实验1 混合碱的分析（双指示剂法）
实验2 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
实验3 天然水硬度测定
实验4 过氧化氢含量的测定
实验5 铅铋混合液中Bi3+、Pb2+的连续测定
实验6 硫酸铜中铜含量测定（间接碘量法）
7.邻二氮菲吸光光度法测定铁
8.邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验
实验二铵盐中氮含量的测定——甲醛法
一、实验目的：
1.进一步熟练掌握容量分析常用仪器的操作方法和酸碱指示剂的选择原理。
2.掌握用KHC
8H
4
O
4
标定 NaOH标准溶液的过程及反应机理。
3.了解把弱酸强化为可用酸碱滴定法直接滴定的强酸的方法。
4.掌握用甲醛法测铵态氮的原理和方法。
二、实验原理
1、铵盐中氮含量的测定：
硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6），反应如下：
4NH4+ ＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋ 3H+ ＋ 6H2O
生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。
(CH2)6N4H+ ＋３H+ ＋ 4NaOH ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4 ＋ 4Na＋4mol NH4+ 相当于4mol的 H+ 相当于4mol的 OH- 相当于4mol的 N .所以氮与NaOH 的化学计量数比为1.
化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚酞作指示剂。
终点:无色→微红色(30S内不褪色)
注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)
（2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示剂？）.
2．NaOH标准溶液的标定
用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度
本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾
⑴邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。
KHC8H4O4在100～125℃下干燥1～2h后使用。
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。
⑵草酸 H2C204﹒2H2O: A.在相对湿度为5％～95％时稳定（能否放臵在干燥器中保存？）。B.用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。
滴定反应为： H2C204 ＋ 2NaOH ＝ Na2C204 ＋ 2H2O
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。
三、主要试剂和仪器
1. 分析化学实验常用仪器、烘箱、称量瓶、电子天平、干燥器、台秤、等
2. NaOH、0.2% 甲基红、酚酞、20%甲醛、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、等
3.邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R，在100～125℃下干燥1h后，臵于干燥器中备用)；
四、实验步骤
1. 配制0.1 mol/L NaOH溶液
2．0.1mol〃L-1NaOH溶液的标定
用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别敲入三个已编号的250mL锥形瓶中，加40～50mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——1～2d 酚酞——用NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，计算C NaOH 和标定结果的相对偏差。
3. 甲醛溶液的处理
取原装甲醛(40％)的上层清液20ml于烧杯中,用水稀释一倍,加入2～3滴0.2％的酚酞指示剂,用0.1 mol/L的NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。（要不要记录VNaOH？）
4. 试样中含氮量的测定
准确称取（称大样）2 g的(NH4)2SO4肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定量地转移至250 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加１滴甲基红指示剂，用0.1 mol/L的 NaOH溶液中和至黄色。加入10ml已中和的（1：1）甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静臵一分钟后（强化酸）,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙色，并持续半分钟不褪,即为终点（终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色）。记录滴定所消耗的NaOH 标准溶液的读数，平行做3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定结果的相对偏差。
五、实验记录与数据处理
表1 0.1 mol/L NaOH溶液的标定（略）
六．思考题
1. NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？
2．NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？
3．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸用甲基红指示剂？
七.实验指导
1.强调甲醛中的游离酸和(NH4)2SO4试样中的游离酸的处理方法。
2. 强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。
3．强调对组成不太均匀的试样的称样要求。
实验三水的硬度测定
一、实验目的：
1. 了解络合滴定法的原理及其应用。
2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法，学会用配位滴定法测定水的总硬度。
3. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定的原理。
4. 了解标定EDTA所用指示剂的性质和使用的条件。
5. 掌握用CaCO
标定EDTA的方法。
3
二、实验原理：
1、水的总硬度的测定：
水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)的标准溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位（我国采用 mmol/L或mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度）。
按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中(为什么?)，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下：
⑴指示剂：铬黑T(EBT)
PH ＜6.3 （紫）； PH 6.3~11.5 （蓝）； PH ＞11.5 （橙）
⑵滴定过程颜色变化：
滴定前： EBT + Mg２＋ = Mg-EBT
(蓝色) (紫红色)
滴定时： EDTA + Ca2+ = Ca-EDTA
(无色)
EDTA + Mg2+ = Mg-EDTA
(无色)
终点时: EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT
(紫红色) (蓝色)
到达计量点时，呈现游离指示剂的纯蓝色。
⑶终点颜色变化：(紫红色) → (蓝色)
⑷干扰离子的掩蔽：
若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
⑸水硬度的表示：
各国对水硬度表示的方法尚未统一，我国生活饮用水卫生标准中规定硬度（以CaCO3计）不得超过450mg/L。除了生活饮用水，我国目前水硬度表示方法还是用mmol/L（CaCO3）表示。
德国：CaO 10mg/L或0.178mmol/L
英国：CaCO3格令/英仑，或0.143mmol/L
法国：CaCO3 10mg/L或0.1mmol/L
美国：CaCO3 1mg/L或0.01mmol/L
⑹分测钙、镁硬度：
可控制pH介于12～13之间（此时，氢氧化镁沉淀），选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。
2、EDTA的标定：
EDTA标准溶液常采用间接法配制，由于EDTA与金属形成1：1配合物，因此标定EDTA溶液常用的基准物是一些金属以及它们的氧化物和盐，如：Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4〃7H2O、Ni、Pb、ZnSO4〃7H2O、等。
为了减小系统误差，本实验选用CaCO3为基准物，在pH=10的NH3—NH4Cl 缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，进行标定（标定条件与测定条件一致）。用待标定的EDTA溶液滴至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
滴定前： EBT + Mg2+-EDTA = Mg-EBT + EDTA
(蓝色) (紫红色)
滴定时： EDTA + Ca2+ = Ca-EDTA
(无色)
终点时: EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT
(紫红色) （无色） (蓝色)
K稳（Ca-EDTA）＞K稳（Mg-EDTA）＞K稳（Mg-EBT）＞K稳（Ca-EBT）
三、仪器与试剂
1. 分析化学实验常用仪器、烘箱、称量瓶、电子天平、干燥器、电炉、台秤
2. EDTA(s)(A.R.)、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、Mg2+-EDTA溶液、铬黑T指示剂(0.5%)、水样。
四、实验步骤
1.0.01mol〃L-1EDTA标准溶液的配制和标定
1)配制:在台秤上称取2gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL 聚乙烯塑料瓶中加去离子水稀释至500mL。
2)标定:准确称取CaCO3基准物0.25g，臵于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl 5mL，待其全部溶解后，加去离子水50ml，微沸数分钟以除去CO2，冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取25.00mLCa２+标准溶液于250mL 锥形瓶中，（加1滴甲基红，用氨水中和至溶液由红变黄.氨性缓冲溶液若缓冲容量够，此步可省略），加入20mL水和5ml Mg2+-EDTA溶液，再加入10ml氨性缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂指示剂，立即用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色（酒红色）变为纯蓝色（紫蓝色），即为终点。平行标定三次，计算EDTA 溶液的准确浓度。
2.自来水总硬度的测定
移取水样100.0mL于250mL锥形瓶中，加入1~2滴1：1HCL微沸数分钟以除去CO2，冷却后，加入3mL1∶1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性缓冲溶液，2～3滴铬黑T(EBT)指示剂，EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以mg/L（CaCO3）表示分析结果。
附：钙硬度和镁硬度的测定
取水样100.0mL于250mL锥形瓶中，加入2mL 6mol〃L-1NaOH溶液，摇匀，再加入0.01g钙指示剂，摇匀后用0.005mol〃L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。
注释：
1. 铬黑T与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用K-B混合指示剂。
2. 水样中含铁量超过10mg〃mL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10mg〃mL-1即可。
思考题：
1.配制CaCO3溶液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量?为什么?
2.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?
3.以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意些什么?
4.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?
5.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除?
6.配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?
实验四 过氧化氢含量的测定——高锰酸钾法
一、实验目的
1．掌握用KMnO 4法直接滴定H 2O 2的基本原理和方法。 2．掌握用吸量管移取试液的操作。 二、实验原理
在强酸性条件下，KMnO 4与H 2O 2进行如下反应：
2 KMnO 4 +5 H 2O 2 +
3 H 2SO 4= 2MnSO 4+ K 2 SO
4 + 5O 2↑+ 8H 2O
KMnO 4自身作指示剂。 三、试剂
1．KMnO 4标准滴定溶液c （1/5 KMnO 4）=0.1mol/L 。 2．H 2SO 4（3 mol/L ）。 3．双氧水试样。 四、实验内容
用吸量管准确量取2.00mL(或准确称取2g)双氧水试样，放入装有200mL 水的250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL ，置于锥形瓶中，加20mL H 2SO 4（3 mol/L ），用c （1/5 KMnO 4）= 0.1mol/L KMnO 4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30s 不褪为终点。平行测定三次。
五、计算公式
3442222344222211
c(KMnO )[V(KMnO )-V()]10M(H O )
52ω(H O )100%
25
m()250
11
c(KMnO )[V(KMnO )-V()]10M(H O )
52ρ(H O )1000
25
V()250
--??=????=??
空白样品空白样品
式中 ω（H 2O 2）——过氧化氢的质量分数，%；
ρ（H 2O 2）——过氧化氢的质量浓度，g/L ；
c （1/5KMnO 4）——KMnO 4标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
V （KMnO 4）——滴定时消耗KMnO 4标准滴定溶液的体积，mL ；
V （空白）——空白试验滴定时消耗KMnO 4标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——H 2O 2试样的的质量，g ； V （样品）—— H 2O 2试样的体积，mL ；
M （1/2H 2O 2）——1/2H 2O 2的摩尔质量，g /mol 。
六、数据记录
七、实验注意问题
①只能用42SO H 来控制酸度，不能用3HNO 或HCl 控制酸度。因3HNO 具有氧化性，
-Cl 会与-
4MnO 反应。
②不能通过加热来加速反应。因22O H 易分解。 ③+
2Mn
对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着+
2Mn
的生成而加速。
八、思考题
1.用高锰酸钾法测定H 2O 2时，能否用HNO 3或HCl 来控制酸度？
答：用高锰酸钾法测定H 2O 2时，不能用HCl 或HNO 3来控制酸度，因-
Cl 会与-
4
MnO 反应，HNO 3具有氧化性。
2.用高锰酸钾法测定H 2O 2时，为何不能通过加热来加速反应？
答：因H 2O 2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H 2O 2时，不能通过加热来加速反应。
实验五 铅、铋混合液中Pb 2+、Bi 3+含量的连续测定
1 实验目的
掌握控制溶液酸度进行多种离子连续络合滴定的原理和方法。
2 实验原理
Pb 2+、Bi 3+均能与EDTA 形成稳定的络合物，由于ΔlgcK >5，故可控制溶液不同的酸度分别测定它们的含量。测定Bi 3+的酸度范围是pH0.6～1.6，测定Pb 2+的酸度范围是pH=3～7.5。首先调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定Bi 3+；在滴定Bi 3+以后的溶液中，再调节pH=5～6，用EDTA 标准溶液滴定Pb 2+。
PH=1时的反应为： 滴定前：Bi 3++H 3In 4-═BiH 3In -
（紫红）
滴定开始至计量点前：Bi 3++H 2Y 2-═BiY -
+2H +
计量点：H 2Y 2-+ BiH 3In -（紫红）═BiY -+ H 3In 4-
(黄色)+ 2H +
pH=5～6时反应为：滴定前：Pb2++H3In4-═PbH3In2-（紫红）
滴定开始至计量点前：Pb2+ +H2Y2-═PbY2-+2H+
计量点：H2Y2-+ PbH3In2-（紫红）═PbY2-+ H3In4-(黄色)+ 2H+
3 器皿和试剂
0.02mol·L-1EDTA溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20%六次甲基四胺，1:1氨水，2mol·L-1NaOH，2mol·L-1HNO3，0.1mol·L-1HNO3。
4 实验步骤
准确移取铅、铋混合液25.00mL，滴加2mol·L-1NaOH溶液至刚出现白色浑浊，再小心滴加2mol·L-1HNO3溶液至浑浊刚消失，加0.1mol·L-1HNO3溶液10mL(使溶液pH=1)，加入1～2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。计算混合液中Bi3+的含量（g·L-1）。
在测定Bi3+的溶液中再加2～3滴二甲酚橙指示剂，逐滴加入1:1氨水，使溶液呈橙色，再滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色，并过量5mL，用标准EDTA溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为滴定的终点。平行测定2～3次，计算混合液中Pb2+的含量（g·L-1）。
5 思考题
5.1 能否在同一份试液中先滴定Pb2+，后滴定Bi3+？
5.2 在pH约为1的条件下用EDTA标准溶液测定Bi3+，共存的Pb2+为何不干扰？
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
一、实验目的：
1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理
2、学习铜合金的溶解方法
3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法
二、实验原理：
1、Na2S2O3溶液的配制及标定
（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；
溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S
空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S
此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－
（3）、标定反应条件：
A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度
0.2-0.4molL-1为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定
（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。分解完成后煮沸除去H2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝3.2-4.0，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：
还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
（5）、CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。
三、注意事项
1、滴加1：1氨水至溶液有稳定的沉淀，沉淀为白色，不可过量，否则生成铜氨络离子，就看不见沉淀了。（刚生成沉淀溶液呈浅蓝杂白色沉淀，铜氨络离子，深灰蓝）
2、NH4HF2有一定毒性和化学腐蚀性，应避免与皮肤接触，若接触必须用不冲洗，另外，滴定后，废液应及时倒掉。
一、实验步骤
1、Na2S2O3溶液的配制及标定
用K2Cr2O7标准溶液标定：准确平行移取25.00mLK2Cr2O7标准溶液三份于锥形瓶中→加5mL6molL-1HCl, 5mL200gL-1KI, →放于暗处5分钟→用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色→2mL5 gL-1淀粉指示剂→继续Na2S2O3溶液滴定→终点为亮绿色→计算Na2S2O3溶液浓度。
2、铜合金中铜含量的测定
准确称取黄铜0.10-0.15克→于250 mL锥形瓶中溶解（HCl＋H2O2）→加热煮沸除去H2O2→加氨水调节pH至刚刚有沉淀生成→加HAC8mL，NH4HF210m，10mLKI→用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色→3mL5gL-1淀粉指示剂→加入10mLNH4SCN溶液，继续Na2S2O3溶液滴定→终点为蓝色消失→计算Cu含量。
以本组平均值近似为准确值，填好本材料成绩统计表。
实验七邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一、实验目的
⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁
的方法原理；
⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理
⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物
与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量
条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，
干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂
用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固
定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定
适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与
该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标
准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸
中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻
二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测
量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉
（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲
与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。
此配合物的lgK
= 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，
稳
而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK
稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：
2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-
测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
三、仪器试剂
⒈仪器：721型分光光度计；1cm吸收池；10mL 吸量管；50mL 比
色管(7个)。
⒉试剂：1.0×10-3 mol·L-1铁标准溶液；100μg·mL-1铁标准溶液；
0.15%
邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液（新配）；1mol·L-1乙酸钠溶液；1 mol·L-1
NaOH溶液；6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）。
四、实验步骤
（一）准备工作
打开仪器电源开关，预热，调解仪器。
（二）测量工作（以通过空白溶液的透射光强度为I0，通过待测液的透射光
强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值）
⒈吸收曲线的绘制和测量波长的选择
用吸量管吸取2.00 mL 1.0×10-3mo l〃L-1铁标准溶液，注入50mL 比色管中，
加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL
NaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比
溶液，在440～560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度（在最大吸收波长处，每
隔2nm），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜
波长。
⒉显色剂条件的选择（显色剂用量）
在6支比色管中，各加入2.00mL 1.0×10-3mo l〃L-1铁标准溶液和1.00mL 10%
盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.10，0.50，1.00，2.00 ，3.00及
4.00mL 0.15%
邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用1cm
比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光
度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。
⒊工业盐酸中铁含量的测定
⑴标准曲线的制作
在6支50m L比色管中，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、
1.00mL 100
μg/mL铁标准溶液，再加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，2.00mL 0.15%邻二氮菲
溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在512nm处，用1cm比色
皿，以试剂空白为参比，测吸光度A。
⑵试样测定
准确吸取适量工业盐酸三份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度。
五、实验数据记录与处理
⒈标准曲线的制作
根据上面数据，作得标准曲线图如下：
由作图可知，最大吸收波长为512nm。
⒉显色剂用量的测定
邻二氮菲用量曲线：（λ=512 nm）
据上面数据，作得标准曲线图如下：
由图可知，显色剂最佳用量为2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液。
⒊工业盐酸中铁含量的测定
⑴标准曲线的制作
据上面数据，作得标准曲线图如下：
标准曲线方程为y=0.2216*x-0.0061
R2=0.98
⑵试样测定(工业盐酸铁含量的测定)
把y =0.0851，0.1244代入标准曲线方程y=0.2216*x-0.0061中，
得到x=0.4116，0.5889，即稀释后工业盐酸中铁的含量为0.4116μg/mL，0.5889μg/mL。
由1.0* C x2/50 = 0.4116，得C x1=20.58（μg/mL）
由1.5 C x3/50 = 0.5889，得C x2=19.63（μg/mL）
则C x=（C x1+ C x2）/2= (20.58+19.63)/2 = 20.11（μg/mL）
RSD=3.34%
所以工业盐酸中铁的含量为20.11μg/mL。
小结：通过实验数据可知，最适宜波长为λ=512nm；邻二氮菲(0.15%)的适宜用量为2mL；最终由标准曲线得工业盐酸中铁的含量为：20.11μg/mL。
六、实验注意事项
⒈不能颠倒各种试剂的加入顺序。
⒉读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系
为:A=log(I0/I)= log(1/T)；测定条件指：测定波长和参比溶液的选择。
⒊最佳波长选择好后不要再改变。
⒋每次测定前要注意调满刻度。
七、思考题
⒈邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？
答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的
桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 =1.1×104
L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK =14.1。所
稳
以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进
行铁的总量的测定。
2参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？
答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成
分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。 3邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？
答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度一般(PH=5~6)、温度、邻二氮菲
的用量，显色时间等。
八、实验总结
通过本实验，学习了确定实验条件的方法，再次熟悉了可见分光
光度法的测量原理和实验操作步骤,掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理以及掌握721型分光光度计的使用方法。
实验八邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验
一、目的与要求
1、掌握分光光度法的条件试验及测定方案的拟定方法c
2、了解分光光度计的构造、性能及使用方法。
二、方法原理
邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂，在pH=2-9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的lgk稳＝21.3，摩尔吸光系数ε510＝11000。
在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子：
4Fe3+十2NH2OH———4Fe3+十N2O十4H+十H 2O
测定时，控制溶液pH=3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。
用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铬与试剂形成有色配合物；钨、相、铜、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。
三、仪器与试剂
1．醋酸钠：1mol·L-1；
2．氢氧化钠：0.4 mol·L-1；
3．盐酸：2 mol·L-1；
4．盐酸经胺；10％(临时配制)；
5．邻二氮菲(0.02％)：称取0.1g邻二氮菲溶解在100mL1+1乙醇溶液中，取0.1％溶液稀释5倍。
6．铁标准溶液
(1)10-4 mol·L-1铁标准溶液：准确称取0.1961g(NH4)2Fe(SO4)2·6H20于烧杯中，用2 mol·L-1
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1
（1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 1 药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。 分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的 分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定 有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。 三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过分析化学实验指导
分析化学实验
无机与分析化学实验指导
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