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红外光谱测试条件

红外光谱测试条件
红外光谱测试条件

红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪,样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片,在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。

吡啶FT-IR 分析:首先将压成自支撑薄片的样品(~20 mg)装入原位红外样品池中,在200 ℃,10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品,降温至室温。将吡啶引入真空系统中。吸附0.5 h 后,抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气,再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描,测定吡啶吸附态的红外光谱。

采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试,测试分辨率为4cm-1,扫描次数为32次,测试范围为400-4000cm-1。

红外光谱制样方法:

1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末,放入玻璃小盒内,放到100℃烘箱里保存,以防KBr粉末潮解;

2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品(无机材料),放入研钵内研磨,将二者充分混合;

3、用药匙加适量样品至压片磨具中,用圆柱体铁棒旋转压实。套上空心圈及顶盖;

4、讲磨具放到压片机上,拧到上方转盘固定,拧紧下方螺旋钮;

5、摆动右侧长臂,至压力为8-9MPa,等待30s即可取出。

注意事项:

1、KBr粉末不用时,最好放入烘箱中,否则易潮解;

2、若样品为有机物,则加入样品量1mg即可;

3、样品量过多会造成出现宽峰的情况,此时数据无效;

4、KBr粉末潮解后,压片以后容易粘在磨具上,无法取下导致压片失败;

5、压力过大可能导致压片破裂,视破裂程度也可能进行红外测定(中间未破损即可测量)。红外光谱测试方法:

测试分辨率:4cm-1,扫描次数:64次,测试范围400-4000cm-1

点测量快捷键,改文件名和保存路径;

改变设置:OPTIC→Aperture Setting→1.5mm(狭缝设置)

OPTIC→preamp Gain→Ref(放大倍数)

Check signal:1万以上(若低于1万有可能液氮量不够,补充液氮即可)

Basic→Background Signal Channel(采背景,大概60s,此时不放置样品)

Background→Save Background

装样品,点Sample Signal Channel

选中点,可变换颜色,点---校准峰

保存:选中图(变换颜色按钮),File→Save as→名称→路径

Mode→Data point table(保存以后为DPH文件,大小为69k)

红外光谱测试条件

红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪,样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片,在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。 吡啶FT-IR 分析:首先将压成自支撑薄片的样品(~20 mg)装入原位红外样品池中,在200 ℃,10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品,降温至室温。将吡啶引入真空系统中。吸附0.5 h 后,抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气,再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描,测定吡啶吸附态的红外光谱。 采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试,测试分辨率为4cm-1,扫描次数为32次,测试范围为400-4000cm-1。 红外光谱制样方法: 1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末,放入玻璃小盒内,放到100℃烘箱里保存,以防KBr粉末潮解; 2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品(无机材料),放入研钵内研磨,将二者充分混合; 3、用药匙加适量样品至压片磨具中,用圆柱体铁棒旋转压实。套上空心圈及顶盖; 4、讲磨具放到压片机上,拧到上方转盘固定,拧紧下方螺旋钮; 5、摆动右侧长臂,至压力为8-9MPa,等待30s即可取出。 注意事项: 1、KBr粉末不用时,最好放入烘箱中,否则易潮解; 2、若样品为有机物,则加入样品量1mg即可; 3、样品量过多会造成出现宽峰的情况,此时数据无效; 4、KBr粉末潮解后,压片以后容易粘在磨具上,无法取下导致压片失败; 5、压力过大可能导致压片破裂,视破裂程度也可能进行红外测定(中间未破损即可测量)。红外光谱测试方法: 测试分辨率:4cm-1,扫描次数:64次,测试范围400-4000cm-1 点测量快捷键,改文件名和保存路径; 改变设置:OPTIC→Aperture Setting→1.5mm(狭缝设置) OPTIC→preamp Gain→Ref(放大倍数) Check signal:1万以上(若低于1万有可能液氮量不够,补充液氮即可) Basic→Background Signal Channel(采背景,大概60s,此时不放置样品) Background→Save Background 装样品,点Sample Signal Channel 选中点,可变换颜色,点---校准峰 保存:选中图(变换颜色按钮),File→Save as→名称→路径 Mode→Data point table(保存以后为DPH文件,大小为69k)

光源光谱测试报告

光 源 光 谱 测 试 报 告 产品型号 : QL-TW2-T10-120-288B 测试日期: 2010-09-24 产品编号: N-00009测试仪器: HAAS-2000(EVERFINE)制造厂商: TOPTEN 测试人员: GAVIN 测试条件 环境温度: 25.3Deg 环境湿度 : 65.0% 测试范围: 380nm-780nm 峰值IP : 56207 (86%)积分时间: 123 ms 测量模式 : 快速测试灵敏度 : 高光谱参数 1.0=43.822mW/nm 380 480580680780 波 长(nm) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 相对光谱CIE1931 EVERFINE x = 0.3102 y = 0.3513 Tc = 6479K 光谱分布CIE1931色品图 CIE 颜色参数: 色品坐标: x = 0.3102 y = 0.3513 / u' = 0.1881 v' = 0.4794(duv=1.54e-02)相关色温:Tc=6479K 主波长:λd=502.0nm 色纯度:Purity=7.1% 峰值波长:λp=455nm 半宽度:Δλp=23.5nm 色比:R=12.4% G=82.8% B=4.8%显色指数:Ra=74.2R1 =68R2 =81R3 =89R4 =70R5 =70R6 =74R7 =86R8 =56R9 =0R10=55R11=65R12=43R13=71R14=94 R15=61 分级:OUT 白光分类:OUT 光参数: 光通量 Φ = 1480 lm 光效 : 73.56 lm/W 辐射通量 Φe = 4.466 W __________________________________________________________________________________ 电参数: 电压 V = 220.0 V 电流 I = 0.09380 A 功率 P = 20.12 W 功率因数 PF = 0.9690 EVERFINE 杭州市滨江区滨康路669号 https://www.doczj.com/doc/0f8184742.html,

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当),面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1并穿出,光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外;-;可见分光光度计定量分析法的依据是什么? 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg (I0/It) ○2.比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时,溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待测量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会)、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC (American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法;我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了近红外光谱分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一:红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~

4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wavenumber)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪 等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收

0603蓝光测试报告13002011

电光源测试报告 Electrical and Photometric Test Report for Light Sources 产品名称 Product: 0603蓝光 产品型号 Product Model:YR-S0603-BC 制造厂商 Manufacturer:东莞市元润电子科技有限公司样品编号 Sample No.:No.001客户名称 Client:Client X 测试人员 Tested By:Tester Z 测试日期 Date:2013-8-9 09:01:26 测试条件 T est Condition 测试仪器 Analysis Instrument:STARSPEC SSP3112-D 环境温度 Temperature:25.0 ℃测试单位 Test Lab:Test Lab 环境湿度 R.H.: 60.0 % 测试结果 T esting Result 光谱功率分布曲线 S pectral Distribution CIE1931色品图 Chromaticity Diagram 图 CIE1931 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 00.10.20.30.40.5 0.60.70.80.9光度参数 Photometric Parameters 光 通 量 Luminous Flux:0.48 lm 光效 Luminous Efficiency: 7.62 lm/W 色度参数 Colorimetric Parameters 色品坐标 Chromaticity Coordinates:x = 0.1397 y = 0.0496 u' = 0.1685 v' = 0.0898 ( Duv = -0.1848 )色温 Color Temperature: 25000 K 色 纯 度 Color Purity:0.973 主 波 长 Dominant Wavelength:465.64 nm 峰值波长 Peak Wavelength:460.50 nm 红 色 比 Red Color Ratio:0.40 %绿 色 比 Green Color Ratio:14.09 %色 容 差 Color Tolerance:152.15 SDCM 蓝 色 比 Blue Color Ratio:85.51 %显色指数 Rendering Index:Ra = 0.00 R1 = 0.0 R2 = 0.0 R3 = 0.0 R4 = 0.0 R5 = 0.0 R6 = 0.0 R7 = 0.0 R8 = 0.0 R9 = 0.0 R10 = 0.0 R11 = 0.0 R12 = 0.0 R13 = 0.0 R14 = 0.0 电 参 数 Electrical Parameters 电压 V oltage : 3.13 V 电流 Current :20.000 mA 功率 Wattage :0.06 W

红外光谱检测原理

红外光谱测试作为一种比较成熟的测试手段,对于材料的定性检测具有重要的作用,应用在许多领域。但是很多人对于红外光谱的检测原理并不是很清楚,下面,我们将进行一些基本原理的介绍。 在了解红外光谱的检测原理之前我们先来看一下什么是光谱分析。 光谱分析是一种根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成,结构或者相对含量的方法。按照分析原理,光谱技术主要分为吸收光谱,发射光谱和散射光谱三种;按照被测位置的形态来分类,光谱技术主要有原子光谱和分子光谱两种。红外光谱属于分子光谱,有红外发射和红外吸收光谱两种,常用的一般为红外吸收光谱。 接下来是红外吸收光谱的基本原理。 分子运动有平动,转动,振动和电子运动四种,其中后三种为量子运动。分子从较低的能级E1,吸收一个能量为hv的光子,可以跃迁到较高的能级E2,整个运动过程满足能量守恒定律E2-E1=hv。能级之间相差越小,分子所吸收的光的频率越低,波长越长。 红外吸收光谱是由分子振动和转动跃迁所引起的, 组成化学键

或官能团的原子处于不断振动(或转动)的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用红外光照射分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。 分子的转动能级差比较小,所吸收的光频率低,波长很长,所以分子的纯转动能谱出现在远红外区(25~300 μm)。振动能级差比转动能级差要大很多,分子振动能级跃迁所吸收的光频率要高一些,分子的纯振动能谱一般出现在中红外区(2.5~25 μm)。(注:分子的电子能级跃迁所吸收的光在可见以及紫外区,属于紫外可见吸收光谱的范畴) 值得注意的是,只有当振动时,分子的偶极矩发生变化时,该振动才具有红外活性(注:如果振动时,分子的极化率发生变化,则该振动具有拉曼活性)。

红外实验报告

红外光谱实验报告 一、实验目的 掌握压片法固体制样技术,了解红外分光光度计的工作原理,学习红外光谱图的解析。 二、实验原理 红外吸光谱是物质分子中各种不同基团的振动能级的跃迁,且也伴随有转动能级的跃迁,对不同频率红外光产生选择性吸收所造成的。 基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型以及分子的几何构型有关,因此红外吸收光谱的吸收峰对各种不同的化学基团具有犹如人的指纹的特征性,可以此来鉴定未知化合物的功能团。 用红外吸收光谱进行定性分析,可在同样测试条件下,分别测定未知试样和已知标准试样的图谱,如萨特斯红外光谱图,在前两者都不具备的条件下,可以按特征区和指纹区的吸收峰,推测某些功能团的存在,然后用制备模型化合物来验证鉴定。 三、实验步骤 取少量(约1~2g)干燥过的杉木的木粉在玛瑙缽中充分磨细,再加入(木粉∶KBr=1∶100)干燥的KBr粉末,继续磨研几分钟,直到完全混合均匀,并将混合物在红外灯下烘干,约取10小勺混合物于压膜内,在压片机(调至60MPa)上压2分钟,然后泄压取出,即可得一薄透明薄片,把此薄片装于薄片夹持器上,然后在傅立叶变换红外光谱仪上进行测定分析。 四、结果讨论 木材红外光谱图,一般通过将木材分离成单一的组分进行红外光谱分析,然后再进行综合对比推断吸收峰的归属。 纤维素——特征吸收峰为2900 cm-1、1425 cm-1、1370 cm-1和895 cm-1,并且可用这几个特征峰计算纤维素的结晶度。 半纤维素——有1730 cm-1附近的乙酰基和羧基上的C=O伸缩振动吸收峰。

木质素——最为复杂,同时也是研究最多的木材组分。 上述试样所得的透明薄片在红外光谱仪上所得的图如下: 500750 10001250 150017502000250030003500 4000 1/cm 2025 30 35 40 45 50%T 3419.79 2924.09 2328.08 2146.772065.76 1734.01 1633.71 1510.26 1452.40 1375.25 1267.23 1155.36 1049.28 804.32 663.51 613.36 杉木syc 1.在3419.79cm -1处有-OH 伸缩振动出现.(木质素、糖类) 2.2924.09 cm -1处有一吸收峰,在3000 cm -1以下,说明存在饱和的C-H 伸缩振动,不饱和的C-H 伸缩振动则出现在3000 cm -1以上;(木质素、糖类) 3.1734.01 cm -1处有一吸收峰,说明存在C=O 伸缩振动;(半纤维素) 4.1633.71 cm -1吸收峰较强,可以判断存在C=O 基和芳环中C=C ; 5.1510.26 cm -1出现了吸收峰,表示有芳香族骨架震动;(木质素) 6.1452.10 cm -1出现了吸收峰,存在非对称变形的-CH 3; 7.1375.25 cm -1出现了吸收峰,表示有对称变形的-CH 3出现;(纤维素、半纤维素) 8. 1267.23 cm -1出现了吸收峰,有C-O 伸缩振动存在;(木质素、木聚糖) 9. 1049.28 cm -1出现了较强吸收峰,有C-O-C 伸缩振动存在;(纤维素、半纤维素)

红外光谱法测定样品方法

一、红外光谱法测定样品方法 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求: 1. 试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样 (1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。

(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项 1. 测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分,否则会损伤模具。 2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。 3. 压片过程应在红外灯照射下进行。 4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重) 5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。 6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

光谱分析 实验报告

实验报告 课程名称: 材料科学基础实验 指导老师: 乔旭升 成绩: 实验名称: 光谱分析 实验类型: 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 三、主要仪器设备(必填) 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填)一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR )和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质,就称为吸收。当光波与某一受体作用时,光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收,由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差,故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁,又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时,光的一部分将被介质所反射,一部分被介质吸收,一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ,吸收光强度为Ia ,透过光强度为It ,则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时,其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散,就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标,以吸收率或者透过率百分数为纵坐标,把该谱带记录下来,就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱,将实验所得的光谱与标准谱对照,就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构,按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后,其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态: M+h ν→。激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波(荧光或磷光)的方式回到基态: →M+荧光(或磷光)。任何能产生荧光(或磷光)的物质都具有两个特征光谱:激发光谱和发射光谱。 激发光谱:荧光(或磷光)为光致发光,因此必须选择合适的激发光波长,这可通过激发

近红外光谱(NIR)分析技术的应用

近红外光谱(NIR)分析技术的应用 近红外光谱分析是近20年来发展最为迅速的高新技术之一,该技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低,不破坏样品,不消耗化学试剂,不污染环境等优点,因此该技术受到越来越多人的青睐。 一、近红外光谱的工作原理 有机物以及部分无机物分子中各种含氢基团在受到近红外线照射时,被激发产生共振,同时吸收一部分光的能量,测量其对光的吸收情况,可以得到极为复杂的红外图谱,这种图谱表示被测物质的特征。不同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱,每种成分都有特定的吸收特征。因此,NIR能反映物质的组成和结构信息,从而可以作为获取信息的一种有效载体。 二、近红外光谱仪的应用 NIR分析技术的测量过程分为校正和预测两部分(如图一所示),(1)校正:①选择校正样品集,②对校正样品集分别测得其光谱数据和理化基础数据,③将光谱数据和基础数据,用适当的化学计量方法建立校正模型;(2)预测:采集未知样品的光谱数据,与校正模型相对应,计算出样品的组分。由此可知,建立一个准确的校正模型是近红外光谱分析技术应用中的重中之重。 图一 2.1定标建模

2.1.1 为什么要建立近红外校正模型 2.1.1.1 建立近红外校正模型的最终目标是获得一个长期稳定的和可预测的模型。 2.1.1.2 近红外光谱分析是间接的(第二手)分析方法,所以①需要定标样品集;②利用定标样品集的参比分析数据与近红外光谱建立校正模型;③近红外分析准确度与参比方法数据准确度高度相关;④近红外分析精度一般优于参比方法分析精度。 2.1.2 模型的建立与验证步骤 2.1.2.1 扫描样品近红外光谱 准确扫描校正样品集中各个样品规范的近红外光谱:为了克服近红外光谱测定的不稳定性的困难,必须严格控制包括制样、装样、测试条件、仪器参数等测量参数在内的测量条件。利用该校正校品集建立的数学模型,也只能适用于按这个的测量条件所测量光谱的样品。 2.1.2.2 测定样品成分(定量) 按照标准方法(如饲料中的粗蛋白GB/T6432、水分GB/T6435、粗脂肪GB/T6433)准确测定样品集中每个样品的各种待测成分或性质(称为参考数据)。这些值测定的精确度是近红外光谱运用数学模型进行定量分析精确度的理论极限。 2.1.2.3 建立数据对应关系 通过2.1.2.1所得光谱与2.1.2.2所得不同性质参数的参考数据相关联,使光谱图和其参考数据之间形成一一对应映射的关系,从而建立一个带参考数据的光谱文件。 2.1.2.4 剔除异常值 2.1.2.3建立的光谱文件中,样品参考值与光谱有可能由于各种随机的原因而有较严重的失真,这些样品的测定值称为异常值。为保证所建数学模型的可靠性,在建立模型时应当剔除这些异常值。 2.1.2.5 建立模型 选择算法、确定模型的参数、建立、检验与评价数字模型:常用的算法有逐步回归分析、偏最小二乘法、主成分回归分析等。这些算法的基本思想

不同塑料的红外光谱的测定(选做实验)

2013年5月13日不同塑料的红外光谱的测定(选做实验) 小组成员: 1153613 石鹏皓 1153624 方勇 1153633 艾万鹏 1153637 张姜 1153639 王悦 1153640 杨磊 1153643 黄心权 1153645 潘炯 分工明细: 软件操作:杨磊、艾万鹏 仪器操作:黄心权、张姜 材料制备:潘炯、石鹏皓 理论指导:方勇 报告撰写:王悦、杨磊 报告修订与整改:所有小组成员 一、实验目的 1、复习对红外图谱的解析,重温红外吸收光谱分析的基本原理; 2、通过红外吸收光谱的测定,熟料掌握Nicolet FT-IR的使用方法; 3、测定不同塑料的红外光谱,并进行比较,了解不同塑料制品的不同组成。 二、实验原理 当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。[1] 红外光谱作为“分子的指纹”,广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。利用物质对红外光波的吸收不进行定性及定量的,不同的物质具有不同的化学键,其吸收波长不同,而对光波吸收的多少与物质的量成正比,因此可以用来定量。 本实验用Nicolet FT-IR来测定不同塑料的红外吸收光谱。 一些基本振动形式及频率有[2]: 1)亚甲基的反对称伸缩振动σas(CH2)2926cm-1;亚甲基的对称伸缩振动σs(CH2) 2853cm-1;

发光材料荧光性能测试实验报告

发光材料荧光性能测试 实验目的 1、掌握光致发光的基本过程,掌握激发光谱和发射光谱的基本含义 2、掌握发光材料发射光谱和激发光谱的测试方法。 实验原理 发光材料主要是指材料吸收外来能量后所发出的总辐射中超过热辐射的部分。发光材料的发光需要外界能量的激发,根据击发方式不同发光方式可以分为光致发光、阴极射线发光、电致发光、X射线及高能粒子发光等。以光致发光为例,当用激发光照射某些物质时,处于基态的分子吸收激发光发生跃迁,达到激发态,这些激发态经过弛豫过程损失一部分能量后,以无辐射跃迁回到激发态的低振动能级,再从此能级返回基态,此过程中多余的能量以光子的形式释放。激发光谱和发射光谱是表征发光材料两个重要的性能指标。激发光谱是指发光材料在不同波长激发下,该材料的某一波长的发光谱线的强度与激发波长的关系。激发光谱反映了不同波长的光激发材料的效果。根据激发光谱可以确定使该材料发光所需的激发光的波长范围,并可以确定某发射谱线强度最大时的最佳激发波长。激发光谱对分析材料的发光过程也具有重要意义。发射光谱是指在某一特定波长激发下,所发射的不同波长的光的强度或能量分布。激发光谱和发射光谱通常采用荧光分光光度计进行测量。其基本结构包括光源,单色器,试样室,单色器和探测器。常用光源为氙灯,单色器多为光栅,探测器多用光电倍增管。荧光分光光度计工作原理:由光源氙弧灯发出的光通过切光器使其变为断续之光以及激发光单色器变成单色光,此光即为荧光物质的激发光,被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光,经过单色器变成单色荧光后照射于测试样品用的光电倍增管上,由其所发生的光电流经过放大器放大输出至记录仪,激发光单色器和荧光单色器的光栅均有电动机带动的凸轮所控制,当测绘荧光发射光谱时,将激发光单色器的光栅固定在最适当的激发光波长处,而让荧光单色器凸轮转动,将各波长的荧光强度讯号输出至记录仪上,所记录的光谱即为发射光谱,简称荧光光谱。当测绘荧光激发光谱时,将荧光单色器的光栅固定在最适当的荧光波长处,只让激发单色口的凸轮转动,将各波长的激发光的强度输出至记录仪,所记录的光谱即激光光谱。 实验步骤 1、打开电脑,打开光度计电源,间隔1-2分钟后方能打开仪器控制软件。 2、仪器预热30分钟,待灯源稳定。 3、在所提供的样品中随机选一样,小心装入样品盘,稍旋紧样品盖之后,置于样品室内。 4、设置软件参数 5、点击扫描,不断调整参数,找到使样品发出最大强度光的波长范围及样品发光波长范围。

红外光谱测试法

红外光谱测试法 红外光谱 (Infrared Spectroscopy, IR) 的研究始于 20 世纪初,自1940 年红外光谱仪问世,红外光谱在有机化学研究中广泛应用。新技术(如发射光谱、光声光谱、色红联用等)出现,使红外光谱技术得到发展。 原理 当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数 (σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。 当外界电磁波照射分子时,如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等,该频率的电磁波就被该分子吸收,从而引起分子对应能级的跃迁,宏观表现为透射光强度变小。电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一,这决定了吸收峰出现的位置。 红外吸收光谱产生的第二个条件是红外光与分子之间有偶尔作用,为了满足这个条件,分子振动时其偶极矩必须发生变化。这实际上保证了红外光的能量能传递给分子,这种能量的传递是通过分子振动偶极矩的变化来实现的。并非所有的振动都会产生红外吸收,只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收,这种振动称为红外活性振动;偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收,称为红外非活性振动。 应用 红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。此外,红外光谱还具有测试迅速,操作方便,重复性好,灵敏度高,试样用量少,仪器结构简单等特点,因此,它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。 红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。另外,在化学反应的机理研究上,红外光谱也发挥了一定的作用。但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定。 红外光谱不但可以用来研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性的判据,而且还可以作为表征和鉴别化学物种的方法。例如气态水分子是非线性的三原子分子,它的v1=3652厘米、v3=3756厘米、v2=1596厘米而在液态水分子的红外光谱中,由于水分子间的氢键作用,使v1和v3的伸缩振动谱带叠

近红外光谱

近红外光谱在果蔬品质无损检测中的应用研究进展 摘要 本论文介绍了近红外光谱无损检测机理,近红外光谱在果实品质的定量分析和定性分析的研究概况,并对近红外光谱对果实品质无损检测存在问题及前景做了简单的分析。 关键词 无损检测;近红外光谱;内部品质;果蔬 1 引言 1.1 果蔬无损检测研究概况 果蔬品质主要是指果蔬形态、颜色、密度、硬度以及含糖量、水分、酸度、病变等。果蔬品质检测技术作为保障果蔬质量、提升产品市场竞争力的一种手段,可以分为有损检测和无损检测两种。有损检测一般需要借助传统的化学分析测定方法或是现代仪器分析方法( 如高效液相色谱分析、气相色谱分析、质谱分析等) ,测定过程比较烦琐、人力物力耗费大、检测成本非常高。无损检测又称为非破坏性检测,是利用果蔬的物理性质,如力学性质、热学性质、电学性质、光学性质和声学性质等,在获取样品信息的同时保证了样品的完整性,检测速度较传统的化学方法迅速,且能有效地判断出从外观无法获得的样品内部品质信息。目前,果蔬品质与安全的无损检测技术主要包括: 光谱分析技术、光谱成像技术、机器视觉技术、介电特性检测技术、声学特性及超声波检测技术、力学检测技术、核磁共振检测技术、生物传感器技术、电子鼻与电子舌技术等等。针对不同的检测对象和检测指标,这些无损检测技术各具优势。 1.2 近红外光谱无损检测研究概况 近红外光谱分析( Near Infrared Spectroscopy,NIR) 技术是近十年来发展最为迅速的高新分析技术之一,以其快速、简便、高效等优势已被人们认识和接受,并且其应用范围也由谷物、饲料扩展到食品和果蔬等领域。水果是重要的农产品,消费者在选购水果时对于内部品质如口感、糖度和酸度等极为看重。而近红外光谱分析技术将其用于水果内部品质检测具有快速、非破坏性、无需前处

固体红外光谱实验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器:美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪;HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具;磁性样品架;红外灯干燥器;玛瑙研钵。 2 试剂:苯甲酸样品(AR);KBr(光谱纯);无水丙酮;无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 (1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30 分钟以上,方可测定; (2)打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E.S.P软件;在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数; (3)实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance 2.固体样品的制备 (1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下(样品与KBr的比例为1:100~1:200)。 (2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。 3.样品的红外光谱测定 (3)小心取出试样薄片,装在磁性样品架上,放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中,在选择的仪器程序下进行测定,通常先测KBr的空白

红外光谱测试实验Z

红外光谱测试实验 一、引言 红外光谱法是鉴别化合物和确定物质分子结构的常用手段之一,用于物质(在振动中伴随有偶极矩变化的化合物)的定性鉴别和定量分析,广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。 红外光谱仪的发展大致经历了这样的过程:第一代的红外光谱仪以棱镜为色散元件,它使红外分析技术进入了实用阶段。由于常用的棱镜材料如氯化钠、溴化钾等的折射率均随温度的变化而变化,且分辨率低,光学材料制造工艺复杂,仪器需恒温、低湿等,这种仪器现已被淘汰了。20世纪60年代以后发展起来的第二代红外光谱仪以光栅为色散元件。光栅的分辨能力比棱镜高得多,仪器的测量范围也比较宽。但由于光栅型仪器在远红外区能量很弱,光谱质量差,同时扫描速度慢,动态跟踪以及GC-IR联用技术很难实现等缺点,目前大多数厂家已停止生产光栅型仪器。第三代红外光谱仪是20世纪70年代以后发展起来的傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FTIR),它无分光系统,一次扫描可得到全谱。由于它具有以下显著特点,因此大大地扩展了红外光谱法的应用领域。 (1) 扫描速度快。测量时间短,可在ls内获得红外光谱,适于对快速反应过程的追踪,也便于和色谱法联用。 (2) 光通量较大。因而可以检测透射比较低的样品,便于利用各种附件,如漫反射、镜面反射、衰减全反射等附件。并能检测不同的样品:气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等。 (3) 分辨率高。波数精度可达0.01cm-1,便于观察气态分子的精细结构。 (4) 测量范围宽。一台傅立叶变换红外光谱仪,只要相应地改变光源、分束器和检测器的配置,就可以研究整个红外区(10000~10cm-1)的光谱。 (5) 测定精度高,重复性可达0.1%,而杂散光小于0.01%。 之后,还发展了应用二极管阵列技术的近红外光谱仪(第四代),以及应用航天技术的“声光可调滤光器”(缩写为AOTF)技术的近红外光谱仪(第五代)。 二、实验目的 (1) 了解傅立叶变换红外光谱仪的结构和工作原理。 (2) 初步掌握红外光谱的测试和分析方法。 三、实验原理 1 基本原理 构成物质的分子都是由原子通过化学键连结而成,分子中的原子与化学键受光能辐射后均处于不断的运动之中。这些运动除了原子外层价电子的跃迁之外,还有分子中原子的相对振动和分子本身的绕核转动。当一束红外光照射物质时,被照射物质的分子将吸收一部分相应的光能,转变为分子的振动和转动能量,使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级,光谱上即出现吸收谱带。通常以

光源报告

学习报告 课程名称:光纤通信原理 专业班级:移动通信1401 学号:1461222008 姓名:何晓润 2016.03.27 一、掺铒光子晶体光纤超荧光光源

掺铒光纤超荧光光源是基于掺铒光纤放大自发辐射的一种宽谱光源,因其具有高平均波长稳定性、宽光谱和高输出功率等特性特性已被广泛应用于光纤陀螺、光纤传感器和低相干光学成像等领域。特别是应用于光纤陀螺,光源的高输出功率可以提高陀螺系统的信噪比,宽光谱可以降低瑞利散射、偏振交叉耦合和克尔效应等引起的相干误差,高平均波长稳定性可以保证光纤陀螺标度因子的线性度和稳定性,使光纤陀螺的灵敏度及精度大大提高,因此掺铒光纤超荧光光源被认为是高精度光纤陀螺用光源的理想选择。目前,掺铒光纤超荧光光源的输出功率和光谱谱宽都达到了高精度光纤陀螺的要求,而最重要的光源输出指标———平均波长稳定性小于10-6,至今还未见文献报道,但是,许多学者一直在研究提高光源的平均波长稳定性的方法。在掺铒光纤光源中,掺铒光纤作为光源最为关键的增益媒介和传输部件,其性能直接影响着光源的稳定性和输出特性,因此采用高性能掺铒光纤是提升光源性能的最佳途径之一。近些年出现的新型光纤———光子晶体光纤(PCF),相比于传统光纤,在温度特性、弯曲特性、传输特性和色散特性等方面具有明显优势。因此,基于掺铒光子晶体光纤(EDPCF)的超荧光光源为进一步提高光源性能提供一种新的解决途径。 (1)掺铒光子晶体光纤 实验中所使用的掺铒光子晶体光纤为武汉烽火藤仓有限公司研制,光纤截面的扫描电镜图如图1所示。光纤包层中含有7层空气孔,空气孔直径约2.0μm,孔间距约4.0μm,纤芯中掺铒区域直径约4.0μm,模场直径约4.34μm,吸收系数分别为5.5dB/m在980nm和12.2dB/m在1550nm。 (2)光源结构

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