阿司匹林
C9H8O4 180.16
本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。含C9H8O4。不得少于99.5%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭，味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠试液或碳酸钠试液中溶解，但同时分解。
【鉴别】(1)取本品约0.1g加水l0ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液l0ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】溶液的澄清度取本品0.50g，加微温至约45℃的碳酸钠试液l0ml溶解后，溶液应澄清。
游离水杨酸取本品0.l0g，加乙醇lml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液(9→100)lml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸lml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取lml，加乙醇lml、水48m1与上述新制的稀硫酸铁镀溶液lml，摇匀)比较，不得更深(0.1%)。
易炭化物取本品0.5g，依法检查(附录61页)，与对照液(取比色用氯化钻液0.25m1、比色用重铬酸钾液0.25m1、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml)比较，不得更深。
4.操作方法 4.1取内径、色泽一致的具塞比色管两支，编号为甲管、乙管。4.2甲管中加该药品项下规定的对照溶液5ml。 4.3乙管中加无色的硫酸［含H2SO4应为94.5%～9
5.5%（g/g）］5ml。 4.4取规定量的供试品（如为固体，应先研成细粉）分次缓缓加入乙管中，振摇使溶解。4.5除另有规定外，静
置15分钟，将甲乙两管同置白色衬板前，平视观察，比较颜色深浅。
江西普丽尔药业有限公司—易炭化物检查操作规程第 2 页共2页 5.注意事项 5.1比色管应干燥、洁净，如乙管中加硫酸后，在加入供试品之前已显色，应重新洗涤比色管，干燥后再使用。 5.2乙管必须先加硫酸而后再加供试品，以防供试品粘结在管底，不易溶解完全。 5.3必须分次向乙管缓缓加入供试品，边加边振摇，使溶解完全，避免因一次加入量过多而导致供试品结成团，被硫酸炭化液包裹后溶解很困难。
5.4如药典规定需加热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中；加热条件，应严格按药典规定。 5.5易炭化物与硫酸呈现的颜色，与硫酸浓度、温度和放置时间有关，操作中应对实验条件严格控制。
6.结果判定乙管中所显颜色如浅于甲管，判为符合规定；乙管中所显颜色如深于甲管，则判为不符合规定。判定有困难时，可交换甲、乙管位置观察。
【干燥失重】取本品，置五氧化二磷为干燥剂的干燥器中，在60 摄氏度减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。（附录59页）——————————方法3. 范围：适用于所有用干燥失重测定法(一部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文：
5.1. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm以下的小粒），取约 1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在 105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
5.2. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过 5mm，如为疏松
物质，厚度不可超过 10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。
5.3. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在
低于熔点 5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.4. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的
规定设置）时，除另有规定外，压力应在 2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换
炽灼残渣不得过0.1%(附录71页)。
方法 4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1 ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚。。。。”起，依法操作，直至恒重。
5. 注意事项
5.1 炭化与灰化的前一阶段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前必须完全炭化并除尽硫酸蒸汽。必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量在1～2mg。
5.3 坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时间的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。
5.4 坩埚放冷后，干燥器内形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散干燥器内的轻质残渣。 5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600度
重金属取本品1.0g，加乙醇23m1溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1，依法检查(附录66页，第一法)，含重金属不得过百万分之十。
方法 5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫
化钠作用显色的金属杂质。 5.2. 标准铅溶液的制备。
5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.2.2. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。 5.2.3. 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 5.3. 第一法。
5.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
5.3.2. 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
5.3.3. 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取甲、乙、丙三管中加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
5.3.4. 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
5.4. 第二法。
5.4.1. 除另有规定外，当须改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（附录Ⅸ J）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气
除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 0.5~1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在 500~600℃炽灼使完全灰化）放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml，微热溶液后，移置纳氏比色管中，加水稀释成 25ml，作为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水 15ml，微热溶液后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成 25ml
作为乙管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
5.5. 第三法。
5.5.1. 除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。
【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20m1溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定。每lml氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
【类别】解热镇痛非甾体抗炎药、抗血小板凝聚药。
【贮藏】密封，在干燥处保存。
【制剂】阿司匹林片，阿司匹林肠溶液
石河子大学小学期制实验结课论文 阿司匹林的质量标准、 姓名：王义西 班级：药学（3）班
学号：73 指导老师：李乐 日期：2013年9月3日 乙酰水杨酸抗炎药物的分析 王义西 石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组摘要 阿司匹林，化学名为2-( 乙酰氧基) 苯甲酸，作为主要的解热
镇痛抗炎药收载于《中国药典》 (2010 年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应, 长期服用导致胃肠出血。随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定中，本文对其作一综述。 关键词: 阿司匹林鉴别杂质检查含量测定 HPLC 紫外分光光度法TLC 阿司匹林临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。 1 实验部分 仪器与试剂 仪器：紫外分光光度计（Cintra404,GBC）、电子天平（AB135-S，
梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司METTLER TOLEDO）、微孔滤膜（尺寸25mm，孔径μ，上海半岛实业有限公司净入器材厂）高效液相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、色谱数据处理机、U V 一26 0 分光光度计、HPLC 色谱柱、超纯水器、展开槽、水浴锅、研钵、移液管（1、2、5、10ml）、吸耳球、容量瓶（25、50、100ml）、烧杯（10、100、500ml）、胶头吸管、直尺 试剂：复方乙酰水杨酸片（25mg/片）：阿司匹林贮备液溶液（ml）、无水乙醇、氯仿、丙酮、冰醋酸、甲醇、95%乙醇、酚酞指示液、碳酸钠试液，稀盐酸、稀硫酸、三氯化铁试液、乙醚、硫酸铁铵试液（新制）、蒸馏水 性状 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠或碳酸钠中溶解，但同时分解。 酸性：阿司匹林分子结构中具有邻为取代苯甲酸结构，故具有酸性。 水解性：本类药物分子结构中具有酯键，可发生水解。 吸收光谱特性：本类药物中有苯环和特征取代基，均具有紫外和
2015版中国药典微生物项变化的应对策略—菌种 上一篇使用大篇幅说了培养基，也是真正揭开这次连载的一些实施细节，得到了一些蒲友和同行业友人的正面反馈，非常感谢大家对我的鼓励！其实写这个连载的目的是希望大家不要对药典微生物项升级那么多内容抓狂，而是真正静下心来想想其背后的意义和对于我们今后的工作会带来什么。梳理那么多内容的时候我并没有烦躁或是感觉是在应付一周一篇的交稿，反而有种释然的感觉，能总结那么多说明我们实验室实实在在的做了很多，收获很多同时也进步很多，心里很感慨也对实验室小伙伴们的努力很感动。谢谢大家能够支持我前面四篇的连载，我会继续加油！废话太多不说了！原本是想将培养基和菌种一起写的，写到后来发现如果写在一篇，确实有些内容会讲的不够细，所以将培养基和菌种拆开了，这次我们就来谈谈我们顽皮的菌种君吧！ 1、检验用菌种的选择 在药典第三次征订意见稿《9203 药品微生物实验室质量管理指导原则》的“菌种”项下有这么一句话“药品微生物检验用的试验菌应来自认可的国内或国外菌种保藏机构的标准菌株，或使用与标准菌株所有相关特性等效的可以溯源的商业派生菌株”。这句话写明了中国药典对检验用菌种的挑选原则，感觉上可以使用CMCC（中国医学微生物菌种保藏管理中心）、ATCC（美国典型菌种保藏中心）、NCTC（英国典型菌种保藏中心）等等，最近还有供应商给我推荐CICC（中国工业微生物保藏中心）的菌种。但是我们作为遵循中国药典的企业来说，中国药典微生物限度及无菌检查项下的菌种是明确写明仅可使用CMCC的菌种，所以大家没有必要去挑战权威性，如果你使用ATCC的菌种，检查官到时候问你ATCC和CMCC的区别，我相信我们这种等级的肯定是说不清的，这个项目是中检所在做的研究，所以我们不去做这样的挑战，乖乖的选择符合我国国情的CMCC菌种即可，免去一系列无意义的解释。 当然有些企业的产品需要出口，要符合出口国的药典标准，国外相对来说就放宽很多，但是也有一部分国家不太承认我们的CMCC菌种。在我的工作经历中，发现国内的审计官员对微生物方面了解的甚少，但是有次我们企业请了一名国外资深专家来我们公司全面审计的时候，他一看我们检出的环境菌种就娓娓道来，让我很吃惊，我不知道是不是国外对于微生物这块的重视程度和我国还有一定差距还是什么，他们的药典中对于检验菌种的挑选也不止一种，认可范围更加宽泛。现在迎审过程中，我们微生物实验室更多的是解释而非探讨，我们也希望国内的检查团队中能多一些对微生物了解的老师来给我们帮助和指导。 2、检验用菌种的管理 我们实验室对于菌种的管理也历经了不少波折，现在的管理模式和使用下来的效果还是比较令人满意的，菌种其实最怕就是其活力消退或变异。有些外企的管理模式真的非常方便，使用定量菌株直接实验，可能现在还不太适用于我们大部分国内企业，因为他们使用的定量菌株是ATCC等授权的国外企业制造并供货的，确实非常精准，特别是M家的首席产品，我就不多说了以免有广告嫌疑，国内应运而生的定量菌株我个人还是保留意见。出去培训时还是会发现有很多国内企业对于菌种的管理方式特别是保藏方法存在一定问题，菌种死亡变异的事件还是时有发生。以下我就介绍下我们企业的菌种管理模式，并介绍2种比较方便的菌种保藏方法。
阿司匹林 C9H8O4 180.16 本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。含C9H8O4。不得少于99.5%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭，味微酸;遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠试液或碳酸钠试液中溶解，但同时分解。 【鉴别】(1)取本品约0.1g加水l0ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 (2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液l0ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 【检查】溶液的澄清度取本品0.50g，加微温至约45℃的碳酸钠试液l0ml溶解后，溶液应澄清。 游离水杨酸取本品0.l0g，加乙醇lml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液(9→100)lml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸lml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取lml，加乙醇lml、水48m1与上述新制的稀硫酸铁镀溶液lml，摇匀)比较，不得更深(0.1%)。 易炭化物取本品0.5g，依法检查(附录61页)，与对照液(取比色用氯化钻液0.25m1、比色用重铬酸钾液0.25m1、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml)比较，不得更深。 4.操作方法 4.1取内径、色泽一致的具塞比色管两支，编号为甲管、乙管。4.2甲管中加该药品项下规定的对照溶液5ml。 4.3乙管中加无色的硫酸［含H2SO4应为94.5%～9 5.5%（g/g）］5ml。 4.4取规定量的供试品（如为固体，应先研成细粉）分次缓缓加入乙管中，振摇使溶解。4.5除另有规定外，静
新药典变化概述： 1.药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等，品种共计2598种，其中新增440种，修订517种，不收载7种。 3.完善了“药材和饮片检定通则”“炮制通则”和“药用辅料通则”。 4.制定了中药材及饮片中二氧化硫残留量限度标准，建立和完善重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量等物质的检测限度标准。 5.中药材增加专属性的显微鉴别检查、特征氨基酸含量测定等。 6.不再新增处方中含羚羊角、豹骨、龙骨、龙齿等濒危物种和化石的中成药品种。 新药典增减药材情况：
删除：紫河车 新药典“来源”修订情况： 品种2015药典2010药典 火麻仁本品为桑科植物大麻Cannabis sativa L.的干燥成熟果实。本品为桑科植物大麻Cannabis sativa L.的干燥成熟种子。 花蕊石本品为变质岩类岩石蛇纹大理岩。主含碳酸钙（CaCO3）本品为变质岩类岩石蛇纹大理岩 附子……浸入胆巴的水溶液…………浸入食用胆巴的水溶液…… 菊花来源增加“怀菊” 蜂胶本品为蜜蜂科昆虫意大利蜂Apis mellifera L.工蜂采集的植物树脂 与其上颚腺、蜡腺等分泌物混合形成的具有黏性的固体胶状物。 本品为蜜蜂科昆虫意大利蜂Apis mellifera L.的干燥分泌物。 芦荟本品为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller、好望角芦荟 Aloe ferox Miller或其它同属近缘植物叶的汁液浓缩干燥物。 本品为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller叶的汁液 浓缩干燥物 新药典“性状”修订情况
实验阿司匹林原料药的质量检测 一、实验目的 1.掌握阿司匹林原料药质量检测的原理与方法。 二、实验原理 1.阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾病。 2.阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为 3.阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；呈弱酸性，pKa3.49，可溶解于氢氧化钠或碳酸钠溶液中，但同时分解；水解生成物水杨酸的分子中酚羟基易被氧化成醌型有色物质遇空气逐渐变为淡黄、红棕甚至深棕色其水溶液变化更快；本品水溶液与三氯化铁溶液显紫堇色；本品碳酸钠溶液加稀硫酸生成白色沉淀和醋酸臭气。 4. 合成路线如下： 5. 阿司匹林中的“有关物质”系指除“游离水杨酸”外的合成原料药苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酸水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、等杂质。
三、实验内容 1.鉴别 （1）阿司匹林与三氯化铁的显色反应 一、测定原理：本品生成的水杨酸在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。反应式如下： 二、仪器和试剂：托盘天平、烧杯（50ml）、电热套、蒸馏水、三氯化铁试液 三、测定步骤：取本品约0.1g与烧杯中，加水10ml，置于电热套中煮沸至完全水解，冷却至室温，滴加三氯化铁试液一滴，显紫红色。 （2）阿司匹林的水解反应 一、测定原理：本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸和醋酸钠。冷却，加过量的稀硫酸，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气，反应式如下： 二、仪器和试剂：天平、烧杯（50ml）、洗瓶、电热套、蒸馏水、碳酸钠试液、稀硫酸 三、测定步骤：取本品约0.5g于烧杯中，加入碘酸钠试液10ml，在电热套上煮沸2min，冷却至室温，加入过量的稀硫酸，即有白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。 2、检查 （1）溶液的澄清度 一、测定原理：在阿司匹林的合成及精制过程中有可能引进酚类、醋酸苯酯，水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等杂质，这些杂质都不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林可溶解，利用这些杂质和阿司匹林在碳酸钠溶液中的溶解差异行为进行溶液澄清度检查，以控制这些杂质的量。 二、仪器和试剂：托盘天平、烧杯、电热套、洗瓶、蒸馏水、碳酸钠溶液
2015版《药典》中药材标准的变化情况 新药典变化概述： 1.药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等，品种共计2598种，其中新增440种，修订517种，不收载7种。 2.重新建立规范的编码体系，并首次将通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。 3.完善了“药材和饮片检定通则”“炮制通则”和“药用辅料通则”。 4.制定了中药材及饮片中二氧化硫残留量限度标准，建立和完善重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量等物质的检测限度标准。 5.中药材增加专属性的显微鉴别检查、特征氨基酸含量测定等。 6.不再新增处方中含羚羊角、豹骨、龙骨、龙齿等濒危物种和化石的中成药品种。 新药典增减药材情况：
新药典“性状”修订情况
新药典“显微鉴别”增加品种 三颗针、干漆、山楂、广金钱草、女贞子、马兜铃、天仙子、升麻、生姜、瓜子金、瓜蒌皮、老鹳草、西青果、红大戟、花椒、花蕊石、杜仲叶、豆蔻、牡蛎、余甘子、沙苑子、诃子、补骨脂、苦杏仁、苦楝皮、虎杖、知母、使君子、金果榄、金银花、鱼腥草、卷柏、油松节、韭菜子、骨碎补、钩藤、胖大海、夏枯草、浮萍、预知子、菊花、野木瓜、款冬花、棕榈、紫苏叶、紫苏梗、锁阳、蓝布正、槐角、锦灯笼、豨莶草、暴马子皮、薤白、瞿麦、翻白草新药典“检查”修订情况 二氧化硫残留量
通则规定，除另有规定外，中药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。 正文规定，山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛10味中药及其饮片的二氧化硫残留量不得超过400mg/kg。 农药残留量 15版药典新增以下8种药材的重金属限量规定。
2015版新药典变化总结 1.药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等，品种共计2598种，其中新增440种，修订517种，不收载7种。 2.重新建立规范的编码体系，并首次将通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。 3.完善了“药材和饮片检定通则”“炮制通则”和“药用辅料通则”。 4.制定了中药材及饮片中二氧化硫残留量限度标准，建立和完善重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量等物质的检测限度标准。 5.中药材增加专属性的显微鉴别检查、特征氨基酸含量测定等。 6.不再新增处方中含羚羊角、豹骨、龙骨、龙齿等濒危物种和化石的中成药品种。 历届药典中药收载数量对比：新药 典增减药材情况： 新增： 新增药材品种 来源：原标准 木芙蓉叶，锦葵科木芙蓉Hibiscus mutabilis L.的干燥叶 部颁中药材1册 红花龙胆，龙胆科植物红花龙胆Gentiana rhodantha Franch.的干燥全草 药典1977版 岩白菜虎耳草科植物岩白菜Bergenia purpurascens（Hook. F. Et Thoms.）Engl.的干燥根茎 药典1977版 删除：紫河车 新药典“来源”修订情况： 品种（2015药典-2010药典） 火麻仁 本品为桑科植物大麻Cannabis sativa L.的干燥成熟果实。 本品为桑科植物大麻Cannabis sativa L.的干燥成熟种子。 花蕊石 本品为变质岩类岩石蛇纹大理岩。主含碳酸钙（CaCO3） 本品为变质岩类岩石蛇纹大理岩 附子 ……浸入胆巴的水溶液…… ……浸入食用胆巴的水溶液…… 菊花 来源增加“怀菊” 芦荟 本品为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller、好望角芦荟Aloe ferox Miller或其它同属近缘植物叶的汁液浓缩干燥物。 本品为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller叶的汁液浓缩干燥物 新药典“性状”修订情况 品种：上为2015药典，下为2010药典
USP 35 Official Monographs / Aspirin 2245 W = weight of Sample (mg) ?USP R EFERENCE S TANDARDS ?11?Acceptance criteria: 98.5%–101.5% on the dried basis USP Aspartic Acid RS IMPURITIES ?R ESIDUE ON I GNITION ?281?: NMT 0.1%?C HLORIDE AND S ULFATE , Chloride ?221? Sample solution: Dissolve 0.7 g of Aspartic Acid in 10 mL Aspirin of diluted nitric acid, and dilute with water to 15 mL.Acceptance criteria: The Sample solution shows no more chloride than corresponds to 0.20 mL of 0.020 N hydrochloric acid (NMT 0.02%). ?C HLORIDE AND S ULFATE , Sulfate ?221? Sample solution: Dissolve 0.8 g of Aspartic Acid in 4 mL of hydrochloric acid, and dilute with water to 15 mL. C 9H 8O 4180.16 Acceptance criteria: The Sample solution shows no more Benzoic acid, 2-(acetyloxy)-. sulfate than corresponds to 0.25 mL of 0.020 N sulfuric acid Salicylic acid acetate [50-78-2]. (NMT 0.03%). ?I RON ?241?: NMT 10 ppm ? Aspirin contains not less than 99.5 per cent and ?H EAVY M ETALS , Method II ?231?: NMT 10 ppm not more than 100.5 per cent of C 9H 8O 4, calcu-?C HROMATOGRAPHIC P URITY System suitability solution: 10 mg each of USP Aspartic lated on the dried basis. Acid RS and glutamic acid in 2 mL of ammonia TS. Dilute Packaging and storage—Preserve in tight containers.with water to 25.0 mL. Standard solution: Transfer 5 mg of USP Aspartic Acid RS to USP Reference standards ?11?—a 100-mL volumetric flask, dissolve in 2 mL of 17%USP Aspirin RS ammonia solution (prepared by diluting ammonium Identification— hydroxide, 6 in 10), and dilute with water to volume. Sample solution: Transfer 0.1 g of Aspartic Acid to a 10-mL A: Heat it with water for several minutes, cool, and add 1 or volumetric flask, dissolve in 2 mL of 17% ammonia solution 2 drops of ferric chloride TS: a violet-red color is produced.(prepared by diluting ammonium hydroxide, 6 in 10), and B: Infrared Absorption ?197K ?. dilute with water to volume.Loss on drying ?731?—Dry it over silica gel for 5 hours: it Chromatographic system loses not more than 0.5% of its weight. (See Chromatography ?621?, Thin-Layer Chromatography .)Readily carbonizable substances ?271?—Dissolve 500 mg in Mode: TLC 5 mL of sulfuric acid : the solution has no more color than Adsorbent: 0.25-mm layer of chromatographic silica gel Matching Fluid Q. mixture Application volume: 5 μL Residue on ignition ?281?: not more than 0.05%. Developing solvent system: Butyl alcohol, glacial acetic Substances insoluble in sodium carbonate TS—A solution acid, and water (3:1:1) of 500 mg in 10 mL of warm sodium carbonate TS is clear.Spray reagent: 2 mg/mL of ninhydrin in a mixture of butyl Chloride ?221?—Boil 1.5 g with 75 mL of water for 5 minutes,alcohol and 2N acetic acid (95:5)cool, add sufficient water to restore the original volume, and System suitability filter. A 25-mL portion of the filtrate shows no more chloride Sample: System suitability solution than corresponds to 0.10 mL of 0.020 N hydrochloric acid Suitability requirement: The chromatogram of the System (0.014%). suitability solution exhibits two clearly separated spots.Sulfate —Dissolve 6.0 g in 37 mL of acetone, and add 3 mL of Analysis water. Titrate potentiometrically with 0.02 M lead per chlorate,Samples: System suitability solution , Standard solution , and prepared by dissolving 9.20 g of lead per chlorate in water to Sample solution make 1000 mL of solution, using a pH meter capable of a mini-Proceed as directed in the chapter, except dr y the plate at mum reproducibility of ±0.1 mV (see pH ?791?) and equipped 80° for 30 min, spray with Spray reagent , and heat at 80°with an electrode system consisting of a lead-specific electrode for 30 min. Examine the plate under white light. and a silver–silver chloride reference glass-sleeved electrode Acceptance criteria: No secondar y spot from the Sample containing a solution of tetraethylammonium per chlorate in gla-solution is larger or more intense than the principal spot cial acetic acid (1 in 44) (see Titrimetry ?541?): not more than from the Standard solution . 1.25 mL of 0.02 M lead per chlorate is consumed (0.04%).Individual impurities: NMT 0.5%[NOTE —After use, rinse the lead-specific electrode with water,Total impurities: NMT 2.0%drain the reference electrode, flush with water, rinse with meth-anol, and allow to dr y.] SPECIFIC TESTS ?O PTICAL R OTATION , Specific Rotation ?781S ? Heavy metals—Dissolve 2g in 25 mL of acetone, and add 1Sample solution: 80 mg/mL in 6N hydrochloric acid mL of water. Add 1.2 mL of thioacetamide–glycerin base TS Acceptance criteria: +24.0° to +26.0°, at 20° and 2 mL of pH 3.5 Acetate Buffer (see Heavy Metals ?231?), and ?L OSS ON D RYING ?731?: Dry a sample at 105° for 3 h: it loses allow to stand for 5 minutes: any color produced is not darker NMT 0.5% of its weight.than that of a control made with 25 mL of acetone and 2 mL of Standard Lead Solution (see Heavy Metals ?231?), treated in ADDITIONAL REQUIREMENTS the same manner. The limit is 10 μg per g. ?P ACKAGING AND S TORAGE : Preserve in well-closed containers,Limit of free salicylic acid—Dissolve 2.5 g in sufficient alco-and store protected from light. hol to make 25.0 mL. T o each of two matched color-compari-son tubes add 48 mL of water and 1 mL of a freshly prepared,diluted ferric ammonium sulfate solution (prepared by adding 1mL of 1N hydrochloric acid to 2 mL of ferric ammonium sul-fate TS and diluting with water to 100 mL). Into one tube pipet 1 mL of a standard solution of salicylic acid in water, containing 0.10 mg of salicylic acid per mL. Into the second tube pipet 1mL of the 1 in 10 solution of Aspirin. Mix the contents of each tube: after 30 seconds, the color in the second tube is not
2020版中国药典变化情况 根据《中国药典》（2020版）公开信息，整理了2020版药典的变化内容，主要如下： 2020年版《中国药典》新增品种319种，修订3177种，不再收载10种，品种调整合并4种，共收载品种5911种。 1、一部中药收载2711种，其中新增117种、修订452种。 2、在中药安全性控制方面，新版药典要求有效控制外源性污染物的影响，并有效控制内源性有毒成分对中药安全性产生的影响。 3、在中药有效性控制方面，要求强化标准的专属性和整体性，重点开展了基于中医临床疗效的生物评价和测定方法研究。 4、二部化学药收载2712种，其中新增117种、修订2387种。 5、在药品安全性控制方面，要求进一步完善杂质和有关物质的分析方法，推广先进检测技术的应用，重点强化了对有毒有害杂质（特别是基因毒性杂质）的控制，加强了对药品安全性相关控制项目和限度标准的研究制定。
6、在药品有效性控制方面，要求将药品质量和疗效一致性评价的成果体现在相关制剂的质量标准提高中，进一步完善了常规固体制剂溶出及释放度检测方法，且在整体质量控制方面进一步借鉴国际要求。 7、三部生物制品收载153种，其中新增20种、修订126种；新增生物制品通则2个、总论4个。此外还将进一步完善生物制品全过程质量控制的要求，补充完善生物检测技术、方法以及相关技术指南，完善品种收载类别，加快我国近年来批准上市的、成熟的疫苗及治疗性生物药的收载。 8、四部收载通用技术要求361个，其中制剂通则38个（修订35个）、检测方法及其他通则281个（新增35个、修订51个）、指导原则42个（新增12个、修订12个）；药用辅料收载335种，其中新增65种、修订212种。
建立阿司匹林片剂的质量标准 [摘要] 目的：1.探讨阿司匹林的快速鉴别方法；2.建立HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸;3.建立紫外分光光度法检查阿司匹林中游离水杨酸；4.采用两步滴定法测定阿司匹林的含量。方法：1.以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸（8:4:1）为流动相，检测波长302nm；2.采用薄层色谱法（TLC）快速鉴别阿司匹林；3.采用分光光度法在适当的波长处测量游离的水杨酸;4.采用滴定法测定阿司匹林的含量。结果：1.选用的方法反映机制明确，所用试剂常用，易配；2.水杨酸在0.126～5.05mg/L(R^2＝0.9979)的浓度范围内线性关系良好；阿司匹林中水杨酸的含量也符合药典规定；3.水杨酸的溶液在536nm处有最大吸收，且阿司匹林中水杨酸的含量也符合药典规定；4.供试品中阿司匹林的标示量%为17.84%。结论：这几种方法简单、快速、省时、灵敏，适用于阿司匹林的快速鉴定、游离水杨酸检查、含量测定。[关键词]：阿司匹林;快速鉴定;游离水杨酸;含量测定 阿司匹林（Aspirin C9H804 80.16），又名2-(乙酰氧基)苯甲酸或乙酰水杨酸，是一非甾体抗类解热镇痛、抗炎、抗风湿药物，收载于(中国药典2010年版)二部。阿司匹林在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。水解的游离水杨酸对人体有毒性，其分子中所含的酚羟基易被氧化，在空气中生成有色的醌，使成品变色。所收载的鉴别方法麻烦、费时，在检查游离水杨酸
时，中国药典一直沿用对溶液与供试品溶液颜色相近时易造成判断误差。为提高药品抽验工作效率，更好地控制药品质量，我们小组经过讨论后，针对市售药物阿司匹林肠溶片，确定以下几种实验方法进行快速鉴定阿司匹林、HPLC 检查阿司匹林[1]中的游离水杨酸和阿司匹林的含量测定，取得了较满意的结果。 1 仪器与药品 1.1 仪器 高效液相色谱仪、UV-2501紫外分光光度计（日本岛津）、50mL碱式滴定管、50mL 酸式滴定管、锥形瓶、研钵、称量瓶、分析天平、水浴锅 1.2 药品 硅胶GF254板（快检专用板）、正己烷、乙酸乙酯、冰醋酸、阿司匹林肠溶片（片剂一瓶）、冰醋酸（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、甲醇（优级纯）、超纯水（自制）、水杨酸（分析纯）酒石酸溶液（分析纯）盐酸（分析纯）稀硫酸铁铵溶液、乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、硫酸滴定液（0.05mol/L）。 2 实验步骤 2.1 阿司匹林快速鉴定 (薄层色谱) 2.1.1 供试品溶液的制备 取本品细粉适量（约相当于阿司匹林25mg）另取本品细粉适量（约相当于阿司匹林300mg），加乙醇5mL，振摇溶解，静置，取上清液，即得。 2.1.2 参比物溶液的制备 取阿司匹林肠溶片2片，研细，加乙醇3mL溶解，静置，取上清液即得。2.1.3 薄层色谱鉴别 取参比物溶液和供试品溶液各2μL，点样于 硅胶GF254板（快检专用板），将正己烷-乙酸 乙酯-冰乙酸（15:5:1）混合液8~10mL倒入层 析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前 沿至距原点8cm处，将板取出，待展开剂挥尽，
2015药典七大变化 一是收载品种增幅达到27.4%。2015版药典拟收载5800个品种，比2010版药典增加1200多个，修订品种751个。 二是通过药典凡例、通则、总论的全面增修订，从整体上进一步提升了对药品质量控制的要求，完善了药典标准的技术规定，使药典标准更加系统化、规范化。 三是健全了药品标准体系。特别是药用辅料品种增加至260个，新增相关指导原则;在归纳、验证和规范的基础上实现了《中国药典》各部共性检测方法的协调统一。 四是2015版药典附录(通则)、辅料独立成卷，构成《中国药典》四部的主要内容。 五是药用辅料品种收载数量显著增加。拟新增128个，共计260个，增长率高达97%。 六是安全性控制项目大幅提升。 中药：制定了中药材及饮片中二氧化硫残留量限度标准，推进建立和完善重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量等物质的检测限度标准;加强对重金属以及中药材的有毒有害物质的控制等。 化学药：有关物质加强了杂质定性和定量测定方法的研究，实现对已知杂质和未知杂质的区别控制，优化抗生素聚合物测定方法，设定合理的控制限度，整体上进一步提高有关物质项目的科学性和合理性等。 生物制品：增加相关总论的要求，严格生物制品全过程质量控制要求，以保证产品的安全有效性，同时增订“生物制品生产用原辅材料质量控制通用性技术要求”，加强源头控制，最大限度降低安全性风险等。 七是进一步加强有效性控制。中药材加强了专属性鉴别和含量测定项设定。化学药适当增加了控制制剂有效性的指标，研究建立科学合理的检查方法。生物制品进一步提高效力测定检测方法的规范性，加强体外法替代体内法效力测定方法的研究与应用，保证效力测定方法的准确性和可操作性。
《中国药典》2015年版制剂通则变化比较 2015年版《中国药典》无论是在品种收载、标准增修订幅度、检验方法完善、检测限度设定，还是在标准体系的系统完善、质控水平的整体提升都上了一个新的台阶。通过学习、熟悉2015 年版《中国药典》制剂通则的变化，了解目前我国用药水平、制药水平和监管水平现状，解读未来我国药品行业的趋势。 学习重点：熟悉药典制剂通则，掌握其标准的提升。 第一部分制剂通则比较 2015年版《中国药典》已于2015年6月5日由国家食品药品监督管理总局正式颁布，于2015年12月1日正式实施。新版药典是国家药品标准的组成部分，是国家药品标准体系的核心。按照党中央提出的“四个最严”要求，新版药典的制修订始终坚持“科学、先进、实用、规范”的原则，依据试验数据、研究结果、专家评估，体现药典编制的科学性和严谨性，以持续改进提高药品质量。新版药典的颁布标志着我国用药、制药以及监管水平的全面提升，将促进药品质量的整体提高，对于保障公众用药安全有效意义重大。 《中国药典》2015年版进一步扩大药品品种的收载和修订，共收载品种5608种。其中，一部收载品种2598种，二部收载品种2603种，三部收载品种137种。本版药典是将三部药典的附录合一，加强共性的系统化、完善化及规范化，新版《中国药典》的附录调整为凡例、通则与方法、指导原则、药用辅料等单独成卷，为第四部。第四部的名称为“《中国药典》2015 年版总则”，包括现有药典一部、二部、三部的附录（现改为“通则”）内容和药用辅料品种正文。 一、《中国药典》2015 年版总则（四部）项目组成： 1、前言 2、第十届药典委员会委员名单 3、目录 4、中国药典沿革 5、品种及通则变化名单 6、凡例（三部合一） 7、品名目次（保留笔画索引，品种正文拟改为按拼音排序） 8、通则（原药典附录内容）：包括导引图、制剂通则、通用方法/检测方法及指导原则 9、附表：包括原子量表、国际单位换算表及新旧附录/通则编码对照表 10、药用辅料品种正文（原收载于药典二部正文品种第二部分） 11、总索引（中英文索引） 二、修订说明
阿司匹林片的质量检测 阿司匹林含量的测定—中和滴定法 一．实验目的 学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。二．实验原理 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为 摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐： 由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为： 直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。 三．仪器和试剂 仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶 试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解） 四. 实验步骤 1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中； 2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴 加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .
皖西学院化学与生命科学系 （制药工艺学） 课程设计 班级制药0601 姓名孙溪 学号 20060687 指导教师徐国梅 二009年12月28日
皖西学院化学与生命科学系制药工艺学课程设计任务书
皖西学院化学与生命科学系 课程设计说明书 题目：解热镇痛药阿司匹林的工艺设计课程：制药工艺学 系（部）：化学与生命科学系 专业：制药工程 班级： 0601 学生姓名：孙溪 学号： 20060687 指导教师：徐国梅 完成日期： 2010年 1月 8日
课程设计说明书目录 1.课程设计任务书 (2) 2.课程设计说明书 (3) 3.课程设计简介 (5) 4.设计资料 (6) 5.车间平面布置 (6) 6.工艺设计计算 (8) 7.文献资料 (10)
课程设计简介 第一部分设计任务 某药厂年产解热镇痛药阿司匹林500千克。年工作日300天，每天1班，每班8小时。且最终产品以颗粒剂出售，5g/袋。质量要符合成人用颗粒剂相关标准。 第二部分生产工艺选择及流程设计 一、生产工艺选择 本项目生产阿司匹林采用的是化学合成法，以水杨酸作为起始原料，经过酰化、粗制、精制等化学、物理过程生产阿司匹林产品。 本设计主要分为三个工段：第一工段为反应阶段、第二工段为粗制阶段、第三工段为精制阶段。 化学反应方程式为： 二、工艺流程设计 1 配料比：水杨酸：醋酸酐：乙酸钠=1：1.4：0.07 本设计选择间歇式操作，将原料投入酰化釜中，升温1个小时，釜温达到75摄氏度左右时，打开搅拌桨搅拌，反应放热，打开冷凝器，使反应物料保持在液态，反应温度控制在75摄氏度至80摄氏度之间，过低的温度会使反应不完全，反应时间过长；升高温度，易产生许多副产物，是产品质量下降，因此控制反应时间与温度很重要，反应时间为6小时，当反应液中水杨酸含量低于0.02%时，停止反应（可通过取样检验获得）。关闭冷凝器，通入冷却水冷却至室温，投入结晶釜内结晶，用离心机过滤，收集乙酰水杨酸粗品，收集母液，供下批反应使用。将粗品投入结晶釜内，通过计量罐进入结晶釜内，通入蒸汽加热到40摄氏度，打开搅拌桨搅拌，均匀混合后，通入冷却水冷却至结晶，用离心机过滤，干燥，过筛后得乙酰水杨酸成品。废液进行处理并回收。 在制备的过程中涉及到的单元操作过程有： 1．酰化反应 2．冷冻结晶
阿司匹林的原料质量检验设计方案 阿司匹林 拼音名：Asipilin 英文名：Aspirin 书页号：2005年版二部－283 C9H8O4 180.16 本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。含C9H8O4不得少于99.5％。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。 【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 (2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。 【检查】溶液的澄清度取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。 游离水杨酸取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml〕1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸 1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深(0.1％)。 易炭化物取本品0.5g，依法检查（附录ⅧK），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。 炽灼残渣不得过0.1％（附录ⅧN）。 重金属取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 【类别】解热镇痛非甾体抗炎药，抗血小板聚集药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】(1)阿司匹林片(2)阿司匹林肠溶片(3)阿司匹林肠溶胶囊 (4)阿司匹林泡腾片(5)阿司匹林栓 【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定