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铁矿石化学分析方法

铁矿石化学分析方法
铁矿石化学分析方法

铁矿石化学分析方法

1:目的:

规范了铁矿石分析方法。适应生产的需要,确保分析结果准确及时

2:适应范围

适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定

3:引用标准:

GB/T6730-86铁矿石化学分析方法

4:全铁量的测定—重铬酸钾容量法

4.1方法提要:试样用硫磷混酸溶解,然后加入浓盐酸,氯化亚锡用氯化高汞除去,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁。

4.2试剂

4.2.1硫酸磷酸1:1比例混合,硫酸(比重1.84),磷酸(比重1.7)

4.2.2二氯化锡溶液(10%)称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸(比重1.19)中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。

4.2.3 二氯化汞饱和溶液

4.2.4盐酸(比重1.19)。

4.2.5二苯胺磺酸钠(0.2%)称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中,摇匀。

4.2.6重铬酸钾标准溶液(0.07162mol/L)TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾(基准试剂)溶于水中,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。

4.3分析步骤

称取0.2克试样放入500ml三角瓶中,加入10ml 1:1硫、磷混合酸,电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下(试样完全)冷却,以水冲洗瓶壁,加入10ml盐酸,电热上加热至近沸取下,用10%的二氯化锡逐滴还原至无色,并过量1~2滴,流水冷却至室温,加入5ml的二氯化汞饱和溶液,摇匀、静止3分钟,加水150~200ml,加7~8滴二苯胺磺酸钠(0.2%),立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。

4.4计算:

全铁(%)=(N*V*0.05585/W)*100

式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数

N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度

W-试样重(克)

0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。

5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法

5.1方法提要:

试样在高温氧气流中燃烧,生成SO2以淀粉吸收液起始的兰色为终点。

5.2试剂

5.2.1淀粉吸收液(0.05%):称取2克可溶性淀粉,搅成糊状,经沸水250ml冲溶并煮沸,加入12ml盐酸,用水稀释4000ml,摇匀。

5.2.2碘酸钾标液:(0.0312mol/L)称取1.113克碘酸钾,溶于含有5克碘化钾、1克氢氧化钠的溶液中,移入1000ml溶量瓶,以水稀释至刻度、摇匀,待标定。

5.2.3碘酸钾溶液的标定:称取标样0.05克三份按分析步骤测定,取其平均值按下式求出滴定度

TS=(S*G)/V

式中:TS-1毫升碘酸钾标液相当于硫的克数

S-标样中硫的百分含量(克)

G-称取标样重(克)

V-滴定标样消耗碘酸钾标液毫升数

5.3仪器设备

5.3.1氧气瓶

5.3.2医用氧气表

5.3.3洗氧瓶(内盛浓硫酸)

5.3.4缓冲瓶

5.3.5干燥塔(内盛碱石棉和无水氯化钙)

重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量

一、药品仪器

过氧化钠碳酸钠盐酸明胶

烧杯(250ml)玻璃棒铁坩锅瓷坩锅遇炉水浴锅马弗炉漏斗漏斗架圆底烧瓶(1000ml)水洗瓶坩锅钳恒温干燥器

二分析步骤

准确称取0.5000Gg的样品,置于洗净的铁钳锅中(4%的盐酸洗净,水洗烘干),加入3~4克过氧化钠和碳酸钠(3+2)的混合熔剂,用尖头拨棒混匀,少量定量滤纸擦净拨棒,再撒上一薄层溶剂。同时做空白实验。

盖上坩埚盖,放入马弗炉中,升温至650℃,保持15分钟。

取出冷确,放入250ml的烧杯中,用热水浸出铁坩埚,加入25ml盐酸加热搅拌溶解沉淀(视情况再添加适量盐酸,直至沉淀完全溶解),用电炉蒸至小体积(50ml 左右),放入水浴锅中100℃水浴加热,蒸发至温盐,加放7ml 1%的明胶溶液(热水配制),搅拌,静止3~5分钟后加入25ml热水,搅拌溶解。

过滤(定量滤纸),用5%盐酸清洗烧杯及滤纸6次左右,然后再用热水清洗3次,过滤完成后折叠滤纸。

将空瓷坩埚置于马弗炉中升温至1000℃,保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟后称重M1,再放入马弗炉内升温至1000℃,保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟称重M2(M1和M2相差0.0004g以内即为恒重)

将折叠好的滤纸放放已恒重的瓷坩埚内,置于马弗炉中升温至1000℃,(650℃前炉门稍开)保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟后称重M3,再放入马弗炉内升温至1000℃,保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟称重M4(M3和M4相差0.0004g以内即为恒重)

空白实验的瓷坩埚实载前后称重分别为M

空白1和M

空白2

测定结束后,用5%盐酸洗净铁坩锅,水洗烘干

三、计算:

SIO2(%)=((m4-m2)-(m空白2-m空白1))*100/m样品

石灰石化学分析方法

石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样,至于瓷坩埚中,放在马弗炉内,从低温逐渐升高温度,在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样,精确至0.0001g ,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,并留有一定缝隙,在900~1000℃下灼烧5min,取出坩埚冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g无水碳酸钠混匀,再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ,取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿,从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中,将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入1g氯化氨,充分搅匀,在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿,加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤,用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿,用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中,干燥、灰化后,放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中,冷却至室温,恒量。向坩埚内加数滴水润

湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢氟酸,放入通风橱缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中,冷却至室温,恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾,在500~600℃下熔融至透明,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至标线,摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中,加水稀释约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾(200g/L)至出现绿色荧光后再过量5~8mL ,以EDTA(0.015mol/L)滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中,加水稀释约200mL,依次加入1mL 酒石酸钾钠(100 g/L)和5mL三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25mL、pH10缓冲溶液(67.5g氯化氨、570mL氨水)及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂(1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾),以EDTA(0.015mol/L)滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行,并同时观测温度,通过pH计所显示的数字,对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕

钴矿石物相分析

钴矿石物相分析 钴矿石物相分析,通常只测定硫化物钴、氧化物钴以及难溶矿脉中的钴。用溴溶液分解黄铁矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿等硫化矿物,以测定硫化物钴。再采用盐酸—盐酸羟胺溶液分解赤铁矿、锰矿、针铁矿等氧化矿物,以测定氧化物钴。用王水溶解残渣,以测定难溶脉石中的钴。 钴矿石物相分析流程图 一、试剂 溴溶液称取溴化钠50克,溶于800毫升水中,移入1000毫升容量瓶中。加入液体溴,剧烈摇动至有少量溴不溶为止,用水稀释至刻度。再强烈摇动至有少量溴不溶为止。 盐酸—盐酸羟胺溶液取盐酸羟胺25克,溶于少量水中。加盐酸300毫升,用水稀释至1000毫升。 二、分析手续 硫化物钴的测定:称取0.5克试样,置于150毫升锥形瓶中。加溴溶液50毫升,加盖,在80~100°水浴上保温2小时。取下盖子,将锥形瓶移到电热板上煮沸数分钟,赶去剩余溴。取下,稍冷后用双层定性滤纸过滤,用水洗涤锥瓶及残渣4~5次,滤纸及残渣放回原锥瓶中留待测定氧化物钴和难溶脉石中的钴。 视钴的含量,取部分或全部滤液,加磷酸数毫升,置电热板上加热蒸发至剩有0.5~1毫升溶液,以下用亚硝基红盐比色法进行显色,比色。

氧化物钴的测定:将浸取硫化物钴后的残渣及滤纸置于原锥形瓶中,加入盐酸—盐酸羟胺溶液70毫升,加盖,在沸水浴上保温2小时。取下过滤,用时洗涤锥瓶及残渣6~8次。 视钴的含量,取部分或全部滤液,加硝酸数毫升,置电热板上加热蒸发至剩有0.5~1毫升溶液,以下用亚硝基红盐比色法进行显色,比色。 难溶脉石中钴的测定:将浸取氧化物钴后的残渣及滤纸移入瓷坩埚内,低温灰化后,移入150毫升烧杯中,加氟化铵少许,用王水分解。按亚硝基红盐比色法测定难溶脉石中的钴。

石灰石及白云石化学分析方法 第9部分:二氧化碳含量的测定 烧

I C S73.080 D52 中华人民共和国国家标准 G B/T3286.9 2014 代替G B/T3286.9 1998 石灰石及白云石化学分析方法 第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l i m e s t o n e a n dd o l o m i t e P a r t9: T h e d e t e r m i n a t i o no f c a r b o nd i o x i d e c o n t e n t T h e c a u s t i c a s b e s t o s a b s o r p t i o n g r a v i m e t r i cm e t h o d 2014-06-09发布2015-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

目 次 前言Ⅲ 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 原理1 4 试剂1 5 仪器及装置2 6 制样3 7 分析步骤4 7.1 测定次数4 7.2 试料量4 7.3 仪器及装置的检查4 7.4 仪器及装置的校验4 7.5 测定4 8 分析结果计算及其表示5 8.1 分析结果的计算5 8.2 分析结果的确定和表示5 9 允许差5 10 试验报告5 附录A (规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图7 附录B (资料性附录) 燃烧气体容量法测定冶金石灰中二氧化碳量8 附录C (资料性附录) 温度二气压补正系数表12

前言 G B/T3286‘石灰石及白云石化学分析方法“分为九个部分: 第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法; 第2部分:二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法; 第3部分:氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法; 第4部分:氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第5部分:氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法; 第6部分:磷含量的测定磷钼蓝分光光度法; 第7部分:硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法二高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法; 第8部分:灼烧减量的测定重量法; 第9部分:二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法三 本部分为G B/T3286的第9部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T3286.9 1998‘石灰石二白云石化学分析方法二氧化碳量的测定“三 本部分与G B/T3286.9 1998相比,主要技术变化如下: 将标准名称改为‘石灰石及白云石化学分析方法第9部分:二氧化碳量的测定烧碱石棉吸收重量法“; 规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准; 增加了对分析中所用试剂和水的质量等级要求; 增加了分析结果的确定和表示; 分析步骤中增加了测定次数及说明; 增加了试验报告; 增加了 试样分析结果接受程序流程图 作为规范性附录A,将原附录A和附录B分别改为附录B和附录C作为资料性附录三 本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国钢标准化技术委员会(S A C/T C183)归口三 本部分起草单位:武汉钢铁(集团)公司二武汉科技大学二冶金工业信息标准研究院三 本部分主要起草人:闻向东二徐建平二邵梅二张穗忠二陈士华二曹宏燕二王洪红二仇金辉二高建平二王姜维三本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T3286.9 1982二G B/T3286.9 1998三

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别错过!铁矿石检测,这些指标是重点 铁矿石是含有铁单质或铁化合物能够经济利用的矿物集合体,是钢铁生产企业的重要原材料。那么关于铁矿石你了解多少呢?你知道铁矿石需要检测哪些项目吗?你知道铁矿石应该符合哪些国家标准吗?今天,青岛英伦检测就带大家一起来了解一下: 检测项目: 理化指标检测:水分、还原性、灼烧减量、真密度、容积密度、表面电阻、体积电阻、抗压强度、水溶性氧化物含量、粉化试验、自由膨胀系数等。 品位分析:元素含量分析、矿石品位鉴定、物相分析、岩土成分分析等。 检测标准: GB/T 10322.2-2000 铁矿石评定品质波动的实验方法 GB/T 10322.3-2000 铁矿石校核取样精密度的实验方法 GB/T 10322.4-2014 铁矿石校核取样偏差的实验方法 GB/T 10322.5-2016 铁矿石交货批水分含量的测定 GB/T 10322.6-2004 铁矿石热裂指数的测定方法 GB/T 10322.7-2016 铁矿石和直接还原铁粒度分布的筛分测定 GB/T 10322.8-2009 铁矿石比表面积的单点测定氮吸附法

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氧化矿石中铅的化学物相分析

立志当早,存高远 氧化矿石中铅的化学物相分析 一、方法概述在我国某些地区的氧化矿石中,白铅矿、砷铅矿、钙砷铅矿和钒铅锌矿等含量比较高,且有一定数量的铅与褐铁矿以某种状态相结合,同时还有相当数量的方解石等碳酸盐矿物。这类矿石的方法分相测定参见相关资料,不能使铅矾与白铅矿很好地分离。常用的氧化矿石中铅的化学物相分析流程如下图所示。图中氧化矿石中铅的化学物相分析流程铅矾的分离由于氧化矿石中铅矾含量低,白铅矿含量较高,且有较多方解石等碳酸盐矿物存在。如采用NaCl 溶液作铅矾的选择性溶剂,不仅铅矾的浸取不完全,而且白 铅矿的浸取率可达10%以上。因此,一般采用在浸出液中测定SO42-的方法来确定铅矾的含量。试亲中有石膏、锌矾、胆矾等硫酸盐存在时,可先用水浸取,残渣用50mL10%HCl-250gNaCl 溶液浸取,于滤液中测定SO42-。当试样中有天青石时,不能采用HCl-NaCl 法。因为天青石不被水浸取,但有部分溶于HCl-NaCl 溶液。铅矾和白铅矿的分离由于氧化矿石中砷铅矿含量较高,若采用乙酸-乙酸铵溶液作为铅矾和白铅矿的选择性溶剂,砷铅矿的浸取率就可达12%-14%。选用NH4Cl-乙酸铵溶液,铅矾和白铅矿的浸取率均在98%以上,砷铅矿浸取率仅1.03%,其他铅矿物很少溶解。50mL 该溶剂至少可溶解70mg 白铅矿和90mg 铅矾。方铅矿的分离在乙酸-乙酸铵-H2O2 溶液中,砷铅矿的浸取率为11%左右。砷铅矿和钒铅锌在HCl-NaCl 溶液中,虽然能完全溶解,但方铅矿的浸取 率为14%左右。因此,这两种溶剂均不能分离砷铅矿。采用80g/L 碘-80%乙醇-20%二硫化碳和50g/L 乙酸铵-250g/L NH4Cl 溶液作为方铅矿的选择性溶剂效果较好。在规定条件下,方铅矿能完全浸取,砷铅矿的浸取率为1.72%,其他铅矿物溶解甚微。100mL 该溶剂可溶解100mg 方铅矿。钒铅矿和砷铅矿的分离HCl-NaCl 溶液虽然是钒铅矿和砷铅矿的良好溶剂,但含铅褐铁矿可溶解30%-

建筑石灰试验方法化学分析方法

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法,其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2.1送检试样应具有代表性,数量不少于100g,装在磨口玻璃瓶中,瓶口密封。检验时,将试样混均以 四分法缩取25g,在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后,装人磨口瓶内供分析用。 2.2分析天平不应低于四级,最大称量200g,天平和砝码应定期进行检定。 2.3称取试样应准确至0.0002g,试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2.4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水,未注明浓度均为浓

酸和浓氨水。 2.5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2.6做试样分析时,必须同时做烧失量的测定,容量分析应同时进行空白试验。 2.7分析前,试样应于100-105℃烘箱中干燥2h。 2.8各项分析结果百分含量的数值,应保留小数点后二位。 3 分析方法 3.1二氧化硅的测定 3.1.1氟硅酸钾容量法 3.1.1.1方法提要 在有过量的氟,钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(KaSiF 6)沉淀,经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3.1.1.2试剂

a.硝酸(浓); b.氯化钾(固体) c.氟化钾溶液(150s/L):将15g氟化钾放在塑料杯中,加50mL水溶解后,再加20mI硝酸,用 水稀释至100mL,加固体氯化钾至饱和,放置过夜,倾出上层清液,贮存于塑料瓶中备用; d.氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中,用95%乙醇,稀至100mL混匀; e.酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L):将1g酚酞溶于95%乙醇,并用95%乙醇稀释至100mL; f.氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L):将10g氢氧化钠溶于5L水中,充分摇匀,贮于塑料桶中; 标定方法:准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中,加入约15 0mL新煮沸的冷水 (用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色),使其溶解,然后加入7 ̄ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L), 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式(1)计算:

铁矿石化学分析方法

铁矿石化学分析方法 1:目的: 规范了铁矿石分析方法。适应生产的需要,确保分析结果准确及时 2:适应范围 适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定 3:引用标准: GB/T6730-86铁矿石化学分析方法 4:全铁量的测定—重铬酸钾容量法 4.1方法提要:试样用硫磷混酸溶解,然后加入浓盐酸,氯化亚锡用氯化高汞除去,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁。 4.2试剂 4.2.1硫酸磷酸1:1比例混合,硫酸(比重1.84),磷酸(比重1.7) 4.2.2二氯化锡溶液(10%)称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸(比重1.19)中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。 4.2.3 二氯化汞饱和溶液 4.2.4盐酸(比重1.19)。 4.2.5二苯胺磺酸钠(0.2%)称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中,摇匀。 4.2.6重铬酸钾标准溶液(0.07162mol/L)TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾(基准试剂)溶于水中,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。 4.3分析步骤 称取0.2克试样放入500ml三角瓶中,加入10ml 1:1硫、磷混合酸,电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下(试样完全)冷却,以水冲洗瓶壁,加入10ml盐酸,电热上加热至近沸取下,用10%的二氯化锡逐滴还原至无色,并过量1~2滴,流水冷却至室温,加入5ml的二氯化汞饱和溶液,摇匀、静止3分钟,加水150~200ml,加7~8滴二苯胺磺酸钠(0.2%),立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。 4.4计算: 全铁(%)=(N*V*0.05585/W)*100 式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度 W-试样重(克) 0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。 5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法 5.1方法提要:

铟化学分析方法 第1部分:砷量的测定

ICS .77.99 YS Array铟化学分析方法 第1部分:砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of Indium Part 1:Determination of arsenic content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (送审稿) ××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布

前言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分: ——第一部分砷量的测定氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分锡量的测定苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分铊量的测定甲基绿分光光度法 ——第四部分铝量的测定铬天青S分光光度法 ——第五部分锌、铁量的测定方法一:电热原子吸收光谱法 方法二:火焰原子吸收光谱法 ——第六部分铜、镉量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第七部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第八部分铋量的测定方法一:氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二:火焰原子吸收光谱法 ——第九部分铟量的测定EDTA容量法 ——第十部分铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第十一部分砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分为第一部分。 本部分代替YS/T 276.1-1994《铟化学分析方法水相钼蓝分光光度测定砷量》,与YS/T 276.1-1994相比,主要有如下变动: ──改变了测定方法,采用氢化物发生──原子荧光光谱法; ──扩展了测定范围由0.0003%~0.0010%至0.0002%~0.0020%; ──补充了精密度、质量保证和控制条款; ──补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口; 本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院; 本部分起草单位:北京矿冶研究总院; 本部分参加起草单位:广西华锡集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司。 本部分起草人:姜求韬、冯先进、阮桂色、高颖剑、杨观新、覃祚明、潘世山、严伟强、鲁青庆池凤华、李遵义 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ──GB8221.1-1987; ──YS/T 276.1-1994。 2

锡矿石化学物相分析

锡矿石的化学物相分析 锡矿石的化学物相分析需要测定酸溶锡、酸不溶锡的含量。酸溶锡通常指水锡石、黝锡矿、易溶硅酸锡等;酸不溶锡通常指难溶硅酸锡和锡石,分离酸溶锡的溶剂主要有浓H2SO4、HCl-KClO3。由于ClO3-的氧化作用,使硫化物氧化而分解,锡以SnCl4的状态进入溶液。KClO3代替,其作用相同。酸不溶锡留在残渣中。 酸溶锡的测定称取0.5000-2.000g试样置于锥形瓶中,以水润湿,加入15-20mL HCl,煮涨至由硫化物分解所产生的H2S气体不再逸出为止(对含硫化物较高的试样,可相应减少称样并用HCl反复处理数次)。稍冷后,加入0.1gKClO3。低温加热(温度过高极易引起SnCl4挥发而损失),使硫化物慢慢分解,加热过程中必须不断补加HCl,如此连续处理至硫化物完全分解。加入20mL水,煮沸除去Cl2。过滤,用10%HCl洗涤,于滤液中测定锡。 酸不溶锡的测定将上述残渣移入高铝坩埚中,灰化后,加入Na2O2于750℃熔融7-10min 后制成溶液测定锡。 含锡铁矿物中锡的化学物相分析 早期,H2SO4(1+3)常用作浸取“胶态锡”的溶剂,但在某些矽卡岩型锡矿石中,用引溶剂微沸1h浸取时,褐铁矿和钙铁榴石均溶解完全,其中锡常误为“胶态锡”。对此类矿石,应分别测定含锡褐铁矿、含锡磁铁矿、含锡钙铁榴石、粘土、含锡石英及锡石的锡含量。 含锡褐铁矿和磁铁矿的分离根据HCl-NaCl-SnCl2溶液能定量地浸取褐铁矿和磁铁矿的方法,结合含锡的矿物作了研究,结果表明用盐酸羟胺代替SnCl2并适当延长浸取时间,含锡褐铁矿和磁铁矿的浸取率分别为98.12%和100%,而钙铁榴石、粘土和锡石(小于10μm)的浸取率分别为1.54%、小于1%和0.35%。分离效果较好。 含锡钙铁榴石的分离钙铁榴石系钙铁硅酸盐矿物,与粘土、石英等分离,不能使用HF。试验表明,用H2SO4(1+3)微沸30min,钙铁榴石浸取率98.45%。而细粒锡石(小于10μm)和粘土的浸取率分别为0.54%和1.5%。粘土浸取率虽然稍大,便赋存于粘土矿物中锡很低,不影响分离效果。 含锡粘土和石英的分离HF是浸取粘土和石英的良好溶剂HF沸水浴浸取1h。粘土矿物完全溶解。小于10μm的细粒锡石浸取率为0.83%。 锡石的分离于HF浸取粘土矿物后的残渣中测定锡石含量。 这类锡矿石的常用化学物相分析流程如下图所示。 图中含锡铁矿物中锡的化学物相分析流程

白云石、石灰石、方解石化学分析

白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理,使用的试剂、仪器,分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性,没有外来杂质混入,经过缩分,最后得到约20g试 样,在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm(100目)筛,然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3.1一般规定 3.1.1 标准中同一成分所列不同分析方法,可根据具体情况选用,如发生争议。以第一种方法为准。 3.1.2 所用分析天平感量应为0.0001g,天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0.0002g。 5.1.3 所用仪器和量器应经过校正。 3.1.4 分析试样应于烘箱中在105-110℃烘干1h以上,冷却至室温,进行称量。

3.1.5 分析用水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3.1.6 标准中试剂的浓度采用下列表示法: 3.1.6.1当直接用名称表示下列试剂时,系指符合下列百分浓度的浓试剂: 试剂名称试剂浓度(%) 盐酸 36-38 氢氟酸 40以上 硝酸 65-68 高氯酸 70-72 硫酸 95-98 氨水 25-28 3.1.6.2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示: 盐酸(5+95),系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3.1.6.3 固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示(作标准溶液时除外 ),例如:20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时,均指水溶液。 3.1.7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3.2 烧失量的测定

金矿石化学分析方法 第3部分:砷量的测定(标准状态:现行)

I C S73.060.99 D46 中华人民共和国国家标准 G B/T20899.3 2019 代替G B/T20899.3 2007 金矿石化学分析方法 第3部分:砷量的测定 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f g o l do r e s P a r t3:D e t e r m i n a t i o no f a r s e n i c c o n t e n t 2019-12-10发布2020-11-01实施 国家市场监督管理总局

前言 G B/T20899‘金矿石化学分析方法“分为以下部分: 第1部分:金量的测定; 第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:砷量的测定; 第4部分:铜量的测定; 第5部分:铅量的测定; 第6部分:锌量的测定; 第7部分:铁量的测定; 第8部分:硫量的测定; 第9部分:碳量的测定; 第10部分:锑量的测定; 第12部分:砷二汞二镉二铅和铋量的测定原子荧光光谱法; 第13部分:铅二锌二铋二镉二铬二砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第14部分:铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三本部分为G B/T20899的第3部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T20899.3 2007‘金矿石化学分析方法第3部分:砷量的测定“三 本部分与G B/T20899.3 2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了 重复性 和 再现性 要求(见2.7和3.6); 删除了 允许差 要求(见2007年版的2.7和3.6); 方法1中,硫酸铁铵溶液替代硫酸铜,试验步骤进行调整(见2.5.3.3,2007年版的2.5.3.3); 方法2中,重铬酸钾标准溶液替代碘,硫酸亚铁铵标准溶液替代亚砷酸钠,硫酸代替碳酸氢钠 (见3.4.3.4,2007年版的3.4.3.4)三 本部分由全国黄金标准化技术委员会(S A C/T C379)提出并归口三 本部分起草单位:长春黄金研究院有限公司二山东恒邦冶炼股份有限公司二北矿检测技术有限公司二紫金矿业集团股份有限公司二灵宝黄金集团股份有限公司二潼关中金冶炼有限责任公司二江西三和金业有限公司三 本部分主要起草人:陈永红二苏广东二芦新根二孟宪伟二刘正红二洪博二张艳峰二宋健伟二栾绍玉二王飞虎二芦倩二张月二蒯丽君二陈殿耿二夏珍珠二卢小龙二胡站锋二朱延胜二郭雅琴二柳鸿飞二张广盛三本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T20899.3 2007三

水泥厂原料的化学分析方法

水泥厂原料的化学分析方法 D1石灰石的化学分析方法 D⒈1试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15%。再以四分法或缩分器减至约25g,然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈2烧失量的测定 D⒈⒉1方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质,经高温灼烧即分解逸出,灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉2分析步骤 称取约1g试样(m),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,

冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉3结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m-m 1 X LOI =————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,%; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉4允许差 同一实验室的允许差为:0.25%; 不同实验室的允许差为:0.40%。 D⒈3二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊1方法提要

试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊2分析步骤 称取约0.6g试样(m2 ),精确至0.0001g,置于铂坩锅中,将盖斜置于坩锅上,在950~1000℃下灼烧5min,取出铂坩锅冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950~1000℃下灼烧10min,取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10~20min。 取下蒸发皿,加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶

铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定

铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定 编制说明 1、工作简况 1.1 任务来源 根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2016〕262号”《2016年第二批河南省地方标准制修订计划》的《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》制定标准任务,由河南省地质矿产勘查开发局提出并且技术归口,由河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院负责起草,定于2017年完成。 该标准承担单位为:河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院。 1.2 参加方法精密度协作试验的单位 (1)河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院; (2)河南省岩石矿物测试中心; (3)河南省有色金属地质矿产局第三地质大队; (4)河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院; (5)河南省地质矿产勘查开发局第三地质矿产调查院; (6)河南省地质调查院; (7)河南省地质矿产勘查开发局第二地质勘查院; (8)河南省地质工程勘察院实验室。 1.3 主要工作过程 本标准于2016年9月获河南省质量技术技术监督局批准。

河南省地质矿产勘查开发局接受标准起草任务后,积极组织相关人员对“铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定”开展了标准收集、比较、调研等工作,经过几个月的工作,于2017年4月完成了标准草案起草工作。 根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2016〕262号”《2016年第二批河南省地方标准制修订计划》的《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》制定标准任务,下达了2016年由河南省地质矿产勘查开发局归口的河南省地方标准《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》的制定计划。根据此计划,河南省地质矿产勘查开发局确定了标准制定的负责人和参与人,落实了标准计划项目的进度安排和分工,收集了相关资料,形成了标准草案,并开展了标准验证等工作。 1.4 主要起草人及其所做的工作 2、标准编制原则和确定标准主要内容的依据 2.1 标准编制主要原则

硅灰石矿的化学物相分析

书山有路勤为径,学海无涯苦作舟 硅灰石矿的化学物相分析 硅灰石是一种钙的偏硅酸盐矿物。自然界中,硅灰石常系石英和方解石的反应产物。层控接触变制质型硅灰石矿床的形成基本没有外来物质的加入,伴生矿物为辉石、闪石等。矽卡岩型矿床的硅灰石的共生矿物有钙铝-钙铁榴石,透辉石、闪石等。矽卡岩型矿床,而硅灰石为脉石矿物,可供综合利用。另一种类型是与区域变质有关的矿床,即硅灰石与碱性岩浆岩和碳酸盐共生的矿床。其组成有硅灰石、方解石、石英、爱辉石、斜长石等。有时含石榴石。硅灰石是新型的工业矿物,主要用于陶瓷工业和涂料工业,还可以用于塑料、橡胶、磨料、造纸、石棉代用品等方面。硅灰石矿的化学物相分析,除了测定硅灰石矿物含量外,还包括与其共生的方解石、白云石、透辉石、钙铁榴石矿物含量的测定。一、方法概述早期文献报道采用岩石化学计算法求得,硅灰石矿中各种含钙矿物的含量。这种方法是以大量的化学全分析数据为基础,按标准矿物化学式来推算含量的。当矿物组成比较复杂时,其误差较大。后来相继提出热解-蔗糖- HCl 法、饱和水杨酸-HCl 法、柠檬酸(含硅酸钠)-HCl 法。前一种由于热解后游离CaO 浸取不完全,使方解石结果偏低,硅灰石结果偏高;后两种溶剂浸取方解石做事我其与硅灰石分离,效果较好。但由于硅灰石的易溶性,在浸取方解石时,硅灰石也有部他被浸取,需引入校正系数。硅灰石与其他含钙硅酸盐矿物的分离,大都采用稀HCl 为浸取剂。近年提出的AlCl3-HCl 法,是以 10g/L AlCl3 溶液浸取方解石,此时方解石完全浸取,而硅灰石几乎不被浸取。以20%HCl 浸取硅灰石而与透辉石、石榴石分离,测定结果可不作校正。当试样中含有萤石时,应以c(CH3COONa)=1mol/L 乙酸钠溶液(pH5)作为方解石的溶剂,以10g/L AlCl3-20%HCl 溶液浸取硅灰石和萤石,通过测定Ca 和F 的含量可求得硅灰石的含量,也可通过测定SiO2 的含量计算硅灰石含量。二、分析

铁矿石化学分析方法.doc

铁矿石分析 铁矿石主要是赤铁矿(Fe2O3)、黄铁矿(FeS2)以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣(以Fe2O3为主)。 一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法) 准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样,置于银坩埚中,在700~750℃的高温炉中灼烧20~30min。取出,放冷。加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留一定缝隙),再置于750℃的高温炉内熔融30~40min(中间可取出坩埚将熔融物摇动1~2次)。取出坩埚,放冷,然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热。待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水及盐酸(1+5)洗净。向烧杯中加入5ml盐酸(1+1)及20ml硝酸,搅拌。盖上表面皿,加热煮沸。待溶液澄清后,冷至室温,移入250ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。 吸取50ml上述试样溶液,放入300ml塑料杯中,加入10~15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2~3次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈

现红色。然后加入200ml沸水(此沸水应预先以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和至微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算: TSiO2V SiO2= —————×100 m×1000 式中:TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数; V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; m———试料的质量,g。 二、三氧化二铁(EDTA—铋盐回滴定法) 吸取25ml上述所制备的试样溶液,放入400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,用硝酸和氨水(1+1)调整溶液PH至1.0~1.5(以酸度计或精密PH 试纸检验)。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液,用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后,再过量1~2ml,搅拌并放置1min。然后加入2~3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液,用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算: TFe2O3(V1-KV2)×10 Fe2O3 =——————————×100 m×1000

第一章石灰石化学分析

第一章石灰石化学分析 一.石灰石中水分的测定:称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时,取出干燥器内冷却至室温后称量。 结果计算:水分=(称样重-烘后的石灰石重量)÷称样重×100% 二.细度的测定:准确称取25g的试样于筛子里用水冲流,烘干。 结果计算:筛余物的重量÷所称的样品重×100%即为细度的百分数。 三、试样溶液的制备 1. 石灰石试样溶液制备 称取1g石灰石试样,精确至0. 0001g,置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水,再加入25毫升盐酸溶液(1+1),稍加摇动,待剧烈反应停止后,置于电热板上加热,微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤,500mL 干净烧杯承接,并用除盐水冲洗残余物及杯壁,所得滤液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目(所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量)。 2.CaO的测定 (1)方法提要 以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素,在pH大于12.5的溶液中,以钙羧酸作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 (2)试剂和溶液(包括MgO的测定试剂) 2.1 三乙醇胺:1+1溶液。 2.2 氢氧化钾:200g/L溶液。 2.3 糊精:40g/L溶液。称取4g糊精,用水调成糊状,加入100mL沸水(使用前配制)。 2.4 氯化铵-氨水缓冲溶液(PH≈10):称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中,加570mL氨水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.5 盐酸羟胺:50g/L溶液。 2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA):c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液,配制与标定按GB 601执行。 2.7 钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨,混匀,保存于磨口瓶中。 2.8 酸性铬蓝K指示剂:5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中(使用期为一周)。 2.9 萘酚绿B指示剂:5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中(使用期为一周)。 2.10 铬黑T指示剂:5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺(1+1)溶

各种铁矿标准XRD图谱分析

各种铁矿标准XRD图谱分析 ICS SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T ××××—×××× 铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程 Rules for the differentiation of iron ores,return fines and millscale (征求意见稿) ××××-××-××发布××××-××-××实施 发布中华人民共和国质量监督检验检疫总局 SN/T ××××—×××× 前言 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人:刘文欣、欧阳昌骏、赵振纲、武治峰。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 I SN/T ××××—×××× 铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程 1 范围 本标准规定了铁矿与返矿及氧化铁皮的术语和定义、技术要求、检验鉴别规则和结果判定。

本标准适用于以铁矿石的名义进出口返矿或氧化铁皮及在进出口铁矿中掺混返矿或氧化铁皮的检验鉴别。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T20565-2006 铁矿石和直接还原铁术语 GB/T 2007.1-1987 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T 2007.2-1987 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T 10322.1-2000 铁矿石取样和制样方法 GB/T6730.62-2005 铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法 术语和定义 3 GB/T 20565-2006 确立的及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 返矿 return fines 铁矿石烧结后强度较差的和未完全烧结的烧结矿经破碎筛分处理而需重新返回烧结工序的筛下物。 3.2 氧化铁皮 millscale 钢锭及钢坯在锻造或轧制过程中表面氧化层脱落而产生的铁屑,带片状,也称铁鳞。 4 技术要求

锌矿石物相分析

锌矿石物相分析 锌的主要矿物是原生的硫化矿,即各种类型的闪锌矿[闪锌矿ZnS,铁闪锌矿(Zn,Fe)S,硫锌铁矿(Zn,Fe)S,和纤维锌矿ZnS]。其次是次生的氧化矿物,按其工业价值排列应为 碳酸盐[菱铁矿ZnCO 3,水锌矿2ZnCO 3 ·3Zn(OH) 2 ,绿铜锌矿2(Zn,Cu)CO 3 ·3(Zn,Cu) (OH) 2]、硅酸盐[异极矿2ZnO·SiO 2 ·H 2 O,硅锌矿2ZnO·SiO 2 ]、氧化物[红锌矿ZnO,锌 铁尖晶石(Fe,Zn,Mn)O·(Fe,Mn) 2O 3 ]、硫酸盐[锌矾ZnSO 4 ,皓矾ZnSO 4 ·7H 2 O,锌铜 胆矾(Zn,Cu,Fe)SO 4·5H 2 O]等。此外,还有铜铅铁矾类矿物。 硫酸盐是原生闪锌矿氧化的产物,由于它易溶于水,故在矿石中的存在量极少。若矿石中含有氧化钙或氧化锌,能在水溶液中析出碱式硫酸锌,若有碳酸盐存在则能将锌沉淀成碱式碳酸盐。 锌矿石物相分析一般测定水溶性硫酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿、硅锌矿、闪锌矿和铜铅铁矾类中的锌。 可称取二份试样。一份用水浸取水溶液硫酸盐。另一份用含氯化铵的氨水溶液浸取碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿;用稀乙酸溶液浸取硅酸锌;再用含三氯化铁的稀盐酸溶液浸取闪锌矿;不溶残渣即为铜铅铁矾类之锌。 锌矿石物相分析流程图 试剂

氯化铵—氢氧化铵浸取液称取32克氯化铵,溶解于80毫升氨水和120毫升水的混合液中。 乙酸浸取液 12% 120毫升乙酸与水混合,用水稀释至1000毫升。 三氯化铁—盐酸浸取液称取80克三氯化铁(FeCl 3·6H 2 O),溶于10毫升盐酸与适量 水中,溶解后用水稀释至1000毫升,混匀。 一、水溶硫酸锌的测定 称取1~3克试样,置于250毫升烧杯中,加入100毫升水,置沸水浴加热1~2小时。冷却,用带有少量纸浆的致密滤纸过滤,用热水洗涤5~7次。残渣弃去,滤液用极谱法或化学法测定锌。 若试样中有硫酸铜存在,硫酸铜与闪锌矿作用生成硫酸锌,使结果偏高。 二、碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿的测定 称取1克试样,置于300毫升烧杯中,加入100毫升氯化铵—氢氧化铵浸取液(在烧杯的液面处做一记号,在处理过程中,不断加入热水至100毫升),在60~70°水浴上加热1小时,不断摇动。取下稍冷,用带有纸浆的致密滤纸过滤,滤液用200毫升容量瓶中承接,用热的5%氯化铵—氢氧化铵洗液洗涤5~6次。滤液用水稀释至刻度,摇匀。吸取部分溶液测定锌。不溶残渣留作硅锌矿、闪锌矿及铜铅铁矾的测定。 三、硅锌矿的测定 将上述残渣及滤纸放回原烧杯中,加入12%乙酸浸取液100毫升,置于70~80°水浴加热处理45分钟,不断搅动。取下稍放冷,用致密滤纸过滤,用2%乙酸溶液洗涤烧杯和残渣各4~5次。滤液收集在200毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取部分溶液测定锌。不溶残渣留作闪锌矿及铜铅铁矾的测定。 四、闪锌矿的测定 将上述残渣及滤纸放回原烧杯中,加入100毫升三氯化铁—盐酸浸取液,置于95°水浴加热处理5.6~6小时,不断搅动(在处理过程中,不断加入热水至100毫升)。取下稍放冷,用致密滤纸过滤,用热的0.5%盐酸洗液洗涤烧杯及残渣至无铁(Ⅲ)离子为止。滤

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