2012年4月
内蒙古科技与经济
A pril 2012
第8期总第258期
Inner M o ngo lia Science T echnolo gy &Economy N o .8T o tal N o .258
浅谈使用改良西门子法还原工序的自动化仪表选型注意事项
张 巍
(内蒙古神舟硅业有限责任公司,内蒙古呼和浩特 010000)
摘 要:文章对如何提升改良西门子法还原工序的仪表使用寿命,以及还原工序在仪表选型中的注意事项进行了讨论,提出了能够提升仪表使用寿命,提高多晶硅生产稳定性的具体措施。
关键词:多晶硅;还原工序;西门子法;选型
中图分类号:T H81 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)08—0111—02 由于我国对西门子改良法技术中的一些关键点还没有完全掌握,且使用西门子改良法生产多晶硅的工艺中工况条件较特殊、引进技术不够成熟、经验积累不足,对自动化仪表的选型上存在很多问题,仪表的使用效果和寿命与一般装置比较有较大差异。
1 改良西门子法的工艺特点
多晶硅生产的西门子工艺,其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅,生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统西门子工艺的基础上采用了闭环式运行方式生产多晶硅,因此同时具备节能、降耗、回收利用生
产过程中伴随产生的大量H 2、
HCL 、SiCI 4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。还原工序作为多晶硅产品生产中最重要的一环,重要性不言而喻。重要工艺流程如图1
所示。
图1 工艺流程
2 温度测量仪表存在的问题及选型注意事项
还原工序是改良西门子法生产多晶硅中最重要的工序,其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅,生成多晶硅沉积在硅芯上。由于西门子法生产多晶硅的特殊性,必须采用非接触式测温方式才能满足多晶硅生产的纯度要求,通常的测量方式为红外测温方式。
在测温仪表的实际应用中,还存在以下不可避免的实际问题: 硅芯直径在刚开始生产时只有
10mm 左右,如何能够保证红外测温仪能够精确瞄准所要测量的硅芯目标? 用红外测温仪适时测量硅芯的温度时,必须透过还原炉的密封石英窗口瞄准炉内目标,但在生产过程中,夹层靠炉内侧或密封石英窗口的夹层冷却水中可能会有某些颗粒物,从而对石英窗口造成一定程度的污染。如何克服这种污染对透过率可能产生的影响而不会导致实际测量误差? 由于还原工序的物料特性,以及拆装还原炉过程中不可避免的少量物料泄露,红外测温仪探头长时间在此环境下接触可能会发生污染,如何避免探头污染造成对透过率可能产生的影响? 传统的光纤式红外测温仪探头比较娇贵,容易出现损坏或折断,如何选择合适的红外测温仪?
只有充分了解多晶硅生产工艺并重视可能出现的上述问题,才有可能找到解决问题的办法。为了改善温度测量,宜选用双色(双波长)红外测温仪,双色模式特别适用于测量局部被遮挡的目标,无论是断续的,还是一直被遮挡,如存在其他物体的遮挡、开孔、狭缝、观察窗对能量的衰减,以及大气中灰尘、烟雾、水气的影响。双色模式也可用于测量无法充满测量视场的目标温度,但背景温度必须比目标温度低很多。此类测温仪不严格要求被测目标必须充满测温仪视场。除了采用双色红外,测温仪在实际应用中还应注意以下问题: 增加红外测温仪数量,通过DCS 对红外测温仪的数据进行对比校正,可以真正实现硅芯温度实时测量及控制; 选用透镜型探头,由于光纤型探头易折断,焦距固定不可调,瞄准不方便只能调整探头位置,不利于温度的准确测量; 选择配套支架,对红外测温仪进行可靠的对准及固定,避免人为或外界因素使红外测温仪无法对准目标; 选用易清理和拆装的红外测温探头。3 自动控制阀门存在的问题及注意事项
由于还原工序的尾气直接排放,温度非常高,一般约350℃～370℃,而普通的球阀采用聚四氟乙烯阀座,最高只能耐受270℃,在压力较高的工艺条件下更容易发生磨损、变形和泄露。若阀门选型不当则使用寿命非常短。应根据流动介质的压力、腐蚀性、
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收稿日期:2012-02-22
西门子S7-200模拟量编程 本文以EM235为例讲解S7-200模拟量编程，主要包括以下内容： 1、模拟量扩展模块接线图及模块设置 2、模拟量扩展模块的寻址 3、模拟量值和A/D转换值的转换 4、编程实例 模拟量扩展模块接线图及模块设置 EM235是最常用的模拟量扩展模块，它实现了4路模拟量输入和1路模拟量输出功能。下面以EM235为例讲解模拟量扩展模块接线图，如图1。 图1 图1演示了模拟量扩展模块的接线方法，对于电压信号，按正、负极直接接入X＋和X－；对于电流信号，将RX和X＋短接后接入电流输入信号的“＋”端；
未连接传感器的通道要将X＋和X－短接。 对于某一模块，只能将输入端同时设置为一种量程和格式，即相同的输入量程和分辨率。（后面将详细介绍） 量的单/双极性、增益和衰减。 时，模拟量输入为单极性输入，SW6为OFF时，模拟量输入为双极性输入。
SW4和SW5决定输入模拟量的增益选择，而SW1，SW2，SW3共同决定了模拟量的衰减选择。 6个DIP开关决定了所有的输入设置。也就是说开关的设置应用于整个模块，开关设置也只有在重新上电后才能生效。 输入校准 模拟量输入模块使用前应进行输入校准。其实出厂前已经进行了输入校准，如果OFFSET和GAIN电位器已被重新调整，需要重新进行输入校准。其步骤如下： A、切断模块电源，选择需要的输入范围。 B、接通CPU和模块电源，使模块稳定15分钟。 C、用一个变送器，一个电压源或一个电流源，将零值信号加到一个输入端。 D、读取适当的输入通道在CPU中的测量值。 E、调节OFFSET（偏置）电位计，直到读数为零，或所需要的数字数据值。 F、将一个满刻度值信号接到输入端子中的一个，读出送到CPU的值。 G、调节GAIN（增益）电位计，直到读数为32000或所需要的数字数据值。 H、必要时，重复偏置和增益校准过程。 EM235输入数据字格式 下图给出了12位数据值在CPU的模拟量输入字中的位置
1、改良西门子法是目前主流的生产方法 多晶硅是由硅纯度较低的冶金级硅提炼而来，由于各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同，因此生产工艺技术不同；进而对应的多晶硅产品技术经济指标、产品质量指标、用途、产品检测方法、过程安全等方面也存在差异，各有技术特点和技术秘密，总的来说，目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有：改良西门子法、硅烷法和流化床法。改良西门子法是目前主流的生产方法，采用此方法生产的多晶硅约占多晶硅全球总产量的85％。但这种提炼技术的核心工艺仅仅掌握在美、德、日等7家主要硅料厂商手中。这些公司的产品占全球多晶硅总产量的90%，它们形成的企业联盟实行技术封锁，严禁技术转让。短期内产业化技术垄断封锁的局面不会改变。 在未来15-20年内，采用改良西门子法工艺投产多晶硅的资金将超过1,000亿美元，太阳能级多晶硅的生产将仍然以改良西门子法为主，改良西门子法依然是目前生产多晶硅最为成熟、最可靠、投产速度最快的工艺，与其他类型的生产工艺处于长期的竞争状态，很难相互取代。尤其对于中国的企业，由于技术来源的局限性，选择改良西门子法仍然是最现实的作法。在目前高利润的状况下，发展多晶硅工艺有一个良好的机遇，如何改善工艺、降低单位能耗是我国多晶硅企业未来所面临的挑战。 2、西门子改良法生产工艺如下： 这种方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术，对环境不产生污染，具有明显的竞争优势。改良西门子工艺法生产多晶硅所用设备主要有：氯化氢合成炉，三氯氢硅沸腾床加压合成炉，三氯氢硅水解凝胶处理系统，三氯氢硅粗馏、精馏塔提纯系统，硅芯炉，节电还原炉，磷检炉，硅棒切断机，腐蚀、清洗、干燥、包装系统装置，还原尾气干法回收装置；其他包括分析、检测仪器，控制仪表，热能转换站，压缩空气站，循环水站，变配电站，净化厂房等。 （1）石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅， 其化学反应SiO2+C→Si+CO2↑ （2）为了满足高纯度的需要，必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3)。
改良西门子法生产多晶硅工艺流程 1. 氢气制备与净化工序 在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。电解制得的氢气经过冷却、分离液体后，进入除氧器，在催化剂的作用下，氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。除氧后的氢气通过一组吸附干燥器而被干燥。净化干燥后的氢气送入氢气贮罐，然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序。 电解制得的氧气经冷却、分离液体后，送入氧气贮罐。出氧气贮罐的氧气送去装瓶。气液分离器排放废吸附剂，氢气脱氧器有废脱氧催化剂排放，干燥器有废吸附剂排放，均由供货商回收再利用。 2. 氯化氢合成工序 从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐并在罐内混合。出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反应生成氯化氢气体。出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后，被送往三氯氢硅合成工序。 为保证安全，本装置设置有一套主要由两台氯化氢降膜吸收器和两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成的氯化氢气体吸收系统，可用水吸收因装置负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。该系统保持连
续运转，可随时接收并吸收装置排出的氯化氢气体。 为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环冷却器组成的含氯废气处理系统。必要时，氯气缓冲罐及管道内的氯气可以送入废气处理塔内，用氢氧化钠水溶液洗涤除去。该废气处理系统保持连续运转，以保证可以随时接收并处理含氯气体。 3. 三氯氢硅合成工序 原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。供应料斗内的硅粉用安装于料斗底部的星型供料机送入三氯氢硅合成炉进料管。 从氯化氢合成工序来的氯化氢气，与从循环氯化氢缓冲罐送来的循环氯化氢气混合后，引入三氯氢硅合成炉进料管，将从硅粉供应料斗供入管内的硅粉挟带并输送，从底部进入三氯氢硅合成炉。 在三氯氢硅合成炉内，硅粉与氯化氢气体形成沸腾床并发生反应，生成三氯氢硅，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷、氢气等产物，此混合气体被称作三氯氢硅合成气。反应大量放热。合成炉外壁设置有水夹套，通过夹套内水带走热量维持炉壁的温度。 出合成炉顶部挟带有硅粉的合成气，经三级旋风除尘器组成的干法除尘系统除去部分硅粉后，送入湿法除尘系统，被四氯化硅液体洗
关于西门子模拟量输入模 块接线的阐述 Prepared on 24 November 2020
关于西门子模拟量输入模块接线的阐述 关于西门子模拟量输入模块6ES7 331-7KF02-0AB0接线图的阐 述 1.问题概述 我们公司所采用的很多模拟量输入模块的订货号是6ES7 331- 7KF02-0AB0， 认真研究该模块接线图后发现很多问题，通过网络查资料，向西门子咨询和同事讨论问题基本解决，经整理后写成本文件，供同事参考，具体描述如下 具体问题： ①端子10（COMP）和端子11（MANA）为什么要短接。 ②端子11（MANA）和端子20（M）为什么要短接。 ③两线制具体怎么接，为什么要这样接。 ④四线制具体怎么接，为什么要这样接。 ⑤两线制和四线制的区别重点在什么地方。 ⑥西门子设备手册中的“使用非隔离电源的接地4线制传感器时，不需要互连MANA和M-（端子11、13、15、17、19）。”这句话怎么理解，我们该怎样处理。 ⑦功能性接地是什么作用。 参考图片 图1西门子设备手册提供的6ES7 331-7KF02-0AB0接线图 图2 6ES7 331-7KF02-0AB0接线端子说明
问题讲解 ①问题“①端子10（COMP）为什么和端子11（MANA）短接。” 端子10（COMP）是用于外部补偿，而Mana是参考电位，一般模拟量输入模块6ES7 331-7KF02-0AB0使用内部补偿，所以必须将端子10（COMP）与参考电位Mana短接。 ②问题“②端子11（Mana）和端子20（M）为什么要短接。” 端子11（Mana）作为模拟测量电路参考电位，参考电位就是模块供电的DC24V负（-），所以端子11（Mana）和端子20（M）短接。 ③问题“⑤两线制和四线制的区别重点在什么地方。” 区别1：有无独立供电 两线制没有独立外部供电，由模块测量回路供电。 四线制有独立外部供电。 区别2：电流流向 两线制电流由模块流向仪表后流回模块。 四线制电流由仪表流向模块后流回仪表。 图3四线制和两线制电流流向 ④问题“③两线制具体怎么接，为什么要这样接。” 两线制仪表把测量的正M0连接到端子2上，测量的负M0-连接到端子3上，端子3无需接地。 ⑤问题“④四线制具体怎么接，为什么要这样接。” 四线制分为两种情况：
liuzhidong 1 LOGO 第五章硅太阳能电池 的制造方法 liuzhidong 2 太阳能电池的工作原理 liuzhidong 3 第一节太阳能电池的工作原理 一、半导体材料 二、载流子 三、禁带宽度 四、光电效应 五、PN结 六、光能转化为电能 七、太阳能电池的结构 liuzhidong 4 一、半导体材料 图中，正电荷表示硅原子，负电荷表示围绕在硅原子旁边的四个电子。 硅晶体应用于半导体材料时一般都会在其中掺入其他的杂质（磷、硼等），以增加载流子的数量提高材料的导电性能。 纯硅晶体 liuzhidong 5 N 型半导体 掺入磷原子 正电荷表示硅原子，负电荷表示四个电子,黄色的表示磷原子， 红色的表示自由电子 其整体显中性，不带电 liuzhidong 6 P 型半导体 掺入硼，硅晶体中存在着一个空穴。 正电荷表示硅原子，负电荷表示电子。而黄色的表示掺入的硼原子。 蓝色的空穴。 整体显中性，不带电。
liuzhidong 7二、载流子 载流子就是运载电流的“粒子”。不管在N型还是P 型半导体中，都会同时存在电子和空穴载流子。在给定的温度下，每种半导体的电子载流子和空穴载流子数的乘积是个常数。例如，对于硅来说，在室温下这个常数是1021/厘米3。N型高导性硅，电子载流子可达1017/厘米3，而空穴载流子是104/厘米3。这就是多数载流子与少数载流子的区别。 liuzhidong 8 三、禁带宽度 单一原子中，电子都有分明的能级，当形成晶体时，由于原子的影响，单一的能级就变成了具有一定幅度的能带。 受到原子束缚的电子能量很低，其所处的能带叫做满带，也叫价带。 自由电子的能量很高，其所处的能带叫做导带。 在满带与导带之间有一个空隙，叫做禁带。 liuzhidong 9 金属导带与满带重叠在一起，没有禁带； 绝缘体的禁带很宽； 半导体的禁带宽度在导体与绝缘体之间。 禁带具有一定的能量，叫做禁带宽度，用Eg表示。 不同的半导体材料有不同的禁带宽度，例如，锗0.7eV,硅1.12eV,硒1.5eV。 liuzhidong 10 四、光电效应 通常所说的光电效应是指外光电效应，即物体在光的照射下光电子飞到物体外部的现象。 另一种光电效应叫内光电效应，是太阳能电池利用的效应，它是物体在光的照射下，内部原子中的一部分束缚电子变为自由电子，这些电子仍留在物体内部，使物体的导电性加强。半导体发生内光电效应的条件是，光子能量ε大于等于半导体的禁带宽度Eg。 liuzhidong 11 当硅半导体处于光照时，能量大于禁带宽度的光子，激发半导体内部的束缚电子，使之成为自由电子，同时产生等量的空穴。这一数量对于少数载流子来说，可以增加很多个数量级；而对于多数载流子来说，数量却微乎其微。 liuzhidong 12 五、PN 结 P型半导体中含有较多的空穴，而N型半导体中含较多的电子，这样，当P型和N型半导体结合在一起时，P区与N区的结合过渡区就是PN结。下面我们将讨论PN结形成的原因。 在P型与N型半导体接触时，多数载流子会发生扩散运动。
改良西门子法 改良西门子法多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统的西门子工艺的基础上，同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H2、HCI、SiCI4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。 生产方法： 多晶硅是由硅纯度较低的冶金级硅提炼而来，由于各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同，因此生产工艺技术不同；进而对应的多晶硅产品技术经济指标、产品质量指标、用途、产品检测方法、过程安全等方面也存在差异，各有技术特点和技术秘密，总的来说，目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有：改良西门子法、硅烷法和流化床法。改良西门子法是目前主流的生产方法，采用此方法生产的多晶硅约占多晶硅全球总产量的85%。但这种提炼技术的核心工艺仅仅掌握在美、德、日等7家主要硅料厂商手中。这些公司的产品占全球多晶硅总产量的90%，它们形成的企业联盟实行技术封锁，严禁技术转让。短期内产业化技术垄断封锁的局面不会改变。 在未来15-20年内，采用改良西门子法工艺投产多晶硅的资金将超过1,000亿美元，太阳能级多晶硅的生产将仍然以改良西门子法为主，改良西门子法依然是目前生产多晶硅最为成熟、最可靠、投产速度最快的工艺，与其他类型的生产工艺处于长期的竞争状态，很难相互取代。尤其对于中国的企业，由于技术来源的局限性，选择改良西门子法仍然是最现实的作法。在目前高利润的状况下，发展多晶硅工艺有一个良好的机遇，如何改善工艺、降低单位能耗是我国多晶硅企业未来所面临的挑战。 生产工艺： 这种方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术，对环境不产生污染，具有明显的竞争优势。改良西门子工艺法生产多晶硅所用设备主要有：氯化氢合成炉，三氯氢硅沸腾床加压合成炉，三氯氢硅水解凝胶处理系统，三氯氢硅粗馏、精馏塔提纯系统，硅芯炉，节电还原炉，磷检炉，硅棒切断机，腐蚀、清洗、干燥、包装系统装置，还原尾气干法回收装置；其他包括分析、检测仪器，控制仪表，热能转换站，压缩空气站，循环水站，变配电站，净化厂房等。 （1）石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅， 其化学反应SiO2+C→Si+CO2↑ （2）为了满足高纯度的需要，必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl) 与之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3)。 其化学反应Si+HCl→SiHCl3+H2↑
多晶硅还原炉接地故障预防措施 摘要：高纯三氯氢硅与氢气在还原炉内反应生成硅为改良西门子法生产多晶硅的关键步骤，还原炉运行情况对多晶硅的质量、产量及设备本体有极大的影响。接地故障是还原炉非正常停炉的常见原因。文章分析、总结接地故障发生的原因并提出相应预防措施。 关键词：多晶硅还原炉接地故障 多晶硅是光伏产业与半导体行业的基础材料，随着光伏行业快速发展，多晶硅的需求量也日益增大。目前，我国的多晶硅生产大多是采用改良西门子法，改良西门子法是生产多晶硅最成熟的工艺，全世界采用该法生产的多晶硅产量占总产量的70%-80%[1]。三氯氢硅与氢气在还原炉内反应生成硅为整个工艺的关键步骤，同时也是最主要的能耗环节，约占综合电耗的50%，占总生产成本的20%-40%[2]。多晶硅生产企业要达产达标，实现节能降耗就必须严格把控还原炉的运行。还原炉一旦非正常停车，将对多晶硅的产量、质量，设备本体，生产成本等造成严重的影响。接地故障是还原炉非正常停炉的常见原因，文章依据生产经验分析、总结接地故障发生的原因并提出相应预防措施。 一、还原工艺 经提纯和净化的三氯氢硅与氢气按一定比例进入还原炉，在还原炉内通电的炽热硅芯表面，三氯氢硅发生氢还原反应生成硅。硅沉积下来使硅芯直径逐渐变大，直至达到规定尺寸的硅棒。其主要反应方程式如下[3，4]： SiHCl3+H2→Si+ HCl SiHCl3→Si+ HCl+ SiCl4 氢还原反应同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢。还原尾气经冷却器冷却后，直接送往还原尾气分离回收工序。还原工艺流程如图1所示。 图1 还原工艺流程简图 二、接地故障原因分析 还原炉接地故障是指对大地绝缘的带电电极与基盘或炉壁意外导通。电器设备检测到接地后，会立即自动切断供给还原炉的电源以保护人身及设备安全。分析、总结还原炉发生接地故障的原因有如下几点。 1.四氟套拉弧 还原炉的电极与基盘是通过聚四氟乙烯套筒（简称：四氟套）隔绝的。在启
改良西门子法制备高纯多晶硅
改良西门子法制备高纯多晶硅 摘要：本文主要叙述了高纯多晶硅的各种制备方法，有三氯氢硅氢还原法、硅烷热分解法、四氯化硅氢还原法、流化床法、物理提纯法等其他制备高纯多晶硅的工艺。[1]其中重点介绍了现在普遍都使用，技术相对成熟的改良西门子法，包括改良西门子法的制备工艺、三氯氢硅的提纯与尾气处理。 关键词:高纯多晶硅；良西门子法；尾气处理 The preparation of high purity poly crystalline silicon modified Siemens Abstract：This paper mainly describes various preparation methods of high purity poly crystalline silicon,hydrogen reduction method,the silicon cross-linked with hydrogen silica thermal decomposition method,silicon tetra chloride hydrogen reduction method,fluidity bed method,physical purification method preparation of high purity poly crystalline silicon and other crafts. Which focus on widely used now，the technology is relatively mature and improved Siemens method,including improved Siemens method of preparation,chemical hydrogen purification of silicon and tail gas treatment. Keywords: high purity poly crystalline silicon；a good method of Siemens；tail gas treatment.
资料由群友：最幸福的人提供，感谢他！ 所在群号为：86082393 （转帖）西门子S7-200模拟量模块使用问题 工控类2009-06-29 09:58 阅读133 评论0 字号：大中小西门子S7-200模拟量模块使用问题(2009-05-04 20:52:09) 标签：模拟量模块共模电压西门子s7-200编程plc em235em231教 育 1.S7-200模拟量输入模块（EM231，EM235）寻址 l 每个模拟量扩展模块，按扩展模块的先后顺序进行排序，其中，模拟量根据输入、输出不同分别排序。模拟量的数据格式为一个字长，所以地址必须从偶数字节开始，精度为12位；模拟量值为0-32000的数值。输入格式: AIW[起始字节地址] 如AIW0输出格式: AQW[起始字节地址] AQW0 每个模拟量输入模块，按模块的先后顺序地址为固定的，顺序向后排。例:：AIW0，AIW2，AIW4……、AQW0，AQW2……。 l 每个模拟量扩展模块至少占两个通道，即使第一个模块只有一个输出 AQW0(EM235只有一个模拟量输出)，第二个模块模拟量输出地址也应从AQW4开始寻址，以此类推。 2.传感器连接到S7-200 模拟量输入模块（EM231，EM235）有哪些注意事项？
l 模拟量输入模块可以通过拨码开关设置为不同的测量方式（电流电压）。模块开关的设置应用于整个模块，一个模块只能设置为一种测量范围；而且开关设置只有在重新上电后才能生效。只能将输入端同时设置为一种量程和格式，即相同的输入量程和分辨率。 l EM235是最常用的模拟量扩展模块，它实现了4路模拟量输入和1路模拟量输出功能。EM235模拟量扩展模块的接线方法，对于电压信号，按正、负极直接接入X＋和X －；对于电流信号，将RX和X＋短接后接入电流输入信号的“＋”端；未连接传感器的通道要将X＋和X－短接。 l 注意:为避免共模电压，须将M端与所有信号负端连接，未连接传感器的通道要短接。当模拟量输入PLC接收到一个变动很大的不稳定的值时，原因之一：你可能使用了一个自供电或隔离的传感器电源，两个电源没有彼此连接，所以由此产生了一个很高的上下振动的共模电压，影响模拟量输入值。原因之二：可能是模拟量输入模块接线太长或绝缘不好。所以解决方法：1.连接传感器输入的负端与模块上的公共M 端以补偿此种波动。（注意:事前要确定这是两个电源间的唯一连接。如果另外一个连接已经存在了，当再添加公共连接时可能会产生一个多余的补偿电流。） l 当出现模拟量输入PLC接收到信号变化很慢，这可能是你使用了滤波器，可以通过降低滤波采样数，或取消模拟量滤波方式解决。 3.关于EM235是否能用于热电阻测温问题？ EM235不是用于与热电阻连接测量温度的模块，勉强使用容易带来故障。 4.关于EM235输入校准问题： 模拟量输入模块使用前应进行输入校准。其实出厂前已经进行了输入校准，如果OFFSET和GAIN电位器已被重新调整，需要重新进行输入校准。其步骤如下： A、切断模块电源，选择需要的输入范围。 B、接通CPU和模块电源，使模块稳定15分钟。 C、用一个变送器，一个电压源或一个电流源，将零值信号加到一个输入端。
2012年4月 内蒙古科技与经济 A pril 2012 第8期总第258期 Inner M o ngo lia Science T echnolo gy &Economy N o .8T o tal N o .258 浅谈使用改良西门子法还原工序的自动化仪表选型注意事项 张 巍 (内蒙古神舟硅业有限责任公司,内蒙古呼和浩特 010000) 摘 要:文章对如何提升改良西门子法还原工序的仪表使用寿命,以及还原工序在仪表选型中的注意事项进行了讨论,提出了能够提升仪表使用寿命,提高多晶硅生产稳定性的具体措施。 关键词:多晶硅;还原工序;西门子法;选型 中图分类号:T H81 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)08—0111—02 由于我国对西门子改良法技术中的一些关键点还没有完全掌握,且使用西门子改良法生产多晶硅的工艺中工况条件较特殊、引进技术不够成熟、经验积累不足,对自动化仪表的选型上存在很多问题,仪表的使用效果和寿命与一般装置比较有较大差异。 1 改良西门子法的工艺特点 多晶硅生产的西门子工艺,其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅,生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统西门子工艺的基础上采用了闭环式运行方式生产多晶硅,因此同时具备节能、降耗、回收利用生 产过程中伴随产生的大量H 2、 HCL 、SiCI 4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。还原工序作为多晶硅产品生产中最重要的一环,重要性不言而喻。重要工艺流程如图1 所示。 图1 工艺流程 2 温度测量仪表存在的问题及选型注意事项 还原工序是改良西门子法生产多晶硅中最重要的工序,其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅,生成多晶硅沉积在硅芯上。由于西门子法生产多晶硅的特殊性,必须采用非接触式测温方式才能满足多晶硅生产的纯度要求,通常的测量方式为红外测温方式。 在测温仪表的实际应用中,还存在以下不可避免的实际问题: 硅芯直径在刚开始生产时只有 10mm 左右,如何能够保证红外测温仪能够精确瞄准所要测量的硅芯目标? 用红外测温仪适时测量硅芯的温度时,必须透过还原炉的密封石英窗口瞄准炉内目标,但在生产过程中,夹层靠炉内侧或密封石英窗口的夹层冷却水中可能会有某些颗粒物,从而对石英窗口造成一定程度的污染。如何克服这种污染对透过率可能产生的影响而不会导致实际测量误差? 由于还原工序的物料特性,以及拆装还原炉过程中不可避免的少量物料泄露,红外测温仪探头长时间在此环境下接触可能会发生污染,如何避免探头污染造成对透过率可能产生的影响? 传统的光纤式红外测温仪探头比较娇贵,容易出现损坏或折断,如何选择合适的红外测温仪? 只有充分了解多晶硅生产工艺并重视可能出现的上述问题,才有可能找到解决问题的办法。为了改善温度测量,宜选用双色(双波长)红外测温仪,双色模式特别适用于测量局部被遮挡的目标,无论是断续的,还是一直被遮挡,如存在其他物体的遮挡、开孔、狭缝、观察窗对能量的衰减,以及大气中灰尘、烟雾、水气的影响。双色模式也可用于测量无法充满测量视场的目标温度,但背景温度必须比目标温度低很多。此类测温仪不严格要求被测目标必须充满测温仪视场。除了采用双色红外,测温仪在实际应用中还应注意以下问题: 增加红外测温仪数量,通过DCS 对红外测温仪的数据进行对比校正,可以真正实现硅芯温度实时测量及控制; 选用透镜型探头,由于光纤型探头易折断,焦距固定不可调,瞄准不方便只能调整探头位置,不利于温度的准确测量; 选择配套支架,对红外测温仪进行可靠的对准及固定,避免人为或外界因素使红外测温仪无法对准目标; 选用易清理和拆装的红外测温探头。3 自动控制阀门存在的问题及注意事项 由于还原工序的尾气直接排放,温度非常高,一般约350℃～370℃,而普通的球阀采用聚四氟乙烯阀座,最高只能耐受270℃,在压力较高的工艺条件下更容易发生磨损、变形和泄露。若阀门选型不当则使用寿命非常短。应根据流动介质的压力、腐蚀性、 ? 111? 收稿日期:2012-02-22
改良西门子法生产多晶硅工艺流程 来源:日晶科技作者:顾斌时间:2010-07-29 1. 氢气制备与净化工序 在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。电解制得的氢气经过冷却、分离液体后，进入除氧器，在催化剂的作用下，氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。除氧后的氢气通过一组吸附干燥器而被干燥。净化干燥后的氢气送入氢气贮罐，然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序。 电解制得的氧气经冷却、分离液体后，送入氧气贮罐。出氧气贮罐的氧气送去装瓶。气液分离器排放废吸附剂，氢气脱氧器有废脱氧催化剂排放，干燥器有废吸附剂排放，均由供货商回收再利用。 2. 氯化氢合成工序 从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐并在罐内混合。出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反应生成氯化氢气体。出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后，被送往三氯氢硅合成工序。 为保证安全，本装置设置有一套主要由两台氯化氢降膜吸收器和两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成的氯化氢气体吸收系统，可用水吸
收因装置负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。该系统保持连续运转，可随时接收并吸收装置排出的氯化氢气体。 为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环冷却器组成的含氯废气处理系统。必要时，氯气缓冲罐及管道内的氯气可以送入废气处理塔内，用氢氧化钠水溶液洗涤除去。该废气处理系统保持连续运转，以保证可以随时接收并处理含氯气体。 3. 三氯氢硅合成工序 原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。供应料斗内的硅粉用安装于料斗底部的星型供料机送入三氯氢硅合成炉进料管。 从氯化氢合成工序来的氯化氢气，与从循环氯化氢缓冲罐送来的循环氯化氢气混合后，引入三氯氢硅合成炉进料管，将从硅粉供应料斗供入管内的硅粉挟带并输送，从底部进入三氯氢硅合成炉。 在三氯氢硅合成炉内，硅粉与氯化氢气体形成沸腾床并发生反应，生成三氯氢硅，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷、氢气等产物，此混合气体被称作三氯氢硅合成气。反应大量放热。合成炉外壁设置有水夹套，通过夹套内水带走热量维持炉壁的温度。 出合成炉顶部挟带有硅粉的合成气，经三级旋风除尘器组成的干
1、S7-200模拟量输入模块(EM231，EM235)寻址 每个模拟量扩展模块，按扩展模块的先后顺序进行排序，其中，模拟量根据输入、输出不同分别排序。模拟量的数据格式为一个字长，所以地址必须从偶数字节开始，精度为12位;模拟量值为0-32000的数值。输入格式: AIW[起始字节地址] 如AIW0输出格式: AQW[起始字节地址] AQW0 每个模拟量输入模块，按模块的先后顺序地址为固定的，顺序向后排。例:：AIW0，AIW2，AIW4……、AQW0，AQW2……。 每个模拟量扩展模块至少占两个通道，即使第一个模块只有一个输出AQW0(EM235只有一个模拟量输出)，第二个模块模拟量输出地址也应从AQW4开始寻址，以此类推。 2、传感器连接到S7-200 模拟量输入模块(EM231，EM235)有哪些注意事项？ 模拟量输入模块可以通过拨码开关设置为不同的测量方式(电流电压)。模块开关的设置应用于整个模块，一个模块只能设置为一种测量范围;而且开关设置只有在重新上电后才能生效。只能将输入端同时设置为一种量程和格式，即相同的输入量程和分辨率。 EM235是最常用的模拟量扩展模块，它实现了4路模拟量输入和1路模拟量输出功能。EM235模拟量扩展模块的接线方法，对于电压信号，按正、负极直接接入X+和X-;对于电流信号，将RX和X+短接后接入电流输入信号的“+”端;未连接传感器的通道要将X+和X-短接。 注意:为避免共模电压，须将M端与所有信号负端连接，未连接传感器的通道要短接。当模拟量输入PLC接收到一个变动很大的不稳定的值时，原因之一：你可能使用了一个自供电或隔离的传感器电源，两个电源没有彼此连接，所以由此产生了一个很高的上下振动的共模电压，影响模拟量输入值。原因之二：可能是模拟量输入模块接线太长或绝缘不好。所以解决方法：1.连接传感器输入的负端与模块上的公共M 端以补偿此种波动。(注意:事前要确定这是两个电源间的唯一连接。如果另外一个连接已经存在了，当再添加公共连接时可能会产生一个多余的补偿电流。) 当出现模拟量输入PLC接收到信号变化很慢，这可能是你使用了滤波器，可以通过降低滤波采样数，或取消模拟量滤波方式解决。 3、关于EM235是否能用于热电阻测温问题？ EM235不是用于与热电阻连接测量温度的模块，勉强使用容易带来故障。 4、关于EM235输入校准问题： 模拟量输入模块使用前应进行输入校准。其实出厂前已经进行了输入校准，如果OFFSET和GAIN电位器已被重新调整，需要重新进行输入校准。其步骤如下： A、切断模块电源，选择需要的输入范围。
多晶硅工程分析（附改良西门子法） 这种方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术，对环境不产生污染，具有明显的竞争优势。改良西门子工艺法生产多晶硅所用设备主要有：氯化氢合成炉，三氯氢硅沸腾床加压合成炉，三氯氢硅水解凝胶处理系统，三氯氢硅粗馏、精馏塔提纯系统，硅芯炉，节电还原炉，磷检炉，硅棒切断机，腐蚀、清洗、干燥、包装系统装置，还原尾气干法回收装置；其他包括分析、检测仪器，控制仪表，热能转换站，压缩空气站，循环水站，变配电站，净化厂房等。 （1）石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅， 其化学反应SiO2+C→Si+CO2↑ （2）为了满足高纯度的需要，必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3)。 其化学反应Si+HCl→SiHCl3+H2↑ 反应温度为300度，该反应是放热的。同时形成气态混合物 (Н2,НСl,SiНСl3,SiCl4,Si)。 （3）第二步骤中产生的气态混合物还需要进一步提纯，需要分解:过滤硅粉，冷凝SiНС13,SiC14，而气态Н2,НС1返回到反应中或排放到大气中。然后分解冷凝物SiНСl3,SiCl4，净化三氯氢硅（多级精馏）。 （4）净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在 H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。 其化学反应SiHCl3+H2→Si+HCl。 多晶硅的反应容器为密封的，用电加热硅池硅棒（直径5-10毫米，长度1.5-2米，数量80根），在1050-1100度在棒上生长多晶硅，直径可达到150-200毫米。 这样大约三分之一的三氯氢硅发生反应，并生成多晶硅。剩余部分同Н2,НСl,SiНС13,SiC l4从反应容器中分离。这些混合物进行低温分离，或再利用，或返回到整个反应中。气态混合物的分离是复杂的、耗能量大的，从某种程度上决定了多晶硅的成本和该工艺的竞争力。
摘要 多晶硅是硅产品产业链中的一个非常重要的中间产品，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是信息产业和新能源基础的原材料。总的来说，目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有:改良西门子法、硅烷法和流化床法。其中改良西门子工艺生产的多晶硅的产能最大，约占全世界总产能的80% 。 本论文主要研究改良西门子法（又称闭环式三氯氢硅氢还原法）生产多晶硅，,与其他的方法相比其更具优越性.。改良西门子法是用氯气和氢气合成氯化氢(或外购氯化氢)，氯化氢和工业硅粉(粗硅)在高温下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行化学精制提纯达到9个9以上，其中金属杂质总含量应降到0. 1 x 10 -9以下，提纯精馏后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD（化学沉淀法）反应生产高纯多晶硅。改良西门子法生产多晶硅不但效率高而且环保。国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产太阳能级与电子级多晶硅。 关键词：多晶硅；改良西门子法；提纯；还原 Improved method of polysilicon production of Siemens technology research
Polycrystalline silicon of the industrial grade silicon product is a very important intermediate products, is manufacturing silicon crystal, flowing and high purity silicon solar battery products of the main raw material, is the information industry and new energy foundation of raw materials. In general, the international polysilicon production main traditional process are: improved Siemens method, silane method and fluidized bed method. Which improved the production of Siemens polysilicon production capacity of the largest, accounts for about 80% of the world total. This thesis mainly research improved Siemens method (also called partially closed loop type hydrogen silicone hydrogen reduction method) production of polysilicon, and other methods more advantages than the Siemens method is improved with chlorine gas and hydrogen synthesis hydrogen (or outsourcing hydrogen), hydrogen and industrial silicon powder (coarse silicon) under high temperature hydrogen synthesis abroad.emphasis silicon, and then to the different chemical refining purified hydrogen silicon to nine and above, including metal impurity total content should be down to 0. 1 x 10 -9 the following, purification and distillation of the hydrogen in the different after silicon hydrogen reduction furnace for CVD chemical precipitation) reaction production high purity polycrystalline silicon. Improved Siemens method not only high efficiency and production of polysilicon environmental protection. The current available polycrystalline silicon factory most use this law in the production level and electronics polycrystalline silicon. Keywords: polysilicon; Improved Siemens method; Purification process; reduction
浅谈改良西门子法生产多晶硅中自动控制难 点及选型注意事项 张巍 摘要：在西门子改良法生产多晶硅的工艺中，由于一些关键技术我国还没有完全掌握，工况条件较特殊、引进技术不够成熟、经验积累不足等原因，在自动控制和现场 仪表选型上存在很多问题,装置运行过程中仪表的使用效果和寿命均不尽人意、自控水 平也较低,本文讨论了该工艺流程中的一些控制难点及仪表选型的注意事项,并对还原 炉的自动控制提出一些合理的方案,提高了多晶硅生产的稳定性，降低了多晶硅生产的 能耗,提高了产品质量。 关键词：多晶硅改良西门子法选型 1 工艺特点及其自动控制难点 多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统西门子工艺的基础上采用了闭环式运行方式生产多晶硅，因此同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H2、HCI、SiCI4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。其主工艺生产装置有下列单元组成:制氢、氯化氢合成、三氯氢硅合成或氯化氢、精馏、还原、成品后处理、尾气分离以及三废处理等。工艺流程如图1所示。 原料硅粉三氯氢硅三氯氢多晶硅 图1 工艺流程图
该工艺的自动控制需要解决以下难题: a) 固态物料(硅粉)的输送进料控制及阀门选型主要事项。闭环式三氯氢硅还原法生产多晶硅的重要原料三氯氢硅是由氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成而得。目 前三氯氢硅合成为间歇式生产,需要频繁开启关闭阀门,加上硅粉硬度高,容易导致 控制阀磨损泄漏等问题, 若阀门选型不当则使用寿命非常短。因此硅粉流量控制阀 的选择成为该工艺自动化的首要问题,应根据流动介质的温度、压力、腐蚀性、介质的清洁度(有无固体颗粒)和冲刷等工艺条件,选择相应的耐磨阀。常用的耐磨阀有耐磨球阀、耐磨圆盘阀。 b) 还原炉内硅芯的温度的测量及测温仪的选型注意事项。还原炉内硅芯的温度是多晶硅生产的重要工艺参数之一,炉内温度必须维持在1080℃才能使三氯氢硅在氢气 的作用下还原并沉积在硅芯上,因为炉内硅芯在不断生长沉积, 周围气场也在不断 变化, 为测量带来很大难题, 现在国内大多数多晶硅生产厂家还是利用手动调节调 功柜电流来控制硅芯温度。 c) 氢气和三氯氢硅流量的测量及流量计的选型注意事项。由于在多晶硅生产过程中, 氢气和三氯氢硅进料量是随着硅芯的不断生长而增大, 流量范围比超过1：20, 而一般流量计的量程比为1:10，流量的范围远远超过的流量计正常的测量范围，尤其是 在小流量的时候,流量计无显示或显示波动严重，基本无法指导工艺生产。 d) 氢气和三氯氢硅流量的控制及调节阀选型注意事项。由于多晶硅生产中对流量调节范围很宽，在小流量的时候 , 阀门振动比较明显 , 容易发生外漏 , 降低阀门的使用寿命。 e) 氢气、三氯氢硅进料及还原尾气切断阀的选型注意事项。由于氢气和三氯氢硅的特性，一旦出现泄漏现象，将出现污染环境，存在安全隐患。 要解决以上难题, 就必须对仪表做出合理地选型并适当对工艺管路做出相应地 修改。 2 硅粉流量控制阀选择 2. 1 耐磨球阀 2.1.1 耐磨球阀是一种紧凑而可靠的切断阀，具有寿命长、使用温度高、耐磨性强 等特性，广泛应用于设备和管路上。在高温、高压、磨损、腐蚀、易结晶和高频率 动作等各种恶劣工况中属于比较常用的选择。在针对含有硅粉的介质选择耐磨球阀时, 应根据介质情况选择合理的硬化涂层、耐磨阀杆、防粉尘阀座、防抱死技术, 尽量使用双作用执行机构, 以提高扭矩, 防止阀门损坏。耐磨球阀阀体结构如图2
抓住一点，模拟量接线问题迎刃而解（一）——确定基准电位点很重要 今天，一个新来的热线同事找我讨论模拟量模块的问题，他在热线上遇到了一些麻烦，用户打电话反映在现场的S7 300模拟量模块读数不变化，怎么折腾都读数是32767。尽管模拟量模块大家都很熟悉，但是类似的问题还经常有用户反应。翻了翻手边的资料，似乎没有系统讲解这个问题的，于是把自己的经验归纳总结一下。既然是经验，放在下载中心似乎不太合适，就放在自己的故事里吧。故事写完，想必也会有个比较正式的版本放在下载中心。 在我看来，想解决这样的问题，最根本的是要抓住一点。有的用户可能迫不及待地想知道哪一点了，但是这一点涉及的知识面还是有些宽。平时也忙，我会断断续续的写，大家耐心看完这个系列，就可以抓住这一点了。 关于读不出值的问题，如果总是32767没有变化，其实值已经有了，只不过是超量程了。如果值为0，那就要注意模拟量是否有问题了，使用万用表测量现场信号并没有超限。为什么会出现这两种现象呢？这是因为选择的参考电位不同，例如，现场过来的信号为5V，那首先要问一下，基准点是几伏？10~15是5V，-10~ -5同样也是5V，如果测量端基准点是0V，那么测量就会有问题，所以一定要保证两端等电位。模拟量模块的基准电位点就是M ANA ，所有的接线都与之有关。在接下来的故事中，咱们就仔细讲讲接线的问题。 抓住一点，模拟量接线问题迎刃而解（二）：隔离与非隔离问题系 列 2013-03-11 这里的隔离是指模拟量模块的基准电位点M ANA 与地（也是PLC的数据地）隔离。 隔离模块M ANA 与地M可以不连接，以M ANA 作为测量端的参考电位；非隔离模 块M ANA 与地M必须连接，这样地M 变为M ANA 作为测量端的参考电位。隔离模 块的好处就是可以避免共模干扰。如何知道模块是否是隔离模块，例如SM331模块，可以从模板规范中查到。S7-300中只有一款SM334（SM355除外）模块是非隔离的，此外CPU31XC集成的模拟量也是非隔离的，共同特点就是模块的输出和输入公用M端。 同样传感器也有隔离与非隔离的问题。通常非隔离的传感器电源的负端与信号的负端公用一个端子，例如传感器有三个端子 L， M 和S+，通过L， M端子向传感器供电，S+，M为信号的输出，公用M端。判断传感器是否隔离最好还是参考手册。隔离传感器信号负端与地M可以不连接，以信号负端作为信号源端的参考电位。非隔离传感器信号负端必须在源端（设备端）接地，以源端的地作为信号的参考电位。 下面就是如何保证测量端与信号源端等电位接线的问题。在下面建议的连接图中所用的缩写词和助记符含义如下： M +：测量导线（正） M -：测量导线（负） M ANA ：模拟量模块基准电位点 这里需要注意M ANA ，不同的接线方式都是以M ANA 为参考基准电位。