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冷冻干燥的奥秘：冻干过程
冷冻干燥机(冻干机)由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。冷冻干燥简称冻干，就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后，在最后的20年中取得了长足进展。进入21世纪，真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点，越来越受到人们的青睐，除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外，其应用规模和领域还在不断扩大中。为此，真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。
作为一般概念来讲，冻干技术实际上已经有几百年的历史了。古代的秘鲁印加人将安第斯山脉的峰顶作为天然的食物保存处。在高海拔下，温度和气压都极低，这种防止食物变质的方法与现代冷冻干燥机和冰箱冻结室如出一辙。这是低科技含量的冻干法之一。
冻干技术的基本原理是升华——从固态直接转化成气态。跟蒸发一样，升华也是当一个分子吸收了足够的能量后，从周围的分子中脱离开来的过程。如果水分子获得了使之脱离的足够能量，同时周围的环境又不容许液态水存在，那么水就会由固态（冰）升华为气态（水蒸气）。
某种物质会处于什么状态（固态、液态或者气态）主要由两个因素决定：热量和大气压。只有当温度和压强在特定范围内时，一种物质才会处于某一特定状态。如果这些条件不能满足，这种物质就不会以该状态存在。
这就是冷冻干燥机的原理。典型的冷冻干燥机由冷冻干燥仓（带有与加热部件相连的多个架子）、与制冷压缩机相连的制冷线圈和真空泵三部分组成。
可以知道，如果温度在海平面冰点（0摄氏度）和海平面沸点（100摄氏度）之间，水在海平面（压强为1个标准大气压）状态下就为液态。但是如果温度超过了0摄氏度，而大气压低于
0.06个标准大气压(A TM)，则温度足以让冰融化，但是却没有足够的压强使之转化成液态水。因此，它转化成了气态。
对大部分机器来说，您都要趁需要保存的原料未冷冻时将其置于架子上。将冷冻干燥仓密封，并开始冻干过程，这时机器将启动压缩机来降低仓内温度。之后原料会冻成固体，此时水依然存在，但在分子层面上它已经与周围的所有物质分开了。
接下来，机器会启动真空泵，将空气排出冷冻干燥仓，使仓内压强低于0.06个标准大气压。加热部件向架子输送很少的热量，以使冰改变状态。由于压强很低，冰就直接转化成了水蒸气。水蒸气从冷冻干燥仓中跑出，途经冷冻线圈。水蒸气在冷冻线圈上凝结成固态的冰，就像在寒冷的天气里水凝结成霜一样。
原料逐渐干透需要很多个小时（甚至几天）。这一过程之所以这么长，是因为过度加热原料会显著改变其成分和结构。另外，加快升华过程也会在一段时间内产生更多的水蒸气，需要真空泵将其抽到冷冻仓外。这可能会使原料复水，从而降低其质量。
原料充分干燥后，就会被密封在无水包装内，通常其中还会加入吸氧物质。只要该包装安全，里面的原料就能保存数年而不变质，直到加入一点水使它恢复原状为止（原料中总会残留极少量的湿气，所以它终究还是会变质的）。如果一切顺利，那么在整个冻干过程中，原料都将会毫无损伤！
冻干机应用：真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。西药冷冻干燥在国内已经得到了一定的发展，很多较大型的制药厂都有冷冻干燥设备。在中药方面，目前还只局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干，大量的中成药还没有采用冻干工艺，与国外差距较大。在生物技术产品领域，冻干技术主要用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产；生物化学的检查药品、免疫学及细菌学的检查药品；血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织及各种器官长期保存等。
冷冻干燥机系列：
真空冷冻干燥机简称冻干机，经真空冷冻干燥处理的物品易于长期保存，加水后能恢复到冻干前的状态并保持原有的生化特性，对热敏性物质如抗生素、疫苗、血液制品、酶激素及其他生物组织，冻干技术非常适用，广泛应用于医学、制药、生物研究、化工和食品等领域。
本系列分为四种：普通型、压盖型、多岐管普通型和多岐管压盖型。
优于同类冷冻干燥机的十大特点：
1、液晶显示干燥曲线。
2、D SC-5型控制器，控温精确。
3、配有通讯接口，提供给用户干燥过程的更多信息。
4、冷阱带有预冻功能，省去了低温冰箱的费用。
5、丹佛斯压缩机，噪音小、功率大、寿命长。
6、混合环保制冷剂，绿色环保，制冷量大。
7、内置换热器，有效降低冷阱温度，捕水能力强。
8、防返油真空泵，防止物料的污染。
9、可配有电除霜功能。
小型冷冻干燥机：
YB-FD-1/12/18系列冷冻干燥机：
YB-FD-1/12/18冷冻干燥机，少量样品可直接在冷阱内预冻，适用于实验室使用或少量生产，可满足大多数实验室常规冻干的需求。
主要特点：
●符合国际标准的绿色环保型；
●中文界面，显示干燥曲线；
●冷阱开口大，无内盘管，带样品预冻功能；
●预冷架，可作导流桶，加快干燥速度；
●冷阱和操作面为全不锈钢，耐腐蚀易光洁；
●透明钟罩式干燥室，安全直观；
●不锈钢样品架，普通型样品盘间距可调；
●设计新颖，体积小操作方便，减少实验室台面占用。
●可选加有氮气充气阀。
技术指标：
YB-FD-18S加热、原位预冻冷冻干燥机：
YB-FD-18S冷冻干燥机是一种小型立式冷冻干燥设备，该机型具备隔板加热和可编程功能，适合于实验室样品的冻干实验及少量生产。
YB-FD-18S原位冷冻干燥机就是将物料直接放入干燥室内，一次性完成干燥过程，实现了自动化，减少传统的繁琐操作。
主要特点：
●液晶显示：隔板温度曲线、冷阱温度曲线、样品温度曲线；
●可储存32个程序，每个程序可设36段，冷冻干燥机在运行的过程中可修改程序参数，并记忆最后的干燥曲线；
●触摸屏显示各功能键，无操作按键，减少了误操作，提供了仪器的可靠性和稳定性；
●电路系统采用PID控制，使控温精度更精确；
● 进口压缩机，复合制冷剂，制冷速度快，干燥效果好。
中型冷冻干燥机：
YB-FD-3L/5L/10L(硅油加热)冷冻干燥机
YB-FD-3L/5L 冷冻干燥机，方箱结构，原位冻干。它改变了过去干燥过程的繁琐操作，防止了物料的污染，实现了干燥升华的自动化，适用于中批或小批量生产。
该机型具备隔板加热和可编程功能，可以记忆冻干曲线，方便用户观察物料的冻干过程。其中FD-10L冻干机采用双压缩机复叠制冷，冷凝温度为-70℃，样品可直接在板层上预冻和干燥。
主要特点：
●预冻干燥在原位进行，减少干燥过程的繁琐操作，实现了自动化；
●隔板温度误差≤1℃，干燥效果均匀；
●隔板温度可调、可控、可摸索、中试和生产工艺；
●由于干燥室与冷阱为分体结构，捕水能力强，干燥时间短；
●触摸屏操作，PID控制，显示干燥曲线，可配有记录仪；
●方形托盘不易变形，易于操作，便于清洗；
●配置充气阀，可充干燥惰性气体；
●干燥室采用高透光无色透明有机玻璃门，在操作过程中能清晰观察物料的变化过
程；
●可选配自动压塞装置，可选配共晶点测试装置。
技术指标：
冻干机说明书-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
产品名称：真空冷冻干燥机 产品型号：LYO-8(CIP) 产品编号：2002－031A 产品研制单位：上海东富龙科技有限公司 产品标准号：Q/NGAC1-031A 搁板有效总面积：㎡ 最大捕水量：150Kg 总功率：47KW 外形尺寸：4915×2500×2960mm 总重量：5200Kg 冻干原理 真空冷冻干燥就是把含有大量水份物质，预先进行降温冻结成固体，然后在一定真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要吸收热量，引起产品本身温度下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥过程是在较低温度下进行的。冷冻干燥有下列优点： 1、制品在冻干腔室内的无菌状态下完成干燥、解吸 附水份和全压塞等操作。
2、适于液体加工，操作简便，作业过程容易简化， 无菌环境便于控制。 3、能除去物质中95～99%的水份，稳定性好，易于 长期保存药物的有效成份。 4、许多生物制品、药品、食品在水和热的作用下很 容易产生变性或分解，为了长期保存，最适宜的方法是在低温下冻结干燥。 5、制品中水份的去除，无热处理过程。 6、制品冻干后的体积、形状基本不变，物质呈干粉 状态，无干缩。 7、在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无 法进行。因此能保持原来的性状。 真空冷冻干燥系统操作规程： 开机前准备： 一、确认冻干箱内测温探头已安放准确 二、确认冷凝器内化霜水已排放干净 三、确认冷却水、压缩空气、总电源稳供应 冷冻干燥手动操作： 1、旋开控制柜钥匙开关，进入冷冻干燥操作界面，点击 “手动”，进入手动操作系统。 2、开循环泵1或循环泵2，确认泵的出口压力（～）左 右。
第一节冷冻干燥技术原理 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点： ⑴冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 ⑵在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。 ⑶在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。 ⑷由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 ⑸干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 ⑹由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 ⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。
冷冻干燥工艺流程及其应用-
冷冻干燥工艺流程及其应用
目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于
冻干机在线灭菌新工艺 GMP（2010版）于2011年3月1日颁布实施，国家食品药品监督管理局要求所有注射剂企业必须于2013年12月31日通过GMP认证，药品生产企业尤其是注射剂生产企业将面临新一轮的考验。 最近一段时间，“冻干机是否必须在线灭菌”这一问题被再一次提出。在GMP（1998版）的认证中就有过一次大讨论，专家们最后的意见是“鉴于国情，对冻干机的在线灭菌不作强制性要求，但企业应对冻干机的无菌进行充分验证”。因此，不具备在线灭菌功能的冻干机均通过GMP（1998版本）认证。世异时移，GMP（2010版）颁布了，您的理念不更新可能麻烦就来了。本着互相学习，共同进步的原则，就冻干机灭菌问题，谈谈本人的认识，不当之处欢迎批评指正。 1. 冻干机一定要在线灭菌吗？ 生产冻干粉针剂的真空冷冻干燥机一定要在线灭菌，而不仅仅是消毒。 最近几年陆续有一些生产冻干粉针剂的企业通过了欧盟或FDA认证，冻干机具有在线灭菌功能，并且批与批之间进行灭菌，这是一项最基本的要求。中国GMP（2010版）与欧盟GMP的要求已基本一致，强调的都是“质量风险管理”，无庸置疑，对冻干机进行在线灭菌（而不仅仅是消毒）是通过GMP （2010版）认证的最基本条件。 中国药典（2010版）附录——灭菌法：无菌分装及无菌冻干是最常见的无菌生产工艺，相关的设备、包装容器、塞子及其它物品应采用适当的方法进行灭菌，并防止被再次污染。 冻干粉针剂生产过程中从药液的除菌过滤到轧盖完成，药品在生产环境中暴露时间长达30-50小时，其中约30小时都在冻干箱中，为了保证产品的无菌，因此需要把冻干箱（干燥箱、冷肼、相关管道）作为一个无菌空间来管理。 2. 为何GMP（2010版）对“无菌药品”部份进行大幅度的修改？ 从事过无菌药品的同行应该都知道，GMP（1998版）太过落后，企业执行过程中，无菌风险无法控制，国家局不得不提出“万级”与“无菌万级”的概念进行过渡。GMP（2010版）对“无菌药品”进行大幅修订使其内容与欧盟GMP基本一致。 大幅提升要求的主要原因有三：①安全用药的需要：无菌药品的给药方式一般是透过人体自我保护屏障，采用注射或输液的方式直接进入血液或组织，作用迅速，因此药品质量的问题将迅速威胁到病人的生命。②提高竞争的需要：中国加入世贸，参与全球竞争，需要高质量的药品，不少具备实力的企业已率先通过欧盟或FDA认证。③人民用药的需要：国内制药企业小而散，懂药与不懂药的都扎堆于制药业，低水平重复建设，最终导致恶性竞争，产品质量受到影响。近几年国内药害事件频发，国民反响激烈，向国际标准看齐势在必行。抱怨“国际标准，国内价格”已没有任何实质意义。 3. 国内生产冻干粉针剂的冻干机装配水平如何？ 某冻干机制造企业曾对国内生产冻干粉针剂的药企调查统计数据显示：目前国内在用冻干机只有10%配置了在线蒸汽灭菌（SIP）系统。 10%配置SIP装置的冻干机，也没有完全发挥其功用。在生产中也没有做到批与批之间进行灭菌，有的药企一周（或一月）灭菌一次，有的药企甚至将SIP系统成了摆设，仅在GMP认证时展示给认证专家看。主要由于SIP系统自动化程度高，故障率相应较高，灭菌周期长等原因，另外90%的冻干机均未配置SIP系统，在生产中只是采用消毒剂进行处理。其中大部份使用75%酒精，也有采用臭氧甚至甲醛处理的。 也正是考虑到上述“国情”，才有了前文中“专家们的最后意见”。 4.为什么大部份药企未采用配置在线灭菌的冻干机？
一、真空冷冻干燥原理 真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。 1.冻干的优点： 冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。 a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。 b.由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小，因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。 c..在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，从而能最好地保持物质原来的性状。 d.干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水时与水的接触面大，能迅速还成原来的形状。 e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。 f.能除去物质中95％～99.5％的水分，制品的保存期长。 2.冻干的应用 冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以
下几个方面。 a.生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。 b.微生物和藻类方面：如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。 c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。 d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。 e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。 f.高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。 g.超细微粉的制备方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～ 8、Ba2Ti9O20等超细微粉。 h.其他方面：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5～20倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保持原状等。 3.冷冻干燥的基本过程如下： a.制品的制备（前处理）：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。 b.制品的冻结（预冻）：将制品冻结成固态。
冻干机的使用 冷冻干燥机(冻干机)由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。冷冻干燥简称冻干，就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后，在最后的20年中取得了长足进展。进入21世纪，真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点，越来越受到人们的青睐，除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外，其应用规模和领域还在不断扩大中。为此，真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。 冻干机使用 1. 在每次开机之前，首先检查真空泵中泵油是否足够。 2. 拧开排水阀门，让里面残留的水流出。排干后再拧紧阀门。 3. 检查冻干腔与冷阱的接触部分是否完好，必要时清洁及重新调整。 4. 关闭所有的阀（与冻干瓶直接相连的阀，白色旋钮向上即为关闭）。关闭冷阱与真空泵想连接的阀（在仪器后面，与真空管相连接）。 5. 打开冷阱电源开关，打开真空泵电源开关。 6. 15分钟后，打开冷阱与真空泵相连接的那个阀门。 7. 1分钟以后，即可把已经预冻好的样品（已经在冻干瓶中）挂在支架上，打开相对应的阀门后即可进行冻干过程。 8. 冻干结束后，关闭相对应的阀（白色旋钮向上），取下冻干瓶。 9. 待所有冻干瓶取下后，依次关闭真空泵电源和冷阱电源。 10. 待冷阱中的霜融化后，打开排水阀门进行排水，然后关闭。 注意事项 1. 样品在冻干之前首先要进行预冻，样品必须在固态（结冰状态）下才能冻干，预冻时间越长冻干效果越好。样品的体积最好不要超过样品瓶体积的13。 2. 在冻干时如果出现样品融化现象，并且真空泵及冷阱工作状态良好的情况下，其原因是真空度不够，有漏气的地方。请检查所有的阀门是否关闭，冻干腔与冷阱表面接触的地方是否密封，必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。 3. 定期清洁冷阱腔及冻干腔。 4. 在开机后15分钟后才可以冻干，目的是先让冷阱预冷，让真空泵预热。这样才能使仪器在一个最好的工作状态工作。 5. 冻干结束关闭阀门后，冻干瓶内部与外界相通，待气压平衡后即可取下瓶子。 6. 定期清洁压缩瓶内部的灰尘，真空泵中油少时要进行加油。 真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。西药冷冻干燥在国内已经得到了一定的发展，很多较大型的制药厂都有冷冻干燥设备。在中药方面，目前还只局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干，大量的中成药还没有采用冻干工艺，与国外差距较大。在生物技术产品领域，冻干技术主要用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产；生物化学的检查药品、免疫学及细菌学的检查药品；血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织及
真空冷冻干燥技术在食品中 的应用 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
前言（引言）：真空冷冻干燥是将湿物料冻结到共晶点温度下, 使物料中的水分变成固态冰, 然后在较高真空环境下, 通过给物料加热, 将冰直接升华成水蒸气, 再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝, 从而获得干燥制品的技术。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行, 物料中水分直接从固态升华为气态, 因而可 最大限度保持被干物料色、香、味、形状和营养成分, 而且干燥后的制品呈多孔海绵状结构, 极易溶于水(甚至在冰水中), 能够迅速复原, 密封包装后保存期长。目前, 真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学、农副产品深加工甚至古旧书画修复和动植物标本制作等领域有着广泛应用。 在食品工业方面, 尤其在高价值食品和高附加值食品加工中,真空冷冻干燥是干 燥技术领域科技含量高、涉及知识面广的一门技术, 被认为是目前最优良、最为先进的干燥技术之一。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行, 物料中的水分直接从固态升华为气态, 因而可以最大限度地保持被干物料的色、香、味、形状和营养成分, 而且复水性能好。由于该技术具有其他干燥方法所无法比拟的优点, 目前, 正逐渐应用于很多行业, 尤其在食品工业方面。而该技术下的冻干产品能 够很好地吻合“绿色食品”、“保健食品”、“方便食品”三大发展趋势, 因此,冻干食品工业逐渐被人们所关注和亲睐。 1. 真空冷冻干燥设备 食品用冻干设备已经实现了大型化, 一般都采用自动控制系统, 同时为保证冻干 产品的质量和节能, 常采用冻干设备和其他干燥设备组合在一起的组合冻干设备, 例如, 喷雾冻干设备等等。 1.1 真空冷冻干燥机 主要由真空冷冻干燥箱、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。干燥箱是一个真空密闭容器, 是干燥过程中传热和传质的场所, 他的 性能好坏直接影响到冷冻干燥设备的性能。如果带有蒸汽消毒灭菌功能, 冻干箱还应是一个低压内压容器。干燥室的形状主要有圆形和矩形两种。圆形干燥室操作容易、强度高、制作费用低, 但其内部空间利用率低。真空系统包括机械泵( 旋片式真空泵) 和增压泵( 罗茨真空泵) 。真空泵用来抽除系统内空气水蒸汽。当真空泵工作时, 打开隔离阀, 真空干燥室内的空气及水蒸汽经过水蒸汽捕集冷 凝器捕获后进入真空泵, 由真空泵排气口排出系统外。为了防止经水蒸汽捕集冷凝器捕获后抽除的气体中仍含有极少量的水蒸汽进入泵内, 系统配气镇阀。在真空泵的排气口装有油雾捕集器,以防止排出气体中烟雾污染室内环境。冷阱的作用是将干燥室中的水蒸汽冷凝吸附变成冰, 以免进入真空泵, 一方面可以减小真 空泵的工作负担, 另一方面能够保证干燥室具有较低的真空度。 1.2 真空冻结干燥设备系统组成 真空冷冻干燥系统主要由制冷系统、真空系统、加热系统、干燥系统和控制系统等组成,冷冻干燥室:冷冻干燥室有卧式圆柱形、箱形等类型。干燥室要求能制冷到- 40 ℃或更低温度,又能加热到+ 50 ℃左右。干燥室设计有几层至十几层干燥搁扳,以放置几十至数百只干燥盘。干燥室装有管道和真空阀门与低温冷凝器相连,以排除室内的水蒸汽,同时还有管道与交换器、制冷机相连,以获得物料冰 晶升华所需要的热量和低温环境。低温冷凝器:低温冷凝器是一个密封的容器,用管路与制冷机、真空泵、热交换器相连,以获取低温真空环境和冷凝器内除霜的热量供给。冷凝器内的温度必须保持低于干燥室内物料的温度,一般冷凝器内的温度应保持在- 40 ℃至- 50 ℃左右,使大量的水蒸汽在冷凝器室中凝结低温冷凝 器还设有除霜装置、排出阀、热空气吹入装置等,用来融化凝结的冰霜和排出内部水分,并将室内吹干。 1.3真空系统
冻干燥工艺流程及其应
目录冷冻干燥工艺的原理及特点…………………真空冷冻干燥机组成…………………………冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用……………………冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题………………冷冻干燥工艺的应用前景……………………结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持
物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。 图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点
1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床使用; （4）冻结物干燥前后形状及体积不变化;干燥后真空密封或充氮密封,消除了氧化组分的氧化作用。 1.2.2冷冻干燥工艺的缺点 （1）设备造价高,干燥速率低,能耗高。 （2）工艺时间长（典型的干燥过程周期需要20小时左右）。 （3）生产成本高，能耗大。 （4）生物活性物质采用冻干制剂主要是为了保持活性,但配料选择不合理，工艺操作不合理，冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂制备过程中失活,导致产品前功尽弃,这是生产冻干制剂的关键,需进行基础研究和针对特定产品反复试验。
绪论 冷冻干燥是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。 这种干燥方法与通常的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有许多突出的优点，如： （1）它是在低温下干燥，不使蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。这对于那些热敏性物质，如疫苗、菌类、毒种、血液制品等的干燥保存特别适用。 （2）由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失很小，是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。 （3）在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保持物质原来的性状。 （4）干燥后体积、形状基本不变，物质呈海棉状，无干缩；复水时，与水的接触面大，能迅速还原成原来的性状。 （5）因系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。 （6）能除去物质中95～99%的水分，制品的保存期长。 总之，冷冻干燥是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的耗能较大，因此加工成本高，目前主要应用在以下一些方面： （1）生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗等。 （2）微生物和藻类方面：如酵母、酵素、原生物、微细藻类等。 （3）生物标本、活组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种移植或同种移植的皮层、角膜、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。 （4）制作用于光学显微镜、电子扫描和投射显微镜的小组织片。 （5）食品的干燥：如咖啡、茶叶、鱼肉蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。 （6）高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。 （7）其他：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5-20倍；将植物叶子、土壤冻干后保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及生长因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍 稿件等用冻干法干燥，能最大限度的保持原状等。 冷冻干燥能保存食物很早就为人们所知。古代北欧的海盗利用干寒空气的自然条件来干燥和保存食物，就是其中一列。但是，将冷冻干燥作为科学技术还是近百年来的事。1890年啊特曼（Altmann）在制作标本时，为了防止标本中的物质在有机溶剂中溶解，造成不可逆损失，改变过去用有机溶剂脱水的方法，采用冷冻干燥法冻干各种器官和组织。他的工作确立了生物标本系统的冻干程序，这是冻干在制作生物标本中的最早应用。 1909年谢盖尔（Shackell）将冻干引入细菌学和血清学领域。他采用了盐水预冻，在真空状态下，用硫酸做吸水剂，对补体、抗毒素、狂犬病毒等进行冻干，其设备虽十分简陋，但却是后世先进冻干机的雏形。 1912年卡瑞尔（Carrel）首先提出用冻干技术为外科移植保存组织。 1935年第一台商用冻干机问世。1940年冻干人血浆开始投入市场。第二次世界大战中，由于需要大量的冻干人血浆和青霉素，因而冻干在医药、血液制品等方面的应用得到迅速的发展。艾尔塞（Elser）、沸烙斯道夫（Flosdorf）、格雷夫斯（Greaves）和他们的同事们，一方面进行冻干基础理论的研究，一方面进行装置大型化、现代化的改进，使冻干技术从实验室阶段向工业生产和产品商品化发展。战后，冻干法又迅速扩展到各种疫苗、药品等领域。 1930年沸烙斯道夫进行了食品冻干的试验，1949年他在著作中展望了冻干在食品和其他疏松材料方面应用的前景。二次世界大战后，英国食品部在啊伯丁（Aberdeen）的试验工厂也进行了食品冻干的研究。他们在综合了当时的一些研究成果的基础上，于1961年公布了试验成果，证明冻干法用于食品加工是一种能获得优质食品的方法。随后在美、日、英、加等国相继建立起冻干食品的工厂，到1965年全球已有食品冻干工厂50多家，后来随着越南战争的需要，美国军需定货增多，加之冻干工艺的改进，生产成本的降低，在日、美等国食品冻干的发展就更为迅速。现在冻干食品除在宇宙航行、军队、登山、航海、探险等特殊
来源于：上海亿倍实业有限公司 冻干机国内外发展历程和现状 国外真空冷冻干燥技术的发展历程及现状 冷冻干燥技术是指将水溶液在低温下冻结，而后在真空状态下将其中的水分不经过液体状态而直接升华，这样干燥后的物质，其物理、化学和形状基本不变，有效成分损失小，复水性好，密封保存周期长。 冷冻干燥能很好的保存食物早就为人们所知，古代北欧的海盗利用干寒空气的自然条件来干燥和保存食物，就是其中一例。但是，将冷冻干燥作为科学技术，还是近百年来的事。 1890年阿特曼（Altmann）改变过去制作标本的方法，采用冷冻干燥的方法成功冻干保存了各种器官和组织，他的工作确立了生物标本系统的冻干程序，这是冻干在制作生物标本中的最早应用。 1909年谢盖尔（Shackell）将冻干引入细菌学和血清学领域。他采用盐冰预冻，在真空状态下，用硫酸作吸水剂，对补体、抗毒素、狂犬病毒等进行冻干，其设备虽十分简陋，但却是后世先进冻干机的雏形。 1912年卡瑞尔（Carrel）首先提出用冻干技术为外科移植保存组织。 1935年第一台商业用冻干机问世，1940年冻干人血浆开始投入市场。第二次世界大战中，由于冻干人血浆和青霉素的大量需求，推动了冻干在医药、血液制品等方面的应用和迅速发展。战后，冻干法又迅速扩展到各种疫苗、药品等领域。 1930年弗洛斯道夫进行了食品冻干的试验，1949年他在著作中展望了冻干在食品中和其他疏松材料方面应用的前景。二次世界大战后，英国食品部在阿伯丁的试验工厂也进行了食品冻干的研究。他们在综合了当时一些研究成果的基础上，于1961年公布了试验成果，证明冻干法用于食品加工是一种能获得优质食品的方法。随后在美、日、英、加等国相继建立起冻干食品的工厂，到1965年全球已有食品冻干厂50多家。 现在冻干食品除在宇宙航行、军队、登山、航海、探险等特殊场合受到欢迎外，在一般的民用食品中也确立了稳固的地位。目前，世界上已有较大规模的真空冷冻干燥食品企业130多家.真空冻干食品也在欧美日等国市场迅速流行。美国和日本市场上出售的脱水食品中冻干食品占了40%以上。 随着冻干技术的应用和发展，冻干机理和技术的研究也随之发展起来，1949年弗洛斯道夫出版了他的世界上第一本有关冻干的技术及理论的专著。1951年和1958年先后在英国伦敦召开了第一届和第二届以冻干为主题的专题讨论会。 经过半个世纪的发展，冻干设备和技术已趋于完善。现代先进的冻干设备不仅能满足各种冻干工艺加工的要求，在操作控制上已成功地采用了电子计算机全自动控制；在工艺上发明了为改善加热条件，缩短冻干周期的循环压力法，调压升华法和监控干燥结束的压力检查
冷冻干燥机(冻干机)由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。冷冻干燥简称冻干，就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后，在最后的20年中取得了长足进展。进入21世纪，真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点，越来越受到人们的青睐，除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外，其应用规模和领域还在不断扩大中。为此，真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。 由于厂家制造冻干机水平食品真空冻干机是非标准设备，在我国尚处于发展初期，这一点是我们的现状。国内众多的食品冻干机（不管是进口还是国产）其品质参差不齐，冻干品产量质量及能耗各说己见，有些甚至把落后的工艺手段吹嘘成国际先进水平，其科学态度及不严肃。冻干机涉及真空、制冷、热工、微机等技术领域，它是把速冻、制冷、真空、热工、自控等工艺过程有机结合的一个整体，采用的工艺过程不同、其各工艺过程结合的不同，都关系到冻干机的性能。但不管怎样，只要冻干品质量好、产量高、设备能耗低（水电汽）、自动化程度高（操作简便：从物料放入按钮开机，速冻真空升华干燥一气呵成，提示冻干完成后关机出料）、设备可靠性高、维护成本低且方便，用户认可，就可以认为是好设备。 冻干过程：速冻（时间快慢对冻干品质量有影响，1至3小时完成）---抽真空至一定的工作点（时间5至40分钟）---升华干燥（按工艺曲线加热、保持真空度，此阶段最复杂，时间最长）---冻干结束（判断冻干结束点）出料。
浅谈真空冷冻干燥技术 引言 食品在加工、贮藏和运输中会发生各种物理的、化学的和生物学的变化。这些变化会改变食品的颜色和结构，也会发生使芳香物质变质、营养成分下降的生物化学反应。所有这些物理的和生物化学的变化会导致食品品质和加工效率的降低。特别是在加工高价值食品时，应选择有效的保藏方法。干燥是一种古老的保藏食品的方法，使脱水制品具有较长的保存期。但是用热风干燥等传统方法干燥的制品通常会使原料品质降低。相比于其他干燥方法来说，真空冷冻干燥是保持食品品质最好的方法。 真空冷冻干燥脱水技术是一项适用于蔬菜、水果、肉类、水产、药品的护色、保鲜、保质、保营养成分的高新加工技术，其原理是在真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的物料中的水分不经过冰的融化直接以冰态升华为水蒸气而除去，从而获得干燥制品的技术，简称冻干技术，用此方法生产的食品则称为真空冻干食品。由于真空冷冻干燥是在低温、高真空状态下进行，物料中的水分直接从固态升华为气态，因而可以最大限度地保持被干物料的细胞活性以及被干物料的色、香、味、形和营养成分，而且复水性能好。冻干食品是采用现代脱水技术与工艺加工而成的集方便、保健、纯天然为一体的高品质绿色食品，避免了传统脱水方法带来的变色、变质、变味、成分流失、无法还原等缺陷。 真空冷冻干燥设备的原理及组成真空冷冻干燥设备的工作原理 真空冷冻干燥设备的原理及组成真空冷冻干燥设备的工作原理是：先将物料冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后将经过前处理的预冻食品装入干燥仓内，在低温真空状态下，由加热板导热或辐射方式供给食品热能，使食品中的水分直接由冰升华成水蒸气。不断升华出的水蒸气，由真空泵组抽至捕水仓内，在-40～-45℃的排管外壁上凝结被捕捉，直至按冻干曲线达到规定的要求而停止供热和抽真空，完成食品冻干全过程。真空冷冻干燥机(简称冻干机)主要由真空冷冻干燥箱(简称冻干箱)、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。一般间歇式真空冷冻干燥机的结构如图所示：
真空冷冻干燥技术的工艺和设备 真空冷冻干燥技术是将含水物料在低温状态下冻结,然后在真空条件下,使冰直接升华成水蒸气并排掉脱水物料中的水分使物料干燥的一门高新技术。它是随制冷、真空、生物、电子等技术的发展而迅速兴起的一门多学科综合应用技术。 随着冻干食品的迅速发展与应用,国内冻干食品的生产厂家也越来越多,如何运用冻干设备生产出合格的产品对生产厂家来讲都已熟知。但如何将冻干机理、冻干工艺的研究成果运用到实际的生产过程中,使整个冻干工艺达到最优值,降低成本,提高生产率,是急待解决的问题。因为真空冷冻干燥产品可以最大限度的保持新鲜物料的原有色、香、味、形和营养成分。本文通过对玫瑰花的真空冷冻干燥实验的分析,对影响真空冻干的过程参数进行了试验研究。试验表明:隔板温度、干燥室真空度是很重要的两个参数;冻结速率对总冻干时间没影响。 在试验测试的基础上,讨论了过程参数隔板温度、干燥室真空度的影响,目的在于减少冻干时间和降低能耗。得出最优化参数是:温度为55℃,压强为39Pa,较优工艺参数的验证结果表明优化结果符合实际情况。最后通过对小型的真空冷冻干燥机的设计,探索了食品冻干设备的设计理论。 第一章绪论 1.1真空冷冻干燥的原理 真空冷冻干燥技术是技术含量比较高、涉及知识面比较广的一种技术,也是一门实验性很强的技术。真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度以下,使水份变成固态的冰,然后在适当的温度和真空度下,使冰升华为水蒸汽,再用真空系统的捕水器将水蒸气冷凝,从而获得干燥制品的技术。干燥过程是水的物态变化和移动过程。由于这种变化和移动是发生在低温和低压下。因此,真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。化学热力学中的相平衡理论是真空冷冻干燥技术原理的基础。在一定的压力和温度下,水的三种形态之间达到一定的相平衡,据此得到水的相图(图1一1)。三相点显示了水的气、液、固三相共存的压力和温度条件。
冷冻干燥技术 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
绪论 冷冻干燥是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。 这种干燥方法与通常的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有许多突出的优点，如： （1）它是在低温下干燥，不使蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。这对于那些热敏性物质，如疫苗、菌类、毒种、血液制品等的干燥保存特别适用。 （2）由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失很小，是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。 （3）在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保持物质原来的性状。 （4）干燥后体积、形状基本不变，物质呈海棉状，无干缩；复水时，与水的接触面大，能迅速还原成原来的性状。 （5）因系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。 （6）能除去物质中95～99%的水分，制品的保存期长。 总之，冷冻干燥是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的耗能较大，因此加工成本高，目前主要应用在以下一些方面： （1）生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗等。 （2）微生物和藻类方面：如酵母、酵素、原生物、微细藻类等。 （3）生物标本、活组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种移植或同种移植的皮层、角膜、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。 （4）制作用于光学显微镜、电子扫描和投射显微镜的小组织片。 （5）食品的干燥：如咖啡、茶叶、鱼肉蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。 （6）高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。 （7）其他：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5-20倍；将植物叶子、土壤冻干后保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及生长因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的 书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度的保持原状等。 冷冻干燥能保存食物很早就为人们所知。古代北欧的海盗利用干寒空气的自然条件来干燥和保存食物，就是其中一列。但是，将冷冻干燥作为科学技术还是近百年来的事。1890年啊特曼（Altmann）在制作标本时，为了防止标本中的物质在有机溶剂中溶解，造成不可逆损失，改变过去用有机溶剂脱水的方法，采用冷冻干燥法冻干各种器官和组织。他的工作确立了生物标本系统的冻干程序，这是冻干在制作生物标本中的最早应用。 1909年谢盖尔（Shackell）将冻干引入细菌学和血清学领域。他采用了盐水预冻，在真空状态下，用硫酸做吸水剂，对补体、抗毒素、狂犬病毒等进行冻干，其设备虽十分简陋，但却是后世先进冻干机的雏形。 1912年卡瑞尔（Carrel）首先提出用冻干技术为外科移植保存组织。 1935年第一台商用冻干机问世。1940年冻干人血浆开始投入市场。第二次世界大战中，由于需要大量的冻干人血浆和青霉素，因而冻干在医药、血液制品等方面的应用得到迅速的发展。艾尔塞（Elser）、沸烙斯道夫（Flosdorf）、格雷夫斯（Greaves）和他们的同事们，一方面进行冻干基础理论的研究，一方面进行装置大型化、现代化的改进，使冻干技术从实验室阶段向工业生产和产品商品化发展。战后，冻干法又迅速扩展到各种疫苗、药品等领域。 1930年沸烙斯道夫进行了食品冻干的试验，1949年他在着作中展望了冻干在食品和其他疏松材料方面应用的前景。二次世界大战后，英国食品部在啊伯丁（Aberdeen）的试验工厂也进行了食品冻干的研究。他们在综合了当时的一些研究成果的基础上，于1961年公布了试验成果，证明冻干法用于食品加工是一种能获得优质食品的方法。随后在美、日、英、加等国相继建立起冻干食品的工厂，到1965年全球
真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使 其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。 1.冻干的优点： 冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下 突出的优点。 a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生 物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物 化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。 b.由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成 分和芳香成分损失很小，因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方 法。 c..在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行， 从而能最好地保持物质原来的性状。 d.干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水时 与水的接触面大，能迅速还成原来的形状。 e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了 保护。 f.能除去物质中95％～99.5％的水分，制品的保存期长。 2.冻干的应用 冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设 备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以
下几个方面。 a.生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。 b.微生物和藻类方面：如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。 c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。 d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。 e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。 f.高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。 g.超细微粉的制备方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～8、Ba2Ti9O20等超细微粉。 h.其他方面：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5～20倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保持原状等。 3.冷冻干燥的基本过程如下： a.制品的制备（前处理）：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。 b.制品的冻结（预冻）：将制品冻结成固态。
冷冻干燥工艺流程及其应用
目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床
真空冷冻干燥水果的技术分析 真空冷冻干燥(简称冻干)技术是目前被认为非常先进的食品加工技术。食品冻干就是先将食品物料中的水分冻结，随后在低温和真空条件下进行加热，使物料中的冰升华和解析为水蒸汽，用这种方式将食品中的水分去除，从而获得干燥脱水制品。 水果之所以很多人喜欢吃，是因为它们不仅味美，更重要的是它富含人体所需的各种营养素，但水果在常温下很容易腐烂变质从而使营养成分流失。真空冷冻干燥的水果色香味与鲜品基本相同，可最大限度的保留水果的营养成分，复水性好，易于长期保存，重量轻且便于运输。 1不同水果真空冷冻干燥工艺的技术要求 由于不同种类水果的组织结构、含水量及营养成分均有较大差异，因而真空冷冻干燥工艺也有着显著区别。 1.1浆果类 浆果类水果含果汁及果肉多，种子小且呈多粒存在包括葡萄、草莓、香蕉、番石榴、木瓜等，现以草莓为例介绍浆果类水果的冻干工艺。 首先挑选体积大小一致、品种相同、成熟度适当、没有腐烂或虫咬的新鲜草莓作为原料；放入清水中漂洗；然后捞出，用筛网沥干。 经测定草莓的共晶点温度为－15℃，所以预冻温度控制在－20℃，冻结速率大约为0.3℃／min，属于慢速冻结。从室温冻结到－20℃，并维持0.5h，共需冻结时间为2.5h。 抽真空后，草莓表面升华，冰界面向草莓内部后退；控制搁板温度，以使草莓冻结层的温度不超过－15℃，而干燥层温度不超过30℃。 为进一步除去草莓中的结合水，将搁板温度提高到40℃。待搁板与制品的温度差逐渐缩小，真空度逐渐提高；当真空度接近或达到设备的极限真空度时，干燥结束。这一阶段约 4小时。冻干后的草莓采用硬塑料盒充氮气包装，在室温下保存。 1.2仁果类 仁果类水果有苹果、梨、山楂、枇杷等，现以苹果为例介绍仁果类水果的冻干工艺。 选择大小一致的红富士苹果作为原料用清水清洗干净，去皮，去芯切片，物料的厚度对冷冻干燥时间的影响很大，可控制切片厚度为0.8cm进行冷冻干燥。边切边投入0.1％的维生素C溶液中进行护色，以防果块因氧化褐变，浸泡5min。 为了防止苹果中的酶发生褐变，应采用较快的冻结速度，平均冷冻速率为0.4cm／h。冷冻仓温度设定为－35℃，苹果放入冷冻仓冻结一个小时。 升华干燥时干燥仓压强为70～90Pa，冷凝器温度为－40～－50℃。解吸干燥时干燥仓压强为20～30Pa，物料温度50～60℃。当产品温度与加热搁板温度接近，干燥箱内压力与捕水器压力接近且两者差值维持不变时干燥结束，干燥时间为10h。 1.3核果类 核果类水果均有一颗大而坚硬的果核，如桃、梅、李、杏、荔枝、龙眼、枣、芒果等，现以荔枝为例介绍核果类水果的冻干工艺。 选择新鲜，外表呈鲜红色，果肉洁白，果实饱满，八至九成熟，味甜稍酸，香气浓郁，加工时不易变色，果壳易剥离的果实；用清水冲洗后放入含有效氯浓度为150-200ppm的