油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定： 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记
【文号】JRSW-2018-014 1.食用油中过氧化值检测仪使用说明书 【简介】 评价油脂自动氧化酸败程度的指标包括酸价、过氧化值等.其中过氧化位是衡量油脂在自动氧化初期阶段酸败程度的指标，以每千克油脂中的活性氧毫克当量表示。过氧化值是一种指示油脂氧化酸败程度的关键指标，具有重要意义。首先，在我国食品卫生标准中对食用油脂及含油脂的加工食品的过氧化值具有明确的要求和限制，是食品卫生监督、检测时的一个常规分析。过氧化值含量越高，说明油脂和脂肪酸被氧化程度越高，食用油的变质就越严重，对人体的危害也越大。食用过氧化值超标的食品可能会导致腹泻，加速衰老，皮肤长斑等多种不良后果。 【检测原理】 根据GB/T 5009.37-2003 《食用植物油卫生标准的分析方法》，食用油中的过氧化物经过提取，与检测试剂反应生成有色化合物，用检测仪在550 nm测定其吸光度，在一定范围内吸光度与其含量成正比。 【检测对象】 食用油等 【技术指标】 检测下限：0.4mmol/kg 检测范围：0.4-50 mmol/kg 【产品规格】100次 【操作步骤】 ①取一支比色管，加入0.05mL（1滴）的检测试剂A，用提取剂稀释至2 mL，摇匀, 再加入0.05mL （1滴）检测试剂B，摇匀，静置3 min。把比色管的溶液倒入到比色皿放入指定通道，按“对照测量”。 ②取油样0.01g于10 mL的比色管中，加入0.05 mL（1滴）的检测试剂A，用提取剂稀释至2mL， 摇匀, 再加入0.05mL（1滴）检测试剂B，摇匀，静置3 min。把比色管的溶液倒入到比色皿放入指定通道，按“样品测量”。 ①所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。 ②检测试剂需阴凉处避光保存，冰箱2~5℃保存最佳。
油脂过氧化值的测定（5528） 一、实验原理碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。 二、仪器和试剂1．仪器碘量瓶250ml、微量滴定管5ml、量筒5ml 50ml、移液管、容量瓶100ml 1000ml、滴瓶、烧瓶2．试剂氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，储于棕色瓶中。0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：用移液管吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。0.5%淀粉指示剂 三、实验步骤1．称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中，或先估计过氧化值，再按表称样。2．加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，充分混合。3．加入饱和碘化钾溶液1ml，加塞后摇匀，在暗处放置3分钟。4．加入50ml蒸馏水，充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。5．同时做不加油样的空白试验。 表油样称取量 估计的过氧化值（毫克当量）所需油样（g） 0--12 5.0--2.0 12--20 2.0-1.2 20--30 1.2--0.8 30--50 0.8--0.5 50--90 0.5--0.3 四、结果计算 油样的过氧化值按下式计算 过氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100 (1) 式中V1-----油样用去的硫代硫酸钠溶液体积ml V2-----空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积ml N------硫代硫酸钠溶液的当量浓度 W---------油样重g 0.1269----1mg当量硫代硫酸钠相当于碘的克数用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（2）计算过氧化值（meq/kg）= (V1—V2)×N/W×1000(2) 式中V1、V2、N 同公式（1）两种表示法间的换算关系meq/kg=I2%×78.9 双试验结果匀许差不超过0.4meq/kg ，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 五、注意事项 １．加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。 ２．过氧化值过低时，可改用0.005N硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
过氧化值的测定 二、原理： 油脂氧化过程中，产生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 三、试剂： 1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。 2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。 4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。 四、测定步骤： 精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。 五、测定结果的计算与分析： 1、计算： X=[（V-V0）×N×0.1269]/m 式中：X—样品的过氧化值，%。 V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。 0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。 2、分析： 油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。 附：0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定 1、标定：
竭诚为您提供优质文档/双击可除 油脂氧化实验报告 篇一：2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定 油脂过氧化值的测定 一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制 用电子天平（感量，0.01g）称取24.9g五水硫代硫酸钠（na2s2o3，纯度≥99%，AR）于洁净的100mL烧杯中，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置7~14天备用。 所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度： c? m2.49g ??0.1004g/molm?v248mol/L?1000mL 2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定（1）原理 K2cr2o7+6KI+7h2so4=4K2so4+cr2(so4)3+7h2o+3I2I2+2na2 s2o3=na2s4o6+2naI（2）步骤
用分析天平（感量，0.0001g）准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾（纯度≥99.8%，AR），置于500mL 碘量瓶中，加入50mL水使之溶解，加入2g碘化钾（纯度≥99.0%，AR），轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸（1+8，纯度≥95%，AR），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL 水稀释，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液（用天平称取1.00g可溶性淀粉，然后与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL 沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却备用），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。（3）数据记录与处理 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式： c? m ?v?m m----基准重铬酸钾的摩尔质量，40.93g/molΔv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 式中：m----基准重铬酸钾的质量，g 硫代硫酸钠标准溶液的标定 重铬酸钾的质量 0.1556g31.43mL0.03mL31.40mL0.1011mol/L
实验报告 课程名称：指导老师：成绩： 实验名称：实验类型：同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 学会滴定法测定植物油中的游离脂肪酸 二、实验内容和原理 酸价：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫升数。 过氧化值：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 羰基价：羰基和2，4-二硝基甲苯的反应产物在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm 下测定吸光度，可计算羰基价 丙二醛：猪油受到光、热及空气中氧的作用可发生酸败反应，分解出醛、酸化合物，丙二醛是分解产物之一，能与TBA 作用生成粉红色化合物，在538nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出猪油酸败的程度。 过氧化值：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 三、主要仪器设备 饱和碘化钾溶液，三氯甲烷－冰乙酸混合液，硫代硫酸钠标准滴定液，淀粉指示剂 四、操作方法和实验步骤 称取0.2～0.3g 混匀的样品，置于250mL 碘瓶中，加入30mL 三氯甲烷－冰乙酸混合溶液，使样品完全溶解。加入1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖并轻轻振摇0.5min ，然后放置在暗处3min 。取出后加100mL 蒸馏水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液（0.002mol/L ）滴定，至淡黄色时加1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方案做试剂空白试验 五、实验数据记录和处理 样品质量m 2（g ） 样品消耗硫代硫酸钠滴定体积V 2 （mL ） 空白消耗硫代硫酸钠滴定体积V 3 （mL ） 硫代硫酸钠标准滴定溶液（mol/L ） 样品1 0.2 32.50 0 0.002 样品2 0.2 67.90 专业：姓名： 学号： 日期： 地点： [作者] [备注] 食物中过氧化物
自由基，所以过氧化值太高的油对身体不好。 过氧化值的测定 二、原理： 油脂氧化过程中，产生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 三、试剂： 1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。 2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。 4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。 四、测定步骤： 精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。 五、测定结果的计算与分析： 1、计算： X=[（V-V0）×N×0.1269]/m 式中：X—样品的过氧化值，%。 V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
评价报告 13104105 王佳欣 F/2016030738 食用植物油（样品） 评价报告：通过测定食用植物油的碘值酸价过氧化值，再通过比较与国标 GB1535-2003比较； 1.碘值： 碘值133在国标124-139范围内说明食用植物油的碘值在正常范围内，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为133g。 2.酸价 酸价0.7961，通过与国标进行比较，发现油样的酸价属于三级指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，脂肪在空气中暴露久，部分脂肪被水解后会产生游离的脂肪酸及醛类，某些小分子的游离脂肪酸及醛类都有酸臭味。酸价0.7961说明植物油具有大豆油固有的气味和滋味，无异味。 3.过氧化值 过氧化值为3.963通过与国标比较发现在正常范围内，过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，也是用来衡量油脂酸败程度的指标之一。
芝麻香油 评价报告：通过测定芝麻香油的碘值酸价和过氧化值，再通过比较与国标 GB8233-2008比较； 1.碘值：报出值为76，国标中的标准碘值在104-120，可知检验的芝麻香油的碘值不符合特征指标，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为76g。 2.酸价：报出值为1.51，芝麻香油的质量指标为2.0以下为一级品，得出失眠上这种香油质量符合宣传标配，没有虚假宣传，而且瓶装效果完好，并没有产生微量变质等现象。 3 过氧化值：报出值为4.0，同样满足一级品的质量指标，与食品植物油的过氧化值超标相比，我们的自带油样，由于保存良好，放在通风适宜温度下，它的过氧化值没有随着开启时间的长度而改变，说明市面上购买的油样，保存效果优秀。
酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 （1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 （2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。 （3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。 （4）结果计算
样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和
过氧化值（滴定法）测定作业指导书 1.0目的 规定过氧化值的测定方法。 2.0范围 适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品。 3.0实验原理 制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。 4.0内容及要求 4.1 仪器和设备 4.1.1 碘量瓶：250ml 4.1.2 滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL 4.1.3 天平：感量为1mg 4.1.4 滴定管:25mL或50mL,最小刻度为0.1mL 4.1.5 电热恒温干燥箱 4.1.6 旋转蒸发仪 4.1.7 食品组织捣碎机 4.1.8 恒温水浴锅 4.1.9 4号玻璃滤锅 注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。 4.2 试剂 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。 4.2.1 冰乙酸 4.2.2 三氯甲烷
4.2.3 碘化钾 4.2.4 五水合硫代硫酸钠或无水硫代硫酸钠 4.2.5 石油醚：沸程为30 ℃-60 ℃ 4.2.6 可溶性淀粉 4.2.7 重铬酸钾:工作基准试剂 4.2.8 无水硫酸钠 4.2.9 硫酸 4.2.10 无水碳酸钠 4.3 试剂配制 4.3.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。4.3.2 碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中, 存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查:在30mL 三氯甲烷- 冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。 4.3.3 1%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50mL沸水, 再煮沸搅匀后,放冷备用。临用前配制。 4.3.4 石油醚的处理:取100mL石油醚于蒸馏瓶中,在低于40 ℃的水浴中,用旋转蒸发仪减 压蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250 mL碘量瓶中。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min,加1.0mL 淀粉指示剂后混匀,若无蓝色出现,此石油醚用于试样制备;如加1.0 mL 淀粉指示剂混匀后 有蓝色出现,则需更换试剂。 4.3.5 0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液 4.3. 5.1配制：称取26g五水合硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后用4号玻璃滤锅过滤。 4.3. 5.2标定：称取0.18g已于120 ℃±2 ℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置10min，
1 过氧化值的测定 1.适用范围 适用于食品中油脂过氧化值的分析。 2.原理 油脂氧化过程中产生过氧化物与碘化钾作用生成单质碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定。 3.器材与试剂 3.1 三氯甲烷—冰乙酸溶液：40mL 三氯甲烷+60mL 冰乙酸；3.2饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾加入10mL 水，必要时温水溶解，冷却后贮存于棕 色试剂瓶中； 3.3 淀粉指示剂(10g/L ）：称取0.5g 加入50mL 水加热搅匀至溶解透明，冷却，现配现用。3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液（C=0.1moL/L ）：称取26g 硫代硫酸钠（或16g 无水硫代硫酸钠），加0.2g 无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min ，放置两周后过滤。 3.5硫代硫酸钠标准滴定液的标定：准确称取0.18g 已干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾置于250ml 三角瓶中，加入25ml 水溶解，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液（20%）摇匀，置于暗处放置10min 。加150ml 水，用配置好硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，记录消耗硫代硫酸钠的体积。平行操作8次取平均值，同时做空白试验。 V0)M -(V11000*m C C---硫代硫酸钠标准滴定液的浓度（mol/L ）； m---重铬酸钾的质量（g ）； V1---消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）；
2 Vo---空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）； M---重铬酸钾的摩尔质量（204.22）。 4.分析方法 4.1.样品制备 4.1.1坚果类将100g 试样去壳取可食部分，打碎后加入到具塞三角瓶中，加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.1.2肉制品类、酥类将100g 样品打碎后倒入具塞三角瓶中加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.1.3带油小食品将100g 样品剪碎，把翦碎样品及带有的油全部转入具塞三角瓶中，加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.2.分析步骤 称取2g 混匀的从试样中提取的油脂置于三角瓶中，加入30mL 三氯甲烷—冰乙酸混合液，振摇使试样完全溶解，加入1mL 饱和碘化钾，摇匀，置于暗处避光反应3分钟。取出加入100mL 水摇匀，加入1mL 淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色消失为终点。同时做试剂空白。 4.3计算方法 100*m *1269.0*)0(c V V X -=式中： X ---试样的过氧化值（g/100g）；
1 目的 规范检验操作方法，确保检测数据的准确。 2 适用范围 亨氏（中国）调味食品有限公司油类产品（香麻油、辣椒油）以及植物油原料（芝 麻油、大豆油等）的酸价、过氧化值的检测。 3 酸价的测定 3.1 原理 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫 克数，称为酸价。 3.2 试剂 3.2.1 乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。使用前用氢氧化钾溶液（3g/L ）中和至 中性。 3.2.2 氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=0.050mol/L] 3.2.3 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液。 3.3 分析步骤 称取3.00~5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 已中和至中性的乙醚-乙醇 混合液，振摇使油溶解，必要时可水浴温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2~3滴，以氢氧化钾标准溶液（0.5mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色即为终点。 3.4 结果计算 试样中的酸价按式（1）进行计算。 X=10011.56???m c V ————————————————————（1） 式中： X ——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g ）； V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml ）； C ——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； m ——试样质量，单位为克（g ） 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=1.000 mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
计算结果保留两位有效数字。 3.5 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 4 过氧化值测定 4.1 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液 滴定，计算含量。 4.2 试剂 4 .2.1 饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾，加10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后 贮于棕色瓶中。临用时现配。 4.2.2 三氯甲烷-冰醋酸混合液：量取40mL 三氯甲烷，加60mL 冰醋酸，混匀。 4.2.3 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na 2S 2O 3=0.0020mol/L] ； 4.2.4 淀粉指示剂（10g/L ）：称取可溶性淀粉0.50g ，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水 中调匀，煮沸。临用时配制。 4.3 分析步骤 称取2.00~3.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL 碘量瓶中，加30mL 三氯 甲烷—冰醋酸混合液，使试样完全溶解。加入 1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3分钟。取出加100mL 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/L ）滴定，至淡黄色时，加入1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白试验。 4.4 计算结果 试样的过氧化值根据结果的不同表示方法按以下公式进行计算。 X 1=1001269.0)(21???-m c V V ————————————（1） X 2= X 1 ?78.8——————————————————————（2） 式中： X 1——试样的过氧化值，单位为克每一百克（g/100g ）； X 2——试样的过氧化值，单位为毫克当量每千克（meq/kg ）； V 1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)； V 2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL ）； C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）; m ——试样质量，单位为克（g ）； 0.1269——与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na 2S 2O 3=1.000mol/L]相当的碘的质 量,单位为克(g)； 78.8——换算因子。 计算结果保留两位有效数字。 4.5 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 5 引用标准 GB/T 5009.37—2003 《食用植物油卫生标准分析方法》
XXXXXXXXXXXX有限公司作业指导书文件编码WODME-Q02 版本/状态A/01 生效日期 文件主题：分析方法汇编 （02）过氧化值的测定 页码共3页第１页1.0 适用范围 本方法适用于所有动、植物油脂过氧化值的测定。 2.0 定义 过氧化值是指油脂氧化酸败所产生的过氧化物的含量。以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数或以碘占油样重的百分数表示。 3.0 原理 在冰醋酸、异辛烷混合液中溶解油样，与碘化钾反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。反应式如下： R-CH＝CH-CH-CH2-R′+2KI H+ R-CH=CH-CH-CH2-R′+I2+K20 OOH OH I2+Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 4.0 仪器与用具 4.1 分析天平：感量0.001g； 4.2 具塞锥形瓶：250毫升； 4.3 微量滴定管: 10毫升(最小分度值0.05ml)； 4.4 量筒：50/100毫升； 4.5 移液管：1毫升； 4.6 容量瓶：1000毫升； 4.7 滴瓶，烧杯，带盖棕色玻璃瓶等。 5.0 试剂（均为分析纯） 5.1 异辛烷-冰醋酸混合溶液(异辛烷：冰醋酸＝2:3 V/V ); 5.2碘化钾饱和溶液：新鲜配制，其中不可存在游离碘和碘酸盐,确保有结晶存在，
文件主题：分析方法汇编 页码共3页第２页（02）过氧化值的测定 存放于避光处。（验证方法：在30ml异辛烷-冰乙酸溶液中加两滴淀粉指示剂和0.5ml碘化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液1滴以上才能清除，则需重新配制此溶液）； 5.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L和0.002mol/L（由0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释而成）。 5.4 0.5％淀粉指示剂：将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200ml沸水中，煮沸3min，并冷却。 6.0 试验步骤 6.1 试验应在散射日光或人工光线下进行，按表一称取混匀样品量（准确至±0.001g），于250毫升具塞锥形瓶中。 表一 估计过氧化值，meq/kg 试样质量，g ≤12 5.0～2.0 12～20 2.0～1.2 20～30 1.2～0.8 30～50 0.8～0.5 ≥50 0.5～0.3 6.2 加入50ml异辛烷-冰醋酸( 2:3 )混合液,立即摇动使油样完全溶解。 6.3 加入0.5ml饱和碘化钾溶液,加塞使其反应,时间1min，期间至少摇动锥形瓶3次。 6.4立即加入30ml蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。加入0.5ml淀粉指示剂，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失即为滴定终点。（估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液） 6.4 空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1ml0.01mol/L
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/631618787.html, 食品中过氧化值测定注意事项探讨 作者：庞瑞平 来源：《中小企业管理与科技·上旬》2010年第09期 摘要:通过采用GB/T5009.37—2003中滴定法(第一法)和比色法(第二法)测定食品中过氧化值含量,经过分析,总结出测定中应注意的问题:一、硫代硫酸钠标准溶液的配制、标定、稀释;二、油脂的提取;三、滴定时应注意的问题;四、过氧化值含量低时应注意的问题;五、油脂量少时采用的方法。 关键词:过氧化值食品简接碘量法硫代硫酸钠标准溶液饱和碘化钾溶液 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1Kg样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示,用以说明样品是否已被氧化而变质。 过氧化值是食品卫生检验中一项重要的卫生指标。过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的氢过氧化物的数量,其值愈高,表示脂肪酸进行氧化的程度愈强。当过氧化值开始明显升高时,表明了油脂大量被氧化,油脂的稳定性降低,脂肪酸发生酸败。因此氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志。 食品中的油脂在贮藏期间受到光、热、空气中的氧以及油脂中自身的水分和脂肪酶的作用,常常会发生各种复杂的变化,引起油脂氧化,生成一种中间产物。而这种物质又极不稳定,会继续分解成酸、酮类和氧化物等,从而使油脂进一步酸败变质,生成的小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好。如果食用这种油脂,会对人体健康产生不利的影响。为了保障油脂的品质和产品安全,目前我国食用植物油卫生标准中规定过 氧化值的限量为0.25g/100g。 过氧化值的测定原理:油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等,这些物质氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。 食品中过氧化值的测定采用GB/T 5009.56-2003提取脂肪,采用GB/T 5009.37-2003测定过氧化值含量。在GB/T5009.37-2003中有滴定法(第一法)和比色法(第二法)。第一法也称为简接碘量法,是利用I-的还原性,测定电极电位比其高的氧化性物质,反应中定量析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定。这种方法可以测定Cu2+、CrO42-、Cr2O72-、IO3-、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2等许多氧化性物质。具体方法:称取2.00-3.00g混匀的植物油试样,置于250mL碘量瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液,溶解试样。加入1.00mL饱和KI溶液,塞紧瓶盖,轻轻 摇动30秒,然后在暗处放置3min,取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液 (0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色消失为终点,取相同
油脂过氧化值的测定 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷 却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉 指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水， 按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项：
1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出 油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
食品中过氧化值测定注意事项探讨 通过采用GB/T5009.37—2003中滴定法(第一法)和比色法(第二法)测定食品中过氧化值含量,经过分析,总结出测定中应注意的问题:一、硫代硫酸钠标准溶液的配制、标定、稀释;二、油脂的提取;三、滴定时应注意的问题;四、过氧化值含量低时应注意的问题;五、油脂量少时采用的方法。 标签：过氧化值食品简接碘量法硫代硫酸钠标准溶液饱和碘化钾溶液 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1Kg样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示,用以说明样品是否已被氧化而变质。 过氧化值是食品卫生检验中一项重要的卫生指标。过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的氢过氧化物的数量,其值愈高,表示脂肪酸进行氧化的程度愈强。当过氧化值开始明显升高时,表明了油脂大量被氧化,油脂的稳定性降低,脂肪酸发生酸败。因此氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志。 食品中的油脂在贮藏期间受到光、热、空气中的氧以及油脂中自身的水分和脂肪酶的作用,常常会发生各种复杂的变化,引起油脂氧化,生成一种中间产物。而这种物质又极不稳定,会继续分解成酸、酮类和氧化物等,从而使油脂进一步酸败变质,生成的小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好。如果食用这种油脂,会对人体健康产生不利的影响。为了保障油脂的品质和产品安全,目前我国食用植物油卫生标准中规定过氧化值的限量为0.25g/100g。 过氧化值的测定原理:油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等,这些物质氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。 食品中过氧化值的测定采用GB/T 5009.56-2003提取脂肪,采用GB/T 5009.37-2003测定过氧化值含量。在GB/T5009.37-2003中有滴定法(第一法)和比色法(第二法)。第一法也称为简接碘量法,是利用I-的还原性,测定电极电位比其高的氧化性物质,反应中定量析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定。这种方法可以测定Cu2+、CrO42-、Cr2O72-、IO3-、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2等许多氧化性物质。具体方法:称取2.00-3.00g混匀的植物油试样,置于250mL碘量瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液,溶解试样。加入1.00mL饱和KI溶液,塞紧瓶盖,轻轻摇动30秒,然后在暗处放置3min,取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液和KI溶液按同一方法,做试剂空白试验。由于间接碘量法的反应条件非常重要,所以本人从实际工作中认真总结,对实验过程和结果进行了详细分析,现将总结的注意事项分述如下,以供同行们参考,并希望得到专家们的指导。 1 关于硫代硫酸酸钠标准溶液的配制、标定、和稀释
现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2011, Vol.27, No.10 1285 食品中酸价和过氧化值测定方法的改进 叶秀娟 （浙江省湖州市质量监督检验所，浙江湖州 313000） 摘要：为了研究采用索氏脂肪抽提脱溶和水浴加热脱溶这两种油脂提取方法的可行性，本文就脱溶时温度及时间对测定酸价、过氧化值的影响作了研究分析，并将这两种方法与国标中的减压脱溶法作了比对分析。结果表明：脱溶温度对酸价、过氧化值的影响，不论何种脱溶法均呈正相关，其测得的酸价、过氧化值差异显著（P<0.05），且脱溶温度对过氧化值的影响明显高于酸价；而脱溶时间对酸价的影响差异不显著（P>0.05）,对过氧化值的影响则差异显著(P<0.05)；由三种方法提取的油脂所测得的酸价和过氧化值，三者间差异不显著（P>0.05）。同时，本文还对方法标准中的关键步骤及注意事项作了较详细的分析说明。 关键词：食品；酸价；过氧化值；油脂提取；改进 文章篇号：1673-9078(2011)10-1285-1287 Improved Determination Methods for Acid and Peroxide Values in Foods YE Xiu-juan (Huzhou Institute of Supervision & Testing On Product Quality, Huzhou, 313000, China) Abstract: The feasibilities of Soxhlet extraction and water bath heating for oil extraction were investigated and compared with the national standard method in this paper. The effects of temperature and time on the oil extraction were analyzed. Results showed that the temperature showed effects on both the acid and peroxide values (P<0.05) and had higher effect on peroxide value than acid value. The treatment time showed little effect on acid value (P>0.05）,but significantly influenced the peroxide value of the oil (P<0.05). No significant difference in acid or peroxides values of the oil extracted by the three methods was found (P>0.05). Besides, the key step and instructions of the methods were discussed in detail. Key words: food; acid value; peroxide value; oil extraction; improvement 随着食品QS 的不断深入，各食品企业先后增设了产品质量监督检验程序。而食品中无论是烘烤类、糕点类还是肉制品类，都必不可少地涉及到卫生指标之一的酸价、过氧化值的检测控制。但是，目前有不少小型企业检测设备简陋，且正确理解和准确应用检测标准存有欠缺。为此，笔者对标准中油脂提取部分进行了改进性研究，并对几个关键步骤易出现的问题进行了分析说明，以利于企业更好的开展质检工作。 1 材料和方法 1.1 主要试剂和仪器 1.1.1 试剂 1%酚酞乙醇溶液、乙醚-乙醇（2+1）中性混合液、0.0500 mol/L 或0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液、饱和碘化钾溶液、三氯甲烷-冰乙酸（2+3）混和液、0.0020 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液、1%淀粉溶液。 1.1.2 仪器 粉碎机或捣碎机、恒温水浴锅W201、旋转蒸发 收稿日期：2011-06-21 作者简介：叶秀娟（1962-），女，工程师，从事食品质量检测 器R201、循环水式真空泵SHZ-D(Ⅲ)、索氏脂肪抽提 器。 1.2 方法 1.2.1 样品前处理 取具有代表性的样品，如形状较大的糕点，可取多块，并用对角线取其二分之一，或四分之二，使样品缩分；对松脆的糕点，可放玻璃乳钵中研碎，对有韧性的肉制品，可剪细，也可放捣碎机中捣碎；对坚果类，可先敲碎，拣出大粒壳后，再放粉碎机中粉碎，时间30 s 即可，如粉碎过细，会影响过滤速度[1]。 1.2.2 不同类食品的取样量及浸泡时间 含脂肪量高的样品（大于30%），如坚果类、油炸类：一般取100 g 左右；含脂肪量中等的样品（10~30%），如蛋糕、桃酥、及肉制品类：一般取样100~200 g ；含脂肪量低的样品（小于10%），如面包、饼干：取样须200 g 以上。所取样品经粉碎后均需放入500 mL 的广口瓶或具塞锥形瓶中，加沸程30~60 ℃的石油醚或无水乙醚浸提，加入量以浸没样品为宜，浸泡时间视样品中脂肪含量的高低所决定，一般低脂肪含量的样品须浸泡10 h 以上，而高脂肪含量的样品 DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2011.10.005