粮食油脂监测与分析
名词解释、填空、选择、简答、计算、实验
绪论
1、粮食：原粮（谷类、豆类、薯类）、成品粮
2、油料与油品：有食用与非食用、本木与草本之分
3、玉米生产黄金带：北纬40—45度中国、美国、乌克兰
4、三大粮食：水稻、小麦、玉米
五大油料;油菜、大豆、花生、向日葵、芝麻
第一章样品的采集和处理
1、完成检验工作的五个步骤：
（1）样品的采集和贮存（前提：贮存的样品不超一个月，易变质的不可贮存）
（2）样品的制备和预处理
（3）检验测定
（4）数据分析
（5）检验报告
2、样品的概念：样品是从一批受检粮油中按规定方法采集的能够代表本批受检物料质量的部分，也称样本。
3、样品的采集原则：（1）检验工作的对象，决定整批受检物料质量的依据
（2）必须具备代表性
4、样品的分类：按照采样、分样和检验过程，将粮油样品分为以下四类：
（1）原始样品：从一批受检的粮油食品中最初采取的样品，又叫总样品。
粮食、油料的原始样品一般不少于2kg，油脂原始样品不少于1kg。（2）平均样品：原始样品按照规定连续混合，平均均匀的分出一部分，作为该批的待检产品，称为平均样品或缩分样品。一般不少于1kg。
（3）试验样品：平均样品经过连续混合分样，根据需要从中分取一部分供分析、检验用的样品称为试验样品，简称试样。数量依测定项目而定。
（4）保留样品：从平均样品中分取的做复验用的样品。不少于1kg。
保留样品
四者关系：原始样品平均样品
试验样品
5、扦样：从一批油料中按规定方法均匀地扦取样品的过程称为扦样。
6、扦样原则：（1）受检粮食必须是同品种且品质基本均匀；
（2）扦样点分布均匀；
（3）各扦样点扦取得数量必须一致。
7、扦样工具：
（1）包装采样器（手探子）：用来扦取袋装油料。分为：大粒粮采样器、小粒
粮采样器、粉状粮采样器。
（2）散装采样器：即套管多孔式采样器。
（3）电动吸式采样器：主要用于深层粮油原料的采样、流动粮油原料的倒样或倒、拆包取样。
（4）取样铲：主要用于流动油料的取样、倒包、拆包、晾晒取样。
（5）采样容器
8、采样方法：
（1）散装采样法
①仓库采样：
A分区设点：每区面积不超过50m2，各区设中心、四角五个点，粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。
一区5点二区8点三区11点
X X
X X X X
X X
分层：堆高2m以下，分上下两层，堆高2~3m，分上中下三层，上层在粮面下10~20cm 处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处，堆高3~5m，分四层、、、、、、
C采样步骤：按区按点、向上后下、逐层采样，各点扦取数量一致。
D散装特大粒油料，采取扒堆的方法，按分区设点原则，在若干个点的粮面下10~20cm处，不加挑选的用取样铲取出具有代表性的样品。
②圆仓采样
（2）包装采样法
①中小粒油料：采样包数：不少于总包数的5%，粉状粮不少于3%
②特大粒油料：采样包数：200包以下不少于10包，200包以上，每增加100包增取一包。
采样方法：倒包和拆包相结合。
采样比例：倒包占规定规定采样包数的20%，拆包占80%
9液体油脂的扦样工具：桶装采样器、采样桶搅和器
10桶装油扦样器的用法：采样前先将油脂搅拌均匀，再将采样管缓慢的由桶口斜插至桶底，用拇指堵压上口，提出采样管，将油样注入样品瓶中。如扦取某一部位油样时，先用拇指堵压上口，将采样管缓慢插至要扦取的部位，松开拇指，将油样进入管中后，再用拇指堵压上口提出，将油样注入样品瓶。
11分样：将原始样品混合均匀，进而从中分取平均样品和试验样品的过程
12样品的保管：净、密、冷、快
第二章植物油料的物理检测
1色泽鉴定：色泽是指籽粒的颜色和光泽。
2气味鉴定：是利用鼻子闻嗅样品鉴别该油料是否具有固定的气味。
·详述四分法：
X X
X
X X
X X X
X X
X X X
X X X X
X X X
X X X X
3杂质:夹杂在粮食、油料中没有食用价值或影响该种粮食、油料品质的物质。
4不完善粒：有虫蚀、病斑、生芽、霉变、破损、冻伤、烘伤或未熟等缺陷，但仍有食用价值的油料颗粒的统称。
5纯粮率：纯粮率是除去杂质的谷物、豆类籽粒（其中不完善粒折半算）占试样质量的百分率。
6杂质分类：（1）按性质:①有机杂质；②无机杂质；
（2）按体积大小：①大型杂质;②并肩杂质；③筛下物；
（3）按检验用量分：①大样杂质；②小样杂质；
7（计算题）计算纯粮率：
（1）毛粮纯粮率= 试样量-（杂质量+1／2不完善粒重）×100%
试样重量
（2）净粮纯粮率= 试样量-1/2不完善粒×100%
试样质量
第三章油料化学成分分析
1水分：油料试样中水分的质量占试样质量的百分比，包含自由水和结合水两部分。
自由水：存在于细胞间隙或毛细血管中，具有天然水的性质，易随环境温度湿度变化而变化。结合水：与亲水物质紧密结合，不具有天然水的性质，受热也不易除去。
2临界水分：油料中适量的水分是油料种子维持生命和保持其固有的色、香、气、味、种用品质和食用品质所必须的，这种情况在贮藏中称为临界水分。
3蒸馏法原理：互不相容的二元体系的沸点低于各组分沸点。
Kall fisher法原理：利用I2氧化SO2时，需要有定量的水参加反应
SO2+I2+H2O?H2SO4+2HI,反应可逆，当H2SO4达0.05%以上时，加入适量吡啶；
费休试剂：I2 SO2 C5H5N以及CH3OH的混合液。
费休法总反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3实际操作中，I2::SO2:C5H5N=1:3:10
4105度干燥法：a原理：将试样置于（105±2）度的温度下干燥至质量不变（实际变动的幅度允许小于等于0.005g），试样烘干前后的质量差即为水分含量。
b操作方法：①电热恒温箱定温，将烘箱中温度计的水银球安装在距离烘网2.5cm处，调节烘箱温度在（105±2）度；②烘干铝盒；③称取试样；④烘干试样；⑤结果计算，油料含水量按照下式算，水分含量=(m1-m2/ m1-m0 ) ×100%,m0—铝盒质量；m1--烘前试样和铝盒质量；m2—烘后试样和铝盒质量（g）
5定温定时法原理：采用较高的温度，在限定的时间里将试样烘干，根据失水重，计算水分含量。
6灰分：样品经高温灼烧后剩下的不能再氧化的残渣。
7灰分的本质：矿物质的氧化物和无机盐。
8干法消化：将样品在一定温度下灼烧，有机物质变为水和二氧化碳，无机元素留在灰分中，适用于Fe、Cu、Pb Zn的样品。
9湿法消化：在强酸、强氧化剂并加热的条件下，有机物被分解，其中的C H O等元素以二氧化碳、水的形式挥发出来，无机盐和金属离子则留在溶液中。有HNO3-H2SO4消化法、H2SO4-H2O2消化法
10湿法消化和干法消化的区别：干法在高温炉（马弗炉）中；湿法在高压消解罐中进行11灰分的检测方法：直接灰化法：其温度为500---550度，不超过600度。
过高的温度会引起：a低沸点矿物质的挥发损失；
b磷酸盐、硅酸盐熔融，将氧与样品隔绝，影响氧化进程；
c重金属元素与瓷坩埚中的硅酸盐牢固结合产生瓷效应；
12灰化完全的标志：灰分中无碳粒、恒重
炭化完全的标志：没有白烟冒出；
炭化目的：防灼烧时燃烧起火
13添加灰化助剂法：
a原理：灰化时间长，但是氧气供应的不足，或磷酸盐熔融，使样品与氧气隔绝。
b四种灰化助剂类：①氧化作用助剂：如，硝酸、硝酸钠、硝酸铵、双氧水等，
②固定作用助剂：如硝酸镁、氧化镁、醋酸镁、氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙，在灼烧时可与被测元素（包括易挥发性元素）形成难挥发物，而使被测元素固定；③疏松作用助剂：氧化镁、硝酸镁、碳酸铵、醋酸镁、氧化钙等，起着稀释试样，减少与瓷表面接触，防结块、防熔融，增加通透性的作用；④中和作用助剂：硫酸、磷酸等，改变灰分的碱性，减少瓷效应；常用硝酸镁、硫酸等具有多种作用的氧化物，硝酸镁同时还具有氧化作用、固定作用、疏松作用；硫酸同时还具有氧化、中和、固定易挥发物质，易于硫酸生成难挥发硫酸盐。14石墨炉原子吸收光谱法的原理：试样经灰化后或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3mm共振线在一定的浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
15氢化物原子分光光谱法原理：试样经热消化后，在酸性介质中，试样的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物，以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中，特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。
16钙的测定方法：高锰酸钾法:a原理：①样品消化，灰分以盐酸溶解Ca2++Cl-→
CaCl2②CaCl2与草酸铵反应生成草酸钙白色沉淀，通过过滤分离草酸钙CaCl2+（NH4）C2O4→CaC2O4(沉淀)+NH4Cl③草酸钙溶解与稀硫酸中，生成草酸和CaSO4 2
CaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O4④用高锰酸钾滴定草酸H2C2O4+KMnO4+H2SO4→MnSO4+K2SO4+CO2+H2O⑤根据KMnO4的浓度和消耗的体积计算钙的含量
17索式抽提器:a组成及作用：抽提箱（发出乙醚蒸气）、抽提筒（溶解浸出脂肪并自动回流）、冷凝器（冷却乙醚蒸汽并回流）、
18仪器、用具干燥的原因：①水可溶解试样中的可溶物，抽提器增重
②水的存在影响溶剂对脂肪的抽提效果（影响溶剂的渗透，降低对脂肪的溶解度）；
③抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚、可饱和20%水），从而影响抽提效率；
19特卡托脂肪自动测定仪测定法原理：将试样先浸泡在沸腾的溶剂中浸提，提取出大部分脂肪，然后将试样提至溶剂液面上，再用溶剂淋洗，提取试样中残余脂肪，提取完成后，蒸出溶剂，将抽提杯烘干称重，抽提杯抽提前后的质量差即为粗脂肪质量。
20蛋白质测定原理：①理论基础:生物组织中的氮几乎全部来自蛋白质；
②测定原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中氮变为铵盐，然后碱化蒸馏，使氨游离，用硼酸吸水后再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量诚意换算系数，即得蛋白质含量。
a消化（硫酸湿法消化）：
有机物（含N、C、H、O、P、S等）+H2SO4→CO2+(NH4)SO4+H3PO4+SO2+SO3,实现有机氮向无机氮转化；
b蒸馏：（NH4）SO4+NaOH→Na2SO4+NH3+H2O，实现氮的提纯与分离(NH4)SO4+2NaOH →Na2SO4+2NH4OH,
2NH4OH→2NH3+2H2O→H3BO3
c吸收NH3+H3BO3→H3BO3·NH3,生成的氨气用硼酸吸收，或NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
d滴定：H3BO3·NH3+HCl→H3BO4+NH4Cl或（NH4）B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
2
21直接测定法的原理：①将一定量的碱性酒石酸铜甲乙也等量混合，立即生成天蓝色的Cu （OH）2沉淀；②这种沉淀很快与酒石酸甲钠反应生成深蓝色的可溶性酒石酸甲钠铜络合；
③在加热条件下，次甲基蓝做为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸甲钠铜反应生成红色的氧化亚铜沉淀；④这种沉淀与亚铁氯化钾络合成可溶的无色络合物，二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色即为滴定终点；⑤根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
22高效液相色谱法：a测定原理：在氨基酸分析中先将氨基酸与5-（二甲氨基）萘-1-磺酰氯作用生成萘黄酰氨基酸。该化合物具有荧光性，可用荧光分光光度计检测；b操作方法：①制备DNS-氨基酸；②高效液相色谱分析
23油脂相对密度：油脂在20度时的质量与同体积的纯水在4度时质量之比，称为相对密度。用d420 表示。
24影响油脂密度的因素：①温度：负相关；②组成：a甘油三酸酯的脂肪酸分子量，分子量小，则亚基的碳链短，碳的数目少，固定体积内能投入的甘油三酸酯的分子数越多，则氧原子的比例增大，导致d增大；b不饱和程度即双键数，双键比单键短，则不饱和程度高，双键越多，分子变小，固定体积进入油脂的分子数上升；c羟基含量，含量越高，氧原子数多，质量增加。
25液体相对密度天平法：a原理：阿基米德定律,任何物体溶入液体时，物体减轻的质量=该液体排开液体的质量，以此为基础制成的不等臂天平。
b步骤：①水平调节螺丝，调节水平座的平衡，对天平本身平衡五关系；②五个挂钩砝码读数方法
c相对密度换算：d420 =d2020×d20(d20表示20度时水的质量)
26阿贝折光仪操作方法：①校正仪器；放平仪器，用脱脂棉站乙醚揩净上下棱镜，在温度计座处插入温度计。用已知折射率的物质矫正仪器，如不符合校准物质的折射率时，拧动目镜下方的小螺丝，把明暗分界限调整切在十字交叉线的交叉点上。②测定；用圆头玻棒取混匀、过滤的试样两滴，滴在棱镜上，转动上棱镜，关紧两块棱镜，经约3分钟，待试样温度稳定后，拧动阿米西棱镜手轮和棱镜转动手轮，使视野分成清晰可见的两个明暗部分，其分界线恰好在十字交叉的焦点上，记下标尺数和温度。
27油脂色泽的测定：a测定方法;罗维明比色法、重铬酸钾溶液法、目视比色法
b罗维明比色测定法原理:用标准色玻璃片将光线过滤后，与油样进行比色，当比至标准色玻璃片与油样色泽完全一致时，以标准色玻璃片上数字来表示油脂的色泽。
28标准色玻璃片的使用：有红黄蓝灰四种颜色，红黄为常用色，
29有机Cl的测定：TLC法：薄层色谱法（原理：提取、净化、浓缩或定容、分离、显色、定量）；GC：气相色谱法；
有机氯：组成上含有氯的有机杀虫剂、杀菌剂统称为有机氯。
666：六氯环己烷，缩写BHE，有αβγδεθη共八种异构体（其中α中有一对旋光异构），其中γ毒性最强；
666的性质：白色或淡黄色固体，霉臭味；不溶于水，易溶于丙酮、石油醚、正己烷、乙醚，易溶于脂肪；对光热酸稳定（浓硫酸也不分解），对碱不稳定；
30有机P的测定：气相色谱法、TLC﹣酶抑制法
TLC﹣酶抑制法原理：动物血清、肝、神经组织内含有胆碱酯酶；有机磷农药可抑制胆碱酯酶的活性；胆碱酯酶同样可以分解其他脂类成酚类化合物和酸；β-苯酚与特定显色剂-牢固蓝B反应会呈玫瑰红色；在展开后的薄层板上分别喷以胆碱酯酶液、乙酸β-萘酯液和牢固蓝B的混合液，与一定温度下作用。有机磷农药斑点处因胆碱酯酶活性受到抑制，没有β-萘酚的生成，因而成白色，其他地方则呈玫瑰红色；对于某些抑制酶能力比较弱的有机磷，可喷溴水、熏溴蒸汽或紫外光照射等方法提高对酶的抑制能力，以提高测定的灵敏度；依据白色斑点面积的大小进行定量
粉红色的板上有白色点
备注：②读数方法
油脂检验报告模板 篇一：大豆油检验报告样本模板 邢台裕丰油脂有限公司 产品出厂检验报告 编号№ 负责人：（盖章）检验员： 篇二：油脂检测 第二节油脂搀假的识别 当前猪肉价格达到历史最高水平，玉米油、豆油的价格也涨价100%以上。饲料用油脂非常紧张，掺假掺杂现象突出。 1、饲料用油脂掺假掺杂表现为： 掺潲水油造成油脂被过度氧化，影响适口性，引起动物拉稀。 加碱调酸价，造成油脂皂化，油脂皂化率下降，而皂化的油脂是不能被动物利用的。 掺矿物油、生物柴油（脂肪酸甲酯）、石蜡油，以假充真，谋取暴利。 石油醚（乙醚）不溶物高（≥5%） （5）含水分高，水分测定值不真实。 2、饲料用油脂质量评价的难点及目前面临的问题是： 如何检测油的过度氧化？传统的衡量指标-过氧化值
已证实不再能用，因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度，当氧化到一定程度，特别是过度氧化后此值反而下降。 酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。 油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降，用什么指标来衡量？含皂量？皂化率？理论皂化值应怎样估测（因为饲料用油脂，尤其是猪油是混合油，无文献皂化值可参考） 3、目前我们确定的饲料用油脂质控要点为： 感观：不应有酸败气味，应呈半透明状，有此种油脂固有的气味。 TBA值：反映被氧化的程度,TBA应≤5ppm（测定方法见附1）。 皂化率：合理评价油的能量，皂化率≥98%（96%）测定方法见附2）。 也可测定其含皂量，其值应很低（测定方法见附3）。 酸价：仍有一定参考意义，酸价≤5mgKOH/g（测定方法见第三章）。 矿物油：不得检出，定性检测（检验方法见附4）。 石油醚（乙醚）不溶物：≤1% （检验方法见附5）。 生物柴油：不得检出（检验方法见附6）。 水分：静止放水（12t油静止数小时放出600kg的水）附1油脂TBA值的测定方法
T 559 cm-02 PROVISIONAL METHOD – 1996 CLASSICAL METHOD – 2002 2002 TAPPI The information and data contained in this document were prepared by a technical committee of the Association. The committee and the Association assume no liability or responsibility in connection with the use of such information or data, including but not limited to any liability under patent, copyright, or trade secret laws. The user is responsible for determining that this document is the most recent edition published. Approved by the Standard Specific Interest Group for this Test Method TAPPI CAUTION: This Test Method may include safety precautions which are believed to be appropriate at the time of publication of the method. The intent of these is to alert the user of the method to safety issues related to such use. The user is responsible for determining that the safety precautions are complete and are appropriate to their use of the method, and for ensuring that suitable safety practices have not changed since publication of the method. This method may require the use, disposal, or both, of chemicals which may present serious health hazards to humans. Procedures for the handling of such substances are set forth on Material Safety Data Sheets which must be developed by all manufacturers and importers of potentially hazardous chemicals and maintained by all distributors of potentially hazardous chemicals. Prior to the use of this method, the user must determine whether any of the chemicals to be used or disposed of are potentially hazardous and, if so, must follow strictly the procedures specified by both the manufacturer, as well as local, state, and federal authorities for safe use and disposal of these chemicals. Grease resistance test for paper and paperboard 1. Scope and significance 1.1 This classical method is an expanded and updated version of TAPPI UM 557 “Repellency of Paper and Board to Grease, Oil, and Waxes (Kit Test).” 1.2 Commonly known as the kit test, the method describes a procedure for testing the degree of repellency and/or the antiwicking characteristics of paper or paperboard treated with fluorochemical sizing agents (1,2). 1.3 Fluorochemical agents may impart both organophobic and hydrophobic characteristics to paper through a reduction in the surface energy of the sheet. This is done by a surface treatment of the fibers without the formation of continuous films. 1.4 This test was originally developed to allow papermakers to know when the applied fluorochemical was incorporated into the sheet and the approximate level of resistance. These were accomplished by testing production samples with a series of numbered reagents (varying in surface tension and viscosity or “aggressiveness”) held in bottles in a specially designed kit. The highest numbered solution (the most aggressive) that remained on the surface of the paper without causing failure was reported as the “kit rating” (hence the term “kit test”). This concept forms the basis for the current classical method. 1.5 Designed primarily as a surface repellency test for fluorochemical treatments, the use of this test for papers with film-like barriers or those treated with nonfluorochemical agents would have to be evaluated. 1.6 A related test is TAPPI T 454 “Turpentine Test for Voids in Glassine and Greaseproof Papers” which is more limited in terms of paper type and may detect a different failure mechanism than the current method. 2. Apparatus 2.1 Absorbent tissue or cotton ; to wipe away kit solutions at end of test. 2.2 Balance, capable of weighing 4000 g to within 0.1 g. 2.3 Graduated cylinders , glass, 100 and 500 mL; for preparing kit solutions. 2.4 Stock bottles , glass with foil-lined caps, glass stoppers, or polyethylene-lined caps to prevent evaporation losses; for storing kit solutions. 2.5 Stopwatch or timer. 2.6 Test bottles , with glass stoppers and glass droppers; for use during testing. 2.7 Testing area , e.g., well-lit bench with dark top located in standard-conditions testing room; for conducting test(s) and rating results.
空分设备开机前的残留油脂检验 黄健刘晓鹏 （新余钢铁集团有限责任公司气体厂，江西新余团结西路 338001） 【摘要】：本文介绍了残留油脂检测的原理，测量的过程及相关的注意事项；并列举了两台新建制氧机的部份残留油脂检测数据与同行们共同交流与探讨。 【关键字】：空分设备残留油脂红外光吸收检测 前言： 对于制氧机而言，无论是压缩机还是换热器及管道都应该进行脱脂，如果存在有微量的油脂，那将有可能产生很严重的后果。而对于脱脂方法及脱脂效果的检查，各个行业、厂家都有不同的方法和手段。过去有使用波长为320—380纳米的的紫外光照射脱脂表面，无油脂萤光即可；或用清洁干燥的白色滤纸擦抹脱脂件表面无油脂痕迹即为合格；甚至有用无油蒸汽吹洗脱脂件表面后取其冷凝液，放入一小粒（直径1毫米以下）纯樟脑丸，以樟脑丸能够不停旋转为合格标准。这些都属定性检测方法，测量结果的准确性与检测人员的观测有影响很大。因而如何科学、准确的定量检测出脱脂件中残留的油脂含量，一直都是检验技术人员所探讨的一个课题。笔者就两台制氧机开机前的残留油脂检验的方法与同行们进行交流探讨。 一、检测机理 1、一般而言，油是一种由许多不同种类的碳氢化合物所组成的混合体。不同类型、牌号的油脂所含碳氢化合物的浓度各不相同，其化学性质也有很大的差异。但由于碳氢化合物均含有碳氢基，其中每一个基都对波长为3.4—3.5微米处的红外光谱有较强的吸收，且吸收的大小与油的浓度成正比。对于任何一种油而言，这一吸收带几乎都相同，而大部份有机溶剂（如：四氯化碳、氟里昂S—316）在这此波长内对红外光谱的吸收较小，甚至不吸收。因而可以利用此特点对油脂进行定量检测。 2、利用红外光谱吸收原理来进行油脂检测的仪器众多，其根本原理是通过被测溶液对红外光能量吸收的强度来判断油脂的含量。以OCMA—220油份浓度分析仪为例，其测量原理为利用红外能量的差别吸收来对油脂浓度进行测量。仪器的结构是一个红外双光路吸收系统，使用两个红外光源发射出两束稳定的红外光，在切光片的作用下，交替性（频率：10Hz）的通过参比池（充入对红外光谱不吸收的气体，例如高纯氮）和测量池。然后进入检测器的左右两个测量室，在检测器内充填有HC蒸气。从而可以使检测器只对波长为3.4—3.5微米处的红外光谱有响应。当检测器内的HC蒸气吸收了红外光后，温度将会上升，压力也就随之升高。如果在样品池内有油脂存在，将会吸收部份红外光能量，且吸收的大小与油脂的浓度成正比。因而在检测器左右两边所接收到的红外光产生差别（参比边较强，检测边更弱），造成两边温度不同，并进一步导致两边的压力也不相等。从而推动可变电容的动态隔膜从压力高侧向压力低侧位移（参比边向检测边方向），其位移量与油脂浓度成正比。当切光片同时切断两束红外光时，检测器左右两个气室都接收不到红外光，此时检测器左右两边温度将又趋于相同，压力也就相等，隔膜将恢复其不膨胀的状态。由此使得可变电容容量会随着切光片的切断和导通发生周期性（10Hz）的变化。这一变化量被转换成电信号，通过多级放大，最后进行输出，依此来对油脂浓度进行测量（详见图1）。
第3章油脂的检验 油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。 油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。 3.1 油脂物理性能的测定 3.1.1 熔点的测定 油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。 油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。双键位置不同熔点也有差异。固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。 测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。 3.1.2 凝固点的测定 凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。 测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。 3.1.3 相对密度的测定 纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。 3.1.4 色泽的测定 油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。 油脂的色泽直接影响其产品的色泽。例如色泽较深的油脂生产的肥皂，其色泽也较深，这样的产品不受消费者欢迎，所以色泽是油脂质量指标必不可少的项目。 测定色泽的方法有：铂-钴分光光度法、罗维明比色计法等，条件不具备也可用肉眼观察，作粗略的评定。具体的测定步骤见第2章2.7介绍。
粮食油脂监测与分析 名词解释、填空、选择、简答、计算、实验 绪论 1、粮食：原粮（谷类、豆类、薯类）、成品粮 2、油料与油品：有食用与非食用、本木与草本之分 3、玉米生产黄金带：北纬40—45度中国、美国、乌克兰 4、三大粮食：水稻、小麦、玉米 五大油料;油菜、大豆、花生、向日葵、芝麻 第一章样品的采集和处理 1、完成检验工作的五个步骤： （1）样品的采集和贮存（前提：贮存的样品不超一个月，易变质的不可贮存） （2）样品的制备和预处理 （3）检验测定 （4）数据分析 （5）检验报告 2、样品的概念：样品是从一批受检粮油中按规定方法采集的能够代表本批受检物料质量的部分，也称样本。 3、样品的采集原则：（1）检验工作的对象，决定整批受检物料质量的依据 （2）必须具备代表性 4、样品的分类：按照采样、分样和检验过程，将粮油样品分为以下四类： （1）原始样品：从一批受检的粮油食品中最初采取的样品，又叫总样品。 粮食、油料的原始样品一般不少于2kg，油脂原始样品不少于1kg。（2）平均样品：原始样品按照规定连续混合，平均均匀的分出一部分，作为该批的待检产品，称为平均样品或缩分样品。一般不少于1kg。 （3）试验样品：平均样品经过连续混合分样，根据需要从中分取一部分供分析、检验用的样品称为试验样品，简称试样。数量依测定项目而定。 （4）保留样品：从平均样品中分取的做复验用的样品。不少于1kg。 保留样品 四者关系：原始样品平均样品 试验样品 5、扦样：从一批油料中按规定方法均匀地扦取样品的过程称为扦样。 6、扦样原则：（1）受检粮食必须是同品种且品质基本均匀； （2）扦样点分布均匀； （3）各扦样点扦取得数量必须一致。 7、扦样工具： （1）包装采样器（手探子）：用来扦取袋装油料。分为：大粒粮采样器、小粒 粮采样器、粉状粮采样器。 （2）散装采样器：即套管多孔式采样器。 （3）电动吸式采样器：主要用于深层粮油原料的采样、流动粮油原料的倒样或倒、拆包取样。 （4）取样铲：主要用于流动油料的取样、倒包、拆包、晾晒取样。 （5）采样容器
油脂的质量检测 第五组 ★油脂的酸价 本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。 酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。 一.仪器和用具 1.1 滴定管； 1.2 锥形瓶：250ml; 1.3 试剂瓶; 1.4 容量瓶、移液管、称量瓶等； 1.5 天平：感量0.001g。 2 试剂 2.1 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液； 2.2 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1N碱液滴定至中性。 2.3 指示剂：1％酚酞乙醇溶液。 二. 操作方法 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。 三. 结果计算 油脂酸价按下列公式计算： V × N × 56.1 酸价(mgKOH/g油) = ──────── W 式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml; N——氢氧化钾溶液当量浓度； 56.1——氢氧化钾的毫克当量； W——试样重量，g。 双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 注：①测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。 ②测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。 动植物油脂皂化值的测定 ★碘价的测定 一、实验目的：
1.1理解碘价的含义，测量的原理和意义。 1.2掌握用wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。 二、实验原理： 碘价定义：100g油脂所能加成碘的克数（gI2/100g油）。衡量油脂不饱和程度。 油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。 碘价愈低的话，表示含较多的饱和脂肪酸，安定性较高，适合高温使用，但容易累积在血管。 在溶剂中溶解试样并加入wijs（韦氏）试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，过量的未反应的ICl与KI反应生成碘，生成的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 IC l + —CH=CH—→ —CHI—CH Cl— KI + ICl → KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6 备注：
透明度、色泽、气味、滋味鉴定法 1．透明度鉴定 定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。 1.1仪器和用具 (1)比色管:100ml,直径25mm; (2)乳白灯泡等。 1.2操作方法 量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。 1.3结果表示 观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示 说明： 【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。 【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。 2．色泽鉴定：罗维朋色计法 色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。 2.1仪器和用具 罗维朋比色计 漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等 2.2操作方法 放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽）,达到距离比色槽上口约5mm处。将比色槽置入比色计中。先按规定固定
黄色玻片色值, 打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。 双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。 技巧提示： 看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。 3.气味、滋味鉴定 通过气味和滋味的鉴定，可以了解油脂的种类、品质的优劣、酸败的程度，能否食用以及有无掺杂等。 操作方法：取少量试样注入烧杯中,加温至50℃，用玻棒边搅拌边嗅气味,同时尝辨滋味。凡具有该油固有的气味和滋味,无异味的为合格。不合格注明异味情况。
油脂的质量检测方案分析 油脂的质量检测 一、饲料油脂质量评价的难点及目前面临的问题: (1) 如何检测油的过度氧化?传统的衡量指标-过氧化值已证实不再能用，因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度，当氧化到一定程度，特别是过度氧化后此值反而下降。过度氧化的油脂用TBA值来衡量被氧化的程度。 (2) 酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。 (3) 油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降，用什么指标来衡量?含皂量?皂化率?理论皂化值应怎样估测(因为饲料用油脂，尤其是猪油是混合油，无文献皂化值可参考)? (4)油脂掺假：矿物油、生物柴油、石蜡、 (潲水油?)和其他杂质(粕、油渣、沙土)。 二、氧化反应：脂质过氧化反应(自由基反应) (1)引发：RH + O2 → R·+·OOH ROOH ， RO·, ROO·, ·OH (2)延伸：R·+ O2 → ROO· RH + ROO·
ROOH + R· (3)终止：R· + R·→ R-R R·+ROO· ROOR ROO·+ ROO· ROOR + O2 三、油脂被氧化的指标 过氧化值： TBA值：≤5PPM 羰基价： 四、酸价(Acidvalue, A.V.)的含义 酸价为油品劣败常用的指标，是表示油品本身酸败的程度。油品中酸价越高，油品的品质也随之下降。酸价高说明油脂精炼程度较低，或由于某种因素如温度较高、含水量过多、含有某些金属离子或长期存放与空气接触氧化，导致油脂劣变。酸价高的油脂不宜储存，也不宜食用。 酸价：反应的是油脂水解的程度 油脂皂化后造成的利用率下降 被皂化的油脂不能被动物利用 衡量指标：皂化率
油脂的提取和测定 1. 范围 本规定规定了饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂的提取方法；本规定规定了油脂、饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂酸价、过氧化值的测定方法和数值修订方法；本测定方法残留溶剂的检出限为0.1meq/kg, 2. 实验原理 利用乙醚/石油醚对油脂的溶解性提取出饼干、花生、芝麻、花生酱中的油脂后，称取一定量油脂，油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，通过淀粉指示剂的颜色变化确定滴定终点，可计算过氧化物的含量。反应方程式： CH3COOH＋KI -→CH3COOK＋HI 2HI＋R— CH— CH— R -→R— CH— CH— R＋I2＋H2O O— O O I2＋2Na2S2O3 -→ 2NaI＋Na2S4O6 3. 主要仪器和试剂 索氏提取装置一套、碘量瓶、碱式滴定管、分析天平、水浴锅、烧杯、电炉等。无水乙醚/石油醚饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮与棕色瓶中备用； 三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸混匀备用； 硫代硫酸钠标准滴定液〔c （Na2S2O3）=0.0020mol/L〕；淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，导入50ml沸水中调匀，煮沸。现用现配。 4. 操作步骤 4.1 样品处理：取样20~30克（m1） (视样品油脂含量而定) 于研钵 中，捣碎，必要时对样品（如软曲奇）进行干燥，称量脂肪瓶的重量（m2）。 4.2 油脂提取：将处理好的样品放入滤筒中，置滤纸筒（或包）于脂 肪抽提管内，于65～75℃（或70～75℃）条件下用乙醚环流抽提。抽提时间的长短视样品的物理性质、脂肪的含量而定，一般样品抽提6-8小时即可。 4.3 去除乙醚：取出滤筒，放入水浴锅继续加热至1min内无液体下 滴为止；脂肪瓶（萃取物）于温度为：95～100℃进行干燥，干燥时间大约为一小时，取出置玻璃干燥器内冷却至室温，称重（m3）。 4.4 称取提取的脂肪2-3g于碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，摇匀，加入1ml 饱和碘化钾溶液，轻轻振摇半分钟，置于暗处放置3min，加入100ml蒸馏水摇匀后，用标准硫代硫酸钠进行滴定，待滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为滴定终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 4.5 计算：脂肪含量=（m3—m2）/ m1*100% 过氧化值=（V1-V2）*c*0.1269/m）*100 V1---试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，单位为ml； V2---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为ml； C---硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L； m---试样质量，单位为g； 0.1269---与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的碘的质量，单位为g； 计算结果取两位有效数字。 5. 修正 5.1 样品处理对过氧化值的影响； 5.2 样品提取对过氧化值的影响； 5.3 提取物干燥对过氧化值结果的影响。 6. 注意事项 6.1 硫代硫酸钠标准溶液的制备：配置溶液时，需要用新煮沸（除去二氧化碳和杀死细菌）
油脂防锈盐雾试验检测方法 防锈油脂由润滑油基础油加入各种防锈剂（常用磺酸盐和氧化蜡膏）制得的润滑油或润滑脂.主要用作金属部件表面的防锈涂层.其防锈机理在于防锈剂成胶束溶于油脂中,在金属表面形成牢固的吸附膜,润滑油（脂）组分中的烃链,则与防锈剂形成混合多分子层,从而防止水和氧的侵蚀,阻止金属表面生锈. 防锈油脂可以分成油型、脂型、溶剂稀释型、乳化剂（或水型）以及防锈-润滑型等.其中溶剂稀释型由于干燥快、膜薄而透明、防锈性可靠,使用较多. 其引用标准如下： SH0004 橡胶工业用溶剂油 SH/T0217 防锈油脂试验试片锈蚀度评定法 SH/T0218 防锈油脂试验用试片制备法 SH/T0533 防锈油脂防锈试验试片锈蚀评定方法 接下来看一下试验应满足的条件： 1. 盐雾箱内温度: 35901IT ; 2. 空气饱和器温度: 479C1IT ; 3. 盐水溶液浓度: 5% 士0.1 % (m /m ) ; 4 喷嘴空气压力: 98kPa 土lOkPa; 5．盐雾沉降液的液量: 1.0 一2.OmL/h"SOcm2; 6. 盐雾沉降液的州值35℃土10C :6.5 一7 .2; 7. 盐雾沉降液的密度: 20℃为1.026 一1.041留cm3. 防锈油: 将摇动均匀的500m L 试样倒人烧怀中，除去试样表面气泡，并调整其温度在23`C 士39C ，用吊钩把干净的试片垂直地浸人试样1m in，接着以约100m m /m in 的速度提起挂在架子上。 防锈脂: 将试样加热使其熔融，取500m L 置于烧怀中，用吊钩把干净的试片垂直地浸人熔 融的试样中，待试片与试样温度相同后，调整温度使膜厚为381, m-5pm ，接着以约100mm/min的速 度提起挂在架子上。 注: 试样不同，涂覆温度也不一样，首先应改变试样温度，按SH/T0218测定膜厚，直至求得膜厚为38pun士5y.涂覆温度。 涂覆试样的试片挂在相对湿度70% 以上，温度23℃士39C ，无阳光直射和通风小的干净地方。沥24 h 启动盐雾试验箱，待达到试验条件后暂停喷雾。 将试片放进箱内试片支持架上，评定面朝上，与垂直线成150角，并与雾流
为了强化设备的润滑管理，充分发挥设备效能，最大限度的延长设备及油脂的使用寿命。对油脂的采购验收、使用、更换乃至再利用全过程进行有效控制，新能矿业有限公司（甲方）采取与西安科控润滑油有限公司（乙方）联手合作的方式进行油脂取样分析化验，及时发现设备的润滑隐患，避免设备因润滑不良导致机械故障，并最大限度的延长油脂的使用周期，发挥良好的经济效益。一．由甲、乙双方共同制定日程表，定期取样。以乙方人员为主，甲方人员辅助，双方共同进行油样的提取及分析，并制定油脂的报废的基准参数。 二．乙方自行配置交通工具，到矿各取样点采取油样，甲方为乙方提供必要的条件。双方人员一起在不影响生产的情况下完成取样。 三．乙方取得油样后，应于两天内出具电子版的报告分析报告，并提供给甲方，纸字版分析报告一式三份盖章后及时提供给甲方，以备存档。 乙方利用现有网络，为甲方建立设备润滑管理平台，通过此平台实时发布设备磨损状态信息、设备润滑管理信息、取样信息、污染控制信息、分析数据信息、管理指令。 甲方管理人员在办公室电脑上，即可从事以下工作。 ①了解新油牌号及质量情况，把住进油关； ②设备现有润滑情况及在用油的品质控制； ③设备现有工作状态及磨损情况； ④润滑管理信息及指令的发布、执行情况的监督； ⑤润滑管理问题的答疑； 四．分析报告的技术要求： （1）分析报告必须客观、公正，不受制于任何利益方。 （2）油脂现化分析全部采用国标或行业标准的测试方法进行。 （3）新油的质量控制参照油品生产厂家的出厂标准进行。 （4）在用油品的质量控制标准参照机械行业的控制标准或设备的产品使用说明书制定。 （5）设备的状态监测采用国内外通行的油磨屑监测分析报告的形式进行发布，针对设备的磨损情况，为甲方提供解决方 案 五．安全管理与双方责任： （1）乙方必须执行甲方的安全管理制度，并在甲方的监督下开展工作。 （2）乙方下井人员应取得煤矿井下工作资格，或接受相关的安全培训。
油脂中蜡含量的测定方法 1、GB/T 22501-2008 动植物油脂橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法可以参考一下 2. 测定方法 根据油脂含蜡量大小，高含蜡量采用丁酮不溶物法；低含蜡量采用浑浊仪测定法。 2.1 丁酮不溶物法 2.1.1 适用范围 本方法适用蜡的质量分数在5×10－4以上各种植物油。 2.1.2 器具 2.1.2.1 烧杯：100－400ml； 2.1.2.2 古氏砂蕊漏斗； 2.1.2.3 吸滤瓶； 2.1.2.4 烘箱； 2.1.2.5 定量滤纸。 2.1.3 试剂 2.1. 3.1 丁酮（分析纯）； 2.1. 3.2 水饱和丁酮溶液（丁酮与蒸馏水体积比为9：1）； 2.1.4 操作方法 毛油加热100℃时过滤，在常温下称取过滤后一定量油样见表A，加入 5倍量的水饱和丁酮溶液，充分搅拌溶解，静置10min，将溶液缓慢倒入已知质量m2的定量滤纸（滤纸已置于古氏砂蕊漏斗中）中抽滤（电动抽滤或电力抽滤），用水饱和丁酮溶液反复洗涤，洗至无色为止。将定量滤纸置于105℃烘箱中烘1小时，称重m1，再烘40min 称量，直至恒重。 2.1.5计算 含蜡质量分数按下式计算：
含蜡量计算：W=（M1-M2）/m*100% 式中：W：蜡的质量分数； M1：含沉淀物的定量滤纸质量，g； M2：定量滤纸的质量，g； m：样品质量，g； 表A:不同含蜡量的取样量 蜡的质量分数(%) 称取油样(g) ≤0.05 40 0.05-1.0 20 1.0-4.0 10 4.0-20 5 二、浊度法 1参考标准 ADM 2适用范围 本标准适用于商品葵花籽油中含蜡量的测定。 3检测意义 含蜡量太高则会影响油脂的透明度及品质。 4原理 蜡的熔点一般比较高，在低温下会出现凝固现象，表现在油脂中的现象为絮凝，利用蜡不溶于丁酮的性质，在浊度仪上显示出浊度。而含蜡量的多少与浊度的数值存在一定的相关性，可以根据浊度值进行油脂中含蜡的定量检测。制作标准确曲线。 5测定步骤 5.1标准曲线的制作 5.1.1脱蜡油的提纯：将彻底脱蜡的葵花籽油缓慢冷却至室温，放在冰箱里4天。然后把
附件 3 食用油脂中脂肪酸的综合检测法 BJS 201712 1 范围 本方法适用于食用植物油（花生油、大豆油、玉米油、植物调和油、橄榄油、葵花籽油、芥花 油、菜籽油、香油、棕榈油等）是否存在异常的检测及识别。 2 方法原理 将样品甲酯化，采用气相色谱-串联质谱内标法定量测定13种脂肪酸甲酯含量，再根据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否存在异常，对异常样品进一步排查确认。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 正己烷（C6H14）：色谱纯。 3.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 3.1.3 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。 3.1.4 氢氧化钠（NaOH）：分析纯。 3.1.5 三氟化硼甲醇溶液：50%。 3.2 溶液配制 3.2.1 含2%氢氧化钠的甲醇溶液：准确称取 2 g氢氧化钠（ 3.1.4）于烧杯中，加入甲醇（ 3.1.2）， 超声至氢氧化钠完全溶解，移入100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。 3.2.2 15%的三氟化硼甲醇溶液：取50%三氟化硼甲醇溶液（3.1.5）30 mL，缓慢加入到装有70 mL 甲醇（3.1.2）的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。 3.3 标准物质 3.3.1 十一碳酸甘油三酯（C36 H68O6 ，CAS：13552-80-2 ）标准品，纯度>98%。 3.3.2 十一碳酸甲酯（C12H24O2 ，CAS ：1731-86-8）标准品，纯度>99%。 3.3.3 37 种脂肪酸甲酯混合标准溶液标准品，各组分浓度参考附录A。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 十一碳酸甘油三酯内标溶液（1000 mg/L ） 称取0.10 g（精确至0.0001 g）十一碳酸甘油三酯，加入50 mL 甲醇溶解，移入100 mL 容量 瓶中，以甲醇定容，制成储备液。储备液于-20 ℃可冷藏保存三个月。使用时以甲醇稀释成50 mg/L 的中间液，现用现配。 3.4.2 十一碳酸甲酯内标溶液（1000 mg/L ）
十七.油脂测定方法： 1.适用范围 饲料用混合油、豆油、牛羊油、鱼油、猪油、棕榈油等植物性和动物性油脂 的水分、游离脂肪酸含量、过氧化值及杂质测定。 2．化验方法 2.1试剂与仪器要求：如无特别说明，本方法中所使用的化学试剂均为分析纯，水均指 蒸馏水，使用常见玻璃仪器。 2.2水分测定方法 将油脂（如已凝固，可将样品瓶浸入热水中，将油脂融化）注入已知重量的恒重称量皿中，称取约10克样品，准确至0.0001克，置于105℃±2℃的烘箱中，烘干40分钟，取出放入干燥皿中冷却1小时，称重，计算水分含量。 计算公式： 烘前样品重(g)-烘后样品重(g) 水分%= 样品重(g) 2.3游离脂肪酸（酸价）测定方法 2.3.1试剂 2.3.1.1 乙醚-乙醇混合液（2+1） 2.3.1.2 酚酞指示剂：溶解1.0克酚酞于100毫升95%乙醇中。 2.3.1.3 0.1mol/L氢氧化钾标准溶液：称取6克氢氧化钾于烧杯中，加50-60毫升水溶 解，移入1000毫升容量瓶中，并用经煮沸后冷却的蒸馏水稀疏至刻度，混匀，标 定。 2.3.2测定步骤：称取油样5克，准确至0.0001克，置于250毫升锥形瓶中，在热水浴中 微热溶解，加入50毫升中性（2：1）乙醚-乙醇混合液，加5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 氢氧化钾溶液滴定至粉红色。 2.3.3结果计算： C KOH（mol/L）·V KOH(ml)·56.11 酸价（毫克KOH/克油）= M油样(g) 2.4过氧化值测定方法 2.4.1试剂 2.4.1.1 冰乙酸 2.4.1.2 三氯甲烷
2.4.1.3 碘化钾饱和水溶液：10克碘化钾加5毫升水加热溶解。 2.4.1.4 1%淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，加入5毫升水湿润，加入95毫升沸水搅拌 均匀，冷却后待用。 2.4.1.5 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取2.6克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）(或 1.6克无水硫代硫酸钠)，溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟，冷却后，加 入1克无水碳酸钠溶解混匀。于棕色瓶中保存，放置两周后过滤标定。 2.4.2测定步骤：称取5克油样，称准至0.0001克，置于250毫升碘量瓶中，加10毫升三 氯甲烷，迅速摇匀溶解，加入15毫升冰乙酸和1毫升碘化钾饱和溶液，加塞，不时摇动至1分钟。加入30毫升蒸馏水，以0.01 mol/L的硫代硫酸钠标准液滴至黄色，加入淀粉溶液2毫升，继续滴定至蓝色消失，同时做空白试验。 2.4.3结果计算： C Na2S2O3（mol/L）·V Na2S2O3(ml)·1000 过氧化值（毫克过氧化物氧/公斤油） = M油样（g） 2.5杂质测定方法 2.5.1测定步骤：将滤纸（经石油醚处理过放入称量瓶内），于105℃烘箱内烘至恒重。称 取油样10-20克，倒入烧杯中，加入倍量的石油醚溶解油样，将烘至恒重的滤纸叠 好，放入玻璃漏斗中，将溶液逐渐倒入滤纸上过滤，用石油醚洗涤漏斗和滤纸至无 油迹为止，然后将滤纸放入原称量瓶中，于105℃烘箱内烘至恒重。 计算公式： 滤纸和杂质重量-滤纸重量 杂质% = ×100 试样重量
油脂中磷脂测定方法 检测意义 磷脂广泛存在于油料作物的细胞组织中，是食品工业上的添加剂，油料种子中的磷脂随着制油过程进入油品中，尽管在炼油工艺中进行水化脱磷处理，但由于磷脂具有脂溶性和水溶性二种属性，故精炼过程中很难处理彻底。磷脂耐温性能差，高温时易炭化，使油脂溢沫变黑，影响油脂的食用品质，同时，油品中磷脂含量过高时，也影响油脂贮藏稳定性，而毛油中的磷脂含量则是确定油脂水化过程中加水量的依据，所以，检验毛油和成品油中的磷脂含量，对于掌握生产操作和保证油脂质量都是不可缺少的。 一、定性法：（加热试验）（根据GB 5531-85） 1、仪器和用具 万用电炉；石棉网；lOOml烧杯；300～350℃温度计；铁架台等。 2、操作方法 取混匀试样约50m1注入100m1烧杯内，置于带有石棉网的电炉上加热，用铁架台悬挂温度计，使水银球恰在试样中心，加热，在16～18min内使试样温度升至280℃(亚麻油加热至289℃)，取下烧杯，趁热观察析出物多少和油色深浅情况。待冷却至室温后，再观察一次。 3、试验结果 植物油脂加热试验仅是鉴别油脂中磷脂含量的简易方法，不是定量分析，因此试验结果以“油色不变”、“油色变深”、“油色变黑”、“无析出物”、“有微量析出物”、“有多量析出物”以及“有刺激性异味”等表示。 微量析出物：有析出物悬浮； 多量析出物：析出物成串、成片结团。 二、定量法：（根据GB5537-85） 一)钼蓝比色法: 检验原理： 将含有磷脂的试样与氧化锌一起灼烧，使磷的有机化合物转变成无机化合物，以磷酸盐（主要是磷酸锌）的形式留在灰分中，再加酸溶解，使磷酸根离子与钼酸钠作用生成磷钼酸钠，遇硫酸联氨被还原成蓝色的络合物钼蓝。产生蓝色的深度与磷的含量成正比。将被测液与标准溶液在相同条件下比色定量，即可测得磷的含量。将磷的含量再乘以适当的换算系数，即得磷脂的含量。 反应方程式： CH2OCOR1
M M F S C N G植物油脂检验杂质测定法 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
MM_FS_CNG_0390植物油脂检验杂质抽滤法 MM_FS_CNG_0390 植物油脂检验杂质测定法 1.适用范围 本标准适用于商品植物油脂中杂质含量的测定。 2.说明 植物油脂中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物。 3.主要试剂和仪器 .主要试剂 抽气泵； 抽气瓶； 安全瓶； 2号玻璃砂芯漏斗； 胶管； 称量皿； 镊子、量筒、玻棒； 天平：感量。 .试剂 石油醚（沸程60～90℃）； 95％乙醇； 酸洗石棉； 脱脂棉； 定量滤纸（代替石棉用）等。 4.过程简述 准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。用水将石棉分成粗、细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3mm厚），先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥净后，将漏斗送入105℃电烘箱中，烘至前后两次重量差不超过为止。 抽滤杂质：称取混匀试样15～20g（W）于烧杯中，加入20～25ml石油醚（蓖麻油用95％乙醇），用玻棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内，再用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。 烘干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃温度下烘至恒重（W1）。 5.结果计算 杂质含量按下列公式计算： 杂质（％）＝W 1×100 W 式中：W1——杂质重量，g； W——试样重量，g。 双试验结果允许差不超过％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。 6.来源：
GB 5529—85