如何使用XRD分析软件Jade5.0解谱？
Jade5.0的使用初步说明1、数据输入
由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档（文件名为*.txt或*.asc），为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面中间的窗口用于选择需打开文件，左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同，右侧选择打开文件的类型，一般选择XRD Pattern files(*.*)，这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件，然后选择需要分析的数据文件，点击菜单栏Read进入主窗口，此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。
2、背景及Ka2线扣除
在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口：
此工具栏提供了放大、标定峰位等操作，当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果，一般左键为确定或正向操作，右键为取消或反向操作。
3、确定峰位
在主菜单栏中选择analysie/find peaks，进入确定峰位所需的参数设置窗口，如下图，一般选择默认值，选择apply回到主窗口，选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。
在手动编辑过峰个数或峰位后，同样可以选择analyze/find peaks，选择Report，进入如下界面：
在此窗口中显示了以上操作中所确定的峰位置、强度、半峰宽（FWHM）等参数，其中FWHM将时计算晶粒度的主要参数。
选择analyze/find peaks，在此窗口中选择Labeling标签，可以选择峰的标示方式，如下图：
通过以上操作主窗口将为如下效果：
4、PDF数据库加载与XRD物相定性分析做定性及定量分析之前需要将PDF数据库载入软件，在主窗口中选择PDF/Setup，将显示如下窗口：
在其中选择PDF数据库所存储的位置及所需加载PDF卡片的种类。
载如PDF数据库后选择主菜单Identify/Search Match setup，进行测试数据与标准图库匹配过程，将显示Search /Match Display窗口，在其中选择相匹配的相。
6、XRD物相定量分析
在主菜单中选择analyze/Theta Calibration，在出现的窗口中选择标定数据的方式；在Options中选择要进行的定量分析，如晶面指数、晶粒度、晶胞参数等方面的计算，其具体步骤可参阅软件自带的帮助文件jade5.chm。
能谱仪技术指标 1、技术指标： 1)*可靠性：可以配合各主流品牌的场发射扫描电镜使用，且在北京的地质行业有配合先 例，提供用户名单和联系方式； 2)探测器：硅漂移晶体，超薄窗口，完全独立真空；晶体有效面积不小于60 mm2，探头 整体有效采集面积不小于50mm2；适合低电压或小束流分析； 3)*探测器制冷和定位：采用三级帕尔贴制冷，最低工作温度可达零下80摄氏度；探头采 用马达控制的自动伸缩设计，可以在软件里实现控制，确保针对不同尺寸样品的定位精度； 4)元素分析范围Be4—U92； 5)免维护性：探头不包含冗余的前置放大电路板，随时可以断电，无需重新校正； 6)分辨率MnKa优于127eV，CKa优于56eV，F Ka优于64eV（20000CPS）；在不同计数 率下谱峰稳定，分辨率衰减小于1eV； 7)输出最大计数率：大于500,000CPS谱峰无畸变，可处理最大计数率优于750,000CP S； 8)软件：64位能谱应用软件，操作简便界面清楚，直接读出电镜参数和仪器状态，结果 输出方便，适合于不同层次的用户尽快掌握； 9)谱定性分析：具备点、线、面扫描分析功能，高帽法扣除背景避免人为误差； 10)*谱定量分析:可对抛光表面或粗糙表面进行点、线和面的分析；具有虚拟标样法（间接 标样法）以及有标样法（直接标样法）；可以方便的得到归一化和非归一化定量结果； 11)*谱峰稳定性：具备零峰设计，相对峰位稳定，无需铝铜双峰校准，保证数据重现性； 12)图像输出：支持BMP,TIFF, JPEG等流行的图像格式，对视场上任选区域进行能谱分析 和线、面扫描，可得到元素的线分布、常规面分布、快速面分布和定量面分布等，所支持电镜数字图像最大清晰度优于8192*8192，全息X射线成分图最大清晰度（live Spectrum Mapping）优于4096*4096. 13)*高级应用软件：针对地质领域，可以提供多视场自动叠加的数据拼接功能，实现大范 围面扫描和特征元素富集区域的自动分析； 14)图形处理器配置不低于：知名品牌，Intel Core i7-2600 处理器，8G以上内存，1TB硬 盘，DVD/RW 刻录光驱，24”平板液晶显示器，专用实验台等； 2、培训 要求卖方在用户现场进行技术培训，一年以后免费提供深入的技术培训课程，终生提供免费的应用咨询以及技术帮助 3、售后服务 3.1 安装：要求卖方到用户现场进行免费安装、调试、试运行。 3.2保修期1年 *3.3 国内有生产厂家独资建立的全套技术中心和演示实验室，探头返修或其它部件更换所无需返回原厂，节省时间和费用； *5.4 国内地质矿物行业近三年内有5台以上相同配置的销售业绩，需提供用户名单和联系方式
S-4800扫描电镜附件Horiba X射线能谱仪操作规程 一、启动能谱计算机及EMAX软件 确认EMAX液氮灌中有充足的液氮；打开地上接线板上的红色开关；打开能谱计算机；打开EMAX软件；预热三十分钟后才能开始能谱操作。 二、启动S-4800及PC-SEM软件 同S-4800扫描电镜操作。 三、加载样品 同S-4800扫描电镜操作。 四、插入能谱探头 慢慢摇入能谱探头，用力不要过大。 五、S-4800参数设定 （1）加速电压：一般设为元素激发能量的2－3倍，常用范围15－20kv，原子序数越大电压越高； （2）工作距离：WD=15mm； （3）Probe current：High； （4）Focus mode：HR； （5）聚光镜C1电流：选大一些，数字越小，电流越大。 六、调整、观察样品 同S-4800扫描电镜操作：调节电子光学系统（合轴，消像散），观察样品，记录图像。 七、EMAX软件中参数设定 电镜控制：<菜单>—<选项>—<电镜控制>：放大倍数、加速电压、工作距离都要与S-4800的设定一致。当SEM的参数变化时，要随时调整电镜控制。 八、能谱操作 （1）选择所需要的功能： Analyzer——对SEM所扫描的整幅图像进行定性和定量分析； Point & ID——对SEM图像中指定的感兴趣区域进行定性和定量分析； Mapping——元素分布图。 （2）Analyzer分析操作： (a)项目：输入项目名称，也可以输入注释及文件检索时所需的关键字。 (b)样品：输入样品名称及相关信息，表面是否经过喷镀等，如表面喷镀物质，需选则喷镀元素名称并设定镀层厚度，程序在定量分析时扣除该元素。 (c)电镜设置：调节电镜电子束的电流，选择处理时间（5或6），来调节死时间（20-30%），以相对较好的条件进行分析。 (d)采集谱图。 (e)定性分析：确定元素。 (f)定量分析设定：设定分析条件。
现在将通过实例初步介绍jade5.0的基本操作步骤。 1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt 文档或Ascii格式的文档（文件名为*.txt或*.asc），为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面 中间的窗口用于选择需打开文件，左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同， 右侧选择打开文件的类型，一般选择XRD Pattern files(*.*)，这时在右下方 的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件，然后选择需要
分析的数据文件，点击菜单栏Read进入主窗口，此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口： 该窗口用于设置扣除背景时的参数，一般选择默认值直接选择apply，回到主窗口，此时软件自动运行Edit bar/B.E按钮，用于手动修改背景， Edit bar工具栏如下：
此工具栏提供了放大、标定峰位等操作，当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果，一般左键为确定或正向操作，右键为取消或反向操作。 3、确定峰位 在主菜单栏中选择analysie/find peaks，进入确定峰位所需的参数设置窗口，如下图，一般选择默认值，选择apply回到主窗口，选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。 在手动编辑过峰个数或峰位后，同样可以选择analyze/find peaks，选择Report，进入如下界面：
数据处理与能谱分析 随着计算机技术的发展，利用计算机处理实验数据也越来越常见，随之如来就产生了许多的软件如：Matlab 、Excel、CAD等等，但一般这些软件在处理物质放射性衰变时都比较繁琐，因此在处理放射性物质衰变时的数据时，就必须自己依照其规律制作数据处理软件来探究该物质的各种性质，从而来确定该物质的类型以及其运用。 我们要使用C++平台和C语言来制作软件及编写对应的响应函数，在进行实验时我们把我们利用专业仪器测得的数据按照要求记录并保存在一个TXT文件中，使用C语言来编写程序对文件里的数据进行读写和操作；例如：调用文件打开函数(fopen)和关闭函数(fclose)语句来对文件进行打开和关闭处理，调用读写语句对文件内的数据进行察看和编写fscanf(fp,”%d %d”,&I,&t)、fprintf(fp,”%d %d”,I,t)。 制作EXE软件来对数据进行图谱显示： 在相应的操作界面放置相应的显示框图和对应的按钮，如下图
然后给框图和按钮赋地址，并添加相应的变量和相应函数。最后组建编译运行。软件运行后先点击数据读写按钮在点击原始图谱按钮最后点击五点平滑按钮就得到了该物质数据图谱。如下图所示： 注：横坐标为道址、纵坐标为计数率 添加相应的数据输出框和按钮如：峰值、道值、面积。最后再添加相应的响应函数，再编译运行。得到如下图所示的图谱：
至此我们利用C语言对数据处理和能谱分析已经结束，最后我们在根据图谱的形状、峰值、道值以及各个部分的面积来确定物质衰变的 性质和物质本身的性质，最终来确定放射性物质的用途。
附件：部分响应函数 数据读写程序： void CShiyanDlg::OnReadfile() { // TODO: Add your control notification handler code here FILE *fp; int datanum=0; int i; int data1,data2; if((fp=fopen("090623.txt","r"))==NULL) { printf("Cannot open the file.\n"); exit(0); } while(!feof(fp)) { fscanf(fp,"%d %d",&data1,&data2); data[datanum++]=data2; fscanf(fp,"\n"); } for(i=0;i<2048;i++) { if( i<2||i>2045) data_ph[i]=data[i]; else data_ph[i]=(data[i-2]+4*data[i-1]+6*data[i]+4*data[i+1]+data[i+2])*1.0/16.0; printf("%d %f\n",i+1,data_ph[i]); } fclose(fp); if((fp=fopen("out.txt","w"))==NULL) { printf("file open error.\n"); exit(0); } for(i=0;i<2048;i++) { fprintf(fp,"%d %f\n",i+1,data_ph[i]); } fclose(fp); } 原始图谱响应函数： void CShiyanDlg::OnYuantu() { // TODO: Add your control notification handler code here double xViewport,yViewport;
XRD基本问题 对称性或不对称性。这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Ste任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及rn et al.,1991）。 2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？ XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。你得注意：其相对强度大小是不是一样的。XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！ 3，JADE 5.0的应用， No2 数据的输入 Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。 高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动，如果a区中表明第1行有说明文字，则数据从第2行读入，相应在b区就将data starts改成2。 做完上面的工作后，将文件后缀改为你的数据后缀（箭头所指），再将该格式保存下来便可大功告成了。 我由于嫌麻烦，没有去和英文说明书进行对照，因此可能有纰漏或不当之处，请大家最终以说明书为准。以后的也是如此！！！ No 3 基本功能使用：平滑，扣背底 一张XRD图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高X光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了，特别注意的是，如果将数据用来做Rietveld 精修，更不要进行这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。 1 平滑
自动寻峰由于谱结构的复杂和统计涨落的影响，从谱中正确地找到全部存在的峰是比较困难的。 尤其是找到位于很高本底上的弱峰，分辨出相互靠得很近的重峰更为困难。谱分析对寻峰方法的基本要求如下： (1) 比较高的重峰分辨能力。能确定相互距离很近的峰的峰位。 (2) 能识别弱峰，特别是位于高本底上的弱峰。 (3) 假峰出现的几率要小。 (4) 不仅能计算出峰位的整数道址，还能计算出峰位的精确值，某些情况下要求峰位的误差小于0.2 道。 很多作者对寻峰方法进行了研究，提出了很多有效的寻峰方法。 目的： 判断有没有峰存在 确定峰位(高斯分布的数学期望) ，以便把峰位对应的道址，转换成能量确定峰边界——为计算峰面积服务(峰边界道的确定，直接影响峰面积的计算) 分为两个步骤：谱变换和峰判定 要求：支持手动/自动寻峰，参数输入，同时计算并显示峰半高宽、精确峰位、峰宽等信息，能够区分康普顿边沿和假峰 感兴区内寻峰 人工设置感兴趣大小，然后在感兴区内采用简单方法寻峰重点研究：对感兴区内的弱峰寻峰、重峰的分解对于一个单峰区，当峰形在峰位两侧比较对称时，可以由峰的FWHM 计算峰区的左、 右边界道址。峰区的宽度取为3FWHM ，FWHM 的值可以根据峰位m p 由测量系统的FWHM 刻度公式计算。由于峰形对称，左、右边界道和峰位的距离都是 1.5FWHNM mi L INT(m p 1.5FWHM 0.5) m R INT(m p1.5FWHM 0.5)
式中m p是峰位，INT的含义是取整数。 对于存在有低能尾部的峰，其峰形函数描述(参见图)。 y m HEXP[ (m m p)2/2 2] , m> mp_ j y m HEXP[J(2m 2m p J)/2 2] , m< mp_ J 式中H为峰高，mp为峰位，是高斯函数的标准偏差，J为接点的道址和峰位之间的距离。在峰位的左侧，有一个接点，其道址为mp-J。在接点的右侧，峰函数是高斯函数。在接点的左侧，峰函数用指数曲线来描述。这时峰区的左、右边界道址为 m L INT(m p1.12FWHM 2/ J 0.5J 0.5) m R INT(m p 1.5FWHM 0.5) 全谱自动寻峰 基于核素库法：能量刻度完成后，根据核素库中的能量计算对应的道址，在各个道址附近(左右10道附近)采用简单的寻峰方法(导数法) 方法： 根据仪器选择开发 IF函数法/简单比较法(适于寻找强单峰，速度快)
1.做XRD有什么用途啊，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？ X射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。 绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。 XRD（X射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。 XRD特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析； XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）...等等，应用面十分普遍、广泛。 目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用较少。 关于XRD的应用，在[技术资料]栏目下有介绍更详细的文章，不妨再深入看看。 如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？ 三者并无严格明晰的分界。 在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的"尖峰"（其半高度处的2θ宽度在0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的"最小宽度"）。如果这些"峰"明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为"微晶"。晶体的X射线衍射理论中有一个Scherrer公式，可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。 非晶质衍射图的特征是：在整个扫描角度范围内（从2θ1°~2°开始到几十度）只观察到被散射的X射线强度的平缓的变化，其间可能有一到几个最大值；开始处因为接近直射光束强度较大，随着角度的增加强度迅速下降，到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。从Scherrer公式的观点看，这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的"近程有序"了，这就是我们所设想的"非晶质"微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个最大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。 介于这两种典型之间而偏一些"非晶质"的过渡情况便是"准晶"态了。 在做Ｘ射线衍射时，如果用不同的靶，例如用铜靶或者Cr靶，两者的谱图会一样吗？如果不同的话，峰的位置和强度有啥变化吗？有规律吗？ 不同的靶，其特征波长不同。衍射角（又常称为Bragg角或2θ角）决定于实验使用的波长（Bragg方程）。使用不同的靶也就是所用的X射线的波长不同，根据Bragg方程，某一间距为d的晶面族其衍射角将不同, 各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变。因此，使用不同靶材的X射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的变化是有规律的。
XRD分析软件有4种 1.pcpdgwin 有人认为是最原始的了。它是在衍射图谱标定以后按照d值检索。一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。 2.search match 可以实现和原始实验数据的直接对接可以自动或手动标定衍射峰的位置对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材料较为熟悉的话对于一张含有45相的图谱检索也就3分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能 3.High Score 几乎search match中所有的功能highscore都具备而且它比searchmatch更实用。 1它可以调用的数据格式更多。 2窗口设置更人性化用户可以自己选择。 3谱线位置的显示方式可以让你更直接地看到检索的情况 4手动加峰或减峰更加方便。 5可以对衍射图进行平滑等操作是图更漂亮。 6可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。 7可以进行0点的校正。 8可以对峰的外形进行校正。 9可以进行半定量分析。 10物相检索更加方便检索方式更多。 11可以编写批处理命令对于同一系列的衍射图一键搞定。 4.jade 和highscore相比自动检索功能少差但它有比之更多的功能。 1它可以进行衍射峰的指标化。 2进行晶格参数的计算。 3根据标样对晶格参数进行校正。 4轻松计算峰的面积、质心。 5出图更加方便你可以在图上进行更加随意的编辑。 其实学化工和材料的人对这个软件HighScore是很熟悉的还有一个软件数据分析与科学绘图软件origin 是搞材料研究算是必备的软件。对于学材料学生可能毕业写论文要用到这些软件。 Jade5.0的使用初步说明 1、数据输入由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档文件名为.txt 或.asc为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面图片一在后面的压缩文件里面下同中间的窗口用于选择需打开文件左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同右侧选择打开文件的类型一般选择XRD Pattern files.这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件然后选择需要分析的数据文件点击菜单栏Read进入主窗口此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口图片二该窗口用于设置扣除背景时的参数一般选择默认值直接选择apply回到主窗口此时软件自动运行Edit bar/B.E按钮用于手动修改背景 Edit bar工具栏如下图片三此工具栏提供了放大、标定峰位等操作当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果
自动寻峰 由于谱结构的复杂和统计涨落的影响，从谱中正确地找到全部存在的峰是比较困难的。尤其是找到位于很高本底上的弱峰，分辨出相互靠得很近的重峰更为困难。 谱分析对寻峰方法的基本要求如下： (1) 比较高的重峰分辨能力。能确定相互距离很近的峰的峰位。 (2) 能识别弱峰，特别是位于高本底上的弱峰。 (3) 假峰出现的几率要小。 (4) 不仅能计算出峰位的整数道址，还能计算出峰位的精确值，某些情况下要求峰位的误差小于0.2道。 很多作者对寻峰方法进行了研究，提出了很多有效的寻峰方法。 目的： 判断有没有峰存在 确定峰位（高斯分布的数学期望），以便把峰位对应的道址，转换成能量 确定峰边界——为计算峰面积服务（峰边界道的确定，直接影响峰面积的计算） 分为两个步骤：谱变换和峰判定 要求：支持手动/自动寻峰，参数输入，同时计算并显示峰半高宽、精确峰位、峰宽等信息，能够区分康普顿边沿和假峰 感兴区内寻峰 人工设置感兴趣大小，然后在感兴区内采用简单方法寻峰 重点研究：对感兴区内的弱峰寻峰、重峰的分解 对于一个单峰区，当峰形在峰位两侧比较对称时，可以由峰的FWHM计算峰区的左、右边界道址。峰区的宽度取为3FWHM，FWHM的值可以根据峰位m p由测量系统的FWHM刻度公式
计算。由于峰形对称，左、右边界道和峰位的距离都是1.5FWHNM 。 )5.0FWHM 5.1(INT p L +-=m m ) 5.0FWHM 5.1(INT p R ++=m m 式中m p 是峰位，INT 的含义是取整数。 对于存在有低能尾部的峰，其峰形函数描述（参见图）。 ] 2/)([H 22p m σ--=m m EXP y ，m ≥mp －J ] 2/)22([HEXP 2p m σ+-=J m m J y ，m ≤mp －J 式中H 为峰高，mp 为峰位，σ是高斯函数的标准偏差，J 为接点的道址和峰位之间的距离。在峰位的左侧，有一个接点，其道址为mp －J 。在接点的右侧，峰函数是高斯函数。在接点的左侧，峰函数用指数曲线来描述。这时峰区的左、右边界道址为 ) 5.05.0/FWHM 12.1(INT 2p L +--=J J m m ) 5.0FWHM 5.1(INT p R ++=m m 带有低能尾部的峰函数的图形 全谱自动寻峰 基于核素库法：能量刻度完成后，根据核素库中的能量计算对应的道址，在各个道址附近（左右10道附近）采用简单的寻峰方法（导数法） 方法： 根据仪器选择开发 IF 函数法/简单比较法(适于寻找强单峰，速度快)
如何使用XRD分析软件Jade5.0解谱？ Jade5.0的使用初步说明1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档（文件名为*.txt或*.asc），为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面中间的窗口用于选择需打开文件，左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同，右侧选择打开文件的类型，一般选择XRD Pattern files(*.*)，这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件，然后选择需要分析的数据文件，点击菜单栏Read进入主窗口，此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口： 此工具栏提供了放大、标定峰位等操作，当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果，一般左键为确定或正向操作，右键为取消或反向操作。 3、确定峰位 在主菜单栏中选择analysie/find peaks，进入确定峰位所需的参数设置窗口，如下图，一般选择默认值，选择apply回到主窗口，选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。
在手动编辑过峰个数或峰位后，同样可以选择analyze/find peaks，选择Report，进入如下界面： 在此窗口中显示了以上操作中所确定的峰位置、强度、半峰宽（FWHM）等参数，其中FWHM将时计算晶粒度的主要参数。 选择analyze/find peaks，在此窗口中选择Labeling标签，可以选择峰的标示方式，如下图：
1.用Highscore软件打开XRD文件，在第一个表格界面下选定.XRDML和.ASC，点击OK 即可。然后将该文件另存为.asc格式的文件。 2.用Micro soft excel软件将.asc文件中的数据导入，这样就可以将数据在excel表格中复 制下来粘到origin里，进一步作图分析了。 3.可以利用Highscore分析XRD谱图。 （1）将XRD的数据库（即PDF2文件夹）导入到highscore软件里。 ●将PDF2文件放在不含有汉字的（纯英文）的路径里，比如直接放在D盘的 话，路径即为D:/PDF2，这是可以的。 ● b.在highscore软件的上方的Customize里找到program setting …。在program setting的对话框里点击Reference Patterns，在这个界面下找到database conversion下方的PDF2，点击，并通过这下方的一个空白条目后的browse（浏 览）里在电脑找到PDF2文件夹。选定后在其下方的Extract user data from existing reference database打勾。 ●点击start conversion of ICDD Database。 这个导入的过程可能花费半个小时的时间。 （2）分析XRD数据 ●利用highscore软件打开XRD源文件， ●在Analysis的下拉菜单里面找到Search&March，然后在它的后拉条目中选Execute Search&March。 ●在弹出的对话框中点击restrictions，在Edit Restriction Sets…里找到Periodic Table…并 点击。select restriction set使用default选项 ●按照提示选择可能含有或者一定含有的元素，然后点击close。即会返回到Search&Match 的对话框，点击search。 ●寻峰完后，在lists pane里面出现一列表，表分为上下两部分。下部分都是具体数据。 上部分是空的。把自己想知道的元素的数据拖到上方表格中。谱图中就会出现与该元素拟合的峰。可以双击该元素的那行数据，查看有关该成分的具体情况。
XRD精修教程 By Maolin Xiang 本教程以FeCr2O4样品的XRD数据为例。 将FeCr2O4XRD数据的txt文件打开，删除前面的样品信息，只保留衍射角度和对应峰值，并在数据home位置加上数据行数，保存。如图一、二所示。 图一样品原始数据 图二数据更改后 图二中，第一行为样品名称，可不写。第二行为数据行数，如本样品从10度测量至90度，每隔0.02度采集一个数据点，故共有(90-10)/0.02+1=4001行。4001与下面衍射数据之间不能有空格回车，否则，PowderX打开为乱码。
打开（PowderX）软件，然后选择文件打开刚刚保存的FeCr2O4.txt文件。如图三、四所示。 图三PowderX软件界面 图四PowderX导入文件界面，文件类型选择All Files(*.*).
在图四中选择需要导入的FeCr2O4.TXT文件，得到如图五所示结果。 图五PowderX打开FeCr2O4的衍射图样 在软件界面选择文件，另存为FullProf(.dat)文件，如图六、七所示。 图六PowderX文件另存为
图七 然后将文件保存到相同盘符路径。 修改系统日期至2008年5月，因为本人电脑上所装软件为 2008年版本。若FindIt软件版本较高，则不需更改系统时间。点击 打开软件，界面如图八所示。 图八FindIt软件界面 选择Type中的第二项，即Exclusive AND，然后在主界面选择样品组成元素。如
FeCr2O4，则选择Fe、Cr、O元素，然后点击右下角的Search，得到搜索结果。如图九、十所示。 图九选择元素后界面 图十搜索结果界面
牛津仪器Inca X-act能谱仪详细配置及功能 1.专利的分析型SDD硅漂移探测器 ?SuperATW窗口，10mm2有效面积； ?在MnKα处的分辨率: 优于127eV ?稳定性: 1,000cps—100,000cps 谱峰漂移<1eV，分辨率变化<1eV ? 48小时内谱峰漂移<1eV (Mn Ka) ?峰背比20,000: 1 (Fe 55, Mn Ka) ?分析元素范围：Be4-Pu94 2.INCA 系统 --系统计算机 ?HP DC8000 --系统桌 显微分析处理器(分立式设计) --Inca X-strea mⅡ显微分析处理器 ?探测器高压偏压电源。 ?6个程序可选时间常数和4个能量范围(10, 20, 40, 80KeV)的数字信号处理器 ?计算机控制的数字脉冲处理器，输出最大计数率350,000CPS, 可处理最大计数率850,000CPS, ?活时间校正。三个鉴别器覆盖全范围的反脉冲堆积，直至下限铍。 ?数字零点稳定器。 ?探测器控制系统。 --Inca Mics显微分析处理器 ?带有存储器和辅助电路的高速微控制器，用以收集和处理X射线信号。 ?IEEE1394 数据接口，用以高速传输数据到系统计算机。 ?二个RS232串口或一个RS232串口和一个LASERBUS口。 ?线性电源 ?符合美国和欧洲电磁规定，并执行CE标记。 ?SUPERSCAN – 先进的超级数字扫描系统。 ?包括Kalman噪声限制程序，在快速扫描和限制图像噪声之间兼顾和控制。 ?同步图像收集和数据传输到PC(零等待)。 ?电镜图像接口电缆。 INCA软件导航器 ?真正的32位软件 ?独一无二的导航器界面, 非常友好，全中文操作界面, 引导用户从启动分析项目到打印实验报告的全部显微分析过程。 ?用户可容易地在导航器之间切换，直接面对工作流程和IMS，以便直接看到自动分析过程的进展。
能谱分析EDX 1.开始菜单----
相对于其它XRD分析软件，JADE系列软件应该说是做的最好的，它囊括了从定性，指标化，峰型拟合（JADE5.0）到无标定量，晶体结构分析（Jade6.0）等一系列的功能。我个人以为，只要有Jade5.0就够了，至于后面两项功能，最好是用其它免费软件执行（在https://www.doczj.com/doc/4a3557522.html,上应有尽有），傻瓜相机虽然好用，但要拍出好照片，还是专业相机好。NO1.Jade5.0的安装和设置 Jade5.0都是自动安装的，这不成问题。要把PDF卡片引入，先将ICDD的光盘插入，然后pdf/setup/select all/,其它按提示进行。 可以对优选项进行设置：EDIT/preference/,里面包括了对显示窗口的设置，仪器参数的设置，打印输出的设置等，一般来说按默认就行，我本人则喜欢将MISC栏里的“Materials Data, Inc.”改为我自己的大名 No2 数据的输入 Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。 高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在” angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动，如果a区中表明第1行有说明文字，则数据从第2行读入，相应在b区就将data starts改成2。 No 3 基本功能使用：平滑，扣背底 一张XRD图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高X光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了，特别注意的是，如果将数据用来做Rietveld精修，更不要进行这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。 1 平滑 打开Filters/smooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮框，最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动，大家试试看图谱会有什么变化，拖到什么位置，根据情况而定，我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择，选择后一个的效果稍好。再下面还有选择框，我一般都不管它。作完以上操作后，再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。 2 扣背底 打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个如附件中所示的悬浮框，（I）处所示代表了背底拟合的级数，点击越靠前，该级数越高，也可在右边选择是一次拟合，抑或二次和三次拟合，试情况而定，背底偏离线性越远，则拟合的级数要求越高。 背底曲线用黄线表示，红点代表了背底在局部的最高点，左键点击图谱上的某一处便可在此
数字化多道伽马能谱仪 技术要求 一、设备名称：数字化多道伽马能谱仪，数量：1套 二、交货期：合同生效后1个月内 交货地点：北京1套 三、主要用途： 应用领域：放射性矿产勘查、地质找矿、工程地质及水文地质研究、评估、放射性地质调查；辐射环境评价及核应急中放射性监测；建材、装饰材料、岩矿、岩芯样品中放射性元素含量的定量分析。 使用专业方向：野外地质勘察、室内样品分析； 解决的问题：大幅提高地质勘查工作的管理水平，提高勘查密度，每天可勘查测试数百个勘查点，现场决策，一般测试时间为50to200s；可现场检测U、Th、K等放射性元素含量及辐射总量。 四、技术指标： 1、仪器配置： 1.1主机； 1.2主机充电器； 1.3智能手机 1.4伽马能谱仪控制分析软件 1.5 智能手机充电器； 1.6 数据线； 1.7 防震手提箱； 2、主要技术参数： 2.1探测器:φ75×75㎜3 NaI(Tl)+PMT； 2.2测量范围：30～3000 keV全谱+总道； 2.3脉冲处理器：数字化多道分析器(可选1024/512/256道模式)； 2.4系统分辨率：FWHM≤8.0％@662keV； 2.5非线性：积分≤0.05%；微分＜0.1%； 2.6极限敏度(最低检出限)： U：0.2ppm (或226Ra：0.2Bq/kg)； Th：0.5ppm (或232Th：0.2Bq/kg)； K：0.2% (或40K：0.5Bq/kg)； 2.6系统稳定性：谱漂<0.1%/八小时；
2.7无放射源：仪器自动稳谱，无需放射源稳谱，避免放射性污染 2.8功耗：≤1.9W(电池连续供电≥15h)； 2.9体积：φ10×50㎝3 3.0量:3.5 kg； 3.1 使用环境：-10～+50℃(≤95％RH)。 五、配置要求： 1.1主机； 1.2主机充电器； 1.3智能手机 1.4伽马能谱仪控制分析软件 1.5 智能手机充电器； 1.6 数据线； 1.7 U盘（附仪器资料）； 1.8 说明书； 1.9 防震手提箱； 六、服务要求 1、拟提供售后服务的项目； 1.1 整机保修，免费保修年限：1年； 1.2 软件终身免费维护、升级。 3、售后服务响应及到达现场的时间； 卖方承诺在买方电话报修后，3小时内给出电话服务支持或技术响应，48小时内免费上门维修。维修人员须由合同签署公司提供或选派，维修人员必须有此类设备丰富的维修经验，并具备从业资格。 4、维修技术人员及设备方面的保证措施及收费标准； 售后服务由卖方负责，并通过公司及技术服务中心在保修期内执行免费保修。 新机器的开机调试及人员培训由卖方负责，其中培训目标为：使用户指定受训人员能独立操作此仪器。 卖方提供免费的技术咨询、技术培训以及软件升级服务。 用户拥有该软件的使用及升级的权利。
常用的XRD分析软件有4种： 1.pcpdfwin 有人认为是最原始的了。它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。 2.search match 可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能！ 3.High Score 几乎search match中所有的功能，highscore都具备，而且它比searchmatch更实用。（1）它可以调用的数据格式更多。 （2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择。 （3）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况 （4）手动加峰或减峰更加方便。 （5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。 （6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。 （7）可以进行0点的校正。 （8）可以对峰的外形进行校正。 （9）可以进行半定量分析。 （10)物相检索更加方便，检索方式更多。 （11）可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。 4.jade 和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能。 （1）它可以进行衍射峰的指标化。 （2）进行晶格参数的计算。 （3）根据标样对晶格参数进行校正。
第一部分物相分析 1.打开您的数据。 File— read ? 打开后的界面如1： 1 2.很多人打开数据后要平滑曲，但是我个人是先不要平滑的好，因 每一次的平滑曲操作都会造成数据失真。我更向于物相分析完后，平滑曲，使得出的告更易。但是，到底要不要在此平滑曲取决于您自己。平 滑曲的操作如下： 右 2 中箭所指按，可以行参数置，左就是平滑曲。
图2 3.物相分析。一般的，物相分析要至少分 3 轮进行，这样才能把所有的物相找出 来。这 3 轮分别命名为大海捞针、单峰分析、指定元素分析。 首先左击按钮寻峰。 （ 1）“大海捞针”物相分析：右击图 3 箭头所指按钮，出现图 4 所示标签。在 General 选项里，首先勾选上左侧的所有的库，去掉右侧所有的对勾，其他设置如图 4 所 示，最后左击 ok。 图3
图4 完成上述步骤，出现图 5 所示界面。显示了矿物名称、化学式、FOM 值、PDF-#、RIR 等内容。矿物的排序是按 FOM 值由小到大排列的， FOM 值越小，表示存在这种矿物的可能性越大（但不绝对）。当鼠标左击到一个矿物时，在X 衍射图谱显示栏会显示蓝色的线，选择与X 衍射图谱拟合最好的矿物，然后在矿物名 称前面勾选，表示你认为存在此矿物（如图6）。注意：选择矿物时，要尽量选取有 RIR 值的矿物，否则后面的定量工作将不能继续。 图5 图6
（ 2）单峰分析：完成大海捞针后，可能还有峰没有对上，此时要用此法。 在大海捞针的基础上，左击图 7 方框内的按钮，然后按照图 8 内标明的步骤操作。然后重复大海捞针的操作（与大海捞针不同的是，此时系统只选择与你选中的峰对应的物相）。 图7