ICS65.020.20
B 05 DB37 山东省地方标准
DB 37/ T 1626—2010
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由山东省农业厅提出。
本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。
本标准主要起草人：泉维洁、赵建忠、李建伟、王淑玲、侯小芳、许小芳、马红翠。
植株全钾的测定 火焰光度法
1 范围
本标准规定了植株全钾的测定方法。
本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸秆全钾含量测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DB37/T xxx 植株实验室样品制备
DB37/T xxx 植株全氮的测定 凯氏定氮法
3 方法原理
火焰光度法是利用火焰作激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾元素的含量。植株样品经硫酸加过氧化氢消煮后，用火焰光度计测定消化液中的全钾含量。
4 试剂和溶液
所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T603之规定制备。
4.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL；
4.2 过氧化氢：φ（H2O2）≥30%；
4.3 钾标准溶液：1000mg/L
称取1.907g在110℃条件下干燥2h的氯化钾（优级纯），溶于水，于1L容量瓶中定容，即为100 mg/L 钾标准液，将其存于塑料瓶中。
4.4 钾标准溶液：100 mg/L
吸取100mL钾标准溶液（4.3），于1L容量瓶中定容，即为100mg/L的钾标准溶液。
5 仪器
5.1 火焰光度计。
5.2 消煮炉：温度可达400℃，在200℃～400℃温度范围内，温差不大于±3℃。
5.3 弯颈小漏斗：直径2cm。
5.4 移液管：10mL。 5.5 容量瓶：50mL。 5.6 容量瓶：100mL。 5.7
容量瓶：1000mL。
6 分析步骤
警告——使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1 试样溶液制备
按照DB37/T xxx《植株全氮的测定 凯氏定氮法》6.1条款执行。 6.2 标准曲线绘制
用移液管（5.5）分别吸取钾标准溶液（4.4）0.00mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL，分别置入50mL （5.6）容量瓶中，定容，即得钾含量分别为0.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L，30.00mg/L 的标准溶液。以浓度最高的标准溶液标定火焰光度计检流计的满度（一般只定到90），以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以火焰光度计读数为纵坐标，钾浓度为横坐标绘制标准曲线。 6.3 测定
吸取按DB37/T xxx《植株全氮的测定 凯氏定氮法》6.1操作得到的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中，定容，与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，读取检流计读数，每测5个样品必须用钾标准溶液重新校正仪器。 6.4 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。 7 分析结果的表述
全钾（K）含量ω以克每千克（g/kg）表示，按（1）式计算：
3
0()10V D m
ρρω??×=???????????????????????????????????????????????? （1）
式中：
ρ——从标准曲线中求得的测读液中钾的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ρ0——从标准曲线求得的空白试样中钾的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V ——检测液体积，单位为毫升（mL）；
D ——分取倍数（定容体积与分取体积之比），本标准中为10； 10-3——将mL单位换算为L的换算因数； m ——测定时称样量，单位为克（g）。
所得结果应保留到小数点后三位。
8 允许差
平行测定结果的相对相差应符合表1的要求。
表1 实验室内测定结果允许相对相差
全钾含量（g/kg） 平行测定允许相对相差（%）
W≤10 ≤10
w＞10 ≤5 不同实验室间测定结果允许相对相差应符合表2要求。
表2 不同实验室间测定结果允许相对相差
全钾含量（g/kg） 测定允许相对相差（%）
w≤10 ≤35
w＞10 ≤15
_________________________________
第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 1.主要内容与使用范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。他适用于地面水和饮用水测定。测定范围钾为~L；钠为~L。对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定。 2. 原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度高，这时大量钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。 3. 试剂 除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水 . 硝酸(HNO3)，ρ=mL。 硝酸溶液，1+1。 硝酸溶液，%（V/V）：取2mL硝酸加入998mL水中混合均匀。 硝酸铯溶液，L：取硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h，并在干燥器内冷至室温。 钾标准贮备溶液，含钾L：称取±g基准氯化钾 (KCl)，以水溶解并移至1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。 钠标准贮备溶液，含钠 L：称取±g基准氯化钠 (NaCl)，以水溶解并移至1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，即时转入聚乙烯瓶中保存。 钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠L：称取±g 基准氯化钾和±g基准氯化钠
于同一烧杯中，用水溶解并转移至 1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。 钾标准使用溶液，含钾 L：吸取钾标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加2mL 硝酸溶液以水稀释至标线，摇匀备用，此溶液可保存3个月。 钠标准使用溶液I，含钠L：吸取钠标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加2mL 硝酸溶液以水稀释至标线，摇匀，此溶液可保存3个月。 钠标准使用溶液Ⅱ，含钠L：吸取钠标准使用溶液于100mL容量瓶中，加2mL 硝酸溶液以水稀释至标线，摇匀，此溶液可保存一个月。 4. 仪器 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾，钠；次灵敏吸收线为钾，钠。 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后方可使用。 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液浸泡，用时以去离子水洗净。 5. 试样制备 水样在采集后，应立即以μm 滤膜(或中速定量滤纸)过滤，其滤液用硝酸调至pH1~2，于聚乙烯瓶中保存。 6. 操作步骤 试料的制备 如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2~10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中，加硝酸铯溶液，用水稀释至标线，摇匀，此溶液应在当天完成测定。 校准溶液的制备 钾校准溶液 取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液，，，，，加硝酸铯溶液，加
上海百贺仪器科技有限公司提供ｗｗｗ．ｓｏｕｔｈｈｋ．ｃｎ 紫外分光光度法测定蛋白质含量 摘要： 考马斯亮兰G250与蛋白质结合，在0－1000ug/ml范围内，于波长595nm 处的吸光度与蛋白质含量成正比，可用于蛋白质含量的测定。考马斯亮兰G250 与蛋白质结合迅速，结合产物在室温下10分钟内较为稳定，是一种较好的蛋白 质定量测定方法。 1.实验部分 1.1仪器与试剂： Labtech UV POWER紫外分光光度计；玻璃比色皿一套；考马斯亮蓝G250； 牛血清蛋白；超纯水。 1.2试液的制备： 牛血清蛋白标准溶液（1000ug/ml）的制备称取100mg牛血清蛋白置100ml 容量瓶中，加入超纯水溶解并定容。 考马斯亮兰G250试剂称取100mg考马斯亮兰G250，溶于50ml95％的乙 醇后，加入120ml85％的磷酸，用水稀释至1升。 2.结果与讨论 2.1校正曲线的绘制 准确吸取1000ug/ml牛血清蛋白标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml 分别加入到6只10ml试管中，然后用超纯水补充到0.1ml，各试管分别加入5ml 考马斯亮兰G250试剂，混合均匀后，即可依次在595nm处测定吸光度。以浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校正曲线如下图，校正曲线方程为 A=0.613556C+0.001008，R=0.9994。
上海百贺仪器科技有限公司ｗｗｗ．ｓｏｕｔｈｈｋ．ｃｎ 2.2精密度 配制0.6mg/ml牛血清蛋白的考马斯亮兰溶液连续进样6次，得到吸光度的 相对标准偏差。 表1精密度测定结果 次数123456RSD% A0.26260.26220.26200.26280.26290.26260.13 2.3稳定性 取1mg/ml牛血清蛋白标准溶液每十分钟测定一次，50分钟内的吸光度变化 如下表2。 表2稳定度测定结果 时间（min）A1A2A3A平均 00.55110.55230.55160.5517 100.52040.51840.51680.5185 200.49100.49010.49030.4905 300.47650.47160.47210.4734 400.45240.44750.44400.4480 500.39820.39350.40310.3983 3.结论 该方法测定快速、简便，干扰物少，是目前灵敏度较高的蛋白质含量测定 的紫外分光光度法。
土壤全钾含量一般在1～2％左右，其中矿物态钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98％，缓效钾占2—8％，速效钾占（水溶性钾和交换态钾）0.1—2％。 根据钾的存在状态和植物吸收性能，可将土壤钾素分为四部分：土壤矿物钾(难溶性钾，无效态钾)，非交换性钾(缓效性钾)，交换性钾；水溶性钾。后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。 钾的测定，有重量法、容量法，比色法、比浊法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法 (一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理 以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计（简称AAS）测定。 原子吸收分光光度计的工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。 有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 具体是这样的：光源也叫元素灯（一般是空心阴极灯或无极放电灯）里有被测金属，它被激发放出锐线光谱（就是一定波长的不连续光谱）。而气化池可以气化（即原子化）被测金属，原子金属可以吸收空心阴极灯发出的锐线光谱，通过检测被吸收后光谱的强度，得到被吸收的光谱强度，从而可以计算出金属原子的浓度（比尔-朗伯定律）。 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种分析仪器。用火焰作激发光源进行火焰光度分析时，把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中，待测元素因热离解生成基态原子，原子外层电子吸收火焰的热能，而跃迁到受激能级（激发态，不稳定），再由受激能级恢复到正常状态（基态）时，电子就要释放能量，这种能量的表征是发射出待测元素原子所特有波长的光谱线光谱，经单色器分解成单色光后通过光电系统测量。利用火焰的热能使某元素的原子激发发光，并用仪器检测其光谱能量的强弱，进而判断物质中某元素含量的高低，这类仪器称之为火焰光度计。由于火焰的温度比较低，因此只能激发少数的元素，火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定．碱金属有锂、钠、钾、铷、铯等，碱土金属有铍、镁、钙、锶、钡、镭等. 一个是原子吸收原理，一个是原子发射原理，测试的内容不同
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
实验 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量 一、目的要求： 1、学习紫外光谱分析方法的基本原理； 2、熟悉UV-1601紫外-可见分光光度计的定性/定量测量操作方法； 3、掌握紫外-可见光谱定性图谱的数据处理方法。 二、方法原理： 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱，它研究由于物质 价电子在电子能级间的跃迁，产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时，测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS 为纵坐标，波长λ为横坐标作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为190-400nm ，可见光区的波长范围为400-800nm 。 由于分子结构不同，但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相 同。因此，通过未知化合物的扫描光谱，确定最大吸收波长值，并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可实现对化合物的定性分析。 根据朗伯－比尔定律： ：待测物的浓度。） 或或吸收池的长度（通常； 只和物质性质有关，：物质对光的吸光系数：入射光的强度； 透过光的强度；吸光度；c b a I I A abc I I A cm 4cm 2cm 1:)(::lg 00== 如果固定吸收池的长度，已知物质的吸光度和其浓度成线性关系，这是紫外 可见光谱法进行定量分析的依据。 采用外标法定量时，首先配制一系列已知准确浓度的高锰酸钾溶液，分别测 量它们的吸光度，以高锰酸钾溶液的浓度为横坐标，以各浓度对应的吸光度值为纵坐标，作图，即得到高锰酸钾在该实验条件下的工作曲线。取未知浓度高锰酸钾样品在同样的实验条件测量吸光度，就可以在工作曲线中找到它对应的浓度。 无机化合物电子光谱有电荷迁移跃迁和配位场跃迁二大类。无机盐KMnO 4 在 可见光区具有固定的最大吸收波长位置，在水溶液中它的最大吸收波长值λ max
紫外-可见分光光度法测有色溶液最大吸收波波长 一、实验目的 1.学习紫外-可见分光光度法的原理； 2.掌握紫外-可见分光光度法测定的实验技术； 3.了解掌握U-3010型紫外-可见分光光度仪的构造及使用方法。 二、实验原理 1.紫外-可见吸收光谱法(称紫外-可见分光光度法)以溶液中物质的分子或离 子对紫外和可见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析法。根据最大吸收波长可做定性分析；根据朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入法）可做定量分析。紫外-可见分光光度法定性分析原理：根据吸收曲线中吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状进行定性分析。 2.紫外-可见分光光度法定量分析原理，根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入 射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。定量分析常用的方法是标准曲线法即只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。 3.仪器由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示记录装 置。 三、仪器与试剂 日立U-3010型紫外-可见分光光度仪；吸量管；乙醇；待测溶液；烧杯等。 四、实验步骤 1.接通电源，启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器，预 热半小时。 2.在工作接口上选择测量项目为光谱扫描，设置扫描参数（起点：650nm，终 点：250nm，速度：中，间隔：1.0nm，单次扫描） 3.将两个均装有无水乙醇的1cm石英比色皿放入测量池中，进行基线扫描。 4.基线做好后，按下面的顺序进行操作：做Baseline→换样（换上待测样品置 于Sample池）→进入Analysis Method对相关的参数进行设定→Sample命名→Ready→Measure进行测量，寻找待测溶液的最大吸收波长，再在最大吸收波长处分别测定待测溶液的吸光度。
循环水中钾和钠的测定——火焰光度法 1.范围 本标准适用于循环冷却水中钾和钠的测定，测定范围K+为0.5 mg/L~10.0mg/L、Na+为1.0mg/L~20.0mg/L。 2.方法概要 当一种元素的原子受火焰激发后，能发射出该元素特有波长的光谱线，其光谱强度与其元素浓度成正比，因此可采用比较法（与标准溶液比较）用火焰光度计来测定钾和钠的含量。 3.仪器 3.1火焰光度计 3.2无油气体压缩机 4.试剂 4.1钾标准溶液：准确称取1.9066克经110℃干燥过的分析纯氯化钾溶于100毫升蒸馏水中，然后转移到一升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。每毫升此溶液含K+ 1.00 mg。 4.2钠标准溶液：准确称取2.5420克经110℃干燥过的分析纯氯化钠溶于100毫升蒸馏水中，然后转移到一升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。每毫升此溶液含Na+ 1.00 mg。 4.3钾、钠混合标准溶液：用移液管移取5毫升 1.00mg/L钾标准溶液和20毫升1.00mg/L钠标准溶液于1升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。此溶液钾、钠的浓度分别为 5.00mg/L和20.0mg/L。 5.分析步骤 5.1开机 5.1.1打开仪器开关，取下火焰上方的罩子，将燃气开关逆时针旋2.5~3圈（进样开关和助燃开关都处于关闭位置），按下点火按钮，开启压缩机至火焰点燃。 5.1.2打开进样开关，放入蒸馏水，调节助燃和燃气开关，使火焰高度在3cm~6cm 之间（火焰底部有十个光滑的圆锥状小突起，其周围有一圈清晰的波浪形圆环），放上罩子，将仪器预热约20分钟。
5.2测量 5.2.1校正：首先将量程开关置于0档，用小起子调节“内调”电位器，使K、Na 两表头均指示在0位。 5.2.2调零：将置程开关置于2档（测K+，测Na+时用1档）调节“调零”旋钮使指针指示0位。 5.2.3定位：换上K+ ——Na+混合标准溶液（K+=5.00ppm, Na+=20.0ppm）调节“满度”旋钮使指针指示50格（或满度），重复5.2.1~5.2.3步骤。 5.2.4换上蒸馏水检查0点后，再换上样品溶液，待指针趋于稳定后读取平均值T （格）。 5.3关机 5.3.1将量程开关置于0档，先后用蒸馏水、乙醇和蒸馏水清洗管路各几分钟。 5.3.2取下罩子，关闭压缩机（拔下电源插头），让火焰自然燃尽，然后关闭进样开关和助燃、燃气旋钮以及仪器开关（电源）。 5.3.3待仪器冷却后放上罩子。 6.结果计算 水样中K+ 、Na+含量以mg/L计，分别按式（1）、（2）计算： K+ =T / 10 mg/L (1) Na+=(20 × T) / 50=(2 × T) / 5 mg/L (2) 取平行测定两结果的算数平均值作为水样中K+ 、Na+含量。 7.重复性 平行测定两结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10％。 8.注意事项 8.1由于火焰光度法的影响因素较多，测量条件较难控制一致，因此不采用标准曲线法，而采用与标准溶液相比较的方法。最好配几种不同浓度的标准溶液，选择浓度与被测试样相近的标准溶液进行比较测量。 8.2所用火焰光度计的型号不同，其分析步骤略有不同，具体分析步骤可根据仪器说明书上所写的分析步骤或根据经过自己试验所定的分析步骤进行操作。
分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。
6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏（kjeldahl）定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，其反应式如下：nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1) 2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2) (nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3) 反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化，可以加入cuso4作催化剂，k2so4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液，滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。 二、双缩脲法（biuret法） （一）实验原理 双缩脲（nh3conhconh3）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与cuso4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。 紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速，不同的蛋白质产生颜色的深浅相近，以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋白质测定。 （二）试剂与器材 1. 试剂： （1）标准蛋白质溶液：用标准的结晶牛血清清蛋白（bsa）或标准酪蛋白，配制成10mg/ml的标准蛋白溶液，可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正
火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一定的波长范围。例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法，这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。同时，在燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。 （3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方法，即压下 2、标液配制： a.氧化钠标准储备液：称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml； b.氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml； c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾；
【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____% 分析天平编号：；水浴锅编号：； 紫外可见分光光度计编号：； 2.对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。 3. 供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。 4.标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。 5.测定法： 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备：
对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C ＋/-（ ） r ＝（ ） 计算公式： W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定： 水分Q 取样量W 样（g ） 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X （%） 平均含量X （%） 计算公式：() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计，不得少于0.050％。 结果: 规定 检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期:
实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠 一、教学目的： 1、加深对火焰光度法原理的理解； 2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法； 3、了解火焰光度计的主要组成部分的作用、学习火焰光度计 的使用。 二、教学内容： （一）实验原理： 用火焰进行激发并以光电检测系统来测量被激发元素辐射强度，进而求出该元素含量的分析方法，称为火焰光度法。火焰光度计属于原子发射光谱的范畴。元素发射的谱线强度随该元素含量的变化而变化，谱线强度可由下列经验公式来表示：I=aC b 式中：I-谱线强度；C-元素的含量；a-常数，与元素的激发电位、激发温度、试样组成、仪器类型有关；b-自吸系数，其值为与谱的自吸情况有关。浓度很低时计为1，即I=aC。 钾、钠、钙等碱土金属及碱土金属的激发电位较低，可在火焰中被激发，可采用测谱线绝对强度的方法进行定量分析。 用火焰光度法进行分析时，可采用标准加入法和标准曲线法，本实验采用标准曲线法，即先测定不同浓度的钠、钾标准溶液的谱线强度，将浓度对强度作图作出标准曲线，再测定未知水样中的钠或钾谱线强度，从标准曲线上可求出其含量。 （二）实验仪器及试剂： 6400-A型火焰光度计；含铝为10mg/mL的三氯化铝溶液；1∶1的盐酸；氯化钠；氯化钾。 （三）实验步骤： 1、标准系列的配制： （1）钾、钠混合标准溶液（钾：200μg/mL；钠：1mg/mL）:迅速称取A.R并己烘干的氯化钾0.1097克，溶于水后，移入500mL的容量瓶中，迅速称取A.R并己烘干的氯化钠1.2711克，溶于水后，移入同一容量瓶中摇匀。
（2）标准系列的配制：吸收上述标准溶液1、2、3、4、5mL 于5个100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝，用蒸馏水定容到刻度。 2、样品处理： 取100mL的污水，加入5mL1∶1的盐酸酸化，煮沸除去二氯化碳，将体积浓缩至80mL左右，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝溶液，用水稀释至刻度。 3、待测液的测定 （1）将仪器电源打开，开空压机，空气压力为0.1kg/cm2，打开液化气开关，点燃火焰，调整火焰高度为3-5cm，预热燃烧20分钟。 （2）用蒸馏水调节使指示器指于“0”，然后用中间浓度的标准溶液调节指示器达于“50”左右处，反复校正二次以上，就可将标准溶液由低浓度向高浓度逐个测试，标准系列测定完后，即可进行样品待测液的测定。记录下标准系列和待测样品的读数。 （四）结果处理： 以标准系列的浓度为横坐标，相应的检流计光点偏转格数为纵坐标，分别作出钾、钠的标准曲线，根据测定水样时，检流计光点偏转的格数，在标准曲线上查出水样中的钾、钠的浓度。 （五）思考与讨论： 1、火焰光度分析的原理是什么？火焰光度分析与摄谱法分析有何异、同处？ 2、火焰光度分析中，为什么要采用滤光片滤光？
分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案： 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％ 65％或吸光值在之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于，否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（） > 答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。
目的：建立FP6410火焰光度计标准操作规程，规范检验人员的操作。 范围：本规程适用于本公司FP6410火焰光度计的操作。 职责：QC检验人员按本规程实施操作，QC负责人监督本规程的执行。 内容： 1操作步骤 1.1 在正式测试前，正确的选择仪器上的浓度开关、空气压力、燃气压力等参数，进行设置。 1.2 打开主机电源开关，打开空气压缩机电源开关，将进样毛细管放入蒸馏水中。 1.3打开液化气钢瓶开关，执行点火操作。 1.4按“确认”键，进入初始菜单，选择元素、单位和校正方法。 1.5选“标定”，按“确认”键进入“标定菜单”。 1.6在“标定菜单”中，输入序号，选“标定”，按“确认”进入数据输入屏幕，按确定的格式设置标准数据输入，检查无误后，按“确认”键。以此类推，输入所有标样序号的数据。 1.7在点火预热25分钟后，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量不会溢出（即模拟量不超过1000）的前提下，用标准溶液逐个进样，得到标准曲线。 1.8在“标定菜单”中选择“测试”，按“确认”键进入样品测试操作，按序号依次进样，待数据稳定，选“确定”，按“确认”存储数据。 1.9检查数据，按标定操作重做结果有疑问的样品。测试完成（按实际扩大或缩小）计算结果。 1.10关机前，在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟，然后先关液化气钢瓶开关，再关主机电源开关及空气压缩机电源开关。 1.11 清洁仪器和工作台，填写仪器使用记录。
2.注意事项 2.1燃气和助燃气（空气）必须是干燥的，纯净而没有污染的，不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。 2.2仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好，有条件的地方可设置强制排气装置或在通风橱中操作仪器仪器。 2.3必须使用稳定的220V的电源电压，工作环境附近不能有功率较大、频率启动的电气设备。接地线必须可靠接地，不能用零线代替接地线。 2.4操作过程中，燃烧室与烟囱罩都是非常烫的，不能将身体凑近或者用手触摸这些地方，也不要从上而下张望。 2.5从废液杯里流出的排放液要集中收集，适当处理，不要随意处置。 2.6定期保养清洗雾化室、燃烧头。雾化室清洗后前盖板上喷射器的安装螺母一定要反复拧紧；碰撞球与喷口的间隙要重新仔细调整。如果做了高盐样品测试，蒸馏水喷烧的时间要适当延长。 2.7一些表面张力较大的样品，需要加入适量的表面活性剂，同时注意在样品标准空白中加入的量要相同。 2.8 标准测试液必须精确配置。长期保存时，请注意保存条件，并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能存放在钠玻璃的器皿中。 2.9 样品中不能含有颗粒状物质，最好过滤后使用。操作中经常注意液面高度，使塑料毛细管只吸取上层溶液。
紫外分光光度法测定未知物 1.仪器 1.1紫外分光光度计（UV-1801型）；配石英比色皿（1cm）2个 1.2容量瓶（100mL）：10个；容量瓶（250mL）1个 1.3吸量管（10mL、5mL）：各1支 1.4移液管（20mL、25mL、50mL）：各1支 2.试剂 2.1标准溶液（1mg/mL）：维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液，作为储备液。 2.2未知液：浓度约为（40~60ug/mL）。（其必为给出的五种物质之一） 3.实验操作 3.1比色皿配套性检查 石英比色皿装蒸馏水，以一只比色皿为参比，在测定波长下调节透射比为100%，测定其余比色皿的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用。 3.2未知物的定性分析 将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液（配制方法由选手自定）。以蒸馏水为参比，于波长200~350nm范围内扫描五种溶液，绘制吸收曲线，根据所得到的吸收曲线对照标准谱图，确定被测物质的名称，并依据吸收曲线确定测定波长。五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图。。。。 3.3未知物定量分析 根据未知液吸收曲线上测定波长处的吸光度，确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液3份，进行平行测定。 推荐方法 3.3.1维生素C含量的测定：准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液50.00mL，在250mL容量瓶中定容（此溶液的浓度为200ug/mL）。再分别准确移取1、2、4、6、8、10mL上述溶液，在100mL容量瓶中定容（浓度分别为2、4、8、12、16、20 ug/mL）。准确移取20.00mL维生素C未知液，在100mL容量瓶中定容，于
一、操作步骤 1、开机预热20~30分钟； 2、预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单； 3、在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素（Na、K或Na、K同时选定）、单位（本机可选三种浓度单位：mmol/L、μg/ml、mg/100mL），按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定； 4、在初始菜单下，用左移键选定校正方法[分段法（-f-）和线性回归法（-2x-），一般都是选择线性回归法（-2x-）]，按下“左移”键2秒以上，两种方法互相转换，将在屏幕右上方显示-f-或-2x-； 5、屏幕下行的字符是菜单项，用左右移动键选择，选中的菜单项以黑底白字显示，按“确认”键进入选中项的操作； 6、标准溶液的标定。 （1）标准溶液浓度的输入。选“标定”，按“确认”键，进入标定菜单，当标定序号为001#时，选“标定”，按“确认”键，进入数据输入屏幕；标准溶液浓度输入按（钾□□.□□，如浓度为0时，则为00.00,浓度为5μg/ml时，则为05.00，以下以此类推，必须输完四位数）格式输入。在数据输入中，按“左移”键一次，数值增加“1”，从0至9循环选择；按“右移”键一次，光标移动一个位置。数据输入完成之后，按“确认”键，序号为001#的标准溶液数据已输入完毕，此时，光标停在001#处，按“确认”键，序号显示为002#，选“标定”，进入下一个标准样数据的设置；重复操作，直至把标准系列浓度输入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行，也可在点火后进行（点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行）。 （2）点火。打开液化气钢瓶开关（逆时针打开，顺时针关闭），顺时针转动减压阀，使输出压力表显示0.06MPa左右；接通空压机电源，观察压力表显示接近0.10MPa，塑料毛细进样管放入去离子水中（新机或仪器搁置较长时间后，在点火前应先喷雾几分钟，直到废液管有水排出），拿下烟囱罩，按下燃气调节按钮（点火应采用点动方法，即按下燃气调节按钮3秒左右，立即松手，然后再按下，如此循环，直至点燃火焰，点火成功后，仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后，转动燃气调节按钮，使火焰状态调至外焰内焰（一簇独立的小火焰）均为锥形的，用蒸馏水进样时，火焰的下部都呈蓝色，上部呈黄色；将烟囱罩上。 （3）在标定菜单，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量（序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量）不超过1000的前提下，用“▽”、“△”选定序号001#，用001#标液进样，选“标定”,按“确认”键，待模拟量稳定后，按“确认”键；选“▽”，按“确认”键，序号为002#，重复同样的操作，如此反复，直至将标准样全部进样，标定操作完成。选“返回”按下，返回至
分光光度法测定聚酯，聚酰胺或催化剂中的钛含量 WN-B010-7061 E 1 原理 聚酯，聚酯胺或催化剂样品在加热的条件下溶于浓硫酸，过氧化氢。如果需要则在加热下使用高氯酸（用于溶解）。冷却后的溶液用蒸馏水进行稀释后移入100ml 容量瓶。然后在容量瓶中加入过氧化氢溶液并用蒸馏水进行定容。在410nm下用分光光度计测量形成的黄色复合物[TiO2 (SO4)2]2-。这种方法可用于高于100ppm钛聚合物或催化材料中钛的测定。更低含量的钛在WN-B010-7162 中被使用。 2 设备 适合测量在350至800nm波长范围的分光光度计 标准磨口接头的石英单元和聚四氟乙烯塞，长度分别为1cm和5cm 容量瓶 250 ml 容量瓶 100 ml 移液管 25 ml 移液管 10 ml 刻度移液管10 ml 滴定管 5 ml 凯式烧瓶电热板 凯式烧瓶 250ml 漏斗（上部直径55毫米） 尖嘴漏斗，100ml 实验室一般分析设备 3 试剂和材料 浓硫酸(d = 1.84)，分析纯 30%的过氧化氢，分析纯 高氯酸(70 %)，分析纯 1000ppm钛标准溶液（例如默克19802.0500型） 4 计算 4.1 绘制两条校准曲线 曲线一：用5毫升移液管各移取1.0 ml; 1.5 ml; 2.0 ml; 3.0 ml and 4.0mL 钛溶液置于5个100毫升容量瓶中。 曲线二：用蒸馏水把10毫升钛溶液1稀释到100毫升成为溶液2，因此1毫升钛溶液2含有0.1mg钛。2.0毫升，3.0毫升，4.0毫升和6.0毫升溶液2分别在其他4个100毫升容量瓶中做类似的处理。 4.2 在每个容量瓶中加约50毫升蒸馏水和10毫升浓硫酸。 4.3 摇匀，1毫升过氧化氢，冷却到室温并用蒸馏水定容。 4.4 除添加钛溶液外以同样的方式制备参比溶液。 4.5 用1厘米的石英比色皿在410纳米处对照参比溶液测量其吸光度后建立标准曲线1，在同样的条件下用5厘米的石英比色皿进行试验，建立校准曲线2.