天然药物化学实验指导 （供药学药剂专业用） 河北医科大学药学院天然药物化学教研室 2006年3月 前言 天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然药物中化学成分的一门学科，是药学、药剂、药分、中药学等专业及相关专业本科学生必修的专业课，是国家职业药师(中药学)资格考试必考课程。本课程在有机化学、分析化学、有机化合物波谱学、中药学、生药学等课程的基础上，重点讲授天然药物中化学成分的化学结构、理化性质、提取分离方法、结构鉴定、生理活性、天然药物新药开发等方面的基本原理和实验技能，培养学生具有从事天然药物方面的研究、开发和生产的能力，为我国药学事业的发展输送人才。 天然药物化学实验是天然药物化学课的重要的、必不可少的组成部分。学习的主要目的是通过实验检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理论知识的理解更加深入，掌握得更加牢固；通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练；使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
实验教学的重点是加强学生基本操作技能的训练，要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面 1.要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、逆流分布法）、重结晶法等。 2.掌握纸色谱、薄层色谱、柱色谱的原理和基本操作。 （二）结构鉴定方面 1.化学方法 ①掌握各类化学成分的一般定性反应在鉴定中的应用； ②掌握重要衍生物的制备方法及其在结构鉴定中的应用； ③了解重要降解反应的原理及应用。 2.光谱方法 了解UV、IR、NMR、MS在天然药物化学成分结构测定中的应用。 目录 实验须知1 实验技能操作规范2 实验一大黄中蒽醌苷元的提取、分离和检识8 实验二芦丁的提取、水解；黄酮类化合物与糖类的鉴别10 实验三苦参生物碱的提取、分离、鉴别和生物碱的检识15 实验四利用纸色谱先导设计法从洋金花中提取分离生物碱19 实验五一叶萩碱的分离和鉴定23
《化学实验基本操作训练》考题及要求 答案仅供参考 、说出下列化学实验仪器的名称 6试剂瓶 11量筒12 1000 ml容量瓶13量杯14分液漏斗 1 干燥器2电热套3蒸发皿4洗瓶 5称量瓶7锥形瓶8抽滤瓶9滴瓶10漏斗
、判断题 1、洗净的玻璃仪器如烧杯、试剂瓶等不能倒扣在实验台上。 2、洗瓶尖嘴不能接触容器内壁。 （V ） 3、铬酸洗液不能重复使用。 （X ） 4、量筒洗净后应放在烘箱中烘干。 （X ） 6、化学实验操作过程中，头不可伸入到通风厨中。 7、分析纯、化学纯试剂的标签颜色分别为红色、蓝色。 8、固体试齐煤入广口试剂瓶，液体试齐U 装入细口试剂瓶。 9、可以将鼻孔靠近试剂瓶口去感觉试剂的气味。 5、用烘箱烘干玻璃仪器时，烘箱的温度可设定为 105~110C 。 (V) 15移液管16酸式滴定管17碱式滴定管18刺形分馏柱19直形冷凝柱20球形冷凝柱 25滴管 21布氏漏斗 22烧瓶 23蒸馏头 24接引管
10、在使用容量瓶、分液漏斗前，磨口玻璃塞要用橡皮筋系在瓶口。 11、取用化学试剂时，若没有说明用量则应按照最少量取用：液体取 管底部。（V ） 12、实验过程中，未用完的化学药品不能放回原来的试剂瓶中，要将其丢弃。13、用胶头滴管往容器中加入较少量液体时，胶头滴管要垂直悬空。( V ) 14、采用倾倒法取用液体试剂时，试剂瓶的标签要靠在手心，试剂瓶口不能与承接试剂的容器 口接 触。(X ) 15、为将粉末状固体试剂送入容器的底部，可以使用纸片折成的 V 型槽。( V ) 16、用托盘天平称量固体试剂时，砝码应放在右盘。 ( V ) 17、 称量 0.1200~0.1300g 药品时，要用加重法在分析天平上进行。 (X ) 18、 带有刻度的烧杯可以作用量器使用。 ( X ) 19、 称量瓶不能用手直接接触，而要用纸带套住称量瓶。( V ) 20、 要待分析天平的零点显示稳定后方可进行称量操作。 ( V ) 21、 用移液管移取一定量的液体时，留在移液管尖嘴的少量液体要用洗耳球吹出。 ( X 22、 碱式滴定管通过玻璃珠和橡皮管间的缝隙大小来控制滴定速度。 ( V ) 23、 酸碱滴定管除可用于酸碱滴定外，也可用于量取一定体积的溶液。( V ) 24 、滴定用的锥形瓶在洗净后一定要烘干方可使用。 ( X ) 25、 量筒的刻度值为 上小下大”，滴定管的刻度值为 上大下小”。(X ) 26、 用移液管移取试剂瓶中的液体时，移液管要插入到试剂瓶的底部。 ( X ) 27、 从移液管中放出液体到容器中时，移液管的尖嘴口要接触容器内壁。( V ) 28、 在滴定开始前，滴定管尖嘴部分的气泡可以不予排出。 ( X ) 29、 滴定管使用完后，要洗净并倒置夹在滴定台的蝴蝶夹上。( V ) 30、 如果酸式滴定管的玻璃旋塞处漏液，可以采用在旋塞上涂抹凡士林来处理。( V ) 31、 分液漏斗的旋塞操作方法和酸式滴定管相同。( V ) 32 、从分液漏斗中放出液体时，上下层液体均应从下口放出。 (X ) 33、 普通常压过滤时，漏斗流出口的尖嘴端不能靠在烧杯的内壁。 (X ) 34、 过滤时，要将待过滤液直接倒入漏斗中。 ( X ) 35、 布氏漏斗中不用放入滤纸。 ( X ) 36、 为了维持过滤时滤液较高的温度，应采用热过滤，热过滤又称保温过滤。( V ) 37、 分液漏斗使用前不用检查是否漏液。 ( X ) 38、 减压过滤时，吸滤瓶的支管口要通过橡皮管与真空泵相连。( X ) 39 、抽滤完成后，应先关闭真空泵再拨开抽滤瓶上的橡皮管。 ( X ) 40、 减压过滤简称为抽滤或吸滤，比常压过滤的速度更快。 ( V ) 41、 蒸馏时，圆底烧瓶中装入的液体不能超过烧瓶容积的 2/3。( V ) 42、 蒸馏装置的安装应遵循 “从下往上，从左往右 ”的顺序，拆卸顺序与安装顺利相同。 43、 蒸馏完成后，要先关闭冷凝水，再停止加热。 ( X ) 44、 蒸馏时，温度计从蒸馏头上口插入的深度没有明确要求。 ( X ) 45、 当液体的沸点差距小于 30C 时，要使用分馏方法来进行分离，而不能使用蒸馏。( I ?2mL ，固体只需盖满试 X )
第一章从实验学化学 单元规划 化学是一门以实验为基础的科学，要让学生学好化学，首先要了解化学学科的这一特征，并引导学生通过实验去学习化学。实验是了解物质性质的最好方法，也是认识元素周期律的最佳途径；通过实验可以感受化学反应与能量的关系，认识并研究能量的利用问题；通过实验还能切实了解材料、环境、绿色化学等问题。教科书把化学实验列为第一章体现了课程标准所反映的教学思想。此外，教科书不仅把“化学实验”作为专题内容，还把它安排在第一章，突出了化学实验的基础性，既起到与初中化学实验以及化学知识的衔接，又为高中化学新知识的学习穿针引线，通过实验把学生引入化学世界，由此决定了本章教学内容的基础性和重要性。 第一节：化学实验基本方法。在强调化学实验安全性的基础上，通过“粗盐的提纯”实验，复习过滤和蒸发等操作。对于蒸馏，则是在初中简易操作的基础上，引入使用冷凝管这一较正规的操作。在复习拓宽的基础上又介绍了一种新的分离和提纯方法——萃取。本节还结合实际操作引入物质检验的知识。这样由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入。 第二节：化学计量在实验中的应用。在化学基本概念的基础上，通过实验介绍一定物质的量浓度溶液的配制方法。溶液的配制方法是化学实验基本方法和技能，也是对化学知识的应用。而物质的量的有关知识，作为化学实验中的计量来呈现，从而突出实验主题。 教学重点 1.掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作，掌握蒸馏、萃取等分离方法。 2.理解物质的量的概念，掌握一定物质的量浓度溶液的配制方法和应用。 教学难点 物质的量概念及一定物质的量浓度溶液的配制。 课时安排 第一节化学实验基本方法3课时 第二节化学计量在实验中的应用3课时 复习课1课时 第一节化学实验基本方法 整体设计 从容说课 本节从实验室安全注意事项入手，主要提醒学生从实验室规则、安全措施和正确的操作方法等方面重视安全问题。并通过让学生讨论一些实际问题而加深对实验安全的认识。 初中化学已经介绍了药品的取用、物质的加热、仪器的洗涤、天平的使用等基本操作，也介绍了过滤、蒸发等分离方法。本节选择“粗盐的提纯”实验，其目的是：（1）学生已经做过粗盐的提纯实验，在此，从学生的经验出发，既可起到复习的作用，又可降低实验的难度，逐步深入；（2）粗盐的提纯实验中包含着较多的分离操作，而且过滤是所有分离方法中最常用的，有必要让学生掌握；（3）粗盐经溶解、过滤后所得的滤液并不只是NaCl的溶液，仍然含有少量可溶性杂质，需要进一步检验并除去。这样就可以利用这一实验进一步介绍离子检验的方法。 蒸馏的操作在初中只介绍了简易的方法，在此进一步介绍实验室较正规的操作方法，比初中有所提高。而且本节最后介绍了萃取这一新的分离方法，让学生对分离和提纯的方法有更进一步的认识，同时使实验技能进一步提高。 教学重点
天然药物化学实验指导 目录 实验室注意事项 (1) 实验一芦丁的提取分离与鉴定 (2) 实验二艾叶及丁香中挥发油的提取鉴定 (5) 实验三从红辣椒中分离红色素 (7) 实验四咖啡因的提取与分离 (8) 自选实验薯蓣皂苷元的提取与分离 (10) 自选实验甘草皂苷元的提取与分离 (10) 自主设计实验 (15)
实验室注意事项 天然药物化学实验课具有实验周期长、使用有机溶剂品种多，用量较大等特点，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、实验操作经常在加温，减压下进行，需要使用各种热源和电器，再加上实验室较为拥挤，若操作不慎，易引起着火、触电、中毒、爆炸等事故，为确保实验安全顺利进行，特作如下要求。 一、实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作程序，检查仪器是否完整，装置是否正确，检查合格后方可开始实验。 二、实验室内要保持严肃、安静，不得大声说话打闹；室内严禁吸烟，实验进行时不得擅自离开，必要时委托专人看管。 三、未经教师允许不得擅自使用明火，需使用明火时，实验台周围不得放置易燃有机溶剂，如发生火情,应保持镇静，立即报告指导教师，同时切断火源，移走易燃品！用湿布闷盖或用灭火器进行灭火，切勿轻易用水，以免扩大火势。 四、实验时要做到整齐、清洁、用过的仪器要及时清洗并收人仪器柜内，保持水槽、仪器、桌面、地面四洁。 五、回流、蒸馏有机溶剂时，注意检查冷凝水是否通畅，装置不得密闭，接收有机溶剂时不得使用广口仪器，溶剂瓶不得敞口存放。在进行减压操作时，必须使用安全瓶，弄清操作程序，以免造成回水等事故。 六、使用挥发性试剂或喷显色剂时，应在窗口或通风橱内操作，不慎溅在桌面上的化学药品必须立即清除。身体直接接触化学物品后应及时用肥皂及大量水冲洗，如碱性试剂可用l％HAc溶液冲洗，酸性试剂可用3％NaHCO3溶液冲洗。不要用酒精、丙酮等洗涤皮肤上的有机物，以免增加皮肤对有毒物质的吸收，眼睛里溅入化学试剂后，应立即用大量水冲洗，及时到校医室就诊。 七、使用电器设备（如水浴锅、紫外灯、旋转蒸发仪、循环水泵等）一定要按操作规程进行，不得在烘箱内干燥带有易燃性有机溶剂的仪器或物品，仪器发生故障时及时报告指导教师，不得擅自拆卸。 八、每次实验结果后的产品，应妥善包装好，贴好标签，写明级别、产率等，放入干燥器内保存，不得随意丢失。 九、实验结束后，值日生应做好实验室清洁卫生工作，整理好公共仪器、药品，检查水、电、门窗，经教师检查后方可离去。
化学实验室常识知识点复习 1、化学是研究物质的组成、结构、性质以及变化规律的基础科学。 2、我国劳动人民商代会制造青铜器，春秋战国时会炼铁、炼钢。 3、绿色化学-----环境友好化学 (化合反应符合绿色化学反应) ①四特点P6（原料、条件、零排放、产品）②核心：利用化学原理从源头消除污染 4、蜡烛燃烧实验（描述现象时不可出现产物名称） （1）火焰：焰心、内焰（最明亮）、外焰（温度最高） （2）比较各火焰层温度：用一火柴梗平放入火焰中。现象：两端先碳化；结论：外焰温度最高（3）检验产物 H2O：用干冷烧杯罩火焰上方，烧杯内有水雾 CO2：取下烧杯，倒入澄清石灰水，振荡，变浑浊 （4）熄灭后：有白烟（为石蜡蒸气），点燃白烟，蜡烛复燃 5、吸入空气与呼出气体的比较 结论：与吸入空气相比，呼出气体中O2的量减少，CO2和H2O的量增多 （吸入空气与呼出气体成分是相同的） 6、学习化学的重要途径——科学探究 一般步骤：提出问题→猜想与假设→设计实验→实验验证→记录与结论→反思与评价 化学学习的特点：关注物质的性质、变化、变化过程及其现象； 7、化学实验（化学是一门以实验为基础的科学） 一、常用仪器及使用方法 （一）用于加热的仪器－－试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、锥形瓶 可以直接加热的仪器是－－试管、蒸发皿、燃烧匙 只能间接加热的仪器是－－烧杯、烧瓶、锥形瓶（垫石棉网—受热均匀） 可用于固体加热的仪器是－－试管、蒸发皿
可用于液体加热的仪器是－－试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶、锥形瓶 不可加热的仪器——量筒、漏斗、集气瓶 （二）测容器－－量筒 量取液体体积时，量筒必须放平稳。视线与刻度线及量筒内液体凹液面的最低点保持水平。 量筒不能用来加热，不能用作反应容器。量程为10毫升的量筒，一般只能读到0.1毫升。 （三）称量器－－托盘天平（用于粗略的称量，一般能精确到0.1克。） 注意点：（1）先调整零点（2）称量物和砝码的位置为“左物右码”。 （3）称量物不能直接放在托盘上。 一般药品称量时，在两边托盘中各放一张大小、质量相同的纸，在纸上称量。潮湿的或具有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），放在加盖的玻璃器皿（如小烧杯、表面皿）中称量。 （4）砝码用镊子夹取。添加砝码时，先加质量大的砝码，后加质量小的砝码（先大后小） （5）称量结束后，应使游码归零。砝码放回砝码盒。 （四）加热器皿－－酒精灯 （1）酒精灯的使用要注意“三不”：①不可向燃着的酒精灯内添加酒精；②用火柴从侧面点燃酒精灯，不可用燃着的酒精灯直接点燃另一盏酒精灯；③熄灭酒精灯应用灯帽盖熄，不可吹熄。 （2）酒精灯内的酒精量不可超过酒精灯容积的2/3也不应少于1/4。 （3）酒精灯的火焰分为三层，外焰、内焰、焰心。用酒精灯的外焰加热物体。 （4）如果酒精灯在燃烧时不慎翻倒，酒精在实验台上燃烧时，应及时用沙子盖灭或用湿抹布扑灭火焰，不能用水冲。 （五）夹持器－－铁夹、试管夹 铁夹夹持试管的位置应在试管口近1/3处。试管夹的长柄，不要把拇指按在短柄上。 试管夹夹持试管时，应将试管夹从试管底部往上套；夹持部位在距试管口近1/3处；用手拿住 （六）分离物质及加液的仪器－－漏斗、长颈漏斗 过滤时，应使漏斗下端管口与承接烧杯内壁紧靠，以免滤液飞溅。 长颈漏斗的下端管口要插入液面以下，以防止生成的气体从长颈漏斗口逸出。
阶段检测十四化学实验基础 一、选择题(本大题共20小题,每小题3分,共60分) 1.下列试剂中,标签上应标注和的是( ) A.C2H5OH B.HNO3 C.NaOH D.HCl 2.不洁净玻璃仪器洗涤方法正确的是( ) A.做银镜反应实验后的试管用氨水洗涤 B.做碘升华实验后的烧杯用酒精洗涤 C.盛装苯酚后的试管用盐酸洗涤 D.实验室用KClO3制取O2后的试管用稀盐酸洗涤 3.实验是化学研究的基础,下图装置或操作正确的是( ) A.用装置①量取15.00 mL的NaOH溶液 B.用装置②制备Cl2 C.用装置③陶瓷坩埚高温煅烧CaCO3固体 D.关闭活塞a,从b处加水,以检查装置④的气密性 4.下列有关实验基本操作的说法错误的是( ) A.存放浓硝酸时,使用带玻璃塞的棕色玻璃瓶 B.酸碱中和滴定时,若未用待盛液润洗锥形瓶,对测定结果无影响 C.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗上口倒出
D.将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤,洗涤并收集 沉淀 5.下列试剂的保存或使用正确的是( ) A.金属锂保存在煤油中,使用前要用滤纸吸干煤油 B.过氧化钠比氧化钠稳定,因此过氧化钠可露置在空气中 C.称量NaOH固体时,应先在天平两个托盘上各放一张等质量的纸,左边纸上放NaOH,右边纸上放砝码 D.做焰色反应实验时,透过蓝色钴玻璃,观察到火焰颜色为紫色,证明被检验物中一定有钾元素 6.下列实验中,有关仪器的下端必须插入液面以下的是( ) ①制备乙烯时用的温度计;②制备氯气装置中的分液漏斗;③制取氨水时氨气溶于水的导管;④制备氢气的简易装置中加入稀硫酸用的长颈漏斗;⑤分馏石油时的温度计;⑥制备乙酸乙酯时,将乙酸乙酯蒸气通入饱和Na2CO3溶液的导管。 A.①④ B.①②④⑤ C.①②③⑤⑥ D.①②③④ 7.下列实验操作正确的是( ) A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在用水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
化学实验基本操作专项练习题 一、选择题（下列每小题只有一个选项符合题意，把符合题意的选项填入题后括号中） 1．下列实验操作中，正确的是（） 2．量取8mL水稀释浓硫酸的下列操作错误的是（） 3．下列实验操作中，正确的是（） 4.下列各图是初中化学的几个实验操作，其中正确的是（） 5．化学实验必须规范，否则容易发生安全事故。你认为下列实验操作正确的是（） 6．下列图示实验操作错误的是（） 7．学习化学，我们对商品的标签和标志有了更深层次的认识，以下四枚标志使用不恰当的是 （）
8.徐浩同学准备了下列仪器和用具：烧杯、铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、坩埚钳、火柴。从缺乏仪器或用具的角度看，他不能进行的实验操作是（） A．溶解B．过滤C．蒸发D．给溶液加热 9．在实验室中有下列实验用品：①酒精灯、②铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、坩埚钳、火柴。从缺乏仪器或用具的角度看，他不能进行的实验操作项目是（） A．溶解B．过滤C．蒸发D．给溶液加热 10．下列实验操作正确的是（） 11．下列实验操作能达到预期目的的是（） A．用10mL的量筒量取9.0mL的水 B．用托盘天平称取10.58克的碳酸钠粉末 C．用向下排空气法收集纯净的氢气 D．用150mL酒精和50mL水精确配制200m L医用消毒酒精 12．做溶解、过滤、蒸发实验均要用到的一种仪器是（）A．试管B．烧杯C．酒精灯Ｄ．玻璃棒 13．配制10%的氯化钠溶液时，不会引起溶液中氯化钠的质量分数偏小的是（） A．用量筒量取水时仰视读数B．配制溶液的烧杯用少量的蒸馏水润洗 C．氯化钠晶体不纯D．转移已配好的溶液时，有少量溶液溅出 14．“神舟7号”载人航天飞船发射成功，极大地增强了我们的民族自豪感。在航天飞船的失重环境中，下列实验操作最难完成的是（）A．结晶B．蒸发C．溶解D．过滤 15．某学生用量筒量取液体，视线与液体凹液面的最低处保持相平，读数为30mL，将液体倒出一部分后，俯视读数为20mL，则该同学实际倒出的液体体积为（） A．大于10m L B．小于10m L D．等于10m L D．无法确定 16．郝颖同学在化学课上提出，可用澄清石灰水检验人呼出的气体是否是二氧化碳气体，就这一过程而言，属于科学探究环节中的（）A．建立假设B．收集证据C．设计实验D．作出结论 17．实验结束后，下列仪器的放置方法正确的是（） 二、填空与简答题 18．在实验室中有下列实验用品：①酒精灯、②试管夹、③10mL量筒、④100mL量筒⑤烧杯、⑥漏斗、⑦蒸发皿、⑧玻璃棒、⑨铁架台（带铁圈）⑩滤纸，请按要求选择相应实验用品填空（填序号） （1）加热试管里的药品应使用； （2）量取5mL液体应使用； （3）过滤操作中应使用； （4）蒸发、结晶操作中应使用。
中卫职业技术学校机械化工部2013----2014学年 第二学期《化学实验技术基础》期末考试（12级）试卷(B) 命题人宫静 班级姓名得分 一、单项选择题（每小题2分，共30分） 1、下列实验操作中错误的是 ( ) A、分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 B、蒸馏时，温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口。 C、滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面 D、称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在称量纸上置于托盘天平的右盘 2、下列哪些物质可以用敞开容器盛放（） A、乙醇 B、乙醚 C、食盐水 D、ＮaＯＨ 3、下列哪些试纸可用来检验AsH3 ( ) A、酸碱试纸 B、淀粉—碘化钾 C、硝酸盐试纸 D、醋酸试纸 4、下列哪一个仪器是精密量器（） A、烧杯 B、烧瓶 C、容量瓶 D、试管 5、银镜反应后沾在试管上固体应用（）清洗。 A、稀盐酸 B、浓盐酸 C、稀硝酸 D、浓硝酸 6、要分离两种沸点分别为380℃和394℃的混合液体，应使用（)方法进行分离。 A、重结晶 B、普通蒸馏 C、简单分馏 D、萃取 7、以下除哪项外均能提高分析结果的准确度（） A、对照实验 B、增加样品量 C、空白实验 D、增加平行测定次数8、pH变色范围为8.0～9.8的指示剂是（） A、甲基橙 B、甲基红 C、石蕊 D、酚酞 9、分析天平使用的称量器皿是（） A、锥形瓶 B、碘量瓶 C、称量瓶 D、托盘 10、现有三组溶液:（1）汽油和氯化钠溶液（2）酒精和水的混合溶液（3）氯化钠和单质溴的溶液，以上混合溶液分离的正确方法依次是（） A、分液、萃取、蒸馏 B、萃取、蒸馏、分液 C、分液、蒸馏、萃取 D、蒸馏、萃取、分液 11、工业上所谓的"三酸两碱"中的两碱通常是指（）。 A、氢氧化钠和氢氧化钾 B、碳酸钠和碳酸氢钠 C、氢氧化钠和碳酸氢钠 D、氢氧化钠和碳酸钠 12、0.1mol· L-1的HCl滴定0.1mol· L-1的NaOH时，应选择的指示剂为（） A、甲基橙 B、甲基黄 C、中性红 D、百里酚酞 13、高锰酸钾法中使用的指示剂为（） A、专属指示剂 B、自身指示剂 C、酸碱指示剂 D、金属指示剂 14、由于天平砝码被腐蚀而造成的称量误差属于（） A、仪器误差 B、系统误差 C、随机误差 D、技术误差 15、能使用分液漏斗分离的是（） A、酒精和水 B、苯和水 C、硫酸钡和水 D、乙醛和水 二、填空题（每空1分,共19分） 1、普通蒸馏装置包括、、三部分。 2、硫酸亚铁铵，俗名，色透明晶体。 3、重结晶法是利用被提纯物质与杂质在某种溶剂中的不同而将它们分离开来，适用于被提纯杂质含量在的固体物质。 4、萃取是利用不同物质在选定溶剂中的不同进行分离和提纯混合物的操作。
中国药科大学 天然药物化学学习指南 一、说明--天然药物化学简介及知识模块构成 《天然药物化学》涉及中药及天然产物化学成分的提取、分离、结构鉴定、结构修饰、活性研究。本课程以有机化学、分析化学、波谱解析等学科为基础，是中药学、药学、中药资源与开发专业本科生的核心专业基础课程（4学分，理论68学时、实验68学时）。根据学校的培养目标结合上述专业培养要求，本课程定位于在学生完成基础课学习的前提下，遵循传统中药理论和现代有机化学、分析化学的技术和方法紧密结合的教学理念，从分子水平向学生传授中药及天然药物生物活性的物质基础，用现代科学的观点和方法揭示传统中药的作用机制。 《天然药物化学》课程由四大知识模块构成： 第一部分，天然药物化学成分提取、分离和纯化的方法和技术（4学时）； 第二部分，天然药物化学成分的结构鉴定方法和技术概述（2学时）。该部分的主要内容由本教研室承担的大二下学期《波谱解析》课程（共34学时）进行传授； 第三部分，是本课程的重点内容，即各类成分的提取、分离和结构鉴定（60学时）； 第四部分，天然药物化学研究的新技术、新方法和新进展（2学时）。 课程计划136学时，其中理论教学和实验教学各半，均为68学时。 二、课程的基本要求 依据药学类本、专科的培训目标，本课程要求学生掌握天然药物化学的相关理论、天然有机化合物的物理化学性质，以及生物活性成分的提取、分离、纯化和结构鉴定的基本方法和实验技能，初步具有从事与天然药物的生产和研究相关工作的能力。在工作实践中，能够运用现代科学理论与研究的方法，为继承和发扬祖国的传统药学事业，使我国独特的中药实现现代化打下坚实的理论和实践基础。 根据本课程的四大知识模块，重点讲授主要天然化学成分的结构类型、理化性质、提取、分离、纯化以及检识方法，介绍各主要类型天然化合物的生物活性，主要类型天然化学成分结构测定的物理方法，重点讲授波谱方法在黄酮类化合物结构测定中的应用。同时适当介绍天然药物的构效关系、天然药物化学在中药制剂和分析中应用实例以及主要类型天然化合物研究的最新发展。
化学实验基本操作方法 （一）常见计量具的使用 （二）药品的取用 （三）加热、蒸发 （四）溶解、过滤、结晶 （五）蒸馏、升华 （六）分离液体、萃取 （七）纸上层析 （八）渗析 （九）气体的收集、贮存与净化 （一）常见计量具的使用 1.量筒、量杯 实验室中计量取用一定体积的液体用。为准确读出量筒（或量杯）内液体体积，必须把量筒放置在水平的桌面上，使眼睛的视线，刻度、液体凹面的最低点处在同一水平上。 量筒（或量杯）不能用来加热，也不能用来配制或稀释溶液，热溶液须冷至室温时，方可使用量筒（或量杯）量取。 2.滴定管的使用
当需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时，常使用滴定管。 酸式滴定管使用较多，不能用来盛放碱液。酸式滴定管有无色和棕色两种，见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时，应置于棕色酸式滴定管中。 碱式滴定管下端套有一小段橡皮管，将滴头和管身相接，凡是能与橡皮管作用的物质，如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液，尤其是氧化性酸，不能使用碱式滴定管。 使用滴定管前，先检查是否漏水。将盛水滴定管夹在滴定管架上，仔细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。如果发现酸式滴定管活塞有漏水现象，应把塞子拔出来，用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干净，然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林（不要太多堵住小孔），插入塞孔内，向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止。用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上，用蒸馏水将滴定管洗净，再用滴定溶液润洗2～3次，润洗液要从下端放出。加入溶液后，先要把活塞或胶管处的气泡赶出，再调节液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管内的气泡，可用右手拿住滴定管，左手迅速开足活塞，让急流冲走气泡。如冲不走，可斜拿滴定管，再开大活塞冲。赶走碱式滴定管尖端气泡时，要弯曲橡皮管，让尖嘴管斜向上方，并挤压橡皮管内的玻璃球使液体向上喷出，如果碱式滴定管漏水，应更换橡皮管或玻璃球。 使用酸式滴定管时，应该用左手拇、食、中三指旋转活塞，控制流量。右手拿住接受液体的容器。如图5-15。使用碱式滴定管时，用左手捏在玻璃球外胶管的上部，无名指和小指夹住尖嘴管，使它垂直向下，轻轻挤压胶管，让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。如图5-16。 3.移液管 移液管又叫吸量管，用以精确移取一定体积的液体。
中药化学实验教学大纲 一、实验课程名称 中药化学 二、课程编码 1002371 三、课程性质 必修课 四、学时学分 课程总学时：104 总学分：6.5 实验学时：44 五、适用专业 中药学专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 天然药化教研室编. 天然药物化学实验讲义. 七、实验课的任务、性质与目的 中药化学是一门实践性很强的学科，中药化学实验是中药化学课程的重要组成部分，学生必须在学好理论知识的同时高度重视实验课，通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由中药中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。 八、实验课的基本理论 1. 掌握各类主要中药化学成分(如生物碱、糖苷类、黄酮、蒽醌、苯丙素、萜类、强心苷、皂苷等)的基本结构类型、结构特征；了解各类主要化学成分中的重要中药； 熟悉各类主要化学成分中的重要生物活性成分。 2. 掌握各类主要化学成分的物理化学性质，理化性质与化学成分分子结构之间的相 互关系；熟悉不同的理化性质在提取方法的设计和化学结构鉴定中的重要作用。
3. 掌握各类生物活性成分常用的提取分离方法的原理和技术；了解提取分离方法和 处理条件对化学成分结构的影响及后生产物形成的可能性。 4. 了解各类主要化学成分的波谱特征；了解化学成分结构研究中典型的降解反应及衍生物的制备；掌握各主要类型化学成分的特征定性反应、化学结构鉴定研究的步骤和采取的主要方法。 九、实验方式与基本要求 每次实验课以小组进行教学：每组24人，由1位教师指导进行实验操作或课堂讨论。对中药化学实验中重要的操作技能和方法采取首先观看教学录像或操作动画，同时指导教师详细讲解每一步的操作方法和原理，然后再由学生自己动手操作，老师点评。 十、考核方式与评分方式 根据平时实验成绩和实验考试综合评定。平时实验70%，实验考试30%。
化学实验基本操作同步练习 一、选择题 1、对化学实验剩余的药品，处理方法正确的是（） A.带回家中 B.随意倾倒在水槽中 C.倒入指定的容器中 D.倒回原试剂瓶中 2、下列仪器中，不能在酒精灯上直接加热的是（） A.试管 B.烧杯 C.蒸发皿 D.燃烧匙 3、下列仪器中，不能作为反应容器的是（） A.烧杯 B.集气瓶 C.量筒 D.试管 4、下列仪器中，可与试管、烧杯、蒸发皿归为一类的是（） A.集气瓶 B.漏斗 C.量筒 D.锥形瓶 5、下列基本操作中不正确的是（） A.用酒精灯火焰的外焰部分给物质加热 B.过滤时，液体应沿着玻璃棒流入过滤器 C.一般用药匙或镊子取用固体药品 D.使用天平时，用手取用砝码 6、给试管里的物质加热时，切勿让试管底部接触灯芯，这是因为（） A.将使酒精燃烧不完全 B.易使酒精灯熄灭 C.灯芯温度低，易使已受热后的试管受热不均匀而破裂 D.灯芯温度高，易使试管底部溶化 7、下列基本实验操作正确的是（） A.用药品不定量时，固体一般去1~2克 B.安装过滤器时，滤纸边缘高于漏斗口 C.蒸发食盐水，用玻璃棒不断搅拌液体 D.酒精灯不用的时候，一定要盖上灯帽 8、下列实验操作，不正确的是（） A. 向试管里倾倒液体试剂时，试剂瓶标签应朝向手心 B. 实验剩余的药品必须放回原瓶 C. 取液后的滴管，放置时应保持橡胶乳头在上 D. 用量筒量取液体时，视线要与量筒内凹液面的最低处保持水平 9、下列仪器中，能在酒精灯火焰上直接加热的是（） A. 集气瓶 B. 量筒 C. 试管 D. 烧杯 10、用量筒量取液体时，某同学操作如下：量筒放平稳，面对刻度，仰视液体凹液面最低处，读数为19mL。倾倒出一部分液体，又俯视液体凹液面最低处，读数为11mL。这位同学取出液体的体积是（） A. 8mL B. 大于8mL C. 小于8mL D. 无法判断 11、下列说法中正确的是（） A. 可以用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯 B. 实验室可以用品尝味道的方法鉴别一些无毒性的试剂 C. 实验过程中，不慎将稀硫酸溅到衣服上，可以不作处理 D. 不小心将酒精灯碰倒在实验台上，致使酒精溢出燃烧，可以立即用湿抹布盖灭 12、下列实验操作①用量筒量取液体时，将量筒放在水平的桌面上，右手握试剂瓶（标签向掌心）慢慢倒入量筒中②用完滴瓶上的滴管要用水冲洗后放回滴瓶中③实验室里两个失去标签的试剂瓶中均装有白色固体，为了分清哪瓶是白砂糖，哪瓶是食盐，可取少量固体品尝味道。其中（） A. 只有①正确 B. 只有②正确 C. 只有③正确 D. 全部错误 13、下列化学实验基本操作正确的是（） A. 取块状固体药品时，如果没有镊子可以用手拿 B. 应该用酒精灯的外焰给物质加热 C. 有腐蚀性的药品应放在纸上称量 D. 用胶头滴管滴加液体时，其下端应紧贴试管内壁 14、用托盘天平称量3.6克食盐，称量中发现指针向右偏转，此时应（） A. 加砝码 B. 加药品 C. 减药品 D. 调节螺丝向左旋 15、量取8毫升稀硫酸应选用的仪器是（） A. 50毫升量筒 B. 50毫升量筒和胶头滴管 C. 10毫升量筒 D. 10毫升量筒和胶头滴管 16、下列各组仪器，能用来加热液体药品的一组是（） A. 量筒、蒸发皿、烧杯 B. 量筒、蒸发皿、试管 C. 集气瓶、蒸发皿、试管 D. 烧杯、蒸发皿、试管 17、在进行过滤操作时，除了使用铁架台、烧杯、玻璃棒以外，还需要的仪器是（） A. 酒精灯 B. 托盘天平 C. 蒸发皿 D. 漏斗 18、下列实验操作中，不正确的是（） A. 向试管里倾倒液体时，试剂瓶口要紧挨试管口 B. 用滴管滴加液体时，滴管不能触及容器的内壁 C. 为节约火柴，用燃着的酒精灯引燃其他酒精灯 D. 用量筒量取液体时，视线要与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平 19、给试管里的粉末状物质加热前后的操作，不正确的是（） A. 未说明用量时，取固体只要盖满试管底部 B. 必须使用试管夹，且手拿住试管夹的长柄，拇指不要按在短柄上 C. 加热时试管必须与桌面呈45°角
天然药物化学实验指导 药化教研室 天然药物化学实验指导 一．说明 天然药物化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。 2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作和实际工作的基本训练。 3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。 二．实验须知 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。 2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。 3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。 4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。 5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。 6．实验过程中要节约用水、用电。 7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。 实验一虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定 虎杖系蓼科蓼属植物polyganum cuspidetum siebet zucc.（即Reynoutrin japonica Houobluyn）的根茎。又名阴阳莲。民间用于消炎、杀菌、利尿、通经和镇痛。近年来用于烫伤、止血、消结石和降血脂均有疗效。虎杖根茎中含有大量的蒽醌类成分和二苯乙烯类成分。后者具有降血脂的作用。 一、部分已知成分的物理性质 1．大黄酚（chrysophanol） O HO OH CH3 O
2014年普通高等学校招生全国统一考试化学试题分类汇编 专题十二化学实验基础 1．（2014·重庆理综化学卷，T4）茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( ) A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨ B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦ C．过滤得到的滤液，选用④、⑤和⑦ D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩ 【答案】B 【解析】A、灼烧茶叶，需要用到的仪器有：坩埚、酒精灯、泥三角，A正确；B、溶解应该在烧杯中进行，并且在溶解的过程中要用玻璃棒不断搅拌，此实验用不到容量瓶，B错误；C、过滤用到的仪器有：漏斗、烧杯和玻璃棒，C正确；D、检验溶液是否含有Fe3+要用到的仪器有试管、胶头滴管，试剂有KSCN溶液，D正确。 2．（2014·重庆理综化学卷，T2）下列实验可实现鉴别目的是( ) A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2 B．用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2 C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液 D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液 【答案】C
【解析】A、SO2和SO3与KOH反应均没有明显现象，无法鉴别；B、Br2和NO2均能使溶液中的I-氧化成I2，均可以使湿润的淀粉KI试纸变蓝，无法鉴别；C、CO2与NaAlO2反应产生Al(OH)3白色沉淀，CO2与CH3COONa反应无明显现象，可以鉴别；D、二者均产生白色沉淀，无法鉴别。 3．（2014·浙江理综化学卷，T8）下列说法正确的是 A．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理 B．用pH计、电导率仪（一种测量溶液导电能力的仪器）均可监测乙酸乙酯的水解程度 C．邻苯二甲酸氢钾可用于标定NaOH溶液的浓度。假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际质量偏大，则测得的NaOH溶液浓度比实际浓度偏小 D．向某溶液中加入茚三酮试剂，加热煮沸后溶液若出现蓝色，则可判断该溶液含有蛋白质 【答案】B 【解析】A金属汞深埋会产生汞蒸气，汞离子本身也是污染物，A错误；乙酸乙酯水解生成乙酸是弱电解质，导电性增加，B正确；邻苯二甲酸氢钾可用于标定NaOH溶液的浓度，假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际质量偏大，即实际计量减小，滴定加入的体积偏大，则测得的NaOH溶液浓度比实际浓度偏大，C错误；向某溶液中加入茚三酮试剂，加热煮沸后溶液若出现蓝色，可能含有氨基酸，D 错误。 4．（2014·天津理综化学卷，T2）实验室制备下列气体时，所用方法正确的是() A．制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置 B．制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体 C．制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体 D．制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气 【答案】A 【解析】A、用Na2O2和水反应制取氧气，与用在MnO2催化下分解H2O2制取氧气的发生装置相同，A项正确；B、饱和NaHCO3溶液显碱性，能与氯气反应，B项错误；C、相同条件下，乙烯的密度
化学实验技术的发展对化学元素发现产生的影响18世纪末，拉瓦锡做了如下实验：他用一个瓶颈弯曲的瓶子装了部分水银，该瓶叫做“曲颈甑”。瓶颈通过水银槽，与一个钟形的玻璃罩相通。玻璃罩内是空气。他用炉子昼夜不停地加热曲颈甑中的水银。在水银那发亮的表面，很快出现了红色的渣滓。拉瓦锡明白，那是水银与空气中的“脱燃素空气”化合所生成的“三仙丹”。红色的渣滓越来越多。而到了第十二天，红色渣滓不再增多了。他继续加热，一直到第二十昼夜，红色渣滓仍不增多，才结束了实验。于是这个“马拉松”式漫长的实验，成为化学史上著名的实验。他发现，实验结束时，钟罩里的空气的体积，大约减少了五分之一。他收集了红色的渣滓，用高温加热。“三仙丹”分解了，重新释放出气体。拉瓦锡总共得到7~8立方英寸的气体，正好与原先钟罩中失去的气体体积相等。至于剩下来的气体，既不能帮助燃烧，也不能供呼吸用。拉瓦锡把那占空气总体积五分之一的气体，称为“氧气”（也就是普利斯特里所谓的“脱燃素空气”、舍勒所谓的“火空气”），也由此证明了燃素说是一种不必要的学说。 氟的发现是一篇悲壮的历史。在制取氟气的过程中，有许多科学家中毒受伤，甚至付出了生命的代价。由于氟的腐蚀性太强并且性质活泼，所以许多科学家经过多种实验尝试，都没能将氟气制出。直到1886年，摩瓦桑总结老师电解无水HF的经验，无水HF的熔点很低，但不导电，因此他把氟氢化钾加到无水HF中，使它变成导体，他用铂制的U形管来放置这种电解质，用铂铱合金做成电极，用萤石做出螺旋帽将管口盖住，用液态氯仿把U形管冷却到冷却到-23℃，根据以往经验，他决定用硅来检验是否有氟气。功夫不负有心人，他最终获得了成功。 而进入本世纪，化学实验技术更得到了进一步发展，科学家们通过更为现代化的实验技术，合成了许多高分子化合物，如酚醛树脂、丁钠橡胶、尼龙纤维等。 由此我们不难看出化学实验技术的发展在整个化学史的发展中，起了非常重要的作用。正是由于化学实验技术的不断发展，科学家们得以通过更为先进的实验仪器，来做出越加准确的定量实验，从而获得新元素或新理论，推动了化学的不断发展。 170112817 范玉雯
第一章从实验学化学 第一节化学实验基本方法 一、教材分析 1.教学内容分析 “化学实验基本方法”在强调化学实验安全性的基础上，通过“粗盐的提纯”实验，复习过滤和蒸发等操作。蒸馏则是在初中简易操作的基础上引入使用冷凝管这一较正规的操作。在复习拓宽的基础上又介绍一种新的分离和提纯方法——萃取。本节还结合实际操作引入物质检验的知识，这样由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入。 2.教学重点的分析与确定： 化学是以实验为基础的科学，通过让学生讨论一些实验问题来初步体会化学研究的方法。初中化学已经介绍了药品的取用、物质的加热、仪器的洗涤、天平的使用等基本操作，也介绍了过滤、蒸发等分离操作。本节选择粗盐提纯这一涉及基本操作较多的典型实验，复习实验原理和步骤，使学生掌握溶解、过滤、蒸发、离子检验等基本操作。进而继续学习蒸馏和萃取等新的分离方法，使学生的实验技能进一步提高。基于以上观点： 教学重点：混合物的分离与离子的检验，分离与提纯过程的简单设计。 3.教学难点的分析与确定： 从三维目标的层面上来看，掌握化学实验方法是学习化学的重要途径。能根据物质的性质设计分离和提纯的方案，并在初步掌握溶解、过滤的基础上学习蒸馏、萃取的操作，可以由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入，并可为选修课《实验化学》中相关知识的学习打下良好的基础。基于以上观点： 教学难点：物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计。 二、学生分析 1.学生有一定知识基础，学习较为主动，有学习动机和兴趣，能与教师和同学进行良好的交流与合作，能够达到预定的学习目标与要求，积极关注教师创设的问题情景，积极主动参与到学习活动中去，学生在学习活动中能提出有意义的问题或能发表个人见解，能按要求正确操作，能够倾听、协作、分享。 2.学生在初中的学习过程中已经接触到一些实验知识，本章第一节的内容是对初中已有的有关实验知识的拓宽和提升。初中学生实验过程中已经涉及一些实验安全问题、分离的方法。已经初步了解了粗盐提纯的方法，蒸馏的简易装置。在本章中要在初中学习的基础上巩固粗盐提纯的操作，掌握蒸馏的实验室正规的装置和规范的操作，学习新的分离提纯的方法——萃取，还要了解有关离子的验检。可以看到第一节中学生学习的重点是混合物的分离与离子的检验。在分离提纯的学习过程中纯盐提纯有关的操作学生比较熟悉，其学习的难度不大。但对于课本中提到的提纯后溶液依然存在的杂质如何设计简单的实验进行分离提纯，对
天然药物化学 实验指导 循环使用 请勿带走 目录 实验一槐花M中芦丁的提取
实验二芦丁水解液的纸色谱鉴定 实验三大黄中大黄素的提取 实验四大黄中大黄素的柱色谱提纯 实验五苦参生物碱的薄层鉴定 实验六茶叶中咖啡因的提取 实验一槐花M中芦丁的提取 芦丁 芦丁是由槲皮素
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