实验17硫酸亚铁铵 的制备
实验 17 硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 练习固液分离、加热、减压过滤等基本操作，制备复盐硫酸亚铁铵和配制Fe3+标准溶液，掌握目测比色法检验制品的方法。 二、实验前应思考的问题 1．为什么制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液时都要保持强酸性? 2．为什么配制硫酸亚铁溶液时要用不含氧的蒸馏水？如何制备不含氧的蒸馏水？ 3．为什么要采用减压过滤? 三、实验原理 1．复盐性质复盐是由两种或两种以上的简单盐类所组成的晶型化合物，在溶液中仍能电离为简单盐的离子。硫酸亚铁铵就是其中的一种，该复盐又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁简单盐稳定，不易被氧化，所以是化学分析中常用的还原剂。它能溶于水，难溶于乙醇。 2．目测比色法目测比色法是确定杂质含量的一种方法，根据杂质含量可定出产品的级别。将制得的产品配成溶液后与各已知浓度标准溶液(标准溶液需自己配制①)进行比色，产品溶液的颜色比某一浓度标准溶液的颜色浅时，就确定杂质含量低于该浓度的标准溶液中杂质的含量，即所谓低于某一规定的限度，故这种方法称为限量分析法。 3．反应铁屑易溶于稀硫酸中，生成硫酸亚铁： Fe+H2SO4 FeSO4十H2↑ 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较FeSO4、(NH4)2SO4均小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 表17-1几种盐的溶解度数据(g／100gH2O) 温度/℃10 20 30 40 (NH4)2SO4（132.1）73.0 75.4 78.0 81.0 FeSO4·7H2O（277.9）37.0 48.0 60.0 73.3 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O（392.1）－36.5 45.0 53.0 四、实验用品 仪器：150mL锥形瓶1只，150、400mL烧杯各1只，10、50mL量筒各1只，台秤，漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发皿，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅； 试剂：HCL(2.0mo1·L-1)，H2SO4(3.0mo1·L-1)；NaOH(1.0mol·L-1)， Na2CO3(1．0mol．L-1)，KSCN(1.0mol·L-1)，(NH4)2SO4(s)，铁屑，乙醇(95％)，FF3+标准溶液3份； 材料：pH试纸，滤纸。 五、实验内容 1．铁屑油污的除去称取28铁屑，放入锥形瓶(150mL)中，加入20mLNa2CO3溶液(1.0mol·L-1) ，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污。倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。 2．硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的锥形瓶中，加入15mLH2SO4溶液(3.0mol·L-1)，放在水浴上加热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。用
硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L ）总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 11.1 5%（V/V ）硫酸溶液。 取硫酸（4.2）100ml 缓慢加入到2L 水中，混匀。 11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。 11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml 硫酸（4.2）缓慢加入到700ml 水中，冷却后，加入150ml 磷酸（11.2）混匀。 11.4 过硫酸铵〔(NH 4）2S 2O 8〕:250g/L 溶液。 11.5 铬标准溶液：称取于110?C 干燥2h 的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7，优级纯） 0.5658±0.0001g,用水溶解后，移入1000ml 溶量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。此溶液lml 含0.2mg 铬。
11.6硫酸亚铁铵溶液。 称取硫酸亚铁铵〔（NH 4） 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O〕3.95 0.01g，用500ml硫酸溶液 （11.1）溶解，过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时，用铬标准溶液（11.5）标定。 标定：吸取三份各25.0ml铬标准溶液（11.5）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亚铁铵溶液（11.6）滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11.12），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，记录用量V。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml，取其平均值。按式（2）计算： T == (2) 式中： T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，mg/ml。 11.7硫酸锰：10g/L溶液。 将硫酸锰（MnSO 4·2H 2 O）1g溶于水并稀释至100ml。 11.8硝酸银：5g/L溶液。 将硝酸银（AgNO 3 ）0.5g溶于水并稀释至100ml。 11.9无水碳酸钠：50g/L溶液。 将无水碳酸钠（Na 2CO 3 ）5g溶于水并稀释至100ml。 11.10氢氧化铵：1+1溶液。 取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水中，混匀。 11.11氯化钠：10g/L溶液。
硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液 呈紫红色，即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵（学生自制）、K 2Cr 2 O 7 （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1～1.5g（NH 4） 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量 瓶中定容，充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中，各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指 示剂，摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H 3 PO 4 ， 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程
五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液， 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸
五、注意事项： 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题： 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么？ 2、以二苯胺磺酸钠为例，说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》
硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶，形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN －生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe 3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe 3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备
配（NH 4）2SO 4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g （（NH 4）2SO 4)，1.98*100÷75=2.64g(水) 3. Fe 3+的限量分析 不含氧水的准备 ：在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。
实验二硫酸亚铁铵的制备 （4学时） 一、实验目的 1.了解复盐晶体的制备方法。 2. 练习台式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加热、溶解、过滤（抽气过滤）、蒸发、结晶、干燥等基本操作。 二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液，再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。 三、实验原理 铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。 Fe+H 2SO 4 （稀）= FeSO 4 + H 2 ↑ 通常，亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与Fe SO 4 等物质的量（以mol计）的硫酸铵，能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它 的六水合物（NH 4） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔（Mohr） 盐，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚 铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分[Fe SO 4或（NH 4 ） 2 SO 4 ]的溶解度都要小 （表6-1）。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。 Fe SO 4+（NH 4 ） 2 SO 4 +6H 2 O=（NH 4 ） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O 表6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H 2 O 为了避免Fe2+的氧化和水解，在制备（NH 4） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O的过程中， 溶液需要保持足够的酸度。 用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量，从而确定产品的等级。
四、实验材料/试样 1、药品 2mol·L-1HCl、3 mol·L-1 H 2SO 4 、硫酸铵（NH 4 ） 2 SO 4 （s）和质量分数为10% 的碳酸钠、2mol·L-1KSCN溶液、标准Fe3+溶液。 2、材料 pH试纸（公用）、滤纸（公用，φ125mmφ，100mm）、滤纸碎片和铁屑。五、实验设备/仪器/装置 电子天平（公用）、酒精灯、可调电炉、烧杯（100ml 1只、50ml 1只）、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒（10ml 1只、50ml 1只）、移液管或吸量管（5ml）、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100℃、25ml比色管。 六、实验方法和步骤 1、铁屑表面油污的去除 称取4g铁屑，放入小烧杯中，加入15mlNa 2CO 3 溶液。小火加热约10min后， 用倾析（即倾泻）法倒去Na 2CO 3 碱性溶液，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净，备用。 2、硫酸亚铁的制备 往盛有洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3 mol·L-1H 2SO 4 溶液，盖上表面皿， 放在石棉铁丝网上用小火微热（或可调电炉低温）（由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行），使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止（约15—30min）。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水，趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，用数毫升热水，洗涤小烧杯及漏斗上的残渣，将残渣全部转移至漏斗中，洗涤液仍盛接于蒸发皿中。 3、硫酸亚铁铵的制备 根据Fe SO 4的理论产量，计算并称取所需固体（NH 4 ） 2 SO 4 的用量，在室温下 将称出的（NH 4） 2 SO 4 配置成饱和溶液，然后倒入上面所制得的Fe SO 4 溶液中，混 合均匀并用3mol·L-1 H 2SO 4 溶液调节PH值为1~2，用沸水浴或水蒸气加热蒸发 浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止（蒸发过程中不宜搅动）。放置，让其慢慢冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后，用布氏漏斗抽气过滤。将晶体取出，称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下
大学化学实验 报告本 （一） 姓名：赵蕾 实验室：乙313 周次：周一 实验柜台：61 指导老师：章文伟
硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶，形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN －生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe 3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe 3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 1. 了解硫酸亚铁铵的制备方法及复盐的特性。 2. 掌握使用水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。 3. 了解检验产品杂质含量的目测比色方法。 二、实验原理 硫酸亚铁铵（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。它在空气 中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇，而且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用广泛，在化学上用作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。 像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO 4或（NH 4）2SO 4的溶解度都要小，见下表。因此从Fe 2SO 4和（NH 4）2SO 4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。 几种盐的溶解度手册值（g/100gH 2O ） 本实验采用过量铁和稀硫酸作用生成硫酸亚铁： Fe+H 2SO 4=FeSO 4+H 2↑ 往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体： FeSO 4+（NH 4）2SO 4+6H 2O=（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 为防止Fe 2+的水解，在制备（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 的过程中，溶液应保持足 够的酸度。 三、仪器与试剂 仪器：台秤，锥形瓶（150mL ），烧杯，量筒（10、50mL ），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替）。 试剂：H 2SO 4（3mol ·L -1），（NH 4）2SO 4（s ），铁屑，乙醇（95%），pH 试纸。
课题一硫酸亚铁铵的制备 1、硫酸亚铁铵晶体的性质 物理性质：浅绿色，易溶于水、不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小化学性质：能水解；具有还原性，但比硫酸亚铁稳定 2、将绿矾(FeSO4?7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体。 (NH4)2SO4＋FeSO4＋ 6H2O＝ (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O↓根据下图回答： （1）步骤1Na2CO3的主要作用是。 （2）步骤2中铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）： （3）步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、、。 （4）步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是。 操作对比： 1、三个步骤中都含有加热的操作： 步骤1中：小火加热的目的是： ； 步骤2中：水浴加热的优点是； 水浴加热是为了； 步骤3中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。 思考：该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热到时，停止加热。 为什么不能蒸干？ 那么蒸发下列溶液呢？ ①从CuSO4溶液得到胆矾晶体：。 ②从NaCl溶液得到NaCl固体： 2、三个步骤中都含有固液分离的操作：
步骤1中采用倾析法分离出铁屑，下列适合用倾析法的有： A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状 步骤2中溶液趁热过滤的原因是。 步骤3中可以用如下装置进行过滤： （1）这种过滤方式称为： （2）这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外， 还有一个优点是：。 （3）你能讲出仪器A、B、C的名称么？ 摩尔盐产品中离子的检验： 例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4＋、Fe2+、SO42－， （1）甲同学提出可以用湿润的试纸、稀盐酸和溶液检验出这三种离子。 （2）乙同学提出检验产品中的Fe2+ 、可以用KSCN溶液和另一种试剂来检验，试简述操作和现象：。 但是实际操作中，乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色，于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的Fe2+，该现象是：。 产品中Fe2＋的定量分析 例：制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。 称取4.0 g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2+全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积 10.00 mL。 （1）请完成滴定过程中发生的离子方程式： Fe2＋＋ MnO4－＋（）= Mn2＋＋ Fe3＋＋ H2O （2）本实验的指示剂。 A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要 （3）KMnO4溶液置于（酸式、碱式）滴定管中 （4）终点颜色的变化: 。 （5）产品中Fe2+的质量分数为。
硫酸亚铁中铁含量的测定 一、实验目的 了解K 2Cr 2O 7法测定铁含量的原理和方法。 二、实验原理 在强酸性条件下，K 2Cr 2O 7可以将Fe 2+离子定量氧化： Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O 因此，可用K 2Cr 2O 7标准溶液在H 2SO 4/H 3PO 4混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂（溶液变紫色为终点）直接滴定Fe 2+离子，测得试样中铁的含量。 三、器材与药品 1.器材 分析天平（0.1mg ），酸式滴定管（50mL ），容量瓶（250mL ），锥形瓶（250mL ）等。 2.药品：K 2Cr 2O 7（基准试剂），H 2SO 4（3mol ?L -1），磷酸（85%），二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%），FeSO 4·7H 2O （样品）。 四、实验方法 1、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制（约0.02mol ·L -1） 准确称取烘干的K 2Cr 2O 7基准试剂1.3～1.5g 于小烧杯中，加入适量去离子水溶解，然后定量转入250mL 容量瓶中，定容，摇匀。 K 2Cr 2O 7标准溶液浓度的计算： 0.250294.18722272O Cr K O Cr ?=-m c 2、硫酸亚铁中铁含量的测定 准确称取0.6~0.7g FeSO 4·7H 2O 样品于250mL 锥形瓶
中，加入10mLH 2SO 4、50mL 去离子水和5mLH 3PO 4，混合 均匀后加入3～4滴二苯胺磺酸钠指示剂①，立即用K 2Cr 2O 7 标准溶液滴定至溶液呈紫色或蓝紫色②，即为终点。重复测 定三次。 硫酸亚铁中铁含量计算：样m cV 55.85 )6(722O Cr K Fe ?=ω，取三次测 定的平均值。 附注 ①二苯胺磺酸钠指示剂变绿时，不能使用。 ②酸性介质中Fe 2+易被空气氧化，故应立即滴定。
实验三硫酸亚铁铵的制备 一实验目的： 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵；掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。 2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作；学习pH试纸、吸管、比色管的使用；学习限量分析。 二实验原理： 1.铁屑溶于H2SO4，生成FeSO4：Fe + H2SO4＝FeSO4 + H2↑ 2. 通常，亚铁盐在空气中易氧化。例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量（mol）的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。FeSO4与(NH4)2SO4等物质的量作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O ＝(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。 3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定 一、实验目的 1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。 2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。 4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。 二、实验原理 1．硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓
与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。 2．Fe2+ 含量测定 （1）重铬酸钾法测铁，是铁矿中全铁量测定的标准方法。 在酸性溶液中，Fe2＋可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3＋，反应为： 6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋＝6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O 滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其还原态为无色，氧化态为紫红色。 必须加入磷酸或氟化钠等，目的有两个：一是与生成地Fe3＋形成配离子 [Fe（HPO4）]+，降低Fe3＋/ Fe2＋电对的电极电势，扩大滴定突跃范围，使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；二是生成的配离子为无色，消除了溶液中Fe3＋黄色干扰，利于终点观察。 （2）采用邻菲啰啉比色法测定亚铁含量 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）
一、主要教学目标 （一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵 （二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 五、实验原理： 铁屑与稀H 2SO 4反应制得FeSO 4，过滤后向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐 O H SO Fe NH O H SO NH FeSO H FeSO SO H Fe 224242424424426)()(6)(?=++↑ +=+ 六、实验内容： 1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法 （1）铁屑在Na 2CO 3溶液中加热去油污 （2）铁屑与稀H 2SO 4反应制备FeSO 4并过滤 （3）向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体 （4）浓缩结晶 2、列出实验所需器材，药品 仪器：托盘天平，锥形瓶150ml ，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml ，抽气管 试剂：(NH 4)2SO 4(S),3mol/LH 2SO 4,3mol/L HCl 10%的Na 2CO 3,95%酒精，25%KSCN 材料：铁屑、滤纸 七、实验过程： 1、铁屑去油污 加水洗涤倾析法倒掉碱液分钟小火加热约的加铁屑→10%1020432CO Na ml g 2、硫酸亚铁的制备 42142.31m in 30/325SO H L mol ml SO LH mol ml -再加入到不产生气泡水浴加热约加入铁屑 趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO 4的质量。 3、制备(NH 4)2Fe （SO 4）2·6H 2O 晶体，按mFeSO 4:m(NH 4)2SO 4 计算产率称量将晶体吸干洗涤沉淀两次乙醇 用减压过滤析出晶体自然冷却至有晶体析出浓缩溶液搅拌 水浴加入溶液→→→?%95)()(4244、s SO NH FeSO 4、产品的检验 Fe 3+ 的限量分析：取1g 样品置于25ml 比色管中，加无氧蒸馏水15ml ，再加3mol/LHCl 和2ml25%KSCN 1ml ，继续加蒸馏
实验六：硫酸亚铁铵的制备 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2、从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3、掌握水浴、减压过滤等基本操作4、学习pH试纸、吸管、比色管的使用5、学习用目测比色法检验产品质量。二、原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成 (NH4)2FeSO46H2O晶体。比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三、仪器及药品1、仪器：台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（
10、50ml），酒精灯。2、药品：3molL-1H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体)，1molL-1Na2CO3溶液，0、1molL-1KSCN溶液，pH试纸。四．物理常数表1几种物质的溶解度（g/100gH2O） 0℃10℃20℃30℃40℃FeSO47H2O 28、8 40、0 48、0 60、0 73、3(NH4)2SO4 70、673 75、4 78、081FeSO4(NH4)2SO4 12、5 17、2 26、43346FeSO4(NH4)2SO46H2O 17、2 31、0 36、47 45、0 FeSO4 — (NH4)2SO4FeSO46H2O5639217m (NH4)2SO4FeSO46H2O) =(392)/56=7g4、产率：
1.目的： 规范化学分析测硫酸亚铁含量的操作方法，以确保该方法操作的标准化及规范化。 2.范围： 本规定适用化学分析测硫酸亚铁含量的操作。 3.内容： 3.1 Fe 2+的检测 3.1.1 检测原理 在酸性条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，使二价铁氧化成三价铁，从而得出二价铁含量。 +++++→+322755Fe Mn Fe Mn 3.1.2试剂 3.1.2.1硫酸溶液：1+1 3.1.2.2磷酸溶液：1+1 3.1.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c （1/5KMnO 4） =0.05 mol/L 3.1.3仪器设备. 3.1.3.1锥形瓶：250ml 3.1.3.2滴定管：50ml 3.1.3.3 电子分析天平：精确到0. 0001 3.1.4 分析步骤 称取0.5000g 样品（精确到0.0001g ），置于250ml 锥形瓶中，加50ml 水溶解。加10ml 磷酸溶液和4ml 磷酸溶液。以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色（30s 不褪色）即为终点。同时做空白试验。最后计算Fe 2+含量。 3.1.5 Fe 2+的计算公式 w 1=c ×（V 1?V 0）×55.85×10?3m ×100% 式中： w 1------样品中Fe 2+的含量，% c------高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L V 1------滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml V 0------空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml
m ------样品的质量，g 55.85------铁的摩尔质量，g/mol 3.2 总铁的检测 3.2.1总铁的检测原理： 在酸性条件下，氯化亚锡先将大部分三价铁还原成二价铁，必要时滴加过氧化氢消去过量的二价锡。以钨酸钠溶液为指示剂，用三氯化钛进一步将三价铁还原成二价铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，从而得出铁含量。 2Fe 3++Sn 2+=2Fe 2++Sn 4+ Ti 3++Fe 3+=Ti 4++Fe 2+ 6Fe 2++Cr 2O 72?+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O 3.2.2 试剂 3.2.2.1 过氧化氢 3.2.2.2 浓盐酸 3.2.2.3 硫磷混酸（15:15:70） 3.2.2.4 氯化亚锡（100 g/L ） 3.2.2.5 三氯化钛溶液(2%) 3.2.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：)6 1(722O Cr K c =0.05 mol/L 3.2.2.7 钨酸钠指示液（10%） 3.2.2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L ） 3.2.3 仪器设备 3.2.3.1 滴定管：50mL 3.2.3.2 电子分析天平：精确到0.0001g 3.2.3.3 锥形瓶：250 mL 3.2.3.4 万用电炉 3.2.4 分析步骤 称取0.5000 g （准确到0.0001 g ）样品置于250mL 锥形瓶中，.加入5mL 盐酸和20ml 的蒸馏水，低温溶解后.加热至近沸。趁热边摇边加入氯化亚锡溶液，至溶液颜色由棕黄色变为浅黄色（若氯化亚锡过量，溶液呈无色，则滴加过氧化氢至溶液呈浅黄色）。 加入4-5滴钨酸钠指示液，边摇标滴加三氯化钛溶液，至溶液呈浅蓝色。立即流水冷却，加入50mL 的蒸馏水，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失（1-2滴，不计读数）。加水
研究与设计 ２０１２．４Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．４ 收稿日期： ２０１２－０３－０５作者简介：刘平（１９８０—），女，天津市人，工程师，主要研究方向为理化分析与电池材料。 ４７４ 硫酸亚铁铵法测定ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２中的锰含量 刘 平，樊勇利 （中国电子科技集团公司第十八研究所，天津３００３８１） 摘要：详细阐述了用硫酸亚铁铵法测定锂离子电池正极材料ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２中的锰含量。本方法锰的回收率为９９．４０％～１０２．２０％，精确度高，准确度好，适用于规模化生产中的品质控制。本方法能够替代使用氰化钾的ＥＤＴＡ络合滴定法测定锰含量的方法。 关键词：ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２中锰含量测定；硫酸亚铁铵法；锂离子电池中图分类号： ＴＭ９１２文献标识码： Ａ文章编号： １００２－０８７Ｘ（２０１２）０４－０４７４－０２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍａｎｇａｎｅｓｅｃｏｎｔｅｎｔＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ｂｙａｍｍｏｎｉｕｍｉｒｏｎ（Ⅱ）ｓｕｌｆａｔｅｍｅｔｈｏｄ ＬＩＵＰｉｎｇ，ＦＡＮＹｏｎｇ－ｌｉ （ＴｉａｎｊｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｏｗｅｒＳｏｕｒｃｅｓ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００３８１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍａｎｇａｎｅｓｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎＬｉ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ｂｙ ａｍｍｏｎｉｕｍｉｒｏｎ（Ⅱ）ｓｕｌｆａｔｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｅｘａｃｔｗｉｔｈａｍａｎｇａｎｅｓｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ９９．４０％－１０２．２０％，ｗｈｉｃｈｉｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｅｌａｒｇｅ－ｓｃａｌｅｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ，ａｎｄｃａｎｒｅｐｌａｃｅｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆＥＤＴＡｃｏｍｐｌｅｘｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎｕｓｉｎｇｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｙａｎｉｄｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍａｎｇａｎｅｓｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２；ａｍｍｏｎｉｕｍｉｒｏｎ（Ⅱ）ｓｕｌｆａｔｅｍｅｔｈｏｄ；Ｌｉ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｙ 锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂（简称三元材料）自从２００１年由Ｔ．Ｏｈｚｕｋｕ［１］发现以来，一直是人们研究的热点。经过这１０年的深入研究，其性能得到进一步的挖掘，如其较高的容量和较好的安全性能；另外，其缺点如压实密度偏低和循环过程的析气问题经过用先进的合成手段［２］和表面修饰的方法得以改善［３］。当前， 它作为动力型锂离子电池的正极候选材料之一，再次成为研究的重点［４］。ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２中镍、钴、锰的不同比例影响着其电化学性能［５］ ，因此，在规模化生产中控制镍、钴、锰的比例是重要关键技术之一，而如何测定三种元素的含量是检验配料准确性的实质体现，对于规模生产的品控有重要意义。 在前述的文章［６］中，建立了常量级化学分析方法测定镍、钴、锰三种元素的含量。其中，在测定锰含量时，为了消除镍和钴元素对铬黑Ｔ的封闭作用，采用了氰化钾作掩蔽剂。然而，众所周知，氰化钾是毒性强烈、作用迅速的剧毒物质，研究表明口服５０～１００ｍｇ即可引起猝死。其中毒原理是与细胞色素氧化酶中的Ｆｅ３＋起反应，形成氰化细胞色素氧化酶，失去了传递氧的作用。如果长期在此环境下工作会引起神经衰弱等病证，对人的危害较大。因此，氰化钾作为剧毒物质之一其购买 与使用途径是严格受到公安部门控制的。出于购买困难与安全健康的考虑，应研究另一种测定锰含量的方法以替代使用氰化钾的ＥＤＴＡ络合滴定法。本文建立了以磷酸为介质，硝酸铵为氧化剂，用硫酸亚铁铵标准溶液测定锰含量的方法，使三元材料主体成分的测定方法更加完善。 １实验 １．１实验原理［７］ 在２２０～２４０℃的热磷酸介质中，硝酸铵将Ｍｎ（Ⅱ）氧化为Ｍｎ（Ⅲ），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）不被硝酸铵氧化，因此不干扰测定。其反应方程式如下： ＭｎＨＰＯ４＋Ｈ３ＰＯ４＋ＮＨ４ＮＯ３→ＮＨ４ＭｎＨ２（ＰＯ４）２＋ＮＯ２↑＋Ｈ２Ｏ２ＮＨ４ＭｎＨ２（ＰＯ４）２＋２ＦｅＳＯ４·（ＮＨ４）２ＳＯ４＋Ｈ２ＳＯ４→２ＭｎＨＰＯ４＋Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４＋２（ＮＨ４）２ＳＯ４ １．２主要试剂 盐酸（１∶１），磷酸，硝酸铵，二苯胺磺酸钠（５ｇ／Ｌ），硫酸亚铁铵标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）， Ｍｎ标准溶液（１ｍｇ／ｍＬ）。１．３实验方法 １．３．１样品的制备 准确称取２ｇ（精确至０．０００１ｇ）样品置于２００ｍＬ烧杯中，加少量水润湿，加入２０ｍＬ盐酸（１∶１）， 加热溶解并蒸发至近
工业硫酸亚铁含量的测定 一 硫酸亚铁物理性质 硬度2 失水或羟基化者硬度稍增大 纤维状、土状者硬度更低。性脆 易碎。相对密度1.90左右。易溶于水 味觉先涩而后甜。俗名为绿矾 外形为柱状或粒状集合体 呈不规则块状。蓝绿色、绿色伴有条痕白色。分子量为278.05 pH 值为3 熔点为64摄氏度 强热分解溶于水、甘油 不溶于乙醇。天然绿矾主要含硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。因产地不同 常含有量比不同的杂质成分如铜、钙、镁、铝、锌、锰等。煅烧成绛矾则主要为氧化铁 尚可出现含水不同的硫酸铁组成。 二 原理氧化还原滴定法 先用基准草酸钠标定高锰酸钾 再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O 5Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O 滴定终点:标定高锰酸钾 用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。滴定硫酸亚铁 在酸性溶液内 高锰酸钾与硫酸亚铁作用 高锰酸根离子被还原 铁离子被氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。 三 仪器和试剂 仪器 烧杯 容量瓶 量筒 酸式滴定管 包括铁架台 分析天平 玻璃棒 洗耳球 移液管 锥形瓶 称量瓶 试剂瓶 试剂 基准草酸钠试剂 高锰酸钾试剂 工业硫酸亚铁 蒸馏水 浓硫酸 四 实验步骤 1.高锰酸钾溶液的标定C 1/5KMnO4 =0.1 mol/L 1.1配制 称取3.3 g高锰酸钾 加1000ml水。煮沸15 min。加塞静置2d以上 用垂融漏斗过滤 置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。 1.2标定 准确称取0.2g在110。C干燥至恒重的基准草酸钠 加入250ml新煮沸过的冷水、10ml硫酸 搅拌使之溶解。迅速加入约25ml高锰酸钾溶液 待褪色后 加热至65。C 继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色 并保持0.5min不褪色。在滴定终了时 溶液温度应不低于55℃。同时做空白试验。平行试验三次 同时做空白试验。 2.硫酸亚铁的标定 2.1配制 准确称取2.4g硫酸亚铁样品,入250ml烧杯中 加入80ml蒸馏水 使硫酸亚铁充分溶解 转移至250ml容量瓶中 配制成250ml硫酸亚铁溶液。 2.2标定 用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中 再向锥形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸 充分震荡后 开始滴定 边滴边摇动锥形瓶 当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失 即为终点。平行试验三次 同时做空白试验。 五.数据的记录与计算 1.高锰酸钾的标定 C(1/5KMnO4)=m/(V0×0.0670) 式中 C 1/5KMnO4 ——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度 mol/L m——草酸钠的质量 g V0——高锰酸钾标准溶液的消耗量 ml V1——开始时高锰酸钾标准溶液的用量 ml V2——结束时高锰酸钾标准溶液的用量 ml 0.0670——草酸钠的摩尔质量 kg/mol 2.硫酸亚铁的滴定 硫酸亚铁的计算 c(1/5KMnO4)×V0= c(FeSO4)×V X=c(FeSO4)×V总/m×100% c(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液的浓度 V0——滴定反应消耗的高锰酸钾的体积
工业硫酸亚铁含量的测定 一.硫酸亚铁性质介绍： 【分子式】：FeSO4?7H2O 【分子量】：278.05 【基本性质】：天蓝色或绿色单斜晶体，或结晶性粉末 【相对密度】：1.8987 【熔点】：64℃，强热分解溶于水、甘油，不溶于乙醇。 【pH值】：3。 二.实验原理： 氧化还原滴定法：先用基准草酸钠标定高锰酸钾，再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H20 5Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O 滴定终点：标定高锰酸钾，用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。滴定硫酸亚铁，在酸性溶液内，高锰酸钾与硫酸亚铁作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。 三.仪器和试剂： 仪器：烧杯，容量瓶，量筒，酸式滴定管（包括铁架台），分析天平，玻璃棒，洗耳球，移液管，锥形瓶，称量瓶，试剂瓶，垂融漏斗 试剂：基准草酸钠试剂，高锰酸钾试剂，工业硫酸亚铁，蒸馏水，浓硫酸
四.实验步骤： 1.高锰酸钾溶液的配制与标定C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L 1.1配制：称取3.3 g高锰酸钾，加1000ml水。煮沸15 min。加塞静置2d以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。 1.2标定：准确称取0.2g在110℃干燥至恒重的基准草酸钠，加入250ml 新煮沸过的冷水、10ml硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25ml高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，并保持0.5min不褪色。在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。同时做空白试验。平行试验三次，同时做空白试验。 2.硫酸亚铁的配制与标定 2.1配制：准确称取2.4g硫酸亚铁样250ml烧杯中，加入80ml蒸馏水，使硫酸亚铁充分溶解，转移至250ml容量瓶中，配制成250ml 硫酸亚铁溶液。 2.2标定：用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中，再向锥形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸，充分震荡后，开始滴定，边滴边摇动锥形瓶，当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失，即为终点。平行试验三次，同时做空白试验。