第二章 习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、 挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数 据处理系统用积分仪或色谱工作站。 16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)保留指数法 17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数）， 用下式定义： X 为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i 为被测物质，Z ，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100 优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。 19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围? 1．外标法（标准曲线法） 外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同 样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量． 此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性． 2．内标法 当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的 峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量． 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的 变化所引起的误差． 内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份． 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。 3．归一化法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参 数．通过下列公式计算各组份含量： % 100%%100%11?=?=∑ ∑==n i h is h is i n i A is A is i hf hf m or Af Af m
实验二 离散控制系统分析方法 一、实验目的 利用MATLAB 对各种离散控制系统进行时域分析。 二、实验指导 1．控制系统的稳定性分析 由前面章节学习的内容可知，对线性系统而言，如果一个连续系统的所有极点都位于s 平面的左半平面，则该系统是一个稳定系统。对离散系统而言，如果一个系统的全部极点都位于z 平面的单位圆内部，则该系统是一个稳定系统。一个连续的稳定系统，如果所有的零点都位于s 平面的左半平面，即所有零点的实部小于零，则该系统是一个最小相位系统。一个离散的稳定系统，如果所有零点都位于z 平面的单位圆内，则称该系统是一个最小相位系统。由于Matlab 提供了函数可以直接求出控制系统的零极点，所以使用Matlab 判断一个系统是否为最小相位系统的工作就变得十分简单。 2．控制系统的时域分析 时域分析是直接在时间域对系统进行分析。它是在一定输入作用下，求得输出量的时域表达式，从而分析系统的稳定性、动态性能和稳态误差。这是一种既直观又准确的方法。 Matlab 提供了大量对控制系统的时域特征进行分析的函数，适用于用传递函数表示的模型。其中常用的函数列入表1，供学生参考。 例1．z z z H 5.05 .1)(2+= 试绘出其单位阶跃响应及单位斜波输入响应。 解：为求其单位阶跃响应及单位斜波输入响应，编制程序如下： num=[1.5]; den=[1 0.5 0];sysd=tf(num,den,0.1) [y,t,x]=step(sysd);
subplot(1,2,1) plot(t,y); xlabel('Time-Sec'); ylabel('y(t)'); gtext('单位阶跃响应') grid; u=0:0.1:1; subplot(1,2,2) [y1,x]=dlsim(num,den,u); plot(u,y1) xlabel('Time-Sec'); ylabel('y(t)'); gtext('单位速度响应') grid 二、实验内容 1、MATLAB在离散系统的分析应用 对于下图所示的计算机控制系统结构图1，已知系统采样周期为T=0.1s，被 控对象的传递函数为 2 () s(0.11)(0.05s1) G s s = ++ ，数字控制器 0.36 () 0.98 z D z z - = + ，试 求该系统的闭环脉冲传递函数和单位阶跃响应。 图1 计算机控制系统结构图 实验步骤： 1）.求解开环脉冲传递函数，运用下面的matlab语句实现：>> T=0.1; >> sys=tf([2],[0.005 0.15 1 0]); %将传函分母展开>> sys1=c2d(sys,T,'zoh'); >> sys2=tf([1 -0.36],[1 0.98],0.1); >> sys3=series(sys2,sys1) 执行语句后，屏幕上显示系统的开环脉冲传递函数为： sys3 = 0.03362 z^3 + 0.05605 z^2 - 0.01699 z - 0.002717 --------------------------------------------------
第四章典型系统的可靠性分析 4.1 系统及系统可靠性框图 4.1.1概述 所谓系统是指为了完成某一特定功能，由若干个彼此有联系的而且又能相互协调工作的单元组成的综合体。 在可靠性研究中，按系统是否可以维修可以将系统分为不可修复系统和可修复系统。不可修复系统是指系统一但失效，不进行任何维修或更换的系统，例如日光灯管、导弹以及卫星推进器等一次性使用的系统。不可修复是指技术上不能修复、经济上不值得修复，或者一次性使用不必要再修复。可修复系统是指通过修复而恢复功能的系统。机械电子产品大多数都是可修复系统，但不可修复系统相对可修复系统来说简单得多，而且对不可修复系统的研究方法与结论也适用于可修复系统，同时是研究可修复系统的基础。 4.1.2系统可靠性框图 系统是由若干个彼此有联系的而且又能相互协调工作的单元组成的综合体，因此各个单元之间必然存在一定的关系，为了分析系统的可靠性，就必须分析系统各单元之间的关系，首先要将所要分析的系统简化为合理的物理模型，然后在由物理模型进一步得到参数和设计变量的数学模型。 对于复杂产品，用方框表示的各组成部分的故障或它们的组合如何导致产品故障的逻辑图，称为可靠性框图。可靠性框图可以用来评价产品或系统的设计布置以及确定子系统或元件的可靠性水平；可靠性框图和数学模型是可靠性预测和可靠性分配的基础。 下面通过实例来说明如何建立可靠性框图。 例4.1 如图4.1所示是一个流体系统工程图，表示控制管中的流体的两个阀门通过管道串联而成。试确定系统类型。 图4.1两阀门串联流体系统示意图
解要确定系统类型，要从分析系统的功能及其失效模式入手。 1.如果其功能是为了使液体通过，那么系统失效就是液体不能流过，也就是阀门不能打开。若阀门1和阀门2这两个单元是相互独立的，只有这两个单元都打开，系统才能完成功能，因此，该系统的可靠性框图如图3.2a)所示。 2.如果该系统的功能是截流，那么系统失效就是不能截流，也就是阀门泄漏。那么可以看到，要是系统完成预定功能，要求两个阀门至少有一个正常，因此，该系统的可靠性框图如图 3.2b)所示。 a)功能是流体流通时的串联系统可靠性框图b)功能是截流时的并联系统可靠性框图 图4.2 系统可靠性框图 从上面的例子中可以看到：对于同样一个系统，如果它所完成的功能不同，或者定义它的失效状态不同时，其可靠性框图的形式可能时不同的。 例4.2 如图4.3所示是电路中经常使用的并联电容器电路图。从可靠性角度讨论该系统的类型。 图4.3 并联电容器系统图 解：如果所设计的系统在电容器短路时失效，显然，任何一个电容器的失效均会导致该电路的失效，因此，从功能关系来看，该电容器系统的可靠性框图是一个串联系统。如图4.4a)所示。 如果所设计的系统在电路开路时失效，显然，只有全部电容器均失效才会导致该电路的失效，因此，从功能关系来看，该电容器系统的可靠性框图是一个并联系统。如图4.4b)所示。 图4.4 电容系统可靠性框图 讨论题：一个系统由完全相同的三台设备组成，在工作期间系统的负载水平（功能）不同。可以将这项任务分为3个阶段，各个阶段的负载情况是第一阶段必须至少有一阀门阀门 输输 阀门 输 阀门 输 1 2 n a) 串联模型b) 并联模型 1 2 n
课后习题答案 第一章：绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1．解释下列名词： （1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱； （3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱； （5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项； （7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。 答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 （3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 （4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。 （5）不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 （6）用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L；把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2 S + 1 L J。 （7）荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射，而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 （8）入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。 4.解：光谱项分别为：基态31S；第一电子激发态31P和33P。
CH4、控制系统的分析方法 早期的控制系统分析过程复杂而耗时，如想得到一个系统的冲激响应曲线，首先需要编写一个求解微分方程的子程序，然后将已经获得的系统模型输入计算机，通过计算机的运算获得冲激响应的响应数据，然后再编写一个绘图程序，将数据绘制成可供工程分析的响应曲线。 MATLAB控制系统工具箱和SIMULINK辅助环境的出现，给控制系统分析带来了福音。 控制系统的分析包括系统的稳定性分析、时域分析、频域分析及根轨迹分析。
第一节控制系统的稳定性分析 一、系统稳定及最小相位系统判据 ?对于连续时间系统，如果闭环极点全部在S平面左半平面，则系统是稳定的。 ?对于离散时间系统，如果系统全部极点都位于Z平面的单位圆内，则系统是稳定的。 ?若连续时间系统的全部零极点都位于S左半平面；或若离散时间系统的全部零极点都位于Z平面单位圆内，则系统是最小相位系统。
二、系统稳定及最小相位系统的判别方法 1、间接判别（工程方法） 劳斯判据：劳斯表中第一列各值严格为正，则系统稳定，如果劳斯表第一列中出现小于零的数值，系统不稳定。胡尔维茨判据：当且仅当由系统分母多项式构成的胡尔维茨矩阵为正定矩阵时，系统稳定。 2、直接判别 MATLAB提供了直接求取系统所有零极点的函数，因此 可以直接根据零极点的分布情况对系统的稳定性及是否 为最小相位系统进行判断。
例exp4_1.m 已知某系统的模型如右所示： []u x y u x x 7165210016127 5874036221 21+-=????????????-+????????????---= 要求判断系统的稳定性及系统是否为最小相位系统。 例exp4_2.m 系统模型如下所示，判断系统的稳定性，以及系统 是否为最小相位系统。 11221171494528110142841163)(234562 3+++++++++=s s s s s s s s s s G
第一章绪论 1、仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。 答：a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析方法光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光互相作用时，物质内部发生量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行分析的方法。 电化学分析法：利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类仪器分析法。 其他：其他仪器分析法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术。如：免疫分析、热分析、光声分析等。 2、仪器分析的联用技术有何显著优点？ 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联用解决了：程序控制、计算、条件选择等问题。 3、仪器分析：是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。由于这类方法的测定常用到各种比较昂贵、精密的分析仪器，所以称仪器分析。 与化学分析相比：优点：选择性高、重现性好。缺点：仪器复杂、昂贵，相对误差较大。4、检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。 5、比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。 又称Rf值，是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。在一定的色谱条件下，特定化合物的Rf值是一个常数，因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。 6、精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。 7、准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度，用误差或相对误差描述，其值越小准确度越高。 第二章分析吸光分析法 1、为什么分子光谱总是带状光谱？ 当分子发生电子能级跃迁时，必伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动能级和转动能级的跃迁是叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。 2、有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来？ 可能有：σ→σ*、σ→π*、π→σ*、π→π*、n→σ*和n→π*等六种形式，产生有机化合物分子光谱的电子跃迁形式有：n→σ*、π→π*、n→π*三种。
仪器分析第四版课后答 案 Revised as of 23 November 2020
第二章习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。 16.色谱定性的依据是什么主要有那些定性方法 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)保留指数法 17.何谓保留指数应用保留指数作定性指标有什么优点 用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义： X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100 优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。 19.有哪些常用的色谱定量方法试比较它们的优缺点和使用范围 1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量． 此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性． 2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色
控制系统的工作过程与方式 一、教学目标 1.通过案例分析，归纳控制系统的基本特征； 2.了解开环控制和闭环控制的特点； 3.分析典型案例，熟悉简单的开环控制系统的基本组成和简单的工作过程 4.学会用框图来归纳控制系统实例的基本特征，逐步形成理解和分析简单开环和闭环控制系统的一般方法 二、教学内容分析 本节是“控制与设计”第二节的内容，其内容包括“控制系统”、“开环控制系统与闭环控制系统的组成及其工作过程”是学生在学习控制在我们的生活和生产中的应用后，进一步学习有关控制系统的组成、工作方式以及两种重要的控制系统：开环控制和闭环控制，并熟悉它们工作原理和作用。 生活中不乏简单控制系统的应用，人们对此往往象看待日出日落一类自然景色般的习以为常。本部分内容的学习，正是要引导学生，从技术的角度、用控制的思维看周围的存在，分析其道理，理解其基本的组成和工作过程。 本课教学内容，从学生生活经验出发，从实例分析入手，归纳出对控制系统的一般认识，以及根据控制系统方式分类的开环控制系统和闭环控制系统两类，并侧重对开环控制系统的工作过程、方框图、重要参数进行分析。本课要解决的重点是：开环控制系统的工作过程分析，用方框图描述开环控制系统的工作过程。 三、学习者分析 学生在前面的学习中已经学习和分析了控制在生活生产中的应用，获得了有关控制及其应用的初步感性认识和体验，但是对控制的基本工作方式和工作机理还缺乏了解，他们对进一步了解控制系统的知识是有探究的欲望的。结合前面的应用案例分析，进一步分析案例中控制是如何工作的，以及有怎样的工作方式，是学生学习的最近发展区。 四、教学策略： 1. 教法： 本章的教学结合具体的教学内容和目标我们采用“案例情景—机理分析—总结归纳－认识提升”的模式展开。在教学中把知识点的教与学置于具体的案例情景当中，通过丰富而贴近生活的案例使学生从生活体验到理性分析的思维升华过程。同时关注学生能否用不同的语言表达、交流自己的体验和想法。通过富有吸引力的现实生活中的问题，使学生回想和体会控制系统的工作过程，激发学生的好奇心和主动学习的欲望。让学生本着“回想—分析—联想—猜想”的思维过程，对教学内容进行步步展开，使学生亲历自主探索和思维升华的过程。 2. 学法： 鼓励学生自主探究和合作交流，引导学生自主观察、总结，在与他人的交流中丰富自己的思维方式，获得不同的体验和不同的发展。注意引导学生体会控制系统的工作过程和方式，特别是引导学生会学用系统框图来抽象概括控制系统、帮助分析和理解控制系统的组成及其工作过程的方法 五、教学资源准备 多媒体设备、相关图片资料、技术试验工具、材料等
绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？
3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。 20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类?
22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV (3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 4..频率可用下列哪种方式表示（c------光速，λ---波长，б---波数（） （1）. б/c （2）. cб（3）.1/λ（4）、c/б5.光量子的能量正比于辐射的（） （1）. 频率（2）.波长（3）.波数（4）.传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（），频率最小（），波数最大者（），波长最短者（）
实验二离散控制系统分析方法 一、实验目的 利用MATLAB对各种离散控制系统进行时域分析。 二、实验指导 1．控制系统的稳定性分析 由前面章节学习的内容可知，对线性系统而言，如果一个连续系统的所有极点都位于s平面的左半平面，则该系统是一个稳定系统。对离散系统而言，如果一个系统的全部极点都位于z平面的单位圆内部，则该系统是一个稳定系统。一个连续的稳定系统，如果所有的零点都位于s平面的左半平面，即所有零点的实部小于零，则该系统是一个最小相位系统。一个离散的稳定系统，如果所有零点都位于z平面的单位圆内，则称该系统是一个最小相位系统。由于Matlab提供了函数可以直接求出控制系统的零极点，所以使用Matlab判断一个系统是否为最小相位系统的工作就变得十分简单。 2．控制系统的时域分析 时域分析是直接在时间域对系统进行分析。它是在一定输入作用下，求得输出量的时域表达式，从而分析系统的稳定性、动态性能和稳态误差。这是一种既直观又准确的方法。 Matlab提供了大量对控制系统的时域特征进行分析的函数，适用于用传递函数表示的模型。其中常用的函数列入表1，供学生参考。
例1．z z z H 5.05 .1)(2+= 试绘出其单位阶跃响应及单位斜波输入响应。 解：为求其单位阶跃响应及单位斜波输入响应，编制程序如下： num=[1.5]; den=[1 0.5 0];sysd=tf(num,den,0.1) [y,t,x]=step(sysd); subplot(1,2,1) plot(t,y); xlabel('Time-Sec'); ylabel('y(t)'); gtext('单位阶跃响应') grid; u=0:0.1:1; subplot(1,2,2) [y1,x]=dlsim(num,den,u); plot(u,y1) xlabel('Time-Sec'); ylabel('y(t)'); gtext('单位速度响应') grid 二、 实验内容 1、MATLAB 在离散系统的分析应用 对于下图所示的计算机控制系统结构图1，已知系统采样周期为T=0.1s ，被
( 安全论文 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 地铁供电系统可靠性和安全性分析方法研究(通用版) Safety is inseparable from production and efficiency. Only when safety is good can we ensure better production. Pay attention to safety at all times.
地铁供电系统可靠性和安全性分析方法研 究(通用版) 摘要：随着社会的快速发展，地铁也渐渐的融入了人们的生活，为人们提供了便利的出行条件。地铁的供电系统是否安全和可靠运行直接影响到地铁的安全运行和稳定性能。随着地铁线路不断增设，地铁的供电系统也越来越复杂化，出现故障的可能性也在不断提高。如果地铁的供电系统出现故障，会直接导致城市地铁运输功能的失灵，可能会危及乘客的生命和安全。因此，本文重点对地铁供电系统的可靠性和安全性进行分析，旨在提高地铁的运行效率和安全性能。 关键词：地铁供电系统；可靠性；安全性；分析方法；研究 一、地铁供电系统的概述 随着社会和经济的迅速发展，我国的城市人口密度也在不断增
加，人们对地铁的需求也随之不断增强，地铁已经成为人们生活中不可或缺的交通工具，由于地铁具有运行速度快、旅客运送量大、车次多、方便舒适等优点，所以被众多国家所使用，缓解了城市大部分的交通压力。因此，我们对地铁可靠性、安全性的要求也越来越高。地铁供电系统的安全可靠运行，对地铁列车的安全可靠运行起着至关重要的作用。供电系统是地铁运行的重要组成部分，供电系统的安全可靠是地铁正常运行的前提和重要保障。 二、地铁供电系统的组成部分 地铁供电系统是为地铁车辆提供电能运行动力的系统。地铁供电系统是由两部分内容组成。第一部分是高压的供电系统，高压供电的系统的供电方式有三种：集中式供电、分散式供电和混合式供电。集中式供电具有可靠性高、便于统一调度管理、施工方便、维护简单、计费便捷等优点，但投资比较大。分散式供电方式一般会受外部电网影响，可靠性相对差一些。混合供电方式集中了前两者共同的优点，但是增大了复杂性。所以，三种供电方式各有其自身的优点和缺点，需要根据地铁运行及管理的实际情况进行选择；而
精心整理基于性能的设计过程为分为三个步骤： ①按照建筑物的用途以及用户对建筑物的需求来确定性能的要求，从而建立一个目标性能； ②根据建立好的目标性能选用一种合适的结构设计方法； ③对各项性能指标进行综合评定，判断所设计的建筑物能否满足目标性能的要求。一般采用风险率 （1 （2 （3 （4 在实际工程中，极限状态函数往往是很难用显式表达出来，响应面法是在设计验算点附近用多项式来拟合复杂的极限状态函数，然后用一般的可靠度计算方法计算结构可靠度，因此响应面法在实际工程的计算当中得到广泛应用。 蒙特卡洛法的原理是： 对所研究的问题建立相似的概率模型，根据其统计特征值（如均值、方差等），采用某种特定方法
产生随机数和随机变量来模拟随机事件，然后对所得的结果进行统计处理，从而得到问题的解。（1）根据待求的问题构造一个合适的随机模型，所求问题的解应该对应于该 模型中随机变量的均值和方差等统计特征值；在主要特征参数方面，所构造的模 型也应该与实际问题相一致。 （2）根据模型中各个随机变量的统计参数和概率分布，随机产生一定数量的 随机数。通常我们先产生服从均匀分布的随机数，然后通过某种变换转化为服从 （3 （4 （5 1 2 3 4、重复2、3过程过程N次(N=600)。 5、统计分析上述过程产生的组抗力，得到偏压柱在偏心距为时的抗力 平均值和标准差。 6、给出一组偏心距值，重复以上步骤，便可得到混凝土偏心受压柱截面抗 力—曲线，平均值及标准差。
验算点法(JC)： 洛赫摩和汉拉斯在研究荷载组合时提出了按当量正态化条件，将非正态随机变量当量为正态随机变量进行可靠度计算的新方法。该方法较为直观、易于理解，是国际安全度联合会推荐（JCSS）推荐使用的方法，又称为JC法。 需要已知验算点的坐标值，但对于非正态随机变量和非线性极限状态方程，其坐标值不能预先求得，所以需进行迭代计算。 JC （2）BP 1957 则应对边界条件具 有“最小偏见”的，这实际上是个优化问题，即最大熵原理的定义。 随机有限元法 采用有限元法分析具有确定性物理模型的结构可靠度，可先确定极限状态函数中每项参数如作用效应和结构抗力等的统计参数和概率分布；再通过有限元分析求出结构的随机反应，如结构反应的平
中南大学考试试卷(A 卷) 2013 – 2014 学年 第一 学期 时间 110 分钟 仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式： 闭 卷 注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上，否则无效。 一、选择题（每题1分，共20分。） 1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（D ） A. 原子吸收光谱 B. 原子发射光谱 C. 离子交换色谱 D. 气相色谱 2. 在光度分析中，若增大溶液中被测物的浓度，则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会（ B ） A . 都不变 B . A 增大，ε不变 C . A 不变，ε增大 D . 都增大 3. 下列化合物中，同时有n →π*，π→π*，σ→σ* 跃迁的化合物 是 （B ） A .一氯甲烷 B .丙酮 C . 1，3－丁二醇 D . 甲醇 4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱，X －分别为下列卤素离子时，波长最长的是 ( D )P279 A ．F － B ．Cl － C ．Br － D ．I － 5. CO 2有四种基本振动形式如下，它的红外光谱图应有几个峰 ( C )P295 A 、1个 B 、2个 C 、3个 D 、4个 6. 一物质的分子式为C 5H 10O ，其红外光谱在1725cm -1有强吸收，它可能属于下列哪种物质 （ A ） A 、 B 、 C 、 D 、 7. 原子发射光谱的产生是由于（B ） A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁 B. 原子外层电子在不同能级间跃迁 C. 原子外层电子的振动和转动跃迁 D. 原子核的振动跃迁 8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 （ A ） A ．中心低，外围高 B ．中心高，外围低 C ．中心和外围相同 D ．不确定 9. 乙炔－空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时，要采用富燃性火焰的原因是 （ C ）P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定！ C C C C O O O O O O O O CH 3CH 2－C －CH 2CH 3 || O
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法
第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某
一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位 g mL 1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。
可靠性失效分析常见思路 失效分析在生产建设中极其重要，失效分析的限期往往要求很短，分析结论要正确无误，改进措 施要切实可行。 1失效分析思路的内涵 失效分析思路是指导失效分析全过程的思维路线，是在思想中以机械失效的规律( 即宏观表象特征和微观过程机理 ) 为理论依据，把通过调查、观察和实验获得的失效信息( 失效对象、失效现象、失效 环境统称为失效信息 ) 分别加以考察，然后有机结合起来作为一个统一整体综合考察，以获取的客观事 实为证据，全面应用推理的方法，来判断失效事件的失效模式，并推断失效原因。因此，失效分析思 路在整个失效分析过程中一脉相承、前后呼应，自成思考体系，把失效分析的指导思路、推理方法、 程序、步骤、技巧有机地融为一体，从而达到失效分析的根本目的。 在科学的分析思路指导下，才能制定出正确的分析程序; 机械的失效往往是多种原因造成的，即一 果多因，常常需要正确的失效分析思路的指导; 对于复杂的机械失效，涉及面广，任务艰巨，更需要正 确的失效分析思路，以最小代价来获取较科学合理的分析结论。总之，掌握并运用正确的分析思路， 才可能对失效事件有本质的认识，减少失效分析工作中的盲目性、片面性和主观随意性，大大提高工 作的效率和质量。因此，失效分析思路不仅是失效分析学科的重要组成部分，而且是失效分析的灵 魂。 失效分析是从结果求原因的逆向认识失效本质的过程，结果和原因具有双重性，因此，失效分析 可以从原因入手，也可以从结果入手，也可以从失效的某个过程入手，如“顺藤摸瓜”，即以失效过 程中间状态的现象为原因，推断过程进一步发展的结果，直至过程的终点结果“; 顺藤找根”，即以失 效过程中间状态的现象为结果，推断该过程退一步的原因，直至过程起始状态的直接原因“; 顺瓜摸 藤”，即从过程中的终点结果出发，不断由过程的结果推断其原因“顺; 根摸藤”，即从过程起始状态 的原因出发，不断由过程的原因推断其结果。再如“顺瓜摸藤+顺藤找根”、“顺根摸藤+顺藤摸瓜”、“顺藤摸瓜 +顺藤找根”等。 2失效分析的主要思路 常用的失效分析思路很多，笔者介绍几种主要思路。 “撒大网”逐个因素排除的思路 一桩失效事件不论是属于大事故还是小故障，其原因总是包括操作人员、机械设备系统、材料、 制造工艺、环境和管理 6 个方面。根据失效现场的调查和对背景资料( 规划、设计、制造说明书和蓝图)