油脂的质量检测
第五组
★油脂的酸价
本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。
酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
一.仪器和用具
1.1 滴定管；
1.2 锥形瓶：250ml;
1.3 试剂瓶;
1.4 容量瓶、移液管、称量瓶等；
1.5 天平：感量0.001g。
2 试剂
2.1 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液；
2.2 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1N碱液滴定至中性。
2.3 指示剂：1％酚酞乙醇溶液。
二. 操作方法
称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。
三. 结果计算
油脂酸价按下列公式计算：
V × N × 56.1
酸价(mgKOH/g油) = ────────
W
式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
N——氢氧化钾溶液当量浓度；
56.1——氢氧化钾的毫克当量；
W——试样重量，g。
双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
注：①测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。
②测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。
动植物油脂皂化值的测定
★碘价的测定
一、实验目的：
1.1理解碘价的含义，测量的原理和意义。
1.2掌握用wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。
二、实验原理：
碘价定义：100g油脂所能加成碘的克数（gI2/100g油）。衡量油脂不饱和程度。
油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。
碘价愈低的话，表示含较多的饱和脂肪酸，安定性较高，适合高温使用，但容易累积在血管。
在溶剂中溶解试样并加入wijs（韦氏）试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，过量的未反应的ICl与KI反应生成碘，生成的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
IC l + —CH=CH—→ —CHI—CH Cl—
KI + ICl → KCl + I2
I2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6
备注：
依据碘价称取试样量m（g),见表（2-1）。因所用Wijs试剂为一定量，为满足参与反应的氯化碘足够量，并且过量的氯化碘能够保证硫代硫酸钠溶液消耗的体积量符合滴定要求，试样量必须按表称取。
表（2-1）
三、实验仪器、试剂和材料
大豆油：a.非油炸油样；b.油炸油样
碘量瓶250 ml、碱式滴定管50ml、容量瓶1000ml、小坩埚、烧杯、玻棒、量筒，移液管，分析天平，铁架台
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1000ml、10%碘化钾140ml、0.5%淀粉指示剂50ml、三氯甲烷80ml、冰醋酸120ml，韦氏试剂。
四．实验试剂的配制
4.1 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：
4.1.1 配制:称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，
缓缓煮沸10min冷却，放置一周后过滤。
4.1.2 标定：称取0.18g于120oC±2oC干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸
钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于
暗处放置10min，加150ml水15~20oC，用配置好的硫代硫酸钠滴定。近终点时
加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试
验。
4.2韦氏试剂：
取2.5gICl溶于150ml冰醋酸中。
4.3淀粉指示剂：
称取可溶性淀粉0.25g，加5ml水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸
2min，放冷，临用时现配。
五、操作步骤
5.1称取0.13g左右豆油a，b，注入干洁的碘量瓶中。
5.2往碘量瓶中加入20ml三氯甲烷和冰醋酸2:3的混合溶液溶解油样。加入25
ml韦氏碘液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发），摇匀后，
在暗处放置1h。
5.3 立即加入碘化钾溶液20ml和水150ml，不断摇动，用0.1mol/L硫代硫酸钠
滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，直至蓝色消失。
5.4 相同条件下，不加油样做两个空白试验，取其平均值作计算用。
六、结果计算
6.1 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液浓度
按下列公式计算：
C（Na2S2O3）=m*100/[（V2-V1）*M] （6-1）
m:重铬酸钾的质量
V1：Na2S2O3溶液的体积，ml
V2：空白试验Na2S2O3溶液的体积，ml
M：重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）的摩尔质量，49.031g/ml
空白消耗Na2S2O3 体积：①0.69ml ②0.71ml ③1.29ml 取平均值后 V（空白）= 0.90ml
取平均值C（Na2S2O3）= 0.043mol/ml
6.2 油脂碘值
按下列公式计算：
碘价（gI/100g油）=（V2—V1）×C×0.1269/W×100（6-2）
式中
V1-油样用去硫代硫酸钠溶液体积ml
V2-空白试验用去硫代硫酸钠溶液体积ml
C-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
W-油样质量
0.1269- 1/2碘的毫摩尔质量,g/mmol
表（6-2）
七．结果分析
此次试验结果不准确，以失败论。
一周前配制了1L Na2S2O3 溶液，结果在滴定时发现将溶液滴澄清就需要180ml左右，Na2S2O3 溶液不够，实验无法进行。
7.1经粗略实验可得油炸油的碘价大于非油炸油碘价值，表示含较多的多元不饱
和脂肪酸，安定性较差。碘价也0.13g油脂所在围，但未做平行，结果不准确。
7.2配制的0.1mol/LNa2S2O3 溶液在放置了一周之后，浓度减少至0.04mol/L,应
加大Na2S2O3 溶液浓度或是将KI和韦氏试剂的浓度降低。如韦氏试剂改为加入5ml。
八．说明及注意事项
8.1 Na2S2O3 标准溶液标定过程中：
至终点时经过5min以上溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，不
油脂检验报告模板 篇一：大豆油检验报告样本模板 邢台裕丰油脂有限公司 产品出厂检验报告 编号№ 负责人：（盖章）检验员： 篇二：油脂检测 第二节油脂搀假的识别 当前猪肉价格达到历史最高水平，玉米油、豆油的价格也涨价100%以上。饲料用油脂非常紧张，掺假掺杂现象突出。 1、饲料用油脂掺假掺杂表现为： 掺潲水油造成油脂被过度氧化，影响适口性，引起动物拉稀。 加碱调酸价，造成油脂皂化，油脂皂化率下降，而皂化的油脂是不能被动物利用的。 掺矿物油、生物柴油（脂肪酸甲酯）、石蜡油，以假充真，谋取暴利。 石油醚（乙醚）不溶物高（≥5%） （5）含水分高，水分测定值不真实。 2、饲料用油脂质量评价的难点及目前面临的问题是： 如何检测油的过度氧化？传统的衡量指标-过氧化值
已证实不再能用，因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度，当氧化到一定程度，特别是过度氧化后此值反而下降。 酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。 油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降，用什么指标来衡量？含皂量？皂化率？理论皂化值应怎样估测（因为饲料用油脂，尤其是猪油是混合油，无文献皂化值可参考） 3、目前我们确定的饲料用油脂质控要点为： 感观：不应有酸败气味，应呈半透明状，有此种油脂固有的气味。 TBA值：反映被氧化的程度,TBA应≤5ppm（测定方法见附1）。 皂化率：合理评价油的能量，皂化率≥98%（96%）测定方法见附2）。 也可测定其含皂量，其值应很低（测定方法见附3）。 酸价：仍有一定参考意义，酸价≤5mgKOH/g（测定方法见第三章）。 矿物油：不得检出，定性检测（检验方法见附4）。 石油醚（乙醚）不溶物：≤1% （检验方法见附5）。 生物柴油：不得检出（检验方法见附6）。 水分：静止放水（12t油静止数小时放出600kg的水）附1油脂TBA值的测定方法
T 559 cm-02 PROVISIONAL METHOD – 1996 CLASSICAL METHOD – 2002 2002 TAPPI The information and data contained in this document were prepared by a technical committee of the Association. The committee and the Association assume no liability or responsibility in connection with the use of such information or data, including but not limited to any liability under patent, copyright, or trade secret laws. The user is responsible for determining that this document is the most recent edition published. Approved by the Standard Specific Interest Group for this Test Method TAPPI CAUTION: This Test Method may include safety precautions which are believed to be appropriate at the time of publication of the method. The intent of these is to alert the user of the method to safety issues related to such use. The user is responsible for determining that the safety precautions are complete and are appropriate to their use of the method, and for ensuring that suitable safety practices have not changed since publication of the method. This method may require the use, disposal, or both, of chemicals which may present serious health hazards to humans. Procedures for the handling of such substances are set forth on Material Safety Data Sheets which must be developed by all manufacturers and importers of potentially hazardous chemicals and maintained by all distributors of potentially hazardous chemicals. Prior to the use of this method, the user must determine whether any of the chemicals to be used or disposed of are potentially hazardous and, if so, must follow strictly the procedures specified by both the manufacturer, as well as local, state, and federal authorities for safe use and disposal of these chemicals. Grease resistance test for paper and paperboard 1. Scope and significance 1.1 This classical method is an expanded and updated version of TAPPI UM 557 “Repellency of Paper and Board to Grease, Oil, and Waxes (Kit Test).” 1.2 Commonly known as the kit test, the method describes a procedure for testing the degree of repellency and/or the antiwicking characteristics of paper or paperboard treated with fluorochemical sizing agents (1,2). 1.3 Fluorochemical agents may impart both organophobic and hydrophobic characteristics to paper through a reduction in the surface energy of the sheet. This is done by a surface treatment of the fibers without the formation of continuous films. 1.4 This test was originally developed to allow papermakers to know when the applied fluorochemical was incorporated into the sheet and the approximate level of resistance. These were accomplished by testing production samples with a series of numbered reagents (varying in surface tension and viscosity or “aggressiveness”) held in bottles in a specially designed kit. The highest numbered solution (the most aggressive) that remained on the surface of the paper without causing failure was reported as the “kit rating” (hence the term “kit test”). This concept forms the basis for the current classical method. 1.5 Designed primarily as a surface repellency test for fluorochemical treatments, the use of this test for papers with film-like barriers or those treated with nonfluorochemical agents would have to be evaluated. 1.6 A related test is TAPPI T 454 “Turpentine Test for Voids in Glassine and Greaseproof Papers” which is more limited in terms of paper type and may detect a different failure mechanism than the current method. 2. Apparatus 2.1 Absorbent tissue or cotton ; to wipe away kit solutions at end of test. 2.2 Balance, capable of weighing 4000 g to within 0.1 g. 2.3 Graduated cylinders , glass, 100 and 500 mL; for preparing kit solutions. 2.4 Stock bottles , glass with foil-lined caps, glass stoppers, or polyethylene-lined caps to prevent evaporation losses; for storing kit solutions. 2.5 Stopwatch or timer. 2.6 Test bottles , with glass stoppers and glass droppers; for use during testing. 2.7 Testing area , e.g., well-lit bench with dark top located in standard-conditions testing room; for conducting test(s) and rating results.
综合训练实验实验一食用植物油脂品质检验 标准依据：GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法 一、目的与要求 1、学习实际样品的分析方法,通过对食用植物油脂主要特性的分析，包括试样的制备分离提 纯、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等内容，综合训练食品分析的基本技能。 2、掌握鉴别食用植物油脂品质好坏的基本检验方法。 二、实验原理与相关知识 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断： 1、油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸 价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。中国《食用植物油卫生标准》规定：酸价，花生油，菜子油，大豆油≤4，棉子油≤1。 2、碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘— 乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。常见油脂的碘价为：大豆油120~141； 棉子油99~113；花生油84~100；菜子油97~103；芝麻油103~116；葵花子油125~135； 茶子油80~90；核桃油140~152；棕榈油44~54；可可脂35~40；牛脂40~48；猪油52~77。 碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。 3、过氧化值：检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和 酸败的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。中国“食用植物油卫生标准（GB2716-85）” 规定：过氧化值（出厂）≤0.15%。 4、羰基价：羰基价是指每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。用羰基价来评价油脂中氧化 产物的含量和酸败劣度的程度，具有较好的灵敏度和准确性。我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目。大多数国家都采用羰基价作为评价油脂氧化酸败的一项指标。常用比色法测定总羰基价，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基价。中国《食用植物油卫生标准》规定：羰基价≤20 mmol/kg。 三、仪器与试剂 （一）实验室提供下列仪器和试剂 1、仪器： （1）碘量瓶250mL； （2）各种分析天平； （3）分光光度计； （4）10ml具塞玻璃比色管； （5）常用玻璃仪器。 2、试剂
第3章油脂的检验 油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。 油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。 3.1 油脂物理性能的测定 3.1.1 熔点的测定 油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。 油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。双键位置不同熔点也有差异。固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。 测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。 3.1.2 凝固点的测定 凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。 测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。 3.1.3 相对密度的测定 纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。 3.1.4 色泽的测定 油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。 油脂的色泽直接影响其产品的色泽。例如色泽较深的油脂生产的肥皂，其色泽也较深，这样的产品不受消费者欢迎，所以色泽是油脂质量指标必不可少的项目。 测定色泽的方法有：铂-钴分光光度法、罗维明比色计法等，条件不具备也可用肉眼观察，作粗略的评定。具体的测定步骤见第2章2.7介绍。
空分设备开机前的残留油脂检验 黄健刘晓鹏 （新余钢铁集团有限责任公司气体厂，江西新余团结西路 338001） 【摘要】：本文介绍了残留油脂检测的原理，测量的过程及相关的注意事项；并列举了两台新建制氧机的部份残留油脂检测数据与同行们共同交流与探讨。 【关键字】：空分设备残留油脂红外光吸收检测 前言： 对于制氧机而言，无论是压缩机还是换热器及管道都应该进行脱脂，如果存在有微量的油脂，那将有可能产生很严重的后果。而对于脱脂方法及脱脂效果的检查，各个行业、厂家都有不同的方法和手段。过去有使用波长为320—380纳米的的紫外光照射脱脂表面，无油脂萤光即可；或用清洁干燥的白色滤纸擦抹脱脂件表面无油脂痕迹即为合格；甚至有用无油蒸汽吹洗脱脂件表面后取其冷凝液，放入一小粒（直径1毫米以下）纯樟脑丸，以樟脑丸能够不停旋转为合格标准。这些都属定性检测方法，测量结果的准确性与检测人员的观测有影响很大。因而如何科学、准确的定量检测出脱脂件中残留的油脂含量，一直都是检验技术人员所探讨的一个课题。笔者就两台制氧机开机前的残留油脂检验的方法与同行们进行交流探讨。 一、检测机理 1、一般而言，油是一种由许多不同种类的碳氢化合物所组成的混合体。不同类型、牌号的油脂所含碳氢化合物的浓度各不相同，其化学性质也有很大的差异。但由于碳氢化合物均含有碳氢基，其中每一个基都对波长为3.4—3.5微米处的红外光谱有较强的吸收，且吸收的大小与油的浓度成正比。对于任何一种油而言，这一吸收带几乎都相同，而大部份有机溶剂（如：四氯化碳、氟里昂S—316）在这此波长内对红外光谱的吸收较小，甚至不吸收。因而可以利用此特点对油脂进行定量检测。 2、利用红外光谱吸收原理来进行油脂检测的仪器众多，其根本原理是通过被测溶液对红外光能量吸收的强度来判断油脂的含量。以OCMA—220油份浓度分析仪为例，其测量原理为利用红外能量的差别吸收来对油脂浓度进行测量。仪器的结构是一个红外双光路吸收系统，使用两个红外光源发射出两束稳定的红外光，在切光片的作用下，交替性（频率：10Hz）的通过参比池（充入对红外光谱不吸收的气体，例如高纯氮）和测量池。然后进入检测器的左右两个测量室，在检测器内充填有HC蒸气。从而可以使检测器只对波长为3.4—3.5微米处的红外光谱有响应。当检测器内的HC蒸气吸收了红外光后，温度将会上升，压力也就随之升高。如果在样品池内有油脂存在，将会吸收部份红外光能量，且吸收的大小与油脂的浓度成正比。因而在检测器左右两边所接收到的红外光产生差别（参比边较强，检测边更弱），造成两边温度不同，并进一步导致两边的压力也不相等。从而推动可变电容的动态隔膜从压力高侧向压力低侧位移（参比边向检测边方向），其位移量与油脂浓度成正比。当切光片同时切断两束红外光时，检测器左右两个气室都接收不到红外光，此时检测器左右两边温度将又趋于相同，压力也就相等，隔膜将恢复其不膨胀的状态。由此使得可变电容容量会随着切光片的切断和导通发生周期性（10Hz）的变化。这一变化量被转换成电信号，通过多级放大，最后进行输出，依此来对油脂浓度进行测量（详见图1）。
食用植物油脂品质检验 一、目的与要求 1、学习实际样品的分析方法,通过对食用植物油脂主要特性的分析，包括试样的制备 分离提纯、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等内容，综合训练食品分析的基本技能。 2、掌握鉴别食用植物油脂品质好坏的基本检验方法。 二、实验原理与相关知识 1. 油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 2. 碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。 3. 过氧化值：检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。中国“食用植物油卫生标准（GB2716-85）” 规定：过氧化值（出厂）≤0.15% 。 4. 羰基价：常用比色法测定总羰基价，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基价。中国《食用植物油卫生标准》规定：羰基价≤20 mmol/kg。 三、仪器与试剂 （一）实验室提供下列仪器和试剂 1、仪器： 碘量瓶250mL；各种分析天平；分光光度计；10ml具塞玻璃比色管；常用玻 璃仪器。 2、试剂 酚酞指示剂（10g / L）；氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]；碘化钾溶液（150g/L）；硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L；韦氏碘液试剂；三氯甲烷（分析纯）；环己烷（分析纯）；冰乙酸（分析纯）；可溶性淀粉（分析纯）；饱和碘化钾溶液；精制乙醇溶液；精制苯溶液；2，4-二硝基苯肼溶液；三氯乙酸溶液；氢氧化钾—乙醇溶液； （二）学生自配及标定试剂 1、氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。 2、中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色为止。
粮食油脂监测与分析 名词解释、填空、选择、简答、计算、实验 绪论 1、粮食：原粮（谷类、豆类、薯类）、成品粮 2、油料与油品：有食用与非食用、本木与草本之分 3、玉米生产黄金带：北纬40—45度中国、美国、乌克兰 4、三大粮食：水稻、小麦、玉米 五大油料;油菜、大豆、花生、向日葵、芝麻 第一章样品的采集和处理 1、完成检验工作的五个步骤： （1）样品的采集和贮存（前提：贮存的样品不超一个月，易变质的不可贮存） （2）样品的制备和预处理 （3）检验测定 （4）数据分析 （5）检验报告 2、样品的概念：样品是从一批受检粮油中按规定方法采集的能够代表本批受检物料质量的部分，也称样本。 3、样品的采集原则：（1）检验工作的对象，决定整批受检物料质量的依据 （2）必须具备代表性 4、样品的分类：按照采样、分样和检验过程，将粮油样品分为以下四类： （1）原始样品：从一批受检的粮油食品中最初采取的样品，又叫总样品。 粮食、油料的原始样品一般不少于2kg，油脂原始样品不少于1kg。（2）平均样品：原始样品按照规定连续混合，平均均匀的分出一部分，作为该批的待检产品，称为平均样品或缩分样品。一般不少于1kg。 （3）试验样品：平均样品经过连续混合分样，根据需要从中分取一部分供分析、检验用的样品称为试验样品，简称试样。数量依测定项目而定。 （4）保留样品：从平均样品中分取的做复验用的样品。不少于1kg。 保留样品 四者关系：原始样品平均样品 试验样品 5、扦样：从一批油料中按规定方法均匀地扦取样品的过程称为扦样。 6、扦样原则：（1）受检粮食必须是同品种且品质基本均匀； （2）扦样点分布均匀； （3）各扦样点扦取得数量必须一致。 7、扦样工具： （1）包装采样器（手探子）：用来扦取袋装油料。分为：大粒粮采样器、小粒 粮采样器、粉状粮采样器。 （2）散装采样器：即套管多孔式采样器。 （3）电动吸式采样器：主要用于深层粮油原料的采样、流动粮油原料的倒样或倒、拆包取样。 （4）取样铲：主要用于流动油料的取样、倒包、拆包、晾晒取样。 （5）采样容器
前言 为了搞好润滑工作，保证设备正常运转，防止事故发生，减少机器磨损，延长使用寿命，提高设备的生产效率和工作精度，特制订设备润滑制度 设备给油脂管理标准 1.范围 本标准规定了发电设备给油脂管理的管理内容、管理目标、管理部门及岗位、管理流程及形成的报告和记录。 本标准适用于新北电力有限责任公司给油脂管理。 2.职责 2.1生产副总经理 2.1.1 负责给油脂管理工作的总体监督和指导。 2.1.2 负责设备给油脂标准的批准。 2.2 安全生产技术科专工 2.1.1 负责给油脂管理工作的监督和管理。 2.2.1 负责对各专业设备给油脂标准的审核。
2.2.2 负责审批设备管理部门的油品物资需求计划。 2.2.3 负责对设备给油脂工作进行监督、检查和考核。 2.2.4 负责编写和修订设备给油脂标准。 2.2.5 通过设备给油脂等定期维护活动，开展综合设备运行状况和劣化倾向分析，提出有计划和有针对性的设备检修建议。 2.2.7负责根据油脂需求计划进行采购。 2.2.8负责联系油脂化验人员对新油品化验，控制油脂质量。 2.2.9根据设备油脂库存情况及时提报油脂需求计划，并妥善储存。 2.3综合检修班 2.3.1 是设备给油脂工作的具体实施部门之一。 2.3.2主厂房以外的设备给油（包括升压开关站、渠首、前池、尾水、清水池的闸门启闭机给油）、需做安全措施的设备给油、设备需要拆卸清洗加油保养以及设备拆修装配的部位由综合检修班负责。 2.3.3设备在大修后，由检修人员检修油箱内机械部件；由给油人员放油、清洁油箱及加换新油。 2.3.4 各种起重设备的给油；电机、电气设备给油；电动头、执行器等仪器仪表设备给油。重要设备的给油由各专业专工监督操作。 2.3.5根据设备检查情况开展综合设备运行状况和劣化倾向分析，向安全生产技术科提出有计划和有针对性的设备检修建议。 2.3.6负责记录所管设备给油脂台帐。 2.3.7定期检查油脂库存情况，对新旧脂分类并妥善储存。 2.4 运行值
油脂的质量检测 第五组 ★油脂的酸价 本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。 酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。 一.仪器和用具 1.1 滴定管； 1.2 锥形瓶：250ml; 1.3 试剂瓶; 1.4 容量瓶、移液管、称量瓶等； 1.5 天平：感量0.001g。 2 试剂 2.1 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液； 2.2 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1N碱液滴定至中性。 2.3 指示剂：1％酚酞乙醇溶液。 二. 操作方法 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。 三. 结果计算 油脂酸价按下列公式计算： V × N × 56.1 酸价(mgKOH/g油) = ──────── W 式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml; N——氢氧化钾溶液当量浓度； 56.1——氢氧化钾的毫克当量； W——试样重量，g。 双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 注：①测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。 ②测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。 动植物油脂皂化值的测定 ★碘价的测定 一、实验目的：
1.1理解碘价的含义，测量的原理和意义。 1.2掌握用wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。 二、实验原理： 碘价定义：100g油脂所能加成碘的克数（gI2/100g油）。衡量油脂不饱和程度。 油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。 碘价愈低的话，表示含较多的饱和脂肪酸，安定性较高，适合高温使用，但容易累积在血管。 在溶剂中溶解试样并加入wijs（韦氏）试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，过量的未反应的ICl与KI反应生成碘，生成的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 IC l + —CH=CH—→ —CHI—CH Cl— KI + ICl → KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6 备注：
设备检修和维护制度 一、液压支架检修和维护制度 1、日检 （1）、处理生产班反映的遗留问题。 （2）检查支架的操纵阀、安全阀、各类控制阀等阀类有无窜液、漏液、损坏、缺少现象，做到灵活可靠。 （3）检查支架液压系统的高压管、连接件等有无挤、压、埋、损坏、丢失和漏液现象，“U”型卡有无丢失及单腿叉、有无用铁丝代替现象。（4）检查支架的各类千斤顶有无脱丝、断接头、漏液和活塞杆弯曲、损伤、变形、镀铬层脱落现象，损坏严重的要更换。 （5）检查推移千斤顶与推拉杆的连接处、推拉杆与挡煤板的连接处是否脱节，推拉杆是否有变形开焊现象，影响推移的要更换。 （6）检查立柱机械加长杆的卡环、销子和限位块是否丢失并予以处理。 （7）检查立柱与运输机、煤壁是否垂直，若不垂直，微调支架。（8）更换生产班损坏的部件。 （9）认真如实填写检修记录。 2、周检 （1）包括日检的全部内容，处理日检中遗留的问题。 （2）检查支架的四连杆的各类千斤顶、侧护板的连接销是否窜出、丢失并予以处理。 （3）检查立柱和各类千斤顶达不到初撑力和工作阻力的原因。 （4）检查和处理窜液的操纵阀、各类安全阀、清洗支架过滤器。（5）对于检查出的磨损严重的已损坏的部件要及时更换。 （6）认真如实填写检修记录。 3、月检 （1）按照支架的标准逐架进行检修，确保完好。 （2）更换被损坏和变形严重的护帮板、伸缩梁、侧护板。 （3）更换由于漏液而达不到初撑力的立柱、推移千斤顶和碰伤严重变形、镀铬层脱落的立柱、推移千斤顶。 （4）更换变形、开焊、损坏的推拉杆。 （5）如实认真填写检修记录。 二、乳化液泵站检修和维护制度 1、日检 （1）处理生产班不能处理的问题。 （2）检查紧固各部位螺栓。
为了强化设备的润滑管理，充分发挥设备效能，最大限度的延长设备及油脂的使用寿命。对油脂的采购验收、使用、更换乃至再利用全过程进行有效控制，新能矿业有限公司（甲方）采取与西安科控润滑油有限公司（乙方）联手合作的方式进行油脂取样分析化验，及时发现设备的润滑隐患，避免设备因润滑不良导致机械故障，并最大限度的延长油脂的使用周期，发挥良好的经济效益。一．由甲、乙双方共同制定日程表，定期取样。以乙方人员为主，甲方人员辅助，双方共同进行油样的提取及分析，并制定油脂的报废的基准参数。 二．乙方自行配置交通工具，到矿各取样点采取油样，甲方为乙方提供必要的条件。双方人员一起在不影响生产的情况下完成取样。 三．乙方取得油样后，应于两天内出具电子版的报告分析报告，并提供给甲方，纸字版分析报告一式三份盖章后及时提供给甲方，以备存档。 乙方利用现有网络，为甲方建立设备润滑管理平台，通过此平台实时发布设备磨损状态信息、设备润滑管理信息、取样信息、污染控制信息、分析数据信息、管理指令。 甲方管理人员在办公室电脑上，即可从事以下工作。 ①了解新油牌号及质量情况，把住进油关； ②设备现有润滑情况及在用油的品质控制； ③设备现有工作状态及磨损情况； ④润滑管理信息及指令的发布、执行情况的监督； ⑤润滑管理问题的答疑； 四．分析报告的技术要求： （1）分析报告必须客观、公正，不受制于任何利益方。 （2）油脂现化分析全部采用国标或行业标准的测试方法进行。 （3）新油的质量控制参照油品生产厂家的出厂标准进行。 （4）在用油品的质量控制标准参照机械行业的控制标准或设备的产品使用说明书制定。 （5）设备的状态监测采用国内外通行的油磨屑监测分析报告的形式进行发布，针对设备的磨损情况，为甲方提供解决方 案 五．安全管理与双方责任： （1）乙方必须执行甲方的安全管理制度，并在甲方的监督下开展工作。 （2）乙方下井人员应取得煤矿井下工作资格，或接受相关的安全培训。
透明度、色泽、气味、滋味鉴定法 1．透明度鉴定 定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。 1.1仪器和用具 (1)比色管:100ml,直径25mm; (2)乳白灯泡等。 1.2操作方法 量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。 1.3结果表示 观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示 说明： 【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。 【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。 2．色泽鉴定：罗维朋色计法 色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。 2.1仪器和用具 罗维朋比色计 漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等 2.2操作方法 放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽）,达到距离比色槽上口约5mm处。将比色槽置入比色计中。先按规定固定
黄色玻片色值, 打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。 双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。 技巧提示： 看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。 3.气味、滋味鉴定 通过气味和滋味的鉴定，可以了解油脂的种类、品质的优劣、酸败的程度，能否食用以及有无掺杂等。 操作方法：取少量试样注入烧杯中,加温至50℃，用玻棒边搅拌边嗅气味,同时尝辨滋味。凡具有该油固有的气味和滋味,无异味的为合格。不合格注明异味情况。
油脂的质量检测方案分析 油脂的质量检测 一、饲料油脂质量评价的难点及目前面临的问题: (1) 如何检测油的过度氧化?传统的衡量指标-过氧化值已证实不再能用，因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度，当氧化到一定程度，特别是过度氧化后此值反而下降。过度氧化的油脂用TBA值来衡量被氧化的程度。 (2) 酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。 (3) 油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降，用什么指标来衡量?含皂量?皂化率?理论皂化值应怎样估测(因为饲料用油脂，尤其是猪油是混合油，无文献皂化值可参考)? (4)油脂掺假：矿物油、生物柴油、石蜡、 (潲水油?)和其他杂质(粕、油渣、沙土)。 二、氧化反应：脂质过氧化反应(自由基反应) (1)引发：RH + O2 → R·+·OOH ROOH ， RO·, ROO·, ·OH (2)延伸：R·+ O2 → ROO· RH + ROO·
ROOH + R· (3)终止：R· + R·→ R-R R·+ROO· ROOR ROO·+ ROO· ROOR + O2 三、油脂被氧化的指标 过氧化值： TBA值：≤5PPM 羰基价： 四、酸价(Acidvalue, A.V.)的含义 酸价为油品劣败常用的指标，是表示油品本身酸败的程度。油品中酸价越高，油品的品质也随之下降。酸价高说明油脂精炼程度较低，或由于某种因素如温度较高、含水量过多、含有某些金属离子或长期存放与空气接触氧化，导致油脂劣变。酸价高的油脂不宜储存，也不宜食用。 酸价：反应的是油脂水解的程度 油脂皂化后造成的利用率下降 被皂化的油脂不能被动物利用 衡量指标：皂化率
油脂管理制度 为了保证油脂供应和设备正常运转，同时降低油脂消耗，根据管理的要求，制定本制度。 一、油脂供应 （一）矿属各单位要根据本单位下月的施工项目、使用的设备类型和数量制定出下一个月油脂消耗计划。油脂消耗计划应包括使用油脂的牌号、数量。油脂消耗计划编制完后，经本单位主管领导审批签字，交机运科主管技术人员签字后，在每月20日前交供应科计划员。 （二）供应科根据油脂计划和油脂库存情况，核定油脂采购计划，并督促落实。 （三）因有大的检修、安装项目，用油量较大，超出月计划时，用油单位应提前五天编制补充计划报机运科和供应科。 （四）供应科根据油脂采购计划，安排油脂的采购和库存。供应科各种常用油脂的库存量不得少于正常情况下15天的消耗量。 （五）供应科每次采购的各种牌号的油脂必须有合格证。合格证应存档。 （六）不同类型、牌号的油脂要分类存放。库存油脂的外包装上应有清晰的标志，并与所盛油脂的牌号、数量相符。 （七）地面存放的油脂应放在室内或棚下，防止日晒雨淋。冬季室内温度不低于10度，以保证油液有足够的流动性。 （八）乳化油的贮存期不得超过一年，早生产的乳化油应先用，防止超期变质。凡超过贮存期的，必须经检验合格后才能使用。
（九）油液是易燃品，贮存、运输应有防火设施和措施。 二、定额 机运科每年根据各单位工作面设备情况下达油脂消耗计划，实行定额管理。机运科要制定各单位月油脂消耗定额标准。 各单位月油脂消耗定额按《矿年油脂消耗定额》分解确定，工作面设备有变化时可实行月度调整。 三、油脂的领取 （一）油脂使用单位凭领料单，经机运科油脂审批员审批登记后到供应科领取。 （二）任何单位不得不经审批擅自从供应科直接领取油脂，否则，对使用单位、供应科各罚款50元（生产急需除外）。对没有经机运科审批而发放的油脂，机运科不予进行结算。 （三）各单位库存油脂的数量不得超过正常情况下10天的使用量。 （四）除机电队任何单位不得整桶领取油脂。 （五）按单项考核所用的油脂，由使用单位提出申请，先由机运科管理人员根据设备情况和在用油脂情况审批，经机运科长签字后，到油脂审批员处登记，然后到供应科领取。 （六）各单位领料员应随时掌握本单位当月油脂消耗情况，本着保证使用、减少浪费的原则适量领取。 （七）油脂审批员应随时掌握各单位油脂消耗情况，对消耗量接近定额的单位应及时给予提醒并控制发放量。 四、现场管理
油脂的提取和测定 1. 范围 本规定规定了饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂的提取方法；本规定规定了油脂、饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂酸价、过氧化值的测定方法和数值修订方法；本测定方法残留溶剂的检出限为0.1meq/kg, 2. 实验原理 利用乙醚/石油醚对油脂的溶解性提取出饼干、花生、芝麻、花生酱中的油脂后，称取一定量油脂，油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，通过淀粉指示剂的颜色变化确定滴定终点，可计算过氧化物的含量。反应方程式： CH3COOH＋KI -→CH3COOK＋HI 2HI＋R— CH— CH— R -→R— CH— CH— R＋I2＋H2O O— O O I2＋2Na2S2O3 -→ 2NaI＋Na2S4O6 3. 主要仪器和试剂 索氏提取装置一套、碘量瓶、碱式滴定管、分析天平、水浴锅、烧杯、电炉等。无水乙醚/石油醚饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮与棕色瓶中备用； 三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸混匀备用； 硫代硫酸钠标准滴定液〔c （Na2S2O3）=0.0020mol/L〕；淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，导入50ml沸水中调匀，煮沸。现用现配。 4. 操作步骤 4.1 样品处理：取样20~30克（m1） (视样品油脂含量而定) 于研钵 中，捣碎，必要时对样品（如软曲奇）进行干燥，称量脂肪瓶的重量（m2）。 4.2 油脂提取：将处理好的样品放入滤筒中，置滤纸筒（或包）于脂 肪抽提管内，于65～75℃（或70～75℃）条件下用乙醚环流抽提。抽提时间的长短视样品的物理性质、脂肪的含量而定，一般样品抽提6-8小时即可。 4.3 去除乙醚：取出滤筒，放入水浴锅继续加热至1min内无液体下 滴为止；脂肪瓶（萃取物）于温度为：95～100℃进行干燥，干燥时间大约为一小时，取出置玻璃干燥器内冷却至室温，称重（m3）。 4.4 称取提取的脂肪2-3g于碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，摇匀，加入1ml 饱和碘化钾溶液，轻轻振摇半分钟，置于暗处放置3min，加入100ml蒸馏水摇匀后，用标准硫代硫酸钠进行滴定，待滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为滴定终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 4.5 计算：脂肪含量=（m3—m2）/ m1*100% 过氧化值=（V1-V2）*c*0.1269/m）*100 V1---试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，单位为ml； V2---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为ml； C---硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L； m---试样质量，单位为g； 0.1269---与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的碘的质量，单位为g； 计算结果取两位有效数字。 5. 修正 5.1 样品处理对过氧化值的影响； 5.2 样品提取对过氧化值的影响； 5.3 提取物干燥对过氧化值结果的影响。 6. 注意事项 6.1 硫代硫酸钠标准溶液的制备：配置溶液时，需要用新煮沸（除去二氧化碳和杀死细菌）
生物学实验教学中心
目录 引言 (1) 1、材料和方法 (2) 1.1、实验仪器 (2) 1.2、试剂及溶液 (2) 1.3、实验方法步骤 (5) 2、理化分析 (9) 2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定 (9) 2.2、酸价测定 (10) 2.3、碘价测定（韦氏法） (10) 2.4、过氧化值的测定 (11) 2.5、羰基价测定 (11) 3、油中非食用油的鉴别 (11) 4、结果与分析 (13) 5、讨论与思考 (16) 参考文献 (16)
食用植物油脂品质检验 摘要： 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断。分离鉴定食用油中的BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚），及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价，来进行对食用植物油脂品质检验. BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚）用薄层色谱法定性，根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA 能定性检出。酸价（酸值）酸价是评定油脂品质好坏和储存方法是否得当的一个指标。同一种植物油酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，用来衡量油脂的酸败程度，过氧化值超标，油的味道会不好，甚至产生异味，对人体不利影响。检测油脂中是否存在过氧化值，常用滴定法。用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度，具有较好的灵敏度和准确性。我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目，常用比色法测定总羰基价。油中非食用油的鉴别，利用薄层层析、皂化反应及简单的呈色反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。 关键词：BHT BHA 酸价碘价过氧化值滴定法羰基价比色法薄层层析皂化反应呈色反应