蛋白质检验原始记录
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1、蛋白质：按照GB/T5009.5—2003食品中蛋白质的测定方法操作：
量取平行样品二份（1） ml、（2） ml,依法消化，消化完全后，将此消化液依法定容至 100mL容量瓶中。取10.0mL样品消化稀释液，依法进行蒸馏操作。收集馏出液滴定,盐酸标准滴定溶液的浓度C= mol/L, 样
品消耗盐酸标准滴定溶液的体积V
（1）= mL, V
（2）
= mL空白消
耗的体积V0= mL，F= 。
计算公式：
(V-V0)×C×0.0140
X(%)= ───────────×F×100
m × 10/100
检验人：复核人：
年月日年月日
容量法测定蛋白质原始记录 页检测项目蛋白质检测开始时间年月日 检测依据GB 5009.5-2016第一法检测结束时间年月日 检测方法凯氏定氮法温度及相对湿度℃% 仪器名称及型号 ME204E 电子天平 仪器编号 ××/××-004 SKD-2082 红外智能消化炉××/××-033 SKD-800 自动定氮仪××/××-032滴定管××-086 检出限/ 标准滴定溶液浓度C HCL= mol/L 空白消耗量V2= mL 标准滴定溶液来源附BZRY: GB/T601-2016 4.2 盐酸标准滴定溶液 1.取9.00mLGR盐酸加入预先放有100mL纯水的250mL烧杯中，放置室温后用纯水定容于1000.0容量瓶。 2.标定：称取于290℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠0.2000g,溶于50.00mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2.00min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。同时做空白试验。 样品处理情况称取充分混匀试样1g左右精确至0.0001g，加浓硫酸(GR)10ml，加硫酸铜与硫酸钾比例为：1:9的混合试剂5克左右，于消化炉进行消化（依SKD-2082红外智能消化炉操作规程）。当消化炉温度达到420℃之后,继续消化1h,此时消化管中的液体呈绿色透明状,取出冷却后,于自动凯氏定氮仪（依SKD-800 自动定氮仪操作规程）进行测定。同时做试剂空白。 计算公式 检测人：校核人：审核人：
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XXXXX药业（饮片）有限公司 原药材检验报告单 XXXXX药业（饮片）有限公司
原药材检验记录 【性状】 结果： 【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果： 粉末： 结果： （2）薄层鉴别 供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液
蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml 第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）
结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号 SX2.5-10 电子天平型号 CP214
作业指导书 (波纹管试验) 中铁西北科学研究院
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一、金属波纹管检测 1．开展项目 表1 开展检测项目 2．依据文件 表2 依据文件 3 ．主要仪器设备 表3 主要仪器设备 4．操作规程 4.1 游标卡尺操作规程 4.1.1.握尺方法:用手握住主尺，四个手指抓紧，大姆指按在游标尺的右下侧半圆轮上，并用大姆指轻轻移动游标使活动量爪能卡紧被测物体，略旋紧固定螺钉，再进行读数。 4.1.2从游标尺的零刻度线对准的主尺位置，读出主尺毫米刻度值（取整毫米为
整数X） 4.1.3找出游标尺的第几(n)刻线和主尺上某一刻线对齐，则游标读数为：n×精度（精度由游标尺的分度决定） 4.1.4总测量长度为：ι＝X＋n×精度 4.2螺旋千分尺操作规程 4.2.1.使用千分尺时先要检查其零位是否校准，因此先松开锁紧装置，清除油污，特别是测砧与测微螺杆间接触面要清洗干净。检查微分筒的端面是否与固定套管上的零刻度线重合，若不重合应先旋转旋钮，直至螺杆要接近测砧时，旋转测力装置，当螺杆刚好与测砧接触时会听到喀喀声，这时停止转动。 4.2.2读数时，先以微分筒的端面为准线，读出固定套管下刻度线的分度值（只读出以毫米为单位的整数），再以固定套管上的水平横线作为读数准线，读出可动刻度上的分度值，读数时应估读到最小刻度的十分之一，即0.001毫米。 4.3电子万能试验机操作规程 4.3.1.调试试验机四个调平脚，使圆形水平泡局中，试验机处于水平状态； 4.3.2.根据不同规格的波纹管，选择好试验夹具，并将上夹具连接在杠杆上，下夹具放在试验平台上； 4.3.3.调节加载杠杆和校准传感器； 4.3.4将试样放在试验机上，调节受压机构，将试验平台缓缓上升，让波纹管与上下夹具基本接触； 4.3.5开启试验机上的“升”按键，当加载到规定的试验荷载时，立即按停 4.3.6若尚未达到预定值时，可采用手摇方式使其达到预定值停止； 4.3.7记录加载数值和变形量。 5．试验/检测方法及步骤 5.1圆管尺寸 5.1.1径测量：用游标卡尺的两测脚开到略小于被测尺寸，在金属波纹管再慢慢开测脚直至轻轻接触金属波纹管的表面，记录此时读数。在相垂直的直径方向上测量两次，取平均值。
任务： 1、请设计检验样品抽样单，并抽样，填写相关记录； 2、食品中蛋白质种类及含量是标志食品营养价值的重要指标，查阅资料，了解并下载国家标准测定蛋白质的方法。 3、凯氏定氮法测定食品中蛋白质方法原理是什么？ 凯氏定氮法测定食品中蛋白质的原理是样品与浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜一同加热消化, 使蛋白质分解, 其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出, 而样品中的有机氮转化为氨和硫酸结合成硫酸铵, 然后加碱蒸馏, 使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸溶液滴定, 根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。 4、对照国家标准，列出实验所需仪器与试剂 所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸；40％氢氧化钠溶液：称取40g 氢氧化钠溶于60ml 蒸馏水中；4％硼酸溶液：称取4g 硼酸溶于蒸馏水中稀释至100ml；0.050mol/l 盐酸标准滴定溶液；甲基红次甲基蓝混合指示液：将次甲基蓝乙醇溶液（1g/l）与甲基红乙醇溶液（1g/l）按1∶2 体积比混合。 实验室常规仪器及下列各项： 凯氏烧瓶：500ml；可调式电炉；蒸汽蒸馏装置；绞肉机：篦孔径不超过4nm；组织捣碎机；粉碎机；研钵：玻璃或瓷质；化学消化器；凯氏定氮仪；空气滤过器 5.样品在消化过程中，应加入浓硫酸、硫酸钾及硫酸铜，试分别说清他们各自的作用。 加硫酸作用：硫酸及催化剂与样品加热消化, 使蛋白质分解, 其中C、H 形 成CO 2和H 2 O 逸出, 而蛋白质中的氮则转化成( NH4 ) 2 SO4 加硫酸钾作用：在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解,它与硫酸反应生成硫酸氢钾,可提高反应温度,一般纯硫酸加热沸点330 ℃,而添加硫酸钾后,温度可达400 ℃,加速了整个反应过程。此外,也可以加入硫酸钠,氢化钾盐类来提高沸点。其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解,水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大,沸点增加。加速了有机的分解。但硫酸钾加入量不能太大,否则温度太高,生成的硫酸氢铵也会分解,放出氨而造成损失。 加硫酸铜作用：为了加速反应过程,还加入硫酸铜,氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢,次氯酸钾作为氧化剂。但为了防止污染通常使用硫酸铜。所以有机物全部消化后,出现硫酸铜的兰绿色,它具有催化功能,还可以作为碱性反应指示剂。 6、消化过程中应注意哪些问题？如何判断样品消化达到终点。 （1）消化过程中不要用强火,特别是样品脂肪或糖含量较高时,消化过程中易产生大量泡沫,强火会使样品溢出瓶外或溅起粘附在凯氏烧瓶壁上无法消化完全而造成氮损失,因此应在开始消化时用小火加热,保持和缓沸腾,使火力集中在凯氏烧瓶底部。 （2）消化过程中要不时转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。 （3）样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量,因消化时脂肪消耗硫酸量大,使硫酸缺少不能生成硫酸铵造成氮损失。
作业指导书 ( 波纹管试验 ) 中铁西北科学研究院有限公司
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一、金属波纹管检测 1．开展项目 表 1开展检测项目 项目名称适用范围 外观 尺寸 集中荷载下径向刚度各种预应力金径向刚度 属波纹管 均布荷载下径向刚度 集中荷载后抗渗漏 抗渗漏性 弯曲后抗渗漏 2．依据文件 表 2依据文件 依据文件 JG 225-2007 《预应力混凝土用金属波纹管》3．主要仪器设备 表 3 主要仪器设备 目的 / / / / / 试验参数 外观、尺寸、刚度、抗渗漏性 主要仪器设备 仪器名称规格型号测量范围准确度等级备注电子万能试验机WDL-210N-5000N1N 游标卡尺0~200mm0~200mm0.02mm 螺旋千分尺0~25mm0~25mm0.001mm 4．操作规程 4.1 游标卡尺操作规程 4.1.1.握尺方法 : 用手握住主尺，四个手指抓紧，大姆指按在游标尺的右下侧半圆轮上，并用大姆指轻轻移动游标使活动量爪能卡紧被测物体，略旋紧固定螺钉，再进行读数。 4.1.2 从游标尺的零刻度线对准的主尺位置，读出主尺毫米刻度值（取整毫米为
整数 X） 4.1.3 找出游标尺的第几 (n) 刻线和主尺上某一刻线对齐，则游标读数为： n×精度（精度由游标尺的分度决定） 4.1.4 总测量长度为：ι＝ X＋ n×精度 4.2 螺旋千分尺操作规程 4.2.1.使用千分尺时先要检查其零位是否校准，因此先松开锁紧装置，清除油污，特别是测砧与测微螺杆间接触面要清洗干净。检查微分筒的端面是否与固定套管上的零刻度线重合，若不重合应先旋转旋钮，直至螺杆要接近测砧时，旋转测力装置，当螺杆刚好与测砧接触时会听到喀喀声，这时停止转动。 4.2.2 读数时，先以微分筒的端面为准线，读出固定套管下刻度线的分度值（只读出以毫米为单位的整数），再以固定套管上的水平横线作为读数准线，读出 可动刻度上的分度值，读数时应估读到最小刻度的十分之一，即 0.001 毫米。4.3 电子万能试验机操作规程 4.3.1.调试试验机四个调平脚，使圆形水平泡局中，试验机处于水平状态； 4.3.2.根据不同规格的波纹管，选择好试验夹具，并将上夹具连接在杠杆上，下夹具放在试验平台上； 4.3.3.调节加载杠杆和校准传感器； 4.3.4 将试样放在试验机上，调节受压机构，将试验平台缓缓上升，让波纹管与上下夹具基本接触； 4.3.5 开启试验机上的“升”按键，当加载到规定的试验荷载时，立即按停 4.3.6 若尚未达到预定值时，可采用手摇方式使其达到预定值停止； 4.3.7 记录加载数值和变形量。 5．试验 /检测方法及步骤 5.1 圆管尺寸 5.1.1 内径测量：用游标卡尺的两内测脚张开到略小于被测尺寸，在金属波纹管内再慢慢张开内测脚直至轻轻接触金属波纹管的内表面，记录此时读数。在相 垂直的直径方向上测量两次，取平均值。
蛋白质含量测定 本方法适用于原料乳和乳制品中蛋白质的检测，方法结合国标GB5009.12-2010中凯氏定氮法。 1、原理：蛋白质是含氮的有机化合物。样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使氮分解，分解的氮与硫酸结合生产硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收，再用已知摩尔浓度盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数。 2、试剂与材料同国标GB5009.12-2010，水为GB/T6682规定的一级水。 仪器名称：定氮仪全自动蒸馏装置、智能消化炉；仪器型号KND-812、HPY-314； 检定有效期年月日；检验日期：年月日 样品名称：样品批号：称样量及编号：样品来源： 样品名称：样品批号：称样量及编号：样品来源： 样品名称：样品批号：称样量及编号：样品来源：3样品前处理： （1）称取1~2g样品于样品管内并编号。 （2）将样品管放到消化炉上，并设置【01】阶段温度为250℃，时间为60min，烘干放冷。 （3）每个样品加入6.4-7g催化剂（注：催化剂是硫酸铜和硫酸钾按1:15比率混而成）。 （4）每个样品再加入15ml硫酸。 （5）消化：【01】（25010）-【02】（2805） 【03】（31010）-【04】（35010） 【05】（3905）-【06】（42090） （6）蒸馏：样品管放冷后，加20ml水混匀，三角瓶加入20ml硼酸和3-5滴指示剂；系统设置加碱15s，蒸馏420s，吸废液10s，清洗45s，如果是手动加硼酸，加酸时间为0s，结束后仪器自动停止，将三角瓶取下。 （7）同时做两分空白。 4标准溶液的配制： 0.05mol/L的盐酸：4.2ml盐酸容于1000ml蒸馏水，并用碳酸钠发标定。 标定后盐酸浓度 5结果分析 蛋白%=(V1-V2)×C×0.0893×100 m C：盐酸浓度（mol/L）；m：试样质量； V1：样品所消耗盐酸体积（ml）V2：空白所消耗盐酸体积（ml） 生鲜奶： 巴氏奶： 酸牛奶： 检验结论： 试验人：复核人：
波纹管试验作业指导书ZY06-014-2012
文件编号：ZY06-014-2012 作业指导书 (波纹管试验) 编写：日期： 审核：日期： 批准：日期： 受控状态：持有者姓名： 分发号：持有者部门： 江苏省交通科学研究院股份有限公司试验检测中心
目录 一、金属波纹管检测 1．开展项目 (2) 2．依据文件 (2) 3．主要仪器设备 (2) 4．操作规程 (2) 5. 试验/检测工作程序 (4) 6. 安全注意事项 (5) 7. 数据处理 (6) 8. 测量不确定度 (6) 9. 原始记录表格 (8) 二、塑料波纹管检测 1．开展项目 (10) 2．依据文件 (10) 3．主要仪器设备 (10) 4．操作规程 (10) 5. 试验/检测工作程序 (12) 6. 安全注意事项 (12) 7. 数据处理 (14) 8. 测量不确定度 (15) 9. 原始记录表格 (16)
1．开展项目 表1 开展检测项目 2．依据文件
表2 依据文件 3．主要仪器设备 表3 主要仪器设备 4．操作规程
4.1游标卡尺操作规程 4.1.1.握尺方法:用手握住主尺，四个手指抓紧，大姆指按在游标尺的右下侧半圆轮上，并用大姆指轻轻移动游标使活动量爪能卡紧被测物体，略旋紧固定螺钉，再进行读数。 4.1.2从游标尺的零刻度线对准的主尺位置，读出主尺毫米刻度值（取整毫米为整数X） 4.1.3找出游标尺的第几(n)刻线和主尺上某一刻线对齐，则游标读数为：n ×精度（精度由游标尺的分度决定） 4.1.4总测量长度为：ι＝X＋n×精度 4.2螺旋千分尺操作规程 4.2.1.使用千分尺时先要检查其零位是否校准，因此先松开锁紧装置，清除油污，特别是测砧与测微螺杆间接触面要清洗干净。检查微分筒的端面是否与固定套管上的零刻度线重合，若不重合应先旋转旋钮，直至螺杆要接近测砧时，旋转测力装置，当螺杆刚好与测砧接触时会听到喀喀声，这时停止转动。 4.2.2读数时，先以微分筒的端面为准线，读出固定套管下刻度线的分度值（只读出以毫米为单位的整数），再以固定套管上的水平横线作为读数准线，读出可动刻度上的分度值，读数时应估读到最小刻度的十分之一，即0.001毫米。 4.3JBH-Ⅱ金属波纹管试验机操作规程 4.3.1.调试试验机四个调平脚，使圆形水平泡局中，试验机处于水平状态；4.3.2.根据不同规格的波纹管，选择好试验夹具，并将上夹具连接在杠杆上，下夹具放在试验平台上； 4.3.3.调节加载杠杆和校准传感器； 4.3.4将试样放在试验机上，调节受压机构，将试验平台缓缓上升，让波纹管与上下夹具基本接触； 4.3.5开启试验机上的“升”按键，当加载到规定的试验荷载时，立即按停4.3.6若尚未达到预定值时，可采用手摇方式使其达到预定值停止；
检测任务通知单 样品编号样品名称检验性质要求完成时间月日原料组成执行标准样品室负责人 检测项目分析方法养分含量％承检者任务完成时间承检者签字 样品制备要求 备注 经办人：任务通知日期：年月日
样品领取、返还登记表 表０７ 编号样品名称领样人领用日期样品用量返还人返还时间样品保管人备注注：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
试剂使用台帐 表０８ 试剂名称（纯 度） 试剂 用途领用人时间保管人备注领用量返还量 说明：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
称量瓶.坩埚恒重原始记录 表１０ 恒重日期天平编 号 干燥时 间 烘干温 度℃ 容器编号 测定次数 12345
标准溶液标定原始记录 表１１ 被标定溶液名称及配制浓度基准物（液）名称 及浓度 标定方法依据计算公式 标定日期年月日温度℃湿度％天平（基准液滴定管）编号被标定溶液滴定管编号 简要标定操作 过程 重复测定次数基准物质 量m (g) 或基准液 体积ml 起 始 读 数 ml 最 后 读 数 ml 滴定 管补 正 ml 空 白 补 正 ml 温度 补正 ml 真实 体积 V ml 被 标 液 浓 度 mol/L 平 均 值 mol/L 最 后 定 值 mol/L 标定1 2 3 4 复标1 2 3 4 标定质量控制方法允差实标误差结论 备注 标定人：复标人：审核人：
水分含量测定原始记录 （烘箱法） 表１４样品名称样品编号检验性质 检验依据检验日期年月日 天平编号烘箱编号室内温度℃,湿度％ 真空度MP a烘箱温度干燥时间分 测定次数 项目 1234干燥前称量瓶+试样m2g 干燥前称量瓶m3g 干燥前试样质量m=m2-m3g 干燥后称量瓶+试样m4g 干燥后试样的质量m1=m4-m0 g 计算结果H2O % 平均值H2O % 计算公式：H2O%=m-m1 ×100 m 空称量瓶恒重记录1234 平均重m0 检验人：复合人： 日期：日期：