目 的： 制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸
管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸（1→2）、溴化钾。
3.配制
取亚硝酸钠7.2 g ，加无水碳酸钠（Na 2CO 3）0.10g ，加水适量使溶解成1000 ml ，摇匀。 4.标定
4.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5 g ，精密称定，加水30 ml 及浓氨试液 3 ml ，溶解后，加盐酸（1→2）20 ml ，搅拌，在30 ℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（按药典附录项下的SOP ）指示终点，至电流计指针持续1分钟不回复，即得。每1ml 的亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05 mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）加水稀释制成，必要时标定浓度。
5. 结果计算： ))((/)
)((3246232462
SO NH H C NaNO H SO NH H C NaNO T V W F ⨯=
式中：F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
6.1 因亚硝酸钠液（0.1 mol/L）在PＨ=10左右最为稳定，故此在配制1000ml溶液时
加入0.1gNa
2CO
3
作为稳定剂。
6.2在标化中，将滴定尖端插入溶液下，于室温进行快速滴定，其反应随温度升高而
加快，而能缩短滴定时间，并能防止NaNO
2分解的HNO
2
逸出，但应注意温度不得超
过30℃，若温度高时，重氮盐易分解。
6.3重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与游离氨类生成偶氮
氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5倍。
6.4凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以促进反应速度，一般样品0.3—0.5g
约需溴化钾1.5－3 g，在30℃以下滴定，则HNO
2
不致损失。
7.技术要求
7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
7.2复标规定：每一个月标化一次。
亚硝酸钠定液配制与标定操作规程 一、实验目的： 1.学习亚硝酸钠定液的配制方法； 2.学习亚硝酸钠定液的标定方法； 3.掌握操作规程，提高实验操作技能。 二、仪器与药品： 1.仪器：容量瓶、量筒、分析天平、移液管等； 2.药品：亚硝酸钠（NaNO2）、硫酸钠（Na2SO4）、甲基红指示剂等。 三、实验步骤： 1.亚硝酸钠定液的配制： （1）称取适量的亚硝酸钠（NaNO2），记录质量并记录在实验记录表中； （2）将亚硝酸钠溶解在少量的蒸馏水中，转移到容量瓶中； （3）加蒸馏水至容量瓶刻度线上，摇匀，配制成1mol/L的亚硝酸钠 定液。 2.亚硝酸钠定液的标定： （1）取少量的甲基红指示剂加入酸性硫酸钠溶液中，得到红色溶液； （2）将亚硝酸钠定液滴加入酸性硫酸钠溶液中，溶液颜色由红变为黄，标志着滴定终点；
（3）记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量，并记录在实验记录表中； （4）根据滴定前后的使用量计算出亚硝酸钠定液的浓度，并记录在 实验记录表中。 四、操作要点： 1.在配制亚硝酸钠定液时必须使用蒸馏水进行溶解； 2.亚硝酸钠定液的配制要摇匀，保证溶液均匀； 3.在滴定时，加入甲基红指示剂的酸性硫酸钠溶液会呈现红色； 4.滴定终点为溶液颜色由红变黄； 5.在滴定过程中，液面在滴加液体时要慢慢滴下，避免加入过多导致 误差； 6.记录实验数据时要准确记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量。 五、安全注意事项： 1.实验室操作要穿实验服、戴手套、戴护目镜等； 2.实验室内严禁吃东西、喝水或嚼口香糖等； 3.化学药品使用时要小心操作，避免接触皮肤和吸入； 4.操作过程中如发生意外，需立即向实验室负责人报告并寻求医疗救助。 六、注意事项： 1.实验过程中要保持实验台面整洁，定量器皿要清洗干净； 2.配制和标定过程需认真操作，避免出现误差；
滴定液配制、标定及复标记录 R-QC-904-00 滴定液名称：亚硝酸钠滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期： 基准试剂名称：对氨基苯磺酸含量：生产厂家：批号： 配制方法：取亚硝酸钠7.2g，无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g与水适量使溶解成1000ml，摇匀。 标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度。即得。如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 配制人：配制量：ml 计算公式： T V C W C ? ? =理 理 实 C C F= 标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录 滴定液标定记录 基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：永停滴定仪编号：滴定管编号： 滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：ml T：17.32mg/ml (1)W1= g V1= ml C1= mol/L (2)W2= g V2= ml C2= mol/L (3)W3= g V3= ml C3= mol/L 平均值：C= mol/L 相对偏差：D= 滴定液复标记录 基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：永停滴定仪编号：滴定管编号： 滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：ml T：17.32mg/ml (1)W1= g V1= ml C1= mol/L (2)W2= g V2= ml C2= mol/L (3)W3= g V3= ml C3= mol/L 平均值：C= mol/L 相对偏差：D= 两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L 浓度校正因子F= 标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日
L亚硝酸钠标准标准溶液 配制: 按下面规定的量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均。(1)亚硝酸钠标准滴定液的浓度;亚硝酸钠的质量m36(g);氢氧化钠的质量(g)无水碳酸钠的质量m1(g);(2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度;亚硝酸钠的质量(g);氢氧化钠的质量(g) 无水碳酸钠的质量(g) . 标定: 按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图1）。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点。临用前标定。 1.2.1. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3(g);氨水的体积V 3（ml）; 1.2.2.亚硝酸钠标准滴定液的浓度;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m (g);氨水的体积V 2（ml）; 1.2.3. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c（NaNO2）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示， 按式（1）计算：c（NaNO2）=[m*1000]/[V M] ……………………. （1） 式中: m----无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克 （g）； V0---亚硝酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； M---无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）{M[C6H4（NH2）（SO3H）]=}。
亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制、标定内容、方法与要求 二、范围： 适用于0.1mol/L亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制和标定操作 三、职责： 化验室对实施本规程负责 四、内容： 1.0.1mol/L亚硝酸钠（Ch.P）的配制和标定 1.1仪器与用具 架盘药物天平、电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml)、取样勺、容量瓶（1000ml） 1.2试药与试液 1.2.1亚硝酸钠 1.2.2无水碳酸钠 1.2.3基准对氨基苯磺酸（基准试剂） 1.2.4浓氨溶液（AR） 1.2.5盐酸（1→2）：取盐酸100ml，加水稀释至200ml，即得。 1.3配制 1.3.1分子式：NaNO2 分子量：69.00 1.3.2欲配浓度：7.2g → 1000ml 1.3.3取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 1.4标定与复标 1.4.1原理 NaNO2+H2NC6H5SO3H+2HCl→HSO3C6H5N2+Cl+NaCl=2H2O 1.4.2操作方法 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml与浓氨溶液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停(见XYK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检查操作规程)指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 1.5 计算: 亚硝酸钠滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算： m×100 C(mol/L)= 17.32×V 式中：m为基准对氨基苯磺酸的质量（g）。
一、目的： (0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求 二、范围： 适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作 三、职责： 化验室对实施本规程负责 四、内容： 1、仪器与用具： 电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。 2、试药与试液： 2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液（AR ）； 2.2基准对氨基苯磺酸； 2.3盐酸（1→2）：取盐酸100ml ，加水稀释至200ml ，即得。 3、配制： 3.1分子式：NaNO 2 分子量：69.00 3.2欲配浓度：6.900g →1000ml ； 3.3取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。 4、标定与复标： 4.1原理： NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O 4.2操作方法： 4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml ，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）加水稀释制成。必要时标定浓度。 4.3计算: 亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： 2 .173V m mol/L C ?=）（
2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程 一、目的： (0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求 二、范围： 适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作 三、职责： 化验室对实施本规程负责 四、内容： 1、仪器与用具： 电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。 2、试药与试液： 2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液（AR ）； 2.2基准对氨基苯磺酸； 2.3盐酸（1→2）：取盐酸100ml ，加水稀释至200ml ，即得。 3、配制： 3.1分子式：NaNO 2 分子量：69.00 3.2欲配浓度：6.900g →1000ml ； 3.3取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。 4、标定与复标： 4.1原理： NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O 4.2操作方法： 4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml ，搅拌，
在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）加水稀释制成。必要时标定浓度。 4.3计算: 亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： 2 .173V m mol/L C ?=）（ 式中：m为基准对氨基苯磺酸的称取量，mg； V 为本滴定液的消耗量，ml； 173．2为与每1ml亚硝酸钠滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的对氨基苯 磺酸的质量。 5、贮藏: 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 五、参考文献： 《中国药典》2020年版四部通则8006 P428 六、相关文件： EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检查操作规程 七、相关记录： N/A 八、变更记录及原因：
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 （１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。 （２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。 二、实验原理 永停滴定法属于电流滴定法。它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。 对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。 计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。化学计量点后，溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。 因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。 根据消耗的ＮａＮＯ２体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２标液的浓度。 三、仪器和试剂 （１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。 （２）试剂对氨基苯磺酸：基准试剂；浓氨试剂；ＮａＮＯ２标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。 四、实验内容 １．ＮａＮＯ２标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的配制 称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。 ２．ＮａＮＯ２标准溶液的标定 精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。在３０℃以下用ＮａＮＯ２溶液迅速滴定。
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程 一、亚硝酸钠滴定液的配制： 1. 配置亚硝酸钠溶液：将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中，加热溶解，调整体积至1000毫升，得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。 2. 配制滴定液：取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液，稀释至所需浓度。通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合，使其浓度为0.1mol/L。 3.配制滴定液储存：配制好的滴定液应存放于暗处，避光保存。并确 保瓶塞密封良好，防止气体泄漏和污染。 二、亚硝酸钠滴定液的标定： 1. 标定之前应校准滴定管的体积：使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水，滴定到滴定管的垂线处，记录下滴定管刻度对应的体积。 2. 开始标定：取10ml的标准氨糖溶液，加入烧杯中，加入几滴酚酞 指示剂（溶液呈粉红色）。用1mol/L的硫酸溶液滴定，滴定至溶液颜色 由粉红变为淡黄色时停止滴定。 3.计算滴定液的浓度：根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积，计算 出亚硝酸钠滴定液的浓度。 三、亚硝酸钠滴定液的操作规程： 1.准备滴定皿：取一个干净的滴定皿，用蒸馏水漂洗几次，然后用亚 硝酸钠滴定液漂洗几次，以去除皿壁上的杂质。 2. 加入待测物：在皿中加入约10ml待测物的溶液（如硝酸）。
3.加入指示剂：加入几滴适量的酚酞指示剂（溶液呈粉红色）。酚酞 指示剂可以作为酸碱指示剂，用于指示滴定过程中pH的变化。 4. 滴定操作：用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定，滴定时应缓慢滴加，并充分搅拌待测溶液。滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时，停止滴定， 并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。 5.计算待测物的浓度：根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积，可以计算出待测物的浓度。 四、注意事项： 1.在配制滴定液和滴定操作过程中，要注意安全操作，避免滴液溅入 眼睛或皮肤上。 2.滴定液应保存在暗处，避免光照。 3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液，并充分搅拌待测溶液，以确保滴 定的准确性。 4.滴定结束后，要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积，以便后续 计算待测物的浓度。 通过以上的配制与标定操作规程，可以准确制备并使用亚硝酸钠滴定 液进行滴定操作，以测定一些物质的含氮量。
亚硝酸钠标准标准溶液的配制-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
亚硝酸钠标准标准溶液的配制 L亚硝酸钠标准标准溶液 配制: 按下面规定的量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均。(1)亚硝酸钠标准滴定液的浓度;亚硝酸钠的质量m36(g);氢氧化钠的质量(g)无水碳酸钠的质量m1(g);(2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度;亚硝酸钠的质量(g);氢氧化钠的质量(g)无水碳酸钠的质量(g) . 标定: 按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图1）。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点。临用前标定。 1.2.1. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3(g);氨水的体积V 3（ml）; 1.2.2.亚硝酸钠标准滴定液的浓度;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m (g);氨水的体积V 2（ml）; 1.2.3. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c（NaNO2）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示， 按式（1）计算： c（NaNO2）=[m*1000]/[V M] (1) 式中: m----无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克（g）； V0---亚硝酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； M---无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）{M[C6H4（NH2）（SO3H）]=}。
亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程 目 的： 制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程.. 适用范围：亚硝酸钠滴定液0.1 mol/L 的配制和标定.. 责 任：检验室人员按本规程操作;检验室主任监督本规程的实施.. 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸 管、量筒、滴定管等.. 2.试剂及试液 亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸1→2、溴化钾.. 3.配制 取亚硝酸钠7.2 g;加无水碳酸钠Na 2CO 30.10g;加水适量使溶解成1000 ml;摇匀.. 4.标定 4.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5 g;精密称定;加水30 ml 及浓氨试液 3 ml;溶解后;加盐酸1→220 ml;搅拌;在30 ℃以下用本液迅速滴定;滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定;近终点时;将滴定管尖端提出液面;用少量的水淋洗尖端;洗液并入溶液中;继续缓缓滴定;用永停法按药典附录项下的SOP 指示终点;至电流计指针持续1分钟不回复;即得..每1ml 的亚硝酸钠滴定液0.1 mol/L 相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸..根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量;算出本液的浓度;即得.. 4.2如需用亚硝酸钠滴定液0.05 mol/L 时;可取亚硝酸钠滴定液0.1 mol/L 加水稀释
制成;必要时标定浓度.. 5. 结果计算： ))((/) )((3246232462 SO NH H C NaNO H SO NH H C NaNO T V W F ⨯= 式中：F 表示滴定液的校正因子.. W 表示基准物的取样量.. V 表示基准物消耗滴定液的体积.. T 表示滴定度.. 6.注意事项 6.1 因亚硝酸钠液0.1 mol/L 在P Ｈ=10左右最为稳定;故此在配制1000ml 溶液时加入0.1gNa 2CO 3作为稳定剂.. 6.2在标化中;将滴定尖端插入溶液下;于室温进行快速滴定;其反应随温度升高而加快;而能缩短滴定时间;并能防止NaNO 2分解的HNO 2 逸出;但应注意温度不得超过30℃;若温度高时;重氮盐易分解.. 6.3重氮化滴定所需酸度很强;否则;生成的重氮盐不稳定;可与游离氨类生成偶氮氨基化合物;使滴定结果偏低;故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5倍.. 6.4凡重氮化较慢的样品;都可加溴化钾以促进反应速度;一般样品0.3—0.5g 约需溴化钾1.5－3 g;在30℃以下滴定;则HNO 2不致损失.. 7.技术要求 7.1贮藏： 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中;密闭保存.. 7.2复标规定： 每一个月标化一次..
. 亚硝酸钠标准标准溶液的配制 0.1mol/L亚硝酸钠标准标准溶液 1.1 配制: 按下面规定的量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均。(1)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5;亚硝酸钠的质量m36(g);氢氧化钠的质量m0.5(g)无水碳酸钠的质量m1(g);(2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.1;亚硝酸钠的质量m7.2(g);氢氧化钠的质量m0.1(g)无水碳酸钠的质量m0.2(g) . 1.2 标定: 按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图1）。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点。临用前标定。 1.2.1. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3(g);氨水的体积V 3（ml）; 1.2.2.亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.1;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 0.6(g);氨水的体积V 2（ml）; 1.2.3. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c（NaNO2）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示， 按式（1）计算：c（NaNO2）=[m*1000]/[V M] ……………………. （1） 式中: m----无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克 （g）； V0---亚硝酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； M---无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）{M[C6H4（NH2） （SO3H）]=173.19}。 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！ 精品
亚硝酸钠标准标准溶液的配制 0.1mol/L亚硝酸钠标准标准溶液 1。1 配制：按下面规定的量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中,摇均.（1）亚硝酸钠标准滴定液的浓度0。5;亚硝酸钠的质量m36（g);氢氧化钠的质量m0。5(g）无水碳酸钠的质量m1(g)；（2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.1；亚硝酸钠的质量m7。2（g);氢氧化钠的质量m0。1(g)无水碳酸钠的质量m0.2(g) . 1。2 标定: 按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1）。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定,近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点.临用前标定。 1.2。1. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度0。5；工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3（g)；氨水的体积V 3（ml); 1.2.2。亚硝酸钠标准滴定液的浓度0。1;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 0.6（g)；氨水的体积V 2（ml); 1.2.3. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c（NaNO2）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示， 按式(1）计算： c（NaNO2）=［m＊1000]/[V M] (1) 式中: m-——-无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克（g)； V0-—-亚硝酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml)； M-——无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol） {M[C6H4(NH2)(SO3H）］=173.19}.
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亚硝酸钠标准标准溶液的配制 L亚硝酸钠标准标准溶液 配制: 按下面规定的量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均。(1)亚硝酸钠标准滴定液的浓度;亚硝酸钠的质量m36(g);氢氧化钠的质量(g)无水碳酸钠的质量m1(g);(2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度;亚硝酸钠的质量(g);氢氧化钠的质量(g)无水碳酸钠的质量(g) . 标定: 按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图1）。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点。临用前标定。 亚硝酸钠标准滴定液的浓度;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3(g);氨水的体积V 3（ml）; 亚硝酸钠标准滴定液的浓度;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m (g);氨水的体积V 2（ml）; 亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c（NaNO2）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算： c（NaNO2）=[m*1000]/[V M] (1) 式中: m----无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克（g）； V0---亚硝酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； M---无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）{M[C6H4（NH2）（SO3H）]=}。 2
亚硝酸钠标准标准溶液的配制 0。1mol/L亚硝酸钠标准标准溶液 1.1 配制：按下面规定的量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均.(1)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5；亚硝酸钠的质量m36(g）；氢氧化钠的质量m0。5（g）无水碳酸钠的质量m1（g);(2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0。1;亚硝酸钠的质量m7.2（g)；氢氧化钠的质量m0.1(g)无水碳酸钠的质量m0。2(g) . 1.2 标定：按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1）.将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点.临用前标定. 1。2。1. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5；工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3(g）;氨水的体积V 3（ml）; 1。2.2。亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.1;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 0。6（g)；氨水的体积V 2(ml）； 1.2。3. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度［c（NaNO2)］,数值以摩尔每升（mol/L）表示， 按式（1)计算： c(NaNO2）=[m*1000］/［V M］ (1) 式中： m-———无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值,单位为克(g）； V0——-亚硝酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升（ml）； M——-无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）｛M[C6H4(NH2)（SO3H)］=173。19}。