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XRD物相分析实验报告范本(完整版)

XRD物相分析实验报告范本(完整版)
XRD物相分析实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-1775-17

XRD物相分析实验报告范

本(完整版)

After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas.

互惠互利共同繁荣

Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相分析实验报告范本(完整版)

备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。

一、实验目的

1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析

的基本原理。

2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的

方法和步骤。

二、实验原理

布拉格方程:2dsinn

X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何

原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射

线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,

满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用

辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录

装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信

息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。

三、实验仪器,试样

XRD仪器为: Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。

实验试样:Ti98Co2基的合金

四、实验条件

2=20-80o

step size:0.05o/S

五、实验步骤

1.开总电源

2.开电脑,开循环水

3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。

4.Xray衍射在电脑上生成数据,保存数据。

5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的,并与PDF中的标准图谱相比较,比对三强线的,确定试样中存在的相。

六、实验结果及分析

含Ti98Co2基试样在2=20-80o,step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图:

Ti

TiCo

Intensity(a.u.)

304050607080

deg)

经过与PDF标准衍射图谱比较,可以确定里面含有Ti和CoTi这两相。但可能含有其他相,只是含量很小,通过Xray衍射实验不能识别出。

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2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间,地点 一、实验目的 1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法; 2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求; 3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 (X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。)三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 (以下为参考内容) X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功能进一步扩展,自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料,处理图形数据,查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程。首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。

关于计算机实验报告的参考范文

关于计算机实验报告的参考范文 篇一 一、实验题目 文件和文件夹的管理 二、实验目的 1.熟悉Windows XP的文件系统。 2.掌握资源管理器的使用方法。 3.熟练掌握在Windows XP资源管理器下,对文件(夹)的选择、新建、移动、复制、删除、重命名的操作方法。 三、实验内容 1.启动资源管理器并利用资源管理器浏览文件。 2.在D盘创建文件夹 3.在所创建文件夹中创建Word文件。 4.对所创建文件或文件夹执行复制、移动、重命名、删除、恢复、创建快捷方式及设置共享等操作。 四、实验步骤 (一)文件与文件夹管理 1.展开与折叠文件夹。右击开始,打开资源管理器,在左窗格中点击“+”展开,点击“—”折叠 2.改变文件显示方式。打开资源管理器/查看,选择缩略、列表,排列图标等

3.建立树状目录。在D盘空白处右击,选择新建/文件夹,输入经济贸易学院,依次在新建文件夹中建立经济类1103 4..创建Word并保存。打开开始/程序/word,输入内容。选择文件/另存为,查找D盘/经济贸易学院/1103班/王帅,单击保存 5.复制、移动文件夹 6.重命名、删除、恢复。右击文件夹,选择重命名,输入新名字;选择删除,删除文件 7.创建文件的快捷方式。右击王帅文件夹,选择发送到/桌面快捷方式 8.设置共享文件。右击王帅,选择属性/共享/在网络上共享这个文件/确定 9.显示扩展名。打开资源管理器/工具/文件夹选项/查看/高级设置,撤销隐藏已知文件的扩展名 (二)控制面板的设置。 1.设置显示属性。右击打开显示属性/桌面、屏幕保护程序 2.设置鼠标。打开控制面板/鼠标/按钮(调整滑块,感受速度)、指针 3.设置键盘。打开控制面板/键盘/速度(调整滑块,感受速度)、硬件 4.设置日期和时间打开控制面板/日期和时间

XRD物相分析实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应, 满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用 辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信

息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样

实验报告格式模板-供参考

实验名称:粉体真密度的测定 粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值,其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以,测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同,粉体真密度的主要测定方法可分为气体容积法和浸液法。 气体容积法是以气体取代液体测定试样所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶解的可能性,具有不损坏试样的优点。但测定时易受温度的影响,还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。 浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中,测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法,或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中,比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点,已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。因此,本实验采用比重瓶法。 一.实验目的 1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用; 2. 掌握浸液法—比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法; 3.通过实验方案设计,提高分析问题和解决问题的能力。 二.实验原理 比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中,抽真空除气泡,求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度。真密度ρ计算式为: 式中:m 0—— 比重瓶的质重,g ; m s —— (比重瓶+粉体)的质重,g ; m sl —— (比重瓶+液体)的质重,g ; ρl —— 测定温度下浸液密度;g/cm 3; ρ—— 粉体的真密度,g/cm 3; 三.实验器材: l s sl l s m m m m m m ρρ) ()(00----=

XRD物相分析实验报告标准范本

报告编号:LX-FS-A14980 XRD物相分析实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

XRD物相分析实验报告标准范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍

射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物

化学实验报告格式模板.doc

化学实验报告格式模板 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定

X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告 摘要: 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理,了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字:布拉格公式晶体结构,X射线衍射仪,物相分析 引言: X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。 实验目的:1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理: (1)X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 (1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…

XRD物相分析

关于物相的定量分析 第一个问题:为什么不能做物相定量?样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用:一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测 量。二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状,我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的 计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的 实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢?其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。W是物相的质量分数,I是该物相的衍射强度。C是一个系数,但不是一个常系数。不过,在一定条件下它是一个常数。遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种

类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数C,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方 面:一种是需要标样的,称为“有标法”。也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢?再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使C也变了。计算出来的结果还是不准。而且,当实验员告诉包工头,虽然我们可以做,但是一则计算结果可能不是很准确,二则经费需要很多时,包工头只能摇摇头,摆摆手,说声B-B了。由于有标法很难用,因此有人就着手研究“无标法”了。这些方法通过理论计算K,或者按某种方法

实验报告格式模板

实验报告格式模板 实验报告的书写是一项重要的基本技能训练。它不仅是对每次实验的总结,更重要的是它可以初步地培养和训练学生的逻辑归纳能力、综合分析能力和文字 表达能力,是科学论文写作的基础。因此,参加实验的每位学生,均应及时认真地书写实验报告。要求内容实事求是,分析全面具体,文字简练通顺,誊写清楚整洁。 实验报告内容与格式 (一)实验名称 要用最简练的语言反映实验的内容。如验证某程序、定律、算法,可写成“验证XXX” ;分析XXX。 (二)所属课程名称 (三)学生姓名、学号、及合作者 (四)实验日期和地点(年、月、日) (五)实验目的 目的要明确,在理论上验证定理、公式、算法,并使实验者获得深刻和系统的理解,在实践上,掌握使用实验设备的技能技巧和程序的调试方法。一般需说明是验证型实验还是设计型实验,是创新型实验还是综合型实验。 (六)实验内容 这是实验报告极其重要的内容。要抓住重点,可以从理论和实践两个方面考虑。这部分要写明依据何种原理、定律算法、或操作方法进行实验。详细理论计算过程? (七)实验环境 实验用的软硬件环境(配置)。 (八)实验步骤 只写主要操作步骤,不要照抄实习指导,要简明扼要。还应该画出实验流程图(实验装置的结构示意图),再配以相应的文字说明,这样既可以节省许多文字说明,又能使实验报告简明扼要,清楚明白。

(九)实验结果 实验现象的描述,实验数据的处理等。原始资料应附在本次实验主要操作者的实验报告上,同组的合作者要复制原始资料。 对于实验结果的表述,一般有三种方法: 1.文字叙述:根据实验目的将原始资料系统化、条理化,用准确的专业术语客观地描述实验现象和结果,要有时间顺序以及各项指标在时间上的关系。 2.图表:用表格或坐标图的方式使实验结果突出、清晰,便于相互比较, 尤其适合于分组较多,且各组观察指标一致的实验,使组间异同一目了然。每一图表应有表目和计量单位,应说明一定的中心问题。 3.曲线图应用记录仪器描记出的曲线图,这些指标的变化趋势形象生动、直观明了。 在实验报告中,可任选其中一种或几种方法并用,以获得最佳效果。 (十)讨论 根据相关的理论知识对所得到的实验结果进行解释和分析。如果所得到的实验结果和预期的结果一致,那么它可以验证什么理论?实验结果有什么意义?说明了什么问题?这些是实验报告应该讨论的。但是,不能用已知的理论或生活经验硬套在实验结果上;更不能由于所得到的实验结果与预期的结果或理论不符而随意取舍甚至修改实验结果,这时应该分析其异常的可能原因。如果本次实验失败了,应找出失败的原因及以后实验应注意的事项。不要简单地复述课本上的 理论而缺乏自己主动思考的内容。 另外,也可以写一些本次实验的心得以及提出一些问题或建议等。 (十-)结论 结论不是具体实验结果的再次罗列,也不是对今后研究的展望,而是针对这一实验所能验证的概念、原则或理论的简明总结,是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断,要简练、准确、严谨、客观。 (十二)鸣谢(可略) 在实验中受到他人的帮助,在报告中以简单语言感谢. (十三)参考资料 详细列举在实验中所用到的参考资料. 格式: 作者年代书名及页数出版社

XRD实验报告(蒙脱石鉴别)

目录 1 实验目的 (1) 2 实验原理 (1) 2.1 晶体结构与晶体X射线衍射 (1) 2.2 物相鉴定原理 (2) 3 实验仪器 (3) 4 实验步骤 (4) 4.1 实验前的准备 (4) 4.2 试样制备 (4) 4.3 开机与测试过程 (5) 5 数据处理 (5) 5.1 图谱后期处理 (5) 5.2 自动寻峰 (7) 5.3 与标准PDF卡片对比 (8) 6 实验结论 (18) 7 实验存在的问题及可能原因 (18) 1

土质学课XRD实验报告 1实验目的 1)了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 2)掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 3)学会用Highscore软件进行图谱分析; 4)鉴定蒙脱石样品。 2实验原理 2.1晶体结构与晶体X射线衍射 x射线是一种很短的电磁波,具有反射、折射、干涉、衍射、偏振等特征,属于横波,波长范围约0.01~100nm,用于衍射分析的x射线波长约0.5~2.5nm。物质结构中,原子和分子的距离正好落在x射线的波长范围内,所以物质(特别是晶体)对x射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。 图1原子面网对X射线的衍射 1

当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所组成,而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级,迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源,向各个方向散发X射线,这是散射。不同原子散射的X射线相互干涉叠加,可在某些特殊的方向上产生强的X射线,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。 假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d,波长为λ的X射线以夹角θ射入晶体(如图1所示)。在同一原子面网上,入射线与散射线所经过的光程相等,在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差,只有当光程差等于入射波长的整数倍时,才能产生被加强了的衍射线,即: 2d sinθ=nλ 这就是布拉格(Bragg)公式,式中d为晶面距离,n是整数(或称反射级数),θ为入射角,λ为X射线的波长,布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。 此方程不仅能测单晶体,而且也能测多晶体。由于样品采用晶体粉末,所以样品中包含着数目极多的细小单品,由于晶体无规则,存在各种可能的取向,相当于一个晶体在原点保持不动情况下绕各种可能的方位转动,从而形成无数个倒格子点阵。当入射的X射线与样品相遇时,对于每一组晶面族,总有许多小晶粒处在适合的反射位置上,从而形成衍射。 2.2物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。 2

实验一-X射线衍射技术及物相分析

实验一 X射线衍射技术及物相分析 一、实验目的与要求 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 3.给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。 二、实验仪器 本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3~6度。此X射线管为密闭式,功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。 选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。 2.测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为0.1毫米,成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2)从S发射的X射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS),生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0.05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束,在F处聚焦,放在这个位置的第二个狭缝,称为接收狭缝(RS).生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管,称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对,生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2称为索拉狭缝,是由一组等间距相互平行的薄金属片组成,它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用,即插入DS,

实验报告格式参考模板

实验报告格式参考模板 实验名称:粉体真密度的测定 粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值,其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以,测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同,粉体真密度的主要测定方法可分为气体容积法和浸液法。 气体容积法是以气体取代液体测定试样所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶解的可能性,具有不损坏试样的优点。但测定时易受温度的影响,还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。 浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中,测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法,或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中,比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点,已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。因此,本实验采用比重瓶法。 一.实验目的 1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用; 2. 掌握浸液法—比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法; 3.通过实验方案设计,提高分析问题和解决问题的能力。 二.实验原理

比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中,抽真空除气泡,求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度。真密度ρ计算式为: 式中:m0——比重瓶的质重,g; ms—— (比重瓶+粉体)的质重,g; msl—— (比重瓶+液体)的质重,g;ρl——测定温度下浸液密度;g/cm3;ρ——粉体的真密度,g/cm3; 三.实验器材: 实验仪器:真空干燥器,比重瓶;分析天平;烧杯。实验原料:金刚砂。 四.实验过程 1. 将比重瓶洗净编号,放入烘箱中于110℃下烘干冷却备用。 2. 用电子天平称量每个比重瓶的质量m0。 3. 每次测定所需试样的题记约占比重瓶容量的1/3,所以应预先用四分法缩分待测试样。 4. 取300ml的浸液倒入烧杯中,再将烧杯放进真空干燥器内预先脱气。浸液的密度可以查表得知。 5. 在已干燥的比重瓶里的物体受到向上的浮力作用,浮力的大小等于被该物体排开的液体的重力。 七.实验心得 以往的实验都是比着实验书本操作,而本次实验实验方案则是自己自主完成的,毫无经 12(4

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinθ=nλ,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样 XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样:Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑,开循环水 3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据,保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ,并 与PDF中的标准图谱相比较,比对三强线的2θ,确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o,step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图:

晶体X射线衍射实验报告全解

晶体X射线衍射实验报告全解

中南大学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程学院材料学专业1305班班级 姓名学号0603130500 同组者无 黄继武实验日期2015 年12 月05 日指导教 师 评分分评阅人评阅日 期 一、实验目的 1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法; 2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法; 3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试; 4)学会MDI Jade 6的基本操作方法; 5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法; 6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。 二、实验原理

1 衍射仪的工作原理 特征X射线是一种波长很短(约为20~0.06nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. L Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律: 2dsinθ=nλ 式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 2 物相定性分析原理 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF文件 3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能 从PDF文件中检索出全部物相 3 物相定量分析原理 X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。 当不存在消光及微吸收时,均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时,多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为: 式中R为衍射仪圆半径,V o为单胞体积,F为结构因子,P为多重性因子,M为温度因子,μ为线吸收系数。 三、仪器与材料 1)仪器:18KW转靶X射线衍射仪 2)数据处理软件:数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 3)实验材料:CaCO3+CaSO4、Fe2O3+Fe3O4

XRD实验物相定性分析

XRD实验物相定性分析 一、实验目的 1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。 2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。 3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。

二、实验仪器 D8 Advance型X射线衍射仪 组成:主要由X射线发生器、测角 仪、辐射探测器、记录单元及附件(高 温、低温、织构测定、应力测量、试样 旋转等)等部分组成。 核心部件:测角仪 (1)测角仪 C-计数管;S1、S2-梭拉缝;D-样品;E-支架;K、 L-狭缝光栏;F-接受光栏;G-测角仪圆;H-样品台; O-测角仪中心轴;S-X射线源;M-刻度盘; 图1. 测角仪结构原理图 图2. 测角仪的光路图 X射线源S是由X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。线状光源首

先通过梭拉缝S1,在高度方向上的发散受到限制。随后通过狭缝光栅K,使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。经过S1和K后,X射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面,样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后,以线性进入计数管C,记录X射线的光子数,获得晶面衍射的相对强度,计数管与样品同时转动,且计数管的转动角速度为样品的两倍,这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角,从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。θ角从低到高,计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数,转化为电信号,记录下X射线的相对强度,从而形成 2 — I的关系曲线,即X射线衍射花样。 相对 (2)X射线发生器 图3. X射线产生装置 X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管,它有两个电极:一个是用于发射电子的灯丝,作为阴极,另一个是用于接受电子轰击的靶材,作为阳极,它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。当钨丝通过足够的电流使其发生电子云,且有足够的电压(千伏等级)加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。此时电子以高能高速的状态撞击钨靶,高速电子到达靶面,运动突然收到阻止,其动能的一小部分便转化为辐射能,以X射线的形式放出。产生的X射线通过铍窗口射出。 改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度和电子的发射量,从而改变管电流和X射线强度的大小。改变X光管激发电位或选用不同的靶材可以改变入射X 射线的能量或在不同能量处的强度。 (3)计数器

中南大学x射线实验报告参考

中南大学 X射线衍射实验报告 学院专业班级 姓名学号同组者 月日指导教师 实验 日期 评分分评阅人评阅日期 实验目的 1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法; 2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法; 3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设臵,独立完成一个衍射实验测试; 4)学会MDI Jade 6的基本操作方法; 5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法; 6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。 一、实验原理 1、X射线衍射仪 (1)X射线管 X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。灯丝附近装有控制栅,使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源,向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,

阳极以极快的速度转动,使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目的 (2)测角仪系统 测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末多晶样品安放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-2θ连动),在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而X 射线发生器与探测器连动。 (3)衍射光路 2、物相定性分析 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF 文件 3) 从PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能 从PDF 文件中检索出全部物相 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有N 个物相的多相体系中,每一个相的RIR 值(参比强度)均为已知的情况下,测量出每一个相的衍射强度,可计算出其中所有相的质量分数: 其中某相X 的质量分数可表示为: ∑ == N A i i A i X A X X K I K I W 式中A 表示N 个相中被选定为内标相的物相名称 式中A O Al X O Al X A K K K 3 232= 右边是两个物相X 和A 的RIR 值,可以通过实测、计算或查找PDF 卡片获得。 样品中只含有两相A 和B ,并选定A 为内标物相,则有:

XRD物相检索的过程详解

把数据读入JADE后,我一般不做任何处理就先检索物相,有人喜欢先平滑,但是,平滑的数据会失真,如果不是衍射图特别不好,建议不要先做平滑,当然也不要扣背景,扣Ka2了。这样做的目的,只是为了最真实地找出物相来。在按下S/M后,也会有一个提问,也是问要不要扣背景,也是回答N的。 鼠标的右键按下S/M,建议不要用左键按。右键按下后会出现一个对话框,这里要做的主要是:选择PDF卡片数据库,我一般只选4个库,即无机物,矿物,ICSD无机物和ICSD矿物。当然,如果你做陶瓷,则也应当加上陶瓷库。 第二个要选择的是要不要加入元素过滤器。这是随时改变的。 一个样品第一次检索时,我一般懒得加元素限定条件,也就是不选择元素过滤器,让系统自动在全部卡片上过一遍,看看能否找得到所要的物相。一般都能找出一个两个物相来,选上它。返回到初始窗口。 右键再次按下S/M,打开条件对话框,加入元素限定条件。 加元素绝对不是一古脑儿都加进去,而是有意识,有步骤地加入。检索的过程,我经常说是一个猜数的过程。自己脑子里先有结果,然后再有意识地去找出来,得到验证。 现在很多人做掺杂,做合金的喜欢做大概有10种元素的合金,是否要一次性地把这些元素都加进去呢?肯定是不行的。有些元素,加入量极微,起一些特殊作用,也形成新相,但是,这些相只有通过电子探针或TEM才能找得出来,用XRD是绝对检测不出来的,因此,在加入元素时,要考虑会形成什么样的相,才加入什么样的元素。即使会形成量较多的相,但是,也不要全部加入,一次加入的元素原则上不超过4个,否则就起不到“元素限定”的作用。在的意识地加入某些元素后,再检索,可能会找到另外一些次要相。 在反复几次后,可能还有一些峰没有找到对应的物相,这时,先点一下“画峰按钮”(即求面积的按钮),在一个较强剩余峰下面划一下,即选定这个峰,再S/M,可能会找到与这个峰对应的物相。 在这里要注意两个问题,一是,不能光看是否与这个峰对应,还应当考虑是否有其它峰与所找出的物相谱对应。 二是要不要加入元素限定,可以先不加入元素,大范围地找,如果找不出,再加入元素限定再找。 如果找选的峰找不出新物相来,则换个峰试试。 检索的步骤就是这样,需要反复地去S/M,支摸索。你可以先把可能的相都选上,然后,再一个一个地验证,如果明显矛盾就去掉。如此反复,以至全部峰都找到相应的物相。 如果我们把样品分类,照我的理解,可以分成三大类: 第一类是天然矿物,第二类是人工合成,第三类就是合金。下面我来说说这些样品的特色。照我的理解,天然矿物是最好分析的,因为就那么些种类,而且,天然矿物的数据库特别地全,所有已知矿物都能找到相应的卡片,不存在“新相”的问题。数据库中的数据最成熟。但是,天然矿物也是最容易出现“错判”的样品,特别是粘土类样品,更是这样。有些粘土类矿物,大家都长得差不多(峰位重合),很难根据一个谱线来说这个样品一定就有什么什

XRD实验报告

X射线衍射物相分析报告 一、物相分析原理 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。 空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性,因此,每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。 X射线波长与晶面间距相近,可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示: 2dsinθ=nλ 根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线衍射图谱。因为每个物相产生的衍射独立存在,该样品衍射图谱是单个衍射图谱的简单叠加,所以应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。将测得的X射线衍射图谱在Jade6.0中与PDF卡片数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。本报告内容是对陶瓷片进行物相分析。 二、试样名称 陶瓷片编号为7,为块体材料。陶瓷片为AlN和Sm2O3两种物质烧制而成。 三、物相分析过程 1.XRD测试过程 ①开机前检查仪器是否正常(所用仪器为岛津X射线衍射仪XRD-6000)。 ②依次打开循环冷凝水及面板开关,控制一定的循环水温度。 ③打开X-射线衍射仪主机电源开关(左下侧),Power灯亮。 ④打开计算机进入Pmgr程序。依次用鼠标单击,打开以下三个窗口:Display or XRD System Parameter Setup Program(系统参数窗口)、Untitled-Right Gonio System(测试条件设置窗口)、Right Gonio System(测试窗口)。 ⑤样品制备:将待测陶瓷片样品在试样架里用透明胶带固定好(要求样品表面平整,样品槽外清洁)。 ⑥打开主机门,将样品片插入主机的样品座中,关上机门。 ⑦依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-Right Gonio System、Right Gonio System中输入样品名称、扫描条件等。开启X-射线管高压,机身左下面板中X-ray on 指示灯亮,开始对样品进行扫描。测试完毕,X-射线管自动关闭。 ⑧测试结束,退出Pmgr程序(本着先开后关的原则依次关闭程序窗口)。 ⑨依次关闭主机电源及循环水电源,操作完毕。(切记X-ray on指示灯灭后15分钟方可关闭)。⑩测试过程注意以下事项: i. 开关门时要轻开轻关,避免震动; ii. 一定要在X-射线管自动关闭后,即X-ray on指示灯灭后,才可开启机门; iii. 测试过程中切忌打开机门; iv. 切记X-ray on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源;

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