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KBr压片法测固体样品红外光谱

红外光谱测试实验报告

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握Nicolet6700傅立叶变换红外光谱仪的操作方法。

3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。

4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

二、实验原理

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:

(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构;

(3)图谱解析

①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;

②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

三、实验步骤

1、开机前准备

开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≦65%才能开机。

2、开机

开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。打开电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行“采集→实验设置”菜单,检查仪器设置及稳定性。

制样

取1~2mg 无水葡萄糖、80-100mgKBr 于玛瑙研钵中在红外烘灯下边烘边研磨。取出模具,准确套上模膛,放好垫片,将制好的样品均匀的抖入模膛内,装好模具后,将模具放在压片机上压成片(压力不超过4MPa ),轻轻地取出模具,与装模顺序相反取出样品。将样品放在固体样品池上。

4、采集红外谱图

首先点击“采集”菜单→选“采集背景”,根据提示操作,仪器自动采集背景红外光谱图。

把准备好的样品放入样品仓中,点击“采集”菜单→选“采集样品”,根据提示操作,即可测得样品的红外光谱图。

点击“文件”菜单→选“另存为”→输入文件名储存谱图。

5、关机

先关OMNIC 软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。 在记录本上记录使用情况。

四、实验结果分析 400035003000250020001500

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