室内环境空气中甲醛的测量
、检测依据：
GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
GB/T18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法》
二、原理：
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。
三、试剂：本法中所用水均为重蒸馏水，所用试剂纯度一般为分析纯。
1. 吸收液原液：
称量0.10g酚试剂［C
6H
4SN(CH
3)C:
NNH
2HCI简称MBTH］,加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱(温度保持自4—8C)中保存，可温度三天。
2. 吸收液：
量取吸收原液5ml,加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。
3. 1%硫酸铁铵溶液：
称量1.0g硫酸铁铵］NH
4Fe(SO
4)
2 12H
20］用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。
4. 碘溶液［
2) =0.1000mol/L］：
称量40g 碘化钾，溶于25ml 水中，加入
12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。
5. 1mol/L 氢氧化钠溶液：
称量40g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。
6.0.5mol/L 硫酸溶液：
取28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。
7.硫代硫酸钠标准溶液［C(Na
2S
20
3) =0.1000mol/L］:
可从试剂商店购买的当量试剂。
8.0.5%淀粉溶液：
将0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml 沸水，并煮沸2—3min 至溶液透明。冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
9.甲醛标准贮备溶液：
取 2.8ml 含量为36%—38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备液的标定：
精确量取20.00ml 待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml0.1N碘溶液［
2) =0.1000mol/L］和15ml1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入
20ml0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用］C(Na
2S
2O
3) =0.1000mol/L］硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，力口0
入1ml 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积V
2(ml)。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积V
1(ml)。
甲醛溶液的浓度用下列公式计算：
甲醛溶液浓度(mg/ml)=［(V
1-V
2) x C
1 x 15 /20
式中：V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;
V
2—甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度；
15—甲醛的当量；
20—所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。
二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。
10．甲醛标准溶液：
临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00ml含10ug甲醛，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此溶液1.00ml含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。
四、仪器和设备：
大型气泡吸收管、恒流采样器、具塞比色管、分光光度计
五、采样：
用一个内装5ml 吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min 流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力，采样后样品应在室温下24h 内分析。
六、分析步骤：
1. 标准曲线的绘制：
取10ml 具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
管号
标准溶液,ml
吸收液,ml
甲醛含量,ug0
0.100.200.400.600.801.001.502.00
5.04.94.84.64.44.24.03.53.000.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4ml1% 硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630um下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(ug/吸光
度)。
2. 样品测定：
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度(A);在每批样品测定的同时，用5ml 未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度(A
0)。
七、结果计算：
1. 将采样体积换算成标准状态下采样体积，公式：
V0=[V
t x T
0/(273+t)] x P/P式中：V0-标准状态下的采样体积，L; Vt—采样体积，为采样流量与采样时间乘积，L;
t —采样点的气温，OC; T0-标准状态下的绝对温度，273K
P—采样点的大气压，kPa; P0—标准状态下的大气压，101 kPa。
2. 空气中甲醛浓度按下式计算：
C=[(A-A
0) x B]g/V0 式中：
c—空气中甲醛浓度，mg/m3;
A—样品溶液的吸光度；A0—空白溶液的吸光度；
Bg—计算因子，ug/吸光度；V0—换算成标准状态下的采样体积，L。
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
室内环境苯 作业指导书 (依据标准: GB11737-89 ) 一、适用范围、技术标准 适用范围 适用于各类建筑物室内空气中苯浓度的检测。 1.2技术标准 《空气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》（GB11737-89）。 二、仪器设备、环境条件 仪器设备 GC7890 F型气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 色谱柱：可选择柱长为2米，内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇为6000-6201担体（5：100）固定相，柱温为90℃，汽化室温度为150℃，检测室温度为150℃，载气（氮气）流量：28mL/min. 活性炭采样管：用长150mm, 内径（～）mm, 外径6mm的玻璃管，装入100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后，再用纯氮气于（300～350）℃温度条件下吹（5～10）min, 然后套上塑料帽封紧管的两端。此 管放入干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。也 可用市售的已熔封的活性炭采样管，此管可稳定三个月。 空气采样器：用皂膜流量计校准采样前和采样后的流量，误差应小于±5％。环境条件 检测室温度：20±10℃湿度：60±10％ 三、采样方法及样品数量 采样 室内环境质量验收，应在工程完工至少7d以后，工程交付使用前进行。
民用建筑工程验收时，抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5％，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数检测。 民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。 民用建筑工程验收时, 室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置： a) 房间使用面积小于50m2时，设1个检测点； b) 房间使用面积(50～100)m2时，设2个检测点； c) 房间使用面积大于100m2时，设3～5个检测点； 当房间内有2个及以上检测点时，应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。 民用建筑工程验收时, 环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于，距楼地面高度（～）m. 检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。 民用建筑工程室内环境中苯浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1h后进行。 在采样地点取下采样管两端的塑料帽，与空气采样器入气口垂直连接，打开采样泵，调节流量min,采样体积为10L，采样后，将活性炭采样管的两端套上塑料帽，采样的同时做好室外空白点的采集，记录采样时的温度，湿度和大气压力。采样体积换算成标准状态下采样体积： V 0=Vt?T ?P/(273+t) ?P 式中：V0—标准状态下的采样体积，L; V t—采样体积，为采样流量与采样时间乘积，L; t—采样点的气温，℃； T0—标准状态下的绝对温度，273 K; P—采样点的大气压，kP a; P —标准状态下的大气压，101 kP a. 保存 采样后将活性炭采样管取下，将活性炭采样管的两端套上塑料帽，样品可保存3天。 四、检测方法 标准曲线的绘制： 于50mL容量瓶中，加入少量二硫化碳。再以1000mg/l的苯标准液临用时用二硫化碳逐级稀释至l、1mg/l、2mg/l、4mg/l、8mg/l的苯的标准液系列。分别
环境空气中甲醛的测定方法作业指导书 （乙酰丙酮分光光度法） 1试剂和材料 1.1硫酸：1.84g/ml 1.2氢氧化钠：1mol/l 1.3硫酸溶液：1mol/l 1.4硫酸溶液：6mol/l 1.5碘溶液：0.05mol/l 1.6乙酰丙酮溶液 1.7重铬酸钾基准溶液：0.0500mol/l 1.8淀粉指示剂:10g/l 1.9硫代硫酸钠标准溶液:0.05mol/l 1.10甲醛标准储备液：1mg/ml 2仪器和设备 2.1具色比色管 2.2恒温水浴 2.3分光光度计 2.4一般实验室常用仪器 3采集与保存 3.1样品采集于硬质玻璃瓶或聚氯乙烯瓶中，采集时应使样品从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品
的PH大于或等于2，并在24小时内分析。 4试样的制备 4.1无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调制中性后，可直接测定。 4.2受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸馏。 移取100.00ml试样于蒸馏瓶内，加15ml水，加3~5ml浓硫酸及数粒玻璃珠，用100ml容量瓶接收馏出液。待蒸出约95ml流出液时，调节加热温度，降低蒸馏速度，直接馏出液接近100ml时，停止蒸馏。取下接收瓶，用水稀释至标线，摇匀备用。 5、校准曲线的绘制 5.1取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛的标准使用溶液加水至25ml。 5.2在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮，摇匀。放在60度水浴锅中加热15min,取出冷却。 5.3用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。 5.5将系列校准液测得的吸光度Ag值扣除空白实验的吸光度Ab值，得到校正吸光度Ar，以校正吸光度Ar为纵坐标，以25ml校准液中的甲醛量w为横坐标，绘制校准曲线，
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器 电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下：
3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液） 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。 空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 （1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法； （2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。 测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 （1）空气采样器：流量范围0～1 L/min； （2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色； （3）10mL具塞比色管； （4）可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并
室内环境空气中TVOC的测量 一、检测依据： GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G 二、仪器与设备： 1、大气采样器：恒流空气采样泵,在0.1-0.5L/min范围内流量稳定。 2、热解吸装置：能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。 3、气相色谱仪：GC122配备氢火焰离子化检测器。 4、Tenax-TA吸附管：长15cm,内径3.5-4.0mm，外径6mm 5、注射器：1μl、10μl、1ml、100ml若干支 6、色谱柱:长30-50m，内径0.32或0.53mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1um-5um,柱操作条件为程度升温50-250℃,初始温度为50℃,保持时间10min,升温速率5℃/min,至250℃,保持2min。 7、标准品：TVOC的标准溶液或标准气体。 8、容量瓶：50ml若干 9、空盒压力表、手持式温度计等 三、检测数量及取样方法： 1、采样点的设置： ⑴应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5%，并不得少于3间；房间数量少于3间时，应全数检测。 ⑵民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。 ⑶民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测应按房间面积设置： A、房间使用面积小于50m2时，设1个检测点； B、房间使用面积在50~100 m2时，设2个检测点； C、房间使用面积大于100~500m2时，不少于3个检测点； D、房间使用面积大于500~1000 m2时，不少于5个检测点； E、房间使用面积大于1000~3000 m2时，不少于6个检测点； F、房间使用面积大于等于3000 m2时，每1000 m2不少于3。 四、检测前的准备工作
环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15262-94 Ambient air—Determination of sulfur dioxide— Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 1.2.2 测定下限： 当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg／m3；当用50mL吸收液连续24h采样300L时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg／m3。 1.2.3 干扰与消除： 主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。 2 原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。 3 试剂 除非另有说明，分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L。 3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。
称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylen edinitilo) tetraacetic acid,简称CDTA，加入氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL，用水稀释至100mL。 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。 3.4 甲醛缓冲吸收液。 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。 3.5氨磺酸钠溶液，0.608／100mL。 称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。 3.6 碘贮备液，c=(1／2I2)；0.1mol/L。 称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 3.7 碘溶液，c(1／2I2)＝0.05mol／L。 量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。 3.8 淀粉溶液，0.58／100mL。 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 3.9 碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO 3 )＝0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.10 盐酸溶液(1＋9)。 3.11 硫代硫酸钠贮备液，c(Na 2S 2 O 3 )＝0.10mol/L。 称取25.0g硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加 入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如镕液呈现混浊，必须过滤。 3.12 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na 2S 2 O 3 )=0.05mol／L。
实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 实验目的： 掌握甲醛测定方法； 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用； 实验原理： 甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法； 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。 实验仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 绘制标准曲线： 用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管
FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0028 环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法 1 范围 5mL 吸收液中含有0.2μg 甲醛应有0.079±0.012吸光度，检出限为0.05μg/5mL 。当采样10L 时，最低检出浓度为0.01 mg/m 3。 若用5mL 样品溶液，其测定范围为0.1～2μg 甲醛。当采样体积为10L 时，则可测浓度范围为0.02～0.4mg/m 3。 20μg 酚、2μg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下，对本法无干扰；但乙醛（＞2μg ）和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。此时所测得样品溶液中醛的含量，是以甲醛表示的总醛量。二氧化硫的干扰，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤，予以排除（硫酸锰滤纸的制法见9.2）。 2 原理 空气中甲醛被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，分光光度法定量。 3 试剂 3.1 吸收原液：称量0.1g 酚试剂 ［盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙，C 6H 4SN （CH 3）C ：NNH 2·HCl ，简称MBTH ］加水溶解，倾于100mL 具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存。可稳定三天。 3.2 吸收液：吸量5mL 吸收原液，加95mL 水。混匀，即为吸收液。采样时，临用现配。 3.3 0.1mol/L 盐酸溶液：量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。 3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液：称量1.0 g 硫酸铁铵［NH 4Fe （SO 4）2·12H 2O 优级纯］ ，用0.1mol/L 盐酸溶液溶解，并稀释至100mL 。 3.5 碘溶液[c （1/2I 2）＝0.1 mol/L]：称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾，加水溶解，稀释至1L 。 3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)＝0.1000mol/L]：准确称量3.5668g ，经105℃烘干2h 的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L 容量瓶中，再用水稀释刻度。 3.7 5g/L 淀粉溶液：称量0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加刚煮沸的水至100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸保存。 3.8 硫代硫酸钠标准溶液［c （Na 2S 2O 3） ＝0.1000 mol/L ］：称量26g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）,溶于新煮沸冷却的水中，加入0.2g 无水碳酸钠，再用水稀释至1L 。贮于棕色瓶中，如混浊应过滤。放置一周后，标定其准确浓度。 标定方法：准确量取25.00mL 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液，于250mL 碘量瓶中，加入 75mL 新煮沸冷却的水，加3g 碘化钾及10mL 冰乙酸溶液，摇匀后，暗处放置3min ，用待标定的0.1moI/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。加入1mL 5g/L 淀粉溶液，呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V , mL ）。重复滴定两次，两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05mL 。其准确浓度用下式计算： V L mol 00.251000.0)/×=硫代硫酸钠溶液浓度（ 3.9 甲醛标准溶液 3.9.1 贮备溶液：量取2.8mL 含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至 刻度。此溶液1mL 约含1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。此液可稳定三个月。 标定方法：准确量取20.00mL 待标定的甲醛储备溶液，于250mL 碘量瓶中，加入20.00mL 碘标准溶液，15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。加入20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时，加入1mL 5% 淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 2，mL ） 。同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 1，mL ）。样品
室内空气中tvoc的测定作业指导书 一、抽样方法 民用建筑工程验收时，应抽检每个建筑单体有代表性的房间室内环境污染物浓度，氡、甲醛、氨、苯、TVOC的抽检量不得少于房间总数的5%，每个建筑单体不得少于三间，当房间总数少于3间时，应全数检测；凡惊醒了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检量减半，并不得少于三间。 民用工程验收时，室内环境污染物浓度检测点数应按下表设置。（摘取自民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325—2010） 室内环境监测布点规范 当房间内有2个及以上监测点时，应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点，并取各店检测结果的平均值作为该房间的检测值。 民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场监测点应距内墙面不
小于0.5m、距楼地面高度0.8m～1.5m。监测点应分布均匀，避开通风道和通风口。 民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨、总挥发性有机化合物浓度监测室，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1h后进行。对装饰装修工程中完成的固定家具时，应保证正常使用状态。 二、原理及步骤 室内空气中总挥发性化合物应按一下步骤进行测定： 用TenaxTA吸附管采集一定体积的空气样品； 通过热解吸装置加热吸附管，并得到TVOC的解吸气体； 将TVOC的解吸气体注入气象色谱仪进行色谱分析，以保留时间定性，以峰面积定量。 三、仪器及设备 恒流采样泵：在采样过程中流量应稳定，流量范围应在0.02L/min～0.5L/min，能克服5KPa～10KPa之间的阻力，用皂膜流量计校准系统流量时，相对偏差不应大于±5%。 热解吸装置：能对吸附管进行热解吸，其解吸温度及载气流量可调。配备有氢火焰离子化检测器的气象色谱仪。 石英毛细管柱：长度应为30m~50m，内径为0.32mm或0.53mm我，柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1μm～5μm；柱操作条件应为程序升温，初始温度为50℃，保持10min，升温速度为5℃/min，升温至
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 1. 原理 空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 2. 测量范围 测定范围为0.1~1.5μg，采样体积为10L时，可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。 3. 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。 3.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂，简称MBTH，加水溶解，置于100ml容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定3d。 3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量l.0g硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。 3.4 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加人12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 3.5 lmol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加人水中，冷却后，稀释至1000ml。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。 3.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加人100ml 沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 3.9 甲醒标准贮备溶液：取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液，放人1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液lml约相当于lμg甲醛。 3.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg 甲醛溶液，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加人5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml 含l.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。 4. 仪器和设备
室内环境氡 作业指导书 (依据标准: GB 50325-2001 ) 一、适用范围、技术标准 1.适用范围 适用于各类建筑物内空气中氡浓度的检测. 2.技术标准 《民用建筑工程室内环境污染控制规程》（GB 50325-2001） 二、仪器设备、环境条件 2.1.RAD7氡气探测仪 2.2.空盒气压表 2.3.温湿度计 2.4.常温状态下检测 三、抽样方法及数量 3.1室内环境质量验收，应在工程完工至少7d以后，工程交付使用前进行。 3.2民用建筑工程验收时，应抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽查 数量不得少于5%，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数检测。 3.3民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结 果合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。 3.4民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置：
a）房间使用面积少于50m3时，设1个检测点； b）房间使用面积（50~100）m3时，设2个检测点； c）房间使用面积大于100 m3时，设3~5个检测室。 3.5当房间内有2个及以上检测点时，应取各点检测结果的平均值作为该房间 的检测值。 3.6民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m、 距楼地面高度0.8~1.5m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。 3.7民用建筑工程室内环境氡浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程， 应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，应在房间的对外门窗关闭24h以后进行。÷ 3.8具体条件 3.8.1.采样要在密闭条件下进行，外面的门窗必须关闭，正常出入时外面门打 开的时间不能超过几分钟。 3.8.2.采样期间内外空气调节系统（吊扇和窗户上的风扇）要停止运行。 3.8.3.若采样前12h或采样期间出现大风，则停止采样。 3.9选择采样点要求 3.9.1测量结果能代表住房内的实际水平。 3.9.2在近于地基土壤的居住房间（如底层）内采样。 3.9.3仪器布置在室内通风率最低的地方，如内室。 3.9.4采样点不应设在走廊、厨房、浴室、厕所内。 3.9.5采样点应设在卧室、客厅、书房内。 3.9.6采样点不要设在由于加热、空调、火炉、门、窗等引起的空气变化较剧烈 的地方。 3.9.7在采样期间采样器不被扰动。 四、检测方法 4.1 仪器准备 4.1.1 RAD7进口端依次联接单项流动过滤器、空气过滤器及灰尘过滤器。 4.1.2 开启打印机，并置于红外端口处。 4.1.3 安装好电源插线，连接电源并启动设备。
新项目试验报告 空气质量甲醛的测定____________ 项目名称: 乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995 项目负责人：______________________________________________ 审批日期:
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套 1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：0.25 %（V/V）,称25 g乙酸铵，加少量水溶解，加 3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至 100 ml，调整pH=6，此溶液于2C? 5C贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中，加 0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置10 min，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置10 min，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液， 2C? 5C贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml，吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ，以0.5?1.0 L/min 的 流量，采气5?20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存，并且在 2天内分析完毕，以防 止甲醛被氧化。
甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008，甲酸<9）。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒（50ml 、500ml ） 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯（大于1L 、500ml ）移液管（1ml 、10ml ） 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计（波长565nm ，吸收池1cm ） 四、甲醛标准溶液的制备 （1）甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml 亚硫酸钠溶液（126g/l ），置于250ml 锥形瓶中，加3低百里香酚酞指示剂（1g/l ），用硫酸标准滴定溶液[c （?H 2SO 4）=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g （3ml ）试样，精确到0.0001g ，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算： 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量，％ V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量
则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置：称取M 克甲醛溶液，溶于1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。（M 的具体数值为1g/X ） （2）硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/l ）表示，按式⑥计算： )M V (V 1000 m ）SO H 21c （ 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值，g V 1—硫酸溶液的体积的数值，ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol ）[M(?Na 2CO 3)=52.994] （3）数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c （?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80％， 所以（1）中的M=10.2041g
室内环境空气中甲醛的测量 、检测依据： GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB/T18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法》 二、原理： 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 三、试剂：本法中所用水均为重蒸馏水，所用试剂纯度一般为分析纯。 1. 吸收液原液： 称量0.10g酚试剂［C 6H 4SN(CH 3)C: NNH 2HCI简称MBTH］,加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱(温度保持自4—8C)中保存，可温度三天。 2. 吸收液： 量取吸收原液5ml,加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液： 称量1.0g硫酸铁铵］NH 4Fe(SO 4)
2 12H 20］用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。 4. 碘溶液［ 2) =0.1000mol/L］： 称量40g 碘化钾，溶于25ml 水中，加入 12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1mol/L 氢氧化钠溶液： 称量40g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。 6.0.5mol/L 硫酸溶液： 取28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 7.硫代硫酸钠标准溶液［C(Na 2S 20 3) =0.1000mol/L］: 可从试剂商店购买的当量试剂。 8.0.5%淀粉溶液： 将0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml 沸水，并煮沸2—3min 至溶液透明。冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。 9.甲醛标准贮备溶液： 取 2.8ml 含量为36%—38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（2） F-HZ-HJ-DQ-0033 环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法（2） 1 范围 本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气，以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。 在采样体积为0.5～10.0L时，测定范围为0.5～800mg/m3。 当甲醛浓度为20μg/10mL时，共存8mg苯酚（400倍），10mg乙醛（500倍），600mg 铵离子（30000倍）无干扰影响；共存SO2，小于20μg，NO x小于50μg，甲醛回收率不低于95％。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH＝6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。 3.1 不含有机物的蒸馏水。加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 3.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水（3.1）。 3.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 3.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ＝1.055。 3.5 乙酰丙酮（C5H8O2）：ρ＝0.975。 3.5.1 乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25g乙酸铵（3.3），加少量水溶解，加3mL冰乙酸（3.4）及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮（3.5），混匀再加水至100mL，调整pH＝6.0，此溶液于2～5℃贮存，可稳定一个月。 3.6 盐酸（HCl）溶液；ρ＝1.19（1+5）。 3.7 氢氧化钠（NaOH）溶液：30g/100mL。 3.8 碘（I2）。 3.8.1碘（I2）溶液：c（I2）＝0.1mol/L，称40g碘化钾（3.9）溶于10mL水，加入12.7g碘（3.8），溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释定容。 3.9 碘化钾（KI）。 3.9.1 碘化钾（KI）溶液：10g/100mL。 3.10 碘酸钾（KIO3）溶液c（1/6KIO3）＝0.1000mol/L，称3.567g经110℃干燥2h的碘酸钾（优级纯）溶于水，于1000mL容量瓶稀释定容。 3.11 淀粉溶液：1g/100mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。 3.12 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）＝0.1mol/L称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和2g碳酸钠（Na2CO3）溶解于1000mL新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。 3.12.1 硫代硫酸钠溶液标定：吸取0.1000mol/L碘酸钾标准溶液（3.10）25.0mL置于250mL 碘量瓶中，加40mL新煮沸但已冷却的水，加10g/100mL碘化钾溶液（3.9.1）10mL，再加（1+5）盐酸溶液（3.6）10mL，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液（3.12）滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液（3.11）继续滴定至蓝色刚刚褪去。 硫代硫酸钠溶液浓度C（Na2S2O3）（mol/L）按下式计算。