气相色谱顶空进样器的参数优化 静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下： 1．样品制备步骤 2．顶空进样器的控制参数： a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。 使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱。安装有S
PI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的GC Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5μm的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号：JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5μm的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号：JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL 影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到气相中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制
气相色谱仪操作指导书 编制：岗位： 签字：日期： 审核：岗位： 签字：日期： 批准：岗位： 签字：日期：
1.目的 规范HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法，指导检验人员严格按程序操作，确保仪器操作的正确性、可靠性，特制订本作业指导。 2.范围 适用于本公司的HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的使用及检测。 3. 职责 3.1 实验室人员负责顶空进样器和气相色谱仪的测试及相关记录的归档工作。 3.1实验室负责对环氧乙烷残留检测结果进行汇总及趋势分析。 3.2本文件由质量主管负责编制，质量经理负责审核，质量总监负责批准。 4.工作程序 4.1测试依据 a)GB 18279.1-2015《医疗保健产品灭菌环氧乙烷第1部分：医疗器械灭菌过程的开发、确认 和常规控制的要求》 b)GBT 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》 c)YYT0969-2017 《一次性使用医用口罩中华人民共和国药典二部》（2015版） 4.2 操作程序 4.2.1 开机顺序 4.2.1.1 开启氮气瓶总阀和调压阀；
页 数 3 / 21 总阀门 调压阀 总压表 分压表 总压阀顺时针旋转为关闭，逆时针旋转为打开 调压阀顺时针旋转为调大，逆时针旋转为调小
页数4/ 21 总压表降至2MPa及以下时， 需要更换氮气（99.999%） 分压表调节至0.5- 1.0MPa，建议值为0.6MPa 4.2.1.2检查氢气发生器液位和硅胶过滤器，确认符合要求，打开氢气发生器电源开关； 液位上限 硅胶过滤器 液位下限 电源开关 4.2.1.3 检查空气压缩机的活性炭和变色硅胶过滤器，确认符合要求后，打开空气压缩机电 源开关； 电源开关 硅胶过滤器 活性炭过滤器 4.2.1.4 移除顶空进样器上的顶空瓶，打开HS20顶空进样器电源开关，电源灯亮起，进入 自检程序，自检完成后会有几声短促的提示音响起，进入工作状态
AHS-20A Plus 全自动顶空进样器 仪器介绍： AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司最新推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。 主要技术参数： ●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ (可根据客户要求，最高配置到300℃) .●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ （可根据客户要求，最高配置到300℃） ●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ （可根据客户要求，最高配置到300℃） ●温度精确性：0.5% ●温度稳定性：<±0.5℃ ●加压时间：0—999S ●采样时间：0—30min ●进样时间：0—999S ●清洗时间：0—30min *●时间间隔设定:最小1mS（0.001S） ●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调） ●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等） ●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等） ●样品工位：20位 ●可同时加热样品：1位(或2位） ●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调） ●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置 ●计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷 仪器特点： *▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。 ▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。 ▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。 *▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。 *▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。 *▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。 ▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式，最大限度的降低了死体积，保证了进样精度。 ▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。 ▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。 *▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。 ▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。 ▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。 ▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。
购置顶空进样器论证报告 一、拟购置仪器设备名称 顶空进样器 二、拟购置仪器设备的型号、功能 Agilent 7697A顶空进样器 Agilent 7697A顶空进样器有12位和111位样品瓶两种配置；可多次取样，一个瓶中可提取10次；样品瓶可以振摇缩短平衡时间，摇动的速度有高、低可选，也可以关掉；加热温度为40℃-230℃；传输线温度为50℃-250℃；适用于目前实验室配置的分流/不分流进样口；与之前的顶空进样器相比，内部材料惰性更好，极性样品不容易残留。 基本功能：顶空进样相当于一个样品的前处理过程，免去样品萃取、浓集等步骤，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。由于高沸点成份不被导入气相色谱仪，可缩短分析时间，加倍提高了工作效率；避免了高沸点成份污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）的寿命。 三、拟购仪器设备的目的和必要性 顶空的原理就是在一定的温度下气液达到平衡，目标物在原样品中的浓度与在气相中的浓度成一定比例，不同的易挥发物质在基质中的分配系数都是不同的，但每一种残留在同一种基质中分配系数固定，所以气相中的含量可以反映在原样品中的含量。顶空适用于沸点比较低的物质，对高沸点的物质不适用。 《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中，有机物检测项目共53项，
利用气相检测的有41项。由于生活饮用水中有机物含量正常情况下属于微量范围，有机物又易于挥发，利用气相直接进样检测难度较大，需要配备顶空进样器才可以进行检测。 目前本实验室对生活饮用水中有机物检测项目开展较少，要购买的顶空进样装置是与已有的安捷伦气相色谱联用，用来做生活饮用水中的微量有机污染物和残留溶剂分析，考虑到国产顶空装置灵敏度达不到微量分析的要求，而且不能被已有气相色谱软件反控，因此需要采购同品牌安捷伦产品。 主要应用：生活饮用水中苯系物、三卤甲烷、三氯乙醛、三氯乙烯、四氯乙烯等均挥发性有机物（VOCs）的检测。 四、拟购仪器设备的优选厂家及估计价格 优选厂家：美国Agilent公司 估计价格：2.2万美元(12位) 3.2万美元（111位）
顶空进样器现场培训资料
触摸屏的操作培训 可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。 注意：请不要用尖锐物点击触摸屏。 触摸屏包含三个主要的标签：运行，状态及记录。 可以根据三个标签完成如下操作：: ?设定并观察状态栏中温度，时间，选项及电子气路设定 ?采用一种或多种方法来运行分析 ?在记录栏观察仪器状态及小瓶信息 1、状态栏 在状态栏中包含温度，时间，选项和PPC等选项卡。你可以观察以上参数的设定值及实际值。设定值以黑颜色字体显示，实际值则以红字黄底形式显示。 在Run栏中会显示当前方法的名称，在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。通常在状态栏中可以观察仪器的状态。也可以在状态栏中对方法进行修改（可以不在方法编辑器中修改），一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。 温度栏 在带阱的顶空中有3个温度需要设定，分别是炉温，针温，传输线温度。 你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。
炉温：这个温度是用于加热顶空瓶的温度。这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。当然也需要考虑样品的热稳定性。 炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。当输入温度为0℃时，加热炉会关闭加热。 （注意：溶剂不能采用二硫化碳） 设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。针温度必须高于炉温。针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。一般来说针温和传输线温度比瓶温高5－10℃就可以了。 针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。如果设为零度则加热器会关闭。 传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。 同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度，传输线温度不要低于进样口温度。 由于在加热的传输线中是部分分析物和空气，因此也要防止太高温度造成的样品氧化。 传输线可以在35到210℃范围内设定。 炉温跟踪模式：如果“track oven”被选择，则在炉温提高时其它温度都会变化。高于炉温5度。 时间栏 时间栏中输入的值，受到你的应用方面的影响。这些参数受到气相色谱方法的影响。 当所有数值输入完毕时，系统会自动计算PII时间（两次进样的时间间隔）。 加热时间：使顶空瓶内分析物达到热平衡所需的最短加热时间。时间长于此时间时分析结果将不会有太大变化。应避免太长的加热时间，因为有些样品对过长的加热时间敏感。此时间的设定范围在0.1到999分钟以内。预设值为12分钟。 压力化时间—在达到热平衡后小瓶会被压力化到设定压力。 进样时间-进样时间将决定进样量的大小。 GC循环时间—是气相色谱的运行时间。这个值由GC的运行时间加上气相色谱程序冷却到准备好的时间加和得到。GC循环时间应大于或等于GC运行时间加上气相柱箱平衡时间。顶空将凭借此值计算什么时候开始下一个小瓶的加热。如果为HS—40或HS—110的仪器，此值将用来决定什么时候将下一个小瓶加载到加热炉中以保证不浪费时间。
静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中：Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下： 1．样品制备步骤 2．顶空进样器的控制参数： a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。 使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的GC Star工作站进行数据采集。
顶空进样器操作规程 1.试剂和材料 1.1标样 1.1.1甲苯 1.2基质校正剂 三醋酸甘油酯 1.3标准样的配制 1.3.1在50ml容量瓶中加入40-60mg甲苯，准确称量（准确至0.1mg），以三醋酸甘油酯容，定为第1级标准溶液。 1.3.2取第1级标准溶液（1.3.1）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第2级标准溶液。 1.3.3取第2级标准溶液（1.3.2）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第3级标准溶液。 1.3.4取第3级标准溶液（1.3.3）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第4级标准溶液。 1.3.5取第4级标准溶液（1.3.4）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第5级标准溶液。 1.3.6标准溶液宜置于冰箱（-18℃）中保存，有效期六个月。取用是放置于常温下，达到常温方可使用。 2.仪器及条件 2.1顶空进样器 2.1.1静态顶空进样器（HS） 2.1.2顶空瓶:20ml-25ml 2.1.3样池温度：80℃ 2.1.4阀箱温度：100℃ 2.1.6管路温度120℃ 2.1.7样品平衡时间：60min 2.2气相色谱仪 2.2.1进样口温度：150℃ 2.2.2程序升温：40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升温至60℃，保持2min，再以20℃/min的速率升温至180℃，保温8min。 2.2.3检测器温度：250℃，氢气40ml/min 空气450ml/min 载气30ml/min（换算成压力：氢气0.13MPa 空气：0.15MPa ） 2.2.4注样口温度：150℃ 2.3分析天平（感量0.1mg）移液管（1ml、10ml） 3试样的制备 称取0.1g左右试样放入顶空瓶，加入1ml的三醋酸甘油酯。 4分析步骤 4.1定性分析 取单个样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间，分别测定所有标样，确定标样的保留时间。 4.2定量分析 4.2.1分别取1--5级标准溶液1ml加入顶空瓶中，进行顶空-气相色谱分析，每个标准溶液重复测两次，取平均值。根据目标化合物的的峰面积及其含量（质量），建立工作曲线，工作
气相色谱顶空进样器的参 数优化 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
气相色谱顶空进样器的参数优化 静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下： 1．样品制备步骤 2．顶空进样器的控制参数： a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。
HSS86.50简易操作 一操作过程 1.打开仪器电源 2.按ACT键，调节载气和辅助气体的压力（见步骤二） 3.按SET键，屏幕显示最后一次使用的方法序数，用上下键选择所需的方法序 数，继续按SET键设定所选用方法中的各项参数（见步骤三） 4.可以连续按下ACT键，检查各项参数的实际值。 5.阀转换时间设定（见步骤四）。 6.连续按TEST键，检查界面上的显示值和实际的设定值是否相一致 7.等待仪器处于READY时，按下STRAT键。 8.当样品全部完成后关闭电源开关。 二载气和辅助气体压力的调节 1.按ACT键一次，显示ACT.OVEN，即加热炉实际温度 2.再次按ACT键，显示ACT.MANIF.，即进样系统实际温度 3.再次按ACT键，显示ACT.TUBE，即传输管线实际温度 4.再次按ACT键，显示CARR.PRESS.，转动仪器顶部的CARR.阀旋扭，调节 载气压力,将载气压力调至大于GC柱头压0.1—0.15bar。 5.再次按ACT键，显示AUX.PRESS.，转动仪器顶部的AUX.阀旋扭，调节辅 助气压力(一般设置为0.68—0.72bar) 6.再次按ACT键，显示I.S.，12位数字显示方法编辑中选择的样品在加热盘中 的位置。比如，屏幕显示：<394041424344>，则表明样品盘中39-40-41-42-43-44号顶空瓶会分别在加热盘的1-2-3-4-5-6号进行加热 三方法选择和参数设定 1.按下SET键一次，显示METHOD，用上下键选择方法（1-4） 2.再次按下SET键，显示OVEN TEMP.，用上下键选择所需要的加热炉温度 3.再次按下SET键，显示MANIFOLD TEMP.，用上下键选择所需要的进样系 统温度
HSS86.50简易操作及注意事项 一操作过程 1.打开仪器电源 2.按ACT键，调节载气和辅助气体的压力（见步骤二） 3.按SET键，屏幕显示最后一次使用的方法序数，用上下键选择所需的方法序 数，继续按SET键设定所选用方法中的各项参数（见步骤三） 4.可以连续按下ACT键，检查各项参数的实际值。 5.阀转换时间设定（见步骤四）。 6.连续按TEST键，检查界面上的显示值和实际的设定值是否相一致 7.等待仪器处于READY时，按下STRAT键。 8.当样品全部完成后关闭电源开关。 二载气和辅助气体压力的调节 1.按ACT键一次，显示ACT.OVEN，即加热炉实际温度 2.再次按ACT键，显示ACT.MANIF.，即进样系统实际温度 3.再次按ACT键，显示ACT.TUBE，即传输管线实际温度 4.再次按ACT键，显示AUX.PRESS.，转动仪器顶部的AUX.阀旋扭，调节辅 助气压力(一般设置为0.68—0.72bar) 5.再次按ACT键，显示I.S.，12位数字显示方法编辑中选择的样品在加热盘中 的位置。比如，屏幕显示：<394041424344>，则表明样品盘中39-40-41-42-43-44号顶空瓶会分别在加热盘的1-2-3-4-5-6号进行加热 三方法选择和参数设定 1.按下SET键一次，显示METHOD，用上下键选择方法（1-4） 2.再次按下SET键，显示OVEN TEMP.，用上下键选择所需要的加热炉温度 3.再次按下SET键，显示MANIFOLD TEMP.，用上下键选择所需要的进样系 统温度 4.再次按下SET键，显示TUBE TEMP.，用上下键选择所需要的传输管线温度 5.再次按下SET键，显示INCUB.TIME，用上下键选择顶空瓶在加热炉中加热
顶空进样器的工作原理 北京华盛谱信仪器责任有限公司制造和销售专业的色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪）及配件 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。 顶空进样器概述 顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。 顶空进样器特点 目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。 一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection 1）样品加热后达到热平衡状态 2）用注射器将样品抽出 3）迅速拿到气相上进样分析 二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection 1）样品加热后达到热平衡状态 2）通过可加热气密针将样品抽出 3）移动到气相进样分析 三、平衡式加压系统Balanced-Pressure System 1）样品加热后达到热平衡状态 2）用导管通入载气加压 3）样品随载气一起进样 四、定量环加压系统Pressure-Loop System 1）样品加热后达到热平衡状态 2）加压将样品引入定量环 3）阀将样品打入传输通道进样 五、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器 5.1、采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段。 5.1.2、吹扫模式 5.1.3、恒定模式 5.1.4、多次顶空模式 5.1.5、温度渐进模式
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程 1 目的： 制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。 2 范围： 适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。 3 职责： 仪器操作人员对本规程实施负责。 4 内容： 4.1 工作原理 气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。 4.2 分析前准备工作 4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。 4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。 4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。 4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。 4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。 4.3 方法的设置： 4.3.1新方法的设置： a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。再点OK确认。进入Signal Details对话框中点OK确认。一直确认到最后。再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。完成参数设定。 b) 在Method下选择Save Method As，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存方法。
O.I.公司 4632型顶空进样器的特点： 1. 体积轻小(10kg)，32位取样，用三维导轨来移动样品，可装在任意ＧＣ上 2. 专利的阀上进样针技术，低死体积，无需传送线，无交叉污染，不影响手动进样。 3. 独特的样品瓶机械振荡，加速平衡。 4. 进样阀可加热到180oC，消除样品的路径“冷点”、谱带变宽及传送线的样品损失。 5. 六位平衡加热炉，无GC等待时间，每样品瓶都有独立的、程控的平衡时间。 6. 通过主机上的键盘或RS-232-C接口可以实现人机对话或微机控制。 7. 可对两台GC的四个不同进样口，分别进样。 8. 可选内部电子力控制。 9. 磁性抓手提供可靠的瓶传送。 10. 较低的价格。 Agilent 公司 缺点： 1. 需要较的实验室空间，非常重，使他从个GC到另一个GC时非常困难。 2. 操作需传送线。由于有传送线，样品存在潜在的携带物及活性点。 3. 老式的Dani设计，不能改动。 4. 如果要配在6890EPC进样口，需要配EPC控制器。 5. 价格较贵。 优点： 1. HP的名声和质量。 2. 两样品通道。标准是镍，可选高度去活的硅钢。 3. 可以最Agilent的完整系统销售：顶空、GC和据处理。 4. 可以用工作站软件控制。 5. 5种不同的取样环：0.25、0.5、1、2ml或3ml。 Tekmar公司 缺点： 1. 需要较大的实验室空间，又大又重，使他从一个GC到另一个GC时非常困难。 2. 操作需传送线。由于有传送线，样品存在潜在的携带物及活性点。 3. 取样路径相对较长，包括很接头和阀。 4. 仪器是专用的，价格昂贵。 优点： 1. 在国外占有一定的市场。 2. 能够加热取样路径到250oC和300oC（HT）型。 3. 有几种操作模式。 4. 能同时进两个样品到两个进样口（选件）。 5. 多次顶空取样。 6. 设备要软件控制。 LEAP TECHNOLOGY CTC 公司（Varian现在销售种产品，而且能够加上SPME） 缺点： 1. 利用一个注射器进样，这个注射器只能加热到150oC。高温应用时存在潜在的“冷”点。加热炉可以达到
岛津HS-10顶空进样器标准操作规程 目录 1 目的 (1) 2 范围 (1) 3 定义 (1) 4 职责 (1) 5 详述 (1) 6 记录 (2) 7 相关规定 (2) 8 变更历史 (2) 9 附录 (2) 1 目的 规范岛津HS-10顶空进样器的操作要求。 2 范围 适用于气相色谱法顶空进样时的检测。 3 定义 顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。 4 职责 QC主管和QC检验人员按照本规程进行分析检验，确保检验结果正确可靠。 5 详述 5.1首先将顶空进样器部分与GC部分连接，主机背后传输线依1、2、3、4序号插入，即将顶空进样器传输线与GC进样口连接。检查色谱柱是否与顶空进样器进样口连接，若不是，将色谱柱从自动进样器口转接到顶空进样器口。 5.2依次打开氮气瓶、空气压缩机、氮气发生器、GC-2014、HS-10顶空进样器电源开关。 5.3进入Labsolution，点击系统配置，顶空进样器选择HS-10，进样口选择INJ#2(INJ#2)[使用自动进样器时自动进样器选择AOC-20i，进样口选择SPL1(INJ#1)]，再将GC部分的参数设置好后。 5.4进入顶空进样器参数设置面板，设置有关参数，保存为方法文件。
5.5注意事项： 5.5.1样品瓶恒温温度的设置。对液体样品进行顶空分析时，将样品瓶恒温温度设置为低于溶剂的沸点20℃以下。但使用全蒸发时，为防止溶剂液化，应将样品瓶恒温温度设置为高于溶剂的沸点20℃。HS-10的温度设置范围为35℃至225℃之间。 5.5.3样品流路温度的设置。通常样品流路温度设置高于恒温炉温度10℃以上，以提高测定目标成分的回收率。在流路温度150℃下可测定大部分的VOC，但为了减少吸附成分的残留，有时会提高设置温度。 5.5.4样品瓶加压压力的设置。样品瓶升温，瓶内的压力将增大。通常，当顶空相导入到样品环中时，为了确保压力平稳，完成恒温后将继续向样品瓶加压。但是继续加压的压力上限为密封隔垫的耐压上限为350~400kpa。一般设置为160kpa。 5.5.5样品瓶加压时间的设置。样品瓶加压小于80kpa，加压时间设置为1分钟，加压超过80kpa，加压时间设置在1.3分钟以上。 5.5.6导入时间的设置。将从加压的样品瓶中抽取顶空相的时间称为导入时间。导入压力自动设置为样品瓶加压压力的一半。任意样品瓶加压压力的导入时间都应设置为0.3分钟以上。如果导入时间过短，导入压力的偏差可能导重复性下降，因此必须设置充足的时间以达到设置压力。 5.5.7进样时间。进样时间是为将样品环内的样品导入色谱柱，切换阀换至进样侧的保留时间。需要将整体流量设置为样品环体积的5倍以上。例如样品环为1mL、整体流量为5mL/min时，进样时间应设置在1分钟以上。如果进样时间过短，样品环内的样品无法全部导入分析色谱柱，。如果进样时间过长，切换流路导致基线变动，可能与峰重合。 6 记录 SRP-QQC 002-01.00气相色谱法检验记录 7 相关规定 《药典》（2015版）通则0521 8 变更历史 无
顶空进样器的维护保养 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。对于如何维护保养顶空进样器面主要有以下几个注意事项： 顶空进样器的维护保养： 1、隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如Agilent BTO（经温度与流失处理）隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。 2、衬管：衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV 等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。 1）一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。 2）硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果最好，HMDS其次，TMCS较差。 3）顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。 4）金属密封垫（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金最好。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。 5）色谱柱密封垫：密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用，如果密封效果还可以，也可多次使用。其他材质可多次使用，以密封不漏气为准。
解析顶空进样器的工作原理 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。 顶空进样器概述 顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。 顶空进样器特点 目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。 一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection 1）样品加热后达到热平衡状态 2）用注射器将样品抽出 3）迅速拿到气相上进样分析 二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection 1）样品加热后达到热平衡状态 2）通过可加热气密针将样品抽出 3）移动到气相进样分析 三、平衡式加压系统Balanced-Pressure System 1）样品加热后达到热平衡状态 2）用导管通入载气加压 3）样品随载气一起进样 四、定量环加压系统Pressure-Loop System 1）样品加热后达到热平衡状态 2）加压将样品引入定量环 3）阀将样品打入传输通道进样 五、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器 5.1、采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段。 5.1.2、吹扫模式 5.1.3、恒定模式 5.1.4、多次顶空模式 5.1.5、温度渐进模式 北京华盛谱信仪器有限责任公司制造和销售专业的色谱仪及配件
QMS-2251 HS-20顶空进样器 安装准备条件 岛津企业管理（中国）有限公司
QMS-2251 顶空进样器HS-20安装准备条件 1 前言 为确保您所购买的顶空自动进样器（HS-20）能够顺利进行安装，请按本资料记载内容提前做好准备。为保证仪器的稳定性，延长仪器使用寿命，请仔细阅读以下内容。 2 放置条件 温度：环境温度控制：18℃～28℃(室温变化控制在±1.3℃内)。 操作温度控制：15℃～30℃ 本仪器在上述允许温度范围内使用，但如果在超过规格允许温度范围的环境下进行长时间操作，会产生包括仪器寿命缩短等不良反应的风险。另外，确保仪器能够稳定工作，勿将其安装在阳光直射或正对空调出风口处。在正常分析时，仪器自身将会产生约 0.4kW的热量。 相对湿度：40％～70％（不结露） 海拔高度：2000m以下 污染等级：2(IEC) 安装位置：使用宽为1500～2000mm，进深为700mm的水平且坚固的桌子或实验台。 （载物台能够承受包括GC或GCMS在内的重量约100kg,高度差或凹凸度 在1mm以下），并确保仪器背面有500mm以上的空间. 其他：安装室内尽量避免尘埃、震动、电磁场、腐蚀性气体及其他有害因素的干扰。 切勿在爆炸性气体环境中使用。 2 / 11
顶空进样器HS-20安装准备条件 QMS-2251 3 安装实例 HS-20 安装在 GC-2010Plus的右侧。请使用稳固平整的台面放置仪器，且高度与放置气相色谱仪的台面高度相同。台面与墙面的距离确保在500mm以上，仪器背后切勿 放置可燃物。 注意：若加上选购件的排气管道(S221-47748-41)，到墙面的距离会有300mm以上。 由于柱温箱冷却时，会从仪器背面喷出高温空气，因此不要在靠近背面处放置易燃物品。 仪器右侧除了放置主机以外，还需预留维护操作所需空间。 图 1 仪器尺寸（左HS-20捕集阱型、右HS-20定量环型） 3 / 11
顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。 6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程 4.1 工作原理 气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。 4.2 分析前准备工作 4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。 4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。 4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。 4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。 4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。 4.3 方法的设置： 4.3.1新方法的设置： a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK 确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。再点OK确认。进入Signal Details对话框中点OK确认。一直确认到最后。再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。完成参数设定。 b) 在Method下选择Save Method As，选择保存路径，输入方法名，选择OK 保存方法。 c) 在“View”选项中选择“Online signal”选择“Signal Window1”，看基线运行情况。 4.3.2 调用方法： 在Method下选择Load Method ：按所需路径选择所需的方法按OK确认。4.3.3样品信息设置： 4.3.3.1 单个样品进样信息设置 在Run Control下选择Sample Info，在Sample Name中输入样品名，按OK 完成样品信息输入。 4.3.3.2 样品组进样信息设置 a) 在Sequence下选择Sequence Parameter，填入相关信息，按OK确认。 b) 在Sequence下选择Sequence Table，分别输入各样品信息，按OK确认。 c) 在Sequence下选择Save Sequence As，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存Sequence方法。 4.4 样品进样操作：样品进样前，基线运行正常，则点击“FID”，选中“flame”，
带捕集阱顶空进样器现场培训资料
触摸屏的操作培训 可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。 注意：请不要用尖锐物点击触摸屏。 触摸屏包含三个主要的标签：运行，状态及记录。 可以根据三个标签完成如下操作：: ?设定并观察状态栏中温度，时间，选项及电子气路设定 ?采用一种或多种方法来运行分析 ?在记录栏观察仪器状态及小瓶信息 1、状态栏 在状态栏中包含温度，时间，选项和PPC等选项卡。你可以观察以上参数的设定值及实际值。设定值以黑颜色字体显示，实际值则以红字黄底形式显示。 在Run栏中会显示当前方法的名称，在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。通常在状态栏中可以观察仪器的状态。也可以在状态栏中对方法进行修改（可以不在方法编辑器中修改），一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。 温度栏 在带阱的顶空中有5个温度需要设定，分别是炉温，针温，传输线温度以及阱低温和阱高温。
你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。 炉温：这个温度是用于加热顶空瓶的温度。这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。当然也需要考虑样品的热稳定性。 炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。当输入温度为0℃时，加热炉会关闭加热。 （注意：溶剂不能采用二硫化碳） 设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。针温度必须高于炉温。针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。一般来说针温和传输线温度比瓶温高5－10℃就可以了。 针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。如果设为零度则加热器会关闭。 传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。 同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度，传输线温度不要低于进样口温度。 由于在加热的传输线中是部分分析物和空气，因此也要防止太高温度造成的样品氧化。 传输线可以在35到210℃范围内设定。 阱低温：这个温度用于在阱加载中化合物的捕获。它的设定范围为0-100℃。缺省值为40℃。 阱高温：此温度用于已捕获化合物的脱附。此温度要足够高以保证最重组分充分快速的汽化。但此温度不要高于那些非目标组分的沸点。设定温度范围为0-400℃，缺省值为280℃。 炉温跟踪模式：如果“track oven”被选择，则在炉温提高时其它温度都会变化。高于炉温5度。 时间栏 时间栏中输入的值，受到你的应用方面的影响。这些参数受到气相色谱方法的影响。 当所有数值输入完毕时，系统会自动计算PII时间（两次进样的时间间隔）。 加热时间：使顶空瓶内分析物达到热平衡所需的最短加热时间。时间长于此时间时分析结果将不会有太大变化。应避免太长的加热时间，因为有些样品对过长的加热时间敏感。此时间的设定范围在0.1到999分钟以内。预设值为12分钟。 压力化时间—在达到热平衡后小瓶会被压力化到瓶压中设定的数值并且会按“trap