粉体流动性的测定
一、实验目的
1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。
2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。
二、实验原理
药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。
影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。
表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。
休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。图1为本实验测定休止角的装置。具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式
中的φ值：
tanφ＝h/r
在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。
三、实验内容
（一）测定粉末的休止角
取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。
（二）制备空白颗粒
1．处方
淀粉15g
糊精15g
10％淀粉浆适量
2．操作将淀粉与糊精混匀后，用适量10％淀粉浆制成适宜的软材，过18目筛，制湿颗粒，60℃烘干，过16目筛整粒备用。
（三）测定颗粒的休止角
取颗粒，用60目筛筛去细粉，不加助流剂，测定休止角（三次）；
分别以不同量的滑石粉（1%、3%、6%、10%）作为助流剂，与颗粒混匀后，测定休止角（各三次），作图，找出滑石粉起最好助流作用的用量。
最后将以上实验结果进行比较。
3. 操作注意
空白颗粒宜紧密整齐。制备软材时，粘合剂的量须加至制得的软材在过筛后不出现明显细粉，也不呈条状为宜。整粒后，以60-80目筛筛去细粉，以减少影响测定流动性的因素。
四、结果与讨论
1. 将测得锥体高、底半径并计算得休止角，φ＝arc tan（h/r）
2. 最佳用量的确定：以休止角（φ）为纵座标，助流剂用量为横座标作图，找出峰值。
3. 讨论本实验粉末与颗粒的流动性以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善顺粒流动性的情况。
粉体的流动性 2012-01-16 12:01:04 粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关 粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。 流动形式与其相对应的流动性评价方法 种类 现象或操作流动性的评价方法 重力流动 瓶或加料斗中的流出 旋转容器型混合器，充填 流出速度，壁面摩擦角 休止角，流出界限孔径 振动流动振动加料，振动筛 充填，流出 休止角，流出速度， 压缩度，表观密度 压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角 流态化流动流化层干燥，流化层造粒 颗粒或片剂的空气输送 休止角，最小流化速度 （一）流动性的评价与测定方法 1．休止角 休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。即tanθ=高度/半径。 休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。粘附性粉体 （sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。 2．流出速度 流出速度（flow velocity）是将物料加入于漏斗中测定全部物料流出所需的时间来描述，测定装置如图12-11所示。如果粉体的流动性很差而不能流出时加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的量（w%），以表示流动性。加入量越多流动性越差。 3．压缩度 压缩度（compressibility）将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积；采用轻敲法（tapping method）使粉体处于最紧状态，测量最终的体积；计算最松密度ρ0与最紧密度ρf；根据公式12-31计算压缩度c。
粉体流动性Jenike 法与卡尔(Carr)指数法应用特点 在粉体工业中，流动性的测量是非常重要的指标，几乎贯穿了从生产工艺、料仓、生产设备、仓储、运输及实际上下游的应用.在材料采购、供应QC检验、研发部门等息息相关，任何数据的差异都可能造成品质判断的差异，常用的也是比较成熟和国际认可的方法包括： 卡尔(Carr)指数法和Jenike 法也是行业上下游厂商研发品质管控常用手段.但在实际过程中，两种方法各有优劣势. 下面我们就对两种方法进行分析： 一.卡尔(Carr)指数法 卡尔通过对2800种粉体试样进行测定，归纳提出了一套比较全面的表征粉体流动性的方法，即对粉体的安息角、压缩率、平板角(铲板角)、凝集率(对于细粉料)或均匀性系数(对于粗粉料)等指标进行测定，将测定结果换算成表示其高低程度的点数(每项以25点为满值)，然后采用“点加法”得出总点数作为流动性指数Ⅳ；并以此流动性指数来评估粉体的流动性。 卡尔流动性指数法评定分级： Ⅳ≥60的粉体为流动性较好的粉体，便于输送操作； 60>FI≥40的粉体容易发生输送管道的堵塞； FI<40的粉体为流动性不好的粉体，不便于输送操作，并且后两者在生产过程中都需要采取助流活化措施。 例如，ROOKO瑞柯仪器公司制作的FT-2000A就是在卡尔流动性指数法的基础上建立的，该测试仪可以同时测定卡尔指数所必需的检测项目。
如下图所示：
1.1.Carr指数法检测项目及内容分析 1. 松装(自然堆积)密度bulk density 2. 振实密度tap density 3. 安息角（休止角）Angel of repose 4. 质量流速mass flow velocity 5. 体积流速volume flow rate 6. 崩溃角 Angle of collapse 7. 平板角Flat Angle 8. 空隙率Voidage 9. 时间 time 10. 差角angle of difference 11. 分散性dispersibility 12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index 13.压缩度 14.凝集度 15.均齐度
检测粉末的流动的方法有那些 对于这个疑问困扰着很多做粉末的客户，一些食品、药品、生物制 药行业粉末各行各业都有这样的一些疑问，今天呢，针对这些疑问，我写了一篇我自己的感想和经验在里面，如果有兴趣的话也可以添 加我的微信了解更多哦。 关于粉体流动特性主要用于评价粉体流动特性，我们厂用的检测方 法是休止角、崩溃角、平板角、分散度、松装密度、振实密度等参数。我把这些相关的定义发给你们了解下，这样的话对于粉末的研 究是很有帮助的。 振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏 粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实 密度可以知 道粉体的流动性和空隙率等数据。(注：金属粉等特殊粉体的振实密 度按相应的 标准执行)。 松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的 密度。该指 标对存储容器和包装袋的设计很重要。(注：金属粉等特殊粉体的松 装密度按相 应的标准执行)。 休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的 最大角度叫 做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对 粉体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角 也称安息角、 自然坡度角等。 崩溃角：给测量
休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底 角称为崩溃角。 平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面） 和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程 中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的 平均值来表示的。平板角越小粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10 克试样从 一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分 散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过 50%，说明该样品具有很强的飞溅 倾向。 说了这么多的定义之后，小伙伴们你们有什么感触呢，是不是感觉到一下子就懂得了粉末流动性意义呢？
摘要 本文以粉体颗粒状态与流动性的关系为研究重点，采用粉体特性综合测试仪，分别测试了8个粉体样品的休止角、平板角、松装密度、振实密度、分散度等参数，得到样品的Carr流动性指数，评价了8个样品的流动性；通过激光粒度分析仪测了粉体的平均径、中位径、峰值径以及累积百分率处粒子的粒径以及粒径分布；用图形图像分析仪测试分析了样品的粒形。对样品的流动性与粉体粒形、粒径及其颗粒分布的关系进行了分析。分析结果表明，8个样品流动性好坏依次为：2号>1号>4号>5号>3号>6号>8号>7号。粉体的流动性与颗粒的球形度成正比，球形度越大，流动性越好。8个样品中2号球形度最大、流动性最好，7号球形度最小，流动性最差。 关键词：粉体流动性Carr指数粒形粒径
abstract This paper focuses on the research of the relationship between the powder particles state and liquidity, and respectively tests the angle of repose, flat angle, apparent density, tap density and dispersion and other parameters of eight samples. Carr index table is referred and Carr indexes are obtained. The liquidity performance of the eight samples in sequence is: No.2 > No.1 >No.4 > No.5 > No.3 >No.6 > No.8 > No. 7. The median diameter, the number average diameter and the cumulative percentage of the particle size and size distribution of particles of the powder are measured by laser particle size analyzer. Besides, the particle shape of the sample is tested by image analyzer and analyzed. The results show that the liquidity of powder is in direct proportion to the spherical degree of particle, namely, the greater the spherical degree is, and the better liquidity is. In the eight samples, spherical degree of No. 2 is the largest and its liquidity is the best; spherical degree of No. 7 is the smallest and its liquidity is the worst. Keywords: Powder; Liquidity; Carr Index; Particle Shape; Particle Size
综合实验2复习资料整理 实验一：电解聚合法合成导电高分子及性能研究 实验原理：聚苯胺随氧化程度的不同呈现出不同的颜色。完全还原的聚苯胺，不导电，为白色；经部分氧化掺杂，得到Emeraldine 碱，蓝色，不导电；再经酸掺杂，得到Emeraldine 盐，绿色，导电；如果Emeraldine 碱完全氧化，则得到Pernigraniline 碱，不能导电。 一般认为当p ??为55/n 至65/n mV 时，该电极反应是可逆过程。可逆电流峰的p ?与电 压扫描速率ν无关，且1/2pc pa i i ν=∝。对于部分可逆(也称准可逆)电极过程来说， 59/p n ??> mV ，且随ν的增大而变大， /pc pa i i 可能大于1，也可能小于或等于1，pc i 、pa i 仍正比于1/2ν。 思考题： 1. 为什么恒电位聚合后的绿色聚苯胺具有导电性？ 答：聚苯胺随氧化程度不同呈现出不同的颜色。经部分氧化掺杂，再经酸掺杂后，得聚苯胺盐，呈绿色。聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使链增长继续，最后生成聚合物。 2. 为什么说聚苯胺电极过程是电化学可逆的？ 答：因为实验中得到的循环伏安极化曲线中有氧化峰和还原峰，而且两者图形大致对称，所以可以判断聚苯胺电极过程是电化学可逆的。
实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定（上） 思考题： 1.聚乙二醇（PEG）的作用？其聚合度对纳米氧化铝粒径的影响？ 答：聚乙二醇在溶液中易与氢氧化铝胶粒表面形成氢键，所以聚乙二醇比较容易的吸附于胶粒表面，形成一层保护膜，包围胶体粒子。保护膜具有一定厚度，会存在空间位阻效应，故可以有效的抑制胶体粒子的团聚，使胶粒能稳定的分散在溶液中。聚乙二醇的聚合度越小，说明链长越短，得到的胶粒半径较小。聚合度越大，链长越长，得到的胶粒半径越大，但过长的链长容易互相缠绕，不利于胶粒的分散。 2.写出煅烧前样品制备的离子反应式，并说明氨水的作用，能否用氢氧化钠溶液代替氨水？ Al3+ + 3NH3.H2O Al(OH)3+ 3NH4+ 答： 氨水的作用是使铝离子完全沉淀生成氢氧化铝。不能用氢氧化钠代替氨水。因为氢氧化铝是两性化合物，他能和强碱反应生成偏铝酸根，若用氢氧化钠溶液最后得不到氢氧化铝。 实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定（下） 结果与讨论： 1.采用不同聚合度的PEG作分散剂，测氧化铝粉体的粒径分布曲线，曲线的峰宽反映体系中所含颗粒尺寸的均匀程度，峰的宽窄代表什么？ 答：峰的宽度代表体系中所含颗粒大小的均匀程度，峰越宽，表示粒径围大，颗粒大小不一；峰越窄，表示粒径围小，颗粒大小越均匀。 2.什么是最频值和平均径？ 最频值是频率曲线的最高点。平均径为颗粒平均大小的数据，通常用D[4,3]表示。 思考题： 1.激光粒度仪测试的基本原理是什么？
粉体综合特性测试方法及其特点： 1.Jenike剪切法： 分析和测试如下数据：莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度（无侧限屈服强度）、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗 半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度（内聚力）等. 举例： 2. 卡尔Carr指数法：
1. 松装(自然堆积)密度bulk density 2. 振实密度 tap density 3. 安息角（休止角）Angel of repose 4. 质量流速mass flow velocity 5. 体积流速volume flow rate 6. 崩溃角 Angle of collapse 7. 平板角Flat Angle 8. 空隙率Voidage 9. 时间 time 10. 差角angle of difference 11. 分散性dispersibility 12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index 13.压缩度 14.凝集度 15.均齐度 16.筛分粒度
3.旋转圆筒法， 转鼓法即将粉体颗粒填充转鼓中让其缓慢转动，测定固定转速下每旋转一圈颗粒发生坍塌的次数，次数越大，流动性越好；反之越小，流动性越差。此方法反映了颗粒流动的稳定性、临界转变及坍塌规模.和质量流率.满足欧洲药典要求. 转鼓中颗粒表面因流速不同从上到下可分为 3个区域：即稀疏流动区、致密流动区和蠕变区；剪切率的变化对颗粒流动特征和运动状态具有决定性影响；颗粒在转鼓中的运动有一个显著特点，即可以大致分为流动表层和静止底层两个区域，将颗粒物质从静止状态发展到流动、再由
粉体综合特性测试 一、实验目的 1、了解粉体基本特性。 2、掌握BT－1000粉体综合特性测试仪的使用方法。 二、实验仪器设备 BT-1000型离心沉降式粒度分布仪 三、实验原理 1)振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。 2)松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。 3)休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称休止角、自然坡度角等。 4)崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。 5)平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6)分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 BT－1000型粉体特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、休
粉体流动性的测定 一、实验目的 1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。 2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。 二、实验原理 药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。 影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。 表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。 休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。图1为本实验测定休止角的装置。具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式
中的φ值： tanφ＝h/r 在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。 三、实验内容 （一）测定粉末的休止角 取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。 （二）制备空白颗粒 1．处方 淀粉15g 糊精15g 10％淀粉浆适量 2．操作将淀粉与糊精混匀后，用适量10％淀粉浆制成适宜的软材，过18目筛，制湿颗粒，60℃烘干，过16目筛整粒备用。 （三）测定颗粒的休止角 取颗粒，用60目筛筛去细粉，不加助流剂，测定休止角（三次）； 分别以不同量的滑石粉（1%、3%、6%、10%）作为助流剂，与颗粒混匀后，测定休止角（各三次），作图，找出滑石粉起最好助流作用的用量。 最后将以上实验结果进行比较。 3. 操作注意 空白颗粒宜紧密整齐。制备软材时，粘合剂的量须加至制得的软材在过筛后不出现明显细粉，也不呈条状为宜。整粒后，以60-80目筛筛去细粉，以减少影响测定流动性的因素。 四、结果与讨论 1. 将测得锥体高、底半径并计算得休止角，φ＝arc tan（h/r） 2. 最佳用量的确定：以休止角（φ）为纵座标，助流剂用量为横座标作图，找出峰值。 3. 讨论本实验粉末与颗粒的流动性以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善顺粒流动性的情况。
粉体综合特性测试仪中振实密度的设定依据标准及测定方法振实密度是涉及到粉末特性的很多工厂高校及其科研单位所必测的项目之一。 粉体密度是指单位体积的粉体所对应的质量。由于粉体中颗粒与颗粒之间或颗粒内部存在空隙（或孔隙），其粉体的密度通常小于所对应物质的真密度。粉体密度按其测试方式的不同可以分为松装密度（又称堆积密度）和振实密度。松装密度是指粉体试样以松散状态，均匀、连续的充满已知容积的量杯，称出量杯和粉体试样的质量，便可算出粉体试样的松装密度。振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，在一定条件下对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度，一般情况下粉体的振实密度小于粉体中单颗颗粒的真密度。 型粉体综合特性测试仪提供了美国标准（卡尔指数）中规定的振实密度测定方法和国家标准（金属粉末振实密度的测定）中规定的振实密度测定方法。并参照美国药典针对非金属粉末，粉体密度测试仪扩展了部分功能，如：“振动幅度”由国标中规定的扩展到～整数可调；“振动频率”由国标中规定得～次分钟可调，扩展到～次分钟可调。“振动次数”由国标中规定次扩展到～次任意设定（注：当设定为次时结果输出为“松装密度”）。 操作流程具体如下： 、设定振幅：本仪器振动组件的最大振幅为，仪器出厂时振幅已调整为。国标（金属粉末振实密度的测定）中规定振幅为，美国药典规定振幅为。您可以依据需要将附件中的、或启振垫适量加入到振实组件顶针与直线轴承间既可（如右图）。 振幅启振垫总高度 、振动组件的安装：型粉体综合特性测试仪配备了、、三种不同规格的量筒（见附件）。为了提高测试的精度，请依据被测粉体的重量（）和松装密度（ρ）选择合适的量筒。
图1 固定漏斗法测定休止角 实验十九 粉体流动性的测定 一、 实验目的 1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素 2. 寻找改善流动性的方法 二、 实验指导 粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等； 粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。 粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。 根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、 压缩流动、流态化流动。休止角与流出 速度表示粉体重力流动时的流动性，可 评价粉体物料从料斗中的流出的能力、 旋转混合器内物料的运动行为、充填物 料的难易程度等。 休止角是粉体堆积层的自由斜面在 静止的平衡状态下，与水平面所形成的 最大角。休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、 转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥 法（亦称残留圆锥法），如图1所示。固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。
流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。测定装置如图2所示。 压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。压缩度的表示方法如下： 式中，ρf—振动最紧密度，ρ0—最松密度。实践证明，压缩度在20%以下时流动性较好，当压缩度达到40～50%时粉体很难从容器中流出。 本实验要求测定以下内容： 1．休止角 2．流出速度 3．压缩度 4．考察影响流动性的因素 （1）观察粒子大小与形状 （2）助流剂的种类 （3）助流剂的量 % 100 0? - =f C ρ ρ 图2 流出速度的测定装置 图3 轻敲测定仪
粉 * 体 * 圈 粉体流动性概念及粉体流动性检测方法 一、粉体流动性基本概念 粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关。对颗粒制备的重量差异以及正常的操作影响很大。粉体的流动包括重力流动、压缩流动、流态化流动等多种形式。 粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，对粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等，对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。 影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。此外，温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。 二、影响粉体流动性的主要因素 1、粉体的粒度分布：随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。 2、粉体颗粒形貌形：除了颗粒粒径意外，颗粒形态对流动性的影响也非常显著。粒径大小相等，形状不同的粉末其流动性也不同。显而易见，球形粒子相互间的接触面积最小，其流动性最好。针片状的粒子表面有大量的平面接触点，以及不规则粒子间的剪切力，故流动性差 3、粉体温度：热处理可使粉末的松装密度和振实密度会增加。因为，温度升高后粉末颗粒的致密度提高。但是当温度升高到一定程度后，粉体的流动性会下降，因在高温下粉体的黏附性明显增加，粉粒与粉体之间或者粉体与器壁之间发生黏附，使得粉体流动性降低。如果温度超过粉体熔点时，粉体会变成液体，使黏附作用更强
详解粉体综合特性测试仪测定项目及计算项目 GJ03-09粉体综合特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、安息角、抹刀角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度等项目。其特点是一机多用、操作简便、重复性好、测定条件容易改变、配套完整等。粉体综合特性分析仪研制成功为粉体特性测试的普遍开展提供了一个新的测试手段。对于大专院校、科研机构的材料科学研究领域，在与粉体流动特性相关的生产领域也将有广泛的应用前景。 1.标准测定项目： 1）振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。（注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行）。 2）松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。（注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行）。 3）休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称安息角、自然坡度角等。 4）崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。 5）平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6）分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 2.标准计算项目： 1）差角：休止角与崩溃角之差称为差角。差角越大，粉体的流动性与喷流性越强。 2）压缩度：同一个试样的振实密度与松装密度之差与振实密度之比为压缩度。压缩度也称为压缩率。压缩度越小，粉体的流动性越好。 3）空隙率：空隙率是指粉体中的空隙占整个粉体体积的百分比。空隙率因粉体的粒子形状、排列结构、粒径等因素的不同而变化。颗粒为球形时，粉体空隙率为40%左右；颗粒为超细或不规则形状时，粉体空隙率为70-80%或更高。
粉体材料成型性能综合 实验大纲 Document number：BGCG-0857-BTDO-0089-2022
粉体材料成型性能综合实验大纲 实现从粉体材料的制备、性能测试、烧结成形及成型的性能测试完整的体现学科交叉的实验项目。让学生自己动手，用新方法制备新材料，并采用先进的材料测试和分析手段对粉体材料和块体材料进行分析。深刻体会粉体材料的制备及性能的实质，感受材料无论在宏观还是微观方面的千变万化，激发学生对材料研究的热情。 该综合实验共包括7个子实验，分别为：1. 粉体制备实验（球磨机）；2. 粉体形貌分析实验（扫描电镜）；3. 粉体粒度分析实验（激光粒度仪）；4. 纳米粉体三维形貌分析实验（原子力显微镜）；5. 粉体拉曼光谱分析实验（拉曼光谱仪）；6. 粉体热压烧结实验（热压烧结炉）；7. 粉末烧结性能测试实验。结构如下 1. 粉体制备实验：
采用滚压振动研磨法制备陶瓷粉体，熟悉振动研磨制粉法的原理和操作。球磨是粉体制备的一种方法，是将粉体与球磨介质（也称为磨球）装入专用的球磨筒（罐）中，在球磨机上使球磨筒以一定转速（低于临界转速）转动，依靠磨球的冲击、磨剥作用，对粉体颗粒产生粉碎作用。转速、球磨时间、粉-球比例、磨球尺寸、机配、形状和种类都会影响球磨效果。球磨后材料的形貌可以进行下一步的分析，并用于热压、烧结等试验。 2. 粉体性能分析实验： 采用激光粒度分析仪、扫描电镜、原子力显微镜和拉曼光谱测量研磨制备的粉体材料的粒度、粒度分布、形貌及光谱性能，掌握不同测量粉体性能的方法、原理及所使用仪器的操作。 粉体形貌分析实验（扫描电镜） 粉体材料的形貌是粉体材料分析的重要组成部分，材料的很多重要物理化学性能是由其形貌特征所决定的。例如，颗粒状纳米材料与纳米线和纳米管的物理化学性能有很大的差异。形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面。扫描电镜（SEM）是一种常见的广泛使用的表面形貌分析仪器，材料的表面微观形貌的高倍数照片是通过能量高度集中的电子扫描光束扫描材料表面而产生的。对通过研磨制备的粉体样品可以直接进行形貌观察及投影粒度分析，微米的粉体材料，可继续使用粒度分析仪进行粒度测量，得到粒度分布曲线；而对于小于20nm的粉体材料则可以在原子力显微镜上进行三维形貌的分析。
精心整理 粉体流动性的影响因素 粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，对粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等，对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。此外，温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。通过分析粉体流动性的影响因素，对于采用科学的方法测量粉体流动性具有重要意义。 （1粉体之?（2（3但粉粒与粉粉体会变（4使导粉体流动性越差。 （5）粉粒间相互作用 粉体间的摩擦性质和内聚性质对粉体的流动性同样用着很大的影响。粒度和形态不同的粉体，其内聚性和摩擦性对粉体流动性的影响程度是不同的，当粉体粒度较大时，粉体流动性主要取决于粉体的形貌，因体积力远大于粉粒间的内聚力，表面粗糙的粉体颗粒或是形态不均匀的粉体颗粒的流动性都较差。当粉体颗粒很小，粉体的流动性主要取决于粉体颗粒间的内聚力，此时的体积力远小于颗粒间的内聚力。 粉体流动性的改善方法：
精心整理 1、增大粒子大小。对于粘附性的粉状粒子进行造粒，以减少粒子间的接触点数，降低粒子间的附着力、凝聚力。 2、改善粒子形态及表面粗糙度。球形粒子的光滑表面，能减少接触点，减少摩擦力。 3、降低含湿量。适当干燥有利于减少粒子间的作用力。 4、加入助流剂的影响。加入0.5%~2%滑石粉、微粉硅胶等助流剂可大大改善粉体流动性。但过多使用反而增加阻力。 比表面积 催化剂的比表面积对其脱硝性能有直接的影响，催化剂的比表面积大，与反应物接触的面积大，则有利于NOx 脱除。TiO2作为SCR 催化剂的载体，其比表面积的大小直接影响所制备的催化剂的但面， 性质之一孔径结构,宏观常压下为催化进行反应,生成产物再通过扩散离开催化剂表面,孔的大小会对气体的扩散情况产生影响,进而影响到NO 的脱除效果。
图1 固定漏斗法测定休止角 实验十九 粉体流动性的测定 一、 实验目的 1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素 2. 寻找改善流动性的方法 二、 实验指导 粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等； 粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。 粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。 根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、 压缩流动、流态化流动。休止角与流出速度表示粉体重力流动时的流动性，可评价粉体物料从料斗中的流出的能力、旋转混合器内物料的运动行为、充填物料的难易程度等。 休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的 最大角。休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥 法（亦称残留圆锥法），如图1所示。固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。
流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm 的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。测定装置如图2所示。 压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。压缩度的表示方法如下： 式中，ρf —振动最紧密度， ρ0 —最松密度。实践证明，压缩度在20%以下时流动性较好，当压缩度达到40～50%时粉体很难从容器中流出。 本实验要求测定以下内容： 1． 休止角 2． 流出速度 3．压缩度 4．考察影响流动性的因素 （1）观察粒子大小与形状 （2）助流剂的种类 （3）助流剂的量 % 1000 ?-= f C ρρ 图2 流出速度的测定装置 图3 轻敲测定仪
粉体流动性测试仪 粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，对粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等，对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。此外，温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。通过分析粉体流动性的影响因素，对于采用科学的方法测量粉体流动性具有重要意义。粉体流动性的影响因素 （1）粒度 粉体比表面积与粒度成反比，粉体粒度越小，则比表面积越大。随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。 （2）形态 除了颗粒粒径意外，颗粒形态对流动性的影响也非常显著。粒径大小相等，形状不同的粉末其流动性也不同。显而易见，球形粒子相互间的接触面积最小，其流动性最好。针片状的粒子表面有大量的平面接触点，以及不规则粒子间的剪切力，故流动性差 （3）温度 热处理可使粉末的松装密度和振实密度会增加。因为，温度升高后粉末颗粒的致密度提高。但是当温度升高到一定程度后，粉体的流动性会下降，因在高温下粉体的黏附性明显增加，粉粒与粉体之间或者粉体与器壁之间发生黏附，使得粉体流动性降低。如果温度超过粉体熔点时，粉体会变成液体，使黏附作用更强（4）水分含量 粉末干燥状态时，流动性一般较好，如果过于干燥，则会因为静电作用导致颗粒相互吸引，使流动性变差。当含有少量水分时，水分被吸附颗粒表面，以表面吸附水的形式存在，对粉体的流动性影响不大。水分继续增加，在颗粒吸附水
粉体综合特性测试仪的测定项目及定义 玖久仪器带您来共同了解粉体综合特性测试仪测定与计算项目及定义，使您对 GJ03-09粉体综合特性测试仪有更深的了解 粉体综合特性测试仪测定与计算项目及定义： 1.标准测定项目： 1）振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。（注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行）。 2）松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。（注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行）。 3）休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称安息角、自然坡度角等。 4）崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。 5）平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6）分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 2.标准计算项目： 1）差角：休止角与崩溃角之差称为差角。差角越大，粉体的流动性与喷流性越强。 2）压缩度：同一个试样的振实密度与松装密度之差与振实密度之比为压缩度。压缩度也称为压缩率。压缩度越小，粉体的流动性越好。 3）空隙率：空隙率是指粉体中的空隙占整个粉体体积的百分比。空隙率因粉体的粒子形状、排列结构、粒径等因素的不同而变化。颗粒为球形时，粉体空隙率为40%左右；颗粒为超细或不规则形状时，粉体空隙率为70-80%或更高。 2.粉体综合特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、安息角、抹刀角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度等项目。粉体综合特性分析仪特点是一机多用、操作简便、重复性好、测定条件容易改变、配套完整等。粉体综合特性分析仪研制成功为粉体特性测试的普遍开展提供了一个新的测试手段。粉体综合特性分析仪主要用于大专院校、科研机构的材料科学研究领域，在与粉体流动特性相关的生产领域也将有广泛的应用前景。 粉体综合特性测试仪测定与计算项目及定义在这里就全部为您讲解清楚了，如有不明白的欢迎您随时致电白山市玖久仪器仪表有限公司。
粉体流动性的测定 本实验属于药剂学中开放型与研究型相结合的实验。粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。粉体学（micromeritics）是研究粉体的基本性质及其应用的科学。在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm。由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。 其中粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，它不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂的质量，如对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。本试验重点考察粉体的流动性及影响流动性的因素。 由于粉体的流动性粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。因而本实验通过对粉体休止角、流出速度及压缩度这三种物性值的测定，使同学们能够对不同物料的流动性有个清晰的认识。 休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角，是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等。流出速度是将
物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时间来描述，压缩度反映了粉体的凝聚性、松软状态，是粉体流动性的重要指标。 这三种物性值的测定方法有很多，但本实验均采用目前最为普遍且可行性强的方法，对最为常用的几种物料进行了测定，如：固定圆锥法测定休止角；漏斗计时法测定流出速度；自制轻敲测定仪测定压缩度。 在熟悉了粉体流动性的测定方法后，为了使学生能够牢记影响流动性的因素，本实验还考察了物料的形状与大小，不同润滑剂及同种润滑剂的不同量对物料流动性的影响。进而帮助学生将课堂理论与实践操作相结合，加深对理论的理解，从而能够深刻认知不同粉体流动性的差异，以进一步指导以后的科研与实践。
测试八 一、名词解释（每小题3分，共18分） 1．弗仑克尔缺陷 2．结构弛豫 3．阳离子交换容量 4．本征扩散 5．非均态成核 6．二次再结晶 二、填空（每小题2分，共24分） 1．根据三元系统相图上等温线分布的疏密可以判断液相面的徒势。等温线分布越密，说明液相面越_________，则温度变化时，液相量变化越_________。 2．在O2－作面心立方密堆积的晶体中，为获得稳定结构，正离子将所有八面体空隙均填满的晶体有__________；将所有四面体空隙均填满的晶体有 ___________（请各举一例）。它们分别属于__________和__________型结构。 3．MgAl 2O 4 尖晶石结构中，Mg2+填充1/8的________空隙，Al3+填充______的_______空隙，单位晶胞内含有_______个分子。 4．下列硅酸盐晶体矿物：Ca[Al 2Si 2 O 8 ]、KAl 2 [AlSi 3 O 10 ](OH) 2 、Be 3 Al 2 [Si 6 O 18 ]、Ca 2 Mg 5 [Si 4 O 11 ](OH) 2 分别属于________、________、________和_______结构。 5．在TiO 2中引入高价氧化物V 2 O 5 形成置换型固溶体，其缺陷反应方程式为___________________________，固溶体分子式为____________________。 6．化合物TiO 2－X 由于在组成上偏离化学计量而产生的晶格缺陷是________________，缺陷形成反应式为_____________________________，属于_________型非化学计量化合物，应在_________气氛下形成。 7．一种玻璃的摩尔组成为24mol％Na 2O，12mol％Al 2 O 3 ，64mol％SiO 2 ，其四个基本结构参数为Z＝__________，R＝___________, X＝___________, Y＝ _________。 8．三种典型离子化合物PbI 2、PbF 2 、CaF 2 的比表面能分别为1.3×10－5J/m2、9.0×10－5J/m2、25.0×10－5J/m2，由此可以预计这三种化合物的表面双电层厚 度的大小次序为_________________________________。 9．粘土粒子破键引起的荷电与介质的pH值有关，高岭土在酸性介质中边棱带______电荷；在碱性介质中边棱带____电荷。 10．某物质在 800°C时扩散系数为10－10cm2/s，在 1200°C时为10－4cm2/s，则该物质的扩散活化能为__________________kJ/mol。 11．固液相变时，非均态成核势垒与接触角q有关。当q角分别为__________、_________和_________时，（1）非均态成核势垒与均态成核势垒相等；（2）不存在非均态成核势垒；（3）非均态成核势垒为均态成核势垒的一半。