1范围
本规程适用于电池级碳酸锂产品的检验。测定范围：碳酸锂量大于95.00%.
2规范性引用文件
GB/T11064-2013(所有部分)碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法
YS/T582-2013电池级碳酸锂附录A
GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则
IEC62321电子电气产品中限用的六种物质（铅，汞，镉，六价铬，多溴联苯，多溴联苯醚）浓度的测定程序
3一般规定
3.1本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！
3.2使用易燃品时，严禁使用明火加热。
3.3本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；所有原子吸收法或电感耦合等离子发射光谱法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。
3.4试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
3.5外观质量：产品呈白色粉末状，目视无可见夹杂物。
4检验方法
4.1外观质量：产品呈白色粉末状，目视无可见夹杂物。
4.2碳酸锂（Li
2CO
3
）含量的测定（酸碱滴定法）
4.2.1方法提要
试料在一定量的水中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量。试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。
4.2.2试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离子水（二级水）。
4.2.2.1甲基红-溴甲酚绿指示剂：溴甲酚绿溶液:甲基红溶液=3:1。
4.2.2.2溴甲酚绿溶液：称取0.1g 溴甲酚绿，溶于100mL 乙醇(95%)溶液中。4.2.2.3甲基红溶液：称取0.2g 甲基红，溶于100mL 乙醇(95%)溶液中。4.2.2.4盐酸标准滴定溶液：c(HCl)≈0.30mol/L。
配制：移取25mL 盐酸(p=1.19g/mL)置于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。标定：称取三份预先在270～300℃高温炉灼烧2h，并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准物0.55～0.60g （精确至0.0001g）分别置于250mL 三角瓶中，加入50mL 水溶解，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈酒红色即为终点，同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：
99
.52)(10000?-?=
V V m c 式中：
c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度(mol/L)。m——碳酸钠的质量(g)。
V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。V 0——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。52.99——以(l/2Na 2CO 3)为基本单元的摩尔质量(g/mol)。4.2.3试样
试样预先在250～260℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。4.2.4分析步骤
称取0.50g 试样（精确至0.0001g）置于250mL 三角瓶中，加入20mL 水，10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准滴定溶液(0.30mol/L)滴定至试液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。4.2.5碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数W Li2CO3计(%)按下式计算：
844
.11001000
94
.36)(02132?-???-=
Ca CO Li w m V V c w 式中：
c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度(mol/L)。V 1——滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。
V
2
——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。
36.94——以(1/2Li
2CO
3
)为基本单元的摩尔质量(g/mol)。
m
——试料的质量(g)。
W
Ca
——钙的质量分数，以%表示。
1.844-钙对碳酸锂的换算因数。
所得结果应表示到小数点后二位。
4.2.6精密度
4.2.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按下表数据采用线性内插法求得。
W
Li2CO3
/%95.6097.4699.40 r/%0.150.150.16
4.2.6.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
氢氧化锂的质量分数/%允许差/%
＞95.000.30
4.3碳酸锂（Li
2CO
3
）含量的测定（电位滴定法）
4.3.1方法提要
选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的不断加入，由于发生酸碱滴定反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而导致指示电极的电位随之变化，在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
4.3.2试剂及仪器
4.3.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）≈0.30mol/L。
4.3.2.2智能电位自动滴定仪。
4.3.3分析步骤
样品分析前的准备工作：检查棕色瓶中的盐酸是否充足、上次标定时间（判断是否在有效期内，是否需重新标定）；检查管路、针筒中是否存在气泡，若有则要进行排气操作。
称取约0.25g试样（精确至0.0001g）置于100mL塑料筒里，加入30ml水，置于样品架上，在软件的工作平台界面上的样品数据表中，双击空白处进行样品信息的输入（样品
编号、质量、方法，对应自动进样架上的位置编号）选择默认方法为：Li
2CO
3
-自动，进入
自动滴定程序。
在样品架上按下“Start”键，上下键选择样品数量进行样品数量设置，按下“OK”键，再按“Back”键，上下键选择起始滴定位置，按下“OK”。
按下进样架上的“Start”键，再点击工作平台界面中的“开始测量”，进行自动滴定。
滴定完成后，在数据库中查看滴定结果。
4.3.4允许差
平行样之间分析结果差值应不大于下表所列允许差。
碳酸锂的质量分数/%允许差/%
＞95.000.16
4.4碳酸锂中杂质（钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硼、铬）含量的测定4.4.1方法提要
试料以硝酸分解，在硝酸介质中，于ICP上采用标准曲线法测定钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、硅、铁、铬、硼的含量。
本操作规程适用于碳酸锂、单水氢氧化锂中钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硼、铬量的测定，测定范围为锰、镉、锌、镍、硅、铁、铬、硼0.0001%～0.0080%；钙、铝、镁、铜0.0002%～0.0080%；铅0.0004%～0.0080%。
4.4.2试剂及仪器
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，分析用水均为二次去离子水。
4.4.2.1硝酸溶液：1＋1。
4.4.2.2标准系列溶液浓度为0.00mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的1%硝酸基体十二元素混标液。
4.4.2.3高纯氩气：Ar≥99.99%。
4.4.2.4电感耦合等离子发射光谱仪。
4.4.3分析步骤
4.4.3.1试样
碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。4.4.3.2测定
4.4.3.2.1称取1.25～1.35g 试样（精确至0.0001g）置于100mL 烧杯中，缓慢加入5mL 硝酸(1＋1)，于低温处溶至清亮，冷却，移入100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.3.3.2.2在下表规定的波长测试条件下绘制标准曲线（0mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L 共5个点，要求线性不小于0.999，各点校准误差不超过5%）。
元素Fe Cu Pb Zn Ni 波长/nm 238.204324.754220.353213.856231.604元素Ca Mg Mn Cd Al 波长/nm 396.847280.270259.373228.802257.510元素Cr Na K B Si 波长/nm
267.716
589.592
766.490
249.678
288.158
4.4.3.3在等离子发射光谱仪上，将分析试液（4.4.3.2.1）于绘制好的工作曲线（4.4.3.2.2）上测得试样浓度。
4.4.4元素的含量以各元素的质量分数W X 计（%）按下式计算：
10010
)(6
01
01)(???-=
-m V p p w x 式中：
p 1——试液中各元素的浓度（μg/mL）。p 0——空白溶液各元素的浓度（μg/mL）。V——测定试液的体积（mL）。m 0——试料的质量（g）。
所得检测结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示四位小数。4.4.5精密度4.4.5.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复
性限（r），按下表数据采用线性内插法或外延法求得。
W（Al)/%0.000380.00200.0060 r/%0.000040.00030.0003 W（Ca)/%0.000510.00150.0053 r/%0.00020.00020.0005 W（Cd)/%0.000490.00150.0055 r/%0.000070.00020.0004 W（Cu)/%0.000510.00150.0055 r/%0.000080.00010.0008 W（Mg)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000080.00020.0005 W（Mn)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000080.00020.0008 W（Ni)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000090.00020.0009 W（Pb)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000100.00020.0006 W（Zn)/%0.000510.00150.0053 r/%0.000080.00020.0009 W（Cr)/%0.000490.00150.0055 r/%0.000070.00020.0004 W（Fe)/%0.000380.00200.0060 r/%0.000040.00030.0003 W（Si)/%0.000380.00200.0060 r/%0.000040.00030.0003 W（B)/%0.000510.00150.0054
r/%0.000100.00020.0006 4.4.5.2允许差
实验室之间分析结果差值应不大于下表所列允许差。
各元素的质量分数/%允许差/%
0.00010～0.000300.00010
＞0.00030～0.000600.00015
＞0.00060～0.00150.00020
＞0.0015～0.00500.00050
＞0.0050～0.00800.0010
4.5磁性物质含量
4.5.1方法提要
本规程适用于电池级碳酸锂中磁性物质（铁、铬、锌）含量的测定。
通过磁棒吸附试样中磁性物质，用王水分解，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上采用标准曲线法测定其中铁、铬、锌元素的含量，即为磁性物质量。
4.5.2试剂及仪器
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，分析用水均为一级去离子水。
4.5.2.1硝酸(p=1.42g/mL)：GR。
4.5.2.2盐酸(p=1.19g/mL)：GR。
4.5.2.3硝酸溶液：1＋1。
4.5.2.4盐酸溶液：1＋1。
4.5.2.5王水：硝酸:盐酸=1:3（用时现配）。
4.5.2.6铁标准贮存溶液：1mg/mL。
称取纯金属铁丝（纯度≥99.99%）1.0000g于200mL烧杯中，再加入20mL盐酸(1＋1)于水浴上溶至清亮，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.7锌标准贮存溶液：1mg/mL。
称取纯金属锌（纯度≥99.99%）1.0000g于200mL烧杯中，再加入20mL盐酸(1＋1)于水浴上溶至清亮，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.8铬标准贮存溶液：1mg/mL。
称取纯金属铬（纯度≥99.99%）1.0000g于200mL烧杯中，再加入50mL盐酸(1＋1)于水浴上溶至清亮，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.9混合标准溶液A：100μg（铁、锌、铬）/mL。
分别移取20.00mL各标准贮存溶液(4.3.2.6～4.3.2.8)于200mL容量瓶中，加入20mL 硝酸(1＋1)，以本稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.10混合标准溶液B：10μg（铁、锌、铬）/mL。
移取10.00mL混合标准溶液A(4.3.2.9)于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1＋1)，以水稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.11电感耦合等离子体发射光谱仪。
4.5.2.12超声波发生器(功率100W，频率40kHz)。
4.5.2.13聚四氟乙烯磁棒（6000Gs，Φ16mm，L50mm）。
4.4.2.14罐磨机（可定时定速）。
4.5.2.15高纯氩气：Ar≥99.99%。
4.5.2.16标准系列溶液浓度为0.00mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L王水基体混标。
4.5.3分析步骤
称取200g试样（精确至0.1g）置于500mL塑料广口瓶中，检查磁棒周围是否有未清洗干净的磁性物质，磁棒有无破损。
将磁棒放入500mL的塑料广口瓶中，并缓慢加入360mL水，晃动摇匀后置于罐磨机上以100rpm/min的转速转动30min。
将磁棒取出，用水将磁棒表面的锂产品冲洗干净，将磁铁转移至200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL王水，再加水至完全浸没磁棒。
将烧杯置于电加热板上或消解装置中加热至微沸（160～250℃），加热过程中每15min 转动一次烧杯，待杯中溶液液面低于磁棒一半位置时取下烧杯（若磁棒吸附的磁性物质未完全煮下需加王水继续加热），冷却。
将聚四氟乙烯烧杯中的磁棒取出用水冲洗3～5次，将溶液转移至50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
在下表规定的波长测试条件下绘制标准曲线（0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L共5个点，要求线性不小于0.999，各点校准误差不超过5%）。
在等离子发射光谱仪上，将分析试液于绘制好的工作曲线上检测出试样浓度。
4.5.4元素的含量以各元素的质量分数W
(X)计(数值以ppb表示)，按下式计算：
元素Fe Cr Zn 波长/nm259.9267.7213.8
100
10)(6
01
01)(???-=
m V p p w X 式中：
p 1——从工作曲线上查得试液中各元素的浓度(μg/mL)。p 0——从工作曲线上查得空白溶液中各元素的浓度(μg/mL)。V l ——测定试液的体积(mL)。m 0——试料量(g)。所得结果应表留至0.1ppb 4.5.4允许差
平行样之间分析结果差值应不大于下表所列允许差。
W(Fe)/ppb 0～200200～500500～100r/ppb 205050W(Cr)/ppb 0～1010～5050～100r/ppb 3520W(Zn)/ppb 0～1010～5050～100r/ppb
3
5
20
4.6水分4.6.1方法提要
称取一定量的样品，在500℃下于电阻炉中烘30min，求算热干燥减量。4.6.2仪器设备4.6.2.1瓷坩埚：30mL。4.6.2.2高温电阻炉。4.6.3分析步骤
用在500℃下烘干至恒重的瓷坩埚称取约10g（精确至0.0001g）样品，在500℃下于电阻炉中烘30min，取出稍冷后，放入干燥器中，冷却至室温后恒重。4.6.4水分的质量分数以W H2O 计(%)按下式计算：
%
1000
12
12?--=
m m m m w O H 式中：
m
——瓷坩埚质量(g)。
m
1
——瓷坩埚和烘干前样品的质量(g)。
m
2
——瓷坩埚和烘干后样品的质量(g)。
所得结果应表示至二位小数。
两次平行测定结果之差不大于0.04%；
取其算术平均值为测定结果。
4.7粒度
d 10≥1μm；3μm≤d
50
≤8μm；9μm≤d
90
≤15μm。
4.7.1方法提要
有代表性的样品，以适当的浓度在合适的液体或气体中分散后，让一束单色的光束（通常是激光）通过其间，通过测量在不同角度的散射光光强，代入合适的散射理论，即可得到样品的粒径分布结果。各个检测器检测到的光电信号，经电路板信号放大模数转化后，结合各检测器本身的角度信息，会按照每个检测通道以散射能量的形式显示在测试软件的“数据”报告中，对散射数值进行计算，得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值，从而得到粒度的体积分布，即我们所需要的散射光光强分布数据。
4.7.2试剂及仪器
4.7.2.1无水乙醇（分析纯）。
4.7.2.2激光粒度分布仪（型号待定）。
4.7.3分析步骤
4.7.3.1打开仪器软件，选择手动测量，设置测试条件，在弹出的“测量设置”窗口中依次输入需要的参数。
4.7.3.1.1“标识”：输入样品名称。
4.6.3.1.2“颗粒类型”：选择样品颗粒形态，碳酸锂选择非球形。
4.7.3.1.3“物质”：材料名称碳酸锂，折射率1.59，吸收率0.1，密度1g/cm3，打开蓝光进行测量。
4.7.3.1.4“分散剂”：分散介质为乙醇Ethanol，其折射率为1.36。
4.7.3.1.5“说明”：输入备注文档（一般不设置）。
4.7.3.1.6“测量时间”：输入光学背景测量时间和样品测量时间，背景测量持续时间8s，样品测量持续时间10s。
4.7.3.1.7“重复次数”：测量3次。
4.7.3.1.8“遮光度”：通过设置遮光度范围，方便控制加样浓度，测量遮光率下限5%，上限10%。
4.7.3.1.9“数据处理分析”：根据样品特性，选择合适的分析模型，默认选用“通用”模式。
4.7.3.1.10“结果”：选择粒径结果显示范围，分布类型等结果显示设置。
4.7.3.1.11“用户粒度分级”：选择默认粒度。
4.7.3.1.12“数据输出”：选择需要输出的数据到第三方软件。
4.7.3.1.13“平均”：若干次重现性测试记录，创建平均结果。
4.6.3.1.14“打印”：打印结果报告；测量设置确定，开始测试。
4.7.3.2清洗样品池，将无水乙醇倒入样品池，分散器的转速慢慢调至最大，转动10s，关掉转速，打开排水阀，清洗样品池3～5遍，若激光强度≥75%表示样品池清洗干净。4.7.3.3取约0.1克样品置于100ml烧杯内，缓慢加入20mL无水乙醇；将装有样品的烧杯置于数控超声波清洗机里，在温度约24℃，水位40mm～50mm，功率为100%的条件下超声3min。
4.7.3.4在超声同时可将无水乙醇倒入样品池内，分散器的转速从低到高调3次，转动10s，排除无水乙醇里的气泡，分散器的转速调至2300rpm/min左右。
4.7.3.5点击初始化仪器，测量背景。
4.7.3.6将超声好的样品用一次性滴管搅匀，再将样品用滴管慢慢加入样品池（不能加入气泡），遮光率控制在8%左右。
4.7.3.7点击测量样品，仪器自动测试三遍，取其平均值；在原始记录本上记录测试数据。
4.7.3.8样品分析完毕，关闭分散器的转速，打开排水阀，清洗样品池3～5遍。盖好回收无水乙醇塑料桶的盖子，防止无水乙醇挥发造成损失。
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/7010384148.html, 关于电池级碳酸锂制备工艺研究 作者：倪文亮杨青海 来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第07期 摘要：碳酸锂是工业生产中利用到的重要原材料，保证其品质对于具体的产业发展来讲 具有重要的意义。就当前的具体分析来看，药物，瓷器等的制作中会使用碳酸锂，但是其最为突出的利用还是锂电池的生产。在电子产品日益普及的今天，锂电池作为电子产品利用的重要支撑，强化锂电池的质量发展十分的必要。简单来讲，碳酸锂在锂电池生产中的重要性显著，所以分析研究电池级的碳酸锂制备工艺，这可以为碳酸锂的质量化生产提供保障。所以本文就电池级碳酸锂制备工艺做简要分析。 关键词：电池级碳酸锂；制备工艺；技术 碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂制品的基础材料，因而成为了锂行业中用量最大的锂产品，其他锂产品其本上都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂的生产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。目前，国外主要采用盐湖卤水提取工艺生产碳酸锂，我国则主要采用固体矿石提取工艺。虽然我国也在积极开采盐湖锂资源，但由于技术、资源等因素的限制，开发速度相对缓慢。本文分析总结当前利用比较普遍的碳酸锂制备工艺，主要目的是深化对碳酸锂制备工艺的认识。 1 电池级碳酸锂 碳酸锂是工业生产，药剂制造中利用的重要原材料，对于现代化工生产有着重要的意义。具体分析生产实践中利用的碳酸锂原料，根据纯度的高低可以区分为工业级碳酸锂和电池级碳酸锂。和工业级碳酸锂进行比较会发现电池级碳酸锂的纯度更高，杂质更少，性能也更为优越。具体分析当前的碳酸锂应用，许多行业对碳酸锂原料的明确要求是电池级，比如制药和锂电池生产，所以掌握电池级碳酸锂的制备工艺，实现电池级碳酸锂的规模化生产现实意义十分的显著。 2 电池级碳酸锂流程与生产工艺 电池级碳酸锂的制备是一步步完成的，也就是说要最终获得电池级碳酸锂需要经历一个制备的过程。只有这个过程保持完整性，最终的电池级碳酸锂生产才会满足要求的标准。 2.1 矿石提取工艺 就目前的电池级碳酸锂具体生产分析来看，其主要利用的一种工艺方法是矿石提取工艺。此种方法的主要利用表现在从锂辉石、锂云母等固体锂矿石中提取碳酸锂及其他的锂产品。就此种工艺的具体分析来看，其在我国的应用历史比较悠久，所以整体技术的成熟度比较的高。
年产20000吨电池级碳酸锂和单水氢氧化锂项目 项目建议书 二O一七年九月
第一章项目综述 一、主办单位基本情况：待定 本项目建议书编制人：梁高工联系方式：lianghu1974@https://www.doczj.com/doc/7010384148.html, 二、项目提出的背景、投资必要性 （一）项目建设内容 本项目拟生产9600吨/年电池级碳酸锂，2400吨/年工业级碳酸锂和8000吨/年单水氢氧化锂。 （二）提出的背景 单水氢氧化锂、碳酸锂和氯化锂同属于基础锂盐产品。碳酸锂是生产二次锂盐（氢氧化锂、溴化锂、丁基锂等）和金属锂的基础材料，因而碳酸锂是锂产品中最为关键的产品，其它锂产品基本都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂产品大致有以下几种：电池级碳酸锂、工业级碳酸锂、药用碳酸锂、高纯晶体专用碳酸锂等。单水氢氧化锂的主要用途是用于生产锂离子电池、锂基润滑脂、溴化锂制冷机吸收液、二氧化碳特殊吸收剂等领域。电池级碳酸锂是生产锂离子电池正极材料的重要原料。 随着世界各国对环保问题的日渐重视，新能源汽车得到了快速发展。2017年9 月9 日，工信部副部长辛国斌在2017 中国汽车产业发展国际论坛上表示目前工信部已启动了燃油车禁售相关研究，将会同相关部门制定我国的燃油车禁售时间表；另外双积分管理办法也将于近日发布实施。燃油车禁售是大势所趋，多国已制定或正在制定时间表。目前已有挪威（2025年）、荷兰（2025年）、美国加州（2030）、德国（2030）、印度（2030）、法国（2040）、英国（2040）等多个国家和地区制定了禁售燃油车时间表。在此影响下，部
分车企已经开始转型，如沃尔沃已经宣布从2019 年起不再推出新的燃油车车型。其中电动汽车产业在世界各国都得到了政策支持，近年来发展势头十分迅猛。而锂离子电池是目前应用在新能源汽车上的技术最为成熟、最有发展前景的新型能源，其续航能力、充电时间等方面是目前成熟的铅酸蓄电池无法相比的。 在我国，电动自行车的产量也快速提高。随着社会信息化进程的加快，手机、笔记本电脑和其它移动电子设备的生产量也逐步攀升，对锂离子电池的需求也呈跳跃式的增长。 工业级碳酸锂可用于电解铝、制冷剂、钢连铸、金属锂、玻璃行业、陶瓷行业、锂盐生产等领域。我国玻璃行业、中央空调行业、陶瓷业、钢连铸产业等相关下游行业的发展必将带动相关碳酸锂需求的增长。 单水氢氧化锂的主要用途是用于生产锂离子电池、锂基润滑脂、溴化锂制冷机吸收液、二氧化碳特殊吸收剂等领域。随着国内锂基脂、锂电池工业、高档玻璃陶瓷工业、有机合成橡胶工业用金属锂、中央空调工业和相关化工行业的迅猛发展，国内单水氢氧化锂的需求增长特别强劲。 中国盐湖卤水锂资源储量居世界第3位，锂矿石资源居世界第4位。智利、阿根廷、玻利维亚等国有着丰富的含锂卤水资源，澳大利亚、新西兰等国有着大量的锂辉石精矿。这些丰富的锂资源为中国碳酸锂工业的发展提供了资源保证。 （二）投资的必要性和意义 1、项目建设符合国家产业政策 碳酸锂为锂离子电池用磷酸铁锂等正极材料的上游原料。国家发改委
《电动客车安全要求》 征求意见稿编制说明 一、工作简况 1、任务来源 为引导和规范我国电动客车产业健康可持续发展，提高电动客车安全技术水平，落实工业和信息化部建设符合电动客车特点的整车、电池、电机、高压线束等系统的安全条件及测试评价标准体系的要求，全国汽车标准化技术委员会于2016年8月启动了本强标的立项和编制工作。 2、主要工作过程 根据有关部门对电动客车安全标准制定工作的要求，全国汽车标准化技术委员会电动车辆分技术委员会组织成立“电动客车安全要求工作组”（以下简称工作组），系统开展电动客车安全要求标准的制定工作。 （1）GB《电动客车安全要求》于2016年底完成立项（计划号20160968-Q-339），2016年12月29日在南充电动汽车整车标准工作组会议上组建了标准制定的核心工作组，启动了强标制定工作，并由起草组代表介绍了标准的背景、编制思路、以及与相关标准的协调性关系。 （2） 2017年2月-3月，基于已开始执行的《电动客车安全技术条件》（工信部装[2016]377号，以下简称《条件》）的工作基础，工作组向电动客车行业主要企业、检测机构等16家单位征求《条件》的实施情况反馈与强制性国标制定建议。 （3） 2017年4月18日，工作组在重庆组织召开标准制定讨论会，会议对《条件》制定情况进行了回顾，对收集到的《条件》执行情况进行了分析讨论。根据讨论结果，针对共性问题形成了专项征求意见表。 （4） 2017年5月-6月，工作组根据重庆会议讨论结果向行业进行强标制定专项意见征求意见。 （5） 2017年6月6日，在株洲召开工作组会议，会议对专项征求意见期间收集的反馈意见进行研究讨论。 （6）2017年6月-10月，工作组依据意见反馈情况和会议讨论结果进行标
磷酸铁锂材料的制备方法主要有： （1）高温固相法：J.Barker等就磷酸盐正极材料申请了专利，主要采用固相合成法。以碳酸锂、氢氧化锂等为锂源，草酸亚铁、乙二酸亚铁，氧化铁和磷酸铁等为铁源，磷酸根主要来源于磷酸二氢铵等。典型的工艺流程为：将原料球磨干燥后，在马弗炉或管式炉内于惰性或者还原气氛中，以一定的升温加速加热到某一温度，反应一段时间后冷却。高温固相法的优点是工艺简单、易实现产业化，但产物粒径不易控制、分布不均匀，形貌也不规则，并且在合成过程中需要使用惰性气体保护。 （2）碳热还原法：这种方法是高温固相法的改进，直接以铁的高价氧化物如Fe 2O 3 、LiH 2 PO 4 和碳粉为原料，以化学计量比混合，在箱式烧结炉氩气气氛中于70 0℃烧结一段时间，之后自然冷却到室温。采用该方法做成的实验电池首次充放电容量为151mAh/g。该方法目前有少数几家企业在应用，由于该法的生产过程较为简单可控，且采用一次烧结，所以它为LiFePO 4 走向工业化提供了另一条途径。但该法制备的材料较传统的高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低。 （3）水热合成法：S.F.Yang等用Na 2HPO 4 和FeCL 3 合成FePO 4 .2H 2 O，然后与CH 3 C OOLi通过水热法合成LiFePO 4 。与高温固相法比较，水热法合成的温度较低，约 150度～200度，反应时间也仅为固相反应的1/5左右，并且可以直接得到磷酸铁锂，不需要惰性气体，产物晶粒较小、物相均一等优点，尤其适合于高倍率放电领域，但该种合成方法容易在形成橄榄石结构中发生Fe错位现象，影响电化学性能，且水热法需要耐高温高压设备，工业化生产的困难要大一些。据称Pho stech的P 2 粉末便采用该类工艺生产。 （4）液相共沉淀法：该法原料分散均匀，前躯体可以在低温条件下合成。将Li OH加入到（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 3 .6H 2 O与H 3 PO 4 的混合溶液中，得到共沉淀物，过滤 洗涤后，在惰性气氛下进行热处理，可以得到LiFePO 4 。产物表现出较好的循环稳定性。日本企业采用这一技术路线，但因专利问题目前尚未大规模应用。（5）雾化热解法：雾化热解法主要用来合成前躯体。将原料和分散剂在高速搅拌下形成浆状物，然后在雾化干燥设备内进行热解反应，得到前躯体，灼烧后得到产品。 （6）氧化-还原法: 该法能得到电化学优良的纳米级的磷酸铁锂粉体，但其工艺很复杂，不能大量生产，只适合实验室研究。
1范围 本规程适用于电池级碳酸锂产品的检验。测定范围：碳酸锂量大于95.00%. 2规范性引用文件 GB/T11064-2013(所有部分)碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 YS/T582-2013电池级碳酸锂附录A GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则 IEC62321电子电气产品中限用的六种物质（铅，汞，镉，六价铬，多溴联苯，多溴联苯醚）浓度的测定程序 3一般规定 3.1本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！ 3.2使用易燃品时，严禁使用明火加热。 3.3本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；所有原子吸收法或电感耦合等离子发射光谱法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。 3.4试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 3.5外观质量：产品呈白色粉末状，目视无可见夹杂物。 4检验方法 4.1外观质量：产品呈白色粉末状，目视无可见夹杂物。 4.2碳酸锂（Li 2CO 3 ）含量的测定（酸碱滴定法） 4.2.1方法提要 试料在一定量的水中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量。试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。 4.2.2试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离子水（二级水）。 4.2.2.1甲基红-溴甲酚绿指示剂：溴甲酚绿溶液:甲基红溶液=3:1。
电动汽车动力电池系统国标 国标针对动力电池系统，建立了常规性能和功能要求——容量、能量、功率、效率、标准循环寿命、工况循环寿命、存储、荷电保持、容量恢复、倍率性能、高低温性能等，建立了安全防护要求——操作安全、故障防护、人员触电防护、滥用防护、环境适应性、事故防护、用户手册和特殊说明等，范围覆盖了电芯、模组、动力电池包、动力电池系统这4个层级，产品类型包括混合动力、插电式/增程式混合动力、纯电动乘用车和商用车，已基本上了构成了一个完整的体系。一、构建标准体系 电动汽车早期的发展过程中，GB或GB/T国家标准的缺失在一定程度上造成了行业的良莠不齐和鱼龙混杂。仅依靠汽车行业的QC/T推荐标准作为一种参考，并不具有权威性和广泛性，整车企业和电池企业要么茫无头绪，要么各行其是、各执一词，缺乏一个统一的衡量标准。 随着2015年新版GB/T国家推荐标准的陆续发布，我国电动汽车产业围绕动力电池系统已基本上构建了完整的标准体系，形成了行业的准入门槛，有利于行业的规范发展和优胜劣汰。 新国标在2015年5月颁布(部分标准将在10月份或年底颁布)，与旧标准之间有一年的过渡期，从2016年开始，相关企业都将遵循新的标准进行相关检测。新国标与工信部2015年3月发布的《汽车动力蓄电池行业规范条件》一起，将 加速动力电池行业的洗牌，提高行业集中度水平。序号 1新标准旧标准31484-2015电动汽车用动力蓄电池循环QC/T743-2006电动车用锂离子蓄电池 231485-2015电动汽车用动力蓄电池安全QC/T743-2006电动车用锂离子蓄电池331486-2015电动汽车用动力蓄电池电性QC/T743-2006电动车用锂离子蓄电池431467.1-2015电动汽车用锂离子动力蓄 1部分：高功率应用测试规程 531467.2-2015电动汽车用锂离子动力蓄
碳酸锂的生产工艺及研究进展 生产碳酸锂因其原料的不同，生产工艺也有所不同。以下详细介绍以锂辉石、盐湖卤水、海水各为原料，制取碳酸锂的生产工艺以及各工艺的优缺点。 2.1 以锂辉石为原料制取碳酸锂的生产工艺 近年来我国在积极开发盐湖锂资源。但由于我国盐湖卤水中的镁含量较高，镁和锂这两种元素较难分离，前几年还没有大规模的产业化生产，所以我国一直从锂矿石中提取锂盐。由于不同的锂矿物其性质差别很大，从锂矿物中提取碳酸锂的工艺也各不相同，其主要工艺有如下几种。 2.1.1 硫酸法生产工艺…其工艺流程图如图2.1所示。 图2.1 硫酸法生产碳酸锂的工艺流程图 硫酸法生产碳酸锂收率较高，并可处理Li2O含量仅1.0～1.5％的矿石。但是相当数量的硫酸和纯碱变成了价值较低的Na2SO4，应尽可能降低硫酸的配量。此方法最大优点是浸取烧结所得的溶液中含有110～150g/ L硫酸锂，经过浸取即可得到比较纯净的溶液。硫酸法也可用来处理锂云母和磷铝石。 2.1.2 锂辉石与硫酸盐混合烧结生产工艺 将锂辉石精矿与K2SO4(或CaSO4或两者混合物)，在一定温度下混合烧结，经一系列物理、化学反应后，所配人的硫酸盐中的金属元素将矿石中锂置换生成可溶性的硫酸盐，主要杂质则生成难溶于水的化合物，然后将烧结后的熟料浸出分离，锂离子进人溶液，经净化、浓缩、沉淀后得到碳酸锂产品。 在处理锂辉石时，先使α-型转换成结构较疏松、易反应的β-型。这种相变实际上是结合在烧结过程中同时进行的。总的反应是：…
图2.2是硫酸钾烧结法处理锂辉石的工艺流程图。 图2.2 硫酸钾烧结法生产碳酸锂的工艺流程图 … 2.1.3 碳酸钠加压浸出生产工艺… 2.1.4 氯化焙烧生产工艺 此工艺主要是利用氯化剂使矿石中的锂及其它有价金属转化为氯化物进行提取的。氯化焙烧法生产工艺有两种：一种是中温氯化法。 在低于碱金属氯化物沸点的温度下制得含氯化物的烧结块，经过溶出使之与杂质分离；另一种是高温氯化或氯化挥发焙烧。在高于其沸点的温度下进行焙烧，使氯化物成为气态挥发出来与杂质分离。这两种方法都可用来处理各种含锂矿石。氯化剂为钾、钠、铵和钙的氯化物。 氯化焙烧的反应为：… 图2.3是处理锂辉石的高温氯化法生产碳酸锂的工艺流程。 … 图2.3 氯化挥发物焙烧法生产碳酸锂的工艺流程图 … 2.1.5 石灰石焙烧法生产工艺 …其工艺流程图如图2.4所示。 图2.4 石灰石焙烧法生产碳酸锂的工艺流程图 石灰法的主要优点是实用性很普遍，因为它适用于分解几乎所有的锂矿物。反应过程不需要稀缺的试剂(分解时使用天然产物——石灰石)；可以利用媒、石油或煤气作燃料。缺点是浸出液中锂含量低，蒸发能耗大，锂的回收率较低，并
1、碳酸锂生产工艺 ①焙浸工段 转化焙烧：锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓，再经圆盘给料机和螺旋给料机加入碳酸锂回转窑窑尾，利用窑尾预热段高温气体干燥精矿，精矿在煅烧段约1200℃左右的温度下进行晶型转化焙烧，由α型(单斜晶系，密度3150kg/m3)转化为β型锂辉石（四方晶系，密度2400kg/m3，即焙料），转化率约98%。 酸化焙烧：焙料经冷却段降温后由窑头出料，再经自然冷却和球磨机研磨细到0.074mm（目数=25.4÷0.074x0.65）粒级在90%以上后，输送到酸化焙烧窑尾矿仓，再经给料机和螺旋输送机加入混酸机中与浓硫酸(93%以上)按一定比例(浓硫酸按焙料中锂当量过剩35%计，每吨焙料需浓硫酸约0.21t)混合均匀后，加入酸化焙烧室中，在250～300℃左右的温度下进行密闭酸化焙烧30～60min，焙料中β型锂辉石同硫酸反应，酸中氢离子置换β型锂辉石中的锂离子，使其中的 Li2O与SO42-结合为可溶于水的Li2SO4，得到酸化熟料。 调浆浸出和洗涤：熟料经冷却浆化，使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相，为减轻溶液对浸出设备的腐蚀，用石灰石粉浆中和熟料中的残酸，将pH值调至6.5～7.0，并同时除去大部分铁、铝等杂质，浸出液固比约2.5，浸出时间约0.5h。浸出料浆经过滤分离得到浸出液，约含Li2SO4100g/L(Li2O 27g/L)，滤饼即为浸出渣，含水率约35%。
浸出渣附着液中含硫酸锂，为减少锂损失，浸出渣经逆向搅拌洗涤，洗液再返回调浆浸出。 浸出液净化：焙料在酸化焙烧时，除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应硫酸盐外，其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出过程中虽能除去熟料中的部分杂质，但其余杂质仍留在浸出液中，需继续净化除去，才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除钙法，用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将pH值提高至11～12，使镁、铁水解成氢氧化物沉淀。再用碳酸钠溶液(含Na2CO3300g/L)与硫酸钙反应生产碳酸钙沉淀，从而除去浸出液中的钙和碱化剂石灰乳带入的钙。碱化除钙料浆经液固分离，所得溶液即为净化液，钙锂比小于9.6×10－4，滤饼即为钙渣，返回调浆浸出。 净化液蒸发浓缩：净化液因硫酸锂浓度低，锂沉淀率低，不能直接用于锂沉淀或制氯化锂，需先用硫酸将净化液调至pH6～6.5，经三效蒸发器蒸发浓缩，使浓缩液中硫酸锂浓度达200g/L(含Li2O 60g/L)。浓缩液经压滤分离，滤液即完成液供下工序使用，滤饼即完渣返回调浆浸出。 ②碳酸锂生产工段
电池级碳酸锂项目可行性研究报告 （用途:发改委甲级资质、立项、审批、备案、申请资金、节能评估等） 版权归属：中国项目工程咨询网 https://www.doczj.com/doc/7010384148.html,
《项目可行性研究报告》简称可研，是在制订生产、基建、科研计划的前期，通过全面的调查研究，分析论证某个建设或改造工程、某种科学研究、某项商务活动切实可行而提出的一种书面材料。 项目可行性研究报告主要是通过对项目的主要内容和配套条件，如市场需求、资源供应、建设规模、工艺路线、设备选型、环境影响、资金筹措、盈利能力等，从技术、经济、工程等方面进行调查研究和分析比较，并对项目建成以后可能取得的财务、经济效益及社会影响进行预测，从而提出该项目是否值得投资和如何进行建设的咨询意见，为项目决策提供依据的一种综合性的分析方法。可行性研究具有预见性、公正性、可靠性、科学性的特点。 《电池级碳酸锂项目可行性研究报告》主要是通过对电池级碳酸锂项目的主要内容和配套条件，如市场需求、资源供应、建设规模、工艺路线、设备选型、环境影响、资金筹措、盈利能力等，从技术、经济、工程等方面进行调查研究和分析比较，并对电池级碳酸锂项目建成以后可能取得的财务、经济效益及社会影响进行预测，从而提出该电池级碳酸锂项目是否值得投资和如何进行建设的咨询意见，为电池级碳酸锂项目决策提供依据的一种综合性的分析方法。可行性研究具有预见性、公正性、可靠性、科学性的特点。 《电池级碳酸锂项目可行性研究报告》是确定建设电池级碳酸锂项目前具有决定性意义的工作，是在投资决策之前，对拟建电池级碳酸锂项目进行全面技术经济分析论证的科学方法，在投资管理中，可行性研究是指对拟建电池级碳酸锂项目有关的自然、社会、经济、技术等进行调研、分析比较以及预测建成后的社会经济效益。 北京国宇祥国际经济信息咨询有限公司是一家专业编写可行性研究报告的投资咨询公司，我们拥有国家发展和改革委员会工程咨询资格、我单位编写的可行性报告以质量高、速度快、分析详细、财务预测准确、服务好而享有盛誉，已经累计完成6000多个项目可行性研究报告、项目申请报告、资金申请报告编写，可以出具如下行业工程咨询资格，为企业快速推动投资项目提供专业服务。
磷酸铁锂正极材料制备方法比较 A．固相法 一．高温固相法 1．流程：传统的高温固相合成法一般以亚铁盐（草酸亚铁，醋酸铁，磷酸亚铁等），磷酸盐（磷酸氢二铵，磷酸二氢铵），锂盐（碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂及磷酸锂等）为原料，按LiFePO4分子式的原子比进行配料，在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)中一步、二步或三步加热，冷却后可得LiFePO4粉体材料。 例1：C.H.Mi等采用一:步加热法得到包覆碳的LiFePO4，其在30℃，0.1 C 倍率下的初始放电容量达到160 mAh·g-1；例2：S.S.Zhang等采用二步加热法，以FeC:2O4·2H2O和LiH2PO4为原料，在氮气保护下先于350~380℃加热5 h形成前驱体，再在800℃下进行高温热处理，成功制备了LiFePO4/C复合材料，产物在0.02 C倍率下的放电容量为159 mAh·g-1；例3：A.S.Andersson等采用三步加热法，将由:Li2CO3、FeC2O4·2H2O和(NH4)2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300℃下预热分解，再在氮气保护下先于450℃加热10 h，再于800℃烧结36 h，产物在放电电流密度为2.3 mA·g-1时放电，室温初始放电容量在136 mAh·g-1左右；例4：Padhi等以Li2CO3，Fe(CH3COO)2，NH4H2PO4为原料，采用二步法合成了LiFePO4正极材料，其首次放电容量达110 mA·h /g；Takahashi 等以LiOH·H2O, FeC2O4·2H2O，(NH4)2HPO4为原料，在675、725、800℃下,制备出具有不同放电性能的产品,结果表明,低温条件下合成的产品放电容量较大；例5：韩国的Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,添加5wt%的乙炔黑为碳源、以At+5%H2为保护气氛,在700℃下煅烧合成10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。经检测表明,用该工艺合成的LiFePO4制备的电池放电平台在3·4-3·5V之间，0·05C首次放电比容量为150mA·h/g；例6：高飞、唐致远等以醋酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,聚乙烯醇为碳源。混料球磨所得粒径细小，分布的悬浊液。然后将悬浊液采用喷雾干燥的方法制得LiFePO4前驱体,再通过高温煅烧合成LiFePO4/C正极材料，首次放电比容量最为139·4mA·h/g,并具有良好的循环性能,经10C循环50次后,比容量仅下降0·15%；例7：赵新兵、周鑫等以氢氧化锂、磷酸铁、氟化锂为原料,，聚丙烯
《电池级碳酸锂》行业标准编制说明 一、任务来源及要求 《电池级碳酸锂》行业标准是根据工业和信息化部《关于印发2011年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2011] 75号）精神，由四川天齐锂业股份有限公司负责制（修）定，项目计划编号：2010-3500T-YS，项目完成时间为2012年。 二、产品的概况 1、产品的性质、用途 碳酸锂化学式是Li2CO3，相对分子质量为73.89。性状为白色单斜晶体或粉末,微溶于水；溶于稀酸，不溶于醇。比重2.11，熔点723℃, 沸点1230℃。 碳酸锂用途广泛，在电池、铝电解、钢连铸保护渣、特种玻璃、陶瓷、医药、核工业、高档Al-Li合金、特种玻璃和背投彩电工业等重要工业菱悦都是不可或缺的原料。随着近期全球新能源开发的热潮，碳酸锂在锂电池中的应用越来越被大家所关注。 电池级碳酸锂是生产锂电池正极材料（主要有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等）以及电解液的关键核心原料。由于电动汽车对锂电池需求巨大，“十二五”期间，可以预期电动汽车将迎来广阔的发展前景，电池级碳酸锂也进入发展的快车道。 国内主要的生产厂家有四川天齐锂业股份有限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、新疆昊鑫锂业开发有限公司等，国外厂家有SQM、FMC、Chemetal等。 2、生产工艺 生产电池级碳酸锂的方法按原料分可分为矿石法和盐湖法。其中矿石法主要包括石灰石焙烧法、硫酸法、硫酸盐法等；盐湖提锂包括沉淀法、煅烧法和浓缩法等方法。 三、编制原则 1、本标准的编制原则 原标准YS/T 582-2006（电池级碳酸锂）（以下称原标准），无论是规范格式，还是具体技术要求等方面，均有不适宜现状之处，为指导合理利用资源、调整产品结构、满足市场需要和使供需双方公平受益，标准格式按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求进行修订。修订的标准
动力电池标准的学习总结 我国大容量动力锂电池单体电池已经具备了推广应用的条件，产业化建设成果显着。在电池单体方面，规模化生产和规模化应用的条件已经基本成熟。从动力锂电池要求的高成组性、系统集成性、高安全性等和高标准化要求出发，以下几个方面的问题甚为突出。（1）关键质量控制方法与可靠性保证技术仍需完善 标准化通常涉及产品技术及标准技术文件本身。目前，国内“以人为主”的生产线无法避免高不良率，现有主要用于铅酸蓄电池的成组应用技术和设备，不能适应新型动力电池的技术要求。这种情形一方面会导致电池生产成本的增加，另一方面使得电池性能不稳定，影响到动力电池的一致性、使用寿命等。当前发生的动力锂电池使用寿命缩短及燃烧、爆炸等安全问题，均是由这些因素所引起。 （2）标准化缺乏统一管理 由于我国行业管理等历史因素，不同类别的电池往往是由不同的工业部门的企业主要生产并主导其标准的制修订，相应地行业管理也归属不同工业部门。国家标准与多个行业标准并存，并且标准范围交叉重复的现象无论是对于产品的生产者，还是消费者都造成了相当大的困扰，并损害整个产业的健康发展。 （3）标准体系和市场化的产品与技术保障体系不完备
除节能与新能源汽车科研项目中完成了几项电动汽车用动力电池标准外，动力锂电池和系统集成标准仍处于空白状态，而建立成熟的市场化的产品和技术保障体系是推广应用包括节能与新能源汽车在内的与新型动力锂电池系统的基本条件，而这一条件目前尚不具备。这两者之间不仅联系紧密，而且相互制约。为争夺市场，迫使所有企业都成为闭关自锁的独立体系，低水平重复开发和拼尽全力去建设不可能实现的自主产品和技术保障体系，产品处于完全混乱局面。（4）没有中立的动力电池系统标准符合性及安全试验平台 新型动力锂电池系统集成是一个新兴技术领域，动力锂电池系统集成涉及到关键零部件及通讯和控制网络、接口和通讯协议等产品，涉及电力、电子、计算机、自动控制等多种高新技术和产业领域，涉及到复杂的标准体系，安全问题也十分突出。产品只有通过科学、合理的标准符合性检测及安全试验，才能从根本上保证产品的质量可靠性与安全性能。当前动力电池领域存在的标准欠缺，标准化工作平台不完善，必然会影响产业的规范化、科学化发展。 标准化及安全试验工程技术平台建设的重要性主要体现在以下几个方面 （1）新技术领域需要开展标准化研究 新型动力锂电池系统集成作为一个新兴技术领域，是与铅酸蓄电池完全不同的新型蓄电池。目前主要用于铅酸蓄电池的成组应用技术
2012年第6期 TIANJIN SCIENCE&TECHNOLOGY 创新技术 氟化锂，分子式ＬｉＦ，作为一种重要的锂基基础材料，在很多方面得到广泛的应用。随着国民经济和各个行业的发展，氟化锂越来越受到人们的重视，氟化锂的生产工艺也引起了广泛的关注和研究。 1高纯LiF的合成工艺概述 根据对原料是否进行除杂及除杂方式的不同，高纯或电池级氟化锂生产工艺可分为直接制备法、复分解制备法、离子交换制备法和萃取制备法等。 1.1直接制备法 直接制备法是早期制备高纯或电池级氟化锂的主要方法，原料大部分是固体碳酸锂和氢氟酸溶液。此方法原理简单，但对固体碳酸锂的质量要求很高，且生成的氟化锂颗粒粒度极不均匀。 1.2离子交换制备法 １９６１年美国人Ｒｏｂｅｒｔ用离子交换法纯化ＬｉＯＨ溶液，然后与Ｎａ２ＳｉＦ６反应制得电池级ＬｉＦ，此法节约了萤石资源，降低了生产成本，但其主要缺点是产品中的硅及一些金属杂质元素的含量仍较高，不能满足现在对电池级氟化锂高质量的要求。 1.3萃取法 最早将萃取应用于制备电池级氟化锂的日本人小林健二，利用Ｌ－硝酸锂溶液与氢氟酸反应制备高纯氟化锂。此方法需要选择优质的萃取剂，对萃取浓度、萃取时间、被萃取液的ｐＨ值等条件要求比较严格，同时反应过程中会产生大量的酸性产物，造成一定的环境压力。 1.4复分解法 复分解法有许多种，总的来说就是氟盐与锂盐反应生成氟化锂，其优点为操作简单，但所得产品质量受原料质量影响颇大，同时副产的盐需要进行再处理才能使用，生产成本较高，不适宜大规模生产。 2利用工业碳酸锂提纯制备高纯度氟化锂 直接制备法原理简单，但对固体碳酸锂的质量要求很高，且生成的氟化锂颗粒粒度极不均匀。如果能将工业碳酸锂进行提纯得到高纯的碳酸锂，并能通过改善反应条件控制氟化锂的粒度，便能得到满足电池行业要求的高级别的氟化锂，并能有效减低原料成本。 2.1生产工艺的详细介绍 ２．１．１工业碳酸锂的碳化除杂根据碳酸锂在水中溶解度低，碳酸氢锂在水中溶解度高的特点，将碳酸锂在一定条件下碳化成碳酸氢锂，与其中的杂质分离，再通过热解操作，将碳酸氢锂分解转化为碳酸锂，从而实现工业碳酸锂的精制提纯（工艺过程如图１所示）。 碳酸锂碳化成碳酸氢锂溶液，发生化学反应如下： ＬｉＣＯ３＋ＣＯａ＋Ｈ２Ｏ＝２ＬｉＨＣＯ３ 图1工艺过程 二氧化碳在一定压力下与碳酸锂悬浊液反应生成碳酸氢锂，影响该反应的主要因素为固液比、二氧化碳的压力、反应时 于宝青（天津金牛电源材料有限责任公司天津３００４００） 赵庆云孙新华（中海油天津化工研究设计院天津３００４００） 利用工业碳酸锂 提纯制备高纯度氟化锂 【摘要】氟化锂作为一种重要的锂基基础材料，在很多方面得到广泛应用。将工业碳酸锂经过一次或 多次碳化和热解得到的精制的碳酸锂，与电子级氢氟酸反应生成氟化锂，再经过分离、干燥可得到高纯 或电池级的氟化锂，阐述了这一工艺过程。 【关键词】氟化锂工业碳酸锂氢氟酸碳化热解生产工艺 收稿日期：２０１２－１１－０９ 4
文章编号:1008-7524(2007)05-0026-01 电池级碳酸锂的生产及其应用 Ξ 陈 奕,李永华,刘德敏 (江苏省海洋化工工程技术研究中心,江苏连云港 222004) 0 引言 碳酸锂是锂盐工业的基础原料,不仅可以直接使用,还可以作为原料制备各种附加值高的锂盐及其化合物。高技术应用领域如彩色萤光粉、药用及锂电池等电子材料对碳酸锂质量的要求很高,工业级碳酸锂(G B/T11075-2003)必须通过精制除去其中的无机盐类等杂质才能达到各种不同专用品的质量指标要求。 根据电池级微粉碳酸锂专用产品的质量要求,结合市场需求,江苏省海洋化工工程技术研究中心进行了工业级碳酸锂精制电池级碳酸锂的工业试验、试生产,取得了良好效果,产品用于生产钴酸锂等电池材料获得了成功 。1 碳酸锂的精制方法 工业级碳酸锂的生产方法有两种: 一是采用传统的锂矿石,如锂辉石、锂云母等生产,二是采用含锂卤水,如盐湖卤水、地下卤水等生产。产品中均含有一定量的水溶性杂质和水不溶性杂质,不能满足电池级微粉碳酸锂质量要求,需要精制处理。根据原料的性质及杂质的种类,可采用不同的精制方法除去杂质。 以工业级碳酸锂为原料生产高纯碳酸锂,有苛化法、电解法、氢化分解法等。苛化法是将工业碳酸锂用石灰苛化,经除杂处理后转化成氢氧化锂,再用二氧化碳碳化制取高纯碳酸锂;电解法是用盐酸处理工业碳酸锂,除去酸不溶物和钙镁等杂质后,通过电解制得高纯氢氧化锂溶液,之后,利用二氧化碳碳化法制取高纯碳酸锂;氢化分解法是将碳酸锂转化成溶解度较大的碳酸氢锂,而大部分杂质(如Ca 2+、Mg 2+等)不被氢化,以不溶 性碳酸盐的形式通过过滤除去,然后加热碳酸氢锂溶液制得高纯碳酸锂。 目前,我国工业级碳酸锂主要从智利和美国进口,且大多为卤水法产品。本中心根据市场供应的工业级碳酸锂产品的性质及含杂质的种类,经过实验室条件实验,确定了合适的工艺流程及工艺操作参数,并据此建成一套500t/a 电池级碳酸锂生产装置。该装置可以根据不同用户需要,生产多种规格、多种粒径的高纯碳酸锂产品。生产工艺流程见图1、图2。 图1 料浆膜盐法工艺流程 图2 浸取脱盐工艺流程 2 产品质量及其应用 电池级微粉碳酸锂系白色粉末,体积质量2.11,熔点618℃,沸点735℃,微溶于水,不溶于 醇,易溶于酸,主要用于电池行业制造钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等电极材料,也用于充电锂电池中作非水溶液电解质等,具有良好的电化学性能,应用领域还在不断扩大。 本中心生产的电池级微粉碳酸锂产品的质量指标见表1。 (下转第30页) Ξ收稿日期:2006-12-18
1、锂离子电池标称电压3.7V（3.6V）,充电截止电压4.2V（4.1V,根据电芯的厂牌有不同的设计）。（锂离子电芯规范的说法是：锂 离子二次电池） 2、对锂离子电池充电要求（GB/T18287 2000规范）：首先恒流充电，即电流一定，而电池电压随着充电过程逐步升高，当电池端电压达到4.2V（4.1V）,改恒流充电为恒压充电，即电压一定，电流根据电芯的饱和程度，随着充电过程的继续逐步减小，当减小到0.01C时，认为充电终止。（C是以电池标称容量对照电流的一种表示方法，如电池是1000mAh的容量，1C就是充电电流1000mA，注意是mA而不是mAh，0.01C就是10mA。）当然，规范的表示方式是0.01C5A,我这里简化了。 3为结 4 4.1V和 4.2V。 5、把 6、 4.5V), 7 电是0.2C 次，有1 1C 恒流充电至4.2V即停止，而没有后面的恒压到0.01C的过程，更没有14小时。 8、锂离子电池能承受多大的充电电流：厂家试验时可以很高，但国标高倍率规定为1C，还以上面的电池为例，1个多小时即可充满。这么大的充电电流，电池能承受吗？对于目前的锂离子电芯，是小意思而已。目前没有对充电器的国家标准，所执行的是邮电部行业标准YD/T998 1999/2,里面规定了充电器的电流不得大于1C。 9、寿命是怎样规定的：简单说是指电池经过N次1C充、1C放电后，容量下降到70%，此时的N就是寿命。并不是说300 次还可以用，301次就不能用了。国标规定寿命不得小于300次。我们平时使用的条件没有检测时这么严酷，寿命会更长。
鼓起来就是过充的表现，不过像这种电子产品，是应该具备过充保护功能；过放保护功能；短路保护功能；过流保护功能的。 简短点的： 技术参数：过充门限4.25V±50mV、过充延时75mS、过充释放4.05V、过放门限2.9V±50mV 、过放延时10mS、静态功耗
电池级碳酸锂制备工艺研究 目前随着卤水提锂技术的不断发展,国际市场上对工业级Li?CO?的供求己逐渐趋于饱和,开发成本的降低使工业级Li?CO?价格大幅度跌落,而开发高纯Li?CO?不但可以增加产品附加值,且有利于盐湖锂产品系列化开发与产业链的延伸。因此,充分利用锂资源,对电池级碳酸锂制备工艺的深入研究是一项具有较高工业应用价值的课题。 本文采用碳化分解法对某公司生产电池的副产工业废料进行提纯除杂,制取满足电池级碳酸锂行业标准的产品。首先对热分解阶段条件进行实验探索,找到适宜的热分解条件。 在此基础上,以碳酸锂的纯度和收率为指标,考察碳化温度、碳化时间、CO2流速、固液比及搅拌速度对碳酸锂提纯的影响。并针对某些难去除杂质采用多次滤饼循环、滤液循环及滤饼滤液循环对碳酸锂进一步提纯除杂,使产品能完全达到电池级碳酸锂的行业标准。 并对碳化反应过程宏观动力学进行了初步研究,对碳化反应过程各因素的影响进行探讨,研究表明:（1）热分解阶段实验结果表明:适宜的热分解反应条件为反应时间60min、反应温度95℃、搅拌速度300rpm。在适宜的热分解反应条件下进行实验,得到Li?CO?的收率为71.98%。 （2）碳化分解阶段实验结果表明:适宜的反应条件为固液比1:50,反应时间60min,CO2流速10L/min,反应温度20℃,搅拌速度300rpm。对适宜碳化反应条件下制的的产品进行分析,产品除Mg、Ca、K杂质以外,可满足电池级碳酸锂的要求,并且收率可达到80.11%。 （3）多次碳化分解实验结果表明:对Li?CO?进行多次滤饼循环,能提高
汽车动力电池行业规范条件（2017年） （征求意见稿） 一、总则 （一）为贯彻落实《国务院关于印发节能与新能源汽车产业发展规划（2012-2020年）的通知》（国发〔2012〕22号），根据《国务院办公厅关于加快新能源汽车推广应用的指导意见》（国办发〔2014〕35号）要求，引导和规范汽车动力电池行业健康发展，制订本规范条件。 （二）国家支持汽车动力电池企业做优做强，以企业生产和产品应用安全为基础，引导企业建立产品生产规范和质量保证体系，鼓励加强技术和管理创新，提高产品研发和制造水平，提升产品性能和质量，满足新能源汽车产业发展的需求。 （三）国家对符合本规范条件的汽车动力电池企业实行公告管理，企业按自愿原则进行申请。 （四）本规范条件适用于在中华人民共和国境内（台湾、香港、澳门地区除外）生产并为汽车产品配套的动力电池生产企业。
本规范条件所指动力电池是指在汽车上配置使用的、能够储存电能并可再充电的、为驱动汽车行驶提供能量的装置，包括锂离子动力电池、金属氢化物镍动力电池和超级电容器等，不包括铅酸类电池。 本规范条件所指动力电池生产企业，包括动力电池单体生产企业（以下简称单体企业）和动力电池系统生产企业（以下简称系统企业）。 二、企业基本要求 （五）依据国家法律法规设立，符合汽车产业发展政策要求，具有独立法人资格，取得工商行政管理部门核发的企业法人营业执照。 （六）符合国家关于安全生产、环境保护、节能、消防等方面的法律、法规等要求，建有安全生产、环境保护预案机制和节能管理体系，通过环境管理、职业健康、安全生产等方面的评估或认证认可，并建有完善的消防安全监控和处置系统。 （七）具有生产场所用地的合法土地使用权，生产用地面积、厂房应与企业生产的产品品种和规模相适应。 （八）锂离子动力电池单体企业年产能力不低于80亿瓦时，金属氢化物镍动力电池单体企业年产能力不低于1亿
目录 1 、目的 (2) 2 、适用范围 (2) 3 、定义 (2) 4 、职责分配 (2) 5 、流程图 ........................................................ . (2) 6 、程序内容 ..................................................... .. (2) 6.1 动力电池高压连接器技术参数要求 (3) 6.1.1 高压连接器性能要求 (4) 6.1.2 高压连接器技术参数要求 (4) 6.2 高压连接器结构设计要求 (5) 6.2.1 高压连接器插座中接触件与动力电池主电路连接端设计要求 (7) 6.2.2 高压连接器插座固定于箱体面设计要求 (7) 6.2.3 高压连接器插座与插头连接触件设计要求 (7) 6.2.4 高压连接器插件的绝缘防触摸设计要求 (8) 6.2.5 高压连接器的保护壳体设计要求 (8) 6.2.6 高压连接器的防呆设计要求 (8) 6.2.7 高压连接器的防呆设计要求 (8) 6.2.8 高压连接器的高压互锁设计要求 (9) 6.2.9 高压连接器的温控互锁设计要求 (9) 6.2.10 高压连接器的动力线缆设计要求 (9) 6.2.11 高压连接器的互换性设计要求 (9) 6.3 动力电池高压连接器检验标准要求 (11) 6.4供应商送样承认要求 (13) 7、相关文件 (13) 8、相关记录 (13)
1 目的Objectives: : 汽车产业是国民经济的重要支柱产业，在国民经济和社会发展中发挥着重要作用，随着我国经济持续快速发展和城镇化进程加速推进，今后较长一段时期汽车需求仍将保持增长势头，由此带来的能源紧张和环境问题更加突出，加快培育和发展节能汽车与新能源汽车，即是有效缓解能源和环境压力，推动汽车产业可持续的紧迫任务，也是加快汽车产业转型升级、培育新的经济增长点和国际竞争优势的战略举措。 新能源电动汽车产业正是在这一时代背景下应运而生，动力总成作为整个新能源汽车的核心，如何保证其安全稳定显得尤为重要。由于当前在动力电池高压连接器部分国内还没有发布国家标准，大多企业是执行企业标准或参照其它同类产品的标准执行，或者直接借用其它行业使用的连接器，上述原因对连接器在使用过程中的安全及互换性带来挑战。为了实现公司产品标准化和设计标准化，统一产品各个部位的设计细节，避免不合理的产品设计，减少设计错误率，工程师在设计过程中思路清晰且有据可依，品质有据可检，生产操作便捷，缩短供应商生产周期，特定此规范。 2 适用范围Applicable Scope: : 本规范适用目前公司所有动力电池高压连接器，文件中明确规范了高压连接器的结构设计标准及高压连接器技术标准要求，但对于创新型高压连接器设计不完全适用。 3 定义Definitions: : 3.1 动力电池高压连接器：一种借助于电信号或机械力的作用使电路内被阻断处或孤立不通的电路之间，架起沟通的桥梁，从而使电流流通，使电路实现预定的功能； 3.2 下文中所有尺寸单位默认为MM，重量单位默认为KG； 4 职责分配Responsibility Dis tribution: :
新增年产5000吨电池级碳酸锂技改扩能项目环境影响报告书 （简本）
目录 一、建设项目概况 二、建设项目周围环境现状 三、建设项目环境影响预测及拟采取的主要措施与效果 四、公众参与 五、环境影响评价结论 六、联系方式
根据《中华人民共和国环境保护法》，《中华人民共和国环境影响评价法》及《建设项目环境保护管理条例》(国务院令第253号)、环保部公告2012年51号等法律法规的要求，某锂业股份有限公司新增5000吨/年电池级碳酸锂技改扩能项目的建设应进行环境影响评价。某锂业股份有限公司委托##省环境科学研究院对项目进行环境影响的评价工作。评价单位在现场踏勘、收集工程资料、进行环境状况调查和工程分析的基础上，编制完成了《某锂业股份有限公司新增5000吨/年电池级碳酸锂技改扩能项目环境影响报告书》。现将编制情况及编制成果公示。 一、建设项目概况 1、建设项目的地点及相关背景 某锂业股份有限公司(简称“某锂业”)是中国专业研发和生产锂系列产品的民营高科技企业，是##省重点企业集团--成都某集团公司的控股子公司，为全球最大的矿石提锂生产商。该公司是中国有色金属工业协会、中国化学和物理电源行业协会会员单位，通过了ISO9001：2000质量体系认证，荣获“全国质量示范企业”、##省高新技术企业、##省“小巨人”企业等称号。公司建有省级技术中心，在世界同行业内独家拥有电池级碳酸锂和电池级无水氯化锂的核心技术，多个锂产品的行业或国家标准由公司主持编制，电池级碳酸锂被国家科技部等四部委认定为国内锂行业第一个“国家级重点新产品”，代表了世界矿石提锂技术发展的新方向。 2008年，某锂业根据2007年锂行业的情况并预测未来行业发展，拟在其原有的5500t/a碳酸锂(其中电池级2500t/a)和无水氯化锂1500t/a生产能力的基础上，新增4500t/a无水氯化锂和2000t/a电池级碳酸锂生产能力，同时实施“煤改气”工程。该项目已由##省环科院编制完成了《新增4500t/a无水氯化锂和2000t/a电池级碳酸锂技改扩能项目环境影响报告书》，并经原##省环境保护局以川环建函【2008】567号文批复。 由于2008年的世界金融危机对实体经济造成了重大冲击，全球锂行业的市