I C S81.060.20
Q32
中华人民共和国国家标准
G B/T16537 2010
代替G B/T16537 1996
陶瓷熔块釉化学分析方法
C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s o f f r i t t e d g l a z e f o r c e r a m i c s
2010-09-02发布2011-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
目次
…………………………………………………………………………………………………………前言Ⅲ1范围1………………………………………………………………………………………………………2规范性引用文件1…………………………………………………………………………………………3通则1………………………………………………………………………………………………………4仪器和设备1………………………………………………………………………………………………5试样制备2…………………………………………………………………………………………………6灼烧减量(L O I)的测定2
…………………………………………………………………………………7试料溶液制备2……………………………………………………………………………………………8二氧化硅(S i O2)的测定3
…………………………………………………………………………………9三氧化二硼(B2O3)的测定3
………………………………………………………………………………10氧化锆(Z r O2)的测定4
…………………………………………………………………………………11三氧化二铝(A l2O3)和氧化锌(Z n O)的测定4
…………………………………………………………12氧化铅(P b O)的测定7
……………………………………………………………………………………13氧化钙(C a O)的测定7
……………………………………………………………………………………14氧化镁(M g O)的测定8
…………………………………………………………………………………15二氧化钛(T i O2)的测定8
………………………………………………………………………………16三氧化二铁(F e2O3)的测定9
……………………………………………………………………………17氧化钾(K2O)和氧化钠(N a2O)的测定9
………………………………………………………………18质量保证和控制9…………………………………………………………………………………………19试验报告10………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………附录A(规范性附录)验收分析值程序11附录B(资料性附录)原子吸收分光光度法测定三氧化二铁二氧化钙二氧化镁二氧化锌二氧化铅二
…………………………………………………………………
氧化钾二氧化钠12
前言
本标准代替G B/T16537 1996‘陶瓷熔块釉化学分析方法“三
本标准与G B/T16537 1996的主要差异如下:
将标准的结构和格式进行了调整;
扩展了分析方法的测定范围二修改了分析方法的允许误差(原标准表2,现标准表1);
增加了通则(见第3章);
修改完善了测定氧化铝二氧化锌E D T A容量法(原标准第9章,现标准第11章);
修改完善了测定氧化钙二氧化镁的E D T A容量法(原标准第11章二第12章,现标准第13章二14章);
增加了过氧化氢分光光度测定二氧化钛分析方法(第15.3条);
增加了质量保证和控制(第18章);
增加了试验报告(第19章);
增加了附录B(原标准第15章)三
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录三
本标准由中国建筑材料联合会提出三
本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会(S A C/T C194)归口三
本标准起草单位:国家陶瓷与耐火材料产品质量监督检验中心二山东工业陶瓷研究设计院三
本标准主要起草人:李环亭二刘晓毅二孙晓红二范春红二陈志伟三
陶瓷熔块釉化学分析方法
1范围
本标准规定了陶瓷熔块釉中灼烧减量及硅二铁二铝二钛二硼二钙二镁二锌二铅二锆二钾二钠等元素氧化物的分析方法三
本标准适用于陶瓷熔块釉和具有类似化学组成陶瓷釉的化学成分分析,其有效测定范围见表1三2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款三凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本三凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准三
G B/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
G B/T4984 2007含锆耐火材料化学分析方法
G B/T6900 2006铝硅系耐火材料化学分析方法
G B/T6901 2008硅质耐火材料化学分析方法
G B/T7728 1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
G B/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判断
G B/T12805 1991实验室玻璃仪器滴定管
G B/T12806 1991实验室玻璃仪器单标线容量瓶
G B/T12808 1991实验室玻璃仪器单标线吸量管
G B/T16399 1996粘土化学分析方法
3通则
3.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用认可为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水三
3.2测定次数
在重复性条件下应测定2次三
3.3空白试验
在重复性条件下应做空白试验三
3.4结果表述
所得结果应按G B/T8170修约,保留2位小数;当含量<0.10%时结果保留2位有效数字;如果委托方合同或有关标准另有要求时,按要求的位数修约三
3.5分析结果的采用
当所得试样的2个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果;否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理三
4仪器和设备
4.1分析天平(感量0.1m g)三
4.2铂坩埚或瓷坩埚(30m L)三
4.3铂皿(75m L)三
常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要：分析方法在国民经济地各个部门，各有关学科都有着重要地作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重地作用，特别是其中地几种常用地分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法 关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法 分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样，与试样起反应地物质称为试剂，试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成，属于化学定性分析.例如：鉴别中地化学反应，根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）.例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等.色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相，我们最为常用. 今年，我共完成了批次地化学药品，其中合格率为，全检率为，合格全检数为批次，复检批次，完成省所调配批次，共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： 由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法： 一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典地定性分析方法，主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中，
经过分级纯化的多糖在测定结构前须检查其纯度及测定分子量。 检查纯度最常用的判断方法： （1）用G C 、HPLC测定组成多糖的单糖的摩尔比是否恒定。 用不同的柱型测定结果更为可靠。 （2）电泳只出现一条带。 如可用聚丙烯酰胺凝胶电泳、乙酸纤维素薄膜电泳及玻璃纤维纸电泳。对于中性多糖可采用高压电泳，以硼酸盐为缓冲液，可增大其迁移速度。 （3）凝胶柱层析图呈现对称的单峰。若有“拖尾”现象，说明其均一性不够好。 阴离子交换层析纯化 用DEAE一纤维素52(2.6x100cm)柱层析,0.lmol/LNaCl洗脱,流速6ml/h,按2ml一管分部收集,苯酚一硫酸法逐管检测,绘制收集体积与糖含量之间的关系曲线。看是否有单一对称峰。 按照Ye等报道,采用DEAE一52一纤维素交换柱层析法(2.6x30cm)对鲍氏层孔菌菌丝体粗多糖进行初步分离。DEAE一纤维素凝胶预处理:称取DEAE一52一纤维素凝胶干粉,加入约10倍体积质量比(ml/g)的0.5mol/LNa0H溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;再用相同体积的0.5mol/LHCI溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;最后用相同体积的0.5mol/lNaOH溶液再浸泡30分钟,用大量去离子水反复浸洗至pH值中性。处理完毕后,进行湿法装柱,用去离子水0.5mol/LNaCl溶液,去离子水依次分别平衡(流速1.0ml/min)2一3个柱体积备用. 糖样100mg溶于5ml的去离子水中,离心除去不溶物,上样于DEAE一52一纤维素阴离子层析柱(2.6x30cm,Cl-1型),分别采用去离子水0.1和0.3mol/LNaCI溶液进行分段梯度洗脱,流速1.0ml/min,自动收集器分部收集(10ml/管),每梯度20管。用硫酸一苯酚法跟踪检测各管多糖含量(490nm处吸收值),以收集的管数为横坐标。吸光值(490nm)为纵坐标绘制DEAE 一52一纤维素色谱柱洗脱曲线。依据洗脱峰型,合并相同组分,50℃旋转蒸发浓缩,对去离子水透析48h以去除NaCI及小分子杂质,最后将透析内液冷冻干燥,得初步纯化产品。 初步纯化多糖得率计算公式: 多糖得率(%)=纯化多糖质量/粗多糖质量x100% 葡聚糖凝胶层析纯化 采用Sephadex G-100凝胶层析法对DEAE-52一纤维素初步纯化的不同组分的多糖样品进一步纯化。葡聚糖凝胶(sephadexG一100)的预处理:称取sephadexG一100凝胶干粉,加入30倍体积质量比(ml/g )的去离子水,沸水浴5小时使其溶胀。冷却后用去离子水反复浸洗,减压脱气后进行湿法装柱,用0.1MNa2SO4;溶液平衡(流速0.25ml/min)2一3个柱体积备用。
一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
化学结构分析--科标检测 化学结构分析主要是研究原子结构，分子结构，晶体结构以及结构与性质之间的关系，从而从多种手段来确定分子的化学结构以及其物化性质，该分析在生物、化工、材料、科研、食品等领域有着举足轻重的作用。 科标分析实验室可以通过多种大型仪器对样品进行全方位的测试，对有机和无机样品的结构进行描述，不单可通过核磁、红外、质谱、元素分析等手段推出样品的结构式，并通过标准谱图及标准样品进行确定，同时也能够通过X-射线单晶衍射分析方法再现物质的空间结构，其结果准确可信。公司通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 化学结构分析 一、实验原理 科标分析实验室对样品提纯后，利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析，综合所得数据分析出样品的化学结构，如果样品适合培养单晶，本公司可对样品进行单晶分析，从而得到样品的立体空间结构，包括各个原子之间的键长与键角，结果真实可靠。 二、仪器和试剂 仪器：核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱。 试剂：相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水。 三、实验过程 将样品纯化后，通过元素分析检测出样品的元素组成，采用高分辨质谱确定样品的相对分子量，利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团，最后通过全套的核磁（包括一维谱的1H NMR、13C NMR，以及二维谱的COSY、NOSY）结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对，若有标准样品，可以通过GC或者LC的方法进行再次确认，并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合，可以对其进行单晶培养，我们推荐进行X-射线单晶衍射分析，得到其空间完整的分子结构。
《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》（行业标准编制说明） 送审稿 《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》编制组主编单位：中铝山东有限公司 2019年8月1日
一工作简况 1.1立项目的和意义 有机物的累积和危害是大多数拜耳法氧化铝厂必须面对的问题。溶液中的有机物含量较高时，所产生的负面影响往往是多方面的。工厂的产量、产品的质量以及其它技术经济指标将因此受到严重影响，某些有机物的存在使生产砂状氧化铝变得困难。 氧化铝生产系统的有机物主要来自于矿石，中国拜耳法生产所使用的铝土矿大多依赖进口。热带铝土矿中有机碳含量较高，例如澳大利亚、南美以及非洲。而一水硬铝石型铝土矿中有机碳含量较低。 拜耳法氧化铝生产所用矿石基本依赖于进口，尤其是澳大利亚矿石，有机碳含量在0.2%-0.3%。在拜耳法氧化铝生产工艺中，当氧化铝流程中有机物累积到一定含量后，会改变溶液的物理性质，如溶液的比重、黏度、沸点、比热增加，界面张力降低，而且溶液或者浆液会产生大量泡沫而减小设备容积并造成溶液损失，对拜耳法生产造成一系列的负面影响。因而严格控制铝土矿有机物含量显得尤必要。 在我公司与国外大型铝企交流过程中发现，滴定法测定铝土矿中的有机碳并未被采纳使用，目前很多国外铝企在使用总有机碳分析仪法测定铝土矿中有机碳，如力拓公司。该方法简单、快速，重现性好，但没有统一标准，只是使用仪器供应商提供（推荐）的方法，方法千差万别。国内开展这项工作的很少，中铝系统目前只有我公司在进行该项研究，在国际间交流中无据可依。随着国内铝土矿资源日益枯竭，大量利用外矿已成为必然，测定方法与国外铝企接轨尤为必要和迫切。本标准提出了采用总有机碳测定仪测定铝土矿中有机碳含量只需加入磷酸，其余试剂均不消耗，而且不排放废弃物，做完后的样品收集起来最后放入矿场可作为铝土矿原料，实现零排放，而且催化剂可反复使用，也可再生。耗时短，易操作。因此建议将YS/T575.21-2007进行修订，原滴定法为方法1，新增总有机碳分析仪法为方法2。 1.2任务来源 2018年国家工信厅科下达了《铝土矿化学分析方法》的制定计划，项目计划编号为2017-0168T-YS，经全国有色金属标准化标准委员会委托，由中国铝业股份有限公司山东有限公司负责。
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/647348533.html, “测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例 作者：蒋赵军 来源：《化学教学》2009年第08期 文章编号:1005-6629(2009)08-0094-03中图分类号:G424.74文献标识码:B 通过对苏教版《有机化学基础》专题1“有机化合物分子结构”教学后,结合新课标要求和各地近年来所命试题,将有关有机物分子结构测定方法的试题归纳为以下几种题型,介绍如下。 题型一: 1H核磁共振类 1H核磁共振法的原理:氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电 磁波能量,发生跃迁,用核磁共振仪可以记录到有关信号。处于不同化学环境中的氢原子因产生 共振时吸收的频率不同,在谱图上出现的位置也不同,且吸收峰的面积与氢原子数成正比。因此,从核磁共振氢谱图(1H-NMR)上可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数 目。分子式为C2H6O的有机物有下述两种图谱: [例1]在有机物分子中,处于不同环境的氢原子在核磁共振谱中给出的峰值(信号)也不同,根据峰值(信号)可以确定有机物分子中氢原子的种类和数目。例如二乙醚的结构简式为CH3—CH2—O—CH2—CH3。其核磁共振谱中给出的峰值(信号)有两个如图2所示: (1)下列物质中,其核磁共振氢谱中给出的峰值(信号)只有一个的是______。 A.CH3CH3 B.CH3COOH C.CH3COOCH3 D.CH3COCH3 (2)化合物A和B的分子式都是C2H4Br2,A的核磁共振氢谱如图3所示,A的结构简式为 ______,请预测B的核磁共振氢谱上有______个峰(信号)。 (3)请简要说明根据核磁共振氢谱的结果来确定C2H6O分子结构的方法是 ______________。 解析:本题考查了根据1H核磁共振谱确定有机化合物的分子结构。(1)AD; (2)BrCH2CH2Br; 2 (3)若图谱中给出了3个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3CH2OH;若图谱中给出了1个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3OCH3
化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至
建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓
酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂
a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03
结构化分析方法 1.（）就是从普遍性的理论知识出发，去认识个别的、特殊的现象的一种逻辑推理方法。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：A答对 2.（）是最为常见的演绎形式。（6.0分） A.选言推理 B.假言推理 C.三段论演绎 D.关系推理 我的答案：C答对 3.“所有蔬菜都特价；土豆是种蔬菜；所以土豆也特价。”这段话运用的分析方法是（）。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比
我的答案：A答对 4.“虚心使人进步，骄傲使人落后。”是运用了（）的分析方法。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：C答对 5.（）是总结现有情况，形成一般化结论。（ 6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：B答对 1.归纳是指从许多个别的事物中概括出一般性（）的思维方法。（8.0分）） A.概念 B.原则 C.结论
我的答案：ABC答对 2.演绎包括的具体形式有（）。（8.0分）） A.三段论演绎 B.选言推理 C.假言推理 D.关系推理 我的答案：ABCD答对 3.对比包括（）。（8.0分）） A.正面对比 B.反面对比 C.正物对比 D.反物对比 我的答案：BD答对 4.对比是把两个（）的事物放在一起，用比较的方法加以描述或说明。（8.0分）） A.相反 B.一致 C.相对 D.相符
我的答案：AC答对 1.三段论演绎的第三段是一个简单结论，说明两种表述同时存在时的隐含意义，它是引申含义之下的意思表示。（6.0分） 我的答案：正确答对 2.结构化分析方法——三段论演绎中，做总体概念陈述的是第一段内容。（6.0分） 我的答案：正确答对 3.三段论演绎是指由两个简单判断作前提和一个简单判断作结论组成的演绎推理，一般分为三段。其中第二段是一个大前提，对某种已经存在的情况做出表述。（6.0分） 我的答案：错误答对 4.归纳就是从普遍性的理论知识出发，去认识个别的、特殊的现象的一种逻辑推理方法。（6.0分） 我的答案：错误答对 5.演绎是从一般原则到具体事实的过程。（ 6.0分） 我的答案：正确答对
临床化学常用分析方法 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.
临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析（分光光度技术） 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征，来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点，是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析：荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析：可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析：比浊法 二、电泳分析 在直流电场中，带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化，而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质，测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。离子选择电极法：离子选择电极（ISE）能对某特定离子产生响应，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。例题用于分离不同分子大小蛋白质的方法
是 A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率，以及各种影响酶催化速率的因素，定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]＞＞Km时，公式可近似为V＝Vmax；从理论上说只有测定的是酶Vmax，反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下（温度、最适pH、最适底物浓度时），在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位（U）。 习惯用U／L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 （一）固定时间法（取样法） （二）连续监测法：酶耦联法（指示酶、辅助酶） （三）影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响：底物的种类和浓度。多种底物中，Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制：37℃。 四、代谢物浓度酶法测定 （一）代谢物酶促终点法测定 1.一步法：最简单的底物法测定。 2.酶促耦联法：工具酶（指示酶、辅助酶）
化学分析方法验证程序 编制说明 一、任务来源 经国家标准化管理委员会同意，设立认证认可行业标准，由国家认监委归口管理。本标准是由国家认监委下达的2013年认证认可行业标准制修订计划项目《化学分析方法验证程序》（立项编号为2012RB010），由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。 二、立项背景 对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。在验证过程中往往能够发现方法的不足之处，或发现方法中存在的非预期的问题，例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、设备需要改造等，这些问题的出现要求对方法进行的改进。此外，通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况，一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意，但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果，这也同样说明方法存在问题和需要改进。对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行，直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。 目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序，以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法（以下称为“原验证模式”），即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。近年来在标准的审定过程中发现，原验证模式在实施中存在以下几个主要问题： （1）原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范，导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致，影响验证的有效性。 原验证程序中未规定如何选择验证参数（即方法的特性参数），一般由方法起草人自行选择，则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外，即使是对同一参数的验证，起草人的做法也不统一和不规范。新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点，统一验证做法。 （2）原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验证结果有效性的步骤未设定具体要求。
GBT 1467—××××冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规 定
前言 本标准代替GB/T 1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定》。 本标准与GB/T 1467-1978相比要紧变化如下： a)增加了１范畴、２规范性引用文件和3.5.5、3.7、3.8、4.8、4.15条款的内容。 b)对原标准内容进行了修订，原标准中1、2和5、4、6、7、8、9、12、13和16、17、18、19、 20、21~23及28、24、25对应的修订内容为3.1、3.4、3.5.1、3.5中的部分内容、3.6 、3.9、 3.2、 4.1、4.6、4.5、4.7、4.9、4.3、4.10~4.12、3.10、4.16。 c)删去原标准10条款内容。 e) 差不多保留了原标准中3、11、14、15、26、27条款内容，对应的新标准条款是：3.3、3.5.4、 4.4、4.2、4.14、4.13。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准要紧起草单位：冶金工业信息标准研究院、包头钢铁（集团）公司。 本标准历次公布情形为：GB/T 1467-1978。
冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定 1 范畴 本标准规定了冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定。 本标准适用于冶金产品中化学分析方法的制定、修订和使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞按照本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则。 GB 3100 国际单位制及其应用。 GB 3101 有关量、单位和符号的一样规则。 GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与周密度） GB/T 8170 数值修约规则。 GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。 3 总则 3.1 在进行冶金产品化学分析方法标准的制定、修订时，按GB/T 1.1和GB/T 20001.4要求编写。 3.2 物质的量、单位和符号按GB 3100和GB 3101的规定执行。 3.3 冶金产品化学分析方法标准应尽可能将产品归类后，再按元素或分析项目制定、修订。例如，钢铁化学分析方法标准应适用于生铁、铸铁、碳素钢、低合金钢和中、高合金钢等尽可能广泛的钢种，而不应按钢种制定、修订其化学分析方法标准。 3.4 在标准样品制作、仲裁分析或验证其它日常分析方法的准确度时优先采纳冶金产品化学分析方法标准，同时可作为冶金产品化学分析的例行分析方法。 每个分析方法应明确规定适用范畴和测定范畴。同一元素具有一个以上标准方法时，使用时可按照试样的组成和含量及需求情形选择。仲裁分析时应选择对待测元素干扰小，周密度高的分析方法。 3.5 冶金产品化学分析方法标准应包括：标准名称、范畴、规范性引用标准、原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果运算、周密度（或承诺差）、试验报告等内容。 3.5.1分析方法标准的测定范畴应满足冶金产品标准技术条件所规定的化学成分范畴，并适当向其上限和下限延伸。 3.5.2 原理部分除简要叙述要紧分析步骤及条件外（必要时应写出要紧反应式，讲明方法原理），还应讲明可能显现的干扰元素的限量及排除干扰的方法。 3.5.3 所用仪器应满足分析方法标准的要求，分析方法标准中应规定出所使用的仪器必须满足的最低性能指标。 所用的计量器具（包括：分析天平、容量器具、砝码等）及测量仪器应在计量检定有效期内。 3.5.4 分析样品的采取与制备须按有关标准或技术规定执行。 3.5.5分析结果的描述应指明结果运算的方法，运算公式及简化公式、式中符号、代号和系数的含义与单位。 3.6 用冶金产品化学分析方法标准所测量和度量得到的数据，要按照分析工作中所用仪器、容量器具等实际周密度情形以有效数字表示。 3.7 数字修约方法按GB/T 8170的规定进行。
十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分，并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司，设有专业的分析实验室，成分分析检测领域有：化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析，水质成分分析，颗粒物成分分析，粉末成分分析，异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如：电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如：滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如：AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。原子发射光谱法（AES， atomic emission spectroscopy），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如：ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光;若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而
化学专业学生必备：各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数
目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化
大学有机化学结构推断试卷（B ）及答案 班级 姓名 分数 一、合成题 ( 共 1题 6分 ) 1. 6 分 (3116) 3116 11-十八碳烯酸(油酸的异构体)已通过下列反应步骤合成出来: 请推出A,B,C,D,E 的结构和确定11-十八碳烯酸的构型 试写出A ，B ，C ，D ，E 和11-十八碳烯酸的结构式。 二、推结构题 ( 共42题 262分 ) 2. 6 分 (3111) 3111 化合物A(C 9H 10),其NMR: /: (单峰,3H);(多重峰,3H);(多重峰,4H),A 经臭氧化后再用H 2O 2处理,得到化合物B,B 的NMR: /:(单峰,3H);(多重峰,4H);(单峰,1H),B 经氧化后得C,分子式为C 8H 6O 4,NMR 为δ/:(多重峰,4H);(单峰,2H),C 经P 2O 5作用后,得到邻苯二甲酸酐。试推出A,B,C 的结构,并指出各个峰的位置。 3. 6 分 (3112) 3112 有一化合物分子式为C 4H 8O 2,其红外光谱在1730cm -1 有一强吸收峰,核磁共振谱给出三个信号,/:单峰(3H);四重峰(2H);三重峰(3H)。推断此化合物的结构。 4. 6 分 (3113) 3113 化合物A,分子式为C 10H 12O 2,其红外光谱在1700cm -1 左右有吸收峰,其核磁共振数据 如下:/:(单峰,3H) ,(三重峰,2H), (三重峰,2H), (单峰,5H)。 试写出A 的可能结构式及各峰的归属。 H 2 ,Lindlar 催化剂H 3O +KOH, H 2O E(C 18H 32O 2)D(C 18H 31O 2K) C(C 18H 31N)KCN B(C 17H 31Cl)ICH 2(CH 2)7CH 2Cl A (C 18H 13Na)NH 3NaNH 2+CH 3(CH 2)5C CH
QB 潍坊六合微粉有限公司企业标准 QB/T 001-2006 碳化硅化学分析方法 2006-3-发布2006-4-8实施潍坊六合微粉有限公司品管部发布
前言 本标准是对GB／T 3045--2003《碳化硅化学分析方法》的修订。此次修订，增加了三氧化二铝的容量法测定、酸可溶铁、水分含量的测定方法，改进完善了二氧化硅的比色方法，从而达到与国际标准的一致。 本标准实施之日起，同时代替GB／T 3045--2003。 本标准主要起草单位：潍坊六合微粉有限公司 本标准主要起草人：苗青、白红梅。
普通磨料碳化硅化学分析方法 1范围 本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、酸可溶铁、水分的测定方法。 本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学分析方法的测定。 2 规定性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4676 普通磨料取样方法 3一般规定 3.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围之内，取其算术平均值为最终分析结果。 3.2 分析所用的试剂除注明溶剂外，所载溶液均系水溶液。 3.3 未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（相对密度1.19）、氨水（相对密度0.90）。未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。 3.4 溶液的浓度为质量—体积百分浓度，系指100ml溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。 3.5 配制试剂及分析用水，除特殊说明外，均为蒸馏水或去离子水。 3.6 分析天平，除特殊说明外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。 3.7 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。 3.8 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。 3.9 所载“干过滤”，系指干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中、干过滤均应弃去最初的滤液。 4试样的制备 4.1 结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩至50g~60g。继续用刚研钵研细至全部通过355um筛网。用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 如果对三氧化二铁的测定有严格的要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至全通过2mm筛网，混匀。用四分法缩至50g~60g。 再用刚玉研钵研细至全部通过355um筛网，混匀，用四分法缩至20g~25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过500um筛网，混匀，装于试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。(分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。)