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仪器分析实验指导书1

仪器分析实验指导书1
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目录

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘

实验二紫外分光光度法测定芳香族化合物

实验三荧光光度分析法测定维生素B

2

实验四原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁的含量实验五石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉

实验六气相色谱法测定白酒中的杂醇

实验七离子色谱法测自来水中阴离子

实验八有机物样品的红外光谱定性分析

实验九气质联用法测定有机物结构

实验十液相色谱法测定氯霉素含量

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘

及溶剂对紫外吸收光谱的影响

一、目的要求

1.了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。

2.观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。

3.学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理

具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在紫外区(200~ 400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将未知物的紫外光谱与标准谱图(如Sadtler 紫外光谱图)比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。

E 1带、E

2

带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的,

E 1带和E

2

带属强吸收带,在230~270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收

峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。

影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轭效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。

溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。

三、仪器

紫外可见分光光度计(自动扫描型)石英吸收池容量瓶(10 mL,5 mL)

吸量管(1 mL,0.1 mL)

四、试剂

苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷(均为A.R)

苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)、甲苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)

0.3 mg · mL-1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg · mL-1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg · mL-1苯酚的水溶液、0.8 mg · mL-1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg · mL-1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg · mL-1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg · mL-1苯乙酮的乙醇溶液

异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg · mL-1的溶液

五、实验步骤

1.苯及其一取代物的吸收光谱的测绘

在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中,以正庚烷为参比,从220~320 nm进行波长扫描,得吸收光谱。

,并计算各取代基使观察各吸收光谱的图形,找出最大吸收波长λ

max

苯的λ

红移了多少?

max

2.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响

(1)溶剂极性对n→π* 跃迁的影响在三只5 mL的容量瓶中,各加入

0.02 mL(长嘴滴管1滴)的丁酮,分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入石英吸收池,分别相对各自的溶剂,从220~350 nm 进行波长扫描,制得吸收光谱。比较它们吸收光谱的最大吸收波长的变化,并解释。

(2)溶剂极性对π→π* 跃迁的影响在三只10 mL的容量瓶中依次加入0.20 mL分别用水、甲醇、正庚烷配制的异亚丙基丙酮溶液,并分别用水、甲醇、正庚烷稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入石英吸收池,相对各自的溶剂,从200 ~300 nm 进行波长扫描,制得吸收光谱。比较吸收光谱的最大吸收波长的变化,并解释。

(3)溶剂极性对吸收峰吸收强度和形状的影响在三只5 mL的容量瓶中,分别加入0.50 mL苯酚、苯乙酮、苯甲酸乙醇溶液,用乙醇稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中,以乙醇为参比,从220~320 nm进行波长扫描,得吸收光谱。与苯酚、苯乙酮、苯甲酸的正庚烷溶液的吸收光谱相比较,得出结论。

3.溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响在二只5 mL的容量瓶中,各加入0.50 mL苯酚的水溶液,分别用0.1 mol·L-1HCl、0.1 mol·L-1NaOH 溶液稀释至刻度,摇匀。将它们分别依次装入石英吸收池,相对水,从220~350 nm进行波长扫描,制得吸收光谱。比较它们的最大吸收波长,并解释。

六、思考题

1.举例说明溶剂极性对n→π*跃迁和π→π* 跃迁吸收峰将产生什么影响?

2.在本实验中能否用蒸馏水代替各溶剂作参比溶液,为什么?

实验二紫外分光光度法测定芳香族化合物

一、实验目的

1、了解紫外吸收光谱在有机结构分析的应用;借助“标准吸收光谱图”鉴定未知物;

2、学习有机物的定量分析方法。

二、实验原理

许多有机化合物在紫外具有特征的吸收光谱,从而可以用来进行有机物的鉴定及结构分析(鉴定有机化合物的官能团);此外,还可对同分异构体进行鉴别。对具有π健电子及共轭双键的化合物特别灵敏,且在紫外光区具有强烈吸收。该法在有机物分析中可进行:(1)纯度检查;(2)未知样品的鉴定;(3)分子结构的推测;(4)互变异构的判别;(5)定量测定。

三、仪器与试剂

1、仪器:

751GW 型紫外-可见分光光度计;1cm 石英比色皿

2、试剂:

苯酚,环己烷,10%NaOH

四、操作步骤

1、未知物的鉴定

(1)在10mL 比色管中取固体未知芳香化合物一小粒(约0.1mg),用5-10mL 环己烷

溶解,加塞摇溶为止。

(2)以空白为参比溶液,用1cm 石英比色皿,于紫外分光光度计上以

氢灯为光源,测定吸收曲线。测定波长从242nm 开始,每隔4nm 测一次到290nm 为止。其中应注意以下几点:

Ⅰ、测定时波峰谷处间隔1nm 或0.5nm;曲线上升或下降部分可间隔2nm 或更大一些。

Ⅱ、从242nm 连续向长波方向测定。每测定一个数据均需以参比溶液调节仪器零点及透光率100%;

Ⅲ、防止参比溶液及环己烷溶剂污染。

图一苯酚吸收光谱图(溶剂环己烷)

2、酚的定量测定

(1)配制标准系列:取酚标准溶液0.1mg/mL0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL

分别置于50.00mL 容量瓶中,各加10 滴10%NaOH 水溶液,用水稀释至刻度;

(2)绘制吸收曲线及标准曲线:用1cm 石英比色皿,在波长242~290nm

内每间隔4nm,以空白为参比,测定标准系列中3 号(或4 号)的吸光度A,绘制吸收曲线(按上面的注意所示),找出最大吸收波长λmax(与图一比较,有何不同;为什么?)用1cm 石英比色皿,在选定的最大吸收波长下分别测定标准系列的吸光度,绘制标准曲线,以空白为参比;(3)测定未知液:取未知液10.00mL 置于50.00mL 容量瓶中,加10 滴10% NaOH 水溶液,用水稀释至刻度;用1cm 石英比色皿,在最大吸收波长处测定吸光度A,以空白为参比。

(4)计算未知液的含量(mg·mL-1)。

【思考题】

1、紫外吸收光谱在有机化合物分析中的特点。

2、本实验与普通的分光光度法有何异同?

实验三荧光光度分析法测定维生素B

2

一、目的要求

1.学习和掌握荧光光度分析法的基本原理和方法。

2.熟悉荧光分光光度计的结构和使用方法。

二、实验原理

在紫外光或波长较短的可见光照射后,一些物质会发射出比入射光波长更长的荧光。以测量荧光强度和波长为基础的分析方法叫做荧光分光光度分析法。

对同一物质而言,若alc<<0.05,即对很稀的溶液,荧光强度F与该物质的浓度c有以下的关系

F = 2.3φ

f I

0 alc

式中:

—荧光过程的量子效率;

φ

f

—入射光强度;

I

a —荧光分子的吸收系数;

l —试液的吸收光程。

I

和l不变时

F = Kc

式中K为常数。因此,在低浓度的情况下,荧光物质的荧光强度与浓度呈线性关系。

(即核黄素)在430 ~ 440 nm蓝光的照射下,发出绿色荧光,维生素B

2

其峰值波长为535 nm。维生素B

的荧光在pH=6~7时最强,在pH=11时消

2

失。

荧光分析实验首先选择激发光单色器波长和荧光单色器波长,基本原则是使测量获得最强荧光,且受背景影响最小。激发光谱是选择激发光单色器波长的依据,荧光物质的激发光谱是指在荧光最强的波长处,改变激发光单色器的波长测量荧光强度,用荧光强度对激发光波长作图所得的谱图。大多数情况下,荧光物质的激发光谱与其吸收光谱相同。荧光光谱是选择荧光单色器波长的主要依据,荧光物质的荧光光谱是将激发光单色器波长固定在最大激发光波长处,改变荧光单色器波长测量

的荧光强度,用荧光强度对荧光波长作图所得的谱图。下图为维生素B

2吸收(激发)光谱及荧光光谱示意图。

的含量。激发光单色器波长选本实验采用标准曲线法来测定维生素B

2

440 nm。荧光单色器波长选535 nm,可将440nm的激发光及水的拉曼光(360 nm)滤除,从而避免了它们的干扰。

三、仪器及试剂

1.仪器

国产930型(或其它型号)荧光光度计容量瓶(50 mL,1 L)吸量管(5 mL)

棕色试剂瓶(500 mL)洗瓶(500 mL)冰箱

2.药品

标准贮备液准确称取0.1000 g 维生素(1)100.0 mg · L-1 维生素B

2

,将其溶解于少量的1% 乙酸中,转移至1 L容量瓶中,用1%乙酸稀释B

2

至刻度,摇匀。

(2)5.00 mg ·L-1维生素B

工作标准溶液准确移取5.00 mL 100.0

2

标准贮备液于1 L容量瓶中,用1 %乙酸稀释至刻度,mg · L-1 维生素B

2

摇匀。

一片,用1 %乙酸溶液溶解,在1 L容(3)待测液取市售维生素B

2

量瓶中定容。

以上溶液均应装于棕色试剂瓶中,置于冰箱冷藏保存。

四、操作步骤

1.标准系列溶液的配制

在五个干净的50 mL容量瓶中,分别加入1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,

工作标准溶液,用蒸馏水稀释4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg · L-1维生素B

2

至刻度,摇匀。

2.标准系列溶液的测定

开启仪器电源,预热约10min。用蒸馏水作空白,从稀到浓测量标准系列溶液的荧光强度。

3.未知试样的测定

取2.50 mL待测液置于50 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用测定标准系列溶液时相同的条件,测量其荧光强度。

(仪器操作方法见荧光光度计或有关仪器说明书。)

五、数据处理

1.用标准系列溶液的荧光强度绘制标准曲线。

2.根据待测液的荧光强度,从标准曲线上求得其浓度。

3.计算药片中维生素B

的含量,用mg/片表示。

2

六、思考题

1.怎样选择激发光单色器波长和荧光单色器波长?

2.荧光光度计中为什么不把激发光单色器和荧光单色器安排在一条直线上?

实验四原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量

一、目的要求

1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理;

2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;

3. 掌握应用标准加入法和标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量;

二、实验原理

原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(即待测元素的特征谱线)的吸收作用进行定量分析的一种方法。

若使用锐线光源,待测组分为低浓度,在一定的实验条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式:

A=ε cl

当l以cm为单位,c以mol·L-1为单位表示时,ε称为摩尔吸收系数,单位为mol·L-1·cm-1。上式就是Lambert-beer定律的数学表达式。如果控制l为定值,上式变为

A=Kc

上式就是原子吸收分光光度法的定量基础。定量方法可用标准加入法或标准曲线法。

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法,常用于未

知试液中共存的基体成分较为简单的情况,如果溶液中基体成分较为复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法而不是标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线,必须选择适当的实验条件,并严格实行。

三、实验用品

1.仪器

原子吸收分光光度计(任一型号) 钙、镁空心阴极灯 烧杯(250 mL ) 无油空气压缩机或空气钢瓶 乙炔钢瓶 容量瓶(50 mL ,100 mL ) 吸量管 (5 mL ,10 mL )

2.药品

金属Mg (G.R ) Mg 2CO 3(G.R ) 无水CaCO 3(G.R ) 1 mol·L -1

HCl 浓

HCl (G.R )

(1)1000μg·mL -1Ca 标准贮备液 准确称取0.6250g 的无水CaCO 3(在110℃下烘干2 h )于100mL 烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,滴加1mol·L -1HCl 溶液,直至完全溶解,然后把溶液转移到250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

(2)100 μg·mL -1 Ca 标准工作溶液 准确吸取10.00 mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用

(3)1000μg·mL -1 Mg 标准贮备液 准确称取0.2500g 金属Mg 于100mL 烧杯中,盖上表面皿,滴加5 mL1 mol·L -1HCl 溶液溶解,然后把溶液转移到250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

(4)10 μg·mL -1Mg 标准工作溶液 准确吸取1.00 mL 上述Mg 标准

贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

四、实验步骤

1.标准加入法Ca标准溶液配制

在五个干净的50 mL容量瓶中,各加入5.00 mL自来水,然后依次加入0.00,1.00,2.00,3.00和4.00mLCa的标准工作溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。

2.Mg标准溶液系列、样品溶液的配制及测定

准确吸取1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL上述Mg标准工作溶液,分别置于五只50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

配制自来水样溶液准确吸取适量(视Mg浓度而定)自来水置于50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

根据实验条件,将原子吸收分光光度计,按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定,即可测定以上各溶液的吸光度。

五、数据处理

1.记录实验条件

(1)仪器型号

(2)吸收线波长(nm)

(3)空心阴极灯电流(mA)

(4)光谱通带或光谱带宽(nm)

(5)乙炔流量(L·min-1)

(6)空气流量(L·min-1)

(7)燃助比

2.列表记录测量Ca、Mg标准系列溶液的吸光度,然后以吸光度为

纵坐标,分别以Ca 、Mg 加入浓度为横坐标绘制Ca 的工作曲线和Mg 的标准曲线。

3.根据自来水样的吸光度,在上述标准曲线上查得水样中Mg 的浓度(g·L -1

)。若经稀释须乘上稀释倍数求得原始自来水中Mg 含量。

4.延长Ca 工作曲线与浓度轴相交,交点为C x ,根据C x 换算为自来

水中Ca 的含量。

六、思考题

1.原子吸收光谱的理论依据是什么?

2.原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源?能否用氢灯或钨灯代替,为什么?

3.如何选择最佳的实验条件?

实验五 石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉

一、实验目的:

通过本实验,了解石墨炉原子化器的基本构造,掌握石墨炉原子吸收法的原理、特点、分析方法及实验技术。

二、实验原理:

镉具有毒性,摄入过量的镉会引起多种疾病,影响人体健康。水样中镉含量较低,一般只有ng/mL 级,需使用高灵敏度方法进行测定。石墨炉原子吸收法是最灵敏的方法之一,绝对灵敏度可高达10-10~10-14克,相对灵敏度达ng/mL ,可以满足水样中镉的测定要求。

实际分析中,样品的原子化程序一般采用四个阶段:

干燥阶段:目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。干燥温度取决于溶

剂及样品中液态组分的沸点,一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。干燥时间取决于样品体积和其基体组成,一般为10s~40s。

灰化阶段:目的是破坏样品中的在机物质,尽可能的除去基体成分。灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质,最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则,一般可通过灰化曲线求得。灰化时间视样品的基体成分确定,一般为10~40s。

原子化阶段:样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。原子化时间以原子化完全为准,应尽可能选短些。在原子化阶段,一般采用停气技术,以提高测定灵敏度。

清洗阶段:使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品,消除记忆效应。

三、仪器的操作和使用:

1. 首先打开冷却水和氩气开关,使氩气钢瓶出囗压力为0.2~0.3 MPa

2. 仪器的自检与初始化打开原子吸收仪的计算机终端和主机电源开关,从计算机终端启动仪器的工作程序,仪器开始对数据通讯、波长扫描机构、狭缝机构和换灯机构进行自检和初始化。自检完成后,显示主菜单和工具栏。

3. 参数设置:点击工具栏新建文件按钮,在主菜单中选择所分析元素、波长、光谱通带和灯号。在“仪器参数”菜单中输入项目信息,然后在信号栏中选择景校正类型和测量方式。在拟合参数菜单中输入标样浓度,工作曲线类型,重复次数及样品空白。完成后,点按“确定”,确认。

4. 启动仪器:点击工具栏“开始”按钮,将输入的仪器参数装入仪器,点按窗囗中自动寻峰按钮,仪器自动设置分析波长的峰值位置,同时点

击平衡按钮,调整平衡元素灯和背景校正光源的能量,使其均为100%。

5. 石墨炉条件设置:点击工具栏“石墨炉”按钮,设定加热程序,点击“检查”和“发送”按钮,完成仪器参数设置。

6. 测定步骤:

(1) 次序加入标准溶液,按“读数”按钮,读数。仪器可以自动绘制工作曲线。

(2) 在同样的测定条件下,加入待测样品,读取吸收值和样品浓度。

(3) 测试结束后,关闭石墨炉电源开关、冷却水和氩气。

(4) 退出工作程序,关闭主机电源开关。

四、实验步骤

1. 灰化温度的选择:在加入同一浓度的标准溶液时,改变灰化温度,绘制灰化曲线图,找出最佳的灰化温度。

2. 溶液配制:取6个25 mL容量瓶,分别加入1.00、2.00、

3.00、

4.00、

5.00 mL浓度为0.025μg/mL的镉标准溶液和5.00 mL待测水样,用去离子水稀释至刻度,摇匀,待测。

3. 分析测试:用微量注射器由稀到浓依次向石墨管中注入20μL镉标准溶液及待测样品,测定吸收值,并计算样品中镉的浓度。

实验六气相色谱法测定白酒中的杂醇

一、实验目的

1、了解气相色谱分离的基本原理及其规律。

2、了解气相色谱法最常用的定性定量方法及其应用。

3、了解Agilent 6890N气相色谱仪的构造并掌握其基本操作。

二、实验原理

由于食用酒精都是由粮食发酵酿造而成,由于其中有各种酶的作用,其

发酵过程不可能准确地完全朝着乙醇的方向前进,必将产生一些其它的醇类,如甲醇,异丙醇,丁醇,异戊醇等等,这些醇类的存在,在一定范围内,会给酒添加风味,然而过多的话,就会对人的身体造成影响。因此,对酒中的这类杂醇的分析监控,对人们的身体健康具有非常重要的意义。

本实验采用比较保留值定性,归一化法定量。

三、仪器及材料

Agilent 6890N气相色谱仪(使30m×0.32mm×0.25μm弱极性色谱柱),FID检测器;10μl进样针;

乙醇,正丙醇,异丙醇,正丁醇,异丁醇标准溶液;市售白酒的处理溶液;混合未知溶液(四种杂醇,乙醇)。

四、试验步骤及数据

1. 开机:打开气体发生器,待压力达到设定值后,打开气相色谱仪。

2. 打开电脑中Instrument online色谱工作站。调出本次实验所用的Method:STU_FID.M

工作条件的设定:在Instrument菜单下设定工作条件:

程序升温:起始温度:50℃,保持3分钟,然后以15℃/min升温到100℃;进样口温度:200℃,分流,分流比:50:1;

载气:N2; 恒流1.5ml/min;

检测器:FID;基温:250℃,空气:450ml/min,氢气:45ml/min,辅助气:40ml/min;

3. 分别吸取正丙醇,异丙醇,正丁醇,异丁醇标准溶液进行测定记录下其保留时间。

果的好坏,正确的进样手法是:取样后,一手持注射器(防止气化室的高气压将针芯吹出),另一只手保护针尖(防止插入隔垫时弯曲)。先小心地将注射针头穿过隔垫,随即快速将注射器插到底,并将样品轻轻注入气化室(注意不要用力过猛使针芯弯曲),同时按start键,拔出注射器,注射样品所用时间及注射器在气化室中停留的时间越短越好。另外,在进多个不同样品时,每次进样前都要将进样针润洗干净,确保洗针溶剂不干扰样品检测。

4. 在相同条件下测定白酒处理样品,将所出各峰的保留时间分别与以上物质对照,判断各峰的组成。

组分的含量。

五、问题与讨论

1. 色谱定性方法有哪几种?本实验中使用的是什么定性方法?

2. 色谱定量方法有哪几种?归一化法有什么优缺点?

3. 可以通过那些途径实现色谱分离条件的优化?

4. 讨论极性柱条件下不同化合物的出峰顺序。

实验七离子色谱法测自来水中阴离子

一、实验目的

1.了解点到检测离子色谱仪的基本构造和原理,学习仪器的基本操作。

2. 学习用阴离子交换色谱分析无机阴离子的方法。

二、实验原理

分析无机阴离子通常用阴离子交换柱。其填料通常为季胺盐交换基团,样品阴离子以静电相互作用进入固定相的交换位置,又被带负电荷的淋洗离子交换下来进入流动相。不同阴离子与交换基团的作用力大小不同,在固定相中的保留时间也就不相同,从而彼此达到分离。自来水中主要是Cl-、NO3-和SO42-等常见无机阴离子,这些离子在一般的阴离子交换柱上均能得到分离。本试验用峰面积标准曲线法定量。

三、仪器与试剂

仪器:离子色谱仪:DX-120型离子色谱仪、抑制型电导检测器;

超声装置:用于样品溶解、流动相脱气、玻璃器皿清洗。

试剂:阴离子标准溶液:用优级纯的钠盐分别配制浓度为1000mg/L的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-的储备液。用超纯水稀释成10~20mg/L 的工作溶液。同时配制6种离子的混合溶液。

自来水样品:打开自来水管放流约1分钟后,用洗净的试剂瓶接约100ml。用0.45微米的水相滤膜减压过滤,必要时用超纯水稀释5~10倍后进样。

流动相(3.5mM的Na2CO3和1.0mM的NaHCO3的混合溶液):称取

0.742g的碳酸钠和0.103g的碳酸氢钠,用超纯水溶解后定容为1000ml。

四、实验内容和步骤

⑴检查色谱仪器中所使用的是否为阴离子交换柱。打开DX-120 仪器电源后,打开泵和抑制器的开关。打开计算机,等进入系统后打开PeakNet工作站。

⑵调节泵的旋钮,使流速保持在1.2ml/min。打开工作站上的显示基线开关,观察基线,约30min后,基线平稳,即可开始进样。

⑶调出此次数据采集的程序,并选择开始,工作站提示需要进样后殿确定。用微量注射器取大于进样器体积的阴离子混合标准溶液,注射器应事先用蒸馏水洗三次后,再用样品溶液洗三次,并注意不要吸入气泡。进样完毕后确定,仪器自动平衡基线和记录数据。

⑷分别进样Cl-、NO3-和SO42-标准溶液,得出这三种溶液在此条件下的保留时间和峰面积。根据比较保留时间和峰面积,对自来水中的各种离子进行定性和定量分析。

1.从6种阴离子混合溶液的分析数据,计算各离子单位浓度的峰高和峰面积。

2.得出自来水中各种离子含量。

六、思考题

1.流动相的组成对离子出峰时间又什么影响。

2.在此实验条件下,判断硫酸根和磷酸根离子的出峰顺序,和为什么又这样的顺序。

本科生仪器分析实验指导书

仪器分析实验讲义 魏福祥 河北科技大学环境科学与工程学院

《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程,理论教学与 实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学,是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握,树立准确的 “量”的概念,培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的,特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学,使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能,掌握各类指标的测定方法和测定原理,了解并熟悉引些大型分析仪器的使用方法,培养学生严谨的科学态度,提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力,使其初步具备分析问题、解决问题的能力,为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。

实验 1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法 定义书签。 实验2紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数£值 定义书签。 苯甲酸红外吸收光谱的测绘一KBr 晶体压片法制样 错误!未定义书签。 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样 错误 !未定义书签。 错误!未 错误!未 实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F - 离子... 错误!未定义书签。 实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 错 误 ! 未定义书签。 实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 错 误 ! 未定义书签。 实验6 离子色谱法测定水样中F, Cl - 离子的含量. 错 误 ! 未定义书签。 实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 错误 ! 未定义书签。 实验8 实验8 实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 错误!未定义书签。

最新传感器原理与应用实验指导书

传感器原理与应用实 验指导书

实验一压力测量实验 实验目的: 1.了解金属箔式应变片的应变效应,单臂电桥工作原理和性能。 2.比较半桥与单臂电桥的不同性能,了解其特点,了解全桥测量电路的优点。 3.了解应变片直流全桥的应用及电路标定。 二、基本原理: 1.电阻丝在外力作用下发生机械变形时,其电阻值发生变化,这就是电阻应变效应,描述电阻应变效应的关系式为: ΔR/R=Kε 式中ΔR/R为电阻丝的电阻相对变化值,K为应变灵敏系数,ε=Δl/l为电阻丝长度相对变化。金属箔式应变片是通过光刻、腐蚀等工艺制成的应变敏感元件,用它来转换被测部位的受力大小及状态,通过电桥原理完成电阻到电压的比例变化,对单臂电桥而言,电桥输出电压,U01=EKε/4。(E为供桥电压)。 2.不同受力方向的两片应变片接入电桥作为邻边,电桥输出灵敏度提高,非线性得到改善。当两片应变片阻值和应变量相同时,其桥路输出电压 U02=EK/ε2,比单臂电桥灵敏度提高一倍。 3.全桥测量电路中,将受力状态相同的两片应变片接入电桥对边,不同的接入邻边,应变片初始阻值是R1= R2= R3=R4,当其变化值ΔR1=ΔR2=ΔR3=ΔR4

时,桥路输出电压U03=KEε,比半桥灵敏度又提高了一倍,非线性误差进一步得到改善。 4. 电子秤实验原理为实验三的全桥测量原理,通过对电路调节使电路输出的电压值为重量对应值,将电压量纲(V)改为重量量纲(g)即成为一台原始电子秤。 三、实验所需部件:应变式传感器实验模板、应变式传感器、砝码(每只约20g)、数显表、±15V电源、±4V电源、万用表(自备)、自备测试物。 四、实验步骤: 1、根据图(1-1),应变式传感器已装于应变传感器模板上。传感器中各应变片已接入模板左上方的R1、R 2、R 3、R4标志端。加热丝也接于模板上,可用万用表进行测量判别,R1=R2=R3=R4=350Ω,加热丝阻值约为50Ω左右。 2、实验模板差动放大器调零,方法为:①接入模板电源±15V(从主控箱引入),检查无误后,合上主控箱电源开关,将实验模板增益调节电位器Rw3顺时针调节到大致中间位置,②将差放的正、负输入端与地短接,输出端与主控箱面板上数显电压表输入端Vi相连,调节实验模板上调零电位器RW4,使数显表显示为零(数显表的切换开关打到2V档),完毕关闭主控箱电源。 3、参考图(1-2)接入传感器,将应变式传感器的其中一个应变片R1(即模板左上方的R1)接入电桥作为一个桥臂,它与R5、R6、R7接成直流电桥(R5、 R6、R7在模块内已连接好),接好电桥调零电位器Rw1,接上桥路电源±4V(从主控箱引入),检查接线无误后,合上主控箱电源开关,先粗调节Rw1,再细调RW4使数显表显示为零。

虚拟仪器程序设计实验指导书

《虚拟仪器程序设计》实验指导书机械与电气工程学院舒华戴新编 广州大学2009年

目录 实验1 熟悉LabVIEW编程环境 实验1-1 LabVIEW的基本操作 (1) 实验1-2 练习 (4) 实验2 控件与程序框图应用 实验2-1 虚拟仪器前面板的设计 (5) 实验2-2 编写简单的LabVIEW 程序 (6) 实验3 子VI程序设计及调试程序技巧 实验3-1 创建子程序 (8) 实验3-2 子程序的调用 (10) 实验3-3 程序调试技巧 (12) 实验4 程序结构(1) 实验4-1 使用for循环结构 (14) 实验4-2 使用while循环结构 (16) 实验5 程序结构(2) 实验5-1 使用条件结构 (18) 实验5-2 使用顺序结构 (19) 实验5-3 使用事件结构 (20) 实验6 数据的表达与图形显示 实验6-1 Waveform Graph的应用 (23) 实验6-2 比较Waveform Chart和Waveform Graph (24) 实验6-3 使用XY Graph显示图形 (26) 实验6-4 公式节点及图形显示 (27) 实验6-5 虚拟信号发生器 (28) 实验7 非连线的数据传递方式 实验7-1 控制仿真 (30) 实验7-2 数制变换及计数仿真 (32) 实验7-3 全局变量编程 (33) 实验8 文件操作 实验8-1 文本文件操作 (34) 实验8-2 电子表格文件操作 (35) 实验8-3 仿真温度数据的记录 (36) 实验8-4 仿真温度数据的读取 (37) 实验9 应用程序设计 实验9-1 构建简单的信号分析与处理系统 (38) 实验9-2 频率响应函数与数字滤波实验 (38)

现代传感器检测技术实验-实验指导书doc

现代(传感器)检测技术实验 实验指导书 目录 1、THSRZ-2型传感器系统综合实验装置简介 2、实验一金属箔式应变片——电子秤实验 3、实验二交流全桥振幅测量实验 4、实验三霍尔传感器转速测量实验 5、实验四光电传感器转速测量实验 6、实验五 E型热电偶测温实验 7、实验六 E型热电偶冷端温度补偿实验 西安交通大学自动化系 2008.11

THSRZ-2型传感器系统综合实验装置简介 一、概述 “THSRZ-2 型传感器系统综合实验装置”是将传感器、检测技术及计算机控制技术有机的结合,开发成功的新一代传感器系统实验设备。 实验装置由主控台、检测源模块、传感器及调理(模块)、数据采集卡组成。 1.主控台 (1)信号发生器:1k~10kHz 音频信号,Vp-p=0~17V连续可调; (2)1~30Hz低频信号,Vp-p=0~17V连续可调,有短路保护功能; (3)四组直流稳压电源:+24V,±15V、+5V、±2~±10V分五档输出、0~5V可调,有短路保护功能; (4)恒流源:0~20mA连续可调,最大输出电压12V; (5)数字式电压表:量程0~20V,分为200mV、2V、20V三档、精度0.5级; (6)数字式毫安表:量程0~20mA,三位半数字显示、精度0.5级,有内侧外测功能; (7)频率/转速表:频率测量范围1~9999Hz,转速测量范围1~9999rpm; (8)计时器:0~9999s,精确到0.1s; (9)高精度温度调节仪:多种输入输出规格,人工智能调节以及参数自整定功能,先进控制算法,温度控制精度±0.50C。 2.检测源 加热源:0~220V交流电源加热,温度可控制在室温~1200C; 转动源:0~24V直流电源驱动,转速可调在0~3000rpm; 振动源:振动频率1Hz~30Hz(可调),共振频率12Hz左右。 3.各种传感器 包括应变传感器:金属应变传感器、差动变压器、差动电容传感器、霍尔位移传感器、扩散硅压力传感器、光纤位移传感器、电涡流传感器、压电加速度传感器、磁电传感器、PT100、AD590、K型热电偶、E型热电偶、Cu50、PN结温度传感器、NTC、PTC、气敏传感器(酒精敏感,可燃气体敏感)、湿敏传感器、光敏电阻、光敏二极管、红外传感器、磁阻传感器、光电开关传感器、霍尔开关传感器。包括扭矩传感器、光纤压力传感器、超声位移传感器、PSD位移传感器、CCD电荷耦合传感器:、圆光栅传感器、长光栅传感器、液位传感器、涡轮式流量传感器。 4.处理电路 包括电桥、电压放大器、差动放大器、电荷放大器、电容放大器、低通滤波器、涡流变换器、相敏检波器、移相器、V/I、F/V转换电路、直流电机驱动等 5.数据采集 高速USB数据采集卡:含4路模拟量输入,2路模拟量输出,8路开关量输入输出,14位A/D 转换,A/D采样速率最大400kHz。 上位机软件:本软件配合USB数据采集卡使用,实时采集实验数据,对数据进行动态或静态处理和分析,双通道虚拟示波器、虚拟函数信号发生器、脚本编辑器功能。

仪器分析实验指导

仪器分析实验指导 一.目的 1. 正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。 2. 熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理,认真学习它们的使用方法和性能。 3. 通过一些验证性实验,使学生充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。 4. 通过一些综合性实验,培养学生的综合素质及科研能力。 5. 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。 二.要求 1.课前必须认真预习,掌握实验的方法原理及实验步骤,认真做好预习笔记。未预习者不得进行实验。 2.学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器,不得擅自开启或使用实验仪器。 3.严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作,出现意外,应随时告知实验教师。 4.实验教师应提前15分钟进入实验室,检查实验仪器设备,熟悉仪器操作。实验过程中,不得擅自离开实验室。注意巡视观察,认真辅导,随时纠正个别学生不规范的操作。 5. 随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。 6. 认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”,遵守实验室的各项规章制度。 了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。 7. 保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德。 8. 每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席,必须 请假。 三.实验安排 实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 目的及要求:

传感器实验指导书11

实验平台介绍 传感器教学实验系列nextsense是针对传感器教学,虚拟仪器教学等基础课程设计的教学实验模块。nextsense系列配合泛华通用工程教学实验平台nextboard使用,可以完成热电偶、热敏电阻、RTD热电阻、光敏电阻、霍尔元件等传感器的课程教学。课程提供传感器以及调理电路,内容涵盖传感器特性描绘、电路模拟以及实际测量等。 图1 nextboard实验平台 nextboard具有6个实验模块插槽;提供两块标准尺寸的面包板,用户可自搭实验电路;为NI 数据采集卡提供信号路由,可完全替代NI数据采集卡接线盒功能,轻松使用数据采集卡资源;还为实验模块和自搭电路提供电源,既可用于有源电路供电,也可作为外接设备供电。 实验模块区共有6个插槽,分别为4个模拟插槽Analog Slot 1-4,2个数字插槽Digital Slot 1-2。数据采集卡的模拟通道和数字通道分配到实验模块区的Analog Slot 和Digital Slot 上。Analog Slot 模拟插槽用于那些需要使用模拟信号的实验模块。Digital Slot 数字插槽用于那些需要同时使用多个数字信号或脉冲信号的实验模块。 图2 模拟插槽和数字插槽

特别需要注意的是: (1)在使用所有模块之前,都要先区分模块的类型:带有正弦波标记的为模拟实验模块,需要插在Analog Slot 上使用;带有方波标记的为数字模块,需要查在Digital Slot 上使用。如果插错插槽,会导致模块工作不正常,甚至损坏模块。 (2)插拔实验模块前关闭nextboard电源。 (3)开始实验前,认真检查模块跳线连接,避免连接错误而导致的输出电压超量程,否则会损坏数据采集卡。 Nextboard的连线: (1)电源线,把220V的电源通过一个15V的直流变压器,送到实验台上。 (2)数据采集卡,将数据采集卡的插头与实验台可靠连接。

精密仪器设计实验指导书

精密仪器设计实验指导书 朱丽编写裘安萍审稿 南京理工大学

实验守则 一、实验基本要求 1.实验前,必须认真预习实验指导书及教材中的有关内容,熟悉仪器、设备的工作原则和初步了解操作要求。没有预习实验指导书的学生不得进入实验室。 2.实验中对各种数据应会处理,并考虑如何书写实验报告;实验中出现的误差或其他情况应进行分析说明。 二、实验须知 1.学生应在规定的时间进入实验室。与实验无关的物品不得带入实验室。进入实验室后,注意保持实验室清洁和安静。 2.实验前,熟悉仪器的操作规程和注意事项。经指导者同意后,方可接上电源。要小心操作,用力适当。 3.如发现仪器有故障时,不得擅自拆修,应立即报告指导老师。 4.学生应积极动手操作,并独立完成实验和实验报告。 5.实验完毕,要切断电源,清理实验场地,将所用的实验设备整理好,放回原处,认真书写实验报告。经教师同意后,方可离开实验室。 6.凡不遵守实验守则经指出而不改正者,教师有权停止其实验。若情节严重,对实验设备造成损坏者,应负赔偿责任,并给予处分。 7.在规定的时间内未能完成实验者,须经实验室领导同意,或延长实验时间或另行安排补做时间。

实验报告的内容和要求 撰写实验报告是训练学生撰写科技论文的能力的环节。实验报告是考核学生学习成绩和评估教学质量的重要依据。 学生对所做的实验应该做到原理清楚,方法和操作步骤正确,实验数据比较可靠,并且会处理实验数据。 实验报告应由每个学生独立完成,用钢笔、炭素笔或圆珠笔工整书写。报告内容要层次清楚,文字简明通顺,图、表清晰,符合汉语规范和法定计量单位。 实验报告一般包含下列7项内容 1.实验名称; 2.实验目的: 3.测量原理; 4.实验步骤; 5.实验记录; 6.实验数据处理及相应结论; 7.回答思考题。

最新食品现代仪器分析实验指导课件

食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳

2016年5月

实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物,其结构如下: N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末,抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病,曾夺走成千上万人的生命。17世纪末,奎宁由欧洲传入我国,曾称为“金鸡纳霜”,当时是非常罕见的药。后来,瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究,提取了其中的有效成分金鸡纳碱,起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年,奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质,与硫酸反应生成盐,俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料,主要用在滋补品和苦柠檬水中,有调味及预防疟疾之功效,例如汤力水是Tonic Water的音译,又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料,特别是在夏季人们大量饮用,但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害,如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁,特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示,出生后24小时,新生儿就出现神经战栗症状,在他们的尿液中发现了奎宁成分,但2个月以后这些症状就不存在了。为此,对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理: 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定,以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质,在紫外光照射下,会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比,可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱: 固定激发光波长和强度,在不同的波长下测定所发射的荧光强度,以发射波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱: 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处),改变激发光波长,得出不同激发波长的荧光强度,以激发光波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,所得曲线称为激发光谱。

物联网实验指导书

物联网 实验指导书 四川理工学院通信教研室 2014年11月

目录 前言 (1) 实验一走马灯IAR工程建立实验 (5) 实验二串口通信实验 (14) 实验三点对点通信实验 (18) 实验四 Mesh自动组网实验 (21) 附录 (25) 实验一代码 (25) 实验二代码 (26) 实验三代码 (28) 实验四代码 (29)

前言 1、ZigBee基础创新套件概述 无线传感器网络技术被评为是未来四大高科技产业之一,可以预见无线传感器网络将会是继互联网之后一个巨大的新兴产业,同时由于无线传感网络的广泛应用,必然会对传统行业起到巨大的拉动作用。 无线传感器网络技术,主要是针对短距离、低功耗、低速的数据传输。数据节点之间的数据传输强调网络特性。数据节点之间通过特有无线传输芯片进行连接和转发形成大范围的覆盖容纳大量的节点。传感器节点之间的网络能够自由和智能的组成,网络具有自组织的特征,即网络的节点可以智能的形成网络连接,连接根据不同的需要采用不同的拓扑结构。网络具有自维护特征,即当某些节点发生问题的时候,不影响网络的其它传感器节点的数据传输。正是因为有了如此高级灵活的网络特征,传感器网络设备的安装和维护非常简便,可以在不增加单个节点成本同时进行大规模的布设。 无线传感器网络技术在节能、环境监测、工业控制等领域拥有非常巨大的潜力。目前无线传感器网络技术尚属一个新兴技术,正在高速发展,学习和掌握新技术发展方向和技术理念是现代化高等教育的核心理念。 “ZigBee基础创新套件”产品正是针对这一新技术的发展需要,使这种新技术能够得到快速的推广,让高校师生能够学习和了解这项潜力巨大的新技术。“ZigBee基础创新套件”是由多个传感器节点组成的无线传感器网络。该套件综合了传感器技术、嵌入式计算技术、现代网络及无线通信技术、分布式信息处理技术等多种技术领域,用户可以根据所需的应用在该套件上进行自由开发。 2、ZigBee基础创新套件的组成 CITE 创新型无线节点(CITE-N01 )4个 物联网创新型超声波传感器(CITE-S063)1个 物联网创新型红外传感器(CITE-S073)1个 物联网便携型加速度传感器(CITE-S082)1个 物联网便携型温湿度传感器(CITE-S121 )1个 电源6个 天线8根 CC Debugger 1套(调试器,带MINI USB接口的USB线,10PIN排线)物联网实验软件一套

传感器实验指导书(实际版).

实验一 金属箔式应变片性能实验 (一)金属箔式应变片——单臂电桥性能实验 一、实验目的:了解金属箔式应变片的应变效应,单臂电桥工作原理和性能。 二、基本原理:电阻丝在外力作用下发生机械变形时,其电阻值发生变化,这就是电阻应变效应,描述电阻应变效应的关系式为: εK R R =? 式中R R ?为电阻丝电阻相对变化, K 为应变灵敏系数, l l ?=ε为电阻丝长度相对变化, 金属箔式应变片就是通过光刻、腐蚀等工艺制成的应变敏感元件,通过它转换被测部位受 力状态变化、电桥的作用完成电阻到电压的比例变化,电桥的输出电压反映了相应的受力状态。对单臂电桥输出电压4 1ε EK U O =。 三、需用器件与单元:应变式传感器实验模板、应变式传感器、砝码、数显表、士15V 电源、土4V 电源、万用表(自备)。 四、实验步骤: 1.应变式传感器已装于应变传感器模板上。传感器中各应变片已接入模板的左上方的1R 、2R 、3R 、4R 。加热丝也接于模板上,可用万用表进行测量判别, Ω====3504321R R R R ,加热丝阻值为Ω50左右。 2.接入模板电源上15V (从主控箱引入),检查无误后,合上主控箱电源开关,将实验模板调节增益电位器3W R 顺时针调节大致到中间位置,再进行差动放大器调零,方法为将差放的正、负输入端与地短接,输出端与主控箱面板上数显表电压输入端i V 相连,调节实验模板上调零电位器4W R ,使数显表显示为零(数显表的切换开关打到2V 档)。关闭主控箱电源。 3.将应变式传感器的其中一个应变片1R (模板左上方的1R )接入电桥作为一个桥臂与5R 、6R 、7R 接成直流电桥(5R 、6R 、7R 模块内已连接好) ,接好电桥调零电位器4W R ,接上桥路电源上4V (从主控箱引入)如图1—2所示。检查接线无误后,合上主控箱电源

仪器分析实验指导书-30页精选文档

仪器分析实验指导书 化学教学部衡林森编 重庆邮电学院生物信息学院 2004年2月26日 前言 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时,常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段,日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息,因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。 对于我们的学生来说,将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究,而是将仪器分析作为一种科学实验的手段,利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程,没有严格的实验训练,就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。 通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果,这只是一方面;更重要的是.通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风,独立从事科学实验研究,提出和解决问题的能力。良好的科学作风,独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。 理论可以指导实验,通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的,而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来,仪器分析实验特别是大型仪器分析实验,其特点是操作较

复杂,影响因素较多,信息量大.需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点,对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。 由于实验室不可能购置多套同类仪器设备,一般多采用几人一组做仪器分析实验,对于大型分析仪器,让学生自己动手在仪器上做实验有困难的,也尽可能地安排了一些演示实验,或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。 学生在实验中应认真地观察实验现象,仔细地记录数据与分析结果,积极思考,注意手脑并用,善于发现和解决实验过程中出现的问题,养成良好的实验习惯。 写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括:实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分,其内容虽无固定模式,但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解,做好实验的关键及自己的体会,实验现象的分析和解释,结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们,实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头,获得意想不到的有价值的试验结果。因此,在实验过程中积极开动脑筋思考问题,在实验后深入进行分析和总结,是提高实验质量的

传感器实验指导书修订稿

传感器实验指导书 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

传感器与检测技术实验 指导教师:陈劲松

实验一 金属箔式应变片——单臂电桥性能实验 一、 实验目的: 了解金属箔式应变片的应变效应,单臂电桥工作原理和性能。 二、 基本原理: 金属丝在外力作用下发生机械形变时,其电阻值会发生变化,这就是金属的电阻应变效应。 金属的电阻表达式为: S l R ρ = (1) 当金属电阻丝受到轴向拉力F 作用时,将伸长l ?,横截面积相应减小S ?,电阻率因晶格变化等因素的影响而改变ρ?,故引起电阻值变化R ?。对式(1)全微分,并用相对变化量来表示,则有: ρ ρ ?+?-?=?S S l l R R (2) 式中的l l ?为电阻丝的轴向应变,用ε表示, 常用单位με(1με=1×mm mm 610-)。若径向应变为r r ?,电阻丝的纵向伸长和横 向收缩的关系用泊松比μ表示为)(l l r r ?-=?μ,因为S S ?=2(r r ?),则(2)式可以写成: l l k l l l l l l R R ?=???++=?++?=?02121)()(ρρμρρμ (3) 式(3)为“应变效应”的表达式。0k 称金属电阻的灵敏系数,从式(3)可见,0k 受两个因素影响,一个是(1+μ2),它是材料的几何尺寸变化引起的,另一个是 ) (ρερ?,是材料的电阻率ρ随应变引起的(称“压阻效应”)。对于金属材料而言,以前者为主,则μ210+≈k ,对半导体,0k 值主要是由电阻率相对变化所决定。实验也表明,在金属丝拉伸比例极限内,电阻相对变化与轴向应变成比例。通常金属丝的灵敏系数0k =2左右。

智能仪器实验指导书.doc

《智能仪器》实验指导书 适用专业:电子信息专业 说明:实验课时数为8节课,可从以下实验中自行选取8学时进行实验 实验一模拟信号调理实验(有源滤波器的设计) 一、实验目的 1. 熟悉运算放大器和电阻电容构成的有源波器。 2. 掌握有源滤波器的调试。 二、实验学时 课内:2学时课外:2学时 三、预习要求 1. 预习有源低通、高通和带通滤波器的工作原理 2. 已知上限截止频率fH=480Hz,电容C=0.01uF,试计算图1所示电路形式的巴特沃斯二阶低通滤波器的电阻参数,运放采用OP-07。 3. 将图2中的电容C改为0.033uF,此时图2所示高通滤波器的下限截止频率fL=?。 四、实验原理及参考电路 在实际的电子系统中输入信号往往包含有一些不需要的信号成份,必须设法将它衰减到足够小的程度,或者把有用信号挑选出来。为此,可采用滤波器。 考虑到高于二阶的滤波器都可以由一阶和二阶有源滤波器构成,下面重点研究二阶有源滤波器。 1.二阶有源低通滤波器

二阶有源低通滤波器电路如图1所示。可以证明其幅频响应表达式为 图1 二阶有源低通滤波器图2 二阶有源高通滤波器 式中: 上限截止频率 当Q=0.707时,这种滤波器称为巴特沃斯滤波器。 2. 二阶有源高通滤波器 如果将图1中的R和C的位置互换,则可得二阶高通滤波器电路,如图2所示。令 和 可得其幅频响应表达式为

其下限截止频率 五、实验内容 1. 已知截止频率fH=200Hz,试选择和计算图1所示电路形式的巴特沃斯二阶低通滤波器的参数。运算放大器用OP-07。 2. 按图1接线,测试二阶低通滤波器的幅频响应。测试结果记入表1中。 表1 Vi=0.1V(有效值)的正弦信号 3. 按图2接线,测试二阶高通滤波器的幅频响应。测试结果记入表2中。 表2 Vi=0.1V(有效值)的正弦信号 4. 将图2中的电容C改为0.033uF,同时将1的输出与图2的输入端相连,测试它们串联起来的幅频响应。测试结果记入表3中。 表3 Vi=0.1V(有效值)的正弦信号 六、实验报告要求

传感器原理实验指导书

《传感器原理及应用》实验指导书闻福三郭芸君编著 电子技术省级实验教学示范中心

实验一 金属箔式应变片——单臂电桥性能实验 一、 实验目的 了解金属箔式应变片的应变效应,单臂电桥工作原理和性能。 二、 实验仪器 1、传感器特性综合实验仪 THQC-1型 1台 2、万用表 MY60 1个 三、 实验原理 金属丝在外力作用下发生机械形变时,其电阻值会发生变化,这就是金属的电阻应变效应。 金属的电阻表达式为: S l R ρ = (1) 当金属电阻丝受到轴向拉力F 作用时,将伸长l ?,横截面积相应减小S ?,电阻率因晶格变化等因素的影响而改变ρ?,故引起电阻值变化R ?。 用应变片测量受力时,将应变片粘贴于被测对象表面上。在外力作用下,被测对象表面产生微小机械变形时,应变片敏感栅也随同变形,其电阻值发生相应变化。通过转换电路转换为相应的电压或电流的变化,可以得到被测对象的应变值ε,而根据应力应变关系 εσE = (2) 式中:ζ——测试的应力; E ——材料弹性模量。 可以测得应力值ζ。通过弹性敏感元件,将位移、力、力矩、加速度、压力等物理量转换为应变,因此可以用应变片测量上述各量,从而做成各种应变式传感器。电阻应变片可分为金属丝式应变片,金属箔式应变片,金属薄膜应变片。 四、 实验内容与步骤 1、应变式传感器已装到应变传感器模块上。用万用表测量传感器中各应变片R1、R 2、R 3、R4,R1=R2=R3=R4=350Ω。 2、将主控箱与模板电源±15V 相对应连接,无误后,合上主控箱电源开关,按图1-1顺时针调节Rw2使之中间位置,再进行放大器调零,方法为:将差放的正、负输入端与地短接,输出端与主控箱面板上数显电压表输入端Vi 相连,调节实验模板上调零电位器Rw3,使数显表显示为零,(数显表的切换开关打到2V 档)。关闭主控箱电源。(注意:当Rw2的位置一旦确定,就不能改变。) 3、应变式传感器的其中一个应变片R1(即模板左上方的R1)接入电桥作为一个桥臂与R5、R6、R7接成直流电桥,(如四根粗实线),把电桥调零电位器Rw1,电源±5V ,此时应将±5V 地与±15V 地短接(因为不共地)如图1-1所示。检查接线无误后,合上主控箱电源开关。调节Rw1,使数显表显示为零。 4、按表1-1中给出的砝码重量值,读取数显表数值填入表1-1中。

实验一 仪器分析实验基本技能训练

实验一仪器分析实验基本技能训练 一、实验目的:1、熟悉常规玻璃器皿的洗涤 2、常用玻璃器皿洗涤试剂的配制 3、特殊玻璃器皿的洗涤方法 4、分析数据的常规处理方法 二、实验用品: 玻璃器皿:烧杯(各种规格若干);量筒(各种规格若干);试管若干;滴管若干;试剂瓶若干;漏斗;玻棒;移液管若干;滴定管;三角瓶;培养皿等常用辅助仪器:托盘天平、电子天平、恒温干燥箱 清洁工具:各种规格刷子、洗衣粉、去污粉、肥皂、洗涤液、有机溶剂三、方法:玻璃器皿及玻片洗涤法 肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶,量筒,试管等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 (一)玻片洗涤法 实验用玻片,必须清洁无油,清洗方法如下: 1.新购置的载片,先用2%盐酸浸泡数小时,冲去盐酸。再放浓洗液中浸泡过夜,用自来水冲净冼液,浸泡在蒸馏水中或擦干装盒备用。 2.用过的载片,先用纸擦去石蜡油,再放入洗衣粉液中煮沸,稍冷后取出。逐个用清水洗净,放浓洗液中浸泡24h,控去洗液,用自来水冲洗。蒸馏水浸泡。 3.用于染色的玻片,经以上步骤清洗后,应选择表面光滑无伤痕者,浸泡在95%的乙醇中暂时存放,用时取出,用干净纱布擦去酒精,并经过火焰微热,

传感器与自动检测技术实验指导书.

传感器与自动检测技术验 指导书 张毅李学勤编著 重庆邮电学院自动化学院 2004年9月

目录 C S Y-2000型传感器系统实验仪介绍 (1) 实验一金属箔式应变片测力实验(单臂单桥) (3) 实验二金属箔式应变片测力实验(交流全桥) (6) 实验三差动式电容传感器实验 (9) 实验四热敏电阻测温实验 (12) 实验五差动变压器性能测试 (14) 实验六霍尔传感器的特性研究 (17) 实验七光纤位移传感器实验 (21)

CSY-2000型传感器系统实验仪介绍 本仪器是专为《传感器与自动检测技术》课程的实验而设计的,系统包括差动变压器、电涡流位移传感器、霍尔式传感器、热电偶、电容式传感器、热敏电阻、光纤传感器、压阻式压力传感器、压电加速度计、压变式传感器、PN结温度传感器、磁电式传感器等传感器件,以及低频振荡器、音频震荡器、差动放大器、相敏检波器、移相器、低通滤波器、涡流变换器等信号和变换器件,可根据需要自行组织大量的相关实验。 为了更好地使用本仪器,必须对实验中使用涉及到的传感器、处理电路、激励源有一定了解,并对仪器本身结构、功能有明确认识,做到心中有数。 在仪器使用过程中有以下注意事项: 1、必须在确保接线正确无误后才能开启电源。 2、迭插式插头使用中应注意避免拉扯,防止插头折断。 3、对从各电源、振荡器引出的线应特别注意,防止它们通过机壳造成短路,并 禁止将这些引出线到处乱插,否则很可能引起一起损坏。 4、使用激振器时注意低频振荡器的激励信号不要开得太大,尤其是在梁的自振 频率附近,以免梁振幅过大或发生共振,引起损坏。 5、尽管各电路单元都有保护措施,但也应避免长时间的短路。 6、仪器使用完毕后,应将双平行梁用附件支撑好,并将实验台上不用的附件撤 去。 7、本仪器如作为稳压电源使用时,±15V和0~±10V两组电源的输出电流之和 不能超过1.5A,否则内部保护电路将起作用,电源将不再稳定。 8、音频振荡器接小于100Ω的低阻负载时,应从LV插口输出,不能从另外两个 电压输出插口输出。

虚拟仪器仪表综合实验装置实验指导书模板

虚拟仪器仪表综合实验装置实验指导 书 1

实验一 温度传感器实验 一、 实验目的 掌握温度传感器的特性、 工作原理及其应用。 二、 实验原理 实验电路图如图1-2所示, R2用作加热电阻, R3为负温度系数热敏 电阻NTC, 用来检测加热温度的变化, R3、 R4、 R5、 R6组成全桥电路, 当J1的1-2端、 J2的1-2端断开时, 则桥路后面的精密仪器放大器的输入电压为0, 此时能够经过调节电位器RW 对放大电路进行调0; 当J1的1-2端、 J2的1-2端接通时, 则桥路的输出电压信号经放大调理电路放大, 从而在Uo 的输出端得到随加热温度变化而变化的电压信号。 本实验中的温度传感器采用了热敏电阻, 热敏电阻是一种对热敏感的电阻元件, 一般用半导体材料做成, 能够分为负温度系数热敏电阻NTC( Negative Temperature coefficient Thermistor) 和正温度系数热敏电阻PTC( Positive Temperature Coefficient Thermistor) , 临界温度系数热敏电阻CTR( Critical Temperature Resistor) 三种, 本实验用的是负温度系数热敏电阻NTC, NTC 一般是一种氧化物的复合烧结体, 特别适合于C 0300~100-之间的温度测量, 它的电阻值随着温度的升高而减小, 其经验公式为: ??? ? ?-=0110T T B T e R R , 式中, R0是在25C 0时或其它参考 温度时的电阻, 0T 是热力学温度( K) , B 称为材料的特征 温度, 其值与温度有关, 主要用于温度测量。 NTC 和PTC 的特征曲线如图1-1所示:

传感器实验指导书

传 感 器 实 验 指 导 书 实验一电位器传感器的负载特性的测试 一、实验目的: 1、了解电桥的工作原理及零点的补偿; 2、了解电位器传感器的负载特性; 3、利用电桥设计电位器传感器负载特性的测试电路,并验证其功能。 二、实验仪器与元件: 1、直流稳压电源、高频毫伏表、示波器、信号源、数字万用表; 2、电阻若干(1k, 100K);电位器(10k)传感器(多圈线绕); 3、运算放大器LM358;

4、电子工具一批(面包板、斜口钳、一字螺丝刀、导线)。 三、基本原理: ?电位器的转换原理 ?电位器的电压转换原理如图所示,设电阻体长度为L,触点滑动位移量为x,两端输入电压为U i,则滑动端输出电压为 电位器输出端接有负载电阻时,其特性称为负载特性。当电位器的负载系数发生变化时,其负载特性曲线也发生相应变化。 ?电位器输出端接有负载电阻时,其特性称为负载特性。 四、实验步骤: 1、在面包板上设计负载电路。 3、改进电路的负载电阻RL,用以测量的电位器的负载特性。 4、分别选用1k电阻和100k电阻,测试电位器的负载特性,要求每个负载至少有5个测试点,并计入所设计的表格1,如下表。 序号 1 2 3 4 5 6 7 8

五、实验报告 1、 画出电路图,并说明设计原理。 2、 列出数据测试表并画出负载特性曲线。电源电压5V ,测试表格1. 曲线图:画图说明,x 坐标是滑动电阻器不带负载时电压;y 坐标是对应1000欧姆(负载两端电压)或100k 欧姆(负载两端电压),100欧和100K 欧两电阻可以得到两条曲线。 O 1 2 3 4 5 UK UR1UR2 3、 说明本次设计的电路的不足之处,提出改进思路,并总结本次实验中遇到困 难及解决方法。

智能仪器实验指导书

智能仪器实验指导书Revised on November 25, 2020

《智能仪器》实验报告 实验项目 实验时间 同组同学 班级 学号 姓名 2014年4月 实验一多路巡回数据数据采集系统 一、实验目的 1.学习模/数(A/D)转换的工作原理。 2.掌握芯片ADC0809与微控制器接口电路的设计方法。 3.掌握芯片ADC0809的程序设计方法。 二、实验设备 1.实验用到的模块有“SMP-201 8051模块”、“SMP-204 译码模块”、“SMP-101 8位A/D模块”、“SMP-401 静态显示模块”。 2.短的20P、40P数据线各一根。 3.长的一号导线3根,转接线一根。 三、实验原理 ADC0809芯片是一种8位采用逐次逼近式工作的转换器件。它带有8路模拟开关,可进行8路模/数转换,通过内部3-8译码电路进行选通。 启动ADC0809的工作过程:先送信道号地址到A、B、C三端,由ALE信号锁存信道号地址,选中的信道的模拟量送到A/D转换器,执行语句 MOVX @DPTR,A产生写信号,启动A/D转换。当A/D转换结束时,ADC0809的EOC端将上升为高电平,执行语句MOVX A,@DPTR产生读信号,使OE有效,打开锁存器三态门,8位数据就读到CPU中,A/D转换结果送显示单元。编程时可以把EOC信号作为中断请求信号,对它进行测试,用中断请求或查询法读取转换结果。实验原理参考图1-1。 图1-1 多路巡回数据数据采集系统实验原理图 本实验中ADC0809的8位模拟开关译码地址为: IN0= 8800H IN1= 8801H

IN2= 8802H IN3= 8803H IN4= 8804H IN5= 8805H IN6= 8806H IN7= 8807H 四、实验内容步骤 1.将“SMP-201 8051模块”和“SMP-204 译码模块”分别插放到“SMP-2 主控制器单元”挂箱的CPU模块接口和译码模块接口上,将“SMP-101 8位并行AD模块”插放到“SMP-1 信号转换单元”挂箱的A/D转换模块接口上,将“SMP-401 静态显示模块”插放到“SMP-4键盘与显示单元”的显示模块接口上。 2.用20p的数据线将“SMP-2 控制器单元”挂箱的J7和“SMP-1 信号转换单元”挂箱的J1相连,用40P的数据线将“SMP-2 控制器单元”挂箱的J8和“SMP-1 信号转换单元”挂箱的J2相连,再用一号导线将“SMP-201 8051模块”上的、分别和“SMP-401 静态显示模块”的DATA、CLK相连,“SMP-201 8051模块”上的和“SMP-101 8位并行A/D模块”的/0809INT相连。 3.用短路帽端接“SMP-204 译码模块”的J1的2、3端,J2的2、3端,J3的1、2端,用短路帽短接“SMP-101 8位并行AD转换模块”中的J1的2、3端。 4.将实验屏上的0-30V直流稳压电源(调节旁边的“调节电位器”,使其幅度为零)接入到“SMP-101 8位AD转换模块”的CH0; 5.安装好仿真器,用串行数据通信线连接计算机与仿真器,把仿真头插到“SMP-201 8051模块”的单片机插座中; 6.检查上述模块及接线无误后,打开电源开关,打开仿真器电源; 7.启动计算机,打开伟福仿真软件,进入仿真环境。选择仿真器型号、仿真头型号、CPU类型;选择计算机通信端口,测试串行口。 8.打开文件夹“实验程序”下的“8051程序”中的“0809显示.c”源程序,运行程序,通过调节电位器改变直流稳压电源的输出幅度0~5V(最大值为+5V),则显示的数值为模拟信号经CH0通道AD转换后所得数值(范围为00H~0FFH) 9.将实验屏上的0-30V直流稳压电源(调节旁边的“调节电位器”,使其幅度为零)并联接入到“SMP-101 8位AD转换模块”的CH0—CH7,修改程序,进行标度变换使其显示值和实验屏上的0-30V直流稳压电源一致,编译无误后,使其分时按下述格式显示各路数据。格式为:A—,其中A为第几路通道,为所测电压值。 五、实验参考程序(见“实验程序”下的“8051程序”中的“0809显示.c”源程序 六、实验报告 1.画出程序流程图。 2.用c语言编制实验程序。 3.调试结果分析 实验二温度测量

环境仪器分析实验指导书

环境仪器分析 实验指导书 吴娟 主编 资源与环境学院环境科学教研室

实验一 可见光分光光度计系列、紫外可见分光光度计的使用及校正 (一)分光光度计的发展与使用方法 一、实验目的: 使学生能根据仪器说明书安装仪器,达到了解仪器的原理及构造,并熟悉仪器的使用方法和仪器的调试方法。 二、实验原理: 分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收建立起来的分析方法,当一束平行单色光照射到任何均匀、非散射的溶液时,光的一部分被溶液吸收,一部分光透过溶液。不同物质的溶液对光的吸收程度与其浓度、透过的液层厚度及入射光的波长等因素有关。当入射光波长一定时,其定量关系符合朗伯比尔定律: A=lg t o I I =KLC A 为吸光度 C 为溶液的浓度 L 为光程 三、试剂和仪器设备 可见光光度计 紫外可见分光光度计(均注明仪器型号) 石英比色皿 玻璃比色皿 0.004%高锰酸钾溶液 四、实验步骤 (1)熟悉仪器的操作规程及注意事项。 (2)按照仪器说明书连接好仪器。 (3)打开仪器上盖讲解仪器各部分组成。 (4)利用基准物质校准仪器的波长。 (5)用0.004%高锰酸钾溶液,以蒸馏水为参比,测定其最大吸收波长是否在523nm 和544nm 。 五、思考题: 简述分光度计使用注意事项。 (二)分光光度法测定溴百里酚蓝的pK a 值 一、实验目的 1.了解和掌握分光光度法测定指示剂pK a 值的原理和实验技能。 2.学习掌握酸度计的使用方法,掌握用作图法求pK a 值的方法。 二、实验原理

分析化学中常用的指示剂、显色剂大多为有机弱酸或弱碱,若其酸式和碱式体具有不同颜色,便可利用光度法来测定其离解常数。 溴百里酚蓝为一元弱酸,在溶液中存在如下离解平衡: -In H HIn +=+ [HIn] ]In ][H [K -a +=? 即 ][In ]HIn [lg pH pK -a +=? 由上式可知,在一确定的pH 值下,只要知道[HIn]与[In -]的比值,就可以计算pK a 值。根据吸光度加和性原理得: ]In []HIn [A -In HIn - εε?+= ] H [K c K ]H [K c ]H [A a a In a HIn -++++++=εε? 其中c 为溴百里酚蓝的分析浓度, c=[HIn]+[In -],做HIn 或者In -的吸收曲线,确定其最大吸收处的波长为测定波长。 在高酸度下,近似认为溴百里酚蓝只以HIn 存在,在选定的波长下测定其吸光度,则有 c ]HIn [A HIn HIn HIn εε?≈= 在低酸度下,可认为该酸主要以In -结构存在,在选定波长下测定吸光度,则有 c ]In [A - --In -In In εε?≈= 综合以上各式,得 A A A -A lg pH pK --HIn In a ?+= 以A A A -A lg -- HIn In ?对pH 作图,直线与pH 轴的交点之pH 即为pK a 值。 三、仪器和试剂 1. 分光光度计;比色皿;酸度计 2. NaH 2PO 4溶液(0.2mol/L ),K 2HPO 4溶液(0.2mol/L )。

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