保健食品中总蒽醌的测定
1 仪器及试剂
1.1仪器
（1）分析天平（感量0.00001g）；
（2）分光光度计（751型）；
（3）水浴锅；
（4）刻度吸管。
1.2试剂
1.2.1对照品：1，8-二羟基蒽醌（中国生物制品鉴定所）；
1.2.2 5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液：10%氢氧化钠溶液与4%氢氧化铵溶液等量混合；
1.2.3标准品溶液：精密城区25mg 1，8—二羟基蒽醌对照品，置200ml容量瓶中，用乙醚溶解并稀释至刻度，摇匀，备用；
1.2.4氯仿；
1.2.5乙醚；
1.2.6 5N硫酸；
1.2.7蒸馏水。
2 测定步骤中
2.1标准曲线的绘制：精密量取上述标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别至于25ml容量瓶中，在水浴上挥净乙醚，放凉，分别加5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液至刻度，摇匀，以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照，在490nm下，以1cm比色杯测定吸光度，用回归法求标准曲线方程。
2.2供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定：取本品50粒，倾出内容物，精密称定供试品内容物3g，于250ml 烧瓶中，加5N硫酸45ml，直火加热水解2h，加入氯仿40ml，萃取3次（40ml，30ml，30ml），萃取液用蒸馏水洗涤2次（20ml，20ml），再用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取4次（30ml，20 ml ，20ml，20ml），合并萃取液，用氯仿洗涤数次至氯仿层无色，弃去氯仿层，用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液定容至100ml，摇匀，以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照，在490nm下，以1cm比色杯测定吸光度，由线性方程计算即得供试品溶液的浓度。
2.3结果计算：
C1（μg/ml）×5ml×100ml
C2 =————————————×（μg/100mg）
m ×10
C=C2×1×100(g/Kg)
式中
C：1kg分析样品中含蒽醌量（g）
C2：100mg分析样品中含蒽醌量（μg）
C1：由回归方程计算所得5ml容量瓶中蒽醌的浓度（μg/ml）
M：所用分析样品的重量（g）
蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类、氧化蒽酚及蒽酚类、二蒽酮类。目前其提取方法主要采用溶剂提取法，如浸渍、渗漉、连续回流提取等方式，所用的溶剂主要有乙醇、甲醇、氯仿、乙醚、苯、石油醚、吡啶、丙酮、硫酸溶液、盐酸溶液及氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵等溶液。其含量测定方法有重量法、荧光法、比色法、极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等，而单味植物药或其复方制剂中的蒽醌化合物含量，一般以大黄素或大黄酸、1，8-二羟基蒽醌为标准测定游离蒽醌或总蒽醌，结合蒽醌的量等于总蒽醌减去游离蒽醌。
1 比色法
根据蒽醌类及其苷大多数是黄色或橙红色的，羟基蒽醌能溶于碱溶液中而显红或紫红色；蒽酚和二蒽醌与碱液不显红色，只能呈黄色，需经氧化成羟基蒽醌后才与碱作用显红色；羟基蒽醌类因结构不同与醋酸镁的
甲醇溶液反应可显橙、红、蓝、紫等色的性质而比色测定。
1.1 标准曲线的绘制：取经五氧化二磷干燥24 h的大黄素(或大黄酸、1，8-二羟基蒽醌)对照品适量用碱液(1 mol/L 氢氧化钠溶液或其与2%氢氧化铵溶液的混合溶液)或0.5%～1%醋酸镁甲醇溶液定溶，在500～550 nm波长处扫描，在最大吸收波长处测定吸收度，以吸收度对浓度绘制标准曲线，线性范围4～24 μg/ml。
1.2 游离蒽醌的测定：取药物细粉或其制剂粉末适量(约相当于游离蒽醌1.5 mg)加乙醚(或氯仿)溶解或用索氏提取器回流提取至提取液无色。将乙醚挥干，残渣用甲醇溶解，加醋酸镁甲醇溶液至定容；或将乙醚提取液移入分液漏斗中，用碱液提取并定容[1]，比色测定，依标准曲线计算含量。
1.3 总蒽醌的测定
1.3.1 先水解后提取：取供试品适量(约相当于总蒽醌1.5 mg)，用酸液(1～7.5 mol/L硫酸溶液或1.5～6 mol/L盐酸溶液)20～30 ml[2，3，4]，水浴回流1～2 h，以使结合态的蒽醌苷水解，使蒽醌游离，再用乙醚(或氯仿)萃取，并将过滤的药物残渣及滤纸经50℃干燥后用乙醚回流提取，待索氏提取器内提取液无色，合并乙醚液，照游离蒽醌测定法测定。
对含还原型蒽酮苷(如番泻苷)的样品，根据其可被三氯化铁氧化，酸水解成氧化型蒽醌苷元这一原理，称取供试品适量，加水30 ml超声处理15～30 min(提高溶解、提取效率，大大缩短溶解、提取时间)，加10.5%三氯化铁溶液20 ml，回流20～60 min[3]，再加盐酸1～3 ml继续回流30 min，放冷，再进行萃取与测定。
因蒽醌类与碱液显色后，过氧化氢不能使其褪色，而其它有色物质可被其氧化褪色的原理，对含有干扰测定成分的碱萃取液[2]，加1%过氧化氢溶液少量，在沸水浴中加热4 min氧化，冷却，定容，比色测定。
1.3.2 先提取后水解：取供试品适量，加甲醇(或乙醇、氯仿等)，对含蒽醌的浸膏制剂，超声处理30 min[5]，使溶解，对含蒽醌的原植物药粉末制剂，应置索氏提取器中回流提取，至提取液无色，将甲醇回收至干，残渣用酸液水解，乙醚(或氯仿)萃取，依法测定。
如果对以上检测方法不满意，可以查阅药典上的检测方法。
利用紫外吸收光谱检查物质的纯度 一、目的要求： (1)学习利用紫外吸收光谱检查物质纯度的原理和方法； (2)熟练紫外－可见分光光度计的操作。 二、基本原理： 由于物质的紫外吸收光谱是物质分子中生色团和助色团的贡献，也是物质整个分子的特征表现。例如具有л键电子的共轭双键化合物、芳香烃化合物等，在紫外光谱区都有强烈吸收，其摩尔吸光系数ε可达104～105数量级，这与饱和烃化合物有明显的不同。利用这一特性，可以很方便地检查纯饱和烃化合物中是否含有共轭双键、芳香烃等化合物杂质。 从图10－5的曲线1和曲线2可以看出由于乙醇中含有微量苯，故在波长230～270nm处出现B吸收带而纯乙醇在该波长范围内不出现苯的B吸收带。因此可利用物质的紫外吸收光谱的不同，检查物质的纯度。如图10－6所示的蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱，由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此，蒽醌的吸收带红移比邻苯二甲酸酐大，且吸收带形状及其最大吸收波长各不相同，由此得到鉴定。
三、实验试剂： 1、苯、蒽醌、邻苯二甲酸酐、甲醇、乙醇、正庚烷等均为分析纯 2、苯的正庚烷溶液和乙醇溶液 3、蒽醌的甲醇溶液（0.01g·100mL-1） 4、邻苯二甲酸酐的甲醇溶液（0.01g·100mL-1）。 四、实验步骤： 1、根据实验条件，将730型仪器按操作步骤（见本章10.3.3节）进行调节，若仪 器状态正常，即可测定各试液的紫外吸收光谱，如果测得紫外吸收光谱的吸收 峰为平头峰或太小，可适当改变试液浓度。 2、使用751G型分光光度计测定时，因751G型仪器无自动波长扫描及记录装置， 因此应先测定各试液在不同波长下的吸光度，然后绘制吸光度对波长的曲线， 即得紫外吸收光谱。测定时要求先间隔10nm测量一次吸光度，在峰值吸收附近，间隔逐步改为5nm、2nm、1nm、0.5nm等，以便较准确测绘紫外吸收光谱。五、数据记录与处理 浓度mg/L 吸光度 0 0.127 10 0.139 20 0.302 40 0.636 60 0.943 80 1.275
功效成分及卫生指标检验规范
功效成分及卫生指标检验规范 1 主题内容和适用范围 1.1 本规范规定了保健食品和原料的卫生要求、功效成分和卫生指标的检验项目和方法。 1.2 本规范适用于保健食品的检验受理、项目的确定和方法的选择。 2 基本要求 2.1 凡保健食品，必须符合"保健食品通用卫生要求"，该"要求"所列的各项目必须按规定执行。附表1所列检测项目是对"保健食品通用卫生要求"补充规定。 2.2 保健食品中使用的添加剂必须符合＂GB2760食品添加剂使用卫生标准＂规定的品种名单。检测机构根据产品配方检测合成色素、防腐剂、甜味剂及抗氧化剂的含量。 2.3 凡使用有机溶剂提取物为原料的产品，其使用的有机溶剂要符合GB2760附录D食品工业用加工助剂推荐名单要求。 2.4 保健食品应具有与产品配方和申报的保健功能相适应的功效成分或特征成分，申报时须检测配方中主要原料所含的功效成分或特征成分。附表2所列原料为主的产品须检测表中规定的项目。 2.5 保健食品评审专家委员会可根据产品的具体配方、工艺等相关资料，要求申报单位检测指定的项目。
2.6 功效成分、特征成分、营养成分及卫生学指标的检测方法应根据其产品适用的方法学范围选择国家标准、卫生部部颁标准、行业标准以及国际上权威分析方法进行测定。 2.7 在没有相应的标准方法之前，其产品中所声称（具有）的功效成分或特征成分的检测方法及检测所需的标准品对照品及特殊试剂均由申报单位提供，并说明其产品中功效成分或特征成分分析方法的来源。如属自主开发研究的分析方法，需提供方法学研究的相关资料，同时将方法学研究的资料报卫生部保健食品功效成分检测协作组（中国疾病预防控制中心营养与食品安全所）备案，必要时卫生部将组织方法学验证，其费用由申报单位承担。 2.8 检验机构受理保健食品检测时，申报单位应提供该产品的配方、工艺及企业标准等相关资料。 2.9卫生部对保健食品的功效成分的检测机构进行认定，检测机构的名单由卫生部门公布。保健食品的功效成分检测工作应在卫生部认定的检测机构进行。违禁成分的检测由卫生部指定的检验机构进行检测。
保健食品中总蒽醌的测定 1 仪器及试剂 1.1仪器 （1）分析天平（感量0.00001g）； （2）分光光度计（751型）； （3）水浴锅； （4）刻度吸管。 1.2试剂 1.2.1对照品：1，8-二羟基蒽醌（中国生物制品鉴定所）； 1.2.2 5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液：10%氢氧化钠溶液与4%氢氧化铵溶液等量混合； 1.2.3标准品溶液：精密城区25mg 1，8—二羟基蒽醌对照品，置200ml容量瓶中，用乙醚溶解并稀释至刻度，摇匀，备用； 1.2.4氯仿； 1.2.5乙醚； 1.2.6 5N硫酸； 1.2.7蒸馏水。 2 测定步骤中 2.1标准曲线的绘制：精密量取上述标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别至于25ml容量瓶中，在水浴上挥净乙醚，放凉，分别加5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液至刻度，摇匀，以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照，在490nm下，以1cm比色杯测定吸光度，用回归法求标准曲线方程。 2.2供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定：取本品50粒，倾出内容物，精密称定供试品内容物3g，于250ml 烧瓶中，加5N硫酸45ml，直火加热水解2h，加入氯仿40ml，萃取3次（40ml，30ml，30ml），萃取液用蒸馏水洗涤2次（20ml，20ml），再用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取4次（30ml，20 ml ，20ml，20ml），合并萃取液，用氯仿洗涤数次至氯仿层无色，弃去氯仿层，用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液定容至100ml，摇匀，以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照，在490nm下，以1cm比色杯测定吸光度，由线性方程计算即得供试品溶液的浓度。 2.3结果计算： C1（μg/ml）×5ml×100ml C2 =————————————×（μg/100mg） m ×10 C=C2×1×100(g/Kg) 式中 C：1kg分析样品中含蒽醌量（g） C2：100mg分析样品中含蒽醌量（μg） C1：由回归方程计算所得5ml容量瓶中蒽醌的浓度（μg/ml） M：所用分析样品的重量（g） 蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类、氧化蒽酚及蒽酚类、二蒽酮类。目前其提取方法主要采用溶剂提取法，如浸渍、渗漉、连续回流提取等方式，所用的溶剂主要有乙醇、甲醇、氯仿、乙醚、苯、石油醚、吡啶、丙酮、硫酸溶液、盐酸溶液及氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵等溶液。其含量测定方法有重量法、荧光法、比色法、极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等，而单味植物药或其复方制剂中的蒽醌化合物含量，一般以大黄素或大黄酸、1，8-二羟基蒽醌为标准测定游离蒽醌或总蒽醌，结合蒽醌的量等于总蒽醌减去游离蒽醌。 1 比色法 根据蒽醌类及其苷大多数是黄色或橙红色的，羟基蒽醌能溶于碱溶液中而显红或紫红色；蒽酚和二蒽醌与碱液不显红色，只能呈黄色，需经氧化成羟基蒽醌后才与碱作用显红色；羟基蒽醌类因结构不同与醋酸镁的
蒽醌法生产过氧化氢安全技术 姚冬龄 (黎明化工研究院,河南洛阳471001) 摘要:蒽醌法生产过氧化氢是危险的化工生产过程。介绍了蒽醌法生产过氧化氢工艺(包括氢化工序,氧化工序,萃取和净化工序,后处理工序,配制工序,浓缩工序,包装、贮存和运输等)以及原料(重芳烃、氢气、催化剂)和产品(过氧化氢)的危险性,剖析了易发事故的原因。例举了中国1970年第一套蒽醌法生产过氧化氢装置开车以来的部分安全事故及未遂事故,归纳总结了事故的原因及防范措施。 关键词:过氧化氢;安全事故;防范措施 中图分类号:TQ123.6文献标识码:A文章编号:1006-4990(2007)05-0047-05 Safe t y techni q ue in hydrogen perox i d e production by ant hraqui n one process Y ao Dongling (L i m i ng R esearch Institute of Che m ical Industry,Luoyang471001,Chi na) Abstrac t:It is a dange rous che m i ca l pro cess to produce hydrogen perox i de by anthraqu i none process.T he dang er r i s i ng up from the process(i nc l ud i ng hydrogena ti on secti on,ox i dation secti on,extraction and pur ifi cation secti on,po st-treat m ent secti on,m i x i ng sec tion,concen trati on section and pack i ng,storage and transpo rtati on etc.),raw m ater i a ls(heavy a rene,hy-drogen gas and cata l y st)and product(hydrog en perox i de)o f hydrogen perox ide producti on by anthraqu i none process w as introduced.The reasons o f accident proneness w ere ana l y zed.It a lso listed som e sa f e ty accidents and abo rtive accidents oc-curred at the first hydrog en perox i de plant si nce its sta rti ng-up usi ng anthraqu i none process in Ch i na in1970and the rea-sons o f acc i dents and precautions w ere su mm ar ized. K ey word s:hydrog en pe rox i de;safety acc i den t;precauti ons 蒽醌法生产过氧化氢是危险的化工生产过程,所用的原料氢气和重芳烃是容易燃烧、爆炸的危险物料;产品过氧化氢有很强的氧化性和在一定条件下的分解性,它们在生产、使用、贮存和运输过程中发生过不少事故,严重的着火、爆炸事故不但造成了设备损坏和人员伤亡,甚至使整套装置瘫痪。笔者收集了中国从1970年第一套蒽醌法生产过氧化氢装置开车以来的部分安全事故及未遂事故,归纳、总结事故的原因及防范措施,供同行参考。 1蒽醌法生产过氧化氢的原理 过氧化氢生产是以2-乙基蒽醌(EAQ)为载体,重芳烃(AR)及磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂,配制成工作液,将其与氢气一起通入装有催化剂的氢化床(或釜)内,生成相应的氢蒽醌(H EAQ),所得溶液称氢化液。氢化液再被空气中的氧氧化,其中的氢蒽醌恢复成原来的蒽醌,同时生成过氧化氢,所得溶液称为氧化液。利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差,用纯水萃取氧化液中的过氧化氢,得到过氧化氢水溶液(俗称双氧水)。此水溶液经重芳烃净化处理即可得到过氧化氢低浓产品。再经过浓缩可把质量分数提高到50%以上。 2过氧化氢产品及原料的危险性质 2.1过氧化氢 纯净的过氧化氢在任何浓度下都很稳定,但与重金属及其盐类、灰尘、碱性物质及粗糙的容器表面接触,或受光、热作用时可加速分解,并放出大量的氧气和热量。过氧化氢分解反应速度随温度、p H及杂质含量的增加而增加。温度每升高10e,分解速度约增加1.3倍,分解时进一步促使温度升高和分解速度加快,对生产安全构成极大的威胁。pH为7的过氧化氢中性溶液最稳定,当pH低(呈酸性)时, 47 第39卷第5期2007年5月 无机盐工业 I N ORGAN I C C H E M I C ALS I N DUSTRY
蒽油安全技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：蒽 化学品英文名称：anthracene 中文名称2： 英文名称2： 技术说明书编码： CAS No.：120-12-7 分子式：178.22 分子量：C 14H 10 第二部分：成分/组成信息 有害物成分：无资料 含量：混合物 CAS No ：无资料 第三部分：危险性概述 危险性类别：易燃 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：纯品基本无毒。工业品因含有菲、咔唑等杂质，毒性明显增大。由于本品蒸气压很低，故经吸入中毒可能性很小。对皮肤、粘膜有刺激性；易引起光感性皮炎。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险：本品可燃，具强腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火剂：干粉、二氧化碳、砂土。用水可引起沸溅。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，臵于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处臵。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过80％。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应
实验十保健食品中超氧化物歧化酶（SOD）活性的测定 一、实验原理 根据GB/T5009.171-2003，将25℃时抑制邻苯三酚自氧化速率50%所需的SOD定义为一个活力单位。在碱性条件下，邻苯三酚会发生自氧化，可根据SOD 抑制邻苯三酚自氧化能力测定SOD活力。 二、实验试剂 A液：pH 8.20的0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液（内含1mmol/L EDTA·2Na）。称取 1.2114g三羟甲基氨基甲烷和37.2mgEDTA·2Na溶于62.4ml0.1mol/l盐酸溶液中，用蒸馏水定溶至100ml。 B液：4.5mmol/L邻苯三酚盐酸溶液。称取邻苯三酚56.7mg溶于少量10mmol/L盐酸溶液，并定容至100ml。 盐酸溶液：10mmol/L 蒸馏水：二重石英蒸馏水 三、实验仪器 紫外-可见分光光度计精密酸度计（0.01pH）离心机10ml比色管10ml 离心管玻璃乳钵。 四、测定步骤 ⑴取茶叶样品1.00g置于研钵中，加入9.0ml蒸馏水研磨5分钟，移入10ml 离心管。用少量蒸馏水冲洗研钵，洗液并入离心管中，加蒸馏水至刻度，经4000r/min离心15分钟，取上清液测定。 ⑵在25℃左右，于10ml比色管中依次加入A液2.35ml，蒸馏水2.00ml，B 液0.15ml。加入B液立即混合并倾入比色皿，分别测定在325nm波长条件下初始时和1Min后吸光度值，二者之差为邻苯三酚自氧化速率△A325（min-1）为 0.060。 ⑶在25℃左右，于10ml比色管中依次加入20.0ul样液或酶液，A液2.35ml，蒸馏水2.00ml，B液0.15ml。加入B液立即混合并倾入比色皿，分别测定在325nm 波长条件下初始时和1分钟后吸光度值，二者之差为样液或酶液抑制邻苯三酚自氧化速率△A′325（min-1）。加入样液或酶液的量使抑制邻苯三酚自氧化速率为1/2△A′325（min-1），即0.030。 五、计算
62 第15卷 第2期 2013 年 2 月 辽宁中医药大学学报 JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM Vol. 15 No. 2 Feb .，2013 皮炎洗剂是我院自制剂，由大黄、黄芩、黄连 和苦参四味药等量组成，具有燥湿止痒的功效，临床上主要用于治疗夏季皮炎、急性湿疹、湿热、黄 水症等[1] 。皮炎洗剂主要含有蒽醌、 生物碱、黄酮等有效成分，本文选用紫外分光光度法，以大黄素和小檗碱为参照，对样品总蒽醌和总生物碱含量进行测定。 1 仪器与材料 高效液相色谱仪（LC 2130，上海天美集团）、色 谱柱：Diamonsil C 18（2） 5u 250 mm×4.6 mm、760MC 型双光束紫外分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）、电子天平、旋转蒸发仪。 皮炎洗剂（医院自制剂），大黄素标准品（中国药品生物制品检定所，批号110756-200110），小檗碱标准品（中国药品生物制品检定所，批号110713-200911），乙醇、醋酸镁、磷酸二氢钾、浓硫酸均为分析纯。 2 实验方法与结果 2.1 总蒽醌含量测定方法[2-3] 2.1.1 标准溶液的制备 精密称取大黄素标准品11.2 mg，置100 mL 容 量瓶，加无水乙醇定容到刻度（112 μg/mL），备用。 2.1.2 供试液制备 精密称取皮炎洗剂10 mg，加入70%乙醇80 mL，加热回流提取2次，每次2 h，提取液合并水浴蒸干。取50 mg 残渣加蒸馏水溶解，定容至50 mL 容量瓶中，吸取4 mL 溶液加5 mL 1%乙酸镁乙醇溶液，无水乙醇定容至10 mL 容量瓶，即得。2.1.3 检测波长的选择 精密吸取大黄素标准品溶液和水1 mL，分别加入5 mL 1%醋酸镁乙醇溶液，无水乙醇定容至10 mL 容量瓶中，摇匀，静置显色30 min，在300~700 nm 波长范围内扫描，结果显示大黄素标准品于505 nm 处有最大吸收，以水为空白的对照液于此处无吸收，故选择505 nm 为测定波长。2.1.4 标准曲线制备 精密量取大黄素标准品溶液0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、1.6 mL，同2.1.3项下操作，水为空白对照，在505 nm 波长处测定吸光度，以浓度（C）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制标准曲线，当浓度分别为1.12、2.24、4.48、8.96、11.2、17.92μg/mL，吸光度分别为0.152、0.201、0.304、0.474、0.587、0.882。计算 皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量测定 王健明，蒋洁君，金燕，汪怡 （昆山市中医医院，江苏 昆山 215300） 摘 要：目的：建立总蒽醌含量的紫外分光光度和总生物碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：以大黄素和 小檗碱为参照，采用显色反应和高效液相色谱法分别测定皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量。结果：皮炎洗剂中所含总蒽醌和总生物碱的吸收度与浓度呈现良好的线性关系。结论：紫外分光光度法和高效液相色谱法均灵敏、快速、准确、成本较低，适用于皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱的含量测定。 关键词：皮炎洗剂；大黄素；小檗碱；总蒽醌；总生物碱 中图分类号：R284.1 文献标志码：A 文章编号：1673-842X (2013) 02- 0062- 02 收稿日期：2012-08-21 基金项目：苏州药学会—常州四药临床药学科研基金项目（SYSD2010164）作者简介：王健明（1964-），男，江苏昆山人，副主任中药师，学士，研究方向：中药制剂。 Determination of Contents of Total Anthraquinones and Alkaloid in Piyan Lotion WANG Jianming，JIANG Jiejun，JIN Yan，WANG Yi （Kunshan Hospital of Traditional Chinese Medicine，Kunshan 215300，Jiangsu，China） Abstract ： Objective ：To determine the ultraviolet spectrophotometric method for the anthraquinones and high-performance liquid chromatography method for the alkaloid in Piyan Lotion. Method ：The contents of total anthraquinones and alkaloid in Piyan Lotion were measured by direct ultraviolet spectrophotomet and high-performance liquid chromatography method with the contents of emodin and berberine as the markers，respectively. The absorption values of the sample solution were measured at 505 nm and 345 nm，respectively. Result ：The absorptivities of anthraquinones and alkaloid were linearly correlated with concentrations，respectively. Conclusion ：Direct ultraviolet spectrophotometry and HPLC methods are accurate，sensitive，quick and have little cost and they can be used to determine total anthraquinones and alkaloid in Piyan Lotion. Key words ：Piyan Lotion ；archen ；berberine ；anthraquinones ；alkaloid
第七章 一蒽油馏分的加工 一蒽油是含有许多组分的馏分之一。不同焦化厂的一蒽油、蒽油组成有所不同，如表7-1所示。一蒽油（蒽油）加工的目的在于获得蒽、菲、咔唑。 蒽、菲、咔唑都是高沸点和高熔点烃类，主要存在于煤焦油蒸馏得到的的蒽油馏分中。蒽、菲、咔唑在煤焦油中的含量与炼焦温度、煤的热解产物在焦炉炭化室顶部的停留时间和温度等条件有关。一般在高温炼焦所产煤焦油中蒽占1.2%~1.8%，咔唑占1.5%，菲占4.5%~5.0%。 这三种化合物都是有机化学工业的主要原料。蒽主要用于制造染料，杀虫剂，高纯度蒽是一种半导体材料，在核物理的研究中具有重要作用。菲主要用于合成树脂、植物生长激素、还原染料和鞣料等。咔唑在染料和塑料工业中也有多种用途，可做为生产咔唑酚醛树脂等的原料。 生产蒽、菲、咔唑的原料通常是粗蒽。粗蒽是黄绿色结晶，有一定毒性，对人有刺激性，易引起皮肤发痒过敏等。过滤分离出粗蒽后剩下的油称脱晶蒽油，是配制木材防腐油的主要成分。 第一节 蒽、菲、咔唑的性质及分布 蒽的分子式为C 14H 10，相对分子量为178.23，常压下沸点为340.7℃，熔点为 216.04℃，20℃相对密度为20 4d =1.250 ，标准燃烧热－ =7064.3kJ/mol ，常温 下为针状或片状单斜晶体，无论是固态还是液态都有明显的紫荧光，在空气中易被氧化成蒽醌，因而为黄绿色。可升华。不溶于水，溶于苯、醇、醚、四氯化碳和二硫化碳等有机溶剂。 表7-1 蒽油组成 （质量分数/%）
菲的分子式为C14H10，相对分子量为178.23，蒽和菲是同分异构体。常压下沸点为338.4℃，熔点为99.15℃，20℃时相对密度20 d=1.172，固态菲油标准燃 4 烧热－=7054.48kJ/mol，是无色片状晶体，带有荧光，能升华，不溶于水，溶于乙醚、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳、四氯化碳，微溶于甲醇、乙醇、醋酸和石油醚。 咔唑分子式为C12H9N，相对分子量为167.21，沸点为354.76，熔点为244.8℃，相对密度20 d=1.1035，是灰色的小鳞片状晶体，在紫外光下有强烈的荧光。不溶于 4 水和无机酸，溶于吡啶、环己酮等，微溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯。 提取蒽、菲、咔唑的原料是粗蒽。粗蒽是以煤焦油蒸馏工段得到的蒽油馏分为原料提取的。 由表中数据分析知制取粗蒽的适宜原料是一蒽油或蒽油，现在许多厂家更多地选择一蒽油。 第二节工业蒽的制取 工业蒽通常也叫做粗蒽。粗蒽的制取工艺可分为一段冷却结晶法和二段冷却结晶法。 一一段冷却结晶法 图7-1工业蒽生产工艺流程 图7-1为一段冷却结晶法工艺流程。一蒽油馏分送入一蒽油高位槽，其温度保持在80~90℃，然后由高位槽送入一段机械化结晶机，结晶机内用带刮刀的搅拌器搅拌，在搅拌过程中先自然冷却4小时后大约可冷至50～55℃，再在结晶机外用冷却水喷洒冷却约12小时，冷却到38～40℃，得到含有结晶体的浆液，然后将该浆液送入离心分离机，分离出脱晶蒽油送往油库；分离出的粗蒽，用60℃脱晶洗油洗涤，用刮刀刮下，经螺旋输送机送入仓库。离心机滤网上的孔易被结晶堵塞，必须用热洗油清洗，洗网液自行流入中间槽，循环使用，当洗网液的蒽含量达到8%~9%,全部更换，送回一蒽油馏分槽或原料焦油槽。分离出的脱晶蒽油流到中间槽再送到油库。 二二段冷却结晶法 图7-2为二段冷却结晶法工艺流程图。一蒽油馏分在一段结晶冷却器内冷却结晶，温度控制在55～60℃左右，形成带有结晶体的悬浮液。将此悬浮液送入离心
虎杖中蒽醌类成分的提取与分离的实验原理及产物得率的因素 演讲者：张世雄
+虎杖为蓼科植物虎杖的干燥根及根茎。 +中药化学成分 + +虎杖 +根和根茎含游离蒽醌及蒽配甙，主要为大黄素（emodin），大黄素甲醚（Physcion）[1‐3]，大黄酚（chrysopha－nol）[1,2]，蒽甙（anthraglycside）A即大黄素甲醚(8－O‐β‐D‐葡萄糖甙（Physcion‐8－O‐β‐D‐glucoside）[4]，蒽甙（anthraglycoside）B即大黄素8－O‐β‐D‐葡萄糖甙（emodin－8－O‐β‐D‐glucoside)[3,4]，迷人醇（fallacinol），6‐羟基芦荟大黄素（citreorsein），大黄素‐8‐甲醚（questin），6‐羟基芦荟大黄素‐8‐甲醚 （questinol）[5]等。还含芪类化合物：白藜芦醇（resveratrol）即是3，4’，5‐三羟基芪（3，4’，5－tri－ +hydroxystilbene），虎杖甙（Polydatin）即白藜芦醇3‐O‐β‐D‐葡萄糖甙（rerveratrol‐3‐O‐β‐D‐glucoside）[3,6]，又含原儿茶酸（Protocate－chuic acid），右旋儿茶精（catechin)，2，5－二甲基‐7‐羟基色酮（2，5－dimethyl‐7‐ hydroxychromone），7‐羟基‐4‐甲氧基‐5‐甲基香豆精(7‐hydroxyl‐4‐methoxy‐5‐methyl coumarin），2‐甲氧基‐6‐乙酰基‐7‐甲基胡桃配（2－methoxy－6－acetyl－7－ methyljuglone），决明蒽酮‐8‐葡萄糖甙（torachrysone－8－O‐D－glucoside）[5]，β‐谷甾醇葡萄糖甙（β－sitosterol glucoside）[3]以及葡萄糖（glucose），鼠李糖 （rhamnose）[1]，多糖[7]，氨基酸12．99％和铜、铁、锰、锌、钾及钾盐[8]等。
实验一邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法； 2、熟悉吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 3、学会标准曲线绘制及应用。 4、了解721型分光光度计的主要构造，并掌握其使用方法。 二、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ 508 =1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如下图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+ + 2NH 2OH·HC1＝2Fe2+ + N 2 ↑+ 2H 2 O + 4H+ + 2C1－ 图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶
液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1、仪器：721型分光光度计，50mL容量瓶，10mL吸量管，滴定管，洗瓶。 2、试剂：(1) 100ug·mL-1铁标准溶液； (2) 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液； (3) 100g·L-盐酸羟胺水溶液（新配）； (4) 1.5g·L-1邻二氮菲水溶液； (5) 1.0mol·L-1乙酸钠溶液； (6) 0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。 四、实验步骤 1、显色标准溶液的配制 取6只 50 mL 容量瓶，并且对其编号(1-6号)。用吸量管依次加入 0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL 100ug·mL-1铁标准溶液，分别加入1 mL 100g· L-盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入5 mL 1.0mol·L-1乙酸钠溶液和2mL 1.5g·L-1邻二氮菲水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2、吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用 lcm 吸收池，以试剂空的溶液(1号)为参比，在440-560 nm 之间，每隔 10 nm 测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 3、显色剂用量的确定 取 7 只 50 mL 容量瓶，并且对其编号(1-7号)。各加入2 mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1 mL100g·L-盐酸羟胺水溶液，摇匀后放置2 min，分别加入 0.20,0.40,0.60,0.80,1.0，2.0,4.0 mL1.5g·L-1邻二氮菲水溶液，再各加入5 mL 1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用 l cm 吸收池，在选定波长下，以水为参比溶液，测定以上七个溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积 (mL) 为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。
保健食品中肉碱的测定 Determination of carnite in health food 1．范围 本方法规定了片剂、胶囊保健食品中肉碱的测定方法。 本方法适用于以肉碱为主要原料的片剂、胶囊中肉碱的 测定。 本方法最低检出量为0.27ug。 本方法最佳线性范围：0.050mg/mL—2.0mg/mL。 2.原理 试样中的肉碱以0.5mmol/L的盐酸超声提取，反相色谱分离，与标准品的保留时间比较定性，以峰面积外标法定量。 3.试剂 除特殊说明，所用试剂均为分析纯。实验用水为去离子水或同等纯度的蒸馏水。
3．1 磷酸氢二钾 3．2 辛烷磺酸钠 3．3 0.50mmol/L盐酸 3．4 肉碱标准溶液：精密称取干燥至恒重的肉碱标准品(含量98%)0.0200g，用0.50mmol/L盐酸溶解并定容为 10.0mL，此溶液浓度为2.0mg/mL。 4.仪器 4．1 HPLC系统，配有紫外检测器和色谱工作站； 4．2 超声波提取器； 4．3 溶剂微孔过滤器带0.45um水相滤膜。 5.分析步骤 5．1 试样预处理：准确称取粉碎并混合均匀的式样0.50g （含肉碱约40毫克）；液体试样取5.0mL，于50mL容量瓶中，加入0.50mmol/L盐酸约35mL，超声提取10min，用0.50mmol/L盐酸定容，混匀，过滤，弃初滤液数毫升，收集
滤液，过0.45um水相滤膜，为试样处理液。供HPLC分析。5．2 试样分析 5．2．1 色谱条件：Shim—pakCLC ODS 柱；4.6×200mm,10um； 5．2．2 流动相：0.05mol/L(3.4g) 磷酸氢二钾溶液， 0.002mol/L辛烷磺酸钠; 10%乙腈；PH2.5。5．2．3 流速：0.8mL/min； 5．2．4 检测器：紫外检测器；检测波长：210nm； 5． 3 标准曲线：分别取标准溶液0.0,0.25,0.50,1.0,2.0,2.5,5.0mL标准溶液（3.4）于5mL比色管中；用0.50mmol/L盐酸稀释并定容为5.0mL，分别进样20uL进行色谱分析。用标准浓度—峰面积绘制标准曲线。5．4 试样测定：取20uL试样处理液（5.1）注入色谱仪中，以保留时间定性， 面积定量。 5.5 色谱图
决明子中蒽醌类成分的含量测定 作者：张小梅，杨荣平，励娜，王宾豪，梁旭明 【关键词】紫外分光光度法；,,决明子；,,蒽醌 摘要：目的建立决明子中蒽醌类成分的含量测定方法。方法采用聚酰胺吸附纯化样品，醋酸镁显色，紫外分光光度法测定。结果在4.6~18.4 μg/ml 浓度范围内对照品1，8-二羟基蒽醌的吸收度与浓度线性关系良好，相关系数r ＝0.999 8。平均回收率为101.0％，RSD＝2.48％（n＝9）。结论该法快速， 灵敏，重现性好，能准确测定决明子中蒽醌类成分的含量。 关键词：紫外分光光度法；决明子；蒽醌 Determination of the Content of Anthraquinones in Semen Cassiae by Ultraviolet Spectrophotometry Abstract：ObjectiveTo estabish a method for the determination of the content of anthraquinones in Semen Cassiae.MethodsSample was purified by polyamide,colored with magnesium acetate and it's content was determined by ultraviolet spectrophotometry.Results The absorbency and concentration of 1，8-dihydroxy anthraquinone have good linearity in the range of 4.6~18.4 μg/ml(r＝0.999 8). The average recovery was 101.0%.ConclusionThe method is sensitive,reliable,reproducible and can be applied to determine anthraquinones in Semen Cassiae accurately. Key words：UV spectrophotometry; Semen Cassiae; Anthraquinones 决明子为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。具有清肝明目、润肠通便之功效，为临床常用中药。其主要化学成分为蒽醌类化合物。本实验采用紫外分光光度法，首次采用聚酰胺树脂对其进行纯化，以醋酸镁乙醇溶液为显色剂，对决明子中结合蒽醌、总蒽醌类化合物进行了含量测定。现将结果报道如下。 1 仪器与材料 UV-1601紫外-可见分光光度计（日本岛津公司），AEG-45SM 电子天平（十万分之一，日本岛津公司），决明子（由本院生药室提供并鉴定），1，8-二羟基蒽醌( 中国药品生物制品检定所，批号：0829 9702)，聚酰胺（无锡光明化工有限公司），所用试剂均为分析纯〔重庆川东化工（集团）有限公司化学试剂厂〕。 2 方法与结果 2.1 对照品溶液的制备取1,8-二羟基蒽醌对照品适量，精密称定，加乙醇制成每毫升中含0.23 mg的溶液，即得。 2.2 供试品溶液的制备 2.2.1 总蒽醌供试品溶液的制备取本品粉末（过4号筛）约1 g，精密称定。置索氏提取器中，加乙醇100 ml回流提取至无色。提取液经减压回收后，残渣加浓度为1 mol/L盐酸溶液40 ml回流水解3 h，然后用120 ml氯仿分4次回流萃取，30 ml/次。合并氯仿萃取液并加适量蒸馏水洗至中性，回收氯
五氧化二钒安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：五氧化二钒 化学品商品名：钒（酸）酐 化学品英文名称：Vanadium pentoxide 企业名称：江西百川钒业有限公司 地址：江西省上饶市经济技术开发区191号 第二部分成分/组成信息 化学品名称：五氧化二钒 有害成分：五氧化二钒 纯度：分析纯≥% CAS No. 1314-62-1 第三部分危险性概述 危险性类别：第类毒害品 侵入途径：吸入、食入、经皮肤吸收 健康危害：对呼吸系统和皮肤有损害作用。急性中毒：可引起鼻、咽、肺部刺激症状，接触者出现眼烧灼感、流泪、咽痒、干咳、胸闷、全身不适、倦怠等表现，重者出现支气管炎或支气管肺炎。皮肤高浓度接触可致皮炎，剧烈瘙痒。慢性中毒：长期接触可引起慢性支气管炎、肾损害、视力障碍等。 环境危害：对环境有害 燃爆危险：无意义 第四部分急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性：未有特殊的燃烧爆炸特性。 有害燃烧产物：可能产生有害的毒性烟雾。 灭火方法及灭火剂：不燃。火场周围可用的灭火介质。 灭火注意事项：周围环境着火时，根据周围环境要求使用灭火器灭火。 第六部分泄露应急处理 应急处理及消除方法 将泄漏物清扫进容器中；如果适当，首先湿润防止扬尘；小心收集残余物，回收或运至废物处理场所处置；不要让该化学品进入环境；个人防护用具：使用于有毒颗粒物的P3过滤呼吸器。
实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、概述 植物来源：大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L．)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf．)或药用大黄(Rheum offcinale Baill．)的干燥根及根茎。大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻下、健胃、清热解毒等功效。自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。 功效：大黄具有多方面的生物活性，其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物，如：大黄酸、大黄素和芦荟大黄素；止血的主要有效成分为大黄酚；泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3％～5％，该类成分少部分以游离状态存在，大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。此外，大黄还含有鞣质等多元酚类化合物，含量在10％一30％之间，具止泻作用，与蒽苷的泻下作用恰恰相反。 主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物，已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。 大黄酸(rhein)，C15H806，黄色针晶，m.p321—322℃(330℃分解)，UVλmax431，258，231，204。可溶于碱水，微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚，不溶于水。 大黄素(emodin)，C15H1005，橙黄色针晶(乙醇)，m.p256—257℃。UVλmax436，289，266，253，222。可溶于碱水，微溶于乙醚、三氯甲烷，不溶于水。 芦荟大黄素(aloe emodin)，橙色针晶(甲苯)，m.p223～224℃。UVλmax429，287，254，225，202。可溶于乙醚、苯及碱水，不溶于水。 大黄素甲醚(physcion)，砖红色单斜针状结晶(苯)，m.p205—207℃。溶于苯、三氯甲烷及甲苯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。 大黄酚(chrysophano1)，C15H1004，橙黄色针晶(乙醇或苯)，m.p195—196℃。UVλmax429，287，256，225，202。可溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙醚和冰醋酸和碱水，微溶于石油醚，不溶于水。 大黄酸葡萄糖苷(rhein 8-monoglucoside)，黄色针晶。m.p266—267℃。 大黄素葡萄糖苷(emodin monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p190—191℃。 芦荟大黄素葡萄糖苷(aloeemodin monoglucoside)，黄色针晶。m.p235℃。 大黄酚葡萄糖苷(chrysophanol monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p239℃。
保健食品卫生学 理化检验规范 （征求意见稿） Standards for Hygienic Physical and Chemical Examination of Health Food
目录 第一部分总则 (3) 一、主题内容和适用范围 (4) 二、基本要求 (5) 第二部分二十五种功效成分和标志性成分检验方法 (8) 一、保健食品中红景天苷的测定 (9) 二、保健食品中大蒜素的测定 (14) 三、保健食品中芦荟苷的测定 (18) 四、保健食品中肉碱的测定 (22) 五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定 (28) 六、保健食品中人参皂苷的测定 (33) 七、保健食品中原花青素的测定 (38) 八、保健食品中核苷酸的测定 (40) 九、保健食品中洛伐他汀的含量测定 (42) 十、保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法 (47) 十一、保健食品中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定 (57) 十二、保健食品中茶氨酸的测定 (62) 十三、保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和乙素的测定 (65) 十四、保健食品中腺苷的测定 (67) 十五、保健食品中总皂苷的测定 (72) 十六、保健食品中总黄酮的测定 (76) 十七、保健食品中壳聚糖脱乙酰度的测定 (79) 十八、蚓激酶活性的测定方法 (81) 十九、保健食品中总蒽醌的测定 (84) 二十、保健食品中10-羟基癸烯酸的测定 (87) 二十一、保健食品中绞股蓝皂苷XL IX的测定 (92) 二十二、保健食品中氨基葡萄糖的测定 (96) 二十三、保健食品中总三萜的测定 (103) 二十四、保健食品中虫草素的测定 (106) 二十五、保健食品中虫草酸的测定 (110) 第三部分十一种溶剂残留的测定 (114) 第四部分兴奋剂及违禁成分测定 (120) 第五部分不同剂型及特定原料类别产品的卫生学检测项目 (124) 第六部分特定原料类别产品的功效成分和标志性成分检测项目 (126) 附录 (128) 附录1部分功效成分/标志性成分检测方法国家标准 (128) 附录2常用卫生指标检测方法 (129)