药物分析-名词解释-简答-论述
1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗
生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均
同样加入而进行的试验
3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法
来药物的真伪。
4.灵敏度反应: 一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应
对这一要求所能满足的程度。
5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。
6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差
与温度（或时间）关系的一种技术。
7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
8.比较法: 指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量
比较，不得更大
9重复性: 在较短时间间隔内，在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度
10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度
11.中间精密度:在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用
不同设备测定所得结果的精密度。
12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度
13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度
14.耐用性: 在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度
15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力
16.酶活力测定:酶活力测定是指以酶为分析对象，目的在于测定样品中某种酶的
含量或活性的酶分析法。
17.酶法分析:酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以
外的其他物质的含量。
18.生物检定法:利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药
物的效价或生物活性的方法，用于无适当理化方法进行检定的药
物。
1.药品检验工作的基本程序有哪些？原始记录和检验报告的要求是什么？
取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。药品检验及其结果必须有完整的原始记录，实验数据必须真实，完整，不得涂改，记录内容包括——供试品名称、批号、数量、来源、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期。全部项目检验完毕后，应写出检验报告，并根据检验结果做出明确的结论，对不符合规定的药品，还应提出处理意见，供有关部门参考。
3．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
Ch.P（2010年版），JP(15)，BP(2009)，USP(33)
5.吸收系数有几种表示方法？中国药典收载的是哪种形式？
有百分吸收系数和摩尔吸收系数两种表示方法，中国药典收载的
是百分吸收系数
7.试述古蔡法检砷和Ag-DDC法检砷仪器装置的不同。
主要是判断方法不同，前者是比较砷斑颜色的深浅，后者是测定吸收度的方法
8.一般杂质检查的主要内容有哪些？
氯化物检查，硫酸盐检查，铁盐，重金属，砷盐，溶液颜色，溶液澄清度，易炭化物，炽灼残渣，干燥失重，水分，残留溶剂检查。
9．简述生物样品定量分析方法验证的效能指标。
特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、定量下限、样品的稳定性、提取回收率10.简述在测定血样及组织匀浆中药物的浓度时，除去蛋白质的方法。
（1）加入中性盐，如硫酸铵、硫酸镁等。
（2）加入强酸与重金属离子，强酸如三氯醋酸、高氯酸、磷酸等，重金属离子如汞盐、铜盐等为阳离子型沉淀剂。
（3）加入可与水混溶的有机溶剂，如乙腈、甲醇、乙醇等，可使多数药物从蛋白质结合物中游离出来。
（4）酶解法。此法不仅可使组织分解，并可使药物释出。
11.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中，与银离子定量成盐，在滴定过程中，先形成可溶性一银盐，稍过量的银离子就和药物形成难溶性二银盐沉淀，使溶液变浑浊以指示终点。12.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?
（1）与硝酸钾-硫酸共热，发生硝化反应，生成黄色硝基化合物。（2）硫酸-亚硝酸钠反应，生成橙红色产物。（3）甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物。
14.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。．
结构中具有芳伯氨基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用永停法或外指示剂法指示终点。反应条件：（1）加适量溴化钾（2）加过量盐酸（3）室温条件（4）滴定管尖端插入液面下。
15.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？
水杨酸盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，在pH4～6条件，生成紫堇色络合物。对氨基水杨酸钠在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。
16.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？
苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，且水溶液呈碱性，用盐酸滴定液滴定时，析出不溶于水的游离酸，利用游离酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂乙
醚，用分液漏斗进行滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应完全，终点清晰，同时还可以降低苯甲酸的解离，滴定反应的原理如下：COONa +Hcl NaCl
COOH
+
17.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,与对照品比较,进行限量检查。
18.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键，在注射液的制备过程中易水解，生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随储存时间的延长可进一步脱羧转化为苯胺，而苯厂又可被氧化为有色物，使注射液变黄。
19亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？
电位法、永停法、外指示剂法、内指示剂法。中国药典采用永停法。
20．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？
利用酮体在310nm 波长处有最大吸收，而药物在此波长处几乎无
吸收，限制吸收度的大小来限制杂质的量。
21.什么叫戊烯二醛反应和2，4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？
二者均属于开环反应，适合于吡啶类药物。戊烯二醛反应：当溴化氰作用于吡啶环，吡啶环发生水解生成戊二醛，再与芳伯胺缩合，生成黄色的戊烯二醛衍生物。2，4-二硝基氯苯反应：在无水条件下，将吡啶及其衍生物与二硝基氯苯氯苯共热熔融，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色。
22.如何鉴别尼可刹米和异烟肼？
异烟肼与硝酸银反应，即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀，并生成氮气和金属银，在管壁上产生银镜。尼可刹米可用戊烯二醛反应鉴别。
23.异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？
异烟肼中游离肼是由制备时原料引入，或在储藏过程中降解产生的。中国药典（2010）采用TLC 对照品比较法。
24.苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？
加入抗坏血酸的目的是防止本类药物被氧化；加醋酸汞的目的是消除氢卤酸盐的干扰。
25.苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取
代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？
由硫氮杂蒽母核引起的，一般在紫外区有三个吸收峰，2位、10位上取代基的不同，可引起最大吸收峰的位移。如2位上被卤素取代时，可使吸收峰向红移，2位被—COCH 3取代时，吸收峰向紫移，易氧化呈色。其氧化产物与未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有明显不同，它们具有4个峰值
28.简述三点校正法测定维生素A 的原理和波长选择原则。
①杂质的无关吸收在310-340nm 的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增加吸光度下降；②物质对光吸收呈现加和性。三点波长的选择原则为一点选择在维生素A 的最大吸收波长处（即λ1），其他
两点选择在λ1的两侧各选一点（λ2和λ3）。第一法（等波长差法）：λ3-λ1=λ1-λ2。第二法（等吸收比法）：A λ2=A λ3=6/7A λ1
29.简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？
2，6-二氯靛酚为一染料，其氧化型在酸性溶液中为红色，碱性溶液中为蓝色。当与维生素C反应后，即转变为无色的酚亚胺。因此，维生素C在酸性溶液中，可用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色为终点，无需另加指示剂。
31简述维生素B1的硫色素反应？
维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇（或异丁醇）中，显蓝色荧光。
32维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪些性质?
烯二醇结构，具有还原性，酸性；与糖类似的结构，表现糖类的性质和反应；具有手性，表现出旋光性。
33.简述碘量法测定维生素C的原理和注意事项。
维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。酸性条件，新煮沸过的冷水等目的是为了减少水中溶解的氧气，降低维生素C被空气中氧的氧化速度。加入丙酮可消除制剂中辅料对测定的干扰。
34.甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？
甾体激素类药物的母核是环戊环并多氢菲，根据其药理作用可分为肾上腺皮质激素和性激素两大类，性激素又可分为雄性激素及蛋白同化激素，孕激素和雌激素
35.黄体酮的特征鉴别反应是什么？
黄体酮的特征鉴别反应是甲酮基的呈色反应：黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应，生成蓝紫色物。
36.甾体激素的官能团呈色反应有哪些？
C17-α-醇酮基的呈色反应：碱性酒石酸铜、氨制硝酸银试液、四氮唑试液；酮基呈色反应：羰基试剂；酚羟基丁呈色反应：重氮苯磺酸；甲酮基的呈色反应：亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚等。
37．甾体类激素药物有哪些鉴别方法？
⑴化学鉴别法：①与强酸的呈色反应；②官能团的反应（C17-α-醇酮基、C3-酮基、甲基酮、
酚羟基、炔基、卤素等）。⑵制备衍生物测定熔点。⑶UV法。⑷红外分光光度法。⑸TLC 法。⑹HPLC法。
39．简述四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理和碱加入顺序的影响。
四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理：皮质激素类药物的C17-α-醇酮基具有还原性，可以还原四氮唑盐成有色化合物，此显色反应可用于含量测定。由于皮质激素和碱长时间接触后会部分分解，因此四氮唑盐应先于碱加入反应体系
40．异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？本反应对什么样结构具有专属性？
异烟肼法测定甾体激素类药物的原理：甾体激素C3-酮基及某些其他位置上的酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合，形成黄色的异烟腙，在420nm波长附近有最大吸收。本反应对具有Δ4-3-酮基的甾体激素具有专属性。
41．什么叫做Kober反应？
Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇反应呈色，在515nm附近有最大吸收
42．简述抗生素类药物中高分子杂质的定义及分类。
抗生素药物中的高分子杂质是对药品中分子量大于药物本身的杂质的总称。高分子杂质按其来源可分为外源性杂质和内源性杂质，前者包括蛋白、多肽、或抗生素与蛋白、多肽等的结合物，后者是指药物的自身聚合物
43．抗生素的常规检验项目一般包括哪四个方面？
①影响产品稳定性的检查项目：结晶性、酸碱度、水分等；②控制有机和无机杂质的检查项
目：溶液的澄清度、有关物质、残留溶剂等；③与临床安全性密切相关的检查项目：异常毒性、热原、无菌等；④其他检查项目。
45．试述复方制剂分析特点。
凡是含有两种或两种以上药物的制剂称为复方制剂。它的分析较原料药、单方制剂复杂。如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰，就可以不经分离直接测出各成分的含量；如果各有效成分之间相互有干扰，则可根据它们的理化性质，采取适当的分离处理后，再分别进行测定。总之，应对被分析成分的化学和物理性质有充分的了解，找出它们的共同性和特殊性，制定科学的分析方法
46．试述片剂分析中常见干扰及排除方法。
淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是片剂常用的稀释剂。其中乳糖本身有还原性，其它糖类的水解产物为葡萄糖，具还原性，可干扰氧化还原滴定，特别是使用具有较强氧化性的滴定剂，如高锰酸钾、溴酸钾等。在选择含糖类附加剂片剂的含量测定方法时，应避免使用氧化性强的滴定剂。同时应用阴性对照品做对照试验，若阴性对照晶消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应换用其他方法测定。
硬脂酸镁是片剂常用的润滑剂。其干扰作用可分为两方面：
Mg2+可干扰配位滴定法；硬脂酸根可干扰非水滴定法。在pH>9.7的碱性溶液中，用配位滴定法测定含量时，Mg2+能与EDTA 形成稳定的配合物，使测定结果偏高。通常可采用加掩蔽剂的方法消除干扰。当采用非水滴定法测定主药含量时，由于硬脂酸根离子能被高氯酸滴定，因而可干扰测定。若主药含量大，硬脂酸镁含量小，则对测定结果影响不大，可不考虑其干扰，直接进行测定；但主药含量少而硬脂酸镁含量大时，硬脂酸镁的存在可使测定结果偏高。
常采用下列方法排除干扰：(1)用有机溶剂(如氯仿、丙酮和乙醚等)进行提取后蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定；(2)加入掩蔽剂以排除干扰，如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。其机理为；有机酸与硬脂酸镁作用，生成在冰醋酸和醋酐中难溶的酒石酸镁沉淀．同时产生的硬脂酸，对测定结果无干扰；(3)若片剂中含主药量很少时，为了消除硬脂酸镁的干扰，可采用比色法或分光光度法测定。
47．简述注射液中抗氧剂的干扰及排除。
注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C 等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧
化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰，可按下述方法进行排除：(1)加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。
(2)加酸、加热使抗氧剂分解逸出：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，
产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出，除去。
(3)加入弱氧化剂氧化：此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧
化被测定的药物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干扰。
(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定：当维生素C 作抗氧剂时，对测定主药
有干扰，可在不同波长处，选择一个合适的波长进行测定。
49．简述生物制品中安全性检查的项目。
(1)无菌检查；(2)热源检查；(3)细菌内毒素检查；(4)异常毒性检查和特异性毒素检查；(5)
过敏反应检查。
50．简述生物制品的分类。
(1)疫苗类药物；(2)抗毒素及抗血清类药物；(3)血液制品；(4)重组DNA制品；(5)诊断制品；
(6)其他制品。
51．简述生物制品的特点。
生物制品的特点如下：(1)共同特点：生化药物和基因工程药物均来自生物体，是生物体的基本生化成分，是由生命基本物质制得的一大类药物；(2)分子量大；(3)结构难确证；(4)生物活性检查；(5)安全性检查；(6)效价(含量)测定；(7)全过程的质量控制。
53．试述药品质量标准的定义。
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
54．制订药品质量标准的原则是什么?
药品质量标准制订的原则包括安全有效、先进性、针对性和规范性。坚持质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善’的原则。
55．制订药品质量标准主要包括哪些内容?
内容主要包括名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏等。
56．药品质量标准中物理常数主要包括哪些?
主要包括溶解度、熔点、比旋度、晶型、吸收系数、馏程、折光率、粘度、相对密度、酸值、碘值、羟值、皂化值等。
57．中国药典凡例中规定“检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面”，应如何理解？
药品的有效性，是以动物试验为基础，最终以临床疗效来评价．药品的均一性，主要是指制剂含量的均匀性、溶出度或释放度的均一性，装量差异及生物利用度的均一性。药品的纯度要求主要是指对各类杂质的检查及主药的含量测定。安全性是指热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。
58．选择药物含量测定方法的基本原则是什么?
选择药物含量测定方法的基本原则是；
(1)原料药(西药)的含量测定应首选容量分析法。
(2)制剂的含量测定应首选色谱法。
(3)对于酶类药品应首选酶分析法。
(4)在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。
(5)对于新药的研制，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。
59．含量测定采用HPLC应做的方法学验证性试验有哪些，各有什么要求?
(1)精密度：要求<2％．
(2)准确度：要求回收率在98％～102％之间。
(3)线性范围：用精制品配制一系列对照品溶液，浓度点应为5～7个。
(4)专属性：要考察辅料、有关物质或降解产物对主药的色谱峰是
否有干扰。
(5)灵敏度：即检测限，以S／N＝3的检测限表示。
60．简述药物稳定性试验的分类及其目的。
(1)影响因素试验(高温试验、高湿度试验和强光照射试验)；目的是研究该药品的固有性质，
贮藏条件，考察影响原料药或制剂质量的贮藏条件，为贮藏、处方加TT艺等提供资料。(2)加速试验：目的是在尚未取得室温或一般条件下长期贮藏稳定性考察前，在临床研究或试生产期间能保证药品质量。
(3)长期试验：目的是考察药品的使用期限(有效期)。所用方法应以色谱法为主，并同时考察
性状、有关物质和含量等。
61．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点?
(1)性状鉴别：主要对中药的外观形状、颜色、气味等特征进行描述。(2)显微鉴别：组织鉴
别时要选择有代表性的样品，根据药材鉴别要求制片。中成药则应根据不同剂型适当处理制片，然后进行显微观察。(3)理化鉴别：中药制剂中成分复杂，一般应制备阴性和阳性对照液进行比较试验。(4)色谱法鉴别：色谱法分离效能高、灵敏，特别适合中药制剂分析。62．中药及其制剂分析的特点是什么?
中药及其制剂分析的特点是：(1)有效成分往往难以确定。(2)中药制剂大多由多味中药组成，化学成分复杂。(3)中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方而成，应根据药味的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药及剧毒药建立分析方。(4)中药制剂中中药材往往差异较大，分析时应考虑药材来源与炮制等方面的影响。(5)中药制剂工艺及辅料具有一定的特殊性，应针对不同工艺、剂型和辅料选择适宜的分析方法和检测项目。(6)中药制剂中杂质来源具有多途径的特点，应有针对性地进行控制。(7)中药制剂有效成分多为非单一性，应检测尽可能多的有效成分，综合进行质量评价。
63．试述中药制剂分析的一般程序。
中药制剂分析的一般程序为：(1)供试样品的取样与样品保存。(2)中药及其制剂的定性鉴别；
包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别和色谱鉴别。(3)检查：包括一般理化检查项目、杂质检查和重金属检查。(4)含量测定：中药制剂成分复杂，需要对有效成分或有效部位的含量进行测定。(5)检验记录：记录内容要真实，详细，整洁。
64．中药制剂中杂质检查的项目包括哪些?
中药制剂中杂质检查的项目包括以下几点：(1)水分检查法，包括烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法。(2)总灰分和酸不溶性成分检查。(3)重金属检查。(4)砷盐检查。(5)残留农药的检查。
65．中药制剂常用的含量测定方法有哪些，各有何优缺点?
中药制剂常用的含量测定方法有：(1)化学分析法：包括重量法和容量法。其精密度高；但不如光谱法等仪器分析法灵敏、专属。(2)分光光度法：灵敏、简便；但由于中药制剂成分复杂，不同组分的紫外吸收光谱往往彼此重叠、干扰，因此在测定前必须经过提取、纯化等步骤，以排除干扰。(3)薄层扫描法：分离效能高、快速、简便等优点；精密度和准确度不如高效液相色谱法高。(4)高效液相色谱法：其分离效能高，分析速度快，应用范围广，其重现性和准确度均优于薄层扫描法，是中药制剂含量测定的首选方法。
66．中药制剂分析常用的提取方法、净化方法有哪几种?
中药制剂分析常用的提取方法有：萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法、超声提取法和超临界流体萃取等。中药制剂的常用纯化方法有萃取法和柱色谱法等。67．简述中药制剂含量测定项目的选定原则？
(1)单方制剂所含成分类别必须清楚，应有针对性的建立含量测定项目；(2)复方制剂应首先
选择君药及贵重药建立含量分析方法；(3) 含有毒性药物的必须建立含量测定项目；(4)所测成分应归有属于某单一药味；(5)检测成分不必考虑中医用药的功能主治；(6)若君药及贵重药无法建立含量分析方法，也可依次选择臣药或其他药味进行含量测定；(7)有效成分或指标
成分清楚的，可以测定有效成分或指标成分的含量; (8)测定成分需考虑与生产工艺的关系；(9)若确实无法进行含量测定的，可测定药物的总固体量。
68．薄层色谱法进行中药制剂鉴定时采用的对照法包括哪些？
(1)对照品对照法；(2)对照药材对照法；(3)阳性对照法；(4)阴性对照法
69．简述中药指纹图谱的定义及分类。
中药指纹图谱是指中药材、提取物或中药制剂等经适当处理后，采取一定的分析手段，得到能够标示该中药材、提取物或中药制剂特性的共有峰的图谱，即用现代分析技术对中药化学
信息以图形（图像）的方式进行表征并加以描述。中药指纹图谱按测定手段可分为中药化学指纹图谱和中药生物指纹图谱。前者是指采用光谱、色谱和其他分析方法建立的用意表征中药化学成分特征的指纹图谱。后者包括中药材DNA指纹图谱、中药基因组学指纹图谱和中药蛋白组学指纹图谱等。
首过效应)指某些药物在通过肠粘膜和肝脏时，部分可被代谢灭活而使进入全身循环的药量减少，药效降低 半衰期：药物在血液中的浓度或效应下降一半所需的时间。是决定临床给药间隔时间的依据表观分布容积apparent volume of distribution（Vd）：指理论上药物均匀分布所需容积。生物利用度（F）：指药物实际被利用的程度。即进入血液的药量与给药量之比。 最低抑菌浓度(MIC) 指细菌短暂接触抗生素后，虽然抗生素血清浓度降至最低抑菌浓度以下或已消失后，对微生物的抑制作用依然持续一定时间 耐药性：生物病原微生对抗生素等药物产生的耐受和抵抗能力 耐受性（Tolerance）：指人体对药物反应性降低的一种状态 治疗指数：TI）= LD50/ED50 代表药物的安全性，此数值越大越安全 半数致死量（LD50）：50％的实验动物死亡时对应的剂量， 半数有效量（ED50）：50％的实验动物有效时对应的剂量。 副反应，系指应用治疗量的药物后所出现的治疗目的以外的药理作用。 柯兴征：皮质醇增多症，一种肾上腺皮质功能亢进症 坪浓度：给药速度等于消除速度时,血药浓度维持在基本稳定的水平称血药稳态浓度，坪值治疗指数：药物的半数致死量（LD50）和半数有效量（ED50）的比值，代表药物的安全性，此数值越大越安 全肝药酶肝微粒体的细胞色素P450酶系统是促使药物生物转化的主要酶系统。 毒性作用；指在药物剂量过大或蓄积过多的时机发生的危害性反应，较严重，但是可以预知，也是可以避免的一种不良反应。 后遗作用；指停药后血药浓度已降至阈浓度以下时残存的药理效应。 停药反应；指长期用药后突然停药，原有疾病的加剧 特异质反应；少数病人对某些药物反应特别敏感，反应性质可能与常人不同，但与药物固有的药理作用基本一致，反应程度与剂量成正比。 变态反应：指机体接受药物刺激后发生的异常的免疫反应。 反跳现象：长时间使用某种药物治疗疾病，在症状基本控制或临床治愈后突然停药，由此造成的疾病逆转叫药物“反跳”现象 一级动力学消除：first-order 药物的消除速率与血药浓度成正比，即单位时间内消除某恒定比例的药量。 级动力学消除：单位时间内消除向等量的药物，也称衡量消除动力学。 安慰剂：指由本身无特殊药理活性的中性物质产生的似药制剂 肾上腺素作用的翻转：受体阻断药能选择性的与α－肾上腺素受体作用，将肾上腺素的升压作用转为降压成瘾性麻药用药时产生欣快感，停药时出现严重生理机能混乱 药物依赖性：指连续使用某种麻醉药品或精神药品后，产生的一种不可停用的渴求现象。分为生理依赖性和心理依赖性， 身体依赖性：是由于反复用药造成一种身体适应状态，一但中断用药，可出现强烈的戒断综合症。 精神依赖性：也称心理依赖性是指用药后使人产生一种愉快满足的或欣快的感觉，使用药者在精神上有一种要周期地或连续用药的欲望，产生强迫性用药行为，以便获得舒适感或避免不适感。这两个术语已取代了习惯性 量效曲线dose-effect curve：用效应强度为纵坐标、药物剂量或药物浓度为横坐标作图则得。量反应 graded response：效应的强弱呈连续增减的变化，可用具体数量或最大反应的百分率表示者称为量反应。 质反应quantal response药理效应不是随着药物剂量或浓度的增减呈连续性量的变化，而表现为反应性质的变化 受体 receptor：是一类介导细胞信号转到的功能蛋白质，能识别周围环境中某些微量化学物质，首先与之结合，并通过中介的信息放大系统，触发后续的生理反应或药理效应。 内在活性intrinsic activity：药物与受体结合后产生效应的能力， 激动药agonist：为既有亲和力有内在活性的药物，它们能与受体结合并激动受体而产生效能， 部分激动药partial agonist有较强亲和力，但内在活性不强， 拮抗药antagonist：能与受体结合，具有较强亲和力而无内在活性的药物 竞争性拮抗药competitive antagonist：能与激动药竞争相同受体，其结合是可逆的。
药物分析
药物分析 一. 名词解释: 1.杂质检查: 2.杂质限量（Impurities limited):药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量. 3.准确度（accuracy）:指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率%表示 4.精确度（precision）:指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所的结果之间接近程度 5.药物分析（pharmaceutical analysis）:是利用分析测定手段,发展药物分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检查与控制的科学 6.药物质量管理规范:GMP 7.药物标准:系根据药物自身的理化和生物学特点,按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的,用以检查药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定. 8.恒重:除了另有规定外,系指供试品连续两次
干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量. 9.重金属(heavy metals):系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质. 10.精密称定: 系指称取重量应准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 11.中性乙醇: 12.溶解度:系指在一定温度下、压力和溶剂的条件下,一定量的饱和溶液中溶质的含量. 13.百分吸收系数: 14.滴定度（Titer）:系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的重量, 《中国药典》用毫克(mg)表示. 15.定量限：系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度. 16.检测限：系指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。 17.特定杂质（Specified Impurities）：是 指在质量标准中分别规定了明确的限度，并 单独进行控制的杂质；特定杂质包括结构已 知的杂质和结构未知的杂质。
一、名词解释 1、GLP—药物非临床研究质量管理规范。 2、GCP—药物临床试验质量管理规范。 3、生物检定法：是利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。 4、酶活力：是指酶催化一定化学反应的能力。 5、酶法分析：是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含 量。 6、酶活力测定：是利用酶能专一而高效地催化化学反应的性质，通过测定酶促反应速度来 检知体液等生物样品中某种酶的含量和活性的分析技术。 7、耐用性：测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。 8、定量限：指样品中能被定量测定的最低量。 9、药品：通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商 品。 10、热分析法：是在程序控制温度下，精确记录物质的物理化学性质随温度变化的关系。 11、重复性：在较短时间间隔内，在相同的操作下，由同一分析人员连续测定所得结果的精 密度。 12、重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。 13、比较法：指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不 得更大。 14、差示扫描量热法：在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或 时间）关系的一种技术。 15、灵敏度法：系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应 出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。 16、灵敏度反应：一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要 求所能满足的程度。 17、中间精密度：在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员 用不同设备测定所得结果的精密度。 18、鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法所进行的 试验，以判定药物的真伪。 二、简答题 1、制订药品质量标准的原则是什么? A必须坚持质量第一的原则B制订质量标准要有针对性C检验方法的选择，应根据“准确，灵敏、简便、快速”的原则Ｄ质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订。 2、试述药品质量标准的定义。 3、制订药品质量标准主要包括哪些内容? 法定名称、来源、形状、鉴别、纯度、检查、含量测定、类别、剂量、规格、贮存、制剂等等。附录包括制剂通则和通用检测方法，如一般鉴别试验，一般杂质检测方法，有关物理常数测定法，实际配置法，氧瓶燃烧法，分光光度法，以及色谱法等内容而红外吸收光谱已另成专辑出版 4、简述注射液中抗氧剂的干扰及排除。
简答题： 1．我国现行药典为2010年出版，其结构分为几部，各部内容分别是什么？ 答：1）分为一部,二部,三部. 2)药典一部：收载药材及饮片,植物油脂和提取物,成方制剂和单味制剂等. 药典二部：第一部分收载化学药品,抗生素,生化药品,放射性药品.第二部分收载药用辅料. 药典三部：收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。 2．列出我国已颁布实施的药品质量管理规范。 答：1）《药品非临床研究质量管理规范》GLP 2) 《药品生产质量管理规范》GMP 3)《药品经营质量管理规范》GSP 4)《药品临床实验质量管理规范》GCP 3．《中国药典》对铁盐检查的原理是什么？试述在铁盐检查过程中加入盐酸的目的。 答：原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子。与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 目的：在盐酸酸性条件下反应，可防止Fe3+的水解。经实验，以50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜。4．重金属检查方法哪些？各适用什么药物中的重金属检查？ 答：1）硫代乙酰胺法：适用于溶于水，稀酸和乙醇的药物。 2）只灼后的硫代乙酰胺法：适用于含芳环杂环及难溶于水，稀酸和乙醇的有机药物。 3）硫代钠法：适用于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。 4）微孔膜法：适用于重金属限量低（含重金属杂质2－5ug）的药物。 5．中国药典收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么？操作中加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用各是什么？ 答:1)原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞
试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。 2)五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成的砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行，还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。 6．《中国药典》对氯化物检查的原理是什么？试述在氯化物检测过程中加入硝酸的目的? 答：原理：药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色混浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银混浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 目的：加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银；磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 7．干燥失重有哪几种方法？各适用于什么类型药物检查？ 答:1)常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。 2）减压干燥法与恒温减压干燥法：适用于熔点低或受热分解的供试品。 3）干燥剂干燥法：适用于受热分解或易升华的供试品。 4）热分析法。 8.采用银量法测定巴比妥类药物含量的原理是什么？ 答：利用巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量地形成盐的化学性质。在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指示滴定终点。 10．采用亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因含量的原理是什么，其测定过程中的注意事项有那些?
药物分析的名词解释 药物分析是指对药物进行系统的研究和分析的科学方法。它包括对药物的物理性质、化学成分、质量控制、药效学以及效果评估等方面进行详尽的分析和评估。药物分析在药物研发、质量控制和临床应用中扮演着重要的角色。本文将对药物分析中常用的名词进行解释，帮助读者更好地理解这个领域。 1. 药物质量控制 药物质量控制是指对药物的物理性质、化学成分、微生物限度以及其他待测指标进行检测、测定和评估的过程。这一过程旨在确保药物在生产过程中以及在使用过程中的质量稳定性和安全性。常见的药物质量控制方法包括高效液相色谱法、紫外-可见光谱法和质谱法等。 2. 药代动力学 药代动力学是研究药物在体内吸收、分布、代谢和排泄的过程。它可以帮助科学家了解药物在人体内的行为和变化，从而指导药物剂量和给药间隔的设计。药代动力学的主要参数包括药物的生物利用度、血浆半衰期以及体内清除率等。 3. 药效学 药效学是研究药物对生物体产生作用的科学。它涉及到药物与受体的结合、药物的作用机制以及药物对生物体的影响等方面。药效学通过对药物-受体相互作用的研究，可以帮助科学家更好地了解药物的效果和安全性。 4. 生物等效性 生物等效性是指不同药物剂型或不同生产批次间的药物经过相同给药途径和给药量后所产生的相似程度。它是评价不同药物剂型和不同生产批次的一种标准，用来确保这些药物在效果和安全性上的一致性。生物等效性通常通过测量药物在体内的药物浓度来评估。
5. 药物残留 药物残留是指在作物、肉类和乳制品等食品中残留的药物化合物。这些药物残 留可能对人类健康产生潜在的危害。药物残留的分析方法包括液相色谱法、气相色谱法和质谱法等，可以帮助监测和控制食品中的药物残留。 6. 药物相互作用 药物相互作用是指两种或多种药物在体内的相互影响和影响药物效果的过程。 药物相互作用可以导致药物效果的增强、减弱或产生新的效果。这些相互作用需要在临床应用中引起重视，以确保患者用药的安全性和疗效。 7. 药物代谢 药物代谢是药物在体内被生物酶系统转化为代谢产物的过程。药物代谢可以使 药物更易于排泄，减少对机体的毒性或增加药物的疗效。药物代谢通常通过体外实验和体内研究来评估。 总结：药物分析是一门综合性强、应用广泛的学科。它通过对药物的质量控制、药代动力学、药效学等方面进行研究，为药物的研发、质量控制和临床应用提供科学依据。这些名词的解释可以帮助读者更好地了解药物分析这个领域，加深对药物的认识和理解。通过不断的学习和研究，药物分析将会在人类健康事业中发挥越来越重要的作用。
总论 1.药品质量标准定义，内容 药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 2.药品检验工作基本程序 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。 3.药品质量在临床应用中集中表现在哪几个方面 结构确证，名称，性状，鉴别，检查，效价，贮藏 4.常用缩写意思TLC ,MMR,AAS,LCMS,HCPE 薄层色谱法( TLC)、高效液相色谱法( HPLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE) 5.古蔡检砷法中用到哪些试剂，各起什么作用 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 6.精密度的表示方法有哪几种 精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 7.什么叫准确度，用什么来表示 准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。 8.为加强药品质量管理，我国制定相关药品质量管理规范有哪些 SFDA(国家食品药物监督管理局）制定了GLP(药物非临床研究质量管理规范）、GCP(药物临床试验质量管理规范）、GMP（药品生产质量管理规范）、GSP(药品经营质量管理规范）、GAP （中药材生产质量管理规范（试行）） 9.药物中杂质的来源（两大途径）一般杂质检查有哪些 生产过程中引入杂质，贮藏过程中引入杂质；一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，它们的含量高低与生产工艺水平密切相关，也称信号杂质。 10.为什么要进行药物分析方法验证，药物质量分析方法的验证 可供药物含量测定的分析方法主要包括容量分析法、光谱分析法和色谱分析法。其中，容量分析法操作简便，结果准确，方法耐用性高，但方法缺乏专属性，主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的样品测定；光谱分析法简便、快速，灵敏度高，并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目；色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要适用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。 11.药物质量鉴别的意义，药品质量标准中常用鉴别方法 药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪；鉴别方法，化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法、显微鉴别法、生物学法、指纹图谱与特征图谱鉴别法。 12.如何利用色谱法鉴别药物 色谱鉴别法：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf 值或tR值）进行的鉴别试验。采用与对照品（或经确证的已知药品）在相同的条件下进行色谱分离、高效液相色谱、气相色谱法。
名词解释： 1.药物分析：是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。 2.重金属：密度在4或5以上的金属 3.杂质限量：答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量。 4.限度检查：亦称限量检查，药物在不影响疗效和不发生毒性的原则下，可以允许有一定限童的杂质存在，这样既可以保证药物质量，又便于生产和贮藏 5.一般杂质：一在药物在生产和储藏中容易引入的杂质。 6特殊杂质:药物在生产和贮藏的过程中，根据药物的性质，生产方法和工艺可能会引入的杂质 7 精密度：指在规定的测定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的近似程度。 8E1%1cm百分吸光系数 9．准确度:指测试结果与真实值接近的程度。 10药物分析课程：在有机化学，分析化学，药物化学以及其他相关课程基础上开设的 11专属性：指在其他成分可能存在下，采用的测定方法能准却测定出被测物的特性 12定量限LOD：是指分析方法能够从背景信号中分出药物，所需要的样品中药物的最低浓度 13.LOQ定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低值 14耐用性：是评价其保持不受参数微小变动影响的能力，并可作为正常使用的一个可靠性标准 15药品质量标准：国家对药品质量及检测方法所做出的技术规定，是药品生产经营使用检测和监督管理部门共同遵循的法定依据 16、滴定度：指每1mL某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL）。 17. RP-HPLC：反相高效液相色谱，狭义上指的是固定相颗粒表面为非极性材料（如含C18链）,流动相为极性的一种高效液相色谱。 18恒重：两次称量所得质量之差不得超过一定的允许误差 19回收率：回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，另一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。 20tR 色谱行为，表示时间与分配系数关系 21标示量：指该剂型单位剂量的制剂中规定的主药含量，通常在该剂型的标签上表示出来。 22 重金属：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。以铅限量表示重金属的限度。 23.空白试验：在于供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂同样加入进行的实验。 24.双相滴定法：采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水和有机相，如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定，那么析出的酸/碱因不溶于该溶剂而析出，导致滴定终点判断困难。 25药物的鉴别试验：根据药品的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学化学方法来判断药物的真伪。 26一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物典型官能团反应。只能证实是某一类药物，不能证实那一种药物。 27.专属鉴别试验：证实某一种药物的依据，它是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏度的定性反应，来鉴别药物的真伪。 28.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。
1、药物标准:根据药物自身的理化与生物学特性,按照批准的来源、处方、生产、工艺、贮藏运输条件等所制定的,用以检验药品质量就是否达到用药要求并衡量其质量就是否稳定均一的技术规定。 2、性状:就是对药物的外观、嗅味、溶解度以及物理常数等的规定,反映了药物特有的物理性质。 3、熔点:一种物质按规定方法测定,由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔到全熔的一段温度。 4、比旋度:在一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 5、吸收系数:在给定的波长、溶剂与温度等条件下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 6、一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性,通过化学反应来鉴别药物的真伪。 7、专属鉴别试验:根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同,选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。 8、比移值:薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。(百度) 9、色谱鉴别法:利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为(比移值或保留时间)进行的鉴别试验。 标准物质:系指供试品中物理与化学测试及生物方法试验用,具有确定特性量值,用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质,包括标准品、对照品、对照药材、参考品。 10、标准品:用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定。 11、对照品,:用于结构确切物质(如化学药)分析。按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 12、鉴别:根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验,以判定药物的真伪。 13、检查:就是对药物的安全性、有效性、均一性与纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 14、制剂的规格:制剂的规格,系指每一支、片或其她每一个单位制剂中含有主药的重量(或效价)或含量(%)或装量,即制剂的标示量。 16、空白试验:系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所消耗滴定液的量(ml)与空白试验中所消耗滴定液的量(ml)之差进行计算。 17、含量(效价)测定:采用规定的试验方法对药品(原料及制剂)中有效成分的含量进行的测定。 19化学试剂的纯度与药物纯度的区别:均规定所含杂质的种类与限量、药物纯度从用药安全、有效与对药物稳定性等方面考虑,只有合格品与不合格品、试剂纯度就是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围与使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用、 20.纯度:药物的纯净程度。 21.杂质:药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性与疗效,甚至对人体健康有害的物质。 22.一般杂质:指在自然界中分布广泛,在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。 23.特殊杂质:指在药物的生产或贮存过程中,它就是由于药物的性质、生产方法与工艺条件等原因,引入的杂质。 24.杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几。 25.重金属:在实验条件下,能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。
1．药物的鉴别试验 答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 2．一般鉴别试验 答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。3．专属鉴别试验 答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。４、色谱鉴别法 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验。 四、名词解释 1．一般杂质 答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质 2．特殊杂质 答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质 3．恒重 答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量 4．杂质限量 答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量 5．药物纯度 答：药物纯度即药物的纯净程度 用化学方法区别下列药物 1．盐酸普鲁卡因 2．盐酸丁卡因 3．对乙酰氨基酚 4．肾上腺素 解: 1．盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。2．盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。 3．对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁发生显色反应，呈蓝紫色。 4．肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色，再加氨水即变紫色最后变成紫红色。1．准确度 答: 测定值与真实值接近的程度，一般以回收率表示。 2．精密度 答: 多次测定所得值的接近程度。 3．专属性 答: 能准确测定出被测物的特性。 4．LOD 答: 检测限被测物能被检测的最低浓度或量。 5．LOQ
药物分析学名词解释 药物分析学是研究药物的组成、性质、质量以及其与生物体的相互作用等方面的科学。下面是对药物分析学中常见名词的解释： 1. 定量分析：通过实验方法确定药物中含量的方法。一般可以通过色谱法、光谱法、电化学法等手段进行定量分析。 2. 质量控制：在药物的生产过程中，通过对药物的质量进行监控和评估，以确保药物的质量稳定可靠。 3. 标准品：可以作为参照物进行定量分析的物质。标准品需要具有一定的纯度和确定的含量，用来定量药物中的成分。 4. 验证方法：验证药物的分析方法是否可靠、准确和可重复。验证方法需要进行详细的实验和数据分析，确保药物的分析结果是可靠的。 5. 生物等效性：药物在生物体内的吸收、分布、代谢和排泄等方面的比较。生物等效性研究是新药开发和药物安全性评价的重要内容之一。 6. 药代动力学：研究药物在生物体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程。药代动力学参数可以反映药物在体内的活动和药效。 7. 批评控制：对已生产的药物进行质量评价和控制。批评控制涉及批次的检验、质量报告的编制以及药物的合格否定等方面。 8. 质谱分析：通过药物分析仪器进行的一种分析技术。质谱分析可以用来分析药物中的各种成分以及它们之间的相互作用。9. 毒理学评估：评估药物对生物体的毒性作用以及对环境的潜在危害。毒理学评估是药物开发过程中的重要环节，也是保障药物安全的重要手段之一。 10. 色谱分析：利用色谱技术对药物样品进行分离和分析。色
谱分析常用的技术包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。 药物分析学作为一门交叉学科，不仅涉及化学、生物学等基础学科，还包括了药剂学、药理学、毒理学等应用学科。通过对药物的深入研究和分析，药物分析学可以为药物开发、质量控制和临床应用提供科学依据，确保药物的质量和有效性。
浙江大学远程教育学院 姓名： 学 号： 712013222030 年级： 学习中心： （第1章~第3章） 一、名词解释 1. t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中 含有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题 1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。
药物分析名词解释 1.标准品/对照品：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 2.空白试验：在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测定的结果。 3.药品的鉴别实验：根据药物的分子结构，理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法判断药物真伪。 4.一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 5.Vitali反应：托烷生物碱类均具有莨菪酸结构，可发生VITALI反应。水解生成莨菪酸，经发烟硝酸加热 处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇液反应，转为醌型而显深紫色。 6.专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵 敏的定性反应来鉴别药物的真伪。 7.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行的 鉴别试验。 8.一般杂质：在自然界分布广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。 9.特殊杂质：在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，随药物的不同而不同。 10.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。 11.易炭化物：药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。 12.炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的 硫酸盐。 13.氧瓶燃烧法：将含待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻 底分解为CO2和H20，而待测元素根据电负性的不同而转化为不同价态的氧化物（或无氧酸），被吸收于适当的吸收液中，再根据其性质和存在形式采用适宜的方法进行分析。 14.容量分析法：也称滴定分析法，是化学分析法的一种，将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准 溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。 15.滴定度：每1毫升规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 16.色谱系统性试验：用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整，应符合要求。通常包括理论板数、分 离度、重复性和拖尾因子。 17.准确度：用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
中药制剂分析 一、名词解释 1、对照品：指用于辨别、检查、含量测定的标准物质。 是中国药品生物制定查验所制备、标定和供给。11页 2、辨别：通过应用适合的分析方式来肯定中药制剂中原 料的组成及其所含化学成份的类型，来判断该制剂的真伪。 （包括显微、理化辨别）18页。 3、显微辨别：是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药 粉末的组织、细胞或内含物等特征从而达到辨别的目的。 （一般凡以原料药粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部份原料药粉末的制剂。显微辨别方式操作简便、直观、花费少。）20页 4、制剂通则检查：按照不同剂型的不同存在形式、不同 给药途径、不同利用方式等特点，为保证药物的安全、有效及稳定，对中药制剂进行的理化检查或微生物学检查。32页 5、杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量。35页 6、一般杂质检查：在原药材的采收、加工和制剂的生产 或贮藏进程中引入的杂质。如水分、重金属、硫酸盐等。35页 7、特殊杂质检查：某些个别中药制剂中存在的杂质，因制 备工艺的特殊性或药物本身性质的特殊性而产生的一类杂质。如大黄制剂中的土大黄苷、含乌头制剂中的酯型生物碱等。35页 8、重金属：在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠 作用而显色的金属。通常以铅为代表。38页
9、干燥失重：药品在规定条件下，经干燥后所减失的重量， 包括水分和挥发性的物质如乙醇等。46页 10、总灰分：中药经粉碎，高温炽灼，所残留的非挥发性无 机物，称为总灰分。49页 11、酸不溶性灰分：中药经高温炽灼取得的总灰分加盐酸处 置，取得不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分指泥土、砂石（硅酸盐）。49页 （由于在盐酸中泥土、砂石等主要硅酸盐等成份不溶解，而钙盐等无机物可溶，因此对于那些生理灰分本身差别较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，酸不溶性成分的测定更能准确地表明其中泥土、砂石等杂质的搀杂含量。） 12、炽灼残渣：药物中的有机物经炽灼炭化，再加硫酸处置， 高温炽灼至完全灰化，所残留的无机物，成为硫酸盐，称为炽灼残渣。48页 13、准确度：测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一 般用回收率（%）表示。90页 14、专属性：在其他成份可能存在下，采用的方式能正确测 定出被测成份的特性。91页 15、检测限：供试品中被测物能被检出的最低量（信噪比大 于3:1）92页 16、定量限：供试品中被测成份能被定量测定的最低量（信 噪比大于10:1）92页
药物分析复习题 1药典的主要内容是什么？ 凡例：解释和使用要点的基本原则、规定正文、附录共性问题 正文：药品质量标准，制剂质量标准，生物制品质量标准 附录：制剂通则、通用检测方法、指导原则。 索引：中文索引、英文索引 2什么是鉴别试验？--意义鉴别已知药物与名称的一致性 鉴别试验是根据药物的分子结构，理化性质，采用物理，化学或生物学方法来判断药物的真伪。 3什么是药品标准物质？其内涵是什么？ 是指供药品标准中物理化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，由于校准设备，评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括：标准品，对照品，对照药材，参考品。 内涵：①标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定。 ②对照品：化学药品的标准物质称为对照品，除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 ③标准物质：对照药材、对照提取物主要为中药检验中使用的标准物质。 ④参考品：用于生物制品检验中使用的标准物质。 4什么是恒重？ 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量 5什么是空白试验？ 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果； 6药物含量测定与效价测定有什么不同？ 凡采用理化方法对药品中特定成分的绝对质量进行的测定称为含量测定。凡以生物学方法或酶化学方法对药品中特定成分以标准品为对照，采用量反应平行线测定法等进行的生物活性（效力）测定称为效价测定。 7鉴别试验须验证的项目有哪些？专属性，耐用性 8什么是特殊杂质？指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，也称为有关物质 9杂质包括哪些种类，来源途经有哪些？ 杂质种类有：一般杂质（有害杂质，信号杂质），特殊杂质（工艺杂质，降解杂质） 杂质来源有： 1）生产过程中引入的杂质：来源于制备——原料、溶剂、试剂、中间产品、副产品、器械等等。2）贮藏过程中引入的杂质：来源于外界条件——包装、运输、保管不妥（受光线、温度、空气、微生物的影响等等） 10药物中氯化物检查为什么要硝酸酸性下进行？ 加硝酸可避免弱酸银盐，如碳酸银，磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加快氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。 11铁盐检查法ChP采用什么方法？【选择题】 采用硫氰酸盐法：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 12 ChP2010规定重金属检查法有哪些？各适用什么药物中的重金属检查？ Chp2010中规定了三种重金属检查方法：第一法：硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸、乙醇的药
1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗 生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。 2.空白试验: 在与供试品试验完全一样的条件下，除不加供试品外，其它试剂均 同样参加而进展的试验 3.鉴别试验: 根据药物的分子构造、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法 来药物的真伪。 4.灵敏度反响: 一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反响 对这一要求所能满足的程度。 5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技 术。 6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差 与温度〔或时间〕关系的一种技术。 7灵敏度法: 在供试品溶液中参加一定量的试剂，在一定反响条件下，不得有正反响出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。 8.比拟法: 指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量 比拟，不得更大 9重复性: 在较短时间间隔内，在一样的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精细度 10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精细度 11.中间精细度:在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同 分析人员用 不同设备测定所得结果的精细度。 12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低 浓度 13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度 和精细度 14.耐用性: 在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度 15.酶活力: 酶催化一定化学反响的能力 16.酶活力测定:酶活力测定是指以酶为分析对象，目的在于测定样品中某种酶的 含量或活性的酶分析法。 17.酶法分析:酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以 外的其他物质的含量。 18.生物检定法:利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物 的效价或生物活性的方法，用于无适当理化方法进展检定的药物。 1.药品检验工作的根本程序有哪些？原始记录和检验报告的要求是什么？
B 标准品：用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。 百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1％，厚度为1cm 时的吸收度，用 表示。 比旋度：在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时测得的 旋光度。 崩解时限：口服固体制剂应在规定时间内，于规定条件下全部崩解溶散或呈碎粒，除不溶性包衣材 料或破碎的胶囊壳外，全部通过筛网。 C 残留溶剂：在合成原料药、辅料或制剂生产过程中使用的，但在工艺中未能完全除去的有机溶剂。 澄清度：检查药品溶液的混浊程度。 重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。 重复性：在较短时间间隔内，在相同的操作下，由同一分析人员连续测定所得结果的精密度。 D 定量限：指样品中能被定量测定的最低量。 对照品：化学药品标准物质。 滴定终点：指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点。 滴定度：每1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 F 分析方法的线性：指在设计的“范围内”，测试结果与试样中被测物质的浓度或量直接呈正比关系 的程度。 G 干燥失重：指药品在规定的条件下经干燥所减失的量，用百分率表示。 光谱分析法：利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法。 H 含量均匀度：小剂量或单剂量固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂每片（个）含量符合标示量 的程度。 恒重：供试品连续将此干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。 J 检测限：试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。 精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀供试品经多次取样测定，所得结果之间的接近程度。 鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。 K 抗生素：在低微浓度下即可对某些生物的生命活动由特异性抑制作用的化学物质。 凯氏定氮法：测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。 N 内标法：将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的 样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按相应公示及方法求出被测组分在样品中的百分含量。 耐用性：测定条件有小的变动的时，测定结果不受影响的承受程度。 1%1cm E
Ｂ 标准品:用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质. 百分吸收系数:在一定波长下,溶液浓度为１%,厚度为1ｃm 时的吸收度，用 表示。 比旋度:在一定波长和温度下,偏振光透过长１dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时测得的旋光度。 崩解时限：口服固体制剂应在规定时间内,于规定条件下全部崩解溶散或呈碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外, 全部通过筛网。 C 残留溶剂:在合成原料药、辅料或制剂生产过程中使用的，但在工艺中未能完全除去的有机溶剂. 澄清度:检查药品溶液的混浊程度。 重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。 重复性：在较短时间间隔内，在相同的操作下,由同一分析人员连续测定所得结果的精密度. D 定量限：指样品中能被定量测定的最低量. 对照品:化学药品标准物质。 滴定终点:指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点。 滴定度：每１ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量. F 分析方法的线性：指在设计的“范围内”，测试结果与试样中被测物质的浓度或量直接呈正比关系的程度。 G 干燥失重：指药品在规定的条件下经干燥所减失的量,用百分率表示。 光谱分析法：利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法。 H 含量均匀度：小剂量或单剂量固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂每片(个）含量符合标示量的程度。 恒重:供试品连续将此干燥或炽灼后的重量差异在０.3m ｇ以下的重量. J 检测限:试样中被测物能被检测出的最低浓度或量. 精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀供试品经多次取样测定,所得结果之间的接近程度。 鉴别:根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。 K 抗生素:在低微浓度下即可对某些生物的生命活动由特异性抑制作用的化学物质。 凯氏定氮法:测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准碱滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。 Ｎ 内标法:将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析， 分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按相应公示及方法求出被测组分在样品中的百分含量. 耐用性:测定条件有小的变动的时，测定结果不受影响的承受程度。 Ｐ p Ｈ测定法:用电位法测定供试品溶液的pH ，衡量其酸碱性杂质是否符合限量规定. 片剂:药物与适宜的辅料混匀压制而成的原片状或异性片状的固体制剂。 R 溶出度:在规定条件下药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度。 熔点：一种物质按规定方法测定,由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔到全熔的一段温度。 溶解度：在一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度，也可供精制或制备溶液时参考。 热重分析法:利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的质量随温度的变化,记录质量随温度变化的曲线，从而准 1%1cm E