蛋白质检验原始记录
编号№第页，共页
检验结果与记录：
量取平行样品二份（1） ml、（2） ml,依法消化，消化完全后，将此消化液依法定容至 100mL容量瓶中。取样品消化稀释液，依法进行蒸馏操作。收集馏出液滴定,盐酸标准滴定溶液的浓度C= mol/L, 样品消耗
盐酸标准滴定溶液的体积 V
（1）= mL, V
（2）
= mL空白消耗的体
积V
= mL，F= 。
计算公式：
(V-V
)×C×
X(%)= ───────────×F×100
m × 10/100
检验人：复核人：
年月日年月日
纯化水系统再验证方案 颁发部门：质量管理部 分发部门与数量：设备工程部.1，质量管理部.1，生产技术部.1，
再验证立项申请表 再验证方案审批表
目录1.验证组织系统
2.概述 3.验证目的 4.相关文件 5.验证范围 6.人员培训 7.验证内容 8.纯化水日常监测 9.再验证规定 10.验证结果评定及结论 11.文件执行 12.文件归档 13 附表 附表1：再验证方案变更申请表 附表2：纯化水系统管道、阀门运行确认记录 附表3：纯化水系统输送泵运行确认记录 附件4：机械过滤器、活性碳过滤器、精密过滤器、二级反渗透装置监测记录 附表5：紫外灭菌器参数监测记录 附表6：纯化水系统性能确认数据 附表7：纯化水检测报告统计表（性能确认数据） 附表8：纯化水在线监测数据 附表9：纯化水系统日常监测与验证周期 附表10：漏项、偏差处理表 1验证组织系统 1.1验证委员会机构
1.1.1验证委员会成员及其职责 1.1.2验证委员会职责 主任：负责验证方案、验证报告的批准；负责签发验证证书。 委员：审核验证方案、验证报告，制定验证计划。 1.2验证小组成员及其职责 1.2.1系统验证小组成员 1.2.2各成员职责 组长——负责验证实施全过程的组织协调工作； 组员——负责验证过程中的具体工作，并做好记录工作。 1.2.3验证过程中各相关部门职责 1.2.3.1质量管理部： 负责组织验证方案、报告与结果的会审会签；负责对验证全过程实施
监控；负责核查、汇总验证数据；负责建立验证档案，及时将批准实施的验证资料收存归档。 1.2.3.2生产技术部 负责指导车间相关人员做好验证记录。 1.2.3.3设备工程部 负责提供设备相关文件；负责编制设备使用标准操作规程、维护标准操作规程及清洁规程。 1.2.3.4化验室 负责验证过程的取样、检验及结果报告。 1.2.3.5综合制剂车间 负责设备所在操作间的清洁处理，保证运行环境符合设计要求； 负责协助验证小组保证验证工作顺利进行。 2.概述： 纯化水为经过蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜方法制备的制药用水。其质量应符合2005年版药典规定，纯化水不应含有任何附加剂。 本公司纯化水处理系统由原水储罐、石英砂过滤器、活性炭吸附器、精密过滤器、二级反渗透纯水机、清洗液储罐、一级纯水储罐、纯化水储罐、紫外线灭菌器等部分组成，针对公司原水水质及产品工艺的要求，制备用于车间洁净区。 纯化水系指水中的绝大多数强电解质及难以去除的硅酸及二氧化碳等弱电解质去除到很低的程度，水中不溶解的胶体物质与微生物、微粒、溶解气体、有机物等也已去除到很低程度。含盐量控制在1mg/L以下，温度在25℃时水的电阻率>0.5MΩ?cm或电导率<2μs/cm。 2.1 反渗透法制备纯化水系统工艺流程图
纯化水系统验证方案 受控状态： 文件编号： 版本号： 编制：日期：年月日 审核：日期：年月日 批准：日期：年月日发布日期: 年月日生效日期: 年月日
验证方案批准书
目录 1 验证小组 2 验证目的 3 工艺用水标准 4概述 5职责 5.1 验证小组的职责 5.2 设备科的职责 5.3 质量部的职责 6验证前的准备 6.1 验证所需设备验证 6.2验证所需文件资料 7纯化水验证 7.1三批检定验证 7.1.1检定标准 7.1.2检定方法 7.1.3结果 7.2验证结果与评定 8拟定再验证周期 9验证进度安排
1 验证小组 2 验证的目的 确认系统重改装后水质要求；确认纯化水日常检定方法可靠、重现性好；确认纯化水使用前无污染；确认纯化水在允许最大存放时间内质量完全合格。 3 工艺用水标准 我公司根据行业标准YY/T 1244-2014《体外诊断试剂用纯化水》要求，进行工艺用水的制备，分为生产配置用水，和辅助用水，并对该设备进行定期的维护保养，以保证制水质量。3.1工艺用水标准确认： 3.1.1性状 应为澄清、无色的液体。 3.1.2电导率 电导率(25℃)≤0.1mS/m即0.1uS/cm。 3.1.3 微生物总数 微生物总数≤50CFU/mL。 3.1.4总有机碳 总有机碳≤500μg/L。 3.1.5可氧化物质 取纯化水100ml,加稀硫酸（10%）10ml,煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml,再煮沸10分钟，粉红色不得全部消失。 注：以上总有机碳和可氧化物质两项可选做一项。 4 概述
天津美德太平洋科技有限公司纯化水系统用于满足该公司试剂车间体外诊断试剂的生产，纯化水运送操作按照《纯化水制水机操作规程》进行，整个运送过程是完全受控的。纯化水运送前清洁工作按照《纯化水管道清洁消毒操作规程》进行，且对清洁消毒工作定期进行验证。纯化水接来后按规定只能24小时内用于配液等生产工序，存放2-5天的纯化水只能用于环境清洁卫生工作，存放5天以上的纯化水应废弃。鉴于以上情况及生化试剂的特点，本公司对纯化水进行验证。 4.1纯化水制备的工艺流程 自来水→原水箱→预处理水泵→机械过滤器→活性炭过滤器→软化器→精密过滤器→高压泵→级反渗透装置→级反渗透产品水箱→离子交换水泵→混合离子交换器→终端精密过滤器→纯水箱→紫外杀菌器→使用点 4.2 工艺流程简述： 先将原水打入原水箱，向原水箱中加入絮凝剂以凝集水中的有机物和胶体，然后将水泵入并通过机械过滤器，之后用还原剂除去水中的余氯，再将水通过活性炭滤器，进一步除去水中的余氯和有机物，再加软化剂除去钙、镁离子，然后通过两级精滤，用高压泵泵入反渗透装置，得纯化水成品。 4.3基础资料 设备名称：2级反渗透纯化水系统装置 设备型号： 设备用途：制备纯化水 生产商：天津市南开区先进水处理设备开发部 安装地点及使用单位：天津美德太平洋科技有限公司生产部供水站 主要技术参数：
原料进厂检验记录表 年月日编号物料名称料号数量 采购单号 供应商 检验项目抽样数不良数验收单号 备 及格 注 不及格 □全批 说 □分批交货 明 结 果□接受□退货□扣款□检验不良品退回 格式编呈：主管：检验员 原材料检验记录表 原料名称：多样性生物活性肽 序号抽样过程 批次号抽样日期标准要求应抽组数实抽组数实测结果试验结 论
有效物质含量 YCL2016011601 2016.01.16 2 2≥98% 有效物质含量 ≥98% 2YCL20160626012016.06.2211 有效物质含量 ≥98% 3YCL20161011012016.10.1133有效物质含量 =99.27% 合格 有效物质含量 =98.65% 合格 有效物质含量 =99.14% 合格 最终结论：合格 检验员：李强 原材料检验记录表02 原料名称：枯草芽孢杆菌 序号抽样过程试验结 论
有效活菌数 ≥ 200 亿 /g （ % ）； 有效活菌数 = 水分 ≤8% 8（ 250.24 亿/g （% ）； 1 YCL2016012201 2016.01.22 2 2 水分 =6.83% 8（% ） 有效活菌数 ≥ 有效活菌数 = 2 YCL2016111501 200 亿 /g （ % ）； 3 278.36 亿/g （% ）； 2016.11.15 3 水分 ≤8% 水分 =6.98% 8（ 合格 合格 最终结论： 合格 检验员：李强 原材料检验记录表 03 原料名称： 生物酶制剂 序号 抽样过程 试验结 论
1YCL20160214012016.02.14酶活力≥ 5万33酶活力=6.82万 2YCL20160715012016.07.15酶活力≥ 5万22酶活力=5.97万YCL20161220012016.12.20酶活力≥ 5万33酶活力=6.64万合格 合格合格 最终结论：合格 检验员：李强 原材料检验记录表04 原料名称：氨基酸
纯化水（全检）取水点：批号：共页第1页【性状】实验室环境：温度；湿度。 本品为（标准：无色澄清）液体；（标准：无臭），（标准：无味）。 本项结论规定检验者日期. 【检查】实验室环境：温度；湿度。 酸碱度取本品（标准：10ml），加甲基红指示液（标准：2滴）（标准：不得显红色）；另取（标准：10ml），加溴麝香草酚蓝指示液（标准：5滴）（标准：不得显蓝色）。 本项结论规定检验者日期. 硝酸盐实验室环境：温度；湿度。 取本品（标准：5m1）置试管中，于冷浴中冷却，加10％氯化钾溶液（标准：0.4ml）与0.1％二苯胺硫酸溶液（标准：0.1ml），摇匀，缓缓滴加（标准：硫酸5ml），将试管于（标准：50℃）水浴中放置（标准：l5分钟），溶液产生的（标准：蓝色）与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水（标准：4.7ml），同一方法处理后的颜色比较（标准：不得更深）(0.000006%)。 本项结论规定检验者日期. 亚硝酸盐实验室环境：温度；湿度。 取本品（标准：l0ml），置比色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)（标准：1ml）与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)（标准：1ml），产生的（标准：粉红色）与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水（标准：9.8ml），用同一方法处理后的颜色比较（标准：不得更深）（0.000002%）。 本项结论规定检验者日期. 氨实验室环境：温度；湿度。
作业指导书 (波纹管试验) 中铁西北科学研究院
目录
一、金属波纹管检测 1．开展项目 表1 开展检测项目 2．依据文件 表2 依据文件 3 ．主要仪器设备 表3 主要仪器设备 4．操作规程 4.1 游标卡尺操作规程 4.1.1.握尺方法:用手握住主尺，四个手指抓紧，大姆指按在游标尺的右下侧半圆轮上，并用大姆指轻轻移动游标使活动量爪能卡紧被测物体，略旋紧固定螺钉，再进行读数。 4.1.2从游标尺的零刻度线对准的主尺位置，读出主尺毫米刻度值（取整毫米为
整数X） 4.1.3找出游标尺的第几(n)刻线和主尺上某一刻线对齐，则游标读数为：n×精度（精度由游标尺的分度决定） 4.1.4总测量长度为：ι＝X＋n×精度 4.2螺旋千分尺操作规程 4.2.1.使用千分尺时先要检查其零位是否校准，因此先松开锁紧装置，清除油污，特别是测砧与测微螺杆间接触面要清洗干净。检查微分筒的端面是否与固定套管上的零刻度线重合，若不重合应先旋转旋钮，直至螺杆要接近测砧时，旋转测力装置，当螺杆刚好与测砧接触时会听到喀喀声，这时停止转动。 4.2.2读数时，先以微分筒的端面为准线，读出固定套管下刻度线的分度值（只读出以毫米为单位的整数），再以固定套管上的水平横线作为读数准线，读出可动刻度上的分度值，读数时应估读到最小刻度的十分之一，即0.001毫米。 4.3电子万能试验机操作规程 4.3.1.调试试验机四个调平脚，使圆形水平泡局中，试验机处于水平状态； 4.3.2.根据不同规格的波纹管，选择好试验夹具，并将上夹具连接在杠杆上，下夹具放在试验平台上； 4.3.3.调节加载杠杆和校准传感器； 4.3.4将试样放在试验机上，调节受压机构，将试验平台缓缓上升，让波纹管与上下夹具基本接触； 4.3.5开启试验机上的“升”按键，当加载到规定的试验荷载时，立即按停 4.3.6若尚未达到预定值时，可采用手摇方式使其达到预定值停止； 4.3.7记录加载数值和变形量。 5．试验/检测方法及步骤 5.1圆管尺寸 5.1.1径测量：用游标卡尺的两测脚开到略小于被测尺寸，在金属波纹管再慢慢开测脚直至轻轻接触金属波纹管的表面，记录此时读数。在相垂直的直径方向上测量两次，取平均值。
纯化水系统的验证方案文件编码：SOP-YZ-017-00
验证方案审批表
目录1.引言 1.1概述 1.2主要技术参数 2验证目的 3.验证小组成员组成及其职责 4.验证计划 5.验证内容 5.1运行确认 5.2性能确认 6.再验证 7.验证结果评定与结论 8.附录
1.引言 1.1概述 该纯化水系统产水量2000L/h，原水：饮用水。制取工艺：饮用水→软水器→原水箱→机械过滤器→活性炭过滤器→加阻垢剂→精密过滤器→一级高压泵→一级RO装置→中间水箱（淡水箱）→加碱→二级高压泵→二级RO装置→超滤装置→纯化水箱→紫外线杀菌器→各用水点。纯化水箱及循环泵材质均为304不锈钢。 为了保证水系统的日常监测，在单台设备的进、出口均设有取样阀。为了保证过滤器效率及使用寿命，在软化器及RO处增设再生系统和PH 值调节系统。为了保证测试准确，系统中主要仪器仪表元件均为进口和国产名牌元件。管路配送系统采用304不锈钢。整个管路安装采取循环方式布置。 纯化水的用途：主要作为一车间、二车间生产的工艺用水、设备的清洗用水及质量部质量检验用水。 1.2主要技术参数 —本系统纯化水产量: 2000L/h —一级纯化水电导率：≤3.0μs/ cm —二级纯化水电导率:：≤2.0μs/ cm 2验证目的 2.1确认该系统设备的各种仪器仪表经过校正且合格。 2.2确认该系统的各种控制功能符合设计要求。 2.3确认该系统设备在稳定的操作范围内能稳定的运行且能达到设计标准。
2.4确认系统生产的水质能达到设定的质量标准。 2.5检查该系统设备的文件资料齐全且符合《医疗器械生产质量管理规范》（GMP）要求。 2.6为设备检修改造和再验证提供数据资料。 3.验证小组成员组成及其职责 4.验证计划 5.验证内容 5.1预确认 5.1.1目的：确认所选定的设备是否符合工艺及GMP要求。 5.1.2预确认的验证方法：预确认的要求与验证方法见表一。 表一：预确认的要求与验证方法
取样日期：________________ 检验日期：_________________ 1样品信息
2纯化水性状检验 2.1可接受标准：本品应为无色澄明液体；无臭。 2.2检验结果 注：检查结果表中“+”为合格；“-”为不合格。如有不合格项在“不合格项”框内填写不合格具体内容，如无不合格项在框内“/”表示。 检验人/日期复核人/日期
3酸碱度检验 3.1物料与设备 3.1.1试液 3.2实验操作过程：取本品 ml，加甲基红指示液2滴；另取 ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴。 3.3实验结果 3.3.1可接受标准：样品加甲基红指示液后不得显红色，加溴麝香草酚蓝指示液后不得显蓝色。 3.3.2实验结果： 检验人/日期复核人/日期
4硝酸盐检验 4.1物料与设备 管：25ml/管、50ml/管、制冰机 4.2实验操作过程： 4.2.1标准硝酸盐工作溶液配制：量取水中NO3-离子溶液标准物质（100μg/ml）100μl，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的NO3)。本溶液仅供当日使用。 4.2.2取本品ml置纳氏比色管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液____ml与0.1%二苯胺硫酸溶液____ml，摇匀，缓缓滴加硫酸____ml，摇匀，将纳氏比色管于50±1℃水浴放置15分钟，放入电热恒温水浴锅时显示温度: ℃,时间: ，取出时显示温度: ℃,时间: ，样品组溶液若发生变色。与标准硝酸盐溶液____ml，加无硝酸盐的水____ml，用同一方法处理后的对照管比较。 4.3实验结果 4.3.1接受标准：样品管不得比对照管颜色更深（0.000006%） 日期日期
作业指导书 ( 波纹管试验 ) 中铁西北科学研究院有限公司
目录
一、金属波纹管检测 1．开展项目 表 1开展检测项目 项目名称适用范围 外观 尺寸 集中荷载下径向刚度各种预应力金径向刚度 属波纹管 均布荷载下径向刚度 集中荷载后抗渗漏 抗渗漏性 弯曲后抗渗漏 2．依据文件 表 2依据文件 依据文件 JG 225-2007 《预应力混凝土用金属波纹管》3．主要仪器设备 表 3 主要仪器设备 目的 / / / / / 试验参数 外观、尺寸、刚度、抗渗漏性 主要仪器设备 仪器名称规格型号测量范围准确度等级备注电子万能试验机WDL-210N-5000N1N 游标卡尺0~200mm0~200mm0.02mm 螺旋千分尺0~25mm0~25mm0.001mm 4．操作规程 4.1 游标卡尺操作规程 4.1.1.握尺方法 : 用手握住主尺，四个手指抓紧，大姆指按在游标尺的右下侧半圆轮上，并用大姆指轻轻移动游标使活动量爪能卡紧被测物体，略旋紧固定螺钉，再进行读数。 4.1.2 从游标尺的零刻度线对准的主尺位置，读出主尺毫米刻度值（取整毫米为
整数 X） 4.1.3 找出游标尺的第几 (n) 刻线和主尺上某一刻线对齐，则游标读数为： n×精度（精度由游标尺的分度决定） 4.1.4 总测量长度为：ι＝ X＋ n×精度 4.2 螺旋千分尺操作规程 4.2.1.使用千分尺时先要检查其零位是否校准，因此先松开锁紧装置，清除油污，特别是测砧与测微螺杆间接触面要清洗干净。检查微分筒的端面是否与固定套管上的零刻度线重合，若不重合应先旋转旋钮，直至螺杆要接近测砧时，旋转测力装置，当螺杆刚好与测砧接触时会听到喀喀声，这时停止转动。 4.2.2 读数时，先以微分筒的端面为准线，读出固定套管下刻度线的分度值（只读出以毫米为单位的整数），再以固定套管上的水平横线作为读数准线，读出 可动刻度上的分度值，读数时应估读到最小刻度的十分之一，即 0.001 毫米。4.3 电子万能试验机操作规程 4.3.1.调试试验机四个调平脚，使圆形水平泡局中，试验机处于水平状态； 4.3.2.根据不同规格的波纹管，选择好试验夹具，并将上夹具连接在杠杆上，下夹具放在试验平台上； 4.3.3.调节加载杠杆和校准传感器； 4.3.4 将试样放在试验机上，调节受压机构，将试验平台缓缓上升，让波纹管与上下夹具基本接触； 4.3.5 开启试验机上的“升”按键，当加载到规定的试验荷载时，立即按停 4.3.6 若尚未达到预定值时，可采用手摇方式使其达到预定值停止； 4.3.7 记录加载数值和变形量。 5．试验 /检测方法及步骤 5.1 圆管尺寸 5.1.1 内径测量：用游标卡尺的两内测脚张开到略小于被测尺寸，在金属波纹管内再慢慢张开内测脚直至轻轻接触金属波纹管的内表面，记录此时读数。在相 垂直的直径方向上测量两次，取平均值。
波纹管试验作业指导书ZY06-014-2012
文件编号：ZY06-014-2012 作业指导书 (波纹管试验) 编写：日期： 审核：日期： 批准：日期： 受控状态：持有者姓名： 分发号：持有者部门： 江苏省交通科学研究院股份有限公司试验检测中心
目录 一、金属波纹管检测 1．开展项目 (2) 2．依据文件 (2) 3．主要仪器设备 (2) 4．操作规程 (2) 5. 试验/检测工作程序 (4) 6. 安全注意事项 (5) 7. 数据处理 (6) 8. 测量不确定度 (6) 9. 原始记录表格 (8) 二、塑料波纹管检测 1．开展项目 (10) 2．依据文件 (10) 3．主要仪器设备 (10) 4．操作规程 (10) 5. 试验/检测工作程序 (12) 6. 安全注意事项 (12) 7. 数据处理 (14) 8. 测量不确定度 (15) 9. 原始记录表格 (16)
1．开展项目 表1 开展检测项目 2．依据文件
表2 依据文件 3．主要仪器设备 表3 主要仪器设备 4．操作规程
4.1游标卡尺操作规程 4.1.1.握尺方法:用手握住主尺，四个手指抓紧，大姆指按在游标尺的右下侧半圆轮上，并用大姆指轻轻移动游标使活动量爪能卡紧被测物体，略旋紧固定螺钉，再进行读数。 4.1.2从游标尺的零刻度线对准的主尺位置，读出主尺毫米刻度值（取整毫米为整数X） 4.1.3找出游标尺的第几(n)刻线和主尺上某一刻线对齐，则游标读数为：n ×精度（精度由游标尺的分度决定） 4.1.4总测量长度为：ι＝X＋n×精度 4.2螺旋千分尺操作规程 4.2.1.使用千分尺时先要检查其零位是否校准，因此先松开锁紧装置，清除油污，特别是测砧与测微螺杆间接触面要清洗干净。检查微分筒的端面是否与固定套管上的零刻度线重合，若不重合应先旋转旋钮，直至螺杆要接近测砧时，旋转测力装置，当螺杆刚好与测砧接触时会听到喀喀声，这时停止转动。 4.2.2读数时，先以微分筒的端面为准线，读出固定套管下刻度线的分度值（只读出以毫米为单位的整数），再以固定套管上的水平横线作为读数准线，读出可动刻度上的分度值，读数时应估读到最小刻度的十分之一，即0.001毫米。 4.3JBH-Ⅱ金属波纹管试验机操作规程 4.3.1.调试试验机四个调平脚，使圆形水平泡局中，试验机处于水平状态；4.3.2.根据不同规格的波纹管，选择好试验夹具，并将上夹具连接在杠杆上，下夹具放在试验平台上； 4.3.3.调节加载杠杆和校准传感器； 4.3.4将试样放在试验机上，调节受压机构，将试验平台缓缓上升，让波纹管与上下夹具基本接触； 4.3.5开启试验机上的“升”按键，当加载到规定的试验荷载时，立即按停4.3.6若尚未达到预定值时，可采用手摇方式使其达到预定值停止；