康立娟分析化学实验教案及实验内容

案（首教页）

教案填写说明：

①教材和主要参考资料要求表明教材或参考文献的名称、作者、出版社和出版时间。

②教学方法、手段指使用直观教具、挂图、板图、多媒体教学及双语教学等方法。

③教学进程内容包括课堂教学内容、教学方法、辅助手段、师生互动、时间分配、板书设计和作业布置等。

④板书设计可在教学进程中直接用横线、浪线等标示出来。

⑤教后感是对本次教学过程中自我感觉成功的地方以及存在的不足和学生反馈的信息情况进行总结。

课程名称：分析实验课程类型：必修第一次课学时：4 上课日期：

1、教学内容：分析化学实验基本操作及分析天平的使用（演示）

2、教学目的：分析化学实验中常用玻璃仪器的使用方法及注意事项，分析天平的构造及使用方法。

3、教学重点和难点：分析化学实验基本操作技术。

重点和难点的解决方法：课前给学生留复习题，让学生充分预习，在此基础上，再通过课堂上任课教师正确进行演示，使学生能够熟悉分析化学实验基本操作技术，并在以后实验过程中进行充分练习，从而达到熟练掌握分析化学实验基本操作方法的目的。

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

(2)《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

（1）讲解分析实验课目的、要求。20分钟。

（2）说明实验课分数和总体安排。20分钟。

（3）看录像片。50分钟。

（4）提问和做演示实验。50分钟。

6、教后感：

这是第一次实验课，所以本次课讲解内容较多。如：实验课要求及评分标准；所有的仪器的使用及注意事项；实验报告格式及要求；一组同学要独立完成实验内容等。

课程名称：分析实验课程类型：必修第二次课学时：4 上课日期：

1、教学内容：酸碱标准溶液的配制和比较滴定

2、教学目的：掌握标准溶液的配制方法，滴定分析的基本操作。

3、教学重点和难点：掌握酸碱滴定管的使用，能正确读取读数和掌握滴定终点的控制。

重点和难点的解决方法：课前给学生留复习题，让学生充分预习，在此基础上，再通过课堂进行提问，并让学生进行演示操作，使学生能够明辨正误。在学生实验过程中还要认真检查，纠正错误，使学生能基本掌握滴定分析操作技术。

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

(2)《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

（1）讲解本实验的目的、原理、内容。

（2）说明本实验的注意事项。

（3）演示本实验仪器：滴定管、常用玻璃仪器和滴定分析基本操作技术。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容：

一、实验目的

1、熟悉标准溶液的配制方法。

2、练习滴定分析的基本操作。

二、实验原理

酸标准溶液通常用盐酸或硫酸来配制。

碱标准溶液通常用NaOH或KOH，也可用

Ba(OH)来配制。

2

由于浓HCl和NaOH不够稳定，也不易获得纯品，所以用间接法来配制其标准溶液。

三、实验仪器

酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶、量筒、移液管

四、实验内容

1、酸碱标准溶液的配制

（1）1

?l

mol的盐酸标准液的配制

1.0-

（2）1

mol NaOH标准溶液的配制

1.0-

?l

2、比较滴定

（1）酸滴定碱

（2）碱滴定酸

6、教后感：

本实验课是学生第一次动手操作，问题较多，教学中主要注意：（1）结合普通化学实验，说明配盐酸和氢氧化钠标准溶液是近似配制法。

（2）实验报告数字记录及处理。说明要根据仪器特点记录数据，结果计算时

要按课程要求保留有效数字。强调相对相差的表示等。

（3）终点观察，给出标准颜色让学生进行比较。

教案（课时备课）

课程名称：分析实验 课程类型：必修 第三次课 学时：4 上课日期：

1、 教学内容：HCl 标准溶液的标定，食碱中233Na CO NaHCO 、及总碱度的测定

2、教学目的：酸标准溶液的标定，进一步熟练滴定分析基本操作；双指示剂法测定混合碱的原理和操作技术。

3、教学重点和难点：

酸标准溶液的标定方法、食碱中233Na CO NaHCO 、的测定。 4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。 (2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。 5、教学进程：

（1）上次课情况及实验报告总结。 （2）讲解本实验的目的、原理、内容。 （3）说明本实验的注意事项。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容： 一、实验目的

1、掌握酸标准溶液的标定方法。

2、进一步熟练滴定分析基本操作。

3、学会双指示剂法测定混合碱的原理和操作技术。 二、实验原理

1、HCl 标准溶液的标定

NaCl BO H O H HCl O B Na 2452332742+=++

1.5=pH 甲基红指示剂，黄色—微红 2、食碱中233Na CO NaHCO 、及总碱度的测定

食碱中主要成分是Na 2CO 3，其次含有少量的NaHCO 3。Na 2CO 3为二元碱，采用双指示剂法测定各组分的含量分两步中和。第一步选酚酞指示剂，第二步选甲基橙指示剂。根据两步中和所消耗HC 标准溶液的体积，可计算出

233Na CO NaHCO 、的含量及总碱度。 三、实验仪器

电子天平、称量瓶、移液管、容量瓶、滴定管等 四、实验内容

1、HCl 标准溶液的标定

2、食碱中233Na CO NaHCO 、及总碱度的测定 （1）样品溶液的配制

（2）滴定

6、教后感：

本次实验较难，要强调实验过程中的一些细节问题。如：电子天平的使用；定容操作；滴定时盐酸体积间的关系；第一计量点注意事项等。

教案（课时备课）

课程名称：分析实验课程类型：必修第四次课学时：4 上课日期：

1、教学内容：水的总硬度及钙、镁含量的测定

2、教学目的：配位滴定法及其操作

水硬度的测定方法及金属指示剂的使用。

3、教学重点和难点：

溶液的配制与滴定操作；金属指示剂滴定终点的判断。

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

(2)《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

（1）上次课情况及实验报告总结。

（2）讲解本实验的目的、原理、内容。

（3）说明本实验的注意事项。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容：

一、实验目的

1、熟悉配位滴定法及其操作技术。

2、掌握水的硬度测定方法及金属指示剂终点的判断。

二、实验原理

水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg 总量，然后换算为相应的硬度单位。在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用间接法配制。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO4·7H2O、Ni、Pb等。为了减小系统误差，本实验中选用CaCO3为基准物，以KB为指示剂，进行标定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下：

滴定前：EBT + Mg２＋ = Mg-EBT

(蓝色) (紫红色)

滴定时：EDTA + Ca2+ = Ca-EDTA

(无色)

EDTA + Mg2+ = Mg-EDTA

(无色)

终点时: EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT

(紫红色) (蓝色)

到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+ 、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。

水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1°=10mg·L－１CaO;另一种以CaOmmol·L-1表示。经过计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为5.6°，硬度(°)计算公式为：硬度(°)= C EDTA·V EDTA·M CaO V水×100。

若要测定钙硬度，可控制pH介于12～13之间，选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。

三、实验仪器

电子天平、称量瓶、酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶，洗瓶1个、量筒、移液管。

四、实验内容

1、EDTA标准溶液的配制与标定

2、水样分析

6、教后感：

本次实验要注意：滴定终点判断；EDTA体积间的关系；数据处理；滴定速率适当。

课程名称：分析实验课程类型：必修第五次课学时：4 上课日期：

1、教学内容：胆矾中铜含量的测定（间接碘量法）

2、教学目的：碘量法的原理和间接碘量法的应用。

3、教学重点和难点：

碘量法的原理和间接碘量法的应用。

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

(2)《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

（1）上次课情况及实验报告总结。

（2）讲解本实验的目的、原理、内容。

（3）说明本实验的注意事项。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容：

一、实验目的

了解碘量法的原理和间接碘量法的应用。

二、实验原理

胆矾中的铜常用间接碘量法进行测定。样品在酸性溶液中，加入过量的KI，使之与Cu2+作用生成难溶性的CuI，并析出I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2:

2Cu2++ 4I-= 2CuI↓+ I2

I2+ Na2S2O3= S4O62-+ 2I-

CuI沉淀溶解度教大，上述反应进行不完全。又由于CuI沉淀强烈吸附一些碘，使测定结果偏低，滴定重点不明显。如果在滴定时加入KSCN，就能使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀：

CuI + SCN-= CuSCN↓+ I-

三、实验试剂

电子天平、酸碱滴定管等。

四、实验内容

1.Na2S2O3溶液的标定

2.Cu的测定

6、教后感：

强调实验中的注意事项：酸度控制、加KSCN的作用及加入时间、滴定过程中颜色变化、指示剂的加入时间及原因等。

课程名称：分析实验 课程类型：必修 第六次课 学时：4 上课日期： 1、教学内容：铁的测定（光电比色法）

2、教学目的：掌握熟悉分光光度计测定铁的原理、方法和基本操作技术。

掌握分光光度计的使用。

3、教学重点和难点：

分光光度计的使用，标准曲线的绘制。

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。 (2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

（1）上次课情况及实验报告总结。 （2）讲解本实验的目的、原理、内容。 （3）说明本实验的注意事项。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容： 一、实验目的

1、熟悉比色法测定铁的原理、方法和基本操作技术。

2、掌握光电比色计的使用。 二、实验原理

样品中微量铁的测定，常采用磺基水扬酸比色法。在pH=8 – 11.5的氨性缓冲溶液中Fe 3+与磺基水扬酸生成黄色的三磺基水扬酸铁配离子。

该配离子很稳定，试剂用量及溶液的碱度略有变化均无影响。F -、NO 3-、PO 43-等配离子对测定无妨碍，Al 3+、Ca 2+、Mg 2+等阳离子和磺基水扬酸生成无色配合物，也无干扰。Cu 2+、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+等阳离子大量存在时会影响测定，应分离除掉。因为Fe 2+在碱性溶液中易被氧化，所以本法所测定的实际是铁的总含量。

此法灵敏度教高，3420

1060.53?=+

Fe

K 。铁含量在0.5 - 10 μg·mL -1服从比尔定律，且准确度教高。

三磺基水扬酸铁配合物的最大吸收波长为420nm ，选1cm 比色杯，用试剂空

Fe 3+

+

COOH

OH

SO 3H

=Fe

COO --

O

SO 3H

3

3-+

6H +

白作参比液。

三、实验仪器试剂

721型分光光度计；10%NH4Cl溶液；20%磺基水扬酸溶液；NH3·H2O（1：10溶液）；c（1/2H2SO4）=3mol·L-1 H2SO4溶液；NH4Fe(SO4)2标准溶液。准确称取0.2159g 分析纯的硫酸高铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]溶于水，加入8mL c（1/2H2SO4）=3mol·L-1 H2SO4溶液酸化，定量地转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀。所得溶液含Fe3+的浓度c（Fe）=0.1000mg/mL。

四、实验内容

1、标准曲线的绘制

准备8支50mL 容量瓶，洗干净写上顺序号，按照书中表格所列操作步骤，各加入一定体积的标准溶液和未知液，在适宜的酸碱度条件下进行显色并定容。配置好的溶液为标准色阶溶液和未知液溶液。

2、色阶溶液吸光度的测定

仪器预热10 – 20min，选择420nm波长（或蓝紫色滤光片），1cm比色杯，用用零号溶液作参比液调仪器工作零点（即A=0，T=100%），然后测定标准溶液的吸

以吸光度A为纵坐标，以铁含量c为横坐标，绘制标准曲线。

3、未知液的测定

在相同条件下测定未知液的吸光度A值，就可在标准曲线上查得铁的含量，然

后按下式计算原试液中铁的含量。

6、教后感：

本次课是仪器分析实验，实验过程及数据处理学生较陌生，要详细讲解如下内容：实验原理、配制溶液过程、仪器使用方法、结果表示等。

课程名称：分析实验课程类型：必修第七次课学时：4 上课日期：

1、教学内容：磷的测定（分光光度法）

2、教学目的：掌握分光光度计测定磷的原理、方法和基本操作技术。

掌握分光光度计的使用。

3、教学重点和难点：

巩固分光光度计的使用以及标准曲线的绘制。

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

(2)《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高等教育出版社，1998年。

5、教学进程：（1）上次课情况及实验报告总结。

（2）讲解本实验的目的、原理、内容。

（3）说明本实验的注意事项。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容：

一、实验目的

1、熟悉分光光度法测定磷的原理、方法和操作技术。

2、掌握分光光度计的使用。

二、实验原理

微量磷的测定，多数采用钼蓝法。将样品中磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷钼酸。反应式：

PO43-+ 12MoO42-+ 27H+= H7[P(Mo2O7)6] +10H2O

在一定的酸度下加入适量的还原剂，使黄色的磷钼酸还原为灵敏度更高的蓝色配合物，蓝色的深浅与磷的含量成正比。可用吸光光度法进行测定。

三、试验仪器

721型分光光度计、钼酸铵、磷酸二氢钾。

四、实验内容

1、标准曲线的绘制和测定

2、知样的测定

6、教后感：

在比色法测定铁实验的基础上，本次实验较容易，但要注意，钼锑抗试剂的使用、显色时间和结果处理。

课程名称：分析实验课程类型：必修第八次课学时：4 上课日期：

1、教学内容：亚铁盐中铁含量的测定（重铬酸钾法）

2、教学目的：利用氧化还原法测定金属离子浓度的方法。

3、教学重点和难点：重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

(2)《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

（1）上次课情况及实验报告总结。

（2）讲解本实验的目的、原理、内容。

（3）说明本实验的注意事项。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容：

一、实验目的

1、掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法。

2、了解氧化还原指示剂变色原理和使用。

二、实验原理

用K2Cr2O7标准溶液以二苯胺磺酸钠为指示剂测定亚铁盐中铁，是在酸性条件下进行，其反应式如下：

Cr2O72- + 6Fe2+14H+= 2Cr3++ 6Fe3++ 7H2O

随着滴定反应的进行，黄色的6Fe3+越来越多，不利于终点的观察。加入H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)+配离子，可以消除影响。同时，由于Fe(HPO4)+的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使等量点的电位突跃增大，避免二苯胺磺酸钠指示剂过早变色，提高了测定的准确度。在终点时溶液由浅绿色（Cr3+）变为紫色或紫蓝色。

三、试验仪器

电子天平、称量瓶、酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶，洗瓶、量筒、移液管等。

四、试验内容

1、直接法配制K2Cr2O7标准溶液

2、亚铁盐中铁的测定

6、教后感：

本次实验是考试实验，要严格要求学生，注意细节，合理评定学生成绩。

课程名称：分析实验课程类型：必修第九次课学时：4 上课日期：

1、教学内容：考试

2、教学目的：通过口试和操作的形式，考查学生对所学过的分析化学实验课的理论知识、实验基本知识及技能的掌握情况。

3、教学重点和难点：分析化学实验课的理论知识部分，实验基本知识和技能；以及常用的玻璃仪器、电子仪器的使用方法。

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

(2)《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

每位学生以抽签的方法决定自己考试的内容（口试和操作）。

每位学生将以被单独考核的形式进行分析实验课的考试。

6、教后感：

通过本次考试，不但能考查出学生对分析化学实验内容及操作技术的掌握程度，也能为教师的教学工作提供反馈信息，有利于教师教学水平提高。

目录

实验一盐酸标准滴定溶液的配制与标定 (1)

实验二氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定 (2)

实验三混合碱的分析(双指示剂法) (4)

实验四铵盐含量测定 (6)

实验五食醋中总酸度的测定 (7)

实验六工业硫酸纯度的测定 (8)

实验七氨水中氨含量的测定 (10)

实验八硼酸纯度的测定(强化法) (11)

实验九EDTA标准滴定溶液的制备 (13)

实验十水中硬度的测定 (14)

实验十一镍盐中镍含量的测定 (16)

实验十二铝盐中铝含量的测定 (18)

实验十三铅铋混合液中铋,铅含量的测定 (20)

实验十四钙制剂中钙含量的测定 (21)

实验十五保险丝中铅含量的测定 (23)

实验十六高锰酸钾标准滴定溶液的制备 (24)

实验十七过氧化氢含量的测定 (25)

实验十八硫代硫酸钠标准溶液的制备 (27)

实验十九维生素C含量的测定 (28)

实验二十碘标准溶液的制备 (30)

实验二十一硫化钠总还原能力的测定 (31)

实验二十二K2Cr2O7法测定硫酸亚铁铵中亚铁含量 (32)

实验二十三软锰矿中MnO2含量的测定 (34)

实验二十四水中化学需氧量COD的测定, (35)

实验二十五植物油氧化值的测定 (37)

实验二十六铁矿石中铁含量的测定 (38)

实验二十七碘标准溶液的制备 (40)

实验二十八胆矾中CuSO4.5H2O含量的测定 (42)

实验二十九苯酚含量的测定 (43)

实验三十硝酸银标准滴定溶液的制备 (45)

实验三十一水中氯含量的测定 (46)

实验三十二酱油中NaCl含量的测定 (47)

实验三十三硫氰酸铵标准滴定溶液的制备 (48)

实验三十四碘化钠含量的测定 (50)

实验三十五水泥的分析 (51)

实验三十六氯化钙的分析 (68)

实验三十七复混肥料的分析 (71)

分析化学实验

实验一盐酸标准滴定溶液的配制与标定

一,实验目的

1.学习减量法称取基准物的方法.

2.学习用无水碳酸钠标定盐酸溶液的方法.

3.熟练滴定操作和滴定终点的判断.

二,实验原理

市售盐酸试剂密度为1.19g/mL,含量约37%,其浓度约为12mol/L.浓盐酸易挥发,不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液.因此,常将浓盐酸稀释成所需近似浓度,然后用基准物质进行标定.(考虑到浓HCl的挥发性,应适当多取一点.)

标定HCl溶液常用的基准物质是无水Na2CO3,反应为:

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O +CO2↑

以甲基橙作指示剂,用HCl溶液滴定至溶液显橙色为终点;用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂时,终点由绿色变为暗红色.

三,试剂

1.HCl(密度1.19g/mL).

2.无水碳酸钠(基准物).在270~300℃烘至质量恒定,密封保存在干燥器中.

3.甲基橙指示液(1g/L).1g甲基橙溶于100mL水中.

4.甲基红-溴甲酚绿混合指示液:甲基红乙醇溶液(2g/L)与溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)按1+3体积比混合.

四,实验内容

1.0.1 mol/L HCl溶液的配制

用量杯量取9mL浓盐酸,倾入预先盛有200mL水的试剂瓶中,加水稀释至1000mL,摇匀,待标定.

2.标定

?用甲基橙指示液指示终点

以减量法称取预先烘干的无水碳酸钠0.15~0.2克(称准至0.0002克)置于250mL锥形瓶中,加25mL水溶解,再加甲基橙指示液1~2滴,用欲标定的0.1mol/LHCl标准滴定溶液进行滴定,直至溶液由黄色转变为橙色时即为终点.读数并记录,平行测定三次,同时作空白.

?用甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点(国标法)

准确称取基准物无水Na2CO30.15~0.2克,溶于50mL水中,加10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示液,用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色,读数并记录,平行测定三次,同时作空白.

五,计算公式

式中c(HCl)——HCl标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V(HCl)——滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积,mL;

V(空白)——空白实验滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积,mL;

m(Na2CO3)——Na2CO3基准物的质量,g ;

M(1/2Na2CO3)——1/2Na2CO3的摩尔质量,g /mol.

六,数据记录

1

2

3

称量瓶+ Na2CO3(倾样前)/g

称量瓶+ Na2CO3(倾样后)/g

m(Na2CO3)/g

V(HCl)/ mL

V(空白)/ mL

c(HCl)/mol/L

HCl溶液平均浓度/mol/L

相对平均偏差

七,注意事项

用无水碳酸钠标定盐酸时反应产生碳酸会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐.因此,在接近滴定终点时应剧烈摇动或最好把溶液加热至沸,并摇动以赶出CO2 ,冷却后再继续滴定.

八,思考题

1.为什么把碳酸钠放在称量瓶中称量称量瓶是否要预先称准称量时盖子是否要盖好

2.还可用哪些基准物质标定盐酸

3.分析一下,盐酸溶液浓度标定引入的个人操作误差.

实验二氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定

一,实验目的

1.熟练减量法称取基准物的方法.

2.学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的方法.

二,实验原理

氢氧化钠易吸收CO2和水,不能用直接法配制标准滴定溶液,应先配成近似浓度的溶液,再进行标定.

标定NaOH溶液所用基准物质为邻苯二甲酸氢钾,反应如下:

酚酞作指示剂,由无色变为浅粉红色半分钟不褪为终点.

三,试剂

1.NaOH固体.

2.邻苯二甲酸氢钾(基准物):105~110℃烘至质量恒定.

3.酚酞指示液(10g/L).1 g酚酞溶于100 mL乙醇中.

四,实验内容

1.0.1 mol/L NaOH溶液的配制

称取固体NaOH100g,溶于100 mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密封放置至溶液清亮.用塑料管虹吸5mL上层清液,注入1000mL无CO2的水中,摇匀,待标定.

2.标定

用减量法称取邻苯二甲酸氢钾三份,每份重量为0.5~0.6克(称准至0.0002g)分别置于三个250mL锥形瓶中,各加50mL不含二氧化碳的蒸馏水使之溶解.加酚酞指示液2滴,用欲标定的NaOH溶液滴定,直至溶液由无色变为浅粉色30秒不褪即为终点.记录滴定时消耗NaOH溶液的体积,平行测定三次,同时作空白.

计算NaOH溶液的浓度及标定的精密度.

五,计算公式

式中c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

m(KHC8H4O4)——邻苯二甲酸氢钾基准物的质量,g ;

M(KHC8H4O4)——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol.

附注:如果经较长时间终点的浅粉色褪去,那是因为溶液吸收了空气中的CO2 所致. 六,数据记录

1

2

3

称量瓶+ KHC8H4O4(倾样前)/g

称量瓶+ KHC8H4O4(倾样后)/g

m(KHC8H4O4)/g

V(NaOH)/ mL

V(空白)/ mL

c(NaOH)/mol/L

NaOH溶液平均浓度/mol/L

相对平均偏差

七,思考题

1.称取基准物的锥形瓶,其内壁是否必须干燥为什么溶解基准物所用水的体积是否需要精确为什么

2.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH为什么用酚酞作指示剂而不用甲基橙

3.根据标定结果,分析一下本次标定引入的个人操作误差.

实验三混合碱的分析(双指示剂法)

一,实验目的

1.掌握双指示剂法测定混合碱中两种组分的方法.

2.根据测定结果判断混合碱样品的成分,并计算各组分含量.

二,实验原理

混合碱是指NaOH,Na2CO3,与NaHCO3中两种组分NaOH与Na2CO3或Na2CO3与NaHCO3的混合物.在试液中,先加酚酞指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由红色恰好褪去,消耗HCl溶液体积为V1.反应式如下:

NaOH + HCl = NaCl + H2O

Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl

然后在试液中再加甲基橙指示剂,继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变橙色,消耗HCl溶液体积为V2,反应式为:

NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑

三,试剂

1.HCl标准滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L.

2.甲基橙指示剂(1g/L).

3.酚酞指示剂(10g/L).

四,实验内容

准确称取1.5～2.0g碱试样于250mL烧杯中,加水使之溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,充分摇匀.

用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中,加酚酞指示液2滴,用0.1mol/LHCl标准滴定溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色,记下HCl溶液用量V1,然后,加入甲基橙指示液1～2滴,继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色.记下HCl溶液用量V2(即终读数减去V1).平行测定三次.

根据V1,V2判断混合碱组成,并计算各组分的含量.

五,计算公式

1.若V1>V2混合碱则为NaOH和Na2CO3的混合物;

2.若V1

式中ω(NaOH)——NaOH的质量分数,%;

ω(Na2CO3)——Na2CO3的质量分数,%;

ω(NaHCO3)——NaHCO3的质量分数,%;

c(HCl)——HCl标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V1——酚酞终点时消耗HCl标准滴定溶液的体积,mL;

V2——甲基橙终点时消耗HCl标准滴定溶液的体积,mL;

m——试样的质量,g ;

M(NaOH)——NaOH的摩尔质量,g/mol;

M(1/2Na2CO3)——1/2Na2CO3的摩尔质量,g/mol;

M(NaHCO3)——NaHCO3的摩尔质量,g/mol.

六,数据记录

1

2

3

称量瓶+ 纯碱(倾样前)/g

称量瓶+ 纯碱(倾样后)/g

m(纯碱)/g

取试液体积/mL

V 1 / mL

V 2 / mL

c(HCl)/mol/L

ω(Na2CO3)/%

ω(NaOH)/%

ω(NaHCO3)/%

Na2CO3的平均质量分数/%

NaOH的平均质量分数/%

NaHCO3的平均质量分数/%

Na2CO3相对平均偏差

NaHCO3相对平均偏差

NaOH相对平均偏差

七,思考题

1.取等体积的同一混合碱试液两份,一份加酚酞指示液,另一份加甲基橙指示液,分别用HCl标准滴定液滴定,怎样确定NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3所用HCl 溶液的量

实验四铵盐含量测定

一,实验目的

1.掌握甲醛法测定铵盐的方法.

2.掌握铵盐含量的计算.

二,实验原理

常见的铵盐如硫酸铵,氯化铵,硝酸铵,是强酸弱碱盐,虽然NH4+具有酸性,但由于Ka ＜10–8所以,不能直接滴定.生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量.首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH2)6N4H+和H+,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定.其反应式为:

分析化学实验答案总结

1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容

分析化学实验四胃舒平药片中al(oh)3含量的测定教案 (1)

分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定 一、实验目的 1.熟悉返滴定法的原理与操作。 2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。 3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 三、主要仪器及试剂 1．滴定管; 2．容量瓶; 3．移液管等; 4．EDTA标准溶液; 0.01mol/L 5．Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6．六亚甲基四胺 20%;7．三乙醇胺 1:2; 8．氨水1:1;9．盐酸1:1;10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 四、实验步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2．铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。 五、数据记录及计算

分析化学实验课程实验教学大纲

分析化学 实验教学大纲 ××××××××化学与化工学院 二〇一三年七月

2．大纲正文格式 《分析化学实验》课程实验教学大纲 课程名称（中文）分析化学实验 课程性质独立设课课程属性学科基础 教材及实验指导书名称《分析化学实验》 学时学分：总学时 96 总学分 3 实验学时 96 实验学分 3 应开实验学期一～二年级二～三学期 先修课程分析化学 一、课程简介及基本要求 分析化学实验是化学系各专业本科生的基础课之一，它即是一门独立的课程，又是与分析化学理论课紧密配合的课程。主要内容包括滴定分析法，重量分析法及分光光度法。在学完本课程之后，学生能达到下列要求： 1. 了解分析化学试验在生产实际及科研工作中的重要意义。 2. 树立量的概念，掌握分析化学试验的基本操作和基本技能。 3. 运用所学的基本原理和基本技能设计分析方案，初步具有分析问题、解决问题的能力。 4. 能培养严谨的科学态度和细致、踏实的作风以及做事认真、实事求是的人生态度，培养良好的实验素养，严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质。

二、课程实验目的要求（100字左右） 分析化学实验是化学学科的基础课程之一，它与分析化学理论课教学紧密结合。通过实验加深对分析方法的原理及其有关理论的理解，并能灵活运用所学理论知识指导实验操作；学习并掌握分析化学实验的基本知识，基本技术操作和典型的分析测定方法；学会运用误差理论和分析化学理论知识，找出严重影响分析结果的关键环节；学会正确合理的选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证试验结果准确可靠。使学生初步具有解决分析化学实际问题的能力，为后续课的学习和科学研究奠定基础。 三、适用专业： 化学、化学工程与工艺、应用化学、材料化学、制药工程； 四、主要仪器设备： 托盘天平、电子天平、电炉、烘箱、漏斗、马弗炉、瓷坩埚、紫外可见分光光度计、滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 五、实验方式与基本要求 1．本课程以实验为主，为单独设课，所以开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、平时考核内容、期末考试办法、实验守则及实验室安全制度等。 2．该课以验证性实验为主，教材中给出相关的实验内容，实验前学生必须进行预习，任课教师向学生讲述实验目的、实验原理、实验步骤以及注意事项后，方可进行实验。 3．实验1人1组，在规定的时间内，由学生独立完成，出现问题，教师

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含

量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

实验一分析化学实验基本操作练习

分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据

（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹

华中师大分析化学教案

绪论 绪论，就是开篇，应回答大家四个问题： 为什么要学？(激发学习兴趣) 学什么？(掌握学习主动权) 怎样学？(培养思维方法) 如何用？(倡导创新精神) 下面从四点阐述。 一、分析化学 随着社会发展，人们生活品位越来越高； 各行各业科技含量越来越高。 举例说明(图表或多媒体展示) *“布料怎样？”(是全棉吗？是真丝吗？) 布料感官检验 棉柔软，吸湿易燃，烧纸味，灰散碎 丝柔软，光泽卷缩，臭味，灰颗粒合成纤维弹性，耐热卷缩，冒黑烟，灰小球 例2 “碘盐如何？”(含不含？含多少？) IO3-+5I-+6H+ →3I2+3H2O 用食醋，KI淀粉试纸检验(含不含碘) 用仪器分析测定碘的含量 例3 “哪种主粮营养高？” 大米小麦玉米大豆甘薯 蛋白质36.3 碳水化合物76 Vc 32

胡萝卜素 1.32 例4“这套新装修房子能住吗？”(指甲醛) 可用银镜反应或与新配制Cu(OH)2作用来检验。 用仪器分析测定甲醛含量 例5““非典”消毒液如何？“(指过氧乙酸) 用碘量法测定过氧乙酸含量 例6 电子产业 微电子技术生物计算机超导计算机 材料芯片有机物超导材料 需进行成分分析含量测定结构表征。 例7 现代农业(布局、高产、高效) 营养成分分析，有害、有毒物质测定。 *科学研究(如电氟化含氟药物中间体) 需进行氧谱、氢谱、质谱等结构分析。 定义：研究物质的化学组成、含量测定、结构表征的一门学科。广义讲，是一门获取物质的组成及结构的信息科学。 二、分析方法 1. 任务定性分析定量分析结构分析 2. 对象无机分析有机分析 3. 原理化学分析仪器分析 4. 用量常量分析半微量分析微量分析超微量分析 5. 含量常量成分分析微量成分分析痕量成分分析还有例行分析仲裁分析 环境分析食品分析药物分析 材料分析矿物分析等

分析化学实验报告

分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。

分析化学实验试题及答案定稿版

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分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两

盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及 无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗 2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K2CrO4, 砖红色， pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格:

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)

分析化学实验课教案

安全教育；仪器的认领、洗涤 一、教学目标： 1.正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2.充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4.通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 二、教学要求： 1.课前必须认真预习。通过预习了解每个实验的基本原理，数学操作步骤及注意事项，测定结果的计算方法，实验中的误差来源。做好必要的预习笔记，未预习者不得进行实验。 2.集中精力做好实验。实验中要求仔细观察、认真思考，学会利用所学理论解释实验现象，分析产生误差的原因。 3.保持实验台面整洁。学生到实验室后，可利用上课前的时间将实验要用的仪器准备好，并整齐地摆放在实验台上。实验进行时，也要始终保持实验台面的整洁，将仪器及所需要的试剂摆放整齐有序。 4.实事求是地、认真地做好实验记录。所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 5.认真写好实验报告。实验报告一本包括实验题目、日期、实验目的、实验原理、仪器与试剂、实验步骤、原始记录、实验结果（列出计算公式）。简要地用文字和化学反应方程式说明方法及原理，简明扼要地写出实验步骤，把实验数据用文字、表格或图行表示出来，并根据实验要求计算出分析结果。最后对实验教材上的思考题及实验中观察到的现象进行讨论和分析，以提高自己分析问题和解决问题的能力。 6.遵守实验室的各项制度。注意节约使用试剂、滤纸、纯水与自来水、电等。实验结束后，应马上清洗自己使用过的玻璃器皿，整理实验台面，并把自己用过的试剂、仪器归位。离开实验室前，要进行安全检查，认真清扫实验室，最后检查水电等开关是否关好，关好门窗后，方可离开实验室。 7.每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。 三、清点仪器： 对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相

分析化学实验指导

药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。

武汉大学—分析化学实验考试题目

《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，

A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。

无机与分析化学实验指导

有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过

分析化学实验教案板书

电子天平的使用氢氧化钠溶液的配制与标定 一、电子天平的使用方法 电子天平种类：按量程分（100克，200克，1000克。。。），按精度分（百分之一、千分之一、万分之一。。。） 电子天平的使用方法： 1、水平调节 2、预热（一般至少30min） 3、开启显示器 4、校准（定期） 5、称量 6、关闭显示器。若当天不再使用，关掉电源，清扫天平。 二、称量方法 1、直接称量法 适用于一些性质稳定、不沾污天平的物品如表面皿、坩埚等容器的称量。称量时，直接将其放在天平盘上称量其质量。 2、固定质量称量法（增量法） 对于一些在空气中性质稳定、不易吸潮而又要求称量某一指定质量的试样，通常采用此法称量。 3、递减称量法：称量瓶 若称量试样的质量不要求固定的数值，而只要求在一定质量范围内，可采用此法称量。此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2作用的物质。 三、注意事项 1. 称量物不能超过电子分析天平负载, 不能称量热的物体，有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。 2. 称量前应检查电子分析天平是否正常, 是否处水平位置,如不水平，在使用前调整水平仪气泡至中间位置，否则读数不准。 3. 电子天平应按说明书的要求进行预热，一般要求30分钟以上。 4. 称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。 5. 称量完毕,应检查天平电源是否是否切断, 边门是否关好. 最后罩好天平, 填写使用记录。 6.同一个实验应使用同一台天平进行称量，以免因称量而产生误差。 7. 经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。 要求：熟练掌握递减称量法 氢氧化钠溶液的配制与标定 一、实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制。即先配制近似浓度，再用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为： KHC8H4O4+NaOH = KNaC8H4O4+ H2O 滴定产物为KNaC8H4O4，溶液呈弱碱性，可选酚酞（8.0~9.6）作指示剂。 滴定终点颜色变化：无微红色（半分钟不褪色） 二、实验步骤

分析化学实验试题及答案()

分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 等级中文名称英文名称英文缩 写 标签颜色 一级品优级纯（保证试 剂）Guarantee regent GR 绿色 二级品分析纯（分析试 剂）Analytical regent AR 红色 三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色 四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其 他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体

积至少为 20 mL 以上 。 5、以下酸碱指示剂的pH 变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红 4.4～6.2, 红～黄 ；酚酞 8～10, 无 ～ 紫红 。以下常见金属指示剂适用的pH 范围和颜色变化（In ——MIn ）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红 ； 二甲酚橙（XO ） 5～6, 黄～紫红 ；钙指示剂 pH 大于12， 蓝色－酒红 。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为： 0.85, 紫红～无色 。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K 2CrO 4, 砖红色 ， pH6.5-10.5 ；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 Fe(NH 4)(SO 4)2, 白色－血红色，强酸性 。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作 量取蒸馏水 (配制 1000mL 0.1mol/L NaOH 溶液) 取25mL 食 醋 (用NaOH 标准溶液 测定其含 量) 直接配 制 500mL K 2Cr 2O 7 标准溶液 分别量取 2,4, 6,8 mL Fe 3+ 标准溶液 做工作曲线 装KMnO 4 标准溶液 进行滴定 仪器 量筒 移液管 容量瓶 吸量管 滴定管 规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL 酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液 基准物 所需条件与试剂 指示剂和终点颜色变化 HCl 硼砂或Na 2CO 3 ── 甲基红 黄→橙 NaOH 草酸或邻苯 二甲酸氢钾 ── 酚酞 无色→粉红 EDTA 纯金属锌 pH=5 HAc 缓冲液 二甲酚橙 橙红→黄

分析化学实验教案-容量瓶的相对校准2011,11,1

分析化学实验教案 实验七： 容量瓶的相对校准 教学目标及基本要求 1、掌握容量瓶、移液管的操作使用方法。 2、学习容量瓶、移液管的校准方法。 3、了解容量器皿校准的意义。 教学内容及学时分配 1、评前次实验报告，提问检查预习落实情况，0.1学时。 2、讲解实验内容，0.4学时。 3、演示容量瓶、移液管的操作使用，0.3学时。 4、开始实验操作，在操作中发现和纠正错误，2.2学时。 实验内容 1、容量瓶、移液管的操作使用练习。 2、容量瓶与移液管的相对校准。 重点和难点 相对校准和绝对校准的概念和计算，移液管的正确使用。 教学方式及注意问题 以提问的方式了解预习内容落实情况，以讲授法讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验操作。 参考书目及网络资源

基础化学实验（I）------无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心， 2003年7月第一版。讲授内容 1.实验目的 1、掌握容量瓶、移液管和吸量管的操作使用方法。 2、学习容量瓶、移液管的校准方法。 3、了解容量器皿校准的意义。 2.实验原理 容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。 容量器皿常采用两种校准方法。 1、相对校准 要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10 %。 2、绝对校准 绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：