高频红外碳硫分析仪器，该产品能快速、准确地测定钢、铁、合金、铸造型芯砂、有色金属、水泥、矿石、焦炭、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。这套设备引进了国外的先进技术，是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品，具有测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、操作简便、分析结果准确可靠等特点。下面就让合肥卓越分析仪器有限责任公司为您简单介绍一下高频红外碳硫分析仪，希望可以帮助到您。 高频红外碳硫分析仪包括微型红外光源，反光镜，调制电机，吸收池，滤光片和探测器。微型红外光源用电加热到800℃产生红外光，经吸收池被CO2、SO2吸收后再经过窄带滤光片，滤去除上述波长外的其他光辐射的能量，入射到探测器上，则探测器上检测到的是与CO2、SO2浓度相对应的光强，经过探测器光电转化为电信号，再经微机进行归一化定标处理，积分反演成为碳硫元素的百分含量。在光源与吸收池
之间放有调制马达，把光信号调制成64Hz的交变辐射信号。探测器输出的中心频率为64Hz。 由热释电器件转化为电信号经前置放大和后级放大后通过数模转换进入微机，在微机中经线性化运算使之转换成与CO2、SO2含量成比例的数值。 合肥卓越分析仪器有限责任公司是一家生产销售红外碳硫，直读光谱，智能元素分析仪，分光光度计专业化公司，公司数年来生产化学分析仪器，直读光谱分析仪，理化实验室工程，理化分析检测人员培训服务遍及全国各省市地区。 公司多年来对耐磨材料、耐热材料、球墨铸铁、球铁灰铁分析检测，分析研究投入大量人力、财力，总结丰富经验。为用户提供了可靠可行分析方案。公司产品遍布全国各省市地区，出口俄罗斯、蒙古国、吉尔吉斯斯坦、巴基斯坦、缅甸、越南、南非等数十个国家。
华南师范大学实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。 2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热 3、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、 实验原理 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()p V Q Q RT n g =+? （1） ()V W W Q Q C W C M +=+样品21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2） 用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?。 便可据上式求出K ，再用求得的K 值作为已知数求出待测物（萘）的燃烧热。 三、仪器和试剂 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；贝克曼温度计；压片机 2台；充氧器1台；氧气钢瓶1个；1/10℃温度计；万能电表一个；天平 2.试剂 铁丝；苯甲酸(AR)；萘（AR ）；氧气 四、实验步骤 1、测定氧氮卡计和水的总热容量 （1）样品压片：压片前先检查压片用钢模，若发现钢模有铁锈油污或尘土等，必须擦净后，才能进行压片，用天平称取约0.8g 苯甲酸，再用分析天平准确称取一根铁丝质量，从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧 压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落，然后在分析天平上准确称重。 分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。 （2）装置氧弹、充氧气：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净，将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上，选紧氧弹盖，用万用表欧姆档检查两电极是否通路，使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板乎充入氧气。 （3）燃烧温度的测定：将充好氧气后，再用万用表检查两电极间是否通路，若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L 自来水，倒入水桶内，装好搅拌轴，盖好盖子，将贝克曼温度计探头插入水中，此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极，盖上盖了，打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后，每个半分钟读取贝克曼温度计一次，连续记
红外碳硫分析仪的分析的原理 红外碳硫分析仪采用高频燃烧炉配合红外碳硫分析仪能快速、准确地测定铁合金、高中低钢、锰钢、铸造用材料、灰、球铁、矿石、硅铁、锰铁、镍铁、个铁等各种材料。该产品采用国际、国内先进技术，是集光．机、电、计算机、分析技术于一体的高新技术产品，多项技术国内领先，分析碳硫两个元素各16个通道，共32个通道可任意搭配，选择范围宽。整机采用台湾进口电磁产供销，关键部件均采用高质量元件，保证了仪器的稳定性和高品质。 红外碳硫分析仪的分析的原理，就是将试样在高温炉中通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离，然后测定CO2和SO2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。 容量法：常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法，测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法，采用此方法的碳硫分析仪的精度，碳含量下限为 0.050%，硫含量下限为0.005%，可满足大多数场合的需要。 重量法：常用碱石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。硫的测定常 用湿法，试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧，称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢，所以不可能用于企业现场碳硫分析，优点是具有较高的准确度，至今仍被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构。 电导法：用电导法测定碳、硫，其特点是准确，快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。测定金属中的碳、硫含量，还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等，各有其优点和适用范围。
硫化物的测定（碘量法） 试剂 ①淀粉指示液 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c（1/6K2Cr2O7）＝L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 ④溶液标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； ——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 仪器 恒温水浴，0～100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。 测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样，重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
高频燃烧法分析试题及答案（简答题） 1、写出高频红外碳硫分析仪的基本工作原理？ 答：基本工作原理：基于高频感应原理和助溶剂，保证充足的氧气供应，将样品进行充分的燃烧，结果将样品中含有的碳元素和硫元素转换成CO2和SO2，然后再借助CO2和SO2吸收特定波长的红外光能量的原理，将CO2和SO2的含量浓度信号转换成电压信号，最后借助于软件分析对得到的电压信号进行分析，得到CO2和SO2的含量，从而对得到碳元素和硫元素的含量。 2、红外吸收光谱的产生需要满足哪些条件？ 答：需要满足两个条件：一是辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量；二是辐射与物质之间有偶合作用。 3、在分子的红外光谱实验中，并非每一种振动都能产生一种红外吸收带，常常是实际吸收带比预期的要少得多，为什么？ 答：某些振动方式不产生偶极矩的变化，是非红外活性；由于分子的对称性，某些振动方式是简并的；某些振动频率十分接近，不能被仪器分辨；某些振动吸收能量太小，信号很弱，不能被仪器检出。 4、是否所有的的分子振动都会产生红外吸收光谱，为什么？ 答：并不是所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，因为只有发生偶极矩变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带，即发生红外活性的振动的分子才会产生红外吸收光谱。 5、红外光谱法相对于紫外、可见吸收光谱有什么优点？ 答：紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物；通常红外光谱可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团，可分析气体、固体、液体样品，具有分析速度快，用量少，不破坏样品的特点。 6、影响基团频率位移的因素有哪些？ 答：外部因素：试样状态、测定条件的不同及溶剂的极性等。内部因素：①电效应：包括诱导效应、共轭效应和偶极场效应；②氢键；③振动的偶合；④费米共振；⑤立体障碍；⑥环的张力。 7、红外光谱定性分析的依据是什么？ 答：红外光谱定性分析大致可分为官能团定性和结构分析两个方面，官能团定性是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来检定物质含有哪些基团，从而确定有关化合物的类别。结构分析则需要由化合物的红外光谱并结合其他实验资料来推断。 8、红外光谱法对试样有哪些要求？ 答：试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%或商业规格才便于与纯物质的标准光谱对照；试样中不含有游离水；试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图的大多数吸收峰的透射比处于10%～80%范围内。 9、使用高频碳硫分析仪的注意点有哪些？ 答：使用前要预热1.5～2h，使仪器达到稳定的工作电流电压，检查氧气气压是否满足要求；在正式分析样品前，要先分析机构样品使仪器的各个条件稳定后在分析样品；坩埚的预处理需要控制温度的高低和处理时间的长短；对测含低含量
文章编号:1000-7571(2002)04-0059-02 高频红外吸收法测定铁矿石中总硫量 刘文玖3,谢全玑 (陕西省略阳钢铁厂中心试验室,陕西略阳 724300) 摘 要:建立了高频红外吸收碳硫分析仪测定铁矿石中总硫的分析方法。选择适当的分析条件,经最佳化取得了满意的测定结果。 关键词:红外吸收法;铁矿石;硫 中图分类号:O65912 文献标识码:B 收稿日期:2002-01-07 铁矿石中总硫测定的经典方法是重量法,此方法朔源性好,准确度高,但耗时繁琐,生产中已较少使用[1,2]。现在较普遍的方法是用燃烧滴定法,但精密度较差,装置也较复杂,有些熔点较高的样品(熔点在1300℃以上)测定结果偏低。关于红外碳硫吸收法测定铁矿石中总硫的文献不太多。本文采用高频炉燃烧,燃烧温度可达1700℃,红外吸收法直接测定铁矿石中总硫量,方法快速,准确,拓宽了高频红外碳硫分析仪的分析领域。 1 实验部分 111 仪器和试剂 HCS 2040G 型高频红外碳硫分析仪(上海德 凯仪器公司)。 L 2C ?S 瓷坩埚:<25mm ×25mm (经1200℃灼烧4h ,冷却后保存于干燥器中)。 助熔剂:纯钨粒(西北理化技术服务部);锡粒(南京第四分析仪器厂);纯铁(上海新标准物质研究所)。 铁矿石标样:KH86002(武汉大学);BH0102(攀枝花钢铁研究院);YSBC28742-9512#(山东省冶金科学研究院)。112 实验方法 将样品(破碎研磨后,过100目筛)。称量后,重量输入计算机,样品、助熔剂依顺序加入到瓷坩埚中,按仪器操作手册[3]进行测试,自动显示测试结果。 2 结果与讨论 211 仪器参数 按仪器预定的原始参数进行测试[3],硫释放曲线“双峰”现象出现频率大,且精密度不满意,相对标准偏差RSD >310%时有发生。经试验,改变仪器参数如下:预吹氧时间20s ,分析时间38s ,截止电平为7,系统压力0108MPa ,分析气流量410L/min ,吹氧流量210L/min ,硫释放曲线形状 好,精密度也较好(见表2),相对标准偏差RSD ≤310%。 212 助熔剂及其用量[4] 助熔剂的种类及用量直接影响分析结果,由于矿石样品在瓷坩埚中燃烧时容易飞溅,在这样的氛围中燃烧试样,SO 2很容易吸附,导致结果偏低。试验表明,加入012g 锡粒使样品的流动性和包裹性很好,有利于SO 2的释放[5,6];不加纯铁时,样品无法燃烧,加入012～015g 纯铁,矿样的导磁性提高,测定结果稳定,加入纯铁低于012g 试样燃烧不完全,高于015g ,高频炉板流太大,有损高频炉[3];钨粒加入112～210g 对测定结果均不影响。本文采用加入助熔剂的次序及用量为:012g 纯铁+样品+012g 锡粒+113g 钨粒。213 称样量 称样量的大小对测定结果影响较大,铁矿石中总硫的含量一般在0105%～1100%之间,要使仪器在测量区域内工作,必须控制称样量。矿石样品为粉末状,称样量大时造渣较多,粉尘也较大,SO 2吸附严重,分析经常拖尾,仪器不能自动结束分析,且易堵塞过滤网;样品量太少,受称量工具限制(本仪器联机电子天平为沈阳龙腾电子称量仪器公司生产的1/1000电子天平)误差较大。通过表1数据看出,称样量在011～013g 之 — 95—
浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称：燃烧热的测定
一、 实验预习（30分） 1． 实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2． 实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3． 预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1） 实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。 3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。 4．学会用雷诺图解法校正温度变化。 （2） 实验原理 标准燃烧热的定义是：在温度T 、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C 经燃烧反应后，变成CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成CO 2时，方可认为是完全燃烧。同时还必须指出，反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为： （液）（气）（气）（固）O H CO O COOH H C 22 256372 15 +?+ 由热力学第一定律，恒容过程的热效应Q v ，即ΔU 。恒压过程的热效应Q p ，即ΔH 。它们之间的相互关系如下： nRT Q Q V P ?+= (1) 或nRT U H ?+?=? (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。在计算蔗糖的恒压
燃烧法测定钢铁中硫含量浅析 （邯钢集团衡水薄板有限责任公司） 郝勇王秀英张中法 摘要：硫的分析方法，有硫酸钡重量法、燃烧碘量法和比色法。燃烧—碘量法是测定钢铁中硫含量的常用方法之一，用此法测定时炉温、助熔剂、氧气流量及选择显色效果好的淀粉水溶液、淀粉吸收液的配制和使用等都对测定结果有很大的影响。本文通过大量实验，找出了最佳的测定条件。 关键词:钢铁；助熔剂；酸性环境；回收率；显色效果试验 硫在钢铁中主要以MnS和FeS形式存在，可以引起钢的热脆性，降低钢的力学性能，特别是疲劳极限、塑性和耐磨性，硫的存在对钢的耐蚀性和可焊性也有不利的影响，因此硫的测定就成为金属分析的一项常检项目，检测的结果是材料质量和性能判别的重要依据之一。一般要求碳素钢中Ｓ%≤0.05%，优质结构钢中Ｓ%≤0.045%，工具钢不超过0.03%，高级优质钢中Ｓ%≤0.02%。钢铁中硫含量的测定方法主要有重量法、燃烧滴定法、光度法、红外吸收光谱和真空直读光谱法等,其中燃烧滴定法又分为燃烧—碘量法和燃烧—中和滴定法。燃烧—碘量法是目前工厂理化室普遍采用的硫的分析方法。 一、方法要点与原理 方法：将试样放在高温氧气流中燃烧，使硫形成二氧化硫气体，然后用水吸收生成亚硫酸，并用高锰酸钾标液滴定，然后用淀粉指示终点。 原理：试样在高温下通氧燃烧生成SO2， 3MnS+5O2Mn3O4+ 3SO2↑ 4FeS+7O24Fe2O3+4SO2↑ 生成的SO2在酸性淀粉溶液或淀粉水溶液中被吸收生成H2SO3， SO2+H2O H2SO3
生成的H2SO3用KMnO4标准溶液滴定， 2KMnO4+10KI+16HCl 5I2+2MnCl2+8H2O+12KCl H2SO3+I2+H2O H2SO4+2HI 过量的I2与淀粉指示剂作用呈蓝色，指示终点。 由于硫转化为SO2只是在特定条件下才能达到符合定量分析要求的回收率，而且回收率随条件变化而变动，所以不能直接以理论值计算。只能用组分相近的标准样品，在相同条件下进行操作，求出标准溶液对硫的滴定度，借此计算试样硫含量。 二、试剂 1、0.1N高锰酸钾标液：称高锰酸钾3.161g加蒸馏水稀释至1000ml。取10ml 此标液加500ml的蒸馏水便配成0.002N的高锰酸钾日常标液。 2、淀粉吸收液：取淀粉2g，以蒸馏水约200ml，加热溶解，全溶后煮沸一分钟，稀释至5000ml，加碘化钾1g混匀。 3、助熔剂：纯锡粒。 三、分析方法 钢标样500mg，放入已处理的瓷舟中，在吸收器中注入25~40ml淀粉水溶液，并把淀粉水溶液中滴加一滴1+1盐酸，然后用橡皮塞塞紧燃烧管，并通氧和滴入高锰酸钾标液，使吸收液呈浅蓝色，这时停止通氧，取下橡皮塞用长钩将盛有试样的瓷舟推入燃烧管中最热部分，立即以胶塞将管口塞严，预热10~30秒。通氧使试样燃烧，当吸收器底部溶液蓝色消失时，即滴高锰酸钾标液。滴定速度应与蓝色消退速度相适应。到溶液退色很慢时，减慢速度到溶液蓝色与原来蓝色相同，继续通氧10~30秒，色泽不变为终点。
高频红外碳硫分析仪与高频感应燃烧炉配套使用，能快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品，具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。由于采用了计算机技术，仪器的智能化、屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等都达到了目前国内先进水平，是诸多行业测定碳、硫两元素理想的分析设备。 一、主要技术参数： 1、分析原理：高频感应炉燃烧—红外线吸收法碳硫联测 2、测量范围：碳：0.0001%-99.0000%（可扩至99.99%） 硫：0.0001%-95.00%（可扩至99.99%） 3、分析时间：一般在35秒左右（不含称取样时间），可根据所分析材料的性质进行调整 4、分析误差：准确度，碳符合ISO9556-94标准 硫符合ISO4935-94标准
5、电子天平：联机操作，称量范围0-100g，读取精度0.0001g 6、高频感应炉：3.5KVA-4.5KVA（可调），振荡频率：20MHZ 7、计算机：主流品牌，可根据客户要求配置 8、工作电源：AC220V±10% 50Hz 9、工作环境：室内温度：10-30℃；相对湿度：小于80% 二、主要仪器特点： Windows全中文操作界面，灵活视窗操作系统，功能齐全、操作方便、简单易学；动态显示分析过程中的各项数据和碳硫释放曲线；电子天平联机操作，不定量称样校准与测试； 整机基于PCI总线的集成化控制和数据采集，稳定性高、响应速度快、可靠性好；碳硫元素分析各具有16个通道，可任意搭配；检测核心部件采用了低噪声、高灵敏度、高稳定性、抗干扰的红外检测器；仪器配备高频感应炉，输出功率大，适合各种高燃点材料的燃烧分析测试；整机关键部件均采用业内优质器件，保证了仪器的可靠性、稳定性 三、仪器成套性 1、高频感应炉一台（频率20MHZ 功率2.5KVA） 2、红外碳硫分析仪主机一套 3、氧气减压阀一只（特制） 4、钨粒一瓶（特制）
实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为： 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3（） 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V Q U =?，恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算 ()p V Q Q RT n g =+? （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R ——气体常数； T ——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热
量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2） 式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量； Q V ——为样品的恒容燃烧热； W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热 （-16.69kJ g Q =?铁丝）； C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量； C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K ，所需的总 热量）； 21T T -——即T ?，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?，便可据式2-2求出K 。 三、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD 精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。
高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 2013.7
高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量 谢英豪，黎俊茂，袁杰 摘要:试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。 关键词:高频红外吸收法法；磷酸铁锂；测定；碳 前言： 现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法[1]、X射线荧光光谱法[2-4]、离子色谱法[5]等。高频感应炉燃烧后红外吸收法因结果准确、精密度高、操作简便、分析速度快等优点被广泛应用于分析钢铁材料中的碳元素。本文在高频感应炉燃烧后红外吸收法[6]的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中碳含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。 1 实验部分 1.1 主要试剂 1.1.1 氧气：纯度不低于99.5 %。 1.1.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.4 纯铁：纯度大于99.8 %，碳含量小于0.002 %。 1.1.5 钨粒：碳含量小于0.002 %。 1.1.6 瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200 ℃灼烧不少于2 h，取出稍冷后储存在干燥器中。 1.2 仪器 除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。 高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。仪器的操作按照制造厂商的说明书。根据制造厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为28 kN/m2）。市售商品仪器的特性参见GB/T 21631.1—2008中的附录B。 1.3 分析步骤 1.3.1试料 试样用前应置于110℃的烘箱中干燥1 h，取出后储存在干燥器中。称取0.200 0 g试样，精确至0.000 1 g。（粒度应不大于0.10 mm） 1.3.2 分析前准备
HJ/T60-2000水质硫化物的测定碘量法 1、主题内容和适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg ／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。 3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。 3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。 3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。 3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml。
高频红外碳硫分析仪操作规程 1、提一前60分钟开电源(首先打开计算机电源，点击程序软件，然后开检测部分电源)。分析样品前打开高频炉电源(此时应无板流、栅流指示，无顶氧、分析气指示)。分析样品前打开氧气总阀，并观察总阀的压力，瓶内压力不能小于2Mp，输出压力不小于0.2Mp。 2、在分析样品前观察池电压有无变化，只有池电压变化的情况下才能进行常规分析(范围在士10~20个字节〕。 3、分析样品对必须输入该样品的重量，否则不能进行常规分析。 4、在分析样品过程中应观察，载氧(为0.08Mp，顶氧为1, 2~1. 5L/分〕，分析气(为3.5L/分左右)，板流(在0.2~0.6A，栅流(在70一1 50Ma)。 5、分析样品前，需做2到3.只高硫废样， 6、在分祈试样前应用国家参比物质(标样)校正仪器，此参比物质(标样)最少做两只，重复性好即可选择校正直接点击“系数校正”，高碳、低碳分开校正。 7、当分析样品达到10只时界面跳出提醒清扫对话框:，洁扫后必须点击“退出”(在正常界面上出现任何对话框都必须退出后才能分析〕 8、当需要看分析结果时可点击“结果统计”或“校正系数，查看过去的数据点击“盘存取显”输入要查看数据的日期或点击“结果处理”内“选择取盘”。 9、如要打印测试报告：首先进入“系统功能，点击“接打印机”点击“结果处理”点击“打印测试报告”，输入要打印报告的日期，选择要出报告的数扮，一份报告可出10个数据结果。 10、关机:降炉取出瓷柑锅，清扫石英管。关闭氧气总阀，松开氧气调节螺杆，按降炉(一次)。关闭高频电源开关，退出应用程序，关闭计算机，关闭检测
视电源，关闭电源空气开关 高频红外碳硫分析仪注意事项 1、累计分析300只样品需清扫一次金属过滤网(先烘干，再用钢丝刷清扫)累计一分析1000只样品应用超声波清洗金属过滤网(具休方法见说明书)， 2、当干燥剂有部分深褐色颗粒变红色时必须更换，否则影响碳硫含量。 3、清扫管道，更换棉花都应检查有无漏气现象。 4、检查漏气操作步骤.首光点击“开关诊断”观察活塞位置，只有位置为“上”高频炉升炉 状态才“可点击“1.2.3.4.5.6”阀，观察载氧、顶氧、分析气是否正常，然后关“6.5.4.3.2.1 "阀，观察载氧.压力有无下降现象，检查漏气完后点击排灰排除余气。 5、当停电或退出操作界面而重新分析时，必需重新校正。 6、更换棉花，干燥剂，.清扫金属网后都要烧两到三只废样。 7、在分析样品过程中，如.果测试数据不稳定，应检查有无漏气。 8、在分析样品过程中，如高频炉发生异常应按住“复位”键，该样品分析数据无效，重新 分析前应检查原因或清扫石英管。 9、分析钢样:0.5000克样品，加1.5000克钨粒 分析铁样:0.2500克样品，加1.5000克钨粒
燃烧热的测定 一、实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓?c H m 恒容燃烧热Q V ?r H m = Q p ?r U m = Q V 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 ?c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量 ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数?Tx－体系温度改变值
三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸待测物质：萘 氧弹式量热计 1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计
四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度
高频红外碳硫分析仪ISO 标准计算公式 1.重复性 仪器测试重复性碳均符合ISO9556标准中规定的允许误差，硫均符合ISO4935标准中规定的允许误差。 2.测量方法 选择国家一级标准物质，碳含量在0.0001%-10.0000%范围内，硫含量在0.0001%-0.3500%范围内的一种，按照仪器说明中规定的操作方法操作，连续测试11次，测试结果的最大值与最小值之间的差值应小于或等于1.64r ，用下列公式计算： 碳：lgr=0.52121logw-1.9617 硫：lgr=0.62212logw-1.9965 式中r 表示重复性，w 表示被测物质的标定值。 3.准确度 仪器测试准确度应符合GB6379-86中4.2.2.3的规定。 测试方法：选取国家一级标准物质（钢或铁）,碳含量在0.0001%-10.0000%范围内，硫含量在0.0001%-0.3500%范围内，分段取高、中、低三种样品，按照仪器使用说明书中规定的操作方法操作，每种标质测试三次，取三次平均值，碳硫均应小于或等于 CrD95︱X-X 0︱计算值，见下列公式 CrD95︱X-X 0︱=n n r R )1(2122 --式中X 表示平均值，X 0表示被测物质的标定值，n 表示测试次数，r 表示重复 性，R 表示再现性。再现性的计算公式见下列公式： 碳：lgR=0.58221logw-1.4558 硫：lgR=0.68878logw-1.3693 式中w 表示被测物质的标定值。 普通红外碳硫分析仪标准计算公式 C:r=0.004870+0.01342m R=0.013570+0.02138m 碳含量在0.10%-2.00%，m 表示标准值，r 表示重复性，R 表示再现性，连续测试11次极差值不大于1.64r 。 S:logr=-1.6652+0.5041logm R=0.002461+0.08668m 硫含量在0.003%-0.200%，R ：同一材料同一仪器，不同的条件测得两次结果的极差值。 注解：以上公式以碳：lgr=0.52121logw-1.9617为例，首先要搞清lg 跟log 的关系，lgr=log10r ，然后求出上面公式logw 的值，假如设 0.58221logw-1.4558为x ，即lgr=x ，则r=10x 以下公式同。将r 和R 算出以后，再算出CrD95︱X-X 0︱即可。以上算法需配支 持对数的计算器。
HX-HW8B型（高频红外碳硫分析仪）操作规程 1、工作原理 利用高频感应炉将样品中的碳、硫成分“燃烧”转化为CO2、SO2，使之与基体元素（金属）分离，再利用红外探测器测量CO2、SO2对红外光选择吸收后能量衰减规律，经计算机数据处理后分析样品中碳硫含量结果。 2、性能指标 （1）测量范围： 碳：0.00001~10.0000%（可扩展至99.999%） 硫: 0.00001~0.3500% (可扩展至99.999%） （2）分析时间： 25-60秒可调，一般在35秒左右，视分析材料而定，碳硫含量高的材料可适当延长分析时间。（不含取样、称样时间） （3）分析误差：准确度及精密度 准确度：碳符合ISO9556-94标准 硫符合ISO4935-94标准 精密度：符合国家计量检定规程JJG395-97标准 分析精度碳：RSD≤0.5 %硫：RSD≤1.0% 灵敏度(最小读数) 0.1ppm （4）燃烧功率：2.5KV A-3.5KV A（可调） （5）振荡频率：20MHz （6）外形尺寸： 检测部分1200×800×600mm 高频炉800×800×600mm 3、工作条件 （1）工作电源：AC220V±10% 50Hz ； （2）工作环境：室内温度：10-30℃；相对湿度：≤80%； （3）氧气：纯度≥99.5%，输入压力0.18MPa，载氧压力0.08MPa；
（4）气体流量：顶氧流量1.0-2.0L/min 分析气流量3.0-4.5L/min 4、操作步骤 （1）开机准备 ①开氧气瓶总阀门,调节减压阀出口压力为0.18-0.2MPa。 ②检查高频炉中的干燥剂和石英棉。一旦发现干燥剂1/3变红或结块，都应立即更换。石英棉长期使用1/3变黄后，也应立即更换。 （2）开机步骤 ①首先打开显示器电源，再打开计算机主机电源，进入分析软件。 ②打开仪器检测装置电源，开关上有灯指示，同时显示屏幕在碳、硫数据框中有数据跳变，从低到高，直至稳定值为止。 ③检测装置开机2小时打开高频炉电源开关，风机工作，仪器正面上部有风，等待30分钟后，打开电子天平及打印机电源，检查各气压表和流量表是否符合要求，不对需要调整（这种检查应经常进行），然后开始分析样品。 （3）分析样品 ①按照《碳、硫分析作业指导书》称取相应的标准物质、样品，以及对应的助熔剂于坩埚内，并摇晃混匀。 ②输入样品标识与名称，通过电子秤输出样品重量 ③选取与即将分析的标准物对应的的C、S通道。 ④用坩埚钳将装有样品与助熔剂的坩埚放在坩埚托上，按“升降”开关，将样品送入燃烧区，鼠标点击“自动分析”或“开始分析”进行分析操作，完成标准样品的分析。 ⑤分析样品前，需做2到3只高硫废样。 ⑥分析标准物质，分析的重复性符合《碳、硫分析作业指导书》相应要求，说明分析数据有效，可进行通道校准系数的校准。选取标样的碳硫分析数据，右击校准系数，分别输入标样中碳和硫的数值，点击“系数校正”来校准系数，并保存校准结果。校准系数范围需在0.7~1.2之间。 ⑦按“②、④”步骤进行样品分析，样品分析次数根据《碳、硫分析作业指导书》上的要求严格进行。分析双样时，误差需符合《碳、硫分析作业指导书》要求。分析完毕，将结果填写在原始记录上。
高频燃烧法分析试题及答案（选择题） 1、红外吸收光谱的产生是由于（C） （A）分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 （B）原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 （C）分子振动-转动能级的跃迁 （D）分子外层电子的能级跃迁 2、光子能量E与波长λ、频率ν和速度C及h（普朗克常数）之间的关系为（C）。（A）E=h/ν （B）E=h/ν=hλ/c （C）E=h.ν=hc/λ （D）E=cλ/h 3、按红外线波长，将红外吸收光谱分成几个区域？（B） （A）二 （B）三 （C）四 （D）五 4、下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是（C） （A）凡极性分子的各种振动都是红外活性的，非极性分子的各种振动都不是红外活性的； （B）极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的； （C）分子的偶极矩在振动时周期地变化，即为红外活性振动； （D）分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化，必为红外活性振动，反之则不是。 5、用于红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是（B） （A）单质 （B）纯物质 （C）混合物 （D）任何试样 6、以下四种气体不吸收红外光的是（D） （A）水蒸汽 （B）二氧化碳 （C）二氧化硫 （D）氮气 7、红外光谱法中，试样状态可以是（D） （A）气态 （B）固态 （C）固态和液态 （D）气态、固态和液态都可以 8、色散型红外分光光度计检测器多用（C） （A）电子倍增器 （B）光电倍增管
（C）高真空热电偶 （D）无线电线圈 9、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（C） （A）玻璃 （B）石英 （C）卤化物晶体 （D）有机玻璃 10、振动的对称性越高，振动中分子偶极矩变化越，谱带强度也就越。（A）（A）小；弱 （B）小；强 （C）大；弱 （D）大；强 11、红外光谱是（A） （A）振动光谱 （B）原子光谱 （C）吸收光谱 （D）电子光谱 12、红外光谱是（D） （A）电子光谱 （B）原子光谱 （C）吸收光谱 （D）分子光谱 13、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（A） （A）吸收光子的能量越大 （B）吸收光子的波长越长 （C）吸收光子的数目越多 （D）吸收光子的波数越小 14、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（D） （A）吸收光子的波数越小 （B）吸收光子的波长越长 （C）吸收光子的数目越多 （D）吸收光子的波数越大 15、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（D） （A）吸收光子的波数越小 （B）吸收光子的波长越长 （C）吸收光子的数目越多 （D）吸收光子的频率越大 16、分子不具有红外活性的，必须是（C） （A）分子的偶极矩为零 （B）双原子分子 （C）分子振动时没有偶极矩变化 （D）非极性分子 17、在共轭效应中使双键性质不会改变下列哪一种形式？（B） （A）使双键电子密度下降
燃烧热实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 2、掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 3、了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧 热称为恒容燃烧热（Q v,m ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（Δ r U m ）。在恒压条 件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p,m ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化 （Δ r H m ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列 关系式： c H m = Q p,m ＝Q v,m ＋ΔnRT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过雷诺矫正作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，