国家环境保护总局标准 PNDF 14.1:2:4.128-98 天然水、饮用水、污水中矿物油（石油类）总浓度的测定荧光分析法 I 俄罗斯 1998
目录 1 引言___________________________________________________________ 2 2 本标准测量误差范围_____________________________________________ 2 3 计量器具、辅助器物、试剂和材料。 _______________________________ 2 3.1 计量器具 ____________________________________________________ 2 3.2 试剂 ________________________________________________________ 3 3.3 辅助器物____________________________________________________ 3 3. 4 试剂配制方法 ________________________________________________ 3 3.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比_______________________________ 3 3.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比__________________________________ 3 3.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L __________________________ 3 4 测量方法 _______________________________________________________ 4 5 安全要求 _______________________________________________________ 4 6 对分析人员资格要求 _____________________________________________ 4 7 进行测量必备条件 _______________________________________________ 4 8 测量前准备 _____________________________________________________ 5 8.1 样品采集 ____________________________________________________ 5 8.2 正己烷纯度检查方法__________________________________________ 5 8.3 分析仪的校准 ________________________________________________ 6 8.4 分析仪校准特性的稳定性控制__________________________________ 6 9 试样分析 _______________________________________________________ 7 10 数据处理 ______________________________________________________ 8 11 测量结果表示 __________________________________________________ 8 12 测量误差控制 __________________________________________________ 9附录A ________________________________________________________ 10 附录B ________________________________________________________ 12 附录C ________________________________________________________ 14
水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法作业指导书 1参考标准 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm 的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。 地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。 3、定义 本方法采用下列定义。 3.1 总油 指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2石油类 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 3.3动植物油 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油
类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.1四氯化碳（CCl4）：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。 注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。 5.2硅酸镁：60～100目。 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。 5.3吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取剂溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。 5.4无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。 5.5盐酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml。 6仪器和设备 6.1仪器：自动油分仪，OL-1010B型 6.2玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。 7水样的采集与保存 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再次分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，或者将每次采样后将样品瓶装满，取出水样后测出样品瓶的溶剂，根据体积数给出合适的萃取比。样品如不能在24h内测定，应采样后加盐酸酸化至pH<2，并于2-5℃冷藏保存。
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。 当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4 方法原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同2 等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。
●病原体污染物 生活污水、畜禽饲养场污水以及制革、洗毛、屠宰业和医院等排出的废水，常含有各种病原体，如病毒、病菌、寄生虫。水体受到病原体的污染会传播疾病，如血吸虫病、霍乱、伤寒、痢疾、病毒性肝炎等。 受病原体污染后的水体，微生物激增，其中许多是致病菌、病虫卵和病毒，它们往往与其他细菌和大肠杆菌共存，所以通常规定用细菌总数和大肠杆菌指数及菌值数为病原体污染的直接指标。病原体污染的特点是：(1)数量大；(2)分布广；(3)存活时间较长；(4)繁殖速度快；(5)易产生抗药性，很难绝灭；(6)传统的二级生化污水处理及加氯消毒后，某些病原微生物、病毒仍能大量存活。 ●耗氧污染物 在生活污水、食品加工和造纸等工业废水中，含有碳水化合物、蛋白质、油脂、木质素等有机物质。这些物质以悬浮或溶解状态存在于污水中，可通过微生物的生物化学作用而分解。在其分解过程中需要消耗氧气，因而被称为耗氧污染物。这种污染物可造成水中溶解氧减少，影响鱼类和其他水生生物的生长。水中溶解氧耗尽后，有机物进行厌氧分解，产生硫化氢、氨和硫醇等难闻气味，使水质进一步恶化。水体中有机物成分非常复杂，耗氧有机物浓度常用单位体积水中耗氧物质生化分解过程中所消耗的氧量表示，即以生化需氧量(BOD)表示。一般用20℃时，五天生化需氧量(BOD5)表示。 ●植物营养物 植物营养物主要指氮、磷等能刺激藻类及水草生长、干扰水质净化，使BOD5升高的物质。水体中营养物质过量所造成的"富营养化"对于湖泊及流动缓慢的水体所造成的危害已成为水源保护的严重问题。 富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下，湖泊也会从贫营养状态过渡到富营养状态，沉积物不断增多，先变为沼泽，后变为陆地。这种自然过程非常缓慢，常需几千年甚至上万年。而人为排放含营养物质的工业废水和生活污水所引起的水体富营养化现象，可以在短期内出现。 植物营养物质的来源广、数量大，有生活污水(有机质、洗涤剂)、农业(化肥、农家肥)、工业废水、垃圾等。生活污水中的磷主要来源于洗涤废水，而施入农田的化肥有50%～80%流入江河、湖海和地下水体中。天然水体中磷和氮(特别是磷)的含量在一定程度上是浮游生物生长的控制因素。当大量氮、磷植物营养物质排入水体后，促使某些生物(如藻类)急剧繁殖生长，生长周期变短。藻类及其他浮游生物死亡后被需氧生物分解，不断消耗水中的溶解氧，或被厌氧微生物所分解，不断产生硫化氢等气体，使水质恶化，造成鱼类和其他水生生物的大量死亡。
21种污水处理中常见污染物的来源及处理方法 科邦达环保 废水中各种污染物众多，来源也比较广泛，都是如何处理的呢？一起来看看这21种常见污染物的来源以及处理方法。 目录 1、耗氧有机物(易生化） (2) 2、难生物降解有机物 (3) 3、有机氮和氨氮 (3) 4、磷和有机磷 (4) 5、酸碱废水 (4) 6、油类污染物 (5) 7、致病微生物 (7) 8、硝酸盐和亚硝酸盐 (7) 9、氟化物 (9) 10、硫化物 (9) 11、氰化物 (10) 12、酚 (10) 13、银 (11) 14、镍 (11) 15、铅 (12) 16、铬 (12) 17、汞 (13) 18、有机氯 (13) 19、苯并芘 (14) 20、镉 (14) 21、砷 (15)
1、耗氧有机物(易生化） 污水中耗氧有机物(易生化)主要有腐植酸、蛋白质、酯类、糖类、氨基酸等化合物，这些物质以悬浮或溶解状态存在于废水中。在微生物的作用下，这些有机物可以分解为简单的CO2等无机物，但因为在天然水体中分解时需要消耗水中的溶解氧，因而称为耗氧有机物。 含有这些物质的污水一旦进入水体，会引起溶解氧含量降低进而导致水体变黑变臭。生活污水和食品、造纸、石油化工、化纤、制药、印染等企业排放的工业废水都含有大量的耗氧有机物。 据统计，我国造纸业排放的耗氧有机物约占工业废水排放总量的1/4，城市污水的有机物浓度不高，但因水量较大，城市污水排放的耗氧有机物总量也很大。污水二级生物处理要重点解决的问题就是将这些物质的绝大部分从污水中去 除掉。 耗氧有机物成分复杂分别测定其中各种胶有机物的浓 度相当困难，实际工作中常用cODCr、BOD5、TOC、TOD 等指标来表示。一般来说上述指标值越高，消耗水中的溶解氧越多，水质越差。自然水体中BOD5低于3mg/L时，水质良好达到7.5 mg/L时，水质已较差超过10mg/L，表明水质已经很差其中的溶解氧已接近于零。
红外光度法测定石油类和动植物油复习题及答案
℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量 硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水，密塞，充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12 5、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、，1998年1月1日后建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、。 答：10；10；30；5；10；20 6、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、；1998年1月1日后建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、。 答：20；20；100；10；15；100 7、《污水综合排放标准》GB 8978-1996中规定，
石油类和动植物油的测定方法为，方法来源于。 答：红外光度法；GB/T16488-1996 8、红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样 倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10 9、校正系数测定所需溶液为、、、用、作参比溶液，使用厚度的比色皿，测定、、处的吸光度。 答：正十六烷；姥鲛烷；甲苯；四氯化碳；1cm；2930cm-1；2960cm-1；3030cm-1 10、样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经 吸附后，用于测定。
. 方法验证报告 水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制日期__________________ 审核日期__________________
《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》 （HJ 637-2018） 方法验证报告 1.本方法授权检测部门及人员 检测部门：检测室 检测人员：XXX 2.本方法所用仪器设备 2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。 2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。 2.5 提取套筒：滤纸制。 2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。 2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 2.8 量筒：1000ml、2000ml。 2.9 一般实验室常用器皿和设备。 3.本方法实验场所的环境条件 实验室名称：XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。 4.方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
环境水中石油类污染物的含量反应说明 摘要：环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一，本文采用三波长定量测试水中油含量，样品测试方便，数据准确。 环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜，影响了空气和水的气体交换;分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物分解时，将消耗水中溶氧，容易使水质恶化。 矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物红外碳硫分析仪。本文参照“GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水，测定结果准确，避免使用“标准油”。 原理： 水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物，可用四氯化碳萃取，测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后，测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收，可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。 实验条件： 仪器及附件： FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 1cm 石英比色皿 试剂： 四氯化碳(CCl4):环保用，天津基准试剂有限公司; 正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析纯：成都市科龙化工试剂厂; 姥鲛烷(2，6，10，14-四甲基十五烷)分析纯：北京百灵威科技有限公司; 甲苯(C6H5CH3)分析纯：天津市江天化工技术有限公司; 无水硫酸钠(Na2SO4)分析纯：北京化工厂; 氯化钠(NaCl)分析纯：天津化学试剂有限公司; 盐酸(HCl)分析纯：天津化学试剂一厂。 样品前处理： 将水样全部转移至分液漏斗中，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶，洗涤液并入分液漏斗中，调PH≤2，加入20g氯化钠，充分震荡2min充分静置，将萃取液流经铺有10mm无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集滤液。取20ml四氯化碳再次萃取、用适量四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，将萃取液、洗涤液一并放入容量瓶中。用四氯化碳标至刻线、摇匀。 测定结果： 1、校正系数的测定： 以四氯化碳为溶剂，红外碳硫分析仪分别配置浓度为100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯化碳作参比溶液，采用10mm×10mm比色皿，分别测量三种溶液在2930cm-1、2960 cm-1和3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。这三种溶液在上述波数处的吸光度满足公式： C=X·A2930 Y·A2960 Z (A3030- A2930/F)， 式中： C-萃取溶剂中化合物的含量，mg/L; A2930、A2960、A3030-各对应波数下测得的吸光度值; X、Y、Z-与各C-H键吸光度对应的校正系数; F-脂肪烃对芳香烃的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1处的吸光度之比; 对于正十六烷(H)和姥鲛烷(P)，由于其芳香烃含量为零，即A3030- A2930/F =0，则
石油类和动植物油复习试题 （红外光度法） 一、填空题 1.国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是，方法的国标号码为。 答：红外光度法；GB/T16488-1996。 2.四氯化碳试剂应在之间扫描。其吸光度应不超过（1cm比色皿，空气池作参比）。 答：2600cm-1-3300cm-1；0.03。 3.硅酸镁60-100目：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内℃加热小时，在炉内冷至℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水,密塞,充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12。 4.地表水环境质量标准GB3838—2002中，Ⅰ～Ⅲ类水域石油类环境质量标准为mg/L、Ⅳ类水域石油类为 mg/L、Ⅴ类水域石油类为 mg/L。 答：0.05；0.5；1.0。 5.样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定______，另一份经______吸附后，用于测定_________。 答：总萃取物；硅酸镁；石油类。 6.红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10。 二、选择、判断题 1.红外光度法所用萃取溶剂为四氯化碳，也可采用低毒的来代替。 A、三氯甲烷； B、三氯三氟甲烷； C、三氯乙烷； D、三氯三氟乙烷 答：D 2.判断下列说法是否正确。 ⑴油类物质要单独采样，不允许在实验室内分样。（） 1
石油污染土壤修复技术 (总3页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1 -CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除
【前言】随着经济的发展，人类对能源的需求也在不断扩大，石油是最重要的能源之一，被成为“工业的血液”。近些年来各国都加快了对油气资源的开发利用，从沙漠到海洋、从无人区到人口稠密区，越来越多的油气井出现在世界各地。随之土壤污染问题日益突出，石油对土壤的污染危害大，潜伏期厂，涉及面广，有研究者将其比喻为“化学定时炸弹”，已经成为不容忽视的环境问题。 石油主要是由烃类化合物组成的一种复杂化合物，其组成复杂，含有致畸、致癌、致突变的物质(如卤代烃、苯系物、苯胺类、菲、苯并[a]芘等）。土壤作为人类、动植物和微生物赖以生存的重要环境基础，是自然界物质和能量参与转化、迁移和积累等循环过程的重要场所，土壤安全事关人类食品安全。石油一旦进人土壤，将对人类健康和生态环境造成严重危害。根据已公布的环境保护部和国土资源部发布的《全国土壤污染状况调查公告》显示，我国土壤总超标率高达16.1%。其中，有机类污染物，尤其是石油污染物已成为导致土壤安全问题的重要因素之一。据报道在我国，勘探和开发的油气田有4 0 0多个，覆盖面积达 3. 2 X 105 km2，其中约4. 8 X 106 hm2 的土壤受到不同程度的污染。为我国部分油田周边石油污染状况，其周边土壤中的总石油烃（ TPH ) 质量分数已经远远超过临界值500 mg/kg，对人居安全和生态环境造成了严重的威胁。由此可见，石油污染土壤形势严峻，修复工作迫在眉睫。 土壤石油污染：是指原油和石油产品在开采、运输、储存以及使用过程中，进入到土壤环境，其数量和速度超多土壤自净作用的速度，打破了它在土壤环境中的自然动态平衡，使其累积过程占据优势，导致土壤环境正常功能的失调和土壤质量的下降，并通过食物链，最终影响到人类健康的现象。 石油进入土壤的途径： ?石油的泄露和溢油：陆地采油大量的生产设施如油井、集输站、转输站和联合站等，原油会 被直接或间接的倾泻与这些设施附件的地面；产品的开采和运输业会使石油类物质进入土壤环境中；另外发生井喷或泄露，也会污染周围土壤环境。 ?含油固、液体废气无的随意处置：油气的开采和运输过程会产生大量含油、天然气的开采过 程中会产生大量含油废水、有害的废泥浆以及其他的一些污染物，如果处理不好就会污染周边土壤、河流甚至地下水。 ?含油污水的灌溉和农用药剂的使用：一些工业企业产生的含油废水如果不加以回收处理，直 接排入河流、湖泊或海湾,会污染水体,该水体用于农业灌溉，则会导致土壤污染，另外某些农用药剂也会污染土壤。 ?汽车尾气的排放：汽车尾气排放导致交通干线两侧土壤的有机物污染，另外大气沉降也会导 致土壤污染。 石油污染土壤修复技术 石油污染土壤的物理修复方法：
第十九节红外光度法测定石油类的动植物油 一、填空题 1.《水质油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中包括和两种测定方法。 答案：红外分光光度法非分散红外光度法 2.测定水中油类物质的萃取方法有萃取法和萃取法两种。 答案：直接絮凝富集 3.通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油的吸附分离方法有法和法两种。答案：吸附柱振荡吸附 4.测定油类物质的水样经萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定。 答案：总萃取物石油类 5.红外分光光度法测定校正系数所需的标准溶液为、和。 答案：正十六烷姥鲛烷甲苯（或正十六烷、异辛烷、苯） 二、判断题 1.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中所述的油类是指在 规定条件下能被四氯化碳萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。（） 答案：正确 2.水中石油类为烃类的混合物，其所含的烷烃类物质一般要比芳烃类物质少（） 答案：错误 正确答案为：其所含的芳烃类物质一般要比烷烃类物质少。 3.水中油类物质要单独采样，不允许实验室内再分样。（） 答案：正确 4.测定石油类和动植物油时，处理后硅酸镁和无水硫酸钠都必须保存在磨口玻璃瓶中（）答案：正确 5.测定石油类和动植物油时，萃取液用硅酸镁吸附后，去除的是动植物油等非极性物质。（）答案：错误 正确答案为：去除的是动植物油等极性物质。 6.测定水中油类物质，萃取时为防止漏液，所用的分液漏斗的活塞应涂少量凡士林作润滑剂。
答案：错误 正确答案为：所用分液漏斗的活塞不能涂凡士林作润滑剂。 7.采用直接萃取法萃取水中油类时，将20ml四氯化碳洗涤采样瓶后再移入装有水样的分液漏斗中，此转移过程中四氯化碳的挥发易导致测定误差。（） 答案：错误 正确答案为：转移过程中四氯化碳的挥发不会导致测定误差 8.水样中石油类和动植物油的含量较高时，应采用絮凝富集萃取法。（） 答案：错误 正确答案为：应采用直接萃取法 9.测定水中石油类和动植物油，当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，应首先选用红外分光光度法而不是非分散分光光度法。（） 答案：正确 10.红外分光光度法测定水中石油类，用吸附法去除动植物油干扰时，如萃取液需要稀释则 应在吸附后进行稀释。（） 答案：错误 正确答案为：如果萃取液需要稀释，应在吸附前进行稀释。 三、选择题 1. 测定水中石油类会受到油品种的影响，当与标准油相差较大时，测定误差也较大。（） A. 重量法 B. 红外分光光度法 C. 非分散红外光度法 答案：C 2.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中规定，用于测定油类物质的样品如不能在24h内测定，采样后应加. 酸化至PH<2,并于2－5℃下冷藏保存。 A. 硫酸 B. 盐酸 C. 硝酸 答案：B 3.测定石油类和动植物油时，硅酸镁作吸附剂使用前应置高温炉内. ℃加热2h进行处理。（） A. 700 B. 600 C. 500
石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法HJ637-2018 考试题 姓名：分数 一、填空题 1.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类所用的四氯乙烯试剂应以干燥4cm 空石 英比色皿为参比，在________ 之间使用4cm测定，、______、 ________处吸光度应分别不超过0.34、 0.07、0。 2.《石油类和动植物油的测定》HJ637-2018 适用于和中的石油 类和动植物油的测定。 3.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 中，当取样体积为 500ml ，萃取液体积为 50ml ，使用4cm石英比色皿，方法检出限为，测定下限为。 4.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 中，采集水样后，加入溶液酸 化至。如不能在24h 内测定，应在℃冷藏保存，天内测定。 5.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 测定石油类和动植物油类时，样品直接萃 取后，将萃取液分成两份,一份直接用于测定____,另一份经 _______吸附后 ,用于测定 ______。 6.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 测定石油类和动植物油类时，每批样品至 少做一个实验室空白，空白试验结果应。 二、判断题 1.石油类和动植物油类要单独采样，不允许在实验室内分样。﹝√ ﹞ 2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。﹝√ ﹞ 3.石油类和动植物油类采样瓶应作一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采油类样品。﹝× ﹞ 4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定，紫外法适用于污水中石油 类和动植物油类的测定﹝× ﹞ 三、问答题
1.简述红外分光光度法HJ637-2018 测定石油类的原理？ 2.简述红外分光光度法测定石油类的步骤？ 3.简述《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 中硅酸镁的制备和保存。
论文 目录 1 水体油类污染物来源、分类和危害............................ 错误！未定义书签。 1.1 水体油类污染物来源.................................. 错误！未定义书签。 1.2 水体油类污染物的分类................................ 错误！未定义书签。 1.3 水体油类污染物的危害................................ 错误！未定义书签。 1.3.1 油类污染物对水体性质的影响................... 错误！未定义书签。 1.3.2 油类污染物对渔业的影响....................... 错误！未定义书签。 1.3.3 油类污染物对水生动物的影响................... 错误！未定义书签。 1.3.4 油类污染物对人体的影响....................... 错误！未定义书签。 2 水体中含油污水的处理技术................................. 错误！未定义书签。 2.1 物理法............................................. 错误！未定义书签。 2.2 化学法............................................. 错误！未定义书签。 2.3 物理化学法......................................... 错误！未定义书签。 2.4 生物化学法......................................... 错误！未定义书签。 3 对油类废水治理的展望 ..................................... 错误！未定义书签。参考文献 ................................................... 错误！未定义书签。 水体中油类污染物的综述 摘要：综述了水环境中石油类污染物的来源，分类以及对水体性质、水生动植物以及人体的危害情况。概述了含石油类污染物废水处理中几种常用技术,并对各类方法的应用进行了分析和评价, 并分析了水中油类污染物物处理技术方法的研究趋势和应用前景。
石油化工水污染物排放标准 UDC 628.191:665.5.661 GB 4281-84 （1984年5月18日中华人民共和国城乡建设环境保护部发布1985年3月1日实施）标准为贯彻《中华人民共和国环境保护法（试行）》，防治石油化工废水对环境的污染，特制订本标准。 本标准适用于全国石油化工企业。 1标准的分级 石油化工水污染物排放标准分为二级： 第一级：是指新建、改建、扩建的石油化工企业或大型石油化工企业，自本标准实施之日起立即执行的标准。 第二级：是指所有现有具备污水生化处理设施的中、小型石油化工企业，自本标准实施之日起立即执行的标准。 注：大、中、小企业按“化学工业部基本建设基层统计报表制度”中关于“化学工业部基本建设大、中、小型建设项目的划分标准的规定”划分。 2标准值 石油化工工厂和工厂污水处理厂排放口水污染物最高容许排放浓度应符合下表规定。 表石油化工水污染物最高容许排放浓度（mg/L）
3其他规定 3.1 自本标准实施之日起，从外国引进的石油化工建设项目，废水中污染物排放应达到国外同样项目的排放标准，并不得低于国内新建厂水平。 3.2 没建污水生化处理设施的中、小型石油化工企业，达不到第二级标准者，近期标准暂按BOD<300mg/l,COD<500mg/l执行。其他项目按二级标准执行。 3.3 污水排入区域型综合污水处理厂的石油化工企业，排放的污水应符合污水处理厂进水要求。 3.4 当地方执行本标准不适用于当地环境特点时，应按国家有关规定制订地方污染物排放标准。 4标准的监测 4.1 企业的环保部门，应建立分析检测机构，负责对本企业污染物的排放进行分析检测，除五日生化需氧量，至少每月检测一次外，其余规定的污染物至少每天取样检测一次。 4.2 制订本标准所依据的分析方法是《石油化工厂废水水质统一分析方法》。 附加说明： 本标准由原国务院环境保护小组提出。 本标准由化学工业部北京化工研究院负责起草。 本标准委托化学工业部负责解释。
水质石油类和动植物油类的测定作业指导手册 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法作业指导书 1参考标准 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。 地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。 3、定义 本方法采用下列定义。 3.1总油 指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和 3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2石油类 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 3.3动植物油 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。 5试剂和材料
2、土壤污染模拟 土壤是一个多相的疏松的多孔介质，固相中有大量的有机和无机胶体。石油是一种天然的粘油状液体，主要成分为烃类化合物( 占8 0% 一9 0% )。烃类化合物是非极性有机物，其偶极矩< 1，介电常数< 3，在土壤中有一定的吸附作用。地表的石油可以在重力作用下入渗，也可能随地面水或雨水沿着土壤毛细管孔隙向下渗透污染土壤，甚至进一步向下淋滤污染地下水。石油类污染物质在土壤入渗过程中，由于土壤中存在着大量的有机和无机的胶体，使得进入土壤中的污染物不断地被吸附。吸附能力与土壤的质地、石油的性质有密切联系。通常，石油烃类在土壤介质吸附程度以分配系数Kd来表示。 K d=C s C e 式中: Cs为平衡时固相中的浓度( mg/kg)；Ce为平衡时液相中的浓度(mg/l) 根据土壤中溶质运移模型和石油类污染物质在土壤中的迁移转化过程，考虑吸附作用而忽略石油的挥发，建立石油类污染物质在土壤中迁移转化二维综合模型。它包括水运动方程和石油运动方程。 土壤中水运动方程: C?e? et = e ex K x e? ex + e ez K x e? ez + eK z ez 7 土壤中石油类运动方程: θR d ec = e D xx ec + e D zz ec ? eq x c ? eq z c + eθ ?λθR d c8 式中：C( h)为比水容量（cm-1）；K x、K z分别为横向纵向水力传导系数（cm/d）；Dxx、Dzz分别为横向纵向弥散系数（cm2/d）；Rd为滞留因子；c为液相中石油的浓度(mg/l) ；qx、qz分别为x和z方向的达西流速（cm/d）；θ为含水量(% )；λ为降解系数（d-1）；h为土壤中压力水头(cm )。 初始条件和边界条件 根据监测的结果和落地油的分布特征，预测石油类在土壤中迁移过程及石油是否会对地下水造成污染，选择预测范围为：长80 m，深6m剖面区域。并对部分问题可进行简化处理, 作一些基本假设。假设土壤水最初不含石油，即未受到污染，但土壤中存在一定的本底值，经取样测定取平均值为40.3mg/kg。在土壤的预测范围内，土壤被认为是均质的。
第20卷第3期催 化 学 报1999年5月Vol.20No.3Chinese Journal of Catalysis May1999 水面石油污染物的光催化降解3 赵文宽覃榆森方佑龄董庆华 (武汉大学化学学院,武汉430072) 提 要 制备了漂浮负载型TiO2光催化剂,并用XRD,BET,TEM和SEM等方法进行了表征. 研究了这类催化剂对水面石油污染物的光催化降解,实验结果表明,掺杂Fe3+的TiO2光催化剂具 有高的光催化活性,经高压汞灯照射8h,水面原油降解75%. 关键词 光催化降解,原油污染物,煤灰漂珠,二氧化钛 分类号 O643/X7 据报道,全世界每年因河流和海上事故进入河流和海洋的石油污染物总量在1000万吨以上,对水体及海洋环境造成了严重的污染.因此治理水体的石油污染已成为世界各国共同关心的问题. 现在人们已注意到半导体TiO2的光催化反应能有效地降解水中的有机污染物,它已成为一种有重要应用前景的污水处理方法[1,2].在已报道的TiO2光催化降解水中有害污染物的研究中,大多数采用的是TiO2微粒分散悬浮体系,但是,由于石油类有机污染物不溶于水而漂浮在水面,TiO2的密度(锐钛矿型为3184g/cm3)远大于水,会沉于水底,因此若采用这种悬浮体系将导致TiO2不能发挥光催化剂的作用.为了使TiO2能漂浮在水面与石油类污染物充分接触进行光催化反应,需要将它负载在一种密度远小于水、能使TiO2良好附着且不被TiO2光催化氧化的载体上,制备成能漂浮在水面的负载型TiO2光催化剂.Berry等[3]报道了用环氧树脂将TiO2粉末粘附在木屑上,Heller等[4]用硅偶联剂将TiO2粉末偶联在空心玻璃球上.本文以火力发电厂粉煤灰的漂珠为载体,用钛醇盐水解(及掺杂)制备TiO2纳米粉体,经烧结将TiO2纳米粉体负载于载体上,从而得到了一种新的漂浮负载型TiO2光催化剂.实验表明,该催化剂能漂浮于水面,与水体表面的石油污染物充分接触,达到有效地光催化降解水面石油污染物质的目的. 1 实验部分 1.1 试剂和仪器 漂珠(北京市石景山电力公司提供,经本实验室分离处理):粒径40～250μm,体积密度0136g/cm3,真实密度0178g/cm3.空心玻璃球SL G(美国PQ公司):粒径10～300μm,体积密度014g/cm3,真实密度0.75g/cm3.原油(马来西亚TAPIS产,武汉石油化工厂提供)经100℃蒸馏,除去低沸点组分.P225TiO2(德国Degussa公司):平均粒径21 nm,锐钛矿型80/金红石型20,比表面积50m2/g.甲基三甲氧基硅烷(武汉大学化工厂).光源为GGZ2125W高压汞灯(上海亚明灯泡厂). 用日本Rigaku D/max2rB型X射线衍射仪(Cu Kα)测定粉体的物相,并通过Sherrer公式计算TiO2纳米粉体的晶粒尺寸;用日本J EOL J EM2100Ⅻ型透射电子显微镜观察粉体的形貌;用美国Micromeritics GEM EN I2360型比表面积分析仪,B ET法测定粉体的比表面积; 收稿日期:1998210212.第一作者:赵文宽,女,1943年生,副教授. 联系人:赵文宽.Tel:(027)87684703. 3国家自然科学基金(批准号29577282)资助项目.
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 Water quality- Determination of petroleum oils and animal and vegetable oils- Infrared spectrophotometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为 准。 2012-02-29发布2012-06-01实施
目 次 前言.............................................................................................................................................. II 警告 (1) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (2) 7 样品 (2) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算与表示 (5) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (6) 12 废物处理 (6) 13 注意事项 (6) I
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准是对《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T 16488-1996）的修订。 本标准首次发布于1996年，原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站，本次为第一次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T 16488-1996）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。 本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术中心。 本标准环境保护部2012年2月29日批准。 本标准自2012年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II