摘要
本文以粉体颗粒状态与流动性的关系为研究重点，采用粉体特性综合测试仪，分别测试了8个粉体样品的休止角、平板角、松装密度、振实密度、分散度等参数，得到样品的Carr流动性指数，评价了8个样品的流动性；通过激光粒度分析仪测了粉体的平均径、中位径、峰值径以及累积百分率处粒子的粒径以及粒径分布；用图形图像分析仪测试分析了样品的粒形。对样品的流动性与粉体粒形、粒径及其颗粒分布的关系进行了分析。分析结果表明，8个样品流动性好坏依次为：2号>1号>4号>5号>3号>6号>8号>7号。粉体的流动性与颗粒的球形度成正比，球形度越大，流动性越好。8个样品中2号球形度最大、流动性最好，7号球形度最小，流动性最差。
关键词：粉体流动性Carr指数粒形粒径
abstract
This paper focuses on the research of the relationship between the powder particles state and liquidity, and respectively tests the angle of repose, flat angle, apparent density, tap density and dispersion and other parameters of eight samples. Carr index table is referred and Carr indexes are obtained. The liquidity performance of the eight samples in sequence is: No.2 > No.1 >No.4 > No.5 > No.3 >No.6 > No.8 > No. 7. The median diameter, the number average diameter and the cumulative percentage of the particle size and size distribution of particles of the powder are measured by laser particle size analyzer. Besides, the particle shape of the sample is tested by image analyzer and analyzed. The results show that the liquidity of powder is in direct proportion to the spherical degree of particle, namely, the greater the spherical degree is, and the better liquidity is. In the eight samples, spherical degree of No. 2 is the largest and its liquidity is the best; spherical degree of No. 7 is the smallest and its liquidity is the worst.
Keywords: Powder; Liquidity; Carr Index; Particle Shape; Particle Size
目录
摘要 ........................................................................................................................................ I abstract .................................................................................................................................. II 0 引言 .. (1)
0.1 研究背景 (1)
0.2 粉体流动性的表征方法 (1)
0.3 粉体流动性的影响因素 (2)
1.实验样品与实验方法 (4)
1.1实验样品 (4)
1.2实验方案 (4)
1.3 试验仪器 (4)
1.3.1 BT-1000粉体特性综合测试仪 (4)
1.3.1.1测试原理 (4)
1.3.1.2测试方法 (5)
2.实验结果与分析 (7)
2.1粉体carr指数的测定及结果分析 (7)
2.1.1流动指数分析 (7)
2.1.2压缩度分析 (7)
2.2激光粒度分析 (8)
2.3粉体的粒形测试及流动性分析 (8)
结论 (15)
致谢 (16)
参考文献 (17)
0 引言
0.1 研究背景
所谓粉体，是由不连续的微粒构成，是一类特殊的固体，同时具有液态和固态的性质。随着时代的发展，粉体与人类的生活越加息息相关。在医药制药行业中，粉体的流动性对产品的生产、不同成分的混合、传输、储存等过程，具有至关重要的意义[1]。
在制药中如果粉末流动性较差，则难以将药品中的各种粉末成分直接混合均匀，对药物的准确含量造成影响，若将粉末制成一定大小的颗粒可以增加它的流动性；在胶囊剂、片剂、颗粒剂等的成型或填充时，由于粉末的流动性较差，粉末的表面粗糙，粉末容易粘连成块状，导致患者在服用时非常不方便，会对工艺过程顺利进行有一定的影响，使制剂的成本增加；在外用散剂中，流动性差的粉体，易导致患者涂布不均匀，造成局部用药过少或过多，影响疗效；在制剂的运输和贮藏过程中也有不利影响，流动性差的粉料更容易因为外界环境温度、湿度、压力等因素的影响，导致药物的稳定性和有效性降低[2]。
因此，如何准确描述药用粉体的流动性，是控制固体制剂质量的重要基础和手段，对医药制药行业具有重要意义。
0.2 粉体流动性的表征方法
经过几十年的研究，发展了多种粉体流动性的测量方法，常见的有休止角法、HR法、比表面积法、卡尔指数法、Jenike法等。
（1）休止角法
休止角，又称为安息角、自然坡度角等。休止角的意义指颗粒堆积层的自由表面，在静止状态下可以形成的最大角度。它可以间接测量出粉体的摩擦力，并且通过休止角度数表征粉体流动性的好坏[3]：流动性优（25°～30°）；流动性良（31°～35°）；流动性好（36°～40°）；流动性合格（41°～45°）；流动性差（46°～90°）。
在上世纪有很长一段时期，仅仅简单地通过粉体的休止角来表征粉体流动性的好坏。休止角的测定方法分为4类：固定圆锥槽法、固定漏斗法、转动圆柱体法、倾斜箱法。这种办法虽然简单便捷，但是带有较大的经验性，在实际测试操作中，流动情况很不理想，经常在料仓中产生严重的堵塞（结拱或形成管斗）。休止角对颗粒的流动性影响最大，休止角越小，颗粒的流动性越好。
（2）卡尔指数法
Carr测定法是经过多年的发展，综合评价了粉体流动性的诸多影响因素，经过大量实验而提出的应用休止角、平板角、凝聚度、压缩率、均齐度五项指数，用得分制
的数值方法表示粉体流动性的方法。该方法直接用经验测量法测定，简单实用，不仅适用于流动性好的粉末颗粒，而且适用于流动性差、附着性强、有团聚倾向的粉体，适用范围较广。通过测定样品的上述几项流动性指数，把试验结果进行累加，即可得到卡尔指数[4]。卡尔指数法的缺点是，不能深入分析粉体流动性，并且目前的测试方法误差还比较大，测试的稳定性尚有待解决。
（3）HR法
HR定义为粉体的振实密度与松装密度之比，该比值反应了粉体的压缩性和流动性[5]。用HR值来表征粉体流动性大小的方法即为HR法，HR值越小，粉体压缩性越弱，流动性越好；反之亦然。与休止角法相同，HR法也被认为是一种描述粉体流动性最简便的方法，具有较大的主观性和经验性。
（4）Jenike法
在Carr指数法的基础上，以粉体力学理论为基础，Jenike提出了一整套表示料仓内粉体流动性的参数和料仓定量设计的方法及理论。Jenike的测试结果对粉体特性的反应较为准确，但是也有其弊端，即测试需要的粉体数量较大，并且测试仪器非常精密，测试过程要求严格、操作复杂，测试数据较多。Jenike法也不能反应出粉体颗粒的粒度组成，不适用于有毒、微量粉体的测试[7]。Jenike 测试粉体物料的仪器主要有压缩性测定仪、流动性能测定仪和透气性测定仪。但是，对于大多数粉体，主要用有效内摩擦角、壁摩擦角、内摩擦角、容重和无侧界屈服强度等5个性能指标来表示流动性能[6]。
（5）比表面积法
通过采用比表面积测定仪测定分体的比表面积，来表征分体的流动性。该方法局限性明显，单纯采用比表面积值仅仅能表示颗粒的总体粗细水平，但不能反应颗粒群粒度分布状况，并且测试方法操作较复杂。
0.3 粉体流动性的影响因素
粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，对粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等，对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响[24]。此外，温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。通过分析粉体流动性的影响因素，对于采用科学的方法测量粉体流动性具有重要意义。
（1）粒度
粉体比表面积与粒度成反比，粉体粒度越小，则比表面积越大。随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，
粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降[2]。
（2）形态
除了颗粒粒径意外，颗粒形态对流动性的影响也非常显著。粒径大小相等，形状不同的粉末其流动性也不同。显而易见，球形粒子相互间的接触面积最小，其流动性最好。针片状的粒子表面有大量的平面接触点，以及不规则粒子间的剪切力，故流动性差[2]。
（3）温度
据报道：热处理可使粉末的松装密度和振实密度会增加。这是因为，温度升高后粉末颗粒的致密度提高。但是当温度升高到一定程度后，粉体的流动性会下降，因为在高温下粉体的黏附性明显增加，粉粒与粉体之间或者粉体与器壁之间发生黏附，使得粉体流动性降低。如果温度超过粉体熔点时，粉体会变成液体，使黏附作用更强[2]。
（4）水分含量
粉末干燥状态时，流动性一般较好，如果过于干燥，则会因为静电作用导致颗粒相互吸引，使流动性变差。当含有少量水分时，水分被吸附颗粒表面，以表面吸附水的形式存在，对粉体的流动性影响不大。水分继续增加，在颗粒吸附水的周围形成水膜，颗粒间发生相对移动的阻力变大，导致粉体的流动性下降。当水分增加到超过最大分子结合水时，水分含量越多其流动性指数越低，粉体流动性越差。
（5）粉粒间相互作用
粉体间的摩擦性质和内聚性质对粉体的流动性同样用着很大的影响。粒度和形态不同的粉体，其内聚性和摩擦性对粉体流动性的影响程度是不同的，当粉体粒度较大时，粉体流动性主要取决于粉体的形貌，这是因为体积力远大于粉粒间的内聚力，表面粗糙的粉体颗粒或是形态不均匀的粉体颗粒的流动性都较差。当粉体颗粒很小，粉体的流动性主要取决于粉体颗粒间的内聚力[2]，因为此时的体积力远小于颗粒间的内聚力。
1.实验样品与实验方法
1.1实验样品
试验共选择8种不同中药粉末
1.2实验方案
（1）用BT-1000粉体特性综合测试仪测出不同粉体的休止角、平板角、松装密度、振实密度、分散度等。通过测定样品的每一项流动性指数，把其结果累加，可得到卡尔指数，得出对流动性状的评价。
（2）用激光粒度分析仪测出粉体的平均径、中位径、众数以及累积百分率处粒子的粒径以及粒径分布。
（3）用图形图像分析仪对图像进行灰度转换，二值化，分割，删除，剪切，粘贴，缩放，填充等一系列处理，得到颗粒清晰的黑白二值化图像。由此得出粒形。
（4）分析不同粉体的粒形粒径和粉体的流动性关系。球形粒子的相互间的接触面积最小因而具有最好的流动性，立方体的流动性次之，其他不规则形状粒子的流动性一般，片状、枝状和针状的粒子其表面有大量的平面接触点和不规则粒子间的剪切力，故流动性差。
1.3 试验仪器
1.3.1 BT-1000粉体特性综合测试仪
BT-1000型粉体综合特性测试仪测试项目包括休止角、崩溃角、平板角、分散度、松装密度、振实密度等参数，通过上述测试数据得到差角、压缩度、空隙率、均齐度等指标、还能通过卡尔指数得到流动性指数、喷流性指数等参数。
1.3.1.1测试原理
休止角的定义是粉体堆积层的自由表面在静止平衡状态下，与水平面的最大角。平板角的定义是，将埋在粉体中的平板垂直向上提起，粉体在平板上斜面和平板之间的夹角与受震动后夹角的平均值。流动指数是休止角、平板角、凝集度、压缩度等指数的加权和。在流动指数的四个计算指标中，休止角对粉体流动性的影响最大，休止角越大，则表示粉体的流动性也越差。平板角越小，则表示粉体的流动性越好。休止角、崩溃角、平板角、压缩度以及流动指数的计算公式如下[8]：
休止角公式：Q p=( Q p1+ Q p2+ Q p3)/3（式1-1）
崩溃角公式：Q f=( Q f1+ Q f2+ Q f3)/3（式1-2）
平板角公式：Qs=(Q s1 +Q s2)/2（式1-3）
)/ρp×100%（式1-4）
压缩度公式：Cp=(ρ
p-ρa
流动指数公式：F=C p+Q s+C h+Q p （式1-5）
松装密度公式：ρa=（G1-G）/100（式1-6）
振实密度公式：ρp=（G1-G）/100（式1-7）
凝集度公式：C h= (5m a+3m b+m c)/5*50（式1-8）
式中：Q p1、Q p2、Q p3——休止角从不同角度的三次测量结果，单位(度)；
Q f1、Q f2、Q f3——崩溃角从不同角度的三次测量结果，单位(度)；
Q s1——振动前角度，单位(度)；
Q s2——振动后角度，单位(度)；
G——容器质量，单位/g；
G1——总质量，单位/g；
m a——上层筛中粉体质量，单位/g；
m b——中层筛中粉体质量，单位/g；
m c——下层筛中粉体质量，单位/g。
将所测得的各参数按照流动指数计算公式进行计算，对照Carr指数表，来判定粉体流动性大小。粉体的综合流动指数见表1-1。
表1-1粉体的流动指数
1.3.1.2测试方法
测定粉体流动指标的实验装置为BT-1000型粉体综合测定仪，具体的操作规程如下：
（1）放置休止角器具：在仪器中央的定位孔中放置减振器，然后放上休止角实验台和接料盘。如果发现休止角实验台不平整，通过减振器上三个螺丝进行调节，达到水平状态。
（2）加料：定时器设置为3分钟，打开振动筛开关，向加料口加料。
（3）测定平板角（Qs）：将托盘放置在升降台上，平板放进托盘，将样品撒到托盘中直到埋没平板。然后，升降台降低，平板与托盘分离后，测定平板上样品的角度，从不同方向测量三次。
（4）测定休止角（Q p）：样品呈现锥体后停止加料，关闭振动筛开关，将测角器从试样托盘左侧靠近样品，与圆锥斜面平齐时测量休止角。分别从三个不同的方向测量三次。
（5）测定松装密度（ρa）：将减振器、接料盘、密度容器接好，打开振动开关，将密度容器充加满料后，取出密度容器称重。
（6）测定振实密度（ρp）：将透明套筒与密度容器接好，打开振动筛开关，使样
品高度到达透明套筒中央，将定时器设置为六分钟，继续振动，直到粉体表面不再下降时停止振动，取出透明套筒称重。
1.3.2激光粒度分析仪
可以测量粒度范围0.01微米到3000微米。不需要改变量程。可以测出平均径、中位径、众数以及累积百分率处粒子的粒径以及粒径分布。
1.3.3图形图像分析仪
通过对图像进行处理，测量软件自动统计出颗粒个数，然后计算每个颗粒所包含的像素数，得出颗粒的面积、等效直径、等效周长、实际周长、圆形度等参数。
2.实验结果与分析
2.1粉体carr指数的测定及结果分析
2.1.1流动指数分析
表2-1是8个样品的休止角、平板角、凝集度、压缩度的测试结果，及流动指数测试结果。从表2-1中的求解结果可以看出：7号样品的流动性最差，8号样品次之，流动性最好的是2号样品。8个样品的流动指数分别为良好（1、2、4、5号），一般（3、6号）、不大好（7、8号）。从测得的休止角与平板角来看，7号与8号样品颗粒有较强的团聚性，流动性较差，2好样品效果最好。
表2-1粉体的流动性指数
2.1.2压缩度分析
分别测试8个样品的松装密度、振实密度，并根据公式计算各个样品的压缩度，结果如表2-2所示。
松装密度，是指粉体处于自然状态下的密度；振实密度是指对容器震荡，破坏粉体中的间隙，使其处于紧密堆积后的密度。压缩度的定义是，样品的振实密度与松装密度之差与振实密度之比。压缩度数值越小，则说明粉体的流动性越好。从测得的压缩度看，6号样品的压缩度为5.26，是所有样品中压缩度最小的，其颗粒间的孔隙率
也最小。从表中结果看出，3号、7号的压缩度较大，所以流动性均不好。其余样品压缩度较小，流动性较好。但是流动指数最大的2号样品的压缩度不是最小，这是因为在计算流动指数时，压缩度所占的权重较小，这也可能是试验过程中的误差造成的。
2.1.3凝集度分析
凝集度通过颗粒的粒度分布来判定，粉粒分布越均匀，凝聚度也越小。为了测定样品的凝集度需将三个目数不相同的筛子叠放在一起，在最上层筛子上放置50克样品，使用相同振幅震动，完成之后分别测定样品在各层筛子上的残留量。
表2-3是8个样品的凝集度测试结果。从测得的凝集度来看，1、4、5、6、8号的粒度分布较不均匀。3号的凝聚度最小，为40.39，所以，4号的颗粒分布非常均匀。
表2-3粉体的凝集度
2.2激光粒度分析
用激光粒度分析仪测定粒径分布、D10（粒径小于它的颗粒占颗粒总数的10%），D50（中位径，粒径大于它和小于它的颗粒各占50%）、D90（粒径小于它的颗粒占颗粒总数的90%）等相关参数[9]。
表2-5为8个样品激光粒度分析结果。8个样品中3号样品颗粒粒径最小，D(0.1)、D(0.5)、D(0.9)分别为43.44、153.26、293.56μm，其他样品D(0.5)都在300以上。5号、6号样品D(0.5)超过1000，颗粒较粗，团聚较严重。
3号样品的凝聚度也是8个样品中最小的，颗粒分布最均匀，激光粒度测试结果也证实了这一点。
2.3粉体的粒形测试及流动性分析
用图形图像分析仪对图像进行灰度转换，二值化，分割，删除，剪切，粘贴，缩放，填充等一系列处理，得到颗粒清晰的黑白二值化图像。由此得出粒形。图形图像
分析仪测得粉末颗粒的形态学参数主要有长径比和圆度系数[10]。长径比是指对于柱形物体，其长度与直径的比值。
球形度计算结果处于0～1 之间，数值越小，颗粒形状越不规则。图2-2至2-9分别为8个样品颗粒粒形测试结果，表2-6至2-13为8个样品的球形度统计表。
由测试结果可知，1号样品球形度97.4%，集中在0.6~0.9之间，说明1号样品粒形组成较简单，形状比较规则。其中，球形度在0.7~0.9的颗粒个数比例为88%。结果如表2-6所示。
表2-6 1号样品球形度统计分布表
图2-2 1号样品粒形测试结果
2号样品中存在少数粒径较大、形状不规则的颗粒，球度值介于0.2~0.3之间，比例为0.47%。其余颗粒球度值均介于0.6~1.0之间，球形度大于0.7的颗粒个数占比达到94.1%。并且，球形度大于0.9的颗粒占到2.3%。说明2号样品球形度较高。
图2-3 2号样品粒形测试结果
3号样品颗粒粒径分布非常均匀，颗粒大小相差不大。98.3%的颗粒球形度介于0.5~0.9之间。其中，球形度大于0.7的颗粒个数所占比例为79.6%。
表2-8 3号样品球形度统计分布表
图2-4 3号样品粒形测试结果
4号样品颗粒粒径较大，颗粒球形度较差，球形度大于0.7的颗粒个数所占比例为71.5%。
图2-5 4号样品粒形测试结果
5号样品颗粒粒径较大，颗粒球形度分布于0.4~0.9之间，数值分散说明沙粒形状复杂。球形度大于0.7的颗粒个数所占比例仅为32.7%。
表2-10 5号样品球形度统计分布表
图2-6 5号样品粒形测试结果
6号样品球形度分布跨度非常大，介于0.2~0.9之间，说明6号样品的粒形是所有样品中最复杂的。球形度大于0.7 的颗粒个数所占比例为27%。
表2-11 6号样品球形度统计分布表
图2-7 6号样品粒形测试结果
从图像测试结果来看，7号样品的颗粒形状多数近似与线条型，球形度最差，97.5%的颗粒介于0.2~0.4之间，球形度最大值为0.5。
图2-8 7号样品粒形测试结果
8号样品颗粒粒径较均匀，颗粒大小相差不大。球形度介于0.4~0.9之间，其中，球形度大于0.7的颗粒所占比例为20.4%。
图2-9 8号样品粒形测试结果
表2-14为8个样品颗粒球形度大于0.7的颗粒个数所占比例。从表以及上述8
个样品的图像测试结果来看，颗粒球形度最好的两个样品为2号和1号，其中，球形度大于0.7的颗粒个数所占比例分别达到94.1%和88%。球形度最差的样品为7号，97.5%的颗粒介于0.2~0.4之间。结合Carr指数测定的流动指数分析可知，8个样品中流动性最好的两个样品分别是2号和1号，流动性最差的是7号样品。上述结果说明，颗粒的球形度越好，其流动性越好。这是因为，球形粒子的相互间的接触面积最小因而具有最好的流动性，立方体的流动性次之，其他不规则形状粒子的流动性一般。片状、枝状和针状的粒子其表面有大量的平面接触点和不规则粒子间的剪切力，故流动性差。7号样品多数为片状、枝状，其流动性最差。
表2-14 8个样品颗粒球形度大于0.7的颗粒个数所占比例
结论
通过本次实验得到结论如下：
1、8种样品的平板角、休止角、压缩度、凝集度指标通过卡尔指数法测定，并计算出各样品的Carr指数，得出8个样品的流动性好坏依次为：2号>1号>4号>5号>3号>6号>8号>7号。
2、通过样品的凝集度和激光粒度测试发现，3号样品的凝集度为8个样品中最小，激光粒度是8个样品中最均匀的，结果表明粉体越均匀，其凝聚度也越小。
3、通过图形图像分析仪对颗粒粒形进行测试分析，2号样品的球形度最好，其流动性也最好。7号样品颗粒为针、片状，其流动性最差。
致谢
为期半年的毕业环节已经完成，在这半年中，我所收获的不仅是试验技能的提高，更重要的是锻炼了我的思维能力以及在学习的过程中与老师与同学们的交际能力。
首先需要感谢的是我的导师马永新老师。由于我的实验需要在校外完成，所以一周中我能回校的时间很少，马永新老师在百忙中尽可能的照顾我的时间进行答疑，并且对我毕业设计的各个阶段的问题都给予了悉心的解答。使我能够更清晰的理解和分析问题。值此论文完成之际，谨向马永新老师致以崇高的敬意和衷心的感谢！其次还要感谢理化研究中心的高原高老师。高老师在我毕设过程中带着我进行试验，由于之前没有接触过类似的实验设备，开始上手时进度并不是很顺利。高原老师一步步的指导我进行试验，得出毕设中所需的测试数据。并指导我对数据进行分析，解答我的毕业设计中的问题。
最后，再次感谢所有对我的毕业设计进行无私帮助和指导的各位老师和同学！
参考文献
[1] 丁晓烔,刘柳莉.食品行业粉体材料流动性研究的新仪器[J].农产品加工(学刊), 2012, 11:1~2.
[2] 章波,冯怡,徐德生,刘怡.粉体流动性的研究及其在中药制剂中的应用[J].中成
药,2008,30(6):904-907.
[3] 王弘,陈宜鸿,马培琴.粉体特性研究进展[J].中国医药杂志, 2006,15:(18), 1535-1539.
[4] 奚新国,张耀金.粉体流动性能的测试研究[J].盐城工学院学报(自然科学版),2003,16(1):5~6.
[5] 漆海峰,郭晓镭,陆海峰,等.煤粉的流动性测试及评价方法[J].化工学报,2012,63(2):434.
[6] 杜焰,赵立杰,冯怡峰,等.中药粉体流动性表征方法研究[J].中国中药杂志,2012,37(5):589~590.
[7] 王晨光,方建国.药物粉体流动性的测量方法和应用[J].中国新药杂志,2013,22(7):809~810.
[8] 张龙. 有机粉体分形表征与其流动性关系的研究[D].华中农业大学, 2010.
[9] 化玮,刘洋,艾国. 3种中药最细粉的制备及理化性质考察[J]. 中草药, 2013, 44(23): 3296~3297.
[10]胡小芳,胡大为. 粉体颗粒流动性的分形维测试法[J]. 硅酸盐通报, 2006, 25(6): 44~45.
[11]漆海峰. 煤粉的流动性对比研究及其影响因素分析[D]. 华东理工大学, 2012.
[12]Abdullah E C, Geldart D. The use of bulk density measurements as flowability indicators [J]. Powder Technology, 1999, 102(2): 151-156.
[13]包士雷, 王建, 孙永升. 国内粉体工程行业的现状与发展[J]. 中国粉体工业, 2010,
4: 9-12.
[14]李化建, 盖国胜, 黄佳木,党平华, 罗毅. 粉体材料粒度的测定和粒度分布表示[J].
建材技术与应用, 2002(2): 34-36.
[15] Deborah Huckb, Lisa Makeinb, Brian Armstronga, Ulf Willenb, Tim Freemana。Effect of particle shape and size on flow properties of lactose powders[J]. Particuology,2012.
粉体的流动性 2012-01-16 12:01:04 粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关 粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。 流动形式与其相对应的流动性评价方法 种类 现象或操作流动性的评价方法 重力流动 瓶或加料斗中的流出 旋转容器型混合器，充填 流出速度，壁面摩擦角 休止角，流出界限孔径 振动流动振动加料，振动筛 充填，流出 休止角，流出速度， 压缩度，表观密度 压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角 流态化流动流化层干燥，流化层造粒 颗粒或片剂的空气输送 休止角，最小流化速度 （一）流动性的评价与测定方法 1．休止角 休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。即tanθ=高度/半径。 休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。粘附性粉体 （sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。 2．流出速度 流出速度（flow velocity）是将物料加入于漏斗中测定全部物料流出所需的时间来描述，测定装置如图12-11所示。如果粉体的流动性很差而不能流出时加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的量（w%），以表示流动性。加入量越多流动性越差。 3．压缩度 压缩度（compressibility）将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积；采用轻敲法（tapping method）使粉体处于最紧状态，测量最终的体积；计算最松密度ρ0与最紧密度ρf；根据公式12-31计算压缩度c。
粉体流动性Jenike 法与卡尔(Carr)指数法应用特点 在粉体工业中，流动性的测量是非常重要的指标，几乎贯穿了从生产工艺、料仓、生产设备、仓储、运输及实际上下游的应用.在材料采购、供应QC检验、研发部门等息息相关，任何数据的差异都可能造成品质判断的差异，常用的也是比较成熟和国际认可的方法包括： 卡尔(Carr)指数法和Jenike 法也是行业上下游厂商研发品质管控常用手段.但在实际过程中，两种方法各有优劣势. 下面我们就对两种方法进行分析： 一.卡尔(Carr)指数法 卡尔通过对2800种粉体试样进行测定，归纳提出了一套比较全面的表征粉体流动性的方法，即对粉体的安息角、压缩率、平板角(铲板角)、凝集率(对于细粉料)或均匀性系数(对于粗粉料)等指标进行测定，将测定结果换算成表示其高低程度的点数(每项以25点为满值)，然后采用“点加法”得出总点数作为流动性指数Ⅳ；并以此流动性指数来评估粉体的流动性。 卡尔流动性指数法评定分级： Ⅳ≥60的粉体为流动性较好的粉体，便于输送操作； 60>FI≥40的粉体容易发生输送管道的堵塞； FI<40的粉体为流动性不好的粉体，不便于输送操作，并且后两者在生产过程中都需要采取助流活化措施。 例如，ROOKO瑞柯仪器公司制作的FT-2000A就是在卡尔流动性指数法的基础上建立的，该测试仪可以同时测定卡尔指数所必需的检测项目。
如下图所示：
1.1.Carr指数法检测项目及内容分析 1. 松装(自然堆积)密度bulk density 2. 振实密度tap density 3. 安息角（休止角）Angel of repose 4. 质量流速mass flow velocity 5. 体积流速volume flow rate 6. 崩溃角 Angle of collapse 7. 平板角Flat Angle 8. 空隙率Voidage 9. 时间 time 10. 差角angle of difference 11. 分散性dispersibility 12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index 13.压缩度 14.凝集度 15.均齐度
检测粉末的流动的方法有那些 对于这个疑问困扰着很多做粉末的客户，一些食品、药品、生物制 药行业粉末各行各业都有这样的一些疑问，今天呢，针对这些疑问，我写了一篇我自己的感想和经验在里面，如果有兴趣的话也可以添 加我的微信了解更多哦。 关于粉体流动特性主要用于评价粉体流动特性，我们厂用的检测方 法是休止角、崩溃角、平板角、分散度、松装密度、振实密度等参数。我把这些相关的定义发给你们了解下，这样的话对于粉末的研 究是很有帮助的。 振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏 粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实 密度可以知 道粉体的流动性和空隙率等数据。(注：金属粉等特殊粉体的振实密 度按相应的 标准执行)。 松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的 密度。该指 标对存储容器和包装袋的设计很重要。(注：金属粉等特殊粉体的松 装密度按相 应的标准执行)。 休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的 最大角度叫 做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对 粉体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角 也称安息角、 自然坡度角等。 崩溃角：给测量
休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底 角称为崩溃角。 平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面） 和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程 中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的 平均值来表示的。平板角越小粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10 克试样从 一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分 散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过 50%，说明该样品具有很强的飞溅 倾向。 说了这么多的定义之后，小伙伴们你们有什么感触呢，是不是感觉到一下子就懂得了粉末流动性意义呢？
摘要 本文以粉体颗粒状态与流动性的关系为研究重点，采用粉体特性综合测试仪，分别测试了8个粉体样品的休止角、平板角、松装密度、振实密度、分散度等参数，得到样品的Carr流动性指数，评价了8个样品的流动性；通过激光粒度分析仪测了粉体的平均径、中位径、峰值径以及累积百分率处粒子的粒径以及粒径分布；用图形图像分析仪测试分析了样品的粒形。对样品的流动性与粉体粒形、粒径及其颗粒分布的关系进行了分析。分析结果表明，8个样品流动性好坏依次为：2号>1号>4号>5号>3号>6号>8号>7号。粉体的流动性与颗粒的球形度成正比，球形度越大，流动性越好。8个样品中2号球形度最大、流动性最好，7号球形度最小，流动性最差。 关键词：粉体流动性Carr指数粒形粒径
abstract This paper focuses on the research of the relationship between the powder particles state and liquidity, and respectively tests the angle of repose, flat angle, apparent density, tap density and dispersion and other parameters of eight samples. Carr index table is referred and Carr indexes are obtained. The liquidity performance of the eight samples in sequence is: No.2 > No.1 >No.4 > No.5 > No.3 >No.6 > No.8 > No. 7. The median diameter, the number average diameter and the cumulative percentage of the particle size and size distribution of particles of the powder are measured by laser particle size analyzer. Besides, the particle shape of the sample is tested by image analyzer and analyzed. The results show that the liquidity of powder is in direct proportion to the spherical degree of particle, namely, the greater the spherical degree is, and the better liquidity is. In the eight samples, spherical degree of No. 2 is the largest and its liquidity is the best; spherical degree of No. 7 is the smallest and its liquidity is the worst. Keywords: Powder; Liquidity; Carr Index; Particle Shape; Particle Size
综合实验2复习资料整理 实验一：电解聚合法合成导电高分子及性能研究 实验原理：聚苯胺随氧化程度的不同呈现出不同的颜色。完全还原的聚苯胺，不导电，为白色；经部分氧化掺杂，得到Emeraldine 碱，蓝色，不导电；再经酸掺杂，得到Emeraldine 盐，绿色，导电；如果Emeraldine 碱完全氧化，则得到Pernigraniline 碱，不能导电。 一般认为当p ??为55/n 至65/n mV 时，该电极反应是可逆过程。可逆电流峰的p ?与电 压扫描速率ν无关，且1/2pc pa i i ν=∝。对于部分可逆(也称准可逆)电极过程来说， 59/p n ??> mV ，且随ν的增大而变大， /pc pa i i 可能大于1，也可能小于或等于1，pc i 、pa i 仍正比于1/2ν。 思考题： 1. 为什么恒电位聚合后的绿色聚苯胺具有导电性？ 答：聚苯胺随氧化程度不同呈现出不同的颜色。经部分氧化掺杂，再经酸掺杂后，得聚苯胺盐，呈绿色。聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使链增长继续，最后生成聚合物。 2. 为什么说聚苯胺电极过程是电化学可逆的？ 答：因为实验中得到的循环伏安极化曲线中有氧化峰和还原峰，而且两者图形大致对称，所以可以判断聚苯胺电极过程是电化学可逆的。
实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定（上） 思考题： 1.聚乙二醇（PEG）的作用？其聚合度对纳米氧化铝粒径的影响？ 答：聚乙二醇在溶液中易与氢氧化铝胶粒表面形成氢键，所以聚乙二醇比较容易的吸附于胶粒表面，形成一层保护膜，包围胶体粒子。保护膜具有一定厚度，会存在空间位阻效应，故可以有效的抑制胶体粒子的团聚，使胶粒能稳定的分散在溶液中。聚乙二醇的聚合度越小，说明链长越短，得到的胶粒半径较小。聚合度越大，链长越长，得到的胶粒半径越大，但过长的链长容易互相缠绕，不利于胶粒的分散。 2.写出煅烧前样品制备的离子反应式，并说明氨水的作用，能否用氢氧化钠溶液代替氨水？ Al3+ + 3NH3.H2O Al(OH)3+ 3NH4+ 答： 氨水的作用是使铝离子完全沉淀生成氢氧化铝。不能用氢氧化钠代替氨水。因为氢氧化铝是两性化合物，他能和强碱反应生成偏铝酸根，若用氢氧化钠溶液最后得不到氢氧化铝。 实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定（下） 结果与讨论： 1.采用不同聚合度的PEG作分散剂，测氧化铝粉体的粒径分布曲线，曲线的峰宽反映体系中所含颗粒尺寸的均匀程度，峰的宽窄代表什么？ 答：峰的宽度代表体系中所含颗粒大小的均匀程度，峰越宽，表示粒径围大，颗粒大小不一；峰越窄，表示粒径围小，颗粒大小越均匀。 2.什么是最频值和平均径？ 最频值是频率曲线的最高点。平均径为颗粒平均大小的数据，通常用D[4,3]表示。 思考题： 1.激光粒度仪测试的基本原理是什么？
粉体综合特性测试方法及其特点： 1.Jenike剪切法： 分析和测试如下数据：莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度（无侧限屈服强度）、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗 半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度（内聚力）等. 举例： 2. 卡尔Carr指数法：
1. 松装(自然堆积)密度bulk density 2. 振实密度 tap density 3. 安息角（休止角）Angel of repose 4. 质量流速mass flow velocity 5. 体积流速volume flow rate 6. 崩溃角 Angle of collapse 7. 平板角Flat Angle 8. 空隙率Voidage 9. 时间 time 10. 差角angle of difference 11. 分散性dispersibility 12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index 13.压缩度 14.凝集度 15.均齐度 16.筛分粒度
3.旋转圆筒法， 转鼓法即将粉体颗粒填充转鼓中让其缓慢转动，测定固定转速下每旋转一圈颗粒发生坍塌的次数，次数越大，流动性越好；反之越小，流动性越差。此方法反映了颗粒流动的稳定性、临界转变及坍塌规模.和质量流率.满足欧洲药典要求. 转鼓中颗粒表面因流速不同从上到下可分为 3个区域：即稀疏流动区、致密流动区和蠕变区；剪切率的变化对颗粒流动特征和运动状态具有决定性影响；颗粒在转鼓中的运动有一个显著特点，即可以大致分为流动表层和静止底层两个区域，将颗粒物质从静止状态发展到流动、再由
粉体综合特性测试 一、实验目的 1、了解粉体基本特性。 2、掌握BT－1000粉体综合特性测试仪的使用方法。 二、实验仪器设备 BT-1000型离心沉降式粒度分布仪 三、实验原理 1)振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。 2)松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。 3)休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称休止角、自然坡度角等。 4)崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。 5)平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6)分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 BT－1000型粉体特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、休
粉体流动性的测定 一、实验目的 1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。 2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。 二、实验原理 药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。 影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。 表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。 休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。图1为本实验测定休止角的装置。具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式
中的φ值： tanφ＝h/r 在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。 三、实验内容 （一）测定粉末的休止角 取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。 （二）制备空白颗粒 1．处方 淀粉15g 糊精15g 10％淀粉浆适量 2．操作将淀粉与糊精混匀后，用适量10％淀粉浆制成适宜的软材，过18目筛，制湿颗粒，60℃烘干，过16目筛整粒备用。 （三）测定颗粒的休止角 取颗粒，用60目筛筛去细粉，不加助流剂，测定休止角（三次）； 分别以不同量的滑石粉（1%、3%、6%、10%）作为助流剂，与颗粒混匀后，测定休止角（各三次），作图，找出滑石粉起最好助流作用的用量。 最后将以上实验结果进行比较。 3. 操作注意 空白颗粒宜紧密整齐。制备软材时，粘合剂的量须加至制得的软材在过筛后不出现明显细粉，也不呈条状为宜。整粒后，以60-80目筛筛去细粉，以减少影响测定流动性的因素。 四、结果与讨论 1. 将测得锥体高、底半径并计算得休止角，φ＝arc tan（h/r） 2. 最佳用量的确定：以休止角（φ）为纵座标，助流剂用量为横座标作图，找出峰值。 3. 讨论本实验粉末与颗粒的流动性以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善顺粒流动性的情况。
粉体综合特性测试仪中振实密度的设定依据标准及测定方法振实密度是涉及到粉末特性的很多工厂高校及其科研单位所必测的项目之一。 粉体密度是指单位体积的粉体所对应的质量。由于粉体中颗粒与颗粒之间或颗粒内部存在空隙（或孔隙），其粉体的密度通常小于所对应物质的真密度。粉体密度按其测试方式的不同可以分为松装密度（又称堆积密度）和振实密度。松装密度是指粉体试样以松散状态，均匀、连续的充满已知容积的量杯，称出量杯和粉体试样的质量，便可算出粉体试样的松装密度。振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，在一定条件下对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度，一般情况下粉体的振实密度小于粉体中单颗颗粒的真密度。 型粉体综合特性测试仪提供了美国标准（卡尔指数）中规定的振实密度测定方法和国家标准（金属粉末振实密度的测定）中规定的振实密度测定方法。并参照美国药典针对非金属粉末，粉体密度测试仪扩展了部分功能，如：“振动幅度”由国标中规定的扩展到～整数可调；“振动频率”由国标中规定得～次分钟可调，扩展到～次分钟可调。“振动次数”由国标中规定次扩展到～次任意设定（注：当设定为次时结果输出为“松装密度”）。 操作流程具体如下： 、设定振幅：本仪器振动组件的最大振幅为，仪器出厂时振幅已调整为。国标（金属粉末振实密度的测定）中规定振幅为，美国药典规定振幅为。您可以依据需要将附件中的、或启振垫适量加入到振实组件顶针与直线轴承间既可（如右图）。 振幅启振垫总高度 、振动组件的安装：型粉体综合特性测试仪配备了、、三种不同规格的量筒（见附件）。为了提高测试的精度，请依据被测粉体的重量（）和松装密度（ρ）选择合适的量筒。
图1 固定漏斗法测定休止角 实验十九 粉体流动性的测定 一、 实验目的 1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素 2. 寻找改善流动性的方法 二、 实验指导 粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等； 粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。 粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。 根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、 压缩流动、流态化流动。休止角与流出 速度表示粉体重力流动时的流动性，可 评价粉体物料从料斗中的流出的能力、 旋转混合器内物料的运动行为、充填物 料的难易程度等。 休止角是粉体堆积层的自由斜面在 静止的平衡状态下，与水平面所形成的 最大角。休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、 转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥 法（亦称残留圆锥法），如图1所示。固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。
流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。测定装置如图2所示。 压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。压缩度的表示方法如下： 式中，ρf—振动最紧密度，ρ0—最松密度。实践证明，压缩度在20%以下时流动性较好，当压缩度达到40～50%时粉体很难从容器中流出。 本实验要求测定以下内容： 1．休止角 2．流出速度 3．压缩度 4．考察影响流动性的因素 （1）观察粒子大小与形状 （2）助流剂的种类 （3）助流剂的量 % 100 0? - =f C ρ ρ 图2 流出速度的测定装置 图3 轻敲测定仪
粉体工程及其应用 11级粉体（2）班张子龙1103012022 粉体技术的概述 粉体技术是一门以颗粒状固体物质为对象，研究其性质、制备、加工和应用的综合性技术，主要包括破碎、粉磨、均化、分级、干燥、收捕、混合、存储、装运以及某些粉体产品的改性造粒等工序，各工序间还有输送、计量作业。 粉体技术已经发展到超微粉体技术和纳米粉体技术。超微粉体技术是传统粉体技术的进一步发展，它是近几十年来新兴的一门科学技术，它源自古老的传统粉碎技术，而将其粉碎的概念向前大大延伸了。所谓“超微粉体”，国内外目前对这一名词尚无严格的界定。从粉体学的角度，通常将1250 目（即 10 u m ）以下的粉体，称之为“超微粉体”。采用传统的工艺方法，很难将固形物料粉碎到如此的细度。固形物质经过超微粉碎后，使其处于微米甚至纳米尺寸时，该粉体的物理、化学特性都发生极大的变化。在化工、塑料、油漆、涂料等行业中，“超微粉体”可制成高强度、高附着力的高档新产品。特别是在中医药领域，“超微粉体”技术可改变传统的中医手段，中药材经“超微粉碎”细化后，可直接用于口服，从而免除了饮片、煎煮等繁锁的工艺，这样就大大方便了病人用药。不仅如此，经研究表明，经“超微细化”后的中药，只相当于原方剂用药量的十分之一，甚至更少，这就可以大大节省宝贵的中药材资源，对提高全民族健康，有效保护环境，都有深远的意义。 国外对粉体技术非常重视，许多国家先后建立乐粉体研究机构。如，英国里兹大学粉体工程研究所（选矿、环保，从矿物加工、电子材料）和美国马州高分子材料研究所（研究范围涵盖了从普通塑料到纳米复合材料，从宏观机械加工，到微结构控制）。我国对粉体技术也非常重视，先后建立乐粉体研究机构，如北京海正粉体技术有限公司、丹东蓝天粉体材料科技有限公司、清华大学粉体材料研究室、江苏省超细粉体工程研究中心等。“超微粉体技术”是一门跨行业的新兴技术领域，在我国从八、九十年代开始才逐步被越来越多研究部门和行业所重视。随着信息、生物和新材料的发展，粉体技术相应的向更深更广的方面发展，当前粉体技术不仅仅是简单的粉碎、分级的物理过程，而是建立在高新技术平台上的并且与材料科学、化学、现代物理学、生物学、医学等学科有密切联系的交叉学科。粉体技术主要以固体物料的加工处理对象,随着世界粉体工业向精细化发展，固体原料深加工技术在科学研究和工业生产中显示了重要的作用。当前粉体技术不仅在纺织、建材、中药、食品、保健品、饲料、国防等领域的应用日益广泛，而且在清洁生产和循环经济中也具有独特的优势。 粉体工程在环保中的应用 目前，粉体技术在环境工程中的应用包括气固分离、固液分离、颗粒制备与处理等诸多方面，涉及到的具体课题则包括含尘气体的净化、气态污染物的净化、污泥污水的处理、各种工业废渣的处理等。现在我们环境工程系借助粉体技术开展的环保课题有：各种除尘器的研制、废旧橡胶轮胎的处理、废旧印刷线路板的处理、各种粉尘颗粒的发生、纳米材料、气体的净化和污水的处理等方面。新的粉体技术应用于环境工程中必将带来巨大的经济效益和社会效益，例如垃圾(包
粉 * 体 * 圈 粉体流动性概念及粉体流动性检测方法 一、粉体流动性基本概念 粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关。对颗粒制备的重量差异以及正常的操作影响很大。粉体的流动包括重力流动、压缩流动、流态化流动等多种形式。 粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，对粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等，对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。 影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。此外，温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。 二、影响粉体流动性的主要因素 1、粉体的粒度分布：随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。 2、粉体颗粒形貌形：除了颗粒粒径意外，颗粒形态对流动性的影响也非常显著。粒径大小相等，形状不同的粉末其流动性也不同。显而易见，球形粒子相互间的接触面积最小，其流动性最好。针片状的粒子表面有大量的平面接触点，以及不规则粒子间的剪切力，故流动性差 3、粉体温度：热处理可使粉末的松装密度和振实密度会增加。因为，温度升高后粉末颗粒的致密度提高。但是当温度升高到一定程度后，粉体的流动性会下降，因在高温下粉体的黏附性明显增加，粉粒与粉体之间或者粉体与器壁之间发生黏附，使得粉体流动性降低。如果温度超过粉体熔点时，粉体会变成液体，使黏附作用更强
详解粉体综合特性测试仪测定项目及计算项目 GJ03-09粉体综合特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、安息角、抹刀角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度等项目。其特点是一机多用、操作简便、重复性好、测定条件容易改变、配套完整等。粉体综合特性分析仪研制成功为粉体特性测试的普遍开展提供了一个新的测试手段。对于大专院校、科研机构的材料科学研究领域，在与粉体流动特性相关的生产领域也将有广泛的应用前景。 1.标准测定项目： 1）振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。（注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行）。 2）松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。（注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行）。 3）休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称安息角、自然坡度角等。 4）崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。 5）平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6）分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 2.标准计算项目： 1）差角：休止角与崩溃角之差称为差角。差角越大，粉体的流动性与喷流性越强。 2）压缩度：同一个试样的振实密度与松装密度之差与振实密度之比为压缩度。压缩度也称为压缩率。压缩度越小，粉体的流动性越好。 3）空隙率：空隙率是指粉体中的空隙占整个粉体体积的百分比。空隙率因粉体的粒子形状、排列结构、粒径等因素的不同而变化。颗粒为球形时，粉体空隙率为40%左右；颗粒为超细或不规则形状时，粉体空隙率为70-80%或更高。
粉体材料成型性能综合 实验大纲 Document number：BGCG-0857-BTDO-0089-2022
粉体材料成型性能综合实验大纲 实现从粉体材料的制备、性能测试、烧结成形及成型的性能测试完整的体现学科交叉的实验项目。让学生自己动手，用新方法制备新材料，并采用先进的材料测试和分析手段对粉体材料和块体材料进行分析。深刻体会粉体材料的制备及性能的实质，感受材料无论在宏观还是微观方面的千变万化，激发学生对材料研究的热情。 该综合实验共包括7个子实验，分别为：1. 粉体制备实验（球磨机）；2. 粉体形貌分析实验（扫描电镜）；3. 粉体粒度分析实验（激光粒度仪）；4. 纳米粉体三维形貌分析实验（原子力显微镜）；5. 粉体拉曼光谱分析实验（拉曼光谱仪）；6. 粉体热压烧结实验（热压烧结炉）；7. 粉末烧结性能测试实验。结构如下 1. 粉体制备实验：
采用滚压振动研磨法制备陶瓷粉体，熟悉振动研磨制粉法的原理和操作。球磨是粉体制备的一种方法，是将粉体与球磨介质（也称为磨球）装入专用的球磨筒（罐）中，在球磨机上使球磨筒以一定转速（低于临界转速）转动，依靠磨球的冲击、磨剥作用，对粉体颗粒产生粉碎作用。转速、球磨时间、粉-球比例、磨球尺寸、机配、形状和种类都会影响球磨效果。球磨后材料的形貌可以进行下一步的分析，并用于热压、烧结等试验。 2. 粉体性能分析实验： 采用激光粒度分析仪、扫描电镜、原子力显微镜和拉曼光谱测量研磨制备的粉体材料的粒度、粒度分布、形貌及光谱性能，掌握不同测量粉体性能的方法、原理及所使用仪器的操作。 粉体形貌分析实验（扫描电镜） 粉体材料的形貌是粉体材料分析的重要组成部分，材料的很多重要物理化学性能是由其形貌特征所决定的。例如，颗粒状纳米材料与纳米线和纳米管的物理化学性能有很大的差异。形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面。扫描电镜（SEM）是一种常见的广泛使用的表面形貌分析仪器，材料的表面微观形貌的高倍数照片是通过能量高度集中的电子扫描光束扫描材料表面而产生的。对通过研磨制备的粉体样品可以直接进行形貌观察及投影粒度分析，微米的粉体材料，可继续使用粒度分析仪进行粒度测量，得到粒度分布曲线；而对于小于20nm的粉体材料则可以在原子力显微镜上进行三维形貌的分析。
精心整理 粉体流动性的影响因素 粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，对粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等，对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。此外，温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。通过分析粉体流动性的影响因素，对于采用科学的方法测量粉体流动性具有重要意义。 （1粉体之?（2（3但粉粒与粉粉体会变（4使导粉体流动性越差。 （5）粉粒间相互作用 粉体间的摩擦性质和内聚性质对粉体的流动性同样用着很大的影响。粒度和形态不同的粉体，其内聚性和摩擦性对粉体流动性的影响程度是不同的，当粉体粒度较大时，粉体流动性主要取决于粉体的形貌，因体积力远大于粉粒间的内聚力，表面粗糙的粉体颗粒或是形态不均匀的粉体颗粒的流动性都较差。当粉体颗粒很小，粉体的流动性主要取决于粉体颗粒间的内聚力，此时的体积力远小于颗粒间的内聚力。 粉体流动性的改善方法：
精心整理 1、增大粒子大小。对于粘附性的粉状粒子进行造粒，以减少粒子间的接触点数，降低粒子间的附着力、凝聚力。 2、改善粒子形态及表面粗糙度。球形粒子的光滑表面，能减少接触点，减少摩擦力。 3、降低含湿量。适当干燥有利于减少粒子间的作用力。 4、加入助流剂的影响。加入0.5%~2%滑石粉、微粉硅胶等助流剂可大大改善粉体流动性。但过多使用反而增加阻力。 比表面积 催化剂的比表面积对其脱硝性能有直接的影响，催化剂的比表面积大，与反应物接触的面积大，则有利于NOx 脱除。TiO2作为SCR 催化剂的载体，其比表面积的大小直接影响所制备的催化剂的但面， 性质之一孔径结构,宏观常压下为催化进行反应,生成产物再通过扩散离开催化剂表面,孔的大小会对气体的扩散情况产生影响,进而影响到NO 的脱除效果。
图1 固定漏斗法测定休止角 实验十九 粉体流动性的测定 一、 实验目的 1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素 2. 寻找改善流动性的方法 二、 实验指导 粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等； 粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。 粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。 根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、 压缩流动、流态化流动。休止角与流出速度表示粉体重力流动时的流动性，可评价粉体物料从料斗中的流出的能力、旋转混合器内物料的运动行为、充填物料的难易程度等。 休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的 最大角。休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥 法（亦称残留圆锥法），如图1所示。固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。
流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm 的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。测定装置如图2所示。 压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。压缩度的表示方法如下： 式中，ρf —振动最紧密度， ρ0 —最松密度。实践证明，压缩度在20%以下时流动性较好，当压缩度达到40～50%时粉体很难从容器中流出。 本实验要求测定以下内容： 1． 休止角 2． 流出速度 3．压缩度 4．考察影响流动性的因素 （1）观察粒子大小与形状 （2）助流剂的种类 （3）助流剂的量 % 1000 ?-= f C ρρ 图2 流出速度的测定装置 图3 轻敲测定仪
粉体流动性测试仪 粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，对粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等，对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。此外，温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。通过分析粉体流动性的影响因素，对于采用科学的方法测量粉体流动性具有重要意义。粉体流动性的影响因素 （1）粒度 粉体比表面积与粒度成反比，粉体粒度越小，则比表面积越大。随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。 （2）形态 除了颗粒粒径意外，颗粒形态对流动性的影响也非常显著。粒径大小相等，形状不同的粉末其流动性也不同。显而易见，球形粒子相互间的接触面积最小，其流动性最好。针片状的粒子表面有大量的平面接触点，以及不规则粒子间的剪切力，故流动性差 （3）温度 热处理可使粉末的松装密度和振实密度会增加。因为，温度升高后粉末颗粒的致密度提高。但是当温度升高到一定程度后，粉体的流动性会下降，因在高温下粉体的黏附性明显增加，粉粒与粉体之间或者粉体与器壁之间发生黏附，使得粉体流动性降低。如果温度超过粉体熔点时，粉体会变成液体，使黏附作用更强（4）水分含量 粉末干燥状态时，流动性一般较好，如果过于干燥，则会因为静电作用导致颗粒相互吸引，使流动性变差。当含有少量水分时，水分被吸附颗粒表面，以表面吸附水的形式存在，对粉体的流动性影响不大。水分继续增加，在颗粒吸附水
粉体综合特性测试仪的测定项目及定义 玖久仪器带您来共同了解粉体综合特性测试仪测定与计算项目及定义，使您对 GJ03-09粉体综合特性测试仪有更深的了解 粉体综合特性测试仪测定与计算项目及定义： 1.标准测定项目： 1）振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。（注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行）。 2）松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。（注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行）。 3）休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称安息角、自然坡度角等。 4）崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。 5）平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6）分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 2.标准计算项目： 1）差角：休止角与崩溃角之差称为差角。差角越大，粉体的流动性与喷流性越强。 2）压缩度：同一个试样的振实密度与松装密度之差与振实密度之比为压缩度。压缩度也称为压缩率。压缩度越小，粉体的流动性越好。 3）空隙率：空隙率是指粉体中的空隙占整个粉体体积的百分比。空隙率因粉体的粒子形状、排列结构、粒径等因素的不同而变化。颗粒为球形时，粉体空隙率为40%左右；颗粒为超细或不规则形状时，粉体空隙率为70-80%或更高。 2.粉体综合特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、安息角、抹刀角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度等项目。粉体综合特性分析仪特点是一机多用、操作简便、重复性好、测定条件容易改变、配套完整等。粉体综合特性分析仪研制成功为粉体特性测试的普遍开展提供了一个新的测试手段。粉体综合特性分析仪主要用于大专院校、科研机构的材料科学研究领域，在与粉体流动特性相关的生产领域也将有广泛的应用前景。 粉体综合特性测试仪测定与计算项目及定义在这里就全部为您讲解清楚了，如有不明白的欢迎您随时致电白山市玖久仪器仪表有限公司。