纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。在气体中，通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，有一种制备纳米粉体材料新方法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空，然后充入保护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末；采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团聚，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌，用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定．与传统的高温焙烧法相比，这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级．主要原因可能在于冲击波的作用时间极短，因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒．由此可以认为，冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法． (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，一种钛合金纳米粉体制备方法，原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂；制备方法是，将所述原料按配比投入反应釜，反应釜转速２００－３００ｍｐｒ、温度５０℃－６０℃，反应釜旋转时间１５－３０分钟；反应釜转速升高至达１０００ｍｐｒ以上，维持该转速１．５－２．５小时，温度为１８０℃以上；反应釜转速降到３００ｍｒｐ以下，在０．５－１．０小时内降低温度至４０℃－５０℃，停机，即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工；由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现，使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用
实验1 共沉淀法制备BaTiO3 一、实验目的 1.掌握纳米材料的共沉淀制备技术。 2.掌握利用XRD的物相和成分分析的方法。 二、实验原理 钛酸钡（BaTiO3）具有强介电、压电、铁电和正温度系数效应等优异的电学性能，是电；器件的制造。近年来，随着电子元件的高精度、高可靠性和小型化，对钛酸钡粉体也有了高纯、超细和均匀化的要求，多种制备方法的取得了很大进展，如溶胶-凝胶法、水热法、化学沉淀法和微乳液法等。化学城沉淀法因具有条件温和、分体性能优异等特点而得到广发关注。其中共沉淀法从工艺条件、经济成本、分体性能综合考虑，为制备碳酸钡的较好方法。 用共沉淀法制备纳米BaTiO3粉体的工艺是从对应水热法的工艺演变而来的。共沉淀法制备纳米BaTiO3粉体，不需要加额外压强，BaTiO3粉体可以在90℃下得到，即纳米BaTiO3粉体可以在常压低温下得到。溶液的pH值和CO2分压是两个非常重要的热力学变量。BaTiO3 的溶解性强烈依赖于pH值，90℃下，当[Ba ]=10-6 mol/L时，完全沉淀BaTiO3需要pH 值≥4；当[Ba ]=10-1 mol/L时，完全沉淀BaTiO3需要pH值≥11。温度的降低使溶解度曲线移向高pH值方向，即当温度降低时，需要更高的pH值使之沉淀完全。同时应避免CO2的存在，因为BaCO3较BaTiO3稳定。 传统的钛酸被共沉淀法采用的是草酸共沉淀法，草酸盐共沉淀法已经工业化生产，是将TiOCl2和BaCl2的混合溶液在室温下加入到草酸溶液中，并加入表面活性剂，不断搅拌，发生沉淀反应生产BaTiO(C2O4）2 4H2O沉淀，经过滤、洗涤、干燥。煅烧，制得BaTiO3粉体，但是这种方法引起的Ti/Ba波动较大，不能保证其化学组成，同时，还存在团聚。本实验选择采用改进的草酸盐共沉淀法和NaOH共沉淀法制备BaTiO3粉体。 改进的草酸盐共沉淀法的制备原理：利用在钛酸丁酯溶液中，TiO2+与H2C2O4在一定条件下形成TiO(C2O4)22-配合粒子的特点，先形成络离子，再使它与Ba2+反应生成BaTiO(C2O4）2 4H2O前驱体，然后经过滤、洗涤、干燥、煅烧得到BaTiO3超细粉体。此过程相对于传统 的草酸氧钛沉淀法，具有操作简单，操作条件的微小变化不会造成产物Ba/Ti波动大的优点。在TiO2+和BaTiO3体系中涉及反应式如表1.1。 表1.1 TiO2+和H2C2O4体系中反应及反应常数
钒酸铋光催化复合材料的制备及对大肠杆菌灭活性能研究 近年来,相对于其他抗菌方法光催化抗菌具有的独特优势,使其受到了很多人的青睐。而钒酸铋（BiVO4）是一种性能较好的光催化剂,有良好的可见光响应活性和催化性能。 本文以钒酸铋（BiVO4）为主线,通过非金属硼（B）掺杂、贵金属（Ag）负载以及与g-C3N4复合等催化剂改性方法来设计合成复合材料,提高催化剂的催化活性。本论文针对以上复合催化剂的性能进行了系统的研究,主要内容如下:1.通过简单的水热法一步合成硼原子（B）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合催化剂。 由于B本身具有缺电子特性,所以B的掺杂很好的降低了BiVO4的电子-空穴的复合几率。通过XRD、TEM、SEM等一系列表征手段对其晶相结构以及形貌进行了研究。 通过在LED白光下对大肠杆菌（E.coli）GB 8099的灭活评估了催化剂的光催化性能。理论计算进一步证明了B的掺杂可以抑制光生电子与空穴的复合,提高BiVO4的催化活性。 B的掺杂使BiVO4的抗菌活性由惰性转变为高活性,在60 min 致使1x106 CFU/mL大肠杆菌（E.coli）GB 8099完全灭活。2.通过水热法进一步调节pH值成功制备了不同晶相的钒酸铋（BiVO4）晶体。 然后通过光沉积法进一步成功制备了不同比例银负载的BiVO4复合催化剂。瞬态吸收光谱表征、表面光电压测试等结果表明 Ag/tz-BiVO4具有很好的光催化性能,银单质的负载会让
有机化学实验报告 实验名称：肉桂酸的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法； 二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡沫。 泡沫完全消失（14:06），液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清，微沸，橙红色 慢慢加深，最后为红褐色溶液。 温度172℃。
实验十钒酸铋黄色颜料的制备 一、实验目的 （1）学习比较准确地控制反应条件的方法。 （2）学习简易回流操作的应用。 （3）学习液相沉淀法合成粉体材料的原理。 二、实验原理 钒酸铋黄色颜料具有无毒、耐候性好、色泽明亮及对环境友好的优良性能, 是一种有着美好前景的新型颜料, 因而可用来代替含有铅、镉、铬等有毒元素的颜料，应用于汽车面漆、工业涂料、橡胶制品、塑料制品和印刷油墨的着色等各项性能要求很高的场合。 钒酸铋颜料的合成方法主要有固相煅烧法和水溶液中的沉淀法。固相煅烧法所需温度较高、反应时间较长、并且颗粒较大、分布不均匀；而液相沉淀法克服了固相煅烧法的缺点，反应物混合均匀，可以得到颗粒细小、组成均匀的BiVO4黄色颜料。该方法工艺简单，容易实现工业化生产，但是经化学沉淀法制备的BiVO4粉体容易形成十分有害的团聚体，从而影响颜料的颜色。因此，需控制沉淀的生成条件，如反应物初始浓度、溶液pH、反应温度和反应时间等因素。必要 时，可加入少量表面活性剂起分散作用。 主要试剂：1.0 mol/L Bi(NO3)3溶液、2 mol/L NaOH溶液、6 mol/L NaOH溶液、2mol/L HNO3、1%十二烷基苯磺酸钠(DBS)溶液、30%NH4SCN溶液、0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液、偏钒酸铵固体、95%乙醇，均为AR级试剂。 三、实验步骤 1. NH4VO3溶液的配制 称取一定量的偏钒酸铵溶解在15mL 2 mol/L的NaOH溶液中，加水稀释后得到1.0 mol/L的NH4VO3溶液30mL。 2. 钒酸铋粉末的制备 取20mL Bi(NO3)3溶液于150 mL锥形瓶中，加入2 mL DBS溶液混合均匀。在磁力搅拌下，将20mL NH4VO3溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，水浴加热的同时用NaOH溶液调节其pH = 6（先快速加入5mL6 mol/L NaOH溶液，后改用2 mol/L NaOH溶液），控制水浴温度约90 ℃保持约1 h（为减少水分蒸发，可将坩埚放在锥形瓶口）。此过程中需维持溶液的pH基本恒定，并要检查溶液中是否有Bi3+【Bi3+检查方法：用小漏斗法取上层清液于试管中，加入2滴30%NH4SCN溶液后再滴加0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液，观察是否有棕色或橙色沉淀生成】，若有，则要往锥形瓶 继续滴加NH4VO3溶液至Bi3+完全沉淀为止。 反应结束后进行抽滤，用大量蒸馏水洗涤沉淀至少三次，以洗去杂质离子，再用95%乙醇10 mL洗涤两次。最后放入烘箱中于105℃烘约20 min，得到松散的粉末状钒酸铋黄色颜料。冷却后称重，计算产率。
实验十一肉桂酸的制 备
实验十一肉桂酸的制备 一、实验目的： 1．了解肉桂酸的制备原理和方法 2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作 二、实验原理： 芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。这种缩合反应称为Perkin 反应。本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。 CHO(CH3CO)2CH3COOK CH CHCOOH CH3COOH + + 按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。 三、实验药品： 苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g， 0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。 四、实验仪器： 三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。五、实验步骤： 在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、 8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流 30min。由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。 待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。 产品在水中或30%乙醇中重结晶[7]。产品包在方形滤纸中，自然晾干，下次实验称重，计算产率。 肉桂酸为无色晶体，有顺反异构体，通常以反式异构体形式存在，熔点135～136℃，沸点300℃，d 1.245 。 附注 [1] 苯甲醛久置会氧化为苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故实验前要重新蒸馏，收集170～180℃馏分供使用。
肉桂酸的制备完整版 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射 率，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在 室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度。折光率。低
毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。 六：实验简单操作步骤及实验现象记录
摘要：选取水热法制备钒酸铋，以nh4vo3溶液和bi（no3）3?5h2o的硝酸溶液为反应物，分别在80℃、120 ℃、160 ℃、200 ℃的环境下进行反应，每次实验选取不同浓度的反应物，合成多种钒酸铋溶液。利用xrd、sem进行观察，研究不同温度下，浓度的对产物的结构形貌有何影响。 关键词：水热法；钒酸铋；浓度；形貌结构 随着经济的高速发展和人们生活水平的提高，人类面临着严峻的环境污染问题。众多的难降解有机污染物进入到我们生活的环境当中，威胁着人类和整个生物圈的生存。诸如全氟类化学物、药品和个人护理品等新生污染物具有环境激素的内分泌干扰特点，对人类健康的威胁，近来受到特别关注。而bivo4是一种较廉价、稳定和无毒的颜料，因其具有铁电、铁弹性和声旋光性等特殊性能被关注，自从 1998 年，kudo 首次报道了bivo4可见光下具有光解水的性能，从而激起了人们对其在光催化方向的研究兴趣。天然的 bivo4以正交晶系的钒铋酸矿存在，但实验室难制备，目前研究的主要有三种晶型：①单斜白钨矿、②四角锆石矿、③四角白钨矿结构。研究表明单斜白钨矿的结构光催化活性最强，其禁带宽度约为 2.4ev，能响应大部分太阳光中的可见光。近年来，它作为能被可见光响应的光催化剂而得到广泛研究。bivo4 有多种制备方法：固态反应法、共沉淀法、化学浴沉积法、有机金属分解法、水热法等。其中，水热法因其条件温和可控，引起了人们的关注。所谓水热法又称高压溶液法，是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶于水的物质通过溶解或反应生成该物质的溶解产物，并达到一定的过饱和度而进行结晶和生长的方法。该方法制备的产物有热应力小、宏观缺陷少、均匀性和纯度高等优点，本次试验采用水热法。 1.实验部分 1.1试剂与仪器 试剂：偏钒酸铵[nh4vo3]；硝酸铋[bi（no3）3?5h2o]；无水乙醇；所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 设备：试管、烧杯、量筒等。 另需试剂：偏钒酸铵 nh4vo3、硝酸铋bi（no3）3?5h2o、硝酸等 1.2样品制备 称取1mmol的nh4vo3溶于30ml蒸馏水中，磁力搅拌1h得到溶液a，然后称取1mmol的 bi（no3）3?5h2o加入到上述溶液a中，再用磁力搅拌器进行搅拌，直至其混合均匀，得到较低浓度的试剂，将搅拌后的混合溶液移到微型反应釜中，分别在80℃、120 ℃、160 ℃、200 ℃的温度环境下反应12h，取出微型反应釜，待其自然冷去后，除杂获得沉淀，将收集好的沉淀用无水乙醇和二次蒸馏水反复洗涤，清洗后将其放入电热恒温鼓冈干燥箱中干燥1h，与上述操作相同，分别称取nh4vo3和bi（no3）3?5h2o各2.5mmol，重复以上操作，得到浓度较高的混合溶液样品。 2.样品结果论证 2.1低浓度样品形貌分析 图1为试剂浓度均为1mmol的试剂反应后在不同温度下得到的bivo4样品，80℃时，样品表面呈方块状，在120℃的情况下，样品形状趋近于团状，表面布满不规则的小晶粒，160℃的时，样品形状逐渐不规则，分散性较差，这是温度较高导致的，而后的200℃环境下的样品也印证了这一观点，此时的样品几乎无规则可言，样品聚集为一个整体。 2.2高浓度样品形貌分析 图2为试剂浓度均为2mmol的试剂反应后在不同温度下得到的bivo4样品，最初在80℃时，得到的样品呈球状，温度为120℃时得到的样品表面出现明显小颗粒，整体来看是麻球状，温度升高为160℃时，所得到的样品绝大多数为片晶，其中已经出现了少数的块晶，温
共沉淀法制备Sn-Sm-O x复合氧化物催化剂 姓名： 一．实验目的/原理 1.纯Sm2O3样品制备：将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Sm(NO3)3饱和溶液，在磁力搅拌 条件下缓慢加入NH3·H2O(浓氨水：水=1：1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，获取纯Sm2O3样品。 2.Sn-Sm-O x复合氧化物制备：将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Pr(NO3)3饱和溶液，加入 事先配置的SnCl4·5H2O饱和溶液，在磁力搅拌条件下缓慢加入NH3·H2O(浓氨水：水=1： 1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，获取所需复合氧化物。 二．实验仪器与试剂 仪器：电子天平、磁力搅拌器、抽滤瓶、真空泵、干燥箱、马弗炉、管式炉 药品：SnCl4·5H2O(白色)、Sm2O3(淡黄色)、68%的浓硝酸、浓NH3·H2O、AgNO3 三．实验步骤 1.配制溶液：取ax mol SnCl4·5H2O固体置于250 ml烧杯中，加蒸馏水之恰好溶解。同 样取0.5x mol Sm2O3溶于15%的HNO3溶液，搅拌均匀，形成饱和Sm(NO3)3，溶液呈现淡黄色半透明溶液。所得两种溶液分别记有a、b。 2.纯Sm2O3样品制备： 将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Sm(NO3)3饱和溶液，在磁力搅拌条件下缓慢加入NH3?H2O(浓氨水：水=1：1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，得纯Sm2O3样品。 3.Sn-Sm-Ox复合氧化物制备： 1)共沉淀：将溶解好的a 中缓慢加入b 溶液，形成澄清半透明状淡黄色溶液，将盛有 混合溶液的烧杯于磁力搅拌器上搅拌5分钟后，逐滴加入稀释后的NH3·H2O，有白色絮状沉淀生成；继续滴加NH3·H2O，澄清溶液逐渐变浑浊，形成白色悬浮液。随着NH3·H2O 的加入悬浊液渐渐变成粘稠状，在瞬间达最大粘度的时候，即到达该溶液NH3·H2O滴定的等电点。此时继续滴加NH3·H2O。直至在上层清液中加入微量NH3·H2O不产生沉淀，停止加NH3·H2O。放通风厨里静置数小时，抽滤。 2)抽滤：将所得沉淀转移到抽滤瓶中进行真空抽滤。得到淡绿色滤饼。 3)洗涤：用去离子水将滤饼洗涤数次，用AgNO3检测滤液，直至无Cl-存在，可证明该 过程洗涤完全。 4)干燥：将洗涤后沉淀放入真空干燥箱内，在100 C下干燥数小时，干燥完全后，放 在电子天平秤称重。
矾酸铋的制法综述及应用研究进展 摘要 矾酸铋是一种新型的可见光催化剂，其本身没有毒性，带隙较窄，具有明亮的色泽，良好的耐腐蚀性，光催化等性能，在颜料和光催化降解等领域有着广泛的应用。本文从钒酸铋的各种制备方法的介绍、实验过程、影响条件、优缺点对比以及应用等对溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳液法、微波辅助加热法、液相沉淀法、化学沉淀法、均相沉淀法、化学浴沉积法、金属有机分解法、强迫水解法、低温固相法、高温固相合成法这些制备方法进行了总结综述。 关键词:矾酸铋,制备方法,优缺点,影响因素,应用
目录 一、引言 (3) 二、制备方法 (5) 1、溶胶-凝胶法 (5) 2 、水热合成法 (6) 3、微乳液法 (6) 4、微波辅助加热法 (7) 5、液相沉淀法 (8) 6、化学沉淀法（共沉淀法） (9) 7、均相沉淀法（均匀沉淀法） (10) 8、化学浴沉积法 (11) 9、金属有机分解法 (12) 10、强迫水解法 (13) 11、低温固相法 (14) 12、高温固相合成法 (15) 三、总结 (16) 四、参考文献 (17)
一、引言 1964年，首次人工合成了单斜相褐忆妮矿衍生结构的钒酸铋（BiVO 4）。此后，人们对BiVO 4的性质，应用及制备进行了越来越广泛的研究。[1] 钒酸铋是一种性能优良的黄色无机颜料,由于具有无毒、耐腐蚀及良好的色泽等优良性能,可用来代替含有铅、镉、铬等有毒元素的颜料,广泛应用于荧光及激光材料领域、锂离子电池的阴极材料、光催化领域、汽车面漆、高级油墨、工业涂料、塑料制品等领域。[2] BiVO 4的基本结构如图１所示，化学通式为［Bi 2O 2］ 2+ ［VO 3...5口0.5］ 2- ，其中口表 示在氧八面体中固有的氧离子空缺，图中深色球表示Bi ，最右边的表示Bi 2O 22+，BiVO 4是一种非TiO 2基的可见光半导体光催化剂。[1] BiVO 4主要有３种晶型：四方锆石型（z-t ）、单斜白钨矿型结构（s-m ）和四方白钨矿型结构（s-t ），其中单斜晶相钒酸铋的禁带宽度为2.3~24eV ，它足够高的价带完全可以实现空穴（h+）对有机污染物的降解．在单斜白钨矿BiVO 4的结构中：每个铋和6个氧组成BiO 6八面体，每个钒和4个氧组成VO 4四面体，BiO 6八面体之间以相邻交替，而VO 4之间不接触，Bi 原子在8个VO 4四面体环绕之下，和VO 4之间共一个氧原子，构成的结构之间有一定的层间距．该结构对光吸收的带隙能起决定作用，通常都是其中的O2p 提供价带，过渡元素V 的空d 轨道提供导带；BiVO 4（z-t ）和BiVO 4（s-m ）紫外光区的吸收主要是借助于电子从O2p 轨道跃迁到V3轨道，而可见光区的吸收则是借助于电子从Bi6s 轨道或者Bi6s 和O2p 的杂化轨道跃迁到V3道。[3] 其中，当四方锆石可以在加热的条件下向单斜白钨矿结构转化（加热到670~770K 时），单斜白钨矿和四方白钨矿型也可以相互转化（528K ）。如图3所示
肉桂酸的制备
一、实验目的 实验目的 1、掌握由 Perkin 反应制备 α, β-不饱和酸的原理和方法。 2、进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。 二、实验原理 实验原理 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精 细化工产品的生产中也有着广泛的应用。
系统命名：3-苯基丙烯酸 属 α, β-不饱和酸 Perkin 反应：芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的作用，生成 α, β-不饱和芳香酸的反应。 主反应：
碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐，本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。
反应机理：
三、操作步骤
四、数据记录和处理 略 五、实验注意事项
．所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水 CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,
否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。 2．放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
．久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 4．无水醋酸钾的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 6．在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 7．反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。 的质量。 实验中视具体情况，反应时间可以延长，并用 TLC 技术进行反应过程跟踪。 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。 浓硫酸的滴加要缓慢，要分批滴加。 多。 六、思考题 1．苯甲醛和丙酸酐在无水的 丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？写出反应式？
．缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控
．中和时必须使溶液呈碱性，控制 pH＝8较合适，不能用 NaOH 中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高则副反应增
答： 2．反应中，如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸，为什么？ 答：酸性条件下，羧酸盐自身也能形成碳负离子，因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （文献值 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （ 名 称 分 子 量 10 6.1 2 性 状 无 色 液 体 无 乙 酸 酐 色 10 2.0 8 刺 激 液 体 肉 桂 酸 无 14 8.1 6 色 结 晶 1.2 48 133 -13 4 300 1.3 900 1.0 82 138 -73 -14 0 ∞ ∞ ∞ 1.5 450 1.0 44 178 -26 -17 9 折 光 率 比 重 熔 点 ℃ 沸 点 ℃ 水 溶解度：克/100ml 溶剂 醇 醚
苯 甲 醛
钒酸铋材料的制备及光催化性能的研究 摘要: 钒酸铋(BiV04)作为一种新型半导体材料，因其可直接被可见光激发，更有效地利用太阳能，实现有机污染物的矿化，而成为近期光催化材料研究领域的热点之一。本文主要对钒酸铋光催化材料的现状、性质、制备方法以及未来的发展做了详细的介绍，对半导体光催化剂的发展有重要作用。 前言：随着经济的发展和人日的膨胀，全球范围的水质污染加剧、水生态环境恶化、可用水资源日益减少，己经严重影响了人类的生活和健康。水资源的污染主要来自于人类活动与生产的污染物，包括工业污染源、农业污染源和生活污染源。水中污染物种类繁多，有机污染物含量高，毒性强危害大，浓度波动幅度大。为了解决环境问题，人类开发了物理吸附法、化学氧化法、微生物降解等方法。这些传统方法虽然起到了一定作用，但也存在着很多局限性而不能广泛应用，例如:效率低、二次污染、耗能高、应用范围小等负面问题。因此开发高效、适用范围广、低能耗、具有较强氧化能力的环保处理技术是迫切需要的。 半导体光催化技术就是在这样的背景下应运而生并逐步发展起来的一门新兴的环保技术。它利用半导体氧化物材料在太阳光照射下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有机污染物、还原重金属离子、脱色、灭菌和消除异味团。与传统的净化环境处理方法相比，半导体光催化技术拥有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果显著等优势，更重要的是光催化技术可以直接利用太阳光，光催化剂可再生、一可回收利用，这在节约能源方面具有重要意义。因此，半导体光催化技术及光催化剂的研究发展在近些年来受到了广泛关注。 关键词:钒酸铋制备光催化 1钒酸铋 1.1物理化学性质 钒酸铋(BiV04)是具有层状结构的典型三元半导体氧化物，因其具有铁弹性、离子传导性、声光转换等独特性而受到关注。自Kudo（1）实验室首次报道了BiV04在可见光下具有分解水的性能，开始了B1V04种光催化性能的研究。据报道，B1V0、主要有四方错石结构（z-t）、单斜晶系白钨矿结构（m）、四方钨矿结构（s-t）这三种晶型，相比于BiV04（s-t）、BiV04（m）和BiV04（s-t）光催化材料在可见光条件下具有良好的光催化性能而倍受青睐。而这主要由它们价带结构的差异决定。 在单斜相BiV04结构中，4个氧原子围绕着1个钒原子形成VO4四面体，6个氧原子围绕1个铋原子形成Bio6八面体，VO4之间互不接触，而Bi0。之间以边相邻交替，整体形成层状结构VO4四面体和BiO6八面体都有一定程度的扭曲，而BiO6八面体的扭曲则大大增强了Bi 6s孤对电子对的影响，VO4八面体的扭曲导致正负电荷的中心不重合，产生了内部电场，这一效果能促进光生电子-空穴对的分离，而四方相BiV04正负电荷因完全对称反而其催化活性并不高，这也是单斜BiV04具有较高光催化性能的原因之一。另外，四方相结构BiV04借助于电子从0 2p轨道跃迁到V 3p轨道，只能吸收紫外光，而单斜相BiV04是通过电子从Bi 6s和0 2p的杂化轨道跃迁到V 3p轨道，能充分利用可见光。单斜晶系白钨矿结构BiV04禁带宽度窄约为2. 4 eV，非常接近于太阳光谱中心，其吸收域值可延长至520 nm 左右，是一种理想的可见光响应光催化材料而成为众多科研工作者研究的热点。 2.2光催化原理 根据固体能带理论，固体是一个大分子，由许多原子或分子在空间内以一定的方式排
共沉淀法 沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。 共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。 浸渍法 制造固体催化剂的方法之一，即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。通常是用载体与金属盐类的水溶液接触，使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩的溶液，再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。 过量浸渍法 也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分的负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。 等体积浸渍 就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果还比较好。 问题：上次做的那个等体积浸渍，用的1.2ml/g，是一般是这个比列？还是不同的材料有不同的比列呢？
[Article] https://www.doczj.com/doc/6e17678089.html, 物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao ) Acta Phys.-Chim.Sin.2012,28(12),2917-2923 December Received:July 19,2012;Revised:September 3,2012;Published on Web:September 3,2012? Corresponding author.Email:long_mc@https://www.doczj.com/doc/6e17678089.html,;Tel:+86-21-54747354. The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (20907031).国家自然科学基金(20907031)资助项目 ?Editorial office of Acta Physico-Chimica Sinica doi:10.3866/PKU.WHXB 201209032 盐酸溶液处理钒酸铋增强可见光催化活性及其机理 龙明策* 万 磊 曾 曾 刘伊依 陈渊源 (上海交通大学环境科学与工程学院,上海200240) 摘要: 采用盐酸水溶液处理BiVO 4的方法获得增强的光催化活性.在0.1mol ·L -1酸溶液中浸渍反应6h, BiVO 4的可见光催化降解苯酚的活性提高了3.5倍.采用X 射线衍射(XRD),扫描电镜(TEM)和漫反射光谱(DRS)等表征手段研究处理后样品的晶相组成和表面形貌,结合不同酸和氯化物处理的对照实验,结果表明,在H +和Cl -的协同作用下,BiVO 4表面部分溶出并以BiOCl 沉积,形成了表面具有凹陷沟壑的BiVO 4颗粒与片状结构BiOCl 的复合物.采用悬浮液光电压法测定BiOCl 平带电位,通过BiVO 4和BiOCl 的能带分析及其混合颗粒的光催化活性测试,确证二者间不存在颗粒间电子转移效应.增强的光催化活性主要归因于BiVO 4表面形成了有助于光生电荷迁移的凹凸不平结构.这种表面处理方法有望成为一种增强半导体化合物光催化活性的有效途径.关键词: 光催化;BiVO 4;BiOCl; 异质结;表面纳米结构;可见光活性;苯酚降解 中图分类号: O643 Enhanced Visible Light Activity of BiVO 4by Treating in HCl Aqueous Solution and Its Mechanism LONG Ming-Ce * WAN Lei ZENG Ceng LIU Yi-Yi CHEN Yuan-Yuan (School of Environmental Science and Engineering,Shanghai Jiao Tong University,Shanghai 200240,P .R.China )Abstract:Enhanced photocatalytic activity of BiVO 4has been achieved by immersing in HCl aqueous solution.After treated for 6h in 0.1mol ·L -1HCl solution,the visible light activity of BiVO 4for phenol degradation increased by 3.5times.X-ray diffraction (XRD),scanning electron microscopy (SEM),and diffuse reflectance spectroscopy (DRS)were carried out to analyze the crystal components and surface morphology of the treated https://www.doczj.com/doc/6e17678089.html,parison of samples treated in different acids and chlorides indicated that with the appropriate concentrations of H +and Cl -ions,BiVO 4partially dissolved,was deposited as BiOCl,and finally a composite of flaked BiOCl and micro-particles of BiVO 4with pits formed over the surface.The flatband potential of BiOCl was measured by a slurry method.According to the results of energy band analyses and photocatalytic activity tests of mixed BiVO 4and BiOCl particles,there is no interparticle electron transfer effect between them.Therefore,the mechanism of the enhanced photocatalytic performance of the treated BiVO 4can be attributed to the unevenness of the surface,which can facilitate photogenerated charge separation.This type of surface treatment method could be developed into an effective method for preparing photocatalysts with enhanced photocatalytic performance.Key Words:Photocatalysis; Bismuth vanadate; Bismuth oxychloride;Heterojunction;Surface nanostructure; Visible light activity;Phenol degradation 2917
肉桂酸的制备实验
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肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴（Ｐerkiｎ)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH ３COＯ-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。 在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应： 副反应： 在本实验中,由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在15０～170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图
（4）干燥装置 六、实验内容 在25０mｌ三口烧瓶中放入3mｌ( 3.1５g,０.03ｍｏｌ)新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.6４ｇ，0.０84mｏl）新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.２g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根２0０℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热4５ｍiｎ。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入２0ｍl水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至ｐＨ等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-1５ｍin，进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液ｐH＝3)。冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。抽干，让粗产品在空气中晾干。产量：约3.0g(产率约65%）。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 （一)制备阶段：