实验报告
高三(5)班郭嘉麟【实验目的】制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，了解复盐的特性。
【实验原理】Fe + H2SO4= FeSO4 + H2↑
FeSO4 +(NH4)2+ 6H2O= (NH4)2 SO4Fe SO4·6H2O
将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩、冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
【实验用品】Fe屑，10 ％Na2CO3溶液，3 mol·L-1H2SO4，(NH4)2SO4,蒸馏水,无水乙醇,锥形瓶，玻璃棒，漏斗，烧杯，胶头滴管，酒精灯，石棉网，铁架台，蒸发皿，滤纸，量筒，托盘天平
【实验流程图】
e e,
F F
→→→
→→→→称取屑洁净再次称量酸溶
成热过滤计算,称量加硫酸铵蒸发
称量成品
【实验步骤】
【实验数据记录与处理】
【实验心得】
实验17硫酸亚铁铵 的制备
实验 17 硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 练习固液分离、加热、减压过滤等基本操作，制备复盐硫酸亚铁铵和配制Fe3+标准溶液，掌握目测比色法检验制品的方法。 二、实验前应思考的问题 1．为什么制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液时都要保持强酸性? 2．为什么配制硫酸亚铁溶液时要用不含氧的蒸馏水？如何制备不含氧的蒸馏水？ 3．为什么要采用减压过滤? 三、实验原理 1．复盐性质复盐是由两种或两种以上的简单盐类所组成的晶型化合物，在溶液中仍能电离为简单盐的离子。硫酸亚铁铵就是其中的一种，该复盐又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁简单盐稳定，不易被氧化，所以是化学分析中常用的还原剂。它能溶于水，难溶于乙醇。 2．目测比色法目测比色法是确定杂质含量的一种方法，根据杂质含量可定出产品的级别。将制得的产品配成溶液后与各已知浓度标准溶液(标准溶液需自己配制①)进行比色，产品溶液的颜色比某一浓度标准溶液的颜色浅时，就确定杂质含量低于该浓度的标准溶液中杂质的含量，即所谓低于某一规定的限度，故这种方法称为限量分析法。 3．反应铁屑易溶于稀硫酸中，生成硫酸亚铁： Fe+H2SO4 FeSO4十H2↑ 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较FeSO4、(NH4)2SO4均小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 表17-1几种盐的溶解度数据(g／100gH2O) 温度/℃10 20 30 40 (NH4)2SO4（132.1）73.0 75.4 78.0 81.0 FeSO4·7H2O（277.9）37.0 48.0 60.0 73.3 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O（392.1）－36.5 45.0 53.0 四、实验用品 仪器：150mL锥形瓶1只，150、400mL烧杯各1只，10、50mL量筒各1只，台秤，漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发皿，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅； 试剂：HCL(2.0mo1·L-1)，H2SO4(3.0mo1·L-1)；NaOH(1.0mol·L-1)， Na2CO3(1．0mol．L-1)，KSCN(1.0mol·L-1)，(NH4)2SO4(s)，铁屑，乙醇(95％)，FF3+标准溶液3份； 材料：pH试纸，滤纸。 五、实验内容 1．铁屑油污的除去称取28铁屑，放入锥形瓶(150mL)中，加入20mLNa2CO3溶液(1.0mol·L-1) ，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污。倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。 2．硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的锥形瓶中，加入15mLH2SO4溶液(3.0mol·L-1)，放在水浴上加热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。用
广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程普通化学实验Ｄ 实验项目硫酸亚铁铵的制备及质量检验 专业生物科学班级生科１１１班 学号1114100058 姓名王衣 指导教师贾玉江 开课学期2011 至2012 学年一学期时间2011 年11 月13 日
实验方案设计 实验目标 １.了解复盐的一般特性及硫酸亚铁铵的制备方法 ２.熟练掌握水浴加热，蒸发，结晶和减压过滤等基本操作。 ３.掌握高锰酸钾滴定法测定铁的方法和巩固产品中Fe+的定量分析 实验原理 （NH4)2SO4·FeSO4·6H2O即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4与(NH4)2SO4的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 实验流程或实验装置图 实验用品（包括：名称、规格、数量） 仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01 mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉 数据记录和处理（表格、计算公式等） 参考文献 普通化学实验（1） 教师对实验方案设计的意见
签名： 日期： 实验报告 一．制备 实验用品 仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01 mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉 制备原理(简述) （NH4)2SO4·FeSO4·6H2O即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4与(NH4)2SO4的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 制备流程和现象 实验数据记录和结果
硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶，形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN －生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe 3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe 3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备
配（NH 4）2SO 4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g （（NH 4）2SO 4)，1.98*100÷75=2.64g(水) 3. Fe 3+的限量分析 不含氧水的准备 ：在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。
实验二硫酸亚铁铵的制备 （4学时） 一、实验目的 1.了解复盐晶体的制备方法。 2. 练习台式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加热、溶解、过滤（抽气过滤）、蒸发、结晶、干燥等基本操作。 二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液，再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。 三、实验原理 铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。 Fe+H 2SO 4 （稀）= FeSO 4 + H 2 ↑ 通常，亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与Fe SO 4 等物质的量（以mol计）的硫酸铵，能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它 的六水合物（NH 4） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔（Mohr） 盐，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚 铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分[Fe SO 4或（NH 4 ） 2 SO 4 ]的溶解度都要小 （表6-1）。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。 Fe SO 4+（NH 4 ） 2 SO 4 +6H 2 O=（NH 4 ） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O 表6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H 2 O 为了避免Fe2+的氧化和水解，在制备（NH 4） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O的过程中， 溶液需要保持足够的酸度。 用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量，从而确定产品的等级。
四、实验材料/试样 1、药品 2mol·L-1HCl、3 mol·L-1 H 2SO 4 、硫酸铵（NH 4 ） 2 SO 4 （s）和质量分数为10% 的碳酸钠、2mol·L-1KSCN溶液、标准Fe3+溶液。 2、材料 pH试纸（公用）、滤纸（公用，φ125mmφ，100mm）、滤纸碎片和铁屑。五、实验设备/仪器/装置 电子天平（公用）、酒精灯、可调电炉、烧杯（100ml 1只、50ml 1只）、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒（10ml 1只、50ml 1只）、移液管或吸量管（5ml）、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100℃、25ml比色管。 六、实验方法和步骤 1、铁屑表面油污的去除 称取4g铁屑，放入小烧杯中，加入15mlNa 2CO 3 溶液。小火加热约10min后， 用倾析（即倾泻）法倒去Na 2CO 3 碱性溶液，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净，备用。 2、硫酸亚铁的制备 往盛有洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3 mol·L-1H 2SO 4 溶液，盖上表面皿， 放在石棉铁丝网上用小火微热（或可调电炉低温）（由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行），使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止（约15—30min）。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水，趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，用数毫升热水，洗涤小烧杯及漏斗上的残渣，将残渣全部转移至漏斗中，洗涤液仍盛接于蒸发皿中。 3、硫酸亚铁铵的制备 根据Fe SO 4的理论产量，计算并称取所需固体（NH 4 ） 2 SO 4 的用量，在室温下 将称出的（NH 4） 2 SO 4 配置成饱和溶液，然后倒入上面所制得的Fe SO 4 溶液中，混 合均匀并用3mol·L-1 H 2SO 4 溶液调节PH值为1~2，用沸水浴或水蒸气加热蒸发 浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止（蒸发过程中不宜搅动）。放置，让其慢慢冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后，用布氏漏斗抽气过滤。将晶体取出，称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下
大学化学实验报告本
硫酸亚铁铵的制备 一.实验目的 1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2.从实验中掌握碇酸亚铁、琉酸亚铁铵复盐的性质 3.掌握水浴、减压过滤等基本操作 4.学习P H试纸、吸管、比色管的使用 5.学习用目测比色法检验产品质呈。 二.原理 铁屑溶于稀硫酸生成磺酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 t FeSO 4 + (NH 4 ) 2 S0 4 +6H 2 0 = FeSO(NH)SO? 6H0 硫酸铵/硫酸亚铁∕?酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据(单位：g∕100g H20) 温度∕Γ0 20 40 50 60 70 80 100 硫酸铵70.6 75.4 81.0 —88.0 - 95 103 七水硫酸亚铁28.8 48.0 73.3 - 100.7 - 79.9 57.8 六水硫酸亚铁铵12.5 —33 40 —52 —- 由子复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首$ 结晶，形成(NH4)2FeSO4?6H2O晶体。 比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCNV(红色)用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3*的S。Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fc(SCN)]2+,当红色较深时.表明产品中含Fe3+较多：当红色较浅时.表明产品中含Fe3+较少。所以.只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定所配制成的标准F e(SCN溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况.即可知待测溶液中杂质Fe3+的含壁，从而可确定产品的等级。 三.仪器及药品 洗瓶、25Oml烧杯、锥形瓶(150mL, 25OmL各一个)、移液管(ImU2mL各一根) IOmIS筒、吸滤瓶、比色管(25mL)、比色架、铁粉、2md∕L盐酸、3mol∕L硫酸、 25%KSCN 四.实验步骤 1.硫酸亚铁制备 2.硫酸亚铁铵的制备
大学化学实验 报告本 （一） 姓名：赵蕾 实验室：乙313 周次：周一 实验柜台：61 指导老师：章文伟
硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶，形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN －生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe 3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe 3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 1. 了解硫酸亚铁铵的制备方法及复盐的特性。 2. 掌握使用水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。 3. 了解检验产品杂质含量的目测比色方法。 二、实验原理 硫酸亚铁铵（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。它在空气 中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇，而且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用广泛，在化学上用作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。 像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO 4或（NH 4）2SO 4的溶解度都要小，见下表。因此从Fe 2SO 4和（NH 4）2SO 4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。 几种盐的溶解度手册值（g/100gH 2O ） 本实验采用过量铁和稀硫酸作用生成硫酸亚铁： Fe+H 2SO 4=FeSO 4+H 2↑ 往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体： FeSO 4+（NH 4）2SO 4+6H 2O=（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 为防止Fe 2+的水解，在制备（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 的过程中，溶液应保持足 够的酸度。 三、仪器与试剂 仪器：台秤，锥形瓶（150mL ），烧杯，量筒（10、50mL ），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替）。 试剂：H 2SO 4（3mol ·L -1），（NH 4）2SO 4（s ），铁屑，乙醇（95%），pH 试纸。
课题一硫酸亚铁铵的制备 1、硫酸亚铁铵晶体的性质 物理性质：浅绿色，易溶于水、不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小化学性质：能水解；具有还原性，但比硫酸亚铁稳定 2、将绿矾(FeSO4?7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体。 (NH4)2SO4＋FeSO4＋ 6H2O＝ (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O↓根据下图回答： （1）步骤1Na2CO3的主要作用是。 （2）步骤2中铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）： （3）步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、、。 （4）步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是。 操作对比： 1、三个步骤中都含有加热的操作： 步骤1中：小火加热的目的是： ； 步骤2中：水浴加热的优点是； 水浴加热是为了； 步骤3中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。 思考：该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热到时，停止加热。 为什么不能蒸干？ 那么蒸发下列溶液呢？ ①从CuSO4溶液得到胆矾晶体：。 ②从NaCl溶液得到NaCl固体： 2、三个步骤中都含有固液分离的操作：
步骤1中采用倾析法分离出铁屑，下列适合用倾析法的有： A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状 步骤2中溶液趁热过滤的原因是。 步骤3中可以用如下装置进行过滤： （1）这种过滤方式称为： （2）这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外， 还有一个优点是：。 （3）你能讲出仪器A、B、C的名称么？ 摩尔盐产品中离子的检验： 例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4＋、Fe2+、SO42－， （1）甲同学提出可以用湿润的试纸、稀盐酸和溶液检验出这三种离子。 （2）乙同学提出检验产品中的Fe2+ 、可以用KSCN溶液和另一种试剂来检验，试简述操作和现象：。 但是实际操作中，乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色，于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的Fe2+，该现象是：。 产品中Fe2＋的定量分析 例：制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。 称取4.0 g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2+全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积 10.00 mL。 （1）请完成滴定过程中发生的离子方程式： Fe2＋＋ MnO4－＋（）= Mn2＋＋ Fe3＋＋ H2O （2）本实验的指示剂。 A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要 （3）KMnO4溶液置于（酸式、碱式）滴定管中 （4）终点颜色的变化: 。 （5）产品中Fe2+的质量分数为。
实验三硫酸亚铁铵的制备 一实验目的： 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵；掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。 2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作；学习pH试纸、吸管、比色管的使用；学习限量分析。 二实验原理： 1.铁屑溶于H2SO4，生成FeSO4：Fe + H2SO4＝FeSO4 + H2↑ 2. 通常，亚铁盐在空气中易氧化。例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量（mol）的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。FeSO4与(NH4)2SO4等物质的量作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O ＝(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。 3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：
实验报告 高三 (5)班郭嘉麟 【实验目的】制备 (NH 4)2SO4·FeSO4·6H 2O，了解复盐的特性。 【实验原理】 Fe + H 2SO4= FeSO4 + H 2↑ FeSO4 +(NH 4)2+ 6H 2O= (NH 4)2 SO4Fe SO4· 6H 2O 将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的 (NH 4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩、冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 【实验用品】 Fe 屑， 10 ％ Na2CO3溶液， 3 mol ·L-1H2SO4，(NH 4)2SO4,蒸馏水 ,无水乙醇 ,锥形瓶，玻璃棒，漏斗，烧杯，胶头滴管，酒精灯，石棉网，铁架台，蒸发皿，滤纸，量筒，托盘 天平 称取 Fe屑洁净 Fe,再次称量酸溶 【实验流程图】成热过滤计算,称量加硫酸铵蒸发 称量成品 【实验步骤】 实验步骤预期现象实验现象解释与结论 1.称取 3gFe 屑，放于锥Fe 屑变洁净. 形瓶内，加入 15mL10％ Na2CO3溶 液，小火加热 10 分钟以 除去 Fe 屑上的油污，用 倾泻法倒掉碱液然后用自 来水再用蒸馏水将铁屑洗 涤干净，然后干 燥,记录其质量 m1(Fe) 2.往盛有 Fe 屑的锥形瓶 中加入 15 mL，放在水浴 上加热至不再有气泡放出，趁热过滤，用少量热水洗 涤锥形瓶及漏斗上的残渣，吸干。将溶液倒入蒸发皿中。将留在锥形瓶内和滤 纸上的残渣收集在一起用 碎滤纸吸干后称重 m2(Fe)，由已作用的 Fe 屑质量算出溶液中生成 的FeSO4 的量Fe 屑量变少,溶液变为浅绿色, 加热过程时 ,有气泡放出 ,
3. 根据溶液中FeSO4的量，接反应方程式计算并称取所需(NH 4)2SO4固体的量，倒入上面制得的 FeSO4溶液中。水浴蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却，得(NH 4)2SO4·FeSO4·6H2O 晶体。 4.用无水乙醇冲洗晶体 2到 3 次 ,以去除表面水份 , 用两块滤纸吸干无 水乙醇 ,观察晶体的颜色和形状。称量晶体质量 记为 M ，计算产率。加入 (NH 4)2SO4后无明显现象, 溶液仍为浅绿色 , 蒸发后 ,晶体呈浅绿色 得到浅绿色晶体 【实验数据记录与处理】 m1 Fe M产率m2 Fe 【实验心得】
一、主要教学目标 （一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵 （二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 五、实验原理： 铁屑与稀H 2SO 4反应制得FeSO 4，过滤后向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐 O H SO Fe NH O H SO NH FeSO H FeSO SO H Fe 224242424424426)()(6)(?=++↑ +=+ 六、实验内容： 1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法 （1）铁屑在Na 2CO 3溶液中加热去油污 （2）铁屑与稀H 2SO 4反应制备FeSO 4并过滤 （3）向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体 （4）浓缩结晶 2、列出实验所需器材，药品 仪器：托盘天平，锥形瓶150ml ，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml ，抽气管 试剂：(NH 4)2SO 4(S),3mol/LH 2SO 4,3mol/L HCl 10%的Na 2CO 3,95%酒精，25%KSCN 材料：铁屑、滤纸 七、实验过程： 1、铁屑去油污 加水洗涤倾析法倒掉碱液分钟小火加热约的加铁屑→10%1020432CO Na ml g 2、硫酸亚铁的制备 42142.31m in 30/325SO H L mol ml SO LH mol ml -再加入到不产生气泡水浴加热约加入铁屑 趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO 4的质量。 3、制备(NH 4)2Fe （SO 4）2·6H 2O 晶体，按mFeSO 4:m(NH 4)2SO 4 计算产率称量将晶体吸干洗涤沉淀两次乙醇 用减压过滤析出晶体自然冷却至有晶体析出浓缩溶液搅拌 水浴加入溶液→→→?%95)()(4244、s SO NH FeSO 4、产品的检验 Fe 3+ 的限量分析：取1g 样品置于25ml 比色管中，加无氧蒸馏水15ml ，再加3mol/LHCl 和2ml25%KSCN 1ml ，继续加蒸馏
硫酸亚铁铵的制备及纯度检验 一、教学要求 1．了解复盐的一般特性 2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。 3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 4．学习产品纯度的检验方法。 二、预习内容 1、常用玻璃（瓷质）仪器：烧杯、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法； 2、实验室用的纯水、检验用的无氧水； 3、预习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 4、查物质的溶解度数据表；温度对溶解度的影响； 5、复盐的性质，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法； 6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法。 三、实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题1）。 和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思考题2）。三种盐的溶解度数据列于表1。 表1 三种盐的溶解度(单位为g／100g H 本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液： Fe+H2SO4FeSO4+H2↑ 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 四、实验步骤 1.Fe屑的净化 用台式天平称取2.0g Fe屑，放入锥形瓶中，加入15 mL l0％Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱液（倾析法），用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe屑冲洗干净。 2.FeSO4的制备往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol·L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤（思考题4），用少量水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用
实验六：硫酸亚铁铵的制备 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2、从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3、掌握水浴、减压过滤等基本操作4、学习pH试纸、吸管、比色管的使用5、学习用目测比色法检验产品质量。二、原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成 (NH4)2FeSO46H2O晶体。比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三、仪器及药品1、仪器：台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（
10、50ml），酒精灯。2、药品：3molL-1H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体)，1molL-1Na2CO3溶液，0、1molL-1KSCN溶液，pH试纸。四．物理常数表1几种物质的溶解度（g/100gH2O） 0℃10℃20℃30℃40℃FeSO47H2O 28、8 40、0 48、0 60、0 73、3(NH4)2SO4 70、673 75、4 78、081FeSO4(NH4)2SO4 12、5 17、2 26、43346FeSO4(NH4)2SO46H2O 17、2 31、0 36、47 45、0 FeSO4 — (NH4)2SO4FeSO46H2O5639217m (NH4)2SO4FeSO46H2O) =(392)/56=7g4、产率：
硫酸亚铁铵的制备 一. 实验目的 1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3.掌握水浴、减压过滤等基本操作 4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用 5.学习用目测比色法检验产品质量。 二. 原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。 比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三. 仪器及药品 1.仪器： 台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（10、50ml），酒精灯。 2.药品： 3mol·L-1H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体)，1mol·L-1Na2CO3溶液，0.1mol·L-1KSCN 溶液，pH试纸。 四．物理常数 表1几种物质的溶解度（g/100gH2O） 0℃10℃20℃30℃40℃FeSO4·7H2O 28.8 40.0 48.0 60.0 73.3 (NH4)2SO470.6 73 75.4 78.0 81 FeSO4·(NH4)2SO412.5 17.2 26.4 33 46 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 17.2 31.0 36.47 45.0 —
专题7物质的制备与合成 课时1 硫酸亚铁铵的制备 （台州中学化学组程志平czp617@https://www.doczj.com/doc/5315106835.html,）） 一．实验目标 (1)以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例，初步体验无机物质制备的过程。 (2)训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离和洗涤的操作技 (3)了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。 二、实验原理 物质性质：硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。FeSO4在空气中容易被氧化，可以用SCN－来检验FeSO4溶液是否变质。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0～60 ℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，只要将它们按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。 基本原理： 1、将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑ 2、将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩、冷却后得 到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 三、实验步骤 1、铁屑的净化 操作要点： 称取5g的铁屑注入15mL1mol/LNa2CO3溶液→浸泡（水浴加热）→倾析法分离→用蒸馏水洗涤数次→晾干（烘干） 操作注意点： （1）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原， 会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。 （2）为加快除油污的速度，可加热至沸，并用玻璃棒不断搅拌，如果铁屑油污不多，时间可短些，大概2-3分钟即可。 （3）为缩短实验时间，洗涤后的铁屑最好烘干，如果实验室没有烘箱，可以采用课件中的两种装置烘干。（参看课件） 2、制取硫酸亚铁溶液 操作要点： 称取4.2g铁屑记总质量为为m1，加入25mL3mol/LH2SO4溶液水浴加热→振荡补充水→加1mL3mol/L H2SO4→趁热过滤→洗涤瓶、渣（用少量热水）→转移至蒸发皿→将过滤后的固体烘干称量记作m2→计算m1-m2即为实际参加反应铁的质量 操作注意点： （1）由于铁屑不纯，往往产生有毒的气体，需要在通风橱内进行，或者接尾气吸收装置。 （2）铁与硫酸反应温度控制在50-60℃较好，温度低，反应速率慢，温度高于60℃易生成FeSO4·H2O白色晶体，一旦产生无法消失，影响产率。 （3）反应过程中要少量多次补充水，保持溶液体积基本不变，原因是溶液蒸发后，硫酸亚铁浓度过大容易析出，再者硫酸浓度过高，容易发生副反应，2Fe+6H2SO4(浓)
硫酸亚铁铵的制备实验报告 (总5页) 本页仅作为文档页封面，使用时可以删除 This document is for reference only-rar21year.March
大学化学实验 报告本 （一） 姓名：赵蕾 实验室：乙313 周次：周一 实验柜台： 61 指导老师：章文伟
硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3.掌握水浴、减压过滤等基本操作 4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用 5.学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。 比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要
将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。 三． 仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四． 实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备 配（NH 4）2SO 4饱和溶液：*3*132=（（NH 4）2SO 4)，*100÷75=(水) 3. Fe 3+的限量分析
7.1《硫酸亚铁铵的制备》同步检测 1．(2011年宿迁高二检测)用硫酸和铁屑制备硫酸亚铁，反应结束后，需将反应液进行过滤，但过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象，可采取的措施是( ) A ．将普通漏斗改为分液漏斗 B ．将漏斗预热，进行热过滤 C ．增加滤纸层数 D ．向溶液中加一些稀硫酸 解析：选B 。反应后的溶液是几乎饱和的硫酸亚铁溶液，进行过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象，是由于滤液在漏斗颈下端遇冷析出晶体造成的，可采取的措施是将漏斗预热，进行热过滤。 2．工业上用硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁时，为了提高产品的质量，常采取的措施是( ) A ．硫酸过量 B ．铁屑过量 C ．硫酸和铁的物质的量之比为1∶1 D ．需要用浓硫酸 解析：选B 。铁屑过量可以还原氧化生成的Fe 3＋，Fe ＋2Fe 3＋===3Fe 2＋，保证Fe 2＋ 稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe 3＋杂质。 3．用倾析法进行分离适用于( ) A ．沉淀的结晶颗粒较小 B ．沉淀的结晶颗粒较大 C ．沉淀不容易沉降 D ．沉淀的质量较小 解析：选B 。当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部时，常用倾析法(也称倾注法)进行分离或洗涤。 4．(2011年徐州高二检测)在实验室进行物质制备，下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是( ) A ．CCO ――→CuO △ CO 2Na 2CO 3 B ．CuCu(NO 3)2溶液Cu(OH)2 C ．FeFe 2O 3Fe 2(SO 4)3溶液 D ．CaOCa(OH)2溶液NaOH 溶液 解析：选D 。A 在操作上不可行，经济上也不合理；B 在经济上不合理；C 中Fe 在氧气中燃烧的产物是Fe 3O 4，而不是Fe 2O 3，理论上不正确。 5．硫酸亚铁铵的化学式为(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O ，商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。
实验七硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 1、掌握制备复盐硫酸亚铁铵的方法，了解复盐的特性。 2、掌握蒸发、浓缩等基本操作。 3、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算。 二、实验原理 铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁：Fe(S)＋2H+(aq) = Fe2+＋H 2 (g) 通常，亚铁盐在空气中易氧化。例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。 4Fe2+＋2SO 42-(aq)＋O 2 (g)＋6H 2 O(l) = 2[Fe(OH) 2 ] 2 SO 4 (s)＋4H+(aq) 若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO 4 相等的物质的量（mol）的硫酸铵，则生成复盐硫酸 亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH 4） 2 SO 4 ·FeSO 4 ·6H 2 O不易被空气氧化， 在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的 溶解度比组成它的每一组份FeSO 4或(NH 4 ) 2 SO 4 的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液，可制 得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。 Fe2+(aq)＋2NH+ 4(aq)＋2SO 4 2-(aq) ＋6H 2 O(l) = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(s) 如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中Fe2+与水作用的程度将会增大。在制备 (NH 4) 2 SO 4 ·FeSO 4 ·6H 2 O过程中，为了使Fe2+不与水作用，溶液需要保持足够的酸度。 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质 [Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下： 三、药品与试剂 1、仪器 50mL小烧杯、l台式天平、酒精灯、吸滤瓶、布氏漏斗、真空泵、温度计、容量瓶（1
硫酸亚铁铵的制备实验报告 [实验目的] 1 ．了解复盐的一般特征和制备方法； 2 ．练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作； 3 ．学习用目测比色法检验产品质量。 [实验原理] Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4： Fe ＋H2SO4 = FeSO4＋H2 等物质的量的FeSO4与(NH4)2SO4作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名称为莫尔盐。 FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 和其它复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成的每一种组分［FeSO4或(NH4)2SO4］的溶解度都要小。 [仪器与试剂] 仪器：台秤，锥形瓶(150mL) ，250mL烧杯，量筒(10 、50mL) ，磨口抽滤漏斗及配套锥瓶，漏斗架，蒸发皿，吸滤瓶，水浴锅( 可用大烧杯代替) ，比色管(25mL)，石棉网，比色架，电炉，调压器，玻璃杯，抽滤机。 试剂：纯铁粉，HCl(2mol·L -1) ，H 2SO 4(3mol·L -1) ，
0.0100mg·mL -1 标准Fe 3+溶液，KSCN(1mol·L -1 ) ，(NH 4 ) 2 SO 4 (s) ，Na 2 CO 3，无水乙醇，pH 试纸，蒸馏水。 [实验步骤] 1．硫酸亚铁的制备： 往盛有2.0g 洁净铁屑的小烧杯中加入15mL 3mol·L -1 H 2 SO 4 溶液，盖上表面皿，放在低温电炉加热( 在通风橱中进行) 。在加 热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，保持原有 体积，防止FeSO 4结晶出来；使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气 泡为止。趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在 小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。根据已作用的 铁屑质量，算出溶液中FeSO 4的理论产量。 2 ．硫酸亚铁铵的制备： （1）根据FeSO 4的理论产量，计算并称取所需固体(NH 4 ) 2 SO 4的用量。在室温下将称出的(NH 4 ) 2SO 4加入上面所制得的FeSO 4 溶液中在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现晶膜时为止。自水浴锅上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。 （2）待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面 所附着的水分。将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸 干母液，称量。计算理论产量和产率。 3．产品检验 （1）在3 只25mL 比色管中分别加入2mL 2mol·L -1HCl 和