S-4800场发射扫描电子显微镜培训材料

Hitach（日立）S-4800型扫描电子显微镜培训材料

一、注意事项：

1、严禁没有操作资格的人员操作电镜；

2、操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报

告所有事实；

3、样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品；

4、严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生；

5、不允许在实验室内使用水槽；

6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质；

7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作；

8、注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。

培训加考核共6个半天。必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。

培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。

电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。

第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。

1、介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。冷场发射电镜特点，灯

丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。

扫描电镜的基本原理。

2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。

3、先打开循环水开关，再打开主机Display开关。

4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。

5、进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。

6、每天开始工作前做Flashing 2一次，加电压，观察vext数值（例如3.8KV），

如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录此值。如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为

4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext

数值。

7、检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并

确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；8、如何进样：

（1）按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的声音，可以打开交换舱。装好样品，LOCK，拉出交换杆。关上交换舱。注

意样品杆一定要拉到底。

（2）按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数，抽完会有“嘀——”的响声。

（3）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——”

的响声。

（4）用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按CLOSE按钮，关闭隔阀，

听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。

9、如何取样：

（1）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——”

的响声。把进样杆送到底，LOCK，用手推住交换舱舱门，拉回进样杆，

拉到底。注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。

（2）按CLOSE按钮，关闭隔阀。

（3）按AIR按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的响声，打开舱门，取出样品。

（4）把样品杆拉回到底，关上舱门，按EVAC抽气。

进样每人练习2次。

10、进样之后，点击控制软件中的On按钮，加高压（加速电压），一般加速电

压为10kV。日立工程师推荐是5KV以下。

11、低倍（H/L按钮中的L）下寻找样品，高倍（H/L按钮中的H）下观测。放

大样品，寻找感兴趣的区域。

12、软件中WD选择5.0mm，手动调节样品高度Z到样品聚焦清楚，手动调节

高度时要非常注意，千万不能使样品高度Z的数值过小，否则样品可能碰到物镜而对它造成损伤！这是最关键的问题！

13、点击Align按钮，进行各个光阑的对中调节。一般在低倍调节好束流对中，

其它倍数下不会变化。而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。这是做出高质量照片的基本步骤。

14、对图像进行聚焦、消像散操作，对亮度/对比度调节。

15、扫描照片，可以采取多种扫描方式：快扫（Fast+capture）、慢扫（slow或

red+capture）、直接存储等。

16、扫描结束后，①按Home键，使样品台X、Y归零。②手动把样品高度Z

调到8.0mm。③去掉高压OFF。每次取样前确定①②③步骤。

17、现在可以按照前面取样步骤9取出样品。

从进样到加高压到取样每人练习一次。

18、一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。

第二次培训内容：

1、复习开机步骤。

2、如果需做Flashing，做一次。

3、按前一次培训的步骤送入样品，调好高度。每人练习一次对中、聚焦、消

像散功能，在80K倍数下扫描一张图片。

4、介绍软件中各个按钮的功能。加速电压（Vacc）的应用、样品记录（Disp、

Reg）、扫描模式（SE+BSE）的混合、样品电子旋转和机械旋转（R）、高度（Z）和倾斜角度（T）计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。

电镜硬件中的T旋钮和stage Lock按钮的功能。如果注重观察表面形貌，一般选择SE中的Upper选项。

每人练习一次。

5、把改变的参数恢复到默认值。

6、按第一次培训中的步骤16关机。

7、按第一次培训中的步骤9取出样品。

8、一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。

第三次培训内容：

1、复习开机步骤。

2、如果需做Flash，做一次。

3、进样，找到样品图像。

4、介绍能谱组成、功能。

5、做能谱之前的准备工作：首先打开能谱的X射线处理器至少5分钟，样品

高度Z调到15mm，能谱探头摇进，调节图像。

6、打开能谱控制计算机，打开能谱软件。

7、先介绍单个点、区域的扫描过程，调节计数率在2K~3K之间，死时间<30%，

处理时间选择5。可以调节的参数：放大倍数一般在1K~2K、probe current 设为high、第一聚光镜设为1.0、还可以更改加速电压、发射电流、另外还可以把物镜光阑调节为1。这些参数的调节过程中，需要及时调节对中Align 功能。加速电压的选择应是样品中主要元素的特征Ｘ射线的临界激发电压的２—３倍以上。在定量分析时，推荐使用如下的加速电压值：

a)常见金属和合金25kＶ

b)硫化物：20kＶ

c)硅酸盐和氧化物：15kＶ

d)超轻元素(

8、以下步骤：调节电镜控制参数、采集感兴趣区域的图像，选择点、区域、

线等采集方式，检查能谱检测到的元素，输出数据，保存项目。

每人练习一次。

9、介绍面扫描的过程。区别在于处理时间一般用4，计数率要调节到4K左右。每人练习一次。

10、关闭能谱步骤：首先把能谱探头摇出；把能谱数据拷贝出来；关闭能谱控

制计算机；关闭X射线处理器。

11、做完能谱后，如果要退出样品，把样品高度Z调到8。按第一次培训中的步

骤16取出样品。

12、一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。

第四次培训内容：

1、每人练习一遍开关机、样品转移盒、观察样品、和能谱。

2、可以给大家介绍一下冷阱的用途，使用液氮的注意事项等。减速模式。介绍完全关机以及开机、断电处理方式。

3、介绍烘烤操作。

第五次进行考核一：

每人从进样、观测到取样操作一遍，并复述开机、关机需要注意问题。

第六次进行考核二：

能谱使用考核。从进样到测试到取样操作一遍。

扫描电镜电子枪的大概分类

一、热电子发射电子枪

通过加热使灯丝中电子能量增加，其中一部分电子能量超过了逸出功，直接从金属表面逸出，对这部分电子施加加速电压，形成观察用电子束。需要很高的温度，用钨灯丝约2500-2800K，用六硼化镧1500-2000K。

二、场发射电子枪

通过在金属表面加强电场，降低减薄金属表面的势垒，使得电子通过“隧穿效应”逸出金属表面，再给这部分电子加速，形成观察用电子束。

a)冷场发射电子枪，不给阴极加热，直接用强电场引出电子。

优点：单色性好，亮度（密度）最高，因此影像分辨率最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。

缺点：电子枪束流不稳定，束流小，不适合做需要束流较高的分析，例如X 射线波谱分析。每天要做一次Flashing，需要很高的真空度。

b)热场发射电子枪，给阴极加一定的温度，例如1500K-1800K，再用强电场

引出电子。

优点：电子束稳定，束流大，做能谱、X 射线波谱比较好，在相对较低真空度下即可以工作。

缺点：与冷场相比除了单色性和分辨率差。采取一定的技术手段可以提高单色性和分辨率，只使其与冷场电镜相比略差一些。

场发射枪的工作原理图

发射电流随时间的变化图

阴极枪上吸附气体分子的状态演变图

图像质量的影响因素

1、加速电压的影响

1)高加速电压具有高空间分辨率；

2)对于有绝缘层的样品，推荐加速电压为1kV及以下，这样可以减少样品的

充电现象。导电性好的样品，采用高的加速电压会得到质量好的图片。

3)低加速电压下，表面污染物的影响会增多。

4)低电压下，镜筒的漏磁场的影响（图像产生抖动或图像变形）会更大。

5)低电压下，图像会显得更软色调，因为低电压下可以获得的二次电子要比

背散射电子更多。

6)X-射线能谱一般需要10kV以上的加速电压，因为元素的X-射线的激发需

要不同的电子能量阈值。

2、聚光镜的设置和图像的质量

第一聚光镜Cond Lens 1的选择数值越小，束流越大。选择1时，束流最大。

1)在高的Cond Lens 1数值下，电子束斑尺寸越小，分辨率越高。当然分辨

率还与其他因素有关。

2)低的Cond Lens 1数值具有高的信噪比。

3)低的Cond Lens 1数值会产生更多充电现象。

4)背散射电子的产生比二次电子的产生需要更大的束流，需要减小Cond Lens

1数值，X-射线的产生则需要更大的束流。

3、物镜光阑的影响

1)正常操作下，使用光阑孔2或者3，对S-4800，此时具有最高的分辨率。

当需要更大的束流时，如需要X-射线能谱，可以用孔1，但是分辨率会降低。用孔4可以减少束流，但是并不会提高分辨率。

一、完全关机程序

1)关闭HV和电脑，关掉DISPLAY开关。

2)在APT HEATER处于AUTO状态时，把EVAC POWER扳到O（OFF）。

等待30分钟，APT HEATER冷却，并等待5分钟分子泵电源关闭，小显示板上会显示POFF。

3)把IP1、IP2、IP3的开关扳到OFF。

4)在DISPLAY控制台的背后，关闭IP、EVAC、DISPLAY 和OUTER BAKE断路器。

然后，拉下MAIN断路器。

5)关掉供电电源。

6)关闭循环水电源。

二、S-4800开机程序

当S-4800完全关闭时，要使它开始运行，需要进行以下步骤：

1、打开供电电源。

2、在display控制台的后面，是主电源控制器，把MAIN断路器扳到ON，并按

RESET开关。会从控制台中传出继电器工作的声音。注意，如果MAIN断路器在供电停止后并没有被扳到OFF，那么需要先把它扳到OFF，再按RESET

键才能起作用。

3、把后面板上的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到ON。（保持OUTER BAKE断

路器为off，当需要烘烤的时候开启。）

4、在主机前面的真空控制面板上，把IP1、IP2、IP3开关扳到ON。这时，每

个泵的显示RESET的开关灯会亮起来。如果没有亮起来，按一下RESET灯。

如果灯亮了之后马上又灭掉，那可能是离子泵的过电流保护起作用了。过10秒钟再按一次，如果灯根本不亮，那么检查保护断路开关。把主机左侧壁上的盖板移开，把断路器扳到On，然后按RESET按钮。有时需要反复尝试数次才能启动离子泵。

5、把前控制面板上的EVAC电源扳到ON。开始抽真空并在大约一个小时之后

完全抽好。把APT HEARWE开关打到AUTO。

6、对于离子泵的真空恢复，通常需要半天或者一整天才行。（如果断电时间较

短则需要较短的时间恢复。）等待以上时间以后检查真空度，如果真空低于以下数值，则需要进行烘烤。IP1: 2X10-7Pa; IP2: 2X10-6Pa;IP3: 5X10-5Pa。7、等离子泵和样品室的真空恢复以后，按照附件六进行对中操作，就可以进

行图像观察了。注意必须在打开display电源之前把循环水机开关打开，提供循环水。

三、临时停电时的处理方式：

1、如果知道停电时间在1小时之内，可以不做处理，其UPS电源可以支持1小时供电时间。

2、如果停电时间在1小时以上或者不确定，则当停电15分钟之后，如果还没有恢复供电，则关闭把APT HEATER扳到OFF，等待30分钟APT降温后：

1)如果依然没有恢复供电（此时UPS电源支持了15+30=45分钟，UPS电源

可以支持60分钟），则关闭EVAC POWER。等待5分钟，分子泵完全停止，显示POFF后，按照完全关机程序中的3）到6）关机。并在恢复供电后按照S-4800开机程序开机。

2)如果恢复供电，UPS还在继续工作，此时检查SE的数值如果是在

LE-3(<10-3Pa)，则把APT HEARTER开关打到AUTO位置。如果EVAC Power 关闭，则在EVAC Power打开后半小时，检查SE的数值为LE-3(<10-3Pa)，把APT HEARTER开关打到Auto位置。注意APT HEARTER打开后，最好在2小时之后再开始工作。

四、假期停止工作处理方式：

1、把APTHEARTER开关打到OFF，等待30分钟，关闭EVAC Power。假期结束后，分两种情况：

1)如果假期中没有停电，机器没有停止运行，则打开EVAC Power，等待SE

的数值LE-3(<10-3Pa)，把APT HEARTER开关打到Auto位置。检查真空度，进行烘烤，烘烤结束后调节光路，然后可以开始工作。

2)如果假期中停电，UPS电源超过其供电时间，而导致机器完全断电，则先

把IP1~IP3的开关打到OFF，display操作台后面的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到OFF，拉下MAIN断路器，按照S-4800开机程序打开仪器，进行操作。

附件六：

日立S-4800的机械镜筒对中

一般日常操作中使用的是电磁对中，但是如果电磁对中偏离比较大，或者在烘烤完结束之后，需要用到机械对中。机械对中要在Apt Heater工作2个小时以后才开始，否则，热膨胀的原因会导致对中条件发生改变。

对中工作包括以下几个步骤：一、准备工作；二、电子枪对中；三、束流监控光阑对中；四、物镜光阑对中；五、第一聚光镜机械对中；六、第二聚光镜机械对中；七、光斑对中（电磁对中）；八、光阑对中（电磁对中）。

一、准备工作

1)把样品放入样品室；

2)电压设为1KV；

3)在Setup->Colum，probe current: normal；Focus mode: UHR；

4)Cond lens 1和Cond lens 2前面的选项去掉；

5)Z->8mm，WD->8mm，如果图像不清楚，调节样品高度Z使满足

WD->8mm；

6)在High Mag模式下，调节到放大倍数最小；

7)束流监视光阑和物镜光阑均旋出到0，（光阑完全拉出）；

8)打开Alignment对话框，点击Reset All。

二、电子枪的机械调节

1)选中Beam Align项，调节对比度，使光斑不要太亮或太暗；

2)用四个专用的螺丝刀调节最上面一组的四个螺丝，使光斑居中。注意

在这个过程中，要观察IP1的数值，如果真空度降低，关闭HV，来回

旋转四个螺丝刀，直到真空度不再降低。当IP1恢复后，再开始调节。

三、束流监视器光阑（位于上方的可调光阑）调节

1)选中Beam Align项，把束流监视器光阑旋转到1或者2，调节光阑上

的x、y旋钮，使光斑居中

四、物镜光阑（位于下方的可调光阑）对中

1)把物镜光阑旋转至为2或者3（均为50微米孔径光阑）

2)调节亮度、对比度，使图像清楚

3)调节光阑上的x、y旋钮，使光斑居中

五、第一聚光镜机械对中

1)选中Beam Align项，Setup->Colum-> Cond lens 1 从1到5进行下面2

步操作

2)调节亮度、对比度

3)用螺丝刀调节下数第二组的四个螺丝，使光斑居中

六、第二聚光镜的机械对中

1)选中Alignment对话框中的OFF，退出Beam Align项

2)Setup->Colum-> Cond lens 2选中

3)观察2000倍的图像，调节亮度、对比度

4)找一个感兴趣的点移动到中心

5)点击Setup->Colum->Degauss，聚焦

6)选中Alignment->Aperture Align，用螺丝刀调节最底下的一组四个螺丝，

使图像颤动最小。

7)点击OFF退出Aperture Align

七、消像散器对中（电磁对中），这个对中可以使消像散过程中图像漂移减

小

1)放大图像到5000倍

2)聚焦、消像散

3)点击Stigma Align X，用小面板的多功能钮使图像颤动最小，再选中Y，

进行同样操作

4)点击OFF退出。

八、光阑对中（电磁对中）

1)调节放大倍数到5000倍

2)聚焦、消像散

3)点击Alignment->Aperture Align，用小面板的多功能钮使图像颤动最小。

4)关闭Alignment对话框。

电子枪调节螺丝

S4800扫描电镜操作说明书

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入

扫描电镜的基本结构和工作原理

扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的

蔡司场发射电子显微镜西IGMA

场发射电子显微镜∑IGMA 详细描述： 品牌：卡尔·蔡司 型号：∑IGMA 制造商：德国卡尔蔡司公司 经销商：欧波同纳米技术有限公司 免费咨询电话：800-8900-558 【品牌故事】 世界顶级光学品牌，可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。其电子光学前身为LEO（里奥）,更早叫Cambridge（剑桥），积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验，ZEISS 电子束技术在世界上创造了数个第一：

第一台静电式透射电镜 (1949) 第一台商业化扫描电镜 (1965) 第一台数字化扫描电镜(1985) 第一台场发射扫描电镜(1990) 第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992) 第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003) 第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003) CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。自成立至今，一直延续不断创新的传统，公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术，随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。其产品的高性能、高质量、高可靠性和稳定性已得到全世界广大用户的信赖与认可。作为全球电镜标准缔造者的CARL ZEISS将一路领跑高端电镜市场为您开创探求纳米科技的崭新纪元。 【总体描述】 采用先进的第三代GEMINI镜筒的∑IGMA场发射电子显微镜在处理所有材料方面有杰出表现。GEMINI 镜筒因其操作简单，极低压成像和超稳定探测电流等优势得到广大用户的认可，同时可提供高分辨率的能谱分析和波谱分析. ∑IGMA可处理直径达250mm和高为145mm的试样，此外，理想的共面设计使得能谱分析（EDS）和背散射电子分析（EBSD）同时使用。 【技术参数】 分辨率： 1.3nm@ 20KV 1.5nm@ 15KV 2.8nm@ 1KV 放大倍数：12 – 1,000,000x 加速电压：0.1-30KV 探针电流：4 pA - 20 nA (4pA-40nA 可选) 样品室： 330 mm (φ) x 270 mm (h) 样品台： 5轴优中心全自动 X = 125 mm Y = 125 mm Z = 50mm T = 0 - 90°

场发射扫描电子显微镜S-4800操作规程

场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。 3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。

6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。 4. 退出程序，关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充，平时每月检查一次水位。

SEM工作原理与使用方法

SEM的工作原理与使用方法 1、SEM的工作原理 扫描电镜（SEM）是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X 射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图 从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

图2 扫描电子显微镜结构图 图3 扫描电子显微镜成像原理图 由图3，可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV 电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A 点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A ’点即“物点”A 与“像

场发射扫描电子显微镜参数

场发射扫描电子显微镜参数： 1．工作条件: 1.1电源: 230V (-6%/+10%) / 50Hz (±1%) 1.2 主机功耗：< 3.0 kV A 1.3运行环境温度: 17-23 C 1.4运行环境：相对湿度< 80% (无冷凝) 1.5残余交流磁场<100nT (非同步频率)；<300nT (同步频率) 1.6噪音：< 60 dBC 1.7干燥无油压缩空气4-6 bar 1.8仪器运行的持久性：可连续运行 2．设备用途： 2.1高分辨扫描电子显微分析系统主要用于纳米材料的超高分辨微观形貌观察和微区分析。独特的双物镜设计以及低电压成像技术，对导电性不好的样品等适用性更强。具有低真空功能，对不导电样品进行更全面的分析。 3．技术规格 3.1 电子光学系统 3.1.1 分辨率：二次电子（SE）像 * kV时优于1.0 nm；1 kV时优于1.4 nm（非减速模式） * 低真空模式：30kV时优于1.5nm * nm 3.1.3 放大倍率范围：1 ～1,000,000倍(根据加速电压和工作距离的改变，放大倍数自 动校准) 3.1.4 着陆电压：50V 至30 kV 3.1.5 电子枪：高稳定度Schottky肖特基场发射电子枪 * ～200 nA，连续可调，既保证对高分子纳米材料高分辨成像所需的低速流，也要保证EDS和EBSD分析所需的高束流高效率。 3.1.7 束流稳定性：每10小时< 0.4% *3.1.8 具有双物镜系统（电磁透镜和静电透镜），保证对纳米材料、不导电有机无机材料、合金、磁性材料的全方位分析 *3.1.9 物镜光阑：物镜光栏应能自加热自清洁；无需拆卸镜筒即可更换物镜光阑。至少6孔光阑设计 电子束位移范围：不小于±110um 3.2 样品室和样品台 3.2.1 样品室尺寸：不小于360mm×360mm

简述扫描电镜的构造及成像原理资料讲解

简述扫描电镜的构造及成像原理，试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统（镜筒） 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是做聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个聚光镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜（习惯上称之物镜）的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步缩小。

1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室，它带有许多附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（如拉伸和疲劳）。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下，如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同，透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁透镜继续放大电子光束，最后投影在荧光屏幕上；扫描电镜的样品在电子束末端，

热场发射扫描式电子显微镜JEOL JSM7000F

國立中央大學地球科學系 熱場發射掃描式電子顯微鏡J E O L J S M7000F 使用申請表 使用者：申請日期： 隸屬單位：聯絡電話： E-mail： 研究計畫名稱： 計畫主持人或指導教授簽名： 申請事項F委託操作 F自行操作 F申請自行操作訓練 申請 使用之儀器Coating F Pt _________sec. F Carbon F SEM（JEOL JSM-7000F） F BSI F EDS F Standard ____________________________________ 預約時段：年月日時分至時分使用者研究計畫(請簡述利用本SEM欲探討之研究內容) 請“詳述”試片製作方式、材料種類及特性 (請含括添加物、析出物、溶劑、製備溫度等相關細節)

收費情形（由本實驗室填寫）： 經辦人： 申請人(簽名) 計畫主持人或指 導教授(簽名) 儀器負責人員 (簽名) 儀器負責教授 (簽名) 欲使用本設備者，請先至儀器介紹網頁詳讀【JEOL-7000F SEM管理辦法】，以明瞭本設備之功能與使用規範。 注意事項 1. 儀器預約後若不克使用，請於使用前三日取消預約，以便他人使用。 2. 儀器使用完畢，請確實登記使用時間及使用情形，儀器若出現狀況應盡速通知管理人並 詳細記錄儀器狀況。 3. 離室前請確實檢查實驗室門窗及儀器之水、電安全，並維持室內整潔。 非地科系(院)委託服務辦法 1. 本服務採取序號預約。詳填使用者與試片資訊後，並以電話03-4227151ext. 65642或 E-mail: basin@https://www.doczj.com/doc/449319909.html,.tw與儀器管理者洽詢使用時段及確認實驗條件與試片製備。 2. 申請人於預約時段前將試片送交儀器操作技術員。 3. 預約操作申請人於操作時須親自在現場共同進行實驗。 自行操作訓練與考核辦法 1.本實驗室提供SEM上機訓練課程，通過考核後，即可自行操作機台。SEM上機訓練與 考核辦法見JEOL-7000F SEM管理辦法。 2. 詳填使用者與試片資訊後，本實驗室將回覆您的使用申請。請於申請核可後以電話或 E-mail與儀器負責人洽詢使用時段及確認實驗條件與試片製備。 樣品規範 請詳讀【JEOL-7000F SEM管理辦法】 ※委託操作者上機之前，技術員會再次要求確認您送來檢測的樣品種類，請您誠實申報。如果發現申報不實，本實驗室將取消您的使用資格。 ※若因違反上述規定或因操作不當而造成儀器污染或損壞時，所隸屬單位及其計畫主持人或指導教授須負責賠償。賠償費用由原廠評估，再由儀器負責教授決議。 若您已詳讀並同意接受以上所有辦法與規範，請在此簽名，並於實驗時繳交本單給儀器負責人。 申請人簽名： 日期：

(完整版)扫描电子显微镜的发展及展望

扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达 3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex 公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-

扫描电镜操作流程

SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB

扫描电子显微镜场发射扫描电子显微镜 样品登记及实验须知

扫描电子显微镜 场发射扫描电子显微镜样品登记及实验须知 （自2010年11月24日起试行） 为保证样品观察实验的有序进行，样品登记前请仔细阅读本须知，并在实验登记表上签名并注明“已阅读须知”。 1.做实验（含形貌观察、背散射、成份分析）前必须了解相应实验仪器及相 关理论知识，并清楚知道实验目的。对所测样品的微观形貌特征结构具备相应的知识。建议事先阅读相关资料书籍。 2.磁性样品、易挥发样品、腐蚀性样品、油性样品、低熔点样品、酥松 或松软无法在样品台固定的样品不能实验，请勿登记。如违规登记，实验室老师有权予以取消。 3.需要使用能谱仪进行微区成份分析的样品表面应平整并且尺寸大小应在 1～2微米以上，建议送样前要对样品进行磨抛处理。 4.实验登记时间为每周三开始登记隔周的实验，额满为止。在登记表的右上 角写明登记时的日期和时间。 5.样品应在实验登记的同时送到实验室，如遇特殊情况，可与实验室老师商 定送样的具体时间，并在登记表上签字确认。样品逾期没有送达，则不安排实验，原登记作废。 6.实验时间由实验室老师统筹安排，将在实验前2至3个工作日电话通知本 人。请提前安排好工作，按约定的时间，准时前来进行实验，勿迟到。不按约定时间前来实验的，则取消本次实验，重新登记排队。由此造成的损失由其本人承担。 7.扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为1小时，场发射 扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为0.5小时。如出现超时观察则按照标准单位时间累计，不足一个标准单位时间的记为一个标准单位时间。以对样品室开始抽气为计时开始。 8.试验结果将通过电邮输送，本实验室不对U盘等移动介质输送实验结果。 实验结果仅对本次实验所提供的样品有效。 材料学院材料测试中心 2010年11月

S-4800场发射扫描电子显微镜培训材料

Hitach（日立）S-4800型扫描电子显微镜培训材料 一、注意事项： 1、严禁没有操作资格的人员操作电镜； 2、操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报 告所有事实； 3、样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品； 4、严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生； 5、不允许在实验室内使用水槽； 6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质； 7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作； 8、注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。 培训加考核共6个半天。必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。 培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。

电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。 第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。 1、介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。冷场发射电镜特点，灯 丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。 扫描电镜的基本原理。 2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。 3、先打开循环水开关，再打开主机Display开关。 4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。 5、进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。 6、每天开始工作前做Flashing 2一次，加电压，观察vext数值（例如3.8KV）， 如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录此值。如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为 4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext 数值。 7、检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并 确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；8、如何进样： （1）按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的声音，可以打开交换舱。装好样品，LOCK，拉出交换杆。关上交换舱。注 意样品杆一定要拉到底。 （2）按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数，抽完会有“嘀——”的响声。 （3）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——” 的响声。 （4）用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按CLOSE按钮，关闭隔阀， 听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。 9、如何取样：

扫描式电子显微镜观察

掃描式電子顯微鏡觀察 為觀察觀音一號井與麓山帶地層中碎屑性和自生性黏土礦物之 分佈與生長，以及隨埋藏深度增加，自生性黏土礦物(如:混層伊萊石膨潤石)之元素組成之比例有無改變，本研究使用中央大學地球物理研究所JSM-7000F熱場發射掃描式電子顯微鏡(Thermal Field Emission Scanning Electron Microscope, TFE-SEM)，用以觀察碎屑性和自生性礦物之分佈與生長情形。SEM的操作條件為加速電壓15 kV、真空室壓力達2.8 × 10-4 Pa、工作距離10 mm。一般掃描式電子顯微鏡偵測主要為偵測二次電子(Secondary Electron Image, SEI)和背向散射電子(Backscattered Electron Image, BEI)成像，由於其產生電子之行為不同，所產生之影像分別為樣本之表面形貌和原子序對比(Goldstein et al., 2003)。平均原子序較高之區域，散射之背向電子訊號較強，呈現之影像較亮。本研究以背向散射電子偵測為主要觀察工具。由於黏土礦物之主要元素成份以原子序較低的矽、鋁氧化物和其他少量金屬鐵、鎂、鈣、鈉、鉀等，因此在背向散射電子影像中，黏土礦物多分佈在深暗色區域。 另外，使用加裝於SEM之元素能量分析儀(Energy Dispersion Spectrometer, EDS)，可透過搜集激發電子束產生的X光進行礦物化學組成之定性和半定量分析。EDS操作環境為電子加速電壓15 kV、放大倍率為2000倍以及接收100秒X光光譜時間。使用INCA 軟體(Revision 4.09)，鈦元素光譜校準，搜集測量結果之各氧化物重量百分比，混層伊萊石/膨潤石黏土礦物的化學式以22顆氧原子，計算化學式中的陽離子數，部分鋁離子納入四面體網格計算，即矽和鋁離子總和為8；剩餘鋁離子和鐵、鈦、鎂和鈉則被歸為八面體網格計算(Klein, 2002)。

场发射电子显微镜技术指标

场发射电子显微镜技术指标 1．产品配置要求 1.1 场发射扫描电镜主机1套 1.2 X射线能谱仪(电制冷) 1套 1.3标准附件及工具1套 1.4离子溅射仪 1套 1.5导电胶带 2卷 1.6 场发射灯丝 1根 1.7电脑 2台 1.8彩色激光打印机 1台2．技术规格 2.1 组成：该设备由主机(包括真空系统、电子光学系统、检测器)，自动变 压器，冷却循环水系统，X射线能谱仪(SDD)，计算机，标准工具 及附件组成。 *2.2 分辨率：1.0nm (15kV，WD=4mm); 2.0nm (1kV，WD=1.5mm)常规模式 1.4nm(1KV，WD=1.5mm)电子减速功能 2.3 加速电压：0.5 ~ 30kV，0.1kV/步 2.4 放大倍率：×20 ~ ×800,000 *2.5 物镜光栏：加热自清洁式、四孔、可移动物镜光栏 2.6 样品室： 2.6.1移动范围：X：0~50mm；Y：0~50mm；Z：1.5~30mm；T：-5~70°；R：360° 2.6.2最大样品尺寸：100mm *2.7 全自动五轴马达台样品台 2.8 电子光学系统具有多种工作模式，可实现高分辨、大束流、大工作距离 及磁性样品观测 2.9探测器: 具有高位和低位二次电子探头 高位探头可选择接受二次电子像或背散射像，并混合

*2.10 扫描模式：TV扫描(扫描速度不低于25帧/秒)，慢扫描，用于观察和记录 2.11 操作/显示：PC/AT兼容，WindowsXP操作系统 2.12 图像储存：640×480，1280×960，2560×1920，5120×3480像素 图像文件格式：BMP，JPEG，TIFF 2.13数据记录：胶卷号，加速电压，微米标尺，放大倍率，日期，时间，工 作距离 *2.14电子图像移动：±12μm (WD=8mm) 2.15真空系统： 2.15.1全自动真空系统 2.15.2真空度：10-7Pa (电子枪)；10-4Pa (样品室) *2.15.3真空泵：分子泵×1台；机械泵1台；离子泵×3台 2.15.4保护：断电、漏电、真空保护 2.16 X射线能谱仪 2.16.1探测器制冷方式：电制冷型。 2.16.2探测器探头为硅漂移探头。 2.16.3有效探测器面积：≥30mm2。 2.16.4能谱可分析元素范围：Be4～U92。 *2.16.5能量分辨率（Mn-Ka）：优于129eV（投标时需提供原生产工厂检验证明文件）。 *2.16.6探头信噪比：18000：1（投标时需提供原生产工厂检验证明文件）。 2.16.7能谱定性定量分析软件，带图像系统，能进行线、面扫描。 2.16.8 电子数字图像最大清晰度至少满足4096×3200。 2.16.9 X射线成分图最大清晰度至少满足1024×1024。 2.16.10软件功能包括：电镜镜筒控制软件、块状样品能谱ZAF定量分析软件、谱图处理工具包、能谱图象与面分布（成分图）采集处理软件、能谱定量面分布（成分图）软件、能谱快速面分布（成分图）软件、能谱线扫描采集处理软件、快速智能面分布（全谱面分布）、扫描电镜样品台控制配件、防电镜图像漂移配件、高级粒度/相分析配件、元素侦探器、相簇分析配件、离线版分析软件、纳米材料类定量分析软件 2.11离子溅射仪 2.11.1最大样品直径60mm

扫描电镜的综述及发展

扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope,简写为SEM）是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式，随着扫描电镜的发展和应用的拓展，相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小（直径一般为1~5nm）的电子束（相应束流为10-11~10-12A）。在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描（行扫+帧扫）。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。

扫描电镜原理、方法及操作

一、分析测试步骤 开机 1、接通循环水（流速～2.0L/min ） 2、打开主电源开关。 3、在主机上插入钥匙，旋至“Start ”位置。 松手后钥匙自动回到“on ”的位置，真空系统开始工作。 4、等待10秒钟，打开计算机运行。 5、点击桌面的开始程序。 6、点击［JEOL ·SEM ］及［JSM-5000主菜单］。 7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。 8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整， 直到获得满意的图像 9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。 10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。 11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。 12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm ，然后插入背散射电子探测器，用完后 随时拔出。 更换样品 1、点击“HT on ”,出现“HT Ready ”。 2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。 3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台. 4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、。 关机 1、点击［EXIT ］,再点击［OK ］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上. 2、电击桌面上的［Start ］。

3、退出视窗,关闭计算机. 4、关闭控制面板上的电源开关. 5、等待15分钟后关掉循环水. 6、关掉总电源. 二. 方法原理 1、扫描电镜近况及其进展 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。随着纳米材料的出现，原有的钨灯丝扫描电镜由于分辨率低，不能满足纳米材料分析检测的要求，之后，电镜生产厂家推出了场发射扫描电子显微镜，使扫描电镜的分辨率提高到了。场发射扫描电子显微镜又分为冷场场发射扫描电子显微镜和热场场发射扫描电子显微镜，它们的共性是分辨率高。热场发射扫描电镜的束流大且稳定，适合进行能谱分析，但维护成本和要求高；冷场发射扫描电镜的束流小且不稳定，适合于做表面形貌观察，不适合能谱分析，相对而言维护成本和要求要低一些。环境扫描电镜的特点是对于生物样品、含水样品、含油样品，既不需要脱水，也不必进行导电处理，可在自然的状态下直接观察二次电子图像并分析元素成分。 2、扫描电镜的特点 能够直接观察样品表面的微观结构，样品制备过程简单，对样品的形状没有任何限制，粗糙表面也可以直接观察； 样品在样品室中可动的自由度非常大，可以作三度空间的平移和旋转，这对观察不规则形状样品的各个区域细节带来了方便； 图象富有立体感。扫描电镜的景深是光学显微镜的数百倍，是透射电镜的数十倍，故所得到的图象立体感比较强； 放大倍数范围大，从几倍到几十万倍连续可调。分辨率也比较高，介于光学显微镜和

扫描电子显微镜基本原理和应用

扫描电子显微镜的基本原理和结构 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。 1 电子光学系统 电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 <1>电子枪： 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。 扫描电子显微镜的原理和结构示意图

SU8200场发射扫描电镜技术说明文件模板

SU8200场发射扫描电镜技术说明文件 一、二次电子分辨率： 0.8 nm (加速电压 15 kV，工作距离4 mm) 1.1 nm (着陆电压 1 kV，工作距离1.5 mm)(减速模式) 以上分辨率的测试都是基于日立电镜的分辨率测试标样（蒸金磁带样品，蒸金碳样品） 二、放大倍率： 低倍模式：?20 到?2k 高倍模式：?100 到?1000k 三、电子光学： 1.电子枪： 冷场发射电子枪（带有柔性flash功能） 2.加速电压: 0.5 到 30 kV 着陆电压: 0.01到 2 kV 3.透镜系统 三级电磁透镜系统 4.物镜光阑 四孔可调光阑(内置加热自清洁功能) 5.扫描线圈 二级电磁式偏转线圈（高倍模式） 一级电磁式偏转线圈（低倍模式） 6.消像散器 八级电磁系统（X，Y） 7.探测器： 低位（Lower）、高位（Upper）、和顶位（Top）三种探测器进行二次电子/背散射电子的接收能谱系统 (选配) 8.束闸 电磁型 9.电位移： ±12 μm (工作距离8 mm) 注意：工作距离改变时，电位移范围会改变 四、样品室和样品台：

1.样品台控制： 五轴马达台 2.可移动范围和样品尺寸： 3.可安装样品高度 4.换样 预抽室 5.样品台控制： 图形界面控制 自动样品更换位置定位功能 样品台移动轨迹存储功能 优中心旋转功能 图片导航功能 五、显示系统

1.用户界面 电脑显示器上的图形用户界面 2.电脑 操作系统：微软Windows 7 专业版（32位） 操作台：鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法（标配轨迹球，或选配操纵杆）3.显示器 24.1寸液晶显示器或同等配置的显示器（屏幕：1,920×1,200像素） 4.扫描模式： 二维图像显示 选区模式 点分析模式 平均浓度分析模式 图像显示模式 大屏显示模式 (1280 ? 960) 单屏显示模式 (800 ? 600) 双屏同时显示模式 (800 ? 600) 四屏同时显示模式 (640 ? 480) 选区显示模式（图像调整时使用） 5.电子光学对中： 电子束对中 光阑对中 像散对中 低倍对中 6.扫描模式 积分扫描 快扫 慢扫 缩小区域扫 高清捕图 积分捕图 荷电抑制扫描(CS扫描) 7.扫描速度 TV：两级扫描速度（Rapid1～Rapid2）