扫描电子显微镜
场发射扫描电子显微镜样品登记及实验须知
（自2010年11月24日起试行）
为保证样品观察实验的有序进行，样品登记前请仔细阅读本须知，并在实验登记表上签名并注明“已阅读须知”。
1.做实验（含形貌观察、背散射、成份分析）前必须了解相应实验仪器及相
关理论知识，并清楚知道实验目的。对所测样品的微观形貌特征结构具备相应的知识。建议事先阅读相关资料书籍。
2.磁性样品、易挥发样品、腐蚀性样品、油性样品、低熔点样品、酥松
或松软无法在样品台固定的样品不能实验，请勿登记。如违规登记，实验室老师有权予以取消。
3.需要使用能谱仪进行微区成份分析的样品表面应平整并且尺寸大小应在
1～2微米以上，建议送样前要对样品进行磨抛处理。
4.实验登记时间为每周三开始登记隔周的实验，额满为止。在登记表的右上
角写明登记时的日期和时间。
5.样品应在实验登记的同时送到实验室，如遇特殊情况，可与实验室老师商
定送样的具体时间，并在登记表上签字确认。样品逾期没有送达，则不安排实验，原登记作废。
6.实验时间由实验室老师统筹安排，将在实验前2至3个工作日电话通知本
人。请提前安排好工作，按约定的时间，准时前来进行实验，勿迟到。不按约定时间前来实验的，则取消本次实验，重新登记排队。由此造成的损失由其本人承担。
7.扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为1小时，场发射
扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为0.5小时。如出现超时观察则按照标准单位时间累计，不足一个标准单位时间的记为一个标准单位时间。以对样品室开始抽气为计时开始。
8.试验结果将通过电邮输送，本实验室不对U盘等移动介质输送实验结果。
实验结果仅对本次实验所提供的样品有效。
材料学院材料测试中心
2010年11月
通告
场发射环境扫描电子显微镜现安装调试完毕，自月日起（每周三上午10：00）开始接受登记二周实验样品登记，额满为止。从月日起每周三登记隔周样品，在登记时带好要测试的样品和经费卡。
扫描电子显微镜
场发射扫描电子显微镜测试费价格
扫描电镜分析实验 一实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2. 运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下： 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，
其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。 六硼化镧阴极电子枪105～1061～10 ≈500 10－4 场发射电子枪107～108 0.01～ 0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光
电子显微镜 一、实验目的 1、了解并掌握电子显微镜的基本原理； 2、初步学会使用电子显微镜，并能够利用电子显微镜进行基本的材料表面分析。 二、实验仪器 透射电镜一是由电子光学系统（照明系统）、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。 本实验用S—4800冷场发射扫描电子显微镜。 实验原理 电子显微镜有两类：扫描电子显微镜、透射电子显微镜，该实验主要研究前者。 （一）扫描电子显微镜（SEM） 由电子枪发射的电子束，经会聚镜、物镜聚焦后，在样品表面形成一定能量和极细的（最小直径可以达到1-10nm）电子束。在扫描线圈磁场的作用下，作用在样品表面上的电子束将按一定时间、空间顺序作光栅扫描。电子束从样品中激发出来的二次电子，由二次电子收集极，经加速极加速至闪烁体，转变成光信号，此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号。该电信号经视屏放大器放大，输送到显像管栅极，调制显像管亮度，使之在屏幕上呈现出亮暗程度不同的反映表面起伏的二次电子像。由于电子束在样品表面上的扫描和显像管中电子束在荧屏上的扫描由同一扫描电路控制，这就保证了它们之
间完全同步，即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。 扫描电镜的工作原理如图1。 图1 扫描电镜的工作原理 高能电子束轰击样品表面时，由于电子和样品的相互作用，产生很多信息，如图2所示，主要有以下信息：
图2 电子束与样品表面作用产生的信息示意图 1、二次电子：二次电子是指入射电子束从样品表面10nm左右深度激发出的低能电子(＜50eV)。二次电子的产额主要与样品表面的起伏状况有关，当电子束垂直照射表面，二次电子的量最少。因此二次电子象主要反映样品的表面形貌特征。 2、背散射电子象：背散射电子是指被样品散射回来的入射电子，能量接近入射电子能量。背散射电子的产额与样品中元素的原子序数有关，原子序数越大，背散射电子发射量越多(因散射能力强)，因此背散射电子象兼具样品表面平均原子序数分布（也包括形貌）特征。 3、X射线显微分析：入射电子束激发样品时，不同元素的受激，发射出不同波长的特征X射线，其波长λ与元素原子序数Z有以下关系（即莫斯莱公式）：ν=hc/λ=K(Z-σ)2 SEM主要特点
扫描电镜是用于检验和分析固体微观结构特征的最有用的仪器之一，可以获得高的图像分辨率。场发射电子枪是具有很高的亮度和很小的电子源。扫描电镜的图像反映了样品三维的形貌特征，通过电子和样品的互作用可以研究样品的结晶学、磁学和电学特性。 要想了解扫描电镜的测试项目我们先来了解一下它的工作原理。 扫描电子显微镜是以能量为1—30kV间的电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上，利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成像，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。配置波谱仪和能谱仪，利用所产生的X射线对试样进行定性和定量化学成分分析。 当电子束轰击样品表面时，一部分的能量转变成热能，这可能造
成样品的辐照损伤，还有部分的能量由于电子与样品原子的相互作用而发射出各种有用的信息。所以扫描电镜的测试项目主要各类电子、射线和电流等，包括： （1）二次电子：入射电子使样品原子激发所产生的电子，它们的能量很低，一般小于50eV,只有10nm左右的深度范围的二次电子才能逸出样品表面而被检测。 （2）背散射电子：一部分入射电子因与样品原子碰撞而改变运动方向，经多次碰撞又由样品表面散射出来，称之为背散射电子，其能量接近入射电子的能量。 （3）特征X射线：样品原子的内层电子被激发后所产生的X射线。 （4）俄歇电子：样品原子的内层电子被激发后所产生的电子。
（5）吸收电子：一部分入射电子在与样品原子碰撞过程中将能量全部释放给样品，而成为样品中的自由电子，称之为吸收电子。 （6）荧光：样品原子的外层电子被激发后所产生的可见光或红外光。 （7）感生电动势：入射电子照射样品的pn结时产生的电动势（或电流）。 上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。为客户提供方便、快捷、灵活的一站式服务，因为自身的专业与专注，截止目前，已经1万多家客户进行合作，并得到了广泛的赞誉和认可。经过长期快速的发展，公司在环保、卫生、老化、防火等检测领域形成明显优势。
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入
扫描电镜实验报告 姓名：xxx 专业：xxx 学号：xxxxxxxx 一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理； 2.学习扫描电镜的样品制备； 3. 学习扫描电镜的操作； 3. 利用扫描电镜对铝粉的形貌进行观察。 二、实验原理 扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下： 1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5. 电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。
场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。 3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。 4. 退出程序，关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充，平时每月检查一次水位。
扫描电镜测试具备诸多优势，在高分子材料学，生物学，医学，冶金学等等学科领域中发挥着重要的作用。但是如果不是专业人事对这方面的了解还是比较欠缺的，对扫描电镜的标准测试方法更是知之甚少，下面就带大家一起来了解一下。 根据样品形态的不同，扫描的测试方法也是有所区别的，下面就分别来介绍一下。 1、块状导电材料：样品大小要适合仪器样品台尺寸，再用导电胶将其粘结在样品台上即可放在扫描电镜中进行观察。 2、块状非导电或导电性差的材料：需要对样品进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，再进行观察。 3、对于粉末样品（非导电或导电性差的材料需镀导电膜），其制备方法3种：
a、导电胶粘结法：先在样品台上均匀沾上一小条导电胶带，然后在粘好的胶带上撒上少许粉末，把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落，再用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。 b、直接撒粉法：将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂（乙醇或者其他分散介质），轻晃样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球吹掉吸附不牢固的粉末即可。 c、超声波法：将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可。然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液到样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干即可。 扫描电镜测试的优点： 1、焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究；
2、放大倍数范围广，从20倍到20万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围； 3、分辨率高，表面扫描二次电子成像的分辨率已经达到100埃； 4、制样简单，样品的电子损伤小。 5、可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。 上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。为客户提供方便、快捷、灵活的一站式服务，因为自身的专业与专注，截止目前，已经1万多家客户进行合作，并得到了广泛的赞誉和认可。经过长期快速的发展，公司在环保、卫生、老化、防火等检测领域形成明显优势。
扫描电镜实验报告 一实验目的 1 了解扫描电镜的发展，原理，应用范围。 2 初步掌握扫描电镜的使用及其注意事项。 二实验仪器及样品 JEOL扫描电镜；硫酸钙晶须。 三实验原理 扫描电镜，全称为扫描电子显微镜，英文为scanning electron microscope（SEM），是一种用于观察物体表面结构的电子光学仪器。 1 扫描电镜的原理 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对X射线的采集，可得到物质化学成分的信息。扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。 2扫描电镜的结构 （1）镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 （2）电子信号的收集与处理系统在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几纳米至几十纳米的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 （3）电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 （4）真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 3扫描电镜的用途 扫描电镜最基本的功能是对各种固体样品表面进行高分辨形貌观察。大景深图像是扫描电镜观察的特色，例如：生物学，植物学，地质学，冶金学等等。观察可以是一个样品的表
材料的显微结构包含：化学组成、元素分布和组成相的形貌（尺寸、分布和形状） 显微结构： 在各种显微镜下看到所有相区（phase region）及所包含的缺陷。通常包括晶粒和气孔的尺寸、大小和分布、相组成和分布、晶界特性、缺陷及裂纹，包括组成的均匀性。 显微结构表征的主要任务： 根据不同类型显微镜下观察的显微机构的特征，对他们的形成原因做出合理的分析和判断。 微束分析（Microbeam Analysis）：利用一束细电子束、离子束、光束或粒子束作用于试样产生的各种信息，进行成分、形貌、结构及其他物理和化学特性的分析。 束斑大小：微米-纳米 主要功能：成分分析、结构分析、图像分析。 主要指标：束斑大小、分辨率、空间分辨率、灵敏度、准确度 定量分析：微束分析是物理方法，由于物理过程的复杂性，成分定量基本都用标样比较法并进行修正计算。 俄歇电子谱仪（AES：Auger Electron Spectroscope）称为扫描俄歇显微镜。表面分析仪器，进行元素定量分析（三维元素分析）、形貌观察、价态分析等。分析深度为1nm-2nm。分析H和He以外元素，对轻元素灵敏度高。 1.扫描电镜电子探针： （1）图像分辨率高、放大倍率大。分辨率为3nm-0.6nm，相对应最大有效放大倍率为100000-1600000倍；电子探针图像分辨率为3nm-6nm。 （2）景深大。扫描电镜的景深是透射电镜的10倍，是光学显微镜的100倍，特别适合观察一些粗糙不平的断口。 （3）无损分析。对大部分材料，只要尺寸能放入样品室，采用合适条件无需对试样进行任何处理即可再进行观察分析。 （4）试样制备简单。可以是自然表面、断口、块体、反光和透光光片。 EPMA和SEM的区别 EPMA：价格贵2-3倍 （1）成分分析，形貌观察，以成分分析为主。主要用WDS进行元素成分分析，出射角大、有OM，电流大，有较成熟的定量方法，所以定量结果的准确度较高。 （2）真空腔体大，成分分析束流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，EPMA二次像分辨率3-6nm。 SEM：形貌观察，成分分析。图像分辨率高。FESEM：优于1nm，W灯丝：3nm。
扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的： 1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理； 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用； 3、了解扫描电镜基本操作规程； 4、掌握扫描电镜样品制备技术； 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理： 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理： 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在
场发射扫描电子显微镜参数： 1．工作条件: 1.1电源: 230V (-6%/+10%) / 50Hz (±1%) 1.2 主机功耗：< 3.0 kV A 1.3运行环境温度: 17-23 C 1.4运行环境：相对湿度< 80% (无冷凝) 1.5残余交流磁场<100nT (非同步频率)；<300nT (同步频率) 1.6噪音：< 60 dBC 1.7干燥无油压缩空气4-6 bar 1.8仪器运行的持久性：可连续运行 2．设备用途： 2.1高分辨扫描电子显微分析系统主要用于纳米材料的超高分辨微观形貌观察和微区分析。独特的双物镜设计以及低电压成像技术，对导电性不好的样品等适用性更强。具有低真空功能，对不导电样品进行更全面的分析。 3．技术规格 3.1 电子光学系统 3.1.1 分辨率：二次电子（SE）像 * kV时优于1.0 nm；1 kV时优于1.4 nm（非减速模式） * 低真空模式：30kV时优于1.5nm * nm 3.1.3 放大倍率范围：1 ～1,000,000倍(根据加速电压和工作距离的改变，放大倍数自 动校准) 3.1.4 着陆电压：50V 至30 kV 3.1.5 电子枪：高稳定度Schottky肖特基场发射电子枪 * ～200 nA，连续可调，既保证对高分子纳米材料高分辨成像所需的低速流，也要保证EDS和EBSD分析所需的高束流高效率。 3.1.7 束流稳定性：每10小时< 0.4% *3.1.8 具有双物镜系统（电磁透镜和静电透镜），保证对纳米材料、不导电有机无机材料、合金、磁性材料的全方位分析 *3.1.9 物镜光阑：物镜光栏应能自加热自清洁；无需拆卸镜筒即可更换物镜光阑。至少6孔光阑设计 电子束位移范围：不小于±110um 3.2 样品室和样品台 3.2.1 样品室尺寸：不小于360mm×360mm
HUNAN UNIVERSITY 姓名：扫描电镜实验报告 姓名：高子琪 学号： 2
一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理； 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法； 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像； 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。 二．实验设备及样品 1.实验仪器：D5000-X衍射仪 基本组成：1）电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等 2）偏转系统：扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3）信号探测放大系统 4）图象显示和记录系统 5）真空系统 2.样品：块状铝合金 三.实验原理 1.扫描电镜成像原理 从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 2.X射线能谱分析原理 X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。
國立中央大學地球科學系 熱場發射掃描式電子顯微鏡J E O L J S M7000F 使用申請表 使用者：申請日期： 隸屬單位：聯絡電話： E-mail： 研究計畫名稱： 計畫主持人或指導教授簽名： 申請事項F委託操作 F自行操作 F申請自行操作訓練 申請 使用之儀器Coating F Pt _________sec. F Carbon F SEM（JEOL JSM-7000F） F BSI F EDS F Standard ____________________________________ 預約時段：年月日時分至時分使用者研究計畫(請簡述利用本SEM欲探討之研究內容) 請“詳述”試片製作方式、材料種類及特性 (請含括添加物、析出物、溶劑、製備溫度等相關細節)
收費情形（由本實驗室填寫）： 經辦人： 申請人(簽名) 計畫主持人或指 導教授(簽名) 儀器負責人員 (簽名) 儀器負責教授 (簽名) 欲使用本設備者，請先至儀器介紹網頁詳讀【JEOL-7000F SEM管理辦法】，以明瞭本設備之功能與使用規範。 注意事項 1. 儀器預約後若不克使用，請於使用前三日取消預約，以便他人使用。 2. 儀器使用完畢，請確實登記使用時間及使用情形，儀器若出現狀況應盡速通知管理人並 詳細記錄儀器狀況。 3. 離室前請確實檢查實驗室門窗及儀器之水、電安全，並維持室內整潔。 非地科系(院)委託服務辦法 1. 本服務採取序號預約。詳填使用者與試片資訊後，並以電話03-4227151ext. 65642或 E-mail: basin@https://www.doczj.com/doc/406934068.html,.tw與儀器管理者洽詢使用時段及確認實驗條件與試片製備。 2. 申請人於預約時段前將試片送交儀器操作技術員。 3. 預約操作申請人於操作時須親自在現場共同進行實驗。 自行操作訓練與考核辦法 1.本實驗室提供SEM上機訓練課程，通過考核後，即可自行操作機台。SEM上機訓練與 考核辦法見JEOL-7000F SEM管理辦法。 2. 詳填使用者與試片資訊後，本實驗室將回覆您的使用申請。請於申請核可後以電話或 E-mail與儀器負責人洽詢使用時段及確認實驗條件與試片製備。 樣品規範 請詳讀【JEOL-7000F SEM管理辦法】 ※委託操作者上機之前，技術員會再次要求確認您送來檢測的樣品種類，請您誠實申報。如果發現申報不實，本實驗室將取消您的使用資格。 ※若因違反上述規定或因操作不當而造成儀器污染或損壞時，所隸屬單位及其計畫主持人或指導教授須負責賠償。賠償費用由原廠評估，再由儀器負責教授決議。 若您已詳讀並同意接受以上所有辦法與規範，請在此簽名，並於實驗時繳交本單給儀器負責人。 申請人簽名： 日期：
扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达 3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex 公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-
扫描电镜入门 1. 光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较 可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。 2. 根据de Broglie波动理论，电子的波长仅与加速电压有关： λe＝h / mv＝ h / (2qmV)1/2＝12.2 / (V)1/2 (?) 在 10 KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.12?，远低于可见光的4000 - 7000?， 所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多，但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100?之间，电子与原子核的弹性散射 (Elastic Scattering) 与非弹 性散射 (Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一 般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。 3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，约为光学显微 镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。 4. 扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪 (Electron Gun) 发射电子 束，经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔径 (Condenser Aperture ) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜(Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二 次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。 5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用 的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission)，不 同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 6. 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子 具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电 流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。 7. 价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝，以热游离 (Thermionization) 式来发射电子 ，电子能量散布为 2 eV，钨的功函数约为4.5eV，钨灯丝系一直径约100μm，弯曲成V形的细线，操作温度约2700K，电流密度为1.75A/cm2，在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为40~80小时。 8. 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用LaB6只要在1500K即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为 1 eV，比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强，所以必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。
SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB
扫描电子显微镜 场发射扫描电子显微镜样品登记及实验须知 （自2010年11月24日起试行） 为保证样品观察实验的有序进行，样品登记前请仔细阅读本须知，并在实验登记表上签名并注明“已阅读须知”。 1.做实验（含形貌观察、背散射、成份分析）前必须了解相应实验仪器及相 关理论知识，并清楚知道实验目的。对所测样品的微观形貌特征结构具备相应的知识。建议事先阅读相关资料书籍。 2.磁性样品、易挥发样品、腐蚀性样品、油性样品、低熔点样品、酥松 或松软无法在样品台固定的样品不能实验，请勿登记。如违规登记，实验室老师有权予以取消。 3.需要使用能谱仪进行微区成份分析的样品表面应平整并且尺寸大小应在 1～2微米以上，建议送样前要对样品进行磨抛处理。 4.实验登记时间为每周三开始登记隔周的实验，额满为止。在登记表的右上 角写明登记时的日期和时间。 5.样品应在实验登记的同时送到实验室，如遇特殊情况，可与实验室老师商 定送样的具体时间，并在登记表上签字确认。样品逾期没有送达，则不安排实验，原登记作废。 6.实验时间由实验室老师统筹安排，将在实验前2至3个工作日电话通知本 人。请提前安排好工作，按约定的时间，准时前来进行实验，勿迟到。不按约定时间前来实验的，则取消本次实验，重新登记排队。由此造成的损失由其本人承担。 7.扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为1小时，场发射 扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为0.5小时。如出现超时观察则按照标准单位时间累计，不足一个标准单位时间的记为一个标准单位时间。以对样品室开始抽气为计时开始。 8.试验结果将通过电邮输送，本实验室不对U盘等移动介质输送实验结果。 实验结果仅对本次实验所提供的样品有效。 材料学院材料测试中心 2010年11月
Hitach（日立）S-4800型扫描电子显微镜培训材料 一、注意事项： 1、严禁没有操作资格的人员操作电镜； 2、操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报 告所有事实； 3、样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品； 4、严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生； 5、不允许在实验室内使用水槽； 6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质； 7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作； 8、注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。 培训加考核共6个半天。必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。 培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。
电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。 第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。 1、介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。冷场发射电镜特点，灯 丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。 扫描电镜的基本原理。 2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。 3、先打开循环水开关，再打开主机Display开关。 4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。 5、进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。 6、每天开始工作前做Flashing 2一次，加电压，观察vext数值（例如3.8KV）， 如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录此值。如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为 4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext 数值。 7、检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并 确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；8、如何进样： （1）按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的声音，可以打开交换舱。装好样品，LOCK，拉出交换杆。关上交换舱。注 意样品杆一定要拉到底。 （2）按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数，抽完会有“嘀——”的响声。 （3）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——” 的响声。 （4）用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按CLOSE按钮，关闭隔阀， 听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。 9、如何取样：
第一部分 1.如果实验室因电路打火，正确的处理方式是？ 先切断电源，再用干粉或气体灭火器灭火，不可直接泼水灭火，以防触电或电器爆炸伤人。如果火势太大，应迅速离开现场，并向有关部门报告以采取有效措施控制和扑救火灾。 2.在装载样品以及实验中移动样品台时，有些什么注意事项？ ①装载大样品时，应使用倾斜样品台倾斜样品；②用Z样品台提升样品时要十分的小心；③看断面的样品必须事先降低样品台； ④关闭样品室门时，缓慢轻关，待抽真空时再松手；⑤移动样品时，将载物台向X轴和Y轴方向移动，并保证位移量小于最大允许值，以防止样品撞坏探头或撞伤物镜极靴。 3.普通扫描电镜测试对样品的基本要求是？ ①能提供导电和导热通道，不会被电子束分解；②在电子束扫描下具有良好的热稳定性，不能挥发或含有水分；③样品大小与厚度要适于样品台的尺寸；④样品表面应该清洁，无污染物；⑤磁性样品要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。 4.按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点？ 钨灯丝枪，六硼化镧枪和场发射电子枪。 ①钨灯丝枪其优点是钨灯丝造价和维护成本相对较低，缺点是分辨率较差；②六硼化镧枪寿命介于中间，但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题；③场发射电子枪价格最贵，需要高真空，但其寿命最长，不需要电磁透镜系统。 5.为什么不能在FEINova400场发射电镜对导磁性样品进行能谱分析或高分辨图像分析？ 导磁性样品会磁化电镜的极靴，一旦吸到物镜极靴上，降低电镜的分辨率，影响电镜的性能。 6.在实验过程中，如果需要短暂离开，需要进行哪些必要的处理？ 答案一1 看周边是否有有操作资格的人（老师或者是操作员）在场，如果有的话，让他们帮忙看着电镜；2如果没有有操作资格的人在场，那么此时要把高压卸掉，打开CCD，把样品台降低最低位置，退探头，使电镜处于静止状态才可短暂离开。离开时需要放置“暂停实验”警示牌，告知他人，实验暂停。 第二部分 1. X射线能谱仪由哪些部分组成？电子陷阱的功能是什么？ 由半导体探测器，前置放大器和主放大器，多道脉冲高度分析器组成。电子陷阱的功能是储存载流子，只让X射线进入，防止电子进入探测器。 2. X射线能谱仪（EDS）、X射线波谱仪(WDS)和俄歇电子能谱仪各有什么优缺点？ X射线能谱仪：优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好；缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格。 X射线波谱仪：优点：波长分辨率很高；缺点：X射线信号的利用率极低，难以在低束流和低激发强度下使用。 俄歇电子能谱仪：优点：能做固体表面分析，对于轻元素（不包含H和He）具有较高的分析灵敏度；缺点：不能进行有机、生物以及陶瓷样品分析。