《仪器分析》实验讲义
中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系
2010年9月
前言
仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到：
(1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解
(2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能
(3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法
(4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术
(5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围
(6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力
(7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法）
一、实验目的
（1）掌握电位法的基本原理。
（2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法
一、原理
将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
三、仪器
1. 氟离子选择性电极。
2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。
3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。
4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。
6. 其他通常用的实验室设备。
四、试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。
2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。
3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。
4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
钠，加水溶解，用盐酸调节pH值至5—6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5. 2mol/L盐酸溶液。
五、测定步骤
1. 仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。
2. 标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、
3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5只50mL的容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E—lgc F-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
3. 水样测定：用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠和盐酸调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在连续搅拌下读取电位值（Ex）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。
4. 空白试验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。
当水样组成成分复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定出试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。
5. 学生可向水样中加入不同体积的总离子强度调节缓冲溶液，比较有什么不同，并说明总离子强度调节缓冲溶液的作用。
六、计算
1. 标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mg/L）。
2. 标准加入法
1
10.-????
? ??+-+=s x x
S E s
x s
s x V V V V V V c c
式中：c x ——水样中氟化物（F -）浓度（mg/L ）；
V x ——水样体积（mL ）；
c s ——氟离子标准溶液的浓度（mg/L ）； V s ——加入氟离子-标准溶液的体积（mL ）；
?E ——等于E 1—E 2（对阴离子选择性电极），其中E 1为测得水样试液的电位
值（mV ），E 2为试液中加入标准溶液后测得的的电位值（mV ）；
S ——氟离子选择性电极实测斜率。 如果Vs < 1 110.-????? ??-=S E x s s x V V c c 3．直读浓度法： x x V V c c 00?= 式中：c 0和V 0分别为稀释后测得的浓度及体积。 七、注意事项 1. 电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净，并吸去水分。 2. 如果试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。 3. 不得用手指触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。 4. 一次标准加入法所加入标准溶液的浓度（c s ）应比试液浓度（c x ）高10—200倍，加入的体积为1/10—1/100，以使体系的TISAB 浓度变化不大。 实验二水中钙离子的测定（钙离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理，了解电位分析仪器的基本结构。 （2）学会使用离子选择电极测定钙的测量方法和数据处理方法 二、原理 将钙离子选择电极和参比电极（如银-氯化银电极）浸入预测含钙离子溶液，构成原电池。该原电池的电动势与钙离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知钙离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测钙离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中钙离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 三、仪器 1. 钙离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 1. CaCl2标准溶液：称取优级纯无水氯化钙11.099g（预先于105—110℃烘干2h），用纯水稀释至1000毫升。其余稀释溶液由此溶液逐级稀释而得。 2. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3. 2mol/L盐酸溶液。 五、测定步骤 1. 仪器准备和操作 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min ，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。 2. 标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、 3.00、5.00、10.00、20.00mL CaCl 2 标准溶液，分别置于5只50mL 的容量瓶中，加入KCl 作离子强度调节剂，使其本底溶液浓度为0.5MKCl 。用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL 聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E ）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E —lgc ca2+标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。 3. 水样测定：用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL 容量瓶中，用乙酸钠和盐酸调节至近中性，加入KCl 作离子强度调节剂，使其本底溶液浓度为0.5MKCl 。用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在连续搅拌下读取电位值（E x ）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得钙离子的含量。 4. 空白试验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。 当水样组成成分复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定出试液的电位值（E 1），然后向试液中加入一定量（与试液中钙离子的含量相近）的CaCl 2标准溶液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E 2）。 5. 学生可通过测试不同pH 条件下钙离子浓度，分析pH 值的影响。 六、计算 1. 标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中钙离子含量（mg/L ）。 2. 标准加入法 1 10.-???? ? ? ?+-+= s x x S E s x s s x V V V V V V c c 式中：c x ——水样中钙离子（Ca 2+）浓度（mg/L ）； V x ——水样体积（mL ）； c s ——钙离子标准溶液的浓度（mg/L ）； V s ——加入钙离子标准溶液的体积（mL ）； ?E ——等于E 1—E 2（对阴离子选择性电极），其中E 1为测得水样试液的电位 值（mV ），E 2为试液中加入标准溶液后测得的的电位值（mV ）； S ——钙离子选择性电极实测斜率。 如果Vs < 1 110.-????? ? ?-= S E x s s x V V c c 3．直读浓度法： x x V V c c 0 0?= 式中：c 0和V 0分别为稀释后测得的浓度及体积。 七、注意事项 1. 电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净，并吸去水分。 2. 如果试液中钙离子含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。 3. 不得用手指触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。 4. 一次标准加入法所加入标准溶液的浓度（c s ），应比试液浓度（c x ）高10—200倍，加入的体积为1/10—1/100，以使体系的TISAB 浓度变化不大。 实验三邻二氮菲吸光光度法测定微量铁 一、实验目的 1.了解721分光光度计的构造和使用方法。 2.学习邻二氮菲分光光度法测定铁的方法。 二、实验原理 邻二氮菲是测定微量铁的一种较好方法。在pH=2～9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其logK稳=21.3，摩尔吸光系数ε=1.1×104。反应如下 红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。本方法的选择性很高，相当于Fe2+含量40倍的Sn2+，Al3+，Ga2+，Mg2+，Zn2+，SiO32-，20倍的Cr3+，Mn2+，V(V)，PO43-，5倍的Co2+，Cu2+等均不干扰测定。本实验通过邻二氮菲分光光度法测定铁的基本条件试验，学习比色分析方法和某些比色条件的选择。 三、仪器与试剂 1．标准铁溶液1×10-3mol/L (0.5mol/L HCl溶液)： 准确称取0.4822g (NH4)2Fe(SO4)2·12H2O置于小烧杯中，加入80mL1:1 HCl 和少量水，溶解后，定量转移一升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 2．标准铁溶液(含铁100μg/mL)。 准确称取0.2159g(NH4)2Fe(SO4)2.12H2O，置于烧杯中，加入5mL 1:1 HCl和少量水，溶解后，定量转移置250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3．0.15%邻二氮菲 4．10%盐酸羟氨水溶液 5．1mol/L醋酸钠溶液 6．1mol/L NaOH溶液 7．6mol/L HCl溶液 四、实验内容 1.溶液的配制： 按下表配制标准溶液和待测溶液： 2. 吸收曲线的制作 用6或7号标准溶液在721型分光光度计上，用1cm比色皿，采用1号为参比溶液，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的适宜波长。 3.标准曲线的绘制与未知液中铁的测定。 在与最大吸收波长处，用1cm比色皿，以试剂溶液为参比溶液，测定其吸光度，然后从工作曲线上查出铁的微克数，计算未知液中铁的含量(μg/mL)。 五、计算 铁（Fe，mg/L）= m /V 式中，m——测得铬量（μg）；V——水样体积（ml）。 实验四原子吸收法测定水中铬 一、概述 1．方法原理 试液喷入空气—乙炔火焰，铬的化合物即可原子化，于波长357.9nm处测量其对铬空心阴极灯辐射的吸收进行定量。 2．干扰及消除 用贫燃焰测定铬干扰较少，但灵敏度低；用富燃黄色焰测定铬，灵敏度高，但共存元素干扰较大。测定铬的灵敏度和共存元素干扰受火焰状态及观测高度的影响颇大，这在实验中要特别请注意。因为铬在火焰中易生成难熔的高温氧化物，为此常在试液中加入助熔剂NH4Cl或Na2SO4-BeSO4、K2S2O7、NH4HF2及NH4ClO4等来予以消除，同时这些物质也是共存元素干扰的抑制提剂，可克服Fe、Co、Ni、V、Pb、Al、Mg离子的干扰。 二、仪器及工作参数 （1）原子吸收分光光度计 （2）光源：铬空心阴极灯 （3）测量波长：357.9nm (或359.3nm) （4）光谱通带：0.7nm （5）火焰种类：空气—乙炔，富燃黄色火焰 三、试剂 （1）铬标准贮备液：准确称取基准重铬酸钾0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。1ml含1.00mg铬。 （2）铬标准使用液：准确移取铬标准贮备液5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容。1ml含50μg。 （3）10%氯化铵水溶液。 （4）硝酸（G. R.） （5）硫酸（G. R.） （6）氢氟酸（G. R.） 四、步骤 1．试液制备 称取样品0.2000~0.5000g于聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，滴加（1+1）H2SO4 1ml，浓HNO3 5ml。待剧烈反应停止后，加盖，移至电热板上加热分解。取下，稍冷，加少量水冲洗坩埚壁，再加热蒸至近干，以驱除残余的HF。取下坩埚稍冷，加3 mol/L HCl 5ml，加热溶解可溶盐类，定量移入25ml容量瓶中，加10% NH4Cl 溶液1ml，加水至标线，摇匀备测。 按同样的步骤制备一份全程序试剂空白。 也可用HNO3-HF-HClO4分解法。 2．测量 用2.0mg/L铬标准溶液调节仪器最佳工作条件，将试液喷入火焰，测量吸光度，减去相应试剂空白的吸光度，从校准曲线上求出铬的含量。 3．校准曲线的绘制 移取铬标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0于50ml容量瓶中，分别加入10% NH4Cl 2ml，3 mol/L HCl 10ml，加水至标线，摇匀。按样品测量每份标准溶液的吸光度。 五、计算 铬（Cr，mg/L）= m / V 式中，m——测得铬量（μg）；W——水样体积（L）。 实验五火焰原子吸收法测土壤中的铅 一、原理 采用盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后以1%的盐酸介质中，加入先是的KI，试液中的Pb2+与I形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取。将有机相喷入火焰，在火焰的高温下铅化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下测定铅的吸光度。 二、仪器及工作参数 （1）原子吸收分光光度计 （2）光源：铅空心阴极灯 （3）测量波长：217.0nm （4）光谱通带：1.3nm （5）灯电流：7.5mA （5）火焰种类：空气—乙炔，氧化型火焰 三、试剂 （1）铅标准贮备液，1.00mg/ml：准确称取光谱纯金属铅1.0000g于50ml烧杯中，加入20ml 1：1硝酸溶液，温热溶解，全量转移至1000ml容量瓶中，冷却后，用水定溶至标线，摇匀。 （2）铅标准使用液（100mg/L）：0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成。 （3）0.2%盐酸水溶液（G.R）。 （4）1：1硝酸（G. R.） （5）氢氟酸（G. R.） （6）高氯酸（G. R.） （7）抗坏血酸水溶液，质量分数10% （8）甲基异丁基甲酮饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水，振摇1分钟。静置分层（约3分钟）后弃去水相，取上层MIBK相使用。 四、步骤 1.标准曲线的绘制 吸取标准使用溶液0，0.50，1.50，2.50和5.00ml，分别放入五个50ml 容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。各容量瓶中铅的浓度分别为0，1.00，3.00，5.00，10.00mg/L。接着用0.2%的硝酸校零，测量各系列的吸光度，用标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线 为保障数据的准确可靠性，在每次测样品时均需重新配制标准系列，并保证标准曲线的相关性达0.999以上。 2.样品的采集 分别在徐州市采集风景区、农业区和工业区的土壤样品待测。 3.土壤样品的制备 将采集的土壤样品倒在塑料薄膜上或瓷盘内进行风干。当达到半干状态时把土块压碎，除去残根等杂物后铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干，切忌阳光直接暴晒。样品风干处应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。将风干的土壤样品用研钵反复研碎后，使土样全部通过100目尼龙筛，研磨过筛后的样品混匀、装瓶、贴标签、编号、储存备用。 4.土壤样品的预处理和测试 本实验选用王水—氢氟酸—高氯酸方法对样品进行消解。 准确称取0.2500g风干、研碎过100目筛后的土壤样品，置于50ml的聚四氟乙烯烧杯中，加入王水10ml，盖上表面皿，在室温下放置过夜；然后置低温电热板上加热分解2~4小时，其间不断补加王水直至溶液透明；加入氢氟酸2ml，加热煮沸10min，冷却后加入2ml高氯酸，蒸发近干，再加入1ml高氯酸，蒸发近干，冷却；加入1%的硝酸25 ml，煮沸使残渣溶解，将消解夜转移至50 ml容量瓶中，加入1 ml 10%的氯化铵溶液和5 ml 3mol／L的盐酸，用1%的硝酸定容，摇匀，然后用原子吸收分光光度计测试。若消解液有固体杂质，要做过滤处理 5. 原子吸收分光光度计的使用方法 原子吸收法适用的仪器称原子吸收分光光度计，由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。按原子化方式的不同，又可分为火焰原子化光度计（F-AAS）、无火焰原子化光度计（FL-AAS）和氢化物发生原子化光度计（HG-AAS）。本次实验使用的仪器是北京谱析通用仪器有限责任公司生产的TAS-990型原子吸收分光光度计。 原子吸收分光光度系统的使用步骤： 打开仪器电源启动分析程序，进入初始状态，仪器自动完成氘灯反射灯电机、元素灯电机、原字化器电机、燃烧头高度电机、光谱带宽电机、波长电机等初始化； 进入元素灯选择状态，选好元素灯，所选元素灯与灯插座上的灯应该是一一对应的； 预热半小时后进入元素测量状态，可选择元素的特征谱线波长和通带宽度，通常第一次进入该项时所显示的波长即为该元素的主灵敏线，当测量的样品浓度较高时，也可选次灵敏线，通带宽度通常选择0.4mm或0.2mm两档（默认值）； 进入灯电流设置，通常元素灯电流设置在2-6mA范围，负高压值在寻峰后自动设置，通常在300-600v之间（默认值）； 进入燃烧器参数设置对话框，设置火焰高度，通过设置燃烧器位置值使得元素灯光斑正好位于燃烧缝的正上方，在点火前设置燃器流量（本实验一律选为1500mL/min）； 进行寻峰操作，使得仪器位于元素分析的灵敏波长位置； 进行能量调节，单击“自动能量平衡”按钮，系统会自动将能量调整到平衡状态； 进入标样测量主菜单，进入“样品设置向导”对话框，选定测量方法、校正曲线方程、浓度单位及标准样品的浓度和个数等数据； 打开空压机（测Cu、Pb、Zn、Cd四种金属时调至0.25Mpa,测Cr时调至0.15 MPa），然后打开乙炔气（出口压力在0.05MPa），按键点火； 用定溶液校零，进入标准样品测量，吸喷标样，待观察到吸光度曲线平衡后开始测量； 观察各标样点及线性相关系数是否合理，如果某个点偏离较大可重新测量这个样； 进入样品测量状态，直接测出未知样品浓度； 测量结束后关闭乙炔钢瓶，待火焰熄火后再吸喷空白溶液五分钟后关闭空压机； 关闭原子吸收主机电源再关闭操作系统最后关闭电脑主机，收拾干净后，人离开时关闭仪器电源。 五、计算 铅（Pb，mg/Kg）= m / W 式中，m——测得铬量（μg）；W——称样量（干重）（g）。 实验六气相色谱法分析水中乙醇、乙醚 实验目的 1. 通过实验了解气相色谱的工作原理及操作方法； 2. 掌握气相色谱分析乙醇、乙醚的步骤； 3. 了解色谱条件在色谱分析中的意义。 原理：气相色谱仪是以气体为流动相的色谱分析方法。它利用待测物质在固定相和流动相中的分配系数不同，将样品中的混合物质分离，并配以高灵敏度的检测器，实现多组分复杂混合物的分离和分析。具有选择性好、灵敏度高、分离效能高、分析速度快等特点。 仪器 1．色谱分析仪：（1）GC9800型气相色谱；（2）GC910型气相色谱仪仪器的操作方法见教材。 2．100ml的容量瓶 3．1ml与5ml移液管 4．洗耳球、量筒等 试剂 乙醇:分析纯；乙醚：分析纯；蒸馏水 实验步骤 1．试样的制备： （1）乙醇贮备液的制备： 取100ml的容量瓶一个，并预先放入50~80ml蒸馏水，用1ml的移液管移取1ml 的乙醇试剂，放入上述容量瓶中，用蒸馏水将已加入乙醇试剂的容量瓶定容100ml，并摇匀备用。 （2）乙醇使用液的制备： 另取5个已清洗干净的100ml容量瓶，分别放入蒸馏水50~80ml，并进行编号， 用移液管分别移取乙醇的贮备液1m、l2ml、3ml、4ml、5ml分别放入编号的容量瓶中。用蒸馏水定容至100ml，并摇匀。 （3）乙醇—乙醚混合液的制备： 取已清洗干净的100ml容量瓶一个，装入50~80ml的蒸馏水，用移液管分别移取1ml的乙醇、乙醚放入容量瓶内，再用蒸馏水定容至100ml，摇匀。 另取100ml容量瓶一个，装入蒸馏水50~80ml，用移液管移取乙醇、乙醚的混合液5ml于容量瓶中，并用蒸馏水定容至100ml，摇匀备用。 2．气相色谱测定： （1）色谱条件： ①色谱柱：GC9800型：内装SF-30 30×0.53mm×3μm毛细管柱 GC910型：内装OV-17 2m×3mm填充柱 ②气源：载气：高纯氮、高纯氢、空气 ③气体流量：载气流量：20~40ml/min 空气流量：200~300ml/min 氮气流量：3~4ml/min ④温度：GC9800：柱箱：160℃；汽化室：200℃；进样器：250℃ GC910：柱箱：100℃；汽化室：200℃；进样器：200℃ ⑤进样量：每次1微升。 3．按上述条件设定气相色谱仪，当仪器运行正常即可进样分析。 结果与报告 1．提交乙醇、乙醚混合液的谱图，并对其进行分析与讨论。 2．提交乙醇系列样品的谱图，并计算反配制乙醇溶液的含量。 注意事项 1．气相色谱仪是精密度很高的大型仪器，操作使用时应在老师的指导下进行。 2．在实验操作中动作要轻。 3．H2是危险气体，切不可随意开关气阀。 4．在整个实验中要注意安全，保持室内整洁。 实验七水源水中苯系物的测定 一、实验目的 1. 通过实验了解气相色谱的工作原理及操作方法； 2. 掌握气相色谱分析苯系物的步骤； 3. 了解色谱条件在色谱分析中的意义。 二、原理：水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸-磷酸混合酸除去。最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。 仪器 （1）气相色谱仪；氢火焰离子化检测器；固定相:3.5%有机皂土+2.5%DNP固定液涂于60～80目101白色担体；色谱柱:长3m，内径2.5螺旋形不锈钢柱。 （2）振荡器。 （3）100mL分液漏斗。 （4）5.0mL刻度具塞试管。 （5）100mL、10mL容量瓶。 （6）双磨灭口玻璃瓶5mL、10mL。 （7）离心机。 （8）微量注射器10μL、5 μL。 三、试剂 1 苯系物标准贮备溶液:准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10.0mL容量中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1.0 mL含2.0mg苯系物。 2 苯系物混合标准使用液:分别吸取苯系物标准贮备溶液(3.1)于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1.0 mL含20μg苯系物，用时现配。 3 二硫化碳，气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。 纯化方法： 将混合液[浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸=25:100:25（按体积比）]置于梨形分液漏摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。 重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。 4 甲醇(优级纯)。 5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。 6 氯化钠(分析纯)。 7 混合酸:硫酸-磷酸2+1。 8 盐酸溶液(0.1mol/L):取8.3 mL浓盐酸用纯水稀释到100 mL。 9 固定液:有机皂土； 邻苯二甲酸二壬酯（DNP、分析纯）。 10 载体：101白色担体（60～80目）。 四、实验步骤 萃取与净化：洁净的水样取100mL于100mL分液漏斗中，加盐酸调节pH呈酸性，加2～4g氯化钠，溶解后，加5.0mL二硫化碳(3.3)于振荡器上振摆3min，静止分层，弃去水相，萃取液经无水硫酸钠（3.5）脱水后，供色谱分析。 色谱条件：检测器温度160℃；气化室温度250℃；柱温70℃；载气流量:选择分辨度的要求为R1/2>1.0；氢气流量70mL/min；空气流量500mL/min。 测定：取1.0μL或4.0μL萃取液进样后，记录色谱峰高或峰面积。 绘制标准曲线(或者内标校准曲线):在线性范围内，分别取苯系物混合标准溶液(氯苯内标物)0，0.1，0.5，1.5，2.0，4.0，5.0mL(3.2)于100mL分液漏斗中蒸馏水稀释至100mL，然后萃取，将上述不同浓度萃取溶液注入色谱仪，测得峰高或峰面积，根据内标物与苯系物的峰高或峰面积的比值为纵坐标，以苯系物组分浓度为横坐标，绘制各组分的校准曲线。 五、计算 以测定样品的峰高或峰面积在标准曲线上查出相应的浓度并按式(1)计算。如果用单个标准定量，可按式（2）计算。 C1=c1×V2/V1 (1) 式中：c――水样中各单个苯系物组分的浓度，mg/L；c1――相当于标准苯系物浓度，μg/mL； V1――水样体积，mL； V2――萃取液体积，mL。 C=h×c1×Q1/（h1×Q×K） (2) 式中：c――水样中各单个苯系物组分的浓度，mg/L；c1――标准溶液的浓度，μg/mL； Q――样品进样量，μL； Q1――标准进样量，μL； h――样品的峰高或峰面积，cm或cm2； h1――标准的峰高或峰面积，cm或cm2； K――浓缩倍数（水样体积和萃取溶剂体积比值）。 实验一不同水域水碱度的分析 实验项目性质：设计性实验 所属课程名称：环境化学及实验 实验计划学时： 4学时 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。 水中碱度的来源是多种多样的。地表水的碱度，基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成成分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。 碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学成分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接用酸滴定至pH为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并做出解释。 1.方法的选择 用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，他不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。 2.样品保存 样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应用于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。 实验目的： 1.了解不同水域水碱度的意义 语音信号处理实验指导书 实验一 语音信号采集与简单处理 一、 实验目的、要求 （1）掌握语音信号采集的方法 （2）掌握一种语音信号基音周期提取方法 （3）掌握短时过零率计算方法 （4）了解Matlab 的编程方法 二、 实验原理 基本概念： （a ）短时过零率： 短时内，信号跨越横轴的情况，对于连续信号，观察语音时域波形通过横轴的情况；对于离散信号，相邻的采样值具有不同的代数符号，也就是样点改变符号的次数。 对于语音信号，是宽带非平稳信号，应考察其短时平均过零率。 其中sgn[.]为符号函数 ?? ?? ?<=>=0 x(n)-1sgn(x(n))0 x(n)1sgn(x(n)) 短时平均过零的作用 1.区分清/浊音： 浊音平均过零率低，集中在低频端； 清音平均过零率高，集中在高频端。 2.从背景噪声中找出是否有语音，以及语音的起点。 （b ）基音周期 基音是发浊音时声带震动所引起的周期性，而基音周期是指声带震动频率的倒数。基音周期是语音信号的重要的参数之一，它描述语音激励源的一个重要特征，基音周期信息在多个领域有着广泛的应用，如语音识别、说话人识别、语音分析与综合以及低码率语音编码，发音系统疾病诊断、听觉残障者的语音指导等。因为汉语是一种有调语言，基音的变化模式称为声调，它携带着非常重要的具有辨意作用的信息，有区别意义的功能，所以，基音的提取和估计对汉语更是一个十分重要的问题。 ∑--= -=1 )]1(sgn[)](sgn[21N m n n n m x m x Z 由于人的声道的易变性及其声道持征的因人而异，而基音周期的范围又很宽，而同—个人在不同情态下发音的基音周期也不同，加之基音周期还受到单词发音音调的影响，因而基音周期的精确检测实际上是一件比较困难的事情。基音提取的主要困难反映在：①声门激励信号并不是一个完全周期的序列，在语音的头、尾部并不具有声带振动那样的周期性，有些清音和浊音的过渡帧是很难准确地判断是周期性还是非周期性的。②声道共振峰有时会严重影响激励信号的谐波结构，所以，从语音信号中直接取出仅和声带振动有关的激励信号的信息并不容 易。③语音信号本身是准周期性的(即音调是有变化的)，而且其波形的峰值点或过零点受共振峰的结构、噪声等的影响。④基音周期变化范围大，从老年男性的50Hz 到儿童和女性的450Hz ，接近三个倍频程，给基音检测带来了一定的困难。由于这些困难，所以迄今为止尚未找到一个完善的方法可以对于各类人群(包括男、女、儿童及不向语种)、各类应用领域和各种环境条件情况下都能获得满意的检测结果。 尽管基音检测有许多困难，但因为它的重要性，基音的检测提取一直是一个研究的课题，为此提出了各种各样的基音检测算法，如自相关函数(ACF)法、峰值提取算法(PPA)、平均幅度差函数(AMDF)法、并行处理技术、倒谱法、SIFT 、谱图法、小波法等等。 三、使用仪器、材料 微机（带声卡）、耳机，话筒。 四、 实验步骤 （1）语音信号的采集 利用Windows 语音采集工具采集语音信号，将数据保存wav 格式。 采集一组浊音信号和一组清音信号，信号的长度大于3s 。 （2）采用短时相关函数计算语音信号浊音基音周期，考虑窗长度对基音周期计算的影响。采用倒谱法求语音信号基音周期。 （3）计算短时过零率，清音和浊音的短时过零率有何区别。 五、实验过程原始记录（数据，图表，计算） 短时过零率 短时相关函数 P j j n s n s j R N j n n n n ,,1) ()()(1 =-=∑-= ∑--=-=10 )]1(sgn[)](sgn[21N m n n n m x m x Z 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选 《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时） 实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学 环境工程微生物学讲义 本课程是环境学院各专业学生的专业基础课；与另一门课《环境微生物学实验》相结合，构成一个完 整的体系；本课程强调每个学生要动手，通过实验，加深对讲课内容的理解和记忆；本课程内容分两大部分：一是微生物学的基础知识；二是微生物学在环境领域中的应用。 绪论 主要内容： 环境微生物学的研究对象和任务研究对象研究任务微生物学概述微生物的定义微生物的特点原核微生物与真核微生物微生物的命名与分类第一节环境工程微生物学的研究对象和任务一、环境微生物学的研究对象定义：环境微生物学是研究与环境领域（包括环境工程、给水排水工程）有关的微生物及其生命活动 规律。?其内容包括：微生物个体形态、群体形态；细胞结构功能、生理特性、生长繁殖、遗传变异 等；微生物与环境的关系（尤其是微生物与污染环境之间的关系）；微生物对物质的转化分解作用（特 别是应用微生物来处理各种污染物质，如废水、废气和固体废弃物）。二、环境工程微生物学的研究任务 总的归纳起来有两大方面的任务： （1）防止或消除有害微生物 （2）充分利用有益的微生物资源 三、微生物在环境污染治理（水处理）中的应用 １）在环境监测方面（水污染的监测） 利用在环境中生存的生物的种类、数量、活性等特征，来判断环境状况的好坏。这些生物称为指示生 物。 生物监测的优缺点： 生物监测的主要优越性： (a)长期性——汇集了生物在整个生活时期中环境因素改变的情况，可以反映 当地的环境变化； (b)综合性——能反映环境诸因子、多成分对生物有机体综合作用的结果； (c)直观性——直接把污染物与其毒性联系起来； (d)灵敏性——有时甚至具有比精密仪器更高的灵敏性，有助于提早发现环境 污染。生物监测的主要缺点： (a)定量化程度不够； (b)需要一定的专业知识和经验。 ２）在环境治理方面 包括水、大气、固体废弃物处理方面其中特别在水处理方面，有着大量成功应用的例子。 第二节微生物概述一、微生物的定义 微生物是指所有形体微小，用肉眼无法看到，须借助于显微镜才能看见的，单细胞或个体结构简单的 多细胞，或无细胞结构的低等生物的统称。 Too small to be seen with naked eyes 二、微生物的特点 语音信号处理实验 班级： 学号： 姓名： 实验一 基于MATLAB 的语音信号时域特征分析（2学时） 1） 短时能量 （1）加矩形窗 a=wavread('mike.wav'); a=a(:,1); subplot(6,1,1),plot(a); N=32; for i=2:6 h=linspace(1,1,2.^(i-2)*N);%形成一个矩形窗，长度为2.^(i-2)*N En=conv(h,a.*a);% 求短时能量函数En subplot(6,1,i),plot(En); if (i==2) ,legend('N=32'); elseif (i==3), legend('N=64'); elseif (i==4) ,legend('N=128'); elseif (i==5) ,legend('N=256'); elseif (i==6) ,legend('N=512'); end end 00.51 1.52 2.5 3 x 10 4 -1 100.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 024 N=3200.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 05 N=6400.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 0510 N=12800.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 01020 N=2560 0.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 02040 N=512 （2）加汉明窗 a=wavread('mike.wav'); a=a(:,1); subplot(6,1,1),plot(a); N=32; for i=2:6 h=hanning(2.^(i-2)*N);%形成一个汉明窗，长度为2.^(i-2)*N En=conv(h,a.*a);% 求短时能量函数En subplot(6,1,i),plot(En); if (i==2), legend('N=32'); elseif (i==3), legend('N=64'); elseif (i==4) ,legend('N=128'); elseif (i==5) ,legend('N=256'); elseif (i==6) ,legend('N=512'); end end 00.51 1.52 2.5 3 x 10 4 -1 100.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 012 N=3200.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 024 N=6400.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 024 N=12800.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 0510 N=2560 0.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 01020 N=512 2） 短时平均过零率 a=wavread('mike.wav'); a=a(:,1); n=length(a); N=320; subplot(3,1,1),plot(a); h=linspace(1,1,N); En=conv(h,a.*a); %求卷积得其短时能量函数En subplot(3,1,2),plot(En); for i=1:n-1 if a(i)>=0 b(i)= 1; 二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜ 在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。 《仪器分析》课程教学大纲 课程编号：190142110 课程类型：必修课 英文名称：Instrumental Analysis 课程类型：基础方向课 学时：64学时讲课学时：60学时 学分：4学分 适用对象：环境科学专业、化学专业 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人：刁春鹏审定人：张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点，它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务，为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段，并在提高人才素质和实现现代化的进程中，发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如：紫外-可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，分子发光分析法，原子发射光谱法原子吸收光谱法，电位分析法，极谱分析法，色谱分析法，核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分，学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用，为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论 学时：2 一、水质指标 水质：水的品质，指水与其中所含的杂质共同表现出来的物理学、化学和生物学的综合特性。水质指标的种类：物理性指标，化学性指标，生物学指标 固体、碱度、硬度、COD、BOD、TOC、TOD 固体：在一定温度下（103~105℃），将一定体积的水样蒸发至干时，所残余的固体物质的总量 BOD：表示水中有机物在有氧条件下经好氧微生物氧化分解所需氧量。用单位体积污水所耗氧量表示（mg/L） 二、水中的杂质： 按颗粒大小分为：粗大颗粒物质、悬浮物质和胶体物质、溶解性物质 三、污水的类型：生活污水、工业废水、农业废水 四、沉淀的类型 四种类型：自由沉淀、絮凝沉淀、成层沉淀、压缩沉淀 五、浅层理论及其斜板沉淀池 浅层理论：水深为H的沉淀池分隔为n个水深为H/n的沉淀池，则当沉淀区长度为原来长度的1/n时，就可以处理与原来的沉淀池相同的水量，并达到完全相同的处理效果。沉淀池越浅，就越能缩短沉淀时间 斜板沉淀池：在工程实际应用中，采用分层沉淀池，排泥十分困难，所以一般将分层的隔板倾斜一个角度，以便能自行排泥，这种形式即为斜板沉淀池。 六、混凝 1、胶体双电层结构及其稳定性原因 （1）胶体结构：胶体结构很复杂，是由胶核、吸附层及扩散层三部分组成。 （2）胶体颗粒在污水中之所以具有稳定性，其原因有三： 首先，污水中的细小悬浮颗粒和胶体颗粒质量很轻，在污水中受水分子热运动的碰撞而作无规则的布朗运动； 同时，胶体颗粒本身带电，同类胶体颗粒带有同性电荷，彼此之间存在静电排斥力，从而不能相互靠近结成较大颗粒而下沉； 另外，许多水分子被吸引在胶体颗粒周围形成水化膜，阻止胶体与带相反电荷的离子中和，妨碍颗粒之间接触并凝聚下沉。 2、混凝的机理 污水中投入某些混凝剂后，胶体因电动电位ζ降低或消除而脱稳。脱稳的颗粒便相互聚集为较大颗粒而下沉，此过程称为凝聚，此类混凝剂称为凝聚剂。 但有些混凝剂可使未经脱稳的胶体也形成大的絮状物而下沉，这种现象称为絮凝，此类混凝剂称为絮凝剂。 按机理不同，混凝可分为压缩双电层、吸附电中和、吸附架桥、沉淀物网捕四种。 3、搅拌的作用 促使混合阶段所形成的细小矾花在一定时间内继续形成大的、具有良好沉淀性能的絮凝体（可见的矾花），以使其在后续的沉淀池内下沉。 七、离子交换 （1）实质：不溶性的离子化合物（离子交换剂）上的可交换离子与溶液中其他同性离子间的交换反应，是一种可逆的化学吸附过程，又称离子交换吸附。 (2) 结构：树脂本体、活性基团（由固定离子和活动离子组成） (3) 离子交换过程的主要特点在于：它主要吸附水中的离子，并与水中的离子进行等量交换（4）物理性能指标：外观、粒度、密度、含水率、溶胀性、机械强度、耐热性 教学大纲 本课程是为化学系本科生开设的一门化学主干基础课程，开设的目的是使学生掌握化学与相关学科研究中所必需的定性、定量和结构分析的基础原理和分析方法，理解各种分析与检测技术的特征与技术要点，使学生初步掌握化学科学研究的技能并具备科学研究的综合素质。 本课程的要求可以归纳为以下几点： 1．掌握原子和分子光谱产生的原理，了解原子吸收、原子发射、原子荧光以及分子吸收、分子荧光与磷光、拉曼光谱分析方法以及仪器的原理及应用； 2．掌握核磁共振与质谱分析的原理、了解仪器的原理与应用、学会图谱解析的一般方法； 3．掌握混合物中各种分子分离的方法、原理与仪器。了解气相色谱、液相色谱、毛细管电泳与毛细管电动色谱的仪器原理及应用； 4．掌握电化学分析方法的基本知识、基本理论和基本分析方法； 5．了解分析化学研究的最新进展（如表面分析技术，原子力显微技术）以及在相关学科的分析测试中的应用。 课程的内容、结构、知识点、课时等方面的组织安排： 一、课程的内容、结构和知识点 第一章绪论 仪器分析的内容和分类，仪器分析的方法特点，仪器分析在科研和生产中的应用，仪器分析的发展趋势。 第二章原子吸收光谱 1、原子吸收光谱法的概述； 2、原子吸收光谱法的原理； 3、原子吸收光谱仪的结构（锐线光源；原子化器-火焰原子化、石墨炉原子化、低温原子化；单色器、检测器）； 4、干扰及其消除（化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰；背景干扰及其消除-氘灯扣背景、塞曼扣背景、自吸扣背景）； 5、原子荧光分析法（原子荧光类型、分析原理、仪器、应用）； 6、原子吸收限制及发展前景。 第三章原子发射光谱 1、原子发射光谱概述； 2、原子发射光谱理论基础（原子发射光谱的定性基础、原子发射光谱的定量基础）； 3、原子发射光谱分析仪器（光源-火焰、电弧、火花、ICP；分光器；检测器-感光板、PMT、CCD）； 4、分析方法（定性分析、半定量分析、定量分析）； 5、原子发射光谱的干扰及其消除。 第四章紫外-可见吸收光谱分析 1、分子光谱分析方法概论； 2、分子光谱，分子结构与吸收光谱特征的关系； 3、吸收定律朗伯-比尔定律的内容，比耳定律的要求，比耳定律的适用性； 4、紫外-可见分光光度计光源，分光器，吸收池，检测器，工作过程，仪器校正； 5、紫外-可见吸收光谱的应用定性分析，定量分析，其它应用； 6、分光光度测定方法介绍差示分光光度法，导数分光光度法，双波长分光光度法，动力学分光光度法，胶束增溶分光光度法，反射光谱法，光声光谱法。 第五章分子荧光、磷光和化学发光分析法 1、光致发光的光物理过程电子自旋，单线态和三线态，光致发光的光物理过程； 2、发光参数激发光谱和发射光谱，寿命，发光量子产率； 3、发光与物质结构的关系分子 高等学校教材 环境工程学 实验 南开大学环境科学与工程学院 环境工程学实验室 目录 实验室实验 实验一沉淀实验 (2) 实验二混凝实验 (6) 实验三静态活性炭吸附实验 (8) 实验四动态活性炭吸附实验.......................................................... ..11 实验五气浮实验.............................................. (12) 实验六逆流气浮实验................................................. . (14) 实验七曝气设备充氧能力的测定实验 (16) 实验八污泥脱水实验 (20) 实验一沉淀实验 一、目的 通过沉淀实验，熟悉沉淀类型及各自特点，掌握沉淀曲线测试与绘制方法。 二、原理 浓度较稀的、粒状颗粒的沉淀属于自由沉淀，其特点是静沉过程中颗粒互不干扰、等速下沉，其沉速在层流区符合Stokes(斯笃克斯)公式。悬浮物浓度不太高，一般在600~700mg/L以下的絮状颗粒的沉淀属于絮凝沉淀，沉淀过程中由于颗粒相互碰撞，凝聚变大，沉速不断加大，因此颗粒沉速实际上是一变速。浓度大于某值的高浓度水，颗粒的下沉均表现为浑浊液面的整体下沉。这与自由沉淀、絮凝沉淀完全不同，后两者研究的都是一个颗粒沉淀时的运动变化特点，（考虑的是悬浮物个体），而对成层沉淀的研究却是针对悬浮物整体，即整个浑液面的沉淀变化过程。成层沉淀时颗粒间相互位置保持不变，颗粒下沉速度即为浑液面等速下沉速度。该速度与原水浓度、悬浮物性质等有关而与沉淀深度无关。但沉淀有效水深影响变浓区沉速和压缩区压实程度。为了研究浓缩，提供从浓缩角度设计澄清浓缩池所必需的参数，应考虑沉降柱的有效水深。此外，高浓度水沉淀过程中，器壁效应更为突出，为了能真实地反映客观实际状态，沉淀柱直径一般要≥200mm，而且柱内还应装有慢速搅拌装置，以消除器壁效应和模拟沉淀池内刮泥机的作用。 三试验设备材料 1. 沉淀用有机玻璃柱，内径d=150mm，高H=1600mm，内设搅拌装置转速1rpm，上设溢流管、取样口、进水管及放空管； 2. 配水系统一套（每套系统为两套沉淀装置供水），包括小车、污泥泵、水箱等； 3. 计量水深用标尺、计时用秒表； 4. 悬浮物定量分析用电子天平、定量滤纸、称量瓶、烘箱、抽滤装置、干燥器等装置； 5. 取样用100ml比色管、100ml量筒、瓷盘等。 四试验方法和步骤 1. 检查沉淀装置连接情况、保证各个阀门完全闭合；各种用具是否齐全。 《仪器分析》教学大纲 学校 中药教研室 2010. 3 《仪器分析》课程教学大纲 课程名称（英文）：仪器分析（Instrumental Analysis） 课程类型：专业基础课 学时：72 适用对象：中药专业，中药制药技术专业 一、课程的性质、目的和任务 《仪器分析》是中药专业、中药制药技术专业的主干专业课程之一。 本课程的任务是主要讲授仪器分析光学分析法、色谱法、质谱法等方法的基本理论、仪器原理、使用技术。目的是使学生通过该课程的学习，能运用所学理论和技术制定实验研究方案，解决中药生产质量检测、监控、中药新药研发等领域的问题。 该课程应在完成学习无机与分析化学、有机化学等课程基础上开设，为以后的中药化学，制剂分析等课程的学习奠定基础。 二、教学基本要求 通过本课程的学习学生应掌握以下几个方面的知识、技能： 1、了解仪器分析方法的分类，发展趋势； 2、基本掌握主要仪器分析法的基本理论、仪器原理、实验技术 3、掌握仪器结构、原理和应用 4、基本掌握各种仪器分析法的样品处理技术 5、能把仪器分析技术运用到科学研究，中成药生产检测、监控，及新药开 发中去。 三、学时分配（参考） 四、课程内容 第一章绪论 [教学要求] 1．了解现代仪器分析发展的现状。 2．熟悉现代仪器分析的特点。 [教学内容] 1、仪器分析法的分类。 2、仪器分析法的特点及发展趋势 3、仪器分析法的应用 [重点与难点] 重点：仪器分析法的分类 难点：仪器分析与化学分析法的比较 [教学方法] 多媒体或理论讲授。 第二章光学分析法导论 [教学要求] 1．了解光学导论的分类及特点 2．掌握电磁辐射的概念和各种光谱的区别 [教学内容] 1、电磁辐射与电磁波。 2、光学分析法分类（光谱法与非光谱法，原子光谱与分子光谱，发射光谱与吸收光谱） [重点与难点] 重点：原子光谱与分子光谱、吸收光谱与发射光谱的区别和联系 难点：原子光谱与分子光谱、吸收光谱与发射光谱的区别和联系 [教学方法] 多媒体或理论讲授。 第三章紫外可见分光光度法 [教学要求] 1．熟悉紫外分光光度法的基本原理 2．掌握Lamber-Beer 定律及影响因素。 3．熟悉紫外分光光度计各部件的流程和作用 4．掌握利用紫外分光光度法进行定性分析和定量分析的方法 [教学内容] 1、紫外可见分光光度法的基本原理。 2、Lamber-Beer 定律 3、显色反应与显色条件的选择 4、紫外可见分光光度计 5、紫外可见分光光度法的定性与定量方法及其应用实例 [重点与难点] 岩石力学实验指导书 岩石力学实验指导书 修订版 王宝学杨同张磊编 北京科技大学 土木与环境工程学院 2008 年3 月 3 试验是岩石力学课程教学的重要环节，目的在于辅助课堂教学，直观培养学生的知识结构和动手能力。本指导书是根据我校“2005年教学大纲”，并结合我校的实验条件而编写，主要内容有：1、岩石天然含水率、吸水率及饱和吸水率试验；2、岩石比重试验； 3、岩石密度试验； 4、岩石耐崩解试验 5、岩石膨胀试验； 6、岩石冻融试验； 7、岩石单轴抗压强度试验， 8、岩石压缩变形试验， 9、岩石抗拉强度试验(巴西法)，10、岩石抗剪强度试验(变角剪法)，11、岩石三轴压缩及变形试验，12、岩石弱面抗剪强度试验，13、岩石点载荷指数测定试验，14、岩石纵波速度测定试验，15、岩石力学伺服控制刚性试验；16、岩石声发射试验。 本指导书的内容主要参照《水利水电工程岩石试验规程》（SL264-2001）；《水利电力工程岩石试验规程》DLJ204-81，SLJ2-81；同时参考了国际岩石力学会《岩石力学试验建议方法》，中华人民共和国国家标准《岩石试验方法标准》以及《露天采矿手册》等，由于我们水平有限，文中如有不当之处，欢迎读者批评指正。 编者：王宝学、杨同、张磊 2007年12月 岩石物理性质试验 (1) 一、岩石天然含水率、吸水率及饱和吸水率试验 (1) 二、岩石比重(颗粒密度)试验 (5) 三、岩石密度试验 (10) 四、岩石耐崩解试验 (17) 五、岩石膨胀试验 (20) 六、岩石冻融试验 (28) 岩石力学性质试验 (33) 七、岩石单轴抗压强度试验 (33) 八、岩石压缩变形试验 (39) 九、岩石抗拉强度试验（巴西法） (46) 十、岩石抗剪强度试验(变角剪切) (51) 十一、岩石三轴压缩及变形试验 (56) 十二、岩石弱面剪切强度试验 (68) 十三、点载荷指数的测定 (75) 十四、岩石纵波速度测定 (78) 十五、岩石力学伺服控制刚性试验 (80) 十六、岩石声发射试验 (86) 通信与信息工程学院 信息处理综合实验报告 班级：电子信息工程1502班 指导教师： 设计时间：2018/10/22-2018/11/23 评语： 通信与信息工程学院 二〇一八年 实验题目：语音信号分析与处理 一、实验内容 1. 设计内容 利用MATLAB对采集的原始语音信号及加入人为干扰后的信号进行频谱分析，使用窗函数法设计滤波器滤除噪声、并恢复信号。 2．设计任务与要求 1. 基本部分 （1）录制语音信号并对其进行采样；画出采样后语音信号的时域波形和频谱图。 （2）对所录制的语音信号加入干扰噪声，并对加入噪声的信号进行频谱分析；画出加噪后信号的时域波形和频谱图。 （3）分别利用矩形窗、三角形窗、Hanning窗、Hamming窗及Blackman 窗几种函数设计数字滤波器滤除噪声，并画出各种函数所设计的滤波器的频率响应。 （4）画出使用几种滤波器滤波后信号时域波形和频谱，对滤波前后的信号、几种滤波器滤波后的信号进行对比，分析信号处理前后及使用不同滤波器的变化；回放语音信号。 2. 提高部分 （5）录制一段音乐信号并对其进行采样；画出采样后语音信号的时域波形和频谱图。 （6）利用MATLAB产生一个不同于以上频段的信号；画出信号频谱图。 （7）将上述两段信号叠加，并加入干扰噪声，尝试多次逐渐加大噪声功率，对加入噪声的信号进行频谱分析；画出加噪后信号的时域波形和频谱图。 （8）选用一种合适的窗函数设计数字滤波器，画出滤波后音乐信号时域波形和频谱，对滤波前后的信号进行对比，回放音乐信号。 二、实验原理 1.设计原理分析 本设计主要是对语音信号的时频进行分析，并对语音信号加噪后设计滤波器对其进行滤波处理，对语音信号加噪声前后的频谱进行比较分析，对合成语音信号滤波前后进行频谱的分析比较。 首先用PC机WINDOWS下的录音机录制一段语音信号，并保存入MATLAB软件的根目录下，再运行MATLAB仿真软件把录制好的语音信号用audioread函数加载入MATLAB仿真软件的工作环境中，输入命令对语音信号进行时域，频谱变换。 对该段合成的语音信号，分别用矩形窗、三角形窗、Hanning窗、Hamming窗及Blackman窗几种函数在MATLAB中设计滤波器对其进行滤波处理，滤波后用命令可以绘制出其频谱图，回放语音信号。对原始语音信号、合成的语音信号和经过滤波器处理的语音信号进行频谱的比较分析。 2.语音信号的时域频域分析 在Matlab软件平台下可以利用函数audioread对语音信号进行采样,得到了声音数据变量y,同时把y的采样频率Fs=44100Hz放进了MATALB的工作空间。 《现代仪器分析》教学大纲 课程编号： 课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分：40 /2.5 先修课程：无机及分析化学、有机化学 适用专业：化学工程与工艺 开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 （一）教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）； 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。 7.质谱 环境工程学实验指 导书 《环境工程学》实验指导书 实验一混凝沉淀实验 实验名称：混凝沉淀实验 实验类型: 设计性实验 学时： 4学时 适用对象: 环境科学专业 一、实验目的 1. 观察混凝现象及过程，掌握混凝的净水机理及影响混凝效果 的主要因素。 2. 针对某一废水，由学生在给出的三种混凝剂中任选两种，实 验比较后确定自己认为合适的混凝剂。 3. 确定每种混凝剂的最佳投药量、pH值、搅拌速度及其它等三 种操作条件。 二、实验要求 1、学生学会测试不同废水的浊度水质指标； 2、根据废水水质选择所用的混凝剂类型； 3、根据实验结果计算出所选混凝剂对废水的去除效率； 4、实验前先由学生自己设计实验方案，然后根据实际提供的实验设备与试剂调整自己的方案并执行，得出自己的结论。锻炼分析解决实际问题的能力。 三、实验原理 根据研究，胶体微粒都带有电荷。天然水中的粘土类胶体微粒以及污水中的胶态蛋白质和淀粉微粒等都带有负电荷。微粒一般由胶核、固定层和扩散层组成。胶核和固定层一般称为胶粒，胶粒与扩散层之间有一个电位差，此电位称为ζ电位。胶粒在水中受几方面的影响：①带相同电荷的胶粒之间产生的静电斥力；②为例在水中作的不规则运动，即“布朗运动”；③胶粒之间的范德华引力；④水化作用，由于胶粒带电，将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜，水化膜同样能阻止胶粒间相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子，能够压缩双电层，降低ζ电位，静电斥力减少，水化作用减弱；混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构，在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用，也有沉淀网捕作用。这样投加了混凝剂之后，胶体颗粒脱稳后相互聚结，逐渐变成大的絮凝体后沉淀。 四、实验所需仪器、设备、材料（试剂）（黑体，小4号字） 六联或磁力搅拌器1台 pH酸度计1台或pH 试纸 光电浊度计1台 温度计1支 250ml烧杯6个 ml烧杯1个，1000ml量筒1个 针管和移液管各1个 语音信号处理实验讲义 时间：2011-12 目录 实验一语音信号生成模型分析 (3) 实验二语音信号时域特征分析 (7) 实验三语音信号频域特征分析 (12) 实验四语音信号的同态处理和倒谱分析 (16) 实验一 语音信号生成模型分析 一、实验目的 1、了解语音信号的生成机理，了解由声门产生的激励函数、由声道产生的调制函数和由嘴唇产生的辐射函数。 2、编程实现声门激励波函数波形及频谱，与理论值进行比较。 3、编程实现已知语音信号的语谱图，区分浊音信号和清音信号在语谱图上的差别。 二、实验原理 语音生成系统包含三部分：由声门产生的激励函数()G z 、由声道产生的调制函数()V z 和由嘴唇产生的辐射函数()R z 。语音生成系统的传递函数由这三个函数级联而成，即 ()()()()H z G z V z R z = 1、激励模型 发浊音时，由于声门不断开启和关闭，产生间隙的脉冲。经仪器测试它类似于斜三角波的脉冲。也就是说，这时的激励波是一个以基音周期为周期的斜三角脉冲串。单个斜三角波的频谱表现出一个低通滤波器的特性。可以把它表示成z 变换的全极点形式 12 1()(1) cT G z e z --= -? 这里c 是一个常数，T 是脉冲持续时间。周期的三角波脉冲还得跟单位脉冲串的z 变换相乘： 112 1 ()()()1(1)v cT A U z E z G z z e z ---=?= ?--? 这就是整个激励模型，v A 是一个幅值因子。 2、声道模型 当声波通过声道时，受到声腔共振的影响，在某些频率附近形成谐振。反映在信号频谱图上，在谐振频率处其谱线包络产生峰值，把它称为共振峰。 一个二阶谐振器的传输函数可以写成 12 ()1i i i i A V z B z C z --= -- 实践表明，用前3个共振峰代表一个元音足够了。对于较复杂的辅音或鼻音共振峰要到5个以上。多个()i V z 叠加可以得到声道的共振峰模型 12 1 11 ()()11R r r M M i r i N k i i i i k k b z A V z V z B z C z a z -=---======---∑∑∑ ∑ 3、辐射模型 从声道模型输出的是速度波，而语音信号是声压波。二者倒比称为辐射阻抗，它表征了 实用 中南大学 信息科学与工程学院 语音信号处理 实验报告 指导老师：覃爱娜 学生班级：信息0704 学生名称：阮光武 学生学好：0903070430 提交日期：2010年6月18日 实验一 语音波形文件的分析和读取 一、实验的任务、性质与目的 本实验是选修《语音信号处理》课的电子信息类专业学生的基础实验。通过实验： （1）掌握语音信号的基本特性理论：随机性，时变特性，短时平稳性，相关性等； （2）掌握语音信号的录入方式和*.WAV音波文件的存储结构； （3）使学生初步掌握语音信号处理的一般实验方法。 二、实验原理和步骤： WAV文件格式简介 WAV文件是多媒体中使用了声波文件的格式之一，它是以RIFF格式为标准。每个WAV文件的头四个字节就是“RIFF”。WAV文件由文件头和数据体两大部分组成，其中文件头又分为RIFF/WAV文件标识段和声音数据格式说明段两部分。常见的WAV声音文件有两种，分别对应于单声道（11.025KHz采样率、8Bit的采样值）和双声道（44.1KHz采样率、16Bit的采样值）。采样率是指声音信号在“模拟→数字”转换过程中，单位时间内采样的次数；采样值是指每一次采样周期内声音模拟信号的积分值。对于单声道声音文件，采样数据为8位的短整数（short int 00H-FFH）；而对于双声道立体声声音文件，每次采样数据为一个16位的整数（int），高八位和低八位分别代表左右两个声道。WAV文件数据块包含以脉冲编码调制（PCM）格式表示的样本。在单声道WAV文件中，道0代表左声道，声道1代表右声道；在多声道WAV文件中，样本是交替出现的。WAV文件的格式见表1。《环境化学实验》指导书(环科+环工)16学时
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