液相色谱常见问题及处理方法
HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
1、样品量不足，解决办法为增加样品量
2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器
4、检测器衰减太多。调整衰减即可。
5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数
6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。
7、检测池中有气泡。解决办法为排气。
8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。
9、流动相流量不合适。调整流速即可。
10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
为什么HPLC柱柱压过高
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。
1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；
2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；
3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；
4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？
1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子
如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化
漂移现象
1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定
2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡
快速变化现象
1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定
2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合HPLC 仪器问题
1、我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？
答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线
过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。
2、基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？
答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气
b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物
c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封
d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修
f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器
g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处
h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
3、接头处为何经常漏液，如何处理？
答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。
4、进样阀漏液是如何造成的？
答：a.转子密封损坏；更换转子密封
b.定量环阻塞；清洗或更换定量环
c.进样口密封松动；调整松紧度
d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状）
e.废液管中产生虹吸；清空废液管
谱图问题
1、问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？
答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板
b.色谱柱塌陷；填充色谱柱
c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱
e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰
f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱
2、问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？
答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。
3、问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？
答：反相模式，二级保留效应；
a.加入三乙胺（或碱性样品）
b.加入乙酸（或酸性样品）
c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品）
d.更换一支柱子
4、问：保留时间的波动有几种可能的原因？
答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。
液相色谱常用符号与术语表
ACN 乙腈Acetonitrile
AUFS 满量程的吸光度单位Absorbance units, full scale
As 峰不对称因子
B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇
BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质）Bovine serum albumin
CAF 咖啡因（中性溶质）Caffeine
CRF 色谱响应因子Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标
dc 色谱柱内径（cm）
DMOA 二甲基辛胺Dimethyloctylamine
DNB 2,4-二硝基甲酰（基）2，4-Dinitrobenzoyl
dp 色谱柱填料的粒度（cm）
DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测
F 流动相的流速（ml/min）
FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷
GPC 凝胶渗透色谱法Gel-permeation chromatography
HA 酸性溶质，能电离出A-
Hex 己烷Hexane
Hr 二相邻谱带之间的谷高
HV A 高香草酸Homovanillic acid
h’ 峰高
h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高
IEC 离子交换色谱法Ion-exchange chromatography
IP 离子对Ion-pair
IPC 离子对色谱法Ion-pair chromatography
J 色谱峰强度参数
K’ 所给谱峰的容量因子，k’=(tR-t0)/t0=tR’/t0，tR=t0(1+k’)
k 梯度洗脱过程中，某溶质的k’的平均值或有效值
kw 以水做流动相k’的外推值
k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子
L 色谱柱长度（cm）
Lc 检测器流动池光路的长度（cm）
M 溶质的分子量
MC 二氯甲烷Methylene chloride
MDST 混合设计统计技术Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件
MeOH 甲醇Methanol
MTBE 甲基叔丁醚Methyl-t-butyl ether
MW 溶质的分子量
N 色谱柱塔板数
NAPA N-乙酰普鲁卡因胺N-Acetylprocainamide（碱性溶质）
N0 检测器的基线噪音
ODS 十八烷基硅烷Octadecylsilyl
P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数PA 普鲁卡因胺Procainamide（碱性物质）
PAH 聚芳香烃Polyaromatic Hydrocarbon
PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品）
pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的
Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k’）/（最初谱峰k’）
RRM 相对分离度图（通常N=10000）
Rs 相邻二谱峰的分离度
S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数
SAL 水杨酸Salicylic Acid
SEC 尺寸排阻色谱法Size-exclusion chromatography
S/N 信噪比Signal to noise ratio
t 分离时间（min）（样品进样时t=0）
tp 梯度系统的滞后时间（min）
TBA 四丁基铵离子Tetrabutylammonium ion
TEA 三乙胺Triethylamine
THF 四氢呋喃Tetrahydrofuran
tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间TLC 薄层色谱法Thin-layer chromatography
TMA 四甲基铵Tetramethylammonium（盐）
TMS 三甲基硅烷Trimethylsilyl
tO 色谱柱的死时间（min）
tR 溶质的保留时间（min）
tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间
t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min）
ti 色谱图中第一峰的保留时间（min）
tf 色谱图中最末峰的保留时间（min）
△tg tf-ti
tx (tf-ti)/2
UV 紫外光
Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F
VMA 香草扁桃酸Vanillymandelic acid
wm 化合物的进样量
w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min）
W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min）
W1/2 半峰高处的谱带宽度
xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度
? 分离因子，?=k2/k1
△? 梯度洗脱期间流动相成分的变化
?o 溶剂强度参数
? 化合物的克分子吸收系数
? 流动相的粘度（Pa?s)
? 流动相中强溶剂的体积份数
%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v）
液相色谱法简介
气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（<10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。
高效液相色谱所用基本概念：
保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14—可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物
和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。
1.分离原理
凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14—2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14—2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。2．固定相
凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于 3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。
3．流动相
在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。
高效液相色谱仪操作步骤
高效液相色谱仪操作步骤：
1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。
6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。
10)、填写登记本，由负责人签字。
注意事项：
1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。
3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。
液相常见问题汇总 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
常见色谱分析问题解疑 一、产生前沿和拖尾的原因一般有哪些 （1）拖尾： 1.干扰峰，优化条件分离2色谱柱塌陷，更换色谱柱3流动相pH 不合适，调节pH值4管路没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下 （2）前沿： 1溶剂选择不合适，选择合适的溶剂2样品过载，降低进样量3柱温太低，升高柱温4色谱柱损坏，更换色谱柱5干扰峰，优化色谱条件分离 可能的问题：1.柱子问题2.流动相不恰当3.定容样品的溶剂不合适 产生峰前沿的原因：柱过载，柱头塌陷，溶剂选择不对 产生峰拖尾的原因：存在杂质未分开，柱污染，柱子选择不对。 拖尾峰与柱子有关，可能是过载，稀释样品再做，或换新柱做吧 一般产生托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中
添加能与之结合优化峰形的化学物质，要根据具体情况而定。柱子可能污染了吧，溶剂也可能有，或柱效下降。 图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。 柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好PH能够改善这以情况。 二、怎样避免拖尾和前沿，有何措施 选择合适的色谱条件和色谱柱，就可以避免峰拖尾和前沿 在处理样品时选择合适的流动相最为重要，所以在实验设计时充分了解所要分离的物质的化学性质和溶解度、极性等相关问题，摸条件时找到较好的流动相，是避免拖尾峰出现的最好方法。 避免拖尾和前沿主要要控制好溶质的量，每种色谱方法有一定的线性范围，超过这一范围不对称峰则会出现。 要看是由于什么原因造成的： 分析物本身的性质：这类问题首先要选择合适的色谱柱，另样品的前处理非常重要，部分样品在分析过程中分解，那肯定是拖尾的。
效液相色谱仪使用中常见故障及 解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK 管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，
则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就
金蝶常见问题及处理方法(1) 1、明细帐查询错误 错误描述：帐套在查询明细帐（包括数量明细帐）时提示“产生未知错误”或提示：发生未知错误， 系统将当前操作取消，错误号为0，请与金蝶公司联系。 问题原因：数据库表Glbal， Glpnl 表损坏 处理方法：备份当前数据表后，导入新的表结构，并把原数据导入到新表，再利用Check 检查关 系的完整性。 2、报表取数出现翻倍 错误描述：在报表中进行数据重算后，数据出现双倍。 问题原因：系统在凭证过账时产生过账错误。（报表公式错误除外） 处理方法：具体步骤如下： 1）进行反过帐、反结帐到出错期间， 2）安装新版本软件（建议用比较高的版本）， 3）在新版本软件中恢复操作权限， 4）在新版本软件中重新进行过帐、结帐 注意：如果是偶尔在最近一期才出现这种现象，则只需将数据中的Glpnl 表中的记录删除，再 反过帐→反结帐→过帐→结帐，即可。 3、利用ODBC 修复账套 操作步骤；
1）、打开Office 工作组管理文件Wrkgadm.Exe 链接System.Mda 文件 2）、取消System.Mda 的登录密码：进入Access，不打帐套，通过“工具--安全--用户组与帐号”---- “更改登录密码”，输入原密码后，直接确定。 3）、设置Odbc：进入Win2000 的ODBC，添加--选择“Driver Do Microsoft Access (*.Mdb)”---完 成 4）、数据库---选择System.Mda 所在路径和它的文件名 5）、设置高级选项：输入登录的名称（Morningstar）；此时不要输入密码，它也没有密码的。 6）、设置修复选项：选择需要修复的帐套，确定。 7)、待系统将提示修复成功，可以用Access 和软件检测试数据了，结合Check 检查该帐套的完整 性。 8)、修改完成后，建议回到Access 中，将密码还原，以确保数据库的安全。 帮助顾客成功 - 4 - 技术支持快递第6 期 4、帐套备份提示错误 错误描述：进行账套备份时，系统提示：文件操作发生下面的错误，请仔细检查有关的文件、路径 和驱动器91：未设置对象变量或With Block 变量。确定后，返回界面。 问题原因：数据库表Glpref 错误或数据库损坏
液相的常见问题: 一、在实际工作中,我们经常能遇到基线的漂移的情况。关于基线漂移(或上下波动)的原因,可能有以下几种: 1、柱子的平衡时间长。一般来说,新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡就是时间长。当然,柱子的平衡就是时间也与它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂,那么比普通的简单的流动相(例如二元流动相:甲醇:水,乙腈:水,,,,,,) 2、系统存在漏点。如果系统存在漏点,那么出现基线向下漂移。需要检漏 3、PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移与波动。如果怀疑就是PUPM头有气泡导致基线不稳,只需要瞧仪器的压力就是否稳定就好。 4、流动相脱气。如果流动相没有脱气,基线肯定就是不稳的 5、柱后气泡。在柱子后有气泡产生,导致检测器中的读数有波动。 6、PUMP密封不好。密封不好,也会导致PUMP头的气泡(好象不可能)与漏夜,基线当然不稳定了。 7、系统的环境。仪器的使用,如温度的变化,流速的变化,,,,,,,以及梯度洗脱,当然基线漂移 8、单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞与污染,能造成流量不准确,压力波动。故也会波动,漂移 9、检测器污染或有杂质 10、如果就是紫外或二极管阵列检测器(PDA),排除以上原因还出现基线噪音大,就有可能就是氘灯的能量不足了 二、主峰后面有很多杂质峰可能原因 1,仪器问题:最有可能的就就是系统污染,尤其就是管路,比如,入口单向阀或各接口处等有盐残留; 2,色谱柱问题:这个好办,换新的色谱柱,大部分能解决问题; 3,试剂试药问题:所用试剂、试药达不到色谱级别所需,或者不同批号不同厂家的东西都有可能影响,最直接影响的就就是物质的纯度影响流动相的吸收; 4,梯度洗脱程序:梯度洗脱程序设置不合理,比如在某个时间段急剧变化; 5,其她:如配制方法不同,超声方法不同等。 如今,瞧似很简单的问题,在经过很长一段时间的摸索后发现,上述原因其实都就
液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合HPLC 仪器问题 1、我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线
CASS常见问题及解决方法: 1 AutoCAD的安装问题 安装AutoCAD2006时，提示 问题原因：这是由于CAD06用的是NET Framework 这个插件，而cad06以上版本用的是更高的NET Framework版本。导致这种情况的原因有可能是因为之前安装过高版本的CAD，使得电脑中的.NET版本比较高。 解决办法： A 找到安装盘下的\Bin\acadFeui\support\dotnetfx\，先运行这个程序，安装完成后再安装AutoCAD2006； B 找到安装盘下，直接双击运行，即可安装AutoCAD2006，并且不用卸载高版本的.NET。 AutoCAD安装完成后打开，提示丢失.dll文件 问题的原因： A 安装时没有安装完全， B 电脑中毒，致使.dll文件丢失 C 程序环境变量指向错误 解决办法： A 如果是电脑中毒后使得.dll文件丢失，可先对电脑进行杀毒，然后从网上下载对应的.dll文件，放在C:\Program Files (x86)\Common Files\Autodesk Shared 目录下，或者杀毒完成后，重新安装CAD; B 如果是安装不完全，重新安装软件可解决 C 程序环境变量错误时，应进行以下操作 我的电脑→属性→高级系统设置→环境变量→系统变量→新建系统变量，变量名为：AutoCAD；变量值为：C:\Program Files\Common Files\Autodesk Shared，确定即可。重启CAD，问题解决。 CASS安装在AutoCAD2014上时，每次打开软件，都会提示 解决办法：打开软件，点击不加载（一共四个提示，全部不加载），在空白出右键→选项→文件→受信任的位置，
液相的常见问题： 一、在实际工作中，我们经常能遇到基线的漂移的情况。关于基线漂移（或上下波动）的原因，可能有以下几种： 1、柱子的平衡时间长。一般来说，新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡是时间长。当然，柱子的平衡是时间也和它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂，那么比普通的简单的流动相（例如二元流动相：甲醇：水，乙腈：水，，，，，，） 2、系统存在漏点。如果系统存在漏点，那么出现基线向下漂移。需要检漏 3、PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移和波动。如果怀疑是PUPM 头有气泡导致基线不稳，只需要看仪器的压力是否稳定就好。 4、流动相脱气。如果流动相没有脱气，基线肯定是不稳的 5、柱后气泡。在柱子后有气泡产生，导致检测器中的读数有波动。 6、PUMP密封不好。密封不好，也会导致PUMP头的气泡（好象不可能）和漏夜，基线当然不稳定了。 7、系统的环境。仪器的使用，如温度的变化，流速的变化，，，，，，，以及梯度洗脱，当然基线漂移 8、单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞和污染，能造成流量不准确，压力波动。故也会波动，漂移 9、检测器污染或有杂质 10、如果是紫外或二极管阵列检测器（PDA），排除以上原因还出现基线噪音大，就有可能是氘灯的能量不足了 二、主峰后面有很多杂质峰可能原因
1，仪器问题：最有可能的就是系统污染，尤其是管路，比如，入口单向阀或各接口处等有盐残留； 2，色谱柱问题：这个好办，换新的色谱柱，大部分能解决问题； 3，试剂试药问题：所用试剂、试药达不到色谱级别所需，或者不同批号不同厂家的东西都有可能影响，最直接影响的就是物质的纯度影响流动相的吸收；4，梯度洗脱程序：梯度洗脱程序设置不合理，比如在某个时间段急剧变化；5，其他：如配制方法不同，超声方法不同等。 如今，看似很简单的问题，在经过很长一段时间的摸索后发现，上述原因其实都是比较客观的，如果以上4点都解决不了，可以考虑以下原因：仪器本身功能上的区别导致。比如安捷伦低压梯度和高压梯度做的同样的东西，能重复出来，而且梯度峰都很小，甚至没有，而用岛津的低压和高压梯度仪器，所表现的就不一样了，具体原因，因只具有经验所得，所以目前只能作为讨论的一个话题，仅供各位参考。 三、冲洗液相管路 1、如果系统污染可以考虑用异丙醇冲洗，把过滤后的异丙醇当流动相，以0.5ml/min冲洗30-60分钟，一般杂质就可清除。如果不行可以考虑12%的磷酸冲洗，它可以有效清洗不锈钢和其它材料的管路，清除有机杂质及污垢，比用有机溶剂更有效，也比用稀硝酸有效（用5-15%硝酸清洗虽然有效，但是清洗后系统很难平衡，特别低紫外区域）。磷酸清洗方法如下：先用甲醇或者乙腈彻底清洗系统，然后是纯水，然后是12%磷酸冲洗60分钟左右，冲洗过程中可以将进样器一并冲洗，然后换用水，甲醇或乙腈冲洗，这样就基本可以了。 2、用5%硝酸洗脱管路1h后未知峰去无踪，效果不错，推荐大家有必要试
仪表常见故障检查及分析处理 一、磁翻板液位计： 1、故障现象：a、中控远传液位和现场液位对不上或者进液排液时液位无变化；b、现场液位计和中控远传均没有问题的情况下，中控和现场液位对不上； 2、故障分析：a、在确定远传液位准确的情况下，一般怀疑为液位计液相堵塞造成磁浮子卡住，b、现场液位变送器不是线性； 3、处理办法：a、关闭气相和液相一次阀，打开排液阀把内部液体和气体全部排干净，然后再慢慢打开液相一次阀和气相一次阀，如果液位还是对不上，就进行多次重复的冲洗，直到液位恢复正常为止；b、对液位计变送器进行线性校验。 二、3051压力变送器：压力变送器的常见故障及排除 1)3051压力变送器输出信号不稳 出现这种情况应考虑A.压力源本身是一个不稳定的压力B.仪表或压力传感器抗干扰能力不强C.传感器接线不牢D.传感器本身振动很厉害E.传感器故障 2)加压变送器输出不变化，再加压变送器输出突然变化，泄压变送器零位回不去,检查传感器器密封圈，一般是因为密封圈规格原因(太软或太厚)，传感器拧紧时，密封圈被压缩到传感器引压口里面堵塞传感器，加压时压力介质进不去，但是压力很大时突然冲开密封圈，压力传感器受到压力而变化，而压力再次降低时，密封圈又回位堵住引压口，残存的压力释放不出，因此传感器零位又下不来。排除此原
因方法是将传感器卸下看零位是否正常，如果正常更换密封圈再试。 3)3051压力变送器接电无输出 a)接错线(仪表和传感器都要检查) b)导线本身的断路或短路 c)电源无输出或电源不匹配 d)仪表损坏或仪表不匹配 e)传感器损坏 总体来说对3051压力变送器在使用过程中出现的一些故障分析和处理主要由以下几种方法。 a)替换法：准备一块正常使用的3051压力变送器直接替换怀疑有故障的这样可以简单快捷的判定是3051压力变送器本身的故障还是管路或其他设备的故障。 b)断路法：将怀疑有故障的部分与其它部分分开来，查看故障是否消失，如果消失，则确定故障所在，否则可进行下一步查找，如：智能差压变送器不能正常Hart远程通讯，可将电源从仪表本体上断开，用现场另加电源的方法为变送器通电进行通讯，以查看是否电缆是否叠加约2kHz的电磁信号而干扰通讯。 c)短路检测：在保证安全的情况下，将相关部分回路直接短接，如：差变送器输出值偏小，可将导压管断开，从一次取压阀外直接将差压信号直接引到差压变送器双侧，观察变送器输出，以判断导压管路的堵、漏的连通性 三、雷达液位计：
高效液相色谱仪使用中常见问题及解决方法 ●高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 ●常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 1 柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI（针对Waters高效液相色谱仪）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 1.1 压力过高 这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高， 1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。问题无法解决可考虑更换色谱柱。 2、流速设定不正确：可重新设定正确流量。 3、流动相配比不正确：不同配比的流动相其黏度系数不相同，较高黏度的流动相相应的系统压力也大，如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。 4、系统压力零点漂移：调节压力传感器的零点。
电线电缆常见问题及处理方法() 《电线电缆常见问题及处理方法》 一．押出机生产电子线 1. 表面粗糙 A．温度太低：温度作适当上调 B．PVC烘烤不足：依作业标准烘烤胶料（时间/温度） C．机头压力太小：更换廊段较长的外模，增加网膜枚数 2．死胶焦料： A．PVC在机头中停留时间较长：押出时将停留时间较长的料排尽 B．押出温度太高，高温度押出时停机时及时降温 3．发麻： A．温度太高：对机头/眼模温度作适当调整，增大外眼孔径（呈现亮面发麻）B．外模太大：更换孔径略小的外模，提升押出温度（呈雾面发麻） C PVC潮湿,开机前及时干燥PVC 4．押出表面有气泡：
A．押出温度太高：降低押出温度 B．PVC烘烤不足：增加烘烤时间 5．表面凹凸不平： A．导体表面有脏污：过少量的油，并作适当的预热 B．押出温度太高呈气泡状：降低押出温度，减水槽与机头的距离6．PVC收缩/熔损： A．导体未预热：预热器温度作适当调整（铜线不氧化，但要烫手）B．机头压力小/温度太低：使用加压外模，机头眼模温度略作升高 C．水槽未过热水，储线架张力偏大：押出时过热水，储线架张力尽量减小7．绝缘高温易碎化： A．PVC烘烤不足：换规格及时烘烤PVC B．押出时急速冷却：水槽过热水 8．偏芯： A．模具孔径太大：更换模具（内模偏小/外模偏大） B．模具未装正：重新将模具装正 C．内外模距离不当：以先近后远的原则调整内外模的距离 9．其它
A．跳股引起的外观不良：内外模更换为孔径稍大的 B．PVC混炼不足引起外眼有积渣：升高押出温度，减小外模孔径和内外眼的距离C．刮伤：外模引起的刮伤，更换外眼.内外眼模中间堵铜丝：折模清理内外模水槽导轮储线架刮伤：将线材放致导轮，储线架合适的位置，有破损时及时更换。 二．押出机生产外被线 1．外观显示成品纹路 缠绕纹：A压大太大（内外模距离离太远）：生产中内外模距离2M/M左右。外模太小：生产中外模宜选用比OD大0.1-0.3M/M的外模 编织纹:A外模太小:太小的眼模因压力大造成外观不良,生产中宜选用孔径稍大的外模(具体孔径尺寸依实际生产中更换为准).B内外模距太远:生产中因内外模距离离太远造成压力偏大从而导致显编织纹/生产中尽量押空一点. 编织线一般要求好脱皮,故无特殊要求时一般采用半空管押出.针对需要充实型押出的编织线机头压力太大和太小时都会造成押出外观不良.生产中针对实际情况对内外模距离及外模孔径进行调整,来解决外观问题. 2．过粉线,铝箔线的外观不良 滑石粉的好坏直接影响线
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇 压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象，并在右侧的列表中参考相应的解决方法。 A、没有压力显示，没有流动相流动 原因解决方法 1、电源问题1、接通电源，开机 2、保险丝被烧坏2、更换保险丝 3、控制器设定不正确或设定失败3、a、采取恰当的设定b、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断4、更换柱塞杆 5、泵头内有空气5、溶剂脱气、启动泵抽出空气 6、流动相不足6、a、补充流动相b、更换入口滤头 7、单向阀损坏7、更换单向阀 8、漏液8、拧紧或更换手紧接头 B、流动相流动正常，但没有压力显示 原因解决方法 1、仪表损坏1、更换仪表 2、压力传感器损坏2、更换压力传感器 C、压力持续偏高 原因解决方法 1、流速设定过高1、调整流速设定 2、柱前筛板堵塞2、a、在允许情况下反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱 3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀3、a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱 4、色谱柱选择不当4、选择恰当的色谱柱 5、进样阀损坏5、清洗或更换进样阀 6、柱温过低6、提高温度 7、控制器失常7、修理或更换控制器 8、保护柱阻塞8、清洗或更换保护柱 9、在线过滤器阻塞9、清洗或更换在线过滤器 D、压力持续偏低 原因解决方法 1、流速设定过低1、调整流速 2、系统漏液2、确定漏液位置并维修 3、色谱柱选择不当3、选择恰当的色谱柱 4、柱温过高4、降低温度 5、控制器失常5、维修或更换控制器 E、压力不断上升 原因解决方法 1、见列表C 1、见列表C F、压力降为零 原因解决方法 1、见列表A、B 1、见列表A、B G、压力不断下降，但不回零
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因： 1、柱温波动。解决方法：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流通池被污染或有气体。解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。 3、紫外灯能量不足。解决方法：更换新的紫外灯 4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 5、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间。在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 6、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法：将波长调整至最大吸收波长处 7、流动相的PH值没有调节好。解决方法：加适量的酸或碱调至最佳PH值 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因： 1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流动相比例变化。解决方法：检查四元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法：重新设定流速 5、泵中有气泡。解决方法：、从泵中除去气泡
异常峰分析 异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。色谱图中不可能有纯正的高斯对称峰, 轻微的拖尾是正常的, 这是由分离系统所决定的。在此仅对几种异常峰进行分析。 1.峰前或峰后有小峰的分析 产生原因大致分为以下几种情形 (1) 样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱,对样品进行分离比较, 选择合适的分离条件。 (2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。 (3) 色谱柱柱容量下降。当长时间使用后, 有一些强保留组分吸附在柱子中, 不大的进样量往往就会出现峰分裂。用强洗脱能力的溶剂清洗色谱柱, 或更换色谱柱可使问题得到改善。 (4) 样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。当样品溶剂比流动相极性大时, 有时即使进样体积很小, 也容易出现峰变形和裂分现象。建议用流动相溶解样品。
(5) 流动相不恰当。此情况较罕见, 有些样品在特定的色谱条件下可能存在结构的动态平衡, 而出双峰, 这种双峰是无法分离完全的, 改变色谱条件尤其是p H 值会使峰形正常。 (6) 样品分解。不稳定的样品在色谱分离过程中变成其他物质而出现双峰。这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。 2.负峰分析 在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰, 如图 3 中的大峰的左下就有一负峰。出现这种现象可能是由以下几种原因引起的, 可针对不同情况进行排除, 进而使问题得到解决。 (1) 流动相吸收本底值过高。此时可适当改变检测波长。 (2) 进样过程中进入空气。进行排气处理, 直到基线平稳再进样。 (3) 样品组分的吸收低于流动相。可改变流动相或改变检测波长。 (4) 配制样品的溶液与流动相不一样。重新配制样品, 用与流动相一样的溶剂配制或稀释样品。 3.前沿、拖尾峰分析 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离；2 色谱柱塌陷，更换色谱柱；3 流动相pH不合适，调节pH值；4 管路没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下。
土建施工中常见问题及处理方法 很多刚入施工的新手都会碰到一些常见的问题，本文总结了施工中常见的问题和处理办法，供新手学习，希望能帮助到需要的人…… 一、蜂窝 常见问题有： （1）配合比计量不准，砂石级配不好； （2）搅拌不匀； （3）模板漏浆； （4）振捣不够或漏振； （5）一次浇捣混土太厚，分层不清，混凝土交接 不清，振捣质量无法掌握； （6）自由倾落高度超过规定，混凝土离析、石子赶堆； （7）振捣器损坏，或监时断电造成漏振； （8）振捣时间不充分，气泡未排除。 防治措施为： ①严格控制配合比，严格计量，经常检查； ②混凝土搅拌要充分、均匀； ③下料高度超过2m要用串筒或溜槽； ④分层下料、分层捣固、防止漏振； ⑤堵严模板缝隙，浇筑中随时检查纠正漏浆情况。 处理措施为： ①对小蜂窝，洗刷干净后1：2水泥砂浆抹平压实； ②较大蜂窝，凿去薄弱松散颗粒，洗净后支模，用高一强度等级的细石混凝土仔细填塞捣实； ③较深蜂窝可在其内部埋压浆管和排气管，表面抹砂浆或浇筑混凝土封闭后进行水泥压浆处理。 二、麻面 常见问题有： （1）同“蜂窝”原因； （2）模板清理不净，或拆模过早，模板粘连； （3）脱模剂涂刷不匀或漏刷； （4）木模未浇水湿润，混凝土表面脱水，起粉；
（5）浇注时间过长，模板上挂灰过多不及时清理，造成面层不密实； （6）振捣时间不充分，气泡未排除。 防治措施为： ①模板要清理干净，浇筑混凝土前木模板要充分湿润，钢模板要均匀涂刷隔离剂； ②堵严板缝，浇筑中随时处理好漏浆； ③振捣应充分密实。 处理方法： 表面做粉刷的可不处理，表面不做粉刷的，应在麻面部位充分湿润后用水泥砂浆抹平压光。 三、孔洞 常见问题有： （1）同蜂窝原因； （2）钢筋太密，混凝土骨料太粗，不易下灰，不易振捣； （3）洞口、坑底模板无排气口，混凝土内有气囊。 防治措施为： ①在钢筋密集处采用高一强度等级的细石混凝土，认真分层捣固或配以人工插捣； ②有预留孔洞处应从其两侧同时下料，认真振捣； ③及时清除落人混凝土中的杂物。 处理方法: 凿除孔洞周围松散混凝土，用高压水冲洗干净， 立模后用高一强度等级的细石混凝土仔细浇筑捣固。 四、露筋 常见问题有： （1）同“蜂窝”原因； （2）钢筋骨架加工不准，顶贴模板； （3）缺保护层垫块； （4）钢筋过密； （5）无钢筋定位措施、钢筋位移贴模。 防治措施为 ①浇筑混凝土前应检查钢筋及保护层垫块位置正确，木模板应充分湿润； ②钢筋密集时粗集料应选用适当粒径的石子； ③保证混凝土配合比与和易性符合设计要求。 处理方法：
高效液相色谱使用常见问题 症状： (一)保留时间变化 可能的原因: 解决方法 1.柱温变化 : 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡: 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够: 用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染: 每天冲洗柱 5.柱内条件变化: 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命: 采用保护柱 (二)保留时间缩短 可能的原因: 解决方法 1.流速增加: 检查泵,重新设定流速 2.样品超载: 降低样品量 3.键合相流失: 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加: 柱恒温 (三)保留时间延长 可能的原因 : 解决方法 1.流速下降: 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化: 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失: 同前(二)3 4.流动相组成变化: 同前(二)4 5.温度降低: 同前(二)5 (四)出现肩峰或分叉 可能的原因 : 解决方法 1.样品体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强: 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏: 更换进样器转子 (五)鬼峰 可能的原因 : 解决方法 1.进样阀残余峰: 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物: 处理样品 3.柱未平衡: 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六)基线噪声 可能的原因 : 解决方法 1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声: 更换氘灯
高效液相色谱法常见故障排除 所长办公室文毅 日前，本人参加了高效液相色谱维修、维护及常见故障排除的培训班，现将培训内容总结如下，希望对大家的实际工作有所帮助！ 一、检测器常见故障排除 1、基线噪声 ·检测池窗口污染：用强溶剂冲洗检测池；卸下检测池，拆开清洗或更换池窗石英片。 ·样品池中有气泡：突然加大流量赶出气泡；在检测池出口端加一反压（0.2-0.3MPa）连一个0.3mm×1～2m的不锈钢管，以增大池内压（增加压力不要过大，防止检测池石英片碎裂）。 ·检测器或数据采集系统接地不良：拆去原来的接地线，重新连接。 ·检测器光源故障：检查氘灯或钨灯设定状态；检查灯使用时间、灯能量、开启次数；更换氘灯或钨灯。 ·液体泄露：拧紧或更换连接件。 ·很小的气泡通过检测池：流动相要仔细脱气；加大检测池的背压；系统检漏；有微粒通过检测池，清洗检测池；检查色谱柱出口筛板。 2、基线漂移 ·检测池窗口污染：同基线噪声描述。 ·色谱柱污染或固定相流失：更换色谱柱或使用保护柱。 ·检测器温度变化：系统恒温。 ·光源故障：更换氘灯或钨灯。 ·原先的流动相没有完全除去。 ·溶剂储液瓶污染：清洗溶剂瓶，用新流动相平衡系统。 ·强吸附组分从色谱柱中洗脱：在下一次分离之前用强洗脱能力的溶剂冲洗色谱柱；使用溶剂梯度。 3、工作站上出现大的尖峰 ·检测池内有气泡通过：溶剂脱气并彻底冲洗系统；检查连接系统是否漏液。 ·记录仪或检测器接地不良：消除噪声来源；确保良好接地。 ·样品溶解不彻底。 4、负峰 ·检测器输出信号的极性相反。
·样品的吸收小于流动相，流动相不纯。 ·样品溶剂干扰。 ·示差折光检测器中样品的折射率较低。 ·进样中带入气泡。 5、鬼峰或假峰 ·进样阀或注射器污染 ·样品溶剂与流动相不同 ·样品中有空气 ·流动相中杂质引起 ·在线过滤器或过滤沉子污染 ·溶剂储液瓶污染 6、工作站不回零 ⑴记录仪或工作站信号阶梯式上升 ·检测器的输出范围设定不当：重新设定检测器的输出范围。 ·记录仪或检测器接地不良：确保良好接地。 ·吸收过大，平头峰 ⑵记录仪、积分仪或色谱工作站在零点不平衡 ·工作站故障。 ·样品池中有空气：增大流量冲洗色谱系统除去气泡；在检测器出口处加一个背压；流动相脱气。 ·从样品池出来的光能量严重减弱：检查光路，清除堵塞物；清洗检测池或更换池窗。 ·光源故障：更换氘灯或钨灯。 ·检测器与色谱工作站之间的电路接触不良。 ·色谱柱固定相流失严重：更换色谱柱。 ·原先的流动相污染：彻底冲洗系统流动相 ·吸收太强：改变检测波长。 7、随泵运动出现噪声 ⑴基线随着泵的往复出现噪音：仪器处于强空气中或流动相脉动改变 仪器放置位置：放在合适的环境中。 ·用一调节阀或阻尼器以减少泵的脉动。 ⑵随着泵的往复出现尖刺 ·检测池中有气泡。 ·卸下检测池的入口管与色谱柱的接头，用注射器将甲醇从出口管端推进，
1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？关于漂移问题： ①温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 ②流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 ③柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 ①流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 ②泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 ③流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 2.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ ①筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 ②存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 ③可能柱超载，减少进样量。 3.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 ①样品量不足，解决办法为增加样品量 ②样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 ③样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 ④检测器衰减太多。调整衰减即可。 ⑤检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数
⑥检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 ⑦检测池中有气泡。解决办法为排气。 ⑧记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 ⑨流动相流量不合适。调整流速即可。 ⑩检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 4.做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？ ①泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理； ②比例阀失效，更换比例阀即可； ③泵密封垫损坏，更换密封垫即可； ④溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法； ⑤系统检漏，找出漏点，密封即可； ⑥梯度洗脱，这时压力波动是正常的。 5.我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？ 这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物，如三乙基胺（TEA），将会使硅醇基的成键能力饱和，从而能保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。如分离情况可以，系统稳定，达到系统适用性要求，就不必保留时间的重现。
重庆电子招投标常见问题
目录 一、常见问题说明 (3) 二、投标人注意事项 (6) 1、投标函 (6) 2、导入word目录乱的问题 (6) 3、资格标制作 (7) 4、技术标 (7) 5、填报“清单数据”中分部分项清单综合单价与综合合价 (7) 5、填报措施项目费 (9) 6、填报主要材料 (9) 三、招标人注意事项 (10) 1、填写项目基本信息 (10) 2、模版的应用 (10) 3、清单数据 (10) 4、添加补遗、答疑或者最高限价文件 (12) 五、标盾使用说明 (12) 六、开标 (13)
一、常见问题说明 《金润电子标书生成器》软件需安装在Windows Xp系统上，暂不支持Vista和Win7系统，安装时不能插入任何加密锁，同时关闭所有杀毒软件和防火墙 1、安装了“重庆电子标书生成器（重庆）”，导入标书一闪而过，却没有导入任何文件？ 答：金润电子标书生成器没有正确安装，若安装正常可在“打印机和传真”看到“金润电子标书生成器”的虚拟打印机，如下图： 解决方法：A：运行以下命令安装打印机不包含引号 “C:\WINDOWS\system32\BJPrinter\PrinterSet.exe”，点击“安装打印机”，如（图一）。此后如弹出提示框都选择继续、信任、通过等按钮，如（图二）：倘若被阻止则程序安装不完整，电子标书生成器软件无法正常使用。 图一图二 或者 B：卸载金润电子标书生成器并且重新安装。 2、安装了“重庆电子标书生成器（重庆）”，却无法双击打开或者报错？ 答：金润软件相关程序可能被防火墙或者杀毒软件默认阻止了。 解决方法：查看杀毒防护软件，在阻止列表将其设为信任，以360安全卫士为例