转载：以硝酸铝为原料制备铝溶胶的研究(2009-11-23 13:49:00)
标签：铝溶胶
胶溶
this
勃姆石
吸热峰
杂谈分类：铝溶胶·异丙醇铝·SB 粉
注：本文原发表于《陶瓷学报》2007年9月，如需PDF原文，请留下邮箱，注明所需文章即可。
吴建锋，徐晓虹，张欣
摘要：以廉价的无机盐为原料，采用溶胶—凝胶法制备了性能良好的铝溶胶，采用X射线衍射分析（XRD）和差热热重分析（TG-DTA）现代测试技术对干燥后的凝胶进行物相分析和热稳定性分析。实验发现，采用沉淀后立即过滤的方法能够提高去除NO3-离子的效率，缩短制备周期。无定形沉淀在较高的pH条件下，能促使溶解一重结晶反应发生，生成勃姆石颗粒，颗粒的结晶度随着老化时间的延长而有所提高。
关键词：无机盐；溶胶—凝胶法；溶解—重结晶；铝溶胶；制备工艺
1．前言
近年来，利用溶胶—凝胶法制备各种功能薄膜已逐渐被认为是一种很有发展前途的方法。与其它传统镀膜方法相比，溶胶—凝胶法作为一种低温液相合成方法，能够比较容易地调控制备参数，从而得到各种物化性质可控的材料。我国是能耗和污染大国，由于工业发展和人类活动带来的“三废”问题对人类的生存环境造成了巨大的危害，因此环境问题日趋严重。至2003年底，全国污水排放量为1.5亿m3，我国85％的河段受到污染。另外，尽管我国的淡水资源丰富，但同时我国也是缺水严重之国，如果能将污水分离过滤，使过滤水能够回用，则可以大大节约淡水资源，保护生态环境。目前，国内外研究人员制备A1203薄膜大多采用溶胶—凝胶法，主要是以金属醇盐为原料，通过粒子法或聚合法得到稳定的铝溶胶，但是这些以醇盐为原料的制备方法存在着较多的缺点：（1）原料的价格昂贵，作为原料的金属醇盐易燃、有毒、不易保存；（2）不同类型的醇盐由于水解速度不同，因此材料的制备过程复杂，不易控制。这些因素限制了A12O3材料的推广和应用。无机盐价格较低，因此以无机盐为原料制备单分散稳定透明的铝溶胶成为国内外学者的研究热点，但对此进行报道的文献不多，对工艺描述不够，且文献报道中有些描述相互矛盾。
本文以Al(NO3)3·9H20为原料，通过改进工艺，制备出稳定透明的铝溶胶，利用现代测试技术XRD、TG-DTA对勃姆石粉体的物相组成和热稳定性进行了分析和表征，并对铝溶胶制备过程中的一些影响因素进行讨论，探索出了较为实用的制备铝溶胶的工艺技术条件。
2．实验
称取0.02mol的A1(NO3)3·9H2O（A.P.上海科昌精细化学品公司），配成0.5mol/L的溶液，在室温下边搅拌边缓慢的滴加lmol/L的氨水（A.P.上海远大过氧化物有限公司），至pH=7.8得到沉淀A；滴加氨水，至pH=9.2得到沉淀B。沉淀无需陈化直接用去离子水冲洗，抽滤去除其中的NO3-离子，将沉淀重新用水分散，并在低于80℃时加入一定量的HNO3（A.P.武汉化学试剂厂）胶溶，分别在85℃密封老化10h和24h，得到透明的溶胶A—l、A—2、B—l，B—2。实验参数列于表l中。
将制得的溶胶置于80℃恒温干燥箱烘干，研磨成粉末。采用日本D/MAX—RB型X—Ray 衍射仪及德国NETZSCH STA 449C型综合差热分析仪样品进行测试。
3．实验结果与分析
3.1．沉淀pH值的选择
以有机铝醇盐为原料，如异丙醇铝水解过程中通常要控制水解的温度在80～90℃之间，才能形成勃姆石沉淀，用酸胶溶，并在85℃老化一段时间最终得到所需的勃姆石溶胶颗粒。
以无机盐为原料，如用AI（NO3）3·9H2O，在室温下将一定的浓度氨水缓慢的滴加到A1溶液中产生沉淀。离子初始浓度为0.5mol/L时，Al溶液中Al3+以水合离子Al(H2O)63+形式存在；当pH>3时，Al(H2O)63+明显水解：
pH值升高，水解程度增加。若在溶液中加入碱性物质，如氢氧化钠、氨水等则能促进水解，生成Al（OH）3沉淀：
但是Al（OH）3为两性氢氧化物：
若溶液偏酸性，Al（OH）3不会继续发生水解，反应（2）向逆向进行；当溶液呈碱性时，Al（OH）3会发生如下水解反应，生成γ—AIOOH沉淀，且不可逆：
实验发现，控制不同的pH值，沉淀状态不同，如表2所示。
本实验选取了两个沉淀点pH=7.8和pH=9.2，作为对比进行重点讨论。
3.2．无定形沉淀条件
在室温下生成的Al（OH）3大多为无定形沉淀，无定形沉淀大多溶解度很小，无法控制其过饱和度，以至生成大量微小胶粒而不能长成大粒沉淀。对于这种类型的沉淀，重要的是使其聚集紧密，便于过滤，防止形成胶体溶液；同时尽量减少杂质的吸附，使沉淀纯净。理论
上，沉淀作用应在较浓、热溶液中进行，因为在浓、热溶液中离子的水化程度较小，得到的沉淀结构较紧密，含水量少，容易聚沉。但同时也应该考虑到沉淀剂是否有挥发性，为了不引入杂质离子，本实验用氨水作为沉淀剂（灼烧时铵盐易挥发），故沉淀反应选择在室温或室温偏高的条件下进行。同时也有文献报道将氨水滴加到85℃温度下的Al（NO3）3。溶液中，溶液中开始会产生沉淀，搅拌后沉淀迅速消失，溶液重新澄清透明，且过量的氨水加入后，沉淀也不会产生。
沉淀作用完毕后，不必老化。因为老化不仅不能改善沉淀颗粒的形状，反而会失去水分而使沉淀聚集得十分紧密，杂质反而难于洗净。实验发现，若采用沉淀、85℃老化、抽滤、胶溶这种步骤，抽滤的时间将大大延长，因为经85℃老化后形成的微小胶粒易堵塞滤纸，使抽滤效率降低，不利于去除NO3-离子；若沉淀反应完毕后，沉淀立即过滤，则将缩短抽滤时间，提高制备效率。
3.3．胶溶剂的添加量
抽滤去除NO3-离子后，加入一定量的水将滤饼分散，边搅拌边加热，当温度为50℃时，缓慢滴加n（H+）/n（A1）=0.28的1M HNO3溶液，滴加完毕后，用保鲜膜密封烧杯口，升温至80℃，大约30min后，溶液变澄清透明。
胶溶过程中，胶溶剂的添加量对溶胶的性质有很大的影响。实验发现只有当n（H+）/n（A1）大于0.24时，才能获得稳定透明的勃姆石溶胶。这种现象可以用双电子层理论（DLVO理论）解释。据文献报道，加入的酸越多，溶胶粒子的平均粒径就越大，说明加入酸的量除了影响溶胶粒子的稳定性外，还会影响溶胶粒子的粒径分布。另外，R.Petrovict等人指出，当n（HC1）/n（Al（OH）3）提高时，即HC1浓度增大，所得的勃姆石颗粒比表面积会下降，这是因为：（1）酸的浓度增大，使溶液中的离子强度增大，这时会压缩双电子层中的扩散层，使之厚度减小，斥力势能降低，当达到一定程度后，就会使溶胶发生聚沉，颗粒的比表面积下降；（2）酸的浓度增大，使勃姆石颗粒溶解变成Al+离子进入到溶液中，致使溶液中的离子强度进一步增大。另外，溶解的勃姆石将会沉积在胶粒表面或沉积在胶粒接触的地方，产生“瓶颈”现象，从而使比表面积下降。
3.4．老化
老化的目的是使胶粒的分散与聚集尽快得到平衡，形成单一的粒径分布。加热和搅拌的目的可以加快老化的进行。有文献报道，M.Zhout等人通过提高老化的温度和延长老化的时间，使悬浮液中颗粒的晶型发生转变。当温度提高到230℃时，实验发现所有的拜耳石均转变为勃姆石，且随老化时间的延长，颗粒的结晶度提高，粒径分布变窄。本实验老化温度控制在80～90℃之间，老化时间为10h和24h。
3.5．XRD分析
图l是试样的XRD衍射图谱。从图l中可以看出，沉淀时pH值较低的试样，其衍射峰较宽、较弱，并且随着老化时间的延长，衍射峰变强，这是由于无定形AIOOH在A1系的水解产物中溶解度最高，故当有碱性物质加入Al3+溶液中首先生成无定形沉淀，当pH值较低时（如pH<7），在老化过程中无定形沉淀不会发生溶解—重结晶反应而析出勃姆石颗粒。在较高pH值即碱性条件下，能促使溶解一重结晶反应发生，生成勃姆石颗粒。与此同时，在老化过程中，适当地提高老化温度可以加快溶解—重结晶反应速度，因为在碱性条件下，形成γ—AIOOH只需要很短的时间，从无定形沉淀转变为勃姆石的速度比勃姆石向拜耳石转变的速度快的多；另一方面，在酸性条件下（pH≤5），三水铝石（gibbsite）很快生成。
3.6．TG—DTA分析
对试样A—l和B—l进行TG-DTA分析，结果如图2和图3所示。试样的测试温度范围为20～1100℃，升温速率为30℃/min，质量损失数据如表3所示。
从图中看出，两个试样的差热和热重曲线很相似，520℃以上的重量损失不明显。520℃以下的重量损失主要是勃姆石脱水，有机杂质挥发及生成过渡Al2O3。125℃和129℃的吸热峰是由于勃姆石表面的物理吸附水挥发引起的，对应于TG曲线上9％～10％的质量损失：
230℃附近的吸热峰是由于吸附于微孔中的水分脱出，硝酸铵的热分解和勃姆石表面的化学吸附水挥发引起的，对应于TG曲线上12％～16％的质量损失：
300℃附近的吸热峰是由于勃姆石AIOOH中的—OH断裂缩合脱水向过渡氧化铝转变引起的：
500℃近的放热峰是由过渡氧化铝脱水引起：
其中，m和n分别表示勃姆石表面的物理吸附水和化学吸附水的分子数，v是残留于过渡氧化铝里水的分子数。从表3中的质量损失，由：
可得出X的值在5～6之间，比文献中的2.5大，说明颗粒中的水分较多，分析原因有两点：（1）沉淀是在室温下进行，因为在较低温度的溶液中进行沉淀，离子的水化程度较大，使得沉淀结构不够紧密，颗粒问含水量较多。（2）溶胶烘干时间不够长，干凝胶残留了过多的水分，使颗粒表面吸附水分子增多。
4．结论
通过对Sol-gel法制备勃姆石溶胶过程中的一些关键影响因素的控制及较详细分析，得出如下结论。
（1）选择适当的沉淀pH值（pH>9）和延长老化时间能得到结晶度较好的溶胶颗粒。
（2）适当的提高原溶液的温度，有利于提高溶胶颗粒的紧密度，减少颗粒的表面水吸附。
（3）添加适量的胶溶剂n（W）/n（A1）=0.24～0.28能得到稳定性能良好的铝溶胶。
（4）采用沉淀、抽滤再胶溶及老化制备步骤有利于提高抽滤效率，缩短制备周期。
1. 双加压法稀硝酸生产工艺流程 1.1工艺流程示意图如图1-1： 1、2—液氨蒸发器，3—辅助蒸发器，4—氨过热器，5—氨过滤器，6—空气过滤室，7—空压机，8—混合器，9—氧化炉、过热器、废热锅炉，10—高温气气换热器，11—省煤器，12—低压反应水冷器，13—氧化氮分离器，14—氧化氮压缩机，15—尾气预热器，16—高压反应水冷器，17—吸收塔，18—尾气分离器，19—二次空气冷却器，20—尾气透平，21—蒸汽透平，22—蒸汽分离器，23—汽包，24—蒸汽冷凝器。 图1-1 工艺流程示意图 1.2流程简述： 合成氨厂来的液氨进入有液位控制的A、B两台氨蒸发器中，氨在其中蒸发，正常操作时，大部分液氨被A台蒸发器中来至吸收塔的冷却水所蒸发（吸收塔上部冷却水与A蒸发器形成闭路循环），蒸发温度11.5 ℃；其余的液氨被冷却水在B台蒸发器中蒸发，蒸发温度为14 ℃，两台氨蒸发器的蒸发压力均维持在0.52 Mpa；其中的油和水在辅助蒸发器中被分离，蒸发出的气氨进入氨过热器，气氨温度由TV31022控制，温度为110 ℃，然后再经氨过滤器进入氨─空气混合器。 空气从大气中吸入，经过三级过滤进入空气压缩机入口（冬季在经过空气过滤器前由空气预热器预热），经过空气压缩机加压至0.35 Mpa后分为一次空气和二次空气两股气流，一次空气进入氨─空混合器，二次空气进入漂白塔。 氨和空气在氨─空混合器中混合以后，进入氧化炉，经过铂网催化剂氧化生成NO等混合气体，铂网氧化温度为860 ℃，然后经过蒸汽过热器、废热锅炉，再经高温气─气换热器、省煤器、低压反应水冷器，再进入氧化氮分离器，在此将稀酸分离下来，气体则与漂白塔来的二次空气混合后进入氧化氮压缩机，进气温度为60 ℃，压力为0.3 Mpa；出口温度为200 ℃，压力为1.0 Mpa。再经尾气预热器、高压反应水冷却器进入吸收塔，进入吸收塔时的氮氧化物气体温度为40℃，氮氧化物气体从吸收塔底部进入，工艺水从吸收塔顶部喷淋而下，二者逆流接触，生成58 %—60 %的硝酸，塔底酸温度为40 ℃，从吸收塔出来的硝酸进入漂白塔，用来自二次空气冷却器的约120 ℃的二次空气在漂白塔中逆流接触，以提出溶解在稀酸中的低价氮氧化物气体，完成漂白过程，漂白后的成品酸经酸冷却器冷却到40 ℃，进入成品酸贮罐，再用成品酸泵送往硝铵和间硝装置。 从吸收塔顶部出来的尾气先后经过尾气分离器、二次空气冷却器、尾气预热器、高温气—气换热器，温度升至360 ℃，进尾气透平，回收约60 %的总压缩功，出尾气透平的
沈阳地区气溶胶光学性质研究 1.引言 大气气溶胶是指均匀分散于大气中的固体微粒和液体微粒所构成的稳定混合体系，其中的微粒统称为气溶胶粒子。此类粒子的空气动力学直径在100μm以下，主要包括沙尘气溶胶、碳气溶胶、硫酸盐气溶胶、硝酸盐气溶胶、铵盐气溶胶和海盐气溶胶6类气溶胶粒子。气溶胶在紫外、可见光、红外等波段对辐射的吸收和散射对全球天气过程和气候产生重要影响（Boucher etc. , 1995;Breon etc. , 2002;Satheesh etc. , 2005）。而气溶胶的增加会使空气质量恶化，进而影响人体健康。所以气溶胶对于气候变化和人体健康有着重要的意义。 AOD（Aerosol Optical Depth，气溶胶光学厚度），物理意义是沿辐射传输路径，单位截面上因气溶胶吸收和散射对太阳辐射产生的总削弱。它与垂直方向上大气柱总的气溶胶浓度有关，是表征大气浑浊度的重要物理量(Reddy and Venkataraman, 2000;Lata etc. ,2003;Kaskaoutis etc. , 2006)。 在地理上，沈阳市位于中国东北地区南部，辽宁省中部，以平原为主，山地、丘陵集中在东南部，而辽河、浑河、秀水河等途径境内，属于温带半湿润大陆性气候，平均海拔约50m。沈阳也是建国初期国家重点建设起来的以装备制造业为主的全国重工业基地之一，工业门类达到142个，到2013年为止规模以上工业企业4000多家，地区生产总值7000多亿元。在2015年4月3日沈阳市环保局发布了影响环境空气质量主要污染源有：工业污染、燃煤锅炉和生活炉灶、交通运输、城市扬尘。 目前，对于沈阳地区AOD的研究相对较少，而AOD的变化特征对研究大气环境有着重要意义。因此，笔者基于沈阳2004年8月至2011年10月光学厚度资料，结合地面常规气象观测资料，分析沈阳市AOD变化特征以及气象因子对其影响，希望能对沈阳市大气环境治理提供参考。 2.数据资料 中国科学院大气物理研究所联合国内外单位于2004年7月建立了中国地区太阳分光观测网CSHNET为定量评估中国区域气溶胶的气候和环境效应提供基础观测数据。观测网包括19个中国生态系统研究网络（CERN）定位站、4个典型城市站、香河站和拉萨站两个长期标定站。观测网统一采用新一代便携式LED太阳分光光度计，选取每天10:00~14:00进行观测，0.5h观测一次，每次3组数据，每天至少观测15组数据(天空总云量超过8时不可进行观测)。本文所使用地面光学厚度观测资料来自其中沈阳站。 沈阳站地处松辽平原南部，站点的地理位置为北纬41.52°，123.63°，海拔31m，位于辽中南城市群所在地，是我国重工业基地及乡镇企业迅速发展的地区之一，我国重要的商品粮基地。高投入农业和工业污染给本区农业持续发展带来一系列待解决的生态环境问题。从地理位置上讲，沈阳神态站正好处于由东到西水分因子驱动和由南到北热量因子驱动的横穿我国境内的两条样带上，具有很好的区域代表性和网络研究的重要性。沈阳气候类型属于暖温带半湿润大陆性季风气候，年平均气温7.0~8.0℃，无霜期147~164天，年降水量650~700mm（辛金元，2006）。 Angstrom【1964】给出了气溶胶光学厚度与波长间的关系为 τaerosol(λ)＝βλ-α τaerosol(λ)为波长为λ的AOD反映大气气溶胶光学厚度 β为Angstrom混浊系数，与测站上空垂直气柱内的气溶胶质粒总数有关，以代表大气
我国硫酸铝生产技术及发展趋势 摘要：综述了硫酸铝生产技术、除铁技术及节能技术，指出开发新技术、新工艺、新材料，并使其工业化，是硫酸铝行业今后的研究和发展方向。 关键词：硫酸铝生产技术除铁节能 硫酸铝是无机盐基本品种之一，主要用于造纸和净水工业，就其生产规模而言，在我国仅次于芒硝、硅酸钠居于第三位。鉴于硫酸铝生产工艺成熟定型，有关该方面的报道近年来不多，在此仅将硫酸铝的生产方法及最新进展作以简要论述。 一、硫酸铝生产技术 目前工业硫酸铝产品按性状一般分为液体硫酸铝和固体硫酸铝，生产工艺也按此分类。 1.液体硫酸铝的生产工艺简介 液体硫酸铝的生产工艺主要有两种：氢氧化铝法和铝土矿酸浸取法。 氢氧化铝法[1]：氢氧化铝和硫酸在加热条件下反应即得到液体硫酸铝。该方法生产过程简单，不需要高温高压等苛刻条件和沉降、除铁等过程，相对能耗较低，而且生产的液体硫酸铝品质纯净，性能优良。缺点是成本高，价格贵。 铝土矿酸浸取法[2]：铝土矿生产液体硫酸铝的过程相对较复杂，首先需要将铝土矿粉碎到合适的粒度，在压力反应釜中和工业硫酸在加压、加热的条件下，经过几个小时的酸解，使铝土矿中的铝转移到酸解液中，生成硫酸铝溶液，进而生产出硫酸铝产品。铝土矿法生产的硫酸铝产品杂质含量较高，但是原料易得，虽然增加了许多工序，成本仍然较低，因此较便宜。 2..固体硫酸铝的生产工艺简介 2.1 铝矾土硫酸常压浸取Dorr法（常压反应法）[3] 常压浸取Dorr法硫酸铝生产流程为将铝土矿磨细至80%过200目，送入料仓，将98%的硫酸打入高位槽，二者以化学计量首先连续进入1号反应器。1号反应器，2号反应器，3号反应器串连，内衬铅并用蒸汽加热。在近沸点温度下反应，并以此进入2号反应器，3号反应器，使反应趋于完全。由反应器中出来的混合物送入几个串联逆流操作的增稠器中，除去不溶残渣，同时得到充分洗涤，澄清后的硫酸铝液进出蒸发器进行浓缩，然后冷却结晶。 2.2铝土矿硫酸加压反应法[1]
【摘 要】：综述了目前常用的制备镁铝尖晶石粉体的各种方法的工艺过程、特点及其产物的性能特征。经分析指出纯度和粒度是粉体最重要的两个性能指标；降低合成温度、简化工艺过程是今后制备技术发展的趋势。金属醇盐可能成为获得高纯度产物最有应用前景的前驱物；水热处理、溶剂蒸发、超临界干燥等物理手段是解决粒度最有效的途径。 【关键词】：耐火材料，镁铝尖晶石，粉体，制备方法 引 言 镁铝尖晶石(Magnesium Aluminium Spinel，以下简称MAS)材料是一种熔点高、热膨胀系数小、热导率低、抗热震性好、抗碱侵蚀能力强的材料[1]，主要应用于钢包内衬、平炉炉顶、水泥回转窑烧成带衬砖。MAS单晶体是一种高熔点、高硬度的晶体材料。在10GHz以上的微波段上，MAS单晶的声衰减比蓝宝石或石英低得多，可作为介质制作微波声体波器件[2]。MAS还具有优良的电绝缘性，且与Si的匹配性能好，其线膨胀系数与Si相近，因而其外延Si形成膜的形变小，是一种重要的集成电路衬底材料[3]。 近年来，制备MAS粉体的方法受到人们的广泛关注，并在原有制备工艺基础上，涌现出许多新的制备技术。本文拟总结近年来国内外对获取高性能MAS体制备方法，以期找到解决粉体的纯度、粒度、化学均匀性等问题的途径，从而在获取高性能粉体，发挥其优越性能。 1 固相法 1.1传统固相法 固相法是固体与固体之间发生化学反应生成新的固体物质的反应过程，其中反应温度高于600℃称为高温 固相反应。Lepkova D[4]等研究了MgO和Al 2O 3 的固 相反应中，添加剂对尖晶石形成温度和转化率的影响。 将α-Al 2O 3 和Mg(HCO 3 ) 2 分解后的MgO及添加剂均 匀混合后，在一定的温度下反应制备尖晶石粉，添加剂 为B 2O 3 和TiO 2 ，或B 2 O 3 和氟化物(LiF，CaF 2 ，ZnF 2 ， BaF 2 )的混合物。尖晶石合成转化率在85%～95％之间， 加入B 2 O 3 和TiO 2 复合添加剂时，尖晶石粉的生成量最大。 传统固相法无疑是最简单、最方便的合成尖晶石的工艺， 存在的显著缺点是合成温度高。而添加剂又会影响产物 的纯度，无法满足高技术领域的要求。 1.2凝胶固相法 凝胶固相法是将初始原料同有机单体、交联剂、引 发剂等混合形成凝胶，干燥后经焙烧制备粉体。粉体具 有颗粒细小均匀、纯度高、分散性好等优点。仝建峰[5] 等以Mg(OH) 2 ·4MgCO 3 ·6H 2 O和Al 2 O 3 按n(Mg)∶ n(Al)=1∶2进行混合，有机单体丙烯酰胺(C 3 H 5 NO)为 凝胶，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵 (NH 2 ) 2 SO 6 水溶液为引发剂，4-甲基乙二胺(C 6 H 16 N 2 ) 为催化剂，选用JA-281试剂为分散剂，用NH 3 ·H 2 O 调节pH值。将干凝胶在1250℃左右保温3h，便可得到 平均粒径为0.5μｍ的球形MgAl 2 O 4 微粉。王修慧[6]等 先以异丙醇水溶液将高纯MgO粉体分散成浆体，再将异 丙醇铝水解得到凝胶，然后按n(Mg)∶n(Al)=1∶2配 料球磨混合24h，干燥后进行焙烧，800℃即开始出现尖 晶石相，1200℃时形成了完善的MAS相结构，最终得 到纯度高达99.99%MAS粉体。之所以能够降低合成温 度，是原因反应物之一的AlOOH凝胶替代Al 2 O 3 ，活性 高，粒度细，混合过程中可达到高度的均匀性；在加热 至500℃～600℃范围内会生成高活性Al 2 O 3 。此法解决 了产物的纯度问题，可以应用于提拉法生长尖晶石单晶 材料；但其缺点是粒度偏粗大，不适于透明多晶体的制备。 2 沉淀法 2.1 均匀沉淀法 均匀沉淀法是利用某一化学反应，将溶液中的构 晶离子从溶液中缓慢、均匀地释放出来，与溶液中的 Mg2+和Al3+生成沉淀，然后再经干燥、焙烧制得粉 体。Hokazono S[7]等采用2种溶液体系来制备MAS粉 体：一是Al(NO 3 ) 3 、Mg(NO 3 ) 2 、尿素水溶液体系；二 是Al 2 (SO 4 ) 3 、MgSO 4 、尿素水溶液体系。按n(Mg)∶ n(Al)=1∶2进行配料；其中，C 尿素 =1.8mol·L-1， C Al 3+=0.1mol·L-1，C Mg 2+= 0.08mol·L-1，分别用 HNO 3 、H 2 SO 4 调至pH值为2，在90℃水浴分别加热 22.5h和38h，生成的沉淀经离心分离后于100℃干燥 24h，在800℃～1000℃焙烧，得到比表面积为25～ 66m2·g-1的MAS粉体。硝酸盐体系制备的前驱物含 镁铝尖晶石粉体的制备方法 王修慧1,2，王程民2，司 伟2，李 刚2，曹冬鸽2，翟玉春1 (1东北大学材料与冶金学院， 沈阳 110006； 2大连交通大学材料科学与工程学院， 大连 116028) 收稿日期:2008-1-24 基金项目:国家自然科学基金资助项目，编号:50104003 作者简介:王修慧（1964-），男，博士研究生，副教授； 从事金属醇盐、高纯氧化物粉体制备研究。 E-mail:dl_wangxh@https://www.doczj.com/doc/515139277.html, 文章编号：1001-9642（2008）07-0003-04
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Abstrct This article based on the contemporary social reality thatf haze has a serious impact on the production and life of human beings. In order to analysis the relationship between aerosol and haze , after reading a lot of relevant data to analysis the connections between the haze and aerosol pointed out, that the definition of the haze aerosols, aerosol and its physical and chemical properties of the source and classification and interaction between aerosol and atmospheric particles, and the relationship between aerosol and visibility of the fog and haze, and obtained the certain achievement, aerosol and atmospheric particulate matter concentration is closely linked, which is the key factor to reduce haze visibility, aerosol concentration, it can significantly reduce the possibility and harmfulness of haze . Aerosol can be reduced by fog condensation , but when the severe pollution of the city when the efficiency is low, it will form haze. Contemporary social and human activities greatly increased the aerosol chemical composition, but scientists have been aware of the aerosol is behind the haze, some measures have been taken to reduce the aerosol concentration . Key word：Fog and haze， Aerosol ，Atmosphere Grain，Visibility ，pm2.5
硝酸钾生产工艺 配料、分离工段 根据相图，使氯化钾、半成品在高温下溶解而NaCl 等很少溶解。从而达到富集KNO 3的目的。 能医药工业主要用于生产青霉素钾盐、利福平和利尿、发汗、清凉的药剂。食品工
业用于配肉，并在午餐肉中起防腐剂作用。机械工业用于热处理(金属淬火)作淬火之盐浴。玻璃工业用于玻璃器皿生产，起耐温硬化玻料的作用，还用作。农业上用作农作物和花卉的复合肥料。 分析试剂，用于锰、钠的微量分析。 复分解法 硝酸钠与氯化钾经复分解反应得硝酸钾和氯化钠。利用它们的不同溶解度可将其分离。此法工业上应用较多。先把硝酸钠溶于热水中，在搅拌下按硝酸钠：＝100:85的配料比逐渐加入氯化钾，经蒸发浓缩,当温度为119°C时，氯化钠结晶析出。将分离氯化钠后的母液缓慢冷却，硝酸钾即结晶析出。经过滤、洗涤和干燥即得产品。 危害性 爆炸物危险特性：与有机物、硫磷等混合可爆 储运特性：库房通风; 轻装轻卸; 与有机物、还原剂、木炭、硫磷易燃物分开存放 可燃性危险特性：高热放出氧气; 遇有机物、还原剂、木炭、硫、磷等易燃物可燃; 燃烧产生有毒氮氧化物烟雾 防护措施 工程控制：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，建议佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿聚乙烯防毒服。 手防护：戴氯丁橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 硝酸钾 - 存储运输 储存注意事项 两层塑料袋或一层塑料袋外麻袋、、；塑料袋外复合塑料编织袋（聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋）；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或塑料袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。
催化剂常用制备方法 固体催化剂的构成 ●载体（Al2O3 ） ●主催化剂（合成NH3中的Fe） ●助催化剂（合成NH3中的K2O） ●共催化剂（石油裂解SiO2-Al2O3 催化剂制备的要点 ●多种化学组成的匹配 –各组分一起协调作用的多功能催化剂 ●一定物理结构的控制 –粒度、比表面、孔体积 基本制备方法： ?浸渍法(impregnating) ?沉淀法(depositing) ?沥滤法(leaching) ?热熔融法(melting) ?电解法(electrolyzing) ?离子交换法(ion exchanging) ?其它方法 固体催化剂的孔结构 （1）比表面积Sg 比表面积：每克催化剂或吸附剂的总面积。 测定方法：根据多层吸附理论和BET方程进行测定和计算 注意：测定的是总表面积，而具有催化活性的表面积（活性中心）只占总表面的很少一部分。 内表面积越大，活性位越多，反应面越大。 （2）催化剂的孔结构参数 密度：堆密度、真密度、颗粒密度、视密度 比孔容（Vg）：1克催化剂中颗粒内部细孔的总体积. 孔隙率(θ):颗粒内细孔的体积占颗粒总体积的分数． (一) 浸渍法 ?通常是将载体浸入可溶性而又易热分解的盐溶液(如硝酸盐、醋酸盐或铵盐等)中进 行浸渍，然后干燥和焙烧。 ?由于盐类的分解和还原，沉积在载体上的就是催化剂的活性组分。 浸渍法的原理 ●活性组份在载体表面上的吸附
●毛细管压力使液体渗透到载体空隙内部 ●提高浸渍量（可抽真空或提高浸渍液温度） ●活性组份在载体上的不均匀分布 浸渍法的优点 ?第一，可使用现成的有一定外型和尺寸的载体材料，省去成型过程。（如氧化铝，氧 化硅，活性炭，浮石，活性白土等） ?第二，可选择合适的载体以提供催化剂所需的物理结构待性．如比表面、孔径和强 度等。 ?第三，由于所浸渍的组分全部分布在载体表面，用量可减小，利用率较高，这对贵 稀材料尤为重要。 ?第四，所负载的量可直接由制备条件计算而得。 浸渍的方法 ?过量浸渍法 ?等量浸渍法 ?喷涂浸渍法 ?流动浸渍法 1.1、过量浸渍法 ?即将载体泡入过量的浸渍液中，待吸附平衡后，过滤、干燥及焙烧后即成。 ?通常借调节浸渍液浓度和体积来控制负载量。 1.2、等量浸渍法 ?将载体与它可吸收体积相应的浸渍液相混合，达到恰如其分的湿润状态。只要混合 均匀和干燥后，活性组分即可均匀地分布在载体表面上，可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的体积多少，必须事先经过试验确定。 ?对于负载量较大的催化剂，由于溶解度所限，一次不能满足要求；或者多组分催化 剂，为了防止竞争吸附所引起的不均匀，都可以来用分步多次浸渍来达到目的。 1.3．多次浸渍法 ●重复多次的浸渍、干燥、焙烧可制得活性物质含量较高的催化剂 ●可避免多组分浸渍化合物各组分竞争吸附 1.4浸渍沉淀法 将浸渍溶液渗透到载体的空隙，然后加入沉淀剂使活性组分沉淀于载体的内孔和表面 (二) 沉淀法 ?借助于沉淀反应。用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。经过分离、 洗涤、干燥和焙烧成型或还原等步骤制成催化剂。这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。 ?共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀 2.1、共沉淀方法 将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法，可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。为了避免各个组分的分步沉淀，各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质
1铝的物理性质和用途 铝是银白色的轻金属，较软，密度2.7g/cm3，熔点660.4℃，沸点2467℃，铝和铝的合金具有许多优良的物理性质，得到了非常广泛的应用。 1铝对光的反射性能良好，反射紫外线比银还强，铝越纯，它的反射能力越好，常用真空镀铝膜的方法来制得高质量的反射镜。真空镀铝膜和多晶硅薄膜结合，就成为便宜轻巧的太阳能电池材料。铝粉能保持银白色的光泽，常用来制作涂料，俗称银粉。 2纯铝的导电性很好，仅次于银、铜，在电力工业上它可以代替部分铜作导线和电缆。铝是热的良导体，在工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和民用炊具等。 3铝有良好的延展性，能够抽成细丝，轧制成各种铝制品，还可制成薄于0.01mm 的铝箔，广泛地用于包装香烟、糖果等。 4铝合金具有某些比纯铝更优良的性能，从而大大拓宽了铝的应用范围。例如，纯铝较软，当铝中加入一定量的铜、镁、锰等金属，强度可以大大提高，几乎相当于钢材，且密度较小，不易锈蚀，广泛用于飞机、汽车、火车、船舶、人造卫星、火箭的制造。当温度降到-196℃时，有的钢脆如玻璃，而有些铝合金的强度和韧性反而有所提高，所以是便宜而轻巧的低温材料，可用来贮存火箭燃料液氧和液氢。 2铝对人体的危害 铝不是人体的必需元素，人体缺乏铝时，不会给人体带来什么损害，反之，铝盐能致人体中毒。 1.摄入过量的铝对骨骼有害。铝能直接损害成骨细胞的活性，从而抑制骨的基质合成。 2.摄入过量的铝，能够对大脑造成损伤。研究证实，脑组织对铝元素有亲和性，铝一旦进入人体，首先沉积在大脑内脑组织中的铝沉积过多，可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。如果随时间推移，铝在脑中逐渐积累，就会杀死神经原，使人的记忆力丧失。近年来又发现老年痴呆症的出现也与平时过多摄入铝元素有关。 3.铝元素吸收多了，会积聚在肝、脾、肾等部位，当积聚量超过5～6倍时，就会对消化道吸收磷发生抑制作用，还会抑制胃蛋白酶的活性，妨碍人体的消化吸收功能。因此，摄入过量的铝还会使人食欲不振和消化不良，影响肠道对磷、锶、铁、钙等元素的吸收。 3铝对动植物的危害 1可溶性铝化合物对大多数植物都是有毒的。酸性土壤的水分里溶解的铝化合物，使一般作物难以正常生长。通常当溶解的铝达到10-20PPM以上时，植物
课程名称：气溶胶力学
一、绪论 研究气溶胶粒子的形成、运动、沉降和凝并的科学成为气溶胶力学。其研究内容对人类的生产和生活有着重大的影响。自然界中云的形成对气候的影响；水蒸发凝结而降雨；风所造成的固体颗粒的迁移与沉积；风对植物花粉的传播以及空气中微生物的散布等都是气溶胶力学的研究内容。气溶胶的形成对人们的生产和生活有着有害和有利的双面，如一些尘粒会造成呼吸性疾病，生产过程中尘粒的发散会对产品的质量造成影响；但是，液体燃料在燃烧前喷成雾状以及固体燃料在燃烧前磨成粉末可以提高燃烧效率。 目前，研究气溶胶粒子的沉降过程比研究粒子的形成更有意义。控制粉尘污染的方法和手段是多样的，一般有重力式、惯性式、离心式、纤维过滤式、织物过滤式、静电式以及各种湿式除尘设备。而气溶胶力学所研究的内容是他们手机气溶胶粒子的机理以及在收集过程中气流的流场和能量损失。气溶胶力学的研究内容是气象、环境保护、劳动保护等科学的理论基础。为除尘净化的目的，从气溶胶粒子的物理性质及其运动；气溶胶粒子的空气动力捕获、扩散运动与沉降；气溶胶粒子的凝并、经典沉降以及气溶胶粒子的其他沉降机理讲解。 二、当前气溶胶科学发展动向 在应用方面,气溶胶工程技术发展很快。首先,微电子这一尖端高技术的发展,要求超纯净的工作环境,例如,在大规模和超大规模集成电路超纯净工作室,要求空气中所含气溶胶粒子浓度低于每立方英尺个粒子。因此,气溶胶粒子的过滤与分离的间题,以及超微量粒子浓度的测量问题,就成为当代气溶胶研究 中的重大课题。另外一个气溶胶工程技术的新发展,是利用气溶胶技术制备新材料。这是一个引人注目的气溶胶科学与材料科学交叉的新发展。按照人们预先规定好的力学性质、光学性质和电学性质来制备新材料,本来是材料科学的一个中心课题现在气溶胶科学深入到这一领域,与材料科学相互交叉、相互合作,就出现了一些技术上最激动人心、科学上最富挑战性的新的人工合成物。例如氧化物与非氧化物,以及金属粉末等,被烧结成不同形状,不同大小的新的固休材料。这之中有低温超导体材料,人造金刚石薄膜、碳黑、二氧化硅、二氧化铁、硅、碳化硅、光导纤维、汽车钢材、磁带与录相带上的薄膜、感光片薄膜等。这些新材料正以其高纯度、低成本而令人瞩目。
气溶胶的光学特性参数 （1）气溶胶光学厚度 气溶胶光学厚度,英文名称为AOD（Aerosol Optical Depth）或AOT（Aerosol Optical Thickness），表示的是单位截面的垂直气柱上的透过率，有时候又叫大气混浊度，它是一个无量纲的正值。数值范围在0-1之间，0代表完全不透明大气，1代表完全透明的大气，气溶胶光学厚度越大，大气透过率越低。值的大小主要由气溶胶质粒的数密度、尺度分布、气溶胶类型等物理、光学属性来决定。 气溶胶光学厚度的反演： 公式：L=L0+F*T*P/[1-S*P] L：传感器收到的辐射；L0：大气路径辐射；F：下行辐射 P：地表反射率；T：大气透过率；S：大气半球反射率 F*T*P/[1-S*P]：地表反射辐射 对于大气路径辐射项L0,它只是大气气溶胶光学厚度和几何参数的函数,假如地表反射辐射比较小或为零,就可以通过大气路径辐射项来反演获得气溶胶光学厚度,对于地表反射辐射（F*T*P/[1-S*P]）来说，仅是气溶胶光学厚度的函数,如果消去路径辐射信息,便可以通过它来反演气溶胶光学厚度。 （2）散射相函数 散射相函数反映的是电磁波入射能量经粒子散射后在方向上的分布，或者称相函数是粒子(散射体)将某个方向的入射波散射到其他方向的概率。定义相函数P(θ)为在θ角方向的散射辐射能量与各向同性散射时该方向的散射辐射能量之比。目前，常用的相函数有Mie散射相函数、HG相函数、双HG相函数和改进的HG*相函数等，这些函数各有优缺点。 Mie散射相函数： P Mie(θ)= [S1(θ)2 +S2(θ) 2]/ 2πα2 Qsca α=2πR/λ：球形气溶胶粒子的尺寸参数； S1(θ)、S2(θ)：散射振幅矩阵元； Qsca：气溶胶粒子的散射效率因子； S1(θ)、S2(θ)和Qsca可由Mie展开系数求解，Mie散射相函数适合于球形粒子求解。 （3）单次散射反照率 单次散射反照率（single scattering albedo,SSA），在随机介质中传播的光将会被介质中的粒子散射和吸收而衰减，我们称之为消光，其中因散射而导致入射光消光在总消光中所占的比例，可以用粒子的平均单次散射反照率来表示，其定义为： 0（x，m）= Cs（x，m）/C（x，m） C、Cs：粒子的消光截面和散射截面，消光截面是粒子或粒子群在电磁波传播路径上对电磁波衰减能力的度量； x=2πr/λ：为粒子的尺度因子，r、λ分别为粒子的半径和入射光的波长； m：复折射率，为复数m=n–ki，式中实数部分n为介质的折射率，虚数部分的k为介质的吸收系数； 如果用Ca表示粒子的吸收截面，则应满足C=Cs+Ca；如果粒子对入射光完全无吸收，即Ca=0，于是C=Cs，反照率为1，达到它的最大值。粒子有吸收时，反照率介于0到1之间。
铝是一种轻金属，化学符号为Al，原子序数：13。铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素，其蕴藏量在金属中居第2位。在金属品种中，仅次于钢铁，为第二大类金属。 铝的性质及用途 1.铝的性质 工业上广泛使用的纯铝具有以下性质。 ⑴熔点低熔点与纯度有关，99.996%的铝其熔点为660.37℃，99.97%的铝为659.8℃，熔炼、铸造、加工比较容易。 ⑵密度小密度与温度和纯度有关，室温下纯度为99.996%铝的密度为2698.9kg/m3，而纯度为99.75%的铝的密度为2703kg/m3，约为铁的密度的35%，可制造轻结构，有“会飞金属”之称。 ⑶可强化纯铝强度不高，冷加工硬化能使强度提高一倍以上，当然塑性变低。可通过添加各种元素合金化（变成铝合金），使其强度提高，塑性下降不太大。有的铝合金还可通过热处理进一步强化，其比强度可与优质合金钢媲美。 ⑷塑性好，易加工可轧成薄板和箔，拉成管材和细丝，挤成各种型材，锻造成各种零件，可高速进行车、铣、镗、刨等机械加工，无低温脆性。 ⑸抗腐蚀铝表面上极易生成致密而牢固的氧化铝（AL2O3）薄膜，而且被破坏后会立即生成，保护铝不被腐蚀。因此，铝可在大气、普通水，多数酸和有机物中使用。 ⑹导热、导电性好铝的导热、导电性仅次于金、银和铜。室温下电工铝的等体积电导率可达62%IACS，若按单位质量导电能力计算，其导电能力为铜的2倍。其热导率（0~100℃）为22.609W/（m·K），电阻率（20℃）为26.7nΩ·m，电阻温度系数为0.1（nΩ·m）·K-1 另外，还有无磁性、反射性强、有吸音性、耐核辐射和美观等特性。 2.铝的用途（消费结构） 由于铝有很多独特的优点，因此用途广泛。中国铝的消费量增加速度居世界首位（见图1），消费结构变化也大，建筑行业占30%左右，交通运输占约15%，机械行业占不到9%，包装（包括易拉罐）占约8.5%，电器与电力占不到8%等。日本是工业发达国家，年消费铝量接近400万吨，市场相当成熟，消费总量比较稳定，人均铝消费约为30kg/a，已处于世界领先地位，其消费结构有代表性。日本的铝消费结构见图2。 图1
大气气溶胶表面化学与光学特性研究进展 陈建民* 复旦大学全球环境变化研究所，上海，200433 复旦大学环境科学与工程系，上海，200433 *Email：jmchen@https://www.doczj.com/doc/515139277.html, 大气气溶胶有一次排放的矿尘、黑炭（soot）、海盐等，二次气溶胶富含硫酸盐、硝酸盐、铵盐、有机物等成分。大气气溶胶作为污染物的载体或反应床，其表面界面化学反应及消光（光吸收、光散射）特性，对空气质量、大气能见度产生影响，其消光特性对气候效应产生直接影响、作为云凝结核影响成云与降雨表现出对气候效应产生间接影响。本文对近年来矿尘、黑炭、海盐、混合气溶胶与SO2、NOx、有机物、O3等大气污染物表面化学反应机理研究前沿进行了分析，特别对大气气溶胶表面变化引起的光吸收、光散射特性的变化规律进行介绍，指出该领域发展前沿难点问题及重要的研究方向。 Progress on Aerosol Surface Chemistry and its Optical Property Jianmin Chen* Research Institute for the Global Environment Change, Fudan University, Shanghai , 200433 Department of Environmental Science & Engineering, Fudan University, Shanghai , 200433 Aerosol includes primary emission such as dust, black carbon(soot), sea-salt, and secondary evolutings like sulfate, nitrate, ammonium and organics et.al. Aerosol provides surfaces serving as a carrier or reaction bed for pollutants. The atmosperic chemistry of aerosol and its optical extinction (light adsorption and scattering) during heterogeneous reaction have significantly effects on air quality, visibility. Aerosol light extinction has both direct impact on climate change through absorption and scattering of solar radiation, and indirectly, through the modification of cloud properties and wet deposition. This paper concerns recent progress on surface chemistry of heterogeneous reaction mechanism between dust, soot, sea-salt and SO2、NOx、organics、O3 et al..The focus of significant research effort has been paid on light adsorption and scattering yet remaining highly uncertain and a significantvconstraint on the evaluation of climate sensitivity.
硫酸铝钠的制备 目录 摘要 Abstract 第一章文献综述 1．1硫酸铝钠的简介 1．2硫酸铝钠的用途 1．3硫酸铝钠的生产方法 1．4硫酸铝钠的制备 1．4．1制备方法 1．4．2工艺条件 1．5 硫酸铝钠的产品分析 第二章实验部分 2．1实验药品与仪器 2．1．1药品 2．1．2仪器 2．2实验方法及步骤 2．2．1试验方法 2．2．2实验步骤 2．3数据结果处理与分析 2．3．1数据结果处理 2．3．2数据结果分析 2．3．2．1温度的选择
2．3．2．2 原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比的影响 2．3．2．3溶液浓缩度的影响 第三章结论参考文献 致谢 摘要 以硫酸铝和硫酸钠为原料制备净水剂硫酸铝钠，考察了温度、原料硫酸钠与硫酸铝的摩尔比以及溶液浓缩度对制备硫酸铝钠的影响。结果表明，硫酸铝钠在温度80～90℃，原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比1:1～1:1.1，反应时间45～60min时，产品色泽良好。 关键词：硫酸铝硫酸钠硫酸铝钠 Abstract Alumina and sodium sulfate as raw material to the sparsity of alumina preparation sodium, a visit to the raw materials of alumina and sodium temperature and solution concentration degree the mole ratio of alumina preparation sodium results show that, the effect of sodium in temperature of 80 ~ of alumina, the raw material with sodium 90 aluminium mole ratio of 1:1 ~ 1:1. 1, and the reaction time 45 to 60 min, good color products.
明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。 仪器和试剂 （1）仪器：100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。 （2）试剂废铝（易拉罐），NH3 · H2O（6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+(0.02581 mol·L-1)；NH4F溶液：200 g·L-1，贮于塑料瓶中； KOH溶液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中； 氯化钡溶液：0.25g/mL ，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中； 硫酸根标准贮备溶液：550u g/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。 二. 实验提要 目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废 铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O），并培 养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。 1、实验原理 （1）明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为： KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（100gH2O 中）如下表所示：温度T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 Al2(SO4)3 /g 31.2 33.5 36.4 40.4 45.8 59.2 73.0 80.8 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两 种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线 为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不 饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的 溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采 用的过程，即保持浓度一定，降低温
转载：以硝酸铝为原料制备铝溶胶的研究(2009-11-23 13:49:00) 标签：铝溶胶 胶溶 this 勃姆石 吸热峰 杂谈分类：铝溶胶·异丙醇铝·SB 粉 注：本文原发表于《陶瓷学报》2007年9月，如需PDF原文，请留下邮箱，注明所需文章即可。 吴建锋，徐晓虹，张欣 摘要：以廉价的无机盐为原料，采用溶胶—凝胶法制备了性能良好的铝溶胶，采用X射线衍射分析（XRD）和差热热重分析（TG-DTA）现代测试技术对干燥后的凝胶进行物相分析和热稳定性分析。实验发现，采用沉淀后立即过滤的方法能够提高去除NO3-离子的效率，缩短制备周期。无定形沉淀在较高的pH条件下，能促使溶解一重结晶反应发生，生成勃姆石颗粒，颗粒的结晶度随着老化时间的延长而有所提高。 关键词：无机盐；溶胶—凝胶法；溶解—重结晶；铝溶胶；制备工艺 1．前言
近年来，利用溶胶—凝胶法制备各种功能薄膜已逐渐被认为是一种很有发展前途的方法。与其它传统镀膜方法相比，溶胶—凝胶法作为一种低温液相合成方法，能够比较容易地调控制备参数，从而得到各种物化性质可控的材料。我国是能耗和污染大国，由于工业发展和人类活动带来的“三废”问题对人类的生存环境造成了巨大的危害，因此环境问题日趋严重。至2003年底，全国污水排放量为1.5亿m3，我国85％的河段受到污染。另外，尽管我国的淡水资源丰富，但同时我国也是缺水严重之国，如果能将污水分离过滤，使过滤水能够回用，则可以大大节约淡水资源，保护生态环境。目前，国内外研究人员制备A1203薄膜大多采用溶胶—凝胶法，主要是以金属醇盐为原料，通过粒子法或聚合法得到稳定的铝溶胶，但是这些以醇盐为原料的制备方法存在着较多的缺点：（1）原料的价格昂贵，作为原料的金属醇盐易燃、有毒、不易保存；（2）不同类型的醇盐由于水解速度不同，因此材料的制备过程复杂，不易控制。这些因素限制了A12O3材料的推广和应用。无机盐价格较低，因此以无机盐为原料制备单分散稳定透明的铝溶胶成为国内外学者的研究热点，但对此进行报道的文献不多，对工艺描述不够，且文献报道中有些描述相互矛盾。 本文以Al(NO3)3·9H20为原料，通过改进工艺，制备出稳定透明的铝溶胶，利用现代测试技术XRD、TG-DTA对勃姆石粉体的物相组成和热稳定性进行了分析和表征，并对铝溶胶制备过程中的一些影响因素进行讨论，探索出了较为实用的制备铝溶胶的工艺技术条件。 2．实验 称取0.02mol的A1(NO3)3·9H2O（A.P.上海科昌精细化学品公司），配成0.5mol/L的溶液，在室温下边搅拌边缓慢的滴加lmol/L的氨水（A.P.上海远大过氧化物有限公司），至pH=7.8得到沉淀A；滴加氨水，至pH=9.2得到沉淀B。沉淀无需陈化直接用去离子水冲洗，抽滤去除其中的NO3-离子，将沉淀重新用水分散，并在低于80℃时加入一定量的HNO3（A.P.武汉化学试剂厂）胶溶，分别在85℃密封老化10h和24h，得到透明的溶胶A—l、A—2、B—l，B—2。实验参数列于表l中。