XXXXX药业（饮片）有限公司
原药材检验报告单检验单号：
XXXXX药业（饮片）有限公司
原药材检验记录
检验单号：
【性状】
结果：
【鉴别】（1）显微鉴别
横截面：
结果：
粉末：
结果：
（2）薄层鉴别
供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含的溶液。
温度：（℃）
相对湿度：（％）
展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓
（6:1:1:）
薄层板：硅胶G
显色剂：稀碘化铋钾试液
灯光：白光、紫外光灯(365nm)
展距：（cm）
供试品色谱中，在与对照药材色谱
相对应的位置上，显相同颜色的荧光
斑点。
S1为对照药材（对照品为中检所提供编
号为）
S2为对照品（对照品为中检所提供编
号为） T为样品
结果：
【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)
杂质称重: g
杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %）
结果：膨胀度应不低于（附录IX O）
温度：（℃）相对湿度：（％）
电子天平型号：CP214 溶剂：水
样品编号 1# 2# 3#
干燥品称重： g g g
第一次样品膨胀后体积： ml ml ml
第二次样品膨胀后体积： ml ml ml
（两次差异不超过）
膨胀度计算结果为：（标准规定不低于）
结果：
水分不得过% （附录Ⅸ H 第一法）。
温度：（℃）相对湿度：（％）
烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214
样品编号 1# 2#
第一次称量瓶干燥(105℃3h) （g）（g）
第二次称量瓶恒重(105℃1h) （g）（g）
样品称重（g）（g）
第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) （g）（g）
第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) （g）（g）
水分计算结果为：（%）（标准规定不得过%）
结果:
总灰分不得过%（附录Ⅸ K）
温度：（℃）相对湿度：（％）
马福炉型号：电子天平型号：CP214
样品编号 1# 2#
第一次坩锅称重(600℃3h) （g）（g）
第二次坩锅恒重(600℃（g）（g）样品称重（g）（g）
第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) （g）（g）
第二次坩锅+残渣恒重(600℃（g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过%）
结果：
酸不溶性灰分不得过％（附录Ⅸ K）。
温度：（℃）相对湿度：（％）
马福炉型号
电子天平型号 CP214
样品编号 1# 2#
第一次坩埚+滤渣称重(600℃3h) （g）（g）
第二次坩锅+滤渣称重(600℃（g）（g）酸不溶性灰分计算结果为（标准规定不得过%）
结果：
【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法
取供试品 g,加乙醇100ml，静置1小时，回流1小时，精密滤取25ml，105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称重。
温度：（℃）相对湿度：（％）
烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214
样品编号 1# 2#
第一次蒸发皿称重(105℃3h) （g）（g）
第二次蒸发皿恒重(105℃1h) （g）（g）
样品称重（g）（g）
蒸发皿+浸出物称重(105℃3h) （g）（g）
本品浸出物计算公式：
浸出物（%）＝[(m2－m0) ×100] / (25×m1)×100%
式中：m0——蒸发皿重量（g）；m1——样品重（g）；
m2——干燥后蒸发皿+浸出物重（g）。
1#浸出物＝（%）
2#浸出物＝（%）
浸出物平均值为：（%）（标准规定不得少于%）
结果：
【含量测定】挥发油测定法（附录Ⅹ D）
称取样品：（g）
加水： ml
加热时间：保持微沸5小时，至测定器中挥发油不再增加。
收集挥发油： ml
挥发油含量： %（ml/g）
挥发油含量＝收集挥发油/称样量×100%
（标准规定：挥发油不得少于%（ml/g））
结果：
【含量测定】高效液相色谱法（附录Ⅵ D）
1 仪器与测定条件
天平室温度：（℃）天平室相对湿度：（％）仪器室温度：（℃）仪器室相对湿度：（％）仪器型号：岛津LC-10Avp高效液相色谱仪
电子天平型号：CP214 超声仪型号：KQ3200E
所用试剂：XXXXX色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶
色谱柱长度： 250 （mm）柱温：常温（℃）检测器：紫外检测器检测器波长：XCX（nm）流动相：XXXX流速：（ml/min）2 溶液的制备
对照品溶液的制备
取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定 g、 g，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备
取供试品（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸－甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸－甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
3 测定方法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
4 结果与计算
系统适用性试验
重复性：取对照品溶液连续进样针，主峰面积的RSD为％（标准规定应不大于%）；理论板数：（标准规定应不低于4000 ）；
分离度：见附页图谱，（标准规定应不低于），。
响应因子计算
对照品名称：粉防己碱、防己诺林碱对照品来源：中检所
对照品批号：
干燥条件：
对照品称重W R：（g）
对照品稀释过程：
对照品纯度：（%）
对照品浓度C R：（mg/ml）
进样量：（μl）
对照品峰面积A R ：
平均峰面积
A：
R
相对标准偏差RSD：（%）
响应因子 F ＝
计算公式：F＝（
A/ 进样量（μl））/ C R
R
样品测定
实验编号 1# 2#
称样量Wx：（g）（g）
稀释倍数f：
样品进样量：（μl）（μl）
样品峰面积A X：
平均峰面积Ax：
含量：（mg /g）（mg /g）
含量平均值：（mg /g）相对标准偏差RSD：（%）计算公式：含量（mg /g）＝（Ax/进样量）/F×f×1/Wx
标准规定：本品按干燥品计算，含粉防己碱（C38H42N2O6）和防己诺林碱（C37H40N2O6）的总量不得少于% 。
结果：
【含量测定】枸杞多糖紫外-可见分光光度法(附录V A)
1 仪器与测定条件
天平室温度：（℃）天平室相对湿度：（％）仪器室温度：（℃）仪器室相对湿度：（％）仪器型号：紫外可见分光光度计WFZUV－3802
电子天平型号：CP214
2 溶液的制备
对照品溶液的制备
取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得(每1mI中含无水葡萄糖。
标准曲线的制备
精密量取对照品溶液、、、、，分别置具塞试管中，分别加水补至，各精密加入5％苯酚溶液1m1，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置40℃水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录V A)，在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备
取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml。加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80％乙醇100ml，加热回流l小时.趁热滤过，滤渣与滤器用热80％乙醇30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水。
3 测定法
照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5％苯酚溶液1m1”起，依法测定吸光，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。
标准规定：本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于％。
结果：
【含量测定】甜菜碱薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)
1 仪器与测定条件
天平室温度：（℃）天平室相对湿度：（％）仪器室温度：（℃）仪器室相对湿度：（％）仪器型号：
电子天平型号：CP214
展开剂：丙酮-无水乙醇-盐酸(10：6：1)
薄层板：硅胶G
显色剂：新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3小时。
对照品溶液的制备
供试品溶液的制备：取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80％甲醇：30m1分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至1Oml，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15m1分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤
过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀。
供试品溶液的制备
对照品溶液配制：取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液→100)制成每1m1含4mg的溶液。
3 测定法
照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)进行扫描，波长：入s＝515nm，入R＝590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
标准规定：本品按干燥品计算，含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于％。
结果：
【含量测定】化学滴定法
1 仪器与测定条件
天平室温度：（℃）天平室相对湿度：（％）电子天平型号：CP214
2 测定方法
取本品细粉约1g，精密称定，精密加入水1OOml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液／L) 滴定，即得。每1ml氢氧化钠滴定液／L)相当于的枸橼酸(C6H807)。
3 结果与计算
氢氧化钠滴定液的浓度： (mol／L)
样品编号 1# 2#
样品称重：（g）（g）
消耗氢氧化钠滴定液：（ml）（ml）
有机酸含量：（g）（g）
百分含量：（%）（%）
百分含量平均值：（%）
相对标准偏差RSD：（%）
计算公式：
百分含量（%）＝(m2×100 )/ (25×m1)×100%
式中：m1——样品重（g）；
m2——有机酸含量（g）。
标准规定：本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸(C6H807)计，不得少于%。
结果：
结论：本品按《中华人民共和国药典》2010版一部标准检验上述项目。结果：。
检验原始记录规范 1 范围 本规范规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的内容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。
3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏内应填写两个检验项目名称；本栏内还
药品检验原始记录的书写细则 检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。 1、检验记录的基本要求： 1.1 原始检验记录应用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。 1.2 检验人员在检验前，应注意检品标签与所填送验单的内容是否相符，逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期，生产单位或产地，检验目的，以及样品的数量和封装情况等。 1.3 检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部（局）颁等标准的，应列出标准名称、版本、页数或标准批准文号。 1.4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按照1.3检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第450页）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。 1.5 检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。 1.6 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。 1.7 在整个检验工作完成之后，应将检验记录逐页顺序编号，并对本检品作出明确的结论。检验人员签名后，经质量检验机构负责人指定的人员对所采用的标准、操作的规范性、计算及结果判断等项进行校核并签名；再经质量检验机构负责人审核后报告， 2、对每个检验项目记录的要求： 检验记录中，可按实验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致。项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习用语，如将片剂的“重量差异”记成“片重差异”，或将“崩解时限”写成“崩解度”等。最后应对该项目的检验结果给出明确的单项结论。现对一些常见项目的记录内容，提出下述的最低要求(即必不可少的记录内容)，检验人员可根据实际情况酌情增加，多记不限。 2.1 ［性状］ 2.1.1 外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性(或风化性)等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。 制剂应描述供试品的颜色和外形，如：(1)本品为白色片；(2)本品为糖衣片，除去糖衣后显白色；(3)本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者，也应作出记录,不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描
1目的 明确检验原始记录的书写、检验报告单的填写及其存档和保管的标准操作规程。 2 范围 适用于质监科化验室检验原始记录、检验报告书的管理。 3 责任 质监科有关人员。 4 内容 4.1 检验人员应按规定做好检验记录，根据检验结果出具检验报告单。 4.2检验原始记录是检验人员对其检验工作的全面记载，是产品质量信息的主要 来源，因此一定要保持它的正确性、严密性、全面性和可靠性。 4.3检验记录要按规定内容逐项进行填写，记载检验过程的一切原始数据和现 象，其中包括鉴别试验、测试数据及演算过程、结论意见、化验员签章、化验室负责人复核并签章。 4.4检验报告单要以检验原始记录为依据，是决定物料、中间产品是否流入下道 工序，成品是否出厂的依据。因此填写检验报告单时，检验依据必须明确，检验结论必须清楚，并有化验员签章、化验室负责人复核签章、质监科科长审查和部门签章。 4.5检验记录、检验报告书必须按品种分类、以批号顺序装订，同时检验报告单 还需编号，建立检验台帐，并归档专人专柜保存。不得外借，内部查阅要登记并及时归还保管人。 4.6成品检验报告书为一式3份、中间体为2份、物料为2份，分别交仓库或车 间，另一份质监科存档，仓库、车间也要设专人保存检验报告。 第2页/共2页 4.7检验原始记录、检验报告书须按批号保存三年或药品有效期后一年，方可 销毁。 5 记录
记录名称保存部门保存时间 中间产品检验记录质监科三年 中间产品检验报告单质监科三年 检验原始记录质监科三年 检验报告单质监科三年 物料检验台帐质监科三年 成品检验台帐质监科三年 QF-01-005-00 检验原始记录
干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水份的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期 长春XX食品厂 干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水分的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期
物资采购计划单 物资名称数量规格、型号申请部门批准人批准日期执行情况合同号 长春XX食品厂 物资采购计划单 物资名称数量规格、型号申请部门批准人批准日期执行情况合同号
成品入库记录 入库时间产品名称产品规格入库数量库存量库房总量交货人收货人备注
长春XX食品厂 成品出库记录 出库时间产品名称产品规格出库数量库存量库房总量发货人领货人发往地备注
长春XX食品厂 细菌总数检测原始记录 室温：℃湿度：% 第页共页检测依据接种时间 使用主要仪 器 报告时间 样号样品 名称 36+1 ℃培养 24～48h 稀释度报告数 cfu/ml(g) 空白 接种量ml 皿号 计数方式 菌落总数（个/皿） 皿号 计数方式 菌落总数（个/皿） 备注：1.√表示全皿计数，×表示多不可计数。2.选取菌落数在30-300之间的平皿作为菌落总数测定标准。参照GB/T4789.2-7.3.2稀释度的选择报告菌落数。3.菌落数在100以内时，按其实有数报告，大于100时，采用两位有效数字用10的指数来表示。 检验员：审核人：审核时间： 总大肠菌群检测证实试验记录 环境温度：℃环境湿度 % 第页共页 检测依据接种时间 使用主要仪 器 报告时间 样号样品 名称 培养温度、时间培养基名称结果判定报 告数 （MPN） /100ml(g) ℃ h乳糖发酵培养基 分析号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 复发酵产酸、气 EMB分离培养 革兰氏染色 复发酵产酸、气 EMB分离培养 革兰氏染色 备注：乳糖发酵阳性管转种培养实验：1.复发酵：+/+表示产酸、产气为阳性；-/-表示不产酸、不产气为阴性；+/-表示产酸、不产气。接种量在1ml以上者，用双料发酵管；1ml以下者，用单料发酵管。2.在鉴别性琼脂平板EMB上36±1℃培养18～24h,观察菌落形态，具有大肠菌群其典型特征“+”表示，不具有大肠菌群其典型特征“-”表示3.做革兰氏染色，“⊕”表示阳性，“⊙”表示阴性 检验员：审核人：审核时间：
检验原始记录管理制度1 湖南有色凯铂生物药业有限公司GMP文件 制定检验原始记录的管理办法，明确了检验原始记录的填写、审核、存档要求。 责任 质量部负责本制度的制定，检验人员负责实施，质量监督员负责监督执行。 范围 适用于与公司产品检验有关的所有原始记录的管理。 内容 1、质量检验室负责的样品分析检验的全过程必须填写相应的原始记录，记录应准确、完整、及时； 2、记录应字迹清晰、工整，当有笔误发生时，不得随意涂改，不允许使用修正液，应在写错处划一条横线，横线划过后，原笔误依然清晰可辨，在横线上方填写正确的数据或字迹，然后签上更正人姓名和更正日期； 3、检验原始记录应包括样品名称、批号，检验项目、质量标准依据、样品外观现象、计算公式，化学结果、现象（如果采用标准品应注明其重量、纯度和其它必要信息）、化验员的结论和签名，计算审核人的签名；
4、各种数据的准确度的确定 4.1 样品重量的有效数字应与称量时使用的天平的精度保持一致； 4.2 滴定液消耗的毫升数读到0.01ml； 4.3 在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则，详见《有效数字的修约管理制度》； 4.4 最后报告检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中，其有效位数可适当保留，而在运算结束后根据有效数字的修约规则对结果进行修约。 5、含量分析的相对偏差的要求 5.1 平行样的取样量相对偏差不超过5% 5.2 取样量不超过规定量±10% 5.3 仪器分析法不超过3% 6、记录复核 检验记录完成后，应由化测室负责人对记录内容、计算结果进行复核并签字；复核后的记录，如属于内容和计算错误，复核人要负责，如属于检验错误，则复核人没有责任； 7、检验原始记录应整理成批检验记录，至少要保存至成品有效期后一年，无有效期的产品应保存三年；批检验记录的保存由质量部质量保证室负责；
原料进厂检验记录表 年月日编号物料名称料号数量 采购单号 供应商 检验项目抽样数不良数验收单号 备 及格 注 不及格 □全批 说 □分批交货 明 结 果□接受□退货□扣款□检验不良品退回 格式编呈：主管：检验员 原材料检验记录表 原料名称：多样性生物活性肽 序号抽样过程 批次号抽样日期标准要求应抽组数实抽组数实测结果试验结 论
有效物质含量 YCL2016011601 2016.01.16 2 2≥98% 有效物质含量 ≥98% 2YCL20160626012016.06.2211 有效物质含量 ≥98% 3YCL20161011012016.10.1133有效物质含量 =99.27% 合格 有效物质含量 =98.65% 合格 有效物质含量 =99.14% 合格 最终结论：合格 检验员：李强 原材料检验记录表02 原料名称：枯草芽孢杆菌 序号抽样过程试验结 论
有效活菌数 ≥ 200 亿 /g （ % ）； 有效活菌数 = 水分 ≤8% 8（ 250.24 亿/g （% ）； 1 YCL2016012201 2016.01.22 2 2 水分 =6.83% 8（% ） 有效活菌数 ≥ 有效活菌数 = 2 YCL2016111501 200 亿 /g （ % ）； 3 278.36 亿/g （% ）； 2016.11.15 3 水分 ≤8% 水分 =6.98% 8（ 合格 合格 最终结论： 合格 检验员：李强 原材料检验记录表 03 原料名称： 生物酶制剂 序号 抽样过程 试验结 论
1YCL20160214012016.02.14酶活力≥ 5万33酶活力=6.82万 2YCL20160715012016.07.15酶活力≥ 5万22酶活力=5.97万YCL20161220012016.12.20酶活力≥ 5万33酶活力=6.64万合格 合格合格 最终结论：合格 检验员：李强 原材料检验记录表04 原料名称：氨基酸
原药材检验报告单
原药材检验记录 【性状】 结果：【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果：粉末： 结果：（2）薄层鉴别
供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml
第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0） 结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。
分发部门：
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录与图谱
一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：干燥失重、硬度检查、崩解时限、重量差异、脆碎度、含量测定，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，现主要对颗粒含量测定检验项目进行了方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3 试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4 相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1 含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——重复性验证结果
试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2 含量测定方法验证小结 小结人：日期： 四、漏项与偏差处理 无
五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期： 七、附件 相应验证记录与图谱。
中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2010年版 2 检验方法： 3 验证记录 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”
检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————
XXXXX药业（饮片）有限公司 原药材检验报告单 检验单号：
XXXXX药业（饮片）有限公司 原药材检验记录 检验单号： 【性状】 结果：【鉴别】（1）显微鉴别
横截面： 结果： 粉末： 结果： （2）薄层鉴别 供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置
上，显
相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为：% （标准规定不得过XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号1# 2# 3# 干燥品称重：g g g 第一次样品膨胀后体积：ml ml ml 第二次样品膨胀后体积：ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0） 结果： 水分不得过12.0% （附录ⅨH 第一法）。
温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录ⅨK） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号1# 2# 第一次坩锅称重(600℃3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果：
检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。
3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏应填写两个检验项目名称；本栏还可填
资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除只供学习与交流 只供学习与交流检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————
ＸXXXX药业(饮片）有限公司 原药材检验报告单 XXXＸＸ药业（饮片）有限公司
原药材检验记录 【性状】 结果: 【鉴别】(1）显微鉴别 横截面: 结果：粉末: 结果：（2)薄层鉴别 供试品溶液得制备：取粉末１ｇ，加乙醇15ｍl,加热回流１小时,放冷，滤过,滤液蒸干，残渣加乙醇5ｍl使溶解. 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O、5mg得溶液。 温度：（℃） 相对湿度：(％) 展开剂：三氯甲烷-丙酮—甲醇－5%浓氨试 (6:１：1:0、1） 薄层板:硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光:白光、紫外光灯（3６5nm）
展距： (cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对 应得位置上,显相同颜色得荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号 为 ) S2为对照品（对照品为中检所提供编号 为） T为样品 结果：【检查】杂质不得过 XX ％（附录IX Ａ） 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过ＸX ％) 结果： 膨胀度应不低于4、0（附录ＩＸ O) 温度：（℃）相对湿度: （％) 电子天平型号:CP２14 溶剂:水 样品编号１# 2# ３# 干燥品称重: g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml 第二次样品膨胀后体积：ml ｍｌｍl （两次差异不超过0、1mｌ） 膨胀度计算结果为: （标准规定不低于4、0） 结果： 水分不得过1２、0％（附录Ⅸ H 第一法)。 温度：（℃）相对湿度: (%） 烘箱型号:DＨG－９1012ＳA型电子天平型号:CP2１4 样品编号１＃ 2＃ 第一次称量瓶干燥（１05℃ 3ｈ) （g）(g）第二次称量瓶恒重(105℃１h）（g）（g)
XXXXX药业（饮片） 原药材检验报告单 XXXXX药业（饮片）
原药材检验记录 【性状】 结果： 【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果： 粉末： 结果： （2）薄层鉴别 供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液
蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml 第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）
结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号 SX2.5-10 电子天平型号 CP214
*******药饮片有限责任公司 药材检验原始记录书写规范XB/HSW—AZL—M—01—02—10 分发号： 版本号：B 编制： 审核： 批准： 颁布日期： 实施日期：
1 前言 药材检验原始记录是记录药材检验全过程及实验条件的技术性文件，主要记录药材检验过程中的实验条件、实验步骤、实验现象、实验结果等的主要内容，从而判断药材的真伪优劣。药材检验原始记录的书写必须规范、真实、原始。检验人员应以科学的态度，认真填写原始依据，使原始记录真正成为药材检验过程中真实、可靠的原始依据。 规范应按性状、鉴别、检查、含量测定四个检测项目的检验过程内容做具体的记录。 2 检验原始记录书写规范 2.1性状按实物观察和测量到的实际情况描述，要求语言精炼、简洁、突出，如与标准规定不相符合的，在其文字下加一横直线以作标记，并注明单项结论。 2.2 鉴别 2.2.1显微鉴别记录装片方法和描述所观察到的组织结构，并画出显微图谱，最后注明单项结论。 2.2.2 理化鉴别记录样品取样量，所加试剂名称和数量及浓度、反应条件、方程式、反应现象等。单项结论注明呈正反应（呈负反应）。 2.2.3 薄层层析记录室温、样品和对照品的取量及简要配制操作过程、薄层铺板材料、展开剂配方与配比、显色剂名称、层析时间、斑点显色后颜色、有关数据测量方法及结果、数值计算、层析结果示意图。最后须注明单项结论。 2.3 检查项 2.3.1 水分测定
2.3.1.1 水分测定仪记录样品取量、温度、时间、恒重数据、检测结果。 2.3.2 灰分测量 2.3.2.1 总灰分测量记录供试品量、坩埚、恒重量、温度，总恒重量、计算公式、总灰分量。特须情况和单项结论加以说明。 2.3.2.2 酸不溶性灰分测定记录2.3.2所得灰分数量，试剂名称和数量、加热时间、用热水冲洗的体积、过程中出现的现象、残渣重量、计算公式、结果。单项结论加以说明。 2.3.3 浸出物测定记录样品取样量、溶媒的名称和浓度用量、简要写出浸出方法、时间、温度、浸出物干燥方法及称量数据、计算公式、检测结果数据等。注明标准规定数据和单项结论。 2.3.4 有机氯类农药残留量测定记录简要配制过程、稀释方法、数据记录、计算方法、计算公式、检测结果对照品和供试品取量管。并将所得图谱粘贴于记录。2.3.5 重金属检查法记录样品取量、简要配制地程、标准溶液取量及稀释方法、标准管与样品管对照结果。须注明标准规定限量和单项结论。 2.3.6 砷盐检查法记录样品取量和稀释方法、标准砷液取量、时间、数据。并将样品和标准砷的斑点取下粘贴于记录上，注明斑点颜色对比结果。 2.3.7 微生物限度检查微生物计数的项目包括样品取量和稀释过程及稀释倍数、培养基名称、培养箱型号、培养的温度和时间，各稀释后微生物生长数量、换算式、检测结果。须注明标准规定数据和单项结论。 3 检验原始记录中有关问题的说明 3.1 凡要求做平行二份的检测项目，其二份试验结果应接近，若误差过大，视为无
报告编号：号环境温度：℃共页第页 产品名称规格型号 生产日期生产数量 抽样日期抽样地点成品库 抽样数量检验依据 检验项目实测值检验仪器感官 净含量电子天平 0.1g 水分（g/100g）称量瓶恒重后的质量 m1（g） 称量瓶加试样后的质量 m2（g） 称量瓶加试样后干燥恒重的质量 m3（g） 分析天平计算结果X 23 21 100 m m X m m - =? - 食盐（以NaCl 计）（g/100g）试样的质量m（g）试样处理液总体积V（ml） 分析天平试样耗硝酸银标液 体积V1（ml） 吸取滤液体积V2（ml） 空白耗硝酸银标液 体积V0（ml） 硝酸银标液的浓度 C（mol/L） 计算结果X 10 2 ()0.0585 100 v v c X v m v -?? =? ? 总酸（以乳酸计）（g/100g）试样的质量m（g）试样处理液总体积V（ml） 分析天平试样耗氢氧化钠 标液体积V1（ml） 吸取滤液体积V2（ml） 空白耗氢氧化钠 标液体积V0（ml） 氢氧化钠标液的浓度 C（mol/L） 计算结果X 10 2 ()0.090 100 v v c X v m v -?? =? ? 检验人员：检验日期：
报告编号：号环境温度：℃共页第页 检验项目实测值检验仪器 亚硝酸盐（以NaNO2计）mg/kg 试样的质量m（g）试样处理液总体积V1（ml） 分析天平 分光光度计测定用样液中亚硝 酸盐的吸光度 吸取样液体积V2（ml） 计算结果X () 2 1 1000 1000 A d X v m a v +? = ??? 二氧化硫残留量（mg/kg）试样的质量m（g）试样耗碘标液体积V1（ml） 分析天平碘标液的浓度 C（mol/L） 空白耗碘标液体积V0（ml） 计算结果X 10 ()0.03210001000 v v c X m -???? = 菌落总数（cfu/g） 培养条件 样品处 理 培养基稀释度 培养皿Ⅰ 菌落数 培养皿Ⅱ 菌落数 平均菌 落数 报告 方式 恒温培养箱36℃±1℃ 48h±2h 25.0g 样品与 225.0g 生理盐 水混合 营养琼脂 15ml 大肠菌群（MPN/100ml） 样品处理培养条件 稀释度及接种量 报告 方式 恒温培养箱 10m l×3管 （1：10） 1m l×3管 （1：100） 1m l×3管 （1：1000） 25.0g样品 与225.0g生 理盐水混合 36℃ ±1℃ 初发酵试验 24h±2h 分离培养 24h±2h 革兰氏染色镜检 36℃ ±1℃ 复发酵试验 24h±2h 检验人员：检验日期：
食品微生物检验原始记录 HSCDC/ZJ-19-8A 共页第页 样品名称样品编号 受检单位样品批号 检测环境温度（T）：℃；相对湿度（RH）：% 接样日期年月日检测地点□净化室1 □净化室2 □BSL-2 检测起止日期年月日～月日 检测依据□GB/T4789.2-2008 □GB/T4789.3-2008第一法□GB/T4789.4-2008 □GB/T4789.5-2003 □GB/T4789.10-2008 □GB/T4789.11-2003 □GB/T4789.15-2003 检测仪器□电子天平（型号：SC6010）编号00-2 □霉菌培养箱（型号：WJP-150）25～28℃编号04-16 □电热恒温培养箱（型号：DNP-9272）36±1℃编号□04-15 □04-24 □05-11 □均质器（型号：BJ-IV）编号08-J3转速8000r/min 时间□1分钟□2分钟□3分钟 培养基□平板计数琼脂ML □LST肉汤ML □BGLB肉汤ML □虎红琼脂ML □BPW ML □TTB ML □SC ML □BS平板ML □XLD平板ML □GN ML □SS平板ML □EMB平板ML □API20E生化鉴定试剂盒 □7.5%氯化钠肉汤ML □Baird-Parker平板ML □血平板ML □兔血浆ML □葡萄糖肉浸液肉汤ML □其他 样品制备 固体和半固体样品：无菌称取25g，置于盛有225ml生理盐水的无菌灭菌杯内，进行均质处理。 液体样品：吸取25ml于样品于225ml生理盐水中，混匀。 液体样品：直接吸原液检验。 BPW ℃，h TTB ℃，h SC ℃，h GN ℃，h 7.5%氯化钠肉汤℃，h；葡萄糖肉浸液肉汤℃，h。 其它（生化试验、血清凝集试验等）： 检测者：审核者：
1 目的 为保证药品检验记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁，确保检验工作的科学和规范，特制定本规定。 2 适用范围 适用于本所药品检验原始记录和检验报告的书写。 3职责 3.1业务管理科负责组织各检验科室制定、修订检验原始记录书写模板。 3.2各检验科室应严格按本规定进行检验原始记录和检验报告的书写。 4 工作制度 4.1检验原始记录的基本要求 4.1.1检验原始记录应在实验过程中即时记录，检验过程、实验现象等应用钢笔、碳素笔或签字笔书写在检验原始记录纸上，模板可采用计算机打印，但试验数据如取样量、溶剂用量等变量应用书写记录，各检验项目的记录格式参照本所原始记录模板书写，内容应包括所有与检验有关的信息。凡用仪器打印的数据与图谱，应注明检品编号、检验项目（包括图谱的具体试验名称和数据归属）及检验者(可盖检品信息章)，或附于检验原始记录后，或粘贴于原始记录的适宜处，后者应加盖检验者骑缝章。如用热敏纸打印数据，为防止日久褪色难以识别，应将主要数据记录于原始记录纸上。 4.1.2 检验人员在检验前，应仔细逐一核对检品与检品卡的内容是否相符，包括检品编号、名称、规格、批号、效期，生产单位或产地、检验项目、检验目的、检验依据、收检日期、检品数量和包装情况等，并签字确认。检验完成后，应记录报告日期、检品剩余数量。如发现不相符，退回业务科纠正。 4.1.3在检验原始记录的开始处，写明检验依据，按中国药典、等成册标准检验的，应写明标准名称、版本和页数；按委托人提供检验资料或有关文献(加盖委托单位公章或具体承办人签字确认)检验的，将有关资料附于检验原始记录
中（注册检验资料除外）。 4.1.4检验过程可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如完全按照检验依据中所载方法，可简略叙述；但如有修改，则应将改变部分全部记录）、实验条件（如实验温度，仪器名称型号和编号）、实验结果（不要照抄标准，而应简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究）、实验数据、结果计算(最终实验结果有效数字应与质量标准规定的一致)和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改，并在修改处签名或盖章。实验结果无论成败（包括必要的复试），均应详细记录。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析原因，并在原始记录上简要注明。 4.1.5 检验中使用的标准品或对照品，应记录其来源、批号和使用前的处理过程；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)（如有含量或水分）。 4.1.6 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。 4.1.7在全部检验工作完成之后，检验人员应将检验记录逐页顺序编号，按标准中的顺序逐项填写内部报告，并对检验情况作出明确的结论。检验人员签名后，经主管药师或检验科室主任指定的人员对所采用的标准、检验项目、数据采用、计算结果和结论等进行核对并签名；再经科主任审核后，送业务管理科审核。 4.1.8 对每个检验项目记录的要求： 检验记录中，可按实验的先后，依次记录各检验项目。项目名称应按标准规范书写，并对每个检验项目的检验结果给出明确的单项结论。现对一些常见项目的记录内容，提出下述的最低要求(即必不可少的记录内容)，检验人员可根据实际情况酌情增加，便于日后能够追溯。同品种多批号同时进行检验时，如结果相同，可只详细记录一个编号的检验情况，其余编号的情况与结论可记为同编号××××××；遇有结果不同时，则应分别记录。 4.1.8.1 ［性状］ 4.1.8.1.1外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外