冶金分析,2015,35(6):44-48
Metallurgical Analysis,2015,35(6):44-48
DOI :10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009589
高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中硫含量
张彦甫,蒋晓光?,韩 峰
(鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口115007)
摘 要:以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中高含量硫的方法三选定硫质量分数在0.5%~7%之间的5个水平样品(硫的质量分数分别约为7%二5%二2.5%二1.5%和0.5%)进行试验,确定最佳实验条件如下:硫质量分数在0.5%~3%之间时,选择称样量为0.15g ;硫质量分数在3%~7%之间时,选择称样量为0.10g ;样品加入方式为先将样品放入铺有0.80g 铁屑的瓷坩埚中,再覆盖2.0g 钨粒三结果表明,硫含量在0.50~12mg 之间与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y =5825.5x +415.75,相关系数R =0.9999三方法检出限为0.036%,测定下限为0.14%三采用方法对选定的5个水平的高硫铜磁铁矿样品平行测定11次,测得结果与硫酸钡重量法基本一致,相对标准偏差(RSD )均不大于5.0%三方法的重复性限为r =0.032m +0.036,再现性限为R =0.040m +0.053三
关键词:高硫铜磁铁矿;硫;高频燃烧红外吸收法;铁屑;钨粒
文献标志码:A 文章编号:1000-7571(2015)06-0044-05
收稿日期:2015-01-28
基金项目:工信部行业标准计划项目(2013-0344T-YS)
作者简介:张彦甫(1980-),男,硕士生,工程师,主要从事金属材料和矿产品的化学分析工作;E-mail:yanfuzh@https://www.doczj.com/doc/5c18001499.html,
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通讯联系人:蒋晓光,男,研究员,主要从事金属材料和矿产品的化学分析研究;E-mail:jxg6151117@https://www.doczj.com/doc/5c18001499.html,
随着生产力的发展,人们对矿产资源的需求越来越多,金属矿产已成为各国的战略资源三高硫铜磁铁矿成为铜和铁冶炼的主要原料三硫含量测定的经典方法为重量法(ISO 4689:1986)和滴定法(ISO 4689.2:2004)三重量法测定精度高,测量范围广,但操作繁琐,分析周期长,成本高;滴定法存在管式炉升温速度较慢二重现性差的缺点,对于高含量样品,滴定时难于控制,容易造成分析结果偏低等问题三随着分析仪器水平的提高,高频燃烧红外吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)不仅在矿产品[1-7]二金属材料[8-10]硫含量常规分析中得到广泛应用,还在高硫含量分析方面有所突破[11-17]三本文在已有方法研究的基础上,以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,通过试验优化了称样量二分析时间二比较器水平二助熔剂及其用量二样品与助熔剂叠放次序等测定条件,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中硫的测定方法三
1 实验部分
1.1 仪器及工作条件
CS-600型红外碳硫分析仪(美国LECO 公司生产)三仪器最佳工作条件:高频感应炉功率不小于
2.2kW,氧气流量为
3.0L /min二动力气为1.0L /1次分析;吹扫时间一般为10s,分析延迟时间为20s,分析时间为60s,比较器水平为2;AE204型电子分析天平(瑞士梅特勒公司生产):称量范围为40g /200g,读数精度为0.01mg /0.1mg;陶瓷坩埚:于1200?灼烧2h;称量勺:非磁性材料或消磁的不锈钢制成;动力气源:氮气二氩气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%三1.2 标准物质与主要试剂
硫酸钾:基准试剂,使用前于105?干燥2h,置于干燥器中备用;铁屑:w S <0.001%;钨粒:w S <0.0005%;氧气:纯度大于99.5%三1.3 实验方法
1.3.1 试样的准备
按GB /T 10322.1 2000规定进行取样和样品
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