DLY-6A型
快速智能定硫仪
使
用
说
明
书
鹤壁市创新仪器仪表有限公司
目录
一、概述 (1)
二、特点 (1)
三、主要技术指标 (1)
四、原理 (2)
五、结构 (3)
六、使用条件 (4)
七、电解池及煤样的制备 (5)
八、安装方法 (5)
九、仪器键盘输入方法 (7)
十、实验操作步骤及说明 (7)
十一、仪器的维护 (9)
十二、系统各部件可能发生的故障现象及原因和处理方法 (11)
十三、附表：全硫测定的最大允许值 (13)
十四、装箱表 (14)
一、概述
该仪器主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中全硫的含量，因此，该仪器可供煤炭、电力、冶金和地质勘探及相关检测、计量等部门的实验室使用。
本仪器是根据国标中库仑滴定法原理设计的，全部测试过程采用微机自动控制，并由微机对测试数据进行多种校正和处理，数字显示煤中含硫的百分数，同时打印测定结果，该方法与目前采用的艾士卡重量分析法和高温燃烧中和法相比具有测定迅速、结果准确等优点。
二、特点
和同类仪器相比，本机具有以下特点：
1、使用轻触薄膜板输入数据，功能控制触摸键盘便可，操作简单方便。
2、设计炉温以及修正硫含量可通过键盘输入，无需打开面板。
3、自动判断滴定终点，缩短了实验时间。
4、采用PID控制炉流，自动调整炉流大小，和传统控制器相比可以延长硅碳管使用寿命。(电流由小到大自动控制)
5、送样机构采用电子开关，可靠性更高。
6、不会因为开、关机顺序产生过电解现象。
7、自动打开电解。
8、自动化程度高，体积小，是目前实验室理想的测硫仪器。
三、主要技术指标
l、硫的测定范围：0—30％。
2、试样燃烧分析时间：3—5min，其中在700℃处停留45s左右，1050℃处停留2—4min，自动判定滴定终点。
3、控温：保证0—1100℃高温段的精度1.0级，外接WRP (即 S 值)
型铂铑10—铂热电偶：加热体为硅碳管，高温区长度≥90毫米，温度为1150℃±5℃(根据需要可调节温度)，选购硅碳管时以10Ω为最佳值。
4、升温速度：25—30℃／分，≤30分钟可升到1050℃。
5、电解池：容积为400毫升，电解铂电极面积1Cm × 1.5cm，指示铂电极面积0.5 × lcm．
6、仪器的稳定性：开机 5 分钟后仪器进入稳定状态。
7、供电电源：220V±20％ 50Hz
8、仪器尺寸 (mm)
控制器：360 × 320× 140
控温炉：580 × 250× 270
四、原理
1、分析原理：
煤中各种形态的硫在不低于1150℃高温和催化作用下，于净化的空气流中进行燃烧分解，生成的二氧化碳以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库化滴定，电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。
硫(毫克)
S (％) = ——————————×100%
试样重(毫克)
2、程序控制原理：
该仪器全过程采用微机自动控制，机器接通电源后，以通过键盘键入日期和试样重量(3位数)，按一下启动键，电机正转，带动试样送样棒向前推进，推进到 700℃处时，送样机构自动将信号送入计算机，使用机停转，并延时45秒，然后，计算机发出信号，使电机正转带动送样棒继续向前推进，到1150℃处时送样机构又自动将该信号送入计算机，使电机停转；自
动判断电解终点，然后发出信号，使电机反转，把送样棒拉回到原来位置，电机停转，测试的全过程结束，打印出测试数据。
3、终点和电解电流控制器原理
当电解液处于终点，即电解液处于平衡状态时，指示电极间电位接近于零，电解电极的电解终止，当有S02 进入电解池后，破坏了电解液的电
解平衡，指示电极间电位随之升高，电解开通，电解电极开始进行电解，以电生碘和电生溴氧化滴定S02与水化合生成的亚硫酸和硫酸，电解电流的大小由指示电极的电位高低决定。当再次达到滴定终点时，指示电极间的电位重回到接近于零，电解电极上的电解电流立即为零，电解终止。
五、结构
该仪器由空气的预处理和输送，库仑积分、程序控制器和温度控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
1、空气预处理和输送部分
该部分由电磁泵、空气流量计(0—1000毫升／分)、干燥器等，系统
示意图见图—
图一
(1)电磁泵：内部有两组相互独立的抽排系统，提供两组空气循环动力。
(2)干燥器：主要是除去空气中酸性气体和水分等杂质，一组起保护流量计作用，一组与氢氧化钠一起给燃烧炉提供净化的载气。
(3)流量汁：玻璃管浮子流量计，配有针形阀，用以调节流速，指示
上限小于1000毫升／分。
2、库仑积分和程控、温控器即主机部分
该部分包括库仑积分器，程序控制器和温度控制器，三部分装于一机箱内。
3、燃烧炉
本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管，型号为Φ40／30 × 200，为保护硅碳管，在其外套一刚玉护管，然后再填充高铝和硅酸铝保温棉以达到良好的保温性能，燃烧管采用刚玉管，自接放入硅碳管内。
4、电解池和搅拌器
电解池用有机玻璃制成，容积约400毫升，在上盖固定有一对铂电解电极和—对铂指示电极，上盖与其壳体用橡胶密封圈密封，电解电极面积1cm ×1.5cm，电解阴电极置于电解池的中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘快速扩散，指示电极面积为0.5cm × 1cm。电解池内下侧装有一烧结玻璃板气体过滤器，将燃烧后放出的气体喷成细雾状，以便将全部电解液搅拌均匀，在电解池内放有一磁棒，作为搅拌棒，搅拌马达转速约为500转／分左右，搅拌速度较快，使分析结果趋于准确，但不易太快，过快易引起失步。
六、使用条件
1、环境温度：5—40℃
2、相对湿度：≤85％；
3、安装环境：室内不应有强烈的热、冷或腐蚀性气体，应尽量远离电磁场等有可能对该机产生干扰的仪器设备，并不与其它大功率用电设备采用一相电路；
4、载气：干燥无酸性氧化物质的净化空气，流量为1000ml／min；
5、煤样：粒度小于0.2毫米，重约50毫克左右(±2毫克)；
6、试剂：碘化钾、溴化钾、冰乙酸均为分析；三氧化钨(或三氧化
二钨）、氢氧化钠为化学纯；变色硅胶为工业品。
七、电解液及煤样的制备
1、配制电解液：先称取6克碘化钾，6克溴化钾，待其溶于250毫升蒸馏水中后，再加入10毫升冰乙酸，搅拌均匀即可。电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定，但每次做实验前应进行1—2次测定，使电解液中碘—碘离子对的电极电位校正到仪器的所需数值，电解液的PH值在1—3时，可以使用，但PH值小于1时，应予以废弃。
2、煤样的制备：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀，用手将瓶盖拧紧握住试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是保证结果准确的关键，在瓷舟上称取50±2毫克的煤样，称准到0.1毫克，上面薄薄地覆盖一层W03或W203，注意应直接在瓷舟上称量，禁止用别的器具称量再倒入瓷舟中，以保证称量精度，保证称量的准确性是保证结果准确的前提。
八、安装方法
l、控制器、燃烧炉、电解池及搅拌器和空气预处理单元等，按图二所示安装，组装时要使推棒对准电炉并在一条直线上，以使送样顺利，燃烧管阀门及电解池间均需用(硅)橡胶管连接，并尽量做到玻璃口对玻璃口封接，以防氧化疏对(硅)橡胶管的腐蚀，异径管细端口和燃烧炉进气口处都必须用硅胶管连接(硅胶管耐高温)。
2、按图三连接电路
图三
高温燃烧炉引线接在标明“电炉”的二个接线柱上，热电偶插入炉后而热电偶孔，插到底，然后退回约2mm固定即可，高温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上，正端接红接线柱，负端接黑接线柱(按图三所示安装)，将电解池引线插头插入机器后面的四芯插座上，注意不要插反(四芯插头接线情况如图四示)。
电解池与主机四芯插座接线图(图四)
3、用自备的标准高温计复测700℃的位置和高温区的温度(如1150℃)及其长度，若高温区温度不足1150℃，应将预置温度往上略调，直到满足要求为止，实际中往往由于热电偶的插入点温度与煤样燃烧处温度不同，一般视实际情况将设定温度在1050℃—1150℃范围内调节。
4、打开控制器上盖，将送样棒用滑块上的螺钉旋紧固定，并进行运行，改变控制器与高温炉距离；使送样位置一、送样位置二分别准确地保证石英舟的中部处于700℃及1150℃处，然后将上盖盖好，将石英托盘放入燃烧
管头部，使其圆孔与镍铬丝送样棒挂接。
九、仪器键盘输入方法
l、日期输入：做试验之前可键入日期，第一次按“日期”键，再键入四位数字(比如2005)，即输入了年号；再键入四位数字(比如0101)，即输入了月号(前两位为1月)和日号(后两位为1日)，若发现键入数字有错，可重复上述过程再次输入，然后按存储健。
2、样重输入：按“启动”键之前，应键入煤样重量，样重必须是3位数，小数点不用按，如样重为50.2mg，直接输入“502”即可。精确至0.1mg，若只键入1位或2位数，仪器将不予启动。
说明：A、每做一个煤样，序号自动增加，打印日期、序号、样重、测试数据和试样的全硫含量，若测试过程中提前两分钟以上返回，微机将按做废样处理，不增序号，不打印测试结果。
B、试验结果自动打印输出，若忘记了输入日期，打印的结果将不包含日期项，而机器仍正常运转，对试验没有—任何影响。
3、水分值的输入：按下水分键，显示原水分值，然后显示P，提示输入，可通过键盘输入所需水分值，按一下存储键即可，例如：2％水分。
按水分键输入2 按存储键
说明：若输入水分值，则打印中包含分析基硫和干基硫，若不输入水分则只打印分析基硫。
4、炉温可通过面板调整：
例：设定1050℃
按一下炉温设定键，显示原设定值，然后显示P。
输入1050
按—下存储键即可
十、实验操作步骤及说明
1、打开主机电源，让机器自行升温，操作员可离开机器进行称样等准备工作。
2、待炉温升至900℃以后，即可进行如下工作。
A、在电解池和异径管之间的气路中在气阀右侧加入少量脱脂棉，以阻挡燃烧产生的烟灰进入电解池，积存于电解池熔板内，使熔板变黑，日久失去透气性，置于气阀右侧是防止棉球被吸入玻璃板内，也可在异径管内填充硅酸铝棉，其厚度3-4mm，置于高温区后沿处。
说明：填充硅酸铝棉的方法简便易行，但要注意经常更换烧焦的棉絮，填充硅酸铝棉的方法可以长期不用更换，但要注意更换新异径管时勿忘再次填充，若玻璃熔板变黑失去透气性，请参照第十条维护方法进行处理。
B、将气阀置于关闭位置：
C、将电解液放入电解池内，旋紧橡皮塞。
D、打开气泵，观察流量计浮子能否降到零刻度以下，若不能，说明有漏气环节，应加以排除，若能则继续进行下一步。
E、打开气阀，并调节气流量为1000ml／min(实际中宁高勿低)
F、打开搅拌器，在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量快，原则上速度越高越有利于分析结果准确。
说明：所谓失步现缘是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况，实验中如出现失步现象，将随之发生过电解现象——电解液迅速变红，同时伴有含硫量屏幕快速计数。此时可将调速电位器逆时针调到最小，让搅拌棒静止，重新调节转速即可。
G、保持此状态至温度升至设定温度，以干燥通气管和烧结玻璃熔板。
3、待炉温升至1050℃时，即可进行以下操作：
A、送入一不大于60毫克的废样，随便输入三位数，进行做样，作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不进行此步骤，将使
正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏
开始计数，即表示电解已达到滴定终点状态，仪揣能感受到S02的进入。
说明：虽然是废样，也必须象正式样一样由仪器自动完成全过程，不可中途人为退出。
经正常实验，已完全烧透的载煤瓷舟可反复使用，不影响分析结果，将其内残渣刮去即可，废样一般应选择含硫1％以上的煤样作试样，含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。
B、电解液平衡后，即可进行正式实验工作：即将待测煤样瓷舟放入炉口载样石英舟内，从键盘输入待测煤样质量(三位数)，按启动键，余下工作由仪器自动完成，如此循环。
说明：实验应连续进行，中间若有较长停顿，应加烧一个废样。
3、作样完毕，应按以下步骤操作
A、关闭控制器电源：
B、关闭气阀；
C、关闭搅拌器；
D、关闭气泵；
E、打电电解池上橡皮塞松开放液管，放出电解液。
F、倒入蒸馏水，打开搅拌器对电解池进行清洗，清洗完，放出液体。
十一、仪器的维护
l、电解池发生电解现象后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极，使电极呈现光亮的银白色；沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇和丙酮清洗，注意不要用乙醇等有机试剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。
2、烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗，清洗方法如下：
取下电解池(不必将盖打开)在电解池中先放一些水，以不漫到熔板为宜。将电解池倾斜放置，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5g
重铬酸钾和10毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸)，待洗液流净后，再反复加入2-3次，即可去除熔板及支管中黑色沉结物，然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初，用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好，打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用，燃烧管与电解池间的玻璃阀门有黑色沉结物时，用滤纸条擦净即可。
3、连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处最容易老化而漏气。
4、盛煤样的瓷舟应放在干净的容器内保管，新瓷舟首次使用前应经过高温处理，已称量好的盛有煤样的瓷舟尤其注意不要被粘有煤的手或桌台污染，最好有专门放置瓷舟的白瓷盘。
5、定期用标样校验仪器，以检查仪器作样是否正常。如异径管是否破裂，电解池极片是否被污染，气路是否漏气等。
6、仪器如果使用时间较长，或者系统组件如净化装置，电解池被更换用标样校验仪器时，可能会发生仪器作样整体偏高或偏低，但一致性可以——即系统存在偏差现象，此时可以通过面板修正：按修正键，左边第一个数码管显示P，等待输入仪器修正前值和标准样值，(修正前值，即送样返回前，仪器屏幕实际显示的值)。通过键盘输入，再按一下存储健即可。
如：0.52标样，修正值为0.43。
按一下修正键，显示原修正值然后显示P，等待输入数据。
先在屏幕左边输入0.430。
接着在右边输入0.520
然后按一下存储键即可。
(必须输入4位有效数字，无沦标准值或修正前值)
7、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体输入，并置于干燥环境中使用，若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气，电解池若长期不用，应将连接用胶管的取下，防止其老化粘连。
8、送样检测：
输入“000”，按“启动”键，则送样机均自动往返运转，可观察送样是否正常及调整仪器的高度是否合适。
十二、系统各部件可能发生的故障现象及其原因和处理办法
1、空气净化装置：包括一个流量计、三支玻璃管、一台气泵(电磁泵)
及连接胶管。
A、流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶或氢氧化钠颗粒阻塞气路，而使显示流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入的粉尘与潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀环也造成流量不可调或不稳。
B、玻璃管：共上下两端应填充脱脂棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路，以致造成流量计不稳。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶全部变色后，要及时更换。
C、气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力，其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一起往下掉，流量不稳，与A、B现象一样。
D、橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳，因此要经常更换，如采用硅胶管，则使用寿命较乳胶管长得多。
以上故障的表现都—样，每次实验都要进行的检测工作都是针对它们的(当然另外也包括电解池)反映到作样结果上都是使测定结果不稳定，忽高忽低。
2、电解池：
A：电解池的固定螺丝松动，密封圈老化，各个进出孔处开胶，都是造成漏气的原因。
B：电斛池内有四个极片，两个小的组，为指示电极；两个大的一组，为电解电极，指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极实行滴定的作用，如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行，所以一定要保证四个极片表面的洁净，共封胶处不得开裂。
若指示电极极片与其引线断开：(如封胶开裂时)，将造成电解电极持续电解，不能停止，电解液发红，屏幕飞快计数(即使不放煤样)同过电解现象。其表面沾污也是这种现象，若电解电极极片与其引线断开，将造成作样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解关闭状态。其表面沾污则表面为电解迟钝，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。
处理方法：对表面粘污的，可作清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导道。
C、电解池的引出线插头及机器上的插座。日久氧化、松动，所造成的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一层薄焊锡，除去其氧化层，增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接焊至机内相应点。
3、搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转，若搅拌器磁场减弱或其电机转速械慢，则相应地造成搅拌速度减慢，搅拌棒的磁力消退，也是造成搅拌速度减慢的常见原因，可更换之或对其充磁，搅拌速度越快，越有利于S02水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也是使测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现
象。
4、燃烧炉部分：
A：热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后退回2mm，离的越远，则仪器显示值越低于实际炉温值，造成显示炉温迟迟升不到设定温度(实际炉温早已达到)或者升到设定温度后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动。如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度(要与热电偶接反造成的下降出现负温度区分开)，严重的有击坏仪器的温度部分电路。控温异常，炉温升高(远高于1150℃)的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，致使送样棒返回时钩不动石英舟而发生断钩现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示屏闪烁。如果热电偶短路(热电偶失去感生电压能力形同一根短路线或者外接线搭接)，则仪器始终显示室温，加满炉流，温度显示也始终不上升。实际硅碳管一直在加热，出现这种情况应立即断电检修，否则后果相当严重，轻者烧坏硅碳管；重者可能损坏控制管，判断方法很简单：观察硅碳管内如已发红光或发白光且控制器显示温度仍显示室温，说明热电偶存在短路。
B、异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的S02气体在气泵作用下全部进入电解池，如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。
C、送样过程中若搅拌器失步，主机必须按复位键，否则易发生过电解现象。
十三、全硫测定的最大允许差
十四、装箱单
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YX-DL8300一体化定硫仪 第一章 仪器结构 1.1 仪器结构 图1-1 正面结构示意图 1、电源开关 2、加热电源指示灯 3、加热信号指示灯 4、流量计 5、干燥管1 6、干燥管2 7、干燥管3 8、搅拌转速调节器 9、煤灰过滤器 10、电解线接头 11、电解池 1 2 3 4 5 6 7 8 11 9 10
图1-2背面结构示意图 1、加热电源座 2、30A保险 3、3A保险管座 4、控制电源插座 1.2技术参数 最高炉温：1300℃ 测试温度：1150℃（煤）、900℃（油） 控温精度：±5℃ 工作电源：～220V±10%/50Hz 功率：≤3KW 测硫分辨率：0.001％ 测硫范围：> 0.01％ 测试方法：库仑滴定法 测试时间：6min左右/个（依试样种类和重量而定） 试样重量：煤为50mg左右、重油为50mg左右、轻油100mg。 外型尺寸：620mm×500mm×370mm 重量：46Kg 第二章仪器安装 2.1用户自备材料 1、经计量机关检定的标准煤样 2、氢氧化钠、三氧化钨、变色硅胶、蒸馏水、碘化钾、溴化钾、冰醋酸、重铬酸钾和98％的浓硫酸各 一瓶。 3、300ml的烧杯、样勺、10ml的滴管或量杯各一个。 4、洗耳球两个，脱脂棉一包。 2.2仪器安装 1、对照仪器随机装箱单清点到货是否完整无损。 2、取下送样口盖板，将硅碳管从送样口小心装入高温炉膛内，并将硅碳管前端搭在炉膛末端的台阶上。 3、将硅碳管加热线分别固定在红、黑接线柱上。盖上送样口盖板。 4、将刚玉管从炉膛后端插入硅碳管内，并将刚玉管前端搭在炉膛口台阶上。连接好刚玉管与过滤器之 间的硅胶管。并将刚玉管固定。 5、取下仪器后盖板，将连接好线的热电偶从炉膛上的小孔小心插入炉膛。使其与硅碳管之间保持3-5mm 的距离。并将其固定。 6、将送样杆装入位于炉膛上方的送样电机处。并安装好送样镍铬杆和限位挡片。 7、参照图1-1，安装好气泵、干燥管及电解池。 8、参照图2-1，连接好仪器气路。 9、参照图1-2，正确连接好线路。
SDS-IVa定硫仪 实验步骤 1.系统的启动 启动计算机，进入SDS-IVa定硫仪系统的测控软件，打开定硫仪控制电源开关，合上加热电源闸刀开关。 2.系统升温 单击“温度”主菜单中的“升温”子菜单，目标恒温点为1150℃。 3.准备工作 ①检查气密性：进入“人工检测”窗口，启动“主气泵”，夹紧过滤器进气口，若流量计浮珠降到250mL/min以下，则认为气密性良好。否则，应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。 ②称量样品：在瓷舟内称取分析煤样50mg，尽可能使煤样在瓷舟内均匀铺开，三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层（废样一般用中硫样品）。 4.参数输入与样品的放置 当炉温上升到1150℃并恒定时，在主界面数据表格中按顺序输入试样编号、样品重量及分析水分等，然后将称好的样品放在石英舟上。 5.测试过程 单击快捷按钮栏中的“开始实验”按钮，测控系统主界面弹出“确定开始实验”，点击“确定”按钮后，系统进入实验状态，单个样品测试完毕后，用镊子夹出瓷舟，放在弃样板上。 6.收尾工作 将放水胶管止水夹松开，放出电解液，放完之后用止水夹再将放水胶管夹好，取出电解池用蒸馏水反复冲洗。 7.退出测控环境 单击“退出”主菜单，系统弹出“退出程序”对话框，点击“确认”。
SDS-IVa定硫仪 注意事项 1.每次更换脱脂棉、硅胶，重装电解池后，要检查整个气路的密封性是否良好。 2.实验前，应保持送样槽的清洁，不得掉入煤样。 称取样品时，尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开，三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层。样品的水分值三天内有效。 3.试验过程中严禁推动、碰撞样车。 4.烟尘过滤器中的脱脂棉、消音器中的脱脂棉应定期进行更换或清洗。 5.检查气路系统的气密性时不要启动搅拌器，避免搅拌子跳起窜击电极片。 6.瓷舟灼烧后温度较高，取出的瓷舟须放在弃样板进行冷却，避免烫伤仪器或工作台面。. 7.当前样进入实验状态后，其编号、样重、水分等参数不允许修改，需要等待实验结束后进入数据库中进行修改。 8.对于高硫（S，%>10）样品，实验时需要减少放样量进行测试，否则可能出 现测硫值偏低的现象，实施方法如下： ①样品含硫量在10%以内，称取样品50mg； ②样品含硫量在（10～20）%以内，称取样品约25mg； ③样品含硫量在（20～30）%以内，称取样品约18mg； ④样品含硫量在（30～40）%以内，称取样品约10mg。 煤中全硫测定的精密度
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 测硫仪安全技术操作规程(标准 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
测硫仪安全技术操作规程(标准版) 第1条、必须经过本工种专业和安全、技术培训，考试合格，取得操作资格证后，方可持证上岗。 第2条、电解液的配制为6g碘化钾，6g溴化钾，300ml蒸馏水和10ml冰醋酸。 第3条、当电解的PH值小于1.0时，应废弃更换。 第4条、分析测定中应及时调节流量计，保持载气流量为1000ml/分。 第5条、干燥瓶内的硅胶，氢氧化钠，气路连接中的胶管应经常检查及时更换。 第6条、每次开机后，需烧一个“废样”，显示“PASS”后方可进行试验；若连续几个煤样中间间隔时间较长时，需加烧一个“废样”，重新调校电解池的电极电位。
第7条、仪器在使用过程中，突然停电或电磁泵发生故障时，应立即关闭燃烧管和电解池间的活塞阀，并将漏斗阀门打开，以防发生意外。 第8条、每次测定结束，放出电解液后，必须用蒸馏水清洗电解池最少两次，并定期打开电解池，取出电极，用无水乙醇或丙酮仔细擦洗干净。 第9条、安装电解池时，要保证其密封性。 第10条、池中烧结玻璃熔板及管道有黑色沉结物时，应及时进行清洁，保证其气路畅通。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.
5E-S32000电脑测硫仪日常操作规程 1、打开计算机，和仪器电源开关，进入测试软件，点击“实验控制—温度控制”，仪器开始自动升温。 2、在升温的时间时（大约30分钟左右），可做一些准备工作：当电解液混浊不清时可重新配制电解液，更换二通阀中的棉花、干燥剂等。 电解液配制：碘化钾、溴化钾各5g加300ml蒸馏水溶解，再加入10ml冰乙酸 5、称样，煤样重量为50±5mg左右，称准到，在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧化钨。 注意：在用同一把勺子挖多种试样时，必须擦干净，尤其是硫含量差别大的试样时，试样称好后应马上使用，不能马上使用的试样应置入干燥塔内。 6、加电解液：点击菜单栏中“功能—硬件调试”打开硬件调试窗口，点击“开气泵”将气泵打开，关闭高温炉与电解池之间的二通阀上的开关，在一边抽气的情况下，从电解液的放液口抽入电解液约250ml，夹紧胶管，打开二通阀上的开关，调节抽气流量调为1.2L/min。 注意：电解液不宜加得过满，一般超过电极片2cm左右即可。 7、关闭的阀门，观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到0.4L/min以下则气密性良好，然后再打开二通阀上的阀门。 注意：此步操作不必每次实验都要进行，但需要定期检查，以及在更换干燥剂或清洗电解池后则必须进行此操作。 /
8、当炉温升到1150℃时即可进行实验，首先必须做1-2个废样，使电解液达到平衡状态，然后才能做正式试样，做样时，将称好的试样舟放在石英舟内，输入样重后点开始实验（或者按F2）即可。 注意：电解液若放置时间过长，颜色较深时，则需使用硫含量较高的样品作废样，确保电解液达到平衡状态。 9、所有样品分析完后，放出电解池中的电解液。并抽入蒸馏水，清洗电解池后再将水放干净。 10、关闭测硫仪主机电源，约半个小时后再断开电源，以利于仪器的降温。
KZDL—3C快速测硫仪操作规程 1、开机前的检查 检查炉流调节旋钮，应处于炉流最小位置（逆时针旋到底）。 2、试验前的准备 2.1、打开主机电源开关。 2.2、将“测温”、“控温”开关拨向“控温”位置，调节“设温”旋钮，对控温点温度进行设定，测定硫时一般设定温度为1150℃。温度设定后，将开关拨向“测温”位置。 2.3、顺时针调节炉流调节旋钮，使之达到最大位置，此时通过硅碳管的电流约为10A。仪器进入自动升温状态。 2.4、称取空气干燥煤样50 2mg(称准至0.1 mg) 置于瓷舟上，在煤样上面薄薄地覆盖一层三氧化钨或三氧化二钨。 2.5、待炉温升至900℃以上，在玻璃阀门右侧的玻璃管中塞入少量的脱脂棉。 2.6、将玻璃阀门置于关闭位置。 2.7、拔下电解池上方的橡胶塞，插入玻璃漏斗，将电解液倒入电解池内，旋紧橡胶塞。 2.8、打开气泵开关，观察空气转子流量计的浮子能否降至零刻度以下，若不能，说明有漏气环节，应予以排除，若能，则继续进行下一步。 2.9、打开玻璃门，调节空气转子流量计至1000ml/min。
2.10、打开搅拌器，缓慢调节转速旋钮，在保证搅拌不产生失步的情况下，应使搅拌速度尽量大，原则上搅拌速度越快越有利于二氧化硫的均匀滴定。当转速过快失步时，应将速度调至最小，等电机停转后，重新调节。 3、终点电位调整试验 在瓷舟内放入不大于60mg的非测定用试样（废样），将载样瓷舟放入炉口的石英舟内，盖上锥管盖，随便输入煤样的重量（三位数），按“启动”键进行试验。做废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不进行此步骤，将使正式试验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示开始计数，即表示电解液已达到滴定终点状态，仪器能感受到二氧化硫的进入。 4、正式试验 电解液达到平衡后，即可进行正式试验工作：将装有试样的瓷舟放入炉口的石英舟内，盖上锥管盖，轻触键盘输入年号（四位数），日期（四位数），试样重量（三位数），按“启动”键仪器自动进入测试状态，试样将在500℃处停留45s，进行予分解，在1150℃处停留285s,进行燃烧分解。试样经燃烧分解后，库仑滴定自动进行。待石英舟和瓷舟返回原位，打印机打印出测试结果，试验完毕。 测试结束后，用镊子取下试验过的瓷舟，按一下“清零”键，对仪器进行复位，准备进行下一个试样的测试。在下一个试样的测试中，将装有试样的瓷舟放入炉口的石英舟内，盖上锥管盖后，只输入试样重量（三位数），按“启动”键即可。测试步骤如此循环操作。
汉字智能一体定硫仪 1 目的 保持定硫仪在两次检定/校准周期内校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求。适用于对定硫仪确度、稳定性期间核查。 2 适用范围 仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-08 3 期间核查方法 3.1 外观检查：仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。数字显示应清晰、完整。仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。 3.2 辅助设施：标准煤样 3.3 操作 3.3.1用两种不同硫的标准煤样物质来检定定硫仪确度、稳定性。 3.3.2以标准物质提供的全硫，比较定硫仪测全硫的相对误差。 3.3.3开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。 3.3.4打开定硫仪气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。 3.3.5待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按[2/电解]键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv或作出非零结果。 3.3.6在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨)，将瓷舟放入石英托盘上，按[启动]键，键入三位数样重，再按一下[启动]键，试验开始。 试验开始后，分别在500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。 误差：用两种标准物质，测量标准物质全硫，重得操作2次，取平均值为S1，标准物提供的全硫值为S2。 ΔS3=S1-S2
概述： REK-20S紫外荧光定硫仪仪器采用紫外荧光法测定原理。样品被引入到高温裂解炉后，样品发生裂解氧化反应。在1050℃左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。二氧化硫受到特定波长的紫外线照射，吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，并用光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。 紫外荧光定硫仪适用范围：适用于测定原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品、食物等中总硫含量。 符合标准：符合ASTM D5453、SH/T 0689等标准。 生产厂家:兴化睿科分析仪器有限公司 REK-20S紫外荧光定硫仪技术参数： 测量范围：0.2mg/L～10000mg/L 可测样品状态：固体、液体、气体（配相应进样器）。 PMT高压范围：DC500V～900V,根据测量浓度的高低，通过操作系统设置所需值。工作站：兴化睿科REK-20S 温度范围：室温～1100℃ 控温精度：±3℃ 重复性误差：0.2mg/L≤X＜1.0mg/L，≤±0.1mg/L 1.0mg/L≤X＜100mg/L，Cv≤10% 100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5% 紫外荧光定硫仪成套性：主机、裂解炉、自动进样器、计算机（含兴化睿科操作软件）、打印机等。 紫外荧光定硫仪特点： Windows操作平台，人机对话，操作便捷。 微电流检测采用国内首创硫氮检测器，使仪器具有灵敏度高、噪声低、线性范围宽、抗干扰能力强等优点，是国内最先进的总硫含量分析仪。 高压任意调节，标样校正可采取单点校正，方便、快速、准确。 采用国际流行电路和进口器件，整机性能优于国内同类产品，并可替代进口。
5E-IRSII红外测硫仪 一、日常操作 1、依次开启红外测硫仪主机的加热电源开关（漏电断路器）和电源开关，开启显示器、打印机、计算机、电子天平（若联接有电子天平）的开关。 2、双击“5E红外测硫仪软件”图标进入测试程序，进入“温度设置”，将高温炉的温度设置为1300℃、恒温室的温度设置为48℃，确定退出后，高温炉和恒温室开始升温。 3、在升温过程中，可检查干燥剂是否失效，检查气体压力为和氧气流量4L/mim，抽气流量为3L/min。 4、称样，用试样舟（坩埚）称取试样，试样应尽量摊放均匀，避免堆积在一个部，样重300mg左右，称重准确到 5、在主界面单击“功能”－“工作测试”，进入工作测试界面。 6、在测试界面按“添加试样”，前面两个作为废样，后面开始依次输入各试样的编号、重量、水分等样品信息。 7、等待高温炉和恒温室的温度升到设定值（时间约30min左右）并恒温约1h左右，待仪器稳定后可以进行试验。 8、当仪器状态稳定时，测试界面的“就绪”指示变为绿色，同时点亮前面板上“启动”按钮，提示“准备就绪”可以开始分析。此时用手按“启动”按钮或“F4”键，实验开始准备。 9、当“启动”按钮灯较快闪烁（周期）及有蜂鸣声时，提示操作者推入试样，打开送样口小门用送样杆将试样舟圆头朝前慢慢推入燃烧管，直到舟挡处为止（一定要推到底！），仪器自动开始分析。 10、当分析过程超过“最短分析时间”且浓度低于比较水平时，或到达“最长分析时间”时便自动结束，显示实验结果。分析结束后用送样杆将试样舟从炉内拉出。 11、重复以上（8）-（10）操作，完成全部试样的分析，需要打印结果时，可选择测试的试样，点击“打印”，按设置的报表格式，打印测试数据。 12、做完试验后，单击工具栏上“退出实验”，仪器立即终止分析进入待机状态。关闭氧气的总阀。 13、进入“温度设置”，将高温炉和恒温室的温度设置为0℃，确定退出，高温炉开始降温再退出测试测试程序，关闭打印机、计算机电源。 14、待炉温降至500℃以下，再关闭仪器主机的电源开关和总电源开关。
SY—2000S荧光定硫仪 使用说明书 (V2.0) 姜堰市奥普特分析仪器有限公司
目录 1．前言…………………………………………………………………………2．基本原理……………………………………………………………………3．系统工作条件要求………………………………………………………… 3.1 环境要求……………………………………………………………… 3.2 电力要求……………………………………………………………… 3.3 气源要求………………………………………………………………4．仪器组成及安装…………………………………………………………… 4.1 开箱检查……………………………………………………………… 4.2 系统组成……………………………………………………………… 4.2.1 主机………………………………………………………………… 4.2.2 计算机系统组成…………………………………………………… 4.2.3 进样器部分………………………………………………………… 4.2.4 气路连接…………………………………………………………… 4.2.5 电路连接……………………………………………………………5．软件安装及操作说明…………………………………………………… 5.1 安装SY-2000S程序……………………………………………… 5.2 卸载SY-2000S程序……………………………………………… 6. 启动和退出SY-2000S程序…………………………………………… 6.1 概述…………………………………………………………………… 6.2 启动…………………………………………………………………… 6.3退出…………………………………………………………………7．开机………………………………………………………………………8．样品分析……………………………………………………………………9．关机……………………………………………………………………10．反应室清洗………………………………………………………………11．仪器维护…………………………………………………………………12．故障维修指南……………………………………………………………
5E-IRS3000电脑测硫仪使用方法 1.范围 本标准规定了本厂5E-IRS3000电脑测硫仪的使用方法和注意事项。 1.操作准备 1.1.加热电源电压、氧气气压检测 2.1.1 观察加热用电源电压是否位于100V-130V范围以内。如果不在，应适当调节调压器，使电源电压处于该范围以内。 2.1.2 观察氧气瓶压力表气压是否低于3Mpa。如果低于，应及时更换氧气瓶，以防止实验时断气。 1.2.准备干净坩埚、试样 2.2.1 将坩埚中残渣清除干净，如果坩埚内残渣结渣严重，清除不净时，应更换新坩埚。 2.2.2 试样不使用时，应放在干燥箱，以免吸收空气中水分或杂质，影响测试结果。 2.清扫弃样抽屉 1.1检查弃样抽屉中时候有测试后遗留的坩埚，及时倒出遗留的坩埚。检查抽屉中是否有未烧完的煤灰，造成坩埚污染，及时打扫干净。 3.检查送样平台 4.1 检查送样平台当前状态，观察是否有遗留坩埚。如果有，说明存在有上一次剩下的样品未测试完成。用户需根据个人需要，决定是否去除该坩埚或继续测试，并在测试软件
中做相应设置。 注意：无论开机前送样平台处于何种状态，开机初始化之前，切勿手动移动或改变送样平台状态。 4.操作 5.1为了确保您的实验顺利进行，在日常的使用中请按下述 步骤操作该仪器 5.1.1 打开计算机、测试仪主机的电源开关。 5.1.2IRS3000开机后，会自动进入初始化定位程序。 5.1.3运行测试程序，即进入程序的主界面，此时如有必要 可查看或修改相关“设置”或“调试”指令。 5.1.4注意：相关指令应在自动初始化程序完成选择。 5.1.5点击“温度设置”按钮，设定工作温度（通常为高温 炉1300、恒温室48℃），仪器开始升温。 5.1.6在升温的时间里（升温30min、保温30min），可做一 些准备工作： 5.1. 6.1称量待测煤样：先将煤样混合均匀，再称取煤样,煤样重量为300mg左右，为了获得较好的平行性，同一试样称取的重量应尽量相近。在用同一把勺子挖多种试样时，必须擦干净，尤其是硫含量差别大的试样。试样称好后应马上使用，不能马上使用的试样应放于干燥器内。 5.1. 6.2放样：将称好的煤样，轻轻摇匀，基本平铺在坩埚内为好。按照由上到下、由右往左的顺序依次放到放样链轮上。放样时应将坩埚准确平放到链轮的卡槽内。
DLY-6A型 快速智能定硫仪 使 用 说 明 书 鹤壁市创新仪器仪表有限公司
目录 一、概述 (1) 二、特点 (1) 三、主要技术指标 (1) 四、原理 (2) 五、结构 (3) 六、使用条件 (4) 七、电解池及煤样的制备 (5) 八、安装方法 (5) 九、仪器键盘输入方法 (7) 十、实验操作步骤及说明 (7) 十一、仪器的维护 (9) 十二、系统各部件可能发生的故障现象及原因和处理方法 (11) 十三、附表：全硫测定的最大允许值 (13) 十四、装箱表 (14)
一、概述 该仪器主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中全硫的含量，因此，该仪器可供煤炭、电力、冶金和地质勘探及相关检测、计量等部门的实验室使用。 本仪器是根据国标中库仑滴定法原理设计的，全部测试过程采用微机自动控制，并由微机对测试数据进行多种校正和处理，数字显示煤中含硫的百分数，同时打印测定结果，该方法与目前采用的艾士卡重量分析法和高温燃烧中和法相比具有测定迅速、结果准确等优点。 二、特点 和同类仪器相比，本机具有以下特点： 1、使用轻触薄膜板输入数据，功能控制触摸键盘便可，操作简单方便。 2、设计炉温以及修正硫含量可通过键盘输入，无需打开面板。 3、自动判断滴定终点，缩短了实验时间。 4、采用PID控制炉流，自动调整炉流大小，和传统控制器相比可以延长硅碳管使用寿命。(电流由小到大自动控制) 5、送样机构采用电子开关，可靠性更高。 6、不会因为开、关机顺序产生过电解现象。 7、自动打开电解。 8、自动化程度高，体积小，是目前实验室理想的测硫仪器。 三、主要技术指标 l、硫的测定范围：0—30％。 2、试样燃烧分析时间：3—5min，其中在700℃处停留45s左右，1050℃处停留2—4min，自动判定滴定终点。 3、控温：保证0—1100℃高温段的精度1.0级，外接WRP (即 S 值)
快速智能测硫仪说明 书
智能定硫仪使用说明书 一、概述 KZDL-4型快速智能定硫仪（测硫仪），主要用于测定煤炭、焦炭及各种矿物中全硫的含量，是煤炭、电力、冶金、商检等部门的实验室必备仪器。 本仪器是根据GB/T214-1996的要求而设计的。仪器测量过程由微电脑控制测定程序，并对测试数据进行多种校正和处理，数字显示煤中含硫毫克数、百分比、时钟以及各种数据，并由面板式打印机打印出单位名称、样号、样重、水份、全硫毫克数和百分比等数据。 二、主要技术指标 1.硫的测量范围：0—99% 2.试样分析时间：2—9min自行设定，自动判断终点。 3.控温：控温度为1150±5℃，使用温度为0-1300℃可任意设定。外接铂铑—铂热电偶，加热体为硅碳管（型号：Φ40/30×200mm），高温区长度≧90毫米。 4.升温速度：自动控制加热电流进行匀速升温，约35分钟以后到达控温温度1150℃。 5.样重：可以自行输入及修改。 6.样号：用户任意编码及修改。 7.时间：循环显示年、月日、时分。 8.水份：煤样的分析水份，用户根据需要输入，可计算出干基全硫含量。 9.精度：可以自行输入及修改。
10.打印：面板式打印机，可打印出单位的化验室名称、化验时间、水份、样号、样重、硫含量、百分含量、干基硫。 11.电源：220V±10%，50Hz. 三、原理 1.分析原理 煤样在1150℃高温条件下干净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和SO3而逸出。反应如下： 煤（有机物）+ O2→CO2↑ + H2O + SO2↑ + CI2↑ +…… 4FeS2+ 11 O2→2Fe2O3 + 8 SO2↑ 2MSO4→ 2MO+ 2 SO2↑+ O2↑(M指金属元素) 2SO2+ O2→2SO3↑ 生成的SO2和少量SO3空气流带到电解池内，与水化全生成H2 SO3和少量H2 SO4，破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H2 SO3。反应式为： 阳极：2Iˉ-2e→ I2 阴极：2H+ + 2e→H2 碘氧化H2SO3反应式为：I2﹢H2SO3+H2O→2Iˉ+H2SO4+2H+ 电解产生碘所耗用的电量，由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量（毫克）即可计算出煤中全硫含量（%）。 四、结构 该仪器由空气净化预处理、单片机控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
定硫仪操作规程 注意事项 1.SDS516定硫仪工作状态下链条旋转累计次数超过5圈或仪器未使用时间超过一个月，开机启动测控软件并打开仪器电源后，系统将自动检测样车、链条旋转功能的运行情况，此过程约需5min。 2.称样前的瓷舟应清除干净，严禁沾有未知的试样，瓷舟应定期进行清洗或更换。称取样品时，应先将样品充分搅匀，样品的水分值三天内有效。 3.实验前，应保持放样平台、进样槽的清洁，不得掉入煤样，以免影响试验结果。 4.实验时（系统已自检完毕），请先将样品放在送样平台上，然后在数据栏内输入样重等。样品必须逐个放在送样平台上，中间不得有空格。注意取样顺序和送样平台上的样品的摆放顺序必须一一对应。 5.当前样进入实验状态后，其编号、样重、水分等参数不允许修改，需要等待实验结束后进入数据库中进行修改。 6.试验过程中严禁推动、碰撞样车。SDS516试验完毕后严禁用镊子夹取坩埚，以免造成系统错误，影响测试。 7.坩埚灼烧后温度较高，取出或自动丢弃的坩埚应放入耐热瓷盘中进行冷却，避免烫伤仪器或工作台面。称样时，放置盒只能乘放已经冷却的坩埚。操作者应对此重视，否则后果自负。 8.每次更换脱脂棉、硅胶，重装电解池后，应检查整个气路的密封性是否良好。 9.电解液应定期进行更换，一般周期为200个试验左右或影响试验结果时更换，电解池也应定期进行清洗，一般用棉纱、酒精擦去铂电极上的污垢，再用蒸馏水对电解池极片等进行彻底清洗，调试前，电解池要进行一次彻底清洗。 10.过滤器的脱脂棉也应定期进行更换或清洗，以免影响测试结果。 11.坩埚出现裂缝或埚内积聚了大量的结焦物时，建议停止使用，避免出现系统故障或使测试结果偏低。 12.整个试验做完后，应将电解液放出，装入棕色玻璃瓶内避光，密封保存以备下次使用，并用蒸馏水将电解池清洗干净。 13.称取样品（50±5）mg。
测硫仪安全技术操作规程 示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
测硫仪安全技术操作规程示范文本使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 第1条、必须经过本工种专业和安全、技术培训，考 试合格，取得操作资格证后，方可持证上岗。 第2条、电解液的配制为6g碘化钾，6g溴化钾， 300ml蒸馏水和10ml冰醋酸。 第3条、当电解的PH值小于1.0时，应废弃更换。 第4条、分析测定中应及时调节流量计，保持载气流 量为1000ml/分。 第5条、干燥瓶内的硅胶，氢氧化钠，气路连接中的 胶管应经常检查及时更换。 第6条、每次开机后，需烧一个“废样”，显示 “PASS”后方可进行试验；若连续几个煤样中间间隔时间 较长时，需加烧一个“废样”，重新调校电解池的电极电
位。 第7条、仪器在使用过程中，突然停电或电磁泵发生故障时，应立即关闭燃烧管和电解池间的活塞阀，并将漏斗阀门打开，以防发生意外。 第8条、每次测定结束，放出电解液后，必须用蒸馏水清洗电解池最少两次，并定期打开电解池，取出电极，用无水乙醇或丙酮仔细擦洗干净。 第9条、安装电解池时，要保证其密封性。 第10条、池中烧结玻璃熔板及管道有黑色沉结物时，应及时进行清洁，保证其气路畅通。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion
SDS516定硫仪操作及维护规程 2013年10月28日发布2013年11月1日实施
SDS516定硫仪操作规程 一、目的 保持定硫仪处于最佳工作状态，确保各项检测结果准确、及时。 二、适用范围 适用于中心实验室SDS516定硫仪的操作。 三、引用标准 SDS516定硫仪说明书、GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》 四、实验室环境要求 1、室内温度：恒定在20-30℃之间的某一温度（允许变动范围±2℃） 2、室内湿度：≤70% 五、仪器使用要求 1、除非长时间不用，建议不要关机。频繁开关机会影响仪器的稳定性和使用寿命。 2、仪器电脑为专用设备，禁止挪作它用，以免感染病毒，导致程序不能运行。 3、工作环境应稳定，无强磁场、振动源与腐蚀性气体存在，严禁有风源直 吹仪 器； 4、工作电源:AC（230±22）V/（50±1）Hz， 六、操作步骤 1.实验前的准备： 准备好电解液试剂，实验样品，三氧化钨，干燥并已冷却的硅胶，干净的瓷舟、样勺、镊子、毛刷及耐热瓷盘。 2.系统的启动
1)打开定硫仪控制电源开关和仪器主机电源开关，合上加热电源闸刀开关； 2)启动计算机，等待系统自动进入Windows操作系统； 3)双击Windows桌面上名为“SDS定硫仪”图标，即可进入SDS定硫仪系统的测控环境，或者单击Windows的“开始”按钮，再将鼠标指向“程序”项，单击“程序”项的“SDS定硫仪测控软件”。 3.参数设置：进入系统设置窗口，设置好试样编号、测试方法等参数。 4.系统升温 1)单击“升温”快捷按钮或者单击“温度控制”主菜单中的“开始升温”子菜单进行升温，（若系统自动启动自动检测功能，需要等待系统检测完毕后才能点击“升温”按钮）。升温时的起始炉温大于300℃小于1000℃，升温至1150℃恒温，系统将在1000℃控温5分钟。 2)升温阶段可以进行以下工作： ●电解液的配置、加入与放出 a、电解液的配置：碘化钾、溴化钾各5g，冰乙酸10mL溶于（250～300）mL的蒸馏水中，并搅拌均匀。 b、电解液的加入：将电解池的放水胶管插入盛有电解液的容器中，开启主气泵，便能将电解液自动吸入电解池中，然后用止水夹夹住放水胶管即可；也可以直接打开电解池的上盖装入电解液。 c、电解液的放出：将放水胶管止水夹松开，便可放出电解液，放完之后再用止水夹将放水胶管夹好。 ●硅胶和氢氧化钠的更换 a、更换变色硅胶：70%因受潮变颜色应进行更换，即：取出净化管，把硅胶倒入器皿中并放入干燥箱中烘干，在净化管中放入已烘干并冷却的硅胶，装好净化管。 b、更换氢氧化钠：取下净化管→倒出变色硅胶→倒出管内已融成块状的氢氧化钠→用清水将净化管冲洗干净→烘干冷却至室温→装入干燥的氢氧化钠→ c、装好净化管。 ●检查气密性：进入“人工检测”窗口，启动“主气泵”，向后推动气密性检测装置手柄，若流量计指示能降到250mL/min以下，则认为气密性良好。否则，
SDS516库仑定硫仪 标准配置：SDS516定硫仪主机，联想计算机，计算机及随机备品备件， 主机尺寸：855*579*410mm，主机重量：约80kg。 高度自动化的库仑定硫仪。 一、适用范围：适用于煤炭、焦炭、石油及固体生物质燃料等可燃物质中全硫含量的测定。 二、符合标准：GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》、JJG1006-2005《煤中全硫测定仪检定规程》、ASTM D 4239-2008《煤和焦炭中硫分测定——高温管式炉燃烧法》 三、技术参数 测硫范围：（0.01~35）%，温控精度：±2.5℃ 硫分辨率：0.01%，工作炉温：1150℃（煤）900℃（油） 试样重量：（8~110）mg，最大功率：3kW 试验时间：3~6min/样，样品数量：可一次连续放样17个 四、主要特点 1、最优化系统设计，全方位保证煤样燃烧完全、SO2电解完全以及电流（电荷）积分完全。 2、硬件积分，测试结果线性度好，无需二次校正即能确保高、中、低硫测试结果的准确度，仪器控温精度、重复性、示值误差等指标符合国标要求。
3、独一无二的链条式自动可循环送样装置，可一次性放置17个样，并可随时追加或插队，所有试样的送样、实验、出样、丢样均自动、连续完成，无人值守即可完成实验全过程。 4、独有的工作模型和装置设计，使得流入干燥管的水汽最小化；辅之大容量干燥管，从而有效降低干燥剂更换频度、操作者劳动强度及运行成本。 5、采用性能稳定的免维护气泵，使用寿命长，且无需更换胶碗。 6、人性化的气密性检查装置，操作者只需用手指轻轻一按，即可完成气密性检查； 7、消音装置，健康、环保。 8、CAN总线通讯技术，可一机多控，相互间测试互不影响。 9、强大的数据处理、报表统计与打印功能；可联网、联天平。
目录 一、概述 (2) 二、特点 (2) 三、主要技术指标 (2) 四、原理 (3) 五、结构 (4) 六、使用条件 (5) 七、电解池及煤样的制备 (6) 八、安装方法 (6) 九、仪器键盘输入方法 (8) 十、实验操作步骤及说明 (10) 十一、仪器的维护 (12) 十二、系统各部件可能发生的故障现象及原因和处 理方法 (13) 十三、附表：全硫测定的最大允许值 (16) 十四、装箱单 (17) 一、概述 本仪器是根据国标中库仑滴定法原理设计的，全部测试过程采用微机自动控制，并由微机对测试数据进行多种校正和处理，采用液晶显示器，全中文显示，操作简便，该方法与目前采用的艾士卡重量分析法和高温燃烧中和法相比具有测定迅速、结果准确等优点。 二、特点 和同类仪器相比，本机具有以下特点：
1、使用轻触薄膜面板输入数据，功能控制触摸键盘便可，操作简单方便 2、设定炉温以及修正硫含量可通过键盘输入，无需打开面板。 3、自动判断滴定终点，缩短了实验时间。 4、采用PID控制炉流，自动调整炉流大小，和传统控制器相比可以延长3倍硅碳管使用寿命(电流由小到大自动控制)。 5、送样机构采用电子开关，可靠性更高。 6、不会因为开、关机顺序产生过电解现象。 7、自动打开电解，全中文显示，简单易操作。 8、测硫分辩率0.01％，优于国标。 9、自动化程度高，体积小、是目前实验室理想的测硫仪器。 三、主要技术指标 l、硫的测量范围：0-30％。 2、试样燃烧分析时间：3-5min，其中在700℃处停留45s左右，1050℃处停留2-4min，自动判定滴定终点。 3、控温：保证0-1100℃高温段的精度1.0级，外接WRP(即S 值)型铂铑10-铂热电偶：加热体为硅碳管，高温区长度≥90毫米，温度为1150℃±5℃(根据需要可调节温度)，选购硅碳管时以10Ω为最佳值。 4、升温速度：25-30℃／分，≤30分钟可升到1050℃。 5、电解池：容积为400毫升，电解铂电极面积lcm X 1.5cm，指示铂电极面积0.5cmX1cm。 6、仪器的稳定性：开机5分钟后仪器进入稳定状态。 7、供电电源：220V±20％50Hz 8、仪器尺寸(mm) 控制器：360X320X140 控温炉：580X25X270
测硫仪常见故障的分析 和处理 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA
测硫仪常见故障的分析和处理 全自动测硫仪分析原理很简单：煤样在高温炉中通过三氧化钨催化燃烧，其中的硫份转化为二氧化硫或三氧化硫，吸收进电解池中，与电解液中通过电解反应析出的溴、碘发生反应，再根据法拉第定律，从电解电流的变化情况进行积分，经计算软件处理后得到含硫量。 至于常见的故障，主要是有几种：气路故障，电路故障，机械故障。 一、气路故障：绝大部份的故障都是气路故障，也比较容易检 查和解决。 1.气路部份的组成： 包括吸气和供气部分。吸气部分气路顺序如下： 燃烧管→过滤阀→电解池→干燥塔→流量计→吸气泵。 供气部份的气路顺序如下： 吸气泵→干燥塔→流量计→燃烧管。作用是给煤样燃烧提供足够的空气。 2.气路故障的种类和处理。 气路故障的原因不外是两种：漏气和堵塞。
其中漏气和堵塞都可能造成的故障：气流量不够，电解液无法吸入，电解池熔板中无气泡或少气泡，测定中电解液异常变黄。漏气还可以造成：煤标样及煤样整体结果偏低，部份煤样有烧不完全现象。或者根本无法电解，没有结果显示。 堵塞还可以造成：煤样结果忽高忽低等。 检查的方法：先检查吸气部份，从燃烧管开始，先用手指轻碰燃烧管出口处连接胶管是否老化，这里是燃后气体直接出口，温度、酸性都很高，容易使胶管老化开裂。之后依次检查各连接部份是否不够密封。到了过滤阀，检查过滤阀是否松动，玻璃磨口接合部分是否有异物，曾几次检查到有棉花塞到磨口接合处，造成漏气导致结果偏低；检查过滤棉花是否很脏，如果太脏，一则燃烧形成的灰烬会吸入电解池，二则过多的灰烬会吸收少量的水及二氧化硫，然后又释放出来，造成样品分析结果忽高忽低。检查干燥塔各接合处是否密封，各软管有无破损。必要时，可以拆开各软管接头，用一个吸耳球进行吹扫，判断何处堵塞。检查电解液是否浑浊，配制有无过期。检查流量计是否有异物，拆开流量计两头胶管用吸耳球吹扫，如有堵塞要拆下处理。
目录 一、概述--------------------------------------------------------------------1 -2 二、及工作原理-----------------------------------------------------------2-4 三、仪器结构------------------------------------------------------------4-5 四、触摸屏软件操作使用-----------------------------------------------5-8 五、电脑软件操作--------------------------------------------------------9-11 四、装箱清单----------------------------------------------------------------12
第一章概述 1．1概述 QTS-8000型微机全自动测硫仪主要用于煤, 重油等物质的全硫含量的测定, 其主要的特点是人工称样放样后的操作仪器能够自动连续地批量进行, 更能够随时动态地增加式样, 极大的提高测试效率。 1．2技术参数 1、法测硫范围: 0.1—20% 2、测硫分辨率: 0.01 3、测试时间: 4分钟—8分钟( 依试样的种类和重量有关)
4、测试温度: 1150℃( 煤) , 920℃( 油) 5、控温精度: ±5℃ 6、试样重量: 50mg 7、试样数量: 一次放置1—14个,无限制的追加试样 8、测试方法: 库仑滴定 9、精密度: 符合GB/T214-1996 10、准确度: 在标准样品的允许误差范围内 11、电源: 220V±10% 50Hz 12、功率: ≦3.5kw 13、仪器尺寸: 740mm×590mm×440mm 14、仪器重量: 40kg 1．3测试环境要求和用户自备材料 1 环境温度0～40℃, 相对湿度≤80% 2 周围无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。 3 空气中应基本不含SO2气体, 否则干燥管中应加装NaOH。 4 电源: 220V±22V、 50Hz±1Hz, 可提供功率应≥4KW。最好能配备功率大于500W的UPS(供给计算机和测试仪主机控制部分) 5 备有合适的工作台面( 最好是水泥台, 因为实验过程中仪器不能晃动) 以便放置仪器, 需700mm(宽)×2500mm( 长) 。 6 溴化钾( 分析纯) 7 碘化钾( 分析纯) 8 冰乙酸( 分析纯) 9 蒸馏水或纯净水 10 脱脂棉( 医用) 11 硅胶 12标样至少一种
定硫仪常见故障及处理方法 定硫仪是用来测量煤、焦炭、石油等物质中的全硫含量，广泛适用于电力、煤炭、冶金、石化、环保、水泥、造纸、地勘、科研院校等行业部门。定硫仪有电解池、搅拌器、空气净化系统、裂解炉、送样机构、等部分组成。下面就有我公司技术人员来具体介绍下定硫仪中的空气净化装置。 一、组成 空气净化装置有一个流量计、一台气泵、碳硫分析仪两支玻璃管以及连接各部分的胶管组成。 二、常见故障及解决方法 （1）流量计：流量计的进出口有干燥管相连。 常见故障：流量不可调节或者不稳定
原因：1、可能是干燥管内的硅胶管颗粒阻塞气路； 2、内部进入液体或进入粉尘如果和潮气结合将造成很大的阻力也会造成上述故障
解决方法：在使用前清理干燥管，保证其内部畅通 （2）橡胶管橡胶管容易老化，碳硫分析仪造成系统漏气。流量也会不稳定。 （3）玻璃管常见故障：气路阻塞原因：可能有杂质被吸入到链接的管道内部
解决方法：玻璃管的下端应填充脱脂棉，分别遮住上下两个气孔。如果发现玻璃管上有裂纹可以用专用胶密封，如果硅胶变色要及时的更换 （4）气泵气泵的工作原理是其内部由电磁作用带动连个皮碗做往复运动，从而产生空气动力。常见故障：流量不稳定原因：可能是皮碗劈裂所致解决方法：更换皮碗定硫仪是一种精密的仪器，所以在每次做使用前都要进行仪器的检查、捡漏工作。 空气净化装置有一个流量计、一台气泵、碳硫分析仪两支玻璃管以及连接各部分的胶管组成。 二、常见故障及解决方法 （1）流量计：流量计的进出口有干燥管相连。 常见故障：流量不可调节或者不稳定
原因：1、可能是干燥管内的硅胶管颗粒阻塞气路； 2、内部进入液体或进入粉尘如果和潮气结合将造成很大的阻力也会造成上述故障
解决方法：在使用前清理干燥管，保证其内部畅通 （2）橡胶管橡胶管容易老化，碳硫分析仪造成系统漏气。流量也会不稳定。 （3）玻璃管常见故障：气路阻塞原因：可能有杂质被吸入到链接的管道内部
解决方法：玻璃管的下端应填充脱脂棉，分别遮住上下两个气孔。如果发现玻璃管上有裂纹可以用专用胶密封，如果硅胶变色要及时的更换 （4）气泵气泵的工作原理是其内部由电磁作用带动连个皮碗做往复运动，从而产生空气动力。常见故障：流量不稳定原因：可能是皮碗劈裂所致解决方法：更换皮碗定硫仪是一种精密的仪器，所以在每次做使用前都要进行仪器的检查、捡漏工作。https://www.doczj.com/doc/4c3070926.html,