实验六工作场所有毒物质测定
芳香烃化合物
一、实验目的
1、掌握环境检测的基本采样方法（活性炭管采集溶剂解析法）
2、进一部掌握运用气相色谱定性、定量（外标法）工作场所中芳香烃的种类和含量
3、学会依据测定结果和国家的相关标准来评价工作场所受污染的程度，引发学生的环保意识。
二、实验原理
制鞋、橡塑加工业在福建有一定的规模，由于许多管理人员对职工的健康重视不够，通风防护措施不够完善，操作工人也不懂得做好自我防护，造成职业中毒的事件时有发生。环保及劳保部门常常需对相关场所的空气中的有毒物质进行检测，其中芳香烃类物质苯、甲苯、二甲苯几乎是必测的。本次综合实验选择有机实验室作为测试的工作场所，使同学们掌握工作场所芳香烃类有毒物质的测试方法。
采集大气样品是工作场所有毒物质检测的第一步，采集空气样品一般分为直接采样法和富集采样法两大类。直接采样法适合于被测物质的浓度比较高的情况，富集采样法则适用于被测物质浓度比较低的情况，空气质量检测大多用富集采样法。富集采样法又分为溶液吸收法和固体阻留法，本实验采用固体阻留法中的活性炭吸附型采样管，当被测大气通过装有吸附剂的采样管时，由于吸附剂对气体的选择性吸附作用，使待测物阻留在采样管中从而达到气样的采集和浓缩。工作场所中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经毛细管柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积（外标法）定量，本方法检测限：当采样体积为10L时苯为0.05mg/m3；甲苯为0.04 mg/m3；二甲苯（包括邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯）为0.01 mg/m3。判断依据GB/T18883-2002《室内空气质量标准》，苯≤0.11 mg/m3，甲苯≤0.20 mg/m3；二甲苯≤0.20 mg/m3进行判定。（实验中对二甲苯与间二甲苯峰重叠，故只选其一间二甲苯作定性分析）
三、仪器与试剂
仪器：活性炭管（溶剂解吸型，内装100mg活性炭）；空气采样器（流量0~1.5L/min）；
溶剂解吸瓶（10 ml）；微量注射器（10μl，50μl）；气相色谱仪；移液管（1 ml）试剂:苯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯为色谱纯；二硫化碳（色谱鉴定无干扰峰）
四、实验步骤
1.二硫化碳的纯化：取分析纯二硫化碳100ml于200ml烧瓶中，加入浓硫酸25ml，接上冷
凝管，加热回流30min（二硫化碳沸点46~47℃）。冷却后将溶液转移至分液漏斗中，静置分层，弃去酸层，水洗，加10%碳酸钾溶液中和PH 至6～8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。
2.在采样点，打开活性炭管两端，以1.0L/min流量采集10min空气样品（注意采样管的方
向），采集后立即封闭活性炭管两端。记录环境温度和气压。参照GB/T18883-2002附录A或GB50325-2006《民用建筑工程室内环境控制污染控制规范》进行。
3.对照空白实验：在采样地点的空旷室外用活性炭管连接采样器，其余操作步骤2进行样
品采集，作为样品的空白对照。
4.样品处理: 将采过样品的活性炭（采气方向那一边的活性炭，不要将海绵放入试管）放入
10ml具塞试管中，加入1.0ml二硫化碳（已纯化），塞紧管塞，振摇1分钟，解吸30分钟。解吸液用气相色谱仪进行测定。若溶度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.标准储备液：加约5ml二硫化碳于10 ml容量瓶中，用微量注射器分别准确加入10μl苯、
甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μl苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯为0.8787mg、0.8669 mg、0.8802 mg、0.8642 mg），用二硫化碳稀释至刻度，为标准储备液。
6.标准曲线的绘制：用二硫化碳分别稀释标准储备液10、20、100倍得表1所列标样系列：
表1标样系列
7.将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0μl，测定各标准系列。每个浓度标样重
复测定两次。以测定的峰面积均值与浓度分别对苯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯（μɡ/ml）绘制标准曲线。
8.用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液：测得的样品峰面积减去空白
对照峰面积值后，由标准曲线得苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的浓度（μɡ/ml）。
9. 计算:
● 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
3
.1012732730P
t V V ?
+?
= (1)
式中: V 0---标准采样体积, L; V-----采样体积, L;
t------采样点的温度, ℃ P------采样点的大气压, kPa.
● 按式(2)计算工作场所空气中苯、甲苯、邻二甲苯和间二甲苯的溶度。
D
V cv
C 0=
…………………………………（2） 式中: C-------空气中苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的溶度，mg/m 3 ； c----测得解吸液中苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的溶度，μg/ml ； v----解吸液的体积， ml ；
V 0---标准采样体积， L ； D----解吸效率，%。
参考文献
1. GBZ/T160.47-2004《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》中华人民共和国卫生部。
2.HJ 584-2010《环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》中华人民共和国环境保护总局。
3. GBZ2.1-2007、GBZ2.2-2007《工作场所化学有害因素职业接触限值》中华人民共和国卫生部。
4.GB50325-2006《民用建筑室内环境污染控制规范》中华人民共和国建设部。
5. GB/T18883-2002《室内空气质量标准》中华人民共和国质量监督检验总局、中华人民共和国国家环境保护总局、中华人民共和国卫生部。
实验记录表
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
实验室常见事故的应急措施 一、实验室内常见危险品 实验室事故有很多源于室内易燃易爆、有毒、有腐蚀性等危险品，实验室常见危险品有：1、爆炸品：具有猛烈的爆炸性。当受到高热摩擦，撞击，震动等外来因素的作用或其它性能相抵触的物质接触，就会发生剧烈的化学反应，产生大量的气体和高热，引起爆炸。如：三硝基甲苯（TNT），苦味酸，硝酸铵，叠氮化物，雷酸盐及其它超过三个硝基的有机化合物等。 2、氧化剂：具有强烈的氧化性，按其不同的性质遇酸、碱、受潮、强热或与易燃物、有机物、还原剂等性质有抵触的物质混存能发生分解，引起燃烧和爆炸。如：碱金属和碱土金属的氯酸盐、硝酸盐、过氧化物、高氯酸及其盐、高锰酸盐、重铬酸盐，亚硝酸盐等。 3、压缩气体和液化气体：气体压缩后贮于耐压钢瓶内，使都具有危险性。钢瓶如果在太阳下曝晒或受热，当瓶内压力升高至大于容器耐压限度时，即能引起爆炸。钢瓶内气体按性质分为四类： 剧毒气体，如液氯、液氨等； 易燃气体，如乙炔、氢气等； 助燃气体，如氧等； 不燃气体，如氮、氩、氦等。 4、自燃物品：此类物质暴露在空气中，依靠自身的分解、氧化产生热量，使其温度升高到自燃点即能发生燃烧。如白磷等。 5、遇水燃烧物品：遇水或在潮湿空气中能迅速分解，产生高热，并放出易燃易爆气体，引起燃烧爆炸。如金属钾，钠，电石等。 6、易燃液体：这类液体极易挥发成气体，遇明火即燃烧。可燃液体以闪点作为评定液体火灾危险性的主要根据，闪点越低，危险性越大。闪点在45℃以下的称为易燃液体，45℃以上的称为可燃液体（可燃液体不纳入危险品管理）。易燃液体根据其危险程度分为： 一级易燃液体闪点在28℃以下（包括28℃）。如乙醚、石油醚、汽油、甲醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、硝基苯等。 二级易燃液体闪点在29-45℃（包括45℃）。如煤油等。 7、易燃固体：此类物品着火点低，如受热，遇火星，受撞击，摩擦或氧化剂作用等能引起急剧的燃烧或爆炸，同时放出大量毒害气体。如赤磷，硫磺，萘，硝化纤维素等。 8、毒害品：具有强烈的毒害性，少量进入人体或接触皮肤即能造成中毒甚至死亡。如：汞和汞盐（升汞、硝酸汞等）、砷和砷化物(三氧化二砷,即砒霜）磷和磷化物（黄磷，即白磷，误食0.1 克黄磷即能致死) 、铝和铅盐（一氧化铅等）、氢氰酸和氰化物(HCN,NaCN ,KCN)、以及氟化钠、四氯化碳、三氯甲烷等。有毒气体，如醛类、氨气、氢氟酸、二氧化硫、三氧化硫和铬酸等。 9、腐蚀性物品：具强腐蚀性，与人体接触引起化学烧伤。有的腐蚀物品有双重性和多重性。如苯酚既有腐蚀性还有毒性和燃烧性。腐蚀物品有硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、氟酸氟酸、冰乙酸、甲酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、甲醛、液溴等。 10、致癌物质：如：多环芳香烃类、3 ,4 - 苯并芘1 ,2- 苯并蒽、亚硝胺类、氮芥烷化剂、α- 萘胺、β- 萘胺、联苯胺、芳胺以及一些无机元素、As、Cl 、Be 等都有较明显的致癌作用，要谨防侵入体内。 11、诱变性物品：如溴化乙锭（EB），具强诱变致癌性，使用时一定要戴一次性手套，注意
N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量 2、仪器 2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。 3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。 3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时
机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-----------------取样体积
磁化率的测定 1.实验目的 1.1测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。 1.2掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2.实验原理 2.1摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场H0作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H'。物质被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关： χ为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率χm表示磁化程度，它与χ的关系为 式中M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度。χm的单位为m3·mol －1。 物质在外磁场作用下的磁化现象有三种： 第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩，μm=0。当它受到外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流”，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如Hg，Cu，Bi等。它的χm称为反磁磁化率，用χ反表示，且χ反<0。 第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分子磁矩μm≠0。这些杂乱取向的分子磁矩 在受到外磁场作用时，其方向总是趋向于与外磁场同方向，这种物质称为顺磁性物质，如Mn，Cr，Pt等，表现出的顺磁磁化率用χ顺表示。 但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的χm是顺磁磁化率χ顺。与反磁磁化率χ 反之和。因|χ顺|?|χ反|，所以对于顺磁性物质，可以认为χm＝χ顺，其值大于零，即χm>0。 第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。 对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μm关系可由居里－郎之万公式表示：
实验肉制品中亚硝酸盐的测定 （盐酸萘乙二胺法） 一、目的与要求： 1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的基本原理及操作方法。 二、原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与盐酸萘乙二氨偶合形成紫红色染料，此“染料”颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比，其最大吸收波长为538nm ,可以测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下：见教材P316 1．重氮化反应： 2．偶合反应： 三、样品、试剂与仪器 样品：品名： 厂家： 试剂： 1.蛋白质沉淀剂（公用） （1）饱和硼砂溶液：称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100毫升热水中，冷却 后备用。 (2) 亚铁氰化钾溶液：称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O]，溶于水后，稀释至 100毫升。 乙酸锌溶液：称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸，溶于水定容50mL。 2.显色剂 （1）0.4％对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸，溶于100毫升20％的盐酸 中，避光保存。100ml/4组 （）0.2％盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升重蒸馏水中， 避光保存。 100ml/4组 3.亚硝酸钠标准原液：精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠， 加水溶解移入500毫升容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚 硝酸钠。 4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml)：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00毫升， 置于200毫升容量瓶中，加重蒸馏水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5μg亚硝 酸钠。亚硝酸钠标准原液由教师提供。 5.1：4盐酸 配制显色剂1用，每4组100ml。 仪器： 1. 小型绞肉机。 2. 721分光光度计。 3．25ml比色管每组7支 四、操作方法： 1.样品处理： 称取5.0克经绞碎混匀的样品，置于50毫升干洁的小烧杯中，加入12.5毫升饱和硼砂溶液，以玻璃棒搅拌均匀，以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。（此容量瓶专用）
水中亚硝酸盐含量测定 来源：大禹网 什么叫水中的亚硝酸盐? 天然水中亚硝酸盐的含量很低。在洁净的地表水中，亚硝酸盐的含量一般不会超过O．1 mg／L。 亚硝酸盐是氮化合物无机化的中间产物，不稳定。分析水中亚硝酸根(NOf)可以推测水体的被污染程度及其氧化还原程度。 同时，亚硝酸根的测定，应在水样采集后立即进行，以免其成分发生改变。亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)的测定原理是什么? 在波长219．0nm处，硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。水中某些有机物在该波长处也有吸收，为了消除干扰，可取两份水样，其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸根离子，作为空白对照，在219．0nm测定另一份水样的吸光度，从而计算出水样中亚硝酸盐的含量。 亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)是怎样进行测定的? (1)标准曲线的绘制 ①准确吸取O．5mL、1 mL、1．5mL、2mL、2．5mL、3mL亚硝酸钠标准溶液，分别注入一组25mL比色管中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。 ②以试剂水作空白对照，在219．0nm处，用1 em石英比色皿测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。 (2)水样的测定 ①准确吸取两份各10mL经慢速定量滤纸过滤的水样，分别注入25mL比色管中，一份水样加入1mL 1％氨基磺酸溶液，用试剂水稀释至刻度，摇匀(A样)。 ②另一份水样用试剂水稀释至刻度，摇匀(B样)。 ③以上述A样为空白对比液，在219．0nm处，用1 cm石英比色皿测定B 样的吸光度，从标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子含量(mg)。 水样中亚硝酸盐含量戈(mg/L)可用下式求出：
C 52 GBZ xx国家职业卫生标准 GBZ/T 160.7－2004———————————————————————— 工作场所空气有毒物质测定 铬及其化合物 in the air of workplace 2004年5月21日发布 2004年12月1日实施————————————————————————xx卫生部发布 GBZ/T 160.7-2004 前言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中铬及其化合物[包括铬酸盐（Chromates）、重铬酸盐（Dichromates）和三氧化铬（Chromium trioxide）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16019－ 1995、GB/T 16020－1995。 本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由xx卫生部批准。 本标准起草单位： 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江西省劳动卫生职业病防治研究所和广东省职业病防治院。 本标准主要起草人： 徐伯洪、钱位成、叶能权和黄振侬。GBZ/T 160.7－2004工作场所空气有毒物质测定 铬及其化合物 1范围 本标准规定了监测工作场所空气中铬及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中铬及其化合物浓度的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法火焰原子吸收光谱法 3原理 空气中铬及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在 357.9 nm波长下，用乙炔－空气火焰原子吸收光谱法测定。
磁化率的测定实验报告 1. 实验目的 1.1 掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 1.2 测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。 2. 实验原理 2.1 磁化率 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度 H ′ 与外磁场强度 H 之和称为该物质的磁感应强度 B ，即 B = H + H′ (1) H ′与H 方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H ′比H 大得多（H ′ / H ）高达10 4，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。 物质的磁化可用磁化强度I 来描述，H ′ =4πI 。对于非铁磁性物质，I 与外磁场强度H 成正比 I = KH (2) 式中，K 为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用 单位质量磁化率m χ或摩尔磁化率M χ表示物质的磁性质，它的定义是 ρχ/m K = (3) ρχ/MK M = (4) 式中，ρ和M 分别是物质的密度和摩尔质量。由于K 是无量纲的量，所以m χ和M χ的单位分别是cm 3?g -1和cm 3?mol -1 。 磁感应强度 SI 单位是特［斯拉］(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G 。 2.2 分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其M χ就等于反磁化率反χ，且 M χ< 0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩
实验十三食品中亚硝酸盐的测定（盐酸奈乙二胺法） 16090211 李亚东 一、实验原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化以后，再与盐酸奈乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大的吸收波长为538nm，因此可以通过测定样品液反应后的吸光度并与标准比较定量。 二、实验试剂 1、氯化铵缓冲液:在1L玻璃烧杯中，加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，混匀，准确加入50mL氨水，必要时用稀盐酸和稀氨水调试至PH9.6-9.7。 2、硫酸锌溶液（0.42mol/L）:称取120g硫酸锌（ZnSO 47H 2 O）用水溶解并稀 释至1000mL。 3、氢氧化钠溶液（20mol/L）:称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1000mL。 4、对氨基苯磺酸溶液:称取1g对氨基苯磺酸，溶于70mL水和30mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5、N–1-萘基乙二胺溶液:称取0.1g N-1-萘基乙二胺，加60%乙酸溶液，并稀释至100mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6、显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液和氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.2500g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠，作储备液。 8、亚硝酸钠标准使用液:临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.0mL置于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。 三、实验仪器 分光光度计 四、实验步骤 1、称取10g左右的火腿于研钵中，用量筒量取70mL的水，加入一部分于研钵中，将其研成肉糜状。 2、将肉糜状的火腿转移至烧杯中，用剩下的水冲洗研钵，一同倒入烧杯中。加入12mL氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀。 3、测量液体的pH值，若其大于8，则将烧杯中所有物质转移至250mL容量瓶中；若小于8，则再加氢氧化钠直至大于8为止。 4、加入10mL硫酸锌溶液，混匀，容量瓶中出现为乳白色的乳浊液。 5、放入60℃的水浴锅中加热10min。 6、取出，用流水冷却，加水定容。然后静置30min。 7、出去容量瓶中的上层脂肪，然后用漏斗过滤，弃去初始的20mL滤液。但
实验室常见有毒物质，请大家防犯！ (1) Tris 吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。 (2) 氨基乙酸：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。避免吸入尘埃。 (3) X-半乳糖(X-gal)：对眼睛和皮肤有毒性。使用粉剂时遵循常规注意事项。应注意的是，X-gal 溶液是在一种有机溶剂(DMF)中制备的。 (4)β-半乳糖苷酶：有刺激性，可产生过敏反应。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。 (5)苯二胺：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。 (6)苯酚：有剧毒性和高度腐蚀性，可致严重烧伤。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好合适的手套和护目镜，穿好防护服，在通风橱内操作。若有皮肤接触药物，可用大量清水冲洗，并用肥皂和水清洗，不要用乙醇洗。 (7)苯甲基磺酰氟化物(PMSF)：为一有剧毒的胆碱酯酶抑制剂。对上呼吸道的黏膜、眼睛和皮肤有极大损害。戴好合适的手套和护目镜，在通风橱内操作。万一眼睛或皮肤接触到此药品，立即用大量的水冲洗，丢弃被污染的衣物。 (8)苯甲酸：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，不要吸入。 (9)苯甲酸苄酯：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。避免接触眼睛。戴好合适的手套和护目镜。 (10)苯乙醇：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，远离火源、火花和明火。 (11)丙烯酰胺(未聚合的)：为一种潜在的神经毒素，可通过皮肤吸收(有累积效应)。避免吸入尘埃。称量丙烯酰胺和亚甲基双酰胺粉末时，戴好手套和面罩，在化学通风橱内操作。聚合的丙烯酰胺是无毒的，但是使用时也应小心，因为其中可能喊有少量未聚合的丙烯酰胺。 (12)蛋白酶K：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。 (13)碘化丙锭：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。刺激眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道。可诱导突变并可能致癌。戴好手套和护目镜，穿好防护服，在通风橱内小心操作。 (14)碘乙酰胺：能碱基化蛋白质上的氨基，从而影响抗原的氨基酸序列分析。有毒性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作，勿吸入尘埃。 (15)叠氮化钠：有剧毒性，可阻断细胞色素电子转运系统。含此药物的溶液要明确标记。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，并小心使用。此药品为氧化剂，故保存时要远离可燃物品。 (16)多聚甲醛：有剧毒。易通过皮肤吸收，并对皮肤、眼睛、黏膜和上呼吸道有严重破坏性。避免吸入尘埃。戴好手套和护目镜，在通风橱内操作。多聚甲醛是甲醛的未解离形式。 (17)3，3’-二氨基联苯胺四氢氯化物：为一种致癌剂，操作时要非常小心。避免吸入气体。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。 (18)二甲苯：可燃，高浓度有麻醉作用。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。始终远离热源、火花和明火。
实验食品中亚硝酸盐含量测定 （格里斯试剂比色法） （—）目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 （二）原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后，与标准比较定量。（三）试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 1．氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。 2．0.42mol／L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H20），用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g／L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5. 0.1％N－1－萘基乙二胺溶液称取0.lg N－1－荼基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1％N－1－萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化胺缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8．亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。（四）仪器 1．小型粉碎机
泡菜中亚硝酸盐的检验 实验组长：陈佶 实验组员：郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩 实验日期：11月23日~ 12月6日 实验准备（资料查阅）： 心得体会： 这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。 感谢老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！
一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生，这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量，这不仅是一次美妙的实践，更为我们的生活提供了指南，让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。 二、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。 在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 三、设备及试剂 泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。
实验室120种常见有毒物质及防护方法 我们大部分人都知道无机酸和无机碱的腐蚀性，并能够有意识地加以防护；通常情况下，也并不会发生误食的事件，因此我们着重提醒经呼吸道吸收和皮肤接触吸收的毒性物质。其中部分操作，除了手套，还要戴上护目镜。 没有列出并不一定说明该物质是安全的，因为目前我们所能够了解的还很有限。 1.Tris吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。 2.氨基乙酸：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。避免吸入尘埃。 3.X-半乳糖(X-gal)：对眼睛和皮肤有毒性。使用粉剂时遵循常规注意事项。应注意的是，X-gal溶液是在一种有机溶剂（DMF）中制备的。 4.β-半乳糖苷酶：有刺激性，可产生过敏反应。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。 5.苯二胺：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。 6.苯酚：有剧毒性和高度腐蚀性，可致严重烧伤。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好合适的手套和护目镜，穿好防护服，在通风橱内操作。若有皮肤接触药物，可用大量清水冲洗，并用肥皂和水清洗，不要用乙醇洗。 7.苯甲基磺酰氟化物(PMSF)：为一有剧毒的胆碱酯酶抑制剂。对上呼吸道的黏膜、眼睛和皮肤有极大损害。戴好合适的手套和护目镜，在通风橱内操作。万一眼睛或皮肤接触到此药品，立即用大量的水冲洗，丢弃被污染的衣物。 8.苯甲酸：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，不要吸入。 9.苯甲酸苄酯：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。避免接触眼睛。戴好合适的手套和护目镜。 10.苯乙醇：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，远离火源、火花和明火。 11.丙烯酰胺（未聚合的）：为一种潜在的神经毒素，可通过皮肤吸收（有累积效应）。避免吸入尘埃。称量丙烯酰胺和亚甲基双酰胺粉末时，戴好手套和面罩，在化学通风橱内操作。聚合的丙烯酰胺是无毒的，但是使用时也应小心，因为其中可能喊有少量未聚合的丙烯酰胺。 12.蛋白酶K：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。 13.碘化丙锭：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。刺激眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道。可诱导突变并可能致癌。戴好手套和护目镜，穿好防护服，在通风橱内小心操作。 14.碘乙酰胺：能碱基化蛋白质上的氨基，从而影响抗原的氨基酸序列分析。有毒性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作，勿吸入尘埃。 15.叠氮化钠：有剧毒性，可阻断细胞色素电子转运系统。含此药物的溶液要明确标记。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，并小心使用。此药品为氧化剂，故保存时要远离可燃物品。 16.多聚甲醛：有剧毒。易通过皮肤吸收，并对皮肤、眼睛、黏膜和上呼吸道有严重破坏性。避免吸入尘埃。戴好手套和护目镜，在通风橱内操作。多聚甲醛是甲醛的未解离形式。 17.3，3’-二氨基联苯胺四氢氯化物：为一种致癌剂，操作时要非常小心。避免吸入气体。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。 18.二甲苯：可燃，高浓度有麻醉作用。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。始终远离热源、火花和明火。 19.二甲苯蓝：见二甲苯。 20.二甲次胂酸钠：可能为致癌剂，并含有砷，有剧毒性。戴好手套和护目镜，只在通风橱内操作。 21.N，N-二甲基酰胺(DMF)：刺激眼睛、皮肤和黏膜。可通过吸入，摄入，和皮肤吸收发挥其毒性。慢性吸入可导致肝、肾损害。戴好手套和护目镜，在通风橱内操作。 22.二甲亚砜(DMSO)：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，在通风橱内操作。DMSO为可燃物保存于密封容器中。远离热源、火花和明火。 23.二硫苏糖醇(DTT)：为一强还原剂，有恶臭味。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。当使用固体形式或高浓度溶液时，戴好手套和护目镜并在通风橱内操作。
实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定（比色法） 一、 原理和目的 （一）原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550 nm ，可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 （二）目的： 我国是农业大国，化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体，产生直接毒害和慢性毒害，因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 （1） 氯化铵缓冲溶液，pH9.6～9.7：1L 容量瓶中加入500ml 水，准确 加入20.0ml 盐酸溶液，摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵，用水稀释 至刻度，必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 （2） 0.42mol/l 硫酸锌溶液：称取120g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O ），用水 溶解，稀释至1L 。 （3） 20g/l 氢氧化钠溶液：称取20g 氢氧化钠，用水溶解，稀释至1L 。 （4） 对氨基苯磺酸溶液：称取10g 对氨基苯磺酸，溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中，置棕色试剂瓶中混匀，室温贮存。 （5） 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.1g 盐酸萘乙二胺，加100ml60%乙 酸溶解混匀后，置棕色试剂瓶中，在冰箱贮存，一周内稳定。 （6） 显色剂：临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合，临用现配，仅供一次使用。 （7） 亚硝酸钠标准贮备液：精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠，加水溶解移入500ml 容量瓶中，加100ml 氯化铵缓冲溶 液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 （8） 亚硝酸钠标准使用液：准确吸取亚硝酸钠标准贮备液，稀释100倍， 临用现配，此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器：小型铰肉机，分光光度计，组织捣碎机，恒温水浴 四、操作步骤 （1）样品处理：准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品，置于组织捣碎机中，加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液，打碎，混匀，测试样品溶液的pH ，转移至200ml 容量瓶中，加10ml 硫酸锌溶液，混匀，在60℃水浴中加热10min 。取出，冷至室温，稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液20ml ，收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料
工作场所空气有毒物质测定氯化物 标准号：GBZ/T 160.37-2004 替代情况：替代 GB/T 16029-1995；GB/T 16109-1995 发布单位：中华人民共和国卫生部 起草单位：四川省疾病预防控制中心、江苏省扬州市疾病预防控制中心 发布日期：2004-05-21 实施日期：2004-12-01 点击数：2441 更新日期：2010年05月18日 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中氯化物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中氯化物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 氯气的甲基橙分光光度法 3.1 原理 空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm 波长处测量吸光度，定量测定。 3.2 仪器 3.2.1 大型气泡吸收管。 3.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。 3.2.3 具塞比色管，10ml。 3.2.4 分光光度计。 3.3 试剂 实验用水为无氯蒸馏水。 3.3.1 吸收液：称取0.1000g 甲基橙，溶于约100ml 40～50℃水中，冷却后加入20ml 95％(V/V)乙醇，用水定量转移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。1ml 此溶液约相当于24g氯。 标定方法： 量取5.0ml 此溶液于100ml 锥形瓶中，加入0.1g 溴化钾，20ml 水和5ml 硫酸溶液(2.57mol/L)；用5ml 微量滴定管逐滴加入氯标准溶
·乙酸(浓)必须非常小心地操作。可能由于吸入或皮肤吸收而受到伤害。要戴合适的手套和护目镜。在化学通风橱里使用。 ·乙腈是非常易挥发和特别易燃的，它是一种刺激物和化学窒息剂，可因吸入、咽下或皮肤吸收而发挥其效应。严重中毒的病人可按氰化物中毒方式处理。操作时要戴合适的手套和安全眼镜。只能在通风橱里使用，远离热、火花和明火。 ·丙烯酰胺(未聚合的)是一种强的神经毒剂并可通过皮肤吸收(其效应是累加的)。避免吸入粉末。当称量粉末状的丙烯酰胺和亚甲双丙烯酰胺时，要戴合适的手套和防护面具，在通风橱里操作。人们认为多聚丙烯酰胺是无毒的，但亦应小心操作，因为可能含有少量未聚合的丙烯酰胺。 ·放线菌素D是一种致畸剂和致癌剂。其毒性很大，如果吸入、咽下或通过皮肤吸收可能是致命的。这也可能引起异常过敏。避免吸入其粉末。戴合适的手套和安全眼镜，操作应在通风橱里进行。放线菌素D的溶液对光敏感。 ·AgN03参见硝酸银。 ·alpha-鹅膏蕈毒环肽具有强的毒性，因吸入、咽下或皮肤吸收，可能是致命的。其症状可能是延迟6～24h后才出现。操作时要戴合适的手套和安全眼镜并在通风橱中使用。 ·氨基苯甲酸可因吸入、咽下或皮肤吸收而危害健康。操作时要带合适的手套和安全眼镜。 ·乙酸铵(H3CCOONH4)可因吸入、咽下或皮肤吸收而受到伤害。操作时要戴合适的手套和安全眼镜并在通风橱里进行。 ·氯化铵(NH4Cl)可因吸入、咽下或皮肤吸收而危害健康。操作时要戴合适的手套和安全眼镜并在通风橱里进行。 ·甲酸铵参见甲酸。 ·氢氧化铵(NH4OH)是氨的水溶液，是腐蚀剂。操作时应极为谨慎。氨会从溶液中散发出来，它是腐蚀性的和有毒的，并易引起爆炸。操作时戴合适的手套并只能在通风橱里进行。 ·钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2]可因吸入、咽下或皮肤吸收而危害健康。操作时戴合适的手套和安全眼镜并在通风橱里进行。 ·过硫酸铵[(NH4)2S2O8]对黏膜和上呼吸道组织、眼睛和皮肤有极大危害性。吸入可致命。操作时戴合适的手套、安全眼镜和防护服。始终在通风橱里操作，操作完后彻底洗手。 ·硫酸胺[(NH4)2SO4]可因吸入、咽下或皮肤吸收而受到伤害。戴合适的手套和安全眼镜。在化学通风橱里使用。 ·氨苄青霉素可因吸入、咽下或皮肤吸收而危害健康。操作时戴合适的手套和安全眼镜，并在化学通风橱中进行。 ·抑酶肽(Aprotinin)可能因吸入、咽下或皮肤吸收而危害健康。它可能引起变态反应。暴露可能引起肠胃反应、肌肉疼痛、血压改变或支气管痉挛。操作时戴合适的手套和安全眼镜。切勿吸入其粉末，在化学通风橱内操作。 ·弧光灯非常易爆。按制造厂商的说明使用。当开弧光灯时，确实要关掉邻近的计算机以避免电磁波的损害。弧光灯一旦在运行中，计算机可能会重新起动。
工作场所空气有毒物质测定铍及其化合物 标准号：GBZ/T 160.3-2004 替代情况：替代GB/T 16023-1995 发布单位：中华人民共和国卫生部 起草单位：湖南省劳动卫生职业病防治研究所 发布日期：2004-05-21 实施日期：2004-12-01 点击数：366 更新日期：2010年08月03日 1范围 本标准规定了监测工作场所空气中铍及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中铍及其化合物浓度的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范 桑色素荧光分光光度法 3原理 空气中铍及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络
合物；测量荧光强度，进行定量。 4仪器 4.1微孔滤膜，孔径0.8μm。 4.2采样夹，滤膜直径40mm。 4.3小型塑料采样夹，滤膜直径25mm。 4.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。 4.5烧杯，50ml。 4.6电热板或电砂浴。 4.7离心管，5ml。 4.8具塞比色管，10ml。 4.9荧光分光光度计 仪器操作条件 激发光波长：415nm； 狭缝：10nm； 发射光波长：540nm； 狭缝：8nm。 5试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 5.1高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
亚硝酸盐的测定(格里斯试剂比色法) 一、原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 二、试剂 氯化胺缓冲液：1L容量瓶中加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，振荡混匀，准确加入50mL氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 硫酸锌溶液（0.42mol/L）：称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），用水溶解，并稀释至1000mL。（国标方法用）。 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。 10.6%亚铁氰化钾溶液。 氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1 L。 对氨基苯磺胺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700 mL水和300 mL 冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 N-1-萘基乙二胺溶液（1g/L）：称取0.1gN-1-萘基乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至100mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 显色剂：临用前将N-1-萘基乙二胺溶液（1g/L）和对氨基苯磺胺酸溶液等体积混合。 亚硝酸钠标准溶液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。 亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL，置于100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 三、操作方法 1、样品处理（本实验用） 称取约10.00g（粮食取5g）经绞碎混匀细碎样品，置于研钵中，加5-10mL 氢氧化钠溶液(20g/L)，充分研磨成浆状，加约70mL水转移入200 mL容量瓶中，慢慢加入5 mL乙酸锌和5 mL亚铁氰化钾溶液，混匀。置60℃水浴中加热10min，
实验十二、食品中亚硝酸盐的测定 （盐酸萘乙二胺分光光度法） 一、实验目的 1.明确亚硝酸盐在食品中的作用以及限量标准。 2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项 二、实验原理 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，与标准系列比较定量。 三、仪器 1. 722分光光度计，提前20min打开预热 2. 组织绞碎机，菜刀，砧板 1-2套 3. 50mL烧杯 500mL烧杯 3L大烧杯 4. 电炉 2个 5. 托盘天平 6. 200mL容量瓶 500mL容量瓶 7. 恒温水浴锅 8. 25mL具塞比色管 9. 滴管，漏斗，滤纸，吸小球 10. 玻璃棒，温度计，标记笔，标签纸 四、试剂（所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂。） 1、亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe6(CN)·3H2O]，用水溶解后，稀释至1000mL。 2、乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20]，加3 mL冰乙酸溶于水，并稀释至100mL。 3、饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100 mL热水中，冷却后备用。
4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称取0.4 g对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20％的盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保分装。 5、盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升水中，避光保存。有致癌作用 6、亚硝酸钠标准溶液（0.2g/L）：精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200μg亚硝酸钠。 7、亚硝酸钠标准使用液（0.2μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升，置于200毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。 五、实验步骤 1、样品的处理： （1）取样：取适量的火腿肠，放入搅碎机内搅碎。准确称取5.0克经绞碎、混匀的样品，置于50毫升烧杯中。 （2）沉淀蛋白质： ①加12.5mL硼砂饱和溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300mL将样品洗入500mL容量瓶中，置沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温。 ②一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质， （3）过滤：加水定容，放置0.5h，除去上层脂肪（上层脂肪用滴管吸除），清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用。 2 标准曲线的绘制 精密吸取0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5μg亚硝酸钠)，分别置于50mL比色管中。各加2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L)，混匀，静置3-5min后各加入1mL 0.2％盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，以零管调节零点，于波长538nm 处测吸光度A，绘制标准曲线。