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药学综合实验指导书.doc

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药学综合实验教学指导书

Separation Technology and exploitation of Natural Medical

课程编号:142015 学时/学分:一周/ 3.0

一、指导书说明

本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定.

先修课程:有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象

生物工程专业学生

三、课程性质与总体要求

1、课程性质:必修课

2、教学目的与要求:

通过本课程实验的学习,检验在课堂上所学的理论知识,使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固,通过实验训练学习的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。通过实验,要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用,熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。

四、教学方式、重点

1、教学方式:实验课

2、重点内容:天然药物提取分离基本理论与技术,提取分离及分析方法;

五、考核方式

考查: 实验报告和出勤情况。

一、前言

药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。其主要目的是:通过试验,检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。通过试验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。

在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能:

要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等)、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。

二、实验须知

在天然药物化学实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,试验操作又常在加温加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心,提高警惕,消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。

一)实验规则

1.试验前必须先预习实验内容,了解原理和操作规程。试验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后方可进行试验。

2.试验时不准做与本实验无关的事情,严禁吸烟,不得擅自离开,并应随时注意反应情况,仪器有否漏气,破裂等。随时记录试验应记的项目,以作正式报告。

药品仪器都是国家财产,须节约爱护使用,公用物品,用完后立即放回原处。不可调错瓶塞,以免污染,仪器要洗刷干净。

操作易燃性有机溶剂,回流、蒸馏、减压蒸馏时,不能明火直接加热,要放沸石或一端封死的毛细管,若在加热时发现无沸石则应冷却后再加,防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源,一般无漏气开口,冷凝水要通畅。起封易挥发溶剂瓶盖时,脸面要避免开瓶口慢慢启开,以防气体冲脸上。

有毒具腐蚀药品应妥善保管,操作后要立即洗手。勿粘及五官和创口,以免中毒。实验中,有毒气或腐蚀性气体发生时应在通风橱中进行操作。必要时可戴好防护用具进行工作。

若将玻管插入塞中时,可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂,用布包住玻管使其旋转而入,防止折断割伤。

试验台上不放无用的药品、仪器,实验时做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。

3.试验结束时应将门、窗、水、电、煤气关好,室内打扫干净,清点仪器后方可离去。

二)安全防火须知

1.实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源,不得超过500ml。

2.在进行易燃性有机溶剂实验时,一定要按着操作规程进行。不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。

3.烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。

4.消防器材,沙箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点,不能随意

移动,均应处于备用状态。

5.万一不慎着火,要沉着冷静积极抢救,应立即切断室内电源和火源,用石棉布将着火部位盖严,使其断绝空气而熄灭。或是火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好,它具有不腐蚀不导电之优点。在实验室中常发生的事故如下,应予以特别注意。

6.蒸馏或回流加热时,发现未放沸石,未等溶液冷却就补加沸石,结果溶液冲出瓶外,于是引起火灾。

7.蒸馏易燃物时,忘记通冷凝水,大量蒸汽逸出亦易引起火灾。

8.蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。

9.用三角烧瓶作减压装置的容器易引起炸裂。

10.加压操作结束后,放气太快,使压力计冲破。

11.使用真空干燥器时,用完就直接开干燥器的放气阀,结果使泵内的机油被吸到干燥器中,样品被污染。

12.实验室水槽易发生用抹布和碎拖布条堵塞而造成水灾。

三、实验教学内容与学时

一)、技术路线

二)、实验项目和学时

备注:本次实验红色不做

四、综合实验

一、实验目的:

通过本课程实验的学习,使学生了解天然药物/产物开发利用的基本原理,熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药的分析测定方法等内容,培养学生分析问题和解决问题的能力,要求学生掌握天然药物经典提取及超临界萃取与分离纯化方法及其分析的基本原理、基本操作技能及其应用,使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。二、实验原理:

一)提取

中药成分的提取通常是利用适当的溶剂和适当的方法,尽可能地将所需要的成分提取完全提取出来。传统的中药提取方法有溶剂提取法、水蒸汽蒸馏提取法和升华法等。其中溶剂提取法使用最为广泛,它是根据各种化学成分在溶剂中的溶解度差异,选用对所需有效成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂,进而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法,常用的溶剂主要有水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、苯和石油醚等。提取的基本方法有浸渍法(常温浸渍法、温浸法、煎煮法)、渗沥法、回流法。现代提取方法主要有:超声提取、微波萃取、超临界流体萃取、酶法辅助提取等;

超临界流体萃取技术是近代化工分离中的一种新型分离技术,超临界CO2萃取是采用CO2作溶剂,超临界状态下的CO2流体密度和介电常数较大,对物质溶解度很大,并随压力和温度的变化而急剧变化,因此,不仅对某些物质的溶解度有选择性,且溶剂和萃取物非常容易分离。超临界

CO2萃取特别适用于脂溶性,高沸点,热敏性物质的提取,同时也适用于不同组分的精细分离,即超临界精镏。用超临界CO2作溶剂对生物、食品、药物等许多产物的提取和纯化。

芍药苷溶于70%乙醇,经加热其溶解性更好,芍药苷在60-80℃从药材中溶出进入70%乙醇溶液,经1-2小时提取回流,可以将其提取出来,为了提取彻底,一般提取2-3次;第1次一般用药材重量8-10倍体积溶剂,2-3次一般用药材重量4-6倍体积溶剂即可提取干净。

二)分离纯化

有时用合适的方法和溶剂,将中药提取液稍加浓缩,特定的有效成分就会结晶析出,但大多数情况下,仍然是混合物,还需要进一步除去大分子杂质如糖类、蛋白和色素等成分,用特定的方法和技术经分离、纯化(精制)才能得到所需要的成分或单体。具体的方法与技术线路则随所需要的成分或单体理化性质不同而异。

常用的分离纯化方法有系统溶剂分离法、两相溶剂萃取法等,系统溶剂分离法是研究成分不明的中药的最常用的方法,两相溶剂萃取法有简单萃取法、连续萃取法和液滴逆流分配法,常用的分离纯化方法还有沉淀法、结晶法、层析法、分馏法、色谱法等,但一些新的技术在分离、纯化方面比传统方法具有更大的优越性。

中药提取分离纯化技术种类繁多,特别是近20年以来,随着科学技术的进步,出现了许多新的高效分离纯化方法,如大孔树脂吸附分离法、离子交换法、有机溶剂萃取法、柱层析色谱法、薄层层析法、凝胶色谱法、聚酰胺色谱法等。

大孔树脂是一类有机高聚物吸附剂,是一种非凝胶型,注有致孔剂,不含交换基团,有含空隙结构的“纯聚合物”。依据树脂的结构、孔径和比表面积的不同,可分为不同的类型和型号。其平均孔径在30-100A,具有比表面积大、附容量大、择性好、生处理方便、附速度快等特点,特别适合于从水溶液中分离化合物,大孔树脂的吸附原理,主要分为分子间力、氢键和机械截留。中药中所含成分不同,与树脂结合的方式也不同。在中药提取中,因同一工艺,不同型号的树脂将会有不同的提取效果。近年来在中草药有效成分的提取分离中受到普遍重视。

一般酸性化合物在酸性条件下的吸附作用较强;碱性化合物在碱性条件下吸附作用较强。中药化学成分在吸附柱中常形成吸附梯度。一般来说,柱子的直径与长度之比应不低于1:20才能达到比较好的吸附效果。大孔树脂的用量要足量,使中药成分能充分吸附。一般树脂与药材用量比应不低于1:0.6。树脂吸附时,应控制适度的流速,使药物成分吸附充分。

洗脱条件主要依据树脂的特性和中药中所含化学成分以及需要的有效成分极性而定。对中极性的树脂或中药所需要有效成分极性较大者,选用极性较大的洗脱剂;对非极性树脂和所需有效成分极性较小者,选用极性较小的洗脱剂。一般选用60%-80%的乙醇,可洗脱吸附的大部分成份,如苷类、生物碱、黄酮、蒽醌等,我们选用20%的乙醇洗脱芍药苷。

三)分析测定

天然药物有效成份的分析方法很多,主要有:定性分析--薄层色谱、定量分析--紫外可见分光光度法和高效液相色谱法等,其中薄层色谱法和紫外可见分光光度法操作简单,灵敏度较高,重现性较好,是天然药物/产

物常用的分析方法。

三、实验材料、仪器和试剂:

1、实验材料:芍药和冬菱草

2、仪器:植物粉碎机、药物筛、CO2超临界萃取设备、CO2钢瓶、紫外/可见分光光度计、烘箱、电炉、旋转蒸发仪、回流冷凝装置、500mL磨口圆底烧瓶、研钵、50、5mL容量瓶、刻度吸管、层析柱、三角瓶等。

3、试剂:

(1)CO2 (2)芍药苷对照品(3)醋酸乙酯

(4)薄层硅胶G (5)二氯甲烷(6)乙醇

(7)大孔树脂(8)NaOH (9)氯仿

(10)5%香草醛硫酸溶液:5g香草醛用10%硫酸乙醇100mL溶解。(11)0.2%羟甲基纤维钠水溶液

(12)冬菱草甲素对照品(13)三氯甲烷-甲酸(5:1)(14)α—萘酚酒精溶液

四、实验步骤

一、冬菱草甲素的超临界流体萃取

要求学生学习和掌握冬凌草甲素的超临界萃取方法,要求熟悉超临界萃取设备、工艺流程及操作规程,了解超临界萃取在天然产物提取方面应用。

1、系统组成及工艺流程

(1)系统组成:该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制(保

护)系统等组成。

(2)超临界流体萃取过程简介

被萃取原料装入萃取釜。采用CO 2为超临界萃取溶剂。CO 2气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于CO 2的超临界压力)同时调节温度,使其成为超临界CO 2流体 。CO 2流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压CO 2流体经节流阀降压到底于CO 2临界压力以下,进入分离釜(又称解析釜)。由于CO 2溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和CO 2气体二部分。前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环气体,经热交换器冷凝成CO 2液体再循环使用,整个分离过程是利用CO 2流体在超临界状态下对有机物有特殊增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将CO 2流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。CO 2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路;

(2)超临界萃取的原则流程流程主要分为两部分:

①在超临界状态下,溶剂气体与原料接触进行萃取获得萃取相;②将萃取相进行分离,脱除溶质,再生溶剂。改变压力或温度的超临界萃取流程

加热器

原料

萃取相

溶剂

萃取产物

萃余相

萃取器

分离器

减压阀

压缩机

原料

萃取相溶剂

萃取产萃余萃取器

分离器

阀门

冷却

改变压力和温度的超临界萃取流程

2、超临界二氧化碳萃取冬菱草甲素最佳条件

萃取压力为24 MPa、温度为55℃、萃取时间为2.5 h、分离温度为40℃。

3、操作步骤

二、芍药苷的提取、分离纯化及分析

一) 药材处理

1. 药材的预处理

药材先洗去泥沙,再切片3-5mm,最后晒干,收藏于干燥处。

2. 药材的粉碎

取干燥的药材片经植物粉碎机粉碎,再过筛

二)药物提取、分离及分析

1、药物的提取--回流提取

取一定量的药材粗粉置圆底于烧瓶中,加入一定体积的提取溶剂在80℃左右进行提取;

1.1 正交设计

考察提取溶剂乙醇浓度、体积、提取时间、提取次数对芍药苷得率的影响,每因素设计3水平,因此采用四因素三水平表 L9(34)。

表 1 因素水平表

因素溶剂浓度A 溶剂体积

B 提取时间

(h/min)C

提取次数

D

1 60%乙醇 6 1.0/30 1

2 70%乙醇8 1.5/45 2

3 80%乙醇10 2.0/60 3

1.2 正交提取

每次实验取赤芍饮片20g用一定浓度乙醇回流提取,实验设计如下:

表2 正交实验表

N0. A B C D 得率

1 1 1 1 1

2 1 2 2 2

3 1 3 3 3

4 2 1 2 3

5 2 2 3 1

6 2 3 1 2

7 3 1 3 2

8 3 2 1 3

9 3 3 2 1

R1

R2

R3

R

合并提取液,过滤,计算滤液体积,60-70℃以下真空浓缩至糖浆状的浸膏,再用热水溶解至50mL。

2、分离纯化

大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团的交联聚合物,理化性质稳定,不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰,为一类吸附和筛选性能相结合的分离材料,已广泛用于分离、纯化中药有效成分。芍药苷为具有一定极性的单萜苷类化合物,考虑洗脱剂为乙醇,选择弱或非极性树脂较为合适。

2.1树脂柱预处理

使用前干燥大孔树脂置于95%乙纯中浸泡过夜,再用蒸馏水洗至无醇味备用。

2.2上样

干膏,以适量水加热溶解后,缓慢加到处理好的树脂柱(干膏和树脂比1:15)上,平衡 2 h。

2.3水洗除杂

先用水洗至还原糖反应成阴性 (Molisch反应检测:在糖的水溶液中加入α—萘酚酒精溶液,然后沿试管壁小心注入浓硫酸,不要震动试管,则在两层液面之间就能形成一个紫色环。)且洗脱液无色澄清。

2.4洗脱芍药苷

用 20%乙醇洗至芍药苷量很少(uV检测)。uV定性检测芍药苷并确定收集含芍药苷洗脱液,减压浓缩得浸膏,置真空干燥箱,干燥 24 h即得。制得 (总)芍药苷性状为淡黄、疏松粉末,味苦。

2.5大孔吸附树脂再生

使用后大孔树脂用 95%乙醇洗脱至呈灰白色,用蒸馏水冲洗至无乙醇

味,或加稀碱浸泡 24 h,蒸馏水冲洗至中性,显浅灰色即可备用。

3、分析测定

3.1薄层分析

3.1.1薄层板制作

在研钵中加入一定量0.2%羟甲基纤维素钠水溶液,再加入适量硅胶G粉(固液比为1:3),调和均匀成黏稠状且无气泡,取一定量置于载玻片上震动铺开摊平厚约0.2到0.3mm,晾干,再置于105-110℃烘箱中活化2-3小时,置于干燥器中冷却备用。

3.1.2薄层分析

对照品溶液配制

精密称定对照品约10 mg,置 5 mL量瓶中,加 20%乙醇溶解,稀释至刻度,摇匀,密塞,即得。

薄层层析鉴定

用点样微量进样器吸取取赤芍总苷样品供试液、芍药苷对照品(含芍药苷约 2 mg/mL)溶液各5—10μL(分3-5次点完,每点一次吹干再点,点同心园)分别点于同一硅胶G薄层板上,点样的直径不超过5mm,。点样距离一般为1-1.5cm,以氯仿/二氯甲烷一醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)或者氯仿-甲醇5:1为展开剂展开,薄板浸入深度约为0.5cm。当展开剂前缘离顶端1cm时取出晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,则供试品与对照品在相应的位置上显相同的蓝紫色斑点,计算比移值R f并画图。

3.2含量测定(芍药总苷)

3.2.1测定波长的选择

对照品溶液和供试品溶液在 200nm~700nm进行扫描,找出在什么波长下有最大吸收峰(阴性对照溶液无吸收峰),试验选择测定波长(230nm)。

3.2.2 对照品溶液的制备

精密称取干燥恒重芍药苷对照品20mg于 100 ml量瓶中,加20%乙醇完全溶解并稀释至刻度,摇匀,即得0.2mg/ml标准储备液备用。

3.2.3标准曲线的制作

精密量取标准储备液0.0 ml、1.0ml、2.0 ml、3.0 ml、4.0 ml、5.0 ml 于5 ml量瓶中,加20%乙醇稀释至刻度,摇匀,制成含芍药苷系列标准溶液。以20%乙醇为空白,在 230nm波长处测定其吸光度,以浓度(x)为横坐标,吸收度(Y)为纵坐标绘图,计算回归方程,分析芍药苷在什么浓度范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系。

3.2.4样品含量测定

吸取供试品溶液,在230nm处测定吸收度(如测定值过大,其浓度不在线性范围内,则需要将样品液适当稀释),按当日标准曲线计算。

周一薄层板制作:上午 1班下午2班

提取与浓缩两个班全天连续做,安排如下:

班组时间/min 班组时间/min

11 30?1 23 60?3

12 45?2 25 60?1

13 60?3 21 30?1

14 45?3 29 45?1

15 60?1 27 60?2

16 30?2 28 30?3

17 60?2 26 30?2

18 30?3 22 45?2

19 45?1 24 45?3

N0. 乙醇浓度/A 溶剂体积/B 提取时间/C 提取次数/D

1 60% 6 30 1

2 60% 8 45 2

3 60% 10 60 3

4 70% 6 4

5 3

5 70% 8 60 1

6 70% 10 30 2

7 80% 6 60 2

8 80% 8 30 3

9 80% 10 45 1

周二分离纯化及薄层板制作与活化

上午下午

1班:分离纯化及浓缩 2班:分离纯化及浓缩

2班:活化 1班:活化

周三薄层分析

上午下午

1班: 薄层层析 2班: 薄层层析

周四定量分析

上午下午

1班: 定量分析 2班: 定量分析

周五结果统计分析及完成实验报告

作业:

1.完成实验报告(含画图计算Rf值,正交设计试验结果分析处理,结果分析与结论)

药理实验指导

药理学实验指导

实验一药物的作用方式 【实验目的】理解药物的局部作用和全身作用,并了解兴奋作用、抑制作用及拮抗作用。 【实验原理】普鲁卡因为局部麻醉药,抑制中枢神经元,首先抑制对药物敏感的中枢抑制性神经,引起脱抑制而出现兴奋现象,表现为不安、震颤,甚至惊厥。而戊巴比妥钠为镇静催眠、抗惊厥药,随着药物剂量的增加,对中枢的抑制作用逐渐增强,分别产生镇静、催眠、麻醉和抗惊厥的作用。 【实验对象】小白鼠(体重20g左右) 【实验材料】 1.器材:1ml注射器、钟罩、镊子 2.药品:3%普鲁卡因溶液、0.5%戊巴比妥钠溶液 【实验步骤】 1.取小白鼠1只,称重标记,并观察一般活动情况及痛觉反应。 2.在小白鼠一后肢股骨粗隆下端坐骨神经周围,注射3%普鲁卡因溶液0.1ml/10g,随即观察小白鼠左右后肢的活动情况及全身情况。 3.待小白鼠抽搐明显时,立即腹腔注射0.5%戊巴比妥钠溶液0.1ml/10g并继续观察小白鼠全身情况。 4.填表 小白鼠用普鲁卡因后表现用戊巴比妥钠后表现 左后肢全身左后肢全身 【注意事项】 1.要求注射部位要正确。 2.注意抢救时间。 【思考题】 1.小白鼠的那些表现各属于局部、全身、兴奋、抑制和拮抗作用? 2.本次试验队临床用药有何指导意义?

实验二药物剂量对药物作用的影响 【实验目的】掌握药物剂量与药物作用的关系 【实验原理】戊巴比妥钠为镇静催眠、抗惊厥药,随着药物剂量的增加,药物作用越明显,对中枢的抑制作用逐渐增强,分别产生镇静、催眠、麻醉和抗惊厥的作用。 【实验对象】小白鼠(体重20g左右) 【实验材料】 1.器材:1ml注射器、钟罩、镊子 2.药品:0.1%,1%,2%戊巴比妥钠溶液 【实验步骤】 1.取性别相同,体重相近小白鼠3只,分别称重、记号(1、2、3号),观察精神状态、痛觉反射及翻正反射。 2.给1号小白鼠腹腔注射0.1%戊巴比妥钠溶液0.1ml/ 10g 给2号小白鼠腹腔注射1%戊巴比妥钠溶液0.1ml/10g 给3号小白鼠腹腔注射2%戊巴比妥钠溶液0.1ml/10g 3.用大烧杯罩住小白鼠,并随时观察用药后各小鼠的精神状态、痛觉反射、翻正反射。 4.填表 小白鼠号用药用药后的表现(3′6′9′12′15′) 精神状态痛觉反射翻正反射1号 2号 3号 【注意事项】 1.更换药物要冲洗注射器。 2.小白鼠体重相差应小于两克。 【思考题】 1.药物剂量和药物作用的关系? 2.讨论3只小白鼠用药以后表现为何不同?

机械设计综合实验指导书与实验报告

机械设计综合实验指导书 及实验报告 班级 学号 姓名 机械基础实验中心雷代明 2017年3月 第一部分机械设计

实验一机械零件认知与分析实验 一、实验目的 1、熟悉常用的机械零件的基本结构,以便对所学理论知识产生一定的感性认识。 2、分析常用机械零件的基本构造及制造原理。 3、了解常用机械零件的实际使用情况。 二、实验内容 通过观察,掌握常用的机械零件的基本结构及应用场合。 三、实验简介 机械零件陈列观摩,共包括: (1)螺纹联接与应用 (2)键、花键、销、铆、焊、铰接 (3)带传动 (4)链传动 (5)齿轮传动 (6)蜗杆传动 (7)滑动轴承与润滑密封 (8)滚动轴承与装置设计 (9)轴的分析与设计 (10)联轴器与离合器。 共10个陈列柜,罗列了机械设计内容中大多数常用的基本零件与标准件,并对相应的零件进行了结构和基本受力分析,联接和安装的基本方法的说明,有些常用的零件还给出了简单的应用举例。 通过本实验的观摩,学生可以对照书本所学的基本内容,初步领会机械设计的一些常用零部件的基本设计与应用原理,从而达到举一反三的教学目的,对其所学的课本理论知识进一步巩固和深化。 四、实验要求 1、学生必须带上课本,以便于与书本内容进行对照观察。 2、进入实验室必须保持安静,不得大声喧哗,以免影响其他同学。 3、不得私自打开陈列柜,不得用手触摸各种机械零件模型。 4、服从实验人员的安排,认真领会机械零件的构造原理。 五、思考题 1、常用螺纹联接的方法有哪些? 2、说明无键联结的优缺点. 3、在带传动中,带张紧的方法有哪些?

4、轴上零件轴向常用的定位方法有哪些?举例说明。 第二章滑动轴承实验 实验二滑动轴承基本性能实验 一、概述 滑动轴承用于支承转动零件,是一种在机械中被广泛应用的重要零部件。根据轴承的工作原理,滑动轴承属于滑动摩擦类型。滑动轴承中的润滑油若能形成一定的油膜厚度而将作相对转动的轴承与轴颈表面分开,则运动副表面就不发生接触,从而降低摩擦、减少磨损,延长轴承的使用寿命。 根据流体润滑形成原理的不同,润滑油膜分为流体静压润滑(外部供压式)及流体动压润滑(内部自生式),本章讨论流体动压轴承实验。 流体动压润滑轴承其工作原理是通过轴颈旋转,借助流体粘性将润滑油带入轴颈与轴瓦配合表面的收敛楔形间隙内,由于润滑油由大端入口至小端出口的流动过程中必须满足流体流动连续性条件,从而润滑油在间隙内就自然形成周向油膜压力(见图2-1),在油膜压力作用下,轴颈由图2-1(a)所示的位置被推向图2-1(b)所示的位置。 当动压油膜的压力p在载荷F方向分力的合力与载荷F平衡时,轴颈中心处于某一相应稳定的平衡位置O1,O1位置的坐标为O1(e,φ)。其中e=OO1,称为偏心距;φ为偏位角(轴承中心0与轴颈中心0l连线与外载荷F作用线间的夹角)。 随着轴承载荷、转速、润滑油种类等参数的变化以及轴承几何参数(如宽径比、相对间隙)的不同,轴颈中心的位置也随之发生变化。对处于工况参数随时间变化下工作的非

药学综合实验指导书

药学综合实验教学指导书 Separation Technology and exploitation of Natural Medical 课程编号:142015 学时/学分:一周/ 3.0 一、指导书说明 本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定. 先修课程:有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象 生物工程专业学生 三、课程性质与总体要求 1、课程性质:必修课 2、教学目的与要求: 通过本课程实验的学习,检验在课堂上所学的理论知识,使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固,通过实验训练学习的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。通过实验,要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用,熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。 四、教学方式、重点 1、教学方式:实验课 2、重点内容:天然药物提取分离基本理论与技术,提取分离及分析方法; 五、考核方式 考查: 实验报告和出勤情况。

一、前言 药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。其主要目的是:通过试验,检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。通过试验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。 在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能: 要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等)、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。 二、实验须知 在天然药物化学实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,试验操作又常在加温加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心,提高警惕,消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。 一)实验规则 1.试验前必须先预习实验内容,了解原理和操作规程。试验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后方可进行试验。 2.试验时不准做与本实验无关的事情,严禁吸烟,不得擅自离开,并应随时注意反应情况,仪器有否漏气,破裂等。随时记录试验应记的项目,以作正式报告。

药理实验指导

实验二给药途径对药物作用的影响 【目的】观察不同的给药途径对药物作用的影响 【原理】回苏灵为中枢兴奋药 【材料】小鼠3只,体重18~22g,同一性别。 0.04%回苏灵溶液 【方法与步骤】 动物称重,标记。每鼠给药剂量均为8mg/kg。甲鼠灌胃给药,乙鼠皮下注射,丙鼠则为腹腔注射。仔细观察动物反应,记录下各鼠的潜伏期和最终结果。 【结果处理】将上述观察到的结果填入下表2-4,并结合全班的试验结果,比较三种给药途与药物反应的出现时间和作用程度,最好能进行统计分析。 实验三肝脏功能对药物作用的影响 【目的】观察肝脏病理功能状态对药物作用的影响。 【原理】四氯化碳是一种肝脏毒药,其中毒动物常被作为中毒性肝炎的动物模型,用于筛选保肝药物。 【材料】小鼠2只,四氯化碳原液,0.36%戊巴比妥钠。 【方法与步骤】 1.取性别相同、体重相近的2只小鼠,在试验前24h,分别皮下注射四氯化碳原液和生理盐水0.1ml/只。 2.2只小鼠分别ip戊巴比妥钠30ml/kg。 3.观察动物的翻正反射消失情况,记录药物作用的潜伏期和持续时间。 4.试验结束后,解剖小鼠,比较2只小鼠的肝脏外观有何不同。 【结果处理】将上述观察到的结果填入下表2-5,并结合全班的试验结果,比较不同肝脏状态对药物作用影响,最好能进行分析。 实验四药物的抗电惊厥作用 【目的】观察苯妥英钠和苯巴比妥对电惊厥的保护作用。 【原理】以一强电流刺激小鼠头颅可引起全身强直性惊厥,若药物预防强直性惊厥发生,可初步推测该药有抗癫痫大发作的作用。 【材料】小鼠3-4,体重18~22g,雌雄不限。钟罩、天平、注射器,药理生理多用仪。 0.5%苯妥英钠溶液,0.5%苯巴比妥钠溶液。

药剂学实验指导——混悬剂的制备

实验十一 混悬剂的制备 实训目的 ● 掌握混悬剂的一般制备方法。 ● 会对混悬剂进行质量评定。 ● 解释助悬剂、润湿剂、絮凝剂及反絮凝剂等在混悬液中的应用。 实训器材 药品 炉甘石、氧化锌、甘油、羧甲基纤维素钠、三氯化铝、枸橼酸钠、沉降硫、硫酸锌、樟脑醑、5%苯扎溴铵溶液、吐温80、纯化水。 器材 天平、乳钵、50ml 带塞量筒(或带刻度有塞比浊管)、量筒、量杯、称量纸、滤纸、漏斗、小烧杯或投药瓶等。 实训指导 混悬剂制备工艺流程如下: (一)炉甘石洗剂 1.方法步骤 [处方] 按下列处方配制炉甘石洗剂,见表11-1。 表11-1 炉甘石洗剂四处方 处方 1 2 3 4 炉甘石(120目) 4g 4g 4g 4g 氧化锌(120目) 4g 4g 4g 4g 甘油 5ml 5ml 5ml 5ml 羧甲基纤维素钠 0.25g 三氯化铝 0.1g 枸橼酸钠 0.25g 纯化水加至 50ml 50ml 50ml 50ml [制法] (1)处方1的制法:加液研磨制备。先将炉甘石、氧化锌置乳钵中,加甘油和适量水研磨成糊状,逐渐加水至全量。 (2)处方2的制法同处方1,羧甲基纤维素钠应先用少量水溶胀后加热溶解,加入前者的糊状物。

(3)处方3的制法是将炉甘石、氧化锌置乳钵中,加甘油和适量水研磨成糊状,加水至全量后再加入三氯化铝 (4)处方4的制法同处方3,但最后加入枸橼酸钠而不是三氯化铝。 2.注意事项 (1)炉甘石与氧化锌为典型的亲水性药物,可以被水润湿,故先加入适量水和甘油研成细腻的糊状,使粉末为水分散,以阻止颗粒的凝聚,振摇时易悬浮。加水的量以成糊状为宜。 (2)本处方中的炉甘石和氧化锌应研细混合过120目筛。 (3)羧甲基纤维素钠应先用少量水溶胀后,水浴加热至完全溶解成为胶浆后使用。 (4)炉甘石洗剂作为混悬剂若配制不当或助悬剂使用不当,不易保持良好的悬浮状态,且涂用时也会有沙砾感,久贮颗粒易聚结,虽振摇也不易再分散。改进措施有:①应用高分子物质(如纤维素衍生物)作助悬剂;②用控制絮凝的方法来改进,常采用0.25~0.5mmol/L 的三氯化铝作絮凝剂或采用0.5%枸橼酸钠作反絮凝剂等。 3.质量检查 将配制好的几种炉甘石洗剂分别置于有刻度的具塞量筒中,密塞,用力振摇1min,记录混悬液的开始高度H0,并放置,按照5min、15min、30min、60min分别测定沉降物的高度H,计算各个放置时间的沉降体积比,记入表11-2中。 (二)复方硫洗剂 1.方法步骤 [处方]按下列处方配制复方硫洗剂,见表11-3。 [制法] (1)处方1的制法:取沉降硫置乳钵中加甘油研匀,缓缓加入硫酸锌水溶液,研匀,然后缓缓加入樟脑醑,边加边研,最后加适量纯化水至全量,研匀即得。 (2)处方2的制法:取沉降硫置乳钵中加甘油和聚山梨酯80研匀,缓缓加入硫酸锌水溶液,研匀,然后缓缓加入樟脑醑,边加边研,最后加适量纯化水至全量,研匀即得。 (3)处方3的制法同2只把聚山梨酯80改为苯扎溴铵溶液即可。 2.注意事项 (1)硫磺为典型的疏水性药物,不被水润湿但能被甘油润湿,故应先加入甘油使之充分分散,便于与其他药物混悬均匀,也可应用聚山梨酯80及5%(ml/ml)苯扎溴铵代替甘油作润湿剂。 (2)硫磺有升华硫、精制硫和沉降硫三种,以沉降硫的颗粒最细,易制得细腻制品,故复方硫洗剂最好选用沉降硫。 (3)硫酸锌水溶液系将硫酸锌溶于12.5ml纯化水中并过滤制得。本制剂因含有硫酸锌而不能加入软皂作为润湿剂,因二者有可能产生不溶性的二价锌皂。

《网络综合实训》指导书

《网络综合实训》 任务书 指导书 适用专业:计算机网络技术 实训班级:网络121 设计时间:第15、16周 江西工业工程职业技术学院计算机工程系 2014年 11 月

一、课程的地位、作用和目的 网络综合实训是高等职业院校计算机网络技术类专业一项重要的集中基本技能训练,是理论和知识的综合与应用。 技能训练是高职高专院校一个重要的实践教学环节,它与实验、生产实训、毕业实训构成实践性教学体系,高职高专学生较强的动手能力,依赖实践性教学体系对学生的培养。 二、实训教学目标 本实训教学总学时为56学时,主要目标是考察学生对所学计算机网络专业知识的综合应用能力,通过模拟实际工程项目,使学生掌握网络工程的设计方法、网络设备安装调试等技能,提高学生的网络实战能力。 三、实训设计原则 目前对网络技术人员人才的职业要求是,能够根据应用部门的要求进行网络系统的规划、设计和网络设备的软硬件安装、调试工作,能进行网络系统的运行、维护和管理。 本实训教学设计思想是从社会对人才的实际需求出发,以岗位群的工作为依据,突出学生的能力培养,通过循序渐进的实训教学,充分体现了以项目需求为导向,以职业能力和应用能力培养为中心的教学思路。整个课程学习过程模拟了实际网络工程从无到有的构建并进行管理的完整工作过程,做到了学习过程和工作过程的高度一致。 四、实训教学设计 本实训课程为一个综合性的网络工程项目,根据项目实际又将其分为2个子项目,每一子项目都从本专业技能结构的某一个需求开始,制定一个具体的任务(项目),讲解具体的操作过程;在操作过程补充需要的理论知识。 (1) 项目一:基本技能强化实训(26课时) 本项目是综合性强化练习,项目涵盖网络设备调试基本技能的几个重要部分,本项目的完成有助于巩固和加强网络设备调试与优化的基本功和技能。 (2) 项目二:校园网网络总体系统方案设计(30课时) 本项目以实际需求,分析网络流量、提出新网络系统的建设思路以及新系统的网络设计目标和范围,再根据对现在网络技术的分析以及能够提供的费用和网络运行给学校带来的社会经济效益,为学校提供是否可行的决策依据。 四.实训考核及成绩评定方法 1.优秀:按实训任务书要求圆满完成规定任务,有创新性。严格遵守实训管理制 度与实训纪律,实训态度认真、积极。具有良好的团队协作精神;能自我进行资料收集 并引用合理。实训过程完整、规范;设计报告结构完善、格式规范、条理清晰、论述充 分、图表准确,文字描述准确流畅。

药理学实验指导

药理学实验指导 (供自学助考班用) 实验一药理学实验基础知识与常用动物捉拿、给药 【目的】1、学习药理学实验基础知识; 2、掌握药理学实验常用动物捉拿、给药方法。 【器材】1ml、5ml、20ml注射器,大、小鼠灌胃针头,4号、6号注射针头,250ml烧杯、鼠笼(或铁丝笼),天平秤、砝码。 【药品】0.9%生理盐水。 【动物】小白鼠、大鼠、家兔。 【内容】 一、实验动物的捉拿方法 1、蛙和蟾蜍左手握持蛙或蟾蜍,食指和中指夹住左前肢,拇指压住右前肢;右手将双下肢拉直,左手无名指及小指将其压住而固定。此法用于淋巴囊注射。毁脑和毁脊髓则用左手食指和中指夹持蛙或蟾蜍的头部,拇指和无名指小指握持双下肢,右手持刺针进行操作。 2、小白鼠可采取双手法和单手法两种形式。 双手法:右手提起鼠尾,放在鼠笼盖或其他粗糙面上,向后方轻拉,小白鼠则将前肢固定于粗糙面上。此时迅速用左手拇指和食指捏住小白鼠颈背部皮肤,并以小指与手掌尺侧夹持其尾根部,固定于手中。 单手法:小白鼠置于笼盖上,先用左手食指与拇指抓住鼠尾,手掌尺侧及小指夹住尾根部,然后用左手拇指与食指捏住颈部皮肤。 3、大白鼠大白鼠容易激怒咬人,捉持时左手应戴防护手套或用厚布盖住大鼠,先用右手抓住鼠尾,再用左手拇指和食指握住头部,其余手指与手掌握住背部和腹部。不要用力过大,切勿捏其颈部,以免窒息致死。 4、家兔用左手抓住颈背部皮肤(抓的面积越大,其吃重点越分散)。将兔提起,以左手托住其臀部,使兔呈坐位。 二、实验动物的给药途径与方法 1、小白鼠给药途径与方法 灌胃(ig):左手固定小鼠,右手持灌胃器,灌胃针头自口角进入口腔,紧贴上腭插入食道。如遇阻力,将灌胃针头抽回重插,以防损伤。 常用灌胃量为0.1~0.2ml/10g。 皮下注射(ih):可用腹部、背部、腹股沟的皮下,此处皮肤比较松弛,也可由助手协助。注药量一般为0.1~0.2ml/10g。 肌肉注射(im):一人抓住小鼠头部皮肤和尾巴,另一人持连4号针头的注射器,将针头

药剂学实验指导

药剂学实验指导 药剂学基础是一门综合性应用技术学科,具有工艺学性质。在整个教学过程中,实验课占总学时数的二分之一。实验教学以突出药剂学理论知识的应用与实际动手能力的培养,强调实用性、应用性为原则,把掌握基本操作、基本技能放在首位,通过实验应使学生掌握药物配制的基本操作,会使用常见的衡器、量器及制剂设备,能制备常用的药物制剂,通过实验使学生具有一定的分析问题、解决问题和独力工作的能力。 实验内容选编了具有代表性的常用剂型的制备及质量评定、质量检查方法,介绍了药剂学实验中常用仪器和设备的应用。实验内容各地可根据实际情况加以适当调整增删。 实验时要求学生做到以下各项: 1.实验前充分做好预习,明确本次实验的目的和操作要点。 2.进入实验室必须穿好实验服,准备好实验仪器药品,并保持实验室的整洁安静,以利实验进行。 3.严格遵守操作规程,特别是称取或量取药品,在拿取、称量、放回时应进行三次认真核对,以免发生差错。称量任何药品,在操作完毕后应立即盖好瓶塞,放回原处,凡已取出的药品不能任意倒回原瓶。 4.要以严肃认真的科学态度进行操作,如实验失败时,先要找出失败的原因,考虑如何改正,再征询指导老师意见,是否重做。 5.实验中要认真观察,联系所学理论,对实验中出现的问题进行分析讨论,如实记录实验结果,写好实验报告。

6.严格遵守实验室的规章制度,包括:报损制度、赔偿制度、清洁卫生制度、安全操作规则以及课堂纪律等。 7.要重视制品质量实验成品须按规定检查合格后,再由指导老师验收。 8.注意节约,爱护公物,尽力避免破损。实验室的药品、器材、用具以及实验成品,一律不准擅自携出室外。 9.实验结束后,须将所用器材洗涤清洁,妥善安放保存。值日生负责实验室的清洁、卫生、安全检查工作,将水、电、门、窗关好,经指导老师允许后,方得离开实验室。

WDT-IIIC综合实验指导书

第三章一机—无穷大系统稳态运行方式实验一、实验目的 1.了解和掌握对称稳定情况下,输电系统的各种运行状态与运行参数的数值变化范围; 2.了解和掌握输电系统稳态不对称运行的条件;不对称度运行参数的影响;不对称运行对发电机的影响等。 二、原理与说明 电力系统稳态对称和不对称运行分析,除了包含许多理论概念之外,还有一些重要的“数值概念”。为一条不同电压等级的输电线路,在典型运行方式下,用相对值表示的电压损耗,电压降落等的数值范围,是用于判断运行报表或监视控制系统测量值是否正确的参数依据。因此,除了通过结合实际的问题,让学生掌握此类“数值概念”外,实验也是一条很好的、更为直观、易于形成深刻记忆的手段之一。实验用一次系统接线图如图2所示。

图2 一次系统接线图 本实验系统是一种物理模型。原动机采用直流电动机来模拟,当然,它们的特性与大型原动机是不相似的。原动机输出功率的大小,可通过给定直流电动机的电枢电压来调节。实验系统用标准小型三相同步发电机来模拟电力系统的同步发电机,虽然其参数不能与大型发电机相似,但也可以看成是一种具有特殊参数的电力系统的发电机。发电机的励磁系统可以用外加直流电源通过手动来调节,也可以切换到台上的微机励磁调节器来实现自动调节。实验台的输电线路是用多个接成链型的电抗线圈来模拟,其电抗值满足相似条件。“无穷大”母线就直接用实验室的交流电源,因为它是由实际电力系统供电的,因此,它基本上符合“无穷大”母线的条件。 为了进行测量,实验台设置了测量系统,以测量各种电量(电流、电压、功率、频率)。为了测量发电机转子与系统的相对位置角(功率角),在发电机轴上装设了闪光测角装置。此外,台上还设置了模拟短路故障等控制设备。 三、实验项目和方法 1.单回路稳态对称运行实验

20200906 药学综合入学考试大纲

江苏海洋大学药学专业硕士研究生入学考试 《药学综合》大纲 第一部分考试说明 一、考试性质 重点检查考生对药物化学、药物分析和药剂学基本概念、基础理论、基本实验技能及其应用等知识的掌握情况,要求考生掌握药物的性质与作用、制剂类型及其分析方法,同时考查学生对这三门课程基础理论、基本知识和基本技能的综合应用能力。 二、考试形式与试卷结构 (一)答卷方式:闭卷,笔试 (二)答题时间:180分钟 (三)考试总分与各课程分数 考试总分300分。 其中药物化学100分、药物分析100分和药剂学100分。 (四)考试题型及分数 名词解释10% 简答题50% 设计及论述40% (五)参考书目 1.《药物化学》,尤启冬主编,人民卫生出版社,第八版,2016年 《药物化学》,尤启冬主编,化学工业出版社,第三版,2015年。 2.《药物分析》,杭太俊主编,人民卫生出版社,第八版,2016年。 3.《药剂学》,方亮主编,人民卫生出版社,第八版,2016年。 第二部分考查要点 一、《药物化学》考查要点 《药物化学》考查内容主要有以下五个方面:(1)化学药物的化学结构、主要理化性质、结构类型、临床应用;(2)化学药物的制备方法;(3)典型化学药物的构-效关系、作用机理、体内代谢、发展过程;(4)药物的化学结构与生物活性的关系、药物设计的基本原理和方法;(5)实验部分:阿司匹林、扑热息痛、苯乐来、磺胺醋酰钠、羟甲香豆素的合成、分离精制。

1.绪论 重点:药物、药物化学概念。 2. 新药研究的基本原理与方法 重点:新化学实体、先导化合物的发现、先导化合物的优化、先导化合物、物电子等排体、前药、药物潜伏化、载体前药、生物体前药、硬药、软药、定量构效关系等基本概念;新药发现的的四个阶段;先导化合物发现的途径和方法;前药设计的目的和应用。 3. 中枢神经系统药物 重点:地西泮、苯妥英钠、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙米嗪、吗啡、哌替啶、左旋多巴的化学结构及用途;地西泮、氯丙嗪、丙米嗪的合成路线;苯二氮?类药物、吩噻嗪类药物、吗啡类药物的构效关系;镇静催眠药、镇痛药结构类型和作用机制。 4. 外周神经系统药物 重点:溴新斯的明、阿托品、肾上腺素、麻黄碱、沙丁醇胺、氯苯那敏、氯雷他定、西替利嗪、普鲁卡因、利多卡因的化学结构及用途;氯苯那敏的合成路线;拟胆碱药、抗胆碱药、肾上腺素受体激动剂、组胺H1受体拮抗剂、局部麻醉药的类型。 5.循环系统药物 重点:普萘洛尔、硝苯地平、卡托普利、硝酸甘油的化学结构及用途;普萘洛尔、硝苯地平、卡托普利的合成路线;普萘洛尔、硝苯地平、硝酸甘油的体内代谢;二氢吡啶类钙通道阻滞剂、他汀类药物的构效关系。 6. 消化系统药物 重点:西咪替丁、奥美拉唑、昂丹司琼的化学结构及用途;西咪替丁、奥美拉唑的体内代谢;昂丹司琼的合成。 7. 解热镇痛药、非甾体抗炎药及抗痛风药 重点:阿司匹林、对乙酰氨基酚、萘普生的化学结构合成及用途;掌握布洛芬的化学结构和用途;芳基丙酸类抗炎药的构效关系。

综合实验试验指导书(一)

综合实验实验指导书 福建工程学院土木工程学院 2013年12月

学生实验守则 1、实验前应认真按教师布置进行预习,明确实验目的、要求,掌握实验内容、方法和步骤。 2、实验前的准备工作,经指导教师或实验技术人员检查,合格后方可进行实验。实验过程中认真观察各种现象,记录实验数据,不能马虎的抄袭。实验完毕必须整理好本组实验仪器,并经指导教师或实验技术人员验收后,方可离开。实验后,认真分析实验结果,正确处理数据,细心制作图表,做好实验报告。不符合要求者,应重做。 3、实验室内必须保持安静,不准高声喧哗打闹,不准抽烟,随地吐痰,乱抛纸屑杂物,不准做与实验无关的事。不准穿背心、裤衩、拖鞋(除规定须换专业拖鞋外)或赤脚进入实验室。 4、必须严格遵守实验制订的各项规章制度,认真执行操作规程。注意人身和设备安全。 5、爱护国家财物。节约水电和药品器材,不得动用他组的仪器、工具材料。凡损坏仪器、工具者应检查原因,填写报损单,并依照管理办法赔偿损失。 前言

为了达到预期目的,试验课必须注意以下几方面问题: 1、试验前认真预习指导书和课本有关内容,同时应复习其它已学有关课程的有关章节,充分了解各个试验的目的要求、试验原理、方法和步骤,并进行一些必要的理论计算。一些控制值的计算工作,试验前必须做好。 2、较大的小组试验,应选出一名小组长,负责组织和指挥整个试验过程,直至全组试验报告都上交后卸任,小组各成员必须服从小组长和指导教师的指挥,要明确分工,协调工作,不得擅离各自的岗位。 3、试验开始前。必须仔细检查试件和各种仪器仪表是否安装稳妥,荷载是否为零,安全措施是否有效,各项准备工作是否完成,要经指导教师检查通过后,试验才能开始。 4、试验时应严肃认真,密切注意观察试验现象,及时加以分析和记录,要以严谨的科学态度对待试验的每一步骤和每一个数据。 5、严格遵守实验室的规章制度,非试验用仪器设备不要乱动;试验用仪器、仪表、设备,要严格按规程进行操作,遇有问题及时向指导教师报告。 6、试验中要小心谨慎,不要碰撞仪器、仪表、试件和仪表架等。 7、试验结束后,要及时卸下荷载,使仪器、设备恢复原始状态,以后小心卸下仪器、仪表,擦净、放妥、清点归还,经教师认可并把试验记录交教师签字后离开。 8、试验资料应及时整理,按时独立完成试验报告,除小组分工由别人记录的原始数据外,严禁抄袭。 9、试验报告要求原始记录齐全、计算分析正确、数据图表清楚。 10、经教师认可,试验也允许采用另外方案进行。 试验一量测仪器的参观与操作练习

制药工艺综合实验指导书2015秋

《制药工艺综合实验》实验指导书 适用专业:制药工程 课程代码: 6013169 总学时: 2.5周总学分: 2.5 编写单位:生物工程学院 编写人:何宇新 审核人:李玲 审批人:袁永俊 批准时间:2015年12月21日

目录 实验一学习查阅中国药典的方法(实验代码1) (3) 实验二硬胶囊剂的制备(实验代码2) (5) 实验三感冒颗粒的制备(实验代码3) (8) 实验四鼻渊糖浆的制备(实验代码4) (11) 实验五输液剂的制备(实验代码5) (13) 实验六抗氧剂抗氧化作用的观察(实验代码6) (16) 实验七浸出制剂的制备(实验代码7) (19) 实验八对乙酰氨基酚片的质量检查(实验代码8) (23) 实验九黄连解毒汤提取工艺优选(实验代码9) (26)

前言 制药工艺综合实验选编了具有代表性的常用剂型的制备及质量评定、质量检查方法,介绍了药学实验中常用仪器和设备的应用。 实验时要求学生做到以下各项: 1.实验前充分做好预习,明确本次实验的目的和操作要点。 2.进入实验室必须穿好实验服,准备好实验仪器药品,并保持实验室的整洁安静,以利实验进行。 3.严格遵守操作规程,特别是称取或量取药品,在拿取、称量、放回时应进行三次认真核对,以免发生差错。称量任何药品,在操作完毕后应立即盖好瓶塞,放回原处,凡已取出的药品不能任意倒回原瓶。 4.要以严肃认真的科学态度进行操作,如实验失败时,先要找出失败的原因,考虑如何改正,再征询指导老师意见,是否重做。 5.实验中要认真观察,联系所学理论,对实验中出现的问题进行分析讨论,如实记录实验结果,写好实验报告。 6.严格遵守实验室的规章制度,包括:报损制度、赔偿制度、清洁卫生制度、安全操作规则以及课堂纪律等。 7.要重视制品质量,实验成品须按规定检查合格后,再由指导老师验收。 8.注意节约,爱护公物,尽力避免破损。实验室的药品、器材、用具以及实验成品,一律不准擅自携出室外。 9.实验结束后,须将所用器材洗涤清洁,妥善安放保存。值日生负责实验室的清洁、卫生、安全检查工作,将水、电、门、窗关好,经指导老师允许后,方得离开实验室。

《药用植物学与生药学》实验指导书湖北理工学院医学院

《药用植物学与生药学》实验指导书 (供药学专业班用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一0年二月编

目录 实验一显微测量和显微描绘技术 (1) 实验二组织制片技术 (2) 实验三植物细胞构造及后含物 (4) 实验四保护组织、分泌组织 (5) 实验五机械组织、输导组织 (7) 实验六海金沙、蒲黄、松花粉、黄连、黄芩、西洋参、人参的鉴定 (9) 实验七小茴香、女贞叶、金银花、薄荷和红花的鉴定 (11) 实验八茯苓、山药、半夏、贝母和天麻的鉴定 (11) 实验九未知粉末和中成药(六味地黄丸)的鉴定 (23) 实验一显微测量和显微描绘技术 【实验目的】 1.光学显微镜使用方法、注意事项。 2.掌握显微作图要领。 【实验材料】

仪器:生物显微镜、酒精灯、盖玻片、载玻片、镊子、解剖针、擦镜纸、吸水纸、火柴、绘图铅笔(HB、2H、4H)、直尺和擦皮。 试剂:甘油、水、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、间苯三酚试液。 【实验内容】 1.光学显微镜的构造生物显微镜由光学部分和机械部分组成。光学部分包括成像系统—目镜和物镜,照明系统—聚光器、可变光栏和反射镜。物镜将标本作第一次放大,目镜将第一次放大的像作第二次放大,两者相乘即是观察到的放大倍数。机械部分包括镜座、镜臂、镜筒、载物台、粗细调节手轮及推动器或压夹。使用生物显微镜时,利用反射镜将外来光线导入聚光镜中,由聚光镜将光线会聚在标本上,用光栏调节光线强度。观察时视野范围内应均匀明亮,先用低倍镜观察,如需要放大,可将目的物调至视野中央,然后转换成高倍镜,仔细观察。 2.光学显微镜的操作方法 (1)低倍镜的操作法:①将显微镜放置离桌缘约10cm处,镜臂应靠近胸前。 ②对光。上升聚光镜到载物台水平,打开光栏至最大限度,再将低倍镜转至镜筒的正下方,使对准载物台上的透光孔(转动时,听到“得”一声,即已对正)然后用二手转动反光镜,同时从接目镜向下看,直至镜中出现一明亮而均匀的视野为止。③装片。将欲观察的标本片从镜前方横置于载物台上,(注意盖玻片应向上)使标本对准透光孔的中央。④调节焦距。从侧面注视接物镜与标本片之间的距离,向外旋转粗调节手轮,使镜筒慢慢下降,直至物镜几乎与标本片相接触,但切勿触及标本片,以免造成镜头与标本片的损坏。自目镜向下观察,同时向内旋转粗调节手轮,使物镜慢慢上升,直至在视野中看到清楚的物象为止。 若标本不在视野中,则慢慢移动标本片,使之适中,看到物象后,用压片夹固定制片,再转动细调节手轮,并调节光线,直到看到最清楚的物象为止,注意在显微镜中看到的是实物倒象。如果观察过程中发现清晰的图像逐渐模糊,说明调节手轮失灵,应进行检修。 (2)高倍镜的操作法:应先在低倍镜下选择物像,移至视野中心,换转高倍镜,应能看到欲观察之物象,用细调节手轮使之图象清晰。更换高倍镜时如出现

药理实验指导43252

药理实验指导 总论、链霉素毒性、肝脏在药物代谢中的作用 一、药理学实验课的目的和要求: (一)目的: (1)使学生掌握进行药理学实验的基本方法,了解获得药理学知识的科学途径 (2)验证药理学中的重要基本理论,更牢固地掌握药理学的基本概念。(3)培养对科学工作的严肃的态度、严格的要求、严密的工作方法和实事求是的作风,并初步具备客观地对事物进行观察、比较、分析、综合和解决问题的能力。 (二)要求: (1)实验前做好预习工作,结合实验内容,复习有关药理学、生理学和生物化学等方面的理论知识,并领会实验设计的原理。 (2)实验时认真操作,仔细观察,并做好实验记录。 (3)实验后整理实验结果,并进行分析思考,认真书写实验报告,并做好实验室的清洁卫生,关好水、电。 二、实验设计的基本原则 (1)重复性 (2)对照性 (3)随机性 三、药理学实验的一般方法和技术 (一)实验动物选择的原则和方法 1、首先要根据实验的目的选择实验动物 2、选用来源清楚、遗传背景明确的实验动物 3、选用容易获得、价格便宜、易于饲养与管理的实验动物 4、必须注意实验动物种类、品系的质量及健康状况是否良好 5、选用人畜共患疾病的实验物物和传统应用的实验动物 (二)实验动物的选择: 常用的实验动物有蛙、蟾蜍、小白鼠、大白鼠、豚鼠、家兔、猫、狗。常根据不同的实验目的和要求选用不同的实验动物,所选用的动物必须能较好地反映试验药物的选择性作用并符合节约的 原则。 蛙和蟾蜍:离体心肌,观察药物对心脏的作用。坐骨神经和腓肠肌,观察药物对周围神经肌肉或横纹肌的作用。 小白鼠: 1.小鼠属于脊椎动物门,哺乳纲,啮齿目,鼠科,小鼠属动物。 2.成熟早,繁殖力强。 3.体形小,易于饲养管理。 4.性情温顺, 胆小怕惊。 5.对外来刺激极为敏感。6.便于提供同胎和不同品 系动物。7.喜居于光线较暗的安静环境,习于昼伏夜动,喜欢啃咬。8.体小娇嫩,不耐饥饿,不耐冷热,对环境的适应性差。9. 成年雌鼠在动情周期不同阶段阴道粘膜可发生典型变化。适用于需要大量动物的实验,如药物筛选,半数致死量,药物效价。

药剂学实验指导思考题答案

实验1、混悬剂的制备 1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关? 答:混悬剂的稳定性问题主要是物理稳 定性,它主要与混悬粒子的沉降速度、 微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结 晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等 这些因素有关。 2、将樟脑醑加到水中时,注意观察所发生 的现象,分析原因,讨论如何使产品微 粒更细小? 答:将樟脑醑加到水中时,会有白色晶体析出,这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌,以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些? 答:药物本身的化学性质应稳定,在使用或贮存期间含量应符合要求;混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求;粒子的沉降速度应很慢,沉降后不应有结块现象,轻摇后应迅速均匀分散;混悬剂应有一定的粘度要求;外用混悬剂应容易涂布。 4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液 时有什么不同? 答:亲水性药物:一般应先将药物粉碎到一定的细度,再加处方中的液体适量,研磨到适宜的分散度,最后加入处方中的剩余液体至全量;而疏水性药物不易被水润湿,必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液 体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些? 答:有:乳化剂的性质;乳化剂的用量,一般控制在0.5%~10%;分散相的浓度,一般控制在50%左右;分散介质的黏度;乳化及贮藏时的温度;制备方法及乳化器械;微生物的污染等。 2、如何判断乳剂的类型,鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型? 答:可用染色镜检法和稀释法判断,镜检法:将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上,用苏丹红溶液(油溶性染料)和亚甲蓝溶液(水溶性染料)各染色一次,在显微镜下观察并判断乳剂所属类型(苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂,亚甲蓝均匀分散者为 O/W型乳剂)。稀释法:取试管2支,分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴,再加入蒸馏水约5ml,振摇,翻转数次,观察混合情况,并判断乳剂所属类型(能与水均匀混合者为O/W型乳剂,反之则为W/O型乳剂)。鱼肝油乳和液状石蜡乳均属于O/W型乳剂。而石灰搽剂属于W/O型乳剂。 2、分析鱼肝油乳或液状石蜡乳处方中各组 分的作用? 答:鱼肝油、液状石蜡是主药;阿拉伯胶是乳化剂;西黄蓍胶是辅助乳化剂;糖精钠是矫味剂;尼泊金乙酯是防腐剂;蒸馏水是溶剂;挥发杏仁油是芳香剂。 实验3、注射剂的制备 1、维生素C注射液可能产生的质量问题是 什么?应如何控制工艺过程? 答:将NaHCO3加入维生素C溶液中时速度要慢,以防止产生大量气泡使溶液溢出,同时要不断搅拌,以防局部碱性过强造成维生素C破坏。维生素C容易氧化,致使含量下降,颜色变黄,金属离子可加速这一反应过程,同时P H值对其稳定性影响也较大,在处方中加入抗氧剂,通入CO2加入金属离子络合剂,同时加入NaHCO3控制这些因素对维生素C 溶液稳定性的影响,在制备过程中还应避免与金属用具接触。 2、影响注射剂澄明度的因素有哪些? 答:水系统、输液容器、胶塞与涤纶薄膜、净化系统与灌封、管道系统、原辅料、澄明度检查装量和检查人员的视觉能力、判断能力等其他因素都会影响大输液的澄明度。3、如何保证葡萄糖输液热源与色泽合格?答:配制前注意原辅料的质量、浓配、加热、加酸、加注射剂用碳吸附以及包装用输液瓶、橡皮塞、涤纶薄膜的处理等,都是消除注射液中小白点,提高澄明度、除去热源、霉菌等的有效措施;过滤除碳,要防止漏碳;制备中要严防污染;灭菌温度超过120℃,时间超过30min时溶液变黄,故应注意灭菌温度和时间;PH值要控制好。 4、注射剂制备过程中应注意哪些问题?答:ph值的调节,注射剂的器具清洁,原辅料的洁净度,药液的均匀度,配制环境要清

中药药理学实验指导

中药药理学实验指导中药教学部姚干编 重庆邮电学院生物信息学院

2005年02月10日 前言 我国中医中药历史悠久,理论体系完整,在历代临床实践中积累了丰富的药效学经验。中药和方剂是祖国医学的精华,其药理作用需要不断地加以研究与探索。中药药理学是采用现代科学技术方法来研究中药的组方、成分、作用机理及用途的一门前沿科学,而中药药理实验和中药药理学是不可分割的一门学科的两个组成部分,缺一不可。中药药理实验以中医药理论为指导,以中药功效为主线,运用现代药理学实验方法进行单味中药与经典方剂的研究,对继承、发扬祖国医药学这一伟大宝库的历史使命和实现中药现代化,有着非常重要的作用。 本实验指导是以中药专业培养计划为依据,按照《中药药理学》实验课程(本科)教学大纲的要求编撰而成的,主要供我院中药专业本科学生实验教学使用。 本实验指导首先对中药药理实验的基础知识与基本技术进行了简要介绍,选择的实验项目力求内容经典、实用,既与理论课有密切联系,又有实验课的独特体系;既有整体动物实验,又有器官水平实验;既有定性实验,又有定量实验;既有验证性实验,又有设计性实验。从而使学生初步具备对客观事物进行观察、比较、分析、综合和解决问题的能力,并验证、巩固和加深理解基本理论,从而初步掌握中药药理学实验的基本方法。

目录 中药药理学实验须知 3 中药药理实验的基础知识与基本技术 5 实验一生大黄、制大黄对小鼠排便时间和数量的影响17 实验二生大黄、制大黄对小鼠小肠运动的影响17 实验三秦艽对蛋清致大鼠后跖肿胀的影响18 实验四青皮对家兔离体肠平滑肌的影响19

实验五金铃子对小鼠的镇痛作用20 实验六人参对小鼠耐常压缺氧的作用20 实验七人参对小鼠游泳时间的影响21 中药药理学实验须知 一、中药药理学实验课的目的和要求 ㈠目的 中药药理学实验课的目的在于通过实验,使学生掌握中药药理学实验的基本方法,了解获得中药药理学知识的科学途径,验证中药药理学中的重要理论,更牢固地掌握中药药理学

(修改后) 系统仿真综合实验指导书(2011[1].6)

系统仿真综合实验指导书 电气与自动化工程学院 自动化系 2011年6月

前言 电气与自动化工程学院为自动化专业本科生开设了控制系统仿真课程,为了使学生深入掌握MATLAB语言基本程序设计方法,运用MATLAB语言进行控制系统仿真和综合设计,同时开设了控制系统仿真综合实验,30学时。为了配合实验教学,我们编写了综合实验指导书,主要参考控制系统仿真课程的教材《自动控制系统计算机仿真》、《控制系统数字仿真与CAD》、《反馈控制系统设计与分析——MATLAB语言应用》及《基于MATLAB/Simulink的系统仿真技术与应用》。

实验一MATLAB基本操作 实验目的 1.熟悉MATLAB实验环境,练习MATLAB命令、m文件、Simulink的基本操作。 2.利用MATLAB编写程序进行矩阵运算、图形绘制、数据处理等。 3.利用Simulink建立系统的数学模型并仿真求解。 实验原理 MATLAB环境是一种为数值计算、数据分析和图形显示服务的交互式的环境。MATLAB有3种窗口,即:命令窗口(The Command Window)、m-文件编辑窗口(The Edit Window)和图形窗口(The Figure Window),而Simulink另外又有Simulink模型编辑窗口。 1.命令窗口(The Command Window) 当MATLAB启动后,出现的最大的窗口就是命令窗口。用户可以在提示符“>>”后面输入交互的命令,这些命令就立即被执行。 在MATLAB中,一连串命令可以放置在一个文件中,不必把它们直接在命令窗口内输入。在命令窗口中输入该文件名,这一连串命令就被执行了。因为这样的文件都是以“.m”为后缀,所以称为m-文件。 2.m-文件编辑窗口(The Edit Window) 我们可以用m-文件编辑窗口来产生新的m-文件,或者编辑已经存在的m-文件。在MATLAB 主界面上选择菜单“File/New/M-file”就打开了一个新的m-文件编辑窗口;选择菜单“File/Open”就可以打开一个已经存在的m-文件,并且可以在这个窗口中编辑这个m-文件。 3.图形窗口(The Figure Window) 图形窗口用来显示MATLAB程序产生的图形。图形可以是2维的、3维的数据图形,也可以是照片等。 MATLAB中矩阵运算、绘图、数据处理等内容参见教材《自动控制系统计算机仿真》的相关章节。 Simulink是MATLAB的一个部件,它为MATLAB用户提供了一种有效的对反馈控制系统进行建模、仿真和分析的方式。 有两种方式启动Simulink:

临床试验用药物的管理指南

临床试验用药物的管理指南 第一章总则 临床试验用药物作为临床试验的核心,对试验结果的可靠性起着至关重要的作用。为保证临床试验的安全、有效和质量可控,保障受试者的权益、安全和健康,规范临床试验用药物的生产、使用和管理的全过程,根据《药品注册管理办法》(试行)、《药物临床试验质量管理规范》、《药品生产质量管理规范》,参照国际规范,制定本指南。 本指南所定义的临床试验用药物,是指用于临床试验中的试验药物、对照药品或安慰剂(GCP)。包括各期临床试验、人体生物利用度或生物等效性试验的研究药物(GCP),以及一个已上市药品以不同于所批准的方式适用或组合(制剂或包装),或用于一个未经批准的适应证,或用于收集一个已批准用法的更多资料。(ICHGCP) 临床试验用药物的生产、使用和管理是药物临床试验的重要环节。一方面,临床试验用药物的质量与稳定性直接决定着临床试验结果的可靠性;另一方面,与上市销售的药品相比,临床试验用药物给受试者带来的潜在风险更大。(药物临床试验与GCP指南,GCP)临床试验用药物的生产、使用和管理应遵循下列基本原则:(1)按照GMP条件生产,保证试验用药的质量和稳定性,避免生产过程中的交叉污染;(2)确保试验用药物在运输、分发、储存、使用过程中不变质、不受污染,过期药物要及时更换;(3)必须严格按照要求进行包装和标识,明显与上市药物相区分,避免误用;(4)包装和标识符合盲法、随机等试验设计的要求;(5)仅用于参加试验的受试者,不得买卖或赠送其他人员;(6)在试验过程中要严格遵循试验方案规定的给药方案分发和用药;(7)建立试验用药物的接收、分发、使用、冋收、销毁记录和计数制度并做好记录。(药物临床试验与GCP指南)在中华人民共和国境内开展药物临床试验,其临床试验用药物(中药、天然药物、化学药品、生物制品)的生产、使用和管理均须遵循本指南,并接受药品监督管理部门的监督检查。 第二章临床试验用药物管理各方的职责要求 第一节申办者的职责 申办者是临床试验的发起者和管理者,负责临床试验用药物的准备和提供,申办者对临床试验用药物的质量负责。其主要职责包括:(ICHGCP) (1)在开展临床试验之前,申办者应当保证关于临床试验用药物有足够的非临床研究和/或临床研究的安全性和有效性数据支持所开展的临床试验。 (2)申办者应当保证试验用药物(包括活性对照品和安慰剂)具有适合产品开发阶段的特性,按照适用的GMP生产、处理和储存,并保证试验用药物在整个试验开展期间的质量和稳定性。 (3)申办者应当按试验方案的要求对试验用药物进行适当的包装,试验用药物的包装应当能防止在运输和储存期间受污染和不可接受的变质。包装和标签还应符合盲法、随机等试验设计的要求和相关法规的要求。 (4)申办者负责向研究者/研究机构提供试验用药物,以及向研究者/研究机构提供如何安全接收、处理、储存、分发、从受试者处回收未使用药物以及将未使用药物返回申办者的书面操作程序。 (5)申办者应建立试验用药物在生产、检验、包装、贴签、发运、供应、发放、使用、回收、销毁等环节的管理制度和记录系统。 (6)申办者应建立质量保证体系,对临床试验用药物管理的全过程负责,确保临床试验的质量,保障受试者的权益与安全。

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