附件：场发射扫描电子显微镜技术要求
1. 场发射扫描电镜技术规格
1.1.分辨率：≤1.0nm(15kV)；
≤1.4nm(1kV)
1.2 加速电压：0.1kV ～30kV
1.3 放大倍数：25×～800,000×以上
1.4 电子枪：场发射型
1.5在样品室上提供不少于六个附件接口，可同时接X射线能谱、背散射电子探测器等。
1.6探测器：
普通二次电子检测器
高分辨二次电子/背散射电子探测器
BSE探测器*
1.7样品台：全对中型
X方向位移：≥50mm；Y方向位移：≥50mm
马达控制：5轴(X, Y, Z, R, T)
1.8真空系统前级机械泵配油雾过滤器
1.9动态视频保存*
2. 配置要求
2.1场发射扫描电子显微镜基本单元1台2.2 电镜正常工作所需的稳压电源、循环冷却水、变压器、不间断电源等完整1套2.3备用电子枪1个
2.4场发射扫描电镜长期使用所需要的备品备件、专用工具(列详细清单) 完整1套
3.售后服务
3.1 卖方应在合同生效后的一个月内，对可能的设置室进行地面振动、杂散磁场的测量，并向买方提出详细的安装要求和提供技术咨询。
3.2 仪器到达用户所在地后，在接到用户通知后两周内进行安装调试，直至通过验收。3.3 设备安装后，在用户现场对用户进行免费培训，培训内容包括仪器的操作和仪器基本维护等，使用户达到独立操作水平。
3.4卖方提供三年的免费保修，保修期自仪器验收签字之日起计算；卖方免费提供软件升级（在不涉及硬件升级的前提下）。
3.5在保修期外软硬件出现问题，应在接到用户通知后两个工作日内给与解决方案或在三个工作日内到达用户现场解决问题。
4.交货期：6个月
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入
场发射电子显微镜∑IGMA 详细描述： 品牌：卡尔·蔡司 型号：∑IGMA 制造商：德国卡尔蔡司公司 经销商：欧波同纳米技术有限公司 免费咨询电话：800-8900-558 【品牌故事】 世界顶级光学品牌，可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。其电子光学前身为LEO（里奥）,更早叫Cambridge（剑桥），积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验，ZEISS 电子束技术在世界上创造了数个第一：
第一台静电式透射电镜 (1949) 第一台商业化扫描电镜 (1965) 第一台数字化扫描电镜(1985) 第一台场发射扫描电镜(1990) 第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992) 第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003) 第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003) CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。自成立至今，一直延续不断创新的传统，公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术，随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。其产品的高性能、高质量、高可靠性和稳定性已得到全世界广大用户的信赖与认可。作为全球电镜标准缔造者的CARL ZEISS将一路领跑高端电镜市场为您开创探求纳米科技的崭新纪元。 【总体描述】 采用先进的第三代GEMINI镜筒的∑IGMA场发射电子显微镜在处理所有材料方面有杰出表现。GEMINI 镜筒因其操作简单，极低压成像和超稳定探测电流等优势得到广大用户的认可，同时可提供高分辨率的能谱分析和波谱分析. ∑IGMA可处理直径达250mm和高为145mm的试样，此外，理想的共面设计使得能谱分析（EDS）和背散射电子分析（EBSD）同时使用。 【技术参数】 分辨率： 1.3nm@ 20KV 1.5nm@ 15KV 2.8nm@ 1KV 放大倍数：12 – 1,000,000x 加速电压：0.1-30KV 探针电流：4 pA - 20 nA (4pA-40nA 可选) 样品室： 330 mm (φ) x 270 mm (h) 样品台： 5轴优中心全自动 X = 125 mm Y = 125 mm Z = 50mm T = 0 - 90°
场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。 3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。 4. 退出程序，关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充，平时每月检查一次水位。
场发射扫描电子显微镜参数： 1．工作条件: 1.1电源: 230V (-6%/+10%) / 50Hz (±1%) 1.2 主机功耗：< 3.0 kV A 1.3运行环境温度: 17-23 C 1.4运行环境：相对湿度< 80% (无冷凝) 1.5残余交流磁场<100nT (非同步频率)；<300nT (同步频率) 1.6噪音：< 60 dBC 1.7干燥无油压缩空气4-6 bar 1.8仪器运行的持久性：可连续运行 2．设备用途： 2.1高分辨扫描电子显微分析系统主要用于纳米材料的超高分辨微观形貌观察和微区分析。独特的双物镜设计以及低电压成像技术，对导电性不好的样品等适用性更强。具有低真空功能，对不导电样品进行更全面的分析。 3．技术规格 3.1 电子光学系统 3.1.1 分辨率：二次电子（SE）像 * kV时优于1.0 nm；1 kV时优于1.4 nm（非减速模式） * 低真空模式：30kV时优于1.5nm * nm 3.1.3 放大倍率范围：1 ～1,000,000倍(根据加速电压和工作距离的改变，放大倍数自 动校准) 3.1.4 着陆电压：50V 至30 kV 3.1.5 电子枪：高稳定度Schottky肖特基场发射电子枪 * ～200 nA，连续可调，既保证对高分子纳米材料高分辨成像所需的低速流，也要保证EDS和EBSD分析所需的高束流高效率。 3.1.7 束流稳定性：每10小时< 0.4% *3.1.8 具有双物镜系统（电磁透镜和静电透镜），保证对纳米材料、不导电有机无机材料、合金、磁性材料的全方位分析 *3.1.9 物镜光阑：物镜光栏应能自加热自清洁；无需拆卸镜筒即可更换物镜光阑。至少6孔光阑设计 电子束位移范围：不小于±110um 3.2 样品室和样品台 3.2.1 样品室尺寸：不小于360mm×360mm
國立中央大學地球科學系 熱場發射掃描式電子顯微鏡J E O L J S M7000F 使用申請表 使用者：申請日期： 隸屬單位：聯絡電話： E-mail： 研究計畫名稱： 計畫主持人或指導教授簽名： 申請事項F委託操作 F自行操作 F申請自行操作訓練 申請 使用之儀器Coating F Pt _________sec. F Carbon F SEM（JEOL JSM-7000F） F BSI F EDS F Standard ____________________________________ 預約時段：年月日時分至時分使用者研究計畫(請簡述利用本SEM欲探討之研究內容) 請“詳述”試片製作方式、材料種類及特性 (請含括添加物、析出物、溶劑、製備溫度等相關細節)
收費情形（由本實驗室填寫）： 經辦人： 申請人(簽名) 計畫主持人或指 導教授(簽名) 儀器負責人員 (簽名) 儀器負責教授 (簽名) 欲使用本設備者，請先至儀器介紹網頁詳讀【JEOL-7000F SEM管理辦法】，以明瞭本設備之功能與使用規範。 注意事項 1. 儀器預約後若不克使用，請於使用前三日取消預約，以便他人使用。 2. 儀器使用完畢，請確實登記使用時間及使用情形，儀器若出現狀況應盡速通知管理人並 詳細記錄儀器狀況。 3. 離室前請確實檢查實驗室門窗及儀器之水、電安全，並維持室內整潔。 非地科系(院)委託服務辦法 1. 本服務採取序號預約。詳填使用者與試片資訊後，並以電話03-4227151ext. 65642或 E-mail: basin@https://www.doczj.com/doc/a01620992.html,.tw與儀器管理者洽詢使用時段及確認實驗條件與試片製備。 2. 申請人於預約時段前將試片送交儀器操作技術員。 3. 預約操作申請人於操作時須親自在現場共同進行實驗。 自行操作訓練與考核辦法 1.本實驗室提供SEM上機訓練課程，通過考核後，即可自行操作機台。SEM上機訓練與 考核辦法見JEOL-7000F SEM管理辦法。 2. 詳填使用者與試片資訊後，本實驗室將回覆您的使用申請。請於申請核可後以電話或 E-mail與儀器負責人洽詢使用時段及確認實驗條件與試片製備。 樣品規範 請詳讀【JEOL-7000F SEM管理辦法】 ※委託操作者上機之前，技術員會再次要求確認您送來檢測的樣品種類，請您誠實申報。如果發現申報不實，本實驗室將取消您的使用資格。 ※若因違反上述規定或因操作不當而造成儀器污染或損壞時，所隸屬單位及其計畫主持人或指導教授須負責賠償。賠償費用由原廠評估，再由儀器負責教授決議。 若您已詳讀並同意接受以上所有辦法與規範，請在此簽名，並於實驗時繳交本單給儀器負責人。 申請人簽名： 日期：
扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达 3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex 公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-
SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB
扫描电子显微镜 场发射扫描电子显微镜样品登记及实验须知 （自2010年11月24日起试行） 为保证样品观察实验的有序进行，样品登记前请仔细阅读本须知，并在实验登记表上签名并注明“已阅读须知”。 1.做实验（含形貌观察、背散射、成份分析）前必须了解相应实验仪器及相 关理论知识，并清楚知道实验目的。对所测样品的微观形貌特征结构具备相应的知识。建议事先阅读相关资料书籍。 2.磁性样品、易挥发样品、腐蚀性样品、油性样品、低熔点样品、酥松 或松软无法在样品台固定的样品不能实验，请勿登记。如违规登记，实验室老师有权予以取消。 3.需要使用能谱仪进行微区成份分析的样品表面应平整并且尺寸大小应在 1～2微米以上，建议送样前要对样品进行磨抛处理。 4.实验登记时间为每周三开始登记隔周的实验，额满为止。在登记表的右上 角写明登记时的日期和时间。 5.样品应在实验登记的同时送到实验室，如遇特殊情况，可与实验室老师商 定送样的具体时间，并在登记表上签字确认。样品逾期没有送达，则不安排实验，原登记作废。 6.实验时间由实验室老师统筹安排，将在实验前2至3个工作日电话通知本 人。请提前安排好工作，按约定的时间，准时前来进行实验，勿迟到。不按约定时间前来实验的，则取消本次实验，重新登记排队。由此造成的损失由其本人承担。 7.扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为1小时，场发射 扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为0.5小时。如出现超时观察则按照标准单位时间累计，不足一个标准单位时间的记为一个标准单位时间。以对样品室开始抽气为计时开始。 8.试验结果将通过电邮输送，本实验室不对U盘等移动介质输送实验结果。 实验结果仅对本次实验所提供的样品有效。 材料学院材料测试中心 2010年11月
Hitach（日立）S-4800型扫描电子显微镜培训材料 一、注意事项： 1、严禁没有操作资格的人员操作电镜； 2、操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报 告所有事实； 3、样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品； 4、严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生； 5、不允许在实验室内使用水槽； 6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质； 7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作； 8、注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。 培训加考核共6个半天。必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。 培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。
电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。 第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。 1、介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。冷场发射电镜特点，灯 丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。 扫描电镜的基本原理。 2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。 3、先打开循环水开关，再打开主机Display开关。 4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。 5、进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。 6、每天开始工作前做Flashing 2一次，加电压，观察vext数值（例如3.8KV）， 如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录此值。如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为 4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext 数值。 7、检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并 确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；8、如何进样： （1）按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的声音，可以打开交换舱。装好样品，LOCK，拉出交换杆。关上交换舱。注 意样品杆一定要拉到底。 （2）按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数，抽完会有“嘀——”的响声。 （3）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——” 的响声。 （4）用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按CLOSE按钮，关闭隔阀， 听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。 9、如何取样：
掃描式電子顯微鏡觀察 為觀察觀音一號井與麓山帶地層中碎屑性和自生性黏土礦物之 分佈與生長，以及隨埋藏深度增加，自生性黏土礦物(如:混層伊萊石膨潤石)之元素組成之比例有無改變，本研究使用中央大學地球物理研究所JSM-7000F熱場發射掃描式電子顯微鏡(Thermal Field Emission Scanning Electron Microscope, TFE-SEM)，用以觀察碎屑性和自生性礦物之分佈與生長情形。SEM的操作條件為加速電壓15 kV、真空室壓力達2.8 × 10-4 Pa、工作距離10 mm。一般掃描式電子顯微鏡偵測主要為偵測二次電子(Secondary Electron Image, SEI)和背向散射電子(Backscattered Electron Image, BEI)成像，由於其產生電子之行為不同，所產生之影像分別為樣本之表面形貌和原子序對比(Goldstein et al., 2003)。平均原子序較高之區域，散射之背向電子訊號較強，呈現之影像較亮。本研究以背向散射電子偵測為主要觀察工具。由於黏土礦物之主要元素成份以原子序較低的矽、鋁氧化物和其他少量金屬鐵、鎂、鈣、鈉、鉀等，因此在背向散射電子影像中，黏土礦物多分佈在深暗色區域。 另外，使用加裝於SEM之元素能量分析儀(Energy Dispersion Spectrometer, EDS)，可透過搜集激發電子束產生的X光進行礦物化學組成之定性和半定量分析。EDS操作環境為電子加速電壓15 kV、放大倍率為2000倍以及接收100秒X光光譜時間。使用INCA 軟體(Revision 4.09)，鈦元素光譜校準，搜集測量結果之各氧化物重量百分比，混層伊萊石/膨潤石黏土礦物的化學式以22顆氧原子，計算化學式中的陽離子數，部分鋁離子納入四面體網格計算，即矽和鋁離子總和為8；剩餘鋁離子和鐵、鈦、鎂和鈉則被歸為八面體網格計算(Klein, 2002)。
场发射电子显微镜技术指标 1．产品配置要求 1.1 场发射扫描电镜主机1套 1.2 X射线能谱仪(电制冷) 1套 1.3标准附件及工具1套 1.4离子溅射仪 1套 1.5导电胶带 2卷 1.6 场发射灯丝 1根 1.7电脑 2台 1.8彩色激光打印机 1台2．技术规格 2.1 组成：该设备由主机(包括真空系统、电子光学系统、检测器)，自动变 压器，冷却循环水系统，X射线能谱仪(SDD)，计算机，标准工具 及附件组成。 *2.2 分辨率：1.0nm (15kV，WD=4mm); 2.0nm (1kV，WD=1.5mm)常规模式 1.4nm(1KV，WD=1.5mm)电子减速功能 2.3 加速电压：0.5 ~ 30kV，0.1kV/步 2.4 放大倍率：×20 ~ ×800,000 *2.5 物镜光栏：加热自清洁式、四孔、可移动物镜光栏 2.6 样品室： 2.6.1移动范围：X：0~50mm；Y：0~50mm；Z：1.5~30mm；T：-5~70°；R：360° 2.6.2最大样品尺寸：100mm *2.7 全自动五轴马达台样品台 2.8 电子光学系统具有多种工作模式，可实现高分辨、大束流、大工作距离 及磁性样品观测 2.9探测器: 具有高位和低位二次电子探头 高位探头可选择接受二次电子像或背散射像，并混合
*2.10 扫描模式：TV扫描(扫描速度不低于25帧/秒)，慢扫描，用于观察和记录 2.11 操作/显示：PC/AT兼容，WindowsXP操作系统 2.12 图像储存：640×480，1280×960，2560×1920，5120×3480像素 图像文件格式：BMP，JPEG，TIFF 2.13数据记录：胶卷号，加速电压，微米标尺，放大倍率，日期，时间，工 作距离 *2.14电子图像移动：±12μm (WD=8mm) 2.15真空系统： 2.15.1全自动真空系统 2.15.2真空度：10-7Pa (电子枪)；10-4Pa (样品室) *2.15.3真空泵：分子泵×1台；机械泵1台；离子泵×3台 2.15.4保护：断电、漏电、真空保护 2.16 X射线能谱仪 2.16.1探测器制冷方式：电制冷型。 2.16.2探测器探头为硅漂移探头。 2.16.3有效探测器面积：≥30mm2。 2.16.4能谱可分析元素范围：Be4～U92。 *2.16.5能量分辨率（Mn-Ka）：优于129eV（投标时需提供原生产工厂检验证明文件）。 *2.16.6探头信噪比：18000：1（投标时需提供原生产工厂检验证明文件）。 2.16.7能谱定性定量分析软件，带图像系统，能进行线、面扫描。 2.16.8 电子数字图像最大清晰度至少满足4096×3200。 2.16.9 X射线成分图最大清晰度至少满足1024×1024。 2.16.10软件功能包括：电镜镜筒控制软件、块状样品能谱ZAF定量分析软件、谱图处理工具包、能谱图象与面分布（成分图）采集处理软件、能谱定量面分布（成分图）软件、能谱快速面分布（成分图）软件、能谱线扫描采集处理软件、快速智能面分布（全谱面分布）、扫描电镜样品台控制配件、防电镜图像漂移配件、高级粒度/相分析配件、元素侦探器、相簇分析配件、离线版分析软件、纳米材料类定量分析软件 2.11离子溅射仪 2.11.1最大样品直径60mm
一、分析测试步骤 开机 1、接通循环水（流速～2.0L/min ） 2、打开主电源开关。 3、在主机上插入钥匙，旋至“Start ”位置。 松手后钥匙自动回到“on ”的位置，真空系统开始工作。 4、等待10秒钟，打开计算机运行。 5、点击桌面的开始程序。 6、点击［JEOL ·SEM ］及［JSM-5000主菜单］。 7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。 8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整， 直到获得满意的图像 9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。 10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。 11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。 12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm ，然后插入背散射电子探测器，用完后 随时拔出。 更换样品 1、点击“HT on ”,出现“HT Ready ”。 2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。 3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台. 4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、。 关机 1、点击［EXIT ］,再点击［OK ］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上. 2、电击桌面上的［Start ］。
3、退出视窗,关闭计算机. 4、关闭控制面板上的电源开关. 5、等待15分钟后关掉循环水. 6、关掉总电源. 二. 方法原理 1、扫描电镜近况及其进展 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。随着纳米材料的出现，原有的钨灯丝扫描电镜由于分辨率低，不能满足纳米材料分析检测的要求，之后，电镜生产厂家推出了场发射扫描电子显微镜，使扫描电镜的分辨率提高到了。场发射扫描电子显微镜又分为冷场场发射扫描电子显微镜和热场场发射扫描电子显微镜，它们的共性是分辨率高。热场发射扫描电镜的束流大且稳定，适合进行能谱分析，但维护成本和要求高；冷场发射扫描电镜的束流小且不稳定，适合于做表面形貌观察，不适合能谱分析，相对而言维护成本和要求要低一些。环境扫描电镜的特点是对于生物样品、含水样品、含油样品，既不需要脱水，也不必进行导电处理，可在自然的状态下直接观察二次电子图像并分析元素成分。 2、扫描电镜的特点 能够直接观察样品表面的微观结构，样品制备过程简单，对样品的形状没有任何限制，粗糙表面也可以直接观察； 样品在样品室中可动的自由度非常大，可以作三度空间的平移和旋转，这对观察不规则形状样品的各个区域细节带来了方便； 图象富有立体感。扫描电镜的景深是光学显微镜的数百倍，是透射电镜的数十倍，故所得到的图象立体感比较强； 放大倍数范围大，从几倍到几十万倍连续可调。分辨率也比较高，介于光学显微镜和
SU8200场发射扫描电镜技术说明文件 一、二次电子分辨率： 0.8 nm (加速电压 15 kV，工作距离4 mm) 1.1 nm (着陆电压 1 kV，工作距离1.5 mm)(减速模式) 以上分辨率的测试都是基于日立电镜的分辨率测试标样（蒸金磁带样品，蒸金碳样品） 二、放大倍率： 低倍模式：?20 到?2k 高倍模式：?100 到?1000k 三、电子光学： 1.电子枪： 冷场发射电子枪（带有柔性flash功能） 2.加速电压: 0.5 到 30 kV 着陆电压: 0.01到 2 kV 3.透镜系统 三级电磁透镜系统 4.物镜光阑 四孔可调光阑(内置加热自清洁功能) 5.扫描线圈 二级电磁式偏转线圈（高倍模式） 一级电磁式偏转线圈（低倍模式） 6.消像散器 八级电磁系统（X，Y） 7.探测器： 低位（Lower）、高位（Upper）、和顶位（Top）三种探测器进行二次电子/背散射电子的接收能谱系统 (选配) 8.束闸 电磁型 9.电位移： ±12 μm (工作距离8 mm) 注意：工作距离改变时，电位移范围会改变 四、样品室和样品台：
1.样品台控制： 五轴马达台 2.可移动范围和样品尺寸： 3.可安装样品高度 4.换样 预抽室 5.样品台控制： 图形界面控制 自动样品更换位置定位功能 样品台移动轨迹存储功能 优中心旋转功能 图片导航功能 五、显示系统
1.用户界面 电脑显示器上的图形用户界面 2.电脑 操作系统：微软Windows 7 专业版（32位） 操作台：鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法（标配轨迹球，或选配操纵杆）3.显示器 24.1寸液晶显示器或同等配置的显示器（屏幕：1,920×1,200像素） 4.扫描模式： 二维图像显示 选区模式 点分析模式 平均浓度分析模式 图像显示模式 大屏显示模式 (1280 ? 960) 单屏显示模式 (800 ? 600) 双屏同时显示模式 (800 ? 600) 四屏同时显示模式 (640 ? 480) 选区显示模式（图像调整时使用） 5.电子光学对中： 电子束对中 光阑对中 像散对中 低倍对中 6.扫描模式 积分扫描 快扫 慢扫 缩小区域扫 高清捕图 积分捕图 荷电抑制扫描(CS扫描) 7.扫描速度 TV：两级扫描速度（Rapid1～Rapid2）
扫描电子显微镜（Scanning Electronic Microscopy, SEM） 扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。 电子束与固体样品的相互作用 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得对是试样表面性貌的观察。 具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如下图所示。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象 一、背射电子 背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。 弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。 从数量上看，弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度，如下图所示。 电子束在试样中的散射示意图 背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm （与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加（右图），所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性进行成分分析。 二、二次电子 二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。
北京大学地空学院“热场发射扫描电子显微镜”、“能谱仪与电子背散射仪一体化系统”招标采购项目 招标文件 编号：2010[12] 北京大学实验室与设备管理部 二〇一〇年四月十三日
目录 第一部分投标邀请 (2) 第二部分招标说明 (5) 第三部分技术要求 (9) 第四部分设备明细表 (13) 第五部分技术规格偏离表 (14) 第六部分原厂授权 (15) 开标一览表 (1)
第一部分投标邀请 公告日期：2010年4月13日 项目名称：北京大学地空学院“热场发射扫描电子显微镜、能谱仪与电子背散射仪一体化系统”项目 招标编号: 2010[12] 招标机构名称: 北京大学实验室与设备管理部 地址：北京市海淀区颐和园路5号北京大学（红1楼、红2楼之间的横楼二层5225室） 邮编：100871 电话： 62758587；传真：62765115 联系人：石铄张宇波张洁 北京大学实验室与设备管理部（以下简称“招标机构”）具体承办北京大学地空学院“热场发射扫描电子显微镜、能谱仪与电子背散射仪一体化系统”项目的招标采购事宜，邀请合格投标人就下列货物和有关服务提交密封投标。凡合格投标人均可在招标机构得到进一步的信息和查阅招标文件。 1.招标内容 招标货物名称：A包：热场发射扫描电子显微镜 B包：能谱仪与电子背散射仪一体化系统 1.1 数量及技术规格要求：详见标书 1.2 招标范围包括：上述设备的供应、运输、安装和调试及售后服务 1.3 交货时间：合同签订后6个月内； 1.4 交货地点：CIP北京首都机场 2.合格投标人必须符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条之规定。 3.招标文件购买时间和办法：2010年4月23日9:00至16:30时在招标机构（北京大学 西门内红1楼、红2楼之间横楼二层5225室）购买招标文件。A、B包标书售价分别为200元人民币，售后不退。 4.此次投标分为A、B包。投标单位可针对标书A包和B包分别投标，也可对全部设备投 标，但需在开标一览表上注明。 5.投标人可从北京大学招标公告栏或实验室与设备管理部网站下载本次招标的电子版标
场发射扫描电子显微镜系统技术参数 一、货物名称及数量： 场发射扫描电子显微镜系统一台 二、主要技术规格及要求 2.1 基本要求 2.1.1发射源：热场发射电子枪 *2.1.2物镜系统：电磁/静电式物镜系统，电子束无交叉光路设计 *2.1.3分辨率：0.8 nm @ 15kV 1.6 nm @ 1kV *2.1.4加速电压范围：20V－30kV，连续可调 *2.1.5放大倍数范围：12X－1,000,000X，连续可调 2.1.6探针电流：范围 4pA-20nA，连续可调 稳定度优于 0.2 %/h 2.1.7减震方式：自动水平系统 2.2 真空系统 2.2.1样品室极限真空度：≤2×10-4 Pa 2.2.2换样抽真空时间：小于3 min。 2.3 样品室及样品台 *2.3.1样品室尺寸（不小于）：内部直径520mm，高度300mm 2.3.2 集成8英寸样品交换室 *2.3.3 配备四个探测器： 环形高效完全内置式In-lens二次电子探测器 样品室内ET SE二次电子探测器 4QBSD AsB背散射电子探测器 样品室内红外CCD摄像机 *2.3.4 样品台：类型 6轴全自动马达驱动超优中心样品台 安装抽屉式 控制双操纵杆控制盒 *2.3.5 样品台马达移动范围（不小于）： 152mm（X方向），152mm（Y方向），43mm（Z方向），
10mm（Z’方向），-15 - 60°（倾斜），360°（旋转） 2.3.6 能谱仪工作条件：工作距离8.5 mm，X射线出射角35° *2.3.7 物镜光栏：数量不少于 6孔 更换与对中方式电磁式 2.4 图像处理系统 2.4.1配套计算机系统（不低于）：CPU Intel Pentium 2 Quad;2.33 GHz Quad Core，RAM 4 Gb，硬盘 1TB，光盘刻录机，19″TFT显示屏，键盘，鼠标，USB接口。 2.4.2显示图像分辨率：不小于 1024×768像素 2.4.3最大存储图像分辨率：不小于3072×2304像素 2.4.4存储图象格式：TIFF、BMP与JPEG 2.4.5降噪方式：像素平均、帧/行平均、帧/行叠加 2.5 控制系统 2.5.1操作系统Windows XP，电镜操作控制软件。 2.5.2自动功能：自动电子枪启动，电子枪自动对中，自动偏压调整，自动镜筒参数控制，磁滞校正，自动聚焦，聚焦补偿，动态聚焦，旋转补偿，自动消像散，图像混合，扫描旋转，倾斜补偿，图像降噪处理。 2.5.3分屏显示，双放大，直方图，伪彩色，图像注释，图像测量。 3、附件及备件 3.1 X射线能谱仪 3.1.1 探测器： 3.1.1.1 硅漂移晶体，超薄窗口，完全独立真空；晶体实际面积不小于30 mm2，有效采 集面积不小于20mm2,场效应管（FET）与晶体分离，独立封装；适合低电压或小束流分析，可以分析纳米尺度的元素成份，有效延长灯丝寿命。 3.1.1.2 活性区面积：20mm2 3.1.1.3 分辨率：MnKa优于127eV；在不同计数率下谱峰稳定，分辨率变化小于1eV。 3.1.1.4 探测元素范围：Be(4)到Pu(94) 3.1.1.5 免维护性：无需加液氮，帕尔帖制冷，随时可以断电，探头不结霜。 3.1.1.6 输出最大计数率：大于500,000CPS谱峰无畸变，可处理最大计数率优于 750,000CP S 3.1.2 软件系统： 3.1.2.1 分析导航器。
附件：场发射扫描电子显微镜技术要求 1. 场发射扫描电镜技术规格 1.1.分辨率：≤1.0nm(15kV)； ≤1.4nm(1kV) 1.2 加速电压：0.1kV ～30kV 1.3 放大倍数：25×～800,000×以上 1.4 电子枪：场发射型 1.5在样品室上提供不少于六个附件接口，可同时接X射线能谱、背散射电子探测器等。 1.6探测器： 普通二次电子检测器 高分辨二次电子/背散射电子探测器 BSE探测器* 1.7样品台：全对中型 X方向位移：≥50mm；Y方向位移：≥50mm 马达控制：5轴(X, Y, Z, R, T) 1.8真空系统前级机械泵配油雾过滤器 1.9动态视频保存* 2. 配置要求 2.1场发射扫描电子显微镜基本单元1台2.2 电镜正常工作所需的稳压电源、循环冷却水、变压器、不间断电源等完整1套2.3备用电子枪1个 2.4场发射扫描电镜长期使用所需要的备品备件、专用工具(列详细清单) 完整1套 3.售后服务 3.1 卖方应在合同生效后的一个月内，对可能的设置室进行地面振动、杂散磁场的测量，并向买方提出详细的安装要求和提供技术咨询。 3.2 仪器到达用户所在地后，在接到用户通知后两周内进行安装调试，直至通过验收。3.3 设备安装后，在用户现场对用户进行免费培训，培训内容包括仪器的操作和仪器基本维护等，使用户达到独立操作水平。 3.4卖方提供三年的免费保修，保修期自仪器验收签字之日起计算；卖方免费提供软件升级（在不涉及硬件升级的前提下）。 3.5在保修期外软硬件出现问题，应在接到用户通知后两个工作日内给与解决方案或在三个工作日内到达用户现场解决问题。 4.交货期：6个月
场发射新扫描电镜基本操作规程 1检查仪器状态,放入样品,必须戴手套操作,将制备好的样品放入样品座中。调节样品高度，样品不得高于样品座上边沿。 2 预抽室放气，按下“Vent”键，打开预抽室仓门，将样品座平边推入样品座卡槽，关上仓门并扣紧，按下“EVAC”键，抽真空。 3观察样品，待真空抽至“4.4×10-4”后，点加电压“ON”，待电流上升 至10uA的发射电流后，按下“GUN”。 4 加速电压逐步从低到高升到5kv，工作距离一般选用10mm。 5 控制图像移动可用鼠标右键单击实现，可将点击目标移至屏幕中央。 6 Low Mag（快速移动到要观察的样品上），ACB（自动黑白对比）--调焦—改变放大倍数--配合Alignment，和像散调节—得到一幅满意的图像； 7 图像存储，在保存一幅图像之前，直接在Quick View时按Photo键，在操作下一步之前点Freeze解除。 8 取出样品，先关闭“Gun”灯亮，关闭高压，按下“Exchange P osition”键。确认“EXCH POSN”灯亮； 9 将样品杆放下置水平位置，向前轻推样品杆至无法再推动为止。 10 按下“Vent”键，待Vent指示灯停止闪烁，松开预抽室锁扣，打开预抽室，取出样品，将预抽室抽好真空（按“EVAC”键）。
场发射新扫描电镜注意事项 （1）在接触到样品座的所有操作，必须戴手套； （2）在拧样品座上的螺丝时，要轻拧，不得使大力，防止固定螺丝损坏；（3）换样品时样品杆只能在水平方向上平行滑动，不得随意倾斜、旋转等，样品杆操作要在水平方向上轻推轻拉； （4）样品预抽室放大气前必须关闭高压系统； （5）关闭高压系统前必须先关闭“Gun”--灯亮。操作顺序不得反转；（6）在打开“Gun”--灯灭时，样品室真空度必须达到4.4×10-4Pa；（7）严禁测试磁性材料样品； （8）样品测试前必须确定其粘结的牢固程度，防止悬浮颗粒进入电镜； （9）禁止操作样品杆、样品升降台、轨迹球外旋钮、背散射按钮（否则出现问题，后果自负，仪器损坏，负责赔偿）.