矿物油测定
食品中矿物油的快速测定方法探讨中国食品卫生杂志2001年第13卷第2期吴国华方燕京赵婕涂晓明
矿物油系石油烃类产品，如柴油、润滑油、石蜡等。目前市场上一些不法商贩用矿物油加工生产饼干或将矿物油掺入食用油脂和大米中，严重危害公众健康。矿物油中加入的一些添加剂，如阻燃剂磷酸三甲苯酯类化合物，对人体具有相当大的毒性，严重的可引起神经性麻痹。测定方法有感官鉴别、皂化法、荧光法、气相色谱-质谱
“陈建军，食品中矿物油的定性检测中国公共卫生2001年第17第10期”
感官鉴别大米采用“一看二搓三闻四泡”的方法，可以初步辨别大米是否掺油。掺油大米看上去较透明白净，“卖相”很好，少数往往有龟裂纹；抓一把在手中，搓一下后，感觉手较滑；闻一回．无气味或有近似凡上林、色拉油等油味；拿一个洁净玻璃杯．装约半杯大米后，加入无油开水至大半杯，用一洁净的玻捧搅拌。净置片刻，拿起杯子对着亮光，使液面呈光亮反射，液面上有油状微小油滴。而普通大米表面较精糙，搓后无精感．会留下白色的米末；闻起来有淡淡的自然米香，泡后水面无油光。掺矿物油瓜子则往往表面特别光亮。掺矿物油的饼干在外观上不易鉴别。
皂化法
1矿物油是分馏石油或干馏页岩等矿物所得的油脂产品的统称，如汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡(液体石蜡)等。由于油脂的主要成分是三高级脂肪酸的甘油酯(又叫三酰甘油)，加热时能被过量的氢氧化钾完全皂化．生成甘油和钾肥皂，两者均溶于水，呈透明溶液；而矿物油之类不被皂化，又不溶于水．所以溶液浑浊或液面有油状物。(1)如液面有油状物，表示有不能皂化的矿物油存在。(2)透明清亮者为阴性。(3)如液面无油状物．但浑浊，可将锥形瓶剧烈振摇观察泡沫消失速度：①如泡沫消失缓慢且无油花，为阴性。⑦如消化很快．再加热数分钟，观察有无油花，如有为阳性，如无为可疑。对于可疑样品需用GC／MS(气相色谱-质谱)联用，做进一步定性定量鉴定。
2试剂
氢氧化钾溶液(600g/L)；石油醚(30~C～60~C) 分析纯；无水乙醇分析纯；机油；液体石蜡。阴性对照试样不含矿物油的饼干、大米、食用油等。阳性对照试样在不含矿物油的试样中按照1％的比例加入矿物油。
3方法
3 1脂类提取取大约100 g磨碎、混匀的被测饼干等(视含油量而定)置于500 mL 具塞三角瓶，加入石油醚浸没试样，振摇提取15min，静置过夜，过滤；收集滤液放于蒸发皿中，水浴上挥去石油醚，油脂供鉴定矿物油用。采用相同的方法提取阴性试样、阳性试样中的脂类。
3 2鉴定分别取3 1的被测试样、阴性对照试样、阳性对照试样的脂类提取物质各10 g，食用油直接取样10 g置于250 mL的磨口三角瓶中，加入600 g／L氢氧化钾溶液10 mL，无水乙醇25 mL，接上冷凝管在沸水浴中冷凝回流5min，取下趁热加入沸水25 mL，摇匀，观察结果。
3 3结果判定：阴性对照溶液应为透明。阳性对照溶液应为混浊或有小油珠存在。
被检试样如果溶液透明，则可认为试样中不含矿物油；如果试样溶液混浊或有小油珠存在，则可认为试样中含有矿物油。
皂化法在样品处理时，如舍油量少，可适当增加样品量；挥去石油醚时．要尽量挥发完全。如测定的备用液不足2m1．皂化可在烧怀中进行．上盖盛冷水的表面皿。(2)饱和氢氧化钾溶液的量须加足．否则因皂化不完垒而引起假阳性。(3)本法设备试剂简单、检测快速方便，在样品中提取到50ml的矿物油(以液体石蜡计)即可检出。虽灵敏度不及荧光法，但对于液体石蜡(不含芳香族碳氢化合物的多碳烷烃，不会产生荧光)等矿物油的检测有优越性。不足之处是，食用油脂中存在着除矿物油之外的不皂化物，也能造成浑浊，因此，对于可疑的结果需GC ／MS(气相色-质谱)联用技术做进一步定性定量鉴定。
中国公共卫生2002年第18卷第1O期
植物油中掺杂矿物油的检测
闰芳曹书文
对食品中掺入矿物油的检测大都采用皂化法定性测定．因食用油酯中存在其它不皂化物也能引起浑浊．产生较高假阳性。改用定量的方法来判断植物油中是否掺有矿物油．方法简便，结果可靠。现介绍如下。
试剂。0．5mol/L盐酸标准溶液。10g/L酚酞指示剂。中性乙醇：在95％乙醇中，加酚酞指示剂3滴．用0．1mol／L氨氧化钾中和至微红色。0．5mol/L．氢氧化钾乙醇溶液：称取30．0g氢氧化钾(分析纯)溶于95％己醇中使成1L．混匀．用橡皮塞塞紧．放置过夜．倾出上清液，贮于有橡皮塞的试剂瓶中。密塞保存。
操作方法准确称取油样约2g于250ml锥形瓶中．加入0.5mol／L氧氧化钾乙醇溶液25.00ml，在水浴中回流加热30min(难皂化的油脂可延长时问)．正常油样可使烧瓶中液体均匀透明，无油滴出现即皂化完全，取下锥形瓶．放冷，加入10ml中性乙醇，酚酞指示剂3滴，用0．5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失，同时做试剂空白。
如液面有油状物者为阳性，液面无油状物但澄清为阴性，浑浊为可疑植物油，需进一步测定皂化值的含量．有条件用GC／MS(气相色谱一质谱)联用技术做进一步鉴定。
正常植物油皂化后．加入25ml沸水，稍放置也会产生浑浊。因为油脂中不皂化物除矿物油外，还包括高级脂肪族化合物，高级醇类等从而产生假阳性。由于食用植物油是高级脂肪酸的甘油酯．能被氢氧化钾皂化，生成甘油和钾肥皂，因此．用本法皂化时加入的碱溶液．只能加入氢化钾而不能加入氧氧化钠代替。加入氢氧化钠后．皂化生成高级脂肪酸的钠盐凝成硬块，影响滴定终点的观察。如油样酸败严重，使皂化反应液颜色深．用酚酞指示剂终点指示不明，此时可用0．5g／L亚甲兰与酚酞指示剂并用，以便终点观察。按国标法(皂化值)定性检验可以作为初步筛选的快速检验方法。当检测样品为可疑样品时，需做皂化值的定量测定．
作者测定了各种油,得到结果如下:
荧光法
1 原理大多数矿物油在紫外光下具有荧光，试样中的脂类物质用石油醚提取，挥去石油醚，将所得的脂类物质点在滤纸上，在紫外光下观察其发光情况来判定试样中是否含有矿物
油。2试剂同皂化法。
3实验方法
3 1脂类物质的提取同皂化法。
3 2鉴定分别将3.1所得到的被测试样、阴性试样、阳性试样的脂类提取物各1滴，食用油直接取1滴点于滤纸上，在紫外灯下365 nm波长观察其发光情况。
3 3结果判定：阴性对照试样无荧光。阳性对照试样呈现天蓝色荧光。
被测试样若试样点无荧光，则可认为试样中不含矿物油；若试样点有天蓝色荧光，则可认为试样中含有矿物油。
气相色谱/质谱法
“中国公共卫生2001年第17卷第12期测定食品中矿物油杨元高玲文君谯斌宗”
矿物油是不同馏分的液态烃类混合物，如液体石蜡、煤油、柴油、机油等等。过量摄入矿物油会对机体产生不良影响。但是．不法商贩，为改变食品表观性状，不惜损害群众健康，向多种食品中添加矿物油。
目前．食用植物油中矿物油的测定采用皂化法、重量法、荧光法，上述方法操作繁杂．灵敏度较低，定性准确度不高。
气相色谱一质谱法是最为准确的定性方法之一。可以简便检测样品中是否含有烃类。本文报道了以气相色谱-质谱法为分离鉴别手段，辅以简便可靠的样品前处理方式，测定食品中矿物油的定性分析方法。本法灵敏度较高，定性结果尤为可靠。经大量样品测定，结果满意。
1材料与方法
1．1仪器与试剂气相色谱一质谱仪：HP6890GC,973MSD；色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱(30m×0．25mmx 0．25um 5％PH ME Siloxine)；正己烷(AR)；液体石蜡(AR)；煤油、柴油、机油对照品(市售)。
1．2色谱-质谱条件炉温：程序升温，100℃保持3min，升温速率：20℃/min至300℃．保持3min。进样口温度：350℃。质谱接口温度：280℃。进样方式：不分流，进样量lul.载气：恒流模式．1．7ml／min。电子倍增器电压：1 750V。
1．3样品的制备提取纯:化称取粉碎样品20g。置150m1碘量瓶中。加入30ml正已烷，振摇萃取2min，或超声萃取2min，分别萃取液。如此再萃取一次．合并萃取液，若萃取液浑浊．离心分离．上清液置蒸发皿中于70℃蒸干，加入2ml正己烷，洗涤溶解，置样品瓶中密封备用。
1．4实验方法按上述色谱．质谱工作条件稳定好仪器，调谐合格后进样分析。
出现连续、间隔相近的峰群，这些峰对应的质谱图都很相似: m/z 57是最强峰，m/z 71，85，99，113……的强度依次序下降，并呈双曲线型下降趋势，相邻离子的质量差为14个质量单位，这些特征与直链烷烃的质谱特征相符，因此判断样品掺入了液体石蜡。tR =42.403 min的色谱峰对应的质谱图
矿物油检测矿物油成分检测 一：矿物油（003） 石蜡或液体石蜡源于石油分馏产物，属矿物油类。纯度较高的产品可用于医药和化妆品中，低级产品中所含杂质较高，如果掺入食品，对人体有害。把通过物理蒸馏方法从石油中提炼出的基础油称为矿物油，加工流程是在原油提炼过程中，在分馏出有用的轻物质后，残留的塔底油再经提炼而成（称为老三套（溶剂精制、酮苯脱蜡、白土补充精制））。 二：矿物油的具体检测项目 馏程、闪点、总酸值、密度、芳烃、烯烃、灰分、总硫含量、硫醇硫、博士试验、铜片腐蚀、冰点、净热值、运动粘度、辉光值、热安定性、水反应、电导率、润滑性、残留量、萘烃含量、氧含量、氮含量、硫含量、金属含量、芳香化合物含量、酸度测试、氢氧化钾检测三：矿物油部分检测标准 DB31/T229-2011矿物油型有机热载体 DB35/T817-2008柑橘农用矿物油乳剂作用技术规范 DL/T919-2005六氟化硫气体中矿物油含量测定法 GB/T11143-2008加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法 GB/T1258-2006加抑制剂矿物油氧化特性测定法 GB/T12580-1990加抑制剂矿物绝缘油氧化安定性测定法 GB/T12581-2006加抑制剂矿物油氧化特性测定法 GB/T2951.21-2008电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第21部分：弹性体混合料专用试验方法耐臭氧试验热延伸试验浸矿物油试验 GB4795.1-1984船用舱底油污水分离装置额定处理量系列 GB7604-1987矿物绝缘油芳烃含量测定法 HJ607-2011废矿物油回收利用污染控制技术规范 JB/T6683-2011全液压转向器配套阀组合阀块 QB/T1328-1998制革用矿物油合成加脂剂 QB/T2766-2006矿物油型造纸机循环润滑系统润滑油 SH/T0528-1992矿物油型真空泵油 SH/T0565-2008加抑制剂矿物油的油泥和腐蚀趋势测定法 SH/T0662-1998矿物油的紫外吸光度测定法 SN/T1877.3-2007矿物油中多环芳羟的测定方法
废矿物油资源再生综合利用技术 史召霞 人们在工业生产和日常生活中，不可避免地会产生各种废矿物油。废矿物油属于危险废物，其中含有多种毒性物质。然而，废油其实并不废，其中变质的部分只有百分之几，是一种宝贵资源，将其综合利用，对于缓解我国资源紧缺的局面、解决油品供不应求的瓶颈问题，对于提高现有资源利用率、保护生态环境都具有十分重要的意义。 一、废矿物油的来源 废矿物油的产生来源主要为以下2种： 1、机械、动力、运输等设备的更换油及清洗油，如各类润滑油、液压油等，主要来自机动车维修行业、机械加工制造业等。 2、油类产品仓储过程中产生的沉积物。如加油站的油罐，隔油池的底泥，炼油厂含油污水处理设施产生的油泥等。 二、废矿物油的危害 废矿物油已被列入《国家危险废物名录》，编号为HW08。废矿物油是由多种物质组成的复杂混合物，主要成分有C15-C36的烷烃、多环芳烃（PAHs）、烯烃、苯系物、酚类等。其中的各种成分对人体都有一定的毒性和危害作用。因此一旦大量进入外环境，将造成严重的环境污染。另外，废矿物油还会破坏生物的正常生活环境，具有造成生物机能障碍的物理作用。例如废矿物油污染土壤后由于其粘稠性较大，除了堵塞土壤孔隙及破坏土质外，还能粘在植物根部形成一层粘膜，妨碍根部对水分和营养物质的吸收，造成植物根部腐烂，缺乏营
养而大面积死亡。当土壤孔隙较大时，石油废水还可以渗透到土壤深层，甚至污染浅层地下水。 三、废矿油的处置现状 近几年，人们的环保意识逐年增强，因此，在实际的生产生活中，将废矿物油直接排放的为数不多，主要还是将产生的废矿物油转移给其他单位进行回收处置。但目前国内具有相应环保资质的企业不多，有近2/3的废矿物油被转移至无资质回收企业进行再提炼，这些废矿物油再加工企业的提炼工艺绝大多数为国家强制淘汰的落后工艺，这种“小炼油”企业基本没有任何污染防治措施，其简单落后的加工过程造成了环境的严重污染和资源的极大浪费。 四、废矿物油的处置及再利用技术 目前我国废油的主要去向是①焚烧或直接废弃，流入下水道、河流、荒地等；②经脱重金属后直接利用，作为燃料或者做沥青稀释剂、高硫燃料的掺和原料等；③简单清洁处理（过滤）后继续替代使用，这是假冒伪劣润滑油的主要来源之一；④再生（再精炼）。 传统的废润滑油回收再生技术为蒸馏-硫酸-白土精制工艺，其最大的缺点是过程中产生的废物容易污染环境。目前国外许多石油公司都在研究和开发新的废油回收技术，国内也在积极开展这方面的研究。目前为止主要的再生工艺有：酸-白土精制型、蒸馏-萃取-白土精制型、蒸馏-溶剂精制-加氢精制型、脱金属-固定床加氢精制型和蒸馏-加氢精制型、催化裂解、高温深度热裂解、膜分离、分子蒸馏等。 （1）酸-白土精制型用硫酸对废润滑油进行精制，排出酸渣后，
1.目的 掌握凯氏定氮法测蛋白质的原理、操作、条件、注意事项。 2.原理 蛋白质是含氮有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解。分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 3.试剂 3.1浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制 3.2混合指示液 1份（1g/L）甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚氯乙醇溶液临用时混合。 也可用2份甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.3氢氧化钠溶液（400g/L） 3.4标准滴定溶液 硫酸标准溶液［c（1/2H2SO4）=0.0500mol/L］或盐酸标准溶液［c（HCl） 0.0500mol/L］ 3.5硼酸溶液（20g/L） 4.仪器 定氮蒸馏装置 5.样品 全蛋（2.47g） 6.操作 6.1样品处理 准确称取2—5g半固体样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上，小火加热，待内容物全部炭化后，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色呈请透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，慢慢加入20mL水。 放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 6.2连接装置 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及少量硫酸，以保持水呈酸性，加入数滴玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，
工业氨水分析方法 1、要求 1.1外观：无色透明或带微黄色的液体 1.2工业氨水应符合表1技术要求 表1 技术要求 2、试验方法 2.1本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682标准中规定的三级水 2.2外观的测定 目测 2.3色度的测定 2.3.1试剂和材料 2.3.1.1铂-钴标准溶液：80色度号 2.3.1.2比色管：容积50ml或100ml 2.3.2将所取试样置于比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向用目测法与同体积的铂-钴标准溶液比较颜色的深浅 2.4氨含量的测定 2.4.1试剂和材料 2.4.1.1标准溶液：c（HCl）=1.0mol/L 2.4.1.2甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加亚甲基蓝0.05g，用乙醇稀释至100ml 2.4.2分析步骤 取约50mL的蒸馏水加入250mL具塞锥形瓶中，盖好瓶塞称重，精确到0.0002g。再移入约2mL试样，立即盖好瓶塞，再次称重。加2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用酸标准溶液滴定至绿色变为紫红色终点。 2.4.3结果计算 氨含量的质量分数X1，数值以%表示，按下式计算： X1=（c×V×0.01703）/m×100 式中： c—酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定消耗酸标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）； m—试样的质量，单位为克（g）； 0.01703—氨的毫摩尔质量，单位为毫克每摩尔（mg/mol）。 2.4.4精密度 本方法平行测定结果的允许差数在0.2%以内：取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
氨水浓度测定方法 一、原理 利用酸碱滴定反应原理，氨水和盐酸生成氯化铵和水。 二、试剂 盐酸（AR，分析纯）：c(HCL)＝0.5mol/L标准溶液； 甲基红（AR，分析纯）； 亚甲基蓝（AR，分析纯）； 95%乙醇（AR，分析纯）； 混合指示液配置： 在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存； 三、实验方法 3.1 实验步骤 （1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；日常操作中，氨水密度视为同水密度。 （2）用针筒从原取样瓶中吸取1 mL左右试样，减量法称准至0.1mg，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液，用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。 3.2计算方法 氨含量X1（%）按式（1）计算 X1＝[(c*V*0.01703)/(m*d)]*100 （1） 式中 c——盐酸标准溶液的摩尔浓度； V——滴定用去盐酸标准溶液的体积，ml； 0.01703——氨的毫摩尔质量； m——样品质量，g； d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。
四、其他事宜 1、取样和分析的原则：即取即分析，样品瓶及时盖好盖子； 2、取样时，需戴好橡胶手套和呼吸口罩； 3、取样后，关好取样口，将取样瓶拧紧，马上进行化验分析，在通风橱中操作。本规程作为分析检测手册的补充规程，在分析手册修订时纳入。 友情提示：本资料代表个人观点，如有帮助请下载，谢谢您的浏览！
方法验证报告 报告编号：号 方法名称：食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法方法来源：GB 8538-2016 分析项目：矿物油 确认实验室：
一、方法验证依据 GB 8538-2016食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法 二、参与方法验证人员基本情况 表2-1 参与方法验证人员情况 三、仪器设备和试剂 3.1仪器设备： 表3-1 使用仪器设备一览表 四、分析步骤 量取250mL试样全部倾入500mL分液漏斗中。记录瓶上标识的水样体积，加入5mL硫酸，摇匀，放置15min。如采样瓶上有沾着的矿物油，应先用石油醚洗涤水样瓶，将石油醚并入分液漏斗。 每次用20mL石油醚,充分振摇萃取5min,连续萃取2次~3次,弃去水样,合并石油醚萃取液于原分液漏斗中。每次用20mL氯化钠饱和溶液洗涤石油醚萃取液2次~3次。 将石油醚萃取液移入150mL锥形瓶中,加入5g~10g无水硫酸钠脱水,放置过夜。用预先以石油醚洗涤的滤纸过滤,收集滤液于经70℃干燥至恒量的烧杯中,用少量石油醚依次洗涤锥形瓶、无水硫酸钠和滤纸,合并洗液于滤液中。 将烧杯于70 ℃水浴上蒸去石油醚,并于70 ℃恒温箱中干燥1h,取出烧杯于干燥器内冷却30min后称量(只需一次称量,不必称至恒重)。 五、试验结果
在矿物油的测定的方法验证实验中，选取矿泉水作为实际样品，分别取6个平行样进行测定，原始数据见原始记录，结果如表5-1所示： 表5-1甜面酱的水分测定试验结果 六、结论 通过以上实验结果可以看出甜面酱试样的相对标准偏差0.57%。本实验现有实验设备等能满足GB 8538-2016食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法的要求，可以正常开展矿泉水中矿物油的检测工作。
蛋白质的测定方法 测定食物中的蛋白质含量有二种方法，一是凯氏微量法，二是自动定氮分析法。 一．凯氏微量法 有手工滴定定氮和自动定氮仪定氮，实验者可根据经济条件设备而定。 1.原理 蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用过量硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O （NH4）2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+Na2SO4 2.方法 本法参照GB 5009.5 -85 适用于各类食品及饲料中蛋白质的测定 3.试剂 所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。试剂均为分析纯。 3.1硫酸铜 3.2硫酸钾 3.3浓硫酸 3.4 2%硼酸溶液（或1%的硼酸） 3.5 混合指示剂：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.6饱和氢氧化钠：500g氢氧化钠加入500ml水中，搅拌溶解，冷却后放置数日，澄清后使用。 3.7 0.01mol/L或0.05mol/L盐酸标准溶液：需标定后使用(配制及标定方法见附录) 4.仪器 消化炉凯氏定氮蒸馏装置万分之一电子天平 凯氏定氮蒸馏装置：如图所示 5. 操作步骤 5.1样品处理：精密称取0.1~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取液体样品5~20ml，放入100ml或500ml凯氏烧瓶中，加入0.2g硫酸铜，0.3g硫酸钾及3~20ml浓硫酸，放置过夜后小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，取下放冷后用约2～10ml蒸馏水冲洗瓶壁，混匀后继续加热至液体呈蓝绿透明，取下放冷，小心加10~20ml水混匀，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白实验。 5.2按图装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。 5.3向接收瓶内加入10ml ,1~2%硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10ml样品消化稀释液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使之流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将3~10ml饱和氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯中，提起玻璃塞使其缓缓流入反应室，立即将玻璃塞盖紧，并加水于小玻璃杯中以防漏气。加紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏2min，移动接收瓶，使冷凝管下端离开液面，然后用少量中性水冲洗冷凝管下端外部，再蒸馏1min取下接收瓶，以0.01或0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。 同时吸取10ml试剂空白消化液按5.3操作。 6. 计算
矿物油的FDA标准21CFR178.3620 https://www.doczj.com/doc/6810063204.html,，2008.05.08 普什公司包材研发部翻译，版权所有 在本部分条款的制约下，矿物油可以安全地用作非食品制品的组分，用于与食品接触。 (a)符合本章 172.878部分规定技术规格的白矿油（White mineral oil ），可以用作非食品制品的组分，假如它符合本章170到189部分适用的限度。食品里和食品本身上用的白矿油，包括用白矿油作为食品的保护涂层或脱模剂，受本章172.878部分条款的制约。 (b) 本部分(b)(1)段所述技术上用的白矿油，也可以用在本部分 (b)(2)段所述的情况中。 (1) 技术上用的白矿油，包括石油原油精炼蒸馏产物，或者从石油气合成产生的特殊精炼蒸馏产物。技术上用的白矿油须符合以下技术规格： (i) 赛波特色度（Saybolt color）最低为20，用ASTM 的D156-82方法测定，该法标题为“石油产品的赛波特色度测定标准方法（赛波特比色计法）”，该法被全文引用为参考文献。副本可以从美国试验材料学会（American Society for Testing and Materials）得到，联系地址： 1916 Race St.， Philadelphia， PA 19103，或者从联邦注册办公室检索，地址为： Office of the Federal Register，800 North Capitol Street，NW.， suite 700，Washington，DC 20408。 (ii) 紫外吸光度（Ultraviolet absorbance）限度如下：
废矿物油意外事故应急处理预案 第一章总则 第一条编制目的 高效、有序地做好本厂废矿物油泄露预防工作及事故应急处置工作，最大限度减少污染范围及火灾事故，把突发事件造成的损失和影响降低到最低程度，维护社会稳定，保障公众生命健康和财产安全。 第二条适用范围 适用于公司防止废矿物油泄露及泄漏后现场应急处置和应急救援工作。 第三条应急工作原则 应急处理工作本着“预防为主。自理为主、统一指挥、分工负责、单位自理与社会援助相结合”工作原则 第二章事件特征 第四条危险性分析 1(物理性质 它的直观表象为:亮泽、鲜艳、能与人类自然亲近无伤害性;内在潜质为:有燃烧欲望、有爆发力、和相融的有机质结合会成为具震撼力的物质。 1 2(化学性质 凝点?0?、闪点(开口)?230?一旦发生泄漏，遇高热或明火，也会引起火灾、爆炸。当压力高于2.94Mpa，氧气直接与油脂接触时，就会发生激烈的氧化反应.并放出大量的热。由于化学反应速度极快，因而，很快就能达到油脂的燃点，从而使油脂迅速燃烧。如果燃烧发生在管道、容器中，可以使其温度急剧升高，达到3000?左右，压力可以高出10倍，势必造成爆炸。
第五条事件可能发生的区域 1、废矿物质油堆放区。 2、油品储存区。 第三章应急救援领导小组组织机构及其职责 第六条组织机构 组长:厂长 副组长:党委书记经营副厂长总工程师副总工程师 常务副组长:生产副厂长 成员:安监部、物资部、保卫部、消防部、X运输公司、环保部门、磐安镇中心卫生院的第一负责人或副职。 日常管理机构负责人:物资部保安 日常管理机构成员:物资部主任、主任助理、计划员、库管员 现场总指挥:厂长 2 现场副总指挥:经营副厂长 第七条组织机构职责 1(应急救援领导小组职责 提出修订废矿物油泄漏应急救援预案，负责监督做好防止废矿物油泄漏预防措施。对发生事件启动应急救援预案进行决策，调配各应急救援力量和物资，及时掌握突发事件现场的态势，全面指挥应急救援工作。 2(物资部保安职责 当事故危及人身安全时，应立即通知附近值班人员从上风口离开工作地点并立即报警;在处理火灾事件的同时汇报应急救援日常管理机构负责人及厂部。 3(消防部门职责
氨水浓度测定方法 参考资料：中华人民共和国工业部部标准 HG 1-88-81 分子式：NH4OH 分子量：35.045（按1979年国际原子量） 一、实验材料 硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液； 氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液； 甲基红（AR，分析纯）； 亚甲基蓝（AR，分析纯）； 95%乙醇（AR，分析纯）； 二、溶液配制 1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L： （1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温； （2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中； （3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀； （4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切； （5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；
（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。 2、c(NaOH)＝1 mol/L： （1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温； （2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中； （3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀； （4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切； （5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀； （6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。 3、混合指示液： 在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存； 三、实验方法 1、快速法 1.1 实验步骤 （1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中
矿物油的测定（重量法）知识点解说来自工业废水中的矿物油会造成水体污染。矿物性碳氢化合物，漂浮于水体表面，将影响空气和水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油类中所含的芳香烃类虽然较烷烃类少得多，但其毒性要大得多。一般采用重量法进行测定10mg/L以上的含油水样。 一、概述 1．方法原理 以硫酸酸化水样，以石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。 2 .干扰 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，由于石油醚有选择性的溶解，因此，石油的轻重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。 二、仪器 分析天平，恒温箱，恒温水浴锅，1000mL分液漏斗，干燥器，直径11cm中速定性滤纸 三、试剂 1．石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸馏后使用（100mL石油醚的蒸干残
渣不应大于0.2mg） 2．无水硫酸钠：在300℃马弗炉中烘1h，冷却后装瓶备用 3．(1+1)硫酸 4．氯化钠 四、步骤 1．在采样瓶上作一容量记号后（以便此后测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的水样（pH< 2），全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%，用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入原采样瓶中，石油醚层转入100mL锥形瓶中，用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL，合并3次萃取液于锥形瓶中。 2．向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止)，加盖后放置0.5小时以上，以便脱水。 3．用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯内，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和过滤纸，洗液并入烧杯中。 4．将烧杯置于65±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称重。 五、计算 油（mg/L）=[（m1-m2）×106]/V 式中: m1-烧杯加油总重量（g） m2-烧杯重量（g） V-水样体积（mL）
废矿物油的再生与利用 发表时间:2010-03-31 阅读317次 众所周知，人们在工业生产和日常生活中，不可避免地会产生各种废矿物油。废矿物油属于危险废物，其中含有多种毒性物质。然而，废矿物油又是一种宝贵资源，将其综合利用，对于缓解我国资源紧缺的局面、解决油品供不应求的瓶颈问题，对于提高现有资源利用率、保护生态环境都具有十分重要的意义。 一、废矿物油的来源 在杭州，废矿物油的产生来源主要为以下2种： 1、机械、动力、运输等设备的更换油及清洗油，如各类润滑油、液压油等，主要来自机动车维修行业、机械加工制造业等。 2、油类产品仓储过程中产生的沉积物。如加油站的油罐，隔油池的底泥，炼油厂含油污水处理设施产生的油泥等。 经过我们五年多的调查了解，据不完全统计，杭州市一类、二类机动车维修单位超过400家，仅该行业每年产生的废矿物油总量就已超过5000吨。二、废矿物油的危害 废矿物油已被列入《国家危险废物名录》，编号为HW08。废矿物油是由多种物质组成的复杂混合物，主要成分有C15-C36的烷烃、多环芳烃（PAHs）、烯烃、苯系物、酚类等。其中的各种成分对人体都有一定的毒性和危害作用。因此一旦大量进入外环境，将造成严重的环境污染。另外，废矿物油还会破坏生物的正常生活环境，具有造成生物机能障碍的物理作用。例如废矿物油污染土壤后由于其粘稠性较大，除了堵塞土壤孔隙及破坏土质外，还能粘在植物根部形成一层粘膜，妨碍根部对水分和营养物质的吸收，造成植物根部腐烂，缺乏营养而大面积死亡。当土壤孔隙较大时，石油废水还可以渗透到土壤深层，甚至污染浅层地下水。 三、杭州废矿物油的处置现状
杭州是具有较为先进环保理念的城市，近几年，人们的环保意识逐年增强，因此，在实际的生产生活中，将废矿物油直接排放的为数不多，主要还是将产生的废矿物油转移给其他单位进行回收处置。但目前杭州市具有相应环保资质的企业不多，有近2/3的废矿物油被转移至无资质回收企业进行再提炼，这些废矿物油再加工企业的提炼工艺绝大多数为国家强制淘汰的落后工艺，这种“小炼油”企业基本没有任何污染防治措施，其简单落后的加工过程造成了环境的严重污染和资源的极大浪费。 四、废矿物油的处置及再利用 废矿物油再加工一般分为三个阶段：再净化、再精制、再炼制。目前的再利用单位，无论是合法持证企业，还是周边非法的小作坊式企业，其处理方式都主要以再净化为主，相当于简单再生，主要除去废矿物油中的水，一般悬浊杂质和以胶态稳定分散的机械杂质，处置对象绝大多数为汽修企业及机械加工企业产生的废机油、废润滑油等。然后，再将净化后的产品作为加工油类产品的原辅料，如燃料油、润滑脂等。 目前，我公司主要是将废矿物油再净化后加工成润滑油等产品。废矿物油的再净化工艺主要包括沉降、过滤等这些处理步骤。 1、沉降 是利用水、杂质等与油的密度差别进行分离的方法。废矿物油的沉降过程属重力沉降，一般在经过100方储罐初沉后，进入反应釜中进行。废矿物油中各成分的密度差别越大，沉降就越容易，油的粘度、密度越大，沉降就越困难。因此一般进行加热，降低其粘度和密度从而有利于沉降，一般在70～90℃为宜。废矿物油经过加热溶解一段时间后，再加入适当的化学药剂，充分搅拌，待与药剂充分混合后，停止搅拌，开始闷罐，给予充分的反应、沉降时间后，分离出的油由上部收集，下部的水、废渣等杂质经底口排至罐外。 2、过滤 过滤是借助粒状材料或多孔介质截除液体中悬浮固体，使固液分离的方法。根据废矿物油的具体情况，我们采用了过滤的方法，将矿物油经压滤机
实验三工业氨水纯度的测定 一、实验目的 ⒈了解工业氨水中NH3含量的测定方法 ⒉掌握用直接滴定法和酸量法测定工业氨水中的NH3含量 二、实验原理 直接滴定法：以甲基红（变色范围4.4~6.2）为指示剂，用HCl 标准溶液直接滴定氨水中的NH3。 酸量法：与过量的盐酸标准溶液作用，以甲基红—亚甲基蓝（变色范围5.2~5.6）为指示剂，用NaOH 标准溶液返滴定过量的盐酸。 三、仪器与试剂 ①实验室常用仪器 ②0.1mol/L盐酸标准溶液 ③0.1mol/L NaOH标准溶液 ④甲基红指示剂 ⑤甲基红—亚甲基蓝混合指示剂（将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合） 四、实验步骤 1. 直接滴定法 准确称取0.2g左右的工业氨水于预先装有100mL蒸馏水的锥形瓶中，摇匀，滴加2~3滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，用0.1mol/LHCl 标准溶液滴定至溶液呈红色即为终点。 2. 酸量法 移取50.00mL 0.1mol/L HCl 标准溶液于锥形瓶中，准确称取0.2g 左右的工业氨水于此锥形瓶中，摇匀，滴加2~3滴混合指示剂，溶液呈紫红色，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈灰绿色即为终
点。 五、结果计算 直接滴定法：ω（%）= 31017-??m V C HCl HCl 酸量法：ω（%）= 31017)00.50(--???m V C C NaOH NaOH HCl 式中C HCl ——HCl 标准溶液的浓度，mol ／L V HCl ——消耗的HCl 标准溶液体积，mL C NaOH ——NaOH 标准溶液的浓度，mol ／L V NaOH ——消耗的NaOH 标准溶液体积，mL m ——工业硫酸的质量，g
氨水浓度的测定 氨水又称阿摩尼亚水，主要成分为NH3·H2O，是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。熔点-77℃，沸点36℃，密度0.91g/cm^3。易溶于水、乙醇。易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得。有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息，空气中最高容许浓度30mg/m^3。主要用作化肥。 工业氨水是含氨25%～28%的水溶液，氨水中仅有一小部分氨分子与水反应形成铵离子和氢氧根离子，即氢氧化铵，是仅存在于氨水中的弱碱。氨水凝固点与氨水浓度有关，常用的(wt)20%浓度凝固点约为－35℃。与酸中和反应产生热。有燃烧爆炸危险。比热容为4.3×10^3J/kg·℃﹙10%的氨水）。 化验室常用的浓氨水的浓度为28%，氨水浓度直接决定其用途，那么对于氨水的浓度该怎么测定呢？ 氨水浓度测定方法： 利用酸碱滴定法进行测定，取适量样品注入事先盛有100毫升蒸馏水的250毫升锥形瓶中，加入甲基橙指示剂两滴,用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为红色即可。计算公式： 氨水的百分浓度：cxVx0.017/V1x氨水溶液密度ρx100 c为1/2H2SO4的物质的量浓度摩尔/升 V为滴定消耗1/2H2SO4标准溶液的体积毫升 V1为取样体积毫升 ρ为样品密度克/毫升
0.017为NH3的毫摩尔质量克/毫摩尔 氨水浓度测定还有两种情况： 1.稀氨水中氨浓度测定：方法一，酸碱滴定法。本方法适用于氨浓度＜30%的氨水浓度的测定，方法是吸取一定体积氨水，以甲基红为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点，同时，测定试样密度；方法二，密度计法。取试样100毫升于量筒中，用密度计测量试样密度同时测其温度，由测得的密度查附录表三《氨溶液质量百分浓度，密度＜20℃和物质的量浓度对照表》，当温度在T℃时换算为20℃时密度。 2.浓氨水中氨浓度的测定：方法一，安瓿球法。本方法适用于浓氨小30~80%中氨含量的测定。测量原理是由于高浓度氨水极量挥发，取样体积无法准确计量，所以先称取一定量的试样于吸收液（硫酸标液）中，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，以甲基红为指示剂；方法二，快速称重法。用移液管将试样直接移入加有一定量的1.0mol/L硫酸标准溶液的带塞三角瓶中，称三角瓶前后重量，其差即为试样重量。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定；方法三，球胆称量法。宏昌工贸建议当液氨喷溅较重，不易取样时可用本法。
全二维气相色谱法分析烘焙纸中矿物油饱和烃（MOSH）的 研究 摘要：建立了利用全二维气相色谱法测定烘焙纸中矿物油的方法，对其中的矿 物油饱和烃（MOSH））进行定量和定性分析。建立了标准曲线，相关系数 r=0.997，MOSH的上机检出限浓度为50μg/mL。以烘焙纸为样品，对其进行有机 溶剂提取，应用全二维气相色谱法对烘焙纸中的MOSH残留进行检测，结果表明 该法前处理简单、定性便捷、定量准确，为检测食品接触材料纸制品中的矿物油 饱和烃提供了依据。 关键词：全二维；矿物油；MOSH；食品接触材料 1引言 矿物油是石油提炼过程的副产物，分为饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH），主要存在于油墨、回收纸制品和石蜡中，作为连接料溶剂和脱模剂[1-2]。代谢 研究表明，矿物油可经过小肠和肝脏代谢为脂肪酸和脂肪醇，长期蓄积在人体的肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结[3]。研究显示，印刷回收纸中MOSH含量会明显提高，最高可达3800 mg/kg；印刷的回收纸盒纸板中的MOSH迁移到食品的最高含量为100 mg/kg[4]。全二维气相色谱（Comprehensive Two -Dimensional Gas Chromatography, GC×GC）是20世纪9 0 年代发展 起来的一项多维色谱分离技术。其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以 串联方式连接，中间装有一个调制器, 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离，最后进入色谱检测器[5]。它 是迄今为止能够提供最高分辨率的分离技术，具有峰容量大、分辨率高、定性有规律等特点[6]，它的出现是气相色谱技术的一次新的飞跃，被誉为毛细色谱柱之后色谱技术领域最具革 命性的创新，已成为解决复杂体系分离分析的有力工具。 2 实验 2.1实验仪器 GC：7890B型安捷伦气相色谱仪。全二维：雪景固态热调制器SSM1800型，雪景电子科 技（上海）有限公司。 2.2实验方法 一维色谱色谱柱：Agilient DB-5HT 30m*0.25mm*0.1um, 二维色谱色谱柱：Agilient DB- 17ms 0.7m*0.18mm*0.18um。调制柱：SV 空柱GC 柱温箱：以13℃/min从50℃(保持3min) 升至310 ℃ (保持15min)进样口：280 ℃，检测器320 ℃,不分流进样，进样量1uL。梯度流速：以0.1mL/min 从1.5mL/min（保持13min）升至2.6mL/min(保持6min) 。调制器出口端温度程序: 以13 ℃ /min从50 ℃(保持3min) to 310 ℃ (保持15min) ；调制器进口端温度程序：以13 ℃/min从50 ℃(保持6.85min) to 260 ℃ (保持7min) 。 2.3 标准系列溶液的配制 C7~C40正构烷烃混合标准溶液：1000mg/L；双环已烷（Cycy）， CAS号：92-51-3，纯度≥99.5％；1-甲基萘（1-MN）， CAS：90-12-0，纯度≥98％；1,3,5-三叔丁基苯（TBB），CAS 号：1460-02-2，纯度≥98％；十八烷基苯(C18-B), CAS号：4445-07-2,纯度≥95%；己基苯(C6-B)，CAS号：1077-16-3,纯度≥90%；饱和烃矿物油（MOSH），纯品。 2.4 样品前处理方法 准确称取剪碎后的试样1 g（精确至0.1 mg），以正己烷/乙醇（1 : 1，v/v）为溶剂，准 确加入20 μL内标溶液，涡旋振荡1 min，1500 W超声提取30 min，料液比为1 : 10，提取3次。每5 mL提取液，加去离子水10 mL，涡旋振荡，经4000 r/min，离心3 min后，取上清液，氮气吹干，定容至5 mL。 3. 结果与讨论 3.1 标准溶液图谱 分别配制100mg/L的MOSH标准溶液、5mg/L的C18-B、C6-B、Cho、TBB、CyCy、1-MN
附件1 废矿物油综合利用行业规条件 一、总则 （一）本规条件适用于中华人民国境（、、澳门地区除外）设立的所有类型废矿物油综合利用企业。 （二）本规条件所称废矿物油综合利用，指对各种工矿机械、车辆、船舶和航空运输等设备在使用过程中产生的功效降低或失去功效的废矿物油，通过采用各种分离工序，获得达到或接近工业用油品质的润滑油基础油、柴油等油品。 二、企业的设立和布局 （三）新建、改扩建的废矿物油综合利用项目应当符合国家相关的法律法规，采用符合节能和环保要求的技术与生产装备。 （四）废矿物油综合利用企业应根据废矿物油产生的数量、种类、分布、转移等因素合理布局。鼓励废矿物油综合利用企业无害化处置、规模化生产、资源化利用。 （五）废矿物油综合利用企业厂区应为集中、独立的整块场地，实施了必要的防渗处理，生产区与办公区、生活区分开。
（六）自然保护区、生态功能保护区、风景名胜区、森林公园、饮用水水源保护区，城市市区及周边、居民区、疗养地、旅游景点等地点不得建立废矿物油综合利用企业；在上述地点已建的企业应根据该区域规划要求，依法通过搬迁、转产等方式逐步退出。 三、生产经营规模 （七）已建废矿物油综合利用单个建设项目的废矿物油年处置能力不得低于1万吨(已审批的地方危废中心除外)。新建、改扩建企业单个建设项目年处置能力不得低于3万吨。 年处置能力依据该项目环境评价报告书和相应环评批文上批准的数量。 （八）废矿物油综合利用企业应当具备与处置能力相适应的生产设备、检测设备、实验设备、公用工程设施及生产辅助设施。 （九）鼓励对废矿物油进行集中处置和利用，形成规模效应，提高污染控制水平。对达不到年处置能力规模要求的废矿物油综合利用企业，引导其合并、转产。 四、资源回收利用 （十）在废矿物油综合利用过程中，应对其有益组分进行充分利用，对废矿物油再生提炼产生的废气、废渣、废水
食品中蛋白质的测定方法 蛋白质的测定方法分为两大类：一类是利用蛋白质的共性，即含氮量，肽链和折射率测定蛋白质含量，另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量。但是食品种类很多，食品中蛋白质含量又不同，特别是其他成分，如碳水化合物，脂肪和维生素的干扰成分很多，因此蛋白质的测定通常利用经典的剀氏定氮法是由样品消化成铵盐蒸馏，用标准酸 液吸收，用标准酸或碱液滴定，由样品中含氮量计算出蛋白质的含量。由于食品中蛋白质含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法，但它们的基本原理都是一样的。 一凯氏定氮法 我们在检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量，然后乘以蛋白质核算系数，得到蛋白质含量，实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、叶啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物，故称为粗蛋白质。 (一) 、常量凯氏定氮法 衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算该样品的蛋白质含量。 一般食品蛋白质含氮量为l6 ％，即1份氮素相当于6.25 分蛋白质,以此为换算系数6.25 ，不同类的食物其蛋白质的换算系数不同. 如玉米、高梁、荞麦, 肉与肉制品取6.25 ，大米取 5.95 、小麦粉取 5.7, 乳制品取 6.38 、大豆及其制品取5.17 ，动物胶 5.55 。 测定原理： 食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素以氨的形式与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收形成硼酸铵，再用盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，根据盐酸消耗量计算出总氮量，再乘以一定的数值即为蛋白质含量，其化学反应式如下。 ⑴消化反应：有机物(含C、N、H、0、P、S等元素)+H2S04 -T(NH4)2SO4+CO0 +S02f +S03+H3PO4+C02 (2) 蒸馏反应：(NH4)2SO4+2NAOH—2NH3T +2H2O+NA2SO4 2NH3+4H3B04 (NH4)2B4O7+5H2O (3) 滴定反应：(NH4)2B4O7+2HCH+5H2O T2NH4CH+4H3BC或(NH4)2B407+H2S04+5H20- (NH4)9SO4+4H2BO2 试剂与仪器： 1、硫酸钾； 2、硫酸铜；
氨水浓度的测定方法 1，适用范围 本方法适用于氨浓度<30%的氨水浓度的测定。 2，方法原理 吸取一定体积氨水，以甲基红（4.4-6.2）为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点。 3，试剂 盐酸标准滴定溶液 甲基红指示剂：1g/L 4，分析步骤 （1 ）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入预先盛有50ml 蒸馏水的250ml 锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，用1.0mol/L 或0.5mol/L 盐酸标准滴定溶液滴至出现红色为终点，记下所消耗体积。 下面演示使用盐酸滴定的方法 原理：NH4OH+HCl →NH4Cl+H2O 1，试剂和材料 盐酸：分析纯，配成C(HCl)=0.5mol/L 的标准溶液。 混合指示剂：将预先酸制好的1g/L 甲基红乙醇溶液和2g/L 次甲基兰乙醇溶液按4：1体积比混合。 2，仪器 滴瓶：60ml 锥形瓶：250ml 移液管：2ml 滴定管：25ml 3,试验步骤 在锥形瓶中先注入蒸馏水约20ml ，用移液管移取一定体积V1的氨水试样于上述锥形瓶中，再用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁内样品总体积达70-80ml,加入2-3滴混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定锥形瓶内试样，当溶液颜色为红色时即为滴定终点，记录到达终点时所消耗的盐酸标准溶液体积V1 4，注意事项 试样呈碱性，防止被氨水试样烧伤 分析过程要用到盐酸，要防止被酸烧伤 5，计算公式 式中：V1—滴定消耗盐酸标准溶液体积，ml C1—盐酸标准溶液的浓度，mol/L V —氨水试样的取样体积，ml 0.01703---与盐酸标准溶液【C(HCl)=1.000mol/L 】相当的以克表示的氨的质量 （本公式把样品溶液的密度当作1g/ml 与水相当。） 10001703.011)100/(3???=V C V ml g NH
石油类 环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换：分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。 石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少，但其毒性要大得多。 1.方法选择 本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测 量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不断挥发的所有物质。因此，随测定方法的不同，矿物油中被测定的组分页不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。 红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确的反应水中石油类的污染程度。 非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定的误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。
2.水样的采集与保存 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。每次采样时，应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。 样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至ph<2，并于2~5℃下冷藏保存。 （一）重量法（B） 1.方法原理 以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，整除石油醚后，称其重量。 2.干扰 ①此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。 ②测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在 150~160℃活化4h，未完全冷却时装好柱），然后用10ml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒