第一章概述
1.1、前言
RPP－2000S紫外荧光定硫仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密实验仪器。仪器具有灵敏度高、噪音低、线性范围宽、抗干扰能力强、分析精度高、操作简便、结果稳定可靠等突出优点，仪器散热风扇自动开关，省去做完样品后等待关机的烦恼，可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外最先进的硫含量分析仪器。产品执行ASTM D5453、SH/T 0689等标准。
1.2、基本原理
当样品被引入高温裂解炉后，经氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫（SO2），反应气由载气携带经膜式干燥器脱水后，进入反应室。在反应室中，二氧化硫受到特定波长的紫外光照射后，转化为激发态的二氧化硫（S02*）,当S02*跃迁到基态时发射出光子，光电子信号由光电倍增管接收，再经放大器放大，计算机数据处理，即可以转换为与光强度成正比的电信号，整个反应过程可以表示如下：
R－S＋O2 SO2＋SO3 + CO2＋H2O
SO2＋hγ SO2*＋O2
SO2* SO2＋hγ*
在一定条件下，反应中产生的荧光强度与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。分析样品前先用与样品相接近的标样，制作标样校正曲线，在相同条件下再分析样品，程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫含量。
1.3、基本原理工作框图
RPP-2000S基本工作原理框图
1.4、仪器组成
· RPP-2000S主机及温度流量控制器
·进样器
注：根据所测样品不同可选配：液体进样器、重油进样器、气体进样器·石英裂解管
注：根据所测样品不同可选配：轻油石英裂解管、重油石英裂解管·计算机及打印机
1.5、仪器测量范围
·0.2mg/L ～ 10000mg/L （液体）
·1.0mg/L ～ 10000mg/L （固体）
·1.0mg/m3～ 10000mg/ m3 （气体）
注：当样品含量大于10000 mg/L时，稀释后进行测量。
1.6、仪器的重复性误差
·0.2 mg/L≤X＜1.0 mg/L ≤±0.2 mg/L
·1.0 mg/L≤X＜10 mg/L Cv≤10%
·X ＞10 mg/L Cv≤5%
1.7、仪器外形尺寸
主机：长×宽×高：510×460×410（mm）
重量：30 kg
1.8、安装条件
1.8.1 环境要求：
·环境温度基本恒定，要求10～30℃之间，相对湿度小于85%，避免光线直射,建议使用空调房间。·空气中不得含有腐蚀性气体及灰尘，以免引起腐蚀、短路及降低仪器测量的灵敏度。
·仪器工作台面要求：长约2米、宽0.8米，并能承受60Kg重量，台面必须保持平稳、无机械振动。·室内必须保持空气流通，严禁有任何可燃性气体存在。
1.8.2 电源要求：
·电源电压：～220V±5% 50Hz
·电源功率：≥3kw。
·仪器要具备良好的接地，对地电阻不大于5Ω。
·仪器避免与大功率高频设备共用同一相电源。
1.8.3 气源要求：
·高纯氧气：纯度>99.999%，且含水量小于5ppm，气压0.2MPa（分压），流量250～500mL/min，气体钢瓶需配备氧气减压阀门。
·高纯氩气：纯度>99.999%，且含水量小于5ppm，气压0.2MPa（分压），流量50～300mL/min，气体钢瓶需配备氩气减压阀门。
第二章安装指南
2.1、仪器的安装示意图
RPP-2000S系统必需安装在平稳、整洁的工作台上，如下图所示。包括主机及温度流量控
制器、进样器、计算机、打印机，其安装顺序可根据需要作适当的调整。
RPP-2000S整机示意图2.2、仪器前面板示意图
2.3、仪器后面板示意图
2.4、热电偶的安装
热电偶示意图
打开仪器上盖板，将热电偶插入裂解炉中。
·插入热电偶时，热电偶控制线上“+”、“-”极应与热电偶瓷接头上标注的“+”、“-”极对应连接好，切忌接反。
·插入热电偶时，热电偶前端应插至露出炉镗内壁2mm左右，不影响石英管插入炉镗中。
·裂解炉为两端控温时，A端为汽化端（800℃），B端为燃烧端（1000℃），热电偶A和B不要接反。
2.5、仪器电路连接
2.5.1仪器内部连接示意图
主机部分与温控部分连接线共有5条，分别为热电偶控制线、炉温控制线、风扇控制线、电源线、锌灯指示灯线。具体接线如下图所示：
RPP-2000S主机内部接线图
2.5.2 仪器外部电源连接
·将通讯电缆线一端与仪器后面板通讯端口相连，另一端与计算机通讯端口相连；
·连接好主机与裂解炉电源线，主机与裂解炉电源应分相供电；
·将计算机键盘、鼠标等接线正确地连接好；
·安装并调整进样器的四个底座，保证进样时使进样针处于石英裂解管进样口的中心位置，连接好电源线，并调整好进样器的进样速度，拔盘开关一般设置为“26”。
注：所有连接线连接可靠，无松动。接通电源之前请先检查插座内电源是否为220V，如果接在380V电源上，将可能烧坏仪器。
2.6、石英裂解管的安装
2.6.1 石英裂解管示意图
2.6.2 石英裂解管的安装
(1)拆下主机两侧的活动挡板；
(2)用棉花沾取少量酒精或丙酮将石英管外壁擦拭干净，以清除上面的污垢和手印；
(3)把石英裂解管小心地插入到裂解炉中，使进样口3处在炉子右端；
(4)将质量流量计的氧气出口与石英裂解管氧气入口1相连，质量流量计的氩气出口与石
英裂解管氩气入口2相连；
(5)用四个半圆形的保温陶瓷环将裂解管的左右两端固定好。
(6)将样品气出口5与石英弯头相连，用夹子夹紧，石英弯头尾部再接Φ3聚四氟乙烯管，
与仪器后面板下端内侧的样品气10相连。
(7)最后将主机两侧活动挡板装好。
注：1）、应使石英裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证石英裂解管受热均匀。
2）、样品气出口5与石英弯头应用夹子夹紧，切忌漏气，如漏气会导致进样不出峰或结果偏小。
3）、在分析过程中，会产生少量结炭，为防止炭粉被载气携带到膜干燥器或反应室中，
对分析结果造成影响，损坏膜干燥器及反应室，建议在石英弯头处填充石英毛，如下图所示：
2.7、膜式干燥器的安装
2.7.1 膜式干燥器的主要用途：
膜式干燥器由高分子材料主成，当样品气通过膜式干燥器时，膜式干燥器可脱去其中的水分，为保证脱水效果，两次进样间隔时间保持在2~3分钟。
2.7.2 膜式干燥器连接示意图如下：
2.8、RPP-2000S系统气路流程图
注：所有的气路管线都应使用铜管线或不锈钢管线，管线在使用之前都应清洗干净。清洗
新管线时，先用无水乙醇或丙酮清洗，再用气吹干即可。所有的气源都应是高纯气体，其纯度
必须达到系统规定的要求。
气路管线连接好后，需对整套气路进行气密性仔细检查，以确保气路各处无泄漏，气流畅
通无堵塞，所有气体只能从尾气出口12流出，确保气路系统的完好性。
第三章操作指南
3.1、开机
3.1.1 打开电源
打开主机电源、风扇电源、计算机电源开关，点击计算机桌面上快捷方式，出现程序欢迎界面。
点击欢迎界面进入程序操作界面，如下图所示：
3.1.2 联机通讯
点击“联机通讯”，变为红色，彩盘开始旋转，表示计算机和仪器已经正常通讯，若不转则表示通讯不正常。通讯正常后界面上出
现蓝色信号线，即基线。
在程序的下端有信号和基线的具体数值，如下图所示：
基线只有在-36.5到200之间仪器能正常进行工作，若在-36.5以下或200以上都不能进行正常工作。
若基线在-36.5以下，程序会在上端彩盘旁边显示“系统欠量程”，
同样，若在200以上，会显示“系统超量程”。
3.1.3 打开锌灯
点击，变为红色，仪器面板“光源指示灯”亮，说明锌灯已经打开。3.1.4 温度设定
点击变为红色，点“设置”，选择炉温设定，汽化温度一般设定为：800℃，燃烧温度一般设定为：1000℃，点确定。（根据不同样品可适当调整设定温度）
3.1.5 气体流量调节
调节之前先打开高纯氧气和高纯氩气瓶，将减压阀压力调整至0.2Mpa，一般将裂解氧流量调至300ml/min,氩气流量调至150 ml/min。
SYD-0689型 紫外荧光油品硫试验器 使用说明书 武汉格莱莫检测设备有限公司
目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术规格及参数 (2) 三、仪器工作原理和主要特点 (3) 四、仪器工作条件和要求 (4) 五、仪器组成及安装 (5) 六、操作须知 (8) 七、软件安装及操作说明 (9) 八、仪器故障及解决方法 (19) 九、仪器成套及技术文件 (20) 附：安装条件及所需试剂规格 (21) 本仪器为精密测试仪器， 使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！ 1
技术支持：中国厂家网https://www.doczj.com/doc/fa4331547.html, 一、用途及适用范围 本仪器是根据中华人民共和国行业标准SH/T 0689－2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》规定的要求设计制造的，适用于按SH/T 0689标准，采用紫外荧光法测定总硫含量，适用于包含国Ⅴ标准在内的汽油、柴油硫含量的测试。可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外先进的硫分析仪器。 本仪器也适用于ASTM D 5453-2006标准的要求。 二、主要技术规格及参数 1、样品进样量：固体：(1～20)mg；液体：(5～20)μL；气体：(1～5)mL。 2、测量范围： (0.2～5000)mg/L。 3、控温范围： (0～520)℃。 4、控温精度：±5℃。 5、测量精度： 6、控温范围：室温～1050℃，控温精度：±3℃。 7、气源要求：高纯氩气：纯度99.995%以上；高纯氧气：纯度99.99% 以上。 8、环境温度 5℃～ 35℃。 9、相对湿度：≤80％。 10、工作电源： AC（220±10%）V、50Hz；整机功耗：不大于1500W。 11、外形尺寸：主机：305mm×460mm×400mm (长×宽×高)。 温控：550mm×460mm×400mm (长×宽×高)。 注：均不含计算机
YX-DL8300一体化定硫仪 第一章 仪器结构 1.1 仪器结构 图1-1 正面结构示意图 1、电源开关 2、加热电源指示灯 3、加热信号指示灯 4、流量计 5、干燥管1 6、干燥管2 7、干燥管3 8、搅拌转速调节器 9、煤灰过滤器 10、电解线接头 11、电解池 1 2 3 4 5 6 7 8 11 9 10
图1-2背面结构示意图 1、加热电源座 2、30A保险 3、3A保险管座 4、控制电源插座 1.2技术参数 最高炉温：1300℃ 测试温度：1150℃（煤）、900℃（油） 控温精度：±5℃ 工作电源：～220V±10%/50Hz 功率：≤3KW 测硫分辨率：0.001％ 测硫范围：> 0.01％ 测试方法：库仑滴定法 测试时间：6min左右/个（依试样种类和重量而定） 试样重量：煤为50mg左右、重油为50mg左右、轻油100mg。 外型尺寸：620mm×500mm×370mm 重量：46Kg 第二章仪器安装 2.1用户自备材料 1、经计量机关检定的标准煤样 2、氢氧化钠、三氧化钨、变色硅胶、蒸馏水、碘化钾、溴化钾、冰醋酸、重铬酸钾和98％的浓硫酸各 一瓶。 3、300ml的烧杯、样勺、10ml的滴管或量杯各一个。 4、洗耳球两个，脱脂棉一包。 2.2仪器安装 1、对照仪器随机装箱单清点到货是否完整无损。 2、取下送样口盖板，将硅碳管从送样口小心装入高温炉膛内，并将硅碳管前端搭在炉膛末端的台阶上。 3、将硅碳管加热线分别固定在红、黑接线柱上。盖上送样口盖板。 4、将刚玉管从炉膛后端插入硅碳管内，并将刚玉管前端搭在炉膛口台阶上。连接好刚玉管与过滤器之 间的硅胶管。并将刚玉管固定。 5、取下仪器后盖板，将连接好线的热电偶从炉膛上的小孔小心插入炉膛。使其与硅碳管之间保持3-5mm 的距离。并将其固定。 6、将送样杆装入位于炉膛上方的送样电机处。并安装好送样镍铬杆和限位挡片。 7、参照图1-1，安装好气泵、干燥管及电解池。 8、参照图2-1，连接好仪器气路。 9、参照图1-2，正确连接好线路。
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 测硫仪安全技术操作规程(标准 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
测硫仪安全技术操作规程(标准版) 第1条、必须经过本工种专业和安全、技术培训，考试合格，取得操作资格证后，方可持证上岗。 第2条、电解液的配制为6g碘化钾，6g溴化钾，300ml蒸馏水和10ml冰醋酸。 第3条、当电解的PH值小于1.0时，应废弃更换。 第4条、分析测定中应及时调节流量计，保持载气流量为1000ml/分。 第5条、干燥瓶内的硅胶，氢氧化钠，气路连接中的胶管应经常检查及时更换。 第6条、每次开机后，需烧一个“废样”，显示“PASS”后方可进行试验；若连续几个煤样中间间隔时间较长时，需加烧一个“废样”，重新调校电解池的电极电位。
第7条、仪器在使用过程中，突然停电或电磁泵发生故障时，应立即关闭燃烧管和电解池间的活塞阀，并将漏斗阀门打开，以防发生意外。 第8条、每次测定结束，放出电解液后，必须用蒸馏水清洗电解池最少两次，并定期打开电解池，取出电极，用无水乙醇或丙酮仔细擦洗干净。 第9条、安装电解池时，要保证其密封性。 第10条、池中烧结玻璃熔板及管道有黑色沉结物时，应及时进行清洁，保证其气路畅通。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.
凯氏定氮仪操作步骤 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
凯氏定氮仪操作步骤 凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。 1.原理： 将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。 在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏，这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示剂下变色，用碳酸钠滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。 2.适用范围： 凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。 3.操作步骤： 配制溶液 1、L HCl 溶液（浓盐酸溶于1000mL蒸馏水） 2、硼酸溶液 10g/L (20g硼酸于2L蒸馏水) 3、溴甲酚绿指示剂（%，无水乙醇，每L硼酸指示剂加入10mL） 4、甲基红指示剂（%，无水乙醇，每L硼酸指示剂指示剂加入7mL） 5、400g/L NaOH 溶液（800g NaOH 固体于2L 蒸馏水，实验室外通风处配制） 6、硼酸指示剂配——将溶液2、3、4混匀搅拌，配制成硼酸指示剂。 样品消化
紫外荧光定硫仪反应原理 TEA-600S型荧光硫测定仪以Windows98（Windows2000/Me）操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷,只需轻击鼠标就可完成所有的操作过程。在系统分析过程中，仪器的操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘，并以报表的形式，以便日后的调用、存档。 在超过1000℃的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，反应生成物包括CO2，H2O，SO2，以及其它氧化产物（以下用MOX表示）。样品中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带，经过干燥装置脱去其中的水份，进入检测系统。 (1) R-S + O2 ————> CO2 + H2O + SO2 +MOX SO2在特定波长的紫外荧光照射下，转化为激发态的SO2*。由（2）式可知，当激发态的SO2*跃迁到基态时发射出光电子，光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测。由于这种荧光发射的强度与原样品中的总硫含量成正比，所以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含量。 (2) SO2 + hγ ————> SO2*————> SO2 + hγ，， 使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准样品作出相应的标准曲线，调用此标准曲线进行样品分析，就可得出未知样品中总硫的含量。 主要技术参数： 1. PMT高压范围：DC400V-700V,通过操作系统可设置为所需值。 2．测量范围：0.2mg/L ～10000mg/L 3．控温范围及精度：室温～1100℃,±1℃ 4. 测量方法：紫外荧光法 5．重复性误差： 1 0.2mg/L≤试样浓度＜1.0时，≤ ±0.2mg/L； 2 1.0mg/L≤试样浓度＜100mg/L时，Cv ≤ 10%； 3 100mg/L≤试样浓度≤10000mg/L时，Cv ≤ 5%。
SDS-IVa定硫仪 实验步骤 1.系统的启动 启动计算机，进入SDS-IVa定硫仪系统的测控软件，打开定硫仪控制电源开关，合上加热电源闸刀开关。 2.系统升温 单击“温度”主菜单中的“升温”子菜单，目标恒温点为1150℃。 3.准备工作 ①检查气密性：进入“人工检测”窗口，启动“主气泵”，夹紧过滤器进气口，若流量计浮珠降到250mL/min以下，则认为气密性良好。否则，应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。 ②称量样品：在瓷舟内称取分析煤样50mg，尽可能使煤样在瓷舟内均匀铺开，三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层（废样一般用中硫样品）。 4.参数输入与样品的放置 当炉温上升到1150℃并恒定时，在主界面数据表格中按顺序输入试样编号、样品重量及分析水分等，然后将称好的样品放在石英舟上。 5.测试过程 单击快捷按钮栏中的“开始实验”按钮，测控系统主界面弹出“确定开始实验”，点击“确定”按钮后，系统进入实验状态，单个样品测试完毕后，用镊子夹出瓷舟，放在弃样板上。 6.收尾工作 将放水胶管止水夹松开，放出电解液，放完之后用止水夹再将放水胶管夹好，取出电解池用蒸馏水反复冲洗。 7.退出测控环境 单击“退出”主菜单，系统弹出“退出程序”对话框，点击“确认”。
SDS-IVa定硫仪 注意事项 1.每次更换脱脂棉、硅胶，重装电解池后，要检查整个气路的密封性是否良好。 2.实验前，应保持送样槽的清洁，不得掉入煤样。 称取样品时，尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开，三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层。样品的水分值三天内有效。 3.试验过程中严禁推动、碰撞样车。 4.烟尘过滤器中的脱脂棉、消音器中的脱脂棉应定期进行更换或清洗。 5.检查气路系统的气密性时不要启动搅拌器，避免搅拌子跳起窜击电极片。 6.瓷舟灼烧后温度较高，取出的瓷舟须放在弃样板进行冷却，避免烫伤仪器或工作台面。. 7.当前样进入实验状态后，其编号、样重、水分等参数不允许修改，需要等待实验结束后进入数据库中进行修改。 8.对于高硫（S，%>10）样品，实验时需要减少放样量进行测试，否则可能出 现测硫值偏低的现象，实施方法如下： ①样品含硫量在10%以内，称取样品50mg； ②样品含硫量在（10～20）%以内，称取样品约25mg； ③样品含硫量在（20～30）%以内，称取样品约18mg； ④样品含硫量在（30～40）%以内，称取样品约10mg。 煤中全硫测定的精密度
Journal of Comparative Chemistry 比较化学, 2018, 2(2), 47-53 Published Online June 2018 in Hans. https://www.doczj.com/doc/fa4331547.html,/journal/cc https://https://www.doczj.com/doc/fa4331547.html,/10.12677/cc.2018.22008 Study on Determination of Sulfur Content in Petroleum Products by Ultraviolet Fluorescence Hongwei Xu1, Yue Liu2, Zheng Mu1, Yong Zheng1, Shoucheng Zhao1, Dong Cheng2, Jinghong Zhao1, Mingyang Liu1,2 1Centre of Technique, Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dalian Liaoning 2College of Environment and Chemical Engineering, Dalian Jiaotong University, Dalian Liaoning Received: May 13rd, 2018; accepted: Jun. 4th, 2018; published: Jun. 11th, 2018 Abstract This paper studied the determination of the accuracy and precision of sulfur content in petroleum products by ultraviolet fluorescence. Sulfur content exhibited good linearity with the regression coefficients 1 at the concentration ranged from 1 to 10 mg/kg and from 10 to 100 mg/kg. For de-termination of sulfur content in 50 batches of gasoline, diesel and aero coal, the relative error of ultraviolet fluorescence is within 45 batches of less than ±3.8%. The relative error of the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry is several times or even dozens of times than the ul-traviolet fluorescence method. The accuracy is low, and the precision of ultraviolet fluorescence method is less than 3.44%. The results show that the sulfur content in petroleum products is high accuracy and precision measured by ultraviolet fluorescence. Keywords Ultraviolet Fluorescence, Petroleum Products, Sulfur Content, Comparative Analysis 紫外荧光法测定石油产品中硫含量的研究 徐宏伟1，刘月2，慕铮1，郑勇1，赵守成1，成栋2，赵景红1，刘名扬1,2 1辽宁出入境检验检疫局技术中心，辽宁大连 2大连交通大学环境与化学工程学院，辽宁大连 收稿日期：2018年5月13日；录用日期：2018年6月4日；发布日期：2018年6月11日
测硫仪安全技术操作规程(正 式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 第1条、必须经过本工种专业和安全、技 术培训，考试合格，取得操作资格证后，方可 持证上岗。 第2条、电解液的配制为6g碘化钾，6g 溴化钾，300ml蒸馏水和10ml冰醋酸。 第3条、当电解的PH值小于1.0时，应 废弃更换。 第4条、分析测定中应及时调节流量计，
保持载气流量为1000ml/分。 第5条、干燥瓶内的硅胶，氢氧化钠，气路连接中的胶管应经常检查及时更换。 第6条、每次开机后，需烧一个“废样”，显示“PASS”后方可进行试验；若连续几个煤样中间间隔时间较长时，需加烧一个“废样”，重新调校电解池的电极电位。 第7条、仪器在使用过程中，突然停电或电磁泵发生故障时，应立即关闭燃烧管和电解池间的活塞阀，并将漏斗阀门打开，以防发生意外。 第8条、每次测定结束，放出电解液后，必须用蒸馏水清洗电解池最少两次，并定期打开电解池，取出电极，用无水乙醇或丙酮仔细擦洗干净。
第9条、安装电解池时，要保证其密封性。 第10条、池中烧结玻璃熔板及管道有黑色沉结物时，应及时进行清洁，保证其气路畅通。 请在这里输入公司或组织的名字 Please enter the name of the company or organization here
概述： REK-20S紫外荧光定硫仪仪器采用紫外荧光法测定原理。样品被引入到高温裂解炉后，样品发生裂解氧化反应。在1050℃左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。二氧化硫受到特定波长的紫外线照射，吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，并用光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。 紫外荧光定硫仪适用范围：适用于测定原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品、食物等中总硫含量。 符合标准：符合ASTM D5453、SH/T 0689等标准。 生产厂家:兴化睿科分析仪器有限公司 REK-20S紫外荧光定硫仪技术参数： 测量范围：0.2mg/L～10000mg/L 可测样品状态：固体、液体、气体（配相应进样器）。 PMT高压范围：DC500V～900V,根据测量浓度的高低，通过操作系统设置所需值。工作站：兴化睿科REK-20S 温度范围：室温～1100℃ 控温精度：±3℃ 重复性误差：0.2mg/L≤X＜1.0mg/L，≤±0.1mg/L 1.0mg/L≤X＜100mg/L，Cv≤10% 100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5% 紫外荧光定硫仪成套性：主机、裂解炉、自动进样器、计算机（含兴化睿科操作软件）、打印机等。 紫外荧光定硫仪特点： Windows操作平台，人机对话，操作便捷。 微电流检测采用国内首创硫氮检测器，使仪器具有灵敏度高、噪声低、线性范围宽、抗干扰能力强等优点，是国内最先进的总硫含量分析仪。 高压任意调节，标样校正可采取单点校正，方便、快速、准确。 采用国际流行电路和进口器件，整机性能优于国内同类产品，并可替代进口。
操作规程编号：LX-FS-A80957 定硫仪安全操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
定硫仪安全操作规程标准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1、上岗前准确佩带和使用劳动防护用品，熟知本岗位的安全操作规程。 2、开启电脑程序点击升温待温度升至1150度并检查气密性.废气管要和室外相通。 3、开始实验实验输入样品质量完后点击第一条记录再点“试验”。天天正式实验前必须做一个或两个废样.不答应用手触摸高温的瓷锅，不允许易燃品与高温瓷锅接触，要用专用器皿盛放。防备火灾的发生。 4、实验完成后请先关闭仪器上的开关再关闭电脑程序。
5、岗位操作工班前、班中严禁饮酒，保持室内卫生干净整齐。 请在该处输入组织/单位名称 Please Enter The Name Of Organization / Organization Here
凯氏定氮仪操作维护规程 （ISO22000-2018） 1.0使用条件 1.1.温湿度：温度5-40℃，相对湿度≤80%。 1.2.仪器应安装在稳定，清洁，水平的实验台上。 2.0操作步骤 2.1.消化装置 2.1.1.将称好样品的消化管放在支撑架上，接上废气吸入管，同时保证消化过程无漏气产生。 2.1.2.打开电源显示总开关power，然后拧开加热旋钮，将旋钮达至3档。2.1. 3.打开清洗器（吸收尾气装置）的开关；（事先把10%的氢氧化钠溶液加入吸收瓶中）。 2.1.4.当消化管中没有黑烟或黑烟很少时，将加热旋钮拧至 3.5档。 2.1.5.当消化管溶液变绿时，继续消化1-1.5小时，将加热旋钮拧至off位，关闭消化上的总开关停止加热。 2.1.6.当消化管中部在冒烟时，关闭清洗器。 2.1.7.待消化管冷却后，（或将消化管提出至支架外端来冷却）取下排污管，方可进行下步蒸馏。 2.2.蒸馏装置 2.2.1.打开蒸馏仪开关，设备将自行预热，时间为2分钟。 2.2.2.设定面板上的数据：先将光标移到要设定的项目上，Reset，然后输入设置水、氢氧化钠、硼酸所需的用量，设好以后按ENTER键。
2.2. 3.将光标移到DISTILATION（蒸馏）把接收瓶插在出液管的下部，固定好消化管，关好门按ENTER键，仪器开始蒸馏。 2.2.4.蒸馏完毕后，仪器自动排除废液，待废液排完后，打开安全门取下消化管，进行下一个样品的蒸馏。 2.2.5.全部蒸馏完后，按RESET键，回到操作面板上，将光标移到设置好的模块，按Enter键，进行清洗。 2.3.滴定（手工滴定法） 取下吸收液加入指示剂（5：1的1g/L溴甲酚绿和1g/L甲基红混合溶液）3滴，用标准的硫酸溶液滴定到终点，记录消耗的标准溶液体积，计算出样品的蛋白质含量。 3.0注意事项 3.1.仪器附近不允许放易燃易爆品及挥发性物品。 3.2.消化与尾气吸收装置：不得在无消化管的情况下直接加热，加热过程不得用手接触消化管，不得用破损的消化管进行消化，当吸收也无法中和废气时，应及时更换。 3.3.蒸馏装置：蒸馏时不得直接吸入刚配制的热硼酸、热碱液，仪器蒸馏过程中不得随意开关安全门。 4.0维护保养 4.1.为检测仪器的性能，每半个月做一次回收率检查（仪器在故障维修后应作回收率检查），当样品超过100-120个必须更换吸收液。 4.2.消化装置：每次实验完毕要擦拭装置，若实验过程中有酸液滴到消化装置上时，应及时擦去，检查消化管、排污管是否有破损。
SY—2000S荧光定硫仪 使用说明书 (V2.0) 姜堰市奥普特分析仪器有限公司
目录 1．前言…………………………………………………………………………2．基本原理……………………………………………………………………3．系统工作条件要求………………………………………………………… 3.1 环境要求……………………………………………………………… 3.2 电力要求……………………………………………………………… 3.3 气源要求………………………………………………………………4．仪器组成及安装…………………………………………………………… 4.1 开箱检查……………………………………………………………… 4.2 系统组成……………………………………………………………… 4.2.1 主机………………………………………………………………… 4.2.2 计算机系统组成…………………………………………………… 4.2.3 进样器部分………………………………………………………… 4.2.4 气路连接…………………………………………………………… 4.2.5 电路连接……………………………………………………………5．软件安装及操作说明…………………………………………………… 5.1 安装SY-2000S程序……………………………………………… 5.2 卸载SY-2000S程序……………………………………………… 6. 启动和退出SY-2000S程序…………………………………………… 6.1 概述…………………………………………………………………… 6.2 启动…………………………………………………………………… 6.3退出…………………………………………………………………7．开机………………………………………………………………………8．样品分析……………………………………………………………………9．关机……………………………………………………………………10．反应室清洗………………………………………………………………11．仪器维护…………………………………………………………………12．故障维修指南……………………………………………………………
5E-S32000电脑测硫仪日常操作规程 1、打开计算机，和仪器电源开关，进入测试软件，点击“实验控制—温度控制”，仪器开始自动升温。 2、在升温的时间时（大约30分钟左右），可做一些准备工作：当电解液混浊不清时可重新配制电解液，更换二通阀中的棉花、干燥剂等。 电解液配制：碘化钾、溴化钾各5g加300ml蒸馏水溶解，再加入10ml冰乙酸 5、称样，煤样重量为50±5mg左右，称准到，在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧化钨。 注意：在用同一把勺子挖多种试样时，必须擦干净，尤其是硫含量差别大的试样时，试样称好后应马上使用，不能马上使用的试样应置入干燥塔内。 6、加电解液：点击菜单栏中“功能—硬件调试”打开硬件调试窗口，点击“开气泵”将气泵打开，关闭高温炉与电解池之间的二通阀上的开关，在一边抽气的情况下，从电解液的放液口抽入电解液约250ml，夹紧胶管，打开二通阀上的开关，调节抽气流量调为1.2L/min。 注意：电解液不宜加得过满，一般超过电极片2cm左右即可。 7、关闭的阀门，观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到0.4L/min以下则气密性良好，然后再打开二通阀上的阀门。 注意：此步操作不必每次实验都要进行，但需要定期检查，以及在更换干燥剂或清洗电解池后则必须进行此操作。 /
8、当炉温升到1150℃时即可进行实验，首先必须做1-2个废样，使电解液达到平衡状态，然后才能做正式试样，做样时，将称好的试样舟放在石英舟内，输入样重后点开始实验（或者按F2）即可。 注意：电解液若放置时间过长，颜色较深时，则需使用硫含量较高的样品作废样，确保电解液达到平衡状态。 9、所有样品分析完后，放出电解池中的电解液。并抽入蒸馏水，清洗电解池后再将水放干净。 10、关闭测硫仪主机电源，约半个小时后再断开电源，以利于仪器的降温。
摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项，浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词：凯氏定氮仪；使用经验；保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置； (4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。 特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 1使用经验 1.1开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被停止，影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警，提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等1.1和1.2确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。 排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，等移动3~5秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复2~3次，将气泡排净后开始测定。 1.4空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 1.5样品测定 牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。 表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g) 脂肪9.7 蛋白质 4.9
紫外荧光法分析石油产品中硫含量 周布凡 化验分析监测中心 [摘要]阐述了紫外荧光法测定油品中硫含量的分析原理和分析步骤，通过具体研究实验条件对测定结果的影响来寻找测定的最佳实验条件，并通过建立标准曲线来测定油品中硫的含量，并评价仪器的精密度。 [关键词]紫外荧光法；标准曲线；硫含量 以有机硫化物的形式存在于石油产品中的硫，不仅影响石油产品的质量，对设备具有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。控制一定量的硫能改善油品的性质，提高催化剂的活性和寿命。准确测定油品中的硫对石油产品的加工很重要。国家标准中规定以紫外荧光法作为测定总硫含量的方法。此方法分析准确性高, 速度快, 选择性好, 抗干扰能力强。本文以国产ky-3000型荧光定硫仪为例, 对使用过程中需要注意的一些问题和仪器维护进行阐述。 1.方法原理 石油产品中的硫主要以有机硫化物的形式存在, 如硫醇, 硫醚, 二硫化物, 噻吩等。含硫样品在1000℃以上的高温下完全氧化, 样品中的硫全部转化为SO 2 , 氧化燃烧后的气体经过薄膜干燥器干燥后进入检测器进行定量分析。 R- S + O 2——SO 2 + MOx SO 2 受到特定波长的紫外线照射, 硫元素的电子吸收射线后, 跃迁到激发态。当电子返回到基态时, 便释放出光量子, 由光电倍增管按特定的波长进行检测。发射的荧光对于硫来说完全是特征光且与原样品中硫的含量成正比。 采用标准样建立标准曲线，与进行样品分析时，该系统就原始样品数据自动与标准曲线比较，来确定样品中硫的含量。 2.仪器与试剂 痕量硫分析仪：ky-3000型荧光定硫仪 硫标准样品：石油化工科学研究院； 注射器：10 μL； 异辛烷：分析纯； 氧气：纯度不小于99.75%，水含量不大于5 mg/kg； 氩气：纯度不小于99.998%，水含量不大于5 mg/kg。 3.分析步骤 打开气源，先用气体吹扫，仪器开机，选择相应的方法设定各参数，待炉温、流量和仪器等稳定。用50 μL的微量注射器吸取20 μL样品，然后用自动进样器进样。分析结束后，系统将自动计算出质量体积浓度，结果取平均值。 4.影响因数分析 4.1进样量 在裂解温度和裂解氧流量一定的条件下，进样量增加，响应值增大，但进样量的大小要根据样品的含硫量来进行选择，对含硫量较大的我们可以适当减小进样量，对含硫量小的就得增加进样量可以提高检测响应值，减小分析误差。但是无限量的加大进样量会使样品燃烧不完全，在膜分离管中及裂解管口处形成大量的积碳，损坏仪器。本实验选择进样量为5μL。 4.2裂解温度 经过多次实验表明，裂解温度太低，试样燃烧不完全，不利于SO 2 的生成，
KZDL—3C快速测硫仪操作规程 1、开机前的检查 检查炉流调节旋钮，应处于炉流最小位置（逆时针旋到底）。 2、试验前的准备 2.1、打开主机电源开关。 2.2、将“测温”、“控温”开关拨向“控温”位置，调节“设温”旋钮，对控温点温度进行设定，测定硫时一般设定温度为1150℃。温度设定后，将开关拨向“测温”位置。 2.3、顺时针调节炉流调节旋钮，使之达到最大位置，此时通过硅碳管的电流约为10A。仪器进入自动升温状态。 2.4、称取空气干燥煤样50 2mg(称准至0.1 mg) 置于瓷舟上，在煤样上面薄薄地覆盖一层三氧化钨或三氧化二钨。 2.5、待炉温升至900℃以上，在玻璃阀门右侧的玻璃管中塞入少量的脱脂棉。 2.6、将玻璃阀门置于关闭位置。 2.7、拔下电解池上方的橡胶塞，插入玻璃漏斗，将电解液倒入电解池内，旋紧橡胶塞。 2.8、打开气泵开关，观察空气转子流量计的浮子能否降至零刻度以下，若不能，说明有漏气环节，应予以排除，若能，则继续进行下一步。 2.9、打开玻璃门，调节空气转子流量计至1000ml/min。
2.10、打开搅拌器，缓慢调节转速旋钮，在保证搅拌不产生失步的情况下，应使搅拌速度尽量大，原则上搅拌速度越快越有利于二氧化硫的均匀滴定。当转速过快失步时，应将速度调至最小，等电机停转后，重新调节。 3、终点电位调整试验 在瓷舟内放入不大于60mg的非测定用试样（废样），将载样瓷舟放入炉口的石英舟内，盖上锥管盖，随便输入煤样的重量（三位数），按“启动”键进行试验。做废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不进行此步骤，将使正式试验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示开始计数，即表示电解液已达到滴定终点状态，仪器能感受到二氧化硫的进入。 4、正式试验 电解液达到平衡后，即可进行正式试验工作：将装有试样的瓷舟放入炉口的石英舟内，盖上锥管盖，轻触键盘输入年号（四位数），日期（四位数），试样重量（三位数），按“启动”键仪器自动进入测试状态，试样将在500℃处停留45s，进行予分解，在1150℃处停留285s,进行燃烧分解。试样经燃烧分解后，库仑滴定自动进行。待石英舟和瓷舟返回原位，打印机打印出测试结果，试验完毕。 测试结束后，用镊子取下试验过的瓷舟，按一下“清零”键，对仪器进行复位，准备进行下一个试样的测试。在下一个试样的测试中，将装有试样的瓷舟放入炉口的石英舟内，盖上锥管盖后，只输入试样重量（三位数），按“启动”键即可。测试步骤如此循环操作。
自动测硫仪操作规程示范 文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
自动测硫仪操作规程示范文本 使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 1.电解液要使用分析纯试剂，按规定比例配制，每天连 续使用可不必重配电解液，隔天使用应检查其酸性。每次 使用前必须用少量非测定煤样进行终点电位调整试验，直 至积分仪显示值为0，方可正式测试样品。 2.仪器开关应按顺序，否则会损坏仪器部件，应先开总 电源，温度控制开关，积分仪开关，预热半小时后，正式 测试样品时，再开抽气磅，电炉与电解池气路，加电解 液，开搅拌器。测试完毕后，关机顺序应与开机相反，而 且在放出电解液后，应再用蒸馏水将电解池洗刷一次。 3.必须严格掌握程控温控仪的电炉加热电流，掌握升
温、预热、恒温的速度、时间。 4.控制搅拌器的转速在500转/分左右。调节抽气流量到1000 ml/分，控制炉温在1150摄氏度，误差正负5摄氏度。 5.仪器开启后，认真观察，不得擅离岗位。 6.使用人认真填写仪器使用记录。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion
化验操作作业指导书硫含量(紫外荧光法)测定
目次 前言............................................................. 错误！未定义书签。化验操作作业指导书.. (3) 硫含量(紫外荧光法)测定 (3) 1 范围 (3) 2 术语 (3) 3 职责 (3) 4 管理内容与要求 (3) 5 报告与记录 (4) 6 附录Multitek 操作规程 (4)
前言 本部分由化验室负责起草 本部分主要起草人： 本部分于XXXX年X月首次发布，XXXX年X月修订
化验操作作业指导书 硫含量(紫外荧光法)测定 1 范围 本部分规定了化验室硫含量(紫外荧光法)测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。 本部分适用于本化验室。 2 术语 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 硫含量Content of sulfur 将试样直接注入裂解管中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧的条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2），二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2＊）,当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的硫含量。 3 职责 3.1 确保硫含量(紫外荧光法)测定作业符合标准要求。 3.2 确保硫含量(紫外荧光法)测定仪器满足测定条件要求。 3.3 确保硫含量(紫外荧光法)测定作业过程安全。 4 管理内容与要求 4.1 目的 4.1.1 本指导书适用于指导SH/T 0689- 2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》和ANTEK MultitekS+735或MultitekS748测定仪配合的操作作业。 4.1.2 仪器的适用环境条件：电压AC210~230V，频率50/60HZ，稳压器电源，氩气和氧气捕集阱。4.1.3 SH/T 0689- 2000适用于测定沸点范围约25～400℃，室温下粘度范围约0.2～10 mm2/s之间的液态烃中总硫含量；适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。 4.1.4 SH/T 0689- 2000是国Ⅳ汽油硫含量的仲裁方法。 4.2 操作步骤 4.2.1 试验前的准备 4.2.1.1 按GB/T4756规定取样。某些样品中含易挥发性组分，所以开启样品容器的时间尽可能短，取出样品后应尽快分析，以避免硫损失和与样品容器接触而被污染。 4.2.2 试验过程 4.2.2.1 按附录的步骤操作检测硫含量。 4.2.3 数据处理 4.2.3.1 重复性计算： r=0.1867X^0.63 式中：
5E-IRSII红外测硫仪 一、日常操作 1、依次开启红外测硫仪主机的加热电源开关（漏电断路器）和电源开关，开启显示器、打印机、计算机、电子天平（若联接有电子天平）的开关。 2、双击“5E红外测硫仪软件”图标进入测试程序，进入“温度设置”，将高温炉的温度设置为1300℃、恒温室的温度设置为48℃，确定退出后，高温炉和恒温室开始升温。 3、在升温过程中，可检查干燥剂是否失效，检查气体压力为和氧气流量4L/mim，抽气流量为3L/min。 4、称样，用试样舟（坩埚）称取试样，试样应尽量摊放均匀，避免堆积在一个部，样重300mg左右，称重准确到 5、在主界面单击“功能”－“工作测试”，进入工作测试界面。 6、在测试界面按“添加试样”，前面两个作为废样，后面开始依次输入各试样的编号、重量、水分等样品信息。 7、等待高温炉和恒温室的温度升到设定值（时间约30min左右）并恒温约1h左右，待仪器稳定后可以进行试验。 8、当仪器状态稳定时，测试界面的“就绪”指示变为绿色，同时点亮前面板上“启动”按钮，提示“准备就绪”可以开始分析。此时用手按“启动”按钮或“F4”键，实验开始准备。 9、当“启动”按钮灯较快闪烁（周期）及有蜂鸣声时，提示操作者推入试样，打开送样口小门用送样杆将试样舟圆头朝前慢慢推入燃烧管，直到舟挡处为止（一定要推到底！），仪器自动开始分析。 10、当分析过程超过“最短分析时间”且浓度低于比较水平时，或到达“最长分析时间”时便自动结束，显示实验结果。分析结束后用送样杆将试样舟从炉内拉出。 11、重复以上（8）-（10）操作，完成全部试样的分析，需要打印结果时，可选择测试的试样，点击“打印”，按设置的报表格式，打印测试数据。 12、做完试验后，单击工具栏上“退出实验”，仪器立即终止分析进入待机状态。关闭氧气的总阀。 13、进入“温度设置”，将高温炉和恒温室的温度设置为0℃，确定退出，高温炉开始降温再退出测试测试程序，关闭打印机、计算机电源。 14、待炉温降至500℃以下，再关闭仪器主机的电源开关和总电源开关。