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工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物

工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物
工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物

G B Z/T160.67 2004

工作场所空气有毒物质测定

异氰酸酯类化合物

1范围

本标准规定了监测工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的方法三

本标准适用于工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的测定三

2规范性引用文件

下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款三凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本三凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准三

G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3甲苯二异氰酸酯(T D I)和二苯基甲烷二异氰酸酯(M D I)的溶液采集 气相色谱法

3.1原理

空气中T D I或M D I用冲击式吸收管采集,水解后,分别生成甲苯二胺(T D A)和4.4'-二氨基二苯甲烷(M D A),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量三

3.2仪器

3.2.1冲击式吸收管三

3.2.2空气采样器,流量0~5L/m i n三

3.2.3微量注射器,50μl三

3.2.4具塞离心管,10m l三

3.2.5液体快速混合器三

3.2.6气相色谱仪,电子捕获检测器三

仪器操作参考条件

色谱柱:2m?4m m,O V-17?Q F-1?C h r o m o s o r b WAW D M C S=2?1.5?100;

柱温:180?(用于T D I)或230?(用于M D I);

汽化室温度:270?(用于T D I)或290?(用于M D I);

检测室温度:270?(用于T D I)或290?(用于M D I);

载气(高纯氮)流量:100m l/m i n三

3.3试剂

实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯三

3.3.1吸收液:在600m l水中加35m l盐酸(ρ20=1.18g/m l)和22m l冰乙酸(用于T D I采集)或44m l 冰乙酸(用于M D I采集),再用水稀释至1L,临用前配制三

3.3.2氢氧化钠溶液:450g/L三

3.3.3甲苯,色谱纯三

3.3.4七氟丁酸酐三

3.3.5缓冲溶液,p H=7:称取27.2g磷酸二氢钾,用200m l水溶解,用氢氧化钠溶液调节p H至7.0三

1

3.3.6 O V -17和Q F -1,色谱固定液三3.3.7 C h r o m o s o r b WAW D M C S ,色谱担体,60~80目三

3.3.8 标准溶液:准确称取0.0500g T D A 或M D A (色谱纯)于25m l 容量瓶中,用甲苯溶解并稀释至刻度,为2.0m g /m l 标准贮备液三临用前,用甲苯稀释成0.060μg /m lT D A 或0.2μg /m lM D A 标准溶液三或用国家认可的标准溶液配制三

3.4 样品的采集二

运输和保存现场采样按照G B Z159执行三

3.4.1 样品采集:在采样点,串联2个各装有10.0m l 吸收液的冲击式吸收管,以3L /m i n 流量采集

15m i n 空气样品三

3.4.2 样品空白:将装有10.0m l 吸收液的冲击式吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品三

采样后,立即封闭进出气口,直立置于清洁容器内运输和保存;样品在室温下避光可保存5d 三3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,前后管各取2.0m l 吸收液,

移入2支具塞离心管中,各加2m l 氢氧化钠溶液,混匀,待冷却后,加2m l 甲苯,在液体快速混匀器上振摇3m i n ,放置10m i n ,取甲苯层1.50m l ,移入另一干燥的具塞离心管中,加25μl 七氟丁酸酐,振摇2m i n ,放置5m i n ,加1m l 缓冲液,振摇2m i n ,以除去过剩的七氟丁酸酐,放置2m i n ,将甲苯层转移入另一离心管中,供测定三若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用甲苯稀释后测定,计算时乘以稀释倍数三

3.5.2 标准曲线的绘制:在5只干燥的具塞离心管中,分别加入0.0二0.10二0.30二1.0和2.0m l T D A 标

准溶液,或0.0二0.25二0.50二1.0和2.0m lM D A 标准溶液,用甲苯稀释至2.0m l ,配制成0.0二0.003二0.009二0.030和0.060μg /m lT D A 标准系列,或0.0二0.025二0.050二0.10和0.20μg /m lM D A 标准系列,各管加30μl 七氟丁酸酐,其余操作同样品预处理三参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,取1.0μl 甲苯层进样,测量各标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积均值分别对T D A 或M D A 浓度(μg /m l )绘制标准曲线三3.5.3 样品测定:

用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白提取液,测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线得T D A 或M D A 的浓度(μg /m l )三3.6 计算

3.6.1 按式(

1)将采样体积换算成标准采样体积:V o =V?293273+t ?P 1

01.3(1)………………………………………………式中:

V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,?;

P 采样点的大气压,k P a

三3.6.2 按式(2)计算空气中T D I 或M D I 的浓度:C =10(c 1+c 2)V o ?K (2)…………………………………………………式中:

C 空气中T

D I 或M D I 浓度,m g /m 3;c 1二c 2 测得前后吸收管中T D A 或M D A 的浓度(减去样品空白),μg /m l ;10 样品溶液的总体积,m l ;V o 标准采样体积,L ;K T D A 和M D A 换算成T D I 和M D I 的系数,分别为1.43,1.26三

2

G B Z /T 1

60.67 2004

G B Z/T160.67 2004

3.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算三

3.7说明

3.7.1本法检出限:T D I为0.001μg/m l,M D I为0.0034μg/m l;最低检出浓度:T D I为0.0002m g/m3, M D I为0.0008m g/m3(以采集45L空气样品计)三测定范围:T D I为0.001~0.06μg/m l,M D I为0.034~0.10μg/m l三相对标准偏差:T D I为

4.9%~6.9%,M D I为3.4%~4.2%三

3.7.2本法前管的平均采样效率:T D I为91.9%,M D I为89.3%三

3.7.3用七氟丁酸酐衍生时,离心管应无水;用甲苯提取应振荡充分三洗脱回收率为95.9~100.5%三3.7.4硅橡胶垫需用甲苯浸泡,烘干后使用三每次分析完样品,需用甲苯清洗干净微量进样器三

3.7.5本法可使用相应的毛细管色谱柱三

4二苯基甲烷二异氰酸酯(M D I)和多次甲基多苯基二异氰酸酯(P M P P I)的盐酸萘乙二胺分光光度法4.1原理

空气中的M D I和P M P P I用冲击式吸收管采集,水解后生成芳香族胺,经重氮化后,与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量三

4.2仪器

4.2.1冲击式吸收管三

4.2.2空气采样器,流量0~5L/m i n三

4.2.3具塞比色管,25m l三

4.2.4分光光度计,550n m三

4.3试剂

实验用水为重蒸馏水,试剂为分析纯三

4.3.1盐酸,ρ20=1.18g/m l三

4.3.2吸收液:临用前在600m l水中加35m l盐酸二22m l冰乙酸和200m l丙酮,再用水稀释至1000m l三4.3.3盐酸溶液,11%(v/v)三

4.3.4乙酸溶液,3.5%(v/v)三

4.3.5亚硝酸钠 溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,溶于水并稀释至100m l三置冰箱内可保存7d三

4.3.6氨基磺酸铵溶液,100g/L三

4.3.7碳酸钠溶液,160g/L三

4.3.8盐酸萘乙二胺溶液:称取1g盐酸萘乙二胺于50m l水中,加入1m l盐酸,盐酸萘乙二胺溶解后,再加水至100m l三置冰箱内可保存5d三

4.3.9标准溶液:

4.3.9.1 M D I标准溶液:于25m l容量瓶中,加入5m l丙酮,准确称量后,加入1~2滴M D I(色谱纯),再准确称量,用丙酮稀释至刻度,由2次称量之差计算溶液浓度,为标准贮备液三临用前,用吸收液稀释成3μg/m lM D I标准溶液三或用国家认可的标准溶液配制三

4.3.9.2 P M P P I标准溶液:准确称取0.1000g P M P P I(色谱纯),溶于22m l冰乙酸中,溶解后,加入35m l盐酸,用水稀释至1000m l三于15m i n内,取

5.0m l此溶液,用吸收液稀释至100m l,为5μg/m l P M P P I标准溶液三或用国家认可的标准溶液配制三

4.4样品的采集二运输和保存

现场采样按照G B Z159执行三

4.4.1样品采集:在采样点,用装有10.0m l吸收液的冲击式吸收管,以3L/m i n流量采集15m i n空气样品三

4.4.2样品空白:将装有10.0m l吸收液的冲击式吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品

3

挥发性有机物voc列表

挥发性有机物(voc)列表 Gas English Name 气体英文名称Chinese Name 对应中文名称 Acetaldehyde 氧化乙烯 Acetic Acid醋酸Acetic Anhydride醋的醋酐 Acetone丙酮 Acetonitrile氰代甲烷 Acetylene乙炔 Acrolein丙烯荃 Acrylic Acid压克力的酸 Acrylonitrile丙烯腈 Allyl alcohol丙醛﹑乙烯甲醇 Allyl chloride烯丙基氯﹑3-氯丙烯Ammonia氨 Amyl acetate, n戊完基醋酸盐,n Amyl alcohol戊完基酒精 Aniline苯胺 Anisole苯甲醚=茴香醚 Arsine三氢砷化﹑胂Asphalt, petroleum fumes柏油, 石油臭气Benzaldehyde苯甲醛 Benzene苯

Benzenethiol硫醇 Benzonitrile氰苯﹑苯甲精 Benzyl alcohol苯甲基酒精 Benzyl chloride苯甲酰氯 Benzyl formate苯甲基蚁酸盐Biphenyl联苯基Bis(2,3-epoxypropyl) ether醚 Bromine嗅 Bromobenzene溴苯 Bromoethane溴乙烷Bromoethyl methyl ether, 2甲基醚,2 Bromoform氯仿Bromopropane, 1丙烷,1 Butadiene丁二烯Butadiene diepoxide, 1,3丁二烯二聚物Butane, n正丁烷,n Butanol, 1正丁醇 Butene, 1保松泰 Butene, 1丁烯Butoxyethanol, 22-丁氧基乙醇 Butyl acetate, n乙酸正丁酯 Butyl acrylate, n丙烯酸正丁酯

汽车内饰材料中有毒有害物质检测研究进展

化学分析计量 CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE 第23卷,第4期2014年7月 V ol. 23,No. 4 Jul. 2014 95 doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2014.04.029 汽车内饰材料中有毒有害物质检测研究进展 徐晓萍1, 曹丽华2, 贾涛1 (1.江苏省理化测试中心, 南京 210042; 2.南京出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 南京 211106) 摘要 根据欧盟ELV 指令及GB /T 27630–2011 《乘用车内空气质量评价指南》的要求,对汽车内饰材料中4项重金属(铅、镉、汞、六价铬)、VOC 类物质及多环芳烃类物质的不同检测技术及方法进行了综述并评价。对未来汽车内饰材料中有毒有害物质检测方法进行了展望。 关键词 汽车内饰材料;重金属;VOC ;多环芳烃;检测方法 中图分类号:O652.7 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2014)04–0095–04 Research Progress in Determination of Hazardous Substances in the Vehicle Interior Decoration Materials Xu Xiaoping 1, Cao Lihua 2, Jia Tao 1 (1.Physics & Chemistry Test Center of Jiangsu Province, Nanjing 210042, China;2. Nanjing Entry–Exit Inspection and Quarantine Technical Center, Nanjing 211106, China) Abstract According to the requirements of EU ELV directive and GB /T 27630–2011,testing methods for the four heavy metals such as lead, cadmium, mercury and six valence chromium ,VOC and polycyclic aromatic hydrocarbons in vehicle interior decoration materials were summarized and evaluated. The development trend of the methods for determination of hazardous substances were described. Keyword vehicle interior decoration material; heavy metal; VOC; polycyclic aromatic hydrocarbons; detection method 随着人们生活水平的提高,越来越多的家庭购置汽车作为代步工具,但汽车内空气质量一直令人担忧。欧盟于2000年发布了2000/53/EC 指令(简称ELV 指令),该指令要求对汽车产品中4种有毒有害的重金属元素(铅、汞、镉、六价铬)提出了明确的限值要求(铅、汞、六价铬为0.1%,镉为0.01%)[1] 。我国于2006年颁布《汽车产品回收利用技术政策》,其中提出了汽车回收再利用及禁用有毒有害物质的相关要求;2005年以信息产业部为首的七部委开始联合制订《中国电子信息产品污染控制管理办法》(俗称中国RoHS ),并于2007年3月正式实施。2012年3月,国内开 始实施GB /T 27630–2011[2] ,该指南根据车内空气中挥发性 有机物的种类、来源和对车辆主要内饰材料本身挥发特性的分析,确定了8种主要被控制物质,规定了车内空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛的浓度要求。 2013年3月19日,央视《每周质量报告》推出特别节目——3.15特别行动,关注车内空气污染问题。节目中报道了宝马、奔驰、奥迪等豪华品牌汽车使用沥青阻尼片导致车内空气质量严重污染问题。之后央视《新闻30分》报出了其联合一家汽车网站进行的联合检测结果:多款在中国市场生产及进口的汽车产品中含有强致癌物多环芳烃,而同款车型在德国销售的车辆配件却未检出多环芳烃。媒体已于2013年9月发布《“健康汽车”检测报告》,报告显示,11 款主流车型内饰中有致癌物——多环芳烃,此次检测选取了市场上在售的32个品牌、44款车型作为检测对象,主要检测汽车内与人体接触的汽车座椅、头枕、方向盘等内饰中的多环芳烃含量。这是国内首次针对车内强致癌物质——多环芳烃进行的全面检测试验。多环芳烃(PAHs )是强致癌物质,可通过接触导致人体致癌。在目前已知的500多种致癌物中,有200多种与多环芳烃有关,已成为癌症的代名词。而国内唯一对车内空气质量有所限定的国标GB /T 27630–2011《乘用车内空气质量评价指南》却未涵盖这项致癌物。缺乏标准限值的污染物将很有可能造成污染物“黑洞”。据了解,目前我国汽车内饰领域没有多环芳烃的相关含量标准,而欧美很多国家对多环芳烃在汽车等工业制成品中的含量进行严格限量规定。鉴于国内外相关政策的要求,今后对汽车产品中有毒有害物质进行检测将成为必然。 目前汽车内饰中有毒有害物质尚无统一检测标准。笔者针对汽车内饰材料中4项重金属、VOC 类物质及多环芳烃类物质不同检测技术及方法进行比较,这对完善汽车内饰材料的检测技术及方法具有实际意义。 联系人:徐晓萍;E-mail: yufish1983@https://www.doczj.com/doc/3a2777453.html, 收稿日期:2014–04–12

挥发性有机化合物

挥发性有机化合物-关于油漆环保性要求和应对措施 voc含量限制 1.1什么是voc,各国定义不同。 voc是挥发性有机化合物(volatileorganiccompounds)的英文缩写。其定义有好几种,例如,美国astmd3960-98标准将voc定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物。美国联邦环保署(epa)的定义:挥发性有机化合物是除co、co2、h2co3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物。世界卫生组织(who,1989)对总挥发性有机化合物(tvoc)的定义为,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。有关色漆和清漆通用术语的国际标准iso4618/1-1998和德国din55649-2000标准对voc的定义是,原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体。同时,德国din55649-2000标准在测定voc含量时,又做了一个限定,即在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物。巴斯夫公司则认为,最方便和最常见的方法是根据沸点来界定哪些物质属于voc,而最普遍的共识认为voc是指那些沸点等于或低于250℃的化学物质。所以沸点超过250℃的那些物质不归入voc的范畴,往往被称为增塑剂。 这些定义有相同之处,但也各有侧重。如美国的定义,对沸点初馏点不作限定,强调参加大气光化学反应。不参加大气光化学反应的就叫作豁免溶剂,如丙酮、四氯乙烷等。而世界卫生组织和巴斯夫则对沸点或初馏点作限定,不管其是否参加大气光化学反应。国际标准iso4618/1-1998和德国din55649-2000标准对沸点初馏点不作限定,也不管是否参加大气光化学反应,只强调在常温常压下能自发挥发 可将这些voc的定义分为二类,一类是普通意义上的voc定义,只说明什么是挥发性有机物,或者是在什么条件下是挥发性有机物;另一类是环保意义上的定义,也就是说,是活泼的那一类挥发性有机物,即会产生危害的那一类挥发性有机物。非常明显,从环保意义上说,挥发和参加大气光化学反应这两点是十分重要的。不挥发或不参加大气光化学反应就不构成危害。这也就是欧洲将溶剂按光化臭氧产生潜力来分类的原因。 1.2对工业防护涂料的voc限制有哪些 中国目前尚没有对工业漆的限制,但对室内装修用涂料有这方面的强制性标准如下: 1.2.1.gb18581--2001室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量标准

工作场所空气有毒物质测定铬及其化合物GBZT160.7-2004

C 52 GBZ xx国家职业卫生标准 GBZ/T 160.7-2004———————————————————————— 工作场所空气有毒物质测定 铬及其化合物 in the air of workplace 2004年5月21日发布 2004年12月1日实施————————————————————————xx卫生部发布 GBZ/T 160.7-2004 前言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中铬及其化合物[包括铬酸盐(Chromates)、重铬酸盐(Dichromates)和三氧化铬(Chromium trioxide)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16019- 1995、GB/T 16020-1995。 本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由xx卫生部批准。 本标准起草单位: 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江西省劳动卫生职业病防治研究所和广东省职业病防治院。 本标准主要起草人: 徐伯洪、钱位成、叶能权和黄振侬。GBZ/T 160.7-2004工作场所空气有毒物质测定 铬及其化合物 1范围 本标准规定了监测工作场所空气中铬及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中铬及其化合物浓度的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法火焰原子吸收光谱法 3原理 空气中铬及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在 357.9 nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。

常见的挥发性有机物表

. Chinese Name Gas English Name 对应中文名称气体英文名称氧化乙烯Acetaldehyde Acetic Acid 醋酸醋的醋酐Acetic Anhydride Acetone 丙酮Acetonitrile 氰代甲烷 乙炔Acetylene 丙烯荃Acrolein Acrylic Acid 压克力的酸丙烯腈Acrylonitrile 丙醛﹑乙烯甲醇Allyl alcohol 氯丙烯Allyl chloride 烯丙基氯﹑3-Ammonia 氨,n 戊完基醋酸盐Amyl acetate, n

Amyl alcohol 戊完基酒精Aniline 苯胺 =茴香醚苯甲醚Anisole 三氢砷化﹑胂Arsine , 石油臭气Asphalt, petroleum fumes 柏油苯甲醛Benzaldehyde Benzene 苯Benzenethiol 硫醇 氰苯﹑苯甲精Benzonitrile Benzyl alcohol 苯甲基酒精Benzyl chloride 苯甲酰氯Benzyl formate 苯甲基蚁酸盐 联苯基Biphenyl Bis(2,3-epoxypropyl) ether 醚Bromine 嗅 溴苯Bromobenzene Bromoethane 溴乙烷,2 甲基醚Bromoethyl methyl ether, 2 Bromoform 氯仿 1 Bromopropane, 1

丙烷,. . 丁二烯二聚物Butadiene diepoxide, 1,3 ,n 正丁烷Butane, n 正丁醇Butanol, 1 Butene, 1 保松泰Butene, 1 丁烯 丁氧基乙醇2-Butoxyethanol, 2 Butyl acetate, n 乙酸正丁酯Butyl acrylate, n 丙烯酸正丁酯Butyl mercaptan 丁硫醇 2 丁胺,Butylamine, 2 丁胺Butylamine, n 莰烯Camphene 二硫化碳Carbon disulfide Carbon tetrabromide 四溴甲烷四氯化碳Carbon tetrachloride 碳酰硫化物Carbonyl sulphide Chlorine 氯二氧化氯Chlorine dioxide (CFC)

常见挥发性有机物(VOCs)

常见的物质 表B.1 常见的A类物质 序号名称CAS号序号名称CAS号序号名称CAS号 苯71-43-27环氧氯丙烷106-89-813三氯乙烯79-01-6 1 苄基氯100-44-78环氧乙烷75-21-814双氯甲醚542-88-1 2 丙烯酰胺79-06-19甲醛50-00-015四氯乙烯127-18-4 3 氯甲甲醚107-30-216苯酚108-95-2 41,3-丁二烯106-99-010 氯乙烯75-01-411丙烯醛107-02-8172-硝基甲苯88-72-2 5 三氯乙醛75-87-6121,2,3-三氯丙烷96-18-4182-甲基苯胺95-53-4 6 注:不仅限于上述物质。 表B.2 常见的B类物质 序号名称CAS号序号名称CAS号序号名称CAS号 苯乙烯100-42-515乙酸乙烯酯108-05-429乙醚60-29-7 1 对二氯苯106-46-716丙烯酸乙酯140-88-530三甲胺75-50-3 2 二噁烷123-91-117邻苯二酚120-80-931丙烯腈107-31-1 3 间-二甲苯108-38-332对氯苯胺106-47-8 41,3-二氯丙醇96-23-118 二氯甲烷75-09-219乙苯100-41-433氯丁二烯126-99-8 5 呋喃110-00-920乙酸丙酯109-60-434二氯乙酸79-43-6 6 环氧丙烯75-56-921甲基异丁酮108-10-1351,2-二氯乙烷107-06-2 7 对-二甲苯106-42-322二甲胺124-40-336硝基苯98-95-3 8 四氢呋喃109-99-923甲苯108-88-337乙二醇107-21-1 9 二甲基亚砜67-68-524甲基丙烯酸甲酯80-62-638五氯苯酚87-86-5 10 三氯甲烷67-66-325丙烯酸79-10-739丙烯酸甲酯96-33-3 11 四氯化碳56-23-526丁醛123-72-840正丙醚111-43-3 12 硝基甲烷75-52-527邻-二甲苯95-47-641丙烯酸正丁酯141-32-2 13 乙醛75-07-028N,N-二甲基乙酰胺127-19-542丙烯酸异丁酯106-63-8 14 注:不仅限于上述物质。

有毒有害易燃易爆物质及氧气的检测技术

有毒有害、易燃易爆物质及氧气的检测技术正常作业环境中以及检修时的有害气体、氧含量的监测对石油 及化工生产的安全是至关重要的。 作业环境中,常常会由于泄漏、挥发或其他多种原因产生可燃 气体(蒸气)、有毒气体(蒸气),它们统称为有害气体;因此,对作 业环境中的有害气体浓度进行监测,是预防火灾、爆炸、中毒事故 的重要措施。 在生产装置的检修、维护过程中,有时需要动火或进行产生火 花的作业;有时需要作业人员进入设备内部工作。在诸如此类情况下,进行设备内外害气体的监测以及进行氧含量的监测更为重要。 一、作业环境气体检测内容 (一)可燃气体的检测 对环境空气中可燃气的监测,常常直接给出可燃气环境危险度,即该可燃气在空气中的含量与其爆炸下限的百分比来表示:[%LEL];

所以,这种监测有时也被称作“测爆”,所用的监测仪器也称“测 爆仪”。 空气中可燃气体浓度达到其爆炸下限值时,我们称这个场所可 燃气环境爆炸危险度为百分之百,即100%LEL。如果可燃气体含量 只达到其爆炸下限的百分之十,我们称这个场所此时的可燃气环境 爆炸危险度为10%LEL。 (二)有毒气体的检测 毒性危险较大的地方要进行有毒气体自动监测,在达到目标规 定的最大容许浓度(致人中毒的浓度前)即可发出警报,以便采取相 应对策。另外,进入设备检修,或进入隔离生产间、地沟、地下室、贮存室等容易产生有毒气体的地方操作,对有毒气体进行监测是必 不可少的安全措施。 (三)氧气含量的检测 空气中缺氧会对人体产生影响,到一定程度还可能发生死亡事故;当可燃气或易燃液体的蒸汽中氧含量过高,易引起爆炸。因此 应对以下情况检测氧含量。

电子信息产品中有毒有害物质的限量要求

前言 为了配合信息产业部联合国家七部委制定的《电子信息产品污染控制管理办法》(信 息产业部第39 号令)的实施,特制定本标准。本标准在考虑了电子信息产品的生产者从源头控制有毒有害物质污染的需要的同时,又考虑到监督检查机构实施监管或测试的可行性,与国际相关标准衔接的要求,结合行业的现状、经济与技术上的可行性等等,制定出限制使用的有害物质合理的限值指标。 本标准由中国电子技术标准化研究所归口。 本标准主要起草单位:信息产业部电子第五研究所。 本标准参予起草单位:详见附录A 本标准主要起草人:黄建忠、王晓晗、罗道军。 SJ/T ××××-×××× II 引言 目前许多电子信息产品由于功能和生产技术的需要,仍含有大量如铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚等有毒有害物质或元素。这些含有毒有害物质的电子信息产品在废弃之后,如处置不当,不仅会对环境造成污染,也会造成资源的浪费。因此,以有害物质或元素的减量化、替代为主要任务的电子信息产品污染控制工作已经提到政府主管部门的议事日程。 为了达到资源节约、环境保护的目的,信息产业部等国务院七部门“从源头抓起,立 法先行”,制定了《电子信息产品污染控制管理办法》,以立法的方式,推动电子信息产品污染控制工作。旨在从电子信息产品的研发、设计、生产、销售、进口等环节限制或禁止使用上述六种有害物质或元素。 为达到限制有毒有害物质的目标同时又能使电子信息产业得到健康的发展,就必须根 据实施成本、技术可行性、实施限制有害物质的效果以及国际环境等,制定一个合理的有毒有害物质的限量技术要求。 SJ/T ××××-×××× 1 电子信息产品中有毒有害物质的限量要求 1 范围 本标准规定了电子信息产品中含有毒有害物质的最大允许浓度。 本标准适用于《电子信息产品污染控制管理办法》中规定的进入污染控制重点管理 目录的电子信息产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 SJ/T ××××-××××电子信息产品中限用物质的检测方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 物质substance 自然界中存在的由化学元素组成的单质或化合物。 3.2

有毒有害、易燃易爆物质检测技术(新编版)

有毒有害、易燃易爆物质检测 技术(新编版) Security technology is an industry that uses security technology to provide security services to society. Systematic design, service and management. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0172

有毒有害、易燃易爆物质检测技术(新编 版) 石油化工企业有毒有害、易燃易爆物质种类繁多,对作业环境的有害物质进行准确、及时的检测、检验,是预防和控制石油化工企业中毒及火灾爆炸事故的有效手段。下面仅对石油化工企业常见的几种危险化学品的检测技术进行介绍。 一、苯 1.理化性质 无色透明液体,有强烈芳香味;不溶于水,溶于醇、醚、丙酮等多数有机溶剂;相对密度(水=1):0.88、(空气=1):2.77;闪点(℃):-11;爆炸极限(V/V%):1.2~8.0。 2.检测方法 用大注射器采集空气中的苯直接进样,经聚乙二醇6000柱分离

后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 3.技术手段 仪器:气相色谱仪(氢焰离子化检测器);色谱柱:2m×4mm不锈钢柱,聚乙二醇6000:6201担体=5:100;柱温90℃;检测室温度120℃;气化室温度150℃;载气(氮气)69mL/min;标样:苯,色谱纯。 取一定量的苯绘制标准曲线、采样、样品分析。 4.检测结果 X=(C/V0)×1000 式中X——空气中苯的浓度,mg/m3 ; C——由标准曲线上查出的正戊烷的含量,μg; V0——标准状况下的样品体积,ml。 5.允许国家标准含量 国家规定苯含量0.40mg/m3 。

工作场所空气有毒物质测定氯化物

工作场所空气有毒物质测定氯化物 标准号:GBZ/T 160.37-2004 替代情况:替代 GB/T 16029-1995;GB/T 16109-1995 发布单位:中华人民共和国卫生部 起草单位:四川省疾病预防控制中心、江苏省扬州市疾病预防控制中心 发布日期:2004-05-21 实施日期:2004-12-01 点击数:2441 更新日期:2010年05月18日 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中氯化物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中氯化物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3 氯气的甲基橙分光光度法 3.1 原理 空气中氯气用大型气泡吸收管采集,在酸性溶液中,氯置换出溴化钾中的溴,溴破坏甲基橙分子结构使褪色;根据褪色程度,于515nm 波长处测量吸光度,定量测定。 3.2 仪器 3.2.1 大型气泡吸收管。 3.2.2 空气采样器,流量0~1L/min。 3.2.3 具塞比色管,10ml。 3.2.4 分光光度计。 3.3 试剂 实验用水为无氯蒸馏水。 3.3.1 吸收液:称取0.1000g 甲基橙,溶于约100ml 40~50℃水中,冷却后加入20ml 95%(V/V)乙醇,用水定量转移入1000ml 容量瓶中,并稀释至刻度。1ml 此溶液约相当于24g氯。 标定方法: 量取5.0ml 此溶液于100ml 锥形瓶中,加入0.1g 溴化钾,20ml 水和5ml 硫酸溶液(2.57mol/L);用5ml 微量滴定管逐滴加入氯标准溶

常见挥发性有机物 VOCs 及有毒有害挥发性有机物 OHAPs 名录

附录A 工业常见VOCs和OHAPs名录 CAS号英文名化学品 沸点 (℃) 蒸气压 (20℃下),Pa VOCs OHAPs 71-55-6 1,1,1-trichloroethane 1,1,1-三氯乙烷74.0 13055.56 √√79-00-5 1,1,2-trichloroethane 1,1,2-三氯乙烷113.7 2351.98 √√87-61-6 1,2,3-Trichlorobenzene 1,2,3-三氯苯218-219 32.63 √√107-06-2 1,2-dichloroethane (EDC) 1,2-二氯乙烷83.4 8219.95 √√122-66-7 1,2-Diphenylhydrazine 1,2-二苯肼229 4.54E-02 √√106-99-0 1,3-Butadiene 1,3-丁二烯-4.5 238833.78 √√123-91-1 1,4-Diethyleneoxide 1,4二恶烷131.7 3905.94 √√540-84-1 2,2,4-Trimethylpentane 2,2,4-三甲基戊烷99.238 5107.68 √√79-46-9 2-Nitropropane 2-硝基丙烷119-122 1732.22 √√83-32-9 Acenaphthene 苊231.2 1.20 √√75-07-0 Acetaldehyde 乙醛20.4 99156.72 √√60-35-5 Acetamide 乙酰胺221.15 4.04 √√75-05-8 Acetonitrile 乙腈81.6 9568.53 √√98-86-2 Acetophenone 苯乙酮201.7 35.92 √√107-02-8 Acrolein 丙烯醛53 29485.54 √√79-06-1 Acrylamide 丙烯酰胺231.7 0.166 √√79-10-7 Acrylic acid 丙烯酸116.4 372.08 √√107-13-1 Acrylonitrile 丙烯腈77.3 11447.11 √√107-05-1 Allyl chloride 3-氯丙烯41.6 40226.01 √√62-53-3 Aniline 苯胺184.3 42.74 √√71-43-2 Benzene 苯80.1 9945.23 √√98-07-7 Benzotrichloride 三氯化苄219-223 43.76 √√100-44-7 Benzylchloride 苄基氯179.4 123.10 √√92-52-4 Biphenyl 联苯255.2 1.69 √√542-88-1 Bis(chloromethy1)ether 双氯甲醚182.4 2951.24 √√75-25-2 Bromoform 三溴甲烷149 538.24 √√75-15-0 Carbon disulfide 二硫化碳46.2 39237.87 √√56-23-5 Carbon tetrachloride 四氯化碳76.5 12057.80 √√79-11-8 Chloroacetic acid 一氯乙酸189 18.58 √√108-90-7 Chlorobenzene 氯苯131.7 1197.90 √√67-66-3 Chloroform 三氯甲烷61.1 19416.34 √√126-99-8 Chloroprene 2-氯-1,3-丁二烯59.1 23499.98 √√108-39-4 Cresol and cresylic acid (m-) 间-甲酚202.2 14.22 √√106-44-5 Cresol and cresylic acid (p) 对-甲酚201.9 8.25 √√98-82-8 Cumene 异丙基苯152.392 436.12 √√77-78-1 Dimethyl sulfate 硫酸二甲酯188 61.77 √√ 106-89-8 Epichlorohydrin (l-Chloro-2,3- epoxypropane) 环氧氯丙烷116.1 1655.43 √√ 140-88-5 Ethyl acrylate 丙烯酸乙酯100 3909.83 √√100-41-4 Ethyl benzene 乙苯136.186 950.87 √√75-00-3 Ethylchloride 氯乙烷12.2 133708.04 √√106-93-4 Ethylene dibromide 1,2-二溴乙烷130.2 1346.05 √√107-21-1 Ethylene glycol 乙二醇197.2 7.57 √√75-21-8 Ethylene oxide 环氧乙烷10.3 145672.57 √√ 75-34-3 Ethylidene dichloride (1 .l- Dichloroethane) 亚乙基二氯(1,1 -二氯 乙烷) 183.70 24288.18 √√

有毒有害、易燃易爆物质检测技术详细版

文件编号:GD/FS-6713 (解决方案范本系列) 有毒有害、易燃易爆物质检测技术详细版 A Specific Measure To Solve A Certain Problem, The Process Includes Determining The Problem Object And Influence Scope, Analyzing The Problem, Cost Planning, And Finally Implementing. 编辑:_________________ 单位:_________________ 日期:_________________

有毒有害、易燃易爆物质检测技术 详细版 提示语:本解决方案文件适合使用于对某一问题,或行业提出的一个解决问题的具体措施,过程包含确定问题对象和影响范围,分析问题,提出解决问题的办法和建议,成本规划和可行性分析,最后执行。,文档所展示内容即为所得,可在下载完成后直接进行编辑。 石油化工企业有毒有害、易燃易爆物质种类繁多,对作业环境的有害物质进行准确、及时的检测、检验,是预防和控制石油化工企业中毒及火灾爆炸事故的有效手段。下面仅对石油化工企业常见的几种危险化学品的检测技术进行介绍。 一、苯 1.理化性质 无色透明液体,有强烈芳香味;不溶于水,溶于醇、醚、丙酮等多数有机溶剂;相对密度(水=1):

0.88、(空气=1):2.77;闪点(℃):-11;爆炸极限(V/V%):1.2~8.0。 2.检测方法 用大注射器采集空气中的苯直接进样,经聚乙二醇6000柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 3.技术手段 仪器:气相色谱仪(氢焰离子化检测器);色谱柱:2m×4mm不锈钢柱,聚乙二醇6000:6201担体=5:100;柱温90℃;检测室温度120℃;气化室温度150℃;载气(氮气)69mL/min;标样:苯,色谱纯。 取一定量的苯绘制标准曲线、采样、样品分析。

GBZT160.3-2004工作场所空气有毒物质测定铍及化合物

工作场所空气有毒物质测定铍及其化合物 标准号:GBZ/T 160.3-2004 替代情况:替代GB/T 16023-1995 发布单位:中华人民共和国卫生部 起草单位:湖南省劳动卫生职业病防治研究所 发布日期:2004-05-21 实施日期:2004-12-01 点击数:366 更新日期:2010年08月03日 1范围 本标准规定了监测工作场所空气中铍及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中铍及其化合物浓度的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范 桑色素荧光分光光度法 3原理 空气中铍及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络

合物;测量荧光强度,进行定量。 4仪器 4.1微孔滤膜,孔径0.8μm。 4.2采样夹,滤膜直径40mm。 4.3小型塑料采样夹,滤膜直径25mm。 4.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。 4.5烧杯,50ml。 4.6电热板或电砂浴。 4.7离心管,5ml。 4.8具塞比色管,10ml。 4.9荧光分光光度计 仪器操作条件 激发光波长:415nm; 狭缝:10nm; 发射光波长:540nm; 狭缝:8nm。 5试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。 5.1高氯酸,ρ20=1.67g/ml。

第10章 食品中有毒有害物质限量标准的制定及风险评估和管理

第十章食品中有毒有害物质限量标准的制定及风险评估和管理 第一节食品中有毒有害物质限量标准制定的意义与现状 一、限量标准制定的意义 在国际上,食品安全不仅是涉及技术问题,而且还影响到政治和经济。联合国粮农组织(FAO)、世界卫生组织(wH0)以及国际动物流行病组织(0IE)都十分重视食品安全问题,制定了严格的法规和标准,对食品的生产、加工、运输和国际贸易中的食品安全质量提出了更高的要求,世界各国也采取了相应的管理和控制措施。 制定食品中有毒有害物质限量标准的意义在于: 1.保证食品的食用安全性 虽然对食品安全性并无统一定义,但按照现有的普遍认识和理解,食品的安全性应该是:食品中不应含有任何可能损害或危害人体健康的有毒、有害物质,从而导致消费者产生急性、慢性或其他特殊毒性危害,危及消费者及其后代的隐患。wHO对食品安全的最新解释为“对食品按原定用途进行制作和食用时不会使消费者受害的一种担保”。不管哪一种表述,其关键是如何对危害的理解和解释。如哪些物质有毒、有害以及对“不应”、“不能”含有和“不超过”这些措辞的把握和界定。这就需要严密的毒理学试验,进行安全性评价和制定安全限值,进一步根据被制定物质在食品中的实际残留量和随食物摄人情况制定限量标准,从而保证食用的安全性。 2。国家食品安全质量监督管理的依据 食品中的危害物关系到人的健康与生命安全,各国都制定有相应的法律法规条款加以约束。在行使食品安全质量管理时,从技术层面上必须要有相应具有法律效力的标准值作为界定和管理的依据。食品中有毒有害物质安全限量标准的制定,就是为了便于安全质量问题的仲裁以及依法监督管理。 3.食品安全生产的基础 食品生产过程包括种养殖、加工、包装、储存、运输等多个环节,涉及农业、环保、工业、卫生、商业等诸多领域,各个环节存在各种安全因素,任何一个环节的危害因素均可导致终产品的安全危害。所以,食品安全贯穿食品生产全过程,各个环节按照质量安全标准控制则是食品安全生产的基础。 4.食品贸易的基本条件 中国加入wT0后,农产品及食品将参与广泛的国际贸易,面临着大进大出的挑战。一方面国外大批农产品将大量走进国门,对国内农产品市场形成冲击;另一方面,中国的水果、蔬菜、畜牧品、水产品等将大量出口,这一方面带来极好的市场机遇,也带来了严峻的考验。在国际贸易中,许多国家和地区常常从各自利益出发,以标准的形式筑起各种技术壁垒,限制进口产品的入境。特别是食品安全质量标准已成为农产品走出国门的又一道门槛,由标准频频引发的农产品出口受阻,越来越成为中国农业走向国际市场的拦路虎。因此,为了满足国内外消费市场需求,参与国际竞争,解决这一系列问题的关键是必须有相应的与国际接轨质量标准,符合安全质量标准已成为食品国际贸易的基本条件。 二、限量标准的内容 食品安全质量标准的内容主要包括农(兽)药残留、重金属污染、其他有毒有害物质、有害微生物及其毒素等。 1.农药残留 各地在农业生产中所使用的农药种类和品种不尽相同,主要种类有有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药,以及近年来逐渐增加的生物类农药。农业生产中使用的农药具体品种多达百余种左右,常见的也有50余种。国际标准以及发达国家对农产品中农药残留标准所规定的种类也都在100种以上。如美国规定的苹果中农药残留标准中包括

水产食品有毒有害物质检测方法综述

水产品中常见污染物质及其检测方法的 研究 1、前言 水产品加工是指以海水、淡水产的鱼类、贝类、虾蟹类等水产品为主体,加工制造成各类食品、饲料和工业、医药等用品。我国是水产品生产、贸易和消费大国,渔业是农业和国民经济的重要产业,因此水产品的质量安全是国民健康消费的基础。目前我国水产品中存在的污染主要是:①微生物污染,主要是水产品自身所携带的病原菌和寄生虫;②化学有机物污染,主要是由于人类活动所造成的污染,如滥用药物、饲料以及污水排放等;③物理污染,主要是指一些重金属离子之类的。 2、污染介绍 2.1微生物污染 水产品的微生物污染可分为一次性污染和二次性污染。一次性污染是指鱼虾贝类遭受自然界微生物感染发病,从而导致鱼虾贝类自身的污染。二次性污染是指来自自然环境污染,其中包括鱼虾贝类捕获后的污染,二次污染的微生物主要包括病原微生物和腐败微生物。 2.1.1弧菌 副溶血性弧菌是引起食源性疾病的主要病原菌之一,也是我国沿海食物中毒和夏季腹泻的重要病原菌。 河流弧菌是一种嗜盐菌,广泛存在于河流或出海口水中,抵抗力较强,是世界范围内海水鱼类和贝类养殖的主要威胁之一,是引起鲍鱼死亡的主要病原菌。 霍乱弧菌是引起烈性传染病霍乱的病原体,自 1817 年以来,已发生过 7 次世界性霍乱大流行,主要发生在夏、秋季节。 创伤弧菌是人和动物共患病的重要致病菌,在医学界和鱼病学界都广为重视。按寄主范围和生化反应类型可划分为生物 1 型和生物 2 型两个生物型。 2.1.2沙门氏菌 沙门氏菌广泛存在于自然界中,是主要食源性病原微生物之一,在我国,以沙门氏菌引起的食物中毒占细菌性食物中毒的首位。动物性食品是引起沙门氏菌食物中毒的主要食品,鱼贝虾类水产品是其中之一。

快速检测有毒有害物质的十大技术正式样本

文件编号:TP-AR-L4252 快速检测有毒有害物质的十大技术正式样本 In TermS Of OrganiZatiOn Management, It IS NeCeSSary TO FOrm A Certain GUiding And PIanning EXeCUtable Plan, SO AS TO HeIP DeCiSiOn-MakerS TO CarrY OUt Better PrOdUCtiOn And Management FrOm MUItiPle Perspectives.

文件编号:TP-AR-L4252(示范文本) 编制: ______________ 审核: ______________ 单位: ______________

快速检测有毒有害物质的十大技术正 式样本 使用注恿:该解决方案资料可用在组织/机构/单位管理上,形成?定的具有指导性,规划性的可执行计划,从而实现多角度地帮助决策人员进行更好的生产与管理。材料内容可根据实际情况作相应修改,请在使用时认真阅读。 对有毒有害物质的正确检测在化学事故应急救援中显得十分重要,尤其是对那些发生化学事故后尚难断定的有毒有害化学物质,查明毒物的种类就更有意义。根据《简氏核生化防护年鉴》20xx年版提供的资料,目前国际上对有毒有害物质的现场快速检测总结起来有以下十种技术,即: 电离/离子迁移谱技术离子迁移谱技术使用的检 测器是一种典型的连续工作的检测器,它使用一只空气泵从环境中采样,采集的污染物通过离子化检测器中的一微弱电场并被离子化。气态毒物的电离在大气

为了减少检测中的干扰,在制造仪器时使用气相色谱技术中的火焰光度检测器就会大大降低误报的发生。 红外光谱学技术该技术是通过测定在特定波长范围内(4000'200厘米)样品吸收红外光的强度。红外吸收谱带的波长具有非常明显的特征,每个分子均具有独特的红外光谱。通过红外光谱可以解析分子结构的特征峰,从而检测出未知的有毒有害物质。目前,有两种红外光谱技术被运用到现场快速检测仪器中,一是光声红外光谱学技术。光声红外检测器是利用光声效应监测和测定有毒有害物质的蒸气,当一种气体吸收到红外辐射时,会引起温度升高,由此引起气体膨胀。如果调节红外辐射的强度,样品会膨胀和收缩。如设计有音频,可使用麦克风传输声音信号。光声红外气体检测器使用不同的过滤器,选择性地传输被监控的有毒有害物质吸收的特定光波长,用比较大

工作场所空气有毒物质测定有机氮农药GBZT16078-2004(精)

工作场所空气有毒物质测定有机氮农药GBZ/T160.78-2004【发布单位】卫生部 【标准号】GBZ/T160.78-2004 【发布日期】2004-05-21 【实施日期】2004-12-01 【标题】工作场所空气有毒物质测定有机氮农药 1范围 本标准规定了监测工作场所空气中有机氮农药浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中有机氮农药浓度的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3溴氰菊酯和氰戊菊酯的溶剂解吸-气相色谱法 3.1原理 空气中的溴氰菊酯和氰戊菊酯用聚氨酯泡沫塑料采集,正己烷解吸后进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 3.2仪器 3.2.1采样管,在长60mm,内径10mm的玻璃管内,装两段聚氨酯泡沫塑料圆柱,其间间隔2mm。聚氨酯泡沫塑料圆柱高20mm,直径12mm;使用前,先用洗净剂洗净,再用正己烷浸泡过夜,并洗涤至无干扰色谱峰,干燥后装入玻璃管内待用。 3.2.2空气采样器,流量0~5L/min。 3.2.3溶剂解吸瓶,5ml。 3.2.4微量注射器,10l。

3.2.5气相色谱仪,电子捕获检测器(63Ni源)。 仪器操作条件 色谱柱:1.5m×4mm,OV-101:ChromosorbWAWDMCS=3:100; 柱温:240℃; 汽化室温度:250℃; 检测室温度:310℃; 载气(氮气)流量:50ml/min。 3.3试剂 3.3.1正己烷。 3.3.2OV-101,色谱固定液。 3.3.3ChromosorbWAWDMCS,60~80目。 3.3.4标准溶液:于10ml容量瓶中,加少量正己烷,准确称量后,加入一定量的溴氰菊酯或氰戊菊酯,再准确称量,加正己烷至刻度;由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用正己烷稀释成0.10mg/ml溴氰菊酯和氰戊菊酯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ159执行。 3.4.1短时间采样:在采样点,用采样管以3L/min流量采集15min空气样品。 3.4.2长时间采样:在采样点,用采样管以1L/min流量采集2~8h空气样品。 3.4.3个体采样:在采样点,将采样管佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。 采样后,封闭采样管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。在室温下可保存7d。 3.5分析步骤 3.5.1对照试验:将采样管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

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