高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。 2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。 2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。 2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。 4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。 3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页 4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。 5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用. 6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动 7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 8 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。P19 9 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形. 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。 P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。 17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区． 18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８ 19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。 20 红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。 21 记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：荧光散射。 25 拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成：系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理 根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点： 一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。 二、特别注意被测液体的温度。许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘 粘度计 度影响很大,温度升高, 粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。 三、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。 四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。 五、频率修正。对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率 六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求*作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差，所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。 七、转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时
总编号: 1目的 规范粘度检验方法，保证检验方法的一致性和检验结果的准确性。 2 适用范围 生产过程中的粘度的检测。 3 测量工具 （1）粘度测试仪（2）烧杯（3）水银温度计（4）转子 4 检测步骤 （1）首先打开电源。 （2）观察水平泡，调节支架下部的水平调整螺钉，使气泡在水平泡的中间位置，说明产品接近水平。如图所示。 水平泡
（3）准备被测液体，置入直径不小于70mm的烧杯或直角容器中，准确地控制被测液体的温度。 （4）在测量前，首先估计被测液体的粘度范围，然后在量程表中，选择合适的转子和转速，选择适配的转子旋入转子连接头（向右旋装上，向左旋卸下）。装卸转子时，必须用手将连接螺杆微微向上抬起。 NDJ-5S量程表 （5）旋转升降旋钮，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面相平为止。 （6）再次调整好仪器水平。 （7）依照量程表，调节粘度计面板上的“转子选择”键，每按一下“转子”键更换一种转子型号，转子共有“0”，“1”，“2”，“3”，“4”五个型号。再调节粘度计面板上的“转速设定”键，每按一下“转速”键更换一种转速档位，转速共有“60”，“30”“12”“6”四个档位。转子和转速设定完成后，按“确定”键再按“启动停止”键，仪器就会自动开始测量，逐步搜索到合适的转速。最后显示出测量的结果或自动显示所需调换的转子号。
转子选择比分比转速设定 粘度
5 注意事项 1.本仪器适宜于常温下使用，被测样品的温度应在±0.1℃以内，否则会严重影响测量的准确度。 2.仪器必须在指定的电压和频率及允许的误差范围内使用，否则会影响测量精度。 3.装卸转子时应小心操作，应将连接螺杆微微抬起，不要用力过大，不要让转子横向受力，以免转子弯曲。 4.装上转子后不得将仪器侧放或放倒。 5.连接螺杆和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动的稳定性。 6.仪器升降时应用手托住，防止仪器自重坠落。 7.每次使用完毕，应及时清洗转子（不得在仪器上进行转子清洗）。清洁后要妥善安放于转子架中。 8.装上转子后不得在无液体的情况下“旋转”，以免损坏轴尖。 9.不得随意拆动、调整仪器零件，不要自行加注润滑油。 10.仪器搬动和运输时应套上黄色保护帽，托起连接螺杆，拧紧帽上螺钉。 11.悬浊液、乳浊液、高聚物以及其他高粘度液体中很多都是“非牛顿液体”，表观粘度值随着切变速度和时间的变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，其结果不一致是属正常情况，并非仪器不准（一般非牛顿液体的测定应规定转子、转速和时间）。 12.做到下面各点能测得较为精确的数值： (1)精确地控制被测液体的温度； (2)保证环境温度的均匀； (3)将转子以足够的时间浸于被测液体并同时进行恒温，使其能和被测 液体温度一致； (4)保证液体的均匀性； (5)测定时尽可能地将转子置于容器中心； (6)防止转子浸入液体时有气泡附粘在转子下面； (7)尽可能用接近满量程的档位进行测量； (8)使用转子保护架进行测定；
此标准操作程序适用于8546570数显粘度计。 2.职责： 实验室人员按此文件正确的使用和维护粘度计。 3.操作规程： 4.1.操作前准备 4.1.1.安装黏度计,调整仪器水平，使气泡位于圆圈中间。 4.1.2.拧下黏度计的保护帽,插上电源,开机。 4.2操作程序 4.2.1.使用程序 A. 将被测物放在容量为250ml的高型烧杯中，使物体表面成水平状态。 B. 根据测试要求选择适当的转子、转速来测定。 C. 将转子拧上，然后放入被测物的正中心，调节升降旋钮，使其与周围距离相等， 且转子的刻度线应与被测物的水平面平齐。 D. 按下指针控制杆，打开电机开关，转动变速旋转，调至试样规定转速数向上。 当数显表上指针超过满程时，关机，换上大一号转子测试。 E. 放松指针控制杆，使转子在试样中旋转，约待1分钟指针基本稳定某一数值时， 如转速慢时可不利用指针控制杆直接读数即可。如转速太快看不清时，按下指 针控制杆，再关闭电机开关读数。 F. 查阅粘度计上系数表即可得相应的粘度。 粘度计算方法：η=k.α 式中：η=绝对黏度 k=系数α=指针所指读数 D. 重复三次，取平均值。取下转子，清洗干净，拧上保护帽。关机。 4.2.2.校正程序 A.每月校正一次，根据被测样品的粘度范围，选择标准样品的黏度值。 B.将标准样品恒温到25度，选折合适的转子和转速。选择原则：标准样品的粘度 值/最大量程=10%∽100%。 C.测量标准样品的粘度值，并记录扭矩是否在10%∽100%之内，如不在，重新选择 转子和转速。 D.校正的成功标准：标准粘度样品测量值合格范围=标准值±（标准值/100 + 最 大量程/100），完成校正后在黏度计的校正记录表上作好记录。 E.如不符合要求，及时报修。 4.2.3.清洁频率：每周用棉布擦拭仪器表面，保持仪器干净整洁。 4.3. 安全操作注意事项 5.3.1.装卸转子时必须将接头处往上抬一下，避免仪器的枢轴针受到损害。
测量形状记忆高聚物性能原理及应用 聚合物材料地动态力学性能测试 在外力作用下，对样品地应变和应力关系随温度等条件地变化进行分析，即为动态力学分析.动态力学分析能得到聚合物地动态模量( ′)、损耗模量(″)和力学损耗(δ).这些物理量是决定聚合物使用特性地重要参数.同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态地反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件地变化地特性可得到聚合物结构和性能地许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等.b5E2R。 实验原理 高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体地特性.它一方面像弹性材料具有贮存械能地特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下地黏液，会损耗能量而不能贮存能量.当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗.能量地损耗可由力学阻尼或内摩擦生成地热得到证明.材料地内耗是很重要地，它不仅是性能地标志，而且也是确定它在工业上地应用和使用环境地条件.p1Ean。 如果一个外应力作用于一个弹性体，产生地应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体地弹性模量.形变时产生地能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存地能量又释放出来.如果所用应力是一个周期性变化地力，产生地应变与应力同位相，过程也没有能量损耗.假如外应力作用于完全黏性地液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗地能量正比于液体地黏度，应变落后于应力，如图()所示.聚合物对外力地响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量地构象.在周期性应力作用地情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗.图()是典型地黏弹性材料对正弦应力地响应.正弦应变落后一个相位角.应力和应变可以用复数形式表示如下.DXDiT。 σ*σ(ω) γ*γ [ (ωδ) ] 式中，σ和γ为应力和应变地振幅；ω是角频率；是虚数.用复数应力σ*除以复数形变γ*，便得到材料地复数模量.模量可能是拉伸模量和切变模量等，这取决于所用力地性质.为了方便起见，将复数模量分为两部分，一部分与应力同位相，另一部分与应力差一个地相位角，如图()所示.对于复数切变模量RTCrp。 *′″ (－) 式中
标准集团（香港）有限公司 Standard International Group(HK) Limited 标准集团（香港）有限公司 耐汗渍色牢度测试仪用于JIS 标准测试方法 JISL0888— 2005《耐汗光色牢度试验方法》是色牢度系列试验方法中唯一的一个复合试验方法 ,用于测试染色纤维制品在汗液加日光复合作用下的变褪色程度 。这是因为在某些情况下 , 单一的耐汗渍色牢度试验或是耐光色牢度试验并不能真正反映消费者衣物的实际穿着情况。 该标准主要参考 JISL0842《耐紫外线碳弧灯光色牢度试验方法》和 JISL0848《耐汗渍色牢度试验方法 》两个标准制定, 在实际应用中主要以春夏运动服为试验对象。 该标准原来是日本独有的试验方法, 最早制定于1977年, 迎合了当时日本国内消费市场的需求 。相对于 同类 标 准, 如我 国 的 GB/T14576— 1993、 SN/T1461— 2004,刚实行的 AATCC124— 2004, 以及尚未公布正式文本的 ISO 标准议案, JISL0888可谓具有高度前瞻性 。 当然, JISL0888也有不足的地方。由于使用的是JISL0848(等效 ISO105 -E04)规定的人工汗液, 其组成简单, 用量又少, 因此, 测试结果与消费者实际使用情况仍有偏差。为此 ,各大商社在应用 JISL0888标准时 ,都预先调整人工汗液组分后再进行试验 。一般采用 10倍浓度法, 即人工汗液中的重要组分 L 组氨酸盐酸盐浓度是标准规定浓度的 10倍 ,另外再添加少量的乳酸组分。不同商社所使用的人工汗液组分不同 ,比较有代表性的是 ATTS 人工汗液。
实验三十 黏度的测定和应用 (一) 溶液黏度的测定 【实验目的】 1. 掌握用奥氏黏度计测量溶液黏度的方法。 2. 了解黏度的物理意义、测定原理和方法。 【实验原理】 当流体受外力作用产生流动时，在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力。如果要使液体通过管子，必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力。在流速低时管子中的液体沿着与管壁平行的直线方向前进，最靠近管壁的液体实际上是静止的，与管壁距离愈远，流动的速度也愈大。 流层之间的切向力f 与两层间的接触面积A 和速度差Δv 成正比，而与两层间的距离Δx 成反比： x A f ??=ν η (1) 式中，η是比例系数，称为液体的黏度系数，简称黏度。黏度系数的单位在C.G.S.制中用“泊”表示，在国际单位制(SI)中用Pa ·S 表示，1泊=10-1Pa ·S 。 液体的黏度可用毛细管法测定。泊肃叶(Poiseuille)得出液体流出毛细管的速度与黏度系数之间存在如下关系式： VL t pr 84πη= (2) 式中，V 为在时间t 内流过毛细管的液体体积；p 为管两端的压力差；r 为管半径；L 为管长。按(2)式由实验直接来测定液体的绝对黏度是困难的，但测定液体对标准液体(如水)的相对黏度是简单实用的。在已知标准液体的绝对黏度时，即可算出被测液体的绝对黏度。设两种液体在本身重力作用下分别流经同一毛细管，且流出的体积相等，则 221 12 12242114188t p t p VL t p r VL t p r =?= = ηηπηπη (3) 式中，p ＝ hgρ，其中h 为推动液体流动的液位差；ρ为液体密度；g 为重力加速度。如果每次取用试样的体积一定，则可保持h 在实验中的情况相同，因此可得：
旋转粘度计NDJ-5S使用标准操作规程 1?目的 制定旋转粘度计NDJ-5S使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化，确保数据的准确性。 2?范围 本规程适用于上海地学仪器研究所NDJ-5S旋转粘度计的操作。本仪器具有测量 灵敏度高。测定结果可靠，使用操作方便，是用来测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度的仪器。 3?内容 3.1仪器的操作的使用 3.1.1开机：开机前，将黄色保护盖帽取下，显示屏亮。但电机不工作，预热20mi n. 3.1.2准备被测液体，将被测液体置于直径不小于60mm,高度不低于120mm 的烧杯 或直筒形容器中。 3.1.3准确地控制被测液体的温度，恒度至25 C±1C。 3.1.4仔细调整仪器的水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态。 3.1.5参照量程表（表1 ），选择适配的转子连接头（向右旋装上，向左旋卸下）。估算样品的粘度范围，根据合适的粘度范围选择相应的转子和转速，当估计不出被测液体的大致粘度时，应视为较高粘度，试用由小到大的转子（转子号由高到低）和由慢到快的转速。原则上高粘度的液体选用小转子（转子号高），则转速，低粘度的液体选用大转子（转子号低），快转速。 3.1.6缓慢调节升降旋钮，调整转子在被被测液体中的高度，直至转子的液体标志（凹槽中部）与液面相平。 3.1.7参数设定及测定 3.1.7.1打开仪器背面的电源开关，进入等待状态，仪器采用中英文显示。
3.1.7.2按“▲”或“▼”键选择所需语言模式，按“ J ”键进入。光标停在“ 1# ” 处，按“ ?或“？”键选择所需转子号，转子号为5种，即“ 1#、2#、3#、4#及0# “转子。 3.1.7.3按“▲”或“▼”键可切换到转速位置。例台光标停在“60转/分”处，按“？”或“？”键可旋转所需的转速。NDJ-5S转速分为9档，分别为0.3转/分、0.6 转/分、1.5转/分、3转/分、6转/分、12转/分、30转/分、60转/分及自动档。 3.1.7.4当选择好转子和转转速档位后，按“ok/确定“键，转子开始旋转，仪器开始 测量，当右边坚条方块显示光标由下向上升至落刻度时，屏幕显示的粘度值即为测量什。测量时按” 开始/停始“键，仪器将会停止测量；如按” J “键，仪器将按上次设定的转子号和转速进行测量。" 3.1.7.5每个试样应测量两次，测量结果取两次测量的算术平均什。两次测量结果之差 小于或等于两次测量结果平均什的10%，否则测量第三次。 3.1.7.6仪器具有超称报警功能，若测量值大于100%，测量值显示over。为保证测量精度，测量时量程百分比读数应控制在20%-90%之间，能控制在35%-75%之间为较理想值。 3.1.7.7在任何状态下，按“开始/停始”键，程序将从起状态开始运行，操作界面回到用户选择工作状态。 3.1.7.8每次使用后应旋出转子，及时清洁转子和保护架，转子擦干净后放回到转子架 中。即忌用硬物刮、擦转子，以免破坏转子结构。不可把转子留在仪器上进行清洁。 3.1.7.9当测不同样品时，应首先清洁（擦干净）转子和转子保护框架，防止由于被测液体相混淆而引起的测量误差。 3.2注意事项 3.2.1做到下列各点才能测得较精确的粘度： A、被测料体置于直径小于60mm，高度不低于120mm 的烧杯或直筒形容器中。 B、精确地控制被测料体的温度（25 C±「C），恒温至液体上、中、下温度一致（恒 温仪达到25 C,才将料体放进恒温仪内恒温，恒温2~3小时，料体中心插一支温度 计，温度计应显示25 C±1C）。当温度偏差0.5 C时，有些料体粘度值偏差超过 5%，温度偏差对粘度影响很大，温度升高，粘度下降。 C、将转子以足够长的时间浸于被测体内时进行同时温，使其能和被测料体温度一致。 D、环境温度控制在测试温度的土2C范围内。 E、保证料体均匀性、没有气泡、液面平整。 F、测量时尽可能将转子置于容器中心。 G、转子浸入料体的深度固定，即转子的凹槽中部与料液面相平。 H、转子应该垂直浸入被测料体。 I、防止转子浸入料体时气泡附粘于转子下面。 J、使用保护架进行测定。 K保证转子的清洁。 L、严格按照操作说明进行操作。 M、选用合适的转子和转数，使测量的百分计标度（扭矩）在35%-75%之间为转理想值，虽然
实验五聚合物材料冲击强度的测定 一、实验目的 1. 了解高分子材料的冲击性能； 2. 理解摆锤式抗冲击强度试验机的原理； 3. 掌握冲击强度的测试方法； 二、实验原理 冲击强度是衡量材料韧性的一种强度指标，表征材料抵抗冲击载荷破坏的能力。通常定义为试样受冲击载荷而折断时单位面所吸收的能量。 ()=/K A bh α 式中，K α为冲击强度；单位为J/cm 2；A 为冲断试样所消耗的功；b 为试样宽度；h 为试样厚度。冲击强度的测试方法很多，应用较广的有以下三种： （1）摆锤式冲击试验； （2）落球法冲击试验； （3）高速拉伸试验。 本实验采用摆锤式冲击试验法。摆锤冲击试验，是将标准试样放在冲击机规定的位置上，然后让重锤自由落下冲击试样，测量摆锤冲断试样所消耗的功，根据上述公式计算试样的冲击强度。摆锤冲击试验机的基本构造有3部分：机架部分、摆锤冲击部分和指示系统部分。根据试样的按放方式，摆锤式冲击试验又分为简支梁型(Charpy 法)和悬臂梁型。前者试样两端固定，摆锤冲击试样的中部；后者试样一端固定，摆锤冲击自由端。如图1所示。 图1摆锤冲击试验中试样的安放方式 试样可采用带缺口和无缺口两种。采用带缺口试样的目的是使缺口处试样的截面积大为减小，受冲击时，试样断裂一定发生在这一薄弱处，所有的冲击能量都能在这局部的地方被吸收，从而提高试验的准确性。 测定时的温度对冲击强度有很大影响。温度越高，分子链运动的松弛过程进行越
快，冲击强度越高。相反，当温度低于脆化温度时，几乎所有的塑料都会失去抗冲击的能力。当然，结构不同的各种聚合物，其冲击强度对温度的依赖性也各不相同。湿度对有些塑料的冲击强度也有很大影响。如尼龙类塑料，特别是尼龙6、尼龙66等在湿度较大时，其冲击强度更主要表现为韧性的大大增加，在绝干状态下几乎完全丧失冲击韧性。这是因为水分在尼龙中起着增塑剂和润滑剂的作用。 试样尺寸和缺口的大小和形状对测试结果也有影响。用同—种配方，同一种成型条件而厚度不同的塑料作冲击试验时，会发现不同厚度的试样在同一跨度上作冲击试验，以及相同厚度在不同跨度上试验，其所得的冲击强度均不相同，且都不能进行比较和换算。而只有用相同厚度的试样在同一跨度上试验，其结果才能相互比较，因此在标准试验方法中规定了材料的厚度和跨度。缺口半径越小，即缺口越尖锐，则应力越易集中，冲击强度就越低。因此，同一种试样，加工的缺口尺寸和形状不同，所测得冲击强度数据也不——样。这在比较强度数据时应该注意。 三、实验仪器和材料 1、试验机 试验机为摆锤式（悬臂梁），并由摆锤、试样支座、能量指示机构和机体等主要构件组成。能指示试样破坏过程中所吸收的冲击能量。 2、摆体 摆体是试验机的核心部分，它包括旋转轴、摆杆、摆锤和冲击刀刃等部件。旋转轴心到摆锤打击中心的距离与旋转轴心至试样中心距离应一致。两者之差不应超过后者的±1%。冲击刀刃规定夹角为30士1o。端部圆弧半径为2.0士0.5 mm。摆锤下摆时，刀刃通过两支座问的中央偏差不得超过士0.2 mm，刀刃应与试样的冲击面接触。接触线应与试样长轴线相垂直，偏差不超过士2o。 3、试样支座 为两块安装牢固的支撑块，能使试样成水平，其偏差在1/20以内。在冲击瞬间应能使试样打击面平行于摆锤冲击刀刃，其偏差在1/200以内。支撑刃前角为 5o，后角为10士1o，端部圆弧半径为1mm。 4、能量指示机构 能量指示机构包括指示度盘和指针。应对能量度盘的摩擦、风阻损失和示值误差做准确的校正。 5、机体 机体为刚性良好的金属框架，并牢固地固定在质量至少为所用最重摆锤质量40倍的基础上。本试验采用带缺口试样。试样表面应平整、无气泡、裂纹、分 层和明显杂质。试样缺口处应无毛刺。
制冷剂粘度测量 1、服务范围 测量范围：动力粘度：0.1~100 mPa·s 运动粘度：0.1~2500 mm2/s 温度范围：-30 ℃~350 ℃ 压力范围：0.1~30 MPa 2、测量方法 测量粘度的方法很多，如毛细管法、落体法、旋转法、振动法等。在众多的测量方法中，振动弦方法因为结构简单、适用于宽广的粘度、温度、压力范围而备受研究人员的广泛关注。 相比于其他方法，振动弦法具有一些特别的优势，因而受到国际流体粘度研究领域的普遍关注。比如振动弦法拥有一系列严谨的工作方程以及有明确含义的物理参数；由于测量量基本为电测量，理论上振动弦法可以实现全自动化测量；由于传感器的几何结构简单，可以避免了进行任何关于温度和压力的标定；振动弦系统可以避免逐级标定，且理论上可以实现绝对测量，不需要任何标定（已经有实验室实现）；振动弦法特别适合高压和低温下其他方法不能测量的场合，因此近二三十年来受到越来越多的关注和研究。随着研究的深入和电子技术的发展，到目前为止，无论是理论模型、影响因素分析还是实验装置系统，振动弦方法都得到飞速的进步，其测量准确度得到很大的提升，应用领域得到快速扩展，同时成为IATP （International Association for Transport Properties）建立高粘度标准物质的首选测量方法。 3、样品种类 可测量的液体种类包括各种极性和非极性流体的纯质及混合物： ●油品：导热油、润滑油、压缩机油、冷冻机油、硅油等； ●液体燃料：汽油、煤油、柴油等； ●制冷剂：R134a、R12、R22、R123、二甲醚等； ●纳米流体：氧化铝纳米流体、石墨纳米流体、Fe3O4纳米流体等； ●化学试剂：水、甲苯、醇类、离子液体等。
一、红外光谱中，什么是特征频率区、指纹区？二者的频率范围是多少？三键、 双键和单键分别在哪个频率范围内会产生吸收峰？ 能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰所在的频率位置称为基团特征吸收频率。一些同系物或结构相似的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可以区别开来，如同人的指纹，因此称为指纹区 三键在2400-2100cm-1处产生吸收峰 双键在1900-1500cm-1处产生吸收峰 单键在1300cm-1以下产生吸收峰 二、什么是热分析？常用的热分析方法有哪些？（至少三种） 热分析是在受控程序温度条件下和规定的气氛测量物质的物理性质随温度或时间变化的技术。常用的热分析方法有差式扫描量热和差热分析、热重分析和动态力学分析 三、核磁共振氢谱图可以提供哪些主要信息？ 峰的数目: 标志分子中磁不等性质子的种类，多少种； 峰的强度(面积)比: 每类质子的数目(相对)，多少个； 峰的位移值(δ): 每类质子所处的化学环境、化合物中位置； 峰的裂分数 : 相邻碳原子上质子数； 偶合常数(J): 确定化合物构型。 四、X射线衍射谱图物相分析的基本思想是什么？说出晶态、非晶态、半晶态衍 射谱图的特征分别是什么？（p78） 1）区分晶态与非晶态（鉴别是否有结晶） 2）聚合物鉴定 3）识别晶体类型 尖锐峰——结晶存在 弥散“隆峰”——样品中有非晶态 不尖锐不弥散的“突出峰”——有结晶存在，但不完善 五、拉曼与红外 一般说来极性基团的振动和分子非对称振动使分子的偶极矩变化，所以是红外活性的。
非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子极化率变化，所以是拉曼活性的。 拉曼光谱最适用于研究同种原子的非极性健如S －S ，N ＝N ，C ＝C ，C ≡C 等的振动。 红外光谱适用于研究不同种原子的极性键如 C ＝O ，C —H ，N —H ，O －H 等的振动。 名词解释： 1双折射现象： 光束入射到各向异性的晶体上时，入射光分解为两束光而沿不同方向折射的现象。它们为振动方向互相垂直的线偏振光。 2化学位移： 由于原子核外电子运动产生了感应磁场，对外磁场产生屏蔽作用（σ屏蔽常数，反映核所处的化学环境），使质子的共振频率发生变化，在谱图上反映出谱峰的位置移动了 3发色团： 含有共价键的不饱和基团，如C=C 、共轭双键、芳环、N=N 、C=S 、NO2、NO3、COOH 、CONH ：、C=O 等，对紫外或可见光有吸收作用，称为发色团或生色基。 4红移： 由跃迁所产生的吸收峰随着溶剂的极性增大，向长波方向移动。 5蓝移： 吸收峰随着溶剂生成氢键能力的增强，向短波方向移动(蓝移或紫移)。 6 stokes 线： 在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测频率为（h E v ?- 0）的线，成为stokes 线
油墨验收暂行标准 、粘度：（3号量杯）使用粘度检测须上机后跟踪测量 东方机高档墨： 线条、文字版的验收粘度不高于 20秒，使用粘度不高于 15秒; 满版用墨验收粘度不高于 30秒，使用粘度不高于 25秒； 圣龙机高档墨： 线条、文字版的验收粘度不高于 20秒，使用粘度不高于 18秒; 满版用墨验收粘度不高于 30秒，使用粘度不高于 25秒； 链条机普通墨： 三、初干速度：水墨的初干速度，如无检测工具，可暂由供应合作商每一个月提供一次相关检测报告；测 试方法：将油墨调稀到印刷粘度 25± 2S ,用展色仪印刷于牛卡纸张上，在 3S 内即用一张白纸迅速盖 于印品上，白纸不粘油墨即为合格。 四、 耐水性：将印好的产品放置自然环境 2个小时，将纸板倾斜 45度后，将200ml 水在5cm 的距离泼向 图文，检查水流不能带有墨色，为合格； 五、 耐磨性：将印好的产品放置自然环境 2个小时，将白纸用约 2公斤的力反复擦拭 5次，白纸上不能有 明显的墨迹； 六、 色相饱和度：在规定粘度以内印刷，图文布墨均匀不露底、不起毛、不糊版，色彩鲜艳、图文饱满； 七、 外观：包装完好，具有氨水淡淡的气味，无其它刺激性异味。 丿八、抽样数量 九、合格判定：初干速度、PH 值、粘度、耐水性、耐磨性、色相饱和度、外观 其中只要有一项不 合格，则该件油墨为不合格，抽样2—3件不合格或抽样4件有2件不合格则该批油墨为 不合格。 十、不合格处置：粘度不合格按 1元/秒?公斤扣款，其它不合格按退货处置。 品保部 2008年12月28日 线条、文字版的验收粘度 满版用墨验收粘度不高于 酸碱 度：PH 值：在一之间； 18-25 秒； 40秒，使用粘度不高于 35秒;
定义下列概念 标准：对重复性事物和概念所做的统一规定即为标准 标准化：为在一定的范围内获得最佳秩序，对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动，称为标准化。它包括制定、发布及实施标准的过程。 拉伸应力：试样在计量标距范围内，单位初始横截面上承受的拉伸负荷。 剪切应力：试验过程中任一时刻施加于试样的剪切负荷除以受剪面积的值。 压缩应力：压缩试验中，试样单位原始横截面上承受的压缩负荷，MPa。 弯曲应力：试样跨度中心外表面的正应力，MPa。 冲击强度试验速度： 蠕变：指材料在恒负载（外界给予的外力不变）的条件下，变形随时间增加的现象。 应力松弛：试样在恒定形变下，物体的应力随时间而逐渐衰减的现象。 裤形撕裂强度：用平行于割口平面的外力作用于规定的裤形试样上，将试样撕断所需的力除以试样厚度，并按GB/T12833计算得到的中位数。 无割口直角撕裂强度：用与试样长度方向一致的外力作用于规定的直角试样，将试样撕断所需的最大力除以试样厚度。 割口直角或新月形撕裂强度：垂直于割口平面的外力作用于规定的直角或新月形试样，拉伸试样撕断割口所需的最大力除以试样的厚度。 硬度：指材料抵抗其它较硬物体压入其表面的能力 熔点：熔点就是物质受热后，由固态变为液态的温度，高聚物通常没有明显的熔点。 线膨胀系数：指温度每变化１℃，试样长度变化值与其原始长度值之比。表示物质在某一温度区间的线膨胀特性的，称平均线膨胀系数。 热导率：是表明物体热传导能力的重要参数，即单位面积、单位厚度试样的温差为1 ℃时，单位时间内所通过的热量，单位是W/(m·K)。 冲击脆化温度：是常温下为软质的塑料在试验条件下，以冲击的方法使试样在低温下受到冲击弯曲，求出试样破坏概率为５０％时的温度。 玻璃化温度：非结晶高聚物由玻璃态转变为高弹态的转变温度称为玻璃转变化温度，简称玻璃化温度Tg。 失强温度：标准试样在恒定重力作用下，发生断裂的温度。 列出5个标准组织，并给出其标准的代号 ＩＳＯ：国际标准， ＡＮＳＩ：美国标准， ＡＳＴＭ：美国材料试验协会标准， ＢＳ：英国标准， ＣＳＡ：加拿大标准， ＤＩＮ：德国标准， ＪＩＳ：日本工业标准， ＧＢ：中国标准， ＮＦ：法国标准， ＥＣ：国际电工委员会标准， ＵＬ：美国保险商试验室标准 弯曲试验有哪两种常见的试验方法，他们的区别在哪里？ 弯曲试验有两种加载方法，一种为三点式加载方法，另一种为四点式加载方法。三点式加载方法在试验时将规定形状和尺寸的试样置于两支座上，并在两支座的中点施加一集中负荷，
透明和不透明液体运动粘度标准测试方法（及动力学粘度的计算）1 （ASTM D445-04标准翻译） 苏秀丽 (新疆出入境检验检疫局技术中心乌鲁木齐 830063) 标准自发布日起，命名为D 445; D445后的“－04”是标准最初采用时间，如标准有变更，则为最后修改时间。括号内数字是本标准最后采用时间。上标第五个希腊字母ε表示从最后修改时间或标准采用时间起，标准在编辑上的变化。本标准已经被国防部批准使用 。 1.范围 1.1 本测试方法指定了通过测量一定体积的液体，在重力作用下流经校准过的玻璃毛细管粘度计所需的时间，来确定包括透明及不透明液体石油产品的运动粘度ν的方法。动力学粘度η，等于运动粘度ν乘以液体密度ρ。 注释1：沥青的动力学粘度及运动粘度的测量参看测试方法D 2170及D2171。 1.2 本测试方法获得的结果取决于样品自身行为，并仅限于测定切应力和剪切速率成比例的液体，即遵守牛顿流体力学行为的液体。否则，如果粘度随剪切速率变化而产生明显的变化时，采用不同直径毛细管粘度计测量同一液体时，将会得到不同的结果。尽管残余燃料油的测量程序和精密度值，某些情况下会产生非牛顿行为，但是也被包括在本标准测量范围内。 1.3 本测试方法适用于所有温度条件（详见本标准6.3和6.4部分），运动粘度在0.2～300000 mm2/s之间的液体的动力学运动粘度的测定（参见附表A1.1）。本标准中精密度的测定仅限于运动粘度范围和测试温度范围在相关部分的脚注中标示出的液体。 1.4 在本测试方法中，数字单位均使用SI 单位制。 1.5 本测试方法申明，方法建立过程中未考虑到所有可能的安全因素。因此凡使用本方法者，有 责任进行必要的安全及健康测试实践，以确定使用本方法前适当调整标准的适用性。 2. 参考文献 2.1 ASTM 标准 D446 玻璃毛细管粘度计的说明及操作指导 D1193 试剂水的说明 D1217宾汉比重瓶法测定液体密度及相对密度 D1480宾汉比重瓶法测定粘性液体密度及相对密度 D1481 Lipkin双毛细管比重瓶法测定粘性液体密度及相对密度 D2162标准粘度计（或毛细管型主粘度计）及粘质油标准样品的校准方法。 D2170沥青动力学粘度测定方法。 D2171真空毛细管粘度计法测定沥青粘度。 D6074烃类润滑油基础油性质指南 D6617标准物质单个测定结果检验实验偏离的实践操作。 E1ASTM内装液体玻璃温度计使用说明 E77温度计的确认及检查测定方法 2.2 ISO标准 ISO3104 石油产品－透明及不透明液体－运动粘度的测定和动力学粘度的计算 ISO3105玻璃毛细管动力学粘度计－操作说明 ISO3696分析实验室用水－说明及测试方法 ISO5725测量方法及结果准确性（包括真实性与精密度） ISO9000质量管理与质量保证标准－选择与使用的方针
NDJ-8S旋转粘度计标准操作规程 1、目的: 通过制定旋转粘度计标准操作规程，掌握粘度计操作方法，确保测试准确无误。 2、适应范围: 适用于NDJ-8S旋转粘度计。 3、依据:NDJ-8S旋转粘度计说明书。 4、责任人员:实验室操作人员。 5、工作原理: 本仪器为数显粘度计，由电机经变速带动转子作恒速旋转。当转子在液体中旋转时液体会产生作用在转子上的粘度力矩。液体的粘度越大，该粘性力矩也越大;反之液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。该作用在转子上的粘性力矩由传感器检测出来，经计算机处理后得出被测液体的粘度。 6、面板操作: 6.1 开启仪器背面电源开关，进入等待选择状态。 6.2 按▲或▼键，来进行当前项的数据修改，按?键进行参数项选择，再按“确定”键即可进入测量界面。 6.3 进入测试界面后按▲或▼键进行调速；在测量状态下按?键，可进行显示温度和显示百分比的转换；在测量状态下按?键，把测量的当前数据传送到电脑，或打印机等是否要进行数据切换；按确定键，即可打印当前所测量的各项数据。 6.4如仪器显示温度的值和实际的温度值有出入，可通过修改TC的值来进行温度的修正，修改后按“复位”即可退出初始状态。
6.5 对于未知样品的粘度测量，首先应估算样品的粘度值。再选择相对应的几组转速、转子组合来进行测量。当估计不出被测流体的大致粘度时，应假定被测样品为较高的粘度;试用由小到大的转子(表面积小)和由慢到快的转速。粘度测量的原则是高粘度的流体选用小的转子(表面积小)、慢转速;低粘度的流体选用大(表面积大)的转子和快的转速进行测试。 6.6转子与转速的组合所对应的粘度范围，可参考下表: NDJ-8S量程表 转子 满量程值mPa.s 1 2 3 4 转速r/min 60 100 500 2000 10000 30 200 1000 4000 20000 12 500 2500 10000 50000 6 1000 5000 20000 100000 3 2000 10000 40000 200000 1.5 4000 20000 80000 400000 0.6 10000 50000 200000 1000000 0.3 20000 100000 400000 2000000 7、操作步骤 7.1 开机:开机前，将黄色保护盖帽取下，显示屏亮，但电机不工作，预热 20min。
1. 仪器原理 DV-II+型粘度计测定相当广范围的液体粘度，粘度范围与转子的大小和形状以及转速的有关。因为对应于一个特定的转子，在流体中转动而产生的扭转力一定的情况下，流体的实际粘度于转子的转速成反比，而剪切应力与转子的形状和大小均有关系。 对于一个粘度已知的液体，弹簧的扭转角会随着转子转动的速度和转子几何尺寸的增加而增加，所以在测定低粘度液体时，使用大体积的转子和高转速组合，相反，测定高粘度的液体时，则用细小转子和低转速组合。 2. 控制面板介绍 UP ARROW：上箭头，用于选择转速，转子，以及其他选项。 DOWN ARROW：下箭头，用于选择转速，转子，以及其他选项。 MOTOR ON/OFF ESCAPE：开关电机，或退出选项菜单。 SET SPEED：转速设定。 SELECT DISPLAY：选择所需显示的参数：粘度cP，剪应力SS，剪切率SR。 ENTER /AUTO RANGE ：确认选中的选项，或显示当前转子/转速组合下，可 测量的粘度最大值。 SELECT SPINDLE：按第一下进入转子设定模式，通过上下箭头键选择合适的 转子编号，再按第二下确定。 PRINT：进入或退出打印模式。 OPTION/TAB OPTION：开启选项菜单。 TAB：在可选参数之间切换。 3. 仪器操作说明 自动校零，读数之前，粘度计必须先进行自动校零。每当电源开关关掉以后，重新使用仪器时都要进行这一步骤。 3.1.1 打开粘度计主机后面的电源开关，然后显示屏出现图1 的信息。 图 1 3.1.2 几秒钟以后，屏幕会显示： 图 2 3.1.3 这时不需要按任何键。一会之后，荧屏显示为：
黏度测定SOP
1 主题内容 建立粘度测定操作程序，规范粘度测定的操作方法，为物料的检测和判定提供依据。 2 适用范围 本标准适用于流体的运动黏度、动力黏度测定。 3引用标准 《中国药典》2010年版二部。 4 职责 QC主管：保证该标准的执行； QC检验员：负责按该标准进行操作。 5 内容 5.1 原理 5.1.1 黏度系指流体对流动的阻抗能力，一般采用动力黏度、运动黏度或特性黏度数表示。5.1.2 流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。毛细管式黏度计适用于牛顿流体的黏度测定。 5.1.3 液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需切应力的大小，称之为动力黏度，以 Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度的比值，再乘以106，即得该液体的运动黏度，以mm2/s为单位。药典采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中流出时间(s)，与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm2/s2)相乘，即得供试品的运动黏度。 5.2 仪器用具 5.2.1 恒温水浴能恒温±0.1℃（运动黏度的测定） 5.2.2 温度计分度为0.1℃ 5.2.3 秒表分度为0.2秒 5.2.4 平氏黏度计 5.3 操作 5.3.1 用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度。 5.3.1.1 照各药品项下的规定，取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支，在支管F上连接一 橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液，下同）中， 处，提出黏度计并迅速倒自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m 2 转，抹去黏附管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于被测物体所规定温度的恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的
文件编号：TP-AR-L9396 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ SYD-0620A沥青动力粘度试验器安全操作规程正 式样本
SYD-0620A沥青动力粘度试验器安全 操作规程正式样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1.玻璃浴缸内加足水（水面离箱盖约30mm）。 把U型表管上方两个锁紧阀打开（用螺丝刀将U型管 上方两旋槽由水平位置“==”转至垂直位置 “‖”）,接通电源并打开电源开关 (电源线良好接 地，工作电源为AC220V±10%)，关闭真空系统电源 开关。检查仪器运转是否正常并填写仪器使用记录。 2.按下控温仪面板上的“设定”键，旋转设定按 钮，使温控仪上显示60.00，再按一下“设定”键， 温度控制系统即开始恒温控制使水浴的温度恒定于 60.00±0.01℃。
3.毛细管和试样置烘箱中（135±5℃）加热30分钟后，把沥青试样自装料管A注入毛细管粘度计，试样不应粘在管壁上，并使试样液面在装料线处± 2mm之内，再将装好试样的毛细管粘度计放回烘箱（135±5℃），保温10min±2min使管中气泡逸出。 4.取出毛细管粘度计，室温下冷却2min后，安装在保持试验温度的水浴中，使Ⅰ标线在水浴液面以下至少20mm,确认真空阀门关闭并将真空管接至毛细管一端。与毛细管相接的橡胶管不能放入有水的浴缸或其他有水的容器中，以免水进入真空系统。 5.开启真空开关，约30秒后真空泵开始抽真空，真空度达到规定真空范围300mmHg后，真空泵自动关闭并维持真空度稳定（需检查并确保各连接处密闭性）。 6.按液晶显示屏下面的↑↓键，使光标停留在