深圳纽斯康生物工程有限公司
内部校验管理规程
一、目的：建立温度计、温湿度计、液位计内部校验管理规程，使其正确地显示。
二、适用范围：适用于检验用玻璃温度计、温湿度计和液位计的校验。
三、责任者：QC检验员、设备员、质量部经理
四、规程：
一、温度计的校验：
1.所有新购进的温度计在使用前，必须用标准温度计进行校验。
2.将待校验的温度计和标准温度计，共同浸入水浴或油浴中，比较温度指示值的差异，若
差异在±0.5℃内，则可判定合格。
3.水浴一般用于测试100℃以下时使用的温度计，油浴则用于测试100℃以上使用的温度
计。
4.测试时须注意温度计浸入水浴或油浴中的深度，并两者感温部位浸入的深度相同，以求
得最准确的读数。
5.校验合格的温度计，编号后供使用。
6.在用温度计每年校验一次。
7.及时填写温度计校验记录。
二、温湿度计的校验：
1、公司每年要对工厂使用的温湿计挑选2-5个进行检定，做为标准温湿度计。
2、其他温湿度计每年要根据标准温湿度计内部检验一次。
3、所有新购进的温湿度计在使用前，也必须用标准温湿度计进行校验。
4、开启校准房间空调2小时以上，使房间的温湿度稳定，校验前将待校验的温湿度计和标
准温湿度计放在房间的桌面上，注意时通气孔全部露出，放置1小时再记录一次，然后将比较温度指示值的差异，若温度差异在±2℃内，相对湿度差异在±5%，则可判定合格；
否则判定为不合格。
5、测试时须注意房间的温湿度恒定、测试点相同，通气孔全部露出，以求得最准确的读数。
6、校验合格的温湿度计，编号后供使用。
7、在用温度计、温湿度计每年内部校验一次。
三、液位计的校验：
1、将待校验的设备清洗干净，晾干备用。
2、准备好充足的校验用的纯化水，用洁净的不锈钢桶盛放，放在温湿度恒定的环境中2小
时以上备用。
3、准备好经过校验合格的电子磅秤。
4、用温度计测量纯化水的温度，查附表计算50L纯化水的质量，用电子磅秤称量后，倒入
需要校验的配料罐、储罐中，5分钟后观察液面位置，用记号笔记下刻度，同样，再继续称量50L纯化水，逐段进行记录，直至满可视刻度为止。
5、如果配料罐、储罐超过500L，可以先称量100L纯化水的质量，方法同上。
6、将所有刻度用全部记录下来后，再按比例将刻度精密打印出来，贴在配料罐、储罐即可。
7、新买的配料罐、储罐的液位计在正式使用前必须经过内校后才能使用。
附表：
混凝土坍落度筒校验方法 编号：SG－C02－01本方法是用于新购和使用中的以及检修后的混凝土坍落度筒及维勃稠度仪用的坍落度筒的校验。 一、概述 坍落度筒是混凝土拌合物稠度试验的专用设备，用于骨料最大粒径不大于40mm、坍落度值不小于10mm的混凝土拌合物稠度测定。 二、技术要求 1．坍落度筒应为薄钢板或其他金属制成的圆台形筒。内壁光滑、无凹凸部位。底面和顶面应互相平行并与锥体的轴线垂直。 2．坍落度筒筒外三分之二高度处应焊两个手把，下端应焊脚踏板。 3．坍落度筒的内部尺寸为 底部直径 200±2mm 顶部直径 100±2mm 高度 300±2mm 筒壁厚度不小于1.5mm 4．捣棒直径（16±0.2）mm，长（600±5.0）mm的钢棒，表面光滑平直，端部应磨圆。 三、校验项目及校验条件 5．校验项目 （1）外观检查 （2）筒各部位尺寸检查 6．校验用仪器 （1）游线卡尺量程300mm，分度值0.02mm （2）钢直尺量程500mm，分度值1mm （3）直角尺 四、校验方法 7．外观检查 目测检查：内壁是否光滑，有无凹凸部位。 8．用钢直尺测量两个把手是否在筒外三分之二高度处。底面和顶面是否平行并与锥体轴线垂直，测量捣棒长度。 9．用游标卡尺测量筒壁厚度及捣棒直径，准确至0.1mm；测量筒底及顶部的直径和高度尺寸，各部位应测量三点，取其算术平均值，准确至1mm。 10．用直角尺量测底面、顶面是否与筒轴线垂直。 五、校验结果处理
全部检验项目结果的，应填写校验证书。全部项目合格，在结论栏内填写“合格”；任一项目不合格时，校验结论为“不合格”，并给出不合格项目的数值。 六、校验周期 校验周期为一年。 注：本方法摘自铁道部《铁路工程试验专用仪器校验方法》。 附录1 坍落筒校验记录 送验单位仪器编号校验号 混凝土及砂浆试模校验方法
设备确认与验证管理规程
设备确认与验证管理规程 目的：规范公司设备验证程序，加强设备验证管理，在设备设施方面为药品生产和检验提供可靠保证。 范围：本规程适用于公司所有设备设施验证全过程。 职责：工程部，生产管理部，质量管理部。 内容： 1、设备设施验证的目的：对已购买的设备进行质量和性能评估，证实设备确实 能达到设计的功能要求，完全适应生产工艺过程要求，从而在设备方面确保生产产品的质量。 2、设备设施验证的过程：新购买的设备一般分四个阶段即预确认、安装确认、 运行确认和性能确认。 设备设施的预确认：主要通过工艺要求、生产车间整体规化等因素考虑合适的供应厂商，选择性价比最高的设备。一般说来应尽可能优先选用国家药监局、中国制药装备协会等权威机构认可生产企业生产的设计先进，生产效率高，符合GMP要求的设备。 设备设施的安装确认：对设备进行开箱验收，安装检查验收，仪器仪表校正、图纸资料收集、技术文件初稿制定情况检查等工作。 2.2.1开箱检查主要是对供应商提供的设备设施的规格型号、外观情况、标称的设计 性能指标、技术资料、包装运输情况等进行检查，确定是否满足订购合同要求。 2.2.2安装确认主要根据国家相关行业要求检查是否为设备提供可靠的电、压缩空气等 动力源；燃气、助燃气体、工艺用水、药液及其它工作介质输送连接、基础等。 2.2.3仪器仪表是设备的“眼睛”，用于生产、检验设备的仪器仪表是否准确无误是生 产合格产品和得出正确检验结果的保证。一般对全公司仪器仪表应根据国家关于计量有关的规定及GMP要求规范管理。在设备验证中检查设备仪器仪表校正情况是确定设备运行参数的前提。 2.2.4文件资料检查是按GMP及设备档案管理要求收集整理齐全设备资料，制定设备 包括操作规程、清洁规程、完好标准等在内的技术资料草稿，初步建立健全单
质量文件 1.目的 为公司电子天平的校准能遵循一标准操作程序，使其达到应有的精确度，减少测量误差并避免损失。 2.适用范围 适用于本公司计量室对不同准确度级别的电子天平进行内部校准。 3.定义 检定分度值：一般用e表示，厂商已标定在秤上； 实际分度值：一般用d表示，厂商已标定在秤上； 检定分度数：一般用n表示，n=最大秤量/e； 最大秤量：电子天平的最大量程。 4.职责 品控部负责电子天平校准操作实务并对校准规范及时维护更新； 5.内容和要求 5.1对校准系统追溯体系要求 5.1.1计量室直接追溯至国家二级计量机构。 5.2校准条件和注意事项 5.2.1电子天平的校准环境参考各型使用说明书和《测量与监控设备校准规范》中规定的计量室环境温 湿度，1级天平温差小于1℃，其它天平温差小于5℃； 5.2.2长时间不使用和新购数字指示秤需开机预热15分钟后进行测试（参见使用说明书）； 5.2.3新购数字指示秤首次校准执行本规范，平时使用中和维修后的校准其最大允差范围可放宽2倍， 使用的标准砝码须在二级计量机构周期校准时间范围内并F1级合格，砝码误差不大于待校准数字指示秤相应秤量最大允许误差的1/3（砝码误差详见砝码标准件的委外《校准报告》）。 5.3数字指示秤的校准项目 5.3.1数字指示秤的外观、通电测试； 5.3.1.1外形结构完整：部件无松动、损坏，附件齐全，面板指示、读数LED清晰可辨； 5.3.1.2铭牌标识完整：制造厂名、商标、机身编码、准确度等级、最大和最小秤量、检定分度值e、 实际分度值d、制造许可证标志和编号标记清晰，铭牌加封牢固； 5.3.1.3通电功能检查：能正常开关机，仪器供电电压、频率和电源保险丝是否符合要求（重点检查 区分110V或220V输入要符合要求）。 5.3.2偏载误差测试：选取砝码质量为待校准秤最大秤量的1/3依次放在面积约等于电子计数秤承载盘
此文档下载后即可编辑 计量器具内部校准规程 1 目的 对公司内的计量器具进行内部校验，确保其准确性和适用性，保持完好。 2 范围 适用于公司内长度类度量尺（如游标卡尺、高度尺）、检具、塞规等的内部校准。 3 职责 内校由质检部门标准校检量具校检。 4 校验仪器及设备 送检合格的万能角度尺，送检合格的直角尺，送检合格的钢直尺，送检合格的钢卷尺，送检合格的数显卡尺等。 5 环境条件 1. 温度: 23 ±2 ℃ 2. 湿度: 50 ±20 %RH 6 校验 6.1 卡尺、高度尺、深度尺 6.1.1 校检项目: 1. 外观检查 2. 示值误差检测
6.1.2 校验仪器及设备 外校合格的卡尺、外校合格的标准块（1-100mm 38块 2级）。 6.1.3 校验标准 6.1.4 校验步骤： 1. 外观检查： 检查尺子测量接触面是否平整、干净，无污渍、锈迹，表头的指针/游标是否完好，有无松动，刻度是否清晰，推动表头是否平稳、平滑。各功能能稳定、工作可靠。 2. 示值误差检测： （1）将尺子调至零点位置，使读数归零、指针对准零点。 （2）选取一块标准量块进行测量，读取其数值。（注意：取放标准量块时，必需戴细纱手套；测量过程卡尺要与被测量块同方向平直。 （3）
用同样的方法，取3～5组不同量块进行测量。测量点如下图 （4）不同量程的尺子可选用不同的基准块或其组合进行校准，对标准块量测值误差，不能大于6.1.3项表格内的允许误差。 （5）将检定结果填写在《计量器具校检表》内。 校准周期：12个月。 6.2 钢直尺 6.2.1 校检项目: 1. 外观检查 2. 示值误差检测 6.2.2 校验仪器及设备 外校合格的标准直尺, 校准参考依据JJG1-1999钢直尺检定规程。 6.2.3 校验步骤： 1. 外观检查： （1）尺的端边、侧边及背面应光滑，不应有毛刺、锋口和锉痕等现象。 （2）尺的刻线面不应有碰伤、锈迹及影响使用的明显斑点、划痕。 （3）线纹必须清晰，垂直到侧边，不应有目力可见的断线现象存在，半毫米、毫米、半厘米、厘米线纹应用户不同长度的线纹表示。所有同名长度的线纹应等长。直尺分度应自端边算起，
某某制药有限公司GMP文件 目的：建立检验记录和检验报告管理规程，规范检验记录、检验报告的填写，确保检验人员真实记载当时的检验情况，正确开具报告。 适用范围：适用于中心化验室检验人员。 责任人：主任，各室主管，中心化验室人员 内容： 1．检验记录 1．1 检验记录的分类： 1．1．1将检验记录分为理化检验记录、微生物检验记录二大类。 1．1．2 微生物/无菌检验记录分为无菌检查，微生物限度检查，细菌内毒素检查等记录。1．1．3 理化检验记录分为原辅料、包装材料、成品、工艺用水、环境、其它（试制品、退货）等检验记录。 1．2 检验记录的编号：每种检验记录统一编号，QJ-×××-00（第一版），不得重编、漏编、错编。 1．3检验记录的填写 1．3．1检验记录内容必须真实，记录及时、字迹清楚、色调一致，不得用铅笔或圆珠笔填写。1．3．2不得撕毁或任意涂改，确需改正时应在改正处划线并在旁边注明正确内容、更改日期及更改人姓名。 1．3．3按表格内容填写，不得留有空格，如无内容填写时一律用“—”表示，内容与上项相同时应重复抄写不得用“〞”或“同上”表示。 1．3．4品名不得简写，规格、数量应注明单位。 1．3．5操作者、复核者应填写姓名、不得只写姓或名。 1．3．6日期填写规范，一律横写，例如10月11日不得写成“1/10”。 1．3．7记录填写必须与其精度要求相适应。 1．3．8保留有效数字的规则是四舍六入五成双。 1．3．9有检验数据、计算式的必须准确。 1．3．10检验结果书写应与药典规定相一致，有判定依据，无漏项。 1．4检验记录的复核：
1．4．1记录填写完成后，应由第二人进行复核。 1．4．2复核内容：检验项目完整；书写工整、正确；检验依据正确；计算式、计算数值正确；记录填写完整、正确。 1．4．3复核后的记录有错误属复核错误，复核人要负责，属检验错误的复核人无责任。 2．检验报告 2．1检验报告必须有中心化验室主任开具并复核签字。 2．2检验报告必须加盖质检公章方可生效。 2．3原辅料、包装材料、成品检验报告中应有检验单号。 2．4检验单号由中心化验室主任编写。 3．检验记录、检验报告的保存、销毁 3．1检验记录完成后除纳入批检验记录外统一保存于中心化验室主任处，不能保存在个人中。3．2检验记录、检验报告应保存至药品有效期满后一年,无有效期的保存三年。 3．3检验记录、检验报告保存期满一个月后，应填写“销毁记录”交质量部长批准后销毁。
电子天平周期校验规程 1.范围 本规程适用于实际分度值为1mg，0.1mg和0.01mg的电子天平周期性校验。 2.校验器具 经检定合格后的标准砝码。 3.环境要求 工作温度为10℃-30℃，相对湿度小于80% 室内应无腐蚀性和影响测定的气体及化学品，无影响校准的强电磁场，气流和震动源。 4.校验频次 ●每日对电子天平进行一次仪器内校。 ●每周使用标准砝码对仪器进行一次外校。 ● 5.校验方法 6.1 仪器内校 本实验室所使用的天平均包含有仪器内置的砝码以供日常内校，操作方法如下： ●清空秤盘 ●长按CAL键 ●天平进行自动校准 ●天平出现信息“cal done”，然后出现0.0000g讯息后，天平校准结束，等待称量。 6.2 偏载误差 对电子天平进行偏载误差测试时，选用天平最大称量三分之一重量的标准砝码（推荐使用100g砝码），将标准砝码放置于秤盘的中间及四个角上（如下图）,偏载误差为四周各点示值与中心点示值之差中绝对值最大者。测得的偏载误差其绝对值应不大于对应天平精度的最大允许误差范围（见7.校验标准）
6.3 天平的重复性 标准砝码的选用应为80%-100%天平最大秤量值的单个砝码，使用标准砝码多次测量（不少于6次）结果的差值不得大于该载荷点下最大允许误差的绝对值（见7.校验标准）。 6.4 天平的示值误差 天平精度使用砝码推荐 1mg 10g 0.1mg 5g 0.01mg 0.5g 天平置零后，将对应重量的砝码放置于秤盘中央，测得的数值减去砝码折算质量值（见砝码检定证书），应小于天平最大允差范围要求（见7.校验标准）。 6.4.2天平的示值误差期间核查方法如下 试验载荷必须包含下述载荷点： ●空载（秤盘上没有任何物体） ●最小秤量值（见仪器铭牌） ●最大允许误差转换点所对应的载荷（比如0.1mg天平对应的50g，200g点） ●最大秤量（见仪器铭牌） 测试时选用对应载荷要求的适宜砝码进行测试，载荷应从零载荷开始，逐渐地往上加载，直至加到天平的最大称量，然后逐渐地卸下载荷，直到零载荷为止。无论加载或卸载，应保证有足够的测量点数，对于首次检定的天平，测量点数不得少于10点；对于后续检定或使用中的天平，测量点数不得少于6点。 天平置零后，将所选载荷点对应的砝码放置于秤盘中央，测得的数值减去砝码折算质量值（见砝码检定证书），全部应小于天平最大允差范围要求（见7.校验标准）。 6. 天平精度标准砝码标示值最大允许误差范围 0.1mg 0≤m≤50g ±0.5mg 50g＜m≤200g ±1.0mg 200g≤m＜天平最大称量值±1.5mg 0.01mg 0≤m≤5g ±0.05mg 50g＜m≤20g ±0.1mg 20g≤m＜天平最大称量值±0.15mg 1mg 0≤m≤500g ±5mg 注1：m为标准砝码称量值
确认与验证管理规程 任何对本文件及其附件的目的、内容或标准进行的改变或修正都必须起到改善的作用，并详细记录文件的修订及变更历史（详见变更记录），并且在执行以前必须取得批准，下表仅记录修订/变更主要内容。
1. 目的 建立确认与验证管理规程，使公司确认与验证有组织、有计划、有步骤的实施，确保与产品生产相关的任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果，最终保证产品质量和安全。 2. 范围 本规程适用于本公司所有确认与验证管理工作。 3. 术语或定义 3.1 确认：证明厂房、设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动。 3.2 验证：证明任何操作规程或方法、生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动。 3.3 验证总计划：项目工程整个验证计划的概述。一般包括：项目概述、验证的范围、所遵循的法律标准，被验证的厂房设施、系统、生产工艺，验证的组织机构，验证合格标准，验证文件管理要求，验证大体进度计划等内容。 3.4 验证计划：验证总计划需要将整个项目分成若干个系统，如空调系统、制药用水系统、灌装系统、灭菌、包装等，并按其特点编写验证计划以及验证方案。验证计划依据验证总计划制订。 3.5 验证方案：一个阐述如何进行验证并确定验证合格标准的书面计划 3.6 验证报告：对验证方案及已完成验证试验的结果、漏项及发生的偏差等进行回顾、审核并作出评估的文件。 4. 职责 4.1 验证小组：组长：质量受权人成员：由各相关部门主管组成。 4.2 组长职责 4.2.1确定验证项目，制定、审批验证方案，负责验证管理的日常工作及公司内验证工作的总体策划与协调。 4.2.2验证任务下达及验证小组的确立工作。 4.2.3监督验证工作的落实进展情况。 4.2.4组织验证评价工作与再验证周期的制定。 4.2.5颁发验证证书。 4.2.6负责公司有关的验证培训工作。 4.3 小组成员职责 4.3.1起草验证方案，参与方案的讨论、确立工作。 4.3.2负责方案的实施工作。 4.3.3负责验证数据的收集，实施结果的报告工作。 4.3.4参与验证结果的评价工作。 5. 程序 5.1 确认与验证类型： 5.1.1设备确认（主要包括与药品生产质量相关的设备）。 5.1.2公用系统验证(含厂房设施、净化空调、压缩空气和工艺用水等系统)。 5.1.4分析方法验证（各类分析方法和检验仪器确认等）。 5.1.5生产工艺验证(新的工艺及其变更、主要原辅材料的变更)。 5.1.6清洁验证（各类直接与药品生产质量相关的设备，容器等的清洁）。 5.2 确认与验证的原则： 5.2.1确认：公司的关键厂房、系统、设施、设备和检验仪器必须经过确认。符合标准后方可使用。并保持持续的确认状态。 5.2.2验证：
代码： 题目：电子天平、电子台秤内校操作规程前版本号：00 XXXX/JLC01—2014 制定人：审查人：批准人：生效日期 制定日期：审查日期：批准日期： 分发品控部 1. 目的:用公司标准砝码校正公司内电子天平、电子台秤，保证称重的准确、有效。 2. 检验依据:JJG1036-2008《电子天平检定规程》 3. 适用范围：本规程适用于公司内各种量程电子天平的内部校准检定。 4. 程序 4.1检验设备 标准砝码，其扩展不确定度（k=2）不得大于被检天平在该载荷下最大允许误差绝对值的1/3（且磁性符合相关要求）。 4.2.检定术语说明 4.2.1检定分度值（e）与实际分度值（d）的关系：d≤e≤10 d，且e=10k kg，k为正整数、负整数或零。 4.2.2检定分度数（n）与最大量程（Max）的关系：n=Max/e。 4.2.3检定分度值（e）及检定分度数（n）的选取应该符合JJG1036-2008《电子天平检定规程》中表1的要求。 4.2.4最大允许误差（MPE）根据JJG1036-2008《电子天平检定规程》中表3的要求（一般为±0.5e、±1.0e、±1.5e）确定，每次称量结果的误差、偏载误差、同一载荷多次称量的差值以及示值误差均不能超出最大误差。 4.3校验步骤 4.3.1电子天平的外观应完好完整，各标示齐全，符合JJG1036-2008《电子天平检定规程》6.1的要求。 4.3.2检定环境：温度（一般不超出其使用温度的1/5）、湿度（小于80%或85%）、供电电源及其他因素条件均应符合JJG1036-2008《电子天平检定规程》7.1.2的要求。 4.3.3每次使用或检定前，须确定电子天平放置稳固、水平，使用前须预热60分钟以上，某些电子天平须预热2到3小时。
1、游标卡尺内部校准规程 1目的 对游标卡尺进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。 2范围 适用于普通游标卡尺及带表游标卡尺的内部核准。 3校验基准 外校合格的量块。 4环境条件 室温 5校验步骤 检查卡尺测量接触面是否平整、干净、无污渍、锈迹，带表卡尺表头的指针是否完好，有无松动，刻度是否清晰，推动表头是否平稳、平滑。 调校零位，或使指针对准零点。 取2～3块任意基准量块进行度量，量块被测面要干净、平整。每块连续测量三次，每次测量值均应在允许误差范围内，将其平均值记录在《量具内部校验记录表》内。允许误差范围根据不同卡尺的精度分为±、±。 测内径接触面磨损程度：取两块量块（构成测量的基准面）夹紧一块量块成“H”型，然后移动表头，使卡尺上面的测量端张开后靠紧两基准面进行读数，每块测量三次，取平均值。测量值与标准值根据不同卡尺的精度分为±、±，将其平均值记录在《量具内部校验记录表》中。 可根据不同量程的卡尺选用不同的基准量块或组合进行校准； 历次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，判校准合格； 6校准周期 每年一次 7相关记录 《量具内部校验记录表》
2、千分尺内部校验规程 1目的 对千分尺进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。 2范围 适用于千分尺的内部校准。 3校验基准 外校合格的标准量块。 4环境条件 室温 5校验步骤 检查千分尺测量接触面是否平整、干净、无污渍、锈迹，刻度是否清晰。 扭动千分尺螺栓调校零位，使刻度对准零点。 根据不同量程的千分尺选择适宜的标准量块3～4块，（可对标准量块进行组合测量）。每块量块连续测量三次，每次测量值均应在允许误差范围内，将其平均值记录在《量具内部校验记录表》内。允许误差范围为±。 外径千分尺的校验：任意取5-6块标准量块，取两块量块（构成测量的基准面）夹紧一块量块成“H”型，扭动螺栓使外径千分尺的测量端张开后靠紧两基准面进行读数，每块测量三次，每次测量值均应在允许误差范围内。将其平均值记录在《量具内部校验记录表》内，允许误差范围为±。 历次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，判校准合格。 6校准周期 每年1次。 7相关记录 《量具内部校验记录表》 3、本厂其他量具内部校验规程 1、目的
一、目的 1、有序有效的开展确认与验证工作 2、规范验证活动的实施 3、指导验证文件的编写 4、规范验证活动中各部门的职责二、范围 二、范围：本程序适用于本公司所有确认与验证工作的组织与管理和执行。 三、责任验证委员会 负责公司验证工作的总体策划与协调，为验证提供足够的资源，审批验证方案和报告，发放验证证书 验证小组负责起草相关验证方案，实施验证活动，完成验证报告 四、程序 1、定义： 1.1确认：有文件证明厂房设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动。 1.2验证：有文件证明任何操作规程、生产工艺或系统能达到预期效果的一系列活动。 1.3验证方案：一个阐述如何进行验证并确定验证合格标准的书面计划，包括验证项目、 起草人、审核人、批准人、目的、范围、职责、验证合格标准、实施过程、取样计划、偏差和处理以及再验证周期和相关附件。 1.4验证报告：对验证方案及完成验证试验的结果、漏项及发生的偏差等进行回顾、审 核并作出评估的文件。包括起草、审核、批准、目的、范围、职责、实施情况、各项目验证数据结果、数据分析、偏差分析处理、结论、建议与评价以及再验证周期和各相关记录、附表等。 2、验证类型：
2.1公用系统验证(含厂房设施、净化空调、压缩空气和工艺用水等系统) 2.2设备验证（主要包括与药品生产质量相关的设备） 2.3分析方法验证（各类分析方法和检验仪器确认等） 2.4生产工艺验证(新的工艺及其变更、主要原辅材料的变更) 2.5清洁验证（各类直接与药品生产质量相关的设备，容器等的清洁） 3、验证分类以及适用条件： 3.1前验证：系指一项工艺、一个过程、一个系统、一台设备或一种物料在正式投入使 用前，按照设定的验证方案所进行的验证。主要适用于新产品的投产，新厂房与设施、新系统的投入使用，新方法、新工艺、新技术的引用，新质量标准、新检验方法的使用。 3.2 同步验证：指生产中在某项工艺运行的同时所进行的验证，并从工艺实际运行过程 中获取数据，以证明某项工艺达到预定要求的活动。在对所验证的产品或工艺已有比较成熟的经验与把握，并已设计了完善的取样计划，对生产工艺条件能充分地监控，检验方法经过验证的情况下，可采用同步验证的方式。主要适用于非无菌工艺的验证。 3.3 回顾性验证：指以历史数据的统计分析为基础的旨在证实正式生产工艺适用性的验 证。当某一生产工艺有较长的稳定生产历史，通过监控已积累了充分的历史数据时，可采用回顾性验证的方式，通过对丰富的历史数据的回顾分析找出工艺控制处于受控状态，达到设定标准的文件依据。回顾性验证的必要条件是至少连续生产的20批数据，且批数越多越好，不足20批次时，应有充分理由说明对已有的历
内部校准规程（电子秤、电子天平） 1.0 目的 用于规范电子称和电子天平的内部校准方法，以保证称量结果的准确性。 2.0 范围 本标准适用于所有电子称和电子天平的内部校准。 3.0 工具 外校标准200g砝码。 4.0 校准步骤 4.1 电子称的校准 4.1.1 清洁被校电子秤进行归零调平。 4.1.2 分别在电子秤托盘上的五个位置（四个角和中心点）置放200g的砝码进行称量，将五个重量读数取平均值，砝码必须使用由计量检定检验机构校准合格的砝码。 4.1.3 根据下式计算误差 △(%)=(G－g)×100％/G 式中G——砝码示值 g——电子称的平均读数。 4.1.4 误差：△(%)在±5‰以内，判校准合格，如果出现误差，无论误差数值的大小，现场的校准人员都必须通知实验室的计量管理员，计量管理员首先应查询是否有备用的电子称。如果没有备用的电子称然后在看误差是否在允许误差范围内，再投入使用。 4.2 电子天平的校准 4.2.1 零位稳定后按CAL键，显示器显示：CAL –C200-(闪烁等待放置200g校准砝码) 4.2.2 校准砝码放上后，显示：﹍（等待校准） 4.2.3 待稳定后，显示：200.00，校准完成。 4.3 如发现电子称有问题及时上报实验室，由实验室人员处理。 5.0 校准频率： 6.0参考文件
电子称的使用说明书 内部校准规程（容量仪器） 1.0 目的 1.1 了解容量仪器校准的意义和方法。 1.2 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。 2.0 范围 本标准适用于所有滴定管、移液管、容量瓶的内部校准。 3.0 工具 外校电子称、分度值为0.1℃的温度计。 4.0 校准步骤 4.1 称量被校量具的量入或量出的纯水质量，在根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。 4.2 规格及要求 4.2.1 移液管 4.2.2 容量瓶 4.2.1 滴定管 5.0 校准频率 6.0 参考文件 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG196
1.目的 本指示规定了公司自行校准的电子秤校准方法、接受标准及校准周期。 2.适用范围
适用于本公司内的电子秤的内部校准。 3.职责 品质管理部负责此标准的执行。 4．参照标准 ＪJＧ5３９-1997 《数字指示秤》检定规程、电子秤使用说明书。 5. 检定条件 ５.1 检定室内温度２0±5℃。 ５.2 检定室内相对湿度不大于80％。 ５.3 校准基准 5.3.1标准砝码(检定用的标准砝码误差,应不大于秤相应称量最大允许误差的１/3。)。 5.３.２对于移动式的秤，应在平台或平板上进行测试。 5．3．３外校合格台秤。 6．检定项目和误差判定
2. 多于四个支撑点的秤 将砝码加放在一个支撑点上方，所占面积约等于承载器的1/Ｎ,N为支撑点个数 结果计算与判定：测试结果中的最大值与最小值之差即为偏载误差(四角误差）,偏载误差应不大于最大允许误差绝对值。 重复性测试１、在电子天秤中央,加入规定砝码(1００0g），记录天 平显示值和零位值，重复进行3次，每次载荷应返零一 次。 ２、结果计算与判定：测定结果的最大值与最小值之差 为示值重复误差,示值重复性误差应不大于最大允许误 差绝对值。 对同一载荷,多次称量结果 之差,应不大于该称量最大 允许误差的绝对值。 ８. 检定结果处理 8.１检定为合格电子秤,由检定人员填写《电子秤内校记录表》并提交相关人员审核后，贴上校准合格标签。 8.2 检定不合格电子秤，在《电子秤内校记录表》里注明不合格项目，并标示不合格标签,停止使用。可维 修电子秤由使用人员申请进行维修,维修后再次校准，校准合格后方可正常使用;如无法修复的按《监视与测量设备管理程序》进行处理。 8．检定周期 检定周期为一年。 9. 相关记录 《电子秤内校记录表》
明确各部门在验证中的职责，规范验证的组织及工作程序。 2.范围 各类验证、再验证。 3.职责 质量部、生产部、生产车间对本规程的实施负责。 4.内容 4.1.有关部门在验证工作中的职责 4.1.1质保部——审核验证方案，负责检验方法验证、结果评价、验证文件归档、验证的日常工作管理；起草新产品、新工艺的验证方案，指导验证。。 4.1.2生产部——负责生产工艺水系统验证方案的制订，实施验证、收集验证资料，设备及公用工程系统的预确认，制定设备及公用工程系统验证的可接受标准、限度、能力和维护保养要求，实施验证、收集验证资料。 4.1.4储运部：物料验证，发货。 4.2.验证工作基本程序 4.2.1设立验证组织机构 ——公司成立由质保部、生产部、生产车间专业人员组成的验证委员会，主任由主管副总经理担任，验证委员会受总经理的领导。 4.2.2验证计划立项 ——每年由质保部制定周期性的验证计划，包括验证项目、验证的主要内容、验证负责部门，验证的时间安排，发放至有关部门，验证小组根据验证计划开展验证工作。新厂房的竣工、新设备的购进、工艺的改进等要单独立项，不属周期性的验证计划之列。 4.2.3制定验证方案 ——验证方案由验证的主要负责部门起草，由验证小组会审，主要内容有验证对象、验证的目标和范围、验证的要求与内容、所需的文件、质量标准和测试方法，并应附有所需的原始记录和表格，明确试验的批次数，验证方案须验证总负责人批准。 4.2.4验证的实施
——验证方案批准后，由验证小组组织力量实施。由主要负责部门负责收集、整理验证数据，起草阶段性和最终结论文件。 4.2.5验证结果的临时性批准 ——验证的书面总结和审批常需要较长的时间，在验证试验完成后，如结果正常，验证负责人可以临时批准已验证的生产工艺及产品投入生产。产品验证中生产的试制产品必须在最终验证报告批准后，方可投放市场。 4.2.6验证报告及审批 ——验证委员会汇总验证数据，写出正式验证报告，各成员会签后报验证委员会主任签署批准。 4.2.7发放验证证书 ——验证报告审批通过后，由验证委员会主任签署验证合格证书，说明该项验证工作已完成。验证合格证书会同验证报告可根据需要复制若干份，其中原件存档，其余分发至有关部门作为日常工作中查考。
电子天平的使用校验及维护 摘要：电子天平具有操作简便、称量速度快、精确度高等优点，已广泛应用于各个领域，如何正确的使用与维护电子天平也成为人们关注的焦点。本文简要的介绍了电子天平的正确使用方法并介绍了如何维护和保养。 关键词：电子天平使用方法校验维护 天平是进行质量量值传递必备的计量器具，质量量值传递是否精准主要取决于天平的准确性和可靠性。电子天平虽然体积小，但功能齐全，而且显示快速清晰，称量精准，它由自动校准装置、超载保护等装置和自动检测系统组成。目前，质量量值传递、科学检测、产品化验与分析等工作都离不开电子天平。用电磁力平衡称量物体重力的天平是电子天平。根据称量精度的不同，电子天平一般分为精密电子天平、分析天平、常量电子天平、半微量天平、微量天平、超微量电子天平。电子天平基于电磁平衡原理设计而成，它由一个磁钢、一个连着秤盘的线圈、一个位移传感器以及电流控制电路和放大器组成。 1 电子天平的选购 1.1 由于某些国家采用相对精度来衡量天平，因此在选择电子天平时，要根据精度等级选择绝对精度（分度值e）符合称量要求的电子天平。例如，选购精度为0.1mg 或0.01mg 的天平时，说要精度是万分之一或十万分之一的天平是不正确的。再如，将质量为7mg的物体放在1台检定标尺分度值e是10mg、实际标尺分度值是1mg、最大称量是200g的电子天平上进行称量，得到的称量数据必然与实际量值之间存在误差。按照JJG98-90《非自动天平试行检定规程》，最大允许误差与检定标尺分度值e认定为同一数量级，则这台天平的最大允许误差就是1e，因此，这台天平不适宜称量7mg的物体。即使选择15mg的物体，也会因称量结果存在较大的误差而无法得出精准的结果，应改用更高级的天平。为方便用户选择，一些生产厂家在产品出厂时会规定出精度等级或最小称量的范围。
验证工作管理规程 目的 为确保公司验证工作正常有序的进行，并保证验证结果的真实可靠，特制定本公司的验证工作管理规程。 范围 本管理规程规定了验证的组织机构，职责权限，明确了验证方式，验证方案内容，验证原则，验证时间，验证程序，验证的实施办法，验证的文件管理及期待值以外结果的处理方法等，它适用于本公司任何验证管理工作。 责任 各有关部门负责人 内容 验证：证明任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果的有文件证明的一系列活动。 1 组织机构及职责 1.1 验证委员会 1.1.1 组成 主任：质量总监 成员：生产总监、总经理助理、质量保证部部长、生产部部长、中心化验室主任、、工程部部长、物控部部长、综合部部长、生产部工艺员、中药饮片加工车间主任、提取车间主任、固体制剂车间主任、合剂车间主任、车间工艺员、质量保证部车间内、外质量监控员及相应岗位操作工。 1.1.2 职责（验证委员会） 1.1. 2.1 负责验证立项的审核及验证项目小组的确立工作。 1.1. 2.2 负责验证方案、验证报告审核工作。 1.1. 2.3 负责组织验证评价工作。 1.1. 2.4 负责验证的文档管理。 1.1. 2.5 负责公司有关的验证培训工作。
1.1. 2.6 质量保证部做为验证委员会下属常设办事机构负责验证管理的日常工作及公司内验证工作的调度协调及总结工作。 1.2 验证项目小组： 1.2.1 组成： 验证委员会根据各工艺、设备、方法等要求、验证情况及验证涉及的范围，组织设立验证项目小组。 1.2.2 职责（验证小组） 1.2.2.1 负责验证方案的起草工作 1.2.2.2 参与方案的讨论、确立工作 1.2.2.3 负责组织方案的实施工作 1.2.2.4 负责实施结果的报告工作 1.2.2.5 参与验证结果的评价工作 2 验证的原则 2.1 切合实际 2.2 符合有关规范管理的规定 3 验证的项目 3.1 过程验证：如生产工艺验证、清洁验证等 3.2 系统验证：纯化水系统、空气净化系统、压缩空气系统。 3.3 设备验证：与药品直接接触影响药品质量的生产设备。 4 验证的方式 4.1 前验证 是正式投产前的质量活动，是一种工艺，一个过程，一个系统或一种材料在正式投产使用前需进行的验证，这一方式通常用于产品要求高，但没有历史资料或缺乏历史资料，靠生产控制及成品检查不足以确保重现性及影响产品质量的生产工艺过程或设备。 4.1.1 新设备使用前要进行验证 4.1.1.1 安装时设备适应性的确认 4.1.1.2 运转性能适应性的确认 4.1.1.3 实际生产规模的确认
This Document can only be used in JingDeZhen FuXiang Pharm.Co., Ltd. Any unauthorized use and copy is forbidden . 仅限景德镇市富祥药业有限公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。 标 准文件 Standard document 文件编号 Document No. SOP-LOP-790-8/00 高效液相色谱仪校验规程 Calibration SOP for HPLC 页 码 Page 1 / 9 状 态Status 正式 Formal 备份号 Control No. 起草人 Written by 起草日期 Written date 年月日颁发部门 Issued department 质量管理部 Quality department 审核人 Reviewed by 审核日期 Reviewed date 年月日批准人 Approved by 批准日期 Approved date 年 月 日 生效日期 Effective date 年月日 分发部门Distributed department ：质量负责人质量管理部QA QC 1、目的Objective ：建立高效液相色谱仪内部校验规程，确保校验工作规范、顺利进行。 2、范围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极 管阵列检测器）的校验。3、职责Responsibilities ： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。3.2 QC ：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。3.3 QA ：负责监督和检查本规程的实施。4、定义Definition ：无。5、程序Procedures ：5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。5.2 备件及材料5.2.1水：HPLC 级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC ）、丙酮（分析纯）。5.2.3咖啡因标准品。5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml 和0.250 mg/ml 咖啡 因水溶液。 5.2.5色谱柱： 4.6mm ×250mm ，C18，5μm 。5.2.6 容量瓶：10ml 。
目的：建立验证管理规程，保证公司的验证工作按程序实施，确保验证工作的质量并符合GMP要求。 应用范围：厂房验证、设施验证、设备仪器验证、工艺验证、设备清洁验证、检测方法验证等公司各类验证。 责任人：公司验证领导小组和项目验证小组成员。 内容： 1 定义 1.1 验证 证明任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果的有文件证明的一系列活动。 1.2 前验证 指一项工艺、一个过程、一个系统、一个设备或一种材料在正式投入使用前进行的，按照设定的验证方案进行的验证。 1.3 同步验证 指生产中某项工艺运行的同时进行的验证，即从工艺实际运行过程中获得的数据来确立文件的依据，以证明某项工艺达到预定要求的活动。 1.4 回顾性验证 指以历史数据的统计分析为基础的旨在证实正式生产工艺条件适用性的验证。 1.5 再验证 指一项工艺、一个过程、一个系统、一个设备或一种材料经过验证并在使用一个阶段以后进行的，旨在证实已验证状态没有发生飘移而进行的验证。 1.6 设计确认（预确认）/ DQ 通常指对项目设计方案的预审查，包括平面布局、水系统、净化空调系统、待订购设备对生产工艺适用性的审查及对供应厂商的选定等。 1.7 安装确认 / IQ
主要指机器设备安装后进行的各种系统检查及技术资料的文件化工作。 1.8 运行确认 / OQ 为证明设备或系统达到设定要求而进行的各种运行试验及文件化工作。 1.9 性能确认 / PQ 为证明设备或系统达到设计性能的试验，就生产工艺而言也可以指模拟试生产试验。 1.10 产品验证 / PV 指在特定监控条件下的试生产。 1.11 工艺验证 指与加工产品有关的工艺过程的验证。 1.12 在线清洗 / CIP 指系统或较大型设备在原安装位置不作拆卸及移动条件下的清洁工作。 2 验证方法的分类及实施条件 根据产品和工艺要求以及设备变更、工艺改变等均需通过验证的特点，验证可分为以下几类： 2.1 前验证 2.1.1 适用范围 适用于新产品、新设备及生产工艺引入等情况，是开始投入常规生产的起点。通过前验证，考察工艺的重现性和可靠性。 2.1.2 实施条件 验证开始前，以下内容须得到证实： 配方的设计、筛选及优选确已完成； 中试生产已完成，关键工艺及工艺变量已确定，相应参数的控制限度已摸清； 已有产品及生产工艺方面的详细技术资料，包括有文字记载的产品稳定性考察资料。 2.1.3 验证前可进行一个批号的试生产，试生产过程中应加大抽样频次进行监控，从中试放大至试生产应没有出现过明显的"数据飘移"现象。 2.1.4 前验证至少需批文才有权将验证过程中生产出来产品投放市场。验证前试生产产品经评价合格后，可以投放市场（取得产品批准文号为前提）。 2.2 同步验证 2.2.1 适用范围 适用于所验证产品或工艺有比较成熟的经验与把握，并已设计了完善的取样计划，工艺
文件号：颁发部门 复印数页码1/4 文件内容 1、主题内容与适用范围……………………………………………………２ 2、职责…………………………………………………………………２ 3、内容与方法………………………………………………………………２ 4、变更历史及原因……………………………………………………………５ 项目起草人审核人批准人 部门 签名 日期
文件号：颁发部门 复印数页码2/4 分发部门及份数： 1.主题内容与适用范围 本规程规定了企业技术中心质量部电子分析天平的校准规程，确保其称量的准确性和可靠性。 本规程适用于企业技术中心质量研究部的所有电子分析天平的校准。 2.职责 2.1质量研究部课题组长负责质量研究部的所有电子分析天平的每月校准。 2.2质量研究部相关实验人员负责所用电子分析天平的每日校准。 3.内容与方法 3.1校准环境 3.1.1环境条件 3.1.1.1电源电压应在220V±10%之间，电源频率在50HZ±2%之间。 3.1.1.2室温10～30℃，相对湿度小于65％。 3.1.1.3室内应无腐蚀性和影响测定的气体。
文件号：颁发部门 复印数页码3/4 3.1.1.4周围应无影响校正的强电场、强磁场、气流和振动等。 3.1.2校准工具 镊子；砝码：5mg、10mg、20mg、50mg、100mg、500mg、1g、5g、10g、50g、100g标准砝码。 3.2天平的每月校验 3.2.1准确度误差 3.2.1.1开启分析天平前确定天平水平，零点正确。 3.2.1.2开启分析天平电源，预热1小时以上。 3.2.1.3校验员校验时，必须戴上手套，使用镊子夹取砝码。依次将标准砝码放于天 平上称重，记录称量值。 3.2.1.4依据下表中计量标准进行结果判定 标示值分度值为十万分之一的天平 最大允许误差分度值为万分之一的天平最大允许误差 5mg ±0.10mg ±1.0mg 10mg ±0.10mg ±1.0mg
1 目的 规范公司引进设备从需求开始到投入生产使用的整个流程管理，使设备验证管理工作贯穿于整个流程，保证设备购置符合管理规范，最大限度的减少差错。 2 适用范围 本规程适用于公司内部设备需求部门、采购部门、工程动力部、质量部、公司领导等整个流程的执行和审批的相关人员、验证文件制定和审批的相关人员按照其规定执行。 3 发放范围 制造一部、制造二部、制造三部、技术部、工程动力部、质量部、质量负责人、生产负责人、副总经理、总经理。 4 职责 4.1 生产部门、设备需求部门、工程动力部负责及设备验证技术文件的编写； 4.2 工程动力部、质量部负责整个验证文件的审批； 4.3 公司领导负责设备调研和合同文件和的审查、审批。 5 程序 一、设备验证主要指与药品直接接触、影响产品质量和安全性的主要生产设备、检验设备的验证。 二、本文件是属于验证管理规程下的一个执行文件，包括：设计确认（包含—用户需求、—功能规格、—设计规格、—风险评价）、安装确认、运行确认、性能确认。 三、验证模型 验证模型
四、设备前验证 （一）购置前的设计确认 1．设备申购部门需要更新或增置设备，应填报《设备选购报告单》。 2．设备购置部门编制《变更申请审批表》报验证委员会审核批准后，根据工艺要求、设备的技术性能和要求以及对供应商信誉、资质方面的要求，编制《设备设计确认方案》。 3．设计确认方案的内容及要求 3.1用户需求标准 3.1.1用户需求标准是由使用部门或技术部门对一台设备或项目所提出的要求的描述，其目的是达到符合规范、安全及环保要求，符合国际通用标准及国家相关标准要求，符合生产工艺或产品要求。 3.1.2用户需求标准主要内容包括： 3.1.2.1介绍总体要求; 3.1.2.2预购买设备、系统的技术指标、型号、及设计规范要求; 3.1.2.3全面、详细描述设备的技术参数的具体范围及精度要求； 3.1.2.4特殊要求，如安全报警装置、防爆及捕尘装置、备品备件清单等； 3.1.2.5设备材质及结构要求；
仪器仪表内部校准规程 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
1.目的 本规范的目的是建立测量/计量仪器的检定和校准管理规范，对公司内部的所有测量/计量仪器进行有效的校准管理，使其能客观正确的反应生产中的实际数据和信息，有效的管控产品的质量。 2.适用范围 适用于公司所有用于物料接收、产品制造、质量检验、验证实验等工作的测量/计量仪器仪表的校准。 3.定义 仪器仪表校准---在规定条件下，为确定测量仪器仪表或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。 仪器仪表校准目的：通过与标准比较确定测量装置的示值。 4.职责 各区域仪表工按规定的标准及制成文件进行内部校准。 5.程序 仪器仪表校准前准备 校准工具：仪器仪表校准前，选用相对应的标准器具，而且所有标准器具都经具有检定资质的机构进行过检定且在检定有效期内才可作为校准工具。（按检定标准使用的器具需在器具上标明具体误差）。 校准环境条件基本要求：校验区域的温湿度、噪音、防尘、防腐蚀等方面的环境条件应符合在室内开展的所有检定项目和计量标准器具对环境条件的要求。 校准人员资格要求：按国家、地方检定规程从事检定/校准工作的人员，应按国家制订的有关检定员管理办法，按所能够从事的检定项目进行考核，合格者颁发检定员证。也可由本单位 编制校准规范，并对从事此项测量仪器校准的人员进行培训学习，然后考核通过，由公司人力资 源部颁发校准人员证。 仪器仪表校准 各部门仪校人员将新采购回的仪器仪表领出，参照相关校准作业规范对仪器仪表进行 校验，并填写《内校记录表》。填写字迹要求工整规范，无涂改，每月月底将记录表交由工艺设 备部统一存档。 在生产过程中使用的仪器仪表，各部门仪校人员在仪器到期前20天，陆续将需要校准的仪器仪表收集齐全，并负责完成所有的校准工作。 对于需送出外校的仪器仪表，使用单位必须提前5天将仪器仪表标准器具送至供应处， 便于供应处提交仪器仪表校验计划和准备。外校必须送政府部门认可并授权的计量检定机构进行校准，校准合格后用标签来表明其校准状态，有关证书由工艺设备部保存，并将外校合格的