实验五结晶过程的观察
一、实验目的
1．观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征。为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。
2．观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。
二、实验设备及材料
1．带CCD的生物显微镜；2．投影仪；3. 接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）；4．干净玻璃片、吸管；5．电炉或电吹风；6．有枝晶组织的金相照片；7．有枝晶的金属铸件实物。
三、实验原理
晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程亦为原子呈规则排列的过程，包括形核和核长大两个基本过程。
由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。
图5－1 结晶过程三个阶段形成的三个区域
a) 最外层的等轴细晶粒区(100×) b)次层粗大柱状晶区(100×) c)中心杂乱的树枝状晶区(100×)
在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵（NH4Cl）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图5-la 所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图5-1b所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图5-1c 所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填不满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。
实际金属结晶时，一般均按树枝状方式长大（如图5-2 所示）。但若冷速小，液态金属的补给充分，则显示不出枝晶，故在纯金属铸锭内部是看不到枝晶的，只能看到外形不规则的等轴晶粒。但若冷速大，液态金属势必补缩不足而在枝晶间留下空隙，其宏观组织就可明显地观察到树枝状晶。某些金属如锑铸锭表面，即能清楚地看到枝晶组织，如图5-3 所示。若金属在结晶过程中产生了枝晶偏析，由于枝干和枝间成分不同，其金相试样浸蚀时，浸蚀程度亦不同，枝晶特征即能
显示出来，见图5-4。
图5－2 树枝晶生长图（100×）
图5－3 锑锭表面浮凸的树枝状晶图5－4 铅锑合金的显微组织
四、实验步骤
1．在干净玻璃片上，用吸管滴上一滴配制好的氯化铰或硝酸铅水溶液，液滴不宜太厚，否则因蒸发太慢而不易结晶。
2．将上述滴有溶液的玻璃片放在电炉上烘烤，或用电吹风吹，以加速水分蒸发。3．将玻璃片置于生物显微镜下，从液滴边缘开始观察结晶过程，并画下结晶过程示意图。
4．观察具有树枝晶组织的金相照片及铸件实物（可用放大镜）。
五、注意事项
(1）溶液烘烤时间不宜过长，一般以肉眼观察到边缘稍许发白为宜。
(2）实验时应注意试样的清洁，不要让异物落入液滴内，以免影响结晶过程的观察。更应注意不能让液滴流到显微镜部件上，尤其不能让它碰到物镜，以免损坏显微镜。
五、实验报告要求
1．简述实验目的。
2．绘出所观察到的盐类溶液结晶过程示意图，并简述结晶过程。
3.绘出金属铸件树枝状晶组织示意图
4.根据实验，简述枝晶成长过程并总结结晶规律。
课程概述 了解教育观察研究法的基本概念和特点了解教育观察法的优缺点 了解观察法的类型掌握教育观察研究的记录方式教育观察研究的一般步骤观察是人们对周围存在事物的现象和过程的认识。“观”是看，“察”是分析研究。强调“自然发生”的条件下，对观察对象不加任何干预控制。 日常观察是对自然存在的现象的随机的、自发的感知，无一定目的和计划，也不要求严格的记录。 优缺点：信息丰富但是具有自发性、偶然性和零碎性，不能系统的说明问题。 一、教育观察法概述 1. 教育观察法：是教育研究者通过感官或借助一定的设备，有目的、有计划地考察学生或教育现象的一种研究方法。 教育观察法有以下三个基本特征： （1）直接性 （2）情感性 （3）重复性教育观察法与日常观察法的区别教育观察法虽然也通过研究者的亲身感受或体验来获得研究对象的感性材料，即以日常观察为基础，但它 （1）不是自发的、偶然性的活动，而是有目的、有计划的活动； （2）观察对象与方法不是随意的、自发的，而是经过选择与策划的； （3）是需要作严格详细的观察记录的。 因此，教育观察法是日常观察法的高级形式。 1 、缺乏控制观察法的行为发生在天然环境里，在天然环境中，观察研究者往往对可能影响资料的外部变量难以控制。 2、难以用数量表示观察研究中的测量一般采取非数量表示的知觉形式，而不采用调查研究和实验法中常用的定量测量法。 3、样本数小调查研究法可以选择较大的样本，而观察研究很难选择很大的样本。研究结果容易带有片面性和偶然性 例子：孔子和颜回的故事 4、需获准进入 5、研究敏感性问题缺乏匿名性 2. 教育观察法的类型 （1）自然观察法与控制观察法 自然观察法：观察研究是在自然发生的条件下，在对观察对象不加变革和控制的状态下进行的，如实地观察法，这种观察法称为自然观察法。控制观察法：观察研究是在控制情形下进行，如实验室观察研究法，这种观察法称为控制观察法。 例: 研究中的反应性（实验观察法）罗森塔尔效应：实验人员的期望会影响实验的效果。霍桑效应：被试因知道自己参加实验而引起的积极性提高。约翰. 亨利效应：对比组师生对实验组实验措施的暗中模仿或“较劲” 。生成效应：由于教育实验过程较长被试身心成熟产生的效应。 （2）直接观察法与间接观察法直接观察法：直接通过感官考察研究的方法。间接观察法：人的感官通过仪器观察研究对象的方法。 （3）结构性观察法与非结构性观察法结构性观察法：有详细的观察计划、明确的观察指标体系以及有系统的一种可控制性观察。 非结构性观察法：大多没有周密的观察计划和观察提纲，观察目的也只限于对观察
科技名词定义 中文名称：重结晶 英文名称：recrystallization 定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一
一、共析钢的结晶过程 图中Ⅰ表示共析钢（Wc＝0.77％），合金在1点以上为液体（L），当缓冷至稍低于1点温度时，开始从液体中结晶出奥氏体（A），A的数量随温度的下降而增多。 温度降到2点时，液体全部结晶为奥氏体。2～S点之间，合金是单一奥氏体相。继续缓冷至S点时，奥氏体发生共析转变，转变成珠光体（P）。727℃以下，P基本上不发生变化。故室温下共析钢的组织为P。 共析钢的结晶过程如下图。 二、亚共析钢的结晶过程 图3－6中合金Ⅱ表示亚共析钢。合金在1点以上为液体。缓冷至稍低于1点，开始从液体中结晶出奥氏体，冷却到2点结晶终了。在2～3点区间，合金为单一的奥氏体组织，当冷却到与GS线相交的3点时，开始从奥氏体中析出时，就会将多余的碳原子转移到奥氏体中，引起未转变的奥氏体的含碳量增加。沿着GS线变化。当温度降至4点（727℃）时，剩余奥氏体含碳量增加到了Wc＝0.77％，具备了共析转变的条件，转变为珠光体。原铁素体不变保留了在基体中。4点以下不再发生组织变化。故亚共析钢的室温组织为铁素体＋珠光体。 亚共析钢的结晶过程如图3－8所示。 三、过共析钢的结晶过程 图3-6中合金Ⅲ表示过共析钢。合金在1点以上为液体，当缓冷至稍低于1点后，开始从液体中结晶出奥氏体，直至2点结晶终了。在2～3点之间是含碳时为合金Ⅲ奥氏组织。缓冷至3点时，奥氏体中开始沿晶界析出渗碳体（即二次渗碳体）。随着温度不断降低，由奥氏体中析出的二次渗碳愈来愈多，而奥氏体中的含碳量不断减少，并沿着ES线变化。3～4点之间的组织为奥氏体＋二次渗碳体。降至4点（727℃）时，奥氏体的成分达到了共析成分，于是这部分奥氏体发生共析反应，转变为珠光体。在4点以下，合金的组织不再发生变化。故室温组织为珠光体＋二次渗碳体。过共析钢结晶过程如图3－9。
实验报告 课程名称：材料科学基础实验方法成绩： 实验名称：盐类结晶过程及晶体生长形态的观察批阅人： 实验时间：2010.12.2实验地点：x5411报告完成时间：2010.12.17姓名：黄静学号：20095057班级：09材料六班同组实验者：指导教师： 一、实验目的 1）通过观察盐类的结晶过程，掌握晶体结晶的基本规律及特点。2）熟悉晶体生长形态及不同结晶条件对晶粒大小的影响。 3）掌握冷却速度与过冷度的关系。 二、实验内容 1）结晶过程及晶体生长形态观察 将质量分数为25%~30%氯化铵水溶液，加热到80~90℃，观察在下列条件下的结晶过程及晶体生长形态。 1）将溶液倒入培养皿中空冷结晶。 2）将溶液滴在玻璃片上，在生物显微镜下空冷结晶。 3）将溶液倒入小烧杯中空冷结晶。 4）将溶液滴入是观众空冷结晶。 5）在培养皿中撒入少许氢化氨粉末并空冷结晶。 6）将培养皿、试管置于冰块上结晶。
2）胞状晶形貌观察。（条件不允许，未操作） 将Sn-0.05%Pb合金加热融化，升温至550℃，浇入到100℃的金属型中，待其凝固短时间（约3s）后，将剩余液体倒掉，选取较平整的一小块液固界面，在显微镜下观察，即可看出胞状界面。 三、主要仪器设备： 1）配置好的质量分数为25%~30%氯化铵水溶液。 2）培养皿、小烧杯、试管、氯化铵粉末、冰块。 3）电炉、温度计。 4）生物显微镜。 5）Sn粉、Pb粉、天平、实验炉、坩埚、金属型、金属显微镜。 四、实验过程与结果记录： 在载玻片上滴上热的饱和的氯化铵溶液，空冷结晶，并用金相显微镜观察。 五、实验结果分析与讨论 画出氯化铵水溶液在空气中冷却的结晶过程示意图，并加以说明。 1.氯化铵结晶示意图：
有机化学实验报告 实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年10月8日
一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。 一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水 五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、 循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135.165 114.3 305 - 1.21 白色有光泽的 鳞片状晶体。 见下面
六、实验步骤及现象 七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度 小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； （5）能使被提纯物生成整齐的晶体； (6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括： （1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析
三、典型铁碳合金的平衡结晶过程 铁碳相图上的合金，按成分可分为三类： ⑴ 工业纯铁（<0.0218% C ），其显微组织为铁素体晶粒，工业上很少应用。 ⑵ 碳钢（0.0218%~2.11%C ），其特点是高温组织为单相A ，易于变形，碳钢又分为亚共析钢（0.0218%~0.77%C ）、共析钢（0.77%C ）和过共析钢（0.77%~2.11%C ）。 ⑶ 白口铸铁（2.11%~6.69%C ），其特点是铸造性能好，但硬而脆，白口铸铁又分为亚共晶白口铸铁（2.11%~4.3%C ）、共晶白口铸铁（4.3%C ）和过共晶白口铸铁（4.3—6.69%C ） 下面结合图3-26，分析典型铁碳合金的结晶过程及其组织变化。 图3-26 七种典型合金在铁碳合金相图中的位置 ㈠ 工业纯铁（图3-26中合金①）的结晶过程 合金液体在1~2点之间通过匀晶反应转变为δ铁素体。继续降温时，在2~3点之间，不发生组织转变。温度降低到3点以后，开始从δ铁素体中析出奥氏体，在3~4点之间，随温度下降，奥氏体的数量不断增多，到达4点以后，δ铁素体全部转变为奥氏体。在4~5点之间，不发生组织转变。冷却到5点时，开始从奥氏体中析出铁素体，温度降到6点，奥氏体全部转变为铁素体。在6-7点之间冷却，不发生组织转变。温度降到7点，开始沿铁素体晶界析出三次渗碳体Fe 3C III 。7点以下，随温度下降，Fe 3C III 量不断增加，室温下Fe 3C III 的最大量为： %31.0%1000008.069.60008.00218.03=?--=ⅢC Fe Q 。图3-27为工业纯铁的冷却曲线及组织转变示意图。工业纯铁的室温组织为α+Fe 3C III ，如图3-28所示，图中个别部位的双 晶界内是Fe 3C III 。
结晶及晶体生长形态的观察 一、实验目的 1. 认识结晶的基本过程及实验原理。 2. 了解结晶是混合物分离的常用方法。 3. 认识水溶液的溶解度与结晶。 4. 认识晶体形态与所属晶系的关系。 二、实验原理 晶体具有规则的几何外形而固体不一定有。晶体属于固体，而固体不一定是晶体。 溶质以晶体的形式从溶液中析出的过程叫做结晶。只有在那个温度下，溶液已不能继续溶解这些晶体时，晶体才会析出。或者说，析出晶体时的溶液，肯定是该温度下这种晶体的饱和溶液。 定温定压时，饱和溶液中所含溶质的量，称为该溶质在该温度、压力下的溶解度。 在一定量的水中一定的温度下，所能溶解的溶质量是有限的，溶质在水中无法继续溶解时，多余的溶质便沉在杯底，即使经过搅拌也无法令更多的溶质溶解。此时杯中水溶液所能溶解的溶质已达最大量，称之为“饱和溶液”。 溶剂中所能溶解的溶质未达最大量，此时 的溶液称之为“未饱和溶液”，如果再继续加入 少许溶质时，固体溶质会继续溶解。 利用较高温度配置溶液达到饱和后，再降 低温度，水溶液在高温中溶解度较高，一旦降 温后溶解度也降低，但溶质的量不减，因此， 水溶液的浓度大于最大溶解度，此时的溶液称 为“过饱和溶液”。过饱和溶液是一种不稳定状 态，过量的溶质会伺机结晶析出而成为饱和溶 液。 图1.几种典型盐的溶解度曲线利用物质在水溶液中的溶解度对温度变化的差异，将水溶液加热后配置成饱和水溶液，再将温热的饱和水溶液与过剩的溶质经由过滤分离后，当水溶液温度降低时即成为过饱和水溶液，过剩的溶质会结晶析出形成晶体。
由上图可以看出，结晶有两种方法：一为蒸发溶剂结晶（如食盐溶解度受温度影响小的物质），二为冷却热饱和溶液（如硝酸钾溶解度受温度影响大的物质）。 ①蒸发结晶—温度不变溶剂减少。②降温结晶—溶剂不变温度降低。 利用结晶可以分离部分水溶性物质，①对溶解度受温度变化影响不大的固体溶液，一般用蒸发溶剂的方法得到晶体(即蒸发结晶)，达到分离目的。②对溶解度受温度变化影响相当大的固体溶质，一般采用冷却其热饱和溶液的方法得到晶体(即降温结晶)，达到分离目的。 从微粒运动的观点看，溶解是溶质微粒离开溶质表面向溶剂里分散的过程；结晶是分散在溶液里的溶质微粒向溶质表面聚集的过程。显然，溶解和结晶是相反的两个过程。 当溶质开始溶解时，单位时间里从固体溶质表面扩散到溶剂里的微粒数目，比回到固体溶质表面的溶质微粒数目多，固体溶质不断减少。随着溶解的进行，溶液中溶质微粒数目逐渐增加，由溶液里回到固体溶质表面的溶质微粒数目也不断增加，溶质溶解的速率逐渐减小，而溶质结晶的速率却逐渐增大。当单位时间里扩散到溶液里的溶质微粒数目，与回到溶质表面的溶质微粒数目相等时，也就是溶质溶解的速率与溶质结晶的速率相等时，溶解过程与结晶过程达到了平衡。这两个同时进行的相反过程是可逆的，通常用“ ”表示。 固体溶质溶液里的溶质 这时，可以看成溶质不再溶解，也不再结晶。但实际上，溶解和结晶都仍在进行。这时的溶液就是我们前面所说的饱和溶液。能溶解在水里的物质，不能无限制地溶解的原因就是因为存在这个平衡。 当外界条件改变（如饱和溶液冷却或蒸发溶剂）时，溶解和结晶的速率也要相应地改变，便会有晶体析出等现象发生。 结晶体种类五花八门，我们之所以要选择硫酸铜作为试验的观察物质，是因为硫酸铜结晶容易、颜色艳丽、晶体形状漂亮有如蓝宝石，所以我们采用硫酸铜和明矾结晶作为试验对象。硫酸铜结晶---宝蓝色菱形晶体。明矾结晶-八面体。
实验四重结晶 1、实验目的 （1）重结晶原理及装置的讲解； （2）掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。 2、实验原理 通常情况下，固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到或接近饱和，冷却时温度降低，固体的溶解度减小，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或绝大部分留在溶液中（或杂质在溶剂中的溶解度很小，则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去），从而达到提纯的目的。这种提纯固体化合物的方法，称为重结晶。重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。 3、仪器：铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴锅、抽滤瓶、真空泵。 4、试剂：乙酰苯胺、活性炭。 5、装置图 6、操作步骤及注意事项 （1）溶剂的选择。选择合适的溶剂。本实验乙酰苯胺的重结晶，选择蒸馏水为溶剂。 （2）准备热过滤装置。将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅中加热。
（3）样品溶解。称取5g左右乙酰苯胺粗品，放在250 mL烧杯中，加入100 mL 蒸馏水，在电炉上进行加热溶解（电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌），沸腾溶解后，关闭电炉，将烧杯取下（用铁钳），放实验台上冷却5 min，再多加20 mL蒸馏水和少许活性炭（1满勺活性炭够2个组用），继续加热微沸几分钟。期间，剪好滤纸准备过滤。 （4）第一次抽滤（热过滤）。将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出，迅速组装抽滤装置，趁热将溶液过滤，取滤液。如果出现抽不动的现象，将布氏漏斗内的溶液倒回到烧杯中加热至沸，换张滤纸，加热布氏漏斗，重新热过滤。 （5）冷却、结晶。上一步抽滤结束后，如果抽滤瓶中有固体析出，将盛有滤液的抽滤瓶放入恒温水浴锅加热（禁止将抽滤瓶放在电炉上加热！），待析出固体脱落后（粘在瓶口附近的产品可以用胶头滴管吸取热滤液冲洗下来）迅速将滤液转移至250 mL烧杯中，冰水浴冷却结晶10 min。 （6）第二次抽滤（室温过滤）。组装抽滤装置，将冷却结晶完毕的固液混合物过滤，产品在漏斗里，产品用少量蒸馏水洗涤一次。 （7）烘干称重。将产品置于一滤纸中用烘箱进行干燥（烘箱里铁架高温，注意别烫伤），干燥完毕后称重。 7、实验数据处理要求 （1）乙酰苯胺粗品质量（电子天平显示的质量）。 （2）提纯后得到的乙酰苯胺质量（电子天平显示的质量）。 （3）计算回收率。
实验三重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 一、目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和吸滤操作； 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到： （1）由加热的固体冷却得到，即升华； （2）由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。 解释：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的
饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 所选溶剂必须符合下列条件： （1）不与被提纯物质发生化学反应； （2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少； （3）对杂质的溶解度很大或很小； （4）容易和被提纯物分离； （5）能给出较好的结晶。 此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。 3、重结晶一般过程： ①溶解：将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解 在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色； ②趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳； ③重结晶：将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中；。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ④过滤：抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液； ⑤结晶干燥：所得结晶进行干燥。
实验五结晶过程的观察 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
实验五结晶过程的观察 一、实验目的 1．观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征。为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。 2．观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 二、实验设备及材料 1．带CCD的生物显微镜；2．投影仪；3. 接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）；4．干净玻璃片、吸管；5．电炉或电吹风；6．有枝晶组织的金相照片；7．有枝晶的金属铸件实物。 三、实验原理 晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程亦为原子呈规则排列的过程，包括形核和核长大两个基本过程。 由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。
图5－1 结晶过程三个阶段形成的三个区域 a) 最外层的等轴细晶粒区(100×) b)次层粗大柱状晶区(100×) c)中心杂乱的树枝状晶区(100×) 在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵（NH4Cl）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图5-la 所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图5-1b所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图5-1c 所示）。这是因液滴已越来越
第五章思考与练习答案 一、单项选择题 1. A（算术平均数）、H（调和平均数）和G（几何平均数）的关系是：（ D ） A、A≤G≤H； B、G≤H≤A； C、H≤A≤G； D、H≤G≤A 2.位置平均数包括（ D ） A、算术平均数； B、调和平均数； C、几何平均数； D、中位数、众数 3.若标志总量是由各单位标志值直接总和得来的，则计算平均指标的形式是（ A ） A、算术平均数； B、调和平均数； C、几何平均数； D、中位数 4.平均数的含义是指（ A ） A、总体各单位不同标志值的一般水平； B、总体各单位某一标志值的一般水平； C、总体某一单位不同标志值的一般水平； D、总体某一单位某一标志值的一般水平 5.计算和应用平均数的基本原则是（ C ） A、可比性； B、目的性； C、同质性； D、统一性 6.由组距数列计算算术平均数时，用组中值代表组内变量值的一般水平，假定条件是( C )。 A．各组的次数相等 B．组中值取整数 C．各组内变量值不同的总体单位在组内是均匀分布的 D．同一组内不同的总体单位的变量值相等 7.已知3个水果店香蕉的单价和销售额，则计算3个水果店香蕉的平均价格应采用（ C ） A．简单算术平均数 B．加权算术平均数 C．加权调和平均数 D．几何平均数 8.如果统计资料经过分组，并形成了组距分配数列，则全距的计算方法是( D ) A.全距＝最大组中值—最小组中值 B.全距＝最大变量值—最小变量值 C.全距＝最大标志值—最小标志值 D.全距＝最大组上限—最小组下限 9.已知两个总体平均数不等，但标准差相等，则( A )。 A．平均数大的，代表性大 B．平均数小的，代表性大
有机化学实验四重结晶及 过滤 Prepared on 22 November 2020
实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择 二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图： 图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验内容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微
作者：败转头 作品编号44122544：GL568877444633106633215458 时间：2020.12.13 实验五结晶过程的观察 一、实验目的 1．观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征。为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。 2．观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 二、实验设备及材料 1．带CCD的生物显微镜；2．投影仪；3. 接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）；4．干净玻璃片、吸管；5．电炉或电吹风；6．有枝晶组织的金相照片；7．有枝晶的金属铸件实物。 三、实验原理 晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程亦为原子呈规则排列的过程，包括形核和核长大两个基本过程。 由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。
图5－1 结晶过程三个阶段形成的三个区域 a) 最外层的等轴细晶粒区(100×) b)次层粗大柱状晶区(100×) c)中心杂乱的树枝状晶区(100×) 在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵（NH4Cl）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图5-la 所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图5-1b所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图5-1c 所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填不满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。 实际金属结晶时，一般均按树枝状方式长大（如图5-2 所示）。但若冷速小，
结晶过程的观察 一、实验目的 1．通过观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征，为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。 2．通过观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 二、设备仪器 1．生物显微镜； 2．接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）； 3．干净玻璃片、吸管； 4．电炉或电吹风； 5．有枝晶组织的金相照片。 6．有枝晶的金属铸件（锭）实物。 三、生物显微镜构造及工作原理 （一）显微镜的基本结构 显微镜是实验室中最常用的仪器。我们要了解它的基本结构，并学会使用显微镜的方法。 显微镜的中部有一弯曲的柄，称镜臂；基部有一马蹄形部分，是镜座。自柜中取用时，用右手握紧镜臂，左手托住镜座，保持镜体直立，轻轻放置于桌上，观察各部构造。 镜座上的短柱叫镜柱。镜臂基部有一个方形或圆形的平台，是载物台（或称镜台）。台的中央有一圆孔，可通过光线。两侧有压片夹，用以固定玻片标本。现代的显微镜具镜台X-Y驱动器，用以固定和移动玻片标本。在圆孔的下面，有由一片或数片透镜所组成的聚光器，有集射光线于物体的作用。在聚光器下方有反光镜，可将光线反射至聚光器。此镜一面平，一面凹。凹面具有较强的反光性，多用于光线较暗的情况下；光线较强时用平面镜即可。电子显微镜的光源来源于内光源，位于镜座靠后方。镜座右侧臂有调节螺旋，可以前后调节改变光线的强弱。光线较强适于观察色深的物体；光线较弱适于观察透明（或无色）的物体。 在载物台的圆孔上方，有一附于镜柄上端的圆筒称为镜筒，其上下两端附有镜头。现代
的显微镜一般有两个镜筒。两镜筒之间的距离，可按观察者双目的的距离调节。 镜筒上端为接目镜（或称目镜），可从镜筒内抽出。接目镜有低倍和高倍之分。 在镜筒下端有可放置的圆盘叫旋转器，下面附有2～4个接物镜（或称物镜）以螺旋旋入旋转器内。接物镜也有低倍和高倍之分。转动旋转器可换用接物镜。 在镜臂上有两组螺旋。大的叫粗调焦器，小的叫细调焦器。现代的显微镜粗、细调焦器常组合在一起，外周粗的螺旋为粗调焦器，小的叫细调焦器。用调焦器调焦点。粗调焦器升降镜筒较快，用于低倍镜调焦；细调焦器升降镜筒较慢，用于高倍镜调焦。 接物镜有低倍和高倍之分。较短的是低倍，一般放大10倍（10×）；较长的是高倍，一般放大40倍（40×）、油物镜放大100倍（100×）。接目镜也有高低倍之分，较长的是低倍，一般放大5倍（5×）或6倍（6×），较短的是高倍，一般放大10倍（10×）、12倍（12×）或15倍（15×）。 显微镜的总放大倍数是接目镜的放大倍数与接物镜放大倍数的乘积。例如，作用5×接目镜与10×接物镜，则总放大倍数是50倍。使用10×接目镜与40×接物镜，则总放大倍数是400倍。 （二）显微镜的使用方法 1．光线的调节：使用显微镜时，应使镜臂向着自己（现代显微镜使镜臂反向对着自己），摆好显微镜，平放在实验台上。转动粗调焦器，把镜筒向上提起。转动旋转器，使低倍接物镜对准载物台的圆孔。二者相距约2cm左右，打开光源按钮，向前向后移动按钮，两眼对着双筒接目镜观察，调节光线的强弱至适宜强度。 2．低倍镜的使用：将需观察的标本装片放在载物台上，使标本正对中央圆孔。用玻片夹固定。俯首侧视接物镜，并顺时针方向旋动粗调焦螺旋，使载物台上升到装片与接物镜约厘米处。危重双眼全睁自目镜观察，并向逆时针方向慢慢地转动粗调焦螺旋，使载物台下降至能见到物像为止。为使见到的物像更清晰，再来回转动细调焦螺旋。 3．高倍镜的使用：需用高倍镜时，一定是在上述低倍镜下能看清物像的前提下进行。首先将要详细看的部分移到视野正中央，转动转换器，换高倍物镜。转动细调焦器，上下调节，使物像达到最清晰为止。
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一：苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤： 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要
触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷 却的同时，再准备好一个过滤器）。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项： 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免
《机械制造技术基础》教案 教学内容：典型合金的结晶过程及组织 教学方式：结合实际，由浅如深讲解 教学目的： 1．了解铁碳合金的类型； 2．掌握共析钢、亚共析钢、过共析钢的结晶过程及其组织； 3．掌握共晶白口铸铁、亚共晶白口铸铁、过共晶白口铸铁的结晶过程及其组织。 重点、难点：六种典型合金的结晶过程及组织 教学过程： 4.3 典型铁碳合金的结晶过程及组织 4.3.1铁碳合金的分类 铁碳合金由于成分的不同，室温下将得到不同的组织。由简化的Fe-Fe 3C 相图，如图4-4所示。 图4-4 简化的Fe-Fe 3C 相图 根据铁碳合金的含碳量及组织的不同，可将铁碳合金分为工业纯铁、钢及白口铸铁三类： 1．工业纯铁（Wc ≤0.0218%） 性能特点：塑性韧性好，硬度强度低。 2．钢（0.0218%＜Wc ≤2.11%） 共析钢：Wc=0.77%，室温组织为P 。 亚共析钢： 0.0218%＜ Wc ＜0.77%，室温组织为F+P 。 过共析钢： 0.77% ＜ Wc ≤2.11%，室温组织为P+ Fe 3C Ⅱ 3．白口铸铁（2.11% ＜ Wc ≤6.69%） 共晶白口铸铁： Wc=4.3%，室温组织为L’d 亚共晶白口铸铁： 2.11% ＜ Wc ＜4.3%，室温组织为P+Fe 3C Ⅱ+L ’d 。 过共晶白口铸铁： 4.3% ＜ Wc ≤6.69%，室温组织为L’d+Fe 3C Ⅰ 4.3.2典型铁碳合金的结晶过程 Fe 3C W C (%)图3-4 简化Fe-Fe 3C 相图F 0.0218K F 0 2.110.77 4.3D
依据成分垂线与相线相交情况，分析几种典型铁碳合金结晶过程中组织转变规律。 1．共析钢的结晶过程分析(如图4-5、4-6所示)： AC AE PSK S S 3L L+A A P(F+Fe C)??→??→???→共析 图4-5 共析钢结晶过程示意图 图4-6 共析钢金相组织 2．亚共析钢的结晶过程分析（如图4-7、4-8所示）： AC AE GS PSK PSK S L L A A A F A F P F ??→+??→??→+???→+???→+共析 图4-5 亚共析钢结晶过程示意图 图4-6 亚共析钢金相组织 亚共析钢的室温组织特征是：先析铁素体和共析珠光体呈均匀分布。 3．过共析钢的结晶过程分析（如图4-9、4-10所示）： 333AC AE ES PSK S PSK L L A A A Fe C A Fe C P Fe C ??→+??→??→+???→+???→+共析
实验五结晶过程的观察 一、实验目的 1．观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征。为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。 2．观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 二、实验设备及材料 1．带CCD的生物显微镜；2．投影仪；3. 接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）；4．干净玻璃片、吸管；5．电炉或电吹风；6．有枝晶组织的金相照片；7．有枝晶的金属铸件实物。 三、实验原理 晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程亦为原子呈规则排列的过程，包括形核和核长大两个基本过程。 由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。
图5－1 结晶过程三个阶段形成的三个区域 a) 最外层的等轴细晶粒区(100×) b)次层粗大柱状晶区(100×) c)中心杂乱的树枝状晶区(100×) 在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵（NH4Cl）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图5-la 所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图5-1b所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图5-1c 所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填不满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。 实际金属结晶时，一般均按树枝状方式长大（如图5-2 所示）。但若冷速小，液态金属的补给充分，则显示不出枝晶，故在纯金属铸锭内部是看不到枝晶的，只能看到外形不规则的等轴晶粒。但若冷速大，液态金属势必补缩不足而在枝晶间留下空隙，其宏观组织就可明显地观察到树枝状晶。某些金属如锑铸锭表面，即能清楚地看到枝晶组织，如图5-3 所示。若金属在结晶过程中产生了枝晶偏析，由于枝干和枝间成分不同，其金相试样浸蚀时，浸蚀程度亦不同，枝晶特征即能 显示出来，见图5-4。
第五章市场观察法和访问法 观察法和访问法是市场调查中最常用的搜集资料方法，它们都是直接调查方法，即在搜集市场资料时，市场调查者与被调查者是直接接触的。观察法和访问法各有其特点，在市场调查中各有其适用条件。 第一节市场观察法的类型 对市场现象进行实地观察，是市场调查最基本的搜集资料方法之一。通过观察认识事物，是认识市场的起点。市场调查中的观察法，与人们日常对其他现象的一般观察不同，也与对自然现象的观察不同，应着重对市场调查中的观察法有关问题深入理解。要了解、掌握、应用观察法对市场进行调查，应首先清楚观察法的概念、特点、类型等基本问题。 一、市场观察法的概念及其特点 1、定义 市场调查的观察法，是观察者根据研究目的，有组织有计划地，运用自身的感觉器官或借助科学的观察工具，直接搜集当时正在发生的、处于自然状态下的市场现象有关资料的方法。 2、特点 根据以上对观察法的表述，显然可以看出它既不同于日常生活中的观察，也不同于对自然现象的观察，它的特点是非常明显的。 （1）观察法是观察者根据研究市场问题的某种需要，有目的、有计划地搜集市场资料，是为科学研究市场服务的 在观察过程中所观察的内容都是经过周密考虑的。它不同于日常生活中的出门看天气、到公园观赏风景和花草树木、去观看体育比赛、去展览馆观看各种展览等等观察活动，仅仅是为了安排个人生活或调节个人行为。市场调查中应用的观察，是为研究市场问题搜集资料的过程。 （2）观察法是科学的观察，它必须是系统、全面的 在实地观察之前，必须根据市场调查目的对观察对象、观察项目和观察的具体方法等进行详细计划，设计出系统的观察方案。对观察者必须进行系统培训，使之掌握与市场调查有关的科学知识，具备观察技能，这样才能做到对市场现象进行系统科学的观察。显然，科学的观察与日常生活中的无系统、片面的一般观察是不同的。科学的观察必须通过对观察过程的周密计划，通过对观察者的严格要求，避免或尽可能减少观察误差，以保证调查资料的可靠性。 （3）科学的观察在利用观察者感觉器官的同时，还可以运用科学的观察工具进行观察在对市场现象的实地观察中，其观察工具可以有两大类。一类是人的感觉器官，即人的眼、耳、鼻、舌、身等，其中主要是眼睛，在观察过程中通过眼睛获得的信息量最大，其他感觉器官也可对市场现象做出直接感知；另一类是科学的观察工具，如照相机、摄像机、望远镜、显微镜、探测器等等。这些观察工具大大提高了观察者对市场现象的观察深度，其中主要是延伸了人的视觉能力。观察工具在科学的观察中，不但提高了人类对事物的观察能力，而且还能起到对观察结果进行记载的作用，使调查记录除调查表和文字记录外，还有经观察工具得到的照片、图片等，增加了观察资料的详实性。随着现代科学技术的发展，将会有新的可作为观察工具的发明成果出现，从而进一步提高人类对市场现象的观察能力o （4）科学观察的结果必须是客观的，它所观察的是当时正在发生的、处于自然状态下的市场现象 对市场现象的观察，可以在自然状态下进行，也可以在实验室条件下进行。所谓自然状态下的观察，就是不带有任何人为制造的假象，完全依市场现象所处时间、地点、条件下的客观表现进行观察，以保证观察结果的客观性。市场现象自然状态，实际上是受各种因素综合影响的结果。 所谓实验条件下的观察，是在人为创造的特定条件下对市场现象进行观察，这种观察法在自然科学研究中应用较多，在市场现象的研究中也被采用，称为实验法。观察法中的观察活动，必须是在自然状态下的观察。这一点所强调的是，所观察到的市场现象不能有人为的假象，其观察结果才能客观反映实际情况。
结晶过程观察与纯金属铸锭组织分析 一、实验目的 1．熟悉盐类和金属的结晶过程。 2．了解铸造条件对纯金属铸锭组织的影响。 二、实验原理 熔化状态的金属进行冷却时，当温度降到T m （熔点）时并不立即开始结晶，而是当降到T m以下的某一温度后结晶才开始，这一现象称为过冷。熔点T m与开始结晶的温度T m之差Δ T 称为过冷度。过冷现象表明，金属结晶必须有一定的过冷度，只有具有一定的过冷度下才能为结晶提供相变驱动力。 结晶由两个基本过程所组成，即过冷液体产生细小的结晶核心（形核）以及这些核心的成长（长大）。其中，形核又分为均匀形核和非均匀形核。通常情况下，由于外来杂质、容器或模壁等的影响，一般都是非均匀形核。 由于金属不透明，通常不能用显微镜直接观察液态金属的结晶过程。然而通过采用生物显微镜可以直接观察盐溶液的结晶过程。实践证明，对透明盐类结晶过程的研究所得出的许多结论，对于金属的结晶都是适用的。 在玻璃片上摘上一滴接近饱和的氯化铵水溶液，放在生物显微镜下观察其结晶过程。随着液体的蒸发，液体逐渐达到饱和。由于液滴边缘处最薄，将首先达到饱和，放结晶过程首先从边线开始，然后逐渐向里扩展。 结晶的第一阶段是在液滴的最外层形成一圈细小的等轴晶体。这是由于液滴外层蒸发最快，在短时间内形成了大量晶核之故。 结晶的第二阶段是形成较为粗大的柱状晶体，其成长的方向是伸向液滴的中心。这是由于此时液滴的蒸发已比较慢，而且液滴的饱和顺序是由外向里的，最外层的细小等轴晶中只有少数位向有利的才能向中心生长，而其横向生长则受到了彼此间的限制，因而形成了比较粗大、带有方向性的柱状晶体。 结晶的第三阶段是在液滴中心部分形成不同位向的等轴晶体。这是由于液滴的中心此时也变得较薄,蒸发也较快,同时液体的补充也不足的缘故。这时可以看到明显的等轴晶体。 图4-1示出了氯化铵水溶液结晶过程的一组照片，其中( a )、( b )为在液滴边缘形成的细小等轴晶体和正在生长的柱状晶体,( c )为在液滴中心部分形成的位向不同的等轴枝晶。 利用化学中的取代反应，可以看到置换出来的金属以枝晶形式进行生长的过程。例如，在硝酸银水溶液中放入一小段细铜丝，铜将发生溶解，而银则以枝晶形态沉积出来，其反应式为：